Nuevas Tendencias en Extraccion en Fase Solida (SPE)
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Nuevas tendencias en Preparacin de Muestras
David de la Serna. Jefe de Ventas de Columnas y Fungibles
22 de Febrero de 2011
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De lo clsico a lo moderno
Tcnicas: - Filtracin - Extraccin
Extaccin Lquido / Lquido - Extraccin en Fase Slida
Hardware Cartuchos Placas de pocillos Discos
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Extraccin en Fase Slida (SPE)
Revisin de Terminologa
Mecanismos Bsicos de SPE
Tipos de Sorbentes
1. Acondicionamiento del Cartucho, disco o Placa 2. Carga: Introduccin de la Muestra 3. Lavado: Eliminacin del material no deseado 4. Elucin: Elucin selectiva de los compuestos de inters
Los 4 pasos de SPE
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Objetivo de la Preparacin de Muestras
Pre-purificacin: Eliminar interferencias y la matriz
Pre-separacin: Mejorar la separacin de los compuestos de inters de forma selectiva
Pre-concentracin: Mejorar su deteccin
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Objetivos de la Preparacin de Muestras
Clean-up y concentracin
0 Minutos 10 0 Minutos 10
PresenterPresentation NotesThrough substituting a solid material (solid phase) for the traditional liquid phase or for a physical process such as distillation, clean-up and concentration can be simultaneously satisfied. Solid Phase Extraction (SPE) employs the same principles of selective extraction from a liquid system onto a solid surface that are exploited in HPLC.
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SPP Formatos Formatos y accessorios
April 30, 2012 Agilent Confidential
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Cartucho SPE de Alta Presin(on-line) Cuerpo de PVDF (I.D. 1-3mm), que contiene 20-40mg de sorbente entre dos fritados de acero
Fritados (polietileno poroso)
Masa de Sorbente (30-200um partculas de sorbente)
Placas de 96 Pocillos
Cartucho o Placas de Pocillos
96 columnas individuales en un nico soporte
Cartuchos con masa empaquetada o disco
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SPE Formatos masa empaquetada - cartuchos Straight barrel 1mL to 60mL, 50mg 10g bed masses
LRC Large Reservoir Capacity 100 500 mg, 10mL
Bond Elut Jr. 500mg 1g
Particles: 40 or 120um (HF, high flow)
Mega Bond Elut 12 150 mL, 2g 70g
April 30, 2012 8 Agilent Confidential
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Formatos SPE Masa Empaquetada Placas de 96 Pocillos
Estandar 96-well: varias masas empaquetadas, 1mL volumens
Placas redondeadas: 2 mL volumen placa ,10 100mg
Versaplate: 25 100mg, 1.8 mL
April 30, 2012 9 Agilent Confidential
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Formatos SPE Disco Monoltico Disco Monoltico SPE SPEC Cartuchos 3mL con un disco de 15 o 30mg (2x15mg superpuestos),
10mL con un disco de 35 o 70mg Placas de 96 pocillos placas de 1mL 15mg (C18 also in 30mg wells) Discos de 47 y 90mm para aplicaciones medioambientales (C18 y 18AR)
Disco Empore SPE Discos de 4mm /1mL, 7mm/3mL, 10mm/6mL Placas de gran capacidad (2.5mL) y estandar (1.2mL) Discos de 47 y 90mm para aplicaciones mediambientales Alta densidad (partculas de 12um en PTFE ) y densidad estandar
(partculas de 50um)
April 30, 2012 10 Agilent Confidential
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Formatos SPE OMIX OMIX SPE Monoltico Puntas o cama cnica en miniatura masas/volmenes reducidos
al mnimo Placas de microextraccin OMIX Placas de 96 pocillos
Versaplate Puntas OMIX para Tomtec Quadra y Hamilton Star Series
gradilla de 96-puntas , puntas individuales OMIX 10L, 10L MB (minibed), y 100L puntas indiciduales
8pack, 96 rack de puntas
OMIX microextraction plate OMIX tips for Tomtec Quadra
OMIX tips (for standard pipettors/robotic liquid handlers)
April 30, 2012 11 Agilent Confidential
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Formatos SPE para automatizacin
Adems de las placas de 96 pocillos, hay formatos disponibles para automatizacin con los siguientes instrumentos:
Hamilton (Omix)
Tomtec (Omix)
Gilson ASPEC
Gerstel
Spark Holland Prospekt
CTC combiPal
April 30, 2012 Agilent Confidential
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Plataformas de Automatizacin
Spark Holland Pharma Symbiosis
Hamiton Star Plus
Tomtec Quadra 3
Gerstel Multi purpose Sampler (MPS)
Gilson Aspect
April 30, 2012 13 Agilent Confidential
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Formatos SPE SPE Online Cartuchos Prospekt 1mm o 2mm Empaquetado con fase Bondesil Encajan en Spark Holland Prospekt y Symbiosis on-
line SPE instruments
Columnas Metaguard para SPE on-line (cambio de columna) Material de 10 o 25um en 4.6mm i.d. HPLC guard
column utilizado como sistema de SPE on-line
Columnas Alexa para SPE on-line (cambio de columna) Material Metasil bsico 25-30m en hardware de columna
HPLC, 1 y 2mm i.ds, 30 y 50mm longitud
April 30, 2012 14 Agilent Confidential
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Valvula Posicin A
Bomba de Carga
Carga columna 1
Elucin columna 2
Bomba de Elucin por Gradiente
Q3
Q2
Q1
ALexa Plumbing
April 30, 2012 15 Agilent Confidential
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Valvula Posicin B
Bomba de Carga
Bomba de Elucin por Gradiente
Carga de columna 2
Elucin columna 1
ALexa Plumbing
April 30, 2012 16 Agilent Confidential
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Formatos SLLE
Chem Elut Tierra de diatomeas, Hydromatrix en 0.3 300 mL cartuchos de volumen de
muestra Flujo por Gravedad
Combilute Tierra de diatomeas, Hydromatrix en cartuchos de 96 pocillos. Material
sellador Flujo por Gravedad 200 mg
Hydromatrix en Versaplate 260 mg
April 30, 2012 17 Agilent Confidential
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Manifolds de vaco - Versaplate
Manifold para Versaplate
Para uso solo con los productos Versaplate : Productos Versaplate
(empaquetados con Bondesil/Bond Elut )
TOP Especficamente diseado para
que el versaplate se pueda utililzar con los instrumentos Tomtec instruments (Versaplate es demasiado alto para que se puede utilizar con el manifold Tomtec )
Bomba de Vaco
Manomentro de vaco
Aguja de ventilacin Manifold de Vaco con top
y base
April 30, 2012 18 Agilent Confidential
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Manifold de Vaco para placas de 96 pocillos SampliQ y Bond Elut Square
April 30, 2012 Agilent Confidential
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Manifolds de Vaco - Captivac
Collares Captivac Utilizados con:
Captiva Placas SPEC
O utilizar el adaptador de Placas de 96 pocillos SPEC con la mayora de los manifolds del mercado
Bond Elut 96 O utilizar el adaptador de Placas de 96
pocillos SPEC con la mayora de los manifolds del mercado
April 30, 2012 20 Agilent Confidential
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Manifolds de Vaco Vac Elut, Vac Elut 24
Vac Elut Para usar con:
Todos los cartuchos con conexin luer que requieran vaco
Vac Elut SPS 24 tiene 24 posiciones y un embudo de eliminacin
April 30, 2012 21 Agilent Confidential
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Presin Positiva y accesorios
Manifold de Presin Positiva Para utilizar con:
Cartuchos Bond Elut o SPEC (1, 3, 6mL y LRC)
Adaptadores Bond Elut Conectan Cartuchos en
Serie Permiten conectar jeringas
para presin positiva Llaves de paso Luer
Paran el flujo en todos los cartuchos con conexin luer
April 30, 2012 22 Agilent Confidential
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SPE Monoltico SPEC y OMIX
April 30, 2012 Agilent Confidential
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Tecnologa Disco Monoltico: SPEC y Omix
Pre-Filtro
SPECDisc
SPEC Masa Empaquetada
Frit soporte
Lecho de Part
Frit soporte
Disco Monolitico, bajo masa Masa Empaquetada 40um partcula
Void volume 120 uL/100mg Capacidad ~10% de masa
Volumen Muerto~1 - 3ul/mg de masa
Capacidad ~1- 5% de masa empquetada
Volumen Muerto ~120ul/100mg de masa empaquetada
April 30, 2012 24 Agilent Confidential
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Monolitica
Masa slida con poros
Mayor area superficial que las masas empaquetadas lo que proporciona:
Mayor capacidad (con lo que son masas empaquetadas de menor tamao)
Menores Volmenes de elucin Sirven para tamaos de Muestras muy pequeas
April 30, 2012 25 Agilent Confidential
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SPEC: Menores Volmenes de Elucin
60
70
80
90
100
1000uL
500 uL 250uL 150uL 100uL 75uL
SPECPolymeric
% Rec.
Elution Volume
-
Cama Monoltica
Masa Empaquetada
Monolitica
SPEC es slica monoltica SPEC estructura del poro: Macro partculas (7m) forman un
laberinto complejo
Acelerar el flujo Minimiza el atasco Promuve el contacto
superficial Poros estandar (70) forman un rea
superficial expandida
Mxima interaccin con el analito objetivo
April 30, 2012 27 Agilent Confidential
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Caractersticas Especiales de las camas Monolticas
Monolitos tienen mayor capacidad por unidad de masa til para formatos de SPE ms pequeos Debido a la disminucin de cantidad de masa, los monolitos dan:
Volmenes de Elucin ms bajos que la masa empquetada de SPE (silica)
Esto da lugar a menor uso de disolventes y Sensibilidad MS incrementada
Monolitos permiten flujo birideccional Se pueden empaquetar en formato de puntas
Se puede automatizar. Tambin se puede usar por gravedad Se mejora la facilidad de uso, los tiempos de poroceso y la
reproducibilidad
April 30, 2012 28 Agilent Confidential
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Fases SPEC
Fase Reversa C2, C8, C18, C18AR, PH
Fase Normal e Intercambio Inico NH2, CN, Si, PSA, SAX, SCX Modo Mixto
MP1, MP3 (SCX y no polar)
Cartuchos de 3 mL y 10mL (15 o 30 mg) 15 y 30mg placas de 96 pocillos (~ 1mL) Discos de 47mm para extracciones medioambientales
April 30, 2012 29 Agilent Confidential
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OMIX vs SPEC
Omix se basa en material SPEC. Las diferencias son las siguientes:
SPEC es un formatos en cartuchos/disco, mientras que OMIX
tiene un formato de punta de pipeta En OMIX no hay prefiltros OMIX tiene masa de material ms pequea La densidad del material de Omix se ha optimizado para un
contacto optimo con el analito y flujo de la muestra a travs de la punta.
puntas 10 L y 100 L , 0.25mg - 1mg de fase, C18, C4, SCX
April 30, 2012 30 Agilent Confidential
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Si el analito est bien retenido . . .
. . . Solo una pequea masa de sorbente es necesaria
La masa empaquetada retiene las impurezas
Se requiren mayor volumen de elucin El extracto se enriquecer de impurezas
impurezas
Masas empaquetadas pequeas SPE OMIX
April 30, 2012 31 Agilent Confidential
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Recomendaciones de Muestra y volmenes de elucin
Mximo Volumen de Elucin Dependiente del tipo de muestra (viscosidad, partculas en
suspensin, etc). Para puntas Tomtec , 150 L plasma es elmximo de Seguridad
recomendado (antes del pretratamiento de la muestra) Par puntas Hamilton, se han probado volmenes de plasma hasta
100ul (2000 ng/mL)
Volumen de Elucin Tambin dependiente del analito. Unos analitos muestran recuperacin suficiente con 2 x 25ul,
mientras que otros pueden requerir hasta 2 x 150ul
April 30, 2012 32 Agilent Confidential
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Puntas de Microextraccin Omix. Ventajas y Limitaciones
Ventajas
Permite Volmenes extremadamente bajos 20 uL de muestra 25-50 uL de elucin
Manual con un pipeteador de canal nico o multipes
Puntas Tomtec y Hamilton para conseguir una automatizacin total
Limitaciones
Fases no altamente
especialozadas Opciones de masa limitadas Capacidad Limitada
(usualmente no es un problema en Pharma)
April 30, 2012 33 Agilent Confidential
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Caractersticas Productos Monolticos y beneficios
Los Productos SPEC SPE tienen una alta capacidad lo que da lugar a mayores recuperaciones utilizando volmenes de elucin ms bajos que las fases empaquetadas de SPE.
Reduce el tiempo de secado, mejora la sensibilidad, y se minimiza el uso de disolventes.
Puntas de SPE Omix, tecnologa monoltica SPEC, aplicada a una gran variedad de formatos de puntas.
Reduce el consumo de tiempo del operario y permite incrementar la productividad con una automatizacin completa.
Capacidad para bajos volmenes, lo que tiene mucha relevancia en el bioanlisis en Pharma
April 30, 2012 34 Agilent Confidential
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Ventajas de las Tcnicas Modernas
- Reduccin del tiempo
- Reduccin de Disolventes
- Automatizacin
- Mejor Rendimiento: Mayor Factor de Concentracin, Mejor Selecividad, Purificacin Mejorada
- Menos dependiente del Operario
- Menores Costes de Operacin
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FASES NO POLARES
C18 Octadecyl C2 Ethyl CH Cyclohexyl PH Phenyl
FASES POLARES
CN Cyanopropyl 2OH Diol NH2 Aminopropyl SI Silica
FASES DE INTERCAMBIO INICO
SCX Strong cation exchanger CBA Weak cation exchanger SAX Strong anion exchanger NH2 Weak anion exchanger
FASES ESPECIALES
PBA CERTIFY ENVIRELUT ACCUCAT
Incr
emen
to d
e la
Pol
arid
ad
Clases de Fases Enlazadas a base de Silica
PresenterPresentation NotesAnother crucial reason for why silica is so prevalent in SPE is that it can be modified by reaction. The above list is a short one compared to the total number of sorbents produced on silica in only the last few years.Accucat- mtodo mixto con SCX y SAXEnvirelut- SDB no polarCertfy- C8 ms SCXAccucat especialmente para extracccin de catecolaminas a partir de fluidos biolgicos. Permite la extraccin selectiva de comp ac, basicos y neurtos modificando el pHPBA- ac fenilboronico . Mecanismo enlazes covalentes, especial para retencin de catcolaminas, RNA y DNA.The raw material for the sorbent must be reactive enough to permit its surface to be modified by chemical reaction, yet stable enough to allow use on a wide range of samples and under a wide range of conditions. Silica meets these requirements.
These classes have been grouped by their common sample preparation uses. Thus, non-polar phases are often (but not exclusively) used to extract non-polar, water-insoluble compounds from aqueous matrices, and so on.
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Por qu predominan los sorbentes a base de Silica?
Tamao de Partcula Controlada (e.g. 40 y 120 m)
Tamao de Poro Controlado (e.g. 60 A)
rea Superficial Controlada (hasta 600 m2 /g)
Fortaleza Mecnica / rigidez
Estabilidad Qumica / Amplia compatibilidad con Disolventes
PresenterPresentation NotesA trade-off between efficiency, capacity, rapid sample flow and fast equilibration is made in selecting the optimum sorbent support. That is why 40um supports are by far the most common. Larger mean particle sizes result in lower efficiency and correspondingly small breakthrough volumes. Smaller sorbent particles cause excessive backpressure and may often plug or block up during sample application.
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Fortaleza del Disolvente
SORBENTE Incremento de la fortaleza de elucin
Silica Hexano Metanol, AcCN
Agua
Styrene Divinyl Benzene
Agua Etilo acetate
Hexano
Slica Enlazada
Agua/ Metanol, AcCN
Aqu se ignoran aspectos cinticos y termodinmicos de la solubilidad del analito
PresenterPresentation NotesChemical strength is always relative: a strong solvent with respect to a bonded silica surface is one that can supply each interaction the solid phase can supply. Thus mixed solvents such as methanol/water or the water-miscible organics are "strong". This is an important consideration if we are trying to elute a compound containing hetero-atoms with a solvent such as hexane or methylene chloride.
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Bond Elut Plexa Un nueva clase de Material
Polimrico SPE
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Como funciona Bond Elut Plexa
Aplicacin de Muestra Lavado
Largas Protenas endgenas no pueden
acceder a los poros
Los analitos permanecen enlazados fuertemente
con el ncleo hidrofbico del polmero
La estructura del poro est diseada especialmente
para permitir un elucin excelente
El analito es transferido
dentro del polmero
con una cintica
excelente
Componente hidroflico del polmero
permitiendo una excelente transferencia
de fase Las Protenas endgenas son eliminadas
Se obtiene un extracto limpio
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Plexa Una nueva clase de Polmero
Las drogas polares y no polares enlazan con la parte hidrofbica del final del poro en la estructura de SDVB
Hay un ligando hidroxilado en la superficie de y en las zonas superficiales de los poros. En el interior de los poros hay material hidrofbico. A diferencia de otros materiales polimricos del mercado, no hay grupos amida derivados de la n-vinyl pyrrolidona que contribuyen al mantenimiento en la superficie de interferencias de la matriz.
Protenas excluidas La frecuencia de los grupos OH se reduce
Grupos OH Hidroflicos DVB Hidrofbico
Cambio en polaridad
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Como se compara con sus rivales ?
Grupos Amida permite interacciones proteina-polmero
Lpidos se pueden tambin unir a los grupos polares polimricos
Durante la elucin, las protenas y los analitos pueden co-eluir
Lider del Mercado tiene un esqueleto de N-vinilpirolidinona
Bond Elut Plexa no contiene nitrgeno!
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Como funciona Bond Elut Plexa PCX
CARGA Superficie hidroflica permite una excelente transferencia de fase de los analitos bsicos a los lugares de intercambio catinico del polmero
LAVADO Los analitos se mantienen fuertemente enlazados al polmero mediante interacciones inicas fuertes
ELUCIN El cambio de pH permite la elucin de los analitos de los sitios de intercambio catinico
Las largas Protenas endgenas no pueden acceder a los poros
Interferencias como lpidos se pueden lavar sin perder analitos bsicos
Analitos limpios con una recuperacin elevada
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Metodologa Plexa Sencilla
Bases/Neutros
Acondicionamiento: 500 L MeOH 500 L water
Aplicacin muestra: 100 L plasma dil 1:3 w/ 2% NH4OH
Lavado: 500 L 5% MeOH
Elucin: 500 L MeOH
Acidos
Acondicionamiento: 500 L MeOH 500 L water
Aplicacin muestra: 100 L plasma dil 1:3 w/ 1% formic acid
Lavado: 500 L 5% MeOH
Elucin: 500 L MeOH Mtodos para 10 mg Plexa en placa de 96 pocillos
Bond Elut Plexa Bases Acondicionamiento: 500 L MeOH 500 L water Aplicacin muestra: 100 L plasma dil 1:3 w/ 2% phosphoric acid Lavado cido: 500 L 2% aqueous formic acid Lavado Neutro: 500 L MeOH:ACN (1:1 v/v) Elucin: 500 L MeOH:ACN (1:1 v/v) + 5% NH3 (28-30%).
Bond Elut Plexa PCX
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Plexa - Resultados
Analito Plexa
Albuterol 97.9
Atenolol 97.0
Loratadine 71.0
Metoprolol 92.0
Naltrexone 85.7
Zolpidem 93.0
pKa LogP
10.3 1.3
9.6 1.3
4.9 5.2
10.8 1.3
9.2 1.8
6.2 3.9
Condiciones: Recuperacin Absoluta a partir de plasma humano (vs. patrn postextraccin.)
Condiciones bsicas de carga, n=6, 200 ng/ml
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Precisin mejorada - Supresin inica reducida
PCX
Otro Polimero La superioridad del Bond Elut PLexa PCX es evidente en la eliminacin de la supresin inica
inducida por la matriz.
PresenterPresentation NotesHere you can see a real post column infusion comparing our PCX polymer with a leading competitor. You can see that both have ion suppression on the left hand side (owing to salts, which are not an issue as they elute in the very early stages of separation) but the competitor device has dips in the green (lipid) and red (protein) areas. This shows that the SPE device used in the bottom has not removed all the interferences.
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Cmo identificar la Supresin Inica. Experimento de Infusin post-columna
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Bomba Masas
Muestra (matriz) inyectada
Columna
Jeringa de Infusin Seal MS
Tiempo
Muestra (matriz) (SPE) Gradiente. Solo analito Isocrtico. Solo analito
PresenterPresentation NotesThis is a reasonably complex slide to explain and will be covered in more detail during the training run-through..
But in brief.. A drug of known quantity is infused into the mass spec post column. As the mobile phase runs through you see the following mass responses (red-isocratic) and (blue gradient) (the blue line has the characteristic shape due to the changing eluotropic strength of the mobile phase, analytical chemists will expect this.We then inject a sample of plasma that has been added as a blank run in the SPE method. i.e. the plasma has been extracted and eluted under the manufacturers SPE method.This is injected onto the LCMS. If there are any matrix interferences left over after the SPE step (i.e. the Spe device is poor in clean up) then when those interferences meet the infused analyte post column, they will cause ion suppression..this can be seen as dips in the purple trace
On the next page we can show a real example
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Recuperacin Absoluta vs. Recuperacin Relativa Recuperacin Absoluta (AR)
1 - Plasma + ISTD + frmaco
2 - Extraccin
3 - Inyeccin
Comparado con:
Fase Mvil+ ISTD + frmaco
No extraccin, no hay prdidas en las recuperaciones
No plasma, no hay efectos de matriz
Recuperacin Relativa (RR)
1 - Plasma + ISTD + frmaco
2 - Extraccin
3 Inyeccin
Comparado con:
Un grfico de farmacos de control extraidos (curva de calibracin)
Los frmacos son los mismos y se deberan extraer con las mismas eficiencias
Si las curvas de calibracin se hacen con datos de recuperacin del 80%, y los desconocidos se recupern al 80%, las recuperaciones relativas mostrarn un 100%!!
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Recuperacin Absoluta vs. Recuperacin Relativa
Recuperaciones relativas Se aaden concentraciones conocidas de patrn en la matriz, extraen(SPE),
y luego se crea una curva de calibracin Se usa la curva de calibracin para calcular las concentraciones del
compuesto desconocido Se puede enmascarar los efectos de la supresin inica
SI el patrn se extrae al 80% de recupercin, y el desconocido tambin, se mostrarn resultados de recuperacin del 100%.
Las recuperaciones Absolutas no suprimen estos efectos Se compara un desconocido con el patrn inyectado directamente
Pequeas diferencias entre las recuperaciones absolutas vs. relativas es indicativo de la mayor limpieza del extracto o de caractersticas de extraccin superiores
April 30, 2012 Confidentiality Label
49
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Recuperacin Absoluta vs. Recuperacin Relativa
Recuperacin Absoluta
Recuperacin Relativa
Pequeas diferencias entre AR y RR indican mayor eficiencia de extraccin y menor prida de seal debidoa la supresin inica.
Diferencias mayores indican problemas de sensibilidad debidas a baja eficiencia de extraccin o supresin inica
Catlogo Plexa
April 30, 2012 50 Confidentiality Label
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Sumario
Bond Elut Plexa es un material Polimrico nuevo.
Mtodos simples de usar
Extractos limpios
Exclusin de la albmina srica
Supresin Inica reducida
Tolera el secado
Volmenes de elucin bajos
Excelentes caractersticas de flujo
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Extraccin Lquido-Lquido sin embudo de decantacin
Extraccin Lquido / Lquido
-
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Fase Orgnica
Matriz Acuosa
Extraccin L/L clsica
Como mejorar el rea de contacto entre la fase acuosa/fase orgnica?
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Chem Elut
Fase Acuosa Alta rea superficial
x
x
x x x
x x
x
x
x
x
x x
x
Extraccin L/L sobre soporte slido
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Manual de uso de Chem Elut
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PASO 1: Aplicar la muestra acuosa sobre el cartucho seco de Chem Elut
Flujo por Gravedad! No se necesita vaco !
Hydromatrix Dry sorbent
Seleccin del tamao adecuado del cartucho ChemElut/ToxElut o material de hidromatrix basado en el volumen de muestra acuosa. Regla general para la capcidad de adsorcin: 1 g Hydromatrix para 1 ml de muestra.
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Manual de uso de Chem Elut
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Fase Acuosa
PASO 2: Esperar 5-15 minutos
Que ocurre en la superficie de Chem Elut?
Las muestras adsorbidas son estables y no necesitan ser extraidas inmediatamente. Esta es una ventaja de los cartuchos chem elut, donde la muestra est protegida de la evaporacin y se puede utilzar como almacenamiento de la muestra y medio de transporte. Para trabajar al pH ptimo de los analitos, se puede cambiar el pH de la muestra acuosa dentro del cartucho. Esto permite la elucin fraccionada de los compuestos cidos, bsicos y neutros.
PresenterPresentation NotesThe pre-measured aqueous sample spreads as a thin film over the Hydromatrix sorbent and thus acts as a liquid stationary phase. Water, ions, and very small, polar compounds are absorbed into the porous material, depositing analytes onto the surface of the Hydromatrix.
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Manual de uso de Chem Elut
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Fase Orgnica
PASO 3: Aadir disolvente orgnico de extraccin
Que ocurre en la superficie de Chem Elut ?
La Elucin se lleva a cabo utilizando disolventes orgnicos que son inmiscibles con el agua. En general, la extraccin con 2-3 veces volumen de muestra es suficiente.
Flujo por Gravedad No se necesita vaco
PresenterPresentation NotesThe extract is water free and free of interfering emulsions.It can be directly analysed or evaporated and reconstituted for further analysis.
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Sorbentes y Productos
Los productos Agilent para la extraccin lquido/lquido estn basados en tierra de diatomeas ultralimpia con un alto volumen de poro. (Hydromatrix TM)
ChemElut pretamponado: cartuchos (pH 4.5 y pH 9) eliminan la necesidad de ajustar el pH de la muestra previo a la extraccin
ChemElut Plus: tierra de diatomeas sinttico. Es muy limpio y tiene una alta resitencia a la rotura.
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CombiLute: Placa de 96 pocillos de SPE con material Hydromatrix. Cada placa est rellena de 200 mg de Hydromatrix y sellado con un material sellante.
Combilute es efectivo, fcil, automatizable, y ofrece un sistema de clean-up con reduccin de consumo de disolvente
Productos Liq/Liq en placas de Pocillos
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Aplicaciones Casi todas las extracciones, que se han llevado a cabo utilizando el embudo de decantacin, se pueden transefir a ChemElut.
Especialmente para la preparacin de muestras de orina, sangre total, plasma, suero y otros fluidos biolgicos, se recomiendan los cartuchos ChemElut .
El producto Combilute juega un papel importante para purificacin rpida y simple bibliotecas combinatorias sintetizadas por la tcnica de sntesis paralela.
Otras aplicaciones son en el campo medioambiental y anlisis de residuos, e.j. El anlisis de agua de bebida y agua residual.
Hydromatrix ha probado ser una herramienta til en extracciones de fluidos supercrticos (SFE) y extracciones de disolvente acelerada(ASETM). Las propiedades adsorbentes de Hydromatrix la hace ideal para usarse con soporte slido en SFE y ASE.
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Placas de 96 pocillos de filtracin
Cartuchos de Filtracin
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Muestras ms claras y limpias en menos de 15 minutos
Ms rpido que la centrifugacin Proporciona muestras ms limpias Fcilmente automatizable No hay interferencias Permite una vida media ms larga
Ventajas de las Tcnicas de Filtracin Modernas
0 20 40 60 80
Captiva vs. Centrifugation
Tiempo total
Tiempo de Procesamiento
Tiempo de Puesta en Marcha
Tiempo de pretratamiento de la Muestra
-
Filtracin General
Captiva est listo
Pipetear la muestra
Introducir la pipeta dentro de Captiva y filtrar
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Aplicaciones de Filtracin Captiva
Filtracin y Almacenamiento de Plasma
Precipitacin de protena plasmtica Filtracin
Filtracin General de la Muestra
-
Resumen: Preparacin de Muestras Moderna
-Reduccin del tiempo de preparacin
- Reduccin uso de disolventes
-Automatizable
- mejor rendimiento:
Mayor factor de concentracin, Mejor selectividad, Purificacin mejorada Menos dependiente del operario
Menos costes de operacin
Extraccin en Fase Slida Extraccin Liquido / Liquido Filtracin
Beneficios: Hardware
Cartuchos Placas de Pocillos Discos
Seleccione el material apropiado para:
BBDD ScanView para aplicaciones
GC, HPLC y SPE
Nuevas tendencias en Preparacin de Muestras David de la Serna. Jefe de Ventas de Columnas y Fungibles22 de Febrero de 2011De lo clsico a lo modernoExtraccin en Fase Slida (SPE)Objetivo de la Preparacin de MuestrasObjetivos de la Preparacin de MuestrasSPP FormatosSlide Number 7SPE Formatos masa empaquetada - cartuchosFormatos SPE Masa Empaquetada Placas de 96 PocillosFormatos SPE Disco MonolticoFormatos SPE OMIX Formatos SPE para automatizacinPlataformas de AutomatizacinFormatos SPE SPE Online ValvulaPosicin AValvula Posicin BFormatos SLLE Manifolds de vaco - VersaplateManifold de Vaco para placas de 96 pocillos SampliQ y Bond Elut Square Manifolds de Vaco - CaptivacManifolds de Vaco Vac Elut, Vac Elut 24Presin Positiva y accesoriosSPE MonolticoTecnologa Disco Monoltico: SPEC y OmixMonoliticaSPEC: Menores Volmenes de ElucinCama MonolticaCaractersticas Especiales de las camas MonolticasFases SPEC OMIX vs SPECMasas empaquetadas pequeas SPE OMIXRecomendaciones de Muestra y volmenes de elucinPuntas de Microextraccin Omix. Ventajas y LimitacionesCaractersticas Productos Monolticos y beneficiosVentajas de las Tcnicas ModernasClases de Fases Enlazadas a base de SilicaPor qu predominan los sorbentes a base de Silica?Fortaleza del DisolventeSlide Number 39Como funcionaBond Elut Plexa Plexa Una nueva clase de PolmeroComo se compara con sus rivales ?Como funciona Bond Elut Plexa PCX Metodologa Plexa SencillaPlexa - ResultadosPrecisin mejorada - Supresin inica reducidaCmo identificar la Supresin Inica. Experimento de Infusin post-columnaRecuperacin Absoluta vs. Recuperacin RelativaRecuperacin Absoluta vs. Recuperacin RelativaRecuperacin Absoluta vs. Recuperacin RelativaSumarioSlide Number 52Slide Number 53Slide Number 54Manual de uso de Chem Elut Manual de uso de Chem ElutManual de uso de Chem ElutSorbentes y ProductosProductos Liq/Liq en placas de PocillosAplicacionesSlide Number 61Slide Number 62Filtracin General Aplicaciones de Filtracin Captiva Resumen: Preparacin de Muestras Moderna