Avances en espectroscopia atómica y molecular

Nikolay Kovachev

Especialista de producto

Nuevos desarrollos en

tecnología y aplicaciones

EspectroscopíaLab

Informatics

ConsumiblesCromatografia

Complejidad en Laboratorios

Como analizo

metales con el

ICPMS?

El GCMS es

muy antiguo?

Puedo migrar

MSD

Chemstation

a

MassHunter?

Que

columna

de GC?

Necesitamos

un nuevo

LCMS?

Qué

columna

HPLC?Como

tengo que

preparar la

muestra?

Como hago

back-up

datos?

Como

almaceno

datos y creo

informes?

Sevicio

Postventa

ayuda

implementació

nueva

aplicacion?

Como

gestiono las

reparaciones?

2

Agilent –ICP-MS

7800

July 2015

Innovacón continua: Espectroscopia atómica

• Absorción Atómica: atomización con llama y /o electrotérmica

• Espectroscopia de emisión: con plasma de microondas o plasma de acoplamiento inductivo

• Espectrometría de masas: con simple o triple cuádruplo

3

Innovación continua: Espectroscopia molecular

2014

2015

2013 2012

2012

• Uv-Vis

• Fluorescencia

• FTIR

4

Cary 60:- Lámpara de Xenón

- 3.000 millones de destellos

- Una vida útil media de 10 años

Cary 100:- Intervalo de trabajo de más de 4

Abs

Cary 300:- Diseño de doble haz

- Más de 6,0 Abs y

- Resolución superior a 0,24 nm

Cary 8454:- Detector DAD

- Espectro completo en menos de un

segundo

Cary 4000, 5000 y 6000:- UV-Vis y UV-Vis-NIR

- El menor ruido fotométrico

- Excelente resolución en todo el

espectro

Cary 7000:- La respuesta a todas sus necesidades de

análisis de muestras sólidas

- Transmisión o reflectancia absolutas o a

varios ángulos y polarización

- Medidas sin mover la muestra

- Intervalo de linealidad de 10 Abs

Cary Eclipse:- Lámpara de Xenón

- Cálculo de tiempos de vida

- 4 modos de medida de

emisión

UV-Vis-NIR y Fluorescencia

5

¿Y porque usar fibra óptica?

• No necesitaremos usar cubetas caras

• Mejoraremos el flujo de trabajo y aumentaremos la productividad al llevar el equipo hasta la

muestra

• Medremos muestras frías, calientes, tóxicas, de gran tamaño…

• Mediremos nuestras muestras in situ

Mediremos muestras

directamente tras

sacarles de la nevera

Menos preparación de

muestra

6

Cary 60:- Lámpara de Xenón

- 3.000 millones de destellos

- Una vida útil media de 10 años

Cary 100:- Intervalo de trabajo de más de 4

Abs

Cary 300:- Diseño de doble haz

- Más de 6,0 Abs y

- Resolución superior a 0,24 nm

Cary 8454:- Detector DAD

- Espectro completo en menos de un

segundo

Cary 4000, 5000 y 6000:- UV-Vis y UV-Vis-NIR

- El menor ruido fotométrico

- Excelente resolución en todo el

espectro

Cary 7000:- La respuesta a todas sus necesidades de

análisis de muestras sólidas

- Transmisión o reflectancia absolutas o a

varios ángulos y polarización

- Medidas sin mover la muestra

- Intervalo de linealidad de 10 Abs

Cary Eclipse:- Lámpara de Xenón

- Cálculo de tiempos de vida

- 4 modos de medida de

emisión

UV-Vis-NIR y Fluorescencia

7

Cary 7000 UMS

6Modos

1Sistema

Cary 7000 UMS

8

Cary 60:- Lámpara de Xenón

- 3.000 millones de destellos

- Una vida útil media de 10 años

Cary 100:- Intervalo de trabajo de más de 4

Abs

Cary 300:- Diseño de doble haz

- Más de 6,0 Abs y

- Resolución superior a 0,24 nm

Cary 8454:- Detector DAD

- Espectro completo en menos de un

segundo

Cary 4000, 5000 y 6000:- UV-Vis y UV-Vis-NIR

- El menor ruido fotométrico

- Excelente resolución en todo el

espectro

Cary 7000:- La respuesta a todas sus necesidades de

análisis de muestras sólidas

- Transmisión o reflectancia absolutas o a

varios ángulos y polarización

- Medidas sin mover la muestra

- Intervalo de linealidad de 10 Abs

Cary Eclipse:- Lámpara de Xenón

- Cálculo de tiempos de vida

- 4 modos de medida de

emisión

UV-Vis-NIR y Fluorescencia

9

Fluorescencia: Cary Eclipse

• Fuente: lámpara flash de xenón (80 Hz)

• Rápida adquisición (80 data puntos por segundo)

• Inmune a la luz ambiente en modo fluorescencia

• Cuatro modos de trabajo:

• Fluorescencia

• Fosforescencia

• Bioluminiscencia

• Quimioluminiscencia

• Rango de trabajo: 200-850 nm

• Ex y Em SBWs (nm): 1.5, 2.5, 5, 10, 20 nm

• Óptica Schwarzchild

10

Cary 630:- El más pequeño

- El más simple

- El más robusto

- Gran variedad de accesorios, para

cada aplicación

- Software optimizado al análisis de

rutina y control – de espectros a

respuestas

- También incluye software potente,

dedicado a I+D

Espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier

Cary 4300:- FTIR realmente portátil, 2.2 kg

- Baterías Li-Ion de larga duración

- Detectores DTGS y MCT

- Mapeo y GPS

- ATR de diamante y Ge

- Reflectancia difusa, especular,

grazing angle

Analizadores FTIR

4500t y 5500tMétodos ISO y ASTM

- Aceites: agua, aditivos, estado de

oxidación, antioxidantes

- Carburantes: agua en gasolina y

diésel; gasolina en diésel y viceversa;

biodiesel en diésel

- Analizador de ftalatos

11

Dialpath TumblIR

Diamond ATRReflectancia difusa Transmisión

Cary 630

Flexibilidad de muestreoMejorando la rutina de trabajo mediante innovación…

12

Pathlength (μm) Typical Conc. Range

30 Neat - 0.1%

50 50% - 500 ppm

100 20% - 100 ppm

200 10 % - 50 ppm

Innovación: la tecnología revolucionaria para medir líquidos usando el accesorio “DialPath”

13

3900 3800 3700 3600 3500 3400 3300 3200 3100 3000 2900 2800 2700 2600 2500

0.003

0.002

0.001

0.000

-0.001

-0.002

Wavenumber

Absorb

ance

Agilent Cary 630 Otro equipo FTIR con ATR

Un transfer de

energía eficienteMenos ruido

Realizar el análisis

más rápido

o

Analizar muestras

que los demás no

pueden

=Lo que

significa…

Innovación: Una tecnología superior para medir sólidos con el ATR de diamante

14

Microscopía FTIR: Agilent Cary 610 y 620

Materiales: Estudios de defectos de

polímeros, recubrimientos, películas;

Identificación de problemas en producción

Biología y biomedicina: Medidas de

células, tejidos, huesos, dientes, etc.

Estudio de cáncer, procesos inter y inrta-

celulares, diagnósticos; Células vivas en

medio acuoso

Electrónica y semiconductores:

Estudios de componentes electrónicos,

detección de defectos en

semiconductores, etc.

Farmacia, alimentación, criminalística,

medicina legal, etc…

Óptica de alta magnificación para gran resolución

espectral: resultados similares a los de un sincrotrón

Fuente infrarroja potente: 400% más energía que cualquier

otro sistema FTIR, calidad de espectros sin compromiso

Tecnología “Live ATR imaging”: Para análisis de las

muestras más delicadas de forma directa, sin los etapas

lentas y laborosos de preparación de muestra

Único objetivo IR 4X: para encontrar objetos pequeños áreas

grandes de forma rápida y eficiente

Software potente e intuitivo

15

Innovacón continua en espectroscopia atómica

ICP-MS 7700

MP AES 4100

ICP-MS QQQ 8800

MP AES 4200

ICP-MS 7900

ICP OES 5100

ICP-MS 7800

7 nuevos equipos en los últimos 7 años

• Absorción Atómica: atomización con llama y /o electrotérmica

• Espectroscopia de emisión: con plasma de microondas o plasma

de acoplamiento inductivo

• Espectrometría de masas: con simple o triple cuádruplo

16

Retos comunes de los laboratorios que hacen análisis

elemental a día de hoy

• Necesidad de hacer la determinación:

• Precisa

• Multielemental

• En un amplio rango de muestras

• En concentraciones cada vez más bajas

• Reducir costes del análisis por muestra

• Disponibilidad de personal suficientemente entrenado para desarrollar métodos, realizar

el análisis de muestras e interpretar resultados

• Mejorar la seguridad en el laboratorio

17

Agilent Atomic Spectroscopy Portfolio

Los espectrómetros de absorción atómica series 55 y 200. La

mayor productividaden FAAS y la mayor

sensibilidad en GFAAS en el mercado

El MP AES 4200 de Agilent funciona con

aire para proporcionar los menores costes

operativos y la mayor seguridad en el

análisis elemental

Agilent 5100 ICP-OES es el espectrómetro

óptico de plasma más productivo y el único

con visualización dual

sincronea

Los modelos 7800 y 7900 de Agilent son

los espectrómetros de masa con plasma mas robustos, sensibles y

fáciles de usar

Agilent 8800 ICP-MS de triple cuádruplo

abre nuevos horizontes en la

investigación y el desarrollo de aplicaciones

anteriormente imposibles

18

Agilent 4200 MP AES

4200 MP AES – la segunda generación de la tecnología de plasma de microondas de Agilent

• Costes operativos más bajos en análisis elemental: funciona con aire

• Máxima seguridad en el laboratorio

• Equipo multielemental de alto rendimiento

• Fácil de usar, funcionamiento automatizado

19

Rendimiento: comparación entre MP AES y FAAS

Parámetro

Limites de detección

Rango dinámico

Gas inflamable

Gas oxidante

Fuente de luz

Corrección de deriva

Funciona sin atención

Costes operativos

Muestras con altos solidos

MP AES

Mejor

Mejor

No necesita

No necesita

No necesita

No necesita

Si

Los más bajos

Bueno

FAAS

Buenos

Bueno

Acetileno

Óxido nitroso

Lámparas HC y D2

Doble haz

No

Altos

Bueno

20

Más que 30 notas de aplicación con MP AES 4100 y 4200 disponibles en:

http://www.agilent.com/en-us/products/mp-aes/mp-aes-systems

Aplicaciones desarrolladas de análisis agro-alimentario

21

MP AES en laboratorios de prácticas y de investigación

Última tecnología y apuesta por el futuro

Bajos costes operativos en los laboratorios de prácticas:

Grupos pequeños de alumnos

Muchas horas con el instrumento

Interfaz y rutina de trabajo similares entre MP AES y ICP OES

Estudios fundamentales y de aplicación

22

ICP OES Agilent 5100

• Alta productividad, incluso en muestras difíciles

• Bajo consumo de gas por muestra

Gastos operativos muy bajos

• Alta sensibilidad

• Tolerancia a la matriz sin precedentes

• Sistema fiable y robusto

Rendimiento avanzado

• Tamaño reducido

• Acceso fácil

• Nuevo software

Funcionamiento simple

23

Antorcha vertical

• Permite introducción de muestras con alto

contenido de sales disueltas (25% NaCl)

• Reduce la formación de carbonilla con muestras

orgánicas

• Flujos de gas más bajos

• Vida útil 5 veces más larga en comparación con las

antorchas horizontales

• Instalación “Plug and play”

• Conexión de gases automática; alineada a la pre-

óptica axial

• Nuevo generador de radiofrecuencia de estado

solido: plasma más robusto

24

“Dual view” sin compromiso

• Vista axial: alta sensibilidad para los

elementos traza, hasta 10 veces más señal

• “Cool cone interface”

• Vista radial: alto rango dinámico para

elementos mayoritarios

• Ajustable en altura, para la correcta

optimización de métodos

• Vista dual sincrónica: para medidas en

modos axial y radial en la misma lectura

• Combinador espectral dicroico

Al

espectrometro

Antorcha

vertical

5100 Pre-óptica

25

Alta estabilidad en muestras orgánicas• Análisis de aceite lubricante (ASTM method D5185-1)

• 4 horas

• RSD: 0.5% – 2%

26

• Patrón multielemental de 250 ppb (As, Se, Pb, Cd) en 25% NaCl

• 4 horas, ̴ 2 mL/min, sin recalibrar, sin patrón interno

• < 2.4% RSD

Alta estabilidad en muestras difíciles

27

Alta estabilidad a largo plazo

• 12 horas

• < 1.3% RSD

• Recuperaciones ± 10%

28

30 de innovación en ICP-MS

1987 2000 20091994

• El primer ICP-MS controlado por ordenador

PMS series

4500

7500

• El primer sistema ICP-MS de sobremesa

• Detector con 9 ordenes de rango dinámico

• “Octopole ReactionSystem”

• “High Matrix Introduction”

• ISIS-DS • ORS 3a generación• MassHunter SW

8800 ICP-QQQ

2012

• El primer ICP-QQQ

2014

#1 de ventas en ICP-MS en Europa!

Más que 160 equipos instalados en España

7700

7900

• UHMI• Sistema de detección ortogonal• Análisis ultrarrápido

7800

2015

• El anaísis de rutina más simple• HMI, ORS4

29

• Plasma robusto para muestras con 3% de sales totales disueltos “High MatrixIntroduction” (HMI)

HMI

• Eliminación de interferencias universal y eficiente en modo Helio

Modo He

• Elementos mayoritarios y trazas en una solo medida rango del detector de 10 ordenes

Alto rango

dinámico

ICP-MS más facil con el Agilent 7800

30

Como superar los retos en ICP-MS con el Agilent 7900

Nuevo detector con 11

ordenes de rango dinámico

lineal

Mejora de la sensibilidad 15x

Nueva ORS4 con mayor

capacidad de eliminación de

interferencias y rápido llenado

25% Solidos disueltos sin dilución

Sistema de introducción de muestra con la mayor tolerancia a

matriz del mercado

31

Análisis directo de salmuera (25% NaCl) con UHMI

50

60

70

80

90

100

110

120

130

140

150

25%

NaC

l + 1

00p

pb

25%

NaC

l + 1

00p

pb

25%

NaC

l + 1

00p

pb

25%

NaC

l + 1

00p

pb

25%

NaC

l + 1

00p

pb

25%

NaC

l + 1

00p

pb

25%

NaC

l + 1

00p

pb

25%

NaC

l + 1

00p

pb

25%

NaC

l + 1

00p

pb

25%

NaC

l + 1

00p

pb

25%

NaC

l + 1

00p

pb

25%

NaC

l + 1

00p

pb

25%

NaC

l + 1

00p

pb

25%

NaC

l + 1

00p

pb

25%

NaC

l + 1

00p

pb

9 Be [ no ]27 Al [ no ]51 V [ no ]51 V [ He ]52 Cr [ no ]52 Cr [ He ]55 Mn [ no ]55 Mn [ He ]56 Fe [ He ]59 Co [ no ]59 Co [ He ]60 Ni [ no ]60 Ni [ He ]63 Cu [ He ]66 Zn [ no ]66 Zn [ He ]68 Zn [ no ]68 Zn [ He ]75 As [ He ]78 Se [ He ]107 Ag [ no ]107 Ag [ He ]111 Cd [ no ]111 Cd [ He ]205 Tl [ no ]205 Tl [ He ]208 Pb [ no ]208 Pb [ He ]238 U [ no ]238 U [ He ]

4 hrs Quant Recovery

(25% NaCl matrix + 100µg/L spike)

OES

DL

(μg/L)

7900

DL

(μg/L)

Ag 0.7 0.07

Al 0.5 0.6

Be 0.07 0.03

Cd 0.4 0.16

Co 1 0.04

Cr 1 0.05

Fe 1.7 0.33

Mn 0.2 0.12

Ni 2.5 0.12

Pb 6 0.73

Se 10 1.2

Tl 9 0.22

V 1 0.09

Zn 0.5 0.39

32

Q1 – Controla los

iones que entran en

la celda

ORS3 – celda de

reacción / colisión

Q2 – Selecciona la

masa de los iones

del analito

ICP-MS/MS: Agilent 8800

ICP (plasma) y Interface: Forma y

extrae los iones de la muestra

EM (detector): Mide los iones

procedentes del filtro

quadrupolar Q2

33

Soporte postventa y atención al cliente

Más de 70 ingenieros

especializados

20 de ellos especializados en

aplicaciones

Cobertura en toda la geografía española

8 especialistas en soporte

técnico remoto

34

Laboratorios Colaboradores Externos

35

• Desarrollos de métodos y/o instalaciones complejos

• Consultoría en preparación de acreditaciones

• Auditorias internas

Gracias por la atención

Preguntas?

36