Polarimetría y Refractometría

Ana María RodríguezDavid Leonardo Ramirez

Daniel Alfonso CarrilloCarolina Del Mar RubioAndrés Felipe Cendales

Daniela Melisa PossoDaniel Felipe Victoria

Daniel Sebastian GalvisDavid Julian Lozano

Daniel Leonardo Hidalgo

Polarimetría(-)-Mentol y (+)-Sacarosa

● Reconocer el funcionamiento general del polarímetro con el fin de caracterizar la muestra problema.

● Determinar ángulos de rotación específica para determinadas muestras problemas de i-mentol y verificar que los resultados sean próximos a lo que se encuentra en literatura.

Conocer la aplicación práctica que tiene el valor del ángulo de rotación. Y su posible uso para practicas posteriores.

Objetivos

Es una técnica que se basa en la medición de la rotación óptica producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia óptimamente activa.

Marco Teórico

(-)- mentol

Marco Teórico Características:

● Alcohol secundario saturado.

● Sólido cristalino que funde a 40°C.

● Insoluble en Agua, soluble en alcohol y éter.

● La forma levógiro es la mayor presente en la naturaleza.

Procedimiento

Tabla N°1 Ángulos observados a las diferentes concentraciones de las soluciones de mentol

DatosConcentración

(g/mL)Lectura

1Lectura

2Lectura

3Lectura

4Lectura 5 Promedio Desviación

estándar

0,040 -1,65 -2,25 -1,85 -2,80 -1,55 -2,02 0,512

0,050 -2,60 -2,90 -2,30 -2,40 -1,90 -2,42 0,370

0,075 -2,15 -3,50 -3,60 -3,40 -3,80 -3,29 0,654

0,100 -3,20 -5,00 -4,30 -3,40 -4,75 -4,13 0,801

La rotación específica encontrada con este método es de -46,0

Concentración (g/mL)

Lectura 1 Lectura 2 Lectura 3

Lectura 4

Lectura 5

0,040 -41,3 -56,3 -46,2 -70,0 -38,8

0,050 -52,0 -58,0 -46,0 -48,0 -38,0

0,075 -28,7 -46,7 -48,0 -45,3 -50,7

0,100 -32,0 -50,0 -43,0 -34,0 -47,5

Tabla N°2 rotación específica hallada para cada valor de ángulo medido a las diferentes concentraciones

Datos

ResultadosLa rotación específica encontrada

para el mentol fue de -34.96

Gráfica N°1 concentraciones vs el ángulo observado para cada solución de mentol

Prueba de la curva de Calibración

Muestra Concentración

(mol/L) (REAL)

Lectura

1

Lectura

2

Lectura

3

Promedio Desviación

estándar

A 0,06 -1,85 -2,65 -2,15 -2,22 0,404

B 0,08 -2,55 -2,80 -3,40 -2,91 0,437

Tabla N°3. Datos de dos muestras problemas para probar la curva de calibración.

CálculosMUESTRA A MUESTRA B

Para esta práctica se evalúo la polarimetría de dos muestras: (-)-mentol y (+)-sacarosa, donde se tomaron 5 lecturas por cada concentración diferente del compuesto. A la hora de hallar la rotación específica, con el método de la recta, encontramos una variabilidad considerablemente alta respecto al reportado en la USP, se puede atribuir este error a diferentes variables:1.La preparación de la muestra (recristalización del mentol) 2. Las lecturas reportadas poseen una alta desviación estándar,es decir una alta dispersión de los datos, debido a la inexperiencia de los observadores.

A pesar de la variabilidad de los datos ,se consigue un recta bastante consistente que permite interpolar datos de concentraciones “desconocidas”.En cuanto a los datos encontrados,al retar la curva, se da una aproximación baja respecto a los datos reales, con errores del cerca del 20%, lo que igualmente se le atribuye a lo reportado en la curva, ya que las variaciones en las observación son muy altas y no se puede llegar de esta manera a un resultado que se acerque a la concentración real.

Discusión

La muestra se dejó en reposo durante una semana en el refrigerador del laboratorio y se encontró que al momento de utilizar la soluciones diluidas, el afore estaba mucho más abajo de lo que se había dejado en un principio. Ello asumimos que se debe a que el alcohol usado como solvente del experimento es muy volátil, e incluso en el refrigerador existe debilidad de las fuerzas que hay entre las moléculas del liquido, por lo que se evaporó con facilidad. Concentrando cada solución respectivamente y convirtiéndose éste un factor clave de error en nuestra medición.

Otro error que pudo haberse presentado es que las muestras que se utilizaron para realizar las mediciones no fueran enantioméricamente puras y que tal vez no estuvieran a un pH indicado. Estos errores también aumentan la probabilidad de que el valor encontrado no estuviera dentro de los rangos dados por la farmacopea.

En cuanto a la muestra de sacarosa, unicamente se observó el cambio de imagen que se tuvo en el polarímetro, ya que en el centro se encontró la franja oscura y a los lados las franjas claras, indicando que la muestra, era +; es decir teniamos (+)-Sacarosa

Discusión

● Se determinó el ángulo de rotación específica del l-mentol mediante la polarimetría con un error de 25% aprox. para muestra A y 20% aprox. para muestra B .

● Por medio de la metodología establecida durante la práctica, se ha podido entender en fundamento práctico de la polarimetría en el análisis químico de moléculas con actividad óptica; aprendiendo a utilizar apropiadamente el instrumento.

● La polarimetría, es decir la rotación específica es un método útil para la determinación de la pureza enantiomérica de una sustancia.

Conclusiones

Refractometría

● Elaborar una curva de calibración mediante el uso de un refractómetro utilizando soluciones de NaCl en diferentes concentraciones.

● Observar si el refractómetro brinda los elementos necesarios para una adecuada lectura o si depende del experimentador.

Objetivos

● Índice de refracción

● Grados Brix

-Sirven para determinar el cociente total de

sacarosa o sal disuelta en un líquido.

-Es una medida de la concentración de azúcar en

una disolución.

Marco Teórico

http://www.preciolandia.com/ar/refractometro-por-dispersion-pay-rdu-ccc-75w1i9-a.html

Procedimiento

Solución Peso NaOH (g) Peso solución (g)

Concentración (%p/p)

1 0,0607 2,0000 3,0350

2 0,1611 2,0023 8,0457

3 0,2772 2,0102 13,789

4 0,3634 1,9945 18,220

5 0,5430 2,3028 23,579

Tabla 1: soluciones preparadas para ser leídas en el refractómetro

Datos

Solución 1 Solución 2 Solución 3 Solución 4 Solución 5

n °Bx n °Bx n °Bx n °Bx n °Bx

1,335 1,5 1,343 6,5 1,354 14,0 1,363 19,5 1,372 25,0

1,335 1,5 1,344 7,5 1,354 13,5 1,363 19,5 1,372 25,0

1,336 1,4 1,344 7,0 1,354 14,0 1,362 19,0 1,372 24,5

1,335 2,0 1,344 7,5 1,354 14,0 1,362 19,0 1,372 24,5

Tabla 2: IR y °Bx de cada solución medidos por diferentes experimentadores.

Datos

Resultados

Gráfica No 2: grados brix vsconcentraciones

Gráfica No 1: índice de refracción vsconcentraciones

Resultados

Gráfica No 3: grados brix vs índice de refracción

A partir de la tabla de resultados del IR y ºBx es posible inferir por la distribución lineal de los datos, la alta confiabilidad del método para determinar cuantitativamente la concentración de una muestra, dada la baja variabilidad entre los datos y un error sistemático muy bajo, así como una baja influencia del error experimental. Adicionalmente se utilizó la mediana como una medida de tendencia central más robusta que la media para hallar cada punto utilizado en las 3 gráficas presentadas.

Discusión

Como la temperatura es una propiedad que afecta el índice de refracción, los resultados de la tabla 2 pueden ser corregidos hallando la refractividad molar de cada solución, de forma que se relaciona el IR con la densidad (que también varía con la temperatura); sin embargo, a pesar de que no se tomaron experimentalmente los valores de densidad para la soluciones preparadas y así compararlas con los valores teóricos de IR vs [NaCl], sí se logró demostrar la linealidad esperada entre estos dos factores que se representan en la gráfica No 1, ya que se asume la misma temperatura de trabajo para todas las soluciones preparadas y que a mayor concentración mayor será la densidad de cada una.

Discusión

Finalmente, a partir de la gráfica No 3 es posible establecer que la relación entre el índice de refracción y los grados brix medidos es directamente proporcional; esto debido a que cada grado brix está representando una medida de concentración equivalente a 1 gramo de sacarosa por gramo de solución y por ende la velocidad de la luz en el medio va disminuyendo conforme aumenta la cantidad de soluto y su índice de refracción, cumpliendose asi la ley de snell.

Discusión

● Al elaborar las soluciones utilizando %P/P se redujeron errores sistemáticos y experimentales que se generan al manejar volúmenes e instrumentos volumétricos.

● Se logró demostrar que la efectividad del método depende más de la composición y pureza de la muestra que de la agudeza visual del analista donde se obtuvieron curvas de calibración con alto coeficiente de

correlación.

Conclusiones