UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I

CLAVE 1402

SEMESTRE 2015-2

PROFESORA: CAROLINA FLORES ÁVILA

GRUPO 06

PRÁCTICA 1: DETERMINACIONES CUANTITATIVAS REDOX

EQUIPO:

SALCEDO VELASCO JULIETA

SORDO GODINEZ MIGUEL ÁNGEL

FECHA DE ENTREGA: 17 de Febrero de 2015

OBJETIVOS

Llevar a cabo una determinación del KMnO4 previamente preparado, de manera que con ayuda de la estequiometria se pueda conocer la molaridad de la disolución.

Conociendo la molaridad de la disolución de KMnO4, llevar a cabo una titulación para conocer la cantidad de peróxido de hidrógeno presente en una disolución de peróxido de hidrógeno y en una muestra de crema reveladora capilar.

INTRODUCCIÓN

Para conocer la concentración exacta de una muestra y ésta es capaz de oxidarse puede realizarse una valoración con un oxidante fuerte por ejemplo el permanganato de potasio ya que tiene como ventajas una coloración intensa y al reducirse en medio ácido a su forma Mn2+, es incoloro. Es por estas características que es fácilmente distinguible el punto de equilibrio de una reacción sin necesidad de usar indicadores.

El KMnO4 al ser un oxidante muy fuerte, no se usa como patrón primario ya que previamente pudo haber reaccionado parcialmente con algún reductor con el que hubiera entrado en contacto y por tanto, es común que no todo el manganeso (Mn) en una muestra de KMnO4 se encuentre en su forma Mn7+. Es por esto que la sustancia empleada como patrón primario para determinar las concentraciones de las disoluciones de permanganato sea el ion oxalato, cuya reacción es:

PARTE EXPERIMENTAL

Material

3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL1 Bureta de 25 mL1 Pinzas para bureta1 Propipeta1 Espátula1 Probeta de 100 mL2 Vasos de precipitados de 50 mL1 Pipeta volumétrica de 10 mL1 Vaso de precipitados de 1L1 Matraz volumétrico de 1 L

Disoluciones y Reactivos

Disolución de KMnO4 ≈ 0.02 MOxalato de potasioDisolución de H2SO4 1:4 (v/v)

Muestras comerciales

Agua oxigenadaCrema reveladora capilar

Procedimiento:

1] Preparación de KMnO4

El protocolo nos indica que debemos preparar un litro de disolución que contenga 3.25 g de KMnO4, dado que se prepararon solamente 250ml de disolución, el peso del analito (KMnO4) calculado que debemos usar es de:

250ml x(3.25g)(1000ml)

=0.8125g deanalito

-Peso de la nave: 17.7975 g.-Peso de la nave+analito: 18.6178 g.-Peso de la nave+residuo de analito: 17.8023g.-Peso del analito (exacto, calculado por diferencia): 0.8155g.

2] Estandarización de la disolución de KMnO4

Tabla de datos crudos

Tabla 1. Estandarización de la disolución de KMnO4.

Determinación 1 2 3Masa de patrón

primario (g)0.1672 0.1711 0.1622

mL de KMnO4 gastado al punto final

24.8 25.2 24.7

Balance de materia

K2C2O4 + KMnO4 → Mn2+ + CO2 + H2O

[(C2O4)2- → 2CO2 + 2e- ] 55e- + 8H+ + (MnO4)- → Mn2+ + 4H2O

16 H+ + 2 MnO4- + 5 C2O4

2- 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

Por lo tanto, la reacción que se toma en cuenta es:

5 C2O42- + 2 MnO4

- 10 CO2 + 2 Mn2+

Cálculos

Determinación 1 2 3Masa de patrón

primario (g)0.1672 0.1711 0.1622

Mol de K2C2O4 1.006x10-3 1.0296x10-3 0.976x10-3

L de KMnO4 gastado al punto final

0.0248 0.0252 0.0247

Mol de KMnO4 que reaccionó

4.024x10-4 6.864x10-4 3.904x10-4

Molaridad de disolución de KMnO4 (mol/L)

0.0162 0.0272 0.0158

PROMEDIO 0.0197 M

Para calcular la cantidad de oxalato de potasio* necesaria para gastar aprox. 20 mL de disolución de KMnO4 0.02M se usa:

20mlKMnO 4 (0.02M )( 0.02mol KMnO 41000mldisolucion )( 5mol K 2C2O 42mol KMnO 4 )( 166.84 g K 2C2O 21mol K 2C2O 4 )=0.1668 gK 2C 2O 4

Para calcular los moles de patrón primario, se usa:Patrón primario: K2C2O4

M = 166.18 g/mol

molK 2C 2O4=0.1672gK 2C 2O4 ( 1molK 2C 2O 4166.18 gK 2C 2O4 )=1.006 x10−3mol

Para calcular los moles de KMnO4, se usa:

molKMnO 4=1.006 x 10−3molK 2C 2O4( 2molKMnO 45molK 2C 2O4 )=4.024 x 10−4mol

Para calcular la molaridad en cada determinación, se usa:

V KMnO4=24.8mL( 1L1000mL )=0.0248 L

MKMnO 4=4.024 x10−4mol0.0248 L

=0.0162M

*El protocolo indica que debe usarse oxalato de sodio.

Para llevar a cabo la determinación por triplicado, se pesó un aproximado de la cantidad de oxalato (calculado) necesario tres veces:

1. Peso de nave vacía: 19.6039 g.Peso de nave+analito: 19.7737 g.Peso de nave con residuos de analito: 19.6065 g.Peso exacto de analito calculado por diferencia: 0.1672 g.

2. Peso de nave vacía: 19.6038 g.Peso de nave+analito: 19.7762 g.Peso de nave con residuos de analito: 19.6051 g.Peso exacto de analito calculado por diferencia: 0.1711 g

3. Peso de nave vacía: 19.6048 g.Peso de nave+analito: 19.7728 g.Peso de nave con residuos de analito: 19.6066 g.Peso exacto de analito calculado por diferencia: 0.1662 g.

Se hace una tabla para reportar la estadística:

Molaridad media 0.0197 MDesviación estándar 0.1044Desviación estándar relativa 5.3045

3] Peróxido de hidrógeno en Agua Oxigenada

5 H2O2 + 2 MnO4- + 6 H+ 5 O2 + 2 Mn2+ + 8 H2O

Datos de la muestra

NOMBRE Y MARCA: Agua Oxigenada (RAB)PRESENTACIÓN: Botella de plástico café, 225 mLLOTE: 02-2014INFORMACIÓN DE ETIQUETA: Fórmula: Cada 100 mL contiene peróxido de hidrógeno (equivalente a 11 volúmenes de oxígeno) 3.34 g. Vehículo c.b.p. – 100 mL

Tabla de datos crudos

Tabla 2. Determinación permangamétrica. Peróxido de hidrogeno en agua oxigenada.

Determinación 1 2 3Volumen de H2O2

(mL)10 10 10

Volumen de KMnO4

consumido (mL)18.5 18.6 18.6

Cálculos

Determinación 1 2 3Volumen de H2O2 (L) 10 10 10Volumen de KMnO4

consumido (L)0.0185 0.0186 0.0186

Mol de KMnO4 que reaccionó

3.644x10-4 3.664x10-4 3.664x10-4

Mol de H2O2 9.111x10-4 9.161x10-4 9.161x10-4

Molaridad de H2O2

(mol/L)0.0911 0.0916 0.0916

PROMEDIO 0.0914 MPara calcular los moles de KMnO4 que reaccionaron se usa:

MKMnO4 = 0.0197 M

V KMnO4=18.5mL( 1L1000mL )=0.0185 L

molKMnO 4=0.0185 LKMnO4( 0.0197mol KMnO 41L )=3.644 x 10−4molUtilizando la estequimoetría indicada en la reacción, para calcular los moles de peróxido se usa:

molH 2O2=3.644 x 10−4molKMnO 4( 5mol H 2O22mol KMnO 4 )=9.111 x10−4mol

Para calcular la molaridad se usa:

V H 2O2=10mL( 1 L1000mL )=0.01 L

MH 2O42=9.111 x10−4mol H 2O 2

0.01L=0.0911M

Se hace una tabla para reportar la estadística:

Molaridad media 0.0914 MDesviación estándar 2.3804x10-4

Desviación estándar relativa 2.6044x10-3

4] Peróxido de hidrógeno en Crema Reveladora

Datos de la muestra

NOMBRE Y MARCA: Imédia Excellence Creme (L’Oréal Paris)PRESENTACIÓN: Botella de plástico, 67.5 mLLOTE: 3206972INFORMACIÓN DE ETIQUETA: Ingredientes: water, hidrogen peroxide, ceteargl alcohol, sodium stannute, trideceth-2 carboxoinide MEA, pentasodium pentetate, linalool, phosphoric acid, ceteareth-2s, tetrasodium pyrophosphate, glycerin.

Tabla de datos crudos

Tabla 3. Determinación permanganimétrica. Peróxido de hidrogeno en crema reveladora de tintes.

Determinación 1 2 3Masa de crema

reveladora capilar (g)

0.5340 0.5171 0.5525

mL de KMnO4 18.1 17.9 18.6

Balance de materia

5 H2O2 + 2 MnO4- 5 O2 + 2 Mn2+

Cálculos

Determinación 1 2 3Masa de crema

reveladora capilar (g)0.5340 0.5171 0.5525

Volumen de KMnO4

consumido (L)0.0181 0.0179 0.0186

Mol de KMnO4 que reaccionó

3.566x10-4 3.526x10-4 3.664x10-4

Mol de H2O2 en rema reveladora que

reaccionó8.914x10-4 8.815x10-4 9.160x10-4

Concentración de H2O2 en crema reveladora

5.674 5.795 5.636

(%m/m)PROMEDIO 5.701

Para calcular el número de moles de KMnO4 que reaccionó se usa:

MKMnO4 = 0.0197 M

V KMnO4=18.1mL( 1 L1000mL )=0.0181 L

molKMnO 4=0.0181 LKMnO4( 0.0197mol KMnO 41 L )=3.566 x10−4mol

Para calcular el número de moles de peróxido de hidrógeno (presente en crema reveladora capilar) que reaccionan se usa:

molH 2O2=3.566 x 10−4molKMnO 4( 5mol H 2O 22mol KMnO 4 )=8.914 x 10−4mol

Para calcular la concentración se usa:

MH2O2=34 g/mol

( 34 g H 2O21mol H 2O 2 )X (8.914 x10−4mol H 2O2 )=0.0303 g H 2O 2

%mm

=( 0.303 g H 2O 20.5340 gdisolución ) x100=5.67%

Se hace una tabla para reportar la estadística:

Molaridad media 5.701 %m/mDesviación estándar 0.0677Desviación estándar relativa 0.0118

Para la estadística se utilizó:

Desviación estándar=√∑ (xi−x )2

n=σ

Desviaciónestándar relativa=σx

ANÁLISIS DE RESULTADOS

Al momento de realizar la estandarización de la disolución previamente preparada se determinó que su concentración molar promedio fue 0.0197 M, redondeando es igual

a 0.02 M que es la concentración deseada. Observando esto y además apoyándonos de los datos estadísticos, sabemos que nuestro experimento cuenta con una alta exactitud aunque no de precisión ya que hay una concentración que se desvía un poco de las demás: 0.0272 M. Esto, además, quiere decir que el procedimiento de preparación de disolución de KMnO4 la fue el correcto.

Retomando que la concentración de nuestra disolución de KMnO4 es exacta, en los experimentos de aplicaciones prácticas donde se valoró la concentración de peróxido de hidrógeno en varios productos (agua oxigenada y crema reveladora de un tinte comercial) pudimos observar varios aspectos:

Nuestras muestras al momento de llegar al punto de equivalencia cambiaron de incoloro (agua oxigenada) o blanco (crema reveladora) a un color rosa pálido lo que nos indicó que el permanganato había cambiado a su forma reducida Mn2+.

De acuerdo con la estequiometria de las reacciones se pudo calcular el valor de las concentraciones de las muestras y de ésta forma conocer la concentración de peróxido de hidrógeno que realmente contiene cada uno de los productos comerciales.

En el agua oxigenada la concentración de peróxido de hidrógeno es casi 0.1 M y en la crema reveladora es en promedio 5.701 %m/m. Para poder conocer la concentración de peróxido de hidrógeno presente en la crema capilar en términos de molaridad, se necesita conocer la densidad de la muestra de crema reveladora capilar utilizada; esto no se llevó a cabo, dado que al realizar el experimento, solamente se pesaron aproximadamente 0.5 g de la muestra. Dado que conocemos el volumen total contenido en el recipiente de la muestra, si se hubiera pesado el total de crema reveladora capilar, se podría haber calculado la densidad de la misma.

CONCLUSIÓN

Una valoración es un método que nos ayuda a determinar una concentración desconocida de una muestra, con la ayuda de otra muestra de concentración conocida, lo que nos puede dar los parámetros de pureza de una disolución.

BIBLIOGRAFÍA

Chang y Raymond. Química. 10ª edición. Editorial Mc Graw-Hill. México, D.F. 2010.

Martí, Conde, Jimeno y Méndez. Química Analítica Cualitativa. 18ª edición. Editorial Thompson. Madrid, España. 2008.

Fernández, Sánchez y Largo. Estadística Descriptiva. 2ª edición. Editorial ESIC. Madrid, España. 1999.