7/23/2019 pract1lnnn

1/8

Trabajo Prctico N 1

PUNTO DE FUSIN Y RECRISTALIZACIN

1. Puriicaci!" #$ u"a %u$&tra i%'ura co"oci#a 'or r$cri&ta(i)aci!" #$ a*ua.

Se entregar a cada alumno entre 5 y 10 g de una muestra impura conocida,acetanilida impurificada con glucosa. Los alumnos pesarn la muestra impura recibida ydeterminarn su punto de fusin.

A continuacin procedern a recristalizar la muestra de agua. Para ello colocarn lamuestra en un erlenmeyer de 50 ml y la disol!ern en la m"nima cantidad de agua encaliente. #l agua se agrega al slido en pe$ue%as cantidades y se calienta a ebullicinsobre tela metlica despu&s de cada agregado. 'na !ez $ue se disol!i toda la sustancia,se !erifica si la solucin es l"mpida o con part"culas en suspensin, si es coloreada o no.Si es coloreada, se agrega una punta de esptula de carbn decolorante y se !uel!e acalentar a ebullicin como antes. Se filtra en caliente a tra!&s de un lec(o de celite,usando un embudo )uc(ner. Si no es coloreada pero contiene part"culas en insolubles, sefiltra igualmente en caliente * y si las part"culas son tan pe$ue%as $ue pasan por el papelde filtro, tambi&n debe usarse lec(o de celite+. Si la solucin original es l"mpida y no escoloreada no (ace falta filtrar en caliente. #n todos los casos en $ue sea necesario filtraren caliente, se agrega un pe$ue%o eceso de sol!ente para e!itar $ue la solucin secristalice en el filtro.

#n todos los casos anteriores, se de-a enfriar la solucin mientras se raspan lasparedes del recipiente con una !arilla de !idrio, y luego se enfr"a ms usando un ba%o de(ielo. Los cristales formados se filtran en fr"o, se la!an con un poco de sol!ente (elado yse de-an escurrir bien, apisonndolos sobre el filtro. Se toma el punto de fusin de loscristales *secando bien una pe$ue%a porcin+. #l resto se !uel!e a recristalizar empleandola misma t&cnica, (asta obser!ar constancia en el punto de fusin.

La sustancia recristalizada se de-a secar al aire y se pesa. Se calcula el rendimientofinal de la recristalizacin como

/endimiento Peso de la muestra recristalizada 100 Peso de la muestra original

+. Puriicaci!" 'or r$cri&ta(i)aci!" #$ u"a %u$&tra i"c!*"ita i%'ura $ i#$"tiicaci!"'or 'u"to #$ u&i!" %$)c(a.

Se entregar a cada alumno entre 5 y 10 g de una muestra incgnita impura. Losalumnos pesarn la muestra impura recibida y determinarn su punto de fusin.

A continuacin, se proceder a elegir eperimentalmente el sol!ente ptimo derecristalizacin, para lo cual se realizarn una serie de ensayos a microescala.

7/23/2019 pract1lnnn

2/8

#n un tubo de ensayo c(ico se pesan aproimadamente 100 mg de la sustancia. Seagrega 1 ml de sol!ente y se re!uel!e con !arilla, tratando de pul!erizar el slido. Si lasustancia se disuel!e rpidamente en fr"o, el sol!ente no sir!e. Si la sustancia es insolubleen fr"o, se calienta a ebullicin y se a%ade ms sol!ente, si es necesario, para completar ladisolucin. Si despu&s de a%adir 2ml de sol!ente la sustancia no se disuel!e en caliente,

el sol!ente no sir!e. 'na !ez completada la disolucin se de-a enfriar, raspando con!arilla las paredes del tubo.Se recomienda realizar los ensayos con etanol, agua, tolueno y &ter de petrleo.

3on!iene probar primero con etanol. Si la sustancia es demasiado soluble en etanol ydemasiado poco soluble en agua, se ensaya la mezcla de etanol4agua. Si la sustancia esdemasiado soluble en etanol y completamente soluble en agua, e insoluble en tolueno y&ter de petrleo en caliente, se prueba con n4butanol *$ue es menos polar $ue el etanol+.

'na !ez elegido el sol!ente ptimo de recristalizacin, se proceder arecristalizar de ese sol!ente el total de la muestra. Si el sol!ente elegido es inflamable, lamuestra se coloca en un erlenmeyer o baln con boca esmerilada, y se disuel!e en lam"nima cantidad de sol!ente en caliente calentando en ba%o de agua o con manta

el&ctrica, y adaptando al baln un refrigerante en posicin de reflu-o. #l sol!ente seagrega al slido en pe$ue%as cantidades por el etremo superior del refrigerante,retirando pre!iamente el mec(ero, y se calienta a ebullicin despu&s de cada agregado.

'na !ez recristalizada la muestra (asta punto de fusin constante despu&s de dosrecristalizaciones sucesi!as se pesa la cantidad obtenida y se calcula el rendimiento finalde la recristalizacin.

Para decidir la probable identidad de la muestra incgnita se procede del siguientemodo. Se compara el punto de fusin de la muestra recristalizada con los puntos defusin de las sustancias puras dadas en la abla 1 y se solicitan muestras * unos pocos mg+ de todos a$uellos patrones de punto de fusin similar al de la muestra incgnitarecristalizada. 3ada uno de los patrones se mezcla con la muestra incgnita pura en laproporcin *11+ y se determina el punto de fusin de la mezcla. A$uella sustancia $ue node depresin en el punto de fusin mezcla se considera id&ntica a la muestra incgnita.

7/23/2019 pract1lnnn

3/8

TA,LA 1

SUSTANCIA P.F. -OCp4oluidina 65p4Anisidina 57m48itrobenzalde("do 5948itronaftaleno 5:4;0,64

7/23/2019 pract1lnnn

4/8

/. Cu$&tio"ario

1.4

7/23/2019 pract1lnnn

5/8

1;7o3. Sobre la base de estos datos discuta de $u& sustancia podr"a tratarse e indi$uecmo podr"a confirmar dic(a suposicin.

10.4 Bu& es una mezcla eut&ctica@. 3mo la diferencia de una sustancia pura@.

11.4 Se tienen dos compuestos A y , completamente inmiscibles en fase slida ymiscibles en fase l"$uida. Afunde a 106o3 y ,a 15;o3. 'na mezcla de Ay ,$uecontiene 70G de A funde neto a 91o3.a+

7/23/2019 pract1lnnn

6/8

1;.4 3uando se utiliza y en $u& consiste la recristalizacin con carbn@. 3ul es laproporcin adecuada a utilizar de carbn@.

17.4 #n $u& casos se utiliza la filtracin a tra!&s de lec(o de celite@. Dndi$uedetalladamente cmo se procede para prepararlo y por $u& no se debe de-ar secar el

lec(o.19.4 3mo inducir"a la cristalizacin de una sustancia $ue se separa del sol!ente como unaceite@.

1:.4 Bu& m&todos se utilizan para secar sustancias slidas@. Bu& es un desecador y $u&una pistola desecadora@. Bu& sustancias desecantes se utilizan en estos casos@.

0.4 Dndi$ue como proceder"a para purificar una sustancia en los siguientes casosa+ la solucin de la sustancia disuelta en caliente presenta impurezas insolubles y es

coloreada.b+ la solucin de la sustancia disuelta en caliente presenta impurezas insolubles y es

incolora.c+ la solucin de la sustancia disuelta en caliente no presenta impurezas insolubles yes coloreada.

d+ la solucin de la sustancia disuelta en caliente no presenta impurezas insolubles yes incolora.

1.4 Custifi$ue la realizacin de los siguientes pasos eperimentales durante larecristalizacin de una sustancia impura.a+ 3alentar el embudo antes de la filtracin en caliente.b+ =iltrar en caliente la solucin casi saturada.c+ #nfriar la solucin saturada a una !elocidad moderada.d+ La!ar los cristales con el sol!ente de recristalizacin puro.e+ /ecristalizar la sustancia de una mezcla de sol!entes de distinto punto de

ebullicin calentando a reflu-o.

.4

7/23/2019 pract1lnnn

7/8

2.4 'n estudiante algo descuidado procede a recristalizar su muestra como se describe acontinuacin, despu&s de comprobar $ue el etanol es un sol!ente adecuado para larecristalizacin. Pesa los dos gramos de sustancia blanca de $ue dispone y los !ierteen un !aso de precipitados limpio y seco de 500ml. 3oloca el !aso sobre una tela

metlica y caliente con un mec(ero JecKer. Le agrega 0ml de etanol y siguecalentando (asta llegar a ebullicin. 3omo obser!a $ue no se disuel!e toda lasustancia le agrega de a ml un total de 10ml ms. ?abiendo obser!ado disolucincompleta sal!o impurezas, !e $ue la solucin es incolora. Janteniendo la ebulliciny mientras tanto le agrega g de carbn decolorante. =iltra sin lec(o de celite yfinalmente obtiene cristales oscuros, $ue funden a menor temperatura $ue lasustancia pura y con un rango amplio de fusin.Dndi$ue los errores $ue cometi el estudiante y por $u& obtu!o un punto de fusin

ba-o.

6.4 Se tienen 10g de una mezcla slida de composicin 95G de A 4 15G de ,. Las

solubilidades de Ay ,en distintos sol!entes se dan a continuacin

Sol!ente p.eb. *o3+ solubilidad de A*g100ml+ solubilidad de A*g100ml+en fr"o en caliente en fr"o en caliente

&ter et"lico 25 5 15 0,5 n4propanol :7 1 10 1 10

Agua 100 0,0 0, 0,0 0,o4ileno 166 0,9 10 1 5

a+ Dndi$ue $ue sol!ente eligir"a para recristalizar la muestra con el ob-eto de

purificar el componente mayoritario. Custifi$ue su eleccin indicando por $uedescarta los otros sol!entes.b+ Dndi$ue cuantas recristalizaciones deber realizar y con $ue rendimiento final

*referido al peso inicial de muestra+ se obtendr el componente mayoritariopuro.

5.4 Se tienen dos sustancias orgnicas A y ) miscibles al estado l"$uido *pfA 150o3 ypf) 120o3+. Los grficos de calentamiento para tres mezclas de A y ) son lassiguientes

T

t t

T

t

T

125oC

80oC

130oC

80oC80oC

10G A 4 :0G ) 20G A 4 70G ) ;0G A4 60G )

7/23/2019 pract1lnnn

8/8

a+ 3onstruya el grfico !s. 3omposicin.b+ Se desea obtener el compuesto A puro por recristalizacin de 10g de una muestra

$ue contiene 95G de A 4 15G de ). Se conocen los siguientes datos

Sol!ente p.eb. *o3+ solubilidad de A *g100ml+ solubilidad de ) *g100ml+

amb eb amb eb1 79 0,0 9,50 0,; 0,: 90 0,0 0,60 0,5 6,02 ;5 0,19 7,00 0,5 15,06 160 0,25 10,60 ,0 9,05 25 0, ;,00 0,5 0,9

i+ Dndi$ue $ue sol!ente utilizar"a para recristalizar la muestra y por$ue descartalos otros.

ii+ 3uantas recristalizaciones son necesarias para obtener A puro.

;.4 3onteste !erdadero o falso -ustificando bre!emente.a+ Si eiste en la muestra 1g de impurezas coloreadas, (ay $ue agregar 1g de

carbn acti!ado en la recristalizacin.b+ #n la disolucin de los cristales en caliente es con!eniente emplear un !aso de

precipitados en lugar de un erlenmeyer para simplificar la agitacin.c+ #l rango de fusin terico de una mezcla disminuye a medida $ue se enri$uece

la muestra en uno de los componentes.d+ Si no agrega carbn acti!ado en la recristalizacin no es necesario filtrar con

lec(o de celite.