[Práctica 1] [2016.11.09] lab. análisis - estandarización

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PRÁCTICA #1 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES CÓDIGO: PR-LB-01 REVISIÓN: 00 FECHA: 20/10/2015 PÁGINA: 1 de 12 ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL FACULTAD DE INGENIERÍA MECÁNICA Y CIENCIAS DE LA PRODUCCIÓN INGENIERÍA EN ALIMENTOS LABORATORIO DE ANÁLISIS DE ALIMENTOS INTEGRANTES: Diego Guzmán Dayana Jaramillo PROFESORA: Ing Janaina Madelein Sanchez PARALELO: 102 FECHA DE ENTREGA: 09/11/2016 TÉRMINO: II / 2016

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PRÁCTICA #1

PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES

CÓDIGO: PR-LB-01 REVISIÓN: 00 FECHA: 20/10/2015 PÁGINA: 1 de 12

ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL

FACULTAD DE INGENIERÍA MECÁNICA Y CIENCIAS

DE LA PRODUCCIÓN

INGENIERÍA EN ALIMENTOS

LABORATORIO DE ANÁLISIS DE ALIMENTOS

INTEGRANTES:

◌ Diego Guzmán

◌ Dayana Jaramillo

PROFESORA:

Ing Janaina Madelein Sanchez

PARALELO: 102

FECHA DE ENTREGA: 09/11/2016

TÉRMINO: II / 2016

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PRÁCTICA #1

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ÍNDICE

1. OBJETIVOS……………………………………………………………… 3

2. DEFINICIONES…………………………………………………………. 3

3. FUNDAMENTO TEORICO…………………………………………….. 3

4. EQUIPO, MATERIALES, REACTIVOS……………………………….. 6

5. PROCEDIMIENTO……………………………………………………… 7

6. CALCULOS Y RESULTADOS…………………………………………. 8

7. CONCLUSIONES………………………………………………………... 10

8. RECOMENDACIONES…………………………………………………. 10

9. ANEXOS…………………………………………………………………. 11

10. BIBLIOGRAFÍA…………………………………………………………. 12

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OBJETIVOS:

◌ Reconocer diferentes tipos de concentraciones de soluciones.

◌ Preparar soluciones a partir de reactivos sólidos y líquidos, en diferentes

concentraciones.

◌ Estandarizar soluciones.

DEFINICIONES:

◌ Estandarización: Se conoce como estandarización al proceso mediante el cual

se realiza una actividad de manera standard o previamente establecida.

◌ Ácido: Compuesto químico que se disuelve en agua, produce una solución con

una actividad de catión hidronio mayor que el agua pura, esto es un pH menor

que 7.

◌ Solución: Es un mezcla homogénea de dos o más componentes.

◌ Normalidad: Es una medida de concentración de una solución. Se representa

con la letra N y se define como el número de equivalentes de soluto sobre el

volumen de la solución.

◌ Concentración: Es la proporción o relación que hay entre la cantidad de soluto

y la cantidad disolvente.

FUNDAMENTO TEÓRICO:

Una disolución es una mezcla homogénea de dos o más sustancias. La sustancia que

está presente en mayor cantidad se llama disolvente. Las demás sustancias de la

disolución se denominan solutos; y decimos que están disueltas en el disolvente. Por

ejemplo, cuando disolvemos una pequeña cantidad de cloruro de sodio (NaCl) en una

gran cantidad de agua, decimos que el agua es el disolvente y el cloruro de sodio es el

soluto (Browm T., 2004).

En cuanto a las concentraciones, éstas se ven indicadas por la cantidad de soluto que se

encuentra disuelta en la cantidad de determinado solvente.

Cuando nos referimos a la manera en que podemos expresar la concentración, ésta

puede darse de dos maneras, tanto cuantitativa como cualitativa.

Concentraciones en términos cualitativos

Se indica la cantidad relativa de soluto en una solución, utilizando los términos:

concentrado y diluido.

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◌ Solución diluida: Son aquellas en las que hay muy poca cantidad de soluto

disuelto, el solvente puede seguir admitiendo más soluto. Un ejemplo es la

cantidad de minerales en el agua de mesa: tiene una cantidad muy baja que nos

permite asimilarlos correctamente (s.p.).

◌ Solución concentrada: Son aquellas en las que hay bastante cantidad de soluto

disuelto, pero el solvente todavía puede seguir admitiendo más soluto. Un

ejemplo podría ser el agua de mar: contiene una gran cantidad de sal disuelta,

pero todavía sería posible disolver más cantidad de sal. Estas disoluciones se

subdividen en:

Soluciones insaturadas: cuando hemos disuelto una cantidad de soluto

menor a la cantidad máxima que podemos disolver.

Soluciones saturadas: Son aquellas en las que no se puede seguir

admitiendo más soluto, pues el solvente ya no lo puede disolver. Si la

temperatura aumenta, la capacidad para admitir más soluto aumenta.

Soluciones sobresaturadas: Son aquellas en las que se ha añadido más

soluto del que puede ser disuelto en el solvente, por tal motivo, se

observa que una parte del soluto va al fondo del recipiente. La solución

que observamos está saturada (contiene la máxima cantidad de soluto

disuelto), y el exceso se va al fondo del recipiente (s.p.).

Concentración en término cuantitativo

En términos cuantitativos, los químicos utilizan diferentes expresiones para la

concentración, con el fin de establecer las relaciones porcentuales entre las cantidades

de las sustancias presentes. Estas expresiones vienen dadas en UNIDADES FÍSICAS y

QUÍMICAS.

◌ Unidades físicas: La relación entre soluto y solvente se expresa generalmente

en partes de soluto en peso o volumen, por cada 100 partes en peso o volumen

de solvente o de solución; estas unidades son las siguientes:

Concentración porcentual masa sobre masa (% M/M): Se define

como la cantidad en gramos de soluto contenido en 100 g de solución.

Concentración porcentual masa sobre volumen (%M/V): Se define

como la cantidad en gramos de soluto contenido en 100 cm3 de solución.

Concentración porcentual volumen sobre volumen (%V/V): Se

define como la cantidad en cm3 de soluto contenido en 100 cm3 de

solución.

Concentración en partes por millón (p.p.m): Corresponde a la

cantidad en miligramos de soluto disueltos en un litro de solución o a la

cantidad de miligramos de soluto disueltos en un kilogramo de solución.

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Esta unidad de expresión de la concentración de una solución se emplea,

preferiblemente, para soluciones en que la cantidad de soluto es muy

baja.

◌ Unidades químicas: Existen cuatro modos de expresar la concentración

utilizando unidades de medida, propias de las teorías químicas, en tres de ellas

se utiliza el mol como unidad (molaridad M, molalidad m y fracción molar X) y

en la última se utiliza el peso equivalente como unidad de concentración

(normalidad N).

Molaridad (M): Expresa la concentración en moles de soluto disueltos

en un litro de solución.

Molalidad (m): Expresa la concentración en moles de soluto contenidos

en un kilogramo de solvente.

Fracción molar (X): Es el número de moles de soluto o de solvente

respecto al número total de moles de la solución. El porcentaje molar

(%mol) de un compuesto no es más que la cantidad de moles de un

compuesto expresado en base 100 o simplemente la fracción molar por

cien.

Normalidad (N): Expresa la concentración de una solución en

equivalentes-gramo de soluto por litro de solución. Equivalente-gramo es

la cantidad de sustancia que reacciona con 1,008 g de hidrogeno, es

decir, con un átomo-gramo de este elemento.

Ecuaciones

NOMBRE

CONCENTRACIÓN ECUACIÓN LEYENDA

Concentración

porcentual masa

sobre masa (%M/M)

% 𝑀/𝑀 = 𝑀 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜

𝑀 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 ×100

M Soluto = Masa en gramos de soluto

V Solución = Masa en gramos de solución

Concentración

porcentual masa

sobre volumen

(%M/V)

% 𝑀/𝑉 = 𝑀 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜

𝑉 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 ×100

M Soluto = Masa en gramos de soluto

V Solución = Volumen en ml de solución

Concentración

porcentual volumen

sobre volumen

(%V/V)

% 𝑉/𝑉 = 𝑉 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜

𝑉 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 ×100

V Soluto = Volumen de soluto

V Solución = Volumen de solución

Normalidad (N)

𝑁 = 𝑒𝑞 𝑔𝑠𝑡𝑜

𝑉 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 (𝐿)

𝑒𝑞 𝑔𝑠𝑡𝑜 = 𝑀 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜

𝑃𝑒𝑞

𝑃𝑒𝑞 = 𝑃𝑀

𝑊

N = Nº de Equivalentes por L de solución

Peq = Peso equivalente del soluto

PM = Peso molecular del soluto

W = Equivalente en cada mol de sustancia

Si es un acido Nº de H+

W Si es una base Nº de OH

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CÓDIGO: PR-LB-01 REVISIÓN: 00 FECHA: 20/10/2015 PÁGINA: 6 de 12

Molaridad (M)

𝑀 = 𝑀 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜

𝑉 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 (𝐿)

M = Molaridad

M Soluto = Masa de soluto

V Solución = Volumen de solución

Dilución

𝑉1𝐶1 = 𝑉2𝐶2

V1 = Volumen inicial

C1 =Concentración inicial

V2= Volumen final

C2=Concentración final

Expresiones

La expresión 1:1 significa 1 volumen de Reactivo + 1 volumen de agua y puede ser 1 ml

+ 1 ml, 20 ml + 20 ml, 500 ml + 500 ml, etc.

La expresión 1:2 significa 1 volumen de Reactivo + 2 volúmenes de agua y puede ser 1

ml + 2 ml, 20 ml + 40 ml, 500 ml + 1.000 ml, etc.

La expresión 1:25 significa 1 volumen de Reactivo + 25 volúmenes de agua y puede ser

1 ml + 25 ml, 20 ml + 500 ml, 500 ml + 12.500 ml, etc.

Estandarización de Soluciones

El conocimiento de la concentración exacta de los reactivos que se utilizan para calcular

la concentración de otros reactivos o productos, es básico si se quieren conseguir

medidas comparables. El procedimiento se llama estandarización, titulación o

valoración y es necesario prácticamente siempre, ya que es raro que los productos que

se utilizan normalmente en un laboratorio tengan purezas del 100%. Se efectúa

mediante el uso de una sustancia considerada estándar o patrón.

EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS:

Equipos Materiales Reactivos Muestra

Estufa

Universal

Bureta Hidróxido de Sodio

(NaOH)

No aplica

Balanza

analítica

Desecador Ácido Sulfúrico (H2SO4)

Matraz Erlenmeyer Hidrogenoftalato de

Matraz Aforado Potasio (KPH)

Vaso de

precipitación

Fenolftaleína

Caja petri

Pipeta

Espátula

Asistente de pipeta

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PROCEDIMIENTO:

Preparación de soluciones

Preparación de NaOH 0.1N en 500 ml

Pesar 2 gramos de NaOH (ver fórmula).

Llevar a volumen de 500 ml.

Introducir agitador magnético y agitar por 5 minutos.

Preparación de H2SO4 0.1N en 500 ml.

Primero se debe encender la campana de extracción por los vapores que

emana el ácido sulfúrico concentrado.

Colocar una cierta cantidad de agua.

De acuerdo a la fórmula de normalidad el peso es 2.45 gramos de H2SO4

concentrado (peso en gramos) (ver fórmula).

Calcular volumen con la densidad del reactivo (ƍ H2SO4 = 1.84 g/ml).

Calcular volumen corregido mediante porcentaje de pureza.

Llevar a volumen de 500 ml.

Introducir agitador magnético y agitar por 5 minutos.

Preparación de Solución de NaOH al 30% en 100 ml.

Pesar 30 gramos de NaOH.

Colocar una cierta cantidad de agua.

Agitar hasta la solubilidad y llevarlo a 100 ml.

Introducir agitador magnético y agitar por 5 minutos.

Estandarización de NaOH con Hidrogenoftalato de Potasio (KPH)

Pesar aproximadamente 0,2 g de KPH seco previamente durante 30 minutos

a 120°C.

Llevar a volumen de 100 ml.

Introducir agitador magnético y agitar por 5 minutos.

Agregar 4 gotas de fenolftaleína.

Titular con NaOH, realizar la titulación gota a gota hasta que la solución

tome un color violeta tenue.

Anotar el volumen leído en la bureta. .

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CÁLCULOS:

Preparación de Soluciones

Preparación de NaOH 0.1 N en 500 ml

𝑁 = 𝑒𝑞 𝑔 𝑠𝑡𝑜

𝑉 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 (𝐿)

𝑒𝑞 𝑔 𝑠𝑡𝑜 = 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝐸𝑞 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝐸𝑞 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟

# 𝑂𝐻=

40 𝑔

𝑚𝑜𝑙1

= 40𝑔

𝑚𝑜𝑙

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝐸𝑞 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜= 𝑁 ∗ 𝑉 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 (𝐿)

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 𝑁 ∗ 𝑉 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 (𝐿) ∗ 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝐸𝑞 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = (0.1𝑚𝑜𝑙

𝑙) ∗ (0.5 𝑙) ∗ (40

𝑔

𝑚𝑜𝑙)

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 2 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻

Preparación de H2SO4 0.1 N en 500 ml Primer paso

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝐸𝑞 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟

# 𝐻=

98 𝑔

𝑚𝑜𝑙2

= 49𝑔

𝑚𝑜𝑙

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 𝑁 ∗ 𝑉 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 (𝐿) ∗ 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝐸𝑞 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = (0.1𝑚𝑜𝑙

𝑙) ∗ (0.5 𝑙) ∗ (49

𝑔

𝑚𝑜𝑙)

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 2.45 𝑔 𝐻2𝑆𝑂4

Segundo paso

Por ser líquido... y siendo = 1.84 g/ml

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=𝑀𝑎𝑠𝑎

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 =𝑀𝑎𝑠𝑎

=

2.45 𝑔

1.84 𝑔/𝑚𝑙= 1.33 𝑚𝑙 ( 𝐴𝑙 100% 𝑑𝑒 𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎)

Tercer paso

Pureza H2SO4 = 96.2%

𝑉1 ∗ 𝐶1 = 𝑉2 ∗ 𝐶2

𝑉2 = 𝑉1 ∗ 𝐶1

𝐶2 =

(1.33 𝑚𝑙) ∗ 100%

96.2%= 1.38 𝑚𝑙

Concentración porcentual masa sobre volumen (%M/V) para la preparación de

NaOH en 100 ml con 30%

% 𝑀/𝑉 = 𝑀 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜

𝑉 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 ×100

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 30% ∗ (100 𝑚𝑙)

100= 30 𝑔

Estandarización

𝑛 (𝑒𝑠𝑡á𝑛𝑑𝑎𝑟 𝑝𝑟𝑖𝑚𝑎𝑟𝑖𝑜

𝑧∗) = 𝑛 (

𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑝𝑟𝑜𝑏𝑙𝑒𝑚𝑎

𝑧∗)

𝑚 (𝑒𝑠𝑡á𝑛𝑑𝑎𝑟 𝑝𝑟𝑖𝑚𝑎𝑟𝑖𝑜)

𝑀 (𝑒𝑠𝑡á𝑛𝑑𝑎𝑟 𝑝𝑟𝑖𝑚𝑎𝑟𝑖𝑜/𝑧∗)= 𝑉 ×𝐶 (𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑝𝑟𝑜𝑏𝑙𝑒𝑚𝑎)

𝐶 (𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑝𝑟𝑜𝑏𝑙𝑒𝑚𝑎) = 𝑚 (𝑒𝑠𝑡á𝑛𝑑𝑎𝑟 𝑝𝑟𝑖𝑚𝑎𝑟𝑖𝑜)

𝑀 (𝑒𝑠𝑡á𝑛𝑑𝑎𝑟 𝑝𝑟𝑖𝑚𝑎𝑟𝑖𝑜/𝑧∗) ×𝑉

𝐶 (𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑝𝑟𝑜𝑏𝑙𝑒𝑚𝑎) = 0.2005 𝑔

(204.22 𝑔

𝑚𝑜𝑙) ×(0.0106 𝑙)

= 0.093 𝑚𝑜𝑙

𝑙

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CONCLUSIONES:

◌ En la preparación de soluciones se realizaron los cálculos analíticos

correspondientes por medio de fórmulas conocidas como la de normalidad y

datos como la densidad de las soluciones, sin embargo, en la práctica el grado de

impurezas difiere según la manipulación al momento de prepararlas teniendo

consigo un margen de error; por lo cual es necesario realizar la respectiva

valoración para comprobar la diferencia de la concentración que se preparó con

respecto a una muestra patrón.

◌ En esta práctica la muestra patrón para realizar la estandarización fue el

Hidrogenoftalato de Potasio (KPH), a la cual se le agregaron 4 gotas de

fenolftaleína que es un indicador de pH, que se refleja incoloro en soluciones

ácidas, al dejar caer la solución de NaOH la cual al ser una base se torna de color

violeta.

◌ Se hizo reaccionar la concentración desconocida de NaOH con otra conocida

que es la de KPH; esta reacción fue la de neutralización debido a que al llegar a

este punto las concentraciones de la base y el ácido se igualan; en consecuencia,

se puede asumir que el número de moles en ambas soluciones es el mismo y se

procede a calcular la concentración molar que existe en la solución.

Al obtener un valor de 0.093 N de 𝐶𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑝𝑟𝑜𝑏𝑙𝑒𝑚𝑎 se pudo comprobar que la

concentración de NaOH se acercó por mucho a la del patrón estándar al

consumirse 0.0106 L durante la valoración con los 2g añadidos del KPH y su

MM=204.221 g/mol para los cálculos.

El color de viraje, es una comprobación de carácter cualitativo.

RECOMENDACIONES

◌ Al momento de la titulación se debe estar atento para observar el cambio de

color indicado por la fenolftaleína, no dejar que la llave de la bureta este

demasiada abierta cuando ya estamos presenciando el cambio de tonalidad.

◌ No olvidar tomar el valor inicial tanto de la masa en los respectivos pesados de

las sustancias, y el volumen inicial y final de la sustancia que está contenida en

la bureta.

◌ Al momento de la disolución del NaOH 30% en agua destilada, utilizar guantes

y mascarilla debido a que esta es una reacción exotérmica y libera gases que

pueden afectar a quien esté realizando la práctica.

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ANEXOS

Ilustración 1. Titulación de la muestra, tras la agitación de la sustancia KPH al caer la base NaOH.

Ilustración 2. Pesada de la

muestra NaOH.

Ilustración 3. Resultado final de las dos titulaciones realizadas.

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Bibliografía Browm T., L. E. (2004). Quimica La Ciencia Central. Mexico: Pearson

Education.

s.p., C. (s.f.). Quimica Genreral. Obtenido de

http://corinto.pucp.edu.pe/quimicageneral/contenido/62-tipos-de-soluciones-y-

solubilidad.html