PRCTICA # 3DETERMINACIN DE CENIZAS TOTALES

CDIGO: IN-LB-01REVISIN: 00FECHA: 10/06/2015

ESCUELA SUPERIOR POLITCNICA DEL LITORALFACULTAD DE INGENIERA MECNICA Y CIENCIAS DE LA PRODUCCININGENIERA EN ALIMENTOS

LABORATORIO DE ANLISIS DE ALIMENTOS

INTEGRANTES:TOBAR ROMERO MICHELLE JUDLINANDRADE PONCE MARA JOSNARANJO BRAVO MARA BELN

PROFESORA:JANAINA MADELEIN SANCHEZ GARCA

PARALELO:102

FECHA DE ENTREGA:10 DE JUNIO DEL 2015

TRMINO:1ER TERMINO 2015

NDICE

1.OBJETIVOS32.DEFINICIONES33.FUNDAMENTO TERICO44.EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS55.PROCEDIMIENTO65.1.Mtodo Empleado75.2.Condiciones Ambientales76.CLCULOS87.RESULTADOS108.CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES109.ANEXOS1210. REFERENCIAS13

OBJETIVO: Determinar el contenido de cenizas totales presentes en las muestras en estudio.Aprender los mtodos, cantidades y temperaturas adecuadas que debe someterse la muestra para obtener nuestro objetivo.

DEFINICIONESCenizas.- es el producto final luego de la eliminacin del agua y materia orgnica de un alimento. Los minerales constituyentes (cenizas) permanecen en el residuo en forma de: xidos, sulfatos, fosfatos, silicatos y cloruros, dependiendo de condiciones de incineracin y la composicin del producto analizado. La determinacin del contenido de cenizas en los alimentos es por tanto un indicador del contenido total de minerales y materia inorgnica, micro elementos que cumplen funciones metablicas importantes en el organismo.Mtodo en seco.- Esta tcnica se realiza mediante el uso de una mufla capaz de mantener temperaturas de 500 a 600c. El agua y los vapores son volatilizados y la materia orgnica es quemada en presencia de oxgeno en aire a CO 2 y xidos de N 2La mayora de los minerales son convertidos en xidos, sulfatos, fosfatos, cloruros y silicatos. Elementos como el hierro, selenio, plomo y mercurio pueden volatilizarse parcialmente con este procedimiento (si se requiere de un anlisis elemental se tiene que recurrir a otro mtodo)Mtodo en hmedo.- Este procedimiento se utiliza para oxidar la materia orgnica usando cidos y agentes oxidantes o sus combinaciones como cido sulfrico, clorhdrico, ntrico, perclrico, etc Los minerales se oxidan sin volatilizacin. Se prefiere este mtodo para preparar muestras para anlisis elementales.Determinacin de cenizas totales: Mtodo aplicado en la bromatologa determinar la cantidad de cenizas que se obtiene de una muestra alimenticia, lo cual es usado como parmetro de calidad.Calcinar: Calentar una muestra a temperatura elevada, provocando su descomposicin trmica o un cambio de estado en su constitucin.Incinerar: Combustin completa de una sustancia orgnica hasta que esta se convierta en cenizas.

FUNDAMENTO TERICO:El anlisis de cenizas en los alimentos, es un parmetro de importancia desde el punto de vista econmico y de la calidad y cualidades organolpticas y nutricionales. Debido a ello su medicin est incluida dentro del Anlisis Qumico Proximal de los alimentos (en el cual se mide principalmente el contenido de humedad, grasa, protena y cenizas).1

En el anlisis de alimentos tambin se conoce con el nombre de cenizas al conjunto de minerales que no arden ni se evaporan. Despus de calcinarlo, es ms fcil hacer un anlisis detallado de cada mineral. As por ejemplo, tras analizar miel obtenemos las siguientes cantidades:

Fructosa: 38%Glucosa: 31%Sacarosa: 1%Agua: 17%Otros carbohidratos: 9Cenizas: 0.17%Co + H2o + 2E = Cenizas

En este ejemplo, por cenizas se entendera el conjunto de minerales que se encuentran en la miel.

La ceniza de plantas (madera, rastrojos, etc.) tiene un alto contenido de potasio, calcio, magnesio y otros minerales esenciales para ellas. Puede utilizarse como fertilizante si no contiene metales pesados u otros contaminantes. Como suele ser muy alcalina, se puede mezclar con agua y dejarla un tiempo al aire para que se neutralice en parte combinndose con el CO2 ambiental. Tambin se puede mezclar con otro abono ms cido, como el humus. La descomposicin en el humus, adems hace a los minerales ms biodisponibles.

Las cenizas de animales contienen ms sodio y principalmente el fosfato clcico de los huesos. Las cenizas de incineraciones humanas pueden contener restos de metales de empastes y otros implantes.

El valor de las cenizas puede considerarse como una medida general de la calidad (por ejemplo, en el t y en el Reino Unido se prescribe un mximo de cenizas para la gelatina comestible), y a menudo es un criterio til para determinar la identidad de un alimento. Cuando hay un alto contenido de cenizas se sugiere la presencia de un adulterante inorgnico, a menudo es aconsejable adems, la determinacin de cenizas insolubles en cidos.

Algunos porcentajes del contenido de cenizas en alimentos son: Harina de trigo 0.248%Harina de Soya 7.115%Harina de lino 3,89%Harina de camote 4,09 %Pan 2,11% a 2,15%Chuo blanco 1,5 %Maz 5%Papa 0,4 - 1,9 %Arroz 2,4 %Papa cruda 1,0 %Papa seca 4,0 %Trigo 1,7 %Cebada 2.4 %Mostaza " Cenizas totales: hasta 6,5% " Cenizas insolubles: hasta 1%

EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS: Plancha calefactora Mufla Balanza analtica Desecador Crisol Esptula Pipeta Pinza

MUESTRAS Leche en polvoHarina de trigoJengibreCanelaCarne

PROCEDIMIENTO:Determinacin de cenizas totales en harinas1. Calentar el crisol de porcelana vaco en la mufla ajustada a 550 15C, durante 30 min. Enfriar en el desecador y pesar con aproximacin al 0,1 mg.2. Transferir al crisol y pesar, con aproximacin al 0,1 mg, 5 g de la muestra.3. Colocar el crisol con su contenido cerca de la puerta de la mufla abierta y mantenerla all durante pocos minutos, para evitar prdidas por proyeccin de material, lo que podra ocurrir si el crisol se introduce directamente a la mufla.4. Introducir el crisol en la mufla a 550 15C hasta obtener cenizas de un color gris claro. No deben fundirse las cenizas.5. Sacar de la mufla el crisol con la muestra, dejar enfriar en el desecador y pesar tan pronto haya alcanzado la temperatura ambiente, con aproximacin al 0,1 mg.6. Repetir la incineracin por perodos de 30 min, enfriando y pesando hasta que no haya disminucin en la masa.

Determinacin de cenizas totales en leche en polvo1. Lavar el crisol cuidadosamente y secarlo en la mufla ajustada a 530 20C, durante 1 h. Dejar que se enfre en el desecador por 60 min y pesarlo con aproximacin a 0,1 mg.2. Invertir la botella que contiene la muestra preparada; inmediatamente transferir al crisol y pesar, con aproximacin a 0,1 mg, aproximadamente 2 g de muestra.3. Colocar el crisol cerca de la puerta de la mufla abierta y mantenerlo all durante unos pocos minutos, para evitar prdidas por proyeccin de material, lo que podra ocurrir si el crisol se introduce directamente en la mufla.4. Introducir el crisol en la mufla a 530 20C, hasta obtener cenizas libres de partculas de carbn (esto se obtiene al cabo de 1 h).5. Sacar el crisol (con las cenizas), dejarlo enfriar en el desecador y humedecer las cenizas con agua.6. Romper los grumos formados valindose de una varilla y lavar algunas partculas adheridas a la varilla.7. Introducir el crisol con las cenizas hmedas a la estufa ajustada a 102 1C por 30 min, hasta evaporar a sequedad, y luego pasar a la mufla calentada a 530 20C por un tiempo adicional, o sea, hasta que las cenizas estn libres de carbn.8. Sacar de la mufla el crisol y su contenido, dejar enfriar en el desecador por 1 h y pesar con aproximacin a 0,1 mg.

Determinacin de cenizas totales en jengibre y canela1. En un crisol o cpsula de peso constante pesar de 3 a 4 g de muestra con aproximacin de a 0,2 mg. 2. Colocar el crisol con muestra sobre la flama del mechero y se incinera lentamente, evitando la proyeccin de la muestra fuera del crisol. Encender la campana de extraccin para eliminar el humo desprendido por la muestra. 3. Se calienta la muestra hasta que ya no desprenda humo y est completamente carbonizada. 4. Colocar la cpsula con su contenido, cerca de la puerta de la mufla abierta y mantenerla all durante unos pocos minutos para evitar prdidas por proyeccin de material, que puede ocurrir si la cpsula se introduce directamente en la mufla. 5. Introducir la cpsula en la mufla a 550C 10 C hasta obtener cenizas libres de partculas de carbn, lo que se logra aproximadamente a las 5 h cuando las cenizas tienen una coloracin gris claro. 6. Sacar la cpsula (con las cenizas), transferir a la estufa y mantener ah durante 1 h a 90C, dejar enfriar en el desecador y pesar con aproximacin al 0,1 mg. Repetir la incineracin por perodos de 30 minutos, enfriando y pesando hasta que no haya disminucin en la masa.

Determinacin de cenizas totales en carne1. Colocar el crisol de porcelana perfectamente limpio en la mufla y calentarla a 525C durante 20 min. Dejar que se enfre en el desecador y pesar con aproximacin a 1 mg.2. Transferir al crisol pesado, aproximadamente 5 g de muestra y unas pocas gotas de aceite puro de oliva; calentar suavemente sobre un plato elctrico o bajo la luz de una lmpara infrarroja hasta que su contenido se carbonice.3. Transferir el crisol y su contenido a la mufla con la temperatura regulada a 525C, evitando prdida de material al inicio de la incineracin y mantener el crisol en la mufla, hasta obtener cenizas.4. Retirar el crisol de la mufla y colocar en el desecador, dejar enfriar hasta temperatura ambiente.5. Pesar el crisol con su contenido, con aproximacin a 1 mg.6. Regresar el crisol a la mufla y calentar a 525C durante 30 min. Repetir la operacin indicada en (4) y as sucesivamente, hasta que la diferencia entre dos pesadas consecutivas no exceda de 1 mg.7. Si la ceniza contiene cantidad de carbn no totalmente quemada, enfriar el crisol, aadir unas gotas de agua, llevar a sequedad sobre un bao de agua o estufa y trasladar nuevamente el crisol a la mufla y terminar la incineracin.

METODO EMPLEADOMtodo seco

CONDICIONES AMBIENTALESTemperatura: 24CHumedad relativa: 50%

CLCULOS:% de Cenizas en harinas

Siendo:C = contenido de cenizas en harinas de origen vegetal, en porcentaje de masa.m1 = masa del crisol vaco, en g.m2 = masa del crisol con la muestra, en g.m3 = masa del crisol con las cenizas, en g.H = porcentaje de humedad en la muestra.

m1 = 20,4460 gm2= 25,4489 gm3= 20,4738 gH= 14,9%

C=0.0065

% de Cenizas en leche en polvo, canela, jengibre y carne

Siendo: C = cantidad de cenizas en la muestra, en porcentaje de masa.m = masa deI crisol vaco, en gramos.m1 = masa deI crisol con la muestra (antes de la incineracin), en gm2 = masa del crisol con las cenizas, (despus de la incineracin), en g

% de Cenizas en leche en polvo m = 22.079 g m1 = 24.088 g m2 = 22.1895 g

C=5.5%

% de Cenizas en canelam= 20,3622 gm1= 23,3669 gm2= 20,4950 g

C=4.41%

% de Cenizas en jengibrem= 20,9785 gm1= 23,9829 gm2= 21,0014 g

C=7.6%

% de Cenizas en carne

m= 28,5976 gm1= 33,5994 gm2= 28,6598 g

C= 1,2%

RESULTADOS %C. harina:0.0065% %C. leche en polvo:5.5% %C. canela:4.41% %C. jengibre:7.6% %C. carne: 1,2%RECOMENDACIONES Usar guante de proteccin para ingresar material a la mufla ya que su temperatura es muy elevada Antes de ingresar las muestras a la mufla se recomienda someter a las muestras a una plancha de calentamiento para reducir en lo ms posible el contenido de agua. Para dicho calentamiento en el caso de la carne se debe colocar gotas de aceite de oliva ya que esta optimizara el proceso de eliminacin de agua y no afectara a los resultados ya que este es un aceite puro el cual no tiene cenizas. Cuando las muestras estn en la plancha de calentamiento, esperar que disminuya la aparicin de humo para transportar la muestra carbonizada (negra) a la mufla, donde se des carbonizar obteniendo as cenizas blancas en su mayora. Tener extremo cuidado con el transporte de los crisoles ya que el mal uso de las pinzas puede provocar que estos caigan.CONCLUSIONES Con respecto a las normas INEN establecidas, el rango permitido de porcentaje de cenizas para cada muestra es:Carne: 0.8-2%Harinas de maz: 1% (mx.)Harinas de trigo: 0.8% (mx.)Nota: En esta prctica se us harina de arroz por lo tanto los valores de la normativa de harinas de maz y trigo solo se las toma como una referencia.Canela: 6% (mx.)Jengibre: 8% (mx.)Y el porcentaje obtenido como resultado de cada uno fue:Carne: 1.2%Harina de arroz: 0.0065%Canela: 4.41%Jengibre: 7.6%

Por lo tanto concluimos que los alimentos que analizamos se encuentran dentro del rango permitido por la normativa de nuestro pas, o sea son aptos para su distribucin y consumo.

REFERENCIASDETERMINACIN DE CENIZAS EN PRODUCTOS CRNICOS NORMA INEN ISO 936:2013 http://www.normalizacion.gob.ec/wp-content/uploads/downloads/2014/EXTRACTO_2014/AOC/nte_inen_iso_936extracto.pdfREQUISITOS DE LECHE EN POLVO NORMA INEN 298:2011 http://www.normalizacion.gob.ec/wp-content/uploads/downloads/2014/NORMAS_2014/ACO/17122014/nte-inen-298-3r.pdfDETERMINACIN DE CENIZAS EN LECHE EN POLVONTE INEN 302:1980 http://normaspdf.inen.gob.ec/pdf/nte/302-C.pdfMETODOS DE DETERMINACION DE CENIZAS https://analisisinstrumentalmeh.files.wordpress.com/2011/03/determinacion-del-contenido-de-humedad-y-cenizas.pdf

ANEXOSCrisolMufladesecadorpinzasbalanza

Muestras en plancha de calentamiento, hasta quedar carbonizadas

Cenizas finales, luego de descarbonizarse en la mufla

Preguntas1. Definicin de cenizas.Producto de la eliminacin del material orgnico y agua. Contiene los minerales (libres o asociados). Dependiendo de la forma de eliminacin de la materia orgnica, pueden estar como xidos y/o sales

2. Escriba ventajas y desventajas de la determinacin de cenizas totales por mtodo seco (mufla).

Ventajas:SeguroPrcticamente no requiere reactivosSe pueden analizar muchas muestras a la vez No es laboriosoLas cenizas pueden ser utilizadas para otras determinaciones

Desventajas:Se requiere mucho tiempo 12-24hras Muflas costosas y consumen mucha energaPerdida de minerales voltiles a altas temperaturas cu, pb, hg, cl ni

3. Qu se recomienda para los productos con alto contenido de agua en la determinacin de cenizas totales?Calentar en plato elctrico antes de meter a la mufla, ya que estos se pueden incendiar dentro de ella si es que tienen un alto contenido de agua.

4. Cul es la finalidad de determinar cenizas en los alimentos?Sirve para conocer la calidad de ciertos alimentos, por ejemplo el grado de refinamiento de la harina, las adulteraciones en jugos y bebidas y para diferenciar entre un vinagre sinttico y un vinagre de frutas.Representa el contenido mineral del alimento, es decir el conjunto de nutrientes elementales que estn presentes en la muestra

2