Práctica N° 7

Instrumentación para Procesos Térmicos y Analíticos

1.- Objetivos:Adquirir destreza en el manejo de equipos para procesos térmicos (mufla, estufa al aire).Elaborar una curva de secado mediante la utilización de la estufa al aire.Adquirir destreza en el manejo de equipos para procesos analíticos (brixometro, pHmetro).Determinar la concentración en %p/v de una solución problema de sacarosa utilizando el método grafico.Determinar el punto de equivalencia de una valoración ácido – base usando pH-metro

2.- Materiales y Reactivos:

Materiales: Bureta de 50 mL, pipeta volumétrica de 10ml, brixometro, mufla, estufa, pHmetro, beakers de 100 o 50 ml, vidrio de reloj, balanza analítica de plato.Reactivos : Solución de NaOH 0,1M. ; solución de HCl 0,1M. ;soluciones de jarabe de sacarosa, frutas y/o vegetales.

3.- Introducción:

El análisis instrumental es una técnica química que utiliza equipos e instrumentos de alta tecnología. Para algunos análisis de alimentos es necesario conocer sobre la instrumentación necesaria de procesos térmicos y analíticos; los procesos térmicos hacen referencia a la relación entre la temperatura y el tiempo. En el momento actual los procesos térmicos o de transferencia de calor que se conocen son los siguientes: Conducción, convección, radiación y transferencia conjunta. Propiedades físicas y térmicas de los alimentos. Su relación con la temperatura es estrecha, conociendo dicha magnitud como el grado relativo de calor o frío que tiene un cuerpo produciendo diferentes efectos tenemos:

1. Aumento de las dimensiones (Dilatación)2. Aumento de la presión o volumen constante.3. Cambio de f.e.m inducida4. Aumento de la resistencia5. Aumento en radiación superficial6. Cambio de temperatura7. Cambio de estado sólido a líquido8. Cambio de color

Observando cada una de las propiedades en los materiales podemos medir la temperatura observando los efectos de los cuerpos.

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Todos los instrumentos de medición de temperatura cualquiera que fuese su naturaleza dan la misma lectura en cero por ciento (0%) y cien por ciento (100%), si se calibra adecuadamente, pero en otros punto generalmente la lectura no corresponderá porque las propiedades de expansión de los líquidos varían, en este caso se hace una elección arbitraria y, para muchos fines será totalmente satisfactoria, sin embargo es posible definir una escala de temperatura de un gas ideal como base suprema de todo trabajo científico. Los elementos primarios de medición y temperatura, son trasductores que convierten l a energía térmica en otra o en un movimiento

La diferencia entre el calor y temperatura, es que el calor es una forma de energía y la temperatura es el nivel o valor de esa energía.

Se han dividido los elementos primarios de medición de temperatura en 3 tipos:a.- TERMOMETROS: Transductores que convierten la temperatura en movimiento.

b.- SISTEMAS TERMALES: Transductores que convierten la temperatura en presión (y después en movimiento).

c.- TERMOELECTRICOS: Transductores que convierten la temperatura en energía eléctrica ( y mediante un circuito eléctrico en movimiento)

Entre los equipos para procesos térmicos tenemos la estufa al aire y la mufla.

Para determinar la concentración de una mezcla o solución se evalúa la variación de una propiedad por efecto del soluto. La concentración más conocida es la de la sacarosa y se expresa a través de los grados Brix a una temperatura de 20ºC, el grado Brix equivale al porcentaje de peso de la sacarosa contenido en una solución acuosa. Si a 20 ºC una solución tiene 60º Brix, esto significa que la solución contiene 60% de sacarosa.

En productos tales como jugos y mermeladas, la presencia de otras sustancias sólidas influye en al refracción de la luz. Sin embargo el índice de refracción y los grados Brix son suficientes para determinar el contenido de sólidos solubles en el producto.

Otra determinación importante es la del punto de equivalencia al momento de valorar una solución, para ello es fundamental conocer el concepto de pH. Este se define como la medida de la acidez de una solución Para las soluciones acuosas diluidas existe una escala de pH que permite expresar la acidez y la basicidad de éstas, el pH de una solución se expresa como:

pH = -log [H+] donde:pH: pH de la solución[H+]: Concentración de ión Hidrogeno presentes en la solución, moles/L

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Hay que tener en cuenta que la ecuación es simplemente una definición establecida para obtener números convenientes para trabajar con ellos. Además, el término [H+] en la ecuación sólo es la parte numérica de la expresión para la concentración de ión hidrógeno, ya que se puede tomar el logaritmo de unidades. Entonces, como la constante de equilibrio, el pH de una solución es una cantidad adimensional.

Ya que el pH es simplemente una manera de expresar la concentración de ión hidrógeno, las disoluciones ácidas y básicas pueden identificarse por sus valores de pH, como se muestra a continuación:

Soluciones Ácidas: pH < 7,00 y [H+] > 1x10-7 mol/LSoluciones Básicas: pH > 7,00 y [H+] < 1x10-7 mol/LSoluciones Neutras: pH = 7,00 y [H+] = 1x10-7 mol/L

En el laboratorio, el pH de una solución se mide con un pH-metro. Los electrodos conectados al pH-metro se sumergen en al disolución a prueba y el pH se lee directamente en la escala.

Experimento N° 1. Realización de una curva de secado de una fruta mediante la utilización de un instrumento térmico (estufa)

a.- Pese su vidrio de reloj vacío. Anote su resultado.b.- Pese entre 5-10g en la balanza sobre un vidrio de reloj previamente pesado una muestra de fruta triturada suministrada por el profesor y extiéndalo hasta lograr una lamina delgada.c.- Sigua las indicaciones del profesor para el manejo de la estufa. d.- Verifique la temperatura de la estufa, la cual debe estar comprendida entre 95- 110°C; introduzca su vidrio de reloj con la muestra una vez alcanzada dicha temperatura. e.- Pasados 10 minutos, retire su muestra de la estufa y colóquela en el desecador hasta llegar a temperatura ambiente (deje en el desecador por lo menos 5 minutos) f.- Pese su muestra y registre su resultado en la tabla 1g.-Introduzca nuevamente la muestra en la estufa. h.- Repita los pasos desde la e hasta la h a intervalos de 10 minutos. Anote sus resultados en la tabla 1

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Tabla 1:Tiempo (min) Peso de vidrio reloj + muestra

0102030405060708090

Experimento N° 2: Determinación de la concentración en %p/v de una solución problema de sacarosa utilizando el método grafico. (uso del brixometro)

a.-Sigua las indicaciones del uso del refractómetro portátil (brixómetro)b.-Determine los °Brix del agua destilada empleando para ello el refractómetro portátil, siguiendo las indicaciones recibidas en el paso anterior.c.-Determine los grados °Brix de las soluciones de sacarosa suministradas por el profesor, conociendo en ellas su concentración %p/v.d.-Determine los grados °Brix de una solución problema y determine su %p/v mediante la construcción de una grafica °Brix vs. %p/v. Utilice como apoyo la tabla 2.e.- Anote sus resultados en la tabla 3

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Tabla N° 2 Relación entre lo ºBrix en azúcar y la cantidad de azúcar expresada en g/L de agua a T = 20ºC

° Brix % en Azúcar gr. de Azúcar/ L H2O10152025303540455052545658606162636465666768697072747678

1111762493324275376658169971080117112691377149615601627169817731852193620252120222123282565283931563535

Tabla N° 3:

Soluc. de sacarosa

% P/V ° Brix %

1 122 173 254 455 60

MP

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Experimento N° 3: Determinación del punto de equivalencia de una valoración ácido-base utilizando pH – metro

a.-Calibrar el pH-metro con las soluciones buffer 7,10; enjuagar el electrodo con agua destilada contenida en la piseta.b.- Lave y llene la bureta con la solución de NaOH 0,1M suministrada por el profesor, siguiendo las etapas A y B de la TÉCNICA PARA EL MANEJO DE LA BURETA, c.- Tome con la pipeta volumétrica una alícuota de 10 mL de HCl O,1 N y transfiérala a un beaker de 50 o 100 mL .d. Determine el valor de pH correspondiente.e.-Titular con el NaOH contenido en la bureta agitando luego de cada aplicación. La adición del titulante debe hacerse de 2ml en 2 ml hasta alcanzar 8 ml; luego de 1ml en 1ml hasta alcanzar 10ml de aquí en delante de 0,2ml en 0,2ml de acuerdo con las circunstancias. Anote sus resultados en la tabla N° 4f.- Con los resultados obtenidos construya una grafica pH vs. Vol. NaOH gastado.

Tabla N° 4

Vol. NaOH(ml)

0

pH

Para su informe investigar:Principios e instrumentación necesaria para los siguientes procesos:

• Calorímetros y baños térmicos.• Viscosimetría.• Desnsitometría.• Alcoholimetría.

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Datos Bibliográficos:

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