Departamento de Qumica y Farmacia Facultad de Ciencias

PRCTICA 1 DETERMINACIN ESPECTROSCPICA

DE MEDICAMENTOS. ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO

1.- FUNDAMENTO TERICO.

1.1.- Introduccin

La espectroscopia de Infrarrojo es una tcnica analtica instrumental que permite conocer los principales grupos funcionales de la estructura molecular de un compuesto. Esta informacin se obtiene a partir del espectro de absorcin del compuesto al haberlo sometido a la accin de la radiacin infrarroja en el espectrofotmetro. La seccin de mayor utilidad prctica de la extensa regin IR es la que se extiende entre 4000 y 650 cm-1denominada regin infrarroja media (MIR). La utilizacin de la regin IR lejana (Far Infrared, FIR), entre 650 y 200 cm-1, se ha ampliado considerablemente en los ltimos decenios, sobre todo para el estudio de compuestos rgano-metlicos o inorgnicos (tomos pesados, enlaces dbiles). La regin IR cercana (Near Infrared, NIR), entre 12500 y 4000 cm-1, accesible a la ptica de cuarzo, donde se presentan las bandas armnicas, ha sido utilizada para determinaciones cuantitativas pero mucho menos intensamente con fines estructurales. An una molcula relativamente sencilla puede dar lugar a un espectro de absorcin IR muy complejo. Puede decirse que el espectro IR caracteriza a una estructura molecular: dos molculas diferentes deben mostrar espectros IR diferentes (a excepcin de los ismeros pticos). Esta propiedad ha sido utilizada ampliamente en la caracterizacin de compuestos orgnicos. La existencia de extensas bases de datos de espectros IR permite el uso de esta tcnica acoplada a sistemas cromatogrficos en la identificacin y determinacin rpida de componentes de mezclas orgnicas. Aunque el espectro IR caracteriza a cada compuesto, se encuentra que ciertas agrupaciones atmicas dan lugar siempre a bandas en un determinado intervalo de frecuencias, independiente de la naturaleza del resto de la molcula. La existencia de estas bandas, caractersticas de grupos funcionales, permite una amplia utilizacin de la espectroscopia IR en la determinacin estructural. La tcnica IR se puede aplicar en determinaciones cuantitativas basadas en la ley de Beer. El cumplimiento de la ley de Beer se logra si la anchura nominal de la radiacin de excitacin (monocromaticidad del haz) es mucho menor que la anchura de la banda de absorcin. Esta relacin es con frecuencia poco favorable en IR donde las bandas de absorcin son mucho ms finas que en la zona UV-Vis. Pueden tambin presentarse problemas con la reproducibilidad de los espectros por las dificultades inherentes a la preparacin de muestras en IR. No obstante, estas dificultades pueden solventarse con

un trabajo ms cuidadoso que el usual en las determinaciones cuantitativas en UV Visible.

Caractersticas de un espectro. El espectro de infrarrojo de un compuesto es una representacin grfica de los valores de nmero de onda (cm-1) ante los valores de por ciento de transmitancia (%T). La absorcin de radiacin IR por un compuesto a una longitud de onda dada, origina un descenso en el %T, lo que se pone de manifiesto en el espectro en forma de un pico o banda de absorcin.

El Espectrofotmetro FTIR

El espectrofotmetro de IR con trasformada de Fourier es un instrumento muy sofisticado, mucho ms que el espectrofotmetro de absorcin UV-Vis convencional. La nica semejanza entre ambos instrumentos es que producen espectros ya sea de IR o UV-Vis, pero en su interior son totalmente distintos. El esquema adjunto representa el camino ptico de un espectrofotmetro de FTIR. Un generador de IR (un material cermico) produce un haz IR policromtico que se separa en dos haces al 50% al pasar por un separador. Uno de los haces se refleja en un espejo inmvil mientras que el segundo haz se refleja en un espejo mvil y recorre as una distancia x. Una vez reflejados ambos haces se superponen e inciden sobre la muestra que absorbe parte de la radiacin IR. La intensidad del haz transmitido se registra con un detector de IR (material piroelctrico)

El conjunto del camino ptico del espectrofotmetro recibe en nombre de interfermetro. En el tiempo que dura un experimento (unos 200 ms) el espejo mvil recorre unos 0.50-2.0 cm, de modo que la intensidad total del haz transmitido flucta ampliamente segn se de una interferencia constructiva o destructiva de los haces. La curva resultante de intensidades frente a tiempo I(t) es el interferograma de la muestra. Este interferograma debe contener toda la informacin de la radiacin absorbida por la muestra para todas las frecuencias del haz inicial. El espectro IR seria la curva I(v), es decir, la intensidad transmitida en funcin de la frecuencia. El interferograma I(t) puede transformarse en I(v) mediante una compleja operacin matemtica llamada transformada de Fourier.

La gran ventaja de un espectrofotometro FTIR es su rapidez. Con respecto a un modo ms tradicional de barrido de frecuencias que lleva minutos, la obtencin de un espectro IR en un aparato FTIR solo requiere unos pocos segundos.

Es por esta razn el espectrosfotometro FTIR es muy preciso ya que antes de realizar la operacin de transformacin I(t)I(v), se puede acumular 32, 64 o ms interferogramas reduciendo as el error.

2.- OBJETIVO DE LA PRCTICA.

Conocer los procedimientos conducentes a tomar un espectro infrarrojo de una muestra farmacutica. Interpretar los espectros infrarrojos a travs de la identificacin de las funciones principales de la molcula problema.

3.- MATERIAL Y REACTIVOS.

3.1.- Materiales

Mortero de gata Pastillero. Esptula metlica.

3.2.- Reactivos

KBr Muestra problema Etanol 90.

4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

Una vez recibida las instrucciones debern preparar una muestra orgnica para ser estudiada en el espectrofotmetro infrarrojo. Para esto, un medicamento ser mezclado con una sal inorgnica (KBr) y homogenizada sobre un mortero de gata provisto de su correspondiente pistilo. La mezcla resultante debe ser lo ms homognea posible.

Luego monte el pastillero e introduzca una cantidad suficiente para cubrir toda la superficie del pastillero. A continuacin coloque el embolo y ubique el pastillero en la prensa mecnica. Aplique 5 Ton de presin aproximadamente y espere unos 3-5 minutos. Luego retire el pastillero de la prensa y desmonte para obtener con cuidado la pastilla.

Introduzca cuidadosamente la pastilla en el portamuestra y colquelo en el accesorio correspondiente dentro del equipo. Finalmente desde el computador, ejecute el barrido correspondiente y obtenga el espectro infrarrojo.

5.- INFORMACIN ADICIONAL

Posicin (en cm-1) de las bandas de absorcin IR ms caracterstica