UNIVERSIDAD DEL QUINDIOFACULTAD DE CIENCIAS BSICAS Y TECNOLOGASPROGRAMA DE QUMICA

ESTUDIO DEL SISTEMA KMnO4

Informe presentado por los estudiantes:JEFFERSON GALLEGO CAAS 1094930894CRISTIAN CAMILO SOTO BARRERA - 93010813860DANIELA TOBAR GIRALDO - 921009788116

AL DOCTOR EN CIENCIAS QUMICAS GUSTAVO ADOLFO OSPINA GMEZ

Espacio AcadmicoAnlisis Instrumental II

ARMENIAAgosto 13 de 2013PRCTICA No. 1 DE LABORATORIO DE ANLISIS INSTRUMENTAL IIESTUDIO DEL SISTEMA KMnO4

RESULTADOS EXPERIMENTALES OBTENIDOS

1. Determinacin del espectro de absorcin del Ion permanganato

=450-600 nmConcentracin de solucin (madre) KMnO4 = 0. 0988NConcentracin de solucin (hija) KMnO4 = 0.478g/L

FIGURA1. Espectro de absorcin del blanco (H2O) = 450-600nm

FIGURA 2. Espectro de absorcin de una solucin de KMnO4 (concentracin 0.03346 g/L) con sus picos y valles marcados, intervalo de : 450-600 nm.

TABLA 1. Valores de absorcin de la solucin de KMnO4 0,03346 g/L

La mayor absorbancia se registr a 525 nm, por lo cual se siguieron tomando los espectros a esta longitud de onda.2. Verificacin de la obediencia a la ley de Beer.

2.2 Clculo de la concentracin de las soluciones estndares (soluciones nietas):

TABLA 2. Concentraciones, valores de absorbancia y transmitancia obtenidos de las soluciones estndares (nietas)

BalnSolucin Patrn (mL)Agua destilada(mL)Concentracin(g/L)A (525nm)%T(525nm)

A5,01000.02390.3190347.97

B6,01000.028680.3859241.12

C7,01000.033460.4519435.34

D8,01000.038240.5106830.85

E9,01000.043020.5715426.82

Problema6.51000.0316690,4236137.74

2.2 Clculo de los porcentajes de transmitancia mediante el uso de la siguiente frmula:

FIGURA 3. A la izquierda: espectro de absorcin para las soluciones patrn A, B, C, D y E con sus respectivos valores de absorbancia y %Error. A la derecha: Curva de calibracin del sistema KMnO4 A vs C ( mx=525 nm). R2=0,99996

3. Determinacin de la concentracin del ion [MnO4-] en muestra problema

FIGURA 4. Espectro de absorcin de la solucin problema de KMnO4 y tabla de resultados con los valores de absorbancia (0,42361) y concentracin (0.031669 g/L)

4. DISCUSIN DE RESULTADOS

El primer paso antes de realizar cada medicin es calibrar el espectrofotmetro con el solvente, en este caso, esto es debido a que el agua no absorbe la radiacin entre 450 y 600 nm, ste fue el rango que se us para medir la absorcin de permanganato de potasio. El agua es un solvente ideal para la medicin espectrofotomtrica de esta sustancia ya que presenta un 100% de transmitancia. El espectro de absorcin obtenido nos muestra que el permanganato de potasio absorbe en distintas longitudes de onda: 525 nm y 546 nm, y las absorciones fueron 0,44870 y 0.43148 respectivamente. Como la mayor absorcin se present a 525 nm, a esta longitud de onda se realizaron las diferentes mediciones espectrofotomtricas con soluciones estndares de la sustancia (hijas y nietas). A partir de las absorbancias y concentraciones de las soluciones nietas, se realiz una curva de calibracin, la cual arroj un coeficiente de correlacin de 0,99996. Su proximidad a 1, indican dos cosas: primero que la ley de Beer se cumple satisfactoriamente a las concentraciones usadas; y segundo que el instrumento se encuentra bien calibrado, adems de que corrobora que las soluciones quedaron bien preparadas

5. CONCLUSIONES

El espectro de absorcin del blanco no present ninguna seal debido a que el solvente utilizado, H2O, es incoloro, y por lo tanto no absorbe en la regin visible del espectro electromagntico. El espectro del in permanganato arroj seales representadas en picos a 525nm y 546 nm siendo la primera absorcin la de mayor intensidad (a la cual se trabaj). Es de suma importancia tener cuidado a la hora de preparar las soluciones estndares, ya que la ms mnima variacin en su concentracin afecta la linealidad de la curva da calibracin. La curva de calibracin realizada con el fin de determinar la obediencia de la ley de Beer, se obtuvo con xito debido a que mostr un comportamiento lineal con relacin a las variables absorbancia y concentracin (R2=0,99996).Adems, la mencionada curva permite deducir que el espectrofotmetro se encuentra bien calibrado. Se determin la concentracin de una muestra problema, gracias a que su concentracin se inclua en el rango abarcado por la ley de Beer. La concentracin determinada por espectrofotometra fue de 0.031669 g/Lcon una absorbancia de 0,42361 con un porcentaje de error del 1.99% respecto al valor terico calculado Por la conformacin de la curva de calibracin y el bajo porcentaje de error, se concluye que el espectrofotmetro usado para esta prctica se encuentra bien calibrado. La diferencia entre la calculada a partir del mtodo grafico (2062,3246) y la calculada a partir de la absortividad media (2116,0696) tiene un porcentaje de error relativo del -2,53% el cual se encuentra dentro del rango permisible en espectroscopia ( 3%). Se verific la obediencia a la ley de Beer para el sistema estudiado mediante comprobacin grafica de A vs C (g/L)

6. EJERCICIOS Y PREGUNTAS

6.1 Elaborar un grfico de %T vs C (g/L)

6.2 Construir un grfico de A vs C (g/L) y calcular a partir de l, el coeficiente de absortividad molar teniendo en cuenta el ngulo de inclinacin de la curva de calibracin. Comparar el dato obtenido anteriormente con el obtenido a partir de la media aritmtica de los de los estndares.

La grfica corresponde al Anexo 1 del presente documento.

Clculo de a partir de la grfica en papel milimetrado

Clculo de terico:

6.3 Cmo se estandariza una solucin de KMnO4 (presentar las reacciones pertinentes)?

Para estandarizar una solucin de KMnO4 se utiliza como patrn primario el oxalato de sodio Na2C2O4, el cual debe haber sido previamente desecado en una estufa a 110C hasta peso constante. Se pesa una cantidad ms o menos relacionada con la concentracin de la solucin que se desea estandarizar, se transfiere a un erlenmeyer y se le adiciona agua. Luego se acidula el medio generalmente con H2SO4, tambin es utilizado el HClO4 en una relacin 5:1. Despus calentamos la solucin resultante hasta cerca de 90C. Se usa un fondo blanco para que haya contraste; se titula con la solucin problema de KMnO4 manteniendo la temperatura entre 60 y 75C. El punto final de esta titulacin es indicado por el aparecimiento de una coloracin levemente rosada, persistente por unos 30 segundos.

Reaccin de Estandarizacin:

En el punto final el KMnO4 acta como autoindicador segn las siguientes reacciones:

VioletaRosa tenue

El equilibrio de la reaccin se realiza muy lentamente.

7. BIBLIOGRAFA

DOUGLAS A., SKOOG D., Anlisis instrumental, Cuarta Edicin, Mc Graw Hill, 1994. OSPINA G., GARCA J., MARTNEZ P. Anlisis Instrumental II Fundamentacin Experimental, Primera Edicin, Ediciones Elizcom, 2008. HARRIS D. Anlisis Qumico Cuantitativo, Tercera Edicin, Reverte, 2003.