1. OBJETIVO GENERAL: Evaluar el proceso de destilación continua en la

separación de una mezcla de etanol – agua.

1.1. OBJETIVOS ESPECIFICOS: Reconocer las partes de la torre de destilación

continua modelo UDCA/EV y relacionarlas con las columnas a nivel industrial.

Identificar las variables de operación Realizar el balance de materia para la operación

de la columna Determinar la influencia de la relación de reflujo y

el flujo de calentamiento en el número de etapas teóricas necesarias en el proceso.

Calcular la eficiencia global de la columna. Determinar las perdidas de calor en el sistema.

2. EQUIPOS Y MATERIALES NECESARIOS Unidad de destilación continua modelo UCDA/EV Refractómetro Cronometro 1 cilindro graduado de 1000 ml 1 cilindro graduado de 100 ml 1 gradilla 10 tubos de ensayo con tapa 10 Erlenmeyer de 250 ml 5 Goteros 5 jeringas toma muestra Hielo Algodón 1 piceta con agua destilada 08 lt de mezcla etanol – agua (20 – 30% molar) 100 ml de Acetona

2.1. SERVICIOS AUXILIARES Agua de enfriamiento Energía eléctrica

3. DATOS EXPERIMENTALES Índice de refracción Tiempo de inicio y culminación del proceso de

destilación Temperatura de entrada y salida del agua Temperatura en la sección de rectificación,

agotamiento, tope y fondo de la columna Caudal de agua de enfriamiento Relación de reflujo Flujo de calentamiento

4. MARCO TEORICO

La destilación es la separación de los constituyentes de una mezcla liquida por medio de la vaporización parcial de la mezcla y la recuperación por separado del vapor y del residuo.

Los equipos comúnmente utilizados para llevar a cabo una destilación fraccionada, son las torres de platos representadas en la Figura 1. En estos equipos el líquido desciende bajo la acción de la gravedad, mientras que el vapor asciende debido a la fuerza de una ligera diferencia de presiones de plato en plato. La presión más elevada se produce por la ebullición en el rehervidor inferior.

Figura 1. Columna de fraccionamiento continuo con secciones de rectificación y agotamiento. (Fuente: Wankat, P., 2008)

Los equipos transferencia de materia que usan etapas para su diseño, se calculan por medio de etapas teóricas, que se basan en la suposición que las corrientes salientes de una etapa están en equilibrio. El número de etapas de equilibrio es un factor importante en el diseño de columnas de fraccionamiento, ya que esta relacionado con la operación y el tamaño más económico.

UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL FRANCISCO DE MIRANDA

AREA DE TECNOLOGIA PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA

DEPARTAMENTO DE ENERGETICA LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II

PRACTICA 3: DESTILACIÓN CONTINUA

Sección de Agotamiento

Sección de Enriquecimiento

Los cálculos para la separación binaria son menos complicados que para mezclas multicomponentes y mezclas complejas, por lo que se han implementado métodos analíticos y gráficos para su cálculo. Entre los métodos analíticos se mencionan el de Sorel, el de Sorel modificado por Lewia y, entre los métodos gráficos se encuentran el método McCabe-Thiele y Ponchon Savarit.

El método mas simple e instructivo para analizar las columnas para destilación binaria es el método de McCabe-Thiele; el cual esta basado en el método de Lewis. Mediante este método se puede determinar el número de platos o etapas teóricas necesarias para separar una mezcla binaria, usa balances de materia con respecto a ciertas partes de la columna, para obtener las líneas de operación y la curva de equilibrio para el sistema.

El modelo matemático se desarrollo bajo el supuesto: Flujos molares constantes en las secciones de la columna, la columna es adiabática, equilibrio termodinámico en todas las etapas, presión constante y el reflujo regresa a la columna como liquido saturado.

5. EXPERIMENTACIÓN

Para la evaluación del proceso de destilación continua del sistema etanol – agua, se realizaran tres (03) experiencias:

1. Variando la relación de reflujo 2. Variando el flujo de alimentación 3. Variando el flujo de calentamiento

5.1. PROCEDIMIETO EXPERIMENTAL

5.1.1. OPERACIÓN INTERMITENTE

1. Preparar 8 lt de mezcla etanol – agua con una composición entre 20 y 30% y adicionarlos en el tanque de alimentación D1.

2. Agitar hasta obtener una mezcla homogénea y medir el índice de refracción

3. Verificar la conexión del equipo a la red eléctrica. 4. Verificar el suministro de agua a la unidad. 5. Cerrar las válvulas V4, V5, V7, V16 y V17

(indicadas en color ROJO en el diagrama de flujo de proceso, DFP).

6. Abrir las válvulas V1, V2, V3, V6, V8, V9, V10, V11, V12, V13, V14 y V15 (indicadas en color VERDE en el DFP)

7. Situar el conmutador AUTO/MAN/PC en posición MAN (panel principal)

8. Activar el interruptor AUTO-DIFF9. Verificar que los conmutadores de la Bomba de

alimentación, Control de calentamiento, Control de reflujo, estén en posición (0).

10. Presionar el pulsador “Start” , tablero principal 11. Fijar el caudal de agua en 150 l/h, actuando

sobre la válvula V7. 12. Poner en marcha la bomba dosificadora G1

actuando sobre el conmutador y colocarlo en posición 1.

13. Iniciar el llenado del calderin, colocando en el panel de la bomba una frecuencia de 120 P/miny un porcentaje de penetración al vástago de 100%. Abrir la válvula para el llenado, color azul

14. Pulsar el botón “Start” de la bomba y llenar el calderin hasta que gotee el fluido en la válvulade color azul; cerrar la válvula y pulsar el botón “Stop”.

15. Situar el conmutador CONTROL DE CALENTAMIENTO en posición 1.

16. Girar el potenciómetro ubicado en el tablero en sentido dextrorso (horario) y posicionarlo en 90%hasta que comience a vaporizar.

17. Al iniciar la vaporización establecer el porcentaje de calentamiento entre 50 y 75%, garantizando el buen funcionamiento de la columna.

18. Operar la columna a reflujo total durante 5 minpara asegurar la estabilidad de la misma.

5.1.2. OPERACIÓN CONTINUA.

1. Colocar en el panel de la bomba una frecuencia de 20 P/min y 10% de penetración del vástago, que corresponde a un caudal de alimentación de la mezcla a separar de 1,8 l/h.

2. Fijar la relación de reflujo, colocando el temporizador START EN 2 seg y el temporizador STOP en 10 seg.

3. Situar el conmutador de CONTROL DE REFLUJO en posición 1.

4. Tomar hora de inicio y esperar 5 minutos para iniciar la toma de muestras.

5. Tomar tres (03) muestras de destilado y residuo cada 10 min; comenzando en el minuto 9 hasta completar los 10 min. Utilice para cada muestra fiolas y tubos de ensayo previamente identificados.

6. Medir los volúmenes e índice de refracción de cada muestra de destilado y de residuo.

5.1.3. PARADA DE LA UNIDAD DE DESTILACION CONTINUA.

1. Parar la bomba dosificadora, G1, pulsando STOPen el panel de la bomba.

2. Tomar el tiempo de culminación de la experiencia3. Reducir el porcentaje de calentamiento hasta

cero (0), girando en sentido sinistrorso (izquierda) el potenciómetro.

4. Colocar el conmutador de CONTROL DE CALENTAMIENTO en posición cero (0).

5. Esperar 5 minutos y cerrar la válvula V7, suministro de agua.

6. Vaciar el depósito D2 y D3 (destilado y residuo, respectivamente); y medir sus volúmenes.

7. TRABAJO A REALIZAR

Determinar el numero de etapas teóricas necesarias para separación (McCabe-Thiele)

Número de etapas mínimas Tiempo de operación de la experiencia

Calor suministrado y retirado de la columna Perfil de temperatura Eficiencia global de la columna Balances de materia y energía en la columna

8. PRE-LABORATORIO

- Cuáles son las características que debe presentar una mezcla para que pueda separarse por destilación.

- Que sucedería si se trabaja a una presión menor a la atmosférica. Explíquelo gráficamente sobre el diagrama x vs y.

- ¿Que factores podrían evitar que se alcanzara el equilibrio en cada etapa? Explique.

- ¿Por que siempre los procesos continuos operan inicialmente a reflujo total? Explique su respuesta.

9. BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA:

Perry, R., H. Manual del Ingeniero Químico McGraw Hill. Sexta edición 1989.

King C., J. Procesos de Separación, Ediciones Reverté

Treybal, R., E. Operaciones de Transferencia de masa, McGraw Hill. México. 1985

Wankat, P.C. Ingeniería de procesos de Separación. Segunda Edición. Prentice Hall. 2008.

Leyenda: C1: caldera J1: resistencia eléctrica 0-1600 Watt; (0-100)% E1: condensador de tope E2, E3 y E4: Intercambiador de calor EV1: Electroválvula para reflujo D1: depósito de alimentación D2: Depósito de destilado D3: Deposito de residuo G1: Bomba de alimentación G2: Bomba de vacio TI1: Indicador de temperatura de fondo TI2: Indicador de temperatura de zona de agotamiento

TI3: Indicador de temperatura de zona de rectificación TI4: Indicador de temperatura de tope TI5: Indicador de temperatura de entrada de agua TI6: Indicador de temperatura de salida de agua S1: Separador de gotas PI2: Vacuometro, 0 – 1 bar FI1: Medidor electrónico de caudal, 20 – 250 l/h FV1: Válvula de regulación neumática para flujo, CV = 0,32 PV1: Válvula de regulación neumática para presión, CV= 0,32

Válvula azul