Universidad Nacional Experimental “Francisco De Miranda”

Área De Tecnología Programa De Ingeniería Química

Departamento De Energética Laboratorio De Operaciones Unitarias II

PRÁCTICA 3: DESTILACIÓN POR CARGAS 1. OBJETIVO GENERAL

Evaluar las principales variables que controlan el proceso de destilación binaria por cargas.

1.1 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Aplicar los fundamentos de destilación por carga con rectificación (reflujo constante y a composición del destilado constante).

Determinar la cantidad total y composición promedio del producto de tope a reflujo constante y a composición de destilado constante.

Calcular la eficiencia de la torre de destilación.

Determinar el calor disipado durante la operación de la columna.

2. EQUIPOS NECESARIOS

- Unidad de destilación por carga (CE602 GUNT). - Unidad de destilación multifuncional IC18DV/92 - Mezcla etanol- agua (20 – 30% molar etanol) - Cronómetro. - Cilindros graduados de 1000 ml. - Tubos de ensayo con tapa. - Pinzas. - Goteros - Refractómetro.

- Acetona - Algodón

3. DATOS EXPERIMENTALES - Índice de refracción. - Tiempo de inicio y fin del proceso de destilación. - Temperaturas de: entrada y salida de agua. - Temperatura de cada plato, tope y fondo de la torre. - Caudal de agua de enfriamiento. - Número de platos - Relación de reflujo. - Caída de presión en la columna - Potencia de las resistencias térmicas. 4. MARCO TEÓRICO Destilación por carga La destilación por lotes es una operación que no ocurre en estado estable, debido a que la composición de la materia prima cargada varía con el tiempo. Las primeras trazas obtenidas son ricas en el compuesto más volátil, pero a medida que procede la vaporización el contenido de este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve reflejado en el aumento de la temperatura de todo el sistema de destilación, debido a que en el recipiente se concentran los componentes menos volátiles. Una operación en discontinuo es benéfica sí:

- La cantidad de materia prima a destilar es demasiado pequeña como para realizar una operación en continuo.

- Las principales limitaciones se dan en los equipos que requieran una capacidad mínima de operación como las bombas, intercambiadores de calor, tuberías e instrumentación.

- Los requerimientos de operación de la planta oscilan en gran medida debido a las características de la alimentación y el volumen a manejar. Los equipos para destilación por lotes ofrecen mayor flexibilidad operacional que los equipos que trabajan en continuo.

- Se desea utilizar el equipo de destilación para aplicar a diversas recuperaciones de productos.

- El producto principal posee pequeñas cantidades de impurezas.

Ecuación de Rayleigh

El vapor que se desprende en una destilación diferencial verdadera esta en cualquier momento en equilibrio con el líquido del cual se forma, pero cambia continuamente de composición. Por lo tanto, la aproximación matemática debe ser diferencial. El análisis matemático de un proceso de destilación por carga simple, se puede representar a través de la ecuación de Rayleigh, la cual es válida bajo las siguientes suposiciones: • La fase líquida y la fase de vapor se encuentran en equilibrio. • No hay reflujo. • No hay retención de líquido en la columna. La operación se inicia introduciendo en el destilador (figura 1) una carga de Wo moles de componentes A y B con una composición xWo fracción mol de A. En un

momento dado, habrá Wf moles de líquido remanentes en el destilador con una composición xWf y la

composición del vapor que se desprende en equilibrio es y. Se ha vaporizado entonces una cantidad diferencial dW.

Figura 1. Destilador por carga

La composición del recipiente varía con el tiempo. Para determinar la ecuación de este proceso, se supone que se vaporiza una cantidad pequeña dW. La composición del líquido varía de x a (x – dx) y la cantidad de líquido de W a (W – dW). Se hace un balance de materiales con

respecto al componente más volátil, donde: la cantidad original = cantidad remanente en el líquido + cantidad de vapor.

Ec. 1

Ec. 2 Debido a que no se considere retención en la columna el término dx*dW se desprecia. Reordenando la ecuación anterior:

Donde: Wo son los moles originales cargados, Wf son los moles remanentes en el destilador, xo es la composición original y xf es la composición final del líquido.

La integración de la ecuación 4 se puede llevar a cabo por medios gráficos, graficando (1/y-x) en función de xW (figura 2) y determinando el área bajo la curva entre xWo y xWf. La curva de equilibrio proporciona la relación entre y y x. A la ecuación 4 se le llama ecuación de Rayleigh.

Figura 2 Destilación por carga con reflujo

La destilación discontinua con un destilador sencillo no conduce a una buena separación, salvo que la volatilidad relativa sea muy grande. En muchos casos se utiliza una columna de rectificación con reflujo para mejorar la eficacia de un destilador discontinuo. Si la columna no es demasiado grande, se puede instalar sobre la parte superior del calderín, o bien puede acoplarse independientemente por medio de tuberías de conexión para las corrientes de líquido y vapor. La operación de un calderín discontinuo con columna puede analizarse utilizando un diagrama de McCabe-Thiele, con la misma ecuación de la línea de operación que se ha utilizado para la sección de rectificación de una columna discontinua:

11

R

XX

R

Ry D Ec. 5

Las columnas de destilación por carga con reflujo pueden ser operadas de dos maneras: - Rectificación con reflujo constante: cuando la

relación de reflujo es un parámetro establecido, el cambio en la composición del rehervidor hará que la composición del destilado varíe en el tiempo. La rectificación utilizando reflujo constante funciona de forma análoga a la destilación simple; no obstante, usar el reflujo hace que la disminución en la composición del destilado sea más lenta. La representación de este caso sobre el diagrama de McCabe -Thiele fue descrito por Smoker y Rose, se presenta en la figura 3

Figura 3. Diagrama Mc- Cabe Thiele para operación a

Reflujo constante La carga inicial del equipo se caracteriza por tener una composición de xF y para dos etapas teóricas la composición del destilado será xD, el corte de la línea de operación con el eje y será: xD/(R+1). Después de un tiempo la composición en el rehervidor caerá a XW1 y, manteniendo constante el reflujo, la composición de cabeza disminuirá hasta alcanzar un valor de xD1. El corte de la línea de operación con el eje y para este instante de tiempo será: xD1/(R+1). - Rectificación con reflujo variable: utilizando una relación de reflujo variable se puede evitar que la composición de la cima de la columna disminuya con el tiempo, pero a un costo energético extra debido a que se incrementan los requerimientos de calor y el tiempo de operación de la torre. Realizando un paralelo con el ejemplo cualitativo de rectificación con reflujo constante, se ve en la figura 4 que para el mismo número de etapas la composición de tope se mantiene constante si el reflujo se incrementa. Para el tiempo cero, el corte de la línea de operación con el eje y será: xD/(R0+1) y para el tiempo siguiente, cuando la

Ec. 3

Ec. 4

xWf xWo

relación aumenta: xD/(R1+1). Para este caso, la composición que varía con el tiempo es la del producto de fondo.

Figura 4. Diagrama Mc- Cabe Thiele para operación a Reflujo variable

Balance de materia Wo = Wf + D Wo*xWo = Wf*xWf + D*xD

5. EXPERIMENTACIÓN

Para el estudio de la destilación binaria por carga del sistema etanol agua, se realizaran tres experiencias en dos unidades de destilación por carga. En la primera experiencia se operará la columna reflujo total, en la segunda a reflujo constante y en la tercera a composición del destilado constante. Para los tres casos se tomarán muestras de tope y fondo y mediciones de temperatura a lo largo de la columna. 5.1 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Preparar la mezcla etanol agua y medir su índice de refracción e introducirla en el calderín.

2. Abrir la válvula para permitir el flujo de agua a los condensadores instalados en el equipo y regular el caudal a 150 l/h – 200 l/h

3. Abrir la válvula de alivio de la columna 4. Encender el equipo de destilación y activar el

cronómetro para medir el tiempo de operación. 5. Activar el calentamiento de la solución de manera de

obtener una temperatura de tope y fondo estable. 6. Cerrar la válvula de reflujo de manera que la torre

opere a reflujo total. 7. Esperar que la torre se estabilice y comience el

proceso de destilación, esto se evidencia porque no

hay cambios en la temperatura de tope y fondo. Anotar las temperaturas de fondo y tope a la entrada y salida del agua de enfriamiento.

8. Cuando se alcancen las condiciones estables, esperar cinco minutos y tomar simultáneamente una muestra en el tope y en el fondo a reflujo total.

9. Ajustar la electro-válvula de reflujo para que abra y cierre a tiempos iguales permitiendo a la torre operar reflujo constante.

10. Tomar las muestras de destilado y residuo simultáneamente cada 5 min hasta completar cinco muestras y medir su índice de refracción.

11. Anotar las temperaturas de los platos de tope, fondo, entrada y salida del agua de enfriamiento para cada muestra de destilado y residuo tomada.

12. Ajustar la electro válvula de reflujo para aumentar la relación de reflujo cada cinco minutos. Tomar las muestras de destilado y residuo simultáneamente cada 5 min hasta completar cinco muestras y medir su índice de refracción.

13. Anotar las temperaturas de los platos, de tope, fondo de la columna, entrada y salida del agua de enfriamiento para cada muestra de destilado y residuo tomada

14. Apagar el calentamiento y detener el cronómetro. Anotar el tiempo de operación experimental.

15. Esperar que se enfríe el residuo para descargar el ebullidor y medir el volumen de residuo.

16. Parar el flujo de agua de refrigeración 15 minutos después de apagar el calentador.

6. TRABAJO A REALIZAR

- Determinar el número mínimo de etapas. - Determinar el número de platos teóricos de la columna

a reflujo constante y reflujo variable. - Realizar los balances de materia. - Determinar el calor disipado en el proceso. - Determinar el tiempo de operación. - Determinar la eficiencia global - Graficar temperatura en función del tiempo y la

ubicación del plato - Graficar 1/ xD-xW vs x para reflujo constante y reflujo

variable 7. PRE-LABORATORIO

Investigar: 1. Defina el proceso de destilación por lote. 2. Temperatura de ebullición. 3. Explique en que consiste la destilación por carga a

reflujo constante. 4. Explique en que consiste la destilación por carga a

composición constante. 5. ¿En que casos se utiliza la destilación por carga? 6. Ecuación de Rayleigh para destilación simple por

carga y para destilación por etapas. 7. Número de etapas teóricas a reflujo constante y a

composición del destilado constante.

4

Leyenda: Unidad de destilación por carga (CE602

GUNT).

I Recipiente de producto de cabeza II Rehervidor III Condensador IV Divisor de reflujo V Recipiente e producto de cabeza VI Bomba de vacío VII Válvula solenoide normalmente abierta VIII Válvula solenoide normalmente cerrada IX Medidor de flujo para agua de enfriamiento Puntos de medida

T1 Temperatura del calderin T2-T9 Temperatura en los platos T10 Temperatura del producto de tope (Reflujo) T11 Temperatura a la entrada del fluido de enfriamiento T12 Temperatura a la salida del fluido de enfriamiento T13 Temperatura del tope de la columna P1 Caída de presión de la columna P2 Presión relativa del sistema

Figura 5. Diagrama de la Unidad de destilación por carga

(CE602 GUNT)

Entrada de Salida de agua agua

5

Figura 6. Diagrama de la Unidad de destilación multifuncional IC18DV/92

- Leyenda: Unidad de destilación multifuncional

IC18DV/92 1.- Sección de Rectificación 2.- Sección de Agotamiento 3.- Evaporador de circulación natural con resistencias de calentamiento 4.- Enfriador de productos de fondo 5.- Recipiente para producto de fondo 6.- Sección intermedia de la columna para alimentación y toma de muestra y temperatura

7.- Cabeza para refuljo con condensador 8.- Válvula para control de reflujo 9.- Enfriador de destilado 10.- Receptor intermedio graduado 11.- Recipiente para destilado 12.- Tanque para alimentación 13.- Válvula y tubería para alimentación 14.- Precalentador de alimentación con resistencia

13

14

9

10

11

1

2

6

8

12

5

4

7

3

6

REPORTE DE DATOS

Unidad de destilación por carga (CE602 GUNT)

Tabla Nº 1: Condiciones de operación

V sol (ml) IR SOLUCIÓN xF T inicio T estab Tfin

T tope (ºC) T fondo (ºC) Q H20 (L/h) IR H20 P mm H20

Te H2O (ºC)

Ts H2O(ºC)

Tabla Nº 2. Datos de proceso a reflujo total

Tiempo (s) VD (ml) IRD XD VB (ml) IRW XW P mm H20

Volumen Destilado ____ Tiempo: _____ Tabla Nº 3. Datos a reflujo constante: % Reflujo = ________

T (min)

VD

(ml) IRD XD VW

(ml) IRW XW T1 fondo

T13 tope

T2

plato 1

T3

plato 2

T4

plato 3

T5

plato 4

T6

plato 5

T7

plato 6

T8

plato 7

T9

Plato 8

T11 entrada

H20

T12 salida H20

T10 reflujo

P mm H20

Tabla Nº 4. Datos de proceso a composición constante.

%

Reflujo T

(min) VD

(ml) IRD XD VB

(ml) IRB XB T1 fondo

T2

plato 1

T3

plato 2

T4

plato 3

T5

plato 4

T6

plato 5

T7

plato 6

T8

plato 7

T9 Plato 8

T10 reflujo

T11 entrada

H20

T12 salida

H20

T13 tope

P mm H20

7

Unidad de destilación multifuncional IC18DV/92

Tabla Nº 5: Condiciones de operación

V sol (ml) IR SOLUCIÓN xF t inicio t estab tfin

T tope (ºC) T fondo (ºC) Q H20 (L/h) IR H20 Te H2O (ºC) Ts H2O(ºC)

Tabla Nº 6. Datos de proceso a reflujo total

Tiempo (s) VD (ml) IRD XD VW (ml) IRW XW

Volumen Destilado ____ Tiempo:_____ Tabla Nº 7. Datos a reflujo constante: Relación de Reflujo = ________

T (min)

VD

(ml) IRD XD VW

(ml) IRW XW T1 plato 1

T2

plato 3

T3

plato 5

T4

centro

columna

T5

plato 6

T6

plato 8

T7

plato 10

T8 salida

H20

T9 entrada

H20

T 10 TOPE

T11 FONDO

Tabla Nº 8. Datos de proceso a composición constante.

Relación Reflujo

T

(min) VD

(ml) IRD XD VW

(ml) IRW XW T1 plato 1

T2

plato 3

T3

plato 5

T4

centro

columna

T5

plato 6

T6

plato 8

T7

plato 10

T8 salida

H20

T9 entrada

H20

T 10 TOPE

T11 FONDO

Sección: _______ Grupo: _______ Integrantes: