Protocolo de Ensayo de Aptitud

LABORATORIO COSTARRICENSE DE METROLOGÍA LCM

Protocolo de ensayo de aptitud

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* Se considera como versión oficial del protocolo (copia controlada) aquella disponible en la página web del proveedor.

(+506) 2220-7518 / 2220-7500 / 2283 6580 - Fax (506) 2283 5133. Ciudad de la Investigación, San Pedro de Montes de Oca, Costa Rica - Correo electrónico [email protected]

Protocolo de Ensayo de Aptitud Ensayo de aptitud DMQ-003-2021

Calibración de espectrofotómetros

Septiembre, 2021

Laboratorio Costarricense de Metrología (LCM)

[email protected] www.lcm.go.cr/ensayoaptitud +506 2220-7518 / +506 2220-7500

Revisado y aprobado por:

________________________________ ________________________________

Gabriel Molina Castro Coordinador del ensayo de aptitud

Jimmy Venegas Padilla Responsable técnico del ensayo de aptitud

V.B. de jefatura: _____________________

http://www.lcm.go.cr/ensayoaptitud



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PROVEEDOR DEL ENSAYO DE APTITUD

Laboratorio Costarricense de Metrología (LCM) Dirección: 500 m Norte de Muñoz & Nanne, Ciudad de la Investigación UCR, San Pedro de Montes de Oca, SJ, CR. Correo electrónico: [email protected]

COMITÉ CIENTÍFICO/TÉCNICO (CCT)

Gabriel Molina Castro Coordinador del ensayo de aptitud y responsable de estadística, LCM

Jimmy Venegas Padilla – Responsable técnico del ensayo de aptitud, LCM

Eric Ortiz Apuy – Personal técnico colaborador del ensayo de aptitud, LCM

Jennifer Meneses Sánchez – Coordinadora en formación, LCM

Bryan Calderón Jiménez – Jefatura del Departamento de Metrología Química, LCM

PERSONAL DE APOYO

Christopher Cortés Zúñiga Gestor de calidad, LCM

Fabio López Alfaro Encargado de tecnologías de información, LCM

Alejandro Guzmán Jarquín Analista de Plataforma de Servicios/Metrología Física, LCM

ACTIVIDADES SUBCONTRATADAS

Ninguna de las actividades necesarias para el desarrollo del presente ensayo de aptitud

será subcontratada por el proveedor.

mailto:[email protected]



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1. OBJETIVO

• Proveer una herramienta objetiva para que los laboratorios participantes

demuestren su competencia técnica ante entes acreditadores y demás partes

interesadas.

• Fortalecer el desarrollo de la infraestructura metrológica nacional y la confianza de

los usuarios de dicha infraestructura.

2. ALCANCE Y PARTICIPANTES

Laboratorios de calibración, acreditados o no acreditados, que posean servicios de

calibración de espectrofotómetros dentro de su alcance de medición y requiere la aplicación

de métodos directos de calibración en la escala fotométrica y escala de longitud de onda,

utilizando patrones de referencia (filtros) con dimensiones de 10 mm x 10 mm x 57 mm. Los

participantes son libres de escoger los puntos de calibración en los que desean ser

evaluados considerando su alcance.

3. GENERALIDADES

3.1. Cronograma general

Código del ensayo de

aptitud

Calendario de Actividades

Actividad Inicia Finaliza

DMQ-003-2021

Reunión de apertura

(recomendaciones generales) 27/09/2021

Inscripción de participantes 27/09/2021 02/10/2021

Calibración del ítem de calibración 18/10/2021 05/11/2021

Recepción de resultados 26/10/2021 12/11/2021

Publicación del informe preliminar 12/01/2022

Reunión de cierre 19/01/2021

Publicación del informe final 28/01/2022

3.2. Cronograma específico de calibraciones

El cronograma de calibraciones será presentado posterior a la finalización del proceso de

inscripción, en la página web del proveedor. Para la calibración por los participantes se

destinarán 1 día hábil por participante (martes o viernes), comprendidas dentro de las

fechas definidas en el apartado 3.1 Cronograma general.

https://www.lacomet.go.cr/ensayoaptitud



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Durante el proceso de inscripción, el coordinador estará en contacto con los participantes

para agendar su participación en el ensayo de aptitud (ver apartado 3.3 Inscripción de los

participantes y pago). Los espacios se irán asignando a los participantes, respetando el

orden de solicitud e inscripción. Es responsabilidad del participante asegurarse de que

cuenta con los recursos necesarios para realizar las calibraciones en la fecha solicitada,

liberando de este modo al proveedor de cualquier responsabilidad o compromiso, que se

derive de eventos fortuitos o no previstos (con la excepción de razones sanitarias o de

salud) y que comprometan el cumplimiento del participante con el cronograma establecido.

Cualquier retraso o solicitud de cambio en el cronograma de calibraciones de los

participantes deberá ser informado inmediatamente al coordinador del ensayo de aptitud

al correo [email protected], con copia al correo [email protected]. Para la

recalendarización del proceso de calibración, los participantes quedarán sujetos a las fechas

disponibles dentro del plazo definido en el apartado 3.1 Cronograma general o a fechas

posteriores, según posibilidades del proveedor. Para minimizar las posibilidades de retrasos

en el ensayo de aptitud, sólo se reagendará una vez por participante como máximo, por

razones ajenas a afectaciones o restricciones sanitarias.

3.3. Inscripción de los participantes y pago

Los laboratorios o instituciones interesados en participar deben completar el formulario

electrónico de inscripción disponible en la página web del proveedor, antes de finalizado el

plazo de inscripción de participantes del respectivo ensayo de aptitud (ver apartado 3.1

Cronograma general).

Una vez completado el formulario de inscripción, el participante recibirá un correo de

confirmación por parte de personal del LCM, así como una proforma con los detalles y

condiciones de la realización del servicio.

Para hacer efectiva su participación, el laboratorio o institución interesado deberá aceptar,

firmar y enviar la proforma correspondiente a los correos electrónicos [email protected]

y [email protected] en un plazo no mayor a 5 días hábiles luego de recibida. Una

vez finalizado este proceso, los interesados quedan inscritos como participantes del ensayo

de aptitud y se les contactará individualmente para iniciar con la confección del cronograma

específico de las calibraciones.

Posterior a la calendarización de su participación, cada participante recibirá un correo de

confirmación, para que pueda realizar el pago correspondiente. Con la confirmación



https://www.lcm.go.cr/ensayoaptitud





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recibida, el participante deberá cancelar el monto indicado en la proforma y remitir el

comprobante de pago al correo electrónico [email protected], con copia al correo

[email protected], indicando el número de servicio (PS) correspondiente. Este

comprobante deberá ser remitido al menos 3 días hábiles antes del proceso de

calibración del ítem de calibración (ver 3.2 Cronograma específico de calibraciones).

Posterior a la recepción del comprobante de pago y corroboración del mismo, será emitida

la factura correspondiente.

Para mayor detalle con respecto al proceso de pago de los ensayos de aptitud, puede

consultar la sección de Preguntas Frecuentes en la página web del proveedor. Los costos

de los traslados de los participantes hacia y desde las instalaciones del LCM serán asumidos

por los mismos participantes. Si el participante no realiza la calibración en las fechas

establecidas en el apartado 3.2 Cronograma específico de calibraciones, no se reintegrará

el pago realizado.

3.4. Documentos del ensayo de aptitud

La documentación, que podrá ser accesada por el participante en la página web del

proveedor o que será entregada de forma física y/o electrónica durante el ensayo de

aptitud, estará constituida por:

● GS-FW-04 Inscripción a ensayos de aptitud del LCM (formulario web, con

información requerida para inscripción de participantes).

● GS-EM-IN-08 Sospecha ante connivencia o falsificación de resultados en un

ensayo de aptitud (formato pdf, con los lineamientos a seguir en caso de

presentarse alguna sospecha de connivencia o falsificación de resultados).

● GS-EM-FM-03 Carta de invitación (formato pdf, con información general del

ensayo de aptitud).

● GS-EM-FM-04 Protocolo de ensayo de aptitud (formato pdf, con las condiciones y

detalles del ensayo de aptitud y demás información requerida por los participantes).

● GS-EM-FM-06 Código de participante (formato pdf, con el código confidencial de

identificación de los participantes).

● GS-EM-FM-10 Control de entrega y recepción del ítem (formulario impreso para

evidenciar la recepción y entrega del ítem de calibración).

● Documentos de referencia requeridos por los participantes (instructivo de uso del

ítem de calibración, en formato pdf).

Posterior a la recepción y análisis de los resultados, los participantes podrán descargar de

la misma página web:



https://ea.lcm.go.cr/?page_id=145





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● GS-EM-FM-14 Informe de resultados (preliminar) (formato pdf, con los principales

resultados del ensayo de aptitud).

● GS-EM-FM-14 Informe de resultados (final) (formato pdf, con los principales

resultados del ensayo de aptitud).

4. ÍTEM DE CALIBRACIÓN

4.1 Descripción general del ítem

Los participantes calibrarán un espectrofotómetro del Departamento de Metrología

Química (DMQ) del LCM, con las siguientes características:

• Marca: PerkinElmer

• Modelo: Lambda 950

• Número de serie: 950N8101502

• Ancho de banda espectral: 2 nm

• Ámbito de longitud de onda: (175 a 3100) nm

• Resolución de longitud de onda: 0,05 nm

• Ámbito fotométrico: 0 a 8

• Resolución fotométrica: 0,0001

La asignación del valor de los ítems de calibración será realizada por el proveedor a partir

de sus propias calibraciones, con metodologías de medición validadas. La incertidumbre de

medida de su valor asignado será estimada mediante el uso de metodologías concordantes

con la Guía para la Expresión de la Incertidumbre de Medida JCGM 100:2008 (GUM).

4.2 Valores nominales del ítem de calibración

Características a evaluar Valores nominales

(puntos de calibración)

Errores en la escala de longitud de onda (241, 250, 278, 287, 333, 345, 361, 385,

416, 451, 468, 485, 537, 641) nm

Errores de absorbancia (α) en la escala fotométrica

0,3 (50 %); 0,5 (30 %); 0,7 (20%); 1,0 (10 %); 1,5 (3 %); 2,0 (1 %)

Los participantes son libres de escoger los puntos de calibración en los que desean ser

evaluados considerando su alcance.



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4.3 Deriva del ítem de calibración

El estudio de la deriva del ítem de calibración estará a cargo del proveedor del presente

ensayo de aptitud. El mismo consistirá en la realización de calibraciones antes, durante y

después del período de calibraciones de los participantes, comparando los resultados entre

sí mediante técnicas estadísticamente válidas para cuantificar el efecto de la deriva del ítem

de calibración durante el ensayo de aptitud.

5. DISTRIBUCIÓN Y REPOSICIÓN DEL ÍTEM DE CALIBRACIÓN

El ítem de calibración será facilitado al participante al presentarse al LCM (calibración in

situ), respetando el cronograma definido (ver apartado 3.2 Cronograma específico de

calibraciones). El ítem (espectrofotómetro) será inspeccionado visualmente por el personal

del LCM al momento de entregarlo al participante y al momento de ser devuelto por el

participante (o su representante), para verificar que no existan daños, quebraduras,

marcas, u otros. Los resultados de esta inspección serán documentados en el formulario

GS-EM-FM-10 predefinido para ello.

Se les recuerda a los participantes que, para proceder a facilitarles del ítem de calibración,

se debe haber comprobado previamente el pago por el monto establecido para el ensayo

de aptitud. Por lo tanto, es necesario el envío del comprobante de pago al correo electrónico

[email protected], con copia a [email protected], indicando el número de

servicio (PS) y al menos 3 días hábiles antes de iniciar su proceso de calibración (ver

apartado 3.2 Cronograma específico de calibraciones).

Durante el proceso de visitas de los participantes a las instalaciones del LCM para realizar

la calibración del ítem, el personal del LCM respetará los lineamientos generales dictados

por el Ministerio de Salud y aquellos lineamientos específicos definidos internamente para

atender la emergencia nacional por COVID-19, así como:

- Uso de elementos de protección pertinentes, a saber, mascarilla, careta de

protección, guantes, solución desinfectante o alcohol en gel, entre otros.

- Estricto control de temperatura al ingresar a las instalaciones del LCM. En caso de

presentar síntomas de fiebre, no se permitirá el acceso a dichas instalaciones.

- Estricto lavado de manos al ingresar y salir de las instalaciones del LCM.

- Mantenimiento de una distancia prudencial de 2 m con el resto del personal presente

en las instalaciones, siempre que sea posible.

- Protocolo de tos y estornudo establecido por el Ministerio de Salud, cubriéndose la

boca cuando se tosa o estornude con el antebrazo o un pañuelo desechable.

- Los saludos serán a distancia, evitando el contacto entre personas.





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- En caso de que el personal representante del laboratorio participante que se

presente a ejecutar la calibración presente síntomas (fiebre, tos, congestión nasal,

dolor de garganta) relacionados con esta enfermedad, se agendará de nuevo dicho

proceso a la brevedad posible.

Dada la naturaleza del ítem de calibración, no se considera posible su reposición, y por tanto,

se omiten los aspectos relativos a dicha consideración. En caso de un daño a este ítem de

calibración que impida la continuidad de su uso en el ensayo de aptitud, se dará por

finalizado el proceso de calibración. En dicho caso, se emitirá un informe con los resultados

disponibles y se planificará un ensayo de aptitud adicional con los participantes que no

pudieron completar el ensayo de aptitud en cuestión. El costo del ítem dañado deberá ser

cubierto por el participante a quien se atribuye el daño, según las disposiciones en las

condiciones del servicio asociadas a la proforma emitida.

6. MANIPULACIÓN, TRANSPORTE Y ALMACENAMIENTO DEL ÍTEM DE CALIBRACIÓN

No hay requisitos especiales para la manipulación del ítem de calibración

(espectrofotómetro), por lo que el proceso de manipulación puede realizarse de igual forma

que se tratan los espectrofotómetros calibrados rutinariamente por el participante. Se

deben evitar golpes y vibraciones al manipular el ítem de calibración. Para la manipulación

del software y configuración de las condiciones de calibración, se deberán seguir las

indicaciones incluidas en el anexo 2 del presente documento y el instructivo de uso incluido

dentro del sitio web del ensayo de aptitud. Las condiciones de almacenamiento del ítem de

calibración serán garantizadas por el DMQ de acuerdo con lo establecido en el manual del

fabricante. No aplican requisitos de transporte del ítem de calibración.

7. MÉTODO DE CALIBRACIÓN A UTILIZAR Y CONSIDERACIONES DE IMPORTANCIA

Los participantes de este ensayo de aptitud deben utilizar métodos de calibración por

comparación directa contra patrones de referencia (filtros de óxido de holmio y

densidad neutra, según corresponda). Los representantes técnicos y demás personal

involucrado de los laboratorios participantes deberán considerar los siguientes aspectos

para la realización de la calibración del ítem (espectrofotómetro):

• Cada participante solo podrá designar a un(a) representante técnico(a) para realizar la calibración.

• Los representantes técnicos de los laboratorios participantes deberán trasladar al

LCM un juego de filtros calibrados y apropiados para la realización de la calibración.

Se recomienda que el traslado de los filtros se realice el día anterior a la fecha

correspondiente para realizar la calibración (es decir, lunes o jueves), para favorecer

su acondicionamiento previo, aunque esto no es obligatorio.




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• El participante debe asegurarse que los patrones de referencia utilizados (filtros) se

encuentren limpios, sin rayaduras y cumplan con las dimensiones de 10 mm x

10 mm x 57 mm.

• El día previo a la calibración, al entregar los patrones de referencia que serán

utilizados, los representantes técnicos de los participantes podrán recibir una

inducción sobre el uso del ítem de calibración, incluyendo los contenidos de los anexos

1 y 2 del presente documento. Queda a criterio de cada representante si desea

recibir dicha inducción previamente.

• El día de la calibración el(la) representante técnico(a) del participante deberá traer

su propio equipo para la medición de condiciones ambientales.

• Se deben registrar las condiciones ambientales durante el proceso de la calibración

e incluir las mismas el reporte de resultados. Para ello, el(la) representante técnico(a)

del participante deberá utilizar su propio instrumento de medición bajo control

metrológico.

• Se debe brindar un período de calentamiento previo del equipo de al menos 30 min.

Antes de iniciar la calibración, el(la) representante técnico(a) del participante deberá

corroborar con el personal del LCM el encendido del equipo. Si el ítem de calibración

ya se encuentra encendido al momento de presentarse al LCM, el(la) representante

técnico(a) del participante deberá consultar con el personal del LCM el tiempo que

lleva encendido para brindar el plazo requerido para su calentamiento previo.

• Los anexos 1 y 2 del presente documento se incluyen los procedimientos requeridos

para la identificación de las longitudes de onda y para la extracción de los datos

resultantes de la calibración. El(la) representante técnico(a) de cada participante

debe apegarse a estos procedimientos para realizar los procesos respectivos. En

caso de dudas, puede consultarlas al responsable técnico el día de la calibración.

• Adicionalmente, se facilitará el instructivo interno de uso del ítem de calibración el día

de la calibración de cada participante, en formato digital. Este documento también

se facilitará a todos los participantes dentro del sitio web del ensayo de aptitud.

• Al iniciar el proceso de calibración, y antes de proceder con el barrido tanto en la

escala de longitud de onda como en la escala fotométrica, se debe realizar el ajuste

al 100 % y al 0 % de transmitancia en el equipo.

• Los participantes pueden escoger los puntos de calibración en los que desean ser

evaluados (ver apartado 4.2 del presente documento).

• Se deben realizar al menos 3 mediciones replicadas en cada punto de calibración,

tanto en la escala fotométrica como en la escala de longitud de onda.




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• Para el caso de la calibración en la escala fotométrica, las mediciones replicadas

deben realizarse de forma ascendente (réplica 1), descendente (réplica 2) y

ascendente (réplica 3).

• Se deben considerar las siguientes configuraciones para los respectivos procesos de

calibración en escala de longitud de onda y escala fotométrica:

Escala de longitud de onda

Intervalo de barrido espectral (230 a 650) nm

Ancho de banda espectral 2 nm

Intervalo de registro de datos 0,05 nm

Velocidad de barrido 14,91 nm/min

Ganancia del detector Auto

Respuesta del detector 0,20 s

Modo de programación Escaneo de longitud de onda

Método de identificación Interpolación

Umbral de identificación

(threshold)

Definido por participantes

(recomendado: entre 1 % y 7 %)

Nivel de suavizado (smooth) 9

Escala fotométrica

Ancho de banda espectral 2 nm

Ganancia del detector Auto

Respuesta del detector 0,20 s

Longitudes de onda 440,0 nm; 465,0 nm; 546,1 nm; 590,0 nm;

635,0 nm

Modo de programación Multi-longitud de onda

• Al finalizar la calibración, el(la) representante técnico(a) de cada participante deberá

dejar una copia digital del espectro de calibración obtenido para la calibración en

escala de longitud de onda y una copia digital de la tabla de resultados obtenida para

la calibración en escala fotométrica. Para ello, se designará una carpeta dentro de la

computadora conectada al ítem de calibración. Antes de retirarse, se debe mostrar

al personal del LCM la copia generada de dicha información, respaldada en la carpeta

indicada. Esto debe ser registrado en el apartado de Observaciones del formulario

GS-EM-FM-10 (Recepción del equipo) al momento de devolver el equipo al personal

del LCM.



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8. REGISTRO Y ENVÍO DE RESULTADOS

Los participantes deberán reportar los mejores estimados de los errores asociados a los

procesos de calibración en los que deseen ser evaluados (en longitud de onda y/o en escala

fotométrica, en los puntos escogidos según sus alcances), junto con sus incertidumbres

expandidas (U), con un factor de cobertura k = 2 para un nivel de cobertura de

aproximadamente 95 %. La incertidumbre expandida (U) debe ser reportada con un

máximo de 2 cifras significativas. Las cifras del valor reportado como mejor estimado del

error deberán ser coherentes con dicha incertidumbre. Adicionalmente, se deben reportar

las condiciones ambientales de calibración.

Los participantes contarán con 5 días hábiles posteriores a la calibración del ítem para

enviar los resultados (ver apartado 3.2 Cronograma específico de calibraciones). Para

hacerlo, el formato Anexos 3: Reporte de resultados, completo con los resultados

obtenidos y la información solicitada según corresponda, deberá ser enviado al correo

electrónico [email protected]. SOLO SE ACEPTARÁ UN JUEGO DE RESULTADOS

POR LABORATORIO PARTICIPANTE Y NO SE ACEPTARÁN RESULTADOS POSTERIOR A

LA FECHA LÍMITE DEFINIDA PARA CADA PARTICIPANTE. En caso de duda, póngase en

contacto con el proveedor, utilizando cualquiera de los medios de contacto disponibles.

Una vez finalizado el plazo para la entrega de resultados, los participantes recibirán un

correo para confirmar sus resultados entregados, mismos que serán utilizados para su

evaluación del desempeño. Posterior a esta confirmación, no se aceptarán cambios en los

resultados reportados por los participantes.

9. EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE LOS PARTICIPANTES

Para la evaluación del desempeño de los participantes se utilizará un error normalizado (EN),

definido en las normas INTE/ISO/IEC 17043:2010 e INTE/ISO 13528:2016 y siguiendo la

ecuación (1).

𝐸𝑁 𝑖,𝑗 =𝑥𝑖,𝑗 − 𝑥𝑟𝑒𝑓,𝑗

√𝑈𝑖,𝑗2 + 𝑈𝑟𝑒𝑓,𝑗

2

(1)

donde:

𝑥𝑖,𝑗 es el error reportado por el participante 𝑖 para el punto de calibración 𝑗;

𝑥𝑟𝑒𝑓,𝑗 es el valor asignado del ítem, definido por el proveedor para el punto de calibración 𝑗;

𝑈𝑖,𝑗 es la incertidumbre expandida reportado por el participante 𝑖, con un factor de

cobertura k = 2, para el punto de calibración 𝑗;




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𝑈𝑟𝑒𝑓,𝑗 es la incertidumbre expandida del valor asignado, con un factor de cobertura k = 2,

para el punto de calibración 𝑗;

𝐸𝑁 𝑖,𝑗 es el error normalizado del participante 𝑖 para el punto de calibración 𝑗.

Los criterios de aceptación para el error normalizado se muestran a continuación:

Criterio Resultado

|𝐸𝑁,𝑖| ≤ 1 Satisfactorio

|𝐸𝑁,𝑖| > 1 Insatisfactorio

Nota: En caso de ser necesario, debido a factores ajenos al control de proveedor que impidan la

correcta evaluación del desempeño de los participantes, está podrá ser sustituida por el

establecimiento de medidas comparativas entre los resultados de los participantes.

10. CONSIDERACIONES ANTE LA CONNIVENCIA O FALSIFICACIÓN DE RESULTADOS

Como aspectos más relevantes para prevenir la connivencia o falsificación de resultados

del presente ensayo de aptitud se consideran:

● El registro de los participantes debe ser realizado individualmente.

● Se utilizan valores nominales para describir los puntos de calibración del ítem.

● Al inscribirse, el participante acepta un compromiso de no confabulación, connivencia

y/o falsificación de resultados (transparencia).

● En caso de sospecha de incumplimiento del compromiso de no confabulación,

connivencia y/o falsificación de resultados, el participante debe apegarse a las

disposiciones del instructivo GS-EM-IN-08 (disponible en la página web del

proveedor).

11. CONSIDERACIONES DE CONFIDENCIALIDAD DEL ENSAYO DE APTITUD

Como aspectos más relevantes del manejo de la confidencialidad de la información del

presente ensayo de aptitud se consideran:

● La totalidad del personal del proveedor cuenta con un compromiso de

confidencialidad firmado.

● Toda información entregada, a excepción de la fecha de calibración seleccionada,

por los participantes será confidencial y anónima, sólo conocida por el proveedor y

el mismo participante.

● La identidad de los participantes será protegida mediante el uso de un código

numérico individualizado, que será enviado al participante vía correo electrónico. Es

responsabilidad de cada participante preservar la confidencialidad del código

asignado por el proveedor.





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● Los informes de resultados, en los que se muestran los resultados y las conclusiones

del ensayo de aptitud, son públicos, respetando el anonimato de los participantes.

● En caso que una parte interesada (por ejemplo, el ECA o una autoridad

reglamentaria) solicite los resultados del ensayo de aptitud, los participantes serán

notificados sobre dicha solicitud.

12. PUBLICACIÓN DEL INFORME DE RESULTADOS

La emisión del informe de resultados (preliminar) se realizará el 12 de enero de 2022. Dicho

informe preliminar será enviado al correo electrónico de los participantes y publicado en el

sitio web del ensayo de aptitud. Posteriormente, se organizará una reunión de cierre virtual

el día 19 de enero de 2022, a las 9:00 am. Es importante que los participantes tomen parte

de la reunión de cierre del ensayo de aptitud, ya que en ésta se presentarán y discutirán los

resultados obtenidos. Además, de ser necesario, se propondrán actividades conjuntas entre

LCM y los participantes para la mejora de las calibraciones que abarca este ensayo de

aptitud.

Los participantes tendrán hasta finalizada la reunión de cierre para que envíen o

comuniquen las realimentaciones del caso. Tras el análisis y consideración de dichas

realimentaciones, el informe de resultados (final) será publicado el día 28 de enero de 2022

en el sitio web del ensayo de aptitud y distribuido a los participantes vía correo electrónico.

Cualquier observación adicional sobre el informe final de resultados puede ser enviada al

correo [email protected]. Transcurrido un plazo de dos semanas, el informe final

de resultados del ensayo de aptitud quedará en firme y no se realizará ningún tipo de

cambios posterior a dicha fecha.

13. OTRAS CONSIDERACIONES

El proveedor del ensayo de aptitud se reserva el derecho de editar la información

presentada en este documento y se compromete a informar oportunamente a todos los

participantes de cualquier cambio que se genere en dichas ediciones.

El proveedor del ensayo de aptitud se reserva el derecho de utilizar los resultados del

presente ensayo de aptitud en publicaciones o labores didácticas, siempre que se respete

el anonimato de los participantes.






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14. REFERENCIAS

A. INTE-ISO/IEC 17043. (2010). Evaluación de la conformidad Requisitos generales

para los ensayos de aptitud.

B. BIPM, IEC, IFCC, ILAC, ISO, IUPAC, IUPAP & OIML. (2008). Evaluación de datos de

medición - Guía para la expresión de la incertidumbre de medida JCGM 100:2008

(GUM 1995 con ligeras correcciones). Edición digital 1 en español realizada por CEM,

autorizada por el Comité Conjunto de Guías en Metrología (JCGM). Disponible en URL:

http://www.cem.es/sites/default/files/gum20digital1202010.pdf

C. INTE/ISO 13528. (2016). Métodos estadísticos para utilizar en ensayos de aptitud

mediante comparaciones interlaboratorios.

D. High Performance Lambda Spectrometers: Hardware Guide Uv-Vis Spectrocopy,

PerkinElmer.

http://www.cem.es/sites/default/files/gum20digital1202010.pdf



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ANEXO 1: Identificación de las longitudes de onda


1.

clave brindada por los metrólogos del LCM.

2.

3. →

a continuación se debe desplegar una ventana como se muestra en la Figura 1b.

4. Verifique que las siguientes opciones sean completadas según las siguientes

recomendaciones:

a. Algorithm: Interpolated Peak.

b. Theresholds: (1 a 7) % T.

c. Labeling: All peak founds, Peak Maxima (✔), X Position (✔) y Y Value (✔).

5. →

continuación se debe desplegar una ventana como se muestra en la Figura 1c.

y revise

que en la pantalla aparezca el espectro suavizado como lo indica la Figura 2a.

6. Dele clic izquierdo a la barra que se señala en la Figura 2a para cerrar las opciones

ta

como la Figura 1a.

7.

cada uno de los picos identificados según las condiciones de identificación colocadas

en el paso 3 y 4, como se muestra en la Figura 2b.

8. Repita el procedimiento para cada uno de los espectros que desea procesar.



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a)

b)

c)

Figura 1. Procesamiento de un espectro; a) Formato de apertura general del espectro; b) Definición de



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a)

b)

Figura 2.

Clic aquí para esconder la ventana de parámetros de identificación de



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ANEXO 2: Extracción de resultados de calibración


1. Para exportar los datos reprocesados diríjase a la columna izquierda denominada

Folder List y seleccione el ícono llamado Output.

2. Se debe desplegar una ventana con una serie de opciones.

3. En el recuadro Data Export seleccione la opción Output file y dele clic al recuadro

Setup. Espere unos segundos hasta que aparezca una nueva ventana denominada

Export Data (ver Figura 3).

4. Seleccione las opciones que desee exportar, recuerde que la opción está

seleccionada si posee un check en el recuadro (✔).

5. Seleccione la dirección de exportación de los datos al dar clic a la carpeta

6. Para aceptar los cambios realizados dele clic al recuadro denominado OK.

Figura 3. Ventana del software PerkinElmer UV-Winlab para exportar los espectros de

mediciones.



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Escala de densidad neutra

1. Para exportar los datos reprocesados diríjase a la columna izquierda denominada

Folder List y seleccione el ícono llamado Results.

2. En la pantalla que desplega, dele clic derecho sobre los resultados mostrados y dele

3. Abra una hoja nueva de Microsoft Excel y copie los datos en la primera columna.

4. Guarde el documento con el nombre inequívoco.

Figura 4. Copiar y exportar mediciones de densidad neutra del software PerkinElmer UV-

inlab a Microsoft Excel.



Código GS-EM-FM-04

Versión 6

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ANEXO 3: Reporte de resultados

Datos generales

Código del laboratorio:

Temperatura promedio de calibración (°C):

Humedad relativa promedio de calibración (%):

Calibración en escala de longitud de onda (ABE = 2 nm)

Punto de calibración (nm)

Valor del patrón (nm)

Valor del calibrando (nm)

Error (nm) Uk=2 (nm)

241

250

278

287

333

345

361

385

416

451

468

485

537

641



Código GS-EM-FM-04

Versión 6

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Calibración en escala fotométrica (λ = 440,0 nm, α = absorbancia)

Punto de calibración

Valor del patrón α (1)

Valor del calibrando α (1)

Error α (1) Uk=2 α (1)

2,0 (1 %)

1,5 (3 %)

1,0 (10 %)

0,7 (20 %)

0,5 (30 %)

0,3 (50 %)



Valor del

patrón α (1)

Valor del

calibrando α (1) Error α (1) Uk=2 α (1)

2,0 (1 %)

1,5 (3 %)

1,0 (10 %)

0,7 (20 %)

0,5 (30 %)

0,3 (50 %)



Valor del

patrón α (1)

Valor del


2,0 (1 %)

1,5 (3 %)

1,0 (10 %)

0,7 (20 %)

0,5 (30 %)

0,3 (50 %)



Código GS-EM-FM-04

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Valor del

patrón α (1)

Valor del


2,0 (1 %)

1,5 (3 %)

1,0 (10 %)

0,7 (20 %)

0,5 (30 %)

0,3 (50 %)

Calibración en escala fotométrica (λ = 635 nm, α = absorbancia)


Valor del

patrón α (1)

Valor del


2,0 (1 %)

1,5 (3 %)

1,0 (10 %)

0,7 (20 %)

0,5 (30 %)

0,3 (50 %)

Protocolo de Ensayo de Aptitud

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