QU-527 Nº 9 EDTA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Laboratorio de Análisis Químico CuantitativoQU-527/A

Ciclo 2009-I

PRACTICA DE LABORATORIO Nº 9

“Determinación del EDTA”

PROFESORES DE PRÁCTICA : Ing. Pérez Gálvez, José

Ing. Paucar Cuba, Karin

REALIZADO POR : Lazon Machado, AndyNavarro Valdez, DavisSayre Quillas, María Luisa

FECHA DE REALIZACIÓN : lunes, 08 de mayo del 2009

FECHA DE PRESENTACIÓN : lunes, 15 de mayo del 2009

LIMA – PERÚ

2 009

INDICE

I. OBJETIVOS

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

1. El EDTA 2. Las ventajas de usar el EDTA3. La acidez del EDTA

III. TRATAMIENTO DE DATOS

1. Estandarización de la solución de hidróxido de sodio2. Titulación de la muestra

Graficas

IV. CALCULOS Y RESULTADOS

1. Estandarización Estandarización del NaOH Descarte de valores dudosos

2. Titulación de la muestra Determinación de la muestra

- Muestra contiene EDTA

- Muestra contiene una mezcla de EDTA y Ca2+ (10mL)

- Muestra contiene una mezcla de EDTA y Ca2+ (1mL)

V. DISCUCIÓN DE RESULTADOS

VI. BIBLIOGRAFÍA

PRACTICA DE LABORATORIO Nº 9

DETERMINACIÓN DEL EDTA

I. OBJETIVOS:

Teniendo como base el comportamiento ácido-base del EDTA, estudiar el efecto de la formación de complejos.

Usar el método potenciométrico para calcular la constante de formación de un complejo.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO:El EDTA (etilendiaminotetrácetico), es un ácido titulante complejo muy utilizado:

Las ventajas de usar el EDTA es que reaccionan con los cationes independientemente, formando así quelatos muy estables. Las propiedades ácidas comprometidas con el EDTA se pueden describir con las siguientes reacciones:

H 4Y →H+¿+H 3Y−¿K 1=1.02 x10−2¿ ¿

H 3Y→H+¿+H2Y−2 K2=2.14x 10−3¿

H 2Y−2→H+¿+HY −3 K3=6.92x 10−7¿

H Y−3→H+¿+Y −4 K4=5.50 x10−11¿

Siendo el EDTA un ácido débil se tiene las siguientes ecuaciones para la constante de equilibrio (K1):

HA→H+¿+A−¿¿ ¿ K A=¿¿

De donde se deduce:

¿¿

Cuando más pequeña es la constante KA o sea cuando mayor es p KA el ácido HA se disociará menos e inversamente. Se puede favorecer e impedir la disociación de tal ácido actuando sobre uno de los términos en la ecuación de la constante de equilibrio, por ejemplo, por la formación de complejos la relación ¿disminuye y como consecuencia el pH baja.

III. TRATAMIENTO DE DATOS:

Estandarización de la solución de hidróxido de sodio:

Primero nos disponemos a estandarizar con el ftalato de potasio el hidróxido de sodio.

grupo Masa de ftalato (g.) Vol. De NaOH (mL.)1 0.32 13.82 0.33 15.03 0.36 16.3

Titulación de la muestra:Segundo, con los datos obtenidos experimentalmente realizaremos una grafica luego siguiendo un método grafico nos permitirá encontrar el punto equivalente de cada grupo de datos estos que a su vez se manejaran como grupos estadísticos y obtendremos los valores necesarios y más cercanos, entonces proseguimos a manejar los datos de la siguiente manera:

grupo Vol. De NaOH (mL.)1 Equivalente 2 Equivalente

1 9.8 Nsp2 16.9 Nsp3 9.2 19.0

-1.5 -1 -0.5 0 0.5 1 1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

f(x) = 0.69379159881366 x + 3.41353514809299

Titulación de la mezcla EDTA

Log(x/1-x)

pH

DETERMINACIÓN DE LA MUESTRA:

Muestra contiene EDTA

V (mL) pH 6,5 6,62 13 10,30 4,14 7 6,76 13,5 10,361 5,13 7,5 6,94 14 10,47

1,5 5,39 8 7,12 14,5 10,562 5,56 8,5 7,39 15 10,66

2,5 5,73 9 7,87 15,5 10,773 5,86 9,5 8,9 16 10,85

3,5 5,96 10 9,3 17 11,064 6,06 10,5 9,53 18 11,31

4,5 6,16 11 9,76 19 11,575 6,28 11,5 9,9 20 11,81

5,5 6,39 12 10,05 21 11,996 6,5 12,5 10,18 22 12,13

23 12,24

Grupo 1

Muestra contiene una mezcla de EDTA y Ca2+ (10mL)

V (mL) pH 10,5 3,47 20,5 12,010 2,85 11 3,51 21 12,131 2,8 11,5 3,55 21,5 12,212 2,91 12 3,59 22 12,293 2,99 12,5 3,6 22,5 12,34

3,5 3,02 13 4 23 12,44 3,06 13,5 4,05 23,5 12,44

4,5 3,09 14 4,09 24 12,495 3,12 14,5 4,12 24,5 12,53

5,5 3,15 15 4,14 25 12,566 3,19 15,5 4,16 25,5 12,59

6,5 3,22 16 4,18 26 12,627 3,25 17 4,59 26,5 12,64

7,5 3,28 17,5 6,17 27 12,688 3,31 18 9,76 27,5 12,69

8,5 3,34 18,5 10,89 28 12,719 3,37 19 11,59 28,5 12,73

9,5 3,41 19,5 11,76 29 12,7610 3,44 20 11,9 29,5 12,77

30 12,78

Grupo 2


V (mL) pH 9,5 5,18 19,5 11,380 3,18 10 5,63 20 11,5

0,5 3,28 10,5 5,86 20,5 11,61 3,36 11 6,07 21 11,68

1,5 3,38 11,5 6,33 21,5 11,752 3,49 12 6,51 22 11,81

2,5 3,5 12,5 6,79 22,5 11,853 3,53 13 7,08 23 11,9

3,5 3,59 13,5 7,72 23,5 11,934 3,64 14 9,07 24 11,97

4,5 3,7 14,5 9,51 24,5 125 3,74 15 9,74 25 12,03

5,5 3,81 15,5 9,95 25,5 12,076 3,85 16 10,09 26 12,09

6,5 3,96 16,5 10,26 26,5 12,117 4,01 17 10,43 27 12,13

7,5 4,07 17,5 10,72 27,5 12,168 4,17 18 10,91 28 12,18

8,5 4,29 18,5 11,11 28,5 12,29 4,87 19 11,25 29 12,22

29,5 12,2330 12,25

Grupo 3

IV. CALCULOS Y RESULTADOS:

ESTANDARIZACIÓN DEL HIDROXIDO DE SODIO:

Estandarización de la solución:

En el punto de equivalencia se cumple:

¿ Equivalente NaOH=¿ Equivalente ftalato de potasio

Para el primer dato de la tabla realizamos el reemplazo en la ecuación obtenida:

N NaOH=W ftalato

M̄ ftalatoV NaOH

θ ftalato

N NaOH=1(0 . 32g )

(204 . 23g /mol )(13 .8mL)

N NaOH=0 . 114N±ΔNNaOH

Luego para obtener el valor de la incertidumbre ΔN NaOHde la normalidad, usando las medidas de volumen procedemos a los siguientes cálculos:

∂N NaOH=ΔW ftalato

W ftalato

+ΔV NaOH

V NaOH

∂N NaOH=0 . 01mL0 . 32mL

+ 0 . 02mL13.8mL

=0 .033

ΔN NaOH=0 .114 x 0. 033

ΔN NaOH=0 . 004N

Obteniéndose:

N NaOH=0 . 114±0 .004N

Luego repetimos los mismos cálculos para los datos restantes:

grupo Vol. De NaOH (mL.)N. De NaOH (equiv/mol)

1 13.8 0.114 ± 0.004

2 15.0 0.107 ± 0.004

3 16.3 0.108 ± 0.004

Descarte de valores dudosos:Para descartar los valores dudosos de la normalidad del hidróxido de sodio NaOH ; realizamos la prueba Q. Para ello ordenamos ascendentemente los valores de normalidad obtenidos, de la tabla anterior:

Sin descarte de valor dudoso: X̄=0 .109N

Con descarte de valor dudoso:

Q=0 .108−0 . 1070 .114−0 . 107

Q=0. 14

Con ese valor no podemos rechazar el valor de 0.107 N

Luego para n=3 se tiene:

N KMnO4=0 .109±0 . 004N

grupoN. De NaOH (equiv/mol)

2 0.107

3 0.108

1 0.114

TITULACIÓN DE LA MUESTRA:

Se observa que para las tres experiencias se usaron muestras de 10.00 mL.

grupo Vol. De NaOH (mL.)1 Equivalente 2 Equivalente

1 9.8 Nsp2 16.9 Nsp3 9.2 19.0

Muestra contiene únicamente NaOH

NEDTA=(N×V )NaOH

V EDTA

Reemplazando:

NEDTA=(0 .109×9 . 8 )10

=0. 107equiv/L

De la reacción de ionización:

H 2Y−2→H+¿+HY −3¿

−log¿¿

pH=pK A+ log ¿¿

De la reacción de valoración:

¿¿

Entonces antes del punto equivalente se tiene:

pH=pK A+ logx

1−x

Luego realizando una regresión lineal:

Grupo 1

-1.5 -1 -0.5 0 0.5 1 1.5 2

3

4

5

6

7

8

9

10

f(x) = 1.43177192890863 x + 6.32324709122323

Títulación de EDTA con Na OH

log (X/1-X)

pH

La ecuación será entonces: y=6,323+1,431x

Siendo el valor de p K3=6,323:

K3=4,75 x10−7

Para los puntos que se encuentran después del punto equivalente:

H Y−3→H+¿+Y −4¿

−log¿¿

pH=pK A+ log ¿¿


¿¿

pH=pK A+ logx−12−x


-2 -1.5 -1 -0.5 0 0.5 1 1.5

9

9.5

10

10.5

11

11.5

12

f(x) = 0.88249437839671 x + 10.5913504897434

Titulación de EDTA con NaOH

Log (x-1/2-x)

pH

La ecuación será entonces: y=10,59+0,882x


K3=2,57 x 10−11


NEDTA=(N×V )NaOH

V EDTA

Reemplazando:

NEDTA=(0 .109×16 .9 )10

=0.184equiv/L


H 2Y−2+Ca2+¿→CaY−2+2H +¿ ¿¿

−log¿¿

pH=12pK

A

+ 12

log¿¿


¿¿

Grupo 2


pH=12pK

A

+ 12

logx

1−x


-1.5 -1 -0.5 0 0.5 1 1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

f(x) = 0.69379159881366 x + 3.41353514809299

Titulación de la mezcla EDTA + Ca en exceso (10 mL) con NaOH

Log(x/1-x)

pH

La ecuación será entonces: y=3,413+0,693 x


K3=1,49 x 10−7

Luego:

¿¿ ¿¿ ¸

¿¿

Entonces se tiene que:

KC=K A x¿

KC=5,90 x 10−8

Grupo 3


NEDTA=(N×V 1)NaOH

V EDTA

+(N×(V 2−V 1)NaOH

V EDTA

Reemplazando:

NEDTA=(0 .109×9 . 2 )10

+(0 .109×(19 .0−9.2 )NaOH

10=0 . 207equiv/L


H 2Y−2+Ca2+¿→CaY−2+2H +¿ ¿¿

−log¿¿

pH=12pK

A

+ 12

log¿¿


¿¿


pH=12pK

A

+ 12

logx

1−x


-1.5 -1 -0.5 0 0.5 1 1.5 2

3

3.2

3.4

3.6

3.8

4

4.2

4.4

f(x) = 0.404858845751067 x + 3.64268772599246

Titulación de la mezcla +Ca por defecto (1 mL) con NaOH

Log(x/1-x)

pH

La ecuación será entonces: y=3,642+0,404 x


K3=5,19 x 10−8

V. DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

Las determinaciones complejométricas pueden separarse en dos grupos, uno de ellos es la titulación con agentes quelantes, es decir, iones que polidentados que, tienen la capacidad de acomplejar iones metálicos, de manera que la estequiometria sea sencilla, es decir, uno a uno.

El EDTA es un reactivo excepcional no sólo porque forma quelatos con todos los cationes, también porque la mayoría de estos quelatos son lo suficientemente estables como para formar las bases de un método de titulación.

El tetra anión del EDTA (-OOCCH2)2NCH2CH2N (CH2COO-)2 es un agente complejante especialmente efectivo que puede formar cinco ciclos de quelatos de cinco miembros con un solo ion metálico por coordinación mediante los pares de electrones de los cuatro (o a veces tres) grupos carboxilato y de los átomos de nitrógeno. La estructura de los complejos formados varía algo con la naturaleza del átomo metálico.

Como sabemos la formación de complejos debe ser rápida, estequiometria y cuantitativa, pero la mayoría de las reacciones que implican formación de complejos dejan de satisfacer uno o más.

Hay que tener mucho cuidado para establecer exactamente la concentración de la solución patrón porque la exactitud del análisis volumétrico está directamente relacionado con la calidad de dicho parámetro.

VI. BIBLIOGRAFÍA:

Schenk, G.

Química Analitica CuantitativaEditorial El manual moderno .México, 1984 . Segunda Edición .pag . 420-424

Flaschka-Barnard

Química Analitica CuantitativaEditorial Continental .pag .219-227

Manual de Laboratorio Química Analítica Cuantitativa, FIQT.

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