INTRODUCCION

La ciencia de la química constituye una de las disciplinas más importantes en la formación básica de los estudiantes universitarios de las carreras

profesionales de Ingenieras, Ciencias biológicas, y Humanidades

A pesar del notable desarrollo de las ciencias aplicadas y diversas tecnologías la vigencia y transcendencia de las ciencias básicas se mantiene debido al rol que tiene como generadoras de conceptos,

principios y teorías que configuran el soporte teórico de todo lo tecnológico

En ese sentido la asignatura de la química analítica asume un papel importante en la formación académica porque va a permitir al estudiante

comprender en que consiste la separación, identificación y la determinación de las cantidades relativas de los componentes que forman una muestra de materia. Además lo que hace que la química analítica se a

tan importante en la actualidad, son sus diversas aplicaciones ya que la determinación de la composición química de una sustancia es fundamental en el comercio, las legislaciones, en la industria y en muchos campos de la

ciencia como lo es la medicina.

Esperando que el presente trabajo sea de suma importancia en la comprensión teórica y ejecución práctica de la asignatura

EL AUTOR

QUIMICA ANALITICA

1. DEFINICION :

Es la rama de la química que tiene como finalidad el estudio de la composición química de un material o muestra, mediante diferentes métodos de laboratorio. Se divide en química analítica cuantitativa y química analítica cualitativa.

Por ello, su objeto lo constituye la materia en todas sus formas, ya sea inanimada o viviente, existente o posible. Su amplitud es enorme, pues abarca desde los átomos más sencillos hasta los productos naturales o sintéticos más complejos. Según la naturaleza de los objetos analizados, puede tomar distintas acepciones, como “Análisis Clínico”, “Análisis de Alimentos”, “Análisis Medioambiental”, “Análisis Farmacéutico”, etc. Este amplio campo hace imprescindible una relación con la práctica totalidad de las ciencias experimentales y con la tecnología industrial, colaborando a la resolución de sus problemas y convirtiéndose en un poderoso auxiliar para su desarrollo e investigación.

El conocimiento de la composición de la materia presenta los aspectos de:

Identificación de los grupos químicos presentes en ella (moléculas, átomos, iones)

Determinación de la proporción en la que dichos grupos constituyen la muestra.

La búsqueda de métodos de análisis más rápidos, selectivos y sensibles es uno de los objetivos esenciales perseguidos por los químicos analíticos. En la práctica, resulta muy difícil encontrar métodos analíticos que combinen estas 3 cualidades y, en general, alguna de ellas debe ser sacrificada en beneficio de las otras. En el análisis industrial, la velocidad del proceso suele condicionar las características del método empleado, más que su sensibilidad. Por el contrario, en toxicología la necesidad de determinar sustancias en cantidades muy pequeñas puede suponer el empleo de métodos muy lentos y costosos.

2.- LA PERSPECTIVA ANALÍTICA

Una vez señalado que cada campo de la Química enfoca el estudio de la Químicas desde una perspectiva distinta, haremos ahora una segunda pregunta también engañosamente sencilla: ¿Qué es la perspectiva analítica?. Muchos químicos describen esta perspectiva como un enfoque analítico para la resolución de problemas. Sin embargo, es probable que haya tantas descripciones del enfoque analítico como químicos analíticos, por lo que, para nuestros fines, resulta conveniente considerarlo un proceso de cinco pasos que se muestran en el diagrama siguiente:

1. Identificar el problema

Determinar el tipo de información necesaria (cualitativa, cuantitativa de caracterización, o fundamental).Identificar el contexto del problema.

2. Diseñar el procedimiento

Experimental

Establecer los criterios de diseño (exactitud, precisión, escala de operación, sensibilidad, coste, velocidad).

Identificar los factores que pueden interferir.

Seleccionar el método.

Establecer los criterios de validación.

5. Proponer una solución

Llevar a cabo una evaluación externa.

4. Analizar los datos experimentales

Reducir o transformar los datos.

Analizar las estadísticas.

Comprobar los resultados.

Interpretar los resultados.

3. Realizar un experimento Calibrar los instrumentos y el equipo. Normalizar los reactivos. Reunir los datos.

3.- METODOS ANALITICOS

Los métodos empleados por la Química Analítica (métodos analíticos) considerados como clásicos se emplearon durante un largo periodo de tiempo para la caracterización de la materia. Estos métodos, esencialmente empíricos, implicaban en la mayor parte de los casos una gran destreza experimental. Actualmente se utilizan conceptos, fenómenos y propiedades desconocidos en la Química Clásica, o a los que apenas se les concedía valor. Así, el conocimiento químico-físico que actualmente se tiene del equilibrio químico, de las reacciones en disolución, así como la utilización adecuada de conceptos tales como enmascaramiento de iones, exaltación de la reactividad, estabilización o dismutación, etc. han contribuido a aumentar y consolidar la base sobre la que se asientan los antiguos métodos empíricos, así como a desarrollar otros nuevos. Los distintos métodos analíticos pueden clasificarse en:

Método químico : Análisis cualitativo Análisis cuantitativo

Método Instrumentales : Métodos ópticos Métodos electroquímicos

Los métodos químicos se caracterizan por estar basados en las reacciones químicas y aunque se clasifican habitualmente en cualitativos y cuantitativos, la mayoría de los métodos analíticos pueden suministrar información cualitativa y cuantitativa, según los parámetros que se utilicen. Cualquier propiedad de la materia susceptible de ser medida tiene, en principio, aplicación analítica. Surgen de este forma los métodos instrumentales, para los cuales no es esencial el concurso de una reacción química. Estos métodos normalmente no son absolutos, ya que la relación entre la propiedad medida y la concentración del componente de interés suele ser relativamente compleja. El Análisis Cualitativo tiene por objeto el reconocimiento o identificación de los elementos o de los grupos químicos presentes en una muestra. Actualmente, en análisis cualitativo inorgánico existen dos tendencias claramente definidas:

La que se basa en la utilización de marchas sistemáticas, basadas en la separación en grupos.

La que utiliza la identificación directa, sin separaciones..

Mientras que en análisis inorgánico la finalidad fundamental reside en la identificación de los iones (cationes y aniones), en análisis cualitativo orgánico se persigue la identificación de los elementos y grupos funcionales que integran la muestra. Debido a la complejidad de muchas muestras orgánicas, la sistematización es más difícil y está menos conseguida que en análisis inorgánico. Por otra parte, el extraordinario éxito alcanzado por algunos métodos instrumentales (espectroscopia ultravioleta, visible o infrarroja, resonancia magnética nuclear, cromatografía y espectrometría de masas) en la determinación estructural de compuestos orgánicos hace que cada día se apliquen más extensamente estos métodos con fines típicamente analíticos

Análisis cualitativo: Es el análisis en el que se determina la identidad de la especie constituyente de una muestra. Muchos problemas de la Química Analítica comienzan con la necesidad de identificar qué es lo que existe en una muestra. Por ejemplo: la detección en la orina de un deportista de un fármaco destinado a mejorar su rendimiento Inorgánico:

Marchas sistemáticas Identificaciones directas

Orgánico:Análisis elemental Análisis funcional

Análisis cuantitativo: Es el análisis en el que se determina la cantidad de una especie constituyente presente en una muestra. Este es quizás el tipo de problema que con mayor frecuencia se encuentra en los laboratorios analíticos. Por ejemplo: la medición de concentración de glucosa en sangre Métodos volumétricos:

Acido-Base, Complejos, Redox, Precipitación Métodos gravimétricos:

Precipitación, extracción, volatilización

El fundamento de los métodos clásicos de Análisis Cuantitativo es la aplicación de las leyes de la estequiometria. La forma de proceder es tomar una cantidad perfectamente determinada de muestra (en peso o en volumen) y someterla a reacciones químicas que tengan lugar de forma prácticamente completa y en las que intervenga el componente a determinar, deduciéndose la cantidad buscada del peso del producto de la reacción (métodos gravimétricos) o del volumen de reactivo consumido (métodos volumétricos). En general, puede decirse, que la mayor parte del análisis es cuantitativo, ya que frecuentemente se conoce la composición cualitativa de la muestra por su origen

los métodos instrumentales han experimentado en las últimas décadas, ha constituido uno de los mayores avances del análisis químico, pues, con su colaboración se mejoran condiciones en cuanto a sensibilidad, selectividad, rapidez, automatización, etc.

Los métodos electroquímicos tienen su fundamento en la evolución de la intensidad, potencial, tiempo y resistencia a medida que transcurren las reacciones, representada dicha evolución por las curvas intensidad potencial. En los distintos métodos electro-analíticos se utilizan las curvas Introducción y conceptos generales 5 completas, partes de las curvas, o simplemente puntos, siendo la intensidad la variable cuantitativa y el potencial la cualitativa.

Los métodos ópticos de análisis cubren un amplio campo de aplicación, incluyéndose bajo este epígrafe general todos aquellos que implican una interacción entre la radiación electromagnética y la materia.

La radiación que incide sobre una muestra material puede ser absorbida por ella (generalmente de forma parcial) y transformada en energía térmica. A su vez, parte de la radiación puede ser dispersada o reemitida, con o sin cambio en la longitud de onda, o, incluso es posible que simplemente se origine un cambio en las propiedades de la radiación al ponerla en contacto con la muestra, sin necesidad de producirse absorción o emisión (tal es el caso que se presenta en los fenómenos de polarización). Por otra parte, la muestra puede emitir radiación electromagnética si se la excita bajo determinadas condiciones. La consideración de las diferentes posibilidades anteriormente expuestas permite concluir que el número de métodos ópticos es muy elevado, de forma que es posible, en algunos casos, la resolución global de un problema analítico sin necesidad de recurrir a otros métodos

4.- METODOLOGÍA DEL PROCESO ANALÍTICO

La Química Analítica alcanza sus objetivos mediante una metodología que se fundamenta en la aplicación del método científico. Desde un punto de vista formal, esta metodología es común a todas las ciencias experimentales y sigue el proceso mostrado en la figura:

La Química Analítica alcanza sus objetivos mediante una metodología que se fundamenta en la aplicación del método científico. Desde un punto de vista formal, esta metodología es común a todas las ciencias experimentales y sigue el proceso mostrado en la figura:

Particular de la Química Analítica es la metodología del Análisis Químico, que puede resumirse en un proceso analítico general consistente en un conjunto de procedimientos realizados para solucionar un determinado problema analítico. En la figura se esquematiza este proceso:

La definición del problema es la primera etapa, en ella se plantea el tipo de análisis que se necesita y la escala de trabajo. Tras ello, debe realizarse la

elección del método analítico, aspecto clave para una resolución adecuada del problema. Una vez elegido el método, se procede a su ejecución. Posteriormente, se pasa a valorar los resultados obtenidos para establecer si el problema ha sido resuelto de forma satisfactoria. Si no es así, se debería reiniciar el proceso analítico y replantear el problema. El desarrollo práctico del método analítico consta de tres etapas:

Las operaciones previas o preliminares, pueden descomponerse en dos sube tapas. En la primera, se realiza una toma de muestra representativa del material a analizar. En la segunda, se lleva a cabo una transformación de la muestra o parte de la misma, de forma que la especie o especies químicas de interés pasen a una forma medible inequívocamente. Esta transformación, de ser necesaria, podría requerir etapas de separación de sustancias interferentes y etapas de reacción qu&icute; mica que hagan más sensible y específica la medición de la señal debida al analito.

En la etapa de adquisición de datos tiene cada vez más importancia la instrumentación analítica. El proceso de medida instrumental básico puede separarse en tres etapas: la generación de un flujo de energía, la interacción de este flujo con la muestra y la medición y procesado de la señal procedente de la muestra.

Por último, la etapa de tratamiento de datos consiste en el procesado matemático de los datos para obtener unos resultados que den el valor más probable de la información buscada, así como la incertidumbre que la acompaña.

4.- CARACTERÍSTICAS DE CALIDAD DE LOS MÉTODOS ANALÍTICOS

Exactitud: Grado de concordancia entre el resultado y un valor de referencia certificado. En ausencia de exactitud se tiene error sistemático.

Precisión: Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie. Refleja el efecto de los errores aleatorios producidos durante el proceso analítico.

Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeñas diferencias de concentración del analito. Se evalúa mediante la sensibilidad de calibración, que es la pendiente de la curva de calibración a la concentración de interés.

Límite de detección: Concentración correspondiente a una señal de magnitud igual al blanco más tres veces la desviación estándar del blanco.

Intervalo dinámico: Intervalo de concentraciones entre el límite de cuantificación (LOQ) y el límite de linealidad (LOL).

Selectividad: Cuantifica el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies contenidas en la matriz.

Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede realizarse un análisis

5.-HERRAMIENTAS BÁSICAS DE LA QUÍMICA ANALÍTICA

Para poder llevar a cabo un buen análisis químico, es necesario manejar muy bien los siguientes conceptos:

1. Unidades fundamentales de medida.

2. Notación científica.

3. Cifras significativas.

4. Unidades de concentración: molaridad, formalidad, normalidad, equivalente, Porcentajes P/P y P/V.

5. Cálculos estequiométricos: uso de los principios de conservación en los problemas de estequiometria. Masa, carga, protones, electrones.

6. Equipos de instrumentos básicos: balanza, probeta, pipetas (graduadas, y aforadas), matraz aforado, vaso de precipitación, Erlenmeyer

7. Cuaderno de laboratorio: es la herramienta más importante, siempre que en él se haga un registro completo de todo el trabajo desarrollado.

6.-ESCALAS DE TRABAJO

Las distintas técnicas analíticas pueden ordenarse en categorías de acuerdo a con la escala de trabajo, a las que corresponderán manipulaciones tanto más diferentes entre sí, a medida que disminuye la magnitud de la muestra. En sus conversaciones, los químicos analíticos utilizan una terminología que transmite significados específicos entendidos por todos ellos. Para poder aprender Química Analítica es necesario conocer su lenguaje; en este sentido es importante definir:

Análisis: proceso que proporciona información física o química acerca de los componentes de una muestra o de la propia muestra.

Analitos: componentes que interesan de una muestra. Matriz: todos los componentes de la muestra que no son analitos.

Determinación: análisis de una muestra para identificar la identidad, concentración o propiedades del analito.

Medida: determinación experimental de las propiedades químicas o físicas de un analito

7.- OPERACIONES Y TECNICAS EN EL ANALISIS CUALITATIVO Operaciones y técnicas en el análisis de semimicro

Cantidad de material a medir o pesar.- la cantidad de soluciones es medida en gotas o ml , una gota estándar equivale 0.05 ml para medir sólidos y si una cantidad exacta no es importante , una espátula puede ser usada .Mezclado.- no debe ser hecho con sacudimiento, tapando con un dedo o tapón el tubo. Porque se puede contaminar la solución. La centrifugación se puede llevar a cabo a escala preparativa o escala analítica. La primera se utiliza para aislar partículas para su aprovechamiento posterior y la segunda permite determinar propiedades físicas como la velocidad de sedimentación o el peso molecular.La centrifugación preparativa se utiliza para separar partículas según la velocidad de sedimentación (centrifugación diferencial), la masa (centrifugación zonal) o la densidad (centrifugación isopícnica). En el primer caso se obtiene un líquido sobrenadante y un material sedimentado. En los otros dos casos las partículas se distribuyen en fracciones de diferentes densidades de un fluido líquido (centrifugación mediante un gradiente de densidades).Evaporación de soluciones.- esta operación debe ser realizada con mucho cuidado evitando las salpicaduras por lo que es necesario seguir las instrucciones correctasPrueba de acidez.- los más adecuados son los papeles indicadores siendo el más usado el papel tornasol , el papel de tornasol azul se vuelve rojo al medir una solución acida y el papel de tornasol rojo se vuelve azul al medir una solución básicaTransferencia de precipitados Producción de sulfuro de hidrogeno

8.- IMPORTANCIA DE LA QUÍMICA ANALITICA:

Aclarar la naturaleza del producto a investigar, es decir establecer si la sustancia dada tiene origen orgánico o inorgánico.

Establecer las formas en que se encuentran los componentes individuales en el objeto dado (por ejemplo la presencia o ausencia de un elemento en una muestra, estados de oxidación, etc.)

Determinar la composición y el contenido del componente principal (por ejemplo, del oro en una pepita) y de unas impurezas (por ejemplo, del cobre y de plata en una muestra de oro) como también el contenido y distribución local de las micro impurezas(es decir de cantidades muy pequeñas) en los objetos técnicos especialmente puros, por ejemplo la cantidad de Boro en el grafito, de hierro en los materiales semiconductores, etc.

Establecer la fórmula de una sustancia desconocida (por ejemplo, de algún mineral, una sustancia sintetizada por primera vez, un preparado medicinal extraído de alguna planta, etc.)

Descubrir en un compuesto dado ciertos componentes estructurales y establecer su estructura ( por ejemplo, hallar en la sustancia a investigar los grupos hidroxilo o carboxilos, los dobles enlaces, ciertos radicales de hidrocarburos, etc.)

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

ESCUELA ACADEMIA PROFESIONAL INGENERÍA AGRIONDUSTRIAL

DOCENTE: ALBERTOS CAMPOS

CURSO: QUIMICA ANALITICA

AUTOR: DE LA CRUZ MENDOZA RICARDO ANTONIO

QUIMICA ANALITICA

TRUJILLO-PERÚ

2015