Reporte Practica 3 Final

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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE INGENIERÍA CAMPUS GUANAJUATO.

REPORTE DE PRÁCTICA #3:

“Mezclas eutécticas con aplicaciones medicinales”

Equipo # 2Felipe Gil Gutiérrez Guerrero

Yahaira Gabriela Orozco Hernández EscobarFrancisco García García

Nancy Ivette González CervantesAlejandra Garrido

Profesora: Ana Méndez

Grupo:3FM1

Fecha de entrega: 12/Septiembre/2014

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RESUMEN

Se realizaron dos tipos de pruebas eutécticas con un componente en común que fue el mentol y en diferentes porcentajes del salicílico al igual que el alcanfor. En las mezclas de salicílico-mentol se observaron sus puntos eutécticos, a este punto se le llama punto de intersección, en este punto se separan dos curvas donde se dividen las zonas, la zona liquida y donde se encuentra en equilibrio el líquido con el sólido. Se sometieron a baño maría a diferentes concentraciones de salicílico-mentol: 0%, 20%, 40%, 60%, 80% y 100% respectivamente, para así después del baño maría someterlo a enfriamiento y medir la temperatura dada en la solidificación.

OBJETIVOS.

Observar el comportamiento de una mezcla de solidos durante la transición líquido-solido.

Obtener las curvas de enfriamiento de un sistema binario sólido-líquido.

INTRODUCCIÓN

Una mezcla eutéctica es un compuesto íntimo de dos o más fases, en proporciones constantes, que solidifica y funde sin variación de composición a una temperatura constante determinada, conocida como temperatura eutéctica.

Estas mezclas presentan solubilidad total en estado sólido y la temperatura de solidificación de la mezcla estará comprendida entre las correspondientes a cada uno de los compuestos en estado puro. Así, la temperatura de solidificación de la mezcla disminuirá al aumentar la concentración del componente que tiene la temperatura de solidificación más baja de la mezcla.

El ácido salicílico evita la eutexia con aspirina, salicilato de fenilo y otros compuestos problemáticos; la incorporación de un 20% de ácido salicílico (tamaño de las partículas, 50 𝜇m) impide la licuefacción aun a las presiones de compresión requeridas para formar comprimidos. Para manejar estos problemas, cada compuesto eutéctico debe ser mezclado primero con una porción de diluyente y removido con suavidad, preferentemente con una espátula sobre una hoja de papel. Por lo general, una cantidad de diluyente igual a la de los compuestos eutécticos es suficiente para evitar la licuefacción durante alrededor de 2 semanas. Este problema también se supera forzando deliberadamente la formación del estado líquido mediante trituración directa y absorbiendo después la

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masa húmeda. Esta técnica exige emplear mayor cantidad de diluyente que los métodos mencionados antes, pero brinda la ventaja de que el producto tiene estabilidad prolongada. Por ende, la técnica es útil para dispersar un gran número de dosis que normalmente no se consumirían en 1 o 2 semanas.

Los primeros investigadores en usar estas técnicas fueron Sekiguchi y Obi, quienes obtuvieron mezclas eutécticas y soluciones sólidas por fusión de fármacos de baja solubilidad con sustancias fisiológicamente inertes, rápidamente solubles en agua, como urea y el ácido succínico. El fármaco y el vector soluble se mezclan y se calientan hasta fusión, el líquido homogéneo se enfría y, una vez al estado sólido, la masa se reduce a polvo y se tamiza a través de un tamiz de malla apropiada. Cuando este tipo de sistema se introduce en agua, la substancia soluble se disuelve rápidamente y el medicamento poco soluble se libera en un estado de división muy fino que contribuye a aumentar su solubilidad y su velocidad de disolución.

Las mezclas eutécticas más simples por lo general están preparadas por la rápida solidificación de la mezcla de líquido fundido de componentes que muestran una completa miscibilidad en el estado líquido e insignificante solubilidad sólido-sólido.

Los siguientes factores pueden influir en la disolución más rápida de medicinas en mezclas eutécticas:

Un incremento en la solubilidad de medicinas porque el tamaño de la partícula es extremadamente pequeño en el sólido.

Un posible efecto de solubilización por el portador, el cual puede operar inmediatamente en la capa de difusión rodeando la partícula de la medicina.

Ausencia de agregación y aglomeración de las partículas. Humectabilidad mejorada en la íntima mezcla medicina-portador.

Como la temperatura eutéctica de una sustancia en mezclas con otros compuestos es, por lo general, diferente aun cuando las otras sustancias tienen el mismo punto de fusión. Sustancias con idéntico punto de fusión pueden ser distinguidas por la medida de la temperatura eutéctica con un compuesto conveniente.

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MATERIALES Y REACTIVOS

Material: Reactivos:1 tubo de ensaye de 10x75 Aceite mineral o nujol1 vaso de precipitados de 100mL Alcanfor1 termómetro de -10 a 200 °C Mentol1 balanza granataria Ac. Salicílico1 parrilla eléctrica Papel aluminio1 lupa Papel encerado1 vidrio de reloj

SECUENCIA EXPERIMENTAL

Rotular tubos de ensaye

Pesar componentes de mezclas binarias.

Obtener proporciones de 0% 20% 40% 60% 80% 100% salicílico mentol.

#

Determinar punto de fusión en baño de aceite

Dejar enfriar y tomar T al cambio de fase.

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RESULTADOS Y DISCUSIONES

Para calcular las fracciones molares primero se calculan los moles de salicílico y mentol para cada proporción utilizando la siguiente formula:

n= mPM

Donde el peso molecular del mentol es 156.27 g/mol y el del salicílico es 138.121 g/mol.

Después se procede a calcular la fracción molar de la siguiente manera:

Xi=nde soluton totales

Proporción 0%

n salicilico= 0138.121g/mol

=0

nmentol= .5156.27 g/mol

=3.1995 x10−3

Xi= 0

3.1995 x10−3=0

Proporción 20%

n salicilico= 0.1138.121g/mol

=0.000724003

nmentol= 0.4156.27 g/mol

=0.002559672

Xi=0.0007240030.003283675

=0.220485528

Proporción 40%

6


=0.001448006


=0.001919754

Xi=0.0014480060.00336776

=0.429961081

Proporción 60%


=0.002172009


=0.001279836

Xi=0.0021720090.003451845

=0.629231248

Proporción 80%


=0.002896011


=0.000639918

Xi=0.0028960110.00353593

=0.819024084

Proporción 100%


=0.003620014

nmentol= 0156.27 g/mol=¿0¿

Xi=0.0036200140.003620014

=1

Tabla No. 1 Resultado del punto de fusión y cálculos de la mezcla de salicílico-mentol

Proporciónsalicílico

Xi Temperatura de punto de fusión (°K) 1/T In Xi

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0 0 301 0.003322259 020 0.2204

8283 0.003533569 -1.511923218

40 0.42996

351 0.002849003 -0.844060583

60 0.62923

365 0.002739726 -0.463256446

80 0.81904

378 0.002645503 -0.199641789

100 1 429 0.002331002 0

En la tabla 1 se muestran los resultados de los cálculos que se realizaron para poder graficar In(xi) contra la temperatura y de esta manera poder identificar el punto eutéctico de la mezcla.

Grafica No. 1 Punto eutéctico del mentol-alcanfor

Como se observa en la gráfica el punto eutéctico que resulto de la mezcla salicílico-mentol fue el de la proporción 20% el cual tuvo una temperatura de 283 k al momento de solidificar.

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También se observa que entre más mentol y menos salicílico contiene la mezcla más bajo es su punto de fusión y de ebullición. Mientras que al tener más proporción de salicílico el punto de fusión fue más alto.

Los puntos de fusión en cada prueba su fueron menores al punto de fusión de cada componente por separado, lo cual coincide con la literatura encontrada acerca de las mezclas eutécticas, ya que el punto de fusión del ácido salicílico es 432 K (159 °C), mientras que el del mentol es 311 K (38 °C).

CUESTIONARIO

1. Complete la siguiente tabla

Propiedades fisicoquímicas de los componentesNombre común Ácido Salicílico Mentol Alcanfor

Estructura

Nombre IUPAC Ácido 2-hidroxi-benzoico

5 metil-2-isopropil

ciclohexa-1-ol

Trimethylbycyclo[2.2.1] heptan-2-one

No. CAS 69-72-7 89-78-1 76-2-2

Formula molecular

C7H6O3 C10H20O C10H16O

Masa molecular 138.121 g/mol 156.27 g/mol 152 g/mol

Densidad 1.44 g/cm3 890 kg/m3 990,00 kg/m³

Punto de fusión 159°C 38°C -98°C

Punto de ebullición

211°C 212°C -69°C

Solubilidad en Etanol y éter Alcohol y éter Agua

2. Define cada uno de los siguientes conceptos

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Fase: se denomina fase a cada una de las partes macroscópicas de una composición química y propiedades físicas homogéneas que forman un sistema.

Un sistema compuesto por una fase es homogéneo Un sistema compuesto por varias fases es heterogéneo

Componente: es el menor número de constituyentes químicos independientemente variables necesario y suficiente para expresar la composición de cada fase presente en cualquier estado de equilibrio

Grados de Libertad o Varianza: es el número de variables intensivas que pueden ser alteradas independientemente y arbitrariamente sin provocar la desaparición o formación de una nueva fase. Variables intensivas son aquellas independientes de la masa: presión, temperatura y composición. También se define con el número de factores variables.

Regla de Fases de Gibbs: La regla de las fases es una relación entre las variables independientes intensivas, que tiene un sistema termodinámico, con los componentes y fases que tiene este sistema.

Esta relación está establecida por la siguiente fórmula L= C - F+ 2

L: Numero de Variables Independientes Intensivas.

C: Componentes del Sistema.

F: Fases Presentes en el Sistema.

Diagrama de fase: representan esencialmente una expresión gráfica de la “Regla de las Fases”, la cual permite calcular el número de fases que pueden coexistir en equilibrio en cualquier sistema. Los diagramas de equilibrio relacionan temperaturas, composiciones químicas y las cantidades de las fases en equilibrio.

3. Explique qué efecto producirá en el punto y en el intervalo de fusión de una muestra lo siguiente:

El empleo de tubos con paredes muy gruesas: puede ocasionar que tarde más tiempo de lo normal en lo que llega al punto e intervalo de fusión.

Un calentamiento muy rápido: Al momento de calentar muy rápido la temperatura aumentaría significativamente rápido y esto nos complicaría la

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toma de temperaturas cuando sea el momento adecuado, por lo tanto los resultados que se obtendrán estarían erróneos.

4. ¿Qué es una Mezclas azeotrópicas? De ejemplos.

Una mezcla azeotrópica es una ,mezcla líquida de dos o más sustancias que se comporta como una sustancia única, en el hecho que el vapor producido por la evaporación parcial del líquido tiene la misma composición que el líquido. La mezcla en ebullición constante muestra un punto máximo o mínimo de ebullición, comparado con el de otras mezclas de las mismas sustancias Un ejemplo es la mezcla de etanol y agua, que forma un azeótropo para una concentración del 95% en peso de alcohol, que hierve a una temperatura de 78,2 ºC

5. Expliquen la diferencia en los calores de fusión y ebullición de ambos compuestos

Los puntos de fusión y de ebullición dependieron de la diferencia de concentración de cierto compuesto en el caso del alcanfor – mentol el punto de fusión aumentaba con el aumento de concentración del alcanfor al igual que en salicílico, entre más salicílico más aumentaba el punto de fusión.

6. cuáles fueron los errores durante el procedimiento.

Hubo varios errores, el principal fue la observación después de un tiempo prolongado ya que los ojos y nariz se irritaban con el olor de la mezcla y esto ocasiono fallos para observar a tiempo y otro error más fue el uso de las parrillas eléctricas, porque al irse la corriente eléctrica no se podía determinar con exactitud el punto de fusión, se solucionó después con un mechero.

7. ¿por qué es importante hacer estas prácticas en equipos de trabajo?

Existen varios motivos, uno muy importante es evitar el cansancio de algún miembro que pueda relevar al siguiente, no todos tenemos la misma capacidad de observación, en equipo se tiene también más diversidad de ideas para solucionar problemas.

8. ¿Sirve esta experiencia para su vida diaria o para su futuro ejercicio profesional?

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Sirve de experiencia para en un futuro realizar más cuidadosa mente esta técnica y todas las técnicas que se realicen, ya que cada técnica tiene su nivel de exigencia y cuidado.

9. Muestre un diagrama de fases donde establezca el número de fases y el número de grados de libertad en cada región y en cada línea.

El diagrama en la figura 4 consiste de cuatro regiones (I, II, III y IV). La región I representa la solución. La región II representa la solución + sólido B. La región III representa solución + sólido A y la región IV representa una mezcla heterogénea (dos fases sólidas) de A y B. Las curvas que conectan a TA y TB con el punto C son líneas de equilibrio. La línea horizontal T2 = Teu también es una línea de equilibrio.

CONCLUSIÓN

Por medio del termómetro y baño maría en aceite se pudo observar la temperatura de solidificación de cada una de las mezclas observando el cambio del estado físico líquido al sólido. En estas mezclas eutécticas se pudo observar que dependiendo el porcentaje de los componentes es el cambio de temperatura el su punto de fusión y que el punto de fusión tiene que estar en el rango de los dos puntos de fusión de los componentes en estas mezclas.

BIBLIOGRAFÍA

Ira N. Levine. (2004). Fisicoquímica “vol. 1”. Editorial Mc Graw Hill Interamericana. 513 paginas

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Alfonso R. (2003). “Remington: La ciencia y la práctica de la farmacia”. 20ᵃ edición, Editorial: Panamericana, Argentina.

Autores varios (2004). “Fundamentos Teóricos y Prácticos de Química Orgánica”. Primera edición, Editorial: Grupo editor, Argentina.

Rúbrica para evaluación de reporte de laboratorio ASPECTO NIVEL DE DESEMPEÑO

Componentes del reporte

1INSUFICIENTE

2PROMEDIO

3SOBRESALIENTE

Resumen Se omiten uno o más elementos centrales del experimento o de los resultados.

Incluye la mayoría de los elementos esenciales del experimento y los resultados; omite cuestiones menores.

Incluye todos los elementos esenciales del experimento y los resultados, conforme a una estructura estándar. Bien escrito.

0.5 puntos 0.75 puntos 1.0 puntosIntroducción/Marco Teórico Experimental

Incorpora cierta información del marco del experimento, omitiendo algunos aspectos importantes. Algunos supuestos están evidenciados y justificados. Las citas se integran de modo deficiente.

Introducción básicamente completa, con omisión solo de algunos aspectos menores. La mayoría de los conceptos están sustentados. Presentan alguna desconexión en la redacción y no están del todo claras respecto a lo desarrollado en el laboratorio.

Introducción completa y bien escrita, proporcionando un buen marco para contextualizar el experimento. Las fuentes de información excelentemente integradas con el material práctico, coherente redacción. Lo presentado argumenta totalmente el tema.

0.5 puntos 0.75 puntos 1.0 puntosObjetivos Redacción insuficiente de

objetivos, se omite algunos propósitos del laboratorio. Uso no adecuado de verbos.

Objetivos del experimento redactados con pequeñas omisiones y errores de redacción.

Redacción de los objetivos completamente ajustada al desarrollo experimental de la práctica de laboratorio. Correcto uso de verbos.

0.5 puntos 0.75 puntos 1.0 puntosMetodología Se da cuenta de parte de

los detalles experimentales importantes, con omisiones relevantes.

Se da cuenta de todos los detalles importantes de la práctica de laboratorio, salvo omisiones menores.

Se da cuenta de todos los detalles del experimento.

1.0 puntos 1.25 puntos 1.5 puntosResultados: La mayor parte de las Figuras, tablas y gráficos son Todas las figuras, gráficos

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datos, figuras y gráficos, tablas,

etc.Discusión

figuras, gráficos y tablas son correctas pero en varios casos presentan limitaciones de importanciaParte de los datos se han interpretado y discutido correctamente, pero se identifican errores e imprecisiones de importancia.

en general correctos, aunque presentan algún problema menor que podría ser mejorado.Casi todos los resultados han sido interpretados y discutidos correctamente. Se identifican imprecisiones menores.

y tablas están bien diseñados, numerados y titulados.Todos los resultados comparativos y las tendencias presentes en los datos han sido interpretados y discutidos correctamente.Buena comprensión de lo indicado por los resultados.

1.0 puntos 1.5 puntos 2.0 puntosConclusiones Aunque presenten los

principales aspectos estudiados, se explican y comentan errónea o ambiguamente. Pobre comprensión del experimento realizado.

Se exponen todas las conclusiones básicas, pero se podría mejorar la formulación. Algunos aspectos vagos.

Se exponen con claridad, concisión y acierto todas las conclusiones importantes. Excelente comprensión.

1.0 puntos 1.5 puntos 2.0 puntosReferencias y

anexosPresenta una bibliografía incompleta, obviando algunas referencias obligatorias. (Guías y apuntes personales, etc.). Los anexos están mal organizados.

Referencia bibliográfica completa, pero sin utilizar dentro del marco teórico.Los anexos están completos, pero se hace referencia ellos dentro del reporte.

Referencia bibliográfica completa y bien formulada, con excelentes citas en el informe de laboratorio. Anexos están completos, numerados y muy bien referenciados en el reporte presentado.

0.5 puntos 0.75 puntos 1.0 puntosOrtografía Tiene más de 3 faltas de

ortografía y la redacción es mala.

Tiene 3 o menos faltas de ortografía y la redacción es buena.

No tiene faltas de ortografía y la redacción es correcta.

0 puntos 0.25 puntos 0.5 puntosTOTAL 5.0 puntos 7.5 puntos 10.0 puntos

NOMBRE DE LA PRÁCTICA: No. DE PRÁCTICA:

No. DE EQUIPO: GRUPO:

NOMBRE PROFESOR EVALUADOR: FIRMA DEL PROFESOR EVALUADOR:

EVALUACIÓN: FECHA:

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Observaciones:

Profesor responsable curso de FisicoquímicaGrupos 3FM1

Dra. Ana J. Méndez Martí[email protected]

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