INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

(E.S.I.Q.I.E.)

Departamento de Ingeniería Química Industrial

LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION

DESTILACION

PRACTICA No. 5:

“RECTIFICACION CONTINUA”

ALUMNO:

LUIS DANIEL GIL PACHECO

PROFESOR:

ING. HECTOR ZAMORANO GARCIA

MÉXICO D.F. 4 DE MARZO DE 2014

OBJETIVOS:Entender el comportamiento de la columna de destilación al mantener el valor del reflujo.Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla binaria en rectificación continua.

INTRODUCCION:Los equipos de destilación están formados esencialmente por una o varias etapas donde se efectúan simultáneamente estas dos operaciones de vaporización y condensación parciales, existiendo tres métodos de llevarse a cabo; Destilación diferencial, Destilación Súbita y Rectificación; en esta ocasión, se analizara la Destilación Continua con Rectificación.

RectificaciónLa rectificación es la forma mas importante de desarrollar la destilación y a diferencia de las otras formas, el vapor formado y condensado se devuelve al sistema como liquido, produciendo una corriente denominada reflujo que provoca una mejora en la separación.En la rectificación al realizarse condensaciones y vaporizaciones sucesivas puede conseguirse un sustancial incremento del contenido del componente mas volátil en la fase vapor. El equipo utilizado se denomina Columna de Rectificación y en ella se ponen en contacto en contracorriente una fase liquida descendente y una fase vapor ascendente. El equipo consta básicamente de una columna cilíndrica con un hervidor en su base, en el que hierve continuamente la mezcla a separar generando el vapor que ascenderá hasta la parte superior de la columna.

V

Por otra parte, en la parte superior existe un condensador, donde el vapor procedente de la columna se vuelve a condensar, retirándose parte del liquido resultante, como producto o destilado, mientras que otra parte se devuelve a la columna como reflujo, para que exista fraccionamiento en la columna. El condensador puede ser total, cuando se condensa todo el vapor que llega dividiendo luego el liquido en dos corrientes (destilado y reflujo), o parcial, donde el producto o destilado se retira como vapor, siendo el liquido en equilibrio con ese vapor el que constituye el reflujo.

En la rectificación continua la corriente de alimentación suele introducirse en el plato en el que la composición de las fases coincide aproximadamente con las de esta. Así pues, a lo alto de la columna hay una variación en la composición de la mezcla. El vapor, a medida que asciende, se enriquece en el componente mas volátil y el liquido, a medida que desciende, aumenta su concentración en el componente menos volátil, por lo que la volatilidad de ambas fases aumenta de abaja hacia arriba disminuyendo el punto de ebullición.

La destilación fraccionada es el método más empleado actualmente para separar los

componentes de una mezcla líquida. Incluye el retorno de una parte del vapor condensado al

equipo, de tal manera que el líquido que se regresa entra en contacto íntimo a

contracorriente con los vapores que se dirigen al condensador. También es llamada

rectificación. Este tipo de destilación es continua y permite manipular grandes cantidades de

materiales y el reflujo hace posible alcanzar purezas elevadas en los productos destilados.

Los equipos empleados en este tipo de destilación son torres o cilindros metálicos por los

que pasan los vapores y los líquidos generados. Dentro de estas columnas se encuentran

platos con perforaciones o empaques de cerámica para un mayor contacto líquido-vapor

Los residuos en esta operación se localizan como sedimentos o lodos y en algunos casos breas en el fondo de las torres o tanques de destilación, como cabezas líquidas o gaseosas en lo alto de las torres y como colas líquidas en la parte baja de ésta

DATOS EXPERIMENTALES:

Densidad (g/cm3 )

Fracción peso (XPESO)

Fracción Mol (XMOL)

Rotámetro(%)

Alimentación 0.965 0.19 0.11656 70Destilado 0.855 0.75 0.6279 20Plato 7 (n-1) 0.855 0.75 0.6279Plato 8 (n) 0.855 0.75 0.6279Plato 9 (n+1) 0.856 0.74 0.61552Residuo 0.958 0.18 0.1096 40Reflujo 10

NOTA: La densidad se obtiene de la grafica que se encuentra en el manual a la temperatura de alimentación y porciento peso.

Constantes de AntoineK1 K2 K3

Metanol 16.5785 3638.27 239.5Agua 16.3872 3885.7 230.7

ln (P0)=K1− K 2(T+K3)

P0 en KPa,T en℃

P|¿|=680mmHg=90.659KPa=0.90659 ¿̄ ¿

POP= (680−585 ) mmHg=95mmHg=0.12 kg

cm2

TMetanol=K 2¿¿

TMetanol=3638.27

(16.5785−ln (90.659 ) )−239.5=61.89℃

T Agua=K 2¿¿

T Agua=3885.7

(16.3872−ln (90.659 ) )−230.7=96.37℃

LEY DE RAOULTT ebullicion PMetanol

0 PAgua0 xMetanol yMetanol

61.8959915 90.6590 25.7007 1 165 102.5303 31.9770 0.83174 0.9406570 124.3605 39.5028 0.60285 0.8269575 149.9158 48.4690 0.41588 0.6877180 179.6685 59.0861 0.26184 0.5189185 214.1280 71.5855 0.13381 0.3160590 253.8413 86.2195 0.02649 0.0741695 299.3935 86.2195 0.02083 0.06878

96.37651499 313.0411 90.6590 0.00000 0.00000

LEY DE RAOULT MODIFICADA

ln ( γ1 )=A12¿¿

y i=Pi0 xi γ i

PT

ln ( γ2 )=A21

¿¿

A12=0.9014 1=MetanolA21=0.5559 2=Agua

x1 x2 γ 1 γ 2 Temperatura P10 P2

0 y1 y2 ∑ y

1 0 1 1.74351 61.895991590.6589999

8 22.35643 1 0 10.9 0.1 1.00371 1.62724 63.35 96.06845 23.87378 0.957243 0.04285 1.000090.8 0.2 1.01621 1.51786 64.87 102.00840 25.55255 0.914746 0.08556 1.00031

0.7 0.3 1.04018 1.41591 66.47108.588225

4 27.42677 0.872124 0.12851 1.00063

0.6 0.4 1.07952 1.32202 68.15115.873192

4 29.51873 0.827854 0.17218 1.000040.5 0.5 1.14015 1.23699 70 124.360546 31.97705 0.781997 0.21815 1.00015

0.4 0.6 1.23139 1.16184 72.1134.613654

6 34.97513 0.731367 0.26893 1.00030

0.3 0.7 1.36858 1.09796 74.65147.996014

1 38.93147 0.670238 0.33004 1.00028

0.2 0.8 1.57836 1.04734 78.13168.018130

3 44.93410 0.585033 0.41528 1.00031

0.1 0.9 1.91016 1.01304 83.81205.471321

7 56.39756 0.432922 0.56718 1.00010

0 1 2.46305 1 96.37651499313.041100

690.6589999

9 0 1 1

Calculo de XMOL:

X MOL=( XPESO

PMMETANOL)

( X PESO

PMMETANOL)+( 1−X PESO

PM AGUA)

PMMETANOL=32Kg

KmolPM AGUA=18

KGKMOL

Calculo de la XMOL de alimentación

X MOL, ALIMENTACION=( 0.1932 )

( 0.1932 )+(1−0.1918 )=0.11656

Calculo de la XMOL del destilado

X MOL,DESTILADO=(0.7532 )

( 0.7532 )+( 1−0.7518 )=0.6279

Calculo de la XMOL del plato 7 (n-1)

X MOL, PLATO7=( 0.7532 )

( 0.7532 )+( 1−0.7518 )=0.6279

Calculo de la XMOL del plato 8 (n)

X MOL, PLATO8=( 0.7532 )

( 0.7532 )+( 1−0.7518 )=0.6279

Calculo de la XMOL del plato 9 (n+1)

X MOL, PLATO9=( 0.7432 )

( 0.7432 )+(1−0.7418 )=0.61552

Calculo de la XMOL del residuo

X MOL, RESIDUO=( 0.2432 )

( 0.2432 )+( 1−0.2418 )=0.15083

DATOS DEL EQUIPO

CALCULOS:1.- Calculo de Rint y Rext

Rext=xD− yn

yn−xn−1

Rext=0.6279−0.320.32−0.6279

=−1

R∫ ¿=

Rext

R ext−1¿

R∫ ¿= −1

1−1=0.5¿

2.- Constantes de los rotámetros

Agua Destilada al 100%(Lt/min)

Alimentación 1.64Residuo 1.64

Destilado 1.01Reflujo 4.2

T1 66 64 62T2 67 6 63T3 71 67 64T4 75 69 65T5 78 72 66T6 81 75 68T7 82 77 69T8 84 79 71T9 83 80 73

T10 83 79 74T11 82 79 76T12 82 79 77T13 80 78 77T14 74 78 78T15 81 79 72T16 82 81 84T17 76 84 74

T HERVIDOR 92 90 88

PARA EL REFLUJO (L0):

L0=10%x4.2LPM agua

100%=0.42 LPM agua

Para corregir valores de rotámetro por cambio de densidad:

LPM agua=LPM mezcla x√ 7.02 ρ8.02−ρ

LPM mezcla= 0.42LPM agua

(√ 7.02∗0.85538.02−0.8553 )=0.4587 LPM mezcla∴L0=LPM mezcla

L0=0.4587 LPM mezcla

PARA EL DESTILADO (D):

D=20% x1.01LPM agua

100%=0.202 LPM agua

Para corregir valores de rotámetro por cambio de densidad:

LPM agua=LPM mezcla x√ 7.02 ρ8.02−ρ

LPM mezcla=0.202 LPM agua

(√ 7.02∗0.8558.02−0.855 )=0.2207 LPM mezcla∴D=LPM mezcla

D=0.2207 LPM mezcla

Por lo tanto la relación de reflujo externo real queda de la siguiente manera:

Rext=L0D

Rext=0.4587 LPM mezcla0.2207 LPM mezcla

∴ R=2.0784

y la relación de reflujo interno queda:

R∫ ¿= R

R+1¿

R∫ ¿= 2.0784

2.0784+1∴R∫¿=0.67515¿

¿

3.- Calculo del valor de “q”

q=H v−H F

H v−HL

H v=[CpA x A+CpB(1−xA) ] (T 9−0 )+¿Evaluado en el plato 9

Donde CpA ,CpB , γ A , γB se calculana laTemperaturade Rocio

De Tablas se obtiene:

CpA=CpMetanol=2.96748KJ

Kg−K

CpB=CpAgua=5.476625KJ

Kg−K

γ A=γMetanol=1065.3KJKg

γB=γ Agua=2308.77KJKg

H v=[2.96748 KJKg−K

∗0.61552+5.476625 KJKg−K

∗(1−0.61552 )](353−273 ) K+[1065.3 KJKg

∗0.61552+2308.77 KJKg

∗(1−0.61552 )]=1857.965 KJKg

H L=¿Evaluado en el plato 7

Donde CpA , y CpB se calculana latemperaturade burbuja

De Tablas se obtiene:

CpA=CpMetanol=2.89707KJ

Kg−K

CpB=CpAgua=6.04088KJ

Kg−K

H L=[2.89707 KJKg−K

∗0.6279+6.04088 KJKg−K

∗(1−0.6279 )] (343−273 ) K=284.681 KJKg

H F= [CpA ZFA+CpBZFB ] (T 8−0 )=0Alimentación en el plato 8

q=1857.965

KJKg

−0

1857.965KJKg

−284.681KJKg

q=1.181

4.- Línea de Alimentación

y i=q

q−1x i−

ZF

q−1si y i=0

qq−1

x i=Z F

q−1∴ x i=( Z F

q−1 )( q−1q )x i=

Z F

q=0.116561.181

=0.098696

5.- Línea de Rectificación

y i=R

R+1x i+

xD

R+1si x i=0

y i=xD

R+1= 0.62792.0784+1

=0.20397

6.- Eficiencia global de la Columna

ηGC=NET−1

NPR∗100

ηGC=4−119

∗100=0.1578

7.- Cantidad de vapor necesario para la operación continuaBalance Global de energía en el destilador:

Qs=H v D+HL L−H F F

PARA EL RESIDUO:

L=40%x1.64 LPM agua

100%=0.656 LPM agua

Para corregir valores de rotámetro por cambio de densidad

LPM agua=LPM mezcla x√ 7.02 ρ8.02−ρ

LPM mezcla=0.656 LPM agua

(√ 7.02∗0.9588.02−0.958 )=0.6722LPM mezcla∴L=LPM mezcla

L=0.6722 LPM mezcla

PM L=(0.15083∗32 KgKmol )+( (1−0.15083 )(18 Kg

Kmol ))=20.111 KgKmol

L=0.6722 ¿min

x60min1hr

x1m3

1000<¿ x958kgm3 x

1Kmol20.111Kg

¿

L=1.9212 Kmolhr

L=0.6722 ¿min

x60min1hr

x1m3

1000<¿ x958k gm3 ¿

L=38.6380 Kghr

PARA EL DESTILADO:

PMD=(0.6279∗32 KgKmol )+((1−0.6279 )(18 Kg

Kmol ))=26.7906 KgKmol

D=0.2207 ¿min

x60min1hr

x1m3

1000<¿x 855kgm3 x

1Kmol26.7906Kg

¿

D=0.4226 Kmolhr

D=0.2207 ¿min

x60min1hr

x1m3

1000<¿x 855kgm3 ¿

D=11.32191 Kghr

Qs=1857.965 KJKg

∗11.32191 Kghr

+284.681 KJKg

∗38.638 Kghr

=32035.21699 KJhr

λV @Pabs=2265.7KJKg

Qs=M v λV ∴M v=Qs

λV

=32035.21699

KJhr

2265.7KJKg

M v=14.1392Kghr