SERVICIO NACIONAL DE METROLOGIA - Indecopi

Resultados de las Intercomparaciones Internacionales en las que

ha participado el Laboratorio de Temperatura del SNM –INDECOPI. Interpolaciones en

Temperatura.

MAYO 2011

FIS. EDWIN GUILLEN

1.‐ INTRODUCCIÓN

Una de las mejores formas para que un laboratorio tenga confiabilidad en los resultados que emite es su activa participación en comparaciones entre laboratorios que sean organizadas por entes técnicamente competentes.

La Norma ISO 17025 (ítem 5.9 b) lo recomienda como parte del aseguramiento de la calidad de los resultados de un laboratorio .

En particular es una política del SNM –Indecopi participar activamente en las comparaciones entre los laboratorios metrológicos del más alto nivel de cada país que se organizan entre los países americanos a través del Sistema Interamericano de Metrología SIM.

Esto contribuye al reconocimiento a nivel internacional de nuestras capacidades de medicion (CMCs) y a la uniformidad mundial de las mediciones

SNM - Edwin Guillén -Jun 2008 4

En el caso de la magnitud de Temperatura , el Servicio Nacional de Metrología de Indecopi a través de su

Laboratorio de Temperatura ha participado en todas las comparaciones

metrológicas a las que ha sido invitado por parte del SIM y a nivel nacional ha

organizado también como ente rector de la metrología en Perú diversas

comparaciones entre los laboratorios nacionales para determinar la coherencia

de los resultados emitidos por los laboratorios participantes.

En el caso de las comparaciones internacionales debido a la participación de

varios países ; a lo delicado del transporte de los equipos junto con las dificultades en las

aduanas de los respectivos países y el análisis detallado que ha de hacerse de los resultados estas comparaciones han durado

desde su inicio hasta su término formal típicamente varios años .

• A la fecha se han realizado y concluido dos comparaciones internacionales cuyos resultados serán presentados a continuación y están en curso otras dos comparaciones internacionales a nivel del SIM y una a nivel de los países de ANDIMET.

• A nivel de país se ha realizado y concluido cuatro comparaciones nacionales en Temperatura.

2.‐ COMPARACIONES INTERNACIONALES EN TEMPERATURA

2.1 Comparación de Termómetros de Resistencia de Platino de 100 ohms de ‐40 °C a 250 °C

Esta Comparación Internacional fue liderada por el Centro Español de

Metrología que actuó como piloto de la comparación y el Centro Nacional de

Metrología de México (CENAM) como coiploto, ambos laboratorios de muy alto

prestigio a nivel internacional.

Participante en la Comparación

• 1) Venezuela : Servicio Autónomo Nacional de Metrología - SENCAMER

• Cruz Cabrera y Leomar Quintana

• 2) Colombia: Superintendencia de Industria y Comercio de Colombia - SIC

• Ciro Alberto Sánchez

• 3) Perú Instituto Nacional de Defensa de la Competencia y de la Protección de la Propiedad

• Intelectual (Servicio Nacional de Metrología) - INDECOPI

• Edwin Guillén

• 4) Instituto Ecuatoriano de Normalizacion – Centro de Metrología de la Fuerza Terrestre

• IEN-CMFT• Arturo Arévalo y Bolivar Aguilera

• 5) Instituto Boliviano de Metrología - IBMETRO

• Leopoldo Córdoba y Erick Borries

• 6) Centro Español de Metrología –CEM /Vicente Chimenti Ruiz y María Dolores del Campo

• 7) Centro Nacional de Metrología –CENAM / Edgar Méndez Lango

Fechas de la Comparación:

La comparación se inició con una reunión de apertura que se llevó a cabo en Madrid en el CEM de España en mayo del 2004 donde se discutió y se aprobó entre todos los participantes el Protocolo de la Comparación que establecía los lineamientos técnicos bajo los cuales se realizaría la misma.

Las mediciones se iniciaron en julio del 2004siguiendo el esquema de circulación aprobado enel Protocolo (página 51 del Informe Final).

Por lo delicado de los equipos patrones que erandos Termómetros de Resistencia de Platino 100ohms fueron transportados como equipaje demano por un metrólogo experimentado de cadapaís.

La estabilidad de sus características metrológicas,que es indispensable para que los resultadossean efectivamente comparables a este nivel deexactitud fue comprobado mediante medicionesen el Punto Triple del Agua o en el Punto Fijo delHielo al momento de ser recepcionado por ellaboratorio de cada país y los resultados eraninmediatamente comunicados al Laboratorio Pilotode España quien luego de analizar dichosresultados decidía si la estabilidad aún semantenía y podía recién autorizarse a que elrespectivo laboratorio del país participanteproceda a las calibraciones respectivas.

Las mediciones culminaron en junio del siguiente año (2005) y el Informe Final de la Comparación estuvo listo en Setiembre del 2005 el mismo que también se presenta en esta exposición y que también fue presentado a los países del Grupo de Termometría del SIM en diciembre del 2010 en el NIST de Estados Unidos por parte de Edwin Guillén de Perú.

Termómetros Patrones objeto de la Comparación :

Se escogieron dos Termómetros de Resistencia de Platino semipatrones de 100 ohms cuyas características metrológicasfueron cuidadosamente medidas por el laboratorio piloto para definir si se cumplían con los requisitos de exactitud y estabilidad que son indispensables para que la comparación sea exitosa.

Los estudios que el CEM realizó en dichos termómetros fue en cuanto a la conducción térmica , la histéresis y la estabilidad.

Asimismo se hicieron los estudios de estabilidad de los termómetros durante el curso de la comparación y al inicio y final del mismo saliendo resultados adecuados en todos los casos.

METODO DE CALIBRACION E INSTRUMENTACION USADA

El método de calibración fue por comparación en medios isotermos contra patrones de referencia previamente calibrados que conformaban el equipamiento de los respectivos países participantes.

En la Tabla 5 página 13 del Informe Final se presenta la instrumentación usada por cada país.

• La magnitud a determinar fue el valor de resistencia eléctrica del termómetro, a cuatro terminales, para los valores de temperatura previamente acordados .

• Cada laboratorio debería seguir sus propios procedimientos, utilizando los medios para obtener su mejor capacidad de medida para la calibración de termómetros de resistencia

• de platino por comparación.

Las medidas se realizaron en valores de temperatura próximos a:

0 ºC ; 250 ºC ; 200 ºC ; 150 ºC ; 100 ºC ; 50 ºC ; 0 ºC ; -10 ºC ;-20 ºC ; -30 ºC ; -40 ºC ; 0ºC

Los puntos de calibración se realizaron en el orden expuesto, desde la temperatura más alta a la más baja, incluyendo valores de 0 ºC al inicio de la calibración, en el medio y al final.

La medida de resistencia eléctrica se realizó a cuatro terminales con una corriente de lectura de 1 mA .

En caso de utilizar otra corriente, debió especificarse y determinarse elautocalentamiento.

ANALISIS DE LOS RESULTADOS

( Informe Final de la Comparación a partir de la página 12 )

Cálculo de la incertidumbre de los valores de referencia

( Informe Final de la Comparaciónpáginas 14 y 15 )

Cálculo del coeficiente de desviación normalizado

( Informe Final de la Comparaciónpágina 15 )

Resultados Finales

( Informe Final páginas 16 a 38 )

CONCLUSIONES1) La comparación fue muy exitosa ya que

consiguió todos los objetivos que sepropuso

2) Para Perú fue también muy exitosa yaque demostró que todos los resultadosque emitió el laboratorio de Temperaturadel SNM-Indecopi para todos lostermómetros fueron coherentes dentrode los cálculos de incertidumbre quefueron revisados dando coeficientes dedesviación normalizados coherentes anivel internacional

3) Perú fue el único país de ANDIMET que reportó resultados para el 100 % del rango de la comparación internacional, es decir desde -40 °C hasta 250 °C con resultados exitosos .

• 4) Los resultados de la comparación se consideran interesantes y de utilidad para todos los laboratorios participantes, habiendo obtenido una coherencia general en las medidas, salvo algunos problemas puntuales en los resultados de algunos países participantes en algunos puntos (casos de SENCAMER de Venezuela y de IEN-CMFT de Ecuador )

2.2 Comparación de Termopares Tipo K de 100 °C   a   1100 °C 

• DESCRIPCION DE LAS PRUEBAS

Los termopares tipo K son uno de los más comunes sensores usados en la industria.

Las habilidades , equipamiento e infraestructura para su calibración son también aplicables a otros termopares de metales básicos y en cierto modo tambiéna los termopares de metales nobles .

En el año 2004 el NIST de Estados Unidos inició una Comparación Suplementaria en el SIM para termopares tipo K desde 100 °C hasta 1100 °C invitando a participar a todos los países deSIM .

Participaron efectivamente los siguientespaíses :

a) CENAM de Méxicob) CONACYT de El Salvadorc) IBMETRO de Boliviad) INMETRO de Brasile) INTI de Argentinaf) LATU de Uruguayg) LCPNT de Chileh) NIST de Estados Unidosi) NRC de Canadáj) SENCAMER de Venezuelak) SNM- INDECOPI de Perú

Se escogieron alambres de termopar de calibre relativamente mayor por dos razones:

1) La manipulación de calibres menores es mas fácil por lo que la comparación se vuelve así mas exigente

2) La experiencia en el NIST ha mostrado que alambres de menor calibre pueden tener grandes derivas a temperaturas por encima de 800 °C

Las pruebas de los termopares tipo K por encima de 200 °C se consideraron destructivas por lo cual a cada país participante se le envió dos termopares dealambres nuevo de un lote de alambres quefue previamente caracterizado cuidadosamente en el NIST.

Los alambres fueron enviados envueltos en un radio similar a los rollos originales para evitar alguna tensión mecánica significativa

• Las mediciones por parte de los participantes se realizaron de Mayo a Setiembre del 2004 según el Protocolo quese muestra como el Apéndice A del Informe Final que en esta exposición también se presenta.

CARACTERIZACION DE LOS PATRONES DE REFERENCIA

( Páginas 3 y 4 del Informe Final )

EVALUACION DE LAS INCERTIDUMBRES

• ( Páginas 4 y 5 del Informe Final )

RESULTADOS BILATERALES

( Páginas 5 a 13 del Informe Final )

ELECCION DEL VALOR DE REFERENCIA

( páginas 13 a 15 de Informe Final )

RESULTADOS FINALES USANDO EL VALOR DE REFERENCIA DE LA COMPARACION

(Páginas 15 a 21 del Informe Final )

CONCLUSIONES1) La comparación fue muy exitosa ya que

consiguió todos los objetivos que sepropuso

2) Para el valor de referencia escogido parala comparación: Para Perú fue tambiénmuy exitosa ya que demostró que todoslos resultados que emitió el laboratoriode Temperatura del SNM-Indecopi paralos termopares fueron coherentesdentro de los cálculos de incertidumbreque fueron revisados a nivelinternacional.

3) Para los valores emitidos por cada uno delos otros 10 laboratorios participantes: Para Perú fue también muy exitosa ya quedemostró que todos los resultados que emitió el laboratorio de Temperatura del SNM-Indecopi para los termopares y partodos los valores fueron coherentes dentro de los cálculos de incertidumbre que fueron revisados a nivel internacionalcomo se puede ver en las tablas mostradasen las páginas 6 a 13 del Informe Final

4)Algunos países participantes obtuvieron resultados no coherentes con el valor de referencia o con otros países pero en ningún caso el Perú tuvo resultados no coherentes con ningún otro país.

5) El nivel de concordancia en esta comparación fue bastante bueno ya que de los 380 posibles resultados bilateralessolo 13 ( es decir el 3,4%)

estuvieron fuera de los límites de k=2 y solo 3 resultados (el 0,8 % ) estuvieron fuera de los límites de k= 3 .

3.‐ INTERPOLACIONES EN TEMPERATURA

Idealmente una calibración podría dar suficiente información para interpretar o corregir todas las lecturas en la escala de un instrumento de medición.

Pero efectuar una calibración en todos y cada uno de los puntos de la escala de un instrumento es impráctico o casi imposible; consumiría un tiempo demasiado largo y elevaría los costos de una calibración completa a valores casi inalcanzables

• Por todo esto usualmente se calibra en una cantidad pequeña de puntos sobre la escala del instrumento escogidos adecuadamente .

• Para interpretar o corregir para otros valores sobre la escala una aproximación es buscar una buena ecuación que basada en los puntos realmente medidos pueda representar de modo adecuado el comportamiento en los otros puntos.

• A esto se le llama Interpolación.

AJUSTE POR MINIMOS CUADRADOS

Las ecuaciones de interpolación obtenidas por este método tienen varias

ventajas:

1) Con una interpolación sencilla se necesita el mismo número de puntos medidos como coeficienteshaya que determinar en la ecuación .

Asi como una media es un mejor estimado que unaunica medición el metodo de Minimos Cuadrados usamás puntos de medición que los necesarios de modoque los coeficientes son en cierto sentido valorespromedios.

Esto produce también mejores resultados, o sea másbajas incertidumbres para la ecuación final.

2) Con Mínimos Cuadrados hay suficientes puntos redundantes para evaluar que tan bien el instrumento sigue la forma esperada de la ecuación de interpolación calculada.

En efecto los puntos adicionales suministran unamedida de la incertidumbre debida a la interpolación.

3) Los puntos redundantes usados en Mínimos Cuadrados proveen también una protección contra los puntos “canallas” , es decir puntos en donde se hayan cometido errores significativos que no hayansido previamente advertidos

Veamos el caso para una ecuación cuadrática ya que la extensión a ecuaciones de mayor orden es del mismo tipo .Supongamos que deseamos determinar los coeficientes a0 ; a1 ; a2 de una ecuación cuadrática de la forma:

y(x) = a0 + a1 x + a2 x2

y hacemos N mediciones ( xi ; y i ) de la relación entre x e y

Los valores de los coeficientes se encuentran minimizando la función 2:

Esto es, minimizamos la suma del cuadrado de lasdesviaciones de los valores medidos respecto de losvalores ajustados y(x) .

Los mínimos se encuentran igualando a cero las derivadas de 2 con respecto a cada coeficiente:

Estas son conocidas como las ecuaciones normales del método de mínimos cuadrados . Pueden escribirse mas compactamente usando la notación matricial:

O simbólicamente:

Donde:A es una matriz

a ; b son vectores.

Los coeficientes desconocidos se encuentran invirtiendo la matriz A

:

ECUACIONES NORMALES PARA CALIBRACIONES EN TEMPERATURA

Usando estos principios para el caso de la magnitud de Temperatura, la experiencia ha mostrado que son aplicables las siguientes

ecuaciones:

1) Función de desviación para un termómetro de lectura directa:

2) Función de desviación para un termómetro de lectura directa:

3) Ecuación Extendida de Callendar -Van Dusen para termómetros de resistencia de platino:

3) Ecuación de Callendar -Van Dusen para termómetros de resistencia de platino:

C= 0 para t> 0 °C

4) Función de referencia para Termómetros de resistencia de platino según IEC 751:

Para t> 0 °C:

Para t < 0 °C:

4) Ecuación para Termistores

6) Funciones de referencia para Termopares (excepto termopares tipo K):

7) Funciones de referencia Inversas para Termopares ( excepto termopares tipo K):

8) Coeficientes de las Funciones de referencia y de Referencia Inversas para Termopares:

8) Coeficientes de las Funciones de referencia y de Referencia Inversas para Termopares:

8) Coeficientes de las Funciones de referencia y de Referencia Inversas para Termopares:

8) Coeficientes de las Funciones de referencia y de Referencia Inversas para Termopares:

8) Coeficientes de las Funciones de referencia y de Referencia Inversas para Termopares:

8) Coeficientes de las Funciones de referencia y de Referencia Inversas para Termopares:

Incertidumbre Asociada a la InterpolaciónLa incertidumbre estándar asociada a la interpolación puede estima rse a partir de las siguientes fórmulas:

Primera Forma:

donde:N es el número de puntos ( xi ; y i) usados para hacer el ajuste mínimo cuadrático es el número de coeficientes determinados( tres para el caso de una ecuación cuadrática ; cuatro para el

caso de una ecuación cúbica , etc.)

N

u2

Segunda Forma

donde :

es la máxima de las desviaciones de los puntos medidos ( xi ; y i ) a la curva ajustada

es el divisor usado para calcular la incertidumbre asociada suponiendo que se le puede asociar una distribución de probabilidad rectangular .

Por razones de seguridad puede adoptarse el criterio de elegir el máximo de los valores de las dos formas como la incertidumbre por interpolación final a reportar.

3

.

3esdesviacionMáx

u

  .esdesviacionMáx

¡¡ Muchas Gracias por su Atención !!