7/25/2019 TP_DRX

1/4

Introduccin a las Ciencias de los Materiales

Gua de Trabajo Prctico:

IDENTIFICACINDEFAEC!ITA"INADETI#$ P#!DIF!ACCINDE!A%#&

Introduccin

El xido de titanio (IV), TiO2, se presenta en la naturaleza en tres formas cristalinas: rutilo,anatasa y brooita! Existen di"ersos tipos comerciales de TiO2, siendo los de menor costo los#ue contienen mezcla de anatasa y de rutilo!

Este compuesto es de $ran inter%s tanto en el campo de la in"esti$acin cient&fica, como enel de desarrollo de nue"as tecnolo$&as, y en el de la produccin industrial!

Tradicionalmente se sabe de su uso como pi$mento blanco, dadas sus propiedades dedispersin, su estabilidad #u&mica y su inocuidad, siendo este el pi$mento inor$'nico demayor produccin mundial!

on i$ualmente importantes sus usos como catalizador, en la produccin de materialescer'micos y recubrimientos, en pinturas y tintas de impresin, en la industria papelera, en lafabricacin de tubos y caer&as, y en la industria de pol&meros (*V+, poliestireno, pl'sticos)!

En la actualidad se estudian y fabrican estructuras nanodimensionadas #ue fa"orecen suspropiedades catal&ticas, #ue permiten el desarrollo de dispositi"os para la fabricacin decomponentes electrnicos, y de sensores de $ases y de umedad, entre otros!

En el campo de la fotocat'lisis se preparan films porosos de TiO2 depositados sobrediferentes sustratos! Estos poseen alta reacti"idad y mayor superficie espec&fica! -a faseanatasa presenta mayor fotoacti"idad #ue el rutilo! .ado su "alor de band$ap moderado, de/,2 eV, esta especie puede ser excitada con radiacin 0V1"isible en el ran$o de /33 a 4333

5 de lon$itud de onda en un extremo del espectro de emisin solar, lo #ue permite lle"aradelante procesos a la interperie! u uso est' orientado a la oxidacin o reduccin decontaminantes! El mecanismo m's empleado es el de la mineralizacin de residuosor$'nicos, con la consecuente produccin de 'cidos minerales, dixido de carbono y a$ua!.e i$ual manera se lo$ra la reduccin de iones met'licos txicos para lo$rar especies demenor toxicidad o inocuas!

-a fase rutilo se obtiene por calcinacin de la anatasa a 633 + y, si bien es m's estable, suacti"idad catal&tica "ar&a se$7n los cambios superficiales #ue pueda sufrir el material en dicatransformacin de fase!

Objetivo del Trabajo Prctico

Identificar un material cristalino por la t%cnica de difraccin de rayos 8 (.98), a partir del

difracto$rama obtenido con un difractmetro de pol"os!

El material a estudiar es el producto de la calcinacin de una muestra de anatasa pura a633 +, durante /3 minutos! Interesa establecer si el tiempo de tratamiento de la muestra essuficiente para lo$rar el cambio de estructura del TiO2, de anatasa a rutilo!

El dia$rama de difraccin obtenido para la mezcla se compara con el correspondiente a laanatasa comercial pura y al de una muestra de rutilo! Esta 7ltima fue obtenida por calcinacinde anatasa de la misma calidad, a la misma temperatura, durante 6 oras y /3 minutos!

Caractersticas del instrumento:

e trabaa con un difractmetro de rayos 8 marca ;I0, modelo 8.1.?! .ico

instrumento consta de un $abinete principal prote$ido por una pantalla de acr&lico

Introduccin a la Ciencia de los Materiales ? Identificacin de fases cristalinas de TiO2por DRX

7/25/2019 TP_DRX

2/4

conteniendo plomo, a manera de barrera de se$uridad! .entro del mismo se aloan loscomponentes principales del e#uipo: tubo de rayos 8, $onimetro y detector!

-a fuente o tubo de rayos 8 posee 'nodo de cobre (@ A ?,436 nm)! El $enerador de rayos8 permite trabaar con "oltaes en el ran$o de 23 a 63 V y corrientes de a ?33 m=!

El $onimetro es de tipo orizontal! *osee un ran$o an$ular de trabao de 1/3 a ?63o

en 2y permite medir a inter"alos de 3,33o2! +uenta con un filtro de Bi para seleccin del ran$ode banda de radiacin 8! *osee un sistema de / tipos de ranuras: de di"er$encia, dedispersin y de recepcin!

El detector es un contador por centelleo (com7nmente denominado centellador) de BaI!

En el sector inferior del $abinete se encuentra el sistema electrnico, #ue permite realizar elprocesamiento de la radiacin difractada #ue lle$a al detector! -a seleccin de lospar'metros operati"os y la ad#uisicin de las seales de difraccin se realizan a tra"%s deuna computadora!

Procedimiento analtico:

-as muestra de anatasa calcinada se encuentra en forma de pol"o lo suficientemente finopara su montae sobre un portamuestra de "idrio! El empleo de un soporte de "idrio $arantizala ausencia de seales pro"enientes del mismo!

*re"io a su caracterizacin por .98, se seleccionan las condiciones instrumentalesptimas de medicin tales como el ran$o 2de desplazamiento del detector y el tiempo deconteo de los fotones difractados!

Empleando las tablas o ficas correspondientes a las fases a estudiar, considere el ran$optimo de rotacin de la muestra, de manera de ase$urar la presencia de no menos de ?3seales de difraccin, a los fines de la identificacin de cada fase!

Precaucin: e deber' prestar especial cuidado en el uso del instrumento mientras lafuente de rayos 8 est% encendida, para e"itar exposiciones innecesarias a la radiacin!

Gua para la elaboracin del informe:

a) Custificar su seleccin del ran$o 2 de desplazamiento del detector para laobtencin del difracto$rama experimental!

b) = partir de los difracto$ramas de las especies puras y de la informacin dada por labase de datos cristalo$r'fica, se proceder', en forma manual, a interpretar eldifracto$rama experimental obtenido para la muestra de inter%s! Esto consiste en:

?! Indexar (identificar los &ndices de

7/25/2019 TP_DRX

3/4

ANEXO

Dicas cristalo$r'ficas correspondientes a las especies anatasa y rutilo:

Fuente: International Centre for Difracction Data (ICDD), EE, !"##$

Introduccin a la Ciencia de los Materiales / Identificacin de fases cristalinas de TiO2por DRX

7/25/2019 TP_DRX

4/4

.ifracto$rama experimental de la fase anatasa, obtenido para una muestra deanatasa pura comercial!

.ifracto$rama experimental de la fase rutilo, obtenido para una muestra deanatasa pura calcinada a 633 +, durante 6 oras y /3 minutos!

Rutilo %natasa

Introduccin a la Ciencia de los Materiales 4 Identificacin de fases cristalinas de TiO2por DRX