Trabajo Marilin

8/15/2019 Trabajo Marilin

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IDENTIFICACION DE IONES EN UN COMPUESTO MINERAL

MEDIANTE MARCHA ANALITICA

I. OBJETIVOS.

2.1. OBJETIVO GENERAL

Determinar que aniones se encuentran presentes en el

compuesto de mineral.

2.2.

OBEJETIVO ESPECIFICO

Analizar que componentes se encuentran en la muestra de

mineral proporcionada.

II.

MARCO TEORICO.

CLASIFICACION ANALITICA DE LOS CATIONES:

En el desarrollo sistemático del análisis de los cationes se separan

de la mezcla compleja no de uno en uno, si no por grupos según su

comportamiento similar ante la acción de algunos reactivos que se

denominan reactivos de grupo.

Como reactivo de grupo puede servir aquel que responda a

determinadas exigencias tales como_:

1.

Debe hacer precipitar a los cationes en forma cuantitativa.

2. El precipitado formado debe disolverse en los ácidos para su

ulterior análisis.

3. El exceso de reactivo añadido no debe impedir la

identificación de los iones que han quedado en la solución.

Sin embargo no todos los reactivos responden a todas las

exigencias mencionadas.

Existen varias formas de clasificar los cationes en grupos analíticos.Una de las formas más acertadas y divulgadas es la clasificación


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basada en las distintas solubilidades de los cloruros, sulfuros,

hidróxidos y carbonatos.

III. MATERIALES.

MATERIALES

Vasos de precipitación de 250 ml.

Erlenmeyer de 250ml

Embudo de vidrio.

Agitador de vidrio (varilla).

Papel de filtro.

radilla

Tubos de ensayo

Hornilla

Mechero Bunsen

REACTIVO PARA EL GRUPO I

HCl al 2N

REACITVOS DEL GRUPO II

-Reactivos del grupo II-A

2 en presencia de HCl diluido.

-Reactivos del grupo II-B

2 en presencia de HCl diluido.

REACTIVOS DEL GRUPO III

-Reactivos del grupo III-A

NH4OH en presencia de NH4Cl.

-Reactivos del grupo III-B

(NH4)2 en presencia de NH4OH y NH4Cl.

REACTIVOS DEL GRUPO IV

(NH4) en presencia de NH4OH y NH4Cl.


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IV.

METODOLOGIA.

Lo primero que se hizo fue pulverizar la muestra de mineral proporcionada en unmortero hasta obtenerlo de un diámetro que pasara 80 % - 100 mallas, posteriormente pesamos 2.0702 gramos de esta muestra en la balanza analítica, luego de pesarcolocamos la muestra en un vaso de precipitado para atacar la muestra con el agua regiaen la campana extractora ya que se emitían gases de nuestra muestra al momento decalentarlo.

Ya obtenida nuestra muestra lo diluimos con agua destilada hasta los 100 ml, luego de

todo el proceso seguido, nuestra muestra ya está lista para la identificación de loscationes posiblemente presentes en la muestra.

IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO I:

Agregamos a la muestra el HCl diluido al 2N para hacer precipitar los cationes plata, plomo y mercurio en forma de cloruros insolubles. Filtramos el precipitado y guardamosla solución que queda para el segundo grupo.

Luego al precipitado obtenido lo diluimos con agua destilada y hacemos hervir por 2

minutos aproximadamente, para filtrar nuevamente separando el cloruro de plata y el22 ( ) del

++ (solución).

Agregamos al precipitado NH4OH en caliente nuevamente filtramos y comprobamos la presencia de los cationes deparando el precipitado en 2 tubos de ensayo. Al primero leagregamos 3 diluido comprobando la ausencia de plata. Al segundo agregamos2 y también comprobamos la ausencia del mercurio.

Para comprobar la presencia de plomo separamos la solución anterior en 2 tubos deensayo al primero le agregamos IK observándose cristales transparente los cual noindica la presencia de plomo; al otro tubo de ensayo le agregamos cromato de potasioobteniendo un precipitado de color amarillo lo cual nos indica también la presencia de plomo.


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IDENTIFICACION DE LOS ANIONES DEL GRUPO II.

A nuestra solución resultante le agregamos NaS a cambio del 2, haciendo precipitar alos cationes del segundo grupo filtramos

APARTIR DE AQUÍ ACOMODAN HASTA

MARCHA DEL GRUPO 4 TRATAN DEINVENTARSE LOS RESULTADOS EN LAOBTENCION DE IONES DEL GRUPO 23 YW4 OK….MAÑANA LO TRAEN A LAS 8

A.M

A la solución se le añade gotas de BaCl2. Se observa que adquiere un color rojo.

Añadir a la solución gotas de AgNO3. Deje reposar.


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LOS CATIONES A IDENTIFICAR EN ESTE GRUPO SON: 3323 ,,, Cr AlFeFe

EL REACTIVO DEL GRUPO: hidróxido de amonio en presencia de cloruro de

amonio.

REACCIÓN DEL ION FERROSO: 2Fe

En esta reacción se usa una solución de sulfato ferroso: 4FeSO

1. Con solución de hidróxido de sodio, se produce un precipitado blanco de hidróxido

ferroso, insoluble en exceso de reactivo; pero soluble en ácidos.

4224 )(2 SO NaOH Fe NaOH FeSO

pp.blanco.

2. Con solución de sulfuro de amonio, se produce un precipitado negro de sulfuro ferroso,

soluble en ácidos.

S H FeCl HClFeS

SO NH FeS S NH FeSO

22

424244)()(

PP. negro.

3. Con solución de ferrocianuro de potasio, se obtiene un precipitado azul oscuro de

ferrocianuro ferroso, llamado azul de tumbull, es soluble en hidróxidos alcalinos.


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422636343])([])([2 SOK CN FeFeCN FeK FeSO

PP. Azul

REACCIONES DEL ION FÉRRICO: 3Fe

Se utiliza una solución de cloruro férrico, .3FeCl

1.

Con solución de hidróxido de amonio, se obtiene un pp. Gelatinoso pardo rojizo dehidróxido férrico, soluble en ácidos. Por calentamiento fuerte y prolongándose, se

convierte en oxido férrico.

Cl NH OH FeOH NH FeCl 4343 3)(3

PP. Gelatinoso pardo rojizo

2. Con solución de hidróxido de sodio, se produce un precipitado pardo rojizo de

hidróxido férrico, insoluble en exceso de reactivo.

NaClOH Fe NaOH FeCl 3)(2 33

PP. pardo rojizo

3. Con solución de ferrocianuro de potasio, en soluciones neutras o ligeramente acidas

se produce un precipitado azul intenso de ferrocianuro férrico, llamado azul de

prucia.


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KClCN FeFeCN FeK FeCl 12])([])([3364643

PP. Azul

REACCIÓN DEL ION ALUMINIO: 3 Al

Se utiliza una solución de cloruro de aluminio: 3 AlCl

1. Con solución de hidróxido de amonio, se produce un precipitado blanco

gelatinoso de hidróxido de aluminio, es soluble en ácidos.

3443 )(3 OH AlCl NH OH NH AlCl

PP. Blanco gelatinosos.

2. Con solución de hidróxido de sodio, se obtiene un precipitado blanco de

hidróxido de aluminio, en exceso de reactivo.

33)(33 OH Al NaCl NaOH AlCl

PP. Blanco.

3. Con solución de acetato de sodio, con exceso de reactivo y en caliente se

obtiene un precipitado blanco de acetato de aluminio.

3333 )(3 COOCH Al NaClCOONaCH AlCl


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PP. Blanco.

REACCIONES DEL ION CROMO: 3Cr

Se utiliza una solución de cloruro de cromo: .3CrCl

1. Con solución de hidróxido de amonio, se obtiene un precipitado gelatinoso

verde azulado de hidróxido de cromo.

Cl NH OH Cr OH NH CrCl 4343 3)(3

PP. Gelatinoso verde azulado.

2. Con solución de hidróxido de sodio, se obtiene un precipitado gelatinoso verde

azulado de hidróxido crómico, soluble en exceso de reactivo formándose una

solución verde de cromito de sodio.

NaClOH Cr NaOH CrCl 3)(3 33

PP. Gelatinoso verde azulado.

MARCHA ANALÍTICA DE SEPARACIÓN Y RECONOCIMIENTO DE LOS

CATIONES DEL GRUPO DEL HIERRO.

Se obtiene una muestra la cual puede tener la presencia de iones del grupo de hierro o de otros

grupos analíticos.


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Se realizan los siguientes pasos para llegar al reconocimiento de los cationes del grupo del

hierro.

1. A la muestra se le agrega 2 gramos de cloruro de amonio por cada 10ml de solución, se

lleva a ebullición y se le agrega lentamente solución diluida de hidróxido de amonio,hasta que se comience a percibir olor de amoniaco; se hierve durante 1 a 2 minutos, se

filtra inmediatamente y se lava.

2. Obteniendo de esta manera un residuo y un filtrado, el se descarta totalmente y se

empieza a analizar el residuo, el cual puede contener,

,)(,)(,)(333 OH FeOH AlOH Cr se suspende el precipitado con un poco de agua, se

agrega 1 a 1,5 gramos de peróxido de sodio(o un exceso de solución de NaOH y 5ml de

H2O2), se hierve hasta que cese la efervescencia, se filtra y se lava.

3.

El residuo puede contener, 23 )(,)( OH MnOOH Fe , se divide en dos porciones:

La primera división se disuelve en HCl diluido se agrega una solución de

])([ 64 CN FeK precipitando azul (azul Prusia). Esto nos confirma la presencia

del hierro.(se encontró en la muestra que nos dio el docente)

PP. Azul

La segunda parte se disuelve en HNO3, se agrega un gramo de PbO2, se hierve

suavemente durante 1 a 2 minutos, se deja en reposo dándonos una solución

violeta confirmando la presencia del manganeso.(no se encontró).

4.

Trabajamos con el filtrado que puede contener 242 , NaAlOCrO Na , en el caso de que

la muestra sea incolora como fue en nuestro caso con la muestra que nos

proporcionaron descartamos la presencia del cromo y analizamos para ver si existe el

aluminio, se acidifica con acido clorhídrico al tornasol y luego se le agrega hidróxido de

amonio hasta formar una reacción alcalina. Se calienta a ebullición. En nuestro caso no

observamos ninguna precipitado por lo cual descartamos la presencia del aluminio en

nuestra muestra.

CONCLUSIÓN:


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En la muestra que nosotros proporciono el docente solo obtuvimos la presencia del ion

del hierro el cual confirmamos su presencia observando un precipitado color azul

intenso formándose la siguiente reacción.

KClCN FeFeCN FeK FeCl 12])([])([3 364643

ANALISIS DE ANIONES DEL GRUPO IV

La clasificación de aniones se puede sintetizar de acuerdo al siguiente cuadro:

CALSIFICACION DE ANIONES

SALES DE PLATA SALES DE BARIO

GRUPO SOLUBLES EN SOLUBLES EN

H2O HNO3 H2O HNO3

Cl-, Br-, I- N N S S

CO-2, SO-2 CrO-2 N S N S

NO-2, Mn-4 N S S N

NO-3, ClO-3,C2H3O-2 S S S S

S : soluble

N : insoluble


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ANALISIS DE ANIONES DEL GRUPO I

PROCEDIMIENTO

Recibir la solución entregada que contiene los aniones Br-, Cl-, I- en un vaso, diluirla con aguadestilada, añadir gotas de H2SO4 9N (8-9) y " 1 gr de Fe2(SO4)3. Se observa que la solucióncambia a color naranja.

Calentar ligeramente la solución e inmediatamente coloque un papel filtro previamentehumedecido con solución de almidón en el vaso (como tapándolo). Se observa que los vaporesdespedidos presentan una coloración morado claro, con lo que se comprueba la presencia delanión I-.

Cuando los vapores despedidos ya no coloreen el papel, se retira la solución del calor: añadirunos ml de KMnO4 hasta que la solución adquiera una tonalidad morada (añadir un exceso)

Calentar la solución y nuevamente tapar el vaso, ahora con papel de filtro previamentehumedecido con almidón yodado. Se observa que el papel se vuelve morado, lo que significaque hay Br-.

Una vez que los vapores ya no coloreen el papel se enfría la mezcla, añadir unos ml deC2H5OH (2-3) calentar por unos segundos. Enfriar y filtrar, conservar al solución y desechar el precipitado.

Añadir a la solución de 5) gotas de AgNO3 hasta observar la formación de un precipitado. El precipitado corresponde a AgCl. Añadir sobre el precipitado gotas de HNO3 6N , y secomprueba su insolubilidad con la presencia de Cl-.

ANALISIS DEL GRUPO II

PROCEDIMIENTO

Divida la solución entregada en dos porciones.

A la solución se le añade gotas de BaCl2. Se observa que adquiere un color rojo.


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Añadir a la solución gotas de AgNO3. Deje reposar.

ANALISIS DE ANIONES DEL GRUPO III

PROCEDIMIENTO

Divida la solución entregada en dos porciones:

Añadir a la solución gotas de AgNO3 hasta observar la formación de un precipitado. Agregargotas de HNO3 6N.

Añadir a la solución gotas de KNmO4 (6-7) luego unas gotas de H2SO4 9N (3-4). Nuevamenteañadir gotas de KMnO4, se observa que la solución no reacciona.

Identificación del anión NO3 .

Se diluye ligeramente la solución cristalina entregada (tubo 1). En un segundo tubo (tubo 2), sedisuelve cristales de FeSO4 en una pequeña cantidad de agua destilada, esta solución es

cristalina. Se añade gotas de H2SO4 9N (se mantiene cristalina la solución), luego se vierte estecontenido en el tubo 1, formándose una nueva solución cristalina.

Añada al tubo 1) (cuidadosamente, por las paredes del tubo 1) 3 o 4 mililitros de ácido sulfúrico36N. Se deja reposar la solución durante un tiempo, formándose un anillo color chocolate.

NaNO3 + H2SO4 NaHSO4 + HNO3

6FeSO4 + 2HNO3 + 3H2SO4 3Fe2(SO4)3 + 2NO + 4H2O

FeSO4 + NO (FeNO)SO4

Identificación del anión C2H3O2


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Se añade a la solución cristalina entregada gotas (2-3) de FeCl3, tomando un ligero tononaranja. Se diluye esta solución, se hierve, observándose precipitado color naranja, soluble enHNO3 6N.

FeCl3 + 3NaC2H3O2 Fe(CH3O2)3 + 3NaCl

Fe(C2H3O2)3 + 2H2O Fe(OH)C2H3O4 + 2C2H3O2H

Los procedimientos que se emplean para la clasificación de los aniones se dividen en:

Los que implican la identificación mediante productos volátiles obtenidos por tratamiento con

ácidos, como por ejemplo el ión yoduro en presencia del ácido sulfúrico.

Los que dependen de reacciones en solución como los que producen precipitación, ejemplo:grupo I con nitrato de plata para formar sales de plata, grupo II con los cloruros de plata, etc.

La separación de los aniones del primer grupo se realiza en forma sistemática respetando unorden de búsqueda (yodo, bromo, cloro), además cada anión tiene una forma muy práctica dereconocimiento.

Los aniones del primer grupo se les puede reconocer por la insolubilidad en ácido nítrico de sussales de plata respectivos.

Los aniones del segundo grupo también poseen una manera cualitativa muy rápida de serreconocidos por la formación de precipitados con tratamiento de nitrato de plata y cloruro de plata.

El ión nitrato se reconoce por la formación del anillo chocolate de (Fe(NO))SO4.

El ión nitrito se reconoce fácilmente porque en solución decolora al permanganato de potasioacidulado.

El ión acetato se reconoce por su formación de Fe(OH).C2H3O2 (color naranja) soluble enácido nítrico.


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En el reconocimiento del ión NO3- (reacción del anillo pardo) se debe eliminar la presencia de bromuro, yoduro, nitrito, clorato y cromato para que la reacción sea concluyente.

En el reconocimiento del aniones del primer grupo, se debe de comprobar la eliminación del

yodo y bromo mediante la no coloración de su respectivo papel de filtro. De esta manera segarantiza un mejor trabajo en la investigación del cloruro.

Cuestionario:

Para la mezcla de aniones Br-, I- y Cl-. Cómo se determina cada catión?

Grupo I :

Sol. (Br-,Cl-, I-) + H2O + H2SO4 + Fe(SO4)3 sol. Amarillenta

Sol. Amarill. + Q + precip. Sol. Rojiza + papel filtro azulino

Sol. Rojoza + KMnO4 sol. morada

Sol. Morada + Q + papel filtro sol. Chocolate + papel filtro

Sol. Chocolate + C2H5O4 + Q Sol. Blanca (filtramos)

Sol. Filtrada + AgNO3 Precipitado blanco

Precipitado blanco + HNO3 insolubleCómo se identificó los aniones?

Grupo II:

NaCO3 + AgNCO3 Precp. Blanco verdoso

SO-24 + BaCl2 precp. blanco

K2CrO-24 + AgNO3 precp rojo

C2O-24 + Ca+2 Precp. Blanco

Grupo II:


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La solución entregada la diluimos en 2 partes:

A)sol. Transp. + AgNO3 precp. Blanco + HNO3 sol. Transp.

B)sol. Transp. + KMnO4 soluc. Morada + H2SO4 sol transp + KMnO4 solución no cambia

El anión acetato : Ac : C2H3O2 se puede identificar:en medio ácido: H2SO4 + Q

el H2SO4 reacciona con los acetatos, el CH3COOH libre que volatilizándose con elcalentamiento se identifica por su olor característico.

B) en medio básico (H2SO4 + C2H5OH + Q)

varias gotas de una solución de acetato le agregamos 3-4 gotas de H2SO4 y C2H5OH, luegocalentamos la mezcla 1 o 2 minutos en baño maria, luego diluimos la solución con agua fría,formándose el acetato de etilo (CH3COO-C2H5) con su característico olor agradable.

I. RESULTADOS.

II. CONCLUCION.

Se obtuvo en la marcha analítica del grupo I, la presencia del catión Pb.

III.

ANEXOS.

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