UNIVERSIDAD DE LOS ANDES — TESIS Extracci´on y · PDF filede PET y refuerzo de...

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DEPARTAMENTO DE INGENIER ´ IA CIVIL Y AMBIENTAL FACULTAD DE INGENIER ´ IA — UNIVERSIDAD DE LOS ANDES — TESIS Extracci´onycaracterizaci´onmec´ anica de las fibras de bamb´ u(Guadua angustifolia ) para su uso potencial como refuerzo de materiales compuestos. Presentada a la Universidad de los Andes, para optar por el t´ ıtulo de Magister en Ingenier´ ıa Elaborada por : MARTIN ESTRADA MEJIA Dirigida por : Fernando Ram´ ırez Rodr´ ıguez Evaluada por : Juan Francisco Correal Daza : Andrea del Pilar Maldonado Romero : Jorge Alberto Medina Perilla Universidad de los Andes Enero de 2010

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DEPARTAMENTO DE INGENIERIA CIVIL Y AMBIENTALFACULTAD DE INGENIERIA

— UNIVERSIDAD DE LOS ANDES —

TESIS

Extraccion y caracterizacion mecanica de las fibrasde bambu (Guadua angustifolia) para su uso

potencial como refuerzo de materiales compuestos.

Presentada a la Universidad de los Andes, para optar por el tıtulo de Magister enIngenierıa

Elaborada por : MARTIN ESTRADA MEJIA

Dirigida por : Fernando Ramırez Rodrıguez

Evaluada por : Juan Francisco Correal Daza: Andrea del Pilar Maldonado Romero: Jorge Alberto Medina Perilla

Universidad de los Andes

Enero de 2010

a Natalia

Tabla de contenido

Lista de tablas IX

Lista de figuras XII

Agradecimientos XIII

Resumen XV

Introduccion XIX

1. Antecedentes 11.1. Fibras naturales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3

1.1.1. Plantas fibrosas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4Maderas latifoliadas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5Maderas conıferas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5Plantas no maderables y bambu . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5

1.1.2. Las fibras en el culmo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81.1.3. Procesos de extraccion de fibras naturales . . . . . . . . . . . . 12

Recuperacion del licor negro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131.2. Matrices polimericas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15

1.2.1. Polietileno teraftalato (PET) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17Reciclaje del PET . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19

1.2.2. Policloruro de vinilo (PVC) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 201.3. Micromecanica de compuestos reforzados con fibras . . . . . . . . . . . 22

1.3.1. Modelos de campo medio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23Modelo de la inclusion equivalente de Eshelby . . . . . . . . . . 24Modelo Mori–Tanaka . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26

1.3.2. Aproximaciones lımites . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28Aproximacion de Voigt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28Aproximacion de Reuss . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28Lımites de Hill . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29

v

Tabla de contenido MIC 2010-I-7

2. Fibras de guadua 312.1. Materiales y metodos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31

2.1.1. Caracterizacion quımica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 322.1.2. Digestion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 332.1.3. Propiedades mecanicas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37

2.2. Resultados y discusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 392.2.1. Caracterizacion quımica y digestion . . . . . . . . . . . . . . . . 392.2.2. Propiedades mecanicas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42

3. Modelacion polımero–fibras 493.1. Metodos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49

3.1.1. Propiedades equivalentes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 503.1.2. Efecto de la orientacion de las inclusiones . . . . . . . . . . . . . 523.1.3. Propiedades mecanicas probabilısticas . . . . . . . . . . . . . . . 54

3.2. Resultados y discusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 553.2.1. Validacion del modelo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55

Compuesto epoxico-vidrio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56Compuestos PEHD-fique y PEHD-canamo . . . . . . . . . . . . 58Funcion de densidad de probabilidad . . . . . . . . . . . . . . . 60

3.2.2. Modelaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 623.3. Aplicaciones potenciales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65

3.3.1. Sistema constructivo de viviendas . . . . . . . . . . . . . . . . . 67

4. Conclusiones 714.1. Conclusiones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 724.2. Conclusiones principales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 744.3. Trabajo futuro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74

4.3.1. Fibras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 754.3.2. Compuestos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 754.3.3. Mecanica computacional . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76

A. Propiedades mecanicas de polımeros 77

B. Procedimientos de laboratorio 81B.1. Extraccion de las fibras de Guadua . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81

B.1.1. Proceso Kraft . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81B.2. Caracterizacion quımica de la Guadua . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83

B.2.1. Determinacion de fibra en detergente acido (FDA) . . . . . . . . 83B.2.2. Determinacion de lignina, celulosa y sılice . . . . . . . . . . . . 85

B.3. Caracterizacion fısica de las fibras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89B.3.1. Contenido de humedad . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89B.3.2. Absorcion de humedad . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91B.3.3. Densidad aparente . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92

vi

Tabla de contenido MIC 2010-I-7

B.3.4. Analisis de termogravimetrıa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95B.4. Caracterizacion mecanica de las fibras y la interfaz . . . . . . . . . . . 98

B.4.1. Ensayo de tension en las fibras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98B.4.2. Extraccion (pull-out) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102

B.5. Caracterizacion mecanica del material compuesto . . . . . . . . . . . . 105B.5.1. Tension en el compuesto . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105B.5.2. Compresion en el compuesto . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108B.5.3. Flexion en el compuesto . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111

vii

Lista de Tablas

1. Concentraciones de licor blanco. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xv

1.1. Inventario de recursos fibrosos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41.2. Propiedades mecanicas de diferentes fibras naturales. . . . . . . . . . . 11

2.1. Obtencion de fibras naturales en trabajos previos. . . . . . . . . . . . . 342.2. Condiciones de coccion para la extraccion de haces de fibra de guadua. 362.3. Composicion quımica de diferentes especies de bambu. . . . . . . . . . 402.4. Valores estadısticos de la resistencia y modulo de elasticidad de haces

de fibra de guadua. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 422.5. Correlaciones de Pearson y Spearman entre condiciones de licor blanco

y propiedades mecanicas de fibras. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 432.6. Propiedades mecanicas de haces de fibra de bambu. . . . . . . . . . . . 45

3.1. Propiedades mecanicas de las fibras de vidrio y una matriz epoxica. . . 563.2. Propiedades mecanicas de las fibras de fique y canamo y una matriz de

polietileno de alta densidad. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 593.3. Propiedades elasticas de los materiales utilizados en las modelaciones. . 63

A.1. Propiedades fısicas y mecanicas de polımeros. . . . . . . . . . . . . . . 78A.2. Propiedades opticas y termicas de polımeros. . . . . . . . . . . . . . . . 79

B.1. Reactivos necesarios para el procedimiento FDA. . . . . . . . . . . . . 84B.2. Reactivos necesarios para la determinacion de lignina. . . . . . . . . . . 86

ix

Lista de Figuras

1. Resultados de resistencia a tension ! y modulo de elasticidad E. . . . . xvi

2. Modulo de elasticidad equivalente de un material de PVC reforzado confibras naturales. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xvii

1.1. Clasificacion de materiales compuestos por tipo, orientacion y geometrıadel refuerzo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3

1.2. Partes de una planta de bambu. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61.3. (a) Plantacion (guadual), (b) Trozas, y (c) Partes del culmo de guadua

[1]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71.4. Diferentes formas de haces vasculares en secciones transversales de la

pared del culmo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81.5. Microestructura de las fibras. (a) Fibras de madera y (b) Fibras de bambu. 91.6. Esquema del proceso de recuperacion de residuos. . . . . . . . . . . . . 141.7. Representacion quımica del poliester termoplastico comun. Con n = 1

para PET y n = 2 para PBT [2]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 181.8. Representacion quımica del policloruro de vinilo (PVC) [2]. . . . . . . . 211.9. Esquema del metodo de la inclusion equivalente de Eshelby para calcular

el tensor de concentracion de la deformacion (A(i)dil). . . . . . . . . . . . 27

2.1. Probeta para ensayos de tension de fibras de guadua. . . . . . . . . . . 382.2. Curvas obtenidas de esfuerzo contra deformacion de haces vasculares. . 392.3. Micrografıas SEM del area transversal de haces de fibra de guadua. . . 392.4. Lıneas de tendencia entre el area transversal y la resistencia y modulo

de elasticdad de los haces de fibra. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 442.5. Resultados resistencia a tension !u. (a) Plot de probabilidad, (b) Dia-

grama de frecuencia y pdf (Se ensayaron 80 muestras). . . . . . . . . . 462.6. Resultados modulo de elasticidad a tension E. (a) Plot de probabilidad,

(b) Diagrama de frecuencia y pdf (Se ensayaron 80 muestras). . . . . . 47

3.1. Diferentes formas que puede tomar una elipsoide. . . . . . . . . . . . . 503.2. Orientacion general de una inclusion respecto a unos ejes globales. . . . 52

xi

Lista de figuras MIC 2010-I-7

3.3. Componentes de elasticidad de un compuesto epoxico-vidrio con fibrasorientadas en la misma direccion: resultados propios y resultados repor-tados por Jin H. Huang [3]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57

3.4. Componentes de elasticidad de un compuesto epoxico-vidrio con fibrasorientadas aleatoriamente: resultados propios y resultados reportadospor Jin H. Huang [3]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58

3.5. Modulo de elasticidad de un compuesto PEHD-fique: (a) resultados pro-pios y (b) resultados reportados por Fabian R. Velandia [4]. . . . . . . 60

3.6. Modulo de elasticidad de un compuesto PEHD-canamo: resultados pro-pios y resultados reportados por Fabian R. Velandia [4]. . . . . . . . . . 60

3.7. Grafico de frecuencia y pdf lognormal para un modulo de elasticidadconstante de 20 GPa. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61

3.8. Modulo de elasticidad de un polımero reforzado con fibras de moduloconstante, utilizando el valor constante e integrando la funcion de den-sidad de probabilidad. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62

3.9. Modulo de elasticidad equivalente de materiales compuestos con matrizde PVC y refuerzo de vidrio y varias fibras naturales. . . . . . . . . . . 64

3.10. Modulo de elasticidad equivalente de materiales compuestos con matrizde PET y refuerzo de vidrio y varias fibras naturales. . . . . . . . . . . 65

3.11. Resultados de la simulacion del compuesto de polietileno de alta densi-dad (PEHD) con refuerzo de fibras de guadua. . . . . . . . . . . . . . . 68

B.1. Localizacion de las muestras en el horno de secado. . . . . . . . . . . . 90B.2. Ejemplo de curva registrada en una prueba termogravimetrica. . . . . . 98B.3. Sistema de mordaza utilizado en el ensayo. . . . . . . . . . . . . . . . . 99B.4. Determinacion del ajuste del montaje en ensayos de tension. . . . . . . 102B.5. Esquema general del ensayo: (a) Fijo en la base y (b) Restringido supe-

riormente. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103B.6. Esquemas de curva tıpicos de ensayos de extraccion de fibras: (a) Un

ensayo y (b) Resultado de muchos ensayos. . . . . . . . . . . . . . . . . 104B.7. Esquema de probeta para ensayos de tension en materiales compuestos. 106B.8. Esquema de probeta para ensayos de compresion en materiales compuestos.109

xii

Agradecimientos

Quiero agradecer a la Universidad de los Andes, por la formacion academica que

me brindo en el pregrado y la maestrıa en ingenierıa civil. A los profesores del area

de estructuras y materiales, quienes sembraron en mı el gusto por esa rama de la

ingenierıa; espero haber colmado sus espectativas. Con Andrea y las personas que

estuvieron siempre dispuestas a ayudar y guiar el rumbo de este trabajo, aun en esos

momentos cuando la investigacion parecio perderse de vista, les estoy sinceramente

agradecido.

Los laboratorios de la Universidad colaboraron inmesamente en el desarrollo de

este trabajo. Edna, John, Rocıo y Olga Lucıa acompanaron el proceso en el laborato-

rio de Ingenierıa Ambiental. Alejandro, Jose y Alberto no dudaron nunca en ayudar

para llevar a cabo los ensayos en el laboratorio integrado de estructuras de Ingenierıa

Civil. Dery, por supuesto, fue indispensable con su conocimiento en el uso del micros-

copio. A todos ellos debo agradecer profundamente, ya que se convirtieron en autores

indispensables de esta investigacion.

Agradezco a toda mi familia. Estuvieron atentos a cualquier necesidad y enrique-

cieron el trabajo enormemente con discusiones y charlas sobre el trabajo.

Natalia fue indispensable cada instante.

Por ultimo, quiero dar las gracias a Fernando. Dirigio rigurosa y ordenadamente

xiii

Agradecimientos MIC 2010-I-7

todo el proceso de investigacion, cuidando hasta el mas pequeno detalle. Deposito,

ademas, toda su confianza en mı y en un proyecto de investigacion que tuvo que desa-

rrollarse tarde.

xiv

Resumen

En este trabajo se estudiaron las fibras de bambu (Guadua angustifolia) con el

animo de conocer su potencial como refuerzo en materiales compuestos polimericos.

La extraccion se hizo mediante una digestion quımica alcalina y un proceso kraft con

diferentes concentraciones de licor blanco (alcali efectivo AE, sulfidez S e hidromodulo

HM), con el proposito de determinar el procedimiento de separacion de fibras de gua-

dua mas eficiente en terminos de grado de delignificacion y de propiedades mecanicas

de las fibras. En la Tabla 1 se pueden ver las diferentes concentraciones que se hicie-

ron y el numero kappa ("), que representa la cantidad de lignina restante en la pulpa

extraida.

Tabla 1: Concentraciones de licor blanco.

Digestion AE S HM "( %) ( %) (l/kg)

F-01 15 0 4 17.6F-02 15 0 15 18.7F-03 15 15 4 12.1F-04 15 15 15 10.8F-05 20 20 4 24.9F-06 20 20 3 19.5F-07 20 50 4 23.6F-08 20 50 3 19.6

xv

Resumen MIC 2010-I-7

Posteriormente los haces vasculares de guadua, extraidos con los procesos alcalino y

kraft, se sometieron a ensayos de tension para determinar su resistencia y rigidez. Los

resultados se caracterizaron en una funcion de densidad de probabilidad lognormal.

0 200 400 600 800 1000 12000

0.5

1

1.5

2

2.5

x 10!3

De

nsi

dad

Esfuerzo último,

Lognormal

0 20 40 60 80 100 120 140 1600

0.005

0.01

0.015

0.02

De

nsi

dad

Módulo de elasticidad,

Lognormal

Figura 1: Resultados de resistencia a tension ! y modulo de elasticidad E.

Se implemento un modelo micromecanico para encontrar las propiedades mecani-

cas de un material compuesto reforzado con fibras orientadas aleatoriamente, al cual se

le introdujo la caracterizacion probabilıstica de la rigidez de las fibras. Finalmente se

hicieron modelaciones numericas que permitieron validar el modelo teorico implemen-

tado y ver algunas caracterısticas importantes de los haces de fibra de guadua como

refuerzo mecanico de materiales compuestos polimericos.

Se pudo ver en los resultados de las simulaciones que las fibras de guadua tienen un

gran potencial para ser utilizadas como refuerzo de materiales compuestos polimeri-

cos. La rigides de los compuestos de guadua resulta comparable a la de los polımeros

reforzados con fibras de vidrio.

xvi

10 20 30 40 50 60 70 80 900

5

10

15

20

25

30

Relacion de volumen, vf (%)

Mo

du

lo d

e e

last

icid

ad,

Matriz: PVC

FiqueCanabisAgaveYute

CáñamoVidrio

Guadua

Figura 2: Modulo de elasticidad equivalente de un material de PVC reforzadocon fibras naturales.

Introduccion

Durante mis estudios de pregrado y maestrıa en ingenierıa civil, me interese es-

pecialmente por el estudio de las estructuras y los materiales. Despues de investigar

sobre sistemas constructivos y materiales novedosos, haciendo enfasis en la guadua

laminada1, me di cuenta de que se presenta una situacion especial con el uso de los

materiales en el mundo y especialmente en Colombia: Existen objetos y estructuras que

se ven sometidos a solicitaciones estructurales muy exigentes para los que algunos ma-

teriales convencionales no son eficientes, lo que lleva en ocasiones a sobredimensionar

elementos. El estudio del comportamiento de los materiales compuestos ante diferentes

solicitaciones mecanicas es un buen avance en el camino hacia el desarrollo de tecno-

logıas y materias primas que permitan disenar y fabricar materiales que proporcionen

respuestas estructurales especıficas.

Los materiales compuestos permiten utilizar una gran cantidad de materias primas,

cuyo comportamiento no se conoce en profundidad. Este problema limita su diseno y

utilizacion en aplicaciones como las estructuras de edificaciones. Por otro lado, las

personas que tienen la iniciativa de fabricar y utilizar materiales compuestos con re-

fuerzo natural no siempre tienen a la mano las herramientas de analisis que permiten

la modelacion y el entendimiento del material. A partir de esta situacion y estos dos

1Me refiero a mi tesis de pregrado “Exploracion del diseno y construccion de elementos estructurales

de guadua laminada” dirigida por Juan F. Correal.

xix

Introduccion MIC 2010-I-7

inconvenientes surgio la siguiente pregunta de investigacion:

¿Cual es el potencial de las fibras de bambu Guadua angustifolia como refuerzo

estructural de materiales compuestos polimericos?

Para dar respuesta a esa pregunta se planteo como objetivo principal de esta inves-

tigacion: estudiar el potencial de las fibras de la Guadua angustifolia como refuerzo de

materiales compuestos polimericos. Para lograrlo se desarrollaron los siguientes objeti-

vos especıficos:

1. Extraer las fibras de guadua con un metodo que tenga una afectacion mınima

sobre las propiedades mecanicas del material.

2. Caracterizar las propiedades fısicas y mecanicas de las fibras obtenidas.

3. Encontrar relaciones entre las propiedades de las fibras, que evidencien el efecto

positivo o negativo de los procedimientos de extraccion en las caracterısticas

mecanicas del compuesto.

4. Implementar un modelo micromecanico basado en leyes constitutivas, para re-

presentar un material compuesto polimerico reforzado con fibras de guadua.

5. Comparar el comportamiento mecanico de un material compuesto polimerico

reforzado con fibras de guadua con el de un mismo material reforzado con otras

fibras naturales.

Estos objetivos se desarrollaron durante el ano 2009 en la Universidad de los Andes y

sus procedimientos, supuestos y resultados se explican en tres capıtulos: marco teorico,

fibras de guadua y modelo micromecanico. La estructura de esos capıtulos se explica a

continuacion.

En el primer capıtulo se contextualiza teoricamente al lector en las teorıas y re-

vision bibliografica pertinente sobre maderas, bambu y materiales compuestos. Como

xx

Introduccion MIC 2010-I-7

primera medida se explicaran algunos aspectos generales de las maderas que se uti-

lizan en la produccion de fibras y se aclara que, si bien la guadua es un vegetal no

maderable, se utiliza regularmente en situaciones de alta exigencia estructural, por sus

extraordinarias propiedades de tamano, resistencia y estructura interna2, entre otras.

La microestructura de esta planta tiene una distribucion diferente a la de la madera, lo

que la hace especialmente resistente en el sentido longitudinal. Esto se debe a que las

celulas fibrosas encargadas de la resistencia mecanica de la guadua son largas y estan

localizadas estrategicamente para optimizar su trabajo. Como segunda medida, se pre-

senta una breve informacion sobre las matrices polimericas que mas se utilizan en la

fabricacion de compuestos reforzados con fibras, puesto que el comportamiento mecani-

co del material depende directamente de la simbiosis refuerzo–matriz, y no solamente

de las fibras. Como tercera y ultima medida se expondran las teorıas de micromecani-

ca mas relevantes para el desarrollo de este trabajo. Los modelos de campo medio se

acomodan facilmente al desarrollo de este problema, y es por eso que el modelo de

Mori–Tanaka, utilizando la inclusion elastica de Eshelby, sera la base para el calculo

de las propiedades mecanicas equivalentes del material en estudio. Adicionalmente, se

tendra en cuenta el procedimiento planteado por Jin H. Huang [3], en el que se incluye

la orientacion aleatoria de la inclusion.

En el segundo capıtulo se explicaran las metodologıas experimentales que se utili-

zan para obtener las fibras de guadua y caracterizarlas en terminos quımicos, fısicos y

mecanicos. Los procedimientos se rigieron en lo posible por normas tecnicas certificadas

y se realizaron en los laboratorios de la Universidad de los Andes. Primero se explica

el procedimiento que se utilizo para extraer las fibras de guadua sin afectar sus propie-

dades mecanicas en exceso. Esto se hizo en los laboratorios de Ingenierıa Ambiental,

2La guadua fue utilizada para la construccion durante toda la colonizacion de los pueblos cafeterosde Colombia, sin embargo, aunque se ha demostrado que responde de manera satisfactoria a lasexigencias estructurales mas altas, se le considera como un producto que suple la falta de otrosmateriales [5].

xxi

Introduccion MIC 2010-I-7

bajo la supervision de las ingenieras Andrea Maldonado y Edna Lorena Delgado. Pos-

teriormente se hizo la caracterizacion quımica y fısica del matrial bruto y de las fibras

extraidas en el mismo lugar. Por ultimo, se hicieron ensayos de tension al material

extraido en los laboratorios de Ingenierıa Civil. Estos se hicieron bajo la supervision

de los ingenieros Fernando Ramırez y Juan Francisco Correal. Esta parte de la tesis se

hizo en conjunto con el estudiante de la maestrıa en ingenierıa civil, Andres Mauricio

Rincon, quien adelanta su trabajo sobre concreto reforzado con fibras de guadua.

El ultimo capıtulo de esta tesis explica la manera como se implemento el modelo

micromecanico de Mori–Tanaka para calcular las propiedades mecanicas equivalentes

de un polımero reforzado con diferentes cantidades de fibra. Se utilizaron resultados

de dos investigaciones sobre materiales compuestos fibros para validar el modelo im-

plementado, el cual se aplico a compuestos reforzados con fibras de guadua y de otras

plantas comunmente utilizadas como refuerzo de este tipo de materiales. Ademas se

explica el potencial de los materiales polimericos reforzados con fibras de guadua en

aplicaciones estructurales.

xxii

Capıtulo 1

Antecedentes

Las industrias aeronautica, aeroespacial, automovilıstica y deportiva han demos-

trado que es necesario producir materiales con propiedades superiores a las de los

materiales convencionales. Esta necesidad se cubre, en buena medida, con la creacion

de materiales compuestos que se ajustan a los requerimientos especıficos de estas in-

dustrias, en terminos de comportamiento y propiedades.

En la naturaleza es comun la presencia de materiales compuestos. La madera, por

ejemplo, es un material compuesto de fibras de celulosa embebidas en una matriz de

lignina, y los huesos de los mamıferos estan formados por una matriz porosa mineral

reforzada con fibras de colageno [6]. Para el hombre tampoco es nuevo este concepto; los

ladrillos de adobe, utilizados desde hace milenios, no son mas que una matriz de arcilla

cocinada que se refuerza con fibras de pasto; y el hormigon, presente desde la epoca de

los romanos y de gran importancia en la actualidad para la construccion de edificios, es

tambien un material compuesto de cemento, arena y piedras. En las ultimas decadas

la industria de los materiales compuestos ha crecido rapidamente, como consecuencia

de la fabricacion de fibras de alta resistencia y el mejoramiento de los procedimientos

de obtencion de fibras naturales.

1

Capıtulo 1 MIC 2010-I-7

Un material compuesto se compone de dos o mas materiales llamados fases; la fase

que proporciona la forma del elemento se denomina matriz y lo que se encuentra embe-

bido en ella se llama refuerzo. Los materiales que son reforzados con fibras largas suelen

tener las mejores propiedades mecanicas, a la vez que presentan un comportamiento

fuertemente anisotropico y requieren tecnologıas de fabricacion complejas y sofistica-

das. Por el contrario, los materiales reforzados con partıculas y fibras cortas suelen

acercarse a un material isotropico, proporcionan un aumento de las propiedades mas

moderado y se fabrican con tecnologıas semejantes a las empleadas en los materiales

convencionales.

Los materiales compuestos por dos fases se pueden clasificar en tres categorıas,

dependiendo del tipo, la orientacion y la geometrıa del refuerzo (ver Figura 1.1). Los

compuestos reforzados con partıculas de varios tamanos y distribuidas aleatoriamente

dentro de la matriz, se consideran materiales quasi-homogeneos y quasi-isotropicos, a

una escala mucho mas grande que la de las partıculas (escala macro). Los compuestos

reforzados con fibras cortas se refieren a aquellos con inclusiones de fibras discontinuas;

tienen una relacion de aspecto grande1 y pueden estar alineadas en una sola direccion

(material ortotropico a escala macro) o aleatoriamente orientadas (material isotropico

a escala macro). Por ultimo, los compuestos que se refuerzan con fibras largas tienen

el refuerzo continuo en todo el material, y este puede estar alineado en una o varias

direcciones (ortotropico e isotropico, respectivamente) [7]. Es importante mencionar

que, a diferencia de los materiales compuestos reforzados con fibras continuas, aquellos

que se refuerzan con fibras discontinuas son de facil fabricacion.

Las propiedades mecanicas de un material compuesto dependen de las de cada fa-

se y del comportamiento de las interfaces, ası como de la proporcion volumetrica, la

geometrıa y la distribucion espacial del refuerzo en la matriz del compuesto. Para deter-

1La relacion de aspecto se refiere a la relacion entre la longitud de la fibra y su diametro (l/").

2

Capıtulo 1 MIC 2010-I-7

Refuerzo conpartículas

Anisotrópico Isotrópico

Refuerzo con "brasdiscontinuas o cortas

Refuerzo con "brascontinuas o largas

Figura 1.1: Clasificacion de materiales compuestos por tipo, orientacion y geo-metrıa del refuerzo.

minar las propiedades mecanicas de un material compuesto a partir de la informacion

del refuerzo y la matriz por separado, se requieren modelos teoricos (mas adelante se

explican brevemente) que den cuenta de la relacion entre la microestructura del ma-

terial y su comportamiento macroscopico. Estos modelos permiten entender mejor los

mecanismos de deformacion y falla de los materiales actuales, y proceder al diseno

de nuevos materiales compuestos con una microestructura optima para la aplicacion

deseada [7].

1.1. Fibras naturales

Las fibras naturales estan presentes en el material vegetal fibroso (plantas), como

resultado de la fotosıntesis. Existen, ademas, otras fibras naturales que no son frecuen-

temente utilizadas en la ingenierıa, como la seda, el pelo, las plumas, etc.

Las propiedades mecanicas de las fibras naturales se comenzaron a aprovechar alre-

dedor del ano 6000 a.c. en el refuerzo de ceramicas y momias [8]. Mas tarde, los lienzos

para pinturas y los textiles de numerosas calidades fueron los protagonistas en el uso

de fibras naturales, que eran impregnadas en resinas y mieles con sal para prolongar

3

Capıtulo 1 MIC 2010-I-7

su vida util.

Mas recientemente, las fibras de asbesto se anunciaron como un producto peligroso

para la salud [9], por lo que se ha incrementado la busqueda de materiales renovables

y sostenibles que sean competitivos en calidad, precio y resistencia para reemplazar

este y otros materiales contaminantes. Las fibras naturales juegan un papel importan-

te en esta area, ya que se pueden obtener facilmente y permiten fabricar materiales

con tecnicas conocidas y de bajo costo, utilizando mano de obra poco calificada [9].

Adicionalmente, las fibras pueden ser procesadas quımicamente para obtener mejores

propiedades mecanicas o adherencia en la interfaz con la matriz.

1.1.1. Plantas fibrosas

No todas las plantas se consideran “plantas fibrosas”. Dentro de esta clasificacion

se encuentran tres grandes grupos: las maderas latifoliadas, las maderas conıferas y las

plantas no maderables, entre las cuales se destacan los bambues. La Tabla 1.1 muestra

un inventario de las especies productoras de fibras mas importantes en el mundo,

aunque es necesario mencionar que los datos consignados allı son solo un estimativo de

la cantidad real, y esta construido a partir de diferentes documentos.

Tabla 1.1: Inventario de recursos fibrosos.

Recurso Toneladas en el mundoMadera 1 750 000 000Paja (trigo, arroz, pasto) 1 145 000 000Tallos (maız, sorgo) 970 000 000Bagazo de cana de azucar 75 000 000Otras canas 30 000 000Bambu 30 000 000Algodon 15 000 000Yute y canamo 11 000 000Otros 7 080 000

Fuente: Organizacion de las Naciones Unidas para la Agricultura

y la Alimentacion (FAO, por su sigla en ingles).

4

Capıtulo 1 MIC 2010-I-7

Maderas latifoliadas

Una parte de la estructura anatomica de este tipo de maderas, que puede llegar a

ser del orden del 50 % en volumen, esta compuesta por vasos y poros que distribuyen

sales minerales y agua a todas las regiones de la planta. Por otro lado, existe un alto

porcentaje de volumen (entre 40 % y 60 %) ocupado por celulas fibrosas encargadas

de la resistencia mecanica y la densidad general del material [10]. Las fibras que se

obtienen de estas plantas son consideradas “fibras cortas”, que son las que tienen una

longitud de hasta 1 mm aproximadamente.

Maderas conıferas

Su estructura anatomica esta constituida de manera homogenea por elementos lla-

mados traqueidas, que pueden ocupar hasta el 90 % del volumen del arbol y tienen la

funcion de resistencia mecanica y conduccion de nutrientes [10]. Estas maderas dan

lugar a las llamadas “fibras largas”2 (aproximadamente 3 mm).

Plantas no maderables y bambu

En los ecosistemas hay un sinnumero de plantas y animales que, asociados con

los arboles de valor comercial reconocido o “maderables”, aportan numerosos bienes

y servicios: productos alimenticios, forrajes, materiales para curacion, construccion,

retencion de agua, captura de carbono, extraccion de materias primas o refugio a otras

especies. Estos organismos forman parte de complejas redes de relaciones biologicas, que

crean las condiciones necesarias para el equilibrio y la preservacion de los ecosistemas

forestales en bosques y selvas [11].

Dentro de las especies no maderables que hay en Colombia, es muy comun encon-

trar plantas de bambu. Esta es una planta que pertenece a la familia de los pastos

2La mayorıa de estas plantas tiene hojas en forma de aguja (pinos, por ejemplo).

5

Capıtulo 1 MIC 2010-I-7

Poaceae y al genero Bambusoidae. Este pasto gigante pertenece a la familia de las

gramıneas, como el arroz, el trigo y el maız3. La especie de bambu mas abundante del

paıs es la Guadua angustifolia4, cosa muy positiva si se considera que tiene las mejores

propiedades fısico-mecanicas del mundo entre bambues y una durabilidad extraordina-

ria [12]. Ademas, su velocidad de crecimiento es sorprendente, pues puede cosecharse

cada cuatro o seis anos, a diferencia de la mayorıa de maderas, que tardan aproxima-

damente veinte anos en alcanzar su madurez [12]. La guadua se ha utilizado para la

construccion de edificaciones gracias a su alta relacion entre resistencia y peso, y a su

acelerado crecimiento [13]. Actualmente la parte alta de la guadua, llamada varillon

(ver Figura 1.2), se descarta para usos estructurales exigentes. Esto se debe a su re-

ducido diametro, que limita las conexiones con los elementos por medio de pernos y

genera grandes deformaciones, pero posee un porcentaje alto de fibras y bajo de lignina

lo que es favorable para la extraccion de fibras de refuerzo.

Copo

Varillón

Sobrebasa

Basa

Cepa

Rizoma

Figura 1.2: Partes de una planta de bambu.

3De las aproximadamente mil especies de bambu que existen en el mundo, America posee quinien-tas.

4En el texto se le llamara sımplemente “guadua”, como le dicen comunmente en Colombia.

6

Capıtulo 1 MIC 2010-I-7

La guadua, con biotipos como “Cebolla”, “Castilla”, “Macana” y “Rayada negra”,

se localiza entre los 0 y los 2200 metros sobre el nivel del mar Sin embargo, logra

un mejor desarrollo cuando crece entre los 900 y los 1600 metros sobre el nivel del

mar, con precipitacion anual de 2000 mm a 2500 mm, humedad ambiental del 80 % y

temperaturas cercanas a los 20 !C. En estas condiciones logra tallos mas gruesos, con

diametros grandes y alturas generosas, de aproximadamente 30 m [12].

El culmo de bambu consta de dos partes principales: los nodos y los internodos.

Las celulas de estas dos zonas de la guadua se comportan diferente, sobre todo en su

direccion, tamano y cantidad. Ası, los internodos contienen celulas orientadas axial-

mente, mientras que en los nodos se encuentran en sentido transversal, lo cual facilita

el transporte de nutrientes y demas sustancias a traves de las membranas nodales [14].

En la Figura 1.3 se ilustran las partes generales de la planta.

a) b)

Nodo

Internodo

Diafragma

Pared delculmo

c)

Figura 1.3: (a) Plantacion (guadual), (b) Trozas, y (c) Partes del culmo deguadua [1].

El culmo de una planta de bambu es un material compuesto natural funcionalmente

gradado, ya que la densidad de fibras cerca a la pared externa es mayor que la de la

pared interna, donde se encuentran mas separadas. En la region internodal las fibras

se encuentran alineadas con el eje longitudinal del culmo, mientras que en la zona de

los nodos su orientacion varıa enormemente, lo que le permite a la planta desplazar

7

Capıtulo 1 MIC 2010-I-7

los nutrientes en todas las direcciones. No es facil extraer los haces vasculares sin

deteriorar las propiedades mecanicas de las fibras; al retirar la lignina de la planta

se afecta tambien la celulosa, lo que aumenta la fragilidad de las fibras y reduce su

resistencia mecanica. Por lo tanto, la utilizacion masiva de fibras de bambu para reforzar

compuestos debe venir de la mano con la estandarizacion de un proceso optimo de

extraccion de fibras o haces vasculares.

1.1.2. Las fibras en el culmo

La pared del culmo de una guadua consiste en celulas de “parenquima” (50 % del

volumen) y “haces vasculares”, que a su vez se componen de tejidos conductores (10 %)

y fibras (40 %) [14]. La cantidad de celulas de parenquima y de haces vasculares varıa

respecto a la altura y el radio de la planta5. Los haces vasculares tienen variadas formas

y tamanos, como se ilustra en la Figura 1.4, los cuales cambian segun su localizacion

dentro de la planta y la especie. Estos haces se encuentran separados por celulas de

parenquima, y su estructura consiste en tubos de xilema y floema rodeados por fibras.

ParenquimaHaz vascular FibrasParenquima Xilema Floema

Par

ed

de

l cu

lmo

Figura 1.4: Diferentes formas de haces vasculares en secciones transversales dela pared del culmo.

5En la parte baja de la planta hay mas tejidos conductores que en la parte alta. Por otro lado,en la parte externa de la pared del culmo se ve una concentracion de fibras mayor a la de la parteinterna.

8

Capıtulo 1 MIC 2010-I-7

Las fibras de bambu contribuyen con 40 % a 50 % del volumen total del culmo y con

60 % a 70 % del peso de la planta. Como estan localizadas en los internodos, forman

una capa protectora alrededor de los haces vasculares. Cerca a los nodos las fibras son

cortas, mientras que hacia la zona central del internodo las fibras son largas. Ademas,

tienen capas concentricas de celulosa y hemicelulosa, con una orientacion del tejido

diferente en cada una de ellas, como se muestra en la Figura 1.5 (b) (Sl se refiere a

un tejido longitudinal y St a uno transversal). Las fibras de madera, por el contrario,

tienen cuatro niveles de capas, los cuales albergan de manera ordenada las fibras que

constituyen el siguiente nivel (ver Figura 1.5 (a)). Estas fibras se encuentran dentro de

una matriz de lignina, y los espacios entre lamelas, macrofibras, microfibras y micelas,

tambien estan ocupados por este componente [15].

Lamela

Micelas

Macro!brilla

Lumen

b)a)

Micro!brilla

Figura 1.5: Microestructura de las fibras. (a) Fibras de madera y (b) Fibras debambu.

Los principales componentes quımicos que se ven implicados en el comportamiento

mecanico y estructural de las plantas, son la celulosa, la hemicelulosa y la lignina. La

celulosa, que constituye gran parte de la materia vegetal de la biosfera, es el principal

elemento de las fibras vegetales, ya que forma el esqueleto en la pared de las fibras

y les proporciona resistencia mecanica. La celulosa es un polisacarido integrado por

unidades de glucopiranosa y se compone de carbono, hidrogeno y oxıgeno. Asimismo

9

Capıtulo 1 MIC 2010-I-7

es un polımero lineal ordenado de tal forma que los enlaces de hidrogeno aumentan la

longitud y la resistencia mecanica de las fibras [15].

La hemicelulosa se encuentra alrededor de las fibras de celulosa y se cristaliza con

ellas, uniendolas en grupos de varias fibras de celulosa dentro de una matriz de hemi-

celulosa. Esto contribuye a la rigidez y capacidad mecanica de la pared celular de las

plantas. La hemicelulosa se compone de varios azucares (como xilosa, glucosa y manosa,

entre otros), los cuales forman estructuras aleatorias (se conoce como un polisacarido

amorfo) [15].

La lignina constituye del 20 % al 30 % de la materia organica del reino vegetal [10],

y se le considera uno de los componentes principales de la madera, ya que le suministra

sus propiedades unicas de elasticidad. Se trata de un polımero aromatico heterogeneo

que forma parte de los tejidos de sosten de los vegetales; sus principales funciones son

formar la lamela que adhiere las fibras unas con otras y favorecer el flujo de agua hacia

la parte superior de la planta, gracias a su caracter hidrofobico. La lignificacion pasa

ası a ser una consecuencia no solo del desarrollo de conduccion del agua, sino tambien

de la necesidad de soportar una copa situada muy por encima del nivel del suelo. Su

composicion quımica no se conoce con exactitud, ya que es un polımero natural con

muchas uniones aleatorias, pero se ha llegado a la conclusion de que esta compuesta

por unidades de fenilpropano enlazadas en tres dimensiones [15].

Las fibras naturales muestran numerosas ventajas cuando son comparadas con fibras

sinteticas, entre las que se destacan que son biodegradables, renovables y abundantes.

Particularmente, el bambu es considerado uno de los ultimos recursos vegetales sote-

nibles que no ha sido masivamente explotado [16, 17]. Asimismo, se ha demostrado

que las fibras naturales son una buena opcion para usarlas como refuerzo de materiales

compuestos polimericos, porque sus propiedades mecanicas son muy satisfactorias (ver

Tabla 1.2) y se pueden obtener facilmente.

10

Capıtulo 1 MIC 2010-I-7

Tabla 1.2: Propiedades mecanicas de diferentes fibras naturales.

Fibra ! # E Ref.(MPa) ( %) (GPa)

Manila 529–754 1.0–3.5 8.0–20.0 [18]500 7 12 [19]764 3 30.1–6.5 [20]764 2.6 6.2 [21]

Coco 220 15–25 6 [22]131–175 15–40 4.0–6.0 [18]95–118 23.9–51.4 2.8 [23]

107 37.7 2.8 [24]Lino 800–1500 1.2–1.6 60–80 [22]

1339 3.27 54 [25]343–1035 2.7–3.2 27.6 [26]

Yute 400–800 1.8 10–30 [22]533 1.0–1.2 20–22 [27]

393–773 1.5–1.8 26.5 [28]Agave 600–700 2–3 38 [22]

568–640 3.0–7.0 9.0–16.0 [18]458 4.5 15.2 [23]363 5.2 15.2 [24]

511–635 2.0–2.5 9.4–22.0 [26]Canabis 223 1.5 14.5 [29]Canamo 550–900 1.6 70 [22]

270 1.0 23.5 [30]534–900 1.6–3.5 30–90 [31]

900 2.6 34.0 [32]

La literatura muestra que el desarrollo de polımeros reforzados con fibras naturales

involucra cuatro areas generales de investigacion:

1. Delignificacion y separacion de fibras.

2. Caracterizacion mecanica de fibras.

3. Caracterizacion de la interfaz fibra-matriz.

4. Evaluacion de las propiedades equivalentes del compuesto.

11

Capıtulo 1 MIC 2010-I-7

Pese a sus excelentes propiedades mecanicas [13], su rapido crecimiento y su caracter

biodegradable [16], las fibras de bambu no han sido un foco de interes en el estudio

de los materiales compuestos. Es necesario, pues, estudiar los metodos de extraccion

y propiedades mecanicas de las fibras para tener la posibilidad de utilizarlas como

refuerzo de materiales compuestos.

1.1.3. Procesos de extraccion de fibras naturales

Las fibras se encuentran fuertemente ligadas a los otros componentes de la planta y

el proceso de separarlas debe hacerse con sumo cuidado, ya que se busca el menor dano

posible. Se han desarrollado procesos mecanicos, biologicos y quımicos de separacion

de fibras, por lo que se deben estudiar a fondo las propiedades del material para decidir

la estrategia mas adecuada en cada caso.

Los procesos mecanicos consisten en extraer las fibras manualmente o con ayuda de

rocas y molinos. Usualmente se aplican en materiales blandos como el banano [20] o

en fibras separadas como las cortezas de coco, pero tambien se pueden utilizar rodillos

o molinos mas precisos que permitan la extraccion de fibras de otras plantas como la

cana de azucar, el yute o el canamo [8]. Estos procesos suelen ser poco eficientes ya

que danan las fibras y no separan bien los componentes desechables.

En los procesos biologicos se utiliza la produccion de enzimas de diferentes orga-

nismos (como bacterias) para descomponer la lignina adherida a las fibras. El proceso

suele durar de 2 a 3 semanas, aunque es posible obtener fibras en menor tiempo si se

mantiene la materia prima en un ambiente calido y humedo. Debido a que requiere

grandes cantidades de agua, se considera un proceso ineficiente en comparacion con

los demas metodos. Ademas, el agua contiene microorganismos que pueden afectar

el procedimiento de separacion de fibras, produciendo problemas como mas demora,

rompimiento de las fibras y afectacion de propiedades, entre otros [8].

12

Capıtulo 1 MIC 2010-I-7

El principio de los procesos quımicos es separar los tres componentes principales

de la materia prima vegetal, es decir, la celulosa, la hemicelulosa y la lignina. En

la practica, son efectivos para eliminar la mayor parte de la lignina, pero tambien

degradan cierta cantidad de celulosa, de manera que las fibras resultantes del proceso de

despulpeo no corresponden al total del material fibroso original en la planta (se obtiene

entre el 40 % y 50 % del material fibroso, aproximadamente)6. Este procedimiento es

muy complejo en terminos quımicos, puesto que la lignina es insoluble en todos los

solventes y, por lo tanto, no se puede disolver directamente sino que se deben romper

los enlaces covalentes que la unen con la hemicelulosa [15]. El rompimiento de los

enlaces se hace gracias a una solucion quımica conocida como “licor blanco” y el lıquido

resultante de la digestion quımica se llama “licor negro”, el cual es considerado un

residuo peligroso por su alto contenido de reactivos, lignina, hemicelulosa, celulosa y

resinas. Sin embargo, se puede tratar por medio de un proceso de combustion en un

horno de recuperacion.

Recuperacion del licor negro

La decision de que hacer con el licor negro debe tener en cuenta consideraciones de

seguridad y sanidad que eviten la contaminacion o el dano de organismos. A continua-

cion se explica uno de los procesos que se realizan para recuperar este residuo.

El ciclo de recuperacion consta de tres procesos principales, que se resumen en la

Figura 1.6.

Evaporacion: Consiste en evaporar el lıquido residual con calor. Durante este proce-

dimiento se produce un numero reducido de reacciones quımicas, lo cual mantiene

estable el proceso. El resultado es un aumento de la concentracion de solidos en

el licor de 20 % a 80 %, aproximadamente.

6Esto produce rendimientos mas bajos que los procedimientos mecanicos.

13

Capıtulo 1 MIC 2010-I-7

Por ultimo se debe filtrar el residuo resultante para extraer los solidos condensa-

dos.

Combustion: Este procedimiento se lleva a cabo en una “caldera de recuperacion”

y consiste en someter los residuos a temperaturas muy elevadas, de tal manera

que algunos componentes se evaporen (CO2, N2, O2, H2O, SO2, CO, NO, entre

otros) y otros se fundan (Na2CO3, Na2S, Na2SO4, NaCl, NaOCN , entre otros).

Despues de pasar por la camara de recuperacion, los residuos lıquidos se mezclan

con agua y se filtran para retirar impurezas. La sustancia lıquida que resulta de

este proceso se llama “licor verde”.

Caustificacion: El licor verde se mezcla con cal (CaO). Esto genera reacciones quımi-

cas que lo transforman en licor blanco, por lo que es posible reutilizarlo en dife-

rentes procedimientos como en la extraccion de fibras, empezando el ciclo nueva-

mente.

COMBUSTIÓN

EVAPORACIÓN

CICLO DE RECUPERACIÓN

DIGESTIÓ

N

CAUSTIFICACIÓN

Licor blancoAstillas de

guadua

Licor negro+ sólidos+ agua

Licor negro

Vapores +Licor verde

Figura 1.6: Esquema del proceso de recuperacion de residuos.

14

Capıtulo 1 MIC 2010-I-7

1.2. Matrices polimericas

Las matrices mas utilizadas actualmente son las polimericas, metalicas y ceramicas.

Las polimericas (termoestables o termoplasticas) representan cerca del 90 % de los

compuestos, ya que las otras se consideran necesarias unicamente en aplicaciones en las

que no solo se requiere una buena resistencia, sino que intervienen altas temperaturas

[7, 33].

Los principales roles de la matriz, especialmente en los materiales compuestos de

alto desempeno, son proveer un soporte para las fibras de refuerzo y transmitir local-

mente el esfuerzo que viaja de una fibra a otra. Adicionalmente, la matriz le da al

material su forma, apariencia, superficie y resistencia al ambiente, y protege las fibras

ante agentes externos para que ellas se encarguen de soportar la mayorıa de cargas

estructurales. El estudio de materiales compuestos avanzados que proporcionan pro-

piedades mecanicas superiores a los materiales convencionales abre un nuevo horizonte

en la ingenierıa de materiales, ya que es posible desarrollar en ellos ventajas como la

resistencia a la corrosion, aislamiento electrico, reduccion de costos de fabricacion y

manufactura, reduccion de la expansion termica y resistencia a la fatiga, entre otras

[34]. Algunas de las anteriores caracterısticas dependen directamente de la matriz que

se escoje, por lo que resulta necesario entender el comportamiento y propiedades de

los materiales que se encuentran a disposicion para este fin.

El estudio de la oferta de matrices posibles es un trabajo extenso y complejo. A

partir de las recomendaciones de otros trabajos [34] segun los cuales se tilda a los

polımeros de ser los materiales mas utilizados en compuestos, esta investigacion se

limita al estudio de las matrices polimericas, que tienen dos ramas principales: las

termoplasticas y las termoestables.

Los polımeros termoplasticos estan compuestos por cadenas lineales de moleculas

15

Capıtulo 1 MIC 2010-I-7

con fuertes enlaces intramoleculares, pero debiles enlaces intermoleculares. Este tipo

de plasticos tienen la caracterıstica particular de que una vez polimerizados pueden

ablandarse o derretirse con calor para cambiar su forma. Este procedimiento no afecta

exageradamente sus propiedades, lo cual los hace muy practicos para ser reutilizados.

Por otra parte, son mas compatibles que los termoestables con metodos de fabricacion

como el moldeado por inyeccion y el formado en caliente, ademas de que pueden ser

procesados mas rapido. Lamentablemente su procesamiento no es facil de controlar

cuando son polımeros cristalinos o semi-cristalinos, pues tienen una corta vida por

fatiga y dependen altamente de los cambios de temperatura. Entre los polımeros ter-

moplasticos mas utilizados en la industria de los materiales compuestos se encuentran

el polietileno, poliestireno, nylon y policarbonatos, entre otros [33].

Las resinas termoestables son aquellas que cambian irreversiblemente bajo la in-

fluencia del calor, la luz, agentes fotoquımicos y agentes quımicos. Debido a que su

estructura molecular forma una red tridimensional espacial, entrelazada con fuertes

enlaces covalentes, pasan de un material fluido y soluble a otro rıgido e insoluble. La

estructura reticulada genera el aspecto de una unica molecula, ya que su forma se man-

tiene fija. Esto le proporciona al material unas propiedades mecanicas, termicas y de

resistencia quımica especiales, que lo convierten en una buena opcion para ser utilizado

como matriz de materiales compuestos. Algunos ejemplos de este tipo de material son

el poliester no saturado, el vinilester, las resinas epoxicas, las poliamidas y el fenol

formaldehıdo [33].

Las matrices polimericas existen de muchas caracterısticas y la mejor posibilidad

para utilizar en un material no resulta evidente. A continuacion se explican algunas

propiedades del polietileno teraftalato (PET) y el policloruro de vinilo (PVC), por

considerar que son dos polımeros altamente utilizados en el mundo, que el PET es

facilmente reciclable y que el PVC es economico y de facil obtencion, por ser el unico

16

Capıtulo 1 MIC 2010-I-7

polımero que se fabrica en Colombia. El Anexo A presenta un listado de propieda-

des de varios polımeros termoplasticos y termoestables, pero el estudio riguroso del

comportamiento de ellos no es un objetivo de esta tesis.

1.2.1. Polietileno teraftalato (PET)

Fue producido por primera vez en 1941 por los cientıficos britanicos Whinfield y

Dickson, quienes lo patentaron como polımero para la fabricacion de fibras, ya que In-

glaterra estaba en guerra y tenıa la apremiante necesidad de encontrar sustitutos para

el algodon proveniente de Egipto. A partir de 1946 se empezo a utilizar industrialmen-

te como fibra y su uso textil ha proseguido hasta el presente. En 1952 se comenzo a

emplear en forma de laminas delgadas para envasar alimentos, pero la aplicacion que le

significo su principal mercado fue en envases rıgidos, en la decada del 70. Pudo abrirse

camino gracias a su particular aptitud para la fabricacion de envases de bebidas poco

sensibles al oxıgeno como el agua mineral [33]. Su facilidad para ser orientado y crista-

lizado permite fabricar elementos de alta resistencia mecanica. En estado desorientado

sus propiedades no son tan favorables, lo que sugiere el uso de refuerzo con fibras o

partıculas que se encarguen de la resistencia mecanica [35].

El PET es un polımero termoplastico que se fabrica con derivados del petroleo,

gas y aire (sus proporciones aproximadas son 64 %, 23 % y 13 % respectivamente). Por

un lado se extrae paraxileno del petroleo y se oxida con el aire para generar acido

teraftalatico (PTA) y por otro lado el gas natural provee el etileno que despues es

oxidado con aire para formar etilenglicol (EG) [36]. Pertenece al grupo de materiales

sinteticos denominados poliesteres y su representacion quımica se puede ver en la Figura

1.7.

Este polımero tiene la cadena polimerica mas rıgida posible para un termoplastico

con una excepcional combinacion de propiedades mecanicas y termicas. Estas carac-

17

Capıtulo 1 MIC 2010-I-7

C C O CH2n

O

[ ]( ) OCH2

O

Figura 1.7: Representacion quımica del poliester termoplastico comun. Conn = 1 para PET y n = 2 para PBT [2].

terısticas le dan al PET la posibilidad de utilizarse para aplicaciones en areas como la

electrica y la electronica, y en productos como envases para bebidas, pelıculas, cintas

magnetica, aislantes electricos, fibras, perfiles decorativos, tuberıas y accesorios para

carros, entre otros [33]. Por otro lado, esta cadena retrasa el grado de cristalizacion,

lo que puede causar algunos problemas si se utiliza como resina para el moldeo por

inyeccion [35].

El polietileno tereftalato es un material duro, fuerte y de dimensiones estables que

absorbe muy poca agua. Es altamente resistente a soluciones acuosas, acidos debiles,

bases, gasolina y productos de limpieza. Adicionalmente, posee buenas propiedades

electricas, incluyendo alta resistencia dielectrica, constante dielectrica consistente y

bajo factor de disipacion, entre otras. Su estructura varıa de amorfo a cristalino. Puede

ser muy transparente e incoloro pero en secciones gruesas suele ser opaco y blanquecino.

Por otro lado, este polımero es sensible a los oxidantes alcalinos y bases fuertes a

altas temperaturas. Algunas propiedades caracterısticas de este polımero parcialmente

cristalizado son [2, 35]:

– Alta transparencia, y admite algunos colorantes.

– Alta resistencia y rigidez.

– Caracterısticas favorables en deformacion a largo plazo (creep).

– Superficie dura (puede pulirse).

18

Capıtulo 1 MIC 2010-I-7

– Alta estabilidad dimensional.

– Buenas propiedades electricas.

– Alta resistencia quımica y termica.

– Reciclable, aunque tiende a disminuir su viscosidad.

Reciclaje del PET

Los recursos del planeta para la fabricacion de los productos que utilizamos dia-

riamente se acaban poco a poco, lo que nos alienta a buscar metodos que ayuden a

desacelerar este proceso. Cada vez se utilizan mas materiales reutilizables, se reduce la

fabricacion de elementos que se desechan rapidamente y se busca utilizar menos mate-

rial para cada artıculo, bajo la premisa de que fabricar una botella de 2 l requiere menos

material que 2 botellas de 1 l. Otra posibilidad es el empleo de materiales con mayor

resistencia para utilizar menos materia prima. Esto se hizo con las bolsas de basura,

las cuales comenzaron siendo fabricadas con polietileno de baja densidad (PELD) y un

espesor de 0,08 mm, mientras que ahora es posible lograr espesores de 0,017 mm si se

fabrican con polietileno de alta densidad (PEHD) [33].

Los materiales reciclados se clasifican en dos grupos: a aquellos que han sido des-

tinados al reciclaje desde un comienzo se les conoce como recilados por planta, y los

que se reciclan porque las personas los utilizan y despues los descartan como basura

son los reciclados postconsumo. Se afirma que entre el 8 % y el 17 % de los productos

plasticos son reciclados (principalmente PET y PEHD). Estos priductos representan el

26 % de todos los empaques descartados por el hombre, lo que corresponde al 8 % del

total de desperdicios generados por el hombre7 [33].

7Los paquetes representan el 30 % del total de desperdicios del hombre [33].

19

Capıtulo 1 MIC 2010-I-7

El PET, el PEHD y el aluminio se reciclan facilmente8, sin embargo, la recoleccion

del material usado no es una tarea facil, ya que se ha visto que la manera mas eficiente

de hacerlo es hacer que los consumidores reconozcan el producto y lo separen. La meto-

dologıa que se ha seguido para incentivar este proceso en algunas empresas recicladoras

de aluminio es pagar por el material viejo y se ha visto que, al incluir este valor en el

costo de produccion, resulta mas economico reciclar que producir material nuevo. En

el campo de los plasticos este proceso no siempre resulta favorable, porque el costo de

produccion de elementos reciclados puede resultar mas alto que el de elementos con

material nuevo. Una excepcion es el PET utilizado en botellas. Se estima que si el

costo de fabricacion de una botella es de 100 %, el de recoleccion serıa de 12.6 % y el de

reprocesado de 54.4 %, para un total de 67 % en la produccion de botellas recicladas.

Lo que resulta en un 33 % menos que el costo de fabricacion [33].

En el area de la ingenierıa no se han hecho muchos estudios sobre la utilizacion del

PET reciclado para la fabricacion de estructuras, pero en una tesis de la Universidad

de los Andes que estudio un “prototipo de un sistema constructivo para viviendas de

bajo costo a partir de plastico reciclado”, se afirma que una construccion para vivienda

hecha en este material reforzado con fibras de guadua puede generar un ahorro de 22 %

a 38 % frente a los sistemas tradicionales de construccion [37].

1.2.2. Policloruro de vinilo (PVC)

En 1912 los quımicos F. Klatte y E. Zacharias hicieron el primer monomero de

cloruro de vinilo, mezclando cloruro de hidrogeno con acetileno. Al siguiente ano estos

dos personajes ganaron una patente por polimerizar el cloruro de vinilo, lo que dio lugar

al policloruro de vinilo. A partir de los anos veinte, y a medida que se conocıan sus

propiedades y facilidades de utilizacion, se incremento el uso de este material. Hoy en

8El 31 % de las botellas de PET y el 57 % de las de PEHD que se utilizan en el mundo son recicladas.

20

Capıtulo 1 MIC 2010-I-7

dıa este plastico se fabrica agregando clorina al etileno [2]. Su representacion quımica

se puede ver en la Figura 1.8.

C

H

H

C

H

Cl

[ ]

Figura 1.8: Representacion quımica del policloruro de vinilo (PVC) [2].

El PVC es el tercer polımero termoplastico mas producido en el mundo9 y es el

mas versatil de los plasticos, puesto que debe ser formulado para su procesamiento.

La formulacion del PVC permite modificar las propiedades del material para obtener

la aplicacion deseada (por ejemplo la rigidez, pasando por aplicaciones que van desde

tubos y perfiles rıgidos para utilizar en construccion hasta bolsas flexibles y tubos

venoclınicos para la dosificacion de sangre). Esta versatilidad tambien se evidencia en

la posibilidad de ser procesado de multiples maneras: inyeccion, extrusion, moldeado

por compresion, entre otros [38].

Una caracterıstica importante que se debe tener en cuenta en el uso del PVC para

materiales compuestos es que su caracter polar lo hace compatible con la celulosa del

refuerzo, mientras que otros polımeros requieren de agentes de acople para asegurar el

buen comportamiento de la interfaz entre fibra y matriz [38]. Este polımero se divide,

segun el metodo de produccion, en policloruro de vinilo plastificado (PVC-P) o poli-

cloruro de vinilo rıgido (PVC-U). Algunas de las caracterısticas de estos PVC se listan

a continuacion [2].

– Policloruro de vinilo plastificado (PVC-P):

- Flexibilidad ajustable para muchas aplicaciones.

9Aproximadamente 36 millones de toneladas al ano para el 2006 [38].

21

Capıtulo 1 MIC 2010-I-7

- Puede ser muy dependiente de la temperatura.

- Buenas propiedades electricas en el rango de bajas frecuencias.

- La resistencia quımica depende de la formulacion.

– Policloruro de vinilo rıgido (PVC-U):

- Alta resistencia mecanica, rigidez y dureza.

- Baja resistencia al impacto si no esta bien formulado.

- Buenas propiedades electricas en el rango de bajas frecuencias.

- Alta resistencia quımica.

- Autoextinguible despues de remover la fuente de ignicion.

1.3. Micromecanica de compuestos reforzados con

fibras

Las teorıas de micromecanica en materiales compuestos tienen como objetivo de-

terminar las propiedades mecanicas macroscopicas equivalentes del material, partiendo

del conocimiento de las propiedades mecanicas de los materiales de cada fase. En es-

te procedimiento tambien intervienen las propiedades geometricas del refuerzo y su

distribucion, ası como algunas condiciones de interaccion entre las fases [7].

Ademas de las propiedades macroscopicas, los estudios de modelos micromecani-

cos proporcionan ecuaciones constitutivas basadas fısicamente, que pueden utilizarse

para el analisis de elementos fabricados con el material modelado bajo diferentes soli-

citaciones estructurales [6]. A un nivel mas preciso, estas teorıas permiten modelar el

comportamiento de fenomenos locales, como la generacion de fisuras o la interaccion

entre dos o mas partıculas.

22

Capıtulo 1 MIC 2010-I-7

Existen numerosos modelos micromecanicos para materiales compuestos y cada

uno de ellos hace diferentes aproximaciones para resolver el ejercicio. A continuacion

se exponen algunos de estos modelos, resenados en el libro “Mechanics of Composite

Materials” [39]. Las variables en negrita representan tensores de cuarto grado y no

matrices.

1.3.1. Modelos de campo medio

Los modelos de campo medio suponen que los esfuerzos y deformaciones de un

material compuesto se pueden representar por la suma de las medias volumetricas de

esfuerzo o deformacion (!(f) o #(f), respectivamente) de cada fase. De esta manera

se tiene que, dentro de un volumen caracterıstico (V ) en donde coexisten N fases

aleatoriamente distribuidas con volumen V (f), las propiedades medias de tales fases se

pueden calcular como

!(f) =1

V (f)

!

V (f)

!(f) dV y #(f) =1

V (f)

!

V (f)

#(f) dV, (1.1)

en donde V ="N

f=1 V (f). De esta manera, la ley constitutiva para un material ho-

mogeneo en el rango elastico se puede expresar como

!(f) = C(f)#(f) y #(f) = S(f)!(f), (1.2)

en donde C(f) y S(f) son los tensores de rigidez y flexibilidad10 de la fase f , respecti-

vamente.

Los esfuerzos y deformaciones medias o efectivas (! y #) en el material compuesto

se obtienen sumando los esfuerzos y deformaciones medias de cada fase (calculadas con

la Ecuacion 1.1), dentro del volumen representativo:

10Los tensores de rigidez y flexibilidad se relacionan de la siguiente manera: C = S!1 y S = C!1.

23

Capıtulo 1 MIC 2010-I-7

! =N

#

f=1

vf !(f) y # =

N#

f=1

vf #(f), (1.3)

en donde vf representa la fraccion de volumen de la fase f (vf = V (f)/V ). A esta

operacion se le conoce como homogenizacion. De manera inversa, los esfuerzos y de-

formaciones medias de cada fase se obtienen a partir de las propiedades efectivas, por

medio de tensores de concentracion de esfuerzos y deformacion (A(f) y B(f), respecti-

vamente) para cada fase. Matematicamente se expresan como

!(f) = B(f)! y #(f) = A(f)#, (1.4)

con"

f vfA(f) = I y"

f vfB(f) = I, en donde I es la matriz identidad o unitaria.

Esto resulta de gran utilidad para resolver el problema de las propiedades efectivas, ya

que al combinar las Ecuaciones 1.3 y 1.4 se puede escribir la ley constitutiva para el

material compuesto de la siguiente forma:

! = C# ! C =N

#

f=1

vfC(f)A(f) y # = S! ! S =

N#

f=1

vfS(f)B(f). (1.5)

Allı se ve claramente que las propiedades efectivas del material compuesto se de-

terminan en el momento que se conocen los tensores de concentracion (A(f) y B(f)),

en funcion de la microestructura del volumen representativo que se esta estudiando.

Modelo de la inclusion equivalente de Eshelby

La mayorıa de modelos para resolver los tensores de deformacion y esfuerzo aso-

ciados a un material compuesto estan basados en el trabajo de Eshelby (1957) sobre

el comportamiento de una inclusion elastica en forma elipsoidal (refuerzo) embebida

24

Capıtulo 1 MIC 2010-I-7

en un medio elastico infinito (matriz ). La region elipsoidal (!) que esta dentro del

medio elastico cambia de forma y genera esfuerzos dentro y fuera de ella. El comporta-

miento de este proceso es complejo, pero se puede resolver analıticamente con algunas

suposiciones iniciales.

Si se denomina #" a la deformacion libre (eigenstrain) de la elipse al estar aislada, la

deformacion total # de la inclusion es uniforme y se relaciona linealmente con #" como

# = SH#", (1.6)

en donde SH es el tensor de Eshelby para la inclusion elipsoidal en funcion de la

geometrıa de la region y las propiedades elasticas de la matriz. Ademas, el esfuerzo en

la superficie de la inclusion es el mismo que aquel en la superficie de la region elipsoidal

de la matriz, y se obtiene directamente aplicando la ley de Hooke como

!(i) = C(i) (#" #") = C(i) (SH " I) #". (1.7)

Si el conjunto inclusion/matriz se encuentra sometido a una deformacion efectiva

#0, la deformacion de la inclusion puede calcularse si se asume un elipsoide ficticio que

tiene propiedades elasticas iguales a la matriz. Esta inclusion ficticia tambien sufre una

deformacion libre #", de manera que sus esfuerzos y deformaciones estan dados por

#(i)fict = #0 + # y !(i)

fict = C(m)$

# + #0 " #"%

, (1.8)

en donde los superındices (m) y (i) corresponden a las propiedades o efectos asociados

a la matriz y la inclusion, respectivamente.

Los esfuerzos y deformaciones de la inclusion real se expresan como

#(i)real = #0 + # y !(i)

real = C(i)$

# + #0 " #"%

. (1.9)

25

Capıtulo 1 MIC 2010-I-7

Se sabe que los esfuerzos y deformaciones de las inclusiones real y ficticia deben ser

iguales, ası que si se igualan las Ecuaciones 1.8 y 1.9 es posible calcular la deformacion

libre #" con la expresion:

#" =&$

C(i) "C(m)%

+ C(m)'#1 $

C(i) " C(m)%

#0

=(

I " SH$

C(m)%#1 $

C(m) " C(i)%

)

#1#0

= A(i)dil#

0.

(1.10)

Por comparacion con la Ecuacion 1.4, se obtiene el tensor de concentracion A(i)dil

para una inclusion elipsoidal:

A(i)dil =

(

I " SH$

C(m)%#1 $

C(m) "C(i)%

)

#1. (1.11)

Finalmente, las propiedades elasticas efectivas del material, segun el modelo de

Eshelby, se obtienen con la siguiente expresion:

C = C(m) + vi

$

C(i) " C(m)%

(

I + SH$

C(m)%#1 $

C(i) " C(m)%

)

#1. (1.12)

La Figura 1.9 expresa de manera resumida el procedimiento de este metodo.

Modelo Mori–Tanaka

El modelo de Mori y Tanaka (1973) se basa en el concepto de la inclusion de Eshelby

y considera un medio efectivo afectado por inclusiones que estan en un lugar cercano

respecto al lugar de aplicacion de la deformacion. Este modelo fue replanteado por Ben-

veniste en 1987 [40], para encontrar el tensor de concentracion de la deformacion de la

26

Capıtulo 1 MIC 2010-I-7

RealFicticio

Figura 1.9: Esquema del metodo de la inclusion equivalente de Eshelby para

calcular el tensor de concentracion de la deformacion (A(i)dil).

inclusion (A(i)MT ) por interpolacion entre los correspondientes tensores de concentracion

del caso diluido (A(i)dil).

Este metodo asume que la deformacion promedio en las inclusiones se aproxima por

la solucion de una sola inclusion en una matriz infinita. La solucion de esta aproxima-

cion tiene la forma de la Ecuacion 1.4, en donde A(i)dil se resuelve como el problema de

una partıcula independiente embebida en una matriz elastica infinita. Si se combinan

las Ecuaciones 1.3 y 1.4, se tiene que

# =N

#

f=1

vf #(f)

#(f) = A(f)dil #

# A(i)MT = A(i)

dil

$

vmI + viA(i)

%#1,

(1.13)

en donde los superındices (m) y (i) corresponden a las propiedades o efectos asociados

a la matriz y la inclusion, respectivamente.

Por ultimo, las propiedades elasticas efectivas del material, segun el modelo Mori–

Tanaka, se obtienen con la siguiente expresion:

27

Capıtulo 1 MIC 2010-I-7

C = C(m) + vi

$

C(i) "C(m)%

A(i)$

vmI + viA(i)

%#1. (1.14)

1.3.2. Aproximaciones lımites

Existen teorıas que utilizan diferentes suposiciones para facilitar la resolucion del

problema elastico de un material compuesto, ya que proporcionan los lımites superior

e inferior de las propiedades elasticas efectivas. Estos tensores son aproximaciones muy

utiles para dimensionar el problema, es decir, para conocer el rango de valores en el

que se encuentra el resultado.

Aproximacion de Voigt

Las aproximaciones de Voigt suelen ser la manera mas sencilla de encontrar las

propiedades elasticas efectivas de un material compuesto, ya que no requiere calcular

los tensores de concentracion. En 1889 Voigt propuso asumir que la deformacion en

todo el compuesto es uniforme, de tal manera que #(f) = #, lo cual lleva a que A(f) = I

(segun la Ecuacion 1.4). Ası, las propiedades buscadas se calculan como

C =N

#

f=1

vfC(f). (1.15)

Aproximacion de Reuss

De manera similar a la aproximacion de Voigt, Reuss propuso en 1929 asumir que

todas las fases del compuesto se encuentran sometidas a un esfuerzo uniforme e igual

al esfuerzo promedio (!(f) = !). Esto implica que B(f) = I (segun la Ecuacion 1.4) y

las propiedades se calculan como,

28

Capıtulo 1 MIC 2010-I-7

S =N

#

f=1

vfS(f). (1.16)

Lımites de Hill

En el ano 1952 Hill demostro, basado en la teorıa del trabajo interno y externo,

que las respuestas que se obtienen a partir de las aproximaciones de Voigt (1889) y

Reuss (1929) (isodeformacion e isotension, respectivamente) corresponden a las cotas

superiores e inferiores de las propiedades elasticas efectivas. Estas cotas se conocen

como los lımites de Hill, y se pueden expresar como

*

N#

f=1

vfS(f)

+#1

$ C $N

#

f=1

vfC(f). (1.17)

29

Capıtulo 2

Fibras de guadua

En este capıtulo se registran los procedimientos y resultados obtenidos en el estu-

dio de los haces vasculares de guadua. Se utilizo un proceso de digestion quımica a

base de hidroxido de sodio y sulfuro de sodio para fragmentar la lignina y extraer los

haces de fibra. Posteriormente se hizo su caracterizacion quımica, fısica y mecanica,

con el proposito de demostrar el potencial de estas fibras como material de refuerzo de

polımeros en aplicaciones estructurales y como material de ingenierıa ambientalmente

amigable. Dado que los resultados de resistencia y rigidez de los haces de fibra se acomo-

daban mejor a una caracterizacion estadıstica que a una determinista, se planteo una

funcion de densidad de probabilidad para caracterizar estas dos propiedades.

2.1. Materiales y metodos

En esta investigacion se utilizo una especie de bambu llamada Guadua angustifolia,

proveniente de Caicedonia (departamento del Valle del Cauca, Colombia). Esta region

es especialmente favorable para la cosecha de guadua, ya que esta localizada a una

altitud de 1100 metros sobre el nivel del mar y la temperatura promedio es de 22 !C.

31

Capıtulo 2 MIC 2010-I-7

Las fibras de guadua se extrajeron de varillones (ver Figura 1.2) cortados durante la

madurez de la planta, a los 4 anos de edad. Antes de ser procesadas para la extraccion

de haces, las trozas de guadua tenıan un diametro externo de 4,5 cm a 10 cm, y el

espesor de la pared del culmo era de 0,4 cm a 1,8 cm.

A continuacion se explican los procedimientos que se siguieron durante la caracteri-

zacion quımica del material, la extraccion de haces vasculares y los ensayos de tension.

Los procedimientos y requerimientos de cada metodo se encuentran documentados en

el Anexo B.

2.1.1. Caracterizacion quımica

La caracterizacion quımica de la guadua consiste en determinar la cantidad de los

diferentes componentes que conforman el material, es decir, el contenido de lignina,

celulosa y hemicelulosa de la guadua antes del proceso de digestion. Con este proposito

se secaron los culmos de guadua al aire libre durante tres semanas aproximadamente, se

molieron y se paso el material resultante por un tamiz, para retirar pedazos demasiado

grandes. Luego, se hizo la caracterizacion por medio de dos metodos: Van Soest1 y

normas ASTM.

Los metodos Van Soest parten del residuo de procedimientos previos. Primero es

necesario hacer una digestion de la fibra en detergente acido (ADF), en la que se so-

lubilizan la hemicelulosa y otras sustancias organicas e inorganicas contenidas en la

guadua por medio de una solucion de acido sulfurico diluido. En el residuo de este

proceso se encuentra el contenido de celulosa y lignina, oxidando esta ultima con per-

manganato. Separadamente se le hace una digestion en detergente neutro (NDF) a la

guadua molida, utilizando una solucion de sulfato de sodio para delignificar el material.

Finalmente, el contenido de hemicelulosa en el bambu se encuentra por la diferencia

1Los metodos Van Soest son conocidos como los metodos de detergente.

32

Capıtulo 2 MIC 2010-I-7

de peso de los residuos de NDF y de ADF despues de la oxidacion con permanganato.

Teniendo en cuenta el gran contenido de extractivos en el material bruto [41] y el

hecho de que esta condicion no es considerada en los metodos de detergente, se hizo una

segunda caracterizacion utilizando las normas ASTM D1106-07 [42] y ASTM D1109-

07 [43]. Estos metodos permiten encontrar el grado de solubilidad del material en una

solucion caliente de hidroxido de sodio concentrado al 1 %, ası como el contenido de

lignina insoluble en acido que se encuentra en el culmo. El contenido de lignina se

determina encontrando el residuo insoluble que queda despues de hidrolizar todos los

carbohidratos del material vegetal con ayuda de acidos fuertes. Dichos acidos no son

capaces de disolver todos los extractivos que existen dentro del culmo de la guadua,

ası que la muestra se dejo libre de estas sustancias con acido sulfurico al 72 %, de

acuerdo con la norma ASTM D1105-07 [44].

Adicionalmente, se determino el contenido de agua en el culmo y las fibras extraidas

con los procedimientos de la norma ASTM D4442-07 [45], que permiten calcular la

humedad por la diferencia de peso de la muestra antes y despues de secarla en un

horno a 105 !C. Este procedimiento se realiza por duplicados con un blanco2 durante

el tiempo que se requiere para que el peso de la muestra seca sea estable.

2.1.2. Digestion

La seleccion del proceso mas adecuado de extraccion de las fibras depende del mate-

rial bruto que se este tratando3; la disponibilidad de los equipos, laboratorios, reactivos

y medios de seguridad del personal; y la integridad requerida de las fibras, segun el uso

que se les vaya a dar. Existen muchas tecnicas de extraccion de fibras naturales, como

2Un blanco es un procedimiento quımico que se hace sin ninguna muestra, con el fin de ver si losreactivos producen alguna variacion en los resultados. Es comun hacer esto en procesos quımicos conmaterial organico, por su gran variabilidad.

3Madera blanda, madera dura o no madera.

33

Capıtulo 2 MIC 2010-I-7

los procesos mecanicos, semimecanicos, quimicomecanicos, termomecanicos y quımicos.

Los ultimos dos permiten obtener fibras mas largas que los dos primeros metodos y

no afectan excesivamente las propiedades mecanicas de la pulpa resultante, siempre y

cuando se lleven a cabo con cuidado y precision [46]. Ademas, la pulpa que se obtiene

a partir de los procesos quımicos requiere un tratamiento mecanico posterior a la di-

gestion para lograr la separacion total de las fibras. A pesar de lo anterior, los metodos

quımicos alkalino y kraft son los mas utilizados en la delignificacion de la madera para

usos como el papel o refuerzo de polımeros, debido al buen estado fısico y mecanico de

las fibras que se obtienen.

El bambu no es una madera y el proceso de extraccion de sus fibras no ha sido

estudiado con la profundidad necesaria para lograr un metodo estandar. Sin embargo,

algunos trabajos que han investigado las fibras naturales como refuerzo de materiales

compuestos proponen la utilizacion de una solucion alcalina para deshacer la lignina

que contiene el material bruto y separar las fibras (ver Tabla 2.1). Conforme a esto,

los metodos quımicos alcalinos son el punto de arranque para lograr la estandarizacion

del proceso de extraccion de fibras de bambu.

Tabla 2.1: Obtencion de fibras naturales en trabajos previos.

Fibras Producto utilizado Ref.Yute NaOI4 [47]Bambu NaOH [48]Fique NaOH [4]Banano A mano [20]Yute NaOH [49]Yute NaOH [50]Yute C6H5OH [51]Yute C6H5OH + NaOH [26]Yute NaOH [52]Palma de aceite NaOH [53]Palma de aceite NaOH [54]

34

Capıtulo 2 MIC 2010-I-7

En esta investigacion se separaron los haces de fibra de guadua con dos procesos

de digestion: alcalino y kraft, por considerar que son los metodos que mas se utilizan

y el resultado que otros autores han encontrado ha sido satisfactorio en terminos de

propiedades mecanicas. El metodo alcalino rompe los enlaces entre las moleculas de

lignina por medio de una solucion lıquida de hidroxido de sodio (NaOH), mientras que

el kraft (que es una modificacion del alcalino) utiliza NaOH y sulfuro de sodio (Na2S)

para digerir la guadua. La presencia de este segundo reactivo es importante porque

estabiliza la celulosa y hace las veces de catalizador en la reaccion, lo que acelera el

proceso de digestion y reduce el ataque de un ambiente tan corrosivo a las fibras de

celulosa [55].

Otros catalizadores de la reaccion son el calor y la alta presion. En esta investigacion

se utilizo una autoclave modelo All-American 50X-120 para el proceso de digestion,

con la cual se mantuvo la temperatura controlada entre 105 !C y 115 !C y la presion

interna alrededor de 1,5 MPa. Se hicieron digestiones con diferentes formulaciones de

licor blanco4 (ver Tabla 2.2), con el fin de encontrar relaciones entre la cantidad o

concentracion de reactivos y las propiedades mecanicas de los haces de guadua.

La pulpa que resulto despues del proceso de digestion se dejo enfriar por una hora a

temperatura ambiente. Luego se separo del licor negro con ayuda de una malla de nylon

y se lavo con abundante agua deionizada varias veces, hasta que el agua salio trans-

parente. Esto se hizo para asegurar que la pulpa no quedara con un ambiente muy

alcalino, para lo cual se utilizaron tiras de papel indicadoras de pH. Posteriormente,

las fibras lavadas se separaron manualmente sobre toallas absorventes, y se secaron al

aire libre durante un tiempo mınimo de un dıa antes de preparar las probetas de las

pruebas mecanicas.

A todos los procesos de digestion realizados se les determino el grado de delignifi-

4El licor blanco se refiere a la solucion acuosa con la que se realiza el proceso de digestion. Allı sesumerge el material bruto para obtener las fibras.

35

Capıtulo 2 MIC 2010-I-7

Tabla 2.2: Condiciones de coccion para la extraccion de haces de fibra de gua-dua.

Digestion AE S HM " Micrografıas( %) ( %) (l/kg)

F-01 15 0 4 17.6F-02 15 0 15 18.7

F-03 15 15 4 12.1F-04 15 15 15 10.8

F-05 20 20 4 24.9F-06 20 20 3 19.5

F-07 20 50 4 23.6F-08 20 50 3 19.6

cacion que lograron, por medio de la medicion de numero kappa (") y segun la norma

ASTM D3376-05 [56]. Esta norma se refiere a la norma TAPPI T236 [57] y determina el

numero kappa, el cual corresponde al volumen de permanganato de potasio que consu-

me una pulpa vegetal. El consumo de permanganato se asocia a la cantidad de lignina

que queda en la pulpa, de manera que este numero se puede utilizar para calificar el

grado de delignificacion que se alcanzo en una digestion.

En el licor blanco utilizado para la extraccion de haces, el alcali efectivo (AE) se

refiere a la concentracion de componentes alcalinos en una solucion, expresados como

equivalentes de Na2O, y esta dado por [58]

EA = NaOH +1

2Na2S; (2.1)

36

Capıtulo 2 MIC 2010-I-7

la sulfidez (S) es la concentracion de Na2S en una solucion alcalina, expresada como

equivalentes de Na2O y se calcula como [58]

S =Na2S

NaOH + 12Na2S

; (2.2)

y el hidromodulo (HM) representa la cantidad de agua en la digestion, incluyendo

aquella contenida en las astillas de guadua y en la solucion alcalina, y esta dada por

[58]

HM =VH2O

Wastillas

. (2.3)

2.1.3. Propiedades mecanicas

Algunos de los haces de fibra obtenidos en los procesos de digestion se ensayaron a

tension para encontrar sus propiedades mecanicas, especıficamente la resistencia a la

tension (!u) y el modulo de elasticidad en tension (E). Las pruebas fueron elaboradas

con base en las normas ASTM D1557-03 [59] y ASTM D3822-07 [60]. Allı se explica

el mismo procedimiento para ensayar fibras naturales a tension, el cual se describe

brevemente a continuacion.

Estos ensayos se hicieron sobre haces vasculares (ver Figura 1.4) y no sobre una

unica fibra por la dificultad asociada a realizar estos procedimientos en elementos muy

pequenos, ya que las fibras separadas tienen un diametro y longitud promedio de 10µm

y 3 mm, respectivamente. Se preparo la probeta dejando secar la fibra al aire libre y

montandola en un carton de soporte (ver Figura 2.1) para evitar danarla durante el

montaje en el gato. Este proceso se hizo 24 horas antes del ensayo con una resina epoxica

rıgida, similar a la que se recomienda en los anexos de la norma ASTM D3822-07 [60].

En el laboratorio se midio la longitud libre de la fibra (lo) con un calibrador digital,

37

Capıtulo 2 MIC 2010-I-7

con una presicion de 0,5 mm. Despues se monto la probeta en una maquina TRITECH

100, teniendo el cuidado de alinear la fibra con el eje de accion de la maquina. Por

ultimo se fijo la probeta y se corto el carton sin hacer contacto con el haz, para evitar

deteriorarlo.

Una vez comenzados los ensayos, la cabeza del gato se movio a una velocidad

constante de 0,5 mm/min. Se midio la fuerza aplicada con una celda de carga LC509-

005 de capacidad 2.3 kg. Y se registraron el desplazamiento de la cabeza del gato y la

carga aplicada constantemente hasta el momento de la rotura de la fibra, para calcular

la curva de esfuerzo-deformacion de cada probeta.

Cartón Haz de fibraAdhesivo(resina epóxica rígida)Línea de corte

Figura 2.1: Probeta para ensayos de tension de fibras de guadua.

La resistencia a la tension !u de los haces se calculo como la relacion entre la carga de

fractura y el area transversal de cada muestra. El modulo de elasticidad, por otra parte,

se obtuvo de calcular la pendiente de la region lineal de la curva esfuerzo-deformacion

de cada probeta, como se muestra en la Figura 2.2.

La determinacion de las propiedades mecanicas de los haces de guadua requirieron

la medicion del area transversal de cada probeta. Para este fin se tomaron micrografıas

con un microscopio electronico de barrido (SEM), como las que se muestran en la

Figura 2.3, las cuales se procesaron para obtener el contorno de la seccion transversal

y medir el area requerida.

38

Capıtulo 2 MIC 2010-I-7

0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.030

100

200

300

400

500

600

700

800

900

Deformacion,

Esfu

erz

o ú

ltim

o,

Figura 2.2: Curvas obtenidas de esfuerzo contra deformacion de haces vascula-res.

Figura 2.3: Micrografıas SEM del area transversal de haces de fibra de guadua.

2.2. Resultados y discusion

2.2.1. Caracterizacion quımica y digestion

Los resultados de la caracterizacion quımica (contenido de lignina, celulosa y holo-

celulosa5) de otras especies de bambu y los encontrados en esta investigacion por los

5La holocelulosa es toda la porcion polisacarida de los vegetales, que esta compuesta de celulosa yhemicelulosa, y se puede determinar cuando la lignina y los extractivos son removidos del material en

39

Capıtulo 2 MIC 2010-I-7

dos metodos se encuentran en la Tabla 2.3.

Tabla 2.3: Composicion quımica de diferentes especies de bambu.

Especie Lignina Celulosa Holocelulosa Ref.( %) ( %) ( %)

Bambusa pervariabilis 23.63 52.14 - [62]B. pervariabilis + D. latiflorus 22.05 - 67.83 [62]Bambusa procera 25.8 - 68.6 [63]Bambusa vulgaris 26.9 66.5 - [14]Dendrocalamus latiflorus 21.03 44.59 - [62]Gigantochloa aspera 25.5 61.3 - [14]Gigantochloa levis 24.2 62.9 - [14]Phyllostachys pubescens 24.7 54.1 - [14]Whangee 23.22 52.45 70.23 [64]Yunnanicus 25.52 52.7 70.28 [64]Indian species 22.0 - 32.2 - - [14]Other species 19.8 - 26.6 61.9 - 70.4 - [14](Unknown) 32.2 60.8 - [65](Unknown) 37 - 63 [16](Unknown) 32.2 60.8 - [66]Guadua angustifolia (Van Soest) 15.21 60.83 71.39Guadua angustifolia (ASTM) 23.75 - 24.97

El contenido de humedad del culmo de guadua y de las fibras extraıdas fue de

4.12 % y 9.71 %, respectivamente. Comparativamente, una investigacion realizada en

la Universidad Nacional de Colombia, sede Manizales [67], reporto un contenido de

humedad en las fibras de guadua de 7.13 %, lo cual es solo 2.58 % menor que el valor

encontrado en este estudio. Esta diferencia se explica por el hecho de que Moreno obtuvo

las fibras por medio de un proceso mecanico, es decir, sin incluir ningun lıquido. Es

importante tener en cuenta el contenido de agua en las fibras porque se ha visto que la

humedad presente en las fibras afecta de manera negativa sus propiedades mecanicas

[68], ası que se debe extraer la mayor cantidad posible de agua antes de utilizarlas como

refuerzo en otro material.

bruto [61]. %holocelulosa = %hemicelulosa + %celulosa [61].

40

Capıtulo 2 MIC 2010-I-7

Una ventaja de los metodos detergentes frente a los ASTM es la capacidad de deter-

minar explıcitamente el contenido de hemicelulosa y celulosa, ya que con los metodos

ASTM solo se obtiene el contenido de lignina y de holocelulosa. El contenido de ligni-

na, hemicelulosa y celulosa calculado con los metodos Van Soest y ASTM se muestra

en la Tabla 2.3, en donde se puede ver que son significativamente diferentes. El con-

tenido de lignina obtenido con los metodos ASTM se encuentra dentro del rango de

valores recopilados para otras especies de bambu, pero el contenido de celulosa y hemi-

celulosa es menor al reportado por otros autores. Infortunadamente los otros estudios

[14, 16, 62, 63, 64, 65, 66] no revelan el metodo utilizado para llevar a cabo la caracte-

rizacion quımica del material.

El mayor contenido de hemicelulosa obtenido por medio del metodo Van Soest puede

estar relacionado con los extractivos presentes en el culmo, ya que estos consumen parte

de los reactivos y por lo tanto incrementan los costos de operacion y reducen la eficiencia

del ensayo. Debido a esto, la cantidad de extractivos en el culmo debe ser una variable

a considerar en futuras investigaciones sobre las propiedades de las fibras de guadua y

el proceso de digestion de la guadua.

El efecto que AE, S y HM producen en el numero kappa se puede ver en la Tabla

2.2. En esta investigacion la extraccion de haces vasculares fue llevada a cabo con una

temperatura constante de 110 ± 5 !C durante un tiempo de 4 h. El " mas pequeno se

obtuvo para la digestion con S de 15 % y AE de 15 %. Los resultados mostraron que

para valores constantes de AE, el incremento de S causa una reduccion en el numero

kappa, lo que significa un mejor proceso de digestion (ver micrografıas en la Tabla 2.2).

Una investigacion relacionada con el efecto de la temperatura y el tiempo de coccion en

el numero kappa concluyo que mayores tiempos de coccion incrementan la disolucion

de lignina en el material y que las variaciones en la temperatura durante la digestion

no tienen un efecto importante sobre ", mientras que el incremento de la temperatura

41

Capıtulo 2 MIC 2010-I-7

durante la extraccion puede afectar las propiedades mecanicas de las fibras [63].

2.2.2. Propiedades mecanicas

La Tabla 2.4 muestra los valores maximos, mınimos y promedio de las propiedades

mecanicas, junto con el coeficiente de variacion correspondiente al grupo de fibras

ensayado en cada digestion. Se puede ver que los resultados experimentales de estas

propiedades no presentan diferencias significativas entre las distintas condiciones: no

se ve un aumento o disminucion evidente de las propiedades mecanicas con el cambio

de una variable del licor blanco, por lo que no es posible evaluar directamente la mejor

formulacion de licor blanco para la digestion en terminos de propiedades mecanicas de

las fibras. En consecuencia, se evaluo el efecto de AE, S y HM sobre !u y E, a partir

del analisis de las correlaciones de Pearson y Spearman. Los resultados se muestran en

la Tabla 2.5.

Tabla 2.4: Valores estadısticos de la resistencia y modulo de elasticidad de hacesde fibra de guadua.

Digestion !u !u(min) !u(max) COV!u E Emin Emax COVE

(MPa) (MPa) (MPa) ( %) (GPa) (GPa) (GPa) ( %)F-01 607.46 281.42 846.06 41 21.92 15.03 28.74 27F-02 420.04 242.54 711.55 46 23.80 18.98 31.43 26F-03 592.06 223.82 995.21 48 22.44 14.34 25.27 20F-04 568.28 206.02 1151.91 77 20.27 10.22 32.01 49F-05 485.29 187.61 1031.58 56 24.23 7.89 59.72 71F-06 427.38 218.76 814.88 46 52.31 14.61 128.23 60F-07 420.31 215.98 836.66 42 81.58 14.22 150.23 48F-08 407.70 234.30 768.71 42 45.70 15.83 87.36 50Todas 461.79 187.61 1151.91 49 44.04 7.89 150.23 75

La relacion entre !u y AE es inversamente proporcional, ası que mayores niveles

de AE resultan en bajos valores de resistencia a la tension. Este comportamiento se

explica por el hecho de que el NaOH no solo ayuda en el proceso de delignificacion,

42

Capıtulo 2 MIC 2010-I-7

Tabla 2.5: Correlaciones de Pearson y Spearman entre condiciones de licor blan-co y propiedades mecanicas de fibras.

Correlacion Var. 1 Var. 2 Coef. correlacion SignificanciaPearson !u AE -0.256 0.020

!u Area -0.288 0.010E S 0.520 0.001E HM -0.311 0.004E Area -0.294 0.008" S 0.359 0.002

Spearman !u AE -0.254 0.021!u Area -0.248 0.027E S 0.560 0.001E HM -0.380 0.001E Area -0.364 0.001" S 0.473 0.001

sino que tambien ataca la celulosa de la planta, afectando la resistencia mecanica de

las fibras de guadua. Siendo ası, se puede obtener un incremento de !u reduciendo la

concentracion de AE y manteniendo constantes S y HM .

El modulo de elasticidad tiene una relacion directamente proporcional a S, de ma-

nera que altos valores de E en la fibras se obtienen con altas concentraciones de S. La

sulfidez acelera el proceso de delignificacion, reduciendo el tiempo de coccion. Por lo

tanto, la celulosa se mantiene expuesta al NaOH por menos tiempo y el dano que este

reactivo le produce a las fibras es menor. Contrariamente, la relacion entre E y HM es

inversamente proporcional, de manera que a medida que aumenta HM se obtiene un

menor modulo de elasticidad. Este comportamiento se explica por el hecho de que ma-

yores HM implican un mayor contenido de reactivos por unidad de masa de material

bruto.

Tambien se hicieron correlaciones para determinar la relacion entre el area trans-

versal de los haces vasculares y sus propiedades mecanicas. En la Tabla 2.5 se puede ver

que los resultados son significantes. Se encontro una relacion inversa entre las propie-

43

Capıtulo 2 MIC 2010-I-7

dades mecanicas y el area transversal de los haces, de manera que !u y E aumentan a

mediada que el area decrece (ver Figura 2.4). Este comportamiento coincide con repor-

tes de otras fibras naturales estudiadas como las de [69]. Los haces vasculares con area

transversal pequena poseen menos defectos que aquellos mas grandes, lo que deteriora

las propiedades mecanicas de este material. Por lo tanto, los haces delgados poseen

mayor capacidad estructural.

Área

200

00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06

400

600

800

20

0

40

60

80

Figura 2.4: Lıneas de tendencia entre el area transversal y la resistencia ymodulo de elasticdad de los haces de fibra.

Se encontro que la forma de la seccion transversal de los haces no es circular ni

regular en la mayorıa de los casos, por lo que fue necesario calcular el area mediante

procesamiento de imagenes. Como los haces de fibra no tienen una seccion transversal

constante a lo largo de toda su longitud, un valor promedio de esta medida no sera una

buena aproximacion para el area en el punto de falla, ası que la medicion se debe

hacer lo mas cercana al punto de rotura. No es posible medir el area antes de la falla,

debido a la incertidumbre de la localizacion de este punto y al dano en la superficie

de fractura de los haces ensayados. Todo esto genera potenciales fuentes de error en

el area transversal de las probetas, que afectan el calculo de !u y E en las fibras de

guadua. Esta dificultad ha sido reportada por otros investigadores respecto a otras

fibras naturales [68, 55], por lo que se va a realizar una comparacion directa de las

propiedades mecanicas encontradas en esta tesis y las encontradas por ellos.

44

Capıtulo 2 MIC 2010-I-7

Las Tablas 1.2 y 2.6 muestran las propiedades de tension de varias fibras naturales

y de bambu, respectivamente, en donde se puede ver que el rango de valores obtenido

para los haces vasculares de guadua es similar al de las otras especies. El modulo de

elasticidad promedio de las fibras de guadua (44 GPa) es mayor que el de la mayorıa de

fibras, excepto por el lino y el canamo, mientras que la resistencia a tension se encuentra

dentro del mismo orden de magnitud de las fibras naturales de otras plantas.

Tabla 2.6: Propiedades mecanicas de haces de fibra de bambu.

!u (MPa) E (GPa) Ref.370.1 - 644.8 27 [16]

441 35.9 [66]600 46 [70]

341 - 503 19.67 - 35.91 [55]512 - 769 25.08 - 29.20 [71]50 - 220 1.5 - 8 [72]461.79 44.04 Esta investigacion

Las propiedades de tension de las fibras de guadua muestran una gran variabilidad,

aun cuando las fibras fueron extraıdas de la misma planta. El modulo de elasticidad

varıa entre 8 GPa y 150 GPa y la resistencia entre 187 MPa y 1152 MPa, con coeficien-

tes de variacion de 74.8 % y 44.4 %, respectivamente6. Esta gran dispersion entre los

resultados obtenidos indica que no deben definirse de manera determinista, sino que se

debe hacer uso de una aproximacion probabilıstica para obtener una funcion de densi-

dad de probabilidad (pdf) que describa la distribucion de !u y E y permita incorporar

estos resultados en un modelo micromecanico que calcule las propiedades mecanicas

equivalentes de un material compuesto reforzado con fibras de guadua. Se probaron

diferentes pdf , con el animo de encontrar la que mejor se ajustara a los datos obtenidos

en los ensayos, y se decidio asignar una distribucion lognormal, cuyos parametros y

6Cabe remarcar que en otros estudios se ha encontrado una variabilidad parecida entre los datos[68].

45

Capıtulo 2 MIC 2010-I-7

curva se encuentran en las Figuras 2.5 y 2.6 y su funcion esta dada por la ecuacion

$(x) =1

x!%

2%exp

*

"(lnx " µ)2

2!2

+

, (2.4)

en donde x es la variable en consideracion, µ es el parametro de media, y ! el parametro

de varianza. Es importante tener en cuenta que estos parametros corresponden a la

media y varianza de la variable aleatoria w = ln x, la cual tiene una distribucion

normal, y no de la variable de estudio.

0 200 400 600 800 1000 12000

0.5

1

1.5

2

2.5

x 10!3

Den

sid

ad

Datos

Lognormal

200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100

0.0050.01

0.050.1

0.25

0.5

0.75

0.90.95

0.990.995

Datos

Prob

abili

dad

LognormalWeibull

a) b)

Figura 2.5: Resultados resistencia a tension !u. (a) Plot de probabilidad, (b)Diagrama de frecuencia y pdf (Se ensayaron 80 muestras).

46

0 20 40 60 80 100 120 140 1600

0.005

0.01

0.015

0.02

Den

sid

ad

Datos

Lognormal

20 40 60 80 100 120 1400.0050.01

0.050.1

0.25

0.5

0.75

0.90.95

0.990.995

Prob

abili

dad

Datos

LognormalWeibull

a) b)

Figura 2.6: Resultados modulo de elasticidad a tension E. (a) Plot de probabili-dad, (b) Diagrama de frecuencia y pdf (Se ensayaron 80 muestras).

Capıtulo 3

Modelacion polımero–fibras

En este capıtulo se explica la manera como se modelo un material compuesto po-

limerico reforzado con fibras naturales, especialmente de guadua. Se hicieron mode-

laciones con distintas matrices (termoplasticas y termoestables) y con varias fibras

naturales diferentes a la guadua, para ver la diferencia entre ellas. Teniendo en cuenta

que los metodos de fabricacion de muchas piezas restringen la posibilidad de orientar

las fibras, se implemento una funcion de densidad de probabilidad de orientaciones para

integrar en el espacio. Finalmente se muestran resultados comparativos entre diferen-

tes fibras y matrices, con el fin de dar a conocer el potencial mecanico de las fibras de

guadua frente a otras fibras naturales.

3.1. Metodos

Los modelos constitutivos, es decir, los modelos de comportamiento mecanico im-

plementados en el marco de la mecanica del medio continuo constituyen la herramienta

de analisis mas utilizada actualmente para estudiar el comportamiento de los materia-

les utilizados en la ingenierıa. Sin duda, esta es la herramienta mas util para simular

49

Capıtulo 3 MIC 2010-I-7

el comportamiento de estos materiales, por lo que se implemento un modelo numeri-

co de micromecanica para materiales compuestos reforzados con fibras, cuya principal

hipotesis se refiere a que los materiales de cada fase son continuos y elastico-lineales.

Bajo estos lineamientos se desarrollo una rutina que permite encontrar las propiedades

elasticas de un material compuesto reforzado con fibras. El modelo teorico utilizado fue

el de Mori-Tanaka, cuyos principios se explicaron anteriormente. Su implementacion se

hizo escribiendo un programa en MatLab R2008a durante el desarrollo de la tesis.

3.1.1. Propiedades equivalentes

Una manera de representar la forma del refuerzo en los compuestos es con una

elipsoide. Este volumen tiene tres ejes principales (a1, a2 y a3), los cuales pueden variar

para generar esferas, discos o fibras, como se ve en la Figura 3.1.

Esfera Disco Disco Fibra

Figura 3.1: Diferentes formas que puede tomar una elipsoide.

Con el volumen representativo para la forma del refuerzo de fibras se desarrollo una

funcion cuyos datos de entrada son las propiedades mecanicas de las fases que compo-

nen al compuesto y las caracterısticas globales del material que se quiere representar,

como la fraccion de volumen que ocupan las fibras dentro de la matriz, los angulos de

50

Capıtulo 3 MIC 2010-I-7

orientacion del refuerzo y la relacion de aspecto de las fibras. Esta funcion calcula el

tensor de concentracion A(i)dil, que permite encontrar las propiedades mecanicas de un

compuesto reforzado con inclusiones elipsoidales que se encuentran muy dispersas en

la matriz, de forma tal que aquellos materiales cuya fraccion de volumen sea pequena

se veran bien representados, a diferencia de los que tienen una gran cantidad de re-

fuerzo. Grandes cantidades de fibra en una matriz tienen una alta probabilidad de que

las inclusiones esten muy cerca unas de otras, por lo que aquellas que se encuentran

dentro de una region cercana a la fibra de analisis afectan las propiedades elasticas de

la matriz. Esto lleva a que el calculo de las propiedades equivalentes por medio del

tensor de concentracion diluido resulte errado.

Con el proposito de superar esta limitacion se utilizo la teorıa de Mori–Tanaka,

en la cual se analiza una inclusion equivalente de Eshelby embebida en una matriz

cuyas propiedades mecanicas son el resultado del analisis de un compuesto diluido.

Luego, se calculo el tensor de concentracion de la deformacion de la inclusion A(i)MT

por interpolacion entre los tensores de concentracion diluidos A(i)dil, por medio de la

expresion

A(i)MT = A(i)

dil

$

vmI + viA(i)

%#1. (3.1)

Finalmente, se encontraron las propiedades elasticas del material compuesto refor-

zado con inclusiones elipsoidales con la expresion

C = C(m) + vi

$

C(i) " C(m)%

A(i)$

vmI + viA(i)

%#1. (3.2)

51

Capıtulo 3 MIC 2010-I-7

3.1.2. Efecto de la orientacion de las inclusiones

El moldeado de una pieza o la extrusion de un perfil son dos de los metodos mas

practicados para crear elementos con estos materiales. Dado que con estos metodos

de fabricacion de piezas no es facil controlar la orientacion de las fibras dentro de la

matriz, es preciso incluir en el calculo de las propiedades elasticas del material una

funcion de distribucion de probabilidad para la orientacion de las inclusiones.

Para tener en cuenta el efecto de orientacion de las inclusiones en el modelo de Mori–

Tanaka es posible hacer una transformacion de ejes a partir del modelo original, en la

que se incluya una funcion de densidad de probabilidad controlada por tres angulos1

que determinen la orientacion de la inclusion (ver Figura 3.2).

x3

x1

x2

x1’

x2’

x3’

Figura 3.2: Orientacion general de una inclusion respecto a unos ejes globales.

Se asume un material compuesto con coordenadas globales x1, x2 y x3, en donde

las inclusiones estan orientadas aleatoriamente con coordenadas locales x$

1, x$

2 y x$

3. De

manera que, siendo u$

i y uj los vectores unitarios de los sistemas de coordenadas locales

y globales, respectivamente, la relacion entre ellos es de la forma

1La orientacion puede estar controlada unicamente por dos angulos si las fibras tienen secciontransversal circular, de manera que pueden girar libremente alrededor de su propio eje sin alterar laspropiedades elasticas del material.

52

Capıtulo 3 MIC 2010-I-7

u$

i = aijuj , (3.3)

en donde la matriz de transformacion aij esta definida por

aij =

,

-

-

-

-

.

rmp " sq "rq " smp np

rmq + sp "smq + rp nq

"rn sn m

/

0

0

0

0

1

, (3.4)

en donde m = cos(&), n = sin(&), p = cos('), q = sin('), r = cos(() y s = sin((). Las

propiedades elasticas del material con una fibra orientada aleatoriamente (C(&,',())

se pueden calcular con ayuda del tensor de transformacion aij :

Cijkl(&,',() = airajsaktaluCrstu. (3.5)

Por otro lado, si se asume que la orientacion de las fibras no depende de su locali-

zacion en el compuesto (es decir, que el material es homogeneo a una escala mayor al

tamano tıpico de las fibras), las propiedades efectivas del material pueden calcularse

integrando para el rango de &, ' y (:

C =

!

"

!

#

!

$

C(&,',()$(&,',() sin(&) d' d& d(, (3.6)

en donde $(&,',() es la funcion de densidad de probabilidad de orientacion de las

inclusiones y el termino sin(&) es necesario para integrar sobre la superficie de la esfera

que se genera con los rangos establecidos en la integral [3]. La funcion $(&,',() se

acerca a una constante cuando se asume que las fibras pueden estar orientadas en

cualquier direccion, y toma la forma de

$(&,',() &1

K, (3.7)

53

Capıtulo 3 MIC 2010-I-7

en donde K depende unicamente de los lımites de integracion de &, ' y (. Finalmente

la funcion de densidad de probabilidad de orientacion de las fibras es una constante

igual a

pdforientacion ! $(&,',() =1

8%2. (3.8)

3.1.3. Propiedades mecanicas probabilısticas

Se dijo antes que las propiedades mecanicas de las fibras de guadua se describen

mas acertadamente de manera probabilista que determinista. Para esto se utilizo una

funcion de densidad de probabilidad pdf lognormal, la cual describe una funcion de

frecuencias para el modulo de elasticidad y el esfuerzo ultimo a la tension. Por lo tanto

a cada valor de E le corresponde un tensor de elasticidad C(i)(E) para las fibras, que

se puede calcular con ayuda de las constantes de Lame.

Se asume por un momento que el material esta reforzado con fibras que tienen un

modulo de elasticidad E y se calculan las propiedades elasticas del material con la

Ecuacion 3.2, que queda de la siguiente manera

C(E) = C(m) + vi

$

C(i)(E) " C(m)%

A(i)(E)$

vmI + viA(i)(E)

%#1, (3.9)

en donde C(i)(E) y A(i)(E) son los tensores de elasticidad y concentracion de defor-

maciones de las fibras que dependen del modulo E.

Si se asume que la distribucion del refuerzo en el ecompuesto es homogenea, se

puede afirmar que las propiedades equivalentes del material no dependen de la forma

del compuesto y no cambian de un lugar a otro de la pieza. En consecuencia, el tensor

elastico del material resultante se puede calcular integrando la ecuacion anterior para

un rango de E:

54

Capıtulo 3 MIC 2010-I-7

C =

!

E

C(E)$(E) dE, (3.10)

en donde $(E) es la funcion de densidad de probabilidad que describe el modulo de

elasticidad de las fibras y esta dada por la ecuacion de una pdf lognormal, por ser esta

la distribucion que mejor se ajustaba a los resultados encontrados. La forma de esta

funcion es

$(x) =1

x!%

2%exp

*

"(ln x " µ)2

2!2

+

, (3.11)

como se explico en el Capıtulo 2.

3.2. Resultados y discusion

Con el fin de mostrar el potencial de las fibras de guadua como material de refuerzo

para compuestos polimericos, a continuacion se discuten los resultados numericos de

las propiedades equivalentes de un material compuesto reforzado con diferentes fibras.

Posteriormente se muestran los resultados del modulo de elasticidad de compuestos

con diferentes matrices reforzados con fibras de guadua, de manera que se puede ver

la variedad de usos que puede tener un material con este tipo de refuerzo.

3.2.1. Validacion del modelo

Desafortunadamente no se dispuso del tiempo requerido para ejecutar los proce-

dimientos de laboratorio que permitieran ensayar un material compuesto reforzado

con fibras de guadua. Sin embargo, el modelo numerico desarrollado se utilizo para

representar las propiedades mecanicas de materiales que fueron estudiados en otras

investigaciones, con el proposito de verificar el buen funcionamiento del modelo.

55

Capıtulo 3 MIC 2010-I-7

Compuesto epoxico-vidrio

En el artıculo “Some closed-form solutions for e"ective moduli of composites contai-

ning randomly oriented short fibers” [3] se implemento un modelo similar al propuesto

en este trabajo y se representaron los efectos de varias condiciones de entrada sobre

las propiedades mecanicas de un material compuesto de matriz epoxica reforzado con

fibras de vidrio. Las propiedades de las fibras y la matriz se encuentran en la Tabla

3.1, en donde, gracias a que ambos materiales se asumen como isotropicos, solo son

necesarios los dos primeros terminos de la matriz de elasticidad de cada fase.

Tabla 3.1: Propiedades mecanicas de las fibras de vidrio y una matriz epoxica.

Material C11 (GPa) C12 (GPa)Matriz epoxica 8.23 4.24Fibras de vidrio 83.34 23.51

En dicho artıculo se asumio que las fibras del refurzo son cilındricas, de donde

a1 = a2, y que su relacion de aspecto es a3/a1 = 5. La primera suposicion implica que

el angulo (, el cual se refiere a la rotacion de una fibra sobre su eje longitudinal, no

se debe tener en cuenta en el momento de integrar. Ası, la matriz de transformacion

de orientacion depende unicamente de los angulos & y '. Por otro lado, el caracter

homogeneo y determinista de las fibras de vidrio permite calcular una sola matriz de

elasticidad para el refuerzo, luego, no es necesario integrar una funcion de densidad

de probabilidad que describa las propiedades mecanicas del vidrio. Como consecuencia

de estas dos situaciones, se reduce notablemente el tiempo de ejecucion del modelo

numerico.

En la Figura 3.3 se muestran los resultados de algunos componentes de la matriz de

propiedades elasticas de un material compuesto epoxico-vidrio cuyo refuerzo se encuen-

tra alineado en una sola direccion. Se puede notar que los resultados de la investigacion

56

Capıtulo 3 MIC 2010-I-7

de Jin H. Huang (cırculos grises en la Figura 3.3) [3] se asemejan de manera satisfacto-

ria a los resultados obtenidos con el modelo propuesto en esta tesis (lıneas punteadas

y solida en la Figura 3.3). Adicionalmente se ve que, gracias a la alineacion del refuer-

zo con el eje global 1, la componente C11 aumenta significativamente a medida que

aumenta la cantidad de fibras en la matriz.

100

5

10

15

20

25

30

15 20 25 30 35 40 45 50

(Huang, 2001)

Figura 3.3: Componentes de elasticidad de un compuesto epoxico-vidrio confibras orientadas en la misma direccion: resultados propios y resul-tados reportados por Jin H. Huang [3].

En la Figura 3.4 se muestran los resultados de dos componentes de la matriz de

propiedades elasticas de un material compuesto epoxico-vidrio con las fibras de refuerzo

orientadas aleatoriamente indistintamente a su localizacion. Se puede ver que las curvas

obtenidas con el modelo que aquı se propone (lıneas punteada y solida en la Figura

3.4) coinciden con las que reporta Jin H. Huang en su artıculo (cırculos grises en la

Figura 3.4) [3]. Cabe hacer notar que debido a la orientacion aleatoria del refuerzo, el

caracter isotropico del material genera cambios menos pronunciados en las propiedades

mecanicas que los que se ven en el material con fibras alineadas en una sola direccion.

57

Capıtulo 3 MIC 2010-I-7

100

5

10

15

20

25

15 20 25 30 35 40 45 50

(Huang, 2001)

Figura 3.4: Componentes de elasticidad de un compuesto epoxico-vidrio confibras orientadas aleatoriamente: resultados propios y resultadosreportados por Jin H. Huang [3].

Compuestos PEHD-fique y PEHD-canamo

En uno de los capıtulos de la tesis de maestrıa “Estimacion de modulo de elasti-

cidad en materiales compuestos de matriz polimerica y fibras naturales cortas” [4], se

comparo el modelo propuesto por el autor de ese trabajo con otros modelos existentes

y algunos datos experimentales. Las comparaciones se hicieron para materiales com-

puestos con matriz de polietileno de alta densidad (PEHD) y fibras naturales cortas

de diferentes plantas. Para efectos de la validacion del modelo aca implementado se

escogieron dos de los resultados reportados por dicho autor: PEHD reforzado con fibras

de fique, por ser el material que Velandia estudio en su tesis y PEHD reforzado con

fibras de canamo, por ser una de las fibras naturales mas resistentes. Las propiedades

mecanicas de las fases de estos dos materiales se muestran en la Tabla 3.2 y corres-

ponden a las utilizadas por Velandia en la tesis antes mencionada [4] y por Symington

en su trabajo “Tensile testing of cellulose based natural fibers for structural composite

applications” [68].

Los resultados del modulo de elasticidad de las fibras de fique2 presentaron una

2En el trabajo de Velandia se diferencian como FF.

58

Capıtulo 3 MIC 2010-I-7

Tabla 3.2: Propiedades mecanicas de las fibras de fique y canamo y una matrizde polietileno de alta densidad.

Material E (GPa)Matriz PEHD 1.0Fibras de fique 11.9Fibras de canamo 46.9

dispersion alta, de manera que Velandia propuso caracterizar esta propiedad con una

funcion de distribucion de probabilidad (pdf). Las dos mejores aproximaciones fueron

las distribuciones normal y weibull, pero implemento el modelo teorico asumiendo

unicamente la distribucion normal y tomo el promedio de E en lugar de una pdf

normal.

En la Figura 3.5 se encuentran los resultados del modulo de elasticidad de un com-

puesto cuya matriz es PEHD y cuyo refuerzo son fibras de fique, en funcion de la

fraccion de volumen en el compuesto. El modelo propuesto en esta tesis, sin tener

en cuenta la distribucion de probabilidad (lınea punteada) arroja unos resultados que

se encuentran en un punto intermedio entre el modelo propuesto por Velandia (lınea

discontinua) y los datos experimentales (cırculos grisess). Tambien se puede ver en

la Figura 3.5 que la modelacion hecha utilizando la funcion de densidad de probabi-

lidad normal (lınea continua) y no el valor promedio se acerca aun mas a los datos

experimentales.

Posteriormente, Velandia hizo la misma comparacion entre su modelo y los modelos

existentes para compuestos reforzados con diferentes fibras naturales. En la Figura 3.6

se encuentran los resultados del modelo aca propuesto y los del trabajo de Velandia

para un material cuya matriz es PEHD y su refuerzo son fibras de canamo. Se puede

notar que el modelo que se implemento en esta tesis se acerca mas a los datos ex-

perimentales que el modelo propuesto por Velandia. Si bien la curva de resultados no

59

Capıtulo 3 MIC 2010-I-7

0 5 10 15 200

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

Modelo de Velandia

Modelo propio:

Modelo propio:

Datos experimentales Velandia

Figura 3.5: Modulo de elasticidad de un compuesto PEHD-fique: (a) resultadospropios y (b) resultados reportados por Fabian R. Velandia [4].

coincide perfectamente con los datos experimentales de la tesis citada, la cercanıa entre

los diferentes resultados es satisfactoria.

0 10 20 30 40 500

5

10

15

20

25

Modelo de Velandia

Modelo propio:

Modelo propio:

Datos experimentales Velandia

Figura 3.6: Modulo de elasticidad de un compuesto PEHD-canamo: resultadospropios y resultados reportados por Fabian R. Velandia [4].

Funcion de densidad de probabilidad

La implementacion de funciones de densidad de probabilidad que describan las pro-

piedades mecanicas del refuerzo no es comun, pero, se vio que la mejora manera de

representar el modulo de elasticidad de las fibras de guadua es con una distribucion

probabilıstica lognormal. El modelo numerico que se implemento en esta investiga-

60

Capıtulo 3 MIC 2010-I-7

cion tiene en cuenta la descripcion probabilıstica de E y a continuacion se hace una

comparacion que demuestra el buen funcionamiento del modelo.

Para efectos de la comparacion que se intenta realizar se definio un modulo de

elasticidad contante de 20 GPa. El valor constante se puede representar con una funcion

de densidad de probabilidad definida de la siguiente manera: los parametros µ y ! de

la pdf se pueden calcular con las expresiones

µ = ln (E [x]) "1

2ln

2

1 +V ar [x]

E [x]2

3

y !2 = ln

2

1 +V ar [x]

E [x]2

3

, (3.12)

en donde el valor esperado E [x] y la varianza V ar [x] del modulo de elasticidad son

20 GPa y 0 GPa2, respectivamente, por tratarse de un valor constante. La grafica de

frecuencia de este modulo de elasticidad y su funcion de densidad de probabilidad

normal se muestran en la Figura 3.7, en donde se encuentran los parametros de la

distribucion lognormal.

19 19.5 20 20.5 210

0.25

0.5

0.75

1

1.25

Modulo de elasticidad,

Den

sid

ad

Figura 3.7: Grafico de frecuencia y pdf lognormal para un modulo de elastici-dad constante de 20GPa.

La funcion de densidad resulta, entonces, tener un valor igual a la unidad para

61

Capıtulo 3 MIC 2010-I-7

x = 20 y un valor de cero (0) para el resto de posibles valores de x. Se hicieron dos

simulaciones con el modelo implementado: por un lado se tomo el valor constante y por

el otro se integro la pdf con los parametros calculados. En la Figura 3.8 se puede notar

que los resultados son iguales en los dos casos, lo que demuestra que la implementacion

de funciones de densidad de probabilidad en el modulo de elasticidad del refuerzo se

hizo acertadamente.

10 20 30 40 50 60 70 80 904

5

6

7

8

9

10

11

12

13

Relacion de volumen, vf (%)

Mod

ulo

de

elas

tici

dad

,

Figura 3.8: Modulo de elasticidad de un polımero reforzado con fibras de modu-lo constante, utilizando el valor constante e integrando la funcionde densidad de probabilidad.

3.2.2. Modelaciones

Con el animo de mostrar que las fibras de guadua tienen un alto potencial para

ser utilizadas como refuerzo de materiales polimericos, se obtuvieron unos resultados

comparativos con el modelo implementado en esta tesis. Las propiedades elasticas de

los materiales utilizados en las modelaciones se pueden ver en la Tabla 3.3, donde se

registra el modulo de elasticidad de las matrices y fibras naturales principales, ası como

de las fibras de vidrio para efectos comparativos. Es preciso aclarar que, como se dijo

en la Seccion 1.3, el modelo implementado en esta tesis asume que la adherencia entre

62

Capıtulo 3 MIC 2010-I-7

refuerzo y matriz es perfecta. Por lo tanto el tema del comportamiento de la interfaz

entre constituyentes debera ser estudiado con profundidad si se pretende investigar el

comportamiento de un compuesto especıfico.

Tabla 3.3: Propiedades elasticas de los materiales utilizados en las modelacio-nes.

Material E (GPa)Matriz PVC 2.25Matriz PET 3.10Fibras de fique 11.9Fibras de canabis 14.5Fibras de agave 20.2Fibras de yute 22.5Fibras de canamo 46.9Fibras de vidrio 72.9

El modulo de elasticidad de las fibras de guadua se incluyo en la modelacion a

traves de una funcion de densidad de probabilidad, como se dijo en el Capıtulo 2. Dicha

distribucion corresponde a una lognormal con parametros de media µ y varianza ! de

3.53 y 0.72, respectivamente, de manera que la ecuacion que describe la distribucion

del modulo de elasticidad de las fibras de guadua es

$(E) =1

E0,72%

2%exp

*

"(ln E " 3,53)2

2 ' 0,722

+

. (3.13)

Esta ecuacion se implemento integrando el modelo micromecanico para valores de

E entre 0 GPa y 200 GPa. De esta manera se tienen en cuenta aquellas fibras que

tienen un modulo de elasticidad dentro del rango dicho con un valor correspondiente

de densidad de probabilidad (por ejemplo: para E = 10 GPa se tiene $(E) = 0,0129,

para E = 23 GPa se tiene $(E) = 0,0207, o para E = 150 GPa se tiene $(E) =

0,0004). Una manera de ver este efecto consiste en suponer que a cada valor de E le

corresponde un cierto peso o importancia en el material, con lo cual el compuesto que

63

Capıtulo 3 MIC 2010-I-7

se esta representando es un material en donde la probabilidad de encontrar fibras con

una rigidez especıfica esta dada por la pdf implementada en el modelo.

Las Figuras 3.9 y 3.10 muestran el modulo de elasticidad de un compuesto isotropico

reforzado con fibras orientadas aleatoriamente, en funcion de la fraccion de volumen

(vf) de inclusiones dentro de la matriz. En ambos casos se evidencia que la rigidez del

material resultante aumenta a medida que se introducen mas fibras en el material, con

lo que se confirma que las fibras ejercen una funcion de reforzamiento de la matriz y

permiten someter el material a solicitaciones estructurales mas exigentes.

10 20 30 40 50 60 70 80 900

5

10

15

20

25

30

Relacion de volumen, vf (%)

Mod

ulo

de

elas

tici

dad

,

Matriz: PVC

FiqueCanabisAgaveYute

CáñamoVidrio

Guadua

Figura 3.9: Modulo de elasticidad equivalente de materiales compuestos conmatriz de PVC y refuerzo de vidrio y varias fibras naturales.

En ambas figuras se puede notar que los compuestos reforzados con fibras poco

rıgidas (fique, canabis, agave y yute) aumentan su modulo de elasticidad de manera

casi constante entre vf de 10 % y 90 %. Por el contrario, si el compuesto se refuerza con

fibras rıgidas (canamo y guadua), el aumento de E es casi constante hasta una vf de

50 % aproximadamente, pero a partir de este valor el aumento de rigidez se incrementa

notablemente. En consecuencia, se puede afirmar que las propiedades mecanicas de

los materiales compuestos con adherencia perfecta entre matriz y refuerzo se ven mas

favorecidas cuando la cantidad de fibras es alta que cuando la mayorıa del volumen

64

Capıtulo 3 MIC 2010-I-7

esta ocupado por la matriz.

10 20 30 40 50 60 70 80 905

10

15

20

25

30

35

Relacion de volumen, vf (%)

Mo

du

lo d

e el

asti

cid

ad,

FiqueCanabisAgaveYute

CáñamoVidrio

Guadua

Matriz: PET

Figura 3.10: Modulo de elasticidad equivalente de materiales compuestos conmatriz de PET y refuerzo de vidrio y varias fibras naturales.

Como se observa en las Figuras 3.9 y 3.10, las fibras de guadua y de canamo son

comparables en el aspecto mecanico a las fibras de vidrio, puesto que se demuestra que

los materiales compuestos reforzados con esos tres tipos de fibras son similares hasta

un contenido de fibras de 60 % para una matriz de PVC y hasta 50 % para una matriz

de PET.

3.3. Aplicaciones potenciales

Desde hace siglos, la humanidad ha utilizado las fibras naturales para diversas apli-

caciones como la fabricacion de papel, carton, tableros y textiles, o en materiales de

construccion como el refuerzo de bahareque y ladrillos de adobe. Con la aparicion de

los polımeros, desde comienzos del siglo XIX las aplicaciones se han ido incermentando,

pero al mismo tiempo, el requerimiento de continuidad y alta resistencia en el refuerzo

ha aumentado el interes en el desarrollo de fibras sinteticas, como las de vidrio, las cua-

les han desplazado paulatinamente las fibras naturales en algunos usos. El resultado

65

Capıtulo 3 MIC 2010-I-7

de este cambio de materia prima en el refuerzo de materiales ha acelerado notable-

mente el consumo energetico en el mundo y ha generado contaminacion a raiz de los

procesos industriales requeridos para fabricar dichas fibras. Esto ha animado a utilizar

nuevamente materia prima vegetal en la fabricacion y refuerzo de materiales [73].

Las aplicaciones mas representativas de los materiales compuestos modernos co-

menzaron con la fabricacion de elementos para la industria aeronautica. Actualmente

su uso se sigue expandiendo hacia las areas automotriz, marina, energetica, infraes-

tructura, militar, biomedica y recreacional, entre otras [7]. Las fibras sinteticas ofrecen

propiedades mas consistentes que las naturales, sin embargo, el refuerzo biodegradable

tiene ventajas como el bajo peso, bajo costo, es ambientalmente amigable, y en el caso

de las fibras de guadua, tiene propiedades mecanicas comparables con algunas fibras

fabricadas por el hombre [73]. Gracias a estas caracterısticas, los materiaes compuestos

polimericos reforzados con fibras de guadua tienen numerosas aplicaciones, que estan

limitadas por la matriz y la cantidad de refuerzo que se utiliza; no por la proveniencia

de las fibras.

El metodo de fabricacion tambien es una caracterıstica que determina el uso de la

pieza y la naturaleza de las constituyentes del compuesto. Los polımeros termoestables

y termoplasticos son diferentes, por lo que se utilizan metodos distintos para la fabri-

cacion de elementos con estos materiales. Por otro lado las caracterısticas fısicas de las

fibras tambien restringen la posibilidad de fabricacion de algunas piezas, puesto que

propiedades como la temperatura de degradacion del refuerzo, se deben tener en cuen-

ta en el procesado de la pieza. Estas particularidades hacen que el caracter largo pero

discontinuo de las fibras de guadua no permita fabricar cosas con refuerzo orientado y

continuo. Por esto, las piezas que se pueden fabricar con refuerzo de fibras de guadua

son aquellas cuyo proceso de fabricacion sea el moldeo a presion, moldeo por inyeccion

y extrusion. Aun con dichas limitaciones, la variedad de matrices disponibles hace que

66

Capıtulo 3 MIC 2010-I-7

los compuesos polimericos reforzados con fibras de guadua tengan muchas aplicaciones.

Sin embargo se va a explicar su potencial en un uso estructural.

3.3.1. Sistema constructivo de viviendas

Esteban Martınez en su tesis de pregrado llamada Prototipo de un sistema construc-

tivo para viviendas de bajo costo a partir de plastico reciclado [37], complemento una

investigacion elaborada por el Departamento de Ingenierıa Civil y Ambiental de la

Universidad de los Andes, en la cual se desarrollo un sistema constructivo de viviendas

a base de muros estructurales modulares. Martınez elaboro el diseno arquitectonico de

todos los elementos de una casa tıpica con modulos de dimensiones basadas en una

serie numerica, con el proposito de lograr la compatibilidad entre todos los elementos

estructurales y no estructurales.

Martınez realizo un analisis de costos con el cual concluyo que la construccion de

una vivienda con el sistema de paneles plasticos reforzados con fibra de guadua ahorra,

en promedio, un 27.3 % del costo total, comparada con la construccion de una vivienda

tradicional de mamposterıa [37]. Los analisis no tienen en cuenta algunos aspectos

constructivos que favorecen aun mas el sistema propuesto: la reduccion en cimentacion,

gracias a que el material es mas liviano; la reduccion en uso de maquinaria, por lo que

los paneles son prefabricados; los costos relacionados al ahorro en mano de obra y

al mayor rendimiento, ya que una construccion con muros prefabricados requiere de

menos trabajo y se construye mas rapido que una de mamposterıa. La propuesta de

vivienda resulta llamativa desde el punto de vista economico, lo cual es un buen paso

en la proposicion de soluciones a los problemas de vivienda del paıs.

Desde el punto de vista estructural, las fibras de guadua colaboran enormemente.

Segun Martınez, sin especıficar la cantidad de refuerzo, el material compuesto de poli-

etileno de alta densidad (PEHD) con fibras de guadua tiene un modulo de elasticidad

67

Capıtulo 3 MIC 2010-I-7

de 2,0 GPa a 2,2 GPa y una resistencia a la tension entre 14 MPa y 25 MPa. El autor

afirma que esas propiedades son suficientes para controlar las deformaciones y resistir

las cargas vivas y muertas asociadas a la vivienda. En la Figura 3.11 se muestra la

simulacion del compuesto PEHD-guadua para una cantidad de refuerzo entre 10 % y

90 % del volumen. Se puede ver que el modulo se supera rapidamente a medida que la

cantidad de refuerzo se incrementa: con una fraccion de volumen de 30 % de fibras se

duplica la rigidez requerida por Martınez. La resistencia a tension resulta mucho ma-

yor a lo que reporta Martınez, ya que el PEHD sin refuerzo alguno resiste un esfuerzo

a la tension de 26 MPa aproximadamente; las fibras de guadua aumentan este valor

significativamente a medida que se incrementa su cantidad dentro del compuesto.

10 20 30 40 50 60 70 80 900

5

10

15

20

Mod

ulo

de

elas

tici

dad

,

10 20 30 40 50 60 70 80 900

100

200

300

400

500

Esfu

erzo

últ

imo

,

Esfuerzo

Modulo

Relacion de volumen, vf (%)

Matriz: PEHDRefuerzo: guadua

Figura 3.11: Resultados de la simulacion del compuesto de polietileno de altadensidad (PEHD) con refuerzo de fibras de guadua.

Se puede concluir de la Figura 3.11 que es posible construir piezas con diferentes

propiedades mecanicas. Esto debe tenerse en cuenta, puesto que una construccion no

tiene los mismos requerimientos estructurales en todos sus elementos. Por ejemplo los

paneles que conforman las losas de piso deben reducir la deformacion y vibracion con

un modulo de elasticidad alto, mientras que los muros no estructurales permiten mas

68

Capıtulo 3 MIC 2010-I-7

flexibilidad.

Esta es solo una de las posibles aplicaciones estructurales de este material, sin

embargo, se ha visto que es posible utilizar las fibras de guadua como refuerzo estruc-

tural de polımeros hasta alcanzar propiedades mecanicas extraordinarias. Por lo tanto

existen numerosas aplicaciones para estos materiales, siempre y cuando el metodo de

fabricacion lo permita.

69

Capıtulo 4

Conclusiones

En este trabajo se estudiaron las fibras de bambu (Guadua angustifolia) con el

animo de conocer su potencial como refuerzo en materiales compuestos polimericos.

La extraccion se hizo mediante una digestion quımica alcalina y un proceso kraft con

diferentes concentraciones de alcali efectivo AE, sulfidez S e hidromodulo HM , con el

proposito de determinar el procedimiento de separacion de fibras de guadua mas efi-

ciente en terminos de grado de delignificacion y de propiedades mecanicas de las fibras.

Posteriormente los haces vasculares de guadua, extraidos con los procesos alcalino y

kraft, se sometieron a ensayos de tension para determinar su resistencia y rigidez. Los

resultados se caracterizaron en una funcion de densidad de probabilidad lognormal.

Se implemento un modelo micromecanico para encontrar las propiedades mecanicas

de un material compuesto reforzado con fibras orientadas aleatoriamente, al cual se

le introdujo la caracterizacion probabilıstica de la rigidez de las fibras. Finalmente se

hicieron modelaciones numericas que permitieron validar el modelo teorico implemen-

tado y ver algunas caracterısticas importantes de los haces de fibra de guadua como

refuerzo mecanico de materiales compuestos polimericos.

71

Capıtulo 4 MIC 2010-I-7

4.1. Conclusiones

El contenido de lignina, celulosa y hemicelulosa de varias especies de bambu es

similar, por lo que el proceso de extraccion de fibras puede ser estandarizado, sin

embargo, la implementacion de un proceso estandar en una especie desconocida debe

estar precedida de una caracterizacion quımica.

Las correlaciones que se hicieron entre las propiedades mecanicas de las fibras y

AE, S y HM arrojaron resultados significantes. Se encontro que la resistencia !u y el

modulo de elasticidad E se incrementan cuando el AE es menor. Este comportamiento

ocurre porque el hidroxido de sodio no solo ayuda a desprender las moleculas de lignina

en el proceso de delignificacion, sino que tambien ataca la celulosa de las fibras, lo cual

deteriora su comportamiento mecanico.

El incremento de la sulfidez, con valores constantes de alcali efectivo, reduce el

numero kappa ". Esto significa que el proceso de delignificacion es mejor, puesto que el

sulfuro de sodio estabiliza la celulosa y reduce el dano excesivo de las fibras. Ademas se

encontro que la sulfidez esta ıntimamente relacionada con las propiedades mecanicas:

al aumentar el valor de S se ve que la resistencia y rigidez de los haces se incrementan,

lo cual se explica por el hecho de que el sulfuro de sodio actua como catalizador de la

reaccion de delignificacion y acelera el proceso. De esta manera la digestion se puede

hacer en menos tiempo y las fibras se ven expuestas al hidroxido de sodio por periodos

mas cortos.

Tambien se encontro que altos valores de HM hacen que las propiedades mecanicas

no sean muy satisfactorias, lo cual se explica por el hecho de que el material bruto que

se digiere con un alto HM esta expuesto a una gran cantidad de licor blanco, es decir,

con un alto contenido de reactivos que deterioran la celulosa.

El rango de valores de resistencia y modulo de elasticidad obtenidos en esta investi-

72

Capıtulo 4 MIC 2010-I-7

gacion es comparable a aquellos reportados para otras especies de bambu y otras fibras

naturales. Este hecho confirma el gran potencial de los haces vasculares de Guadua

angustifolia para ser utilizados como refuerzo en materiales compuestos.

Los resultados de resistencia y rigidez de los haces de fibra de guadua presentaron

una alta dispersion. En consecuencia se caracterizaron las propiedades mecanicas por

medio de una aproximacion probabilıstica y no determinista. Se propuso una funcion

de densidad de probabilidad lognormal para determinar el modulo de elasticidad y el

esfuerzo a la tension de los haces de guadua, la cual se puede incorporar facilmente en

un modelo micromecanico para encontrar las propiedades efectivas de un compuesto

reforzado con este tipo de fibras.

La comparacion de los resultados del modelo numerico implementado con los mo-

delos propuestos por otros autores, mostro que las curvas obtenidas con el modelo de

este trabajo representan satisfactoriamente el comportamiento de los materiales com-

puestos polimericos reforzados con fibras naturales. Por lo tanto, se valido el modelo

para representar este tipo de materiales.

Las modelaciones de compuestos polimericos reforzados con varias fibras naturales

mostraron que las fibras de guadua proporcionan una mejorıa notable en el material

a medida que se aumenta la fraccion de volumen. Se vio que los materiales reforzados

con fibras de guadua obtienen valores de rigidez mas altos que aquellos reforzados con

otras fibras naturales, lo cual verifica el potencial de estas fibras para ser utilizadas

como refuerzo de polımeros.

Las modelaciones mostraron que los polımeros reforzados con haces de guadua son

comparables en rigidez con aquellos reforzados con fibras de vidrio. Esto verifica la

aptitud de las fibras de guadua, y de las fibras naturales en general, para reemplazar

las fibras fabricadas por el hombre en el refuerzo estructural de materiales.

73

Capıtulo 4 MIC 2010-I-7

4.2. Conclusiones principales

1. Las propiedades mecanicas de las fibras de guadua dependen, en buena parte

de la formulacion del licor blanco en el proceso de digestion. Se encontro que

la formulacion de digestion mas adecuada para extraer las fibras de Guadua

angustifolia es:

Hidromodulo 3 l/kg

Alcali efectivo 15 %

Sulfidez 20 %

2. La dispersion de los resultados es tan alta que la resistencia y rigidez de las

fibras se deben describir de manera probabilıstica y no determinista. Por eso se

describieron las propiedades mecanicas de las fibras de Guadua angustifolia con

una distribucion lognormal y no con el promedio.

3. Las propiedades mecanicas de las fibras de Guadua angustifolia son similares

a las de otras especies de bambu y mas altas que las de la mayorıa de fibras

naturales utilizadas. En consecuencia, tienen el potencial para ser uno de los

mejores refuerzos naturales de materiales compuestos.

4.3. Trabajo futuro

El uso de materiales naturales en la ingenierıa se incrementa a medida que se estudia

su comportamiento y propiedades estructurales. Esta investigacion es una contribucion

a los primeros pasos para conocer las propiedades y el comportamiento de la guadua

y los materiales compuestos reforzados con fibras naturales. Es pertinente continuarla,

pues se ha visto que las fibras naturales tienen un buen potencial que debe estudiarse en

74

Capıtulo 4 MIC 2010-I-7

profundidad con investigaciones rigurosas. A continuacion se exponen algunos puntos

que se consideran importantes para investigar en el futuro.

4.3.1. Fibras

Los extractivos dentro de la planta son componentes que pueden reaccionar y consu-

mir los reactivos de la digestion, lo cual disminuye la velocidad de digestion. El proceso

de delignificacion de una planta de bambu debe considerar una adecuada cuantificacion

de los extractivos, y para ello es importante incluir este componente en la caracteriza-

cion de la planta.

Se deben tener en cuenta las propiedades quımicas de las diferentes especies de

bambu para estandarizar el proceso de extraccion de sus fibras. Es importante continuar

con la caracterizacion quımica de estas plantas, de manera que se tenga informacion

suficiente para generalizar y estandarizar procesos y caracterısticas.

Las fibras naturales para refuerzo estructural de polımeros pueden tener diferentes

tamanos. Sin embargo, aquellas relativamente delgadas y pequenas mejoran su adhe-

rencia a la matriz. Actualmente es difıcil hacer ensayos de tension a fibras con escala

nanometrica, pero se debe desarrollar la tecnologıa y dispositivos necesarios para ello.

Esto permitira caracterizar las propiedades mecanicas de las fibras de bambu separa-

damente y no de los haces vasculares, lo cual reducira la dispercion de los resultados.

4.3.2. Compuestos

El modelo implementado en esta investigacion constituye una aproximacion para

encontrar las propiedades equivalentes de materiales compuestos reforzados con adhe-

rencia perfecta entre la matriz y el refuerzo. En el estudio de materiales compuestos

particulares se debe considerar la interfaz de sus constituyentes, y realizar ensayos

experimentales que permitan conocer el comportamiento de esta parte del material.

75

Capıtulo 4 MIC 2010-I-7

Los materiales compuestos naturales enfocados a una aplicacion especıfica requieren

de estudios particulares. En el estudio futuro de materiales orientados a usos especıficos

es necesario hacer pruebas de laboratorio en probetas del compuesto: tension, compre-

sion, cortante, impacto, etc. En el Anexo B se encuentran los principales ensayos de

laboratorio que se deben realizar para el estudio de materiales con aplicaciones especıfi-

cas.

4.3.3. Mecanica computacional

Es importante tener en mente que los modelos micromecanicos constitutivos, ba-

sados en la mecanica de medios continuos, permiten representar o simular las propie-

dades mecanicas de materiales compuestos. Estos modelos aportan una descripcion

macroscopica del material, y como tal involucran variables cuyo sentido fısico difıcil-

mente puede asociarse a las interacciones reales entre constituyentes. En consecuencia,

el siguiente paso dentro del marco de la mecanica computacional es desarrollar una he-

rramienta de analisis diferente que permita entender lo que realmente esta ocurriendo

a escala micro.

76

Anexo A

Propiedades mecanicas de

polımeros

En este anexo se encuentran tablas con una recopilacion de propiedades de diferentes

polımeros termoplasticos y termoestables [2].

77

Anexo A MIC 2010-I-7

Tabla

A.1

:P

ropied

ades

fısicasy

mecan

icasde

polım

eros.

Pro

pie

dades

fısicas

Pro

pie

dades

mecanic

as

Polım

ero

Abre

v.

Densid

ad

Abs.

agua

Resist.

tensio

nElo

ng.ro

tura

Mod.te

nsio

nR

esist.

impacto

Impacto

con

muesc

a(g

/cm

3)

%(2

4h)

(MPa)

(%

)(M

Pa)

(kJ/m

2)

(kJ/m

2)

Polie

tileno

-baja

densid

ad

PE-L

D0.9

14

-0.9

28

!0.0

18

-23

300

-1000

200

-500

no

no

Polie

tileno

-alta

densid

ad

PE-H

D0.9

4-0.9

6!

0.0

118

-35

100

-1000

700

-1400

no

no

EVA

EVA

0.9

2-0.9

50.0

5-0.1

310

-20

600

-900

7-120

no

no

Polip

ropile

no

PP

0.9

0-0.9

07

0.0

1-0.0

321

-37

20

-800

1100

-1300

no

3-

17

Polib

ut-1

-eno

PB

0.9

05

-0.9

2!

0.0

230

-38

250

-280

250

-350

no

4-

no

Poliiso

butile

no

PIB

0.9

1-0.9

3!

0.0

12

-6

"1000

-no

no

Poli-4

-metilp

ent-1

-eno

PM

P0.8

30.0

125

-28

13

-22

1100

-1500

--

Ionom

ero

s-

0.9

4-0.9

60.0

-0.4

21

-35

250

-500

180

-210

--

Polic

loru

rode

vin

ilo-rıg

ido

PV

C-U

1.3

8-1.5

50.0

4-

0.4

50

-75

10

-50

1000

-3500

"20

-no

2-

50

Polic

loru

rode

vin

ilo-pla

stico

PV

C-P

1.1

6-1.3

50.1

5-0.7

510

-25

170

-400

-no

no

Polie

stireno

PS

1.0

50.0

3-

0.1

45

-65

3-

43200

-3250

5-

20

2-

2.5

Estire

no/acrilo

nitril

copolım

ero

SA

N1.0

80.2

-0.3

75

53600

8-

20

2-

3Estire

no/polib

uta

die

no

SB

1.0

50.0

5-

0.6

26

-38

25

-60

1800

-2500

10

-80

5-

13

Acrilo

nitril/

polib

ut./

estire

no

AB

S1.0

4-1.0

60.2

-0.4

532

-45

15

-30

1900

-2700

70

-no

7-

20

AN

/A

Nela

stom

ero

s/estire

no

ASA

1.0

4-

32

40

1800

no

18

Polim

etilm

eta

crila

toPM

MA

1.1

7-

1.2

0.1

-0.4

50

-77

2-

10

2700

-3200

18

2Poliv

inilc

arb

azole

PV

K1.1

90.1

-0.2

20

-30

-3500

52

Polia

ceta

lPO

M1.4

1-1.4

20.2

2-0.2

562

-70

25

-70

2800

-3200

100

8Polite

trafluoro

etile

no

PT

FE

2.1

5-

2.2

025

-36

350

-550

410

no

13

-15

Tetra

fluoro

etile

no/exafluoro

etile

no

copolım

ero

FEP

2.1

2-2.1

7!

0.1

22

-28

250

-330

350

--

Politrifl

uoro

clo

retile

no

PC

TFE

2.1

-2.1

20

32

-40

120

-175

1050

-2100

no

8-

10

Etile

no/te

trafluoro

etile

no

E/T

FE

1.7

0.0

335

-54

400

-500

1100

--

Polia

mid

a6

PA

61.1

31.3

-1.9

70

-85

200

-300

1400

no

no

Polia

mid

a66

PA

66

1.1

41.5

77

-84

150

-300

2000

no

15

-20

Polia

mid

a11

PA

11

1.0

40.3

56

500

1000

no

30

-40

Polia

mid

a12

PA

12

1.0

20.2

556

-65

300

1600

no

10

-20

Polia

mid

a6-3

-TPA

6-3

-T1.1

20.4

70

-84

70

-150

2000

no

13

Polic

arb

onato

PC

TFE

1.2

0.1

656

-67

100

-130

2100

-2400

no

20

-30

Polie

tileno

tetre

ftala

toPET

1.3

70.3

47

50

-300

3100

no

4Polib

utile

no

tetre

ftala

toPB

T1.3

10.0

840

15

2000

no

4Polife

nile

nete

rm

odifi

cado

PPE

1.0

60.0

655

-68

50

-60

2500

no

-Polisu

lfona

PSU

1.2

40.0

250

-100

25

-30

2600

-2750

--

Poly

phenyle

nesu

lfide

PPS

1.3

40.0

275

33400

--

Poly

ary

lsolfo

ne

PA

S1.3

61.8

90

13

2600

--

Poly

eth

ersu

lfone

PES

1.3

70.4

385

30

-80

2450

--

Poly

ary

leth

er

PA

E1.1

40.2

553

25

-90

2250

--

Phenol/

form

ald

ehyde,gra

do

31

PF

1.4

0.3

-1.2

25

0.4

-0.8

5600

-12000

"6

"1.5

Ure

a/fo

rmald

ehyde,gra

do

131

UF

1.5

0.4

-0.8

30

0.5

-1

7000

-10500

"6.5

"2.5

Mela

min

e/fo

rmald

ehid

e,gra

do

152

MF

1.5

0.1

-0.6

30

0.6

-0.9

4900

-9100

"7

"1.5

Unsa

tura

ted

poly

este

rre

sin,gra

do

802

UP

2.0

0.0

3-

0.5

30

0.6

-1.2

14000

-20000

"4.5

"3

Poly

dia

llyphth

ala

te(G

F)

mold

ing

com

pound

PD

AP

1.5

1-1.7

80.1

2-0.3

540

-75

-9800

-15500

--

Silic

on

resin

mold

ing

com

pound

SI

1.8

-1.9

0.2

28

-46

-6000

-12000

--

Poly

imid

em

old

inPIB

1.4

30.3

275

-100

4-

923000

-28000

--

Epoxy

resin

,gra

do

891

EP

1.9

0.0

5-

0.2

30

-40

421500

"8

"3

Poly

ure

thane

castin

gre

sinPU

1.0

50.1

-0.2

70

-80

3-

64000

--

PU

-ela

stom

ero

ste

rmopla

sticos

PU

1.2

0.7

-0.9

30

-40

400

-450

700

no

no

Poliu

reta

no

lineal

PU

1.2

1-

30

35

1000

-3500

no

3Fib

ravulc

aniz

ada

VF

1.1

-1.4

57

-9

85

-100

--

20

-120

-C

ellu

lose

aceta

te,gra

do

432

CA

1.3

638

32200

65

15

Cellu

lose

pro

pio

nate

CP

1.1

9-1.2

31.2

-2.8

14

-55

30

-100

420

-1500

no

6-

20

Cellu

lose

aceto

buty

rate

,gra

do

413

CA

B1.1

80.9

-3.2

26

41600

no

30

-35

78

Anexo A MIC 2010-I-7

Tabla

A.2

:P

ropie

dad

esop

tica

sy

term

icas

de

pol

ımer

os.

Pro

pie

dades

Opti

cas

Pro

pie

dades

term

icas

Polım

ero

Abre

v.

Ind.re

fraccio

nTra

nsp

are

ncia

Tem

p.se

rvic

ioTem

p.deflexio

nC

oef.

expansi

on

Cond.te

rmic

aC

alo

resp

.m

ax

(!C

)m

ın.(!

C)

(!C

)(1

06/K

)(W

/m

K)

(kJ/kgK

)Polieti

leno

-baja

densi

dad

PE-L

D1.5

1tr

ansp

80

-90

-50

-250

0.3

2-0.4

2.1

-2.5

Polieti

leno

-alt

adensi

dad

PE-H

D1.5

3opaco

90

-120

-50

60

-70

200

0.3

8-0.5

12.1

-2.7

EVA

EVA

-tr

ansp

-opaco

65

-60

-160

-200

0.3

52.3

Polipro

pileno

PP

1.4

9tr

ansp

-opaco

140

-30

85

-100

150

0.1

7-0.2

22

Polibut-

1-e

no

PB

-opaco

130

070

150

0.2

1.8

Poliis

obuti

leno

PIB

-opaco

80

-50

-120

0.1

2-0.2

-Poli-4

-meti

lpent-

1-e

no

PM

P1.4

6opaco

180

0-

117

0.1

72.1

8Io

nom

ero

s-

1.5

1tr

ansp

120

-50

-120

0.2

42.2

Policlo

ruro

de

vin

ilo

-rı

gid

oPV

C-U

1.5

2-1.5

5tr

ansp

-opaco

75

-100

-575

-110

70

-80

0.1

4-0.1

70.8

5-0.9

Policlo

ruro

de

vin

ilo

-pla

stic

oPV

C-P

-tr

ansp

-opaco

55

-65

-20

40

150

-210

0.1

50.9

-1.8

Poliest

ireno

PS

1.5

9tr

ansp

60

-80

-10

78

-99

70

-80

0.1

81.3

Est

ireno/acri

lonit

rilcopolım

ero

SA

N1.5

7tr

ansp

95

-20

-80

-90

0.1

81.3

Est

ireno/polibuta

die

no

SB

-opaco

60

-80

-20

77

-95

70

-80

0.1

81.3

Acri

lonit

ril/

polibut.

/est

ireno

AB

S-

opaco

85

-100

-40

95

-110

60

-110

0.1

81.3

AN

/A

Nela

stom

ero

s/est

ireno

ASA

-tr

ansp

-opaco

85

-90

-40

92

80

-110

0.1

81.3

Polim

eti

lmeta

cri

lato

PM

MA

1.4

9tr

ansp

85

-100

-40

70

-100

70

0.1

81.4

7Polivin

ilcarb

azole

PV

K-

opaco

170

-100

180

-0.2

9-

Poliaceta

lPO

M1.4

8opaco

110

-140

-60

160

-173

90

-110

0.2

5-0.3

1.4

6Polite

trafluoro

eti

leno

PT

FE

1.3

5opaco

300

-200

-100

0.2

51

Tetr

afluoro

eti

leno/exafluoro

eti

leno

copolım

ero

FEP

1.3

4tr

ansp

-opaco

250

-100

-80

0.2

51.1

2Politr

ifluoro

clo

reti

leno

PC

TFE

1.4

3tr

ansp

-opaco

180

-40

-60

0.2

20.9

Eti

leno/te

trafluoro

eti

leno

E/T

FE

1.4

transp

-opaco

220

-190

-40

0.2

30.9

Poliam

ida

6PA

61.5

3tr

ansp

-opaco

140

-180

-30

180

80

0.2

91.7

Poliam

ida

66

PA

66

1.5

3tr

ansp

-opaco

170

-200

-30

200

80

0.2

31.7

Poliam

ida

11

PA

11

1.5

2tr

ansp

-opaco

140

-150

-70

175

130

0.2

31.2

6Poliam

ida

12

PA

12

-tr

ansp

-opaco

140

-150

-70

165

150

0.2

31.2

6Poliam

ida

6-3

-TPA

6-3

-T1.5

3tr

ansp

130

-140

-70

145

80

0.2

31.6

Policarb

onato

PC

TFE

1.5

8tr

ansp

160

-100

138

60

-70

0.2

11.1

7Polieti

leno

tetr

eft

ala

toPET

-tr

ansp

-opaco

200

-20

188

70

0.2

41.0

5Polibuti

leno

tetr

eft

ala

toPB

T-

opaco

165

-30

178

60

0.2

11.3

Polife

nilenete

rm

odifi

cado

PPE

-opaco

150

-30

148

60

0.2

31.4

Polisu

lfona

PSU

1.6

3tr

ansp

-opaco

200

-100

-54

0.2

81.3

Poly

phenyle

nesu

lfide

PPS

-opaco

300

--

55

0.2

5-

Poly

ary

lsolfone

PA

S1.6

7opaco

300

--

47

0.1

6-

Poly

eth

ers

ulfone

PES

1.6

5tr

ansp

260

--

55

0.1

81.1

Poly

ary

leth

er

PA

E-

transp

-opaco

160

--

65

0.2

61.4

6Phenol/

form

ald

ehyde,gra

do

31

PF

-opaco

140

--

30

-50

0.3

51.3

Ure

a/fo

rmald

ehyde,gra

do

131

UF

-opaco

100

--

50

-60

0.4

1.2

Mela

min

e/fo

rmald

ehid

e,gra

do

152

MF

-opaco

120

--

50

-60

0.5

1.2

Unsa

tura

ted

poly

est

er

resi

n,gra

do

802

UP

-opaco

200

--

20

-40

0.7

1.2

Poly

dia

llyphth

ala

te(G

F)

mold

ing

com

pound

PD

AP

-opaco

190

-250

-50

-10

-35

0.6

-Silic

on

resi

nm

old

ing

com

pound

SI

-opaco

250

-50

-20

-50

0.3

-0.4

0.8

-0.9

Poly

imid

em

old

inPIB

-opaco

400

-200

-50

-63

0.6

-0.6

5-

Epoxy

resi

n,gra

do

891

EP

-opaco

180

--

11

-35

0.8

80.8

Poly

ure

thane

cast

ing

resi

nPU

-tr

ansp

100

--

10

-20

0.5

81.7

6PU

-ela

stom

ero

ste

rmopla

stic

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PU

-tr

ansp

-opaco

110

-40

-150

1.7

0.5

Poliure

tano

lineal

PU

-tr

ansp

-opaco

80

-15

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1.8

0.4

Fib

ravulc

aniz

ada

VF

-opaco

180

-30

--

--

Cellulo

seaceta

te,gra

do

432

CA

1.5

transp

80

-40

50

-63

120

0.2

21.6

Cellulo

sepro

pio

nate

CP

1.4

7tr

ansp

80

-120

-40

100

110

-130

0.2

11.7

Cellulo

seaceto

buty

rate

,gra

do

413

CA

B1.4

7tr

ansp

80

-120

-40

60

-75

120

0.2

11.6

79

Anexo A MIC 2010-I-7

80

Anexo B

Procedimientos de laboratorio

B.1. Extraccion de las fibras de Guadua

B.1.1. Proceso Kraft

El proceso Kraft tambien se conoce como pulpeo Kraft o pulpeo al sulfato y es usado

en la produccion de pulpa o pasta de celulosa. Su nombre deriva del aleman kraft, que

significa “fuerza”. Fue desarrollado por el sueco Carl Dahl en 1884 y actualmente se

usa para la elaboracion del 80 % del papel producido a nivel mundial [74].

El proceso implica la utilizacion de hidroxido de sodio (NaOH) y sulfuro de sodio

(Na2S) para extraer la lignina de las fibras de la madera, usando grandes recipientes

a presion llamados digestores. El lıquido que se separa, llamado licor negro, es concen-

trado por evaporacion y quemado en una caldera de recuperacion para generar vapor

de alta presion, que puede utilizar para las necesidades de vapor de la planta o para

la produccion de energıa electrica. La porcion inorganica del licor negro es usada para

regenerar el NaOH y el Na2S para usarlos nuevamente en el pulpeo [74].

La mezcla de reactivos NaOH +Na2S +H2O se llama licor blanco y debe suminis-

81

Anexo B MIC 2010-I-7

trarse con precision. El alcali efectivo (AE) se refiere a la concentracion de componentes

alcalinos en una solucion, expresados como equivalentes de Na2S, y esta dado por [58]

EA = NaOH +1

2Na2S; (B.1)

la sulfidez (S) es la concentracion de Na2S en una solucion alcalina, expresada como

equivalentes de Na2O y se calcula como [58]

S =Na2S

NaOH + 12Na2S

; (B.2)

y el hidromodulo (HM) representa la cantidad de agua en la digestion, incluyendo

aquella contenida en las astillas de guadua y en la solucion alcalina, y esta dada por

[58]

HM =VH2O

Wastillas

. (B.3)

El equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuacion.

Digestor.

Recipientes de vidrio.

Pinzas.

Malla de nylon.

Desecador.

El procedimiento general que se sigue para llevar a cabo el ensayo es el siguiente:

1. Se cortan las astillas, cuidandose de que queden lo mas delgadas posible para que

los quımicos penetren bien en la materia vegetal.

82

Anexo B MIC 2010-I-7

2. Se pesan o miden los reactivos y las astillas que se van a introducir en el digestor.

3. Se mezclan las astillas con los reactivos (licor blanco) dentro de un recipienta de

vidrio, puesto que el ambiente alcalino es muy corrosivo y puede danar el digestor.

4. Se introduco el recipiente en el digestor y se cierra bien para que no haya fugas

y se pierda la presion interna.

5. Se prende el digestor durante el tiempo deseado (aproximadamente 3 h).

6. Se deja enfriar y se retira el recipiente del digestor.

7. Las fibras se separan del licor negro y se lavan con abundante agua deionizada

hasta que se neutralice el pH de la pulpa.

8. Se introduce la pulpa limpia en un desecador, para secar y separar las fibras.

B.2. Caracterizacion quımica de la Guadua

B.2.1. Determinacion de fibra en detergente acido (FDA)

El metodo de la fibra detergente acida determina el complejo ligno-celuloso y sılico

mediante la digestion de la muestra seca en un detergente (bromuro de cetil trime-

tilamonio) con un amortiguador acido. El resultado de este metodo puede dar una

estimacion del contenido de hemicelulosa en la muestra. El residuo del procedimiento

FDA esta conformado por celulosa, lignina, cutina y cenizas insolubles, como silicio.

Este metodo se emplea como paso preliminar para la determinacion del contenido de

lignina en una muestra.

El equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuacion.

Digestor de reflujo.

83

Anexo B MIC 2010-I-7

Vasos de Berzelius de 600 ml.

Crisoles de filtro de vidrio (capacidad de 40 ml a 50 ml).

Molino con criba de 1 mm.

Balanza analıtica.

Bomba vacıo.

Estufa a 105 !C.

Desecador.

Filtros.

Los reactivos necesarios se listan en la Tabla B.1.

Tabla B.1: Reactivos necesarios para el procedimiento FDA.

Reactivo Formula CantidadBromuro de cetil trimetil amonio CH3(CH2)15N(CH3)3B 20 gAcido sulfurico (0.5M) H2SO4 27,7 mlAgua destilada H2O —Acetona CH3COCH3 —

El procedimiento general que se sigue para llevar a cabo el ensayo es el siguiente:

1. Pesar 0,5 g de muestra molida y pasada por un tamiz de 1 mm, en un vaso de

Berzelius.

2. Agregar 100 ml de solucion de detergente acido a temperatura ambiente.

3. Calentar en el digestor a temperatura alta hasta que la solucion hierva durante

5 min o 6 min.

84

Anexo B MIC 2010-I-7

4. Reducir la temperatura para que la solucion mantenga ebullicion constante.

5. Mantener el reflujo durante 60 min, desde el momento en que se inicia la ebulli-

cion.

6. Filtrar en un crisol con filtro de vidrio de peso conocido. Con una varilla de vidrio

se afloja la capa de muestra que se compacta en el fondo del crisol.

7. Lavar con agua hirviendo dos veces y repetir el lavado con etanol hasta que

desaparezca el color. Succionar con la bomba de vacıo.

8. Secar los crisoles en la estufa a 105 !C durante 12 h aproximadamente, enfriar en

un desecador y pesar.

El porcentaje de fibra detergente acida en base parcialmente seca se determina como

%FDA =Wcrisol+fibra " Wcrisol

Wmuestra

' 100. (B.4)

B.2.2. Determinacion de lignina, celulosa y sılice

Se utiliza el residuo del procedimiento de la determinacion de fibra en detergente

acdo (FDA) y se utiliza una solucion de permanganato de potasio para determinar

el contenido de lignina. Posteriormente se utiliza el residuo para la determinacion del

contenido de celulosa y silicio.

El equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuacion.

Molino con criba de 1 mm.

Tamiz de 1 mm.

Digestor de reflujo.

85

Anexo B MIC 2010-I-7

Vasos de Berzelius de 600 ml.

Crisoles de filtro de vidrio (capacidad de 40 ml a 50 ml).

Balanza analıtica.

Bomba de vacıo.

Estufa a 105 !C.

Desecador.

Embudo.

Bandeja.

Mufla a 500 !C.

Varilla de vidrio.

Los reactivos necesarios se listan en la Tabla B.2.

Tabla B.2: Reactivos necesarios para la determinacion de lignina.

Reactivo Formula CantidadPermanganato de potasio KMnO4 10 gAgua destilada H2O 200 mlNitrato ferrico nonahidratado Fe(NO3)3 9H2O 12 gNitrato de plata AgNO3 0,3 gAgua destilada H2O 200 ml

Acido acetico glacial C2H4O2 (1,02 g/ml) 1000 mlAcetato de potasio KC2H3O2 (0,78 kg/l) 10 gAlcohol T-butılico (CH3)3COH 800 ml

Acido oxalico anhidro C2H2O4H2O 50 gEtanol del 95 % CH3CH2OH 700 mlAcido clorıdrico concentrado HCL 50 mlAgua destilada H2O 250 ml

El procedimiento general que se sigue para llevar a cabo el ensayo es el siguiente:

86

Anexo B MIC 2010-I-7

1. Utilizar el residuo de FDA aplicando el peso original de la muestra.

2. Poner los crisoles que contienen el residuo de FDA en una bandeja de vidrio o

peltre de poca profundidad que contenga 2 o 3cm de altura de agua frıa. Las

fibras dentro de los crisoles no deben mojarse.

3. Agregar a los crisoles aproximadamente 25 ml de la solucion combinada de per-

manganato de potasio (mezclar las primeras dos soluciones con una relacion de

2:1 en volumen, respectivamente, y luego con la tercera solucion) sin llenarlos

demasiado. Se ajusta el nivel del agua en la bandeja para reducir la corriente de

paso de solucion a traves de los crisoles.

4. Con una varilla de vidrio re mezcla y se deshacen los grumos, banando las partıcu-

las adheridas a las paredes con la solucion de permanganato.

5. Se deja reposar los crisoles durante 90± 10 min a una temperatura de 20± 5 !C.

Si es necesario, se agrega mas solucion de permanganato para conservar el nivel.

El color morado se debe conservar constantemente.

6. Llevar los crisoles al matraz de filtracion, esperar hasta que se decanten las

partıculas grandes y hacer el vacıo.

7. Poner los crisoles en bandejas de vidrio limpias y llenarlos hasta la mitad con la

solucion desmineralizadora (corresponde a la cuarta solucion), despues de 5 min

se filtra la porcion lıquida remanente y se llena de nuevo hasta la mitad, evitando

el derrame por produccion excesiva de espuma. Si el filtrado es color cafe oscuro

se debe repetir el llenado hasta la mitad por tercera vez.

8. Lavar las paredes internas de los crisoles con una corriente fina de solucion desmi-

neralizadora, hasta que el color de la fibra sea blanco. Este proceso puede durar

de 20 min a 30 min.

87

Anexo B MIC 2010-I-7

9. LLenar y lavar el contenido de los crisoles con alcohol etılico del 80 %, filtrar y

repetir dos veces mas.

10. Lavar y filtrar la muestra con acetona.

11. Secar los crisoles en la estufa a 105 !C durante 12 h aproximadamente, enfriar en

un desecador y pesar.

12. El contenido de lignina se calcula sobre la base de la perdida en peso original de

la fibra. El calculo es de la forma

%lignina =WresiduoFDA " WresiduoPermanganato

Wmuestra

' 100. (B.5)

13. El contenido de celulosa se obtiene incinerando los crisoles a 500 !C durante 3 h,

y posteriormente se enfrıa en un desecador y se pesa. El calculo es de la forma

%celulosa =WresiduoPermanganato " WresiduoIncineracion

Wmuestra

' 100. (B.6)

14. Para obtener el contenido de sılice se lavan las cenizas residuales del analisis de

celulosa con acido bromhıdrico concentrado hasta que desaparezca todo el color,

se lava con acetona y se filtra. Posteriormente se incinera a 500 !C por 3 h, se

enfrıa en un desecador y se pesa. El calculo del porcentaje de sılice tiene la forma

%silice =Wcrisol+residuoIncineracion " Wcrisol

Wmuestra

' 100. (B.7)

88

Anexo B MIC 2010-I-7

B.3. Caracterizacion fısica de las fibras

B.3.1. Contenido de humedad

Basado en el metodo A de la norma ASTM D4442 [45].

Esta practica pretende encontrar el contenido de agua dentro de una muestra de

un material similar a la madera, expresada como un porcentaje de su masa en seco1,

por lo que el valor encontrado puede exceder el 100 %. La norma que se utiliza para

guiar este ensayo contiene varios metodos, pero se utiliza el A que corresponde al mas

preciso y permite tener confianza en los datos encontrados. La metodologıa que se sigue

esta basada en diferencias de pesos humedos y secos de la misma muestra.

El equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuacion.

Horno: Se requiere un horno que permita mantener una temperatura estable de

103 ± 2 !C durante el tiempo que se requiera para que las muestras se sequen

completamente. Se aconseja que la humedad relativa del laboratorio este por de-

bajo de 70 % y que el horno sea ventilado para no acumular humedad evaporada

en su interior.

Para que el proceso de secado sea confiable es necesario localizar ocho (8) muestras

por vez en los tercios del horno respecto a la altura, profundidad y ancho (ver

Figura B.1). Este esquema localiza cuatro (4) muestras en cada una de las dos

bandejas del horno.

Balanza: La masa de la muestra se debe obtener en una balanza con una precision

de 1 % del peso, por esto, es necesario escoger con cuidado las muestras antes de

registrar mediciones.

1Es comun encontrar documentos donde expresan el contenido de humedad como un porcentajede la masa de la muestra mojada.

89

Anexo B MIC 2010-I-7

b

a

a/3a/3

a/3

b/3b/3

b/3h/3

h/3

h/3

h

Figura B.1: Localizacion de las muestras en el horno de secado.

El procedimiento general2 que se sigue para llevar a cabo el ensayo es el siguiente:

1. Las probetas se dejan en un ambiente estable hasta que no absorban ni expulsen

humedad (ASTM D4933 [75]). Las probetas se introducen en recipientes hermeti-

cos si es necesario esperar largo tiempo entre el pesado y el secado en horno.

2. Se pesan las probetas humedas en la balanza previamente descrita y se registra

el valor (Wmojada).

3. Las probetas se localizan en el horno a 103±2 !C durante un periodo aproximado

de 3 horas, o hasta que el cambio de peso sea menor a 2 veces la precision de la

balanza.

4. Se pesan las probetas ya secas, sin confundir su numeracion (Wseca).

El contenido de humedad se calcula como sigue:

2Se utiliza el procedimiento A de la norma ASTM D4442.

90

Anexo B MIC 2010-I-7

CH =Wmojada " Wseca

Wseca

' 100, (B.8)

en donde CH corresponde al porcentaje de agua en la muestra respecto a la masa

de la probeta seca.

B.3.2. Absorcion de humedad

Basado en el metodo D de la norma ASTM D5229 [76].

Los materiales que se ven expuestos a una condicion de humedad, diferente a la suya

propia, se ven obligados a recoger o soltar agua para estabilizarse con el ambiente. Esta

practica pretende ver la manera como el material absorbe humedad del ambiente a lo

largo del tiempo hasta llegar al equilibrio. La humedad reportada se expresa como un

porcentaje de la masa seca de la muestra en observacion.

El equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuacion.

Horno: Se requiere un horno que permita mantener una temperatura estable de

103 ± 2 !C durante el tiempo que se requiera para que las muestras se sequen

completamente. Se aconseja que la humedad relativa del laboratorio este por de-

bajo de 70 % y que el horno sea ventilado para no acumular humedad evaporada

en su interior.

Balanza: La masa de la muestra se debe obtener en una balanza con una precision

de 1 % del peso, por esto, es necesario escoger con cuidado las muestras antes de

registrar mediciones.

El procedimiento general3 que se sigue para llevar a cabo el ensayo es el siguiente:

3Se utiliza el procedimiento D de la norma ASTM D5229.

91

Anexo B MIC 2010-I-7

1. Antes de comenzar el horno se estabiliza en una temperatura de 25 !C, aproxima-

damente. Esta temperatura se mantiene estable durante todo el ensayo. El horno

que se utiliza permite la libre circulacion de humedad ambiental.

2. Un instante antes de poner la probeta dentro del horno se pesa para registrar el

“peso base” (Wb), que se utiliza en los calculos.

3. Se determina un intervalo de tiempo para pesar la muestra varias veces (Wi)

hasta que el peso sea estable. La probeta no puede permanecer por fuera del

horno durante un tiempo largo (aproximadamente 5 min) para no cambiar mucho

la temperatura, ya que esto afecta el comportamiento de la muestra respecto a

la humedad.

El cambio de masa (CM) y el contenido de humedad (CH) de la probeta se calculan

como

CM =

4

4

4

4

Wi " Wb

Wb

4

4

4

4

' 100,

CH =Wi " Wseca

Wseca

' 100.

(B.9)

B.3.3. Densidad aparente

Basado en el metodo A de la norma ASTM D3800 [77].

La densidad de las fibras es util en la evaluacion de nuevos materiales y resulta ser

una propiedad comunmente reportada en la caracterizacion fısica de fibras. Tambien

es una propiedad util para determinar la resistencia y el modulo de un grupo de fibras

o un filamento individual. El proposito de este ensayo es calcular la densidad aparente

de las fibras que se utilizan como refuerzo en materiales compuestos por medio del

metodo de Arquımedes, el cual utiliza la diferencia de peso de la probeta en aire y en

92

Anexo B MIC 2010-I-7

agua para determinar su densidad con ayuda de la fuerza de empuje ejercida por el

lıquido hacia el objeto.

El equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuacion.

Termometro: Se utiliza para medir la temperatura durante el ensayo. Debe tener una

precision de 0,1 !C.

Balanza: La muestra se debe pesar fuera y dentro del agua con una precision de

0,0001 g.

Gato: Se utiliza para bajar y subir la probeta sin afectar las mediciones con la balanza.

Debe ser preciso para no afectar los datos recolectados.

Lıquido: El lıquido en el que se sumerge la probeta no debe tener la capacidad de

disolver el material de la fibra. El agua es una buena opcion por tener la capa-

cidad de humedecer las fibras naturales sin disolverlas, y por tener una densidad

conocida.

Pieza de densidad estandar: Se requiere un material con densidad conocida, como

una pieza de vidrio (de 2,2 g/ml aproximadamente), para calibrar los calculos.

Esto se hace porque las propiedades del lıquido pueden cambiar con efectos ex-

ternos, como la temperatura ambiente.

Aspiradora: Utilizada para el desecador.

Contenedor: El recipiente debe resistir el lıquido sin sufrir cambios. Se recomienda

utilizar un contenedor de vidrio.

Lıquido de inmersion: El lıquido utilizado no debe disolver el recipiente pero sı debe

poder mojar la muestra. Debe tener una gravedad especıfica menor que aquella

del especimen.

93

Anexo B MIC 2010-I-7

El procedimiento general que se sigue para llevar a cabo el ensayo es el siguiente:

1. Localizar el recipiente en la balanza, debajo del gancho cuya funcion es sostener

la muestra.

2. Calibracion de densidad estandar: Se llena el recipiente con agua y se espera

hasta que se estabilice su temperatura y se registra M1 en la balanza. Se baja el

gancho hasta la posicion de muestra sumergida y se registra M2. Se sube el gancho

y se seca. Se pone la pieza de densidad estandar y se registra M3. Se sumerge la

pieza y se registra M4. Medir la temperatura del agua con una precision de 0,1 !C

para registrar la densidad de este lıquido a esa temperatura.

3. Calibracion del lıquido de inmersion: Se llena el recipiente con el lıquido

(agua con metanol o 1,2 diclorobenzeno) y se espera hasta que se estabilice su

temperatura y se registra M5 en la balanza. Se baja el gancho hasta la posicion

de muestra sumergida y se registra M6. Se sube el gancho y se seca. Se pone la

pieza de densidad estandar y se registra M7. Se sumerge la pieza y se registra

M8.

4. Densidad de las fibras: Seleccionar una muestra representativa de fibra con

una masa aproximada de 0,15 g, y enroyar los extremos para evitar que se abran

las microfibras. Se registra M9 en la balanza. Se baja el gancho hasta la posicion

de muestra sumergida y se registra M10. Se sube el gancho y se seca. Se pone la

fibra y se registra M11. Se sumerge y se registra M12.

Se deben hacer los siguientes calculos para determinar la densidad de las fibras:

94

Anexo B MIC 2010-I-7

$s =(M3 " M1) $w

(M3 " M1) " (M4 " M2), (B.10)

$l =((M7 " M5) " (M8 " M6)) $s

(M7 " M5), (B.11)

$f =(M11 " M9) $l

(M11 " M9) " (M12 " M10), (B.12)

en donde $w, $s, $l y $f son las densidades del agua, la pieza estandar, el lıquido de

inmersion y la fibra, respectivamente.

B.3.4. Analisis de termogravimetrıa

Basado en la norma ASTM E1131 [78].

El metodo que se describe a continuacion permite calcular la cantidad de material

volatil en lıquidos o solidos, con un rango de temperatura entre la temperatura ambiente

y 1000 !C. Este proceso se basa en una tecnica empırica que utiliza la termogravimetrıa

en donde la masa de una sustancia se registra a medida que se calienta a una velocidad

constante, y se grafica.

El equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuacion.

Termobalanza: Debe tener la posibilidad de elevar la temperatura a una velocidad

constante entre 25 !C y 1000!C. Es necesario que permita medir la temperatura

en un instante cualquiera con una precision de ±1 !C, y medir electronicamente

la masa de la muestra con una precision de ±1 µm. Finalmente debe permitir que

la muestra se mantenga dentro de una atmosfera controlada.

Controlador de temperatura: Es necesario que se pueda controlar la velocidad de

aumento de temperatura. Se debe calentar la muestra durante un tiempo mınimo

de 100 min a un cambio de temperatura que oscile entre 10 !C/min y 100!C/min.

95

Anexo B MIC 2010-I-7

Lector: Se requiere poder registrar al menos la masa, la temperatura y el tiempo

durante toda la duracion del ensayo.

Contenedores: El recipiente que contenga la muestra durante el ensayo no debe ver-

sa afectado en ningun momento. De lo contrario, los resultados no reflejan el

comportamiento de la muestra sola.

Mecanismo de flujo de gas: Debe tener la capacidad de cambiar el ambinte entre

un gas inerte y uno reactivo.

El procedimiento general que se sigue para llevar a cabo el ensayo es el siguiente:

1. Establecer el flujo de los gases inerte (nitrogeno) y reactivo (aire u oxıgeno) a

una relacion entre 10 ml/min y 100 ml/min.

2. Reemplazar el gas de purga por el gas inerte.

3. Tarar la balanza.

4. Introducir la muestra en el recipiente y cerrar el aparato. Se debe utilizar una

maza entre 10 mg y 30 mg.

5. Registrar la masa inicial. Si el registro de masa se hace en porcentajes, se debe

ajustar la masa a 100 %.

6. Comenzar a calentar la muestra a la temperatura deseada entre 10 !C y 100 !C,

y registrar continuamente la maza y la temperatura del especımen.

7. Una vez la masa de la muestra se estabiliza, aproximadamente entre 600 !C y

950 !C se debe cambiar el ambiente inerte de nitrogeno al ambiente reactivo de

oxıgeno.

96

Anexo B MIC 2010-I-7

8. Continuar calentando hasta observar que el cambio de masa de la muestra se

estabiliza de nuevo, e introducir el gas inerte de purga.

La cantidad en porcentaje de materia altamente volatil en la muestra se calcula con

la siguiente expresion:

V =W " R

W' 100 %, (B.13)

en donde W es la masa inicial de la muestra, y R es la masa que se registro en la primera

meseta de la grafica, o en la temperatura X(ver Figura B.2). La cantidad de materia

medianamente volatil corresponde a la perdida de masa entre la primera meseta y la

meseta de cambio de atmosfera, o entre la temperatura X y la temperatura Y (ver

Figura B.2), y se calcula con la siguiente expresion:

O =R " S

R' 100 %, (B.14)

en donde S es la masa correspondiente a la meseta de cambio de atmosfera. El material

combustible se puede calcular con la siguiente expresion:

C =S " T

W' 100 %, (B.15)

en donde T es la masa medida en la ultima meseta antes de terminar el ensayo, o en

la temperatura Z (ver Figura B.2). Finalmente, el contenido de cenizas en la muestra

corresponde a las sustancias que no se degradaron en el ensayo y se calcula con la

expresion:

A =T

W' 100 %. (B.16)

97

Anexo B MIC 2010-I-7

Altamente volatil

Medianamente volatil

Cenizas

Mas

a

Temperatura

Figura B.2: Ejemplo de curva registrada en una prueba termogravimetrica.

B.4. Caracterizacion mecanica de las fibras y la in-

terfaz

B.4.1. Ensayo de tension en las fibras

Basado en la norma ASTM C1557 [59].

Este metodo esta limitado a ensayos realizados en fibras con diametros de 250 '

10#6m (0,25 mm o 250 µm) aproximadamente, las cuales no pueden ser muy cortas por-

que se consideran como partıculas. La respuesta mecanica de las fibras es susceptible a

la velocidad del ensayo y a las caracterısticas ambientales del recinto; por eso, los ensa-

yos se realizan en un laboratorio que mantiene la temperatura y la humedad estables,

ası como la maquina que aplica la carga lo hace a una velocidad estable y relativamente

rapida. El montaje de las fibras en la maquina debe ser muy cuidadoso, ya que una

mala alineacion entre los componentes causa una distribucion de esfuerzos no uniforme

y la rotura inesperada de la fibra. Otros efectos como torsion o mala fijacion de la fibra

generan lecturas erroneas en los resultados(estos ensayos deben ser descartados para

tener resultados confiables).

El equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuacion.

Gato de carga: Se aplica la carga de tension a la probeta con una precision de ±1 %.

98

Anexo B MIC 2010-I-7

Se puede estimar la carga de rotura con datos de estudios previos.

Mordazas: El sistema de sujecion de las fibras debe ser capaz de mantener la alinea-

cion de la probeta con la lınea de accion de la maquina para evitar un dano en la

probeta durante el ensayo. Este sistema debe permitir una tolerancia que cumpla

la siguiente expresion:

) =l050

, (B.17)

en donde ) es la tolerancia en metros y l0 la longitud de la fibra en metros.

El sistema de sujecion recomendado por la norma guıa consiste en un carton (u

otro material similar como papel) con tres huecos y la fibra adherida alineada

con su eje longitudinal (ver Figura B.3).

Cartón Haz de fibraAdhesivo(resina epóxica rígida)Línea de corte

Figura B.3: Sistema de mordaza utilizado en el ensayo.

Recolector de informacion: El equipo que recolecta la informacion debe hacerlo

con una precision de ±1 % en carga aplicada y deformacion de la probeta. Esto

permite realizar curvas de deformacion contra esfuerzo para analizar los datos

conociendo el comportamiento mecanico de la fibra.

El procedimiento general que se sigue para llevar a cabo el ensayo es el siguiente:

1. Separacion y seleccion de las fibras sanas. La presencia de dobleces y grietas

afectan el resultado (las fibras que tengan estos defectos no se tienen en cuenta).

99

Anexo B MIC 2010-I-7

2. Montaje de la fibra en las mordazas. Se tiene en cuenta la alineacion de la fibra

antes y despues de estar montada en la maquina.

3. Medicion de la longitud libre de la fibra con una precision de ±1 % o de ±5 '

10#4 m.

4. Para obtener la maxima resistencia de la fibra en 30 s aproximadamente se aplica

la tension a una velocidad relativamente alta. El movimiento del piston del gato en

el primer ensayo se fija en 8' 10#6 m/s y posteriormente se modifica la velocidad

para obtener la falla en el tiempo recomendado por la norma.

5. Se verifica que todos los aparatos implicados esten calibrados y funcionando co-

rrectamente. Tambien se revisa nuevamente la alineacion de la fibra.

6. Se comienza el ensayo a una velocidad constante y se detiene despues de la

rotura de la fibra. En este paso es importante asegurarse de que los aparatos

de recoleccion de datos registren correctamente sus mediciones.

7. Despues de la falla de la fibra se desmonta la probeta teniendo el cuidado de

grabar la informacion recolectada con un nombre claro.

Los resultados registrados por el laboratorio arrojan la informacion necesaria para

realizar algunos calculos que permiten determinar las propiedades que se quieren en

esta investigacion.

El esfuerzo a tension de las fibras de bambu se calcula con la siguiente ecuacion:

T =F

A, (B.18)

en donde !T es el esfuerzo a tension en pascales (Pa), F es la fuerza aplicada que

registra el ensayo (en N) y A corresponde al area transversal de la fibra (en m2) que se

100

Anexo B MIC 2010-I-7

calcula con el diametro previamente medido en microscopio. El esfuerzo calculado con

la Ecuacion B.18 se grafica contra la deformacion calculada como

# =#l

l0, (B.19)

en donde # es la deformacion, #l el alargamiento de la fibra (en m) y l0 la longitud

inicial de la fibra (en m). La medicion del alargamiento de la fibra es un valor difıcil

de obtener, pues las medidas que requieren de una precision muy alta se ven afectadas

por diferentes factores (como ajustes de la maquina, entre otros). Los “errores” que se

puedan cometer en este procedimiento no se pueden eliminar completamente, pero es

posible hacer una correccion de los datos respecto a los ajustes del gato y la celda ası:

#L = #l + CSF, (B.20)

en donde, #L corresponde al desplazamiento del piston del gato (en m) que se

mide con los deformımetros del laboratorio, #l el alargamiento de la fibra (en m)

para calcular la deformacion con la Ecuacion B.19 y CS es un valor de desplazamiento

asociado a los ajustes en el montaje (en N/m).

Si se mira con mas detalle a la Ecuacion B.19 se tiene que

# =#l

l0=

!

E=

F

EA, (B.21)

de donde, si se combinan las Ecuaciones B.20 y B.21, se tiene lo siguiente:

#L

F=

#l

F+ CS =

l0EA

+ CS. (B.22)

El anterior manejo de ecuaciones se hace con el siguiente proposito. Al registrar los

datos en un eje de coordenadas donde las abscisas son l0/A y las ordenadas #L/F , se

101

Anexo B MIC 2010-I-7

obtiene una lınea recta con pendiente constante igual a 1/E y una intercepcion con el

eje vertical en el valor de CS (ver Figura B.4).

l0 / A (m )-1

!L

/ F

(m

/N)

Cs: Ajustes del montaje

E

1

Figura B.4: Determinacion del ajuste del montaje en ensayos de tension.

De esta manera se retoma la Ecuacion B.20 para corregir el alargamiento de la fibra

registrado por el laboratorio.

# #l = #L " CSF. (B.23)

B.4.2. Extraccion (pull-out)

Esta practica consiste en extraer una fibra que se encuentra parcialmente intro-

ducida en un bloque de la matriz que se utiliza para el compuesto. Con el bloque de

matriz fijo, la fibra se carga en tension hasta que se rompa la fibra o se deslice del

polımero. Datos de carga y desplazamiento deben registrarse constantemente durante

todo el procedimiento [79].

El equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuacion.

Gato de carga: Se aplica la carga de tension a la probeta con una precision de ±1 %.

Se puede estimar la carga de rotura con datos de estudios previos.

102

Anexo B MIC 2010-I-7

(a)

P

L

P

(b)

Fibra

MatrizL

Figura B.5: Esquema general del ensayo: (a) Fijo en la base y (b) Restringidosuperiormente.

Mordazas: El sistema de sujecion de las fibras debe ser capaz de mantener la alinea-

cion de la probeta con la lınea de accion de la maquina para evitar un dano en

la probeta durante el ensayo.

Recolector de informacion: El equipo que recolecta la informacion debe hacerlo

con una precision de ±1 % en carga aplicada y deformacion de la probeta. Esto

permite realizar curvas de deformacion contra esfuerzo para analizar los datos

conociendo el comportamiento mecanico de la fibra.

El procedimiento general que se sigue para llevar a cabo el ensayo es el siguiente:

1. Antes de comenzar la fabricacion de las probetas se mide el diametro (d) de las

fibras que se van a utilizar, teniendo el cuidado de marcarlas claramente para no

confundirlas.

2. Se fabrican las probetas con tiempo suficiente para que el curado del polımero

este completo en el momento de realizar la prueba (aproximadamente 2 dıas). Se

debe registrar la longitud de penetracion de la fibra (L).

3. Se hace el montaje, teniendo cuidado de alinear muy bien la fibra con la lınea de

accion del gato.

103

Anexo B MIC 2010-I-7

4. Se comienza el ensayo a una velocidad constante, hasta que la fibra se rompa o

se deslice.

Los datos registrados en la practica y las mediciones de la probeta arrojan la in-

formacion para generar una curva de esfuerzo aplicado contra deformacion, como se

esquematiza en la Figura B.6, donde !0 representa el valor de esfuerzo de la prime-

ra falla local (o el primer deslizamiento), !d el esfuerzo de falla y !fr el esfuerzo de

friccion que actua despues de que ocurre la falla..

(a) (b)

Figura B.6: Esquemas de curva tıpicos de ensayos de extraccion de fibras: (a)Un ensayo y (b) Resultado de muchos ensayos.

El esfuerzo de cortante interfacial (*) a partir de este ensayo se puede calcular a

partir de la expresion

* =d!

4L, (B.24)

en donde d y L representan el diametro de la fibra y la longitud de penetracion,

respectivamente.

104

Anexo B MIC 2010-I-7

B.5. Caracterizacion mecanica del material com-

puesto

B.5.1. Tension en el compuesto

Basado en la norma ASTM D3039 [80].

Esta practica pretende encontrar las propiedades de tension de un material com-

puesto reforzado con fibras continuas o discontinuas, en donde la probeta debe ser

simetrica y balanceada respecto al eje de accion. El ensayo consiste en una probeta

de seccion rectangular constante a la que se aplica una carga longitudinalmente hasta

que ocurre la falla del material. Se recopilan datos de fuerza aplicada y desplazamiento

durante todo el ensayo.

El equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuacion.

Calibradores: Se debe medir la probeta en todas sus direcciones con una precision

de ±1 % de la distancia medida (precisiones tıpicas son del orden de ±2,5 µm).

Gato de carga: Se aplica la carga de tension a la probeta con una precision de ±1 %.

Se puede estimar la carga de rotura con datos de estudios previos. El gato debe

tener la capacidad de accionarse con desplazamiento controlado.

Recolector de informacion: El equipo que recolecta la informacion debe hacerlo

con una precision de ±1 % en carga aplicada y deformacion de la probeta. Esto

permite realizar curvas de deformacion contra esfuerzo para analizar los datos

conociendo el comportamiento mecanico de la fibra.

Mordazas: Los sujetadores de la probeta funcionan por friccion. Es necesario que la

fuerza lateral que proporcionan las mordazas sea suficiente para evitar el desli-

105

Anexo B MIC 2010-I-7

zamiento de la probeta durante el ensayo. Se recomienda utilizar mordazas que

permitan rotacion para evitar generar flexion en la probeta; es posible tener en

cuenta los efectos de flexion localizando strain gages en varios puntos de la pro-

beta.

Strain gages: Se recomienda utilizar strain gages de aproximadamente 6mm adhe-

ridos al material, cuidandose de no danar la probeta. Este equipo debe estar

debidamente calibrado y tener la capacidad de registrar datos durante todo el

ensayo.

Las probetas deben tener una tolerancia de ±1 % en todas sus dimensiones. El

tamano recomendado se muestran en la Figura B.7, aunque es posible modificar las

dimensiones para que la probeta represente el material compuesto general.

L = 250mm

b = 25mm

t = 2.5mm

Figura B.7: Esquema de probeta para ensayos de tension en materiales com-puestos.

El procedimiento general que se sigue para llevar a cabo el ensayo es el siguiente:

1. Antes de comenzar se debe tener registrado el numero de la probeta con sus

caracterısticas principales como: relacion de volumen de fibras, orientacion de las

fibras, densidad de las fibras y del polımero, etc.

2. Se debe medir con precision la longitud (L), ancho (b) y espesor (t) de la probeta,

y registrar cualquier deformacion que se vea. El ancho y el espesor se deben medir

en tres posiciones para promediar el area transversal.

106

Anexo B MIC 2010-I-7

3. Se monta la probeta en el gato con las mordazas, registrando la presion lateral

que estas ejercen sobre la probeta. Este procedimiento se hace de manera que la

probeta quede alineada con la lınea de accion del gato.

4. Los strain gages se instalan en la posicion deseada para registrar la deformacion.

5. Se comienza la aplicacion de carga con una velocidad constante de 2 mm/min

aproximadamente, de manera que se alcance la falla en un tiempo de 1 min a

10 min. Se deben registrar los datos de carga aplicada, desplazamiento de la ca-

beza del gato y deformacion durante todo el ensayo (se requiere un mınimo de

100 datos)4.

Los resultados registrados por el laboratorio arrojan la informacion necesaria para

realizar los siguientes calculos.

El esfuerzo de tension se calcula con la siguiente expresion:

!i =Pi

A, (B.25)

en donde, Pi es la fuerza aplicada en el instante i y A es el area transversal de la

probeta. Si no es posible instalar strain gages en la probeta, la deformacion por tension

se calcula como,

#i =)i

L, (B.26)

en donde, )i es el desplazamiento y L la longitud inicial del deformımetro. El modulo

de elasticidad en tension se calcula como la pendiente de la curva esfuerzo-deformacion,

ası:

4Los ensayos que se deslicen o tengan complicaciones deben ser descartados.

107

Anexo B MIC 2010-I-7

E =#!

##, (B.27)

en donde, las diferencias de esfuerzo y deformacion deben referirse a tramos apro-

ximadamente rectos de la grafica. Si se ve que el material presenta dos o mas zonas,

con diferentes pendientes, se debe reportar el modulo de cada region. Si se instala un

strain gage perpendicularmente a la aplicacion de la fuerza, el modulo de Poisson se

puede calcular con

+ = "##trans

##long

. (B.28)

B.5.2. Compresion en el compuesto

Basado en la norma ASTM D695 [81].

La practica que se explica a continuacion es aplicable a plasticos rıgidos reforzados

y no reforzados, con probetas que tienen dimensiones estandar. Este ensayo permite

encontrar el modulo de elasticidad en compresion del material en estudio, ademas de

su deformacion despues de la fluencia. Datos que permiten conocer el comportamiento

del material polimerico ante solicitaciones de compresion cercanas a la arquitectura del

ensayo.

El equipo que se debe utilizar en el ensayo se describe a continuacion.

Calibradores: Se debe medir la probeta en todas sus direcciones con una precision

de ±1 % de la distancia medida (precisiones tıpicas son del orden de ±2,5 µm).

Gato de carga: Se aplica la carga de tension a la probeta con una precision de ±1 %.

Se puede estimar la carga de rotura con datos de estudios previos. El gato debe

tener la capacidad de accionarse con desplazamiento controlado.

108

Anexo B MIC 2010-I-7

Recolector de informacion: El equipo que recolecta la informacion debe hacerlo

con una precision de ±1 % en carga aplicada y deformacion de la probeta. Esto

permite realizar curvas de deformacion contra esfuerzo para analizar los datos

conociendo el comportamiento mecanico de la fibra.

Deformımetro: Se debe tener una herramienta que permita medir el desplazamiento

relativo de compresion entre dos puntos de la probeta, con una precision de ±1 %

de la longitud del aparato.

La probeta recomendada por la norma debe tener una relacion de esbeltez de 11 a

16:1, ya que el material que se va a ensayar tiene un espesor mayor a 3,2 mm. Acorde

con esta recomendacion, la probeta propuesta se encuentra esquematizada en la Figura

B.8.

10mm

50mm

10mm

Figura B.8: Esquema de probeta para ensayos de compresion en materialescompuestos.

La practica se debe hacer a una temperatura ambiente de 23±2 !C y una humedad

relativa de 50 ± 10 %, mientras no se quiera simular una situacion especial diferente.

El procedimiento general que se sigue para llevar a cabo el ensayo es el siguiente:

109

Anexo B MIC 2010-I-7

1. Se debe medir la probeta en varias alturas para tener un area transversal prome-

dio.

2. Se acomoda la probeta entre las platinas de la maquina que ejerce la carga,

cuidandose de que este localizada en el centro para evitar excentricidades.

3. Se instala el compresometro (o aditamento para medir el desplazamiento en com-

presion) de manera que no afecte el desplazamiento de la cabeza del gato.

4. La fuerza se aplica a una velocidad constante de 1,3 ± 0,3 mm/min, mientras se

recopila la informacion de fuerza aplicada, desplazamiento del gato y deformacion

de la probeta. Cuando se alcanza el punto de fluencia del material se puede

incrementar la velocidad de desplazamiento del gato a 5 mm/min y continuar

hasta que la probeta se rompa.

Los resultados registrados por el laboratorio arrojan la informacion necesaria para

realizar los siguientes calculos.

El esfuerzo de compresion se calcula dividiendo la carga aplicada entre el area

transversal de la probeta. El esfuerzo de fluencia en compresion se calcula dividiendo

la carga aplicada en el punto de fluencia por el area transversal original de la probeta,

ası:

!i =Pi

A, (B.29)

en donde, !i, Pi y A representan el esfuerzo en el momento i, la carga aplicada

en el momento i y el area transversal, respectivamente. El modulo de elasticidad en

compresion del material se calcula con la pendiente de una lınea tangente a la primera

porcion recta de la grafica esfuerzo-deformacion:

110

Anexo B MIC 2010-I-7

E =#!

##. (B.30)

B.5.3. Flexion en el compuesto

Basado en la norma ASTM D790 [82].

Este metodo describe el procedimiento para encontrar las propiedades de flexion de

un polımero reforzado o no reforzado, utilizando probetas rectangulares. Los especıme-

nes pueden provenir de moldeo, extrusion o fresado, segun la facilidad de fabricacion.

El procedimiento se puede aplicar a todos los polımeros, siempre que fallen en algun

momento, y la falla sea externa. El procedimiento A (0,01 mm/mm min) se debe apli-

car para encontrar el modulo a flexion y el B (0,10 mm/mm min) para la resistencia

a flexion. La relacion L/d debe ser 16, amenos que se tenga algun razon para utilizar

medidas diferentes (ver Figura ??). El ensayo debe hacerse a velocidad constante hasta

que se genere la falla o hasta que se alcance una deformacion maxima de 5 %.

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