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ORGANIZACIN DE LAS NACIONES UNIDAS PARA LA AGRICULTURA Y LA ALIMENTACIN (FAO)

Proyecto TCP/RLA/3013 (A) Desarrollo de un sistema integral de aseguramiento de calidad para

laboratorios de anlisis de alimentos en Amrica del Sur

TALLER SUBREGIONAL SOBRE ASEGURAMIENTO DE CALIDAD Y VALIDACIN DE METODOLOGA

PARA ANLISIS QUMICOS

Bogot, Colombia

28 de noviembre al 2 de diciembre de 2005

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I. INTRODUCCIN............................................................................................................. 4

II. OBJETIVOS...................................................................................................................... 5

III. PARTICIPANTES............................................................................................................. 6

IV. METODOLOGA Y TEMAS DESARROLLADOS........................................................ 6

A) Definiciones y principios del sistema de aseguramiento de calidad en el laboratorio. Buenas prcticas de laboratorio (BPL) y norma ISO/IEC/17025...................

6

B) Principios de buenas prcticas de laboratorio (BPL) de la OECD............................... 8

C) Norma ISO/ IEC 17025............................................................................................... 13

V. VALIDACIN DE METODOS QUMICOS.................................................................. 18

A) Objetivo......................................................................................................................... 18

B) Validacin del mtodo................................................................................................... 19

C) Criterios.......................................................................................................................... 19

D) Diseo............................................................................................................................ 20

E) Ejecucin........................................................................................................................ 21

F) Informe........................................................................................................................... 21

G) Requisitos a cumplir en el proceso de validacin.......................................................... 22

H) Acreditacin y certificacin........................................................................................... 28

VI. ORGANIZACIONES INTERNACIONALES DE COOPERACIN PARA LA ACREDITACIN............................................................................................................

28

VII. ASEGURAMIENTO DE CALIDAD y ACREDITACIN DE LOS LABORA TORIOS DE ANLISIS DE ALIMENTOS EN AMRICA DEL SUR...........................

30

A) Estado actual del aseguramiento de calidad y acreditacin de los laboratorios de anlisis de alimentos en Amrica del Sur...............................................................

30

B) Planes de Accin nacionales para fortalecer el sistema del aseguramiento de calidaden los laboratorios de anlisis de alimentos en Amrica del Sur.................................

42

VIII. PLAN DE ACCION SUBREGIONAL............................................................................. 43

IX. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES................................................................... 48

ANEXOS

1. Listado de participantes........................................................................................................ 50

2. Programa.............................................................................................................................. 54

3. Laboratorios participantes.................................................................................................... 58

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4. Estado de implementacin y cumplimiento de los requisitos de gestin y tcnicos de la

norma ISO/ IEC 17025 en los 36 laboratorios participantes.............................................. 60

5. Documentos solicitados por la norma ISO/IEC 17025 y estado de avance en la implementacin en los 36 laboratorios participantes..........................................................

65

6. Listado de documentos entregados..................................................................................... 66

7. Sitios web de inters y bibliografa..................................................................................... 68

8. Evaluacin del taller............................................................................................................ 79

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I. INTRODUCCIN En los pases de Amrica Latina y el Caribe la exportacin de productos bsicos y alimentos constituye una de las principales fuentes de divisas. Por lo que es necesario fortalecer los sistemas nacionales de control de alimentos a fin de satisfacer las exigencias de inocuidad y calidad tanto para el consumo interno como para la exportacin. Los desafos externos en materia de exigencias analticas obligan a trabajar con la excelencia y calidad que los mercados nacionales e internacionales exigen. La interconexin de los laboratorios de calidad, a escala regional e interregional, con objeto de efectuar un seguimiento continuo de la inocuidad alimentaria, desempear un importante papel en la prevencin de posibles riesgos para la salud de la poblacin. Por ello los laboratorios de anlisis de alimentos deben cumplir con las normas de gestin de calidad de laboratorios de ensayo, base de los procesos de reconocimiento mutuo en los intercambios comerciales, dado que emiten protocolos de ensayo que son utilizados para respaldar las certificaciones destinadas a la comercializacin de productos en el mercado interno, la importacin y la exportacin. Cuando surge una emergencia relacionada con la inocuidad de los alimentos, y con el fin de disminuir los posibles efectos perjudiciales para la salud pblica, se requiere que dicha comunicacin entre los pases se lleve a cabo al nivel institucional apropiado. Dicha emergencia puede incluir entre otras: contaminacin biolgica/microbiolgica, contaminacin qumica (plaguicidas, medicamentos, substancias qumicas industriales, contaminantes ambientales), y contaminacin fsica (cuerpos extraos). La Administracin de Alimentos y Medicamentos de los Estados Unidos (FDA), durante el primer semestre de 2004, ha retenido 451 importaciones provenientes de pases de Amrica del Sur, de las cuales 182 han sido rechazadas por motivos de inocuidad. En caso de disparidad, litigio o controversias sobre resultados de ensayos emitidos por los laboratorios tienen prioridad los realizados con mtodos validados y provenientes de laboratorios con ensayos acreditados. Por ello, cada laboratorio debe confirmar que puede aplicar correctamente los mtodos normalizados, previo a su uso en ensayos y cualquier variacin en el mtodo normalizado. Esto contempla la satisfaccin de las necesidades del cliente y la adecuacin para realizar los ensayos previstos. En este contexto, los pases de la regin establecieron en 1997 la Red Interamericana de Laboratorios de Anlisis de Alimentos (RILAA) que tiene como misin promover y asegurar la inocuidad y calidad de los alimentos, a fin de prevenir enfermedades transmitidas por los alimentos (ETA), proteger la salud del consumidor y facilitar el comercio internacional, promoviendo y fortaleciendo el desarrollo e interaccin de los laboratorios analticos dentro del marco de programas nacionales integrados de proteccin de los alimentos . En la actualidad 58 laboratorios pertenecientes a 29 pases de Amrica Latina y el Caribe, Canad y E.E.U.U. son miembros de la RILAA. La FAO y el Instituto Panamericano de Proteccin de Alimentos y Zoonosis (INPPAZ/ OPS) actan como secretara ex oficio de la RILAA. A nivel internacional desde junio de 1997, la Comisin del Codex Alimentarius recomienda que los laboratorios responsables del control de exportacin e importacin de alimentos cumplan

http://www.panalimentos.org/rilaa/flash/rilaa.asp

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con los requisitos de la norma ISO/IEC 17025/1999 y sean acreditados por un organismo competente. Por otra parte el Comit del Codex de Mtodos de Anlisis y Muestreo (CX/MAS) slo recomienda mtodos acreditados con la norma ISO/IEC 17025/1999. Desde junio de 1999, la Directiva 93/99 EEC de la Unin Europea establece que los laboratorios centrales de control de alimentos debern acreditarse con normas internacionalmente reconocidas como la ISO/IEC 17025/1999, participar en programas de proficiencia y emplear mtodos validados. La encuesta realizada por la RILAA en el ao 2002 ha evidenciado problemas en la implementacin de programas de aseguramiento de calidad y un escaso nmero de laboratorios acreditados. Esta situacin determina que los pases de Amrica Latina y el Caribe tengan dificultades para que los productos alimentarios cumplan con las normas internacionales que exigen certificacin y resultados de ensayo con reconocimiento internacional. En cuanto a la acreditacin de laboratorio, de los 10 pases participantes en este proyecto y miembros de la RILAA, slo 3 de un total de 23 laboratorios estn acreditados por la norma ISO/ IEC 17025/1999. Por los motivos expuestos, el fortalecimiento de los laboratorios desde el punto de vista de gestin de calidad se ha convertido en una prioridad para los pases de la regin para poder contar con el reconocimiento mutuo. Sobre la base de estos antecedentes la FAO ha aprobado en noviembre de 2004 el proyecto TCP/RLA/3013 (A) con la finalidad, entre otras, de proveer apoyo tcnico en la actualizacin del aseguramiento de la calidad y validacin de metodologa para anlisis qumicos, basado en la norma ISO/ IEC 17025/ 1999 y en las buenas prcticas de laboratorio, a Argentina, Bolivia, Brasil, Chile, Colombia, Ecuador, Paraguay, Per, Uruguay y Venezuela, para optar a la acreditacin de laboratorios de anlisis qumico y as demostrar la capacidad analtica y la validez de los resultados emitidos. En cumplimiento a lo estipulado en el documento de Proyecto TCP/RLA/3013 (A) se ha organizado el taller sobre aseguramiento de calidad y validacin de metodologa para anlisis qumicos en laboratorios de anlisis de alimentos en Amrica del Sur, con el apoyo del Instituto Nacional de Vigilancia de Medicamentos y Alimentos (INVIMA) de Colombia. II. OBJETIVOS Los objetivos del taller son los siguientes: 1. Actualizar y profundizar los conocimientos en aseguramiento de calidad y validacin de

metodologa para anlisis qumicos en laboratorios de anlisis de alimentos.

2. Analizar el estado actual del aseguramiento de calidad y validacin de metodologa para anlisis qumicos en los laboratorios de anlisis de alimentos, en los pases de Amrica del Sur y las propuestas de los planes nacionales de accin para su optimizacin.

3. Revisar y aprobar el plan de accin subregional para el fortalecimiento del sistema de aseguramiento de calidad y validacin de metodologa para anlisis qumicos en los laboratorios de alimentos de los pases de Amrica del Sur.

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4. Intercambiar experiencias y compartir conocimientos especializados sobre aseguramiento de calidad y validacin de metodologa para anlisis qumicos entre los pases miembros de la Red Interamericana de Laboratorio de Anlisis de Alimentos (RILAA).

III. PARTICIPANTES De acuerdo a lo establecido en el documento del Proyecto TCP/RLA/3013 (A), para cumplir con los objetivos del taller participarn con fondos del proyecto dos participantes por pas con conocimientos y experiencia en aseguramiento de calidad y validacin de metodologa para anlisis qumicos. Asisti un un tercer participante de Brasil y ocho participantes de colombia con financiamiento de sus respectivas instituciones y que reunan los requisitos mencionados anteriormente. El listado de participantes se presenta en el anexo N 1. IV. METODOLOGA Y TEMAS DESARROLLADOS El taller fuer organizado por la FAO con el apoyo del Laboratorio de Alimentos y Bebidas Alcohlicas, del Instituto Nacional de Vigilancia de Medicamentos y Alimentos (INVIMA). Instituto Nacional de Salud de Colombia y se realiz en la Ciudad de Bogot, Colombia. del 28 de noviembre al 2 de diciembre del 2005. El taller se desarroll de acuerdo al programa (Anexo N 2) a travs de conferencias, trabajos de grupo y discusiones. En la primera parte se revisaron los requisitos relativos a la gestin y requisitos tcnicos de la Norma ISO/IEC 17025/ 1999 comparndolos con los requerimientos de las buenas prcticas de laboratorio. En la segunda parte se desarrollaron temas de validacin de metodologa analtica teniendo en cuenta si se trabaja con mtodos normalizados, dentro o no de su alcance, mtodos desarrollados en el laboratorio, criterios segn categoras, si se aplican para la cuantificacin de materia prima o anlisis de residuos en alimentos. Adems se presentaron temas relacionados con la capacitacin del personal y competencia analtica, instalaciones y condiciones ambientales, equipos, verificaciones, patrones y materiales de referencia, rastreabilidad de las mediciones, muestreo, registros, aseguramiento de la calidad de los resultados y requisitos de informe. En la tercera parte se present el resumen del documento Estado actual del aseguramiento de calidad y validacin de metodologa para laboratorios de qumica en Amrica del Sur y la Propuesta del plan de accin subregional para el fortalecimiento del aseguramiento de calidad y validacin de la metodologa para anlisis qumicos en los laboratorios de alimentos de Amrica del Sur. La propuesta de plan de accin subregional se revis en trabajo de grupo y se aprob en sesin plenaria. La cuarta parte del taller se destin a elaborar y aprobar las conclusiones y recomendaciones del taller. A) Definiciones y Principios del Sistema de Aseguramiento de Calidad en el Laboratorio.

Buenas Prcticas de Laboratorio (BPL) y Norma ISO/ IEC 17025 Buenas Prcticas de Laboratorio (GLP o BPL): Las buenas prcticas de laboratorio (BPL) constituyen un sistema de garanta de calidad relativo al modo de organizacin de los estudios de seguridad no clnicos referentes a la salud y al medio ambiente y, asimismo, acerca de las

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condiciones en que estos estudios se planifican, se ejecutan, se controlan, se registran, se archivan y se difunden. Calidad: Son todas las cualidades y caractersticas de un producto o servicio que tienen capacidad para satisfacer los requisitos establecidos. [ISO 8402: 1994].

Aseguramiento de Calidad: Son todas las actividades planificadas y sistemticas puestas en marcha dentro del sistema de calidad, y demostradas como necesarias, para brindar la confianza adecuada de que una entidad cumplir con los requisitos de calidad. [ISO 8402: 1994] Control de Calidad: Tcnicas y actividades operativas que se usan para cumplir con los requisitos de calidad. [ISO 8402: 1994] Control Interno de Calidad: Es una serie de procedimientos que lleva a cabo el personal de un laboratorio para el monitoreo continuo de las operaciones y los resultados de las medidas, a fin de decidir si los resultados son lo suficientemente confiables para ser liberados. [IUPAC Orange Book] Gestin de la Calidad: Actividades coordinadas para dirigir y controlar una organizacin en lo relativo a la calidad. . [ISO 9000/2000] Nota: La direccin y control, en lo relativo a la calidad, generalmente incluye el establecimiento de la poltica de la calidad y los objetivos de la calidad, la planificacin de la calidad, el control de la calidad, el aseguramiento de la calidad y la mejora de la calidad. Gestin de la Calidad en el Laboratorio: La calidad se crea, administra y asegura a travs de un sistema de calidad. Todo sistema de calidad debe estar diseado de acuerdo al tipo de organizacin, a sus objetivos, necesidades, a su produccin y servicios y a la relacin con sus clientes y proveedores. Sistema de Gestin de la Calidad: Sistema de gestin para dirigir y controlar una organizacin con respecto a la calidad. [ISO 9000/2000] Validacin: Confirmar por medio de examen y provisin de evidencia objetiva que se cumplen los requisitos particulares para un uso propuesto especfico. [ISO 8402:1994] Verificacin: Confirmar por medio de examen y aporte de evidencia objetiva que se cumplen los requisitos especficos. [VIM 1993] Evolucin de la Calidad

Aos Responsable

Antes 1930 Inspeccin Mnima Dpto. Control de Calidad

1930-1950 Control estadstico de procesos 19501960 Control de Calidad

Produccin

19601990 Aseguramiento de calidad 1990-2000 Gestin de la calidad o mejoramiento continuo2000-2005 Prevencin de riesgos y seguridad

Todos

Futuro ?

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En Europa, a mediados de la dcada de los setenta, la Organisation for Economic Co-operation and Development (OECD) u Organizacin para la Cooperacin y el Desarrollo Econmicos y la Organizacin Mundial de la Salud (OMS) comenzaron a impulsar la aplicacin de las BPL americanas, a raz de las malformaciones congnitas que produjo la talidomida y en paralelo, surgieron otras normas europeas, como las ISO 9000. Los Principios de Buenas Prcticas de Laboratorio (BPL) fueron adoptados por la OECD en 1981 y revisados en 1997, contienen las normas recomendadas para llevar a cabo pruebas para una amplia variedad de estudios realizados con propsitos reglamentarios y otros fines relacionados con una evaluacin. Se ha logrado el consenso, a nivel mundial, sobre el importante papel que desempea el aseguramiento de la calidad ya sea mediante la aplicacin de las buenas prcticas de laboratorio o la implementacin de la norma ISO 17025. Ambas tienen en cuenta la organizacin, la formacin del personal, las responsabilidades, programa de garanta de calidad, las instalaciones, manejo de muestras, patrones y reactivos, equipos, planificacin, realizacin y registro de los ensayos de acuerdo a los procedimientos escritos, archivo de la documentacin y muestras. A fin de prevenir una diversificacin de programas de aplicacin que pudiera dificultar el comercio internacional de productos biolgicos, se adoptan los Principios de Buenas Prcticas de Laboratorio (BPL), basndose en las prcticas y la experiencia de gestin y cientficas comunes de diversas fuentes nacionales e internacionales. B) Principios de Buenas Prcticas de Laboratorio (BPL) de la OECD

Tienen por objeto promover la calidad de los datos de los estudios. La comparacin de la calidad de estos datos constituye la base de su aceptacin mutua entre pases.

Si cada pas puede basarse con confianza en datos de estudios desarrollados en otros pases, es posible evitar la duplicacin de estudios, con el consiguiente ahorro de tiempo y recursos.

La aplicacin de estos principios debe contribuir a evitar que surjan obstculos tcnicos para el comercio y a continuar mejorando la proteccin de la salud.

1. Organizacin y personal del laboratorio 1.1 Calificacin del Personal:

Educacin, entrenamiento y experiencia para la funcin asignada Curriculum vitae de cada persona Cantidad suficiente de personal Requisitos de salud y seguridad

1.2 Responsabilidades: 1.2.1. Responsabilidades de la direccin del laboratorio

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La direccin de cada laboratorio debe asegurar que en el mismo se cumplen los principios de buenas prcticas de laboratorio. Asegurar:

la disponibilidad de suficiente personal calificado, locales apropiados, equipos y materiales para la oportuna y adecuada realizacin del estudio

el mantenimiento de un registro de los ttulos acadmicos, las capacitaciones, experiencia y descripcin del puesto de trabajo individualizado para cada profesional y tcnico. Que el personal comprende claramente las funciones que debe llevar a cabo y, en caso necesario, proporcionar la formacin necesaria para el ejercicio de las mismas

que se establecen y se siguen procedimientos normalizados de trabajo apropiados y tcnicamente vlidos; aprobando todos los procedimientos normalizados de trabajo, tanto originales como revisiones

que existe un programa de garanta de calidad con el correspondiente personal asignado y asegurar que la responsabilidad de garanta de calidad se ejerce en conformidad con los principios de buenas prcticas de laboratorio

que antes del inicio de cada estudio, el director del laboratorio nombra un director de estudio con el ttulo acadmico, la capacitacin y experiencia apropiadas. La sustitucin de un director de estudio debe hacerse segn procedimientos establecidos y documentarse de forma adecuada

el mantenimiento de un archivo histrico de todos los procedimientos normalizados de trabajo, se nombra un responsable para la gestin del archivo

el mantenimiento de la lista de estudios programados Establecer procedimientos que aseguren que los sistemas automatizados son los adecuados para el propsito previsto, y estn validados, se utilizan y mantienen de conformidad con los principios de buenas prcticas de laboratorio. 1.2.2. Responsabilidades del director del estudio El director del estudio es el nico punto de control del estudio y a l corresponde la responsabilidad global de la realizacin del estudio y de su informe final

aprobar el protocolo del estudio y toda modificacin que se haga al mismo, firmndola y fechndola

asegurar que el personal de garanta de calidad disponga a tiempo de una copia del protocolo y de toda modificacin producida, manteniendo durante la realizacin del estudio una comunicacin efectiva con el personal de garanta de calidad en funcin de las necesidades

asegurar que el protocolo, modificaciones y procedimientos normalizados de trabajo, estn disponibles para el personal del estudio y que se siguen los procedimientos especificados en el protocolo; evaluar y documentar las repercusiones de las desviaciones del protocolo sobre la calidad e integridad del estudio, tomando, en caso necesario, las acciones correctivas necesarias, y admitir las desviaciones que se produzcan durante la realizacin del estudio respecto a los procedimientos normalizados de trabajo

asegurar que todos los datos primarios generados se documentan y registran ntegramente asegurar que se han validado los sistemas automatizados utilizados en el estudio firmar y fechar el informe final, indicando su aceptabilidad sobre la validez de los datos y sealar en qu medida el estudio cumple los principios de buenas prcticas de laboratorio, y asegurar que al finalizar el estudio (incluso en caso de interrupcin) son archivados: el protocolo, el informe final, los datos primarios y el material que respalda al mismo.

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1.2.3. Responsabilidades del personal del estudio

Debe tener conocimiento de aquellas partes de los principios de buenas prcticas de laboratorio aplicables a su participacin en el estudio.

Debe tener acceso al protocolo y a los correspondientes procedimientos normalizados de trabajo aplicables a su participacin en el estudio. Al personal del estudio le corresponde la responsabilidad de cumplir las instrucciones que figuran en estos documentos. Toda desviacin de estas instrucciones debe documentarse y comunicarse directamente al director del estudio.

Debe tomar las debidas precauciones sanitarias para minimizar los riesgos para su salud y asegurar la integridad del estudio. Asimismo, los miembros del personal de estudio deben comunicar a la persona adecuada toda enfermedad o alteracin mdica relevante, a fin de que puedan ser excluidos en caso necesario de las operaciones que pudieran

2. Programa de garanta de calidad El laboratorio debe contar con un programa de garanta de calidad documentado, a fin de asegurar que los estudios realizados cumplen los principios de buenas prcticas de laboratorio. El programa de garanta de calidad debe ser llevado a cabo por una persona o por personas designadas por direccin y directamente responsables ante ella, y estar familiarizados con los procedimientos de trabajo. La persona o personas responsables del programa de garanta de calidad no pueden estar involucradas en la realizacin del estudio que deben asegurar. Responsabilidades del personal de garanta de calidad

mantener copia de todos los protocolos aprobados y procedimientos normalizados de trabajo aprobados y en uso en el laboratorio, y tener acceso a una copia actualizada de la lista de estudios programados.

verificar que el protocolo del estudio contiene la informacin necesaria para cumplir los principios de buenas prcticas de laboratorio.

realizar inspecciones para determinar si todos los estudios se llevan a cabo conforme a los principios de buenas prcticas de laboratorio y llevar un registro de las inspecciones realizadas; auditar los informes finales para comprobar que los mtodos, procedimientos y observaciones estn exacta y completamente descriptos, y que los resultados del informe reflejan exacta y completamente los datos primarios de los estudios.

informar rpidamente por escrito de los resultados de cada inspeccin a la direccin y al director del estudio, as como, cuando proceda, a la direccin.

elaborar y firmar una declaracin, que debe incluirse en el informe final, en la que se especifiquen los tipos de inspecciones realizadas y sus fechas, incluyendo la fase o fases del estudio inspeccionadas, y las fechas en que los resultados de las inspecciones se informaron a la direccin y al director del estudio. Esta declaracin tambin debe servir para confirmar que el informe final refleja fielmente los datos primarios.

3. Instalaciones

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Deben reunir las condiciones de tamao, construccin y ubicacin adecuadas para satisfacer los requerimientos del estudio y reducir al mnimo las posibles alteraciones que puedan interferir en la validez del estudio.

El diseo de las instalaciones debe posibilitar que exista una separacin adecuada entre las diferentes actividades, a fin de asegurar la correcta realizacin de cada estudio.

El laboratorio debe disponer de un nmero de salas o reas suficiente para asegurar el aislamiento de sistemas experimentales o proyectos individuales en que se utilicen sustancias u organismos de los que se conozca o se sospeche que puedan comportar peligros biolgicos.

La manipulacin y la eliminacin de residuos deben llevarse a cabo de forma que no pongan en peligro la integridad de los estudios. Se debe contar con instalaciones adecuadas de recoleccin, almacenamiento y eliminacin de los residuos, as como de procedimientos de descontaminacin y transporte.

4. Aparatos, materiales y reactivos

Los aparatos, incluidos los sistemas automatizados validados, utilizados para la obtencin, almacenamiento y recuperacin de datos y para el control de factores medioambientales relevantes para el estudio deben estar debidamente ubicados y contar con el diseo y la capacidad adecuados. La calibracin debe responder a normas de mediciones nacionales o internacionales.

Las sustancias qumicas, los reactivos y las soluciones deben etiquetarse indicando la identidad (sealando, si procede su concentracin), fecha de caducidad y las condiciones especficas de almacenamiento. La informacin referente a la procedencia, fecha de preparacin y estabilidad debe estar disponible. La fecha de caducidad podr retrasarse mediante evaluacin o anlisis debidamente documentados.

5. Sistemas experimentales

Los aparatos utilizados para la obtencin de datos fsicos o qumicos deben estar debidamente situados y contar con el diseo y la capacidad apropiados.

La integridad de los sistemas experimentales fsicos y qumicos debe estar garantizada. A fin de asegurar la calidad de los datos, deben establecerse y mantenerse condiciones apropiadas para el almacenamiento, el alojamiento, la manipulacin y el cuidado de los sistemas experimentales biolgicos.

Deben mantenerse registros de procedencia, fecha y condiciones de llegada de los sistemas experimentales.

Los alojamientos y recipientes de los sistemas experimentales deben estar correctamente identificados. En los casos en que sea posible, los sistemas experimentales individuales que deban retirarse de su recipiente durante la realizacin del estudio deben estar convenientemente identificados.

Durante su perodo de utilizacin, los alojamientos y los recipientes de los sistemas experimentales deben limpiarse y desinfectarse a intervalos apropiados. Todo el material que entre en contacto con el sistema experimental debe estar libre de cualquier nivel de contaminantes que pudiesen afectar al estudio. Los lechos de los animales deben cambiarse segn requiera la buena prctica del uso, manejo y cra de animales. El uso de agentes antiparasitarios debe documentarse.

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Los sistemas experimentales utilizados en los estudios de campo deben estar situados de forma que se evite que el estudio se vea afectado por aerosoles errticos y el uso previo de plaguicidas.

6. Productos de ensayo y de referencia Recepcin, manipulacin, toma de muestras y almacenamiento Deben mantenerse registros que incluyan la caracterizacin de los productos de ensayo y de referencia, fecha de recepcin, fecha de caducidad, y cantidades recibidas y utilizadas en los estudios y establecer los procedimientos de manipulacin, toma de muestras y almacenamiento, a fin de asegurar el mayor grado posible de homogeneidad y estabilidad, y de evitar la contaminacin o la mezcla. Los recipientes de almacenamiento deben llevar indicados los datos de identificacin, la fecha de caducidad e instrucciones especficas de almacenamiento. 7. Procedimientos normalizados de trabajo Todo laboratorio debe contar con procedimientos normalizados de trabajo escritos y aprobados por la direccin del laboratorio, dirigidos a garantizar la calidad e integridad de los datos obtenidos por el laboratorio. Las revisiones de los procedimientos normalizados de trabajo deben ser aprobadas por la direccin del laboratorio. Productos de ensayo y de referencia: Recepcin, identificacin, etiquetado, manipulacin, muestreo y almacenamiento. Aparatos: Uso, mantenimiento, limpieza y calibracin. Sistemas informatizados: Validacin, funcionamiento, mantenimiento, seguridad, control de modificaciones y copias de seguridad. Materiales, reactivos y soluciones: Preparacin y etiquetado. Mantenimiento de registros, informes, almacenamiento y recuperacin Codificacin de estudios, recopilacin de datos, preparacin de informes, sistemas de indizacin, tratamiento de datos, incluido el uso de sistemas informatizados. Procedimientos de garanta de calidad: Actuacin del personal de garanta de calidad en la planificacin, programacin, realizacin, documentacin y redaccin de informes de auditoria. 8. Realizacin del estudio Protocolo Cada estudio debe contar con un protocolo escrito previo a su iniciacin. El protocolo debe ser aprobado y fechado por el director del estudio. El personal de garanta de calidad debe comprobar que el protocolo cumple las BPL. El protocolo debe ser tambin aprobado por la direccin del laboratorio y el promotor (si corresponde). Las desviaciones del protocolo deben ser descritas, explicadas, reconocidas y fechadas en su momento por el director del estudio y mantenerse en todo momento junto a los datos primarios del estudio.

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Realizacin del estudio Cada estudio debe identificarse de forma nica. Esta identificacin debe aparecer en todos los registros relacionados con el estudio. Los muestras del estudio deben identificarse para confirmar su origen. Esta identificacin debe permitir la rastreabilidad apropiada. El estudio debe ser realizado de acuerdo con el protocolo. Los datos obtenidos como ingresos directos de computadora deben ser identificados con tiempo y fecha de su ingreso por la persona responsable de su registro. Los sistemas computerizados deben disearse para poder posibilitar en todo momento la conservacin de datos que permitan realizar auditorias retrospectivas que muestren todos los cambios de los datos sin ocultar los datos originales. Debe ser posible asociar todos los cambios de datos con las personas que los han realizado, por ejemplo, por medio de firmas electrnicas con hora y fecha. Las modificaciones siempre deben justificarse. 9. Informacin de los resultados del estudio Finalizado un estudio se debe elaborar un informe final que debe ser firmado y fechado por el director del estudio para indicar la aceptacin de la responsabilidad de la validez de los datos. Debe mencionarse la medida en que el estudio cumple los principios de buenas prcticas de laboratorio. Toda correccin o agregado a un informe final debe hacerse en forma de modificacin. Las modificaciones deben especificar claramente la razn de las correcciones o agregado y deben ser firmadas y fechadas por el director del estudio. 10. Archivo y conservacin de documentos y materiales Deben conservarse en los archivos durante el perodo especificado (mnimo seis aos y todo el perodo que se encuentre en el mercado):

el protocolo, datos primarios, muestras de elementos de ensayo y de referencia, muestras y el informe final de cada estudio, registros de todas las inspecciones realizadas por el personal del programa de garanta de calidad, la lista de estudios programados, los ttulos acadmicos, la capacitacin, experiencia y descripcin de puestos de trabajo del personal, registros e informes del mantenimiento y calibracin de los aparatos, documentos de validacin de los sistemas informatizados, el archivo histrico de los procedimientos normalizados de trabajo.

C) Norma ISO/ IEC 17025 En 1987 se generan normas que son herramientas de apoyo en el desarrollo de sistemas de aseguramiento y gestin de la calidad y que son las normas ISO 9000. En 1982 la Gua ISO 25 para el caso de los laboratorios, actualmente sustituida por la norma ISO/ IEC 17025: Requisitos generales relativos a la competencia de los laboratorios de ensayo y calibracin. La norma ISO vigente en los pases de la regin para acreditar laboratorios es la ISO/ IEC 17025/1999 General requirements for competence of calibration and testing laboratorios. Esta norma se ha elaborado por consenso internacional, opera bajo un sistema de calidad, evala la competencia tcnica del laboratorio, los laboratorios acreditados tienen la capacidad de generar resultados vlidos y hay un reconocimiento mutuo con otros laboratorios del mundo.

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En mayo del 2005 ISO public la versin 2005, dicha versin est siendo revisada por los organismos normativos de la regin para ser homologada y adecuar las acreditaciones a la nueva versin de la norma. El cambio ms importante es el requisito explcito referente al mejoramiento continuo del sistema de gestin y a la comunicacin con el cliente. Ahora la norma indica en forma explcita que esta norma no es para efectuar certificacin. ILAC (Cooperacin Internacional para la Acreditacin de Laboratorios) ha definido un perodo de transicin de dos aos para que los laboratorios cumplan los requisitos de la nueva norma e igual definicin adopt IAAC (Cooperacin Interamericana de Acreditacin), por lo tanto los organismos de acreditacin miembros de estas organizaciones adoptan la misma definicin. En la calidad intervienen factores econmicos, tcnicos y humanos. El motor del sistema de calidad son las personas. Para llevarla a cabo se requiere que las organizaciones no sean rgidas, que los directivos tengan liderazgo y propicien el cambio cultural para que se trabaje en equipo, que todos los integrantes se responsabilicen de sus actividades. La aceptacin de los resultados de ensayo y de calibracin entre pases debera resultar ms fcil si los laboratorios cumplen esta norma y obtienen la acreditacin de organismos que han firmado acuerdos de reconocimiento mutuo con organismos equivalentes que utilizan esta norma en otros pases. El uso de esta norma facilitar la cooperacin entre los laboratorios y otros organismos y ayudar al intercambio de informacin y experiencia, as como a la armonizacin de normas y procedimientos. 1. Requisitos Relativos a la Gestin Independencia de juicio y Sistema de Calidad La direccin del laboratorio debe asegurar que la misma y el personal estn libres de presiones e influencias que puedan perjudicar la calidad de su trabajo y la confidencialidad de la informacin (Punto 4.1.5); y su: compromiso con la buena prctica profesional y calidad de los ensayos, incluyendo la declaracin de poltica de calidad, estableciendo las funciones y responsabilidades para el cumplimiento de la norma. (Punto 4.2). Control de la Documentacin Se debe asegurar el control de la documentacin, la aprobacin y emisin de los documentos, examinar peridicamente, tener procedimientos para realizar y controlar las modificaciones. El Responsable de calidad, es el encargado de la gestin de la documentacin del sistema de calidad, de actualizar y mantener vigente la documentacin. Registrar el estado de los documentos actualizados y vigentes y, la distribucin de las copias controladas de los manuales (Punto 4.3). Compras de servicios y de suministros El laboratorio debe contar con polticas y procedimientos para seleccin y compra de servicios y suministros. Recepcin y almacenamiento de reactivos y materiales; no deben ser utilizados sin inspeccin o verificacin previa. Evaluar a los proveedores; conservar los registros de evaluaciones y elaborar una lista con los proveedores aprobados (Punto 4.6). Control de trabajos de ensayos o de calibraciones no conformes

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Identificar el trabajo no conforme, asignar responsabilidades y autoridades para la gestin del trabajo no conforme, definir y tomar acciones, evaluar la importancia del trabajo no conforme, tomar acciones correctivas inmediatamente, si es necesario notificar al cliente y anular trabajo, designar al responsable para autorizar reanulacin del trabajo (Punto 4.9). El laboratorio debe mejorar continuamente la eficacia de su sistema de gestin mediante el uso de la poltica de la calidad, los objetivos de la calidad, los resultados de las auditorias, el anlisis de los datos, las acciones correctivas y preventivas y la revisin por la direccin. Control de Registros El laboratorio debe establecer y mantener procedimientos para la identificacin, codificacin, acceso, almacenamiento, archivo, conservacin y eliminacin de los registros tcnicos y registros de la calidad, incluyendo auditorias, revisiones, acciones correctivas y preventivas (Punto 4.12). Revisiones por la Direccin Permite la adecuacin de las polticas y los procedimientos; teniendo en cuenta los informes del personal gerencial y la supervisin de los resultados de auditorias internas y externas, de control de calidad, las acciones correctivas y preventivas, interlaboratorios; cambio de volumen y tipo de trabajo, las quejas, los recursos y la capacitacin del personal (Punto 4.14). 2. Requisitos Tcnicos Entre los factores que afectan la exactitud y confiabilidad de los ensayos se encuentran: los factores humanos, las instalaciones y condiciones ambientales, los mtodos de ensayo y su validacin o verificacin, los mtodos de calibracin, equipos, rastreabilidad de las mediciones y muestreo (Punto 5.1). Las personas son el motor de los sistemas de calidad y por lo tanto este es un punto crtico. La direccin debe asegurar la competencia del personal para operar equipos, realizar ensayos o calibraciones, evaluar resultados, firmar informes de ensayo, mediante la aprobacin de planes de capacitacin, manteniendo los perfiles actualizados, y comprobando que el personal tiene los estudios, la capacitacin, la experiencia y las aptitudes para la tarea asignada (Punto 5.2) Instalaciones y condiciones ambientales Deben contar con fuente de energa, iluminacin y condiciones ambientales que faciliten la realizacin de los ensayos. Controlar y registrar temperatura y humedad para las tareas que lo requieran. Disponer la separacin entre reas que realicen actividades incompatibles, establecer el acceso restringido al laboratorio, asegurar el orden y la limpieza del laboratorio (Punto 5.3). Mtodos de ensayo Verificacin o validacin segn sea o no un mtodo normalizado (Punto 5.4). Equipos Los equipos que afecten los resultados deben ser calibrados y verificados antes del uso, se debe contar con un programa de calibracin y procedimiento para el control, la calibracin, la verificacin, el manejo y el mantenimiento; el instructivo de uso debe estar actualizado y el manual del equipo disponible (Punto 5.5). Rastreabilidad de las mediciones

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Es una cadena ininterrumpida de calibraciones o comparaciones que se logra en varios pasos llevados a cabo por diferentes laboratorios que pueden demostrar la rastreabilidad, se utilizan patrones y materiales de referencia (Punto 5.6). Muestreo Si el laboratorio realiza el muestreo debe contar con un plan, con base estadstica, y procedimiento para el mismo (Punto 5.7). Manipuleo de las muestras Procedimiento para el transporte, recepcin, manipuleo, proteccin, almacenamiento, conservacin y disposicin material de ensayo (Punto 5.8). Aseguramiento de la calidad de los ensayos Procedimientos de control de calidad, uso regular de materiales de referencia certificados o secundarios, cartas de control, participacin en interlaboratorios (Punto 5.9). Informe de los resultados Debe contener todos los datos del laboratorio que realiza el anlisis, los del cliente, la muestra, el mtodo, los resultados deben estar expresados en forma exacta, clara, no ambigua y objetiva, incluir la incertidumbre, si el cliente lo solicita (Punto 5.9). Estructura de la Documentacin del Sistema de Gestin de Calidad

Manual de calidad Procedimientos de calidad, instructivos de trabajo, planes de calidad. Registros

Manual de Calidad; documento que proporciona informacin coherente, interna y externamente, acerca del sistema de gestin de la calidad de la organizacin. Especificaciones: documentos que establecen requisitos. Guas: documentos que establecen recomendaciones o sugerencias. Procedimientos documentados, instrucciones de trabajo y planos: documentos que proporcionan informacin sobre cmo efectuar las actividades y los procesos de manera coherente. Registros: documentos que proporcionan evidencia objetiva de las actividades realizadas o resultados obtenidos. Manual de procedimientos del laboratorio (lista sugerida)

Requisitos de Gestin

Elaboracin y aprobacin de documentos de SGC Clasificacin y codificacin documentaria Gestin y control de documentos Control de registros Resguardo de la informacin general en medios magnticos Personal Revisin de pedidos ofertas y contratos

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Recepcin y circulacin de muestras Control del equipamiento Informe de resultados Servicios al cliente Tratamiento de los reclamos Auditorias internas Tratamiento de las no conformidades-acciones correctivas desviaciones autorizadas Revisin sistema de calidad Evaluacin de proveedores Compras de servicios y suministros

Requisitos Tcnicos para Laboratorios de Anlisis Qumicos

Perfiles de puesto Capacitacin del personal que ingresa y existente Validacin de mtodos qumicos Estimacin de la incertidumbre de la medicin Control de datos Manejo de equipos Control, calibracin, verificacin y mantenimiento de equipos Manejo de patrones y material de referencia Muestreo de los tems de ensayo Manipuleo de los tems de ensayo Control de calidad interno y externo, aseguramiento de la calidad de los resultados Informe de resultados

Instructivos de Trabajo Son documentos que describen la forma en que se pueden efectuar y registrar las diferentes actividades. Pueden incluir los criterios de aceptacin. Describen detalladamente una actividad especfica y sealan donde, quien y cuando se realiza. Habitualmente utilizan dibujos, esquemas, tablas, etc. Son documentos utilizados a nivel operacional y estn sujetos a las mismas condiciones que los procedimientos en lo que se refiere a edicin, control, modificaciones y distribucin.

Lista sugerida de Instructivos

Manejo de Cuadernos. Limpieza y seguridad en el laboratorio Lavado de material Control y verificacin de pHmetro. Control y verificacin de termmetros. Control y verificacin de equipos con control de temperatura. Control y verificacin de balanzas. Control y verificacin de material volumtrico

Los registros y planillas deben completarse en el momento en que se lleva a cabo cada actividad en forma que puedan seguirse todas las acciones significativas relativas al anlisis o tarea que se realiza.

En todos los casos:

Escribir lo que se hace. Hacer lo que se ha escrito. Comprobar que lo que se hace es lo adecuado.

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Demostrarlo. El Sistema de Aseguramiento de la Calidad es una herramienta a nuestro servicio para ayudarnos, no para limitarnos.

Los procedimientos e instructivos son documentos controlados del Sistema de Calidad por lo cual deben tener un ttulo, una codificacin, nmero de revisin, fecha, nmero de pgina y total de pginas del documento. La mayora de los procedimientos/ instructivos poseen las siguientes secciones: 1. Objetivo: describe las razones para escribir el procedimiento. La mayor parte de las veces, las razones son establecer las exigencias, responsabilidades y los mtodos para realizar una actividad. Las normas ANSI llaman a esta seccin Alcance. 2. Alcance: sirve como calificadora, si el procedimiento se aplica solamente a una parte de una organizacin, o si solo cubre parte del tema, es en esta seccin que se define cual es esa parte. Las normas ANSI llaman a esta seccin Aplicabilidad. 3. Referencias: citas bibliogrficas. 4. Responsabilidades: se indica el/ los responsable/ s de realizar el procedimiento. 5. Relaciones: conexin a otros procedimientos o especificaciones que proporcionan exigencias para la actividad que se describe, o aquellos que entregan instrucciones detalladas sobre alguna parte de la actividad 6. Desarrollo: constituye la instruccin propiamente tal. Se puede incluir una subseccin Generalidades en la cual se describen los prerrequisitos aplicables, instrucciones aplicables a todas las partes involucradas, y calificaciones para las instrucciones que siguen. 7. Definiciones: incluir las definiciones de siglas o smbolos utilizados en el procedimiento. 8. Registros: es donde se define los registros que deben mantenerse, donde sern conservados y por cuanto tiempo. 9. Anexos: pueden estar constituidos por planillas, formularios que sern utilizados. 10. Distribucin: se indica quienes tienen copia del documento. V. VALIDACIN DE MTODOS QUMICOS A) Objetivo El objetivo de la validacin es probar la aptitud de los mtodos, as como la capacidad del personal y el laboratorio. La validacin se apoya en los parmetros estadsticos del procedimiento. El laboratorio debe confirmar que puede aplicar correctamente el mtodo normalizado previo a su uso en ensayos o calibraciones. Cualquier variacin en el mtodo normalizado implica la repeticin de dicha confirmacin. Para el caso de metodologas de ensayo o de calibracin desarrolladas por el laboratorio los mtodos deben ser adecuados y totalmente validados antes de su uso. Los procedimientos y el alcance de la validacin no son siempre los mismos y deben ser establecidos individualmente.

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Nota: cada Organismo de Acreditacin puede tener requisitos particulares, se sugiere consultarlos. B) Validacin del Mtodo Es el proceso para establecer las caractersticas de funcionamiento y limitaciones del mtodo y la identificacin de influencias que pueden cambiar estas caractersticas y hasta que punto; cuando el mtodo se desarrolla sin un problema particular previsto. Que sustancias se pueden determinar en qu matrices en la presencia de qu interferencias? Dentro de esas condiciones qu niveles de precisin y exactitud se pueden lograr? Tambin es el proceso para verificar que un mtodo es apto para ese propsito, es decir, para usarlo para resolver un problema analtico particular; cuando el mtodo se desarrolla con un fin especfico. En qumica analtica el otro uso del trmino de validacin es en el contexto de instrumental. La validacin de instrumental se usa para describir el proceso de establecer que un instrumento en un momento dado se pueda operar de acuerdo con la especificacin de diseo. Este proceso se podra lograr, por ejemplo, por medio de la calibracin o control del funcionamiento. C) Criterios 1. Cuando se utiliza una Norma, una Norma modificada o un Mtodo interno, se debe proceder segn:

Mtodo Normalizado Modificacin de un mtodo Normalizado

Mtodo Interno

Comprobar que el Laboratorio domina el ensayo y lo utiliza correctamente. - Exactitud. - Repetibilidad. - Incertidumbre. Lmite de Deteccin (si la Norma lo indica)

Comprobar que el Laboratorio domina el ensayo y lo utiliza correctamente. - Exactitud. - Repetibilidad. - Reproducibilidad No difieren del mtodo original.

Comprobar que el Laboratoriodomina el ensayo y lo utiliza correctamente. - Exactitud. - Repetibilidad. - Reproducibilidad Son suficientes para el objetivo de aplicacin.

Mtodo Normalizado Modificacin de un mtodo Normalizado

Mtodo Interno

Determinar: - Intervalo de trabajo - Linealidad - Recuperacin - Robustez - Selectividad - Estabilidad - Reproducibilidad

Determinar: - Intervalo de trabajo - Linealidad - Recuperacin - Robustez - Selectividad Estabilidad - Reproducibilidad

Determinar: - Selectividad - Linealidad - Exactitud - Intervalo de trabajo - Repetibilidad - Reproducibilidad - Estabilidad - Lmite de deteccin - Lmite de cuantificacin

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- Recuperacin - Robustez - Sensibilidad - Incertidumbre

Realizar Carta de control con los resultados de materiales de referencia. Controles Intralaboratorio Participar en interlaboratorios

Realizar Carta de control con los resultados de materiales de referencia. Controles Intralaboratorio Participar en interlaboratorios

Realizar Carta de control con los resultados de materiales de referencia. Controles Intralaboratorio Participar en interlaboratorios

2. Segn Categora de Mtodos Categora I: para la cuantificacin de materia prima o principio activo en producto terminado. Categora II: para determinar impurezas en materia prima o compuestos de degradacin en producto terminado; o para anlisis de residuos en material biolgico o alimentos. Categora III: para determinar las caractersticas de funcionamiento como disolucin o liberacin de droga. D) Diseo:

Definicin de la aplicacin, propsito y alcance del mtodo (considerando compuestos, matrices, tipo de informacin: cualitativa o cuantitativa, lmites de deteccin y cuantificacin, rango lineal, precisin y exactitud, etc.). Definicin de los parmetros de rendimiento y criterio de aceptacin (deber respetarse en el proceso de diseo los criterios que para cada tipo de anlisis se describen en la presente instruccin). Diseo de los experimentos de validacin. Descripcin de las caractersticas relevantes requeridas para el equipamiento. Calificacin de los materiales, estndares y reactivos.

METODO CAT. IIPARAMETROS METODO CAT. I

Cuantitativo Test Lmite

METODO CAT.III

Estabilidad Si Si Si *

Selectividad Si Si Si Si

Linealidad Si Si No *

Rango Si Si * *

Exactitud yRecuperacin

Si Si No *

Precisin Si Si * Si

MND No Si Si *

MNC No Si Si *

Estudiocomparativo

Si * * *

Robustez Si Si Si Si

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El protocolo de validacin deber ser evaluado y autorizado para su ejecucin por el Supervisor, Jefe de Departamento o Jefe de Laboratorio segn corresponda a la estructura del organismo y sus misiones y funciones.

E) Ejecucin

Realizacin de los experimentos de pre-validacin. Ajuste de los parmetros del mtodo y/ o los criterios de aceptacin si fuera necesario. Realizacin de los experimentos de validacin interna en forma completa. Desarrollo los Procedimientos Operativos Estandarizados (POE) para ejecutar el mtodo en la rutina.

Definicin del tipo y frecuencia de pruebas adecuadas para el sistema y/ o control de calidad analtico (CCA) para controles de rutina.

F) Informe El profesional responsable deber documentar los experimentos y resultados de la validacin en el informe considerando:

El objetivo y alcance del mtodo (aplicabilidad, tipo). Tipo de compuestos y de matriz. Detalle de drogas, reactivos, estndares de referencia, y preparacin de muestras de

control. Lista de equipos y requisitos de funcionamientos y rendimiento. Procedimientos para los controles de calidad de estndares y drogas usadas. Parmetros del mtodo. Parmetros crticos determinados para la comprobacin de robustez (cuando

corresponda). Detalle de las condiciones y de la implementacin de los experimentos incluyendo la

preparacin de la muestra. Procedimientos estadsticos y clculos representativos. Procedimientos para el control de calidad en la rutina. Grficos representativos, registros (cromatogramas, espectrogramas, etc.) y curvas de

calibracin. Criterios de aceptacin de los datos. Incertidumbre esperada para los resultados de la medida. Criterio para la revalidacin. Consideraciones de seguridad. Persona que desarroll e inicialmente valid el mtodo. Resumen y conclusiones.

El Supervisor, Jefe de Departamento o Jefe de Laboratorio, segn corresponda evaluar el informe: Se confrontan los parmetros estadsticos obtenidos, o bien las medidas de validacin (cartas de control, ensayos de intercomparacin) con lo establecido.

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G) Requisitos a cumplir en el proceso de validacin:

1. Linealidad y Sensibilidad con Patrones Antes de la preparacin de los patrones se debe efectuar el control de pureza de los solventes correspondientes, cuando se considere necesario. Se deben analizar todos los patrones convenientemente agrupados. Para estudiar la linealidad y sensibilidad de respuesta se trabajar con distintas concentraciones (entre cuatro y siete), realizando varios replicados (entre cuatro y seis). Se grafica respuesta (rea o relacin de reas en el caso de utilizar patrn interno) en funcin de la masa de la sustancia utilizada y se efecta el tratamiento estadstico de los datos, determinado ordenada al origen, pendiente (sensibilidad), coeficiente de correlacin y coeficiente de variacin porcentual para cada nivel de concentracin. El coeficiente de correlacin, preferentemente, debe ser mayor o igual que 0.995 (auque puede encontrarse entre 0.980 y 0.990 segn el mtodo analtico). 2. Precisin, Repetibilidad, Reproducibilidad y Selectividad con Material de Referencia (MR) o Muestras Fortificadas (en el caso de anlisis de residuos y cuando no se disponga de MR). Se deber analizar, blanco de reactivos, blanco de muestras y MR para todas las sustancias en diferentes niveles de concentracin segn el mtodo analtico que se aplique. Los replicados deben ser distribuidos en das distintos. 3. Selectividad La selectividad da una indicacin de cuan fuertemente un resultado es afectado por otros componentes de la muestra. 4. Exactitud Es el grado de concordancia entre el resultado de ensayo y el valor de referencia. Se obtiene determinando la veracidad y la precisin. 5. Veracidad Es el grado de concordancia entre el valor medio obtenido de una serie de mediciones y el valor de referencia. Se expresa como sesgo. Para la evaluacin de este parmetro se realiza el anlisis de un material de referencia certificado, preferentemente con una matriz semejante a la de la muestra. Slo en el caso de no existir un material adecuado se puede realizar un ensayo de recuperacin. Cuando sea posible, se realizan un mnimo de 10 repeticiones del ensayo tres das consecutivos. Se compara el promedio de los valores obtenidos (X) con el valor de referencia certificado ( MRC), teniendo en cuenta la incertidumbre asociada a ese material.

El mdulo de la diferencia da como resultado el sesgo del mtodo: s = X - MRC

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6. Precisin Es la proximidad entre resultados de anlisis independientes obtenidos bajo condiciones estipuladas. Depende slo de la distribucin de los errores aleatorios y no se relaciona con el valor verdadero o valor especificado. Se computa como desviacin estndar de los resultados de los anlisis. 7. Repetibilidad Puede determinarse de una manera interna. Para ello es necesario tener en cuenta que: Deben determinarse suficientes resultados Todos los pasos del mtodo (incluidos la toma y preparacin de la muestra, as como la

calibracin) deben realizarse n-veces. 8. Reproducibilidad Su determinacin es posible por ensayo de intercomparacin o cuando se cuenta con distintos analistas, distintos equipos, etc., Se determina Recuperacin Porcentual (R%) para cada MR y CV% para cada nivel de concentracin.

Se grafica Concentracin Hallada en funcin de la Concentracin de Referencia. Se efecta el tratamiento estadstico de los datos, determinando ordenada al origen pendiente (recuperacin promedio) y coeficiente de correlacin. Determinar Recuperacin % y CV%. 9. Incertidumbre de los resultados Es un parmetro de identificacin central e imprescindible para preparar una acreditacin segn la Norma ISO 17025. Incluye los errores sistemticos y aleatorios. Los laboratorios deben tener y aplicar procedimientos para estimar la incertidumbre de medicin, deben identificar todos los componentes de la incertidumbre, entre ellas pueden encontrarse:

definicin incompleta del mensurando definicin imperfecta del mensurando muestreo preparacin de muestras condiciones ambientales desviaciones personales en la lectura de instrumentos analgicos lmites en la discriminacin o resolucin del instrumento valores inexactos de los patrones y materiales de referencia utilizados valores inexactos de constantes y otros parmetros obtenidos de fuentes externas y

utilizados en el algoritmo para la obtencin de datos Para su determinacin y especificacin existen varias posibilidades:

Indicacin acerca de la repetibilidad. Resultados de las cartas de control.

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Resultado de intercomparaciones. Evaluacin por miembros del personal experimentados, competentes y, por lo tanto,

autorizados. 10. Indicacin acerca de la Repetibilidad: Una posibilidad es procesar en total 25 fortificados correspondientes a 5 (cinco) niveles de concentracin por quintuplicado, por lo tanto se dispone de 25 valores de Recuperacin Porcentual (R %). Calcular la desviacin estndar relativa DSR, segn:

DS (R %) DS (R %): desvo estndar de las R %. DSR =

R % (Prom.) R % (Prom.): recuperacin promedio. Calcular la Incertidumbre expandida (U) para

una medida "c" DSR "k"

U = DSR x k x c El valor de k es 2 para un nivel de confianza de 95 %. La Incertidumbre Porcentual tambin puede ser determinada a partir de por lo menos 25 valores experimentales de R % correspondientes a anlisis de rutina, segn el mismo procedimiento. 11. Elaboracin de una carta de control analizando un material de referencia. Es la herramienta de eleccin para el control interno de rutina de mtodos utilizados frecuentemente. Las cartas de control no son adecuadas para mtodos que se utilicen menos de alrededor de tres veces al mes. Para ello se analiza una muestra de control (muestra de retencin de una muestra real o un material de referencia certificado o no) junto con las muestras del anlisis y el resultado se registra en la carta de control. Las variantes ms importantes son: Carta de control de un slo valor Carta de control del blanco Carta de control para recuperacin El procedimiento es en principio el mismo para todos los casos. La diferencia se encuentra en el factor que se controla (contenido de la sustancia, blanco o bien porcentaje de recuperacin). 12. Lmite de Deteccin (LD) Es necesario solamente cuando deben tomarse decisiones cualitativas, es decir, si la sustancia est presente o no. Los procedimientos de determinacin posibles son:

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3 veces la dispersin, expresada como desviacin estndar, a partir de mediciones repetidas del blanco.

2,5 a 5 veces la relacin seal/ ruido del equipo de medida que utiliza. la concentracin CL o la cantidad QL, es la medida ms pequea XL que se puede detectar

con seguridad razonableXL = X bl + k S bl X bl: media de las medidas de las muestras blanco (MB) S bl: desviacin estndar de las medidas de la MB K: factor numrico de acuerdo al nivel de Concentracin. Cuando se considere necesario los valores obtenidos para LD deben ser confirmados experimentalmente, fortificando muestras de la misma matriz a los niveles de concentracin respectivos y efectuando su anlisis con el mismo nmero de replicados que en la validacin correspondiente. 13. Lmite de Cuantificacin (LC) Se emplea cuando se realizan determinaciones de sustancias a nivel de residuos. En esencia se encuentran en la literatura dos formas para determinarla: De manera anloga al lmite de deteccin, en el cual el lmite de cuantificacin es como

mnimo tres veces el lmite de deteccin, segn cada caso. Como 6 10 veces la DS del blanco3 veces el LDLos lmites de cuantificacin son las

caractersticas de realizacin que marcan la capacidad de un proceso de medidas qumico para cuantificar la sustancia adecuadamente La concentracin LQ, es la medida ms pequea que se puede cuantificar adecuadamenteLQ = k Q x SQ, donde

LQ es el lmite de cuantificacin SsQ es la desviacin estndar en ese punto kQ es el factor cuya inversa multiplicada por el RSD iguala al cuantificando seleccionado El valor por defecto que expresa para k Q es 10 14. Robustez El objetivo de la prueba de robustez es optimizar el mtodo analtico y describir que bajo las condiciones establecidas (incluidas sus tolerancias) se pueden obtener resultados suficientemente exactos con una alta seguridad, de manera que el procedimiento funcione confiablemente si se utiliza en otros laboratorios o despus de intervalos largos de tiempo. Un mtodo es ms robusto entre menos dependan los resultados del ensayo de una modificacin en las condiciones de ste. Al desarrollar un nuevo mtodo analtico debe determinarse la modificacin de los resultados por el cambio en las condiciones del ensayo. Las condiciones que afectan el mtodo de medicin son por ejemplo: Laboratorio, lugar de la medicin. Personal. Aparatos. Reactivos, disolventes, estndares, etc. Caudal de la fase mvil.

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pH de la fase mvil (por Ej. en HPLC). Gradiente de temperatura (por Ej. en GC). Modificaciones pequeas a estas condiciones deben afectar muy poco o nada al resultado del anlisis. Pueden modificarse algunas condiciones del anlisis y seguir las afectaciones a los resultados o a los parmetros estadsticos. Un aspecto importante de la robustez es la estabilidad de todas las muestras, estndares y reactivos, tanto en el almacenamiento como durante las condiciones de ensayo. En este caso pueden ser parmetros a probar: Sensibilidad a la temperatura. Sensibilidad a la luz. Hidrlisis. Ej. por la humedad del aire. Facilidad de oxidacin. Descomposicin qumica. Efectos catalticos, Ej. por las paredes del contenedor. Adsorcin, Ej. durante la filtracin de disoluciones con trazas. Precipitacin, Ej. al dejar mucho tiempo una disolucin. Para determinar la robustez de un procedimiento analtico se utiliza el procedimiento de Youden y Steiner, que permite evaluar siete variables con el anlisis de slo ocho muestras. Las variables deben ser elegidas estratgicamente. Cada variable se estudia mediante un valor (o cualidad cuando esto no es posible) alto (A,

B,...G) y otro bajo (a, b,...g) y se disean ocho pruebas segn el ejemplo de la Tabla 1. Los resultados se representan con letras desde s hasta z.

A partir de los resultados puede calcularse el efecto de cada una de las variables haciendo la media de los cuatro anlisis que contienen la variable en su valor ms alto (maysculas) y aquellos que corresponden al valor ms bajo (minsculas). As, el efecto de cambio del Factor A a a se mide por la diferencia:

(s+t+u+v)/4 - (w+x+y+z)/4

Es decir, la media de los resultados (s+t+u+v) equivale a A porque las seis variables

restantes presentes en estos cuatro resultados se anulan entre s como consecuencia de que existen siempre dos maysculas y dos minsculas de cada variable. Anlogamente, la media de los resultados (w+x+y+z) equivale a a.

Se calcula el efecto de cada uno de los factores. Finalmente el efecto de cambio de "G" a "g" se mide por la diferencia (s+v+x+y)/4 - (t+u+w+z)/4.

Al comparar los dos valores medios se conoce la influencia de la variable en el estudio. Para cualquier otra variable se puede proceder de manera similar, como muestra la Tabla 1

Tabla 1: Test de Robustez de Youden para un mtodo analtico

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ANLISIS VALOR DE

LAS VARIABLES

1 2 3 4 5 6 7 8

A, a A A A A a a a a B, b B B b B B B b b C, c C c C C C c C c D, d D D d D d d D D E, e E e E E e E e E F, f F f f F F f f F G, g G g g G g G G g

Resultados s t u V w x y z

Estableciendo las siete comparaciones posibles (A-a,...G-g) puede conocerse el efecto de cada variable; cuanto mayor sea la diferencia, mayor influencia tendr dicha variable en el mtodo analtico. Si cualquiera de estas diferencias entre los promedios de subgrupos de cuatro es mayor que (2)1/2 DS entre los replicados llevados a cabo en las mismas condiciones, es indicacin de que el mtodo es sensible a los cambios del factor involucrado. Estas variables recibirn especial atencin al redactar el mtodo, remarcando la necesidad de un estricto control para obtener resultados de calidad.

Nota 1: Los factores a estudiar no deben ser necesariamente siete; puede considerarse un

nmero menor de variables. Esto no afectar el balance del diseo del experimento siempre que se lleven a cabo los ocho ensayos indicados.

Nota 2: una informacin adicional de este test de Youden es que la desviacin estndar de los

resultados s a z constituye una medida excelente de la imprecisin previsible del mtodo cuando se utiliza para el anlisis de rutina, ya que este procedimiento introduce deliberadamente el tipo de variacin en las variables que puede esperarse que ocurra durante el empleo normal del mtodo.

15. Participacin en intercomparaciones Deben tomarse en cuenta los siguientes puntos: Las intercomparaciones dan informacin valiosa solamente cuando las muestras se manejan

de la misma manera que las muestras de un anlisis normal. Las intercomparaciones se realizan en intervalos de tiempo largos. De ah que no sean

suficientes para el aseguramiento de calidad rutinario, sino que funcionan como complemento de las cartas de control, por ejemplo: Cuanto ms distintas sean las matrices de las muestras de intercomparacin y las del anlisis, menos informacin dan las intercomparaciones para el anlisis rutinario.

La interpretacin de los resultados de intercomparaciones debe realizarse con el mayor cuidado, especialmente en el caso de resultados aberrantes o desviaciones, para obtener las mximas posibilidades de mejora.

Si no se organizan intercomparaciones oficiales o provenientes de proveedores reconocidos, se pueden realizar en su lugar comparaciones con otros laboratorios

16. Sensibilidad Puede considerarse como el gradiente de la curva de respuesta del instrumento, es decir el cambio en la unidad de respuesta que corresponde a un cambio en la concentracin del analito.

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H) Acreditacin y Certificacin 1. Acreditacin Es el procedimiento por el cual un organismo con autoridad otorga un reconocimiento formal de que un organismo, o una persona, es competente para llevar a cabo tareas especficas (Gua ISO/ IEC 2: 1996). 2. Certificacin Es el procedimiento por el cual una tercera parte asegura por escrito que un producto, proceso o servicio est conforme con los requisitos especificados (Gua ISO/ IEC 2: 1996). 3. Conclusiones

La implementacin del Aseguramiento de la calidad y la validacin de metodologa para anlisis qumicos:

Ayuda y beneficia la organizacin Mejora la planificacin Seala los aspectos crticos del mtodo Ayuda a prevenir errores y variables Asegura la documentacin y recoleccin de datos Los problemas potenciales pueden ser identificados y eliminados Mejora la eficiencia Brinda satisfaccin al cliente porque le ayuda a resolver un problema y confiar en los resultados

Promueve la calidad y validez de los datos de ensayo mediante un sistema por el cual pueden ser auditados y/ o reconstruidoPosibilita la Acreditacin del LaboratorioFacilita la aceptacin internacional de los datos de ensayo y el comercio.

VI. ORGANIZACIONES INTERNACIONALES DE COOPERACIN PARA LA

ACREDITACIN

ISO (International Organization for Standardization). Desarrolla normas internacionales. IEC (International Electrotechnical Commission). Normaliza en el campo electrotcnico. ILAC (International Laboratories Accreditation Cooperation) integra organismos de acreditacin de laboratorios de todo el mundo (47 pases). IAF (International Accreditation Forum) integra organismos de acreditacin de entidades de certificacin de todo el mundo (42 pases).

International Organization for Standardization (ISO) ISO es una organizacin privada que se form en el ao 1947 y tiene su sede en Ginebra Suiza. Son miembros de ISO 148 pases y estn divididos en tres categoras:

Organismos miembros: Pertenece un organismo por pas. Participan y votan en los Comits Tcnicos y de ISO (100 miembros).

Miembros correspondientes: Organizacin en un pas que no tiene completamente desarrollado la actividad de estandarizacin. No tienen una participacin activa en el trabajo de los comits. (37 miembros)

Miembros suscriptores: Pases de pequeas economas. (11 miembros)

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International Laboratories Accreditation Cooperation (ILAC) ILAC fue fundada en 1978 y es una organizacin de cooperacin internacional. En 1996, 44 organismos nacionales firmaron el Memorandum de Entendimiento en msterdam. Los miembros de ILAC son 109 y estn clasificados de la siguiente forma:

Miembro pleno: Organismos acreditadores que han sido aceptados como firmantes del Acuerdos de reconocimiento mutuo con ILAC (47 miembros).

Miembro asociado: Organismos acreditadores que manejan esquemas de acreditacin de laboratorios, pueden aportar pruebas que los laboratorios operan y cumplen lo normado por ISO, IEC e ILAC, cumplen las obligaciones de los acuerdos mutuos, son reconocidos como acreditadores. (17 miembros).

Afiliado: Organismos acreditadores que estn desarrollando el sistema de acreditacin, declaran su intencin de cumplir con las exigencias normativas de ISO, IEC e ILAC (21 miembros).

International Accreditation Forum (IAF) El Foro de Acreditacin Internacional (IAF) es la Asociacin mundial de organismos de acreditacin de evaluacin de conformidad. Miembros de IAF: 59 Organizaciones Regionales de Cooperacin para la Acreditacin

European Cooperation for Accreditation, EA. Creada el 26 de junio del 2000 se uni la European Accreditation of Certification (EAC) con European co-operation for Accreditation of Laboratories (EAL).

Asia Pacific Laboratory Accreditation Cooperation, APLAC. Creada en 1992. Inter American Accreditation Co-operation, IAAC. Creada en 1996 en Montevideo y fue incorporada en el 2001 como una organizacin civil de acuerdo a las leyes mexicanas.

Pacific Accreditation Cooperation, PAC. Southern African Development Co-operation in Accreditation, SADCA. Creada en julio 2002.

Las organizaciones de acreditacin de los pases participantes en este proyecto y que son miembros de IAAC trabajan de acuerdo a los criterios de acreditacin de esta organizacin La misin fundamental de la IAAC es promover la cooperacin entre los organismos de acreditacin de Amrica, y el desarrollo de las estructuras de evaluacin de la conformidad, para alcanzar la mejora de los productos y servicios suministrados al consumidor. Otras organizaciones internacionales importantes

EUROLAB Denmark EURACHEM European Organization for Quality (EOQ) European Organization for Testing and Certification (EOTC) Organization for Economic Co-operation and Development (OECD) The International Organization for Standardization (ISO) International Electrotechnical Comission (IEC)

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North American Cooperation in Metrology (NORAMET) AOAC International (AOAC) The American Society for Testing and Materials (ASTM) US National Conference of Standards Laboratories (NCSL) International Organization of Legal Metrology (OIML) The American National Standards Institute (ANSI) Institute of Electrical and Electronics Engineers Standards (IEEE) American Society for Quality-Measurement Quality Division (ASQ-MQD) American Council of Independent Laboratories (ACIL)

VII. ASEGURAMIENTO DE CALIDAD EN LOS LABORATORIOS DE ANLISIS DE

ALIMENTOS EN AMRICA DEL SUR A. Estado actual del aseguramiento de calidad en los laboratorios de anlisis de alimentos

en Amrica del Sur Los participantes del taller subregional en coordinacin con los laboratorios miembros de la RILAA prepararon los siguientes documentos: Estado actual del aseguramiento de calidad y validacin de metodologa para anlisis qumicos, en los laboratorios de alimentos del pas y Propuesta de plan de accin nacional para el fortalecimiento de calidad y validacin de metodologa para anlisis qumicos en los laboratorios de alimentos, siguiendo la gua del Anexo 1, puntos I y II respectivamentes, de la Nota de Antecedentes Tcnicos del taller subregional. 1. Homologacin de la norma en los pases Todos los pases participantes en el proyecto TCP/RLA/3013 (A) tienen homologada la Norma ISO/IEC 17025 o la tienen como norma nacional. En la Tabla N 1 se detalla la informacin de cada pas.

Tabla N 1. Homologacin de la norma en los pases

Pas Homologacin de la norma Argentina IRAM 301 Bolivia NB ISO/IEC 17025 Brasil NBR/ISO/IEC/17025 Colombia NTC-ISO/IEC 17025 Chile NCh-ISO 17025 Of 2001 Ecuador NTEINEN 150/IEC 17025-2002 Paraguay NP-COPANT-ISO/IEC 17025 Per NTP-ISO/IEC 17025 Uruguay UNIT/ISO IEC 17025 Venezuela COVENIN 2534:2000 (ISO/IEC 17025)

2. Laboratorios que respondieron encuesta

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De los 10 pases participantes en este proyecto, respondieron la encuesta un total de 36 laboratorios, de los cuales slo 29 son miembros de la RILAA No contestaron la encuesta de los miembros de la RILAA: 3 1 de Ecuador, 2 de Brasil, mientras que la contestaron no miembros de la RILAA: 6- 1 de Argentina y 5 de Ecuador). En el Anexo N 3 se detalla los pases y los laboratorios participantes. 3. Implementacin del sistema de calidad bajo norma ISO/IEC 17025 Organismos de Acreditacin Tabla N 2. Organismos de Acreditacin de Amrica del Sur

Pas Organismo Argentina Organismo Argentino de Acreditacin (OAA) Bolivia Organismo Boliviano de Acreditacin (OBA). Brasil Instituto Nacional de Metrologa (INMETRO) Chile Instituto Nacional de Normalizacin (INN) Colombia Superintendencia de Industria y Comercio (SIC) Ecuador Organismo de Acreditacin Ecuatoriano (OAE) Paraguay Organismo Nacional de Acreditacin (ONA) Per Instituto Nacional de Defensa de la Competencia y de la Proteccin de la Propiedad

Intelectual (INDECOPI). Uruguay Organismo Uruguayo de Acreditacin (OUA). Venezuela Servicio Autnomo Nacional de Normalizacin, Calidad, Metrologa y Reglamentos

Tcnicos (SENCAMER) En la Tabla N 3 figuran los laboratorios (doce, de los cuales nueve son miembros de la RILAA)) de Amrica del Sur que tienen totalmente implementado el sistema de calidad y se han sometido a acreditaciones por parte de organismos de acreditacin nacionales o internacionales. Tabla N 3. Laboratorios de Amrica del Sur miembros de la RILAA que tienen implementado el sistema de calidad

Pas Nombre del laboratorio Argentina Direccin de Laboratorios y Control Tcnico, Servicio Nacional de Sanidad y

Calidad Agroalimentaria (SENASA) Argentina Instituto Nacional de Tecnologa Industrial (INTI) Concepcin del Uruguay Argentina Instituto Nacional de Tecnologa Industrial (INTI) Carnes Argentina Instituto Nacional de Tecnologa Industrial (INTI) Cereales y Oleaginosas Argentina Instituto Nacional de Tecnologa Industrial (INTI) Lcteos PTM - Argentina Instituto Nacional de Tecnologa Industrial (INTI) Lcteos Rafaela Argentina CEPROCOR - Laboratorio de Pesticidas (*) Chile Laboratorio Central Servicio Agrcola y Ganadero (SAG) Ecuador Instituto Nacional de Higiene- Guayaquil Ecuador Laboratorio PROTAL ESPOL (*) Ecuador DECAB (Laboratorio del Departamento de Ciencia de Alimentos y Biotecnologa (*) Uruguay Laboratorio Tecnolgico del Uruguay (LATU)

(*) No son miembros de la RILAA

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En la Tabla N 4 se detallan los laboratorios (diecinueve, de los cuales diecisis son miembros de la RILAA) que estn implementando el sistema de calidad y en los cuales la implantacin del sistema se encuentra en diferentes estados de avance. Tabla N 4. Laboratorios de Amrica del Sur pertenecientes a la RILAA que estn implementando el sistema de calidad

Pas Nombre del laboratorio Bolivia Laboratorio de Investigacin y Diagnstico Veterinario Cochabamba (LIDIVECO) Bolivia Laboratorio Referencial del Oriente Boliviano (LABROB) Brasil Laboratorio Adolfo Lutz(**) Chile Seccin Qumica de Alimentos y Aguas del Subdepartamento Laboratorios del

Ambiente Chile Laboratorio Regional SAG Regional XII Regin: Pta. Arenas: Unidad de Residuos Colombia Laboratorio de Anlisis de Alimentos y Bebidas Alcohlicas del Instituto Nacional de

Vigilancia de Medicamentos y Alimentos- (INVIMA) Colombia Laboratorio Nacional de Insumos Pecuarios LANIP del Instituto Colombiano

Agropecuario ICA- rea Laboratorio de Residuos de Medicamentos Veterinarios Ecuador Laboratorio de Alimentos Procesados del Instituto Nacional de Higiene y Medicina

Tropical L. Izquieta Prez Quito Ecuador Laboratorio de Alimentos Procesados de Cuenca Ecuador Laboratorio de Ensayos Analticos del INEN (*) Ecuador Universidad Tcnica Particular de LOJA (*) Ecuador Instituto Nacional-INIAP (*) Ecuador Instituto Nacional de Pesca Paraguay Laboratorio Central de SENACSA - Departamento de Control de Residuos Per Centro Nacional de Alimentacin y Nutricin (CENAN) Per Direccin de Laboratorio de Control Ambiental (DIGESA) Uruguay Divisin Laboratorios Veterinarios. (DILAVE) Uruguay Laboratorio de bromatologa de la Ilustre Municipalidad de Montevideo Venezuela Instituto Nacional de Higiene Rafael Rangel Venezuela Fundacin CIEPE (*) No son miembros de la RILAA (**) NBR 17.025 e ISO 43 02/2003. Auditores de ANVISA, REBLAS - Red Brasilera de Laboratorios de Salud y reconocido por el Ministerio de Agricultura para anlisis de residuos de plaguicidas en alimentos. En la Tabla N 5 se presentan los laboratorios (cuatro) con menor grado de avance en la implementacin del sistema de calidad.

Tabla N 5. Laboratorios de Amrica del Sur miembros de la RILAA con menor grado de avance en la implementacin del sistema de calidad

Pas Nombre del laboratorio Argentina Instituto Nacional de Alimentos (INAL) Argentina Instituto Nacional de Tecnologa Industrial (INTI) Mar del Plata Paraguay Laboratorio del Instituto Nacional de Alimentacin y Nutricin (INAN),

(Ministerio de Salud y Bienestar Social) Paraguay Laboratorio Profesor Dr. Francisco Facetti, Municipalidad de Asuncin

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4. Estado Actual de la Acreditacin de los Laboratorios de Anlisis de Alimentos en Amrica del Sur El Anexo N 5 describe el estado de implementacin y cumplimiento de los requisitos de gestin y de los requisitos tcnicos de la Norma ISO/IEC 17025 en los 36 laboratorios (cinco no son miembros de la RILAA), 29 laboratorios son participantes del proyecto. De los laboratorios que contestaron la encuesta 34% estn acreditados, 26% son miembros de la RILAA Los laboratorios acreditados participantes en este proyecto y los organismos que otorgaron la acreditacin constan en la tabla N 6. El alcance de las acreditaciones otorgadas en el rea de qumica se describen en tabla N 7, estn referidas a ensayos fisicoqumicos, contaminantes, residuos de medicamentos veterinarios y micotoxinas en matrices tales como leche y productos lcteos, productos crneos, miel, harina de trigo, aguas, pescados y productos de pesca, granos y productos, grasas y aceites, cereales y productos cereales. Aproximadamente el 54% tiene aprobado e implementado los procedimientos solicitados por dicha norma mientras que el 46 % de los laboratorios tiene los documentos en distinto grado de avance de los cuales un 14% tiene poco desarrollado el sistema de calidad. Algunos laboratorios no tienen procedimientos para el transporte de muestra lo cual es importante para asegurar los resultados. Un laboratorio contest que no tiene clientes, cabe sealar que los clientes pueden ser internos o externos.

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Tabla N 6. Laboratorios acreditados participantes en este proyecto y los organismos que otorgaron la acreditacin

Pas Organizacin Laboratorio Organismo de acreditacin

Norma

Direccin de Laboratorios y Control Tcnico, Servicio Nacional de Sanidad y Calidad Agroalimentaria (SENASA)

Organismo Argentino de Acreditacin (OAA), 12/2004

ISO/IEC 17025

INTI-Concepcin del Uruguay

ENAC 12/04 UNE-EN ISO/IEC 17025: 2000

INTI - Carnes. UKAS, 10/2004 ISO 17025:1999 INTI Lcteos UKAS, 11/2004 ISO 17025:1999 INTI- Cereales y Oleaginosas

UKAS, 02/2005 ISO 17025:1999

Argentina

Instituto Nacional de Tecnologa Industrial (INTI)

INTI Lcteos Rafaela

ENAC, 03/03 UNE-EN ISO/ IEC 17025: 2000

CEPROCOR (*)

Laboratorio de Pesticidas

OAA 2005 ISO 17025:1999

Chile Servicio Agrcola y Ganadero (SAG)

Laboratorio Central Instituto Nacional de Normalizacin (INN) 11/2004

NCh-ISO 17025 Of 2001

Laboratorio de Alimentos ProcesadosGuayaquil. Ministerio de Salud Pblica

Organismo de Acreditacin Ecuatoriano (OAE) 09/2004

NTE INEN 150/IEC17025-2002

Laboratorio PROTAL ESPOL (*)

Organismo de Acreditacin Ecuatoriano (OAE) 09/2004

NTE INEN 150/IEC17025-2002

Ecuador

DECAB (Laboratorio del Departamento de Ciencia de Alimentos y Biotecnologa (*)

American Association for laboratory Accreditation (A21.A). 02-04 Organismo de acreditacin Ecuatoriano (OAE) 09-02 y renov.6/05

ISO 17025:1999 NTE INEN 150/IEC17025-2002

Uruguay Laboratorio Tecnolgico del Uruguay (LATU)

Laboratorio de Ensayo

United Kingdom Accreditation Service (UKAS) 1998

ISO 17025:1999

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Tabla N 7. Alcance de la acreditacin de los laboratorios de anlisis de alimentos de Amrica del Sur Laboratorio Ensayos Matriz Argentina

Determinacin de Residuos de Tetraciclinas por HPLC-DAD Msculo

Determinacin de Residuos de Tetraciclinas por HPLC-DAD Leche

Determinacin de Residuos de Enrofloxacina por HPLC-FLD Hgado

Determinacin de Residuos de Clembuterol y Mabuterol por GC-MS Hgado

SENASA CGLA Residuos Qumicos

Determinacin de Residuos de Dietilstilbestrol por GC-MS Orina

Determinacin de protenas Determinacin de humedad Determinacin de extracto de etreo Determinacin de cenizas

Alimentos crneos

Determinacin de protenas

SENASA APAC Tecnologa de alimentos

Determinacin de cenizas Leche en polvo

Identificacin de especies por enzimoinmunoanlisis

Productos crnicos cocidos y conservas

SENASA CGLA-APAC Evaluacin y desarrollo Humedad Miel

Composicin en cidos grasos Aceites vegetales SENASA CGLV-Granos y subproductos- qumica y micotoxinas

Absorcin de agua y dems propiedades reolgicas utilizando faringrafo Harina de trigo

Determinacin del contenido de metales por espectrometra de absorcin atmica en llama (Ca, Mg, Fe, Zn, Cu, Mn)

Leche y productos lcteos Productos de panadera y confitera / conservas / chocolate / jugos Aguas de consumo Aguas naturales Efluentes lquidos y slidos Alimentos balanceados Yerba mate / t

INTI-Concepcin del Uruguay

Determinacin del contenido de metales por espectrometra de absorcin atmica por atomizacin electrotrmica (As, Ag, Cd, Co, Cr, Ni, Se, Pb)

Cereales y productos de panificacin Aguas de consumo Aguas naturales Efluentes lquidos y slidos Alimentos balanceados Almendras / pasas de uva / manzanilla / menta Pescados y mariscos

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Laboratorio Ensayos Matriz Argentina Determinacin del contenido de metales

por espectrometra de absorcin atmica por generacin de hidruros (As y Se) Determinacin del contenido de metales por espectrometra de absorcin atmica por vapor fro (Hg) Determinacin del contenido de metales por espectrometra de emisin (Na y K ) Determinacin de aniones por espectrometra molecular (NO2-, NO3-, SO4-2, F-, PO3-3)

Productos lcteos Alimentos balanceados Aguas de consumo Aguas naturales Efluentes lquidos y slidos Aguas de consumo Aguas naturales Efluentes lquidos Pescados y mariscos Productos lcteos Productos de panadera y confitera / conservas / chocolate / jugos Aguas de consumo Alimentos balanceados Aguas de consumo Aguas naturales

Humedad

Grasa Protenas Cenizas Nitritos

INTI- Carnes

Nitratos

Carnes y Relacionados

Deteccin de glucosa comercial Humedad Miel

Slidos Soluble Jugos, bebidas no alcohlicas, jalea, dulces, mermeladas y vegetales en conserva

Cenizas Alimentos, productos a base de cereales y cereales en general

Humedad Alimentos, productos a base de cereales y cereales en general Falling Number Harina de trigo DON(Deoxinivalenol) Harina de trigo

INTI- Cereales y oleaginosas

Gluten Harina de trigo Determinacin del contenido de materia grasa por el mtodo de Rose Gottlieb

Leche fluida

Determinacin del contenido de materia grasa por el mtodo de Gerber

Leche fluida INTI- Lcteos PTM

Determinacin del contenido de nitrgeno por el mtodo del bloque digestor

Leche fluida y en polvo

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Laboratorio Ensayos Matriz Argentina

Determinacin del punto de congelacin

Leche fluida

Determinacin de contenido de slidos totales

Leche fluida

Determinacin de contenido de slidos totales

Dulce de leche

Recuento de clulas somticas por microscopa ptica

Leche fluida

Recuento de clulas somticas por mtodo fluoro-opto-electrnico

Leche fluida

Determinacin del contenido de humedad

Leche en polvo

Determinacin de protenas y slidos totales por mtodo infrarrojo

Leche fluida

Residuos de pesticidas Organoclorados y Organofosforados

Leche fluida y polvo

Composicin de los cidos grasos de la materia grasa

Grasa

Contenido de Materia Grasa Leche fluida Contenido de Materia Grasa Leche en polvo entera y

descremada Contenido de Materia Grasa Queso y queso procesado Contenido de Protenas Leche y leche en polvo Contenido de Slidos Totales Leche fluida Contenido de Cenizas Leche fluida Contenido de Lactosa Leche fluida Contenido de Humedad Leche en polvo

INTI- Lcteos Rafaela

Contenido de Slidos Totales Queso y queso procesado CEPROCOR (*)

Laboratorio de Pesticidas

Residuos de Plaguicidas Alimentos con contenido graso de origen vegetal y animal

Chile Servicio Agrcola y Ganadero (SAG) Lab. Central

Bioensayos toxicidad aguda -Daphnia magna

Aguas

Ecuador Humedad Crnicos Grasa o extracto etreo Crnicos Humedad Mantequilla Humedad Queso Grasa Leche en polvo

Laboratorio de Alimentos ProcesadosGuayaquil. Ministerio de Salud Pblica Protena Leche en polvo

Humedad Cereales y derivados-harinas Humedad Quesos pH Alimentos acidificados

Laboratorio PROTAL ESPOL (*)

pH Productos del mar ( pescado freso, refrigerado y congelado)

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Laboratorio Ensayos Matriz Ecuador

DECAB (Laboratorio del Departamento de

Ciencia de Alimentos y Biote