Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico
2014 Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 2
Temario del curso
Introducción.• Conceptos generales de metrología.
Características de un instrumento de medición• Generalidades de la Confirmación Metrológica• Generalidades del CEIMA
Conceptos básicos de estadística.
Proceso de estimación de incertidumbre en mediciones analíticas.• Identificación del mensurando• Identificación de fuentes de incertidumbre• Estimación de incertidumbre estándar• Incertidumbre tipo A• Incertidumbre tipo B• Estimación de incertidumbre combinada• Estimación de incertidumbre expandida• Reporte del resultado de la medición y su incertidumbre
Ejemplos y ejercicios.
Estimación de la Incertidumbre del
Resultado de la Medición
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Contenido
1.Estimación de la incertidumbre de acuerdo a la GUM (procedimiento básico).
2. Forma de expresar los resultados
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Introducción
En este capítulo se revisará el procedimiento básico de laGUM para la estimación de la incertidumbre del resultadode la medición.
Se discutirán la forma de presentar los resultados de lamedición.
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Objetivos
• El participante identificará las principales fuentes deincertidumbre del resultado de la medición, el métodogeneral, las herramientas para estimación y conocerásu importancia dentro del proceso de medición.
• El participante conocerá diferentes formas deexpresar el resultado de la medición.
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� Mensurando
� Magnitudes de influencia
� Cuantificación
� Valor del mensurando
� Incertidumbre estándar combinada
� Incertidumbre expandida
� Informe
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Definir los modelos físicos y matemáticos.Mensurando
Magnitudes de
influencia
Cuantificación
Valor del
mensurando
Incertidumbre
estándar combinada
Incertidumbre
expandida
Informe
Definir y organizar las magnitudes de influencia.
Cuantificar magnitudes de influencia y su dispersión.
Combinar las contribuciones a la incertidumbre del
mensurando.
Determinar el intervalo que abarca el valor del
mensurando con un cierto nivel de confianza.
... del resultado de medición, incluyendo su
incertidumbre.
Obtener la mejor estimación del mensurando.
Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 92014
Identificar el mensurando…Establecer una ecuación matemática que relacione el mensurando con las magnitudes de entrada.
Ejemplo:
)X,,X,f(XY n21 K=
Mensurando Modelo Magnitudes de entrada
Concentración de etanol en agua V
P*m
L
gCEtOH =
m: Masa de estándar de etanol (g)
P: Pureza del etanol
V: volumen de disolución (L)
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
Definición del mensurando
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Cilindro
�� ��D
iám
etr
oL
Resultado
?1 2
Contorno del cilindro
3
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
Definición del mensurando
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Magnitudes de entrada y de influencia
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
Identificar las causas de incertidumbre, incluyendocaracterísticas de instrumentos, condiciones demedición, etc.
Fuentes de Incertidumbre son ...
� Patrón, material de referencia.
� Calibración del instrumento de medición.
� Resolución del instrumento.
� Condiciones ambientales.
� Repetibilidad de las lecturas.
� Reproducibilidad de los resultados.
�Metrólogo.
. . . y muchas otras más.
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Principales fuentes de incertidumbre en
mediciones químicas
2014 Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 13
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
Determinación del volumen contenido por un recipiente volumétrico
Ejemplo:
Método gravimétrico:
Se determina el volumen de líquido V, quecontiene una probeta graduada de volumennominal de 2 litros; llenándola repetidasveces con agua destilada y midiendo lamasa de agua m, con una balanza.
La temperatura de referencia es de 20 ºC
ρm
V =
ρρρρ : Densidad del agua.
1.995 kg
2 L
2014 Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 14
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
Determinación del volumen contenido por un recipiente volumétrico
Ejemplo:
Fuentes de incertidumbre:
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Organización de las fuentes de incertidumbre
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
Herramienta:
� Diagrama de causa - efecto
� Diagrama de árbol
Resultado:
� Lista depurada de fuentes originales.
Organizar las fuentes analizando relacionescausa efecto en el aspecto de incertidumbre.
Identificar posibles interacciones y relacionesentre diversas fuentes.
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Diagrama causa - efecto
Incertidumbre
COMBINANDA
Equipo Método
Medio ambiente Personal
Condiciones de
operaciónEquipos auxiliares
robustez
complejidad
cálculos
mensurando
humedad
temperatura
vibraciones
Interferencias EM
capacitación
actitud
aptitud
vista
oído
pulso
calibración
patrón
etc,
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Diagrama causa - efecto
Mediciones y variablesde entrada
Mensurando=
Magnitudde interés
Variables intermedias
Y
X1
X2
X3
X4
X5
Za
Zb
Zc
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
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Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
Determinación del volumen contenido por un recipiente volumétrico
Ejemplo:
Densidad agua
a 20 ºC
Calibración de la
balanza
Resolución
Indicación de la
balanza
Variaciones llenados
Estabilidad balanza
... otros
m
r
V
ρεε
ρresolcalIm
V−−
==ρεε
ρresolcalIm
V−−
==
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
Temperatura del agua
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Densidad agua (incluida la expansión térmica)
Calibración balanza
Indicación de la balanza
Resolución
Temperatura
m
ρρρρ
V
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
ρεε resolcalI
V−−
=ρεε resolcalI
V−−
=
Determinación del volumen contenido por un recipiente volumétrico
Ejemplo:
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Práctica
2014 Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 21
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
Cuantificación
Identificar y/o estimar valores a la variabilidad de cada fuente…
¿Distribución?...
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Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
Cuantificación
Orígenes de la información: ¿?
� Mediciones repetidas.
� Pruebas.
� Informes, certificados de calibración.
� Especificaciones de fabricantes de instrumentos.
� Normas.
Resultado:
� Valores de la variabilidad de cada fuente de incertidumbre.
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Cuantificación
Métodos de Evaluación
Tipo A Tipo B
Valores obtenidos
durante el proceso de
medición.
� Mediciones repetidas.
• Repetibilidad.
• Reproducibilidad.
• Regresión lineal.
� Otras fuentes de información.
• Certificados de calibración.
• Manuales de instrumentos.
• Mediciones anteriores.
• Condiciones ambientales.
• etc.
Adopción de valores “externos” al proceso de
medición.
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
2014 Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 24
Evaluación tipo A
Ejemplo repetibilidad:
� Desviación estándar experimental
de la media. n
sxu A =)(
)(xu A+)(xu A−
� Distribución normal
n número de lecturas.xi valor de la lectura i.
promedio (media) de las n lecturas.s desviación estándar experimental.x
( )∑=
−⋅−
⋅=n
i
iA xxnn
xu1
2
1
11)(
( )∑=
−⋅−
=n
i
i xxn
s1
2
1
1
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
2014 Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 25
-u(xi ) +u(xi )
Ejemplo 1:
Certificado de calibración.
� Distribución normal.
87 88 8987.5 88.5
a- a+
Ejemplo 2:
Resolución de un instrumento.
� Distribución rectangular.
088 VUdc
¿Udc? ¿Udc?¿Udc?
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
Evaluación tipo B
2014 Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 26
Determinación del volumen contenido por un recipiente volumétrico
Ejemplo:
?o Calibración de la balanza → Certificado: Error = 0 g
U = 1.2 g (k = 2)
� Dispersión de las magnitudes de entrada.
� Distribución.
o Resolución de la balanza → 1 g
o Indicaciones → Repetición de llenados:
m = 1 992 g / 1 993 g / 1 990 g / 1 996 g / 1 994 g
o Densidad agua, t = (20 ± 2) ºC→ ρagua = (998.2 ± 0.4) g/L
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
2014 Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 27
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
Incertidumbre estándar
Representar los valores de las incertidumbres originales
como “incertidumbres estándar”, o sea en términos de la
desviación estándar de su distribución.
Métodos tipo A:
� Repetibilidad.� Reproducibilidad, etc.
� Resultan directamente en una
incertidumbre estándar.
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
2014 Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 28
Suponiendo la
distribución ...
.. con la incertidumbre
expresada como ...
... la incertidumbre
estándar u(xi ) es:
a+a -
Distribución rectangular. 1212
−+ −=
∆ aaa∆∆∆∆a
a+a -
Distribución triangular. 2424
−+ −=
∆ aaa
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
Incertidumbre expandida.
Certificado de calibración.-U +Uk
U
Incertidumbre estándar - Tipo B
2014 Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 29
Determinación del volumen contenido por un recipiente volumétrico
Ejemplo:
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
Valores de la incertidumbre estándar.
o Calibración de la balanza.
o Resolución de la balanza.
o Repetibilidad de las indicaciones.
o Densidad del agua.
2014 Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 30
Práctica
2014 Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 31
Valor del mensurando
Determinar el mejor estimado del valor
del mensurando.
),,,( 21 nxxxfy K=
xk Mejor estimado
de la magnitud de entrada Xi
p. ej.ik Xx =
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
2014 Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 32
Determinación del volumen contenido por un recipiente volumétrico
Ejemplo:
Cuál es el mejor estimado del
volumen de la probeta
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
2014 Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 33
Combinación
3. Calcular la incertidumbre estándar combinadauc.
2. Calcular la contribución de cada fuente.
1. Calcular o estimar el coeficiente de sensibilidad
ci de cada fuente.
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
2014 Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 34
Coeficiente de sensibilidad
Mensurando Yp. ej. longitud de un bloque patrón.
Magnitud de influencia Xi
p. ej. temperatura ambiental.
Y = f(Xi )
-u(xi ) + u(xi )
+ ui(y)
- ui(y) ∆∆∆∆Xi
∆∆∆∆YCoeficiente de sensibilidad:
ii
iX
Y
X
Yc
∂∂∂∂∂∂∂∂
====∆∆∆∆∆∆∆∆
====
)()( iii xucyu ⋅=Contribución a la incertidumbre de Y
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
2014 Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 35
Ley de propagación de incertidumbres
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
De acuerdo a la GUM 2008, si y = f (xi … xn) es el
modelo de medición y u(xi ) es la incertidumbre
estándar de la variable Xi
y SI las variables son independientes (estadísticamente)
2014 Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 36
Ley de propagación de incertidumbres
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
i
iX
Yc
∂∂∂∂∂∂∂∂
====
si las variables x1 y x2 son estadísticamente independiente, entonces
Ejemplo:
2014 Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 37
Ley de propagación de incertidumbres
[[[[ ]]]]2
2)()( ∑∑∑∑∑∑∑∑
⋅⋅⋅⋅
∂∂∂∂∂∂∂∂
====⋅⋅⋅⋅====i
i
ii
iic xuX
Yxucu
)( ixuIncertidumbre estándar de la magnitud de entrada (o influencia) Xi.
)()( i
i
ii xuX
Yxuc ⋅⋅⋅⋅
∂∂∂∂∂∂∂∂
====⋅⋅⋅⋅Contribución de la incertidumbre de Xi a la incertidumbre combinada del mensurando Y.
i
iX
Yc
∂∂∂∂∂∂∂∂
====Coeficiente de sensibilidad de la magnitud de entrada (o influencia) Xi.
… en el caso de incertidumbres no-correlacionadas.
Incertidumbre estándar del mensurando Y.cu
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
2014 Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 38
Determinación del volumen contenido por un recipiente volumétrico
Ejemplo:
Valores de los coeficientes de
sensibilidad.
� Calibración de la balanza.
� Resolución de la balanza.
� Repetibilidad de las indicaciones.
� Densidad del agua.
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
2014 Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 39
Determinación del volumen contenido por un recipiente volumétrico
Ejemplo:
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
ρ1
=∂∂
=I
VcI
•Indicación
•Calibración de la balanza
•Resolución de la balanza
•Densidad del agua
ρεε1
−=∂∂
=cal
Vc
cal
ρεε resolcalI
V−−
=ρεε resolcalI
V−−
=��
ρρρρ
V
εεεεcal
εεεεresol
ρεε1
−=∂∂
=resol
Vc
resol
2ρεε
ρρresolcalIV
c−−
−=∂∂
=
2014 Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 40
Determinación del volumen contenido por un recipiente volumétrico
Ejemplo:
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
1) Calibración balanza
2) Resolución
3) Indicación
4) Densidad del agua
Contribución a la incertidumbre del volumen:
0 001.0 0.1/ 001.0
)()(
=⋅=
⋅=
ggL
IucVu II
( )6 000.0 6.0/ 001.0
)(
−=⋅−=
⋅=
ggL
ucVu calcalcalεεε
3 000.0 3.0/ 001.0
)()(
−=⋅−=
⋅=
ggL
ucVu resresresεεε
5 000.0/ 23.0/ 002.0
)()(
2 =⋅−=
⋅=
LggL
ucVu ρρρ
L
L
L
L
2014 Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 41
Determinación del volumen contenido por un recipiente volumétrico
Ejemplo:
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe 3001.0)5000.0()0001.0()3000.0()6000.0(
)()()()()(
2222
2222
=−++−+−=
=+++= VuVuVuVuVu Irescalc ρ
Incertidumbre combinada:
Fuente de
incertidumbre
Valor Variabilidad
fuente
Tipo
Distribución
Incert.
Estándar
u(xi)
Coeficiente de
sensibilidad
ci
Contribución
ci.u(xi)
Calibración balanza --- 1.2 g B, normal, k = 2 0.60 g -0.001 00 L/g -0.000 6 L
Resolución balanza --- 1.0 g B, rectangular 0.29 g -0.001 00 L/g -0.000 3 L
Indicación 1 993.0 g 1.0 g A, normal 1.0 g 0.001 00 L/g 0.001 0 L
Densidad agua 998.2 g/L +/- 0.4 g/L B, rectangular 0.23 g/L -0.002 00 L2/g -0.000 5 L
Volumen 1.996 6 L 0.001 3 L
L
2014 Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 42
Incertidumbre expandida
-3uc -2uc -uc +uc +2uc +3uc
k 1 2 3
nivel deconfianza 68.3% 95.4% 99.7%
Teorema del Límite Central:
La distribución del mensurando Y es (aproximadamente) normal, si las
contribuciones Xi son independientes (no correlacionadas) y la varianza
s2(Y) es mucho más grande que cualquier componente individual ci2·s2(Xi)
cuya distribución no sea normal.
Incertidumbre Expandida: cukU ⋅⋅⋅⋅====
• Aumentar el nivel de confianza.
• k es elegido por el usuario según conveniencia.
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 432014
Factor numérico usado como multiplicador de la incertidumbre estándar
combinada con el propósito de obtener una incertidumbre expandida.
Nivel de confianza Factor k
50 % 0.67
68.3 % 1
90 % 1.64
95 % 1.96
95.45 % 2
99 % 2.58
99.73 % 3
Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 442014
Incertidumbre expandida
• Para la mayoría de los propósitos en mediciones químicas, se
emplea la incertidumbre expandida, (U), la cual proporciona un
intervalo dentro del cual se espera se sitúe el valor verdadero de
un mensurando con un nivel de confianza específico.
• U se obtiene multiplicando uc(y) por un factor o multiplicador
llamado factor de cobertura (k).
• El valor de este factor se elige de acuerdo al nivel de confianza
deseado. Normalmente se elige k=2 para un nivel de confianza
de aproximadamente el 95 %.
U = k uc (y) , k = 2 o 3 típicamente.
2014 Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 45
Informar el resultado
� V = 1.998 5 L U = 0.13 % (k = 2)
���� incertidumbre relativa
� V = (1.998 5 ±±±± 0.002 6) L (k = 2)
Formas de la representación:
Resultado de la medición:
Y = y ±±±± U con k = ?
Y Mensurando.
y Mejor estimado del mensurando.
U Incertidumbre expandida.
� V = 1.998 5 L ±±±± 2.6 mL (k = 2)
� V = 1.998 5 L U = 2.6 mL (k = 2)
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
9/19/2014 Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 46
Ejercicio:
Informar el resultado…
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
Resultado de la medición:
Y = y ±±±± U con k = ?
9/19/2014 Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 47
Mensurando
Magn. de influencia
Cuantificación
Valor mensurando
Incert. combinada
Incert. expandida
Informe
Ejercicio: Informar el resultado
Decir si las siguientes expresiones de resultados de
medición son correctas o incorrectas:
1. (1.4 ± 0.9) m, k = 52. (0.021 7 ± 0.001 18) kg, k = 23. (0 ± 1) A4. (0.000 326 ± 0.001 2) F, k = 15. (8 764 324.546 678 ± 0.000 014), k = 26. 809, U = 15%, k = 2
7. (5.000 000 00 ± 0.000 000 08)
Resultado de la medición:
Y = y ±±±± U con k = ?
2014 Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 48
Práctica
2014 Introducción a la estimación de incertidumbre con aplicaciones en análisis químico y fisicoquímico 49
Ejemplo
Preparación gravimétrica
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