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CROMATOGRAFA INICAFundamentos de la tcnica
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QU ES LA CROMATOGRAFA?
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CROMATOGRAFA INICA
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x(RSO3- H+) + M x+ x(RSO3-) Mx+ + xH+
slido disolucin slido disolucin
cido fuerte:SO3-
cido dbil:COO-
cido dbil:PO32-
x(RN(CH3)3+OH-) + Ax- x(RN(CH3)3)+Ax- + xOH-
slido disolucin slido disolucin
base fuerte:NR3+base dbil:NH3+
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A) CARGA
tR (Nitrato) < tR
(Sulfato)
B) TAMAO
tR: F- < Cl- < Br- 12 pH=9.5 pH=9
8mM Na2CO3 3.6mM de Na2CO3 4.5mMNa2CO32mM NaOH 1.4mM NaHCO3
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(3) FUERZA INICA DE LA FASE MVIL
-
FUERZA INICA tR
- Vara la SELECTIVIDAD ENTRE IONES DE DISTINO SIGNO
(4) CONTENIDO EN DISOLVENTES ORGNICOS FASE MVIL
(5) T FASE MVIL- Mayor eficiencia en la separacin
- Mayor efecto con eluyentes con disolventes orgnicos
-Modifica la SELECTIVIDAD de la columna- Generalmente tR
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( )
( )
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-
Mantiene ionizados los grupos activos de la fase estacionaria
- Disuelve y transporta la muestra
-Controla la retencin de la muestra
- Regula el pH
ANIONESNaOH
NaHCO
CATIONESHNO3
cido metanosulfnico
Na2CO3
cido tartrico
FUERZA INICA DE LA FASE MVIL: Un aumento en la concentracinse traduce normalmente en una separacin ms rpida, pero tambin enuna conductividad de fondo ms alta.
EFECTO DE UN MODIFICADOR ORGNICO:-Disminuye la retencin de la materia orgnica-Modifica la SELECTIVIDAD
-Metanol, acetonitrilo, THF, isopropanol, acetona,
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Kc= L/A
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SIN SUPRESINDE
CONDUCTIVIDAD
MODOS DE TRABAJOCON SUPRESIN
DECONDUCTIVIDAD
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-Se usa como ELUYENTE iones GRANDES, Conductividad equivalente, Conductividad
ELUYENTES:cidos carboxlicos aromticoscidos carboxlicos alifticos
cidos sulfnicosHidrxidos alcalinos (Sosa, potasa)
- Fondos de conductividad MODERADA- Sensibilidad y ruido ACEPTABLES
- Medidas de concentracin ALTAS
- Algunos cidos carboxlicos aliftico, de mayor conductividadequivalente (oxlico, ctrico): DETECCIN UV
- RANGO LINEAL reducido
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ELUYENTES:
cidos minerales diluidos (HNO3, 3.5mM)
ELEVADA conductividad de FONDO (H+)
Medida DIRECTA de CONDUCTIVIDAD
MEJOR SIN SUPRESIN
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VENTAJASLa conductividad del eluyente es reducida
Se aumenta la seal del analito.
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Eluyentes en basea HIDRXIDOy CARBONATO
Baja detectabilidad de F-, Acetato