Facultad de ingeniería, Departamento de Ingeniería Mecánica
EFECTOS DE VARIABLES DE PROCESO DE EXTRUSIÓN SOPLADO EN
LAS PROPIEDADES FINALES DEL POLIETILENO DE ALTA DENSIDAD
Documento de tesis para optar por el título de maestría en ingeniería mecánica
Julio de 2013
Presentado por: Laura Viviana Pico Viviescas
Cód. 200411625
2
EFECTOS DE VARIABLES DE PROCESO DE EXTRUSIÓN SOPLADO EN LAS PROPIEDADES
FINALES DEL POLIETILENO DE ALTA DENSIDAD
Tesis para optar por el título de Magister en INGENIERÍA MECÁNICA
PRESENTADO POR LAURA VIVIANA PICO VIVIESCAS
Ingeniera Química
ASESOR JORGE ALBERTO MEDINA PERILLA
Doctor Ingeniero Industrial, Ingeniero Mecánico
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES
FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA MECÁNICA BOGOTÁ, D.C., COLOMBIA
2013
3
Tabla de contenido
1. INTRODUCCIÓN ................................................................................................................. 9
2. OBJETIVOS....................................................................................................................... 11
Objetivo general .................................................................................................................. 11
Objetivos específicos ............................................................................................................ 11
3. ESTADO DEL ARTE ............................................................................................................ 12
3.1. Proceso de extrusión soplado .................................................................................... 12
3.1.1. Formación del parison ....................................................................................... 12
3.1.2. Sellado y soplado del parison ............................................................................. 13
3.1.3. Enfriamiento y solidificación del fundido formado ............................................... 13
3.2. Polietileno de alta densidad (PEAD) ........................................................................... 13
3.2.1. Morfología ........................................................................................................ 14
3.2.2. Propiedades físicas del PEAD .............................................................................. 15
3.2.3. Propiedades mecánicas del PEAD ....................................................................... 15
3.3. Efecto de variables de proceso en las propiedades ...................................................... 16
3.3.1. Morfología........................................................................................................ 16
3.3.2. Densidad .......................................................................................................... 16
3.3.3. Propiedades de Impacto .................................................................................... 17
3.4. Diseño de experimentos ............................................................................................ 17
3.4.1. Principios básicos .............................................................................................. 18
3.4.2. Etapas del diseño de experimentos ..................................................................... 18
3.4.3. Clasificación y selección de los diseños experimentales ........................................ 19
3.4.4. Diseño experimental factorial 2K......................................................................... 20
3.4.5. Diseño experimental 2k con la adición de puntos centrales ................................... 21
4. EXPERIMENTAL ................................................................................................................ 22
4.1. Materiales................................................................................................................ 22
4.2. Caracterización de la resina ....................................................................................... 22
4.2.1. Propiedades físicas. ........................................................................................... 22
4.2.2. Propiedades térmicas ........................................................................................ 22
4.2.3. Propiedades mecánicas ..................................................................................... 23
4
4.2.4. Propiedades reológicas ...................................................................................... 24
4.3. Diseño experimental a escala laboratorio ................................................................... 24
4.3.1. Verificación de los rangos y los valores de las variables ........................................ 25
4.4. Desarrollo del diseño experimental factorial 25 a escala laboratorio ............................. 25
4.4.1. Equipo de extrusión soplado a escala laboratorio ................................................ 25
4.4.2. Ciclo de extrusión soplado a escala laboratorio ................................................... 25
4.5. Medición de las propiedades finales de la botella ........................................................ 27
4.5.1. Propiedades físicas ............................................................................................ 27
4.5.2. Propiedades térmicas ........................................................................................ 29
4.5.3. Propiedades mecánicas ..................................................................................... 29
4.6. Análisis del diseño experimental factorial 25 y de varianza (ANOVA) ............................ 29
4.7. Diseño experimental a escala industrial ...................................................................... 30
4.8. Desarrollo del diseño experimental factorial 23 con puntos centrales a escala industrial 31
4.8.1. Equipo de extrusión soplado a escala industrial ................................................... 31
4.8.2. Ciclo de extrusión soplado a escala industrial ...................................................... 32
4.9. Medición de las propiedades finales de la silla ............................................................ 32
4.9.1. Propiedades físicas ............................................................................................ 33
4.9.2. Propiedades mecánicas ..................................................................................... 34
4.10. Análisis del diseño experimental 23 con puntos centrales ......................................... 35
5. RESULTADOS Y DISCUSIÓN ............................................................................................... 36
5.1. Caracterización de la resina ....................................................................................... 36
5.1.1. Propiedades físicas ............................................................................................ 36
5.1.2. Propiedades térmicas ........................................................................................ 36
5.1.3. Propiedades Reológicas ..................................................................................... 37
5.1.4. Propiedades mecánicas ..................................................................................... 38
5.2. Planteamiento del diseño experimental a escala laboratorio ....................................... 39
5.2.1. Verificación de rangos y valores de las variables .................................................. 39
5.1. Medición de las propiedades finales de la botella ........................................................ 39
5.1.1. Propiedades físicas ............................................................................................ 39
5.1.2. Propiedades térmicas ........................................................................................ 47
5.1.3. Propiedades mecánicas ..................................................................................... 48
5.2. Medición de las propiedades finales de las sillas ......................................................... 51
5
5.2.1. Propiedades físicas ............................................................................................ 51
5.2.2. Propiedades mecánicas ..................................................................................... 56
6. CONCLUSIONES ............................................................................................................... 59
7. REFERENCIAS ................................................................................................................... 60
ANEXOS .................................................................................................................................. 62
ANEXO A. Ficha técnica del polietileno de alta densidad ......................................................... 63
ANEXO B. Resultados propiedades finales de las botellas ........................................................ 64
ANEXO C. Resultados propiedades finales de las sillas ............................................................ 72
6
Lista de Figuras
Figura 1. Representación esquemática de las cadenas de polietileno de alta densidad ................ 14
Figura 2. Representación de una lamela .................................................................................. 14
Figura 3. Representación esquemática de una esferulita conformada por lamelas ...................... 15
Figura 4. Celda unitaria ortorrómbica del polietileno con las dimensiones de todos sus lados ...... 15
Figura 5. Clasificación de los diseños experimentales [16].......................................................... 20
Figura 6. Esquema de los ensayos que se realizaron al polietileno de alta densidad..................... 22
Figura 7. Equipo de extrusión soplado utilizado para la experimentación a escala laboratorio. (a)
vista lateral, (b) vista frontal .................................................................................................... 27
Figura 8. Tiempo de ciclo largo con velocidad de tornillo en el nivel inferior y tiempo de soplado en
el nivel superior (línea roja) y tiempo de ciclo corto conformado por una velocidad de extrusión en
el nivel superior y un tiempo en el nivel inferior (línea verde). ................................................... 27
Figura 9. Dimensiones de la botella .......................................................................................... 28
Figura 10. (a) Esquema de la dirección de corte de las 12 secciones obtenidas, (b) Sección del
medio de la botella obtenida a partir de los cortes realizados. ................................................... 29
Figura 11. Extrusora utilizada para la experimentación a escala industrial. (a) Vista frontal, (b) vista
lateral de las cuatro zonas de calentamiento presentes en el tornillo de extrusión. ..................... 31
Figura 12. Tiempo de ciclo de máquina largo con presión de extrusión en el nivel inferior y tiempo
de soplado en el nivel superior y tiempo de ciclo corto conformado por una presión de extrusión
en el nivel superior y un tiempo en el nivel inferior. .................................................................. 33
Figura 13. Esquema de las dimensiones medidas en (a) el espaldar y, (b) el asiento de las sillas. .. 34
Figura 14. (a) Vista frontal de la silla que muestra las 4 secciones (a-A, B-B, C-C y D-D) donde se
tomaron datos de espesores. (b) vista lateral de la silla que muestra tres de las cuatro secciones
donde se midieron los espesores. (c) corte longitudinal de la sección B-B que presenta las
posiciones donde se midieron los espesores. ............................................................................ 35
Figura 15. Gráfica del primer ciclo de calentamiento (rojo) y del ciclo de enfriamiento (verde) del
polietileno de alta densidad. .................................................................................................... 36
Figura 16. Reograma de viscosidad del polietileno de alta densidad medido a 180°C. .................. 37
Figura 17. Masa promedio de las botellas producidas a las condiciones correspondientes a las 32
corridas del diseño experimental a escala laboratorio. .............................................................. 40
Figura 18. (a) Efecto de la interacción entre la velocidad de extrusión y la velocidad de
enfriamiento. La línea roja es cuando el tiempo de enfriamiento es de 5 segundos y la línea azul
corresponde a un tiempo de enfriamiento de 15s, (b) interacción entre velocidad de extrusión y
tiempo de enfriamiento en la masa de las botellas. La línea roja es cuando la velocidad
enfriamiento es de 180°C/min y la línea azul corresponde a la velocidad de enfriamiento de
230°C/min. ............................................................................................................................. 40
Figura 19. Densidad promedio de las botellas producidas a las condiciones correspondientes a las
32 corridas del diseño experimental a escala laboratorio. .......................................................... 41
Figura 20. Promedio y desviación del ancho de las 4 caras de las botellas medidas en la sección 5
para las 32 corridas. ................................................................................................................ 42
7
Figura 21. Promedio y desviación de la longitud de las botellas correspondientes a las 32 corridas.
.............................................................................................................................................. 43
Figura 22. (a) Efecto de la interacción entre la temperatura de extrusión y tiempo de enfriamiento.
La línea roja es a temperatura de extrusión de 187°C y la línea azul corresponde a una temperatura
de extrusión de 215°C. (b) interacción entre velocidad de extrusión y tiempo de enfriamiento en la
masa de las botellas. La línea roja corresponde a una velocidad de extrusión de 40rpm mientras
que la azul corresponde a 50rpm. ............................................................................................ 43
Figura 23. Distribución de espesores en la sección 5 para cada una de las 32 corridas. ................ 45
Figura 24. Distribución de espesores de pared en la posición (a) 4 y en la posición (b) 8 de las
cuatro secciones de las botellas ............................................................................................... 46
Figura 25. Efecto de la interacción entre la velocidad de enfriamiento y la velocidad de extrusión
en la suma de espesores de las cuatro secciones de las botellas. La línea roja indica velocidades
que la velocidad de enfriamiento se encuentra en 180°C/min mientras que la azul corresponde a
una velocidad de enfriamiento de 230°/min. ............................................................................ 47
Figura 26. Resultados del módulo de elasticidad y (b) esfuerzo de fluencia al 2% y esfuerzo máximo
de las botellas. ........................................................................................................................ 48
Figura 27. Efecto de la interacción entre la temperatura y la velocidad de extrusión en el módulo
de elasticidad. La línea roja corresponde a la velocidad de extrusión de 40rpm mientras que la azul
corresponde a la velocidad de extrusión de 50rpm. ................................................................... 49
Figura 28. Efecto de la interacción entre la temperatura y la velocidad de extrusión en el esfuerzo
máximo. La línea roja corresponde a la velocidad de extrusión de 40rpm mientras que la azul
corresponde a la velocidad de extrusión de 50rpm. ................................................................... 49
Figura 29. Resultados de la resistencia al impacto Izod de las botellas. ....................................... 50
Figura 30. Resultados de la masa de las sillas. ........................................................................... 52
Figura 31. Dimensiones de las sillas: LE y AE es la longitud y el ancho del espaldar,
respectivamente. LA es la longitud del asiento, AA es el ancho del asiento, D es la diagonal, H es el
diámetro de la manija superior, DMD es el diámetro de la manija derecha y, DMI es el diámetro de
la manija izquierda. ................................................................................................................. 52
Figura 32. Distribución de espesores de la parte interna de: (a) el corte A-A, (b) el corte B-B, (c) el
corte C-C y, (d) el corte D-D de las sillas realizadas en las 9 corridas experimentales. ................... 54
Figura 33. Distribución de espesores de la parte interna y externa de las sillas producidas bajo la
de la corrida 1. ........................................................................................................................ 54
Figura 34. Efecto de la interacción de la temperatura y la presión de extrusión en la sumatoria de
espesores en el corte C-C de las sillas. La línea roja corresponde a una presión de extrusión de
2100psi y la azul corresponde a una presión de 3000psi. ........................................................... 55
Figura 35. (a) Resultados del módulo de elasticidad y (b) esfuerzo de fluencia al 2% y esfuerzo
máximo de las botellas ............................................................................................................ 56
Figura 36. (a) Resultados del módulo de elasticidad y (b) esfuerzo de fluencia al 2% y esfuerzo
máximo de las botellas ............................................................................................................ 57
Figura 37. Resultados de la resistencia al impacto Izod de las sillas............................................. 57
8
Lista de Tablas
Tabla 1. Arreglo experimental seguido a escala laboratorio y a escala industrial ......................... 10
Tabla 2. Efecto de disminuir la cristalinidad en los polímeros semicristalinos [19]. ...................... 16
Tabla 3. Método de calentamiento/enfriamiento/calentamiento para las pruebas térmicas ........ 23
Tabla 4. Condiciones a las cuales se realizó la prueba para determinar índice de fluidez. ............. 24
Tabla 5. Selección de niveles para los factores. ......................................................................... 25
Tabla 6. Diseño de experimentos de las variables de proceso de extrusión soplado. ................... 26
Tabla 7. Propiedades finales medidas a las botellas. .................................................................. 28
Tabla 8. Procedimiento para el análisis del diseño factorial 2k .................................................... 30
Tabla 9. Selección de niveles para los factores a escala industrial. .............................................. 31
Tabla 10. Distribución de energía para el funcionamiento de la máquina .................................... 32
Tabla 11. Condiciones de soplo y moldeo constantes del proceso a escala industrial ................... 32
Tabla 12. Propiedades finales medidas a las sillas. ..................................................................... 33
Tabla 13. Resultados de las pruebas de densidad de sólido para el polietileno de alta densidad .. 36
Tabla 14. Propiedades térmicas del polietileno de alta densidad. ............................................... 37
Tabla 15. Resultados del índice de fluidez y la densidad del fundido del PEAD ............................ 37
Tabla 16. Propiedades mecánicas del polietileno de alta densidad ............................................. 38
Tabla 17. Selección final de los niveles de los factores ............................................................... 39
9
1. INTRODUCCIÓN El proceso de extrusión soplado consiste de tres etapas consecutivas: (1) la extrusión, (2) sellado y soplado del parison y, (3) el enfriamiento y la expulsión del producto final. La historia termomecánica del polímero en estas tres etapas determina la microestructura y afecta tanto las
dimensiones como las propiedades finales de los productos [1]. Existen múltiples aproximaciones para abordar el control de las propiedades de los productos obtenidos a partir de un proceso de transformación de polímeros. Por la diversidad de etapas ya
descritas en el caso de la extrusión soplado y en particular por desarrollarse parte del proceso con exposición directa al medio ambiente que lo rodea, no existe en el mercado un sistema de
simulación realimentado que acople las propiedades del material y las variables de proceso con las características deseables del producto final. En la medida que se desarrollen las tecnologías de control, las capacidades computacionales y se simulen correctamente las etapas individuales del
proceso, muy probablemente se podrá alcanzar ese ideal. Parte de esta tarea se desarrolla con investigaciones que han dilucidado los fenómenos que ocurren en la formación de la manga [2-5] y la etapa de soplado [5-7]. Así mismo, un gran número de estudios [5,8-9] han reportado los
aspectos de transferencia de calor asociados a la etapa de enfriamiento. Una herramienta alternativa para los ingenieros de producción en busca de la interacción entre procesos de
múltiples variables y las características del producto final se puede abordar mediante la utilización de Diseño de Experimentos. Tal tipo de aproximación ha sido limitada en las investigaciones acerca de este proceso [10-12]. En general, estos han buscado correlacionar de manera empírica varias
propiedades de estos artículos (resistencia al impacto, “aspecto”, alabeo, etc.) con las condiciones de operación (velocidad y temperatura de extrusión, presión de soplado, etc.) y/o algunas
propiedades de la resina como densidad e índice de fluidez [5]. El presente trabajo tiene como objetivo determinar el efecto de las variables de proceso que más
influencia tienen en las propiedades finales de dos productos diferentes producidos por extrusión soplado: botellas y sillas para el transporte masivo de pasajeros ambas hechas con polietileno de alta densidad, particularmente se busca establecer si esas variables tienen igual influencia en
geometrías simétricas simples (botellas) y en volúmenes mayores con geo metrías de mayor complejidad (sillas de transporte masivo). El trabajo se divide en dos partes principales:
experimentación a escala laboratorio y a escala industrial. Los experimentos a escala laboratorio permitieron determinar las condiciones de proceso que
mayor influencia tienen en las propiedades mecánicas. Esta determinación de las variables con más influencia a nivel laboratorio permitió gradualmente fijar un nuevo diseño experimental a escala industrial y de esta manera concluir si los efectos de las condiciones de operación son
similares tanto para las botellas como para las sillas. La Tabla 1 presenta los diseños experimentales empleados en las dos escalas, así como las propiedades finales estudiadas tanto a
escala laboratorio como a escala industrial.
10
Tabla 1. Arreglo experimental seguido a escala laboratorio y a escala industrial
Escala laboratorio Escala industrial
Producto Botellas Sillas de transporte masivo
Arreglo de diseño experimental
Diseño factorial 25 con dos
réplicas Diseño factorial 2
3 con puntos
centralesy una réplica
Factores estudiados
- Temperatura extrusión - Velocidad extrusión - Velocidad de enfriamiento
- Presión de soplado - Tiempo de enfriamiento
- Temperatura extrusión - Presión extrusión - Tiempo de enfriamiento
Propiedades físicas
- Masa - Densidad - Dimensiones - Distribución de espesores de pared
- Masa - Dimensiones - Distribución de espesores de pared
Propiedades
térmicas
- Temperatura fusión
- Entalpía fusión - Porcentaje de cristalinidad
Ninguna
Propiedades mecánicas
- Modulo elasticidad - Esfuerzo fluencia - Esfuerzo máximo - Resistencia al impacto
- Modulo elasticidad - Esfuerzo fluencia - Esfuerzo máximo - Resistencia al impacto
11
2. OBJETIVOS
Objetivo general
Comparar y analizar los efectos de las variables de proceso en las propiedades finales de dos
piezas de polietileno de alta densidad con geometrías distintas producidas por extrusión soplado.
Objetivos específicos
Reconocer las variables de proceso que más influencia tienen en las propiedades
finales del producto.
Determinar y cuantificar el efecto de las variables de proceso a escala laboratorio en las propiedades físicas, térmicas y mecánicas de una botella de polietileno de alta
densidad.
Determinar y cuantificar el efecto de las variables de proceso a escala industrial en las propiedades físicas y mecánicas de una silla de transporte masivo de pasajeros de
polietileno de alta densidad.
Establecer si el efecto de las variables de proceso en las propiedades finales es comparable tanto para piezas simétricas con geometrías sencillas (botellas) como para
piezas de mayor tamaño con geometrías complejas (sillas).
12
3. ESTADO DEL ARTE El procesamiento de polímeros involucra la transformación de materiales poliméricos a partir de materias primas en productos finales. Es parte fundamental de la ciencia de polímeros y del campo de la tecnología [13].
Las resinas poliméricas se transforman comercialmente en productos útiles por medio de varios
procesos los cuales han venido creciendo en volumen y sofisticación. La selección del procesamiento de determinado polímero depende de los requerimientos y las especificaciones del producto así como algunas consideraciones económicas. El moldeo por soplado es muy relevante
para el sector de empaques y ocupa el tercer lugar en importancia global cuando se considera el porcentaje en peso de los materiales transformados por esta vía (11%). En Colombia el 25% de
polietileno de alta densidad, el 5% de polietileno de baja densidad, el 10% del polipropileno y el 90% del PET se procesan por soplado, siendo el polietileno de alta densidad el que mayor ocupa el proceso de extrusión soplado [5].
3.1. Proceso de extrusión soplado El proceso de extrusión soplado consiste de tres etapas consecutivas:
(a) Formación del parison (b) Sellado y soplado del parison
(c) Enfriamiento y solidificación del fundido formado.
La etapa de enfriamiento representa la porción más larga del ciclo y determina una porción substancial de los costos de operación. Además, la historia térmica del parison durante la etapa de enfriamiento tiene un profundo efecto en la microestructura y en las propiedades finales del
producto [5].
La ventaja de utilizar moldeo por extrusión soplado es la habilidad de este proceso para producir diseños variados de productos plásticos huecos. El proceso ofrece además facilidad de manejo y de producir piezas con formas intrincadas con los materiales termoplásticos disponibles en el
mercado en la actualidad. Los artículos producidos por esta técnica tienen cualidades como su bajo peso, seguridad, son reciclables y de bajo costo [14].
El tipo de material es un factor que condicionará mucho la calidad del producto obtenido. Las
resinas empleadas en extrusión-soplado deben tener viscosidad alta en estado fundido y además el fundido debe desarrollar una resistencia elevada, de modo que la deformación que sufra el material cuando sale de la máquina de extrusión hasta el soplado sea mínima. En caso contrario, el
hinchamiento que sufre el material cuando sale de la boquilla de extrusión, junto con la deformación causada por el efecto de la gravedad cuando el parison queda colgando hacia abajo, provocarían un espesor muy grande en la parte inferior y deficiente en la parte superior, que en
algunos casos podría ser compensada con una programación del parison adecuada, pero que en la mayoría provocaría piezas de calidad deficiente. Otra característica importante de la resina es su
extensibilidad que delimita la máxima relación de soplado que puede alcanzarse y si las esquinas y ángulos podrán moldearse de manera adecuada.
3.1.1. Formación del parison La primera etapa para conseguir una pieza con las características finales adecuadas es la obtención
del parison. El perfil de espesores del parison dependerá del tamaño de la boquilla y del mandril de la máquina de extrusión, por lo que el diseño de estas pares de la máquina de extrusión debe
13
ser muy preciso. En la mayoría de las extrusoras empleadas para la obtención del parison para soplado, los extremos de la boquilla y del mandril central son regulables, de modo que se puede
modificar el diámetro interno del parison, y por lo tanto su espesor.
El flujo del parison es gobernado por dos fenómenos distintos: el hinchamiento y el escurrimiento. El hinchamiento es el ensanchamiento del parison tanto en diámetro como en espesor mientras el
polímero fundido sale del dado. Es una manifestación de la naturaleza elástica del material mientras se recupera de la deformación impuesta durante el flujo en el dado. El escurrimiento, por otra parte, es causado por el efecto de las fuerzas gravitacionales actuando sobre el parison
[6].
El fenómeno de hinchamiento tanto del diámetro como del espesor y el de escurrimiento se acoplan y por naturaleza son opuestos. Su importancia relativa determina las dimensiones finales
del parison, y por lo tanto las propiedades del artículo final. El hinchamiento del diámetro y del espesor determina el peso del producto, el primero juega un papel adicional en el proceso si el artículo tienen una manija. El escurrimiento del parison determina la uniformidad de los
espesores en la pared a lo largo de la botella [6].
3.1.2. Sellado y soplado del parison El proceso de soplado consiste principalmente de las siguientes etapas:
1. Se cierra un molde que consiste de dos mitades alrededor del parison y se aprieta en sus
dos extremos. 2. Se introduce la boquilla (pin) de soplado en el molde y se inyecta el aire a una presión
previamente programada.
3. Se infla el parison contra las paredes refrigeradas del molde, el material toma la forma deseada.
3.1.3. Enfriamiento y solidificación del fundido formado El enfriamiento y la solidificación es la etapa final del proceso de extrusión soplado. Esta etapa representa el 80% o más de la totalidad del proceso. Por lo tanto el tiempo de enfriamiento
influencia de manera directa la productividad y el costo del proceso. Además, esta etapa también afecta las propiedades finales, como la cristalinidad, densidad, encogimiento, esfuerzos residuales, alabeo, propiedades mecánicas y permeabilidad de las piezas formadas. Por lo tanto, las tasas de
enfriamiento o el tiempo de enfriamiento deben estar en un punto óptimo ya que un tiempo excesivo de enfriamiento limita la productividad mientras que un tiempo corto puede derivar en malformaciones de la pieza [13].
3.2. Polietileno de alta densidad (PEAD) El polietileno de alta densidad es químicamente la estructura más cercana al polietileno puro. Consiste principalmente de moléculas sin ramificaciones con muy pocas imperfecciones que impiden su linealidad. La forma general del polietileno de alta densidad se muestra en laFigura 1.
Con un nivel de defectos extremadamente bajo de defectos para impedir su organización, el PEAD alcanza niveles de densidad bastante elevados (en relación con los otros tipos de polietileno). Las
resinas de polietileno de alta densidad típicamente tienen densidades entre 0.94-0.97g/cm3 [17].
14
Figura 1. Representación esquemática de las cadenas de polietileno de alta densidad
3.2.1. Morfología
El polietileno tiene estructura semicristalina, es decir que tiene regiones que muestran
organización a corto alcance, asociadas normalmente a los cristales, intercaladas con regiones que tienen muy poco orden.
En estado fundido, las cadenas de polietileno adoptan una configuración denominada “ovillo aleatorio”, los ovillos de las moléculas adyacentes superponen permitiendo que las cadenas se
enreden hasta un nivel que depende básicamente de la longitud y concentración de las cadenas.
Cuando el polietileno fundido se solidifica, en algunas regiones, las cadenas se organizan en pequeños cristales denominados cristalitas. Las cadenas desordenadas rodean estas cistalitas, esa
es la esencia de la semicristalinidad [17].
Cuando el polietileno cristaliza, lo hace hasta cierto punto lo que quiere decir que los cristales son de tamaño finito. La forma más común de crecimiento de cristales del polietileno es aquella en que las dimensiones a y b de las cristalitas son mucho más grandes que la dimensión c. Este tipo
de cristalitas se llaman lamela(ver Figura 2). Las lamelas del polietileno tienen desde 50 hasta 200Å de espesor [17].
Figura 2. Representación de una lamela
Las estructuras a larga escala más comunes del polietileno, compuestas por regiones cristalinas y no cristalinas se llaman esferulitas, esto debido a que su forma de crecimiento es esférico donde
las lamelas crecen hacia afuera en la dirección radial a partir de los sitios de nucleación. La Figura 3 muestra una representación esquemática de una esferulita. El grupo de lamelas que conforman una esferulita se organizan de tal manera que sus lados b(la dirección en la cual ocurre el
crecimiento) están alineados con el radio de la esferulita [17].
a
b
c
15
Figura 3. Representación esquemática de una esferulita conformada por lamelas
Los cristales del polietileno, en su gran mayoría son de naturaleza ortorrómbica (ver Figura 4), este
tipo de cristal tiene dimensiones diferentes en todos sus lados formando ángulos de 90° entre
ellos.
Figura 4. Celda unitaria ortorrómbica del polietileno con las dimensiones de todos sus lados
3.2.2. Propiedades físicas del PEAD
Densidad_ La densidad es probablemente el principal factor para describir cualquier tipo de polietileno, esto debido a que muchas de las propiedades físicas de este polímero se pueden
predecir basándose únicamente en la densidad. La relación entre ciertas propiedades mecánicas y la densidad de una muestra radica en la naturaleza semicristalina del polietileno, entre mayor sea la porción de fases cristalinas (cristalinidad), mayor va a ser la densidad.
Los factores que determinan la densidad de una muestra de polietileno son aquellos que afectan su grado de cristalinidad (relación entre la fase amorfa y la cristalina), entonces la densidad es función del peso molecular, contenido de ramificaciones y condiciones de preparación.
3.2.3. Propiedades mecánicas del PEAD
Módulo de elasticidad_ Para la mayoría de las muestras de polietileno, el módulo de elasticidad aumenta aproximadamente de manera lineal con el grado de cristalinidad. Algunos experimentos
han demostrado que para el polietileno de alta densidad, hay una alta dependencia del módulo de elasticidad con la orientación molecular.
Esfuerzo de fluencia_Para muestras isotrópicas a temperatura ambiente, el esfuerzo de fluencia
está fuertemente relacionado con la cristalinidad y por lo tanto con la dens idad de la muestra. El polietileno con igual grado de cristalinidad pero menor ramificación, tiende a tener esfuerzos de fluencia mayores.
16
Esfuerzo último_El esfuerzo último no puede ser relacionado directamente con las parte características morfológicas de las muestras, depende en gran medida de la elongación final de la
muestra. Entonces para muestras de densidad elevada, el esfuerzo último es inversamente proporcional al peso molecular, por ejemplo a mayor peso molecular, mayor fuerza va a requerir
para romperse. Generalmente, los valores de esfuerzo último en las muestras de polietileno ramificadas son generalmente menores que las muestras con menos ramificaciones.
Esfuerzo de compresión_La dureza esta correlacionada de manera directa con la resistencia a la tracción y al módulo elástico y, por tanto con el grado de cristalinidad.
En consecuencia, las propiedades físicas del polietileno tienen estrecha relación con el grado de
cristalinidad de la resina, la ¡Error! No se encuentra el origen de la referencia. muestra el efecto teórico de disminuir la cristalinidad en varias propiedades físicas [19].
Tabla 2. Efecto de disminuir la cristalinidad en los polímeros semicristalinos [19].
Cristalinidad Decrece Densidad Decrece Permeabilidad Aumenta
Opacidad Decrece Resistencia a la tracción Decrece Resistencia a la compresión Decrece Resistencia al impacto Aumenta Dureza Aumenta Elongación última Aumenta
3.3. Efecto de variables de proceso en las propiedades La cristalinidad de las muestras producidas por extrusión soplado refleja la historia termomecánica y puede dar indicios de las propiedades finales del producto.
3.3.1. Morfología La tasa de nucleación puede estar afectada principalmente por dos factores. Primero, por las velocidades de enfriamiento durante el proceso. La tasa de nucleación aumenta con el incremento de las velocidades de enfriamiento. Por tanto, las muestras sometidas a historias termomecánicas
diferentes que involucran diferentes velocidades de enfriamiento van a experimentar diferencias en tasas de nucleación y por lo tanto muestran distribuciones de tamaños esferuliticos diferentes.
Un segundo factor que debe considerarse es la posible presencia de núcleos heterogéneos. El rol de este tipo de núcleos es mejorar las tasas de cristalización y nucleación, estos agentes nucleantes externos se adicionan al polímero con el fin de mejorar propiedades ópticas y
mecánicas. En general, las esferulitas son de mayor tamaño a menores tasas de enfriamiento.
Ninguna otra variable de proceso de extrusión soplado tiene influencia en la morfología del
polietileno [5].
3.3.2. Densidad Se ha encontrado que, en general, la velocidad de enfriamiento y la distribución de espesores de la
pieza, tienen alta influencia en la densidad. Se presenta un aumento de densidad con un aumento en el espesor de pared, debido a que hay menor tasa de enfriamiento en las partes donde el
espesor es mayor [5]. Sin embargo la variación de la densidad con el espesor de pared no se ve afectado por el cambio de ninguna otra condición de operación, más allá de pequeños aumentos
17
de densidad que se encontraron al aumentar la temperatura de extrusión. La densidad de las resinas es menor cuando la presión de soplado aumenta, sin embargo esto es debido,
principalmente a mayores tasas de enfriamiento asociadas a presiones de soplado mayores [10].
3.3.3. Propiedades de Impacto Se ha observado que el comportamiento a condiciones de impacto es afectado básicamente por el
tamaño de las esferulitas, la distribución de la orientación y la cristalinidad o densidad de la resina [5]. El tamaño de las esferulitas afecta la distribución de los esfuerzos mecánicos durante la
deformación y el comportamiento de un cuerpo polimérico con pequeñas esferulitas, se aproxima al de un cuerpo homogéneo [15]. Adicionalmente, las muestras con esferulitas más pequeñas presentan esfuerzos de fluencia y porcentajes de elongación mayores que aquellas con esferulitas
más grandes.
De acuerdo a lo anterior, es posible inferir que las partes de la pieza con mayores espesores serán potenciales áreas débiles debido a su alta cristalinidad y densidad asociadas a tasas de enfriamiento bajas.
3.4. Diseño de experimentos En el campo de la industria es frecuente hacer experimentos o pruebas con la intención de resolver un problema o comprobar una idea (conjetura, hipótesis); por ejemplo, hacer algunos cambios en los materiales, métodos o condiciones de operación de un proceso, probar varias
temperaturas en una máquina hasta encontrar la que da el mejor resultado o crear un nuevo material con la intención de lograr mejoras o eliminar algún problema [16].
Sin embargo, es común que estas pruebas o experimentos se hagan sobre la marcha con base en
el ensayo y error, apelando a la experiencia y a la intuición, en lugar de seguir un plan experimental adecuado que garantice la buena respuesta a interrogantes planteados. En situaciones de cierta complejidad no es suficiente aplicar este tipo de experimentación, por lo que
es mejor proceder siempre en una forma eficaz que garantice la obtención de las respuestas a los interrogantes planteados en un lapso corto de tiempo y utilizando pocos recursos.
El diseño estadístico de experimentos es precisamente la forma más eficaz de hacer pruebas. El
diseño de experimentos consiste en determinar cuáles pruebas se deben realizar y de qué manera, para obtener datos que, al ser analizados estadísticamente, proporcionen evidencias objetivas que permitan responder los interrogantes planteados, y de esta manera clarificar los aspectos inciertos
de un proceso, resolver un problema o lograr mejoras. Algunos problemas típicos que pueden resolverse con el diseño de experimentos son los siguientes [16]:
1. Comparar a dos o más materiales con el fin de elegir el que mejor cumple los
requerimientos. 2. Comparar varios instrumentos de medición para verificar si trabajan con la misma
precisión y exactitud
3. Determinar los factores (las x vitales) de un proceso que tienen impacto sobre una o más características del producto final
4. Encontrar las condiciones de operación (temperatura, velocidad, humedad, por ejemplo)
donde se reduzcan los defectos o se logre un mejor desempeño del proceso 5. Reducir el tiempo de ciclo del proceso
6. Hacer el proceso insensible o robusto a oscilaciones de variables ambientales
18
3.4.1. Principios básicos
Los tres principios básicos del diseño de experimentos son: aleatoriedad, replicación y bloqueo. Aleatoriedad es la piedra angular que sustenta el uso de los métodos estadísticos en el diseño de
experimentos. Por replicación se entiende que tanto la distribución del material experimental como el orden en el cual se realizan las corridas individuales del experimento son determinadas aleatoriamente. Los métodos estadísticos requieren que las observaciones (o errores) sean
variables aleatorias distribuidas independientemente [17].
Por replicación se entiende una réplica independiente de cada combinación de factores. La replicación tiene dos propiedades importantes. Primero, permite al experimentador obtener un
estimado del error experimental, este error estimado se convierte en una unidad de medición básica para determinar si las diferencias observadas en los datos son en realidad estadísticamente diferentes. Segundo, si la media de la muestra ( ) se utiliza para estimar la verdadera media de
respuesta para uno de los niveles del factor en el experimento, la réplica permite obtener un estimado más preciso de este parámetro [17].
El bloqueo es una técnica de diseño utilizada para mejorar la precisión con la cual se realizan comparaciones entre los factores de interés. Usualmente los bloques se utilizan para reducir o
eliminar la variabilidad transmitida por factores molestos (factores que pueden influenciar la respuesta experimental pero en los cuales no estamos directamente interesados).
3.4.2. Etapas del diseño de experimentos
Un aspecto fundamental del diseño de experimentos es decidir cuáles pruebas o tratamientos se van a realizar y cuantas repeticiones de cada uno se requieren, de manera que se obtenga la
máxima información al mínimo costo posible. El arreglo formado por los diferentes tratamientos que serán corridos, incluyendo repeticiones, recibe el nombre de matriz de diseño o solo diseño.A continuación se describen las etapas más importantes del diseño de experimentos [16].
1. Entender y delimitar el problema u objeto de estudio: En esta etapa se deben hacer investigaciones preliminares que conduzcan a entender y delimitar el problema u objeto de estudio, de tal forma que quede claro que se va a estudiar, porque es importante y, si
es un problema, cual es la magnitud del mismo. 2. Elegir la(s) variable(s) de proceso que será medida en cada punto del diseño y verificar
que se mide de manera confiable. La elección de esta(s) variable(s) es vital, ya que en ella
se refleja el resultado de las pruebas. Por ello, se deben elegir aquellas que mejor reflejen el problema o que caractericen el objeto de estudio. Además, se debe tener confianza que
las mediciones que se obtengan sobre esas variables sean confiables. En otras palabras, se debe garantizar que los instrumentos y/o métodos de medición son capaces de repetir y reproducir una medición, que tienen la precisión (error) y exactitud (calibración)
necesaria. 3. Determinar cuáles factores deben estudiarse o investigarse, de acuerdo a la supuesta
influencia que tienen sobre la respuesta. No se trata de que el experimentador tenga que
saber a priori cuales factores influyen, puesto que precisamente para eso es el experimento, pero sí de que utilice toda la información disponible para incluir aquellos
que se considera que tienen un mayor efecto. 4. Seleccionar los niveles de cada factor, así como el diseño de experimentos adecuado a
los factores que se tienen y al objetivo del experimento. Este paso también implica
determinar cuántas repeticiones se harán por cada tratamiento, tomando en cuenta el tiempo, el costo y la precisión deseada.
19
5. Planear y organizar el trabajo experimental. Con base en el diseño seleccionado, organizar y planear con detalle el trabajo experimental, por ejemplo las personas que van
a intervenir, la forma operativa en que se harán las cosas, etc. 6. Realizar el experimento. Seguir al pie de la letra el plan previsto en la etapa anterior, y en
caso de algún imprevisto, determinar a qué persona se le reportaría y lo que se haría.
Análisis. En esta etapa no se debe perder de vista que los resultados experimentales son
observación muestrales, no poblaciones. Por ello, se debe recurrir a métodos estadísticos inferenciales para ver si las diferencias o efectos muestrales (experimentales) son lo suficientemente grandes para que garanticen diferencias poblacionales (o a nivel proceso). La
técnica estadística central en el análisis de experimentos es el llamado análisis de varianza ANOVA. Interpretación: Aquí, con el respaldo del análisis estadístico formal, se debe analizar con detalle lo
que ha pasado en el experimento, debe contrastar las conjeturas iniciales con los resultados del experimento, hasta observar los nuevos aprendizajes que sobre el proceso se lograron, verificar supuestos y elegir el tratamiento ganador, siempre con el apoyo de las estadísticas.
Control y conclusiones finales. Para concluir el estudio experimental se recomienda decidir qué medidas implementar para generalizar el resultado del estudio y para garantizar que las mejoras
se mantengan.
3.4.3. Clasificación y selección de los diseños experimentales Existen muchos diseños experimentales para estudiar la gran diversidad de problemas o
situaciones que ocurren en la práctica. Esta cantidad de diseños hace necesario saber cómo elegir el más adecuado para una situación dada y, por ende, es preciso conocer cómo es que se clasifican
los diseños de acuerdo con su objetivo y su alcance. Los cinco aspectos que más influyen en la selección de un diseño experimental, en el sentido de que cuando cambian por lo general nos llevan a cambiar de diseño, son:
1. El objetivo del experimento
2. El número de factores a estudiar 3. El número de niveles que se prueban en cada factor
4. Los efectos que interesa investigar (relación factores-respuesta) 5. El costo del experimento, tiempo y precisión deseada
El objetivo del experimento se utiliza como un criterio general de clasificación de los diseños experimental, mientras que los otros cuatro puntos son útiles para subclasificarlos. En ese sentido,
de acuerdo con su objetivo los diseños se pueden clasificar como:
1. Diseños para comparar dos o más tratamientos 2. Diseños para estudiar el efecto de varios factores sobre la(s) respuesta(s)
3. Diseños para determinar el punto óptimo de operación del proceso 4. Diseños para la optimización de una mezcla 5. Diseños para hacer el producto o proceso insensible a factores no controlables.
En la Figura 5 se muestra la clasificación general de los diseños experimentales de acuerdo con su
objetivo. Dentro de cada rama se pueden clasificar de acuerdo al número de factores, el tipo de efecto que se pretende estudiar y según las restricciones existentes. En la misma figura se listan los diseños particulares más representativos de cada rama.
20
Nótese que los diseños factoriales completos y fraccionados ocupan más de un lugar en la Figura 5; la razón es que estos diseños son eficaces en diversas situaciones prácticas. De hecho, varios de
los otros diseños presentados en la Figura son casos particulares o generalizaciones de los diseños factoriales.
Figura 5. Clasificación de los diseños experimentales [16].
3.4.4. Diseño experimental factorial 2K
En un diseño de experimentos factorial por cada ensayo completo o réplica del experimento se
investigan todas las posibles combinaciones de los niveles de los factores. El efecto de un factor se define como el cambio en la respuesta producida por el cambio en el nivel de dicho factor. Este es frecuentemente llamado efecto principal porque se refiere al factor primario de interés en el
experimento.
Los diseños factoriales tienen varias ventajas. Son más eficientes que experimentos de un factor al tiempo. Además, un diseño factorial es necesario cuando pueden haber interacciones entre
factores con el fin de evitar conclusiones erróneas. Finalmente, estos diseños permiten estimar los efectos de un factor a varios niveles de otros factores, dando conclusiones validas en un rango de condiciones experimentales [17].
El diseño factorial 2k es aquel que tiene k factores cada uno con dos niveles. Debido a esto, se
debe suponer que la respuesta es aproximadamente lineal en el intervalo de los niveles elegidos
de los factores. El modelo estadístico del modelo 2k incluye k efectos principales,
interacciones de dos factores, interacciones de tres factores,…, y una interacción de k
factores. Esto quiere decir que el modelo completo contiene 2k-1 efectos para un diseño 2k.
1. Diseños para comparar dos o mas tratamientos
2. Diseños para estudiar el efecto de varios factores sobre una o más variables
3. Diseños para la optimización de procesos
4. Diseños robustos
5. Diseños de mezclas
Diseño completamente al azarDiseño de bloques completos al azarDiseño de cuadros latinos y grecolatinos
Diseños factoriales 2k
Diseños factoriales 3k
Diseños factoriales fraccionados 2k-p
Diseños para el modelo de primer orden
Diseños para el modelo de segundo orden
Diseños factoriales 2k y 2k-p
Diseño de Plakett-BurmanDiseño simplex
Diseños de composición centralDiseños de Box-BehnkenDiseños factoriales 3k y 3k-p
Arreglos ortogonales (diseños factoriales)Diseños con arreglos interno y externo
Diseño simplex-reticularDiseño simplex con centroideDiseño con restriccionesDiseño axial
21
3.4.5. Diseño experimental 2k con la adición de puntos centrales
Cuando se realiza un diseño factorial de dos niveles, usualmente se ajusta a un modelo de primer
orden, pero se debe estar alerta a la posibilidad de que un modelo de segundo orden es más
apropiado. Existe un método de replicar ciertos puntos del diseño factorial 2k que tiene en cuenta
posibles efectos de segundo orden. El método consiste en adicionar puntos centrales al diseño 2k.
Esto consiste de nC corridas replicadas en los puntos Xi=0 (i=1,2,…, k). Una razón importante para
agregar las corridas replicadas en el centro del diseño es que los puntos centrales no perturban
los efectos usuales estimados en el diseño 2k. Cuando se adicionan puntos centrales, se asume que
los k factores son cuantitativos [17].
Para ilustrar este enfoque, considere un diseño factorial 22 con una observación por cada punto
factorial (-,-), (+,-), (-,+), y (+,+) y nC observaciones en el punto central (0,0). Sea el promedio de
cuatro corridas en los cuatro puntos factoriales, y el promedio de las nC corridas en el punto
central. Si la diferencia es pequeña, entonces los puntos centrales se encuentran en el
plano o cerca de él pasando a través de los puntos factoriales, y no hay curvatura cuadrática. Por
otra parte, si es grande, entonces está presente una curvatura cuadrática.
22
4. EXPERIMENTAL
4.1. Materiales El material utilizado para este estudio fue polietileno de alta densidad referencia Unival 6200 NT7
con una densidad de 0.953g/cm3 y un índice de fluidez de 0,31g/10 min a 190°C y 2,16kg. El material es distribuido por Dow Chemicals®. La ficha técnica de este material se muestra en el
anexo A del presente trabajo.
4.2. Caracterización de la resina Para la caracterización de la resina se realizaron mediciones de propiedades físicas (densidad), térmicas (temperaturas de fusión y cristalización, porcentaje de cristalinidad), mecánicas
(resistencia al impacto, dureza, modulo elástico, esfuerzo máximo) y reológicas. La Figura 6 muestra un esquema de todas las pruebas que se le realizaron al polietileno de alta densidad para su caracterización.
Figura 6. Esquema de los ensayos que se realizaron al polietileno de alta densidad.
4.2.1. Propiedades físicas.
La densidad del sólido de determinó siguiendo la norma ASTM D792-08. La densidad se determina
midiendo la masa de la muestra en aire y la masa luego de ser inmersa en un líquido de acuerdo a la siguiente ecuación:
Donde, , es la masa aparente de la muestra en aire, [g]
es la masa aparente de la canasta vacía inmersa en el líquido, [g] es la masa aparente de de la muestra y la canasta inmersas en el líquido, [g] es la densidad del líquido en el cual se va a sumergir la canasta y la muestra, [g/cm3]
Debido a que el polietileno tiene una densidad menor a la del agua, el líquido utilizado para esta
prueba fue alcohol con una densidad de y la cantidad de muestra evaluada fue de 1 gr.
4.2.2. Propiedades térmicas
Las propiedades térmicas del material se estudian por medio de la calorimetría diferencial de
barrido que permite obtener temperaturas de cristalización y fusión con sus respectivas entalpías. Estaspropiedades se determinaronsiguiendo lanorma ASTM D3418-08.
PRUEBAS AL PEAD
Pruebas Físicas Pruebas reológicas Pruebas térmicas Pruebas mecánicas
Densidad del sólidoDensidad del fundidoÍndice de fluidezReometría capilar
Calorimetría diferencial de barrido
DurezaImpacto
23
Las pruebas fueron realizadas en el calorímetro TA Instrument referencia Q200 bajo las condiciones descritas en la Tabla 3. La cantidad de muestra analizada fue de 5,3 mg.
Tabla 3. Método de calentamiento/enfriamiento/calentamiento para las pruebas térmicas
1 Temperatura inicial 35°C
2 Rampa 10°C/min hasta 180°C
3 Isotérmico por 10 min
4 Final del ciclo 0
5 Rampa 10°C/min hasta 35°C
6 Final del ciclo 1
7 Rampa 10°C/min hasta 180°C
8 Final del ciclo 2
Si se asume que la entalpía de fusión ( ) es proporcional al porcentaje de cristalinidad de la
muestra y si se conoce la de la muestra en la forma totalmente cristalina (100% de
cristalinidad), se puede determinar la cristalinidad de la muestra de la siguiente manera:
Donde, , es la entalpía de fusión del polímero semicristalino, J/g
, Entalpía de fusión de la muestra 100% cristalina. Para el polietileno este valor es de
286.2J/g [18].
4.2.3. Propiedades mecánicas
Las propiedades mecánicas obtenidas para el PEAD fueron dureza e impacto realizadas de acuerdo a las normas ASTM D2240-5 y ASTM D256-10.
Impacto Se realizaron 10 especímenes siguiendo el método de moldeo por compresión descrito en la norma ASTM D4703-10a. El equipo utilizado para estas pruebas fue una máquina de impacto IZOD
TMI 43-1 cuya energía en vacío es 0,0542J. Previo a la realización de las pruebas los especímenes se almacenaron bajo un ambiente controlado (la temperatura es de 25°C y la humedad relativa del
50%). Dureza
Los mismos especímenes utilizados para las pruebas de impacto se utilizaron para determinar la dureza del material. Con el fin de lograr el espesor requerido de cada muestra, se apilaron 3
probetas cada una de 3mm de espesor (aproximadamente) y de esta manera se logró que cada muestra tuviera un espesor aproximado de 9 mm. Se realizaron 15 mediciones de dureza en diferentes partes del espécimen. Las pruebas se llevaron a cabo en el durómetro D Zwick 3100
que se encuentra bajo un ambiente controlado (la temperatura es de 25°C y la humedad relativa del 50%).
24
4.2.4. Propiedades reológicas
Las propiedades reológicas se basan principalmente en la determinación del comportamiento en estado fundido de la resina a condiciones de temperatura y tasas de corte similares a las que se
presentan en el proceso de extrusión soplado. Para ello se realizaron pruebas de reometría capilar, estas pruebas se desarrollaron siguiendo la metodología descrita en la norma ASTM D3835. Adicionalmente se determinó el índice de fluidez y la densidad del fundido de acuerdo a la norma
ASTM D1238-10. Reometría capilar
La Reometría para el PEAD se desarrolló de acuerdo a la norma ASTM D5422-09en donde se determina el flujo volumétrico de material que pasa a través de un capilar con dimensiones
conocidas a temperatura constante. Esta prueba se realizó a 187 °C (temperatura de extrusión del nivel inferior en el diseño de experimentos).
Índice de fluidez y densidad del fundido Esta prueba consiste en determinar la velocidad de extrusión de una resina fundida usando un plastómetro. Luego de un tiempo de precalentamiento, la resina es extruida a través de un dado
de longitud y diámetro específicos bajo condiciones determinadas de temperatura, carga y posición del pistón en el barril (la Tabla 4 muestra los valores de estos parámetros empleados). El
procedimiento A descrito en la norma ASTM D1238-10 es el que se utilizó para realizar estas pruebas y consiste en medir el flujo másico del material extruido a través del dado durante cierto periodo de tiempo, de esta manera es posible determinar el índice de fluidez (MFI) hallando el
flujo másico en 10 min y por medio de la siguiente ecuación es posible calcular la densidad del fundido:
Donde, , es el flujo másico en , es la longitud que recorre el pistón en
, es la densidad del fundido de la resina a la temperatura fijada en
, es la media de las áreas del pistón y el cilindro multiplicado por los 600 segundos que tienen 10 minutos.
Tabla 4. Condiciones a las cuales se realizó la prueba para determinar índice de fluidez.
Parámetro Diámetro pistón (cm) 0,947
Diámetro cilindro (cm) 0,957 (cm) 0,01
(cm2) 0,0712
Temperatura (°C) 190
Carga (kg) 2,16 Longitud del recorrido del pistón (cm) 0,421
4.3. Diseño experimental a escala laboratorio Con el fin de evaluar el efecto de las condiciones de proceso en diferentes propiedades finales del
producto, se seleccionaron 5 factores (variables) a estudiar cada uno de los cuales tiene dos
25
niveles (alto, “+” y bajo, “-“). Por lo tanto, el diseño experimental es factorial 25. Las cinco variables estudiadas son: la temperatura de extrusión (temperatura correspondiente a la última zona de la
extrusora), la velocidad de extrusión (velocidad del tornillo), velocidad de enfriamiento (controlando el paso o no de agua en el molde), presión de soplado y tiempo de enfriamiento
(ver Tabla 5). El diseño de experimentos se detalla en la Tabla 6.
Tabla 5. Selección de niveles para los factores.
Nombre de la Variable Rango inferior (-1) Rango superior (+1)
Temperatura de extrusión (°C) 187 215 Velocidad de extrusión (rpm) 20 50 Velocidad de enfriamiento (°C/min) 180* 230** Presión de soplado (MPa) 0,28 0,55 Tiempo de enfriamiento (s) 15 30
*La temperatura mínima se obtiene cuando el molde no tiene paso de agua (refrigeración) ** La temperatura máxima se obtiene cuando el molde tiene paso de agua (esta refrigerado)
4.3.1. Verificación de los rangos y los valores de las variables
Previo al desarrollo del diseño de experimentos, se verificó que los valores de los rangos de cada una de las variables obtenidos a partir del trabajo descrito en [17] den como resultado un producto con características aceptable. Para ello se produjeron botellas tomando las condiciones
de proceso descritas en la Tabla 5 y se modificaron sistemáticamente para determinar si la ventana de operación descrita es la adecuada.
4.4. Desarrollo del diseño experimental factorial 25 a escala laboratorio
4.4.1. Equipo de extrusión soplado a escala laboratorio
La máquina de extrusión soplado utilizada para la experimentación a escala laboratorio es marca
PLASTOMAC referencia PTM-5. El equipo se muestra en la Figura 7 Esta extrusora de tornillo simple con relación L/D es 25, cuenta con 5 zonas de calentamiento a lo largo del husillo que se
controlan individualmente. La presión hidráulica, la velocidad de extrusión, y los tiempos en el panel de soplado (tiempo de enfriamiento y pre soplado, tiempo de retardo de corte de cuchilla, tiempo de retardo de cierre de molde, tiempo de descompresión) se pueden ajustar de manera
manual. El dado es de tipo convergente. Aire comprimido se utilizó como medio de soplado, y la presión de soplado es regulada por una válvula de aguja. El tipo de extrusión que realiza este equipo es una extrusión continua, es decir, que la máquina extruye el parison de manera
ininterrumpida.
4.4.2. Ciclo de extrusión soplado a escala laboratorio
El ciclo de extrusión soplado de las botellas comprende tres etapas primordiales: (1) la extrusión del parison a través del dado, (2) el cierre de molde y soplado de la pieza y, (3) la salida de las botellas. El tiempo de ciclo depende básicamente de dos variables de proceso: la velocidad de
extrusión y el tiempo de enfriamiento (ver Figura 8). La Figura 8 muestra dos tiempos de ciclo de producción de botellas denominados como ciclo corto
(cuya duración total es de 0,88 minutos) y ciclo largo (duración total de 1,11 minutos).
26
Tabla 6. Diseño de experimentos de las variables de proceso de extrusión soplado.
Corrida
1 -1 -1 -1 -1 -1 1 2 +1 -1 -1 -1 -1 3 -1 +1 -1 -1 -1
4 -1 -1 +1 -1 -1 5 -1 -1 -1 +1 -1 6 -1 -1 -1 -1 +1 7 +1 +1 -1 -1 -1 8 -1 +1 +1 -1 -1 9 -1 -1 +1 +1 -1
10 -1 -1 -1 +1 +1 11 +1 -1 +1 -1 -1 12 +1 -1 -1 +1 -1 13 +1 -1 -1 -1 +1 14 -1 +1 -1 +1 -1 15 -1 +1 -1 -1 +1
16 -1 -1 +1 -1 +1 17 +1 +1 +1 -1 -1 18 +1 +1 -1 +1 -1 19 +1 +1 -1 -1 +1 20 +1 -1 +1 -1 +1
21 -1 +1 +1 +1 -1 22 -1 -1 +1 +1 +1 23 +1 -1 +1 +1 -1 24 +1 -1 -1 +1 +1 25 -1 +1 -1 +1 +1 26 -1 +1 +1 -1 +1
27 +1 +1 +1 +1 -1 28 +1 -1 +1 +1 +1 29 +1 +1 -1 +1 +1 30 +1 +1 +1 -1 +1 31 -1 +1 +1 +1 +1
32 +1 +1 +1 +1 +1
El corto contiene el tiempo de ciclo cuando la velocidad de extrusión se encuentra en el nivel superior y cuando el tiempo de enfriamiento está en el nivel inferior, el ciclo largo describe los
tiempos de ciclo para el caso en que la velocidad de extrusión tiene un nivel inferior y el tiempo de enfriamiento se encuentra en el nivel superior. Ninguna otra modificación de variables de proceso
alteran los tiempos de producción de las botellas.
27
Figura 8. Tiempo de ciclo largo con velocidad de tornillo en el nivel inferior y tiempo de soplado en el nivel superior
(línea roja) y tiempo de ciclo corto conformado por una velocidad de extrusión en el nivel superior y un tiempo en el nivel inferior (línea verde).
4.5. Medición de las propiedades finales de la botella Las propiedades de la botella evaluadas se clasifican en tres grupos: propie dades físicas, térmicas y
mecánicas; las propiedades físicas estudiadas son masa, densidad y la distribución de espesores de pared. Las temperaturas de fusión y de cristalización, así como el porcentaje de cristalinidad son las propiedades térmicas evaluadas. Finalmente las propiedades mecánicas determinadas fueron
impacto, módulo de elasticidad, esfuerzo de fluencia y esfuerzo máximo. La Tabla 7 presenta un resumen de las propiedades finales medidas a las botellas.
4.5.1. Propiedades físicas
Masa Para la determinación de la masa se cortó la rebaba lateral de las botellas así como la rebaba
superior. Estas mediciones se realizaron en una balanza de precisión marca Pioneer Ohaus. Densidad
La densidad de las botellas se obtuvo siguiendo la norma ASTM D752. La sección media de cada botella fue inmersa en alcohol y la relación entre la masa de la muestra en aire y la masa de la muestra dentro del líquido se determinó con el fin de obtener la densidad.
Ciclo extrusión soplado escala laboratorio largo
Extrusión parison (velocidad tornillo “+”)
29,7 seg
Extrusión parison (velocidad tornillo “-”)
33,7 seg
Desplaza-miento de
molde
7,2 seg
7,2 seg
Desplaza-miento de
molde
2,3 seg
Cierre molde
2,3 seg
Cierre molde
1 seg
Pre
so
ploDesplaza
miento de molde
4,4 seg
Desplazamiento
de molde
4,4 seg 1 seg
Pre
so
plo Soplado parison
(tiempo soplado “+”)
15 seg
Soplado parison (tiempo
soplado “-”)
5 seg
Ap
ertu
ra
mo
lde
1 seg
Ap
ertu
ra
mo
lde
1 seg
Exp
uls
ión
p
ieza
2 seg
Exp
uls
ión
p
ieza
2 seg
Ciclo extrusión soplado escala laboratorio largo
66,6 seg (1,11 min)
52,6 seg (0,88 min)
Figura 7. Equipo de extrusión soplado utilizado para la experimentación a escala laboratorio. (a) vista lateral, (b) vista frontal
28
Tabla 7. Propiedades finales medidas a las botellas.
Dimensiones Las dimensiones de la botella se midieron de acuerdo a la norma ASTM D2911-94. Con un
calibrador se determinó la altura de la botella (H) ubicándola en una superficie plana y haciendo mediciones desde el fondo hasta el cuello cada 45°, el valor máximo es el que se reportó como H. Debido a que la botella tiene geometría cuadrada el ancho (W) se mide en las cuatro caras. La
Figura 9 muestra un diagrama de las dimensiones de la botella.
Figura 9. Dimensiones de la botella
Perfil de espesores
Las botellas extruidas se cortaron en dirección transversal al eje de la botella (eje a) cada centímetro empezando desde el fondo. Se obtuvieron 12 secciones de geomet ría cuadrada. La
numeración de la posición a lo largo del eje de la botella empieza desde el fondo y aumenta a medida que se acerca al cuello (Figura 10.a). Una vez obtenidas las secciones cuadradas, se miden los espesores de cada una de ellas cada 2 cm empezando en la línea de partición 1 (ver Figura
10.b). Por cada sección se obtuvo un total de 12 mediciones de espesores. Esta metodología para medir espesores se aplica únicamente para las secciones que se encuentran en el medio de la botella (secciones 4 a 8), con el fin de evitar grabados que puedan afectar la medición.
PROPIEDAD NORMA
Masa
Densidad ASTM D752
Dimensiones ASTM D2911-94
Perfil de espesores
Temperatura fusión ASTM D3418-08
Entalpía de fusión ASTM D3418-08
Porcentaje de cristalinidad ASTM D3418-08
Módulo de elasticidad ASTMD638-10
Esfuerzo de fluencia ASTMD638-10
Esfuerzo fluencia 2% ASTMD638-10
Resistencia al imacto ASTM D256-10
PR
OP
IED
AD
ES
FÍSI
CA
S
PR
OP
IED
AD
ES
TÉR
MIC
AS
PR
OP
IED
AD
ES
MEC
ÁN
ICA
S
H
W
T
29
Figura 10. (a) Esquema de la dirección de corte de las 12 secciones obtenidas, (b) Sección del medio de la botella
obtenida a partir de los cortes realizados.
4.5.2. Propiedades térmicas
Las temperaturas de fusión, de cristalización y el porcentaje de cristalinidad se determinaron según la norma ASTM D3418-08 en el calorímetro marca TA Instrument referencia Q200. Las
condiciones a las cuales se sometió la muestra se encuentran descritas en la Tabla 3. La gráfica flujo de calor Vs. Temperatura obtenida por el calorímetro se analizó por medio del software TA universal analysis® y de esta manera se determinó la temperatura a la cual el flujo de calor es
mínimo (temperatura de fusión) en el primer ciclo de calentamiento y la temperatura a la cual el flujo de calor es máximo (temperatura de cristalización). El porcentaje de cristalinidad de la
muestra se entiende como la relación entre la entalpía de fusión obtenida para la muestra y la entalpía de una muestra 100% cristalina. Esta entalpía se reporta como 286,2 J/g para el polietileno de alta densidad [17].
La medición de estas propiedades térmicas se realizó en dos puntos extremos de la sección 5 de
las botellas: en el punto cuyo espesor es máximo (punto 4) y en el punto donde es más delgado (punto 8). Estas mediciones no contaron con réplicas.
4.5.3. Propiedades mecánicas
Para obtener las probetas con las dimensiones y características requeridas en las normas técnicas, se cortaron las cuatro caras de la botella obteniendo rectángulos planos de dimensiones 6,5cm x
5cm aproximadamente. Cada rectángulo se sometió a un proceso de troquelado donde se obtuvieron entre 9-12 probetas para impacto y entre 6-8 probetas para tensión con las dimensiones descritas en las normas ASTM D256-10 y ASTM D638-10, respectivamente.
Impacto
Las pruebas de resistencia al impacto Izod se realizaron siguiendo la norma ASTM D256-10 con un péndulo cuya energía de vacío es 2,71J. Las muescas hechas a las pribetas fueron realizadas 48
horas antes de las pruebas y estos fueron almacenados bajo un ambiente controlado (25°C de temperatura y 50% de humedad).
Pruebas de tensión Las pruebas de tensión se realizaron de acuerdo a la norma ASTM D638-10 en una máquina
universal Instron 3367. Las probetas evaluadas son de tipo IV. Las pruebas se realizaron a una velocidad de 55mm/min y una longitud entre tenazas de 25mm. Los especímenes se almacenaron a 25°C de temperatura y una humedad relativa de 50%.
4.6. Análisis del diseño experimental factorial 25 y de varianza (ANOVA) El análisis del diseño de experimentos permitió determinar el factor o los factores que más
influencia tienen en cada una de las propiedades estudiadas. Así mismo, permitió observar
Sección 1
Sección 2
Sección 12
Sección 11
.
.
.
.
a
b
C
Línea de partición 1
Línea de partición 2
30
posibles interacciones entre uno y otro factor. El enfoque general al análisis estadístico del diseño 25se resume en la Tabla 8.
Tabla 8. Procedimiento para el análisis del diseño factorial 2k
Procedimiento para el análisis del diseño factorial 2k
1. Estimar los efectos de los factores 2. Ajuste completo del modelo inicial 3. Realizar las pruebas estadísticas 4. Refinar el modelo 5. Analizar los residuales 6. Interpretar los resultados
4.7. Diseño experimental a escala industrial Teniendo en cuenta los resultados obtenidos a escala laboratorio y el tipo de equipo con el que se
trabaja a escala industrial, se planteó un diseño experimental a escala industrial con tres factores (presión de extrusión, temperatura de extrusión y tiempo de enfriamiento) cada uno de los cuales tiene dos niveles (alto, “+” y bajo, “-“). Por lo tanto, el diseño experimental es factorial 23. Sin
embargo, a este diseño se le adicionaron puntos intermedios con el fin de determinar si el modelo presenta alguna curvatura y verificar si la relación del factor con las variables es totalmente lineal.
La ventana de operación del equipo a escala industrial se determinó como primera medida
haciendo recopilación de algunos rangos de valores de temperatura de extrusión (temperatura en las zonas 8, 9 y 10 del equipo), presión de extrusión del parison y tiempo de soplado con los cuales se obtienen las sillas. Para el caso de la temperatura de extrusión los valores mínimos y máximos
reportados fueron 165°C y 180°C, respectivamente; para el caso de la presión de extrusión se tiene un intervalo de funcionamiento de 2000 a 3000 psi (13,79 a 20,68MPa) y; para el caso del tiempo de enfriamiento se trabajo dentro del rango de 110 a 300 segundos.
Como primera medida se realizó un barrido de presión de extrusión del parison partiendo desde
3000 hasta 2000psi con intervalos de 100psi por silla, manteniendo fijas las otras variables: tiempo de soplado a 110 segundos y temperatura de extrusión a 165°C. Luego de obtener varias sillas y de realizarles una inspección visual para encontrar marcas, brillo o falta de nitidez en algunos
grabados, se obtuvieron los valores mínimos y máximo para la presión de extrusión. La determinación del intervalo del tiempo de soplado se realizó haciendo un barrido de tiempos de soplado desde 100 hasta 300 segundos con intervalos de 10 segundos manteniendo las otras
variables fijas: presión de extrusión 1600psi y temperatura de extrusión a 165°C. Luego de realizar varias sillas y de inspeccionarlas de manera visual se encontró el rango de operación. Finalmente,
las temperaturas de extrusión se determinaron realizando un barrido de temperaturas desde 165°C hasta 175°C (temperatura máxima permitida por el equipo) con pasos de 2°C. Adicionalmente, se comprobó que el equipo tenga la capacidad de mantener constante las otras
variables de proceso que no van a ser modificadas (presión de soplado, temperatura del molde, temperatura del agua a la entrada y a la salida de las dos caras del molde), todo esto con el fin de mantener las condiciones lo más parecidas posibles entre una corrida y otra y de esta manera
bloquear cualquier ruido que pueda tener el experimento. Esta comprobación se realizó directamente en la planta realizando varias sillas a condiciones de rangos inferiores y superiores y
preguntando a los operarios de la planta.
31
La Tabla 9 muestra los niveles de los factores del diseño experimental 23 con puntos centrales utilizado para la experimentación a escala industrial.
Tabla 9. Selección de niveles para los factores a escala industrial.
Nombre de la Variable Nivel inferior (-1) Nivel intermedio (0) Nivel superior (+1) Presión extrusión (MPa) 14,48 17,93 20,68
Temperatura extrusión (°C) 165 167,5 170 Tiempo de enfriamiento (s) 110 160 200
4.8. Desarrollo del diseño experimental factorial 23 con puntos centrales a
escala industrial
4.8.1. Equipo de extrusión soplado a escala industrial
El equipo de extrusión soplado utilizado a escala industrial es marca Pavan Zanetti referencia HDL 50L con capacidad máxima en el acumulador de 9kg de material fundido. El equipo se muestra en
la Figura 11(a). El tornillo de extrusión tiene una relación L/D de 24. A lo largo de la extrusora hay 10 zonas de calentamiento, cuatro de ellas presentes en el tornillo (ver Figura 11(b)), la siguiente está ubicada entre el tornillo y el acumulador mientras que las otras 3 zonas se encuentran a lo
largo acumulador (la zona ocho se divide en dos partes, por lo tanto a lo largo del acumulador realmente se encuentran 4 zonas), finalmente la décima zona está en el dado. El acumulador
permite regular la salida de material dándole un determinado perfil de espesores al parison. El dado utilizado es de tipo divergente y tiene punto de lectura de temperatura (zona 10 de calentamiento).Sobre las zonas de calentamiento 2, 3, 4, 5 existen cuatro turbos que inyectan aire
del ambiente sobre las resistencias, la principal función de este elemento es impedir que las zonas por inercia, eleven de manera incontrolable la temperatura. El tipo de proceso de extrusión que presenta este equipo es intermitente de cabezal con
acumulador, es decir, que únicamente cuando el acumulador tenga la masa de fundido requerida (5kg para este caso) el cabezal empuja ese fundido para que pase a través del dado y forma el
parison. Por lo tanto, a diferencia del equipo utilizado para la experimentación a escala laboratorio, la extrusión del parison no se realiza de manera continua.
La energía que consume la máquina está distribuida en neumática, hidráulica y térmica. Los mayores consumos eléctricos corresponden a los dos motores principales (hidráulico y tornillo) así
como las resistencias. La Figura 10 detalla los mayores consumos eléctricos de la extrusora.
Figura 11. Extrusora utilizada para la experimentación a escala industrial. (a) Vista frontal, (b) vista lateral de las cuatro zonas de calentamiento presentes en el tornillo de extrusión.
32
Tabla 10. Distribución de energía para el funcionamiento de la máquina
CARACTERÍSTICA VALOR Potencia de los dos motores (KW) 81 Potencia de calentamiento de resistencias (KW)
35.5
Potencia total (KW) 116,5 Media de consumo (KW/h) 58
La unidad de molde cuenta con un sistema de refrigeración que ayuda a disipa r el calor del material que llega desde el acumulador.
El panel de control del equipo muestra en detalle las temperaturas de las 10 zonas de calentamiento presentes en la máquina, los tiempos de duración de soplo y de moldeo, además de unas variables de proceso adicionales que tienen que ver tiempos de entrada del pin de soplado y
tiempos de apertura y cerrado de molde. Todas estas variables no solo pueden ser monitoreadas en el panel sino que además se pueden modificar de manera táctil para lograr las condiciones
requeridas para el proceso. Por intermedio de este panel se modificaron los rangos de la temperatura de extrusión y tiempo de duración de soplo para la realización del diseño experimental a escala industrial; las demás variables de proceso mencionadas permanecieron
constantes con los valores mostrados en la Tabla 11.
Tabla 11. Condiciones de soplo y moldeo constantes del proceso a escala industrial
Retardo de ingreso del Pin 0 seg Retardo de inicio de soplo 2seg
Tiempo de moldeo 10seg Periodo de soplo 26seg Soplo punzante “on” 13seg Soplo punzante “off” 13seg
4.8.2. Ciclo de extrusión soplado a escala industrial
El ciclo de producto (silla de transporte masivo) de extrusión soplado a escala industrial comprende los siguientes pasos principales: (a) Posicionamiento de tuercas en el molde, (b) Extrusión del parison (parison al molde) y sellado del mismo, (c) Cierre del molde, (d) Soplado,
enfriamiento y formación de la silla, (e) Apertura del molde y desmonte de la pieza y, (f) Corte de rebabas. Por su parte, el ciclo de máquina inicia en el momento que se empieza a extruir el parison
y no tiene en cuenta el proceso de posicionamiento de tuercas ni de corte de rebabas, ya que en el momento en que se retira la pieza del molde la máquina empieza inmediatamente otro ciclo.De acuerdo a esto, el tiempo de ciclo de máquina para la producción de sillas –al igual que como se
explica en el numeral 4.4.2.- depende básicamente de dos variables de proceso que se van a modificar siguiendo el diseño experimental: la presión de extrusión del parison y el tiempo de
enfriamiento (Figura 12).
4.9. Medición de las propiedades finales de la silla Las propiedades evaluadas se clasifican en dos grupos: propiedades físicas y mecánicas; dentro de las propiedades físicas se encuentran la masa, dimensiones y el perfil de espesores. Las
propiedades mecánicas que se evalúan son impacto, módulo de elasticidad, esfuerzo de fluencia y esfuerzo máximo. La Tabla 12presenta un resumen de las propiedades finales medidas a las sillas.
33
Tabla 12. Propiedades finales medidas a las sillas.
Figura 12. Tiempo de ciclo de máquina largo con presión de extrusión en el nivel inferior y tiempo de soplado en el nivel superior y tiempo de ciclo corto conformado por una presión de extrusión en el nivel superior y un tiempo en el nivel
inferior.
4.9.1. Propiedades físicas
Masa
Para la medición de la masa de las sillas, se cortaron las rebabas tanto laterales como inferiores de manera que todas las sillas tuvieran el mismo acabado superficial. Estas mediciones se realizaron en una balanza de precisión PioneerOhaus.
Dimensiones
Las dimensiones de las sillas se midieron con un flexómetro en diferentes partes del espaldar y del asiento como se muestra en la Figura 13. En el espaldar de la silla se midió el ancho (AE) y la longitud (LE), así como los anchos de los espacios que forman las manijas laterales ubicados en la
sección superior izquierda (AMI) y derecha (AMD) y la correspondiente longitud de estos espacios laterales (LMI) y (LMD). El diámetro de la manija lateral derecha e izquierda, DMI y DMD, respectivamente también se midieron. H es el diámetro de la manija superior de las sillas y D es la
PROPIEDAD NORMA
Masa
Dimensiones
Perfil de espesores
Módulo de elasticidad ASTMD638-10
Esfuerzo de fluencia ASTMD638-10
Esfuerzo fluencia 2% ASTMD638-10
Resistencia al imacto ASTM D256-10
PR
OP
IED
AD
ES
FÍSI
CA
S
PR
OP
IED
AD
ES
MEC
ÁN
ICA
S
Extrusión parison (Presión extrusión“+”)
9,6 seg
Extrusión parison (Presión extrusión“-”)
26,1 seg0,4 seg
Selle
par
iso
n Soplado parison (tiempo soplado “+”)
200 seg4,2 seg
Cierre de molde
Pre
so
plo
Ret
iro
del
pin
5,27 seg
Apertura de molde
Ret
iro
de
la p
ieza
0,4 seg
0,4 seg
5 seg
0,4 seg
Selle
par
iso
n
4,2 seg
Cierre de molde
Pre
so
plo
0,4 seg
Soplado parison (tiempo soplado “-”)
110 seg
Ret
iro
del
pin
5,27 seg
Apertura de molde
Ret
iro
de
la p
ieza
0,4 seg
5 seg
Ciclo extrusión soplado escala laboratorio largo
Ciclo extrusión soplado escala laboratorio largo
241,8 seg (4,02 min)
135,3 seg (2,25 min)
34
diagonal que forma el espaldar de las sillas con el asiento. En el asiento se tomaron únicamente dos mediciones: el ancho (AA) y la longitud (LA) del mismo.
Perfil de espesores
Para la medición de los espesores, la silla se dividió en tres zonas principales: la zona de transición (intersección entre el espaldar y el asiento), el centro del espaldar y la zona de la manija superior, para obtener cuatro cortes principales en la silla (ver Figura 14) a los cuales se les midió el espesor
tanto en la parte exterior como en la parte interior. Para los cortes A-A, C-C y D-D las mediciones de espesor se tomaron cada 2cm a través de cada sección obteniendo de esta manera 21 datos para los cortes A-A y D-D y 16 datos para el corte C-C.
Para el caso del corte B-B se determinaron 4 puntos de medición midiendo el espesor cada 90° empezando desde la línea de partición 1 y siguiendo la dirección de las manecillas del reloj (ver Figura 14(c)).
Figura 13. Esquema de las dimensiones medidas en (a) el espaldar y, (b) el asiento de las sillas.
4.9.2. Propiedades mecánicas
Los especímenes para la prueba de impacto se obtuvieron cortando rectángulos con dimensiones
de 50X15cm tomados del asiento de las sillas y cortando estos rectángulos en 10 probetas con las dimensiones requeridas. Los especímenes para las pruebas de tensión se obtuvieron haciendo un proceso de maquinado a
partes cortadas del asiento de las sillas. Se obtuvieron 10 probetas tipo IV por cada silla. El maquinado se realizó en un equipo marca Faral referencia VMC 2215.
Impacto Las pruebas de resistencia al impacto Izod se realizaron siguiendo la norma ASTM D256-10 con un péndulo cuya energía de vacío es 2,71J. Las muescas hechas a los especímenes de prueba fueron
realizadas 48 horas antes de las pruebas y estos fueron almacenados bajo un ambiente controlado (25°C de temperatura y 50% de humedad).
AE
AA
LA
LE
H
DMI DMDLMDLMI
AMDAMID
35
Pruebas de tensión Las pruebas de tensión se realizaron de acuerdo a la norma ASTM D638-10en una máquina
universal Instron 3367 con un extensómetro. Las probetas evaluadas son de tipo IV, sin embargo la longitud de la sección en la cual la máquina atenaza las probetas no tiene la misma dimensión que
se describe en la norma. Las pruebas se realizaron a una velocidad de 55mm/min y una longitud entre tenazas de 25mm. Los especímenes se almacenaron a 25°C de temperatura y una humedad relativa de 50%.
Figura 14. (a) Vista frontal de la silla que muestra las 4 secciones (a-A, B-B, C-C y D-D) donde se tomaron datos de
espesores. (b) vista lateral de la silla que muestra tres de las cuatro secciones donde se midieron los espesores. (c) corte longitudinal de la sección B-B que presenta las posiciones donde se midieron los espesores.
4.10. Análisis del diseño experimental 23 con puntos centrales El análisis del diseño de experimentos desarrollado a escala industrial se realizó por medio del software JMP® de SAS siguiendo los mismos pasos descritos en la Tabla 8 pero teniendo en cuenta
la inclusión de tres corridas realizadas bajo la condición de los puntos intermedios para los 3 factores. El módulo de diseño de experimentos (DOE) con el que cuenta el software permite
analizar este tipo de diseños y de esta manera determina no solo el efecto de cada factor en las variables estudiadas sino que determina si el modelo de ajuste de datos tiene o no curvatura en el nivel intermedio de cada variable. Finalmente, fue posible comparar los resultados de varianza
obtenidos a escala laboratorio y a escala industrial para determinar si el efecto de una u otra variable, así como la interacción entre ellas mantienen el mismo comportamiento para una y otra escala.
A A
DD
C
C
1 11 21
1 11 21
1
16
8
B
B
D
D
A A
B
B
Parte interna
Parte externa
1
2
3
4
Línea de partición#2
Línea de partición#1
(a) (b)(c)
36
5. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
5.1. Caracterización de la resina Con el fin de entender de mejor forma el proceso y el producto, se determinaron varias
propiedades físicas, térmicas, mecánicas y reológicas del polietileno de alta densidad. Las propiedades del material como la viscosidad de corte y el índice de fluidez permiten dilucidar el
comportamiento de moldeado de la resina al momento de extruir el parison. Varias propiedades térmicas como la temperatura de fusión y sus calores de fusión permite n obtener condiciones de procesabilidad adecuadas para el material. Las propiedades mecánicas de la resina permiten dar
una idea del comportamiento mecánico del producto así como realizar comparaciones del efecto del procesamiento en dichas propiedades.
5.1.1. Propiedades físicas
Densidad del sólido
Los resultados de densidades obtenidos a partir de tres réplicas se muestran en la Tabla 13. El resultado de densidad permite confirmar que se trata de un polietileno de alta densidad ya que valores entre 0.941 y 0.97 g/cm3corresponden a este tipo de polietilenos [19].
Tabla 13. Resultados de las pruebas de densidad de sólido para el polietileno de alta densidad
Muestra Masa (g) Densidad (g/cm3) 1 1,003 0,96 2 1,005 0,94 3 1,00 0,96
Promedio 0,95 Desviación 0,01
5.1.2. Propiedades térmicas
El termograma obtenido para el polietileno de alta densidad a partir de la calorimetría diferencial de barrido se presenta en la Figura 15.
Figura 15. Gráfica del primer ciclo de calentamiento (rojo) y del ciclo de enfriamiento (verde) del polietileno de alta
densidad.
-20
-15
-10
-5
0
5
10
15
20
35 55 75 95 115 135 155 175 195
Flu
jo d
e c
alo
r (W
/g)
Temperatura (°C)EXO
37
Por medio del software TA universal Analysis® se obtuvieron las temperaturas de fusión y cristalización con sus respectivas entalpías así como la cristalinidad de la muestra. Estos resultados
se muestran en laTabla 14.
Tabla 14. Propiedades térmicas del polietileno de alta densidad.
Propiedad Temperatura fusión (°C) 130,03 Temperatura cristalización (°C) 116,36 Entalpía fusión (J/g) 211,10 Entalía cristalización (J/g) 202,00
Cristalinidad (%) 73,76
Debido a que el polietileno de alta densidad presenta un menor número de ramificaciones, es el
PE más denso y por lo tanto tiene una cristalinidad igualmente elevada (entre un 70-95%), tal y como se muestra en los resultados de la Tabla 14.
5.1.3. Propiedades Reológicas
Reometría capilar La Figura 16 muestra el reograma de viscosidad de corte del PEAD a 187°C. Las velocidades de corte del proceso de extrusión soplado se encuentran entre 500-1000 s-1. Los valores de n y de K
correspondientes a la ley de potencia son -0,188 y 1,00E06 , respectivamente.
Figura 16. Reograma de viscosidad del polietileno de alta densidad medido a 187°C.
Índice de fluidez y densidad del fundido La Tabla 15 presenta los promedios de las cinco mediciones realizadas para obtener el índice de fluidez y la densidad en fundido.
Tabla 15. Resultados del índice de fluidez y la densidad del fundido del PEAD
Parámetro Promedio Desviación
MFI@190°C/2,19Kg (g/10min) 0,31 0,09 Densidad del fundido (g/cm3) 0,75 0,09
Los resultados de las pruebas reológicas mostrados dan un indicio de que tan viscoso es el material (a mayor índice de fluidez, menor es su viscosidad), para el caso de extrusión soplado es
necesario que la resina tenga índices de fluidez no tan altos, ya que este comportamiento no
10
100
1000
500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
η[p
a*s]
Vel. corte (s-1)
38
permitiría la formación de un parison porque fluiría bastante rápido inmediatamente después de salir del dado impidiendo su formación. El índice de fluidez es una medida puntual de la viscosidad
(un punto de la curva mostrada en la Figura 16) y sirve más para realizar comparaciones entre una resina y otra. Sin embargo puede dar indicios de que tan adecuado es el material para ciertos
procesos. Por ejemplo, para el moldeo por inyección de plásticos se buscan índices de fluidez elevados (alrededor de 20), para el caso de extrusión soplado se prefieren MFI de alrededor de 0,50.
La densidad del fundido corresponde a la densidad del material en estado líquido, como es de esperarse este valor es menor al del sólido. Para el caso del polietileno la diferencia entre uno y otro valor corresponde a un 21%.
5.1.4. Propiedades mecánicas
La Tabla 16 muestra el promedio de los resultados de las propiedades mecánicas del polietileno de
alta densidad. Las primeras 4 filas presentan el módulo de elasticidad, esfuerzo de fluencia al 2% y, el esfuerzo y la elongación máxima. Estas propiedades fueron determinadas a partir de 10 probetas sometidas a la prueba de tensión. La siguiente fila presenta el promedio de diez
mediciones de dureza Shore D realizadas al PEAD y, la última fila muestra el promedio de la prueba de impacto realizada a 10 especímenes.
Tabla 16. Propiedades mecánicas del polietileno de alta densidad
Propiedad mecánica Valor Desviación estándar
Modulo elasticidad (GPa) 1 0,02 Esfuerzo fluencia 2% (MPa) 26,90 0,12
Elongación máxima (%) 1000 1,15 Dureza, Shore D 58 2,18 Resistencia impacto (kJ/m2) 14,17 0,25
Una comparación entre los resultados obtenidos a nivel experimental y los mostrados en la ficha
técnica del material (Tabla A.1.) permite observar que para el caso de las propiedades físicas y térmicas los valores de estas propiedades son muy similares; la densidad del sólido experimental fue de 0,95g/cm3 un valor igual al mostrado en la ficha técnica que es de 0,953 g/cm3. La Tabla 14
permite observar que tanto el punto de fusión como el de cristalización del polietileno de alta densidad obtenidos a nivel experimental difieren en solo 1°C para la temperatura de fusión y 1,64°C para el punto de cristalización en comparación con los mostrados en la Tabla A.1.
Similar análisis se puede realizar con el índice de fluidez del material cuyo valor experimental fue de 0,31 g/10min y el reportado es de 0,38 g/10min.
Las propiedades mecánicas mostraron un comportamiento diferente ya que las obtenidas a partir de las pruebas de tensión (modulo de elasticidad, esfuerzo de fluencia al 2 y elongación máxima) en la experimentación difieren notablemente de las mostradas en la ficha técnica. Esta diferencia
se debe posiblemente a que las condiciones a las cuales realizaron la prueba (velocidad de deformación, tipo de probetas, distancia entre mordazas, etc.) son diferentes a las que se
realizaron a nivel experimental por tanto los valores obtenidos difieren.
39
5.2. Planteamiento del diseño experimental a escala laboratorio
5.2.1. Verificación de rangos y valores de las variables
Luego de realizar varias pruebas a diferentes condiciones y hacer una revisión tanto de las botellas como del estado de la extrusora, se modificó la ventana de operación de la máquina respecto a la presentada en la Tabla 5 . De esta manera se introdujeron nuevos valores a los rangos mínimos y
máximos de algunas variables de proceso (ver Tabla 17).
Tabla 17. Selección final de los niveles de los factores
Nombre de la Variable Rango inferior (-1) Rango superior (+1) Temperatura de extrusión 187°C 215°C Velocidad de extrusión 40rpm 50rpm Velocidad de enfriamiento 180°C/min 230°C/min Presión de soplado 276kPa 551,58kPa
Tiempo de soplado 5s 15s
El rango mínimo de la velocidad de extrusión se modificó debido a que a velocidades de rotación menores a 40rpm, el tiempo de salida del parison era demasiado largo haciendo que el polímero
presente fenómenos de solidificación al momento del soplado del molde obstaculizando el debido moldeo de la pieza. El rango máximo de la presión de soplado también se modificó debido a que la presión límite permitida por la máquina es de 551,58kPa. Respecto a los tiempos de soplado, si
bien los que estaban propuestos anteriormente permiten obtener productos adecuados, se modificaron debido a que tiempos más cortos tenían el mismo efecto en el producto y harían más rápida la experimentación.
5.1. Medición de las propiedades finales de la botella
5.1.1. Propiedades físicas
Masa Como lo muestra la Figura 17 la masa de las botellas correspondientes a las 32 corridas de la
experimentación a escala laboratorio oscilan entre 34 y 42gr. Comparando los datos entre una y otra corrida se observan que algunas de ellas dieron como resultado valores de masa
notoriamente mayores: corridas 7, 14 y 30, mientras que otras corridas presentan masas más bajas que el promedio: corridas 2, 5 y 13. La Tabla B 1 muestra en detalle los datos de esta propiedad tomados para todas las corridas.
De acuerdo a los resultados del ANOVA, la velocidad de extrusión es la variable que más influencia
tiene en la masa de las botellas. Un aumento de la velocidad de extrusión de 10rpm incrementa la masa cerca de un 5%. Cuando la velocidad de extrusión se encuentra en el nivel superior mayor
cantidad de fundido es forzado a pasar a través del dado para formar el parison en un determinado periodo de tiempo, lo cual tiene como consecuencia una mayor masa del producto final.
La evaluación de la significancia de interacciones entre los factores estudiados permitió
determinar que la interacción entre la velocidad de extrusión, la velocidad de enfriamiento y el tiempo de enfriamiento tiene influencia en la masa de las botellas. La Figura 18(a) muestra el gráfico de interacción entre las velocidades de extrusión y de enfriamiento. Si bien la velocidad de
extrusión tienen efecto directo en la masa de las botellas, este efecto es superior cuando la
40
Velocidad extrusión (rpm)
Mas
a (g
r)
Tiemp
o en
friamien
to
Velocidad extrusión (rpm)
Ve
locid
ad
en
friam
ien
to
Ma
sa (
gr)
velocidad de enfriamiento se encuentra en el nivel bajo (180°C/min). Esto significa que cuando no hay paso de agua dentro del molde, aumentar la velocidad del tornillo de 40 a 50 rpm aumenta la
masa un 7,77%, mientras que cuando hay paso de agua a través del molde el mismo aumento en la velocidad de extrusión produce un incremento en la masa de solo un 3,28%.
Figura 17. Masa promedio de las botellas producidas a las condiciones correspondientes a las 32 corridas del d iseño
experimental a escala laboratorio.
Un comportamiento similar se observa en la Figura 18(b) que muestra la interacción entre el tiempo de enfriamiento y la velocidad de extrusión; cuando el tiempo de enfriamiento se
encuentra en el nivel inferior (5s) aumentar la velocidad de extrusión genera un crecimiento en la masa 5 veces mayor que el incremento de esta propiedad cuando el tiempo de enfriamiento es de 15 segundos (nivel superior). Una posible explicación a este comportamiento es que mayores
tiempos de enfriamiento produce artículos con distribución de espesores más homogénea evitando acumulación de material en ciertas partes de la botella y de esta manera se generan piezas con menos masa [20,21]. La Ecuación 1 es la ecuación paramétrica obtenida a partir del
análisis de varianza de la masa de las botellas se encuentra
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Ma
sa d
e l
as
bo
tell
as
(g)
Corrida
Figura 18. (a) Efecto de la interacción entre la velocidad de extrusión y la velocidad de enfriamiento. La línea roja es cuando el tiempo de enfriamiento es de 5 segundos y la línea azul corresponde a un tiempo de enfriamiento de 15s, (b) interacción entre velocidad de extrusión y tiempo de enfriamiento en la masa de
las botellas. La línea roja es cuando la velocidad enfriamiento es de 180°C/min y la línea azul corresponde a la velocidad de enfriamiento de 230°C/min.
41
Ecuación 1. Ecuación paramétrica obtenida a partir del software JMP para la masa de las botellas.
, , , ,
.
Densidad La Figura 19 y la Tabla B 2 (de manera más detallada) presentan los datos de densidad obtenidos
para las 32 corridas. De acuerdo a los resultados del ANOVA, ninguna variable de proceso tiene influencia significativa en esta propiedad. Este resultado concuerda con el que obtuvo Kalyon, 1980 [4] quien encontró que la variación de la densidad del producto no se ve afectado por
cambios en las condiciones de operación. Sin embargo la densidad si se modifica en diferentes posiciones de la botella; valores menores de densidad corresponden a espesores menores
mientras que en secciones gruesas la densidad tiende a ser más alta. Desafortunadamente este enunciado no se pudo ni comprobar ni rechazar en este trabajo debido a que las mediciones de densidad se realizaron únicamente en una la cara uno de la sección 5 de las botellas.
Figura 19. Densidad promedio de las botellas producidas a las condiciones correspondientes a las 32 corridas del diseño
experimental a escala laboratorio.
Dimensiones Una determinada masa de polímero fundido que se somete a un enfriamiento dentro de un molde se contrae a medida que la temperatura va disminuyendo. Si el polímero es homogéneo, todas las
secciones deberían encogerse esencialmente la misma cantidad [22]. El encogimiento es uno de los factores importantes que determina la calidad del producto final. Muchos factores incluyendo el tipo de material, parámetros de proceso y el diseño de molde
pueden afectar el encogimiento [22]. Es comúnmente aceptado que los polímeros semicristalinos, como el polietileno, presentan más encogimiento que los amorfos debido a su estructura cristalina
más compacta [23]. La Figura 20 muestra el ancho de las cuatro caras de las botellas medidas en la sección 5 (sección del medio). Los datos del ancho de las botellas para las demás secciones (sección 4 y 6) se detallan
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
De
nsi
da
d (
g/c
m3)
Corrida
42
en la Tabla B 3 y Tabla B 4 donde se observa que el comportamiento mostrado en la Figura 20 es similar para todas las secciones.
Se observa que la mayoría de las botellas producidas tienen anchos de alrededor de 50mm, sin embargo algunas botellas presentaron valores ligeramente superiores (corridas 20,22, 26, 28, 29-
32) y otras por debajo de este valor (corridas 7,17 y 32). No se observa un patrón definido en el comportamiento del ancho medido desde el fondo hasta el cuello de las botellas, es decir mantienen las mismas dimensiones en cualquier lugar, no obstante la sección 5 (la del medio)
presentó valores variables contrario a las otras secciones cuyo ancho permanece constante en 50mm a excepción de las condiciones 24 y 25 cuyas dimensiones son significativamente mayores a las de las otras condiciones.
Figura 20. Promedio y desviación del ancho de las 4 caras de las botellas medidas en la sección 5 para las 32 corridas.
El ancho de las botellas es principalmente influenciado por el tiempo de enfriamiento, la presión de soplado y la velocidad de enfriamiento. Aumentar el tiempo de enfriamiento de 5 a 15
segundos produce botellas 9% más anchas (menor encogimiento). Un 3% es el aumento del ancho cuando la presión de soplado se incrementa de 0,28 a 0,55MPa. Por último el efecto de aumentar
la velocidad de enfriamiento en la disminución del ancho de las botellas es de alrededor del 2%. Resultados similares fueron publicados por Bendada et al. [21] cuando estudiaron el efecto de las variables de proceso en el encogimiento del PEAD moldeado por extrusión soplado y encontraron
que las distribuciones de temperaturas no uniformes asociadas a tiempos de enfriamientos cortos al momento del desmolde de la pieza favorecen el encogimiento de la misma, particularmente en el caso de materiales que han estado bajo esfuerzos relativos altos. Tiempos de enfriamiento
cortos aumentan el tiempo en el cual la pieza es sometida a condiciones de esfuerzo libres. Esto quiere decir que es de esperarse que las botellas producidas con tiempos de enfriamiento cortos,
tengan un mayor encogimiento, que para el caso de las botellas significa que sean menos anchas.
Por otra parte, mayores presiones de soplado mejoran la transferencia de calor entre el molde y el polímero lo cual produce una distribución de temperatura más homogénea disminuyendo el alabeo y el encogimiento de la pieza. Por lo tanto, las botellas producidas con presión de soplado
mayor, son más anchas.
Cuando la temperatura del molde es baja (mayor velocidad de enfriamiento), la diferencia de temperatura entre la cavidad y la resina fundida es mayor causando una contracción más alta. De
0
10
20
30
40
50
60
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
An
cho
(m
m)
Corrida
Cara 1
Cara 2
Cara 3
Cara 4
43
Anc
ho C
ara
1 (m
m)
Tiempo enfriamiento (s)
Temperatu
ra extrusión
(°C)
Tiempo soplado (s)
Ve
locid
ad
extru
sión
(°C)
An
cho
Ca
ra 1
(m
m)
acuerdo a esto, es de esperarse que se produzcan botellas más anchas (menor contracción) cuando la velocidad de enfriamiento se encuentra en el nivel inferior (180°C/min) [4].
La longitud de las botellas oscila entre 110 y 115mm y se muestra en la Figura 21 y en la Tabla B 6. Esta longitud se ve afectada principalmente por el tiempo de enfriamiento y la presión de soplado. Un aumento de estas dos variables genera botellas 1,25% y 0,5% más largas, respectivamente. La
velocidad de enfriamiento tiene un efecto inverso en esta propiedad, cuando esta variable se incrementa la longitud de las botellas decrece 0,8%.
Figura 21. Promedio y desviación de la longitud de las botellas correspondientes a las 32 corridas.
Las interacciones entre factores que tienen efecto significativo en las dimensiones de las botellas
se muestran en la Figura 22. Es posible observar que el efecto del tiempo de enfriamiento en el ancho de las botellas es mayor a temperaturas y velocidades de extrusión altas. Aumentar el tiempo de enfriamiento cuando la temperatura de extrusión está en el nivel superior genera un
incremento en el ancho de las botellas de casi 9%, mientras que aumentar el tiempo de enfriamiento cuando la temperatura de extrusión es 187°C (nivel inferior) solamente eleva el
ancho un 2%. Estos resultados concuerdan con Jansen et al. [23] ya que de acuerdo a su trabajo aumentar la temperatura de extrusión disminuye el encogimiento de la pieza debido a que mayor temperatura produce una mejor transmisión de presión que conlleva a una mejor transferencia de
calor y por tanto distribución de temperaturas a través de la pieza más homogénea.
0
20
40
60
80
100
120
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Lon
gitu
d (
mm
)
Corrida
Figura 22. (a) Efecto de la interacción entre la temperatura de extrusión y tiempo de enfriamiento. La línea roja es a
temperatura de extrusión de 187°C y la línea azul corresponde a una temperatura de extrusión de 215°C. (b) interacción entre velocidad de extrusión y tiempo de enfriamiento en la masa de las botellas. La línea roja
corresponde a una velocidad de extrusión de 40rpm mientras que la azul corresponde a 50rpm.
44
Las ecuaciones paramétricas tanto de las cuatro caras como de la longitud obtenidas por el software JMP® se encuentran a continuación.
Ecuación 2. Ecuación paramétrica obtenida a partir del software JMP para el ancho de la cara 1 de las botellas. , ,
, , .
Ecuación 3. Ecuación paramétrica obtenida a partir del software JMP para el ancho de la cara 2 de las botellas.
, , , ,
.
Ecuación 4. Ecuación paramétrica obtenida a partir del software JMP para el ancho de la cara 3 de las botellas.
, , , ,
.
Ecuación 5. Ecuación paramétrica obtenida a partir del software JMP para el ancho de la cara 4 de las botellas. , ,
, , .
45
Ecuación 6. Ecuación paramétrica obtenida a partir del software JMP para la longitud de las botellas.
, , , ,
.
Distribución de espesores
Las dimensiones finales del parison (distribución de espesores y diámetro exterior así como la deformación del parison) durante el sellado y el inflado conllevan a una distribución final de
espesores muy compleja. La Figura 23 muestra la distribución de espesores de la sección 5 (sección media) de las botellas con las condiciones de las 32 corridas del diseño experimental. El espesor es mayor en la posición 8, el cual es el punto más cercano a una de las líneas de partición.
Entre tanto, las posiciones 4 y 10, que se encuentran separadas de las dos líneas de partición, son las que menor espesor muestran. El perfil de espesores para las demás secciones presenta el mismo comportamiento para el resto de secciones (4, 6 y 7).
Figura 23. Distribución de espesores en la sección 5 para cada una de las 32 corridas.
La Figura 24 y las Tabla B 7 y B 8 muestra la distribución de espesores en las posiciones 4 y 8, respectivamente de todas las secciones (secciones 4, 5, 6 y 7). Es posible observar que no hay una
tendencia clara de distribución de espesores en las secciones medias de las botellas. Un comportamiento similar fue reportado por Kamal et al. [10] quienes encontraron que la
distribución de espesores tiende a ser uniforme en la sección media de las botellas lo cual concuerda con la caracterización realizada al parison durante el procesamiento.
1
2
3
4
567
8
9
10
11 12
Sección 5 de la botella
46
0
1
2
3
4
5
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Esp
eso
r p
osi
ció
n 8
(m
m)
Corrida
Sección 4
Sección 5
Sección 6
Sección 7
0
1
2
3
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5
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Esp
eso
r p
osi
ció
n 4
(m
m)
Corrida
Sección 4
Sección 5
Sección 6
Sección 7
El espesor de pared de las botellas se ve afectado directamente por la velocidad de extru sión e inversamente por el tiempo de enfriamiento. Aumentar la velocidad produce un incremento en el
espesor de 4%, mientras que un aumento en el tiempo de enfriamiento tiene como resultado espesores 4% más bajos. Esto se debe a que velocidades altas de extrusión aumentan el hinchamiento del parison al momento de ser extruido, haciendo que el producto sea más grueso.
Los resultados encontrados demuestran la relación entre masa y distribución de espesores ya que
la velocidad de extrusión es también la variable que mayor efecto tiene en la masa de las botellas. Velocidades altas de extrusión producen altos esfuerzos cortantes haciendo que el polímero fluya a mayores tasas y permitiendo que los espesores del parison se incrementen [4]. Por otra parte, la
relación inversa entre la distribución de espesores y el tiempo de enfriamiento ocurre debido a que tiempos largos producen partes con espesores de pared más homogéneos generando
artículos con menor masa [21].
La relación entre velocidad de extrusión y velocidad de enfriamiento también afecta la sumatoria de espesores de pared en las botellas. La Figura 25 muestra la interacción entre estas variables; a velocidades de enfriamiento bajas, aumentar la velocidad de extrusión hace que los es pesores de
pared crezcan alrededor de 8,00%. A velocidades de enfriamiento altas este incremento en la velocidad de extrusión hace que el espesor de pared aumente únicamente 1,8%. Este resultado se
puede explicar debido a que una velocidad menor de enfriamiento se relaciona con una temperatura de molde más alta (diferencia de temperatura menor entre molde-polímero) esto produce un decrecimiento en la tasa de transferencia de calor característico de las secciones más
gruesas [20]. La ecuación paramétrica que relacionan la suma de los espesores con las variables o interacciones que afectan esta propiedad se encuentra en la Ecuación 7.
Figura 24. Distribución de espesores de pared en la posición (a) 4 y en la posición (b) 8 de las cuatro secciones de las botellas
47
Figura 25. Efecto de la interacción entre la velocidad de enfriamiento y la velocidad de extrusión en la suma de
espesores de las cuatro secciones de las botellas. La línea roja indica velocidades que la velocidad de enfriamiento se encuentra en 180°C/min mientras que la azul corresponde a una velocidad de enfriamiento de 230°/min.
Ecuación 7. Ecuación paramétrica obtenida a partir del software JMP para la suma de espesores de las botellas de las botellas. , ,
, , .
5.1.2. Propiedades térmicas
Las Tabla B 9 y B 10 muestran en detalle los resultados de las temperaturas y entalpías de fusión así como del porcentaje de cristalinidad de las botellas medidas para las posiciones 4 y 8 de la
sección 5 de las botellas, respectivamente. Un ligero aumento de la cristalinidad se observó en las muestras que corresponden a la posición 8 (mayor espesor) con respecto a las muestras tomadas de la posición 4, esto se debe a que la distribución de cristalinidad depende del espesor de la
pieza; el aumento del porcentaje de cristalinidad debido al aumento del espesor se atribuye a las tasas de enfriamiento menores asociadas a especímenes más gruesos [1], tasas de enfriamiento menores conllevan a altos niveles de cristalinidad; enfriamientos rápidos pueden tener como
consecuencia la incorporación de gran cantidad de vacíos y por lo tanto produce una disminución en la cristalinidad [4]. De nuevo, las pruebas térmicas fueron realizadas a la superficie de las
botellas (la interface entre molde y polímero) en las dos posiciones mencionadas con anterioridad por lo cual no fue posible realizar análisis acerca de posibles distribuciones internas de cristalinidad en las botellas.
De acuerdo al análisis de varianza, la variable que mayor efecto tiene en la entalpía de fusión y por
tanto en la cristalinidad es el tiempo de enfriamiento. Aumentar este tiempo produce un crecimiento en estas propiedades de un 5%. La ecuación paramétrica que describe este resultado obtenido se encuentra en la Ecuación 8.
Velocidad extrusión (rpm)
Sum
a es
pes
ore
s (
mm
)V
elocid
ad en
friamien
to (°C
/min
)
48
0
0,5
1
1,5
2
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Mo
du
lo e
lásti
co
(G
Pa
)
Corrida
0
5
10
15
20
25
30
35
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Esfu
erz
os (
MP
a)
Corrida
Fluencia 2%
Máximo
Ecuación 8. Ecuación paramétrica obtenida a partir del software JMP para el porcentaje de cristalinidad de las botellas de las botellas. , ,
, , .
5.1.3. Propiedades mecánicas
Pruebas de tensión La Figura 26 y la Tabla B 11 presenta los resultados del módulo de elasticidad, esfuerzo de fluencia al 2% y esfuerzo máximo de las botellas. Teniendo en cuenta que el modulo elástico del PEAD en
pellets es de 1GPa se observa que el procesamiento del polímero tuvo como consecuencia una ligera modificación de esta propiedad. El mismo comportamiento presentaron los esfuerzos tanto
de fluencia como el máximo cuyos valores para lo pellets fueron de 26,9 y 30GPa, respectivamente. La Figura 26(a) muestra que el módulo de elasticidad de las botellas se encuentra entre 0,5 y 1,5GPa, se muestran botellas que presentaron valores notoriamente altos
(caso de las corridas 1,18 y 32) mientras que hay valores llamativamente bajos (corridas 14, 17 y 26). La temperatura de extrusión es la variable que mayor influencia tiene en el módulo de Young de
las botellas. Una temperatura de extrusión alta aumenta el modulo casi un 18%. Este comportamiento es contrario al presentado por Kalyon et. consistente con algunos trabajos [1, 4,
10] que determinaron que mayores temperaturas de extrusión tienen como consecuencia mayores tiempos de relajación del material. Adicionalmente, la interacción entre la velocidad y la temperatura de extrusión afecta de manera
significativa el módulo elástico. La Figura 27 muestra que el efecto de aumentar la temperatura de extrusión en el módulo de elasticidad es mayor cuando la velocidad de extrusión está en el nivel
superior. Este comportamiento puede deberse a que mayores velocidades de extrusión garantizan una mayor orientación molecular en sentido longitudinal a la máquina y por tanto hace que las propiedades mecánicas se mejoren en esa dirección.
El esfuerzo máximo también se ve significativamente afectado por la interacción entre la velocidad y la temperatura de extrusión. A mayores velocidades de rotación de tornillo un incremento en la temperatura de extrusión produce una disminución en el esfuerzo último de 10%, pero cuando la
velocidad de extrusión es menor el esfuerzo último puede incrementarse hasta un 9% cuando se aumenta la temperatura de extrusión. Este comportamiento se observa en la Figura 28 .
Figura 26. Resultados del módulo de elasticidad y (b) esfuerzo de fluencia al 2% y esfuerzo máximo de las botellas.
49
Figura 27. Efecto de la interacción entre la temperatura y la velocidad de extrusión en el módulo de elasticidad. La línea
roja corresponde a la velocidad de extrusión de 40rpm mientras que la azul corresponde a la velocidad de extrusión de 50rpm.
Figura 28. Efecto de la interacción entre la temperatura y la velocidad de extrusión en el esfuerzo máximo. La línea roja
corresponde a la velocidad de extrusión de 40rpm mientras que la azul corresponde a la velocidad de extrusión de 50rpm.
Las ecuaciones paramétricas correspondientes a las propiedades mecánicas medidas a partir de la
prueba de tensión se encuentran a continuación
Ecuación 9. Ecuación paramétrica obtenida a partir del software JMP para el módulo de elasticidad de las botellas. , ,
, , .
Temperatura extrusión (°C)M
od
ulo
de
elas
tici
dad
(G
Pa) V
elocid
ad extru
sión
(rpm
)
Velo
cidad
extrusió
n (rp
m)
Temperatura extrusión (°C)
Esfu
erzo
máx
imo
(M
Pa)
50
Ecuación 10. Ecuación paramétrica obtenida a partir del software JMP para el esfuerzo máximo de las botellas. , ,
, , .
Ecuación 11. Ecuación paramétrica obtenida a partir del software JMP para el esfuerzo de fluencia al 2% de las botellas.
, , , ,
.
Resistencia al impacto
La Figura 29 y la Tabla B 12 presenta los resultados de la resistencia al impacto Izod de las botellas. Teniendo en cuenta que esta propiedad para el PEAD en pellets es de 160,3J/m, es posible afirmar
que el procesamiento modificó también esta propiedad tal y como ocurrió con las demás propiedades mecánicas estudiadas en el presente trabajo. Varios estudios [1,21] han probado que la resistencia al impacto o energía al rompimiento
disminuye con el incremento de la cristalinidad o la densidad y con un mayor tamaño esferulítico. A partir de lo anterior, se afirma que las secciones gruesas (mayor espesor) de las piezas representan potenciales áreas débiles debido a su mayor cristalinidad y mayor tamaño de
esferulitas, asociado con un proceso lento de cristalización. Por tanto, se espera que las variables que mayor influencia tengan en la distribución de espesores también tengan influencia en la
resistencia al impacto de las botellas.
Figura 29. Resultados de la resistencia al impacto Izod de las botellas.
Los resultados del ANOVA mostraron que la velocidad de extrusión y la velocidad de enfriamiento
son las condiciones que tienen influencia significativa en las propiedades de impacto. Estas dos variables son también las que mayor influencia tienen en la distribución de espesores. Aumentar la velocidad de extrusión y la velocidad de enfriamiento resulta en una disminución se la resistencia
al impacto de un 10 y 20%, respectivamente.
0
100
200
300
400
500
600
700
800
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Re
sist
en
cia
al
ima
cto
Izo
d (
J/m
)
Corrida
51
La interacción entre la velocidad de enfriamiento y la presión de soplado también tienen un efecto en las propiedades de impacto de las botellas; a menores presiones de inflado aumentar la
velocidad de enfriamiento tiene un efecto inverso en la resistencia al impacto, pero a presiones de soplado mayores ese mismo incremento en la velocidad de enfriamiento tiene efecto directo
en la resistencia al impacto. Esto significa que una manera de aumentar esta propiedad es reducir la presión de soplado. Los resultados anteriores demuestran que la relación inversa entre el espesor de pared y las
propiedades de impacto observado en estudios previos [1, 4, 7 y 10]. Esto significa que las secciones más delgadas no solamente reducen los costos de material sino que puede aumentar la resistencia al impacto de los productos.
La ecuación paramétrica correspondiente a la resistencia al impacto de las botellas se presenta a
continuación.
Ecuación 12. Ecuación paramétrica obtenida a partir del software JMP para la resistencia al impacto Izod de las botellas. , ,
, , .
5.2. Medición de las propiedades finales de las sillas
5.2.1. Propiedades físicas
Masa Como se observa en la Figura 30 y en la Tabla C 1 la masa de las sillas se encuentra entre 4,25 y 4,6kg. De acuerdo al análisis de varianza ninguna variable de proceso a escala industrial tiene
efecto significativo en esta propiedad. Esto se debe a que el acumulador de la máquina se encuentra programado para extruir material fundido cuando la cantidad de material se encuentre
en un valor determinado (5kg para este caso). Esto significa que sin importar las condiciones de procesamiento la cantidad de material que se extruye es siempre la misma: 5kg, entonces la masa del producto final es constante. Aumentar la presión de extrusión produce un incremento en la
velocidad a la cual se extruye la manga haciendo el proceso de extrusión más rápido (disminuyendo el tiempo de ciclo) pero no afecta la cantidad de material que tendrá el parison, la única manera de modificar ese valor es cambiando la capacidad del acumulador.
Dimensiones
La Figura 31 y la Tabla C 2, de manera más detallada, muestran las dimensiones de las sillas. De acuerdo al ANOVA las variables de proceso estudiadas no tienen efecto significativo ni en el ancho ni en la longitud del espaldar y las sillas.
Sin embargo tanto la diagonal como los diámetros de la manija derecha e izquierda se ven afectados significativamente por el tiempo de enfriamiento; aumentar este periodo de tiempo en 90 segundos permite que la diagonal y los diámetros aumenten 0,76 y 0,67%, respectivamente.
52
Este resultado es consistente con los obtenidos para las botellas ya que las variables que mayor influencia presentaron en las dimensiones de estas fueron el tiempo de enfriamiento, la presión
de soplado, la velocidad de enfriamiento y la temperatura de extrusión. Debido a que a escala industrial la única de estas variables que se estudio fue el tiempo de enfriamiento, se espera que
esta condición también tenga efecto en las dimensiones de las sillas. Las ecuaciones paramétricas que correlacionan la diagonal de las sillas con los diámetros tanto de la manija derecha como de la izquierda se detallan en las Ecuación 13 a 15.
Figura 30. Resultados de la masa de las sillas.
Figura 31. Dimensiones de las sillas: LE y AE es la longitud y el ancho del espaldar, respectivamente. LA es la longitud del
asiento, AA es el ancho del asiento, D es la diagonal, H es el diámetro de la manija superior, DMD es el diámetro de la
manija derecha y, DMI es el diámetro de la manija izquierda.
Ecuación 13. Ecuación paramétrica obtenida a partir del software JMP para la diagonal de las sillas. , ,
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Mas
a d
e la
s si
llas
(kg)
Run
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Dim
en
sio
ne
s d
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s si
llas
(cm
)
Corrida
LE
AE
LA
AA
D
H
DMD
DMI
53
Ecuación 14. Ecuación paramétrica obtenida a partir del software JMP para el diámetro de la manija izquierda de las sillas. , ,
Ecuación 15. Ecuación paramétrica obtenida a partir del software JMP para el diámetro de la manija derecha de las
sillas. , ,
Distribución de espesores La Figura 32 muestra la distribución de espesores de los cuatro cortes internos de las sillas
correspondientes a las 9 corridas del diseño experimental a escala industrial. La sección A-A y D-D (Figura 32(a) y (d)) mostraron simetría: las posiciones 1 y 21 son las más delgadas mientras que las
posiciones 3 y 19 son las más gruesas. Este resultado es lógico debido a que tanto el punto 1 como el 21 corresponden a las esquinas de las sillas y los puntos 3 y 9 son los más cercanos a una de las dos líneas de partición. La sección media de estos cortes (puntos 9 al 12) también muestra
espesores altos. La Figura 32(b) muestra que no hay simetría en la manija superior de las sillas, lo cual significa que esta manija no es un círculo perfecto, la posición 3 es la que mayores espesores
presenta. La Figura 32(c) demuestra que los espesores aumentan a medida que se recorre de arriba hacia abajo la silla. Este resultado se debe a que el parison presenta el fenómeno de escurrimiento al
momento de ser extruido. La Figura 33 muestra la distribución de espesores de la parte interna y externa de todas las secciones para las sillas producidas bajo las condiciones de la corrida 1. Es notorio la diferencia de
espesores entre la parte interna y externa de las sillas (particularmente para la sección D-D). Este comportamiento se debe principalmente a la configuración del molde; la parte externa de las sillas
tiene una relación de soplado mayor haciendo que los espesores de pared sean menores. Este comportamiento se observó en todas las sillas. Sin embargo, el corte B-B siguió un patrón diferente; la parte interna (correspondiente al punto 2) es más delgada que la parte externa
(punto 4). Lo anterior es debido a que de acuerdo al posicionamiento del molde, para el caso de la manija superior la relación de soplado es meno r en la parte interna.
De acuerdo al ANOVA ninguna variable afecta de manera significativa la distribución de espesores del corte A-A y D-D. Sin embargo la temperatura de extrusión si afecta de manera significativa los
cortes B-B y C-C. Esta relación es directa, a mayores temperaturas de extrusión, se obtienen piezas con mayor grosor. Para el caso del corte A-A este incremento del grosor es de 22%, para el corte B-B la distribución de espesores de pared es de un 35% más alta y, para el corte C-C este aumento
es de tan solo 8%. Este comportamiento es consistente con lo descrito por Kalyon et al. [4] quienes encontraron que las muestras moldeadas a temperaturas de extrusión altas presentaban
una disminución en la viscosidad del fundido teniendo como cons ecuencia el aumento en el fenómeno de escurrimiento cuando se forma el parison.
54
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
Thic
knes
s (c
m)
Positions of cut A-A of the seats
Run 1 Run 2 Run 3
Run 4 Run 5 Run 6
Run 7 Run 8 Run 90
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
Thic
knes
s (c
m)
Positions of cut A-A of the seats
Run 1 Run 2 Run 3
Run 4 Run 5 Run 6
Run 7 Run 8 Run 9
A A
DD
C
C
1 11 21
1 11 21
1
16
8
B
B
Esp
eso
r (c
m)
Posición del corte A-A de las sillas
0
2
4
6
8
10
12
0 1 2 3 4
Thic
kne
ss (c
m)
Positions of cut B-B of the seats
Run 1 Run 2 Run 3
Run 4 Run 5 Run 6
Run 7 Run 8 Run 9
1
2
3
4
Parting line #1
Parting line #2
Posición del corte B-B de las sillas
Esp
eso
r (c
m)
A A
DD
C
C
1 11 21
1 11 21
1
16
8
B
B
Posición del corte C-C de las sillas
Esp
eso
r (c
m)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
Thic
knes
s (c
m)
Positions of cut D-D of the seats
Run 1 Run 2 Run 3
Run 4 Run 5 Run 6
Run 7 Run 8 Run 90
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
Thic
knes
s (c
m)
Positions of cut D-D of the seats
Run 1 Run 2 Run 3
Run 4 Run 5 Run 6
Run 7 Run 8 Run 9
A A
DD
C
C
1 11 21
1 11 21
1
16
8
B
B
Posición del corte D-D de las sillas
Esp
eso
r (c
m)
Figura 33. Distribución de espesores de la parte interna y externa de las sillas producidas bajo la de la corrida 1.
La relación entre temperatura de extrusión y presión de extrusión también tiene influencia en la distribución de espesores de los cortes C-C y D-D de las sillas (ver Figura 34). Aumentar la
temperatura de extrusión tiene un mayor efecto en los espesores cuando la presión de extrusión está en el nivel superior (20,68MPa = 30000 Psi), produciendo un incremento en los espesores de 20%, mientras que este aumento es de tan solo 10% cuando la presión de extrusión es 14,48MPa
(2100Psi). Esto se debe a que extruir el parison con altas presiones hace que aumente el hinchamiento del mismo y por lo tanto aumenta los espesores de pared.
Posición de la sección
Esp
eso
r (c
m)
Corte interno A-A Corte externo A-A
Corte interno C-C Corte externo C-C
Corte interno D-D Corte externo D-D
Figura 32. Distribución de espesores de la parte interna de: (a) el corte A-A, (b) el corte B-B, (c) el corte C-C y, (d) el corte D-D de las sillas realizadas en las 9 corridas experimentales.
55
Para el caso de los espesores, diferentes resultados se obtuvieron para las botellas y las sillas; mientras que las variables que mayor influencia tienen en la distribución de espesores de las
botellas son la velocidad de extrusión, velocidad de enfriamiento y el tiempo de enfriamiento, las condiciones que influyen en los espesores de las sillas son la temperatura y la presión de
extrusión. Esto se puede explicar a partir de la notoria diferencia entre las mangas para producir las botellas y las sillas. Una posible razón por la cual la temperatura de extrusión no afecta de manera significativa la distribución de espesores de las botellas es que el parison es
comparativamente corto (25cm) y el efecto de la gravedad (escurrimiento del parison) no alcanza a ser importante como para afectar la distribución final de espesores. De manera si milar, el tiempo de enfriamiento no se encontró que tuviera mayor influencia en los espesores de las sillas porque
para este caso los espesores de pared fueron aproximadamente 80% mayores que para las botellas e independientemente de la cantidad de tiempo que se aplica determinada presión de
aire en las paredes, este no modifica el espesor.
Figura 34. Efecto de la interacción de la temperatura y la presión de extrusión en la sumatoria de espesores en el corte C-C de las sillas. La línea roja corresponde a una presión de extrusión de 2100psi y la azul corresponde a una presión de
3000psi.
Las ecuaciones paramétricas obtenidas a partir de la correlación de las variables de procesamiento de la distribución de espesores de pared se muestran a continuación.
Ecuación 16. Ecuación paramétrica obtenida a partir del software JMP para la suma de espesores del corte B-B de las sillas. , ,
Ecuación 17. Ecuación paramétrica obtenida a partir del software JMP para la suma de espesores del corte C-C de las sillas. , ,
.
2100
3000
Presió
n extru
sión
(Psi)
Temperatura extrusión (°C)
Sum
a es
pes
ore
s co
rte
C-
C (
cm)
56
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
1,4
1,6
1,8
2
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Mo
du
lo e
last
icid
ad (
GP
a)
Corrida
0
5
10
15
20
25
30
35
1 2 3 4 5 6 7 8 9Es
fuer
zo (M
Pa)
Corrida
Esfuerzo fluencia 2%
Esfuerzo máximo
5.2.2. Propiedades mecánicas
Pruebas de tensión La Figura 35 y la Tabla C 3 presentan los resultados de las propiedades mecánicas determinadas a
partir de la prueba de tensión para las sillas. Los módulos de elasticidad de las sillas son, en su mayoría similares a los obtenidos por las botellas a excepción de algunos casos puntuales (corridas 18, 30 y 32) en donde el módulo de Young de las botellas es mayor al de las sillas. Diferentes
condiciones de procesamiento a la cual es sometido un material pueden modificar las propiedades mecánicas de los productos.
Teniendo en cuenta los resultados del análisis de varianza la variable que más influencia tiene en el módulo de elasticidad es el tiempo de enfriamiento, aumentar esta condición produce un
incremento en el módulo de un 10%. La ecuación paramétrica que relaciona el módulo de elasticidad de las sillas con las variables de operación estudiadas se encuentra en la Ecuación 18.
Ecuación 18. Ecuación paramétrica obtenida a partir del software JMP módulo de elasticidad de las sillas. , ,
A pesar que el módulo de elasticidad de las sillas aumenta con el incremento de la temperatura de
extrusión (tal y como se observó en el caso de las botellas), este aumento no fue significativo, es de tan solo 6,30%. Este resultado es consistente ya que la diferencia entre los niveles inferior y superior de la temperatura de extrusión estudiados para la experimentación a escala industrial fue
de tan solo 5°C, por lo que es posible que no sea lo suficientemente grande como para afectar sensiblemente el módulo de elasticidad.
Un enfoque similar se puede hacer para el tiempo de enfriamiento; a pesar de que aumentar el tiempo de enfriamiento produce un incremento en el módulo de Young de las botellas (4%) esta variable no es significativa para las sillas ya que la diferencia entre los niveles inferior y superior
para el caso de las botellas es de solo 10 segundos mientras que a escala industrial esta diferencia es de 90 segundos.
Figura 35. (a) Resultados del módulo de elasticidad y (b) esfuerzo de fluencia al 2% y esfuerzo máximo de las botellas
57
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
1,4
1,6
1,8
2
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Mo
du
lo e
last
icid
ad (
GP
a)
Corrida
0
5
10
15
20
25
30
35
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Esfu
erzo
(MPa
)
Corrida
Esfuerzo fluencia 2%
Esfuerzo máximo
El esfuerzo máximo de las sillas no es afectado significativamente por ninguna variable de proceso estudiada. Este resultado es comparable al obtenido en el caso de las botellas donde esta
propiedad solamente es afectada por la interacción entre la temperatura y la velocidad de extrusión. Debido a que para las sillas la velocidad de extrusión no formo parte del diseño experimental, es de esperarse que ninguna de las tres variables analizadas afecte el esfuerzo
último a escala industrial. Como se muestra en los resultados de las botellas ninguna variable de proceso tienen un efecto significativo en el esfuerzo de fluencia; este mismo comportamiento se observó en las sillas de
transporte masivo. Este resultado demuestra que el efecto de las variables de proceso para esta propiedad es escalable a tamaños grandes.
Resistencia al impacto Tanto la Figura 37 como la Tabla B.4.presentan resultados de la resistencia al impacto de las sillas.
Debido a que las sillas tienen espesores un 80% mayores que los correspondientes a las botellas, los valores de resistencia al impacto son notoriamente menores para las sillas. Los resultados del ANOVA muestran que ninguna variable de proceso afecta significativamente la
resistencia al impacto de las sillas. Teniendo en cuenta la relación que tiene una propiedad como la resistencia al impacto en la distribución de espesores de la pieza, este resultado es consecuente
con esta afirmación, ya que ninguna variable de proceso tuvo efecto significativo en la distribución de espesores del corte D-D de las sillas y los especímenes para la prueba de impacto se tomaron de secciones cercanas a este corte. En este orden de ideas, es de esperarse que la resiste ncia al
impacto de las probetas tomadas de secciones cercanas a los cortes A-A o C-C dependa de la temperatura de extrusión ya que esta variable es la que mayor efecto tiene en el espesor de pared en esas secciones.
Figura 37. Resultados de la resistencia al impacto Izod de las sillas.
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Re
sist
en
cia
la im
pa
cto
Izo
d (
J/m
)
Corrida
Figura 36. (a) Resultados del módulo de elasticidad y (b) esfuerzo de fluencia al 2% y esfuerzo máximo de las botellas
58
Los resultados obtenidos para las botellas no son comparables con los obtenidos para las sillas ya que las variables de operación que afectan la distribución de espesores en las botellas no se
estudiaron a escala industrial (sillas).
59
6. CONCLUSIONES Los resultados obtenidos sugieren que en la ausencia de esquemas de control tales como programación del parison, las propiedades finales de las piezas moldeadas por extrusión soplado varían considerablemente.
El tiempo de enfriamiento y la presión de soplado son las variables que mayor efecto tienen en
dimensiones de los productos. Mayores tiempos de enfriamiento y mayores presiones de soplado aumentan las dimensiones y por tanto, disminuyen el encogimiento tanto de las sillas como de las botellas. Para el caso de las botellas el aumento en el ancho y la longitud con el incremento de la
presión de soplado fue de 4 y 0,50%, respectivamente. Mientras que para las sillas el aumento del tiempo de enfriamiento permitió incrementar algunas dimensiones alrededor del 1%; para las
botellas este incremento en el tiempo de enfriamiento produjo un aumento en las dimensiones de 8,5% en el ancho y de 2% en la longitud. Estos resultados se deben a que mayores presiones de soplado mejoran la transferencia de calor entre la cavidad de molde y el polímero lo cual produce
una distribución de temperatura más uniforme a través de la pieza haciendo que el alabeo y el encogimiento disminuyan. Por otra parte, menores tiempos de enfriamiento hacen que al
momento del desmolde de las piezas se favorezca encogimiento (disminuyen las dimensiones finales) debido a que menores tiempos de enfriamiento aumentan el tiempo en el que la pieza se enfría bajo condiciones libres de esfuerzos.
Por otra parte se demostró que el porcentaje de cristalinidad de las piezas depende en gran
medida del espesor de la muestra; las muestras tomadas de secciones con un mayor espesor presentaron porcentajes de cristalinidad ligeramente menores (un 0,87% aproximadamente) en comparación con las muestras tomadas de secciones más delgadas. Esto se debe a que
Tanto el módulo de elasticidad como el esfuerzo máximo tanto de las botellas como de las sillas son afectados principalmente por la temperatura y la velocidad de extrusión. Esto se debe a que mayores tiempos de relajación permiten una mejora en las propiedades mecánicas de
Estos resultados demuestran que las mismas variables de proceso afectan de manera similar las
propiedades finales tanto de productos pequeños con geometrías simétricas como productos mucho más grandes con geometrías complejas; sin embargo, el impacto de una variable en una propiedad particular puede variar dependiendo del volumen de los productos moldeados.
60
7. REFERENCIAS
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62
ANEXOS
63
ANEXO A. Ficha técnica del polietileno de alta densidad
Figura A. 1. Ficha técnica del polietileno de alta densidad UNIVAL 6200
64
ANEXO B. Resultados propiedades finales de las botellas
Tabla B 1. Resultados de la masa de las 32 corridas del diseño experimental con dos réplicas a escala laboratorio
Tabla B 2. Resultados de la densidad de las 32 corridas del diseño experimental con dos réplicas a escala laboratorio
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (g) 36,89 34,35 38,38 36,17 33,98 35,02 39,64 38,28 36,66 38,50 37,32 35,18 33,83 40,32 37,65 37,85
Desviación est 0,41 1,68 1,29 2,13 0,97 0,30 1,62 1,28 1,23 1,24 0,79 1,09 1,70 1,20 1,49 0,50
Máx 37,28 36,24 39,73 38,17 34,98 35,36 41,21 39,11 38,06 39,74 38,04 36,04 35,51 41,62 39,28 38,18
Mín 36,47 33,04 37,16 33,94 33,03 34,78 37,98 36,81 35,73 37,27 36,48 33,95 32,11 39,27 36,36 37,28
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (g) 38,26 38,00 37,27 36,79 37,44 37,35 36,15 37,48 38,92 37,18 38,14 38,05 37,65 41,19 38,35 37,36
Desviación est 0,40 0,72 0,82 0,94 0,54 0,33 0,60 1,71 1,21 0,42 0,44 2,22 1,44 2,57 0,83 3,77
Máx 38,66 38,72 38,20 37,55 37,89 37,57 36,63 38,95 39,74 37,54 38,63 39,64 39,24 43,73 39,26 40,59
Mín 37,87 37,29 36,66 35,74 36,84 36,97 35,48 35,60 37,53 36,72 37,80 35,51 36,46 38,59 37,66 33,22
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (g/cm3) 0,68 0,67 0,67 0,67 0,69 0,67 0,67 0,67 0,67 0,67 0,67 0,68 0,69 0,68 0,67 0,67
Desviación est 0,03 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,02 0,01 0,01 0,00 0,01 0,01 0,01
Máx 0,69 0,69 0,71 0,68 0,70 0,69 0,69 0,70 0,69 0,69 0,71 0,69 0,69 0,69 0,70 0,72
Mín 0,67 0,66 0,60 0,63 0,66 0,65 0,65 0,63 0,66 0,66 0,66 0,67 0,69 0,65 0,66 0,64
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (g/cm3) 0,67 0,67 0,66 0,67 0,67 0,68 0,67 0,67 0,67 0,67 0,67 0,67 0,67 0,68 0,67 0,67
Desviación est 0,01 0,01 0,01 0,03 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,02 0,01 0,00 0,01 0,02 0,01 0,00
Máx 0,69 0,69 0,67 0,71 0,69 0,69 0,69 0,70 0,69 0,69 0,68 0,69 0,72 0,69 0,67 0,67
Mín 0,66 0,66 0,65 0,66 0,65 0,67 0,65 0,63 0,66 0,65 0,65 0,65 0,64 0,67 0,67 0,67
65
Tabla B 3. Resultados del ancho de las cuatro caras de las botellas medido en la sección 4 de las botellas para las 32 corridas de la experimentación a escala laboratorio.
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (mm) 49,92 49,51 50,25 50,47 50,05 51,17 48,99 50,10 50,79 50,23 49,49 49,30 50,71 51,56 52,11 51,35
Desviación est 0,23 0,13 0,41 0,97 0,14 0,27 0,27 1,08 0,83 0,35 0,49 0,11 0,19 0,44 0,74 0,69
Máx 50,1 49,62 50,68 51,58 50,12 51,32 49,3 51,28 51,61 50,56 50,05 49,42 50,9 53,56 53,71 52,15
Mín 49,66 49,36 49,86 49,76 49,84 50,86 48,84 49,15 49,95 49,86 49,2 49,22 50,52 48,84 50,26 50,88
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (mm) 48,98 49,63 50,53 52,22 49,39 54,68 51,43 57,28 57,27 52,89 50,40 56,62 56,57 55,69 55,24 56,63
Desviación est 0,39 1,29 0,18 1,62 0,30 3,14 0,54 0,29 0,65 2,47 1,02 0,09 0,11 0,19 1,77 0,11
Máx 49,3 51,12 50,74 53,74 49,67 56,77 52,03 57,48 57,68 55,74 51,57 56,73 56,67 55,85 56,59 56,75
Mín 48,54 48,86 50,43 50,51 49,08 51,07 50,99 56,95 57,62 51,33 49,7 56,56 56,46 55,48 53,24 56,54
CA
RA
1C
AR
A 2
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (mm) 50,11 49,99 49,83 50,96 50,15 51,44 49,15 50,44 51,08 50,57 50,05 49,39 51,11 50,92 51,56 51,84
Desviación est 0,30 0,81 0,66 1,27 0,30 0,39 0,56 1,09 0,73 0,44 0,61 0,39 0,18 0,56 0,60 1,69
Máx 50,42 50,92 50,3 52,43 50,5 51,88 49,52 51,61 51,92 50,96 50,74 49,84 51,32 52 53,06 53,78
Mín 49,82 49,44 49,08 50,19 50 51,16 48,5 49,46 50,58 50,09 49,61 49,12 51 49,13 49,88 50,71
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (mm) 49,42 49,79 50,28 52,85 49,63 54,29 51,35 56,97 56,82 52,70 50,05 56,58 56,70 55,50 55,97 56,62
Desviación est 0,30 1,01 0,10 2,30 0,23 3,35 0,41 0,07 0,80 2,84 1,09 0,07 0,33 0,13 0,71 0,38
Máx 49,63 50,95 50,37 54,44 49,83 56,41 51,6 57,02 57,67 55,98 51,3 56,63 57,04 55,61 56,67 57,05
Mín 49,08 49,15 50,17 50,22 49,38 50,43 50,88 56,89 56,08 51,02 49,28 56,5 56,39 55,36 55,25 56,36
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (mm) 50,05 49,91 50,19 50,79 49,98 51,52 49,30 46,85 51,61 50,18 49,46 49,19 50,87 51,53 52,18 52,16
Desviación est 0,23 0,13 0,44 1,11 0,03 0,41 0,17 5,05 1,18 0,49 0,27 0,13 0,25 0,51 0,80 1,69
Máx 50,22 50,02 50,58 52,05 50 51,96 49,32 49,92 52,78 50,59 49,76 49,34 51,16 53,59 53,89 54,1
Mín 49,78 49,76 49,72 49,97 49,94 51,16 49 41,03 50,43 49,64 49,24 49,08 50,72 48,73 50,3 51,09
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (mm) 48,92 49,29 50,46 52,90 49,26 54,58 51,15 57,28 57,35 53,00 50,05 56,54 56,51 55,76 55,78 56,74
Desviación est 0,19 1,65 0,27 2,18 0,09 3,10 0,72 0,29 0,62 2,46 1,75 0,13 0,17 0,12 1,17 0,39
Máx 49,04 51,19 50,75 54,48 49,33 56,62 51,92 57,56 56,08 55,84 52,06 56,69 56,7 55,84 56,94 57,13
Mín 48,7 48,29 50,21 50,41 49,16 51,01 50,49 56,99 56,64 51,48 49,19 56,43 56,4 55,62 54,61 56,35
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (mm) 50,86 49,63 50,27 50,47 50,01 51,58 49,31 50,53 51,29 50,30 49,57 49,36 51,03 50,91 51,51 52,08
Desviación est 0,64 0,02 0,33 1,44 0,11 0,34 0,19 0,87 1,21 0,59 0,06 0,75 0,27 0,78 0,78 2,18
Máx 51,48 49,66 50,52 51,99 50,1 51,84 49,52 51,48 52,64 50,85 49,63 50 51,32 52,05 53,18 54,59
Mín 50,2 49,62 49,9 49,13 49,88 51,2 49,18 49,78 50,31 49,67 49,52 48,54 50,78 48,86 49,63 50,77
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (mm) 49,21 49,82 50,05 52,80 49,55 56,17 50,91 56,77 56,89 52,64 49,63 56,51 56,58 55,47 55,96 56,49
Desviación est 0,51 1,24 0,18 2,18 0,42 3,09 0,25 0,24 0,79 2,95 0,57 0,24 0,17 0,22 0,95 0,33
Máx 49,53 51,25 50,26 54,56 49,84 56,17 51,18 56,96 57,75 56,05 50,14 56,74 56,78 55,68 56,76 56,87
Mín 48,62 49,06 49,94 50,36 49,07 50,66 50,69 56,5 56,21 50,84 49,02 56,26 56,45 55,24 54,91 56,27
CA
RA
2C
AR
A 3
CA
RA
4
66
Tabla B 4. Resultados del ancho de las cuatro caras de las botellas medido en la sección 5de las botellas para las 32 corridas de la experimentación a escala laboratorio.
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (mm) 50,34 49,91 50,16 50,76 50,05 51,41 48,85 50,11 51,52 50,29 49,45 49,05 50,91 51,56 52,08 52,05
Desviación est 0,76 0,16 0,30 1,31 0,02 0,36 0,27 1,01 1,65 0,42 0,17 0,18 0,08 2,37 1,83 1,37
Máx 51,2 50 50,4 52,3 50,1 51,8 49 51,2 53,3 50,7 49,6 49,3 51 53,7 53,8 53,6
Mín 49,8 49,7 49,8 49,8 50 51 48,5 49,3 50,1 49,8 49,3 48,9 50,8 49 50,1 51
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (mm) 49,09 49,65 50,45 52,91 49,52 54,66 51,26 57,29 57,50 53,26 50,59 56,67 56,50 55,92 55,64 56,84
Desviación est 0,25 1,17 0,09 2,15 0,17 3,20 0,71 0,28 0,70 2,66 1,20 0,20 0,08 0,15 1,25 0,26
Máx 49,3 51 50,5 54,5 49,7 56,5 52,1 57,5 58 56,3 51,9 56,8 56,6 56,1 56,5 57,1
Mín 48,8 49 50,4 50,5 49,3 51 50,9 57 56,7 51,7 49,6 56,5 56,4 55,8 54,2 56,6
CA
RA
1C
AR
A 2
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (mm) 50,04 49,91 50,32 51,16 50,01 51,77 49,21 50,59 51,67 50,57 50,12 49,05 51,15 50,95 51,60 52,26
Desviación est 0,23 0,19 0,17 1,11 0,22 0,55 0,66 1,10 1,35 0,44 0,55 0,17 0,20 1,52 1,60 2,27
Máx 50,3 50 50,5 52,4 50,2 52,4 49,6 51,7 53,2 50,9 50,8 49,2 51,4 52,1 53,1 54,9
Mín 49,8 49,7 50,2 50,3 49,8 51,4 48,4 49,5 50,8 50,1 49,7 48,9 51 49,2 49,9 51
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (mm) 49,45 49,75 50,28 52,49 50,04 54,25 50,81 56,95 56,90 52,68 50,24 56,66 56,68 55,48 56,15 56,76
Desviación est 0,29 0,81 0,12 2,11 0,60 3,52 0,47 0,26 0,90 2,92 1,23 0,18 0,33 0,26 1,52 0,36
Máx 49,7 50,7 50,4 53,9 50,7 56,5 51,4 57,2 57,8 56,1 51,7 56,8 57 55,8 57,7 57,16
Mín 49,1 49,3 50,2 50,1 49,5 50,2 50,5 56,7 56 51 49,5 56,5 56,3 55,3 54,6 56,5
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (mm) 49,95 49,83 50,25 51,00 49,57 51,56 49,33 50,24 51,47 50,04 49,48 48,97 51,20 51,50 52,07 52,45
Desviación est 0,20 0,30 0,25 1,21 0,25 0,25 0,24 0,69 1,43 0,50 0,23 0,17 0,23 2,56 1,72 2,14
Máx 50,2 50 50,5 52,4 49,8 51,8 49,6 51 53 50,5 49,7 49,2 51,4 53,6 53,6 54,9
Mín 49,8 49,5 50 50 49,3 51,4 49,1 49,7 50,1 49,5 49,3 48,8 50,9 48,7 50,2 51,2
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (mm) 48,96 49,33 50,34 53,00 50,82 54,53 51,17 57,35 57,47 53,23 50,19 56,59 56,53 56,03 54,83 56,85
Desviación est 0,11 1,52 0,17 2,37 1,12 3,24 0,72 0,24 0,62 2,81 1,90 0,08 0,16 0,14 1,39 0,25
Máx 49,1 51,1 50,5 54,4 49,3 56,6 51,9 57,5 57,9 56,5 52,4 56,7 56,7 56,2 56,8 57,1
Mín 48,8 48,3 50,2 50,3 49,1 50,8 50,5 57,1 56,8 51,6 49 56,5 56,4 55,9 54,6 56,7
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (mm) 50,77 49,68 50,53 50,77 49,87 51,77 49,38 50,59 51,42 50,32 49,75 48,88 51,24 51,00 51,14 52,18
Desviación est 0,94 0,23 0,35 0,99 0,15 0,64 0,25 0,95 1,68 0,52 0,12 0,45 0,40 1,83 2,30 2,36
Máx 51,8 49,9 50,9 51,9 50 52,3 49,6 51,7 53,2 50,7 49,9 49,2 51,5 52,3 53 54,9
Mín 50,1 49,5 50,2 50,1 49,7 51,1 49,4 49,9 49,9 49,7 49,6 48,4 50,8 48,9 48,6 51
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (mm) 49,34 49,92 50,10 52,76 49,56 54,25 50,75 56,96 56,87 52,80 49,82 56,50 56,65 55,52 55,79 56,74
Desviación est 0,41 0,93 0,15 2,21 0,51 3,13 0,18 0,23 0,90 2,66 1,06 0,13 0,26 0,18 0,91 0,43
Máx 49,7 51 50,3 54,6 49,9 56,2 50,9 57,2 57,8 55,9 50,9 56,6 56,9 55,7 56,3 57,2
Mín 48,9 49,2 50,00 50,3 49 50,6 50,6 56,8 56 51,1 48,8 56,4 56,4 55,4 54,7 56,3
CA
RA
2C
AR
A 3
CA
RA
4
67
Tabla B 5. Resultados del ancho de las cuatro caras de las botellas medido en la sección 6de las botellas para las 32 corridas de la experimentación a escala laboratorio.
Tabla B 6. Resultados longitud de las botellas medido en la sección 6de las botellas para las 32 corridas de la experimentación a escala laboratorio.
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (mm) 49,83 49,47 49,89 50,96 50,07 51,19 48,91 49,77 51,13 50,29 49,33 49,17 50,71 51,54 52,10 52,00
Desviación est 0,19 0,21 0,34 1,62 0,07 0,17 0,27 0,42 1,21 0,40 0,20 0,16 0,28 2,26 1,71 1,34
Máx 50 49,7 50,3 52,8 50,1 51,4 49,2 50,1 52,5 50,7 49,5 49,3 50,9 53,5 53,6 53,5
Mín 49,6 49,3 49,6 49,9 50 51 48,7 49,3 50,1 49,9 49,1 49 50,4 49,1 50,3 51
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (mm) 49,01 49,80 50,46 52,24 49,58 54,48 51,33 57,16 57,45 52,84 50,52 56,37 56,57 55,83 56,19 56,59
Desviación est 0,38 1,14 0,06 1,63 0,27 3,09 0,60 0,23 0,54 2,10 1,12 0,11 0,19 0,09 0,20 0,43
Máx 49,4 51,1 50,5 53,5 49,9 56,3 52 57,4 57,9 55,3 51,8 56,5 56,8 55,9 56,5 57
Mín 48,6 49,1 50,4 50,4 49,3 50,9 50,9 56,9 56,8 51,5 49,7 56,3 56,4 55,8 55,7 56,2
CA
RA
1C
AR
A 2
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (mm) 49,97 49,60 50,05 50,88 50,01 51,53 48,93 50,04 51,50 50,66 49,68 49,48 50,87 51,20 51,63 51,88
Desviación est 0,31 0,07 0,17 0,96 0,23 0,48 0,53 0,40 17,72 0,49 0,31 0,54 0,25 1,75 1,51 1,76
Máx 50,3 49,7 50,2 52 50,2 52 49,3 50,4 52,7 51 50 50,1 51,1 52,5 53 53,9
Mín 49,6 49,6 49,9 50,2 49,7 51 48,3 49,6 50,7 50,1 49,5 49,1 50,7 49,2 50 50,8
17 18 19 20 49,2 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (mm) 49,40 49,94 50,27 52,41 49,76 54,31 50,95 57,05 57,46 52,77 50,34 56,53 56,73 55,39 55,77 56,65
Desviación est 0,35 0,86 0,10 1,93 0,10 3,42 0,25 0,25 0,47 2,91 1,09 0,25 0,37 0,19 1,24 0,35
Máx 49,7 50,9 50,4 54,1 49,9 56,6 51,2 57,2 57,9 56,1 51,6 56,7 57 55,6 56,8 57
Mín 49 49,4 50,2 50,3 49,7 50,4 50,7 56,8 56,9 50,9 49,7 56,2 56,3 55,3 54,4 56,4
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (mm) 49,88 49,39 50,11 50,64 49,59 51,21 49,22 49,71 51,73 50,08 49,12 49,16 50,76 51,44 52,08 52,09
Desviación est 0,09 0,17 0,06 0,50 0,15 0,19 0,21 0,20 14,55 0,56 0,25 0,16 0,12 2,46 1,93 1,43
Máx 50 49,6 50,1 51,2 49,7 51,4 49,5 49,9 52,9 50,6 49,4 49,3 50,9 53,5 53,8 53,7
Mín 49,8 49,3 50 50,3 49,4 51 49,1 49,5 50,6 49,5 48,9 49 50,7 48,7 50 51,2
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (mm) 48,68 49,47 50,45 52,27 49,51 54,51 51,20 57,23 57,44 52,90 50,00 56,52 56,65 55,72 56,04 56,50
Desviación est 0,19 1,41 0,24 1,77 0,14 3,17 0,44 0,21 0,52 2,62 1,90 0,09 0,07 0,12 0,72 0,10
Máx 48,9 51,1 50,7 53,8 49,3 56,2 51,7 57,5 57,9 55,9 52,2 56,6 56,7 55,8 56,5 56,6
Mín 48,5 48,6 50,3 50,4 49,1 56,5 50,8 57 56,9 51,4 49,2 56,5 56,6 55,6 55,2 56,4
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (mm) 50,21 49,53 50,19 50,77 49,88 51,68 49,03 50,25 51,38 50,31 49,59 49,37 50,85 51,11 51,69 51,97
Desviación est 0,28 0,11 0,16 1,08 0,21 0,48 0,34 0,61 1,68 0,56 0,08 0,71 0,23 1,96 1,76 1,80
Máx 50,5 49,7 50,3 52 50,1 52,1 49,3 50,9 53,2 50,8 49,7 50 51,1 52,5 53,3 54
Mín 50 49,5 50 50,2 49,8 51,2 48,6 49,8 49,9 49,7 49,5 48,6 50,6 48,9 49,8 50,8
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (mm) 49,09 49,80 50,19 52,41 50,32 54,25 51,08 57,03 57,14 52,49 49,83 56,44 56,82 55,54 55,90 56,50
Desviación est 0,55 1,17 0,31 2,22 0,44 3,06 0,59 0,19 0,78 2,35 1,13 0,18 0,16 0,33 0,85 0,36
Máx 49,5 51,1 50,6 53,8 49,8 56,1 51,7 57,2 58 55,2 51,1 56,6 56,9 55,9 56,6 56,9
Mín 48,5 49 50 49,9 49 50,7 50,5 56,8 56,5 51,1 49 56,3 56,6 55,4 55 56,2
CA
RA
2C
AR
A 3
CA
RA
4
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (mm) 112,83 112,97 112,33 111,64 112,61 112,80 112,81 112,17 112,25 114,25 111,43 112,97 114,08 113,21 113,72 112,62
Desviación est 0,50 1,04 0,41 0,49 0,48 0,85 1,04 0,46 1,24 0,84 0,43 0,82 0,64 0,26 0,41 0,20
Máx 113,4 113,8 112,8 112 112,9 113,4 113,6 112,6 113,7 115,2 111,9 113,8 114,8 113,5 114,1 112,8
Mín 112,5 111,8 112 111,1 112,1 112,2 111,6 111,7 111,4 113,5 111 112,1 113,5 113 113,3 112,5
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (mm) 111,54 113,76 114,12 112,68 113,14 115,20 112,67 114,53 114,73 112,52 111,63 114,88 113,95 113,60 114,56 115,04
Desviación est 0,57 0,95 0,25 1,21 1,23 0,48 0,24 0,76 0,68 1,96 0,59 0,36 0,62 1,48 0,92 0,22
Máx 112,2 114,8 114,3 114,1 113,9 115,7 112,8 115,3 115,5 114 112,3 115,3 114,5 114,8 115,5 115,3
Mín 111,2 112,9 113,8 111,8 111,7 114,8 112,4 113,8 114,2 110,3 111,3 114,6 113,3 111,9 113,6 114,9
68
Tabla B 7. Resultados del espesor en las posiciones 4 y 8 de las secciones 4 y 5 de las botellas correspondientes a la experimentación a escala laboratorio.
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (mm) 0,99 0,92 1,13 1,03 0,95 0,99 1,41 1,07 1,04 1,15 1,10 0,97 0,77 1,27 1,09 1,01
Desviación est 0,03 0,10 0,29 0,05 0,13 0,17 0,12 0,06 0,02 0,06 0,05 0,05 0,02 0,17 0,08 0,02
Máx 1,02 0,98 1,26 1,08 1,02 1,10 2,16 1,12 1,16 1,21 1,25 1,02 0,90 1,46 1,19 1,09
Mín 0,96 0,82 1,00 0,96 0,80 0,88 1,00 0,98 0,96 1,09 0,98 0,92 0,62 1,13 1,04 0,93
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (mm) 1,07 1,21 1,07 1,02 0,98 0,94 0,97 1,19 1,16 0,90 0,91 0,91 1,16 0,91 0,87 1,01
Desviación est 0,02 0,02 0,07 0,06 0,07 0,03 0,03 0,17 0,12 0,02 0,02 0,07 0,12 0,07 0,03 0,04
Máx 1,25 1,23 1,11 1,14 0,99 1,07 1,01 1,34 1,25 0,93 0,94 0,98 1,29 0,94 1,01 1,08
Mín 0,95 1,19 0,99 0,92 0,95 0,76 0,91 1,01 1,02 0,85 0,89 0,81 1,05 0,87 0,76 0,91
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (mm) 2,80 2,76 2,77 2,64 2,74 2,46 2,82 2,85 2,82 2,71 2,77 2,62 2,41 2,82 2,71 2,76
Desviación est 0,02 0,07 0,50 0,03 0,26 0,60 0,23 0,28 0,20 0,13 0,20 0,04 0,06 0,16 0,12 0,08
Máx 2,82 2,84 2,96 2,68 3,14 2,54 2,96 2,86 2,97 2,81 2,86 2,70 2,56 2,92 2,84 2,90
Mín 2,78 2,66 2,64 2,57 2,38 2,38 2,56 2,83 2,66 2,56 2,72 2,52 2,32 2,64 2,60 2,68
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (mm) 2,78 2,74 2,69 2,92 2,55 2,80 2,73 2,74 2,51 2,64 2,70 2,72 2,65 2,80 2,60 2,69
Desviación est 0,09 0,04 0,11 0,05 0,04 0,02 0,02 0,11 0,29 0,01 0,01 0,12 0,10 0,12 0,06 0,05
Máx 2,92 2,77 2,81 3,03 2,65 2,88 2,87 2,87 2,70 2,70 2,77 2,87 2,77 2,95 2,77 2,86
Mín 2,57 2,70 2,59 2,86 2,40 2,68 2,60 2,67 2,18 2,58 2,77 2,63 2,58 2,68 2,38 2,56
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (mm) 0,99 0,98 1,17 1,03 0,93 0,80 1,39 1,09 1,10 1,11 1,04 0,93 0,81 1,25 1,18 1,04
Desviación est 0,11 0,16 1,41 0,04 0,73 0,97 0,69 0,48 0,15 0,02 0,24 0,27 0,20 0,12 0,09 0,11
Máx 1,10 1,10 1,32 1,19 1,08 0,90 2,00 1,17 1,23 1,13 1,08 1,02 0,90 1,46 1,29 1,08
Mín 0,90 0,90 0,86 0,91 0,84 0,70 1,08 0,98 0,97 1,09 0,99 0,88 0,70 1,10 1,06 0,97
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (mm) 1,01 1,21 1,08 1,00 1,05 0,94 0,96 1,26 1,12 0,95 0,90 0,93 1,25 0,99 0,85 1,02
Desviación est 0,04 0,05 0,09 0,07 0,06 0,04 0,02 0,07 0,10 0,02 0,02 0,04 0,29 0,04 0,01 0,13
Máx 1,18 1,27 1,15 1,16 1,15 1,10 1,07 1,45 1,19 0,98 0,95 0,99 1,37 1,03 0,91 1,11
Mín 0,86 1,17 0,98 0,83 1,00 0,85 0,88 1,13 1,02 0,89 0,83 0,88 1,14 0,96 0,73 0,95
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (mm) 2,75 2,75 2,81 2,64 2,66 2,31 2,72 2,82 2,91 2,67 2,76 2,53 2,43 2,83 2,76 2,79
Desviación est 0,08 0,07 1,10 0,00 0,59 0,78 0,55 0,40 0,12 0,09 0,19 0,22 0,14 0,11 0,13 0,06
Máx 2,84 2,80 2,98 2,68 2,92 2,46 2,86 2,89 2,91 2,74 2,92 2,76 2,48 2,92 2,91 2,93
Mín 2,70 2,66 2,58 2,59 2,20 2,16 2,58 2,75 2,90 2,56 2,67 2,38 2,40 2,71 2,67 2,69
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (mm) 2,78 2,82 2,78 2,93 2,53 2,84 2,81 2,72 2,80 2,67 2,74 2,76 2,73 2,90 2,71 2,81
Desviación est 0,04 0,09 0,05 0,06 0,04 0,01 0,01 0,06 0,12 0,02 0,02 0,05 0,08 0,04 0,01 0,02
Máx 2,88 2,92 2,83 3,05 2,59 3,05 2,92 2,76 2,93 2,80 2,80 3,01 2,81 3,04 2,84 2,95
Mín 2,65 2,76 2,73 2,77 2,45 2,68 2,74 2,66 2,70 2,58 2,66 2,58 2,66 2,75 2,61 2,70
SEC
CIÓ
N 4
(P
un
to 4
)SE
CC
IÓN
4 (
Pu
nto
8)
SEC
CIÓ
N 5
(P
un
to 4
)SE
CC
IÓN
5 (
Pu
nto
8)
69
Tabla B 8. Resultados del espesor en las posiciones 4 y 8 de las secciones 6 y 7 de las botell as correspondientes a la experimentación a escala laboratorio.
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (mm) 0,95 0,94 1,11 0,99 0,96 0,72 1,39 1,10 1,04 1,11 1,04 0,90 0,80 1,40 1,20 1,01
Desviación est 0,06 0,12 0,31 0,04 0,13 0,19 0,14 0,08 0,03 0,03 0,06 0,05 0,02 0,28 0,11 0,01
Máx 1,00 1,00 1,32 1,01 1,16 0,78 2,00 1,21 1,23 1,13 1,08 0,98 1,00 1,69 1,33 1,09
Mín 0,88 0,88 1,00 0,96 0,80 0,66 1,00 1,02 0,97 1,08 1,01 0,84 0,60 1,13 1,13 0,96
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (mm) 1,03 1,35 1,11 1,01 1,06 1,00 1,02 1,19 1,14 0,85 1,15 0,96 1,21 1,01 0,90 1,07
Desviación est 0,02 0,05 0,18 0,11 0,11 0,05 0,05 0,02 0,09 0,03 0,03 0,03 0,09 0,03 0,00 0,03
Máx 1,11 1,40 1,32 1,08 1,09 1,25 1,22 1,21 1,22 0,90 0,96 1,01 1,30 1,04 1,05 1,08
Mín 0,98 1,31 0,98 0,88 1,03 0,79 0,91 1,17 1,04 0,80 0,88 0,91 1,13 0,96 0,83 1,05
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (mm) 2,62 2,53 2,59 2,60 2,79 2,60 2,68 2,78 2,81 2,62 2,63 2,49 2,34 2,85 2,75 2,84
Desviación est 0,03 0,06 1,00 0,02 0,55 0,69 0,49 0,35 0,10 0,16 0,17 0,20 0,11 0,14 0,13 0,04
Máx 2,66 2,62 2,76 2,69 3,42 2,76 2,74 2,83 2,91 2,72 2,65 2,66 2,36 2,99 2,90 3,08
Mín 2,60 2,48 2,44 2,55 2,46 2,44 2,60 2,73 2,90 2,44 2,62 2,36 2,32 2,71 2,67 2,71
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (mm) 2,74 2,76 2,68 2,91 2,56 2,77 2,72 2,68 2,67 2,56 1,58 2,58 2,69 2,81 2,65 2,74
Desviación est 0,04 0,08 0,11 0,06 0,05 0,01 0,01 0,12 0,09 0,03 0,02 0,05 0,10 0,05 0,02 0,03
Máx 2,78 2,85 2,77 3,01 2,64 2,80 2,85 2,76 2,73 2,66 2,72 2,70 2,80 2,88 2,76 2,87
Mín 2,66 2,70 2,56 2,85 2,48 2,72 2,63 2,54 2,57 2,46 2,65 2,46 2,61 2,69 2,52 2,65
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (mm) 0,99 0,93 1,18 1,02 0,87 0,81 1,53 1,12 1,16 1,17 1,07 0,95 0,76 1,29 1,20 1,09
Desviación est 0,02 0,16 0,37 0,10 0,17 0,19 0,14 0,05 0,03 0,03 0,07 0,06 0,02 0,21 0,17 0,02
Máx 1,00 0,96 1,42 1,07 1,88 0,82 2,28 1,20 1,16 1,21 1,09 1,02 0,84 1,49 1,40 1,14
Mín 0,96 0,90 0,92 0,98 1,78 0,80 1,14 0,99 0,97 1,15 1,06 0,88 0,64 1,07 1,08 1,01
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (mm) 1,08 1,25 1,05 1,05 1,21 1,03 1,00 1,13 1,12 0,91 1,15 1,08 1,16 1,07 0,89 1,12
Desviación est 0,03 0,02 0,02 0,09 0,09 0,04 0,04 0,10 0,11 0,03 0,03 0,04 0,04 0,04 0,00 0,00
Máx 1,18 1,26 1,06 1,22 1,33 1,19 1,02 1,19 1,23 1,02 1,11 1,30 1,20 1,15 1,15 1,14
Mín 1,01 1,22 1,03 0,93 1,14 0,91 0,98 1,01 1,01 0,81 0,94 0,88 1,12 1,00 0,73 1,09
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (mm) 2,53 2,64 2,69 2,57 2,60 2,58 2,57 2,68 2,73 2,56 2,66 2,45 2,26 2,78 2,60 2,66
Desviación est 0,03 0,09 0,50 0,04 0,26 0,32 0,23 0,15 0,05 0,06 0,09 0,09 0,04 0,04 0,08 0,02
Máx 2,56 2,74 3,00 2,63 3,00 2,94 2,66 2,71 2,84 2,60 2,69 2,76 2,30 2,81 2,68 2,82
Mín 2,50 2,56 2,42 2,54 2,32 2,22 2,50 2,63 2,75 2,60 2,63 2,08 2,22 2,74 2,52 2,54
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (mm) 2,68 2,69 2,55 2,83 2,53 2,81 2,71 2,56 2,61 2,54 1,48 2,62 2,52 2,81 2,58 2,71
Desviación est 0,03 0,04 0,08 0,03 0,02 0,00 0,00 0,07 0,07 0,01 0,01 0,04 0,05 0,03 0,01 0,02
Máx 2,78 2,74 2,62 2,90 2,67 2,97 2,85 2,62 2,69 2,59 2,74 2,83 2,58 2,93 2,82 2,85
Mín 2,61 2,66 2,47 2,76 2,37 2,63 2,62 2,48 2,55 2,51 2,56 2,43 2,49 2,61 2,45 2,55
SEC
CIÓ
N 6
(P
un
to 4
)SE
CC
IÓN
6 (
Pu
nto
8)
SEC
CIÓ
N 7
(P
un
to 4
)SE
CC
IÓN
7 (
Pu
nto
8)
70
Tabla B 9. Resultados de las propiedades térmicas medidas en el punto 4 de la sección 5 de las botellas correspondientes a la experimentación a escala laboratorio.
Tabla B 10. Resultados de las propiedades térmicas medidas en el punto 4 de la sección 5 de las botellas correspondientes a la experimentación a escala laboratorio.
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (°C) 129,36 133,76 129,90 131,36 134,01 132,56 134,00 132,14 131,20 131,74 130,45 135,05 133,01 130,46 129,93 132,40
Desviación est
Máx
Mín
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (°C) 133,20 132,03 130,97 132,15 131,03 133,50 132,78 132,87 130,87 132,05 135,01 131,58 130,92 133,35 130,16 130,87
Desviación est
Máx
Mín
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (J/g) 146,68 167,70 180,70 157,80 167,50 183,40 195,80 176,10 175,70 151,76 164,80 164,80 170,80 170,40 155,50 170,90
Desviación est
Máx
Mín
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (J/g) 184,70 179,20 166,30 158,00 167,90 162,40 177,30 176,84 177,30 178,40 182,10 170,30 164,90 179,90 169,00 173,70
Desviación est
Máx
Mín
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (%) 51,25 58,60 63,14 55,14 58,53 64,08 68,41 61,53 61,39 53,03 57,58 57,58 59,68 59,54 54,33 59,71
Desviación est
Máx
Mín
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (mm) 64,54 62,61 58,11 55,21 58,67 56,74 61,95 61,79 61,95 62,33 63,63 59,50 57,62 62,86 59,05 60,69
Desviación est
Máx
Mín
TEM
PER
ATU
RA
FU
SIÓ
N
(PU
NTO
4)
ENTA
LPÍA
FU
SIÓ
N (
PU
NTO
4)
CR
ISTA
LIN
IDA
D (
PU
NTO
4)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (°C) 129,49 131,21 131,41 130,67 132,34 130,17 132,86 131,68 132,45 133,39 131,19 132,70 133,55 132,78 133,91 134,26
Desviación est
Máx
Mín
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (°C) 133,76 132,54 129,40 134,20 132,24 132,39 133,92 133,67 134,68 133,62 132,32 132,84 133,35 134,57 132,82 132,00
Desviación est
Máx
Mín
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (J/g) 177,50 192,20 192,70 182,00 187,40 179,00 192,50 196,60 181,30 182,00 195,60 181,60 183,60 189,10 185,30 191,40
Desviación est
Máx
Mín
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (J/g) 184,60 189,40 186,00 178,50 186,90 175,20 199,80 186,54 175,40 183,80 183,00 191,90 179,90 191,90 184,00 166,60
Desviación est
Máx
Mín
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (%) 62,02 67,16 67,33 63,59 65,48 62,54 67,26 68,69 63,35 63,59 68,34 63,45 64,15 66,07 64,74 66,88
Desviación est
Máx
Mín
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (%) 64,50 66,18 64,99 62,37 65,30 61,22 69,81 65,18 61,29 64,22 63,94 67,05 62,86 67,05 64,29 58,21
Desviación est
Máx
Mín
TEM
PER
ATU
RA
FU
SIÓ
N
(PU
NTO
8)
ENTA
LPÍA
FU
SIÓ
N (
PU
NTO
8)
CR
ISTA
LIN
IDA
D (
PU
NTO
8)
71
Tabla B 11. Resultados del módulo de elasticidad, esfuerzo de fluencia y esfuerzo máximo de las botellas correspondientes a la experimentación a escala laboratorio.
Tabla B 12. Resultados de la resistencia al impacto de las botellas correspondientes a la experi mentación a escala laboratorio.
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (GPa) 1,16 0,96 0,78 0,82 0,75 0,91 0,99 0,83 0,73 1,12 0,89 0,85 0,78 0,57 0,83 0,85
Desviación est 0,21 0,09 0,10 0,06 0,04 0,11 0,09 0,08 0,05 0,10 0,08 0,05 0,07 0,12 0,09 0,18
Máx 1,189 1,20 0,87 0,76 0,76 0,98 1,14 0,88 0,77 1,16 0,82 0,88 0,83 0,67 0,90 0,87
Mín 0,7758 0,834 0,73 0,74 0,68 0,93 0,91 0,82 0,71 0,48 0,74 0,84 0,71 0,46 0,73 0,78
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (GPa) 0,65 1,44 1,02 1,07 0,82 0,82 1,08 0,78 0,67 0,65 0,77 0,75 0,82 0,99 0,97 1,62
Desviación est 0,17 0,15 0,16 0,27 0,06 0,07 0,25 0,19 0,32 0,08 0,09 0,08 0,13 0,18 0,23 0,31
Máx 0,95 1,62 1,19 1,30 0,87 0,86 1,29 0,96 0,90 0,73 1,13 0,70 0,97 1,72 1,10 1,96
Mín 0,77 1,33 0,86 0,78 0,74 0,73 0,81 0,69 0,78 0,40 0,97 0,66 0,74 0,81 0,79 1,35
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (MPa) 19,25 20,61 16,78 17,97 17,91 16,98 18,93 17,67 16,32 20,25 17,33 17,95 16,75 16,26 20,56 17,29
Desviación est 0,96 0,42 0,84 0,95 2,08 0,42 1,24 3,27 1,37 1,53 0,41 1,56 1,77 2,32 2,16 0,88
Máx 19,14 21,11 16,94 19,00 19,94 17,31 19,62 20,26 17,99 20,37 21,43 20,43 18,41 18,49 23,04 18,32
Mín 18,00 20,09 15,33 16,96 15,45 16,69 17,09 16,83 15,25 16,74 17,06 15,44 15,41 14,03 19,05 17,20
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (MPa) 16,54 22,48 18,98 21,82 18,36 17,60 18,19 20,88 17,65 16,09 19,00 18,99 17,36 15,84 20,60 22,28
Desviación est 3,26 3,36 2,34 4,60 1,21 0,28 4,67 1,44 2,43 2,55 2,03 2,03 1,12 5,32 2,69 0,10
Máx 19,90 23,87 20,81 26,16 19,71 17,95 23,45 22,54 20,82 19,99 20,22 19,54 18,43 18,39 23,34 22,08
Mín 16,68 19,78 17,77 16,99 17,73 17,38 15,07 19,49 15,54 16,36 18,91 15,94 16,19 10,38 18,46 21,55
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (MPa) 22,22 23,40 21,29 22,43 19,76 17,81 22,86 22,32 20,59 22,27 21,74 22,32 22,41 22,06 23,06 21,78
Desviación est 1,19 1,17 1,80 1,17 1,70 1,06 1,72 2,01 2,07 1,55 2,30 1,58 0,93 1,62 2,48 0,78
Máx 24,36 24,04 21,10 23,25 21,53 19,00 23,49 24,85 22,74 25,10 24,91 23,54 23,17 23,56 25,00 22,52
Mín 21,10 21,75 19,12 20,48 18,16 16,89 21,15 20,09 18,41 21,01 20,57 20,65 21,37 20,57 20,27 21,40
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (MPa) 18,76 24,11 22,02 23,78 22,62 19,63 22,84 24,19 24,10 22,51 24,22 22,74 21,82 20,30 22,50 22,98
Desviación est 4,14 1,90 0,70 4,34 1,09 1,53 3,31 1,55 0,50 2,55 1,89 2,30 1,39 1,84 2,85 0,67
Máx 23,48 25,69 22,49 28,14 23,58 19,99 24,26 25,20 24,47 25,54 24,39 24,75 23,35 22,41 25,11 23,58
Mín 18,77 21,99 21,21 19,46 21,28 18,33 18,98 21,72 20,56 19,67 22,26 19,71 20,65 19,07 19,45 22,26
Mo
du
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last
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1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Promedio (J/m) 476,50 638,28 406,34 352,99 412,64 435,08 345,61 336,73 408,35 411,76 326,68 371,50 448,85 350,96 368,75 314,47
Desviación est 55,00 25,00 48,00 22,00 23,00 36,00 63,00 48,00 79,00 58,00 54,00 52,00 56,00 36,00 49,00 48,00
Máx 522,05 1024,4 541,65 458,51 474,43 489,15 472,82 481,00 511,83 551,20 478,13 446,73 468,68 497,64 522,67 371,70
Mín 364,12 387,71 179,10 153,43 359,38 374,22 145,56 142,89 169,44 306,63 144,41 316,81 421,88 145,97 145,58 297,13
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
Promedio (J/m) 291,56 319,50 411,47 406,98 359,64 368,36 269,24 351,43 330,50 385,97 381,93 403,94 357,72 363,06 400,19 345,00
Desviación est 47,00 78,00 76,00 85,00 84,00 82,00 83,00 80,00 49,00 48,00 47,00 58,00 39,00 46,00 48,00 50,00
Máx 431,43 484,71 500,37 497,64 485,03 448,56 436,44 416,22 459,52 460,53 550,42 505,32 505,97 484,13 457,57 488,69
Mín 125,72 124,85 215,66 193,43 144,98 194,43 125,28 230,34 113,68 306,99 141,93 225,20 172,12 170,97 309,97 136,16
RES
ISTE
NC
IA A
L IM
PA
CTO
IZO
D
72
ANEXO C. Resultados propiedades finales de las sillas
Tabla C 1. Resultados de la masa de las sillas realizadas a escala industrial
Tabla C 2. Resultados de las dimensiones medidas a las sillas correspondientes a la experimentación a escala industrial.
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Promedio (kg) 4,61 4,47 4,38 4,43 4,28 4,41 4,48 4,38 4,43
Desviación est 0,09 0,03 0,29 0,18 0,16 0,09 0,02 0,02 0,07
Máx 4,71 4,49 4,59 4,56 4,40 4,47 4,49 4,40 4,48
Mín 4,56 4,45 4,17 4,31 4,17 4,35 4,46 4,37 4,38
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Promedio (cm) 70,50 70,15 70,60 70,65 69,85 70,15 70,20 70,15 70,85
Desviación est 0,14 0,92 0,28 0,49 0,07 0,21 0,57 0,21 0,78
Máx 70,60 70,80 70,80 71,00 69,90 70,30 70,60 70,30 71,40
Mín 70,40 69,50 70,40 70,30 69,80 70,00 69,80 70,00 70,30
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Promedio (cm) 40,10 40,95 40,45 40,05 40,15 40,05 40,10 40,15 40,40
Desviación est 0,14 0,49 0,21 0,21 0,07 0,35 0,28 0,21 0,28
Máx 40,20 41,30 40,60 40,20 40,20 40,30 40,30 40,30 40,60
Mín 40,00 40,60 40,30 39,90 40,10 39,80 39,90 40,00 40,20
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Promedio (cm) 36,45 36,25 37,10 36,85 36,55 37,15 37,90 37,35 36,95
Desviación est 0,35 0,07 0,57 0,21 0,78 0,64 0,28 0,92 1,20
Máx 36,70 36,30 37,50 37,00 37,10 37,60 38,10 38,00 37,80
Mín 36,20 36,20 36,70 36,70 36,00 36,70 37,70 36,70 36,10
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Promedio (cm) 40,15 40,35 40,75 39,95 40,15 40,20 40,35 40,25 40,75
Desviación est 0,07 0,07 0,35 0,07 0,07 0,00 0,21 0,07 0,35
Máx 40,20 40,40 41,00 40,00 40,20 40,20 40,50 40,30 41,00
Mín 40,10 40,30 40,50 39,90 40,10 40,20 40,20 40,20 40,50
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Promedio (cm) 85,90 86,50 85,85 85,60 84,55 86,05 86,00 85,60 86,15
Desviación est 0,14 0,28 0,78 0,14 0,78 0,35 0,00 0,00 0,35
Máx 86,00 86,70 86,40 85,70 85,10 86,30 86,00 85,60 86,40
Mín 85,80 86,30 85,30 85,50 84,00 85,80 86,00 85,60 85,90
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Promedio (cm) 30,46 30,64 29,85 30,25 30,40 30,20 30,61 29,75 30,64
Desviación est 0,49 0,40 0,94 0,12 0,16 0,49 0,64 0,93 0,04
Máx 30,80 30,92 30,51 30,33 30,51 30,54 31,06 30,40 30,66
Mín 30,11 30,36 29,18 30,16 30,29 29,85 30,15 29,09 30,61
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Promedio (cm) 29,51 29,68 29,19 29,89 29,83 28,79 29,67 29,07 29,86
Desviación est 0,12 0,16 0,97 0,20 0,23 0,67 0,09 1,17 0,25
Máx 29,59 29,79 29,87 30,03 29,99 29,26 29,73 29,90 30,04
Mín 29,42 29,57 28,50 29,75 29,67 28,31 29,60 28,24 29,68
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Promedio (cm) 29,32 29,25 27,45 29,13 27,27 28,48 29,06 28,44 28,23
Desviación est 0,33 0,02 0,61 0,12 1,61 1,01 0,17 1,17 1,92
Máx 29,55 29,26 27,88 29,21 28,40 29,19 28,94 29,27 29,59
Mín 29,08 29,23 27,02 29,04 26,13 27,76 29,18 27,61 26,87
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73
Tabla C 3. Resultados del módulo de elasticidad, esfuerzo de fluencia y esfuerzo máximo de las sillas correspondientes a la experimentación a escala industrial.
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Promedio (cm) 1,25 1,39 1,39 1,32 1,25 1,33 1,59 1,34 1,44
Desviación est 0,08 0,25 0,17 0,18 0,11 0,07 0,02 0,12 0,11
Máx 1,37 1,56 1,51 1,45 1,32 1,38 1,60 1,42 1,52
Mín 1,25 1,21 1,27 1,19 1,17 1,29 1,57 1,25 1,37
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Promedio (cm) 22,76 24,41 23,79 24,20 23,51 23,99 24,92 23,78 24,14
Desviación est 0,71 1,24 1,07 0,90 0,90 0,08 0,01 1,06 0,94
Máx 23,76 25,29 24,54 24,84 24,15 24,05 24,92 24,53 24,81
Mín 22,76 23,53 23,03 23,56 22,88 23,94 24,91 23,03 23,48
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Promedio (cm) 26,22 27,43 27,13 27,36 27,20 27,15 27,05 27,04 27,38
Desviación est 0,57 0,15 0,51 0,01 0,55 0,44 0,23 0,16 0,41
Máx 27,03 27,54 27,49 27,36 27,59 27,46 27,22 27,16 27,66
Mín 26,22 27,32 26,77 27,35 26,81 26,83 26,89 26,92 27,09
ESFU
ERZO
MÁ
XIM
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LO
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STIC
IDA
D
ESFU
ERZO
FLU
ENC
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%
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