MTODOS QUMICOS DE DETERMINACIN DE HUMEDADTITULACIN KARL FISCHER
TITULACINKARL FISCHERparticularmente adaptable a productos alimenticios que muestran resultados errticos cuando se calientan o son sometidos al vaco
mtodo recomendado para alimentos de baja humedad y/o alto contenido de azcar o protenas
TITULACIN KARL-FISCHERel mtodo es muy rpido y sencillo y no utiliza calor.
ejemplos de alimentos en los que se recomienda: frutas y vegetales deshidratados, chocolates, caramelos, caf tostado, grasas y aceites
FUNDAMENTO DE LA TITULACIN KARL-FISCHERse basa en la reaccin fundamental descrita por bunsen en 1853 involucrando la reduccin del yodo por el so2 en presencia de agua: 2H2O + SO2 + I2 H2SO4 + 2HI
TITULACIN KARL-FISCHER
la reaccin fue modificada para incluir metanol y piridina en un sistema de 4 componentes para disolver el yodo y el SO2
TITULACINKARL-FISCHER
C5H5N I2 + C5H5N SO2 + C5H5N + H2O
2C5H5N HI + C5H5N SO3
C5H5N SO3 + CH3OH C5H5N(H)SO4 CH3
REACCIONES DEL MTODO MODIFICADO DE KARL-FISCHER
estas reacciones muestran que:
para cada mol de agua se utilizan:
1 MOL DE YODO, 1 MOL DE SO2, 3 MOLES DE PIRIDINA Y UNA MOL DE METANOL.
MTODO GENERAL PARA LA TITULACIN KARL-FISCHERSE UTILIZA UNA SOLUCIN METANLICA QUE CONTIENE ESTOS COMPONENTES EN LA PROPORCIN:
1 YODO: 3 SO2: 10 PIRIDINA Y A UNA CONCENTRACIN QUE PROPORCIONE:3.5 mg DE AGUA = 1 mL DE REACTIVO
TITULADOR VOLUMTRICO KARL FISHER
MTODO DE DETERMIANCIN DE HUMEDAD POR TITULACIN KARL-FISCHER
TITULACIN VOLUMTRICA:
SE AADEN A LA MUESTRA YODO Y SO2 EN LA FORMA APROPIADA Y SE COLOCA EN UNA CMARA CERRADA PROTEGIDA CONTRA LA HUMEDAD ATMOSFRICA
TITULACIN VOLUMTRICA MTODO KARL-FISCHEREL EXCESO DE I2 QUE NO PUEDE REACCIONAR CON EL AGUA SE PUEDE DETERMINAR VISUALMENTE.
EL COLOR DEL PUNTO FINAL DE LA TITULACIN ES ROJO-MARRN INTENSO (COLOR LADRILLO).
EXISTEN INSTRUMENTOS QUE LO DETERMINAN MEDIANTE LA INCLUSIN DE UN POTENCIMETRO, LO CUAL AUMENTA LA SENSIBILIDAD DEL SISTEMA.
MTODO DE TITULACIN KARL-FISCHER. TITULACIN VOLUMTRICA
TAMBIN EXISTEN INSTRUMENTOS QUE REALIZAN AUTOMTICAMENTE EL ANLISIS DE HUMEDAD POR ESTE MTODO MEDIANTE CONDUCTOMETRA.
MTODO ELECTROLTICO DE TITULACIN KARL-FISCHERIDEAL PARA PRODUCTOS CON EXTREMADAMENTE BAJA HUMEDAD (0.03% - ppm).EL YODO SE GENERA ELECTROLTICAMENTE PARA TITULAR AL AGUA. LA CANTIDAD DE YODO REQUERIDA PARA TITULARLA ES DETERMIANDA POR LA CORRIENTE NECESARIA PARA GENERAR EL YODO
PRECAUCIONES EN EL MTODO DE TITULACIN KARL-FISCHERANTES DE DETERMINAR LA HUMEDAD EN LOS ALIMENTOS SE DEBE DETERMINAR UN FACTOR DE EQUIVALENCIA KFR (KFReq), EL CUAL REPRESENTA A LA CANTIDAD EQUIVALENTE DE AGUA QUE REACCIONA CON 1 mL DE KFR.
SE DEBE CHECAR LA ESTANDARIZACIN PREVIO AL USO DEL REACTIVO PUES STE CAMBIAR CON EL TIEMPO
ESTANDARIZACIN DEL KFReqSE PUEDE ESTABLECER CON:
agua pura
estndar de agua en metanol
tartrato de sodio dihidratado
RECOMENDACIN PARA EL ESTNDAR KFReqSE RECOMIENDA UTILIZAR EL TARTRATO DE SODIO DIHIDRATADO: (Na2C4H4O6 2H2O)
ES MUY ESTABLE
CONTIENE 15.66% DE AGUA BAJO CONDICIONES DE LABORATORIO
CLCULOS PARA EL KFReq CON EL USO DEL TARTRATO DE SODIO DI-HIDRATADO
36g H2O/molKFReq (mg H2O/mL) = Na2CH4O6 2H2O X S X 1000 230.08g/mol xA
CLCULOS DEL KFReqKFReq = EQUIVALENCIA ACUOSA DEL REACTIVO KARL-FISCHER
S = PESO DEL TARTRATO DE SODIO DIHIDRATADO (g)
A = mL DE KFR REQUERIDOS PARA LA TITULACIN DEL TARTRATO DE SODIO DIHIDRATADO
CLCULOS A REALIZAR PARA LA DETERMINACIN DE HUMEDAD POR KARL-FISCHERUNA VEZ SABIENDO EL KFReq: %H2O = KFReq x Ks X 100 SDonde: Ks = mL DE KFR UTILIZADOS PARA LA TITULACIN S = PESO DE LA MUESTRA (mg)
DESVENTAJAS DEL MTODO DE KARL-FISCHERextraccin de agua incompleta
humedad atmosfrica
adhesin de humedad
interferencias de otros compuestos
INTERFERENCIA DE OTROS COMPUESTOS CONSTITUYENTES DE ALIMENTOSCIDO ASCRBICO (OXIDADO POR EL KFR)
COMPUESTOS CARBONLICOS (REACCIONAN CON METANOL)
CIDOS GRASOS INSATURADOS (REACCIONAN CON EL YODO)