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7/27/2019 Identificación de un compuesto químico a traves de una titulación potenciométrica
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Pesamos con presicion 95-110 mg de carbonato de sodio y lo colocamos en matrazerlenmeyer de 250 mL (3 muestras de diferentes masas)
Añadimos 30 mL de agua y agitamos y agregamos 3 gotas de una mezcla de indicador(anaranjado de metilo- verde de bromocresol)
registramos el colortitulamos con HCl 0,1 M hasta el vire
repetimos con las otras dos muestras ycalcumaos la normalidad promedio de HCl
y anotalo en el frasco
Resumen
Los objetivos de esta práctica fue aprender a realizar una titulación potenciométrica y su uso
en la determinación de parámetros fisicoquímicos. Se realizó una titulación potenciométrica,
para determinar un compuesto y normalizamos las disoluciones preparadas en la primera
práctica del curso. La titulación potenciométrica la realizamos con NaOH y pasamos el punto
final de la titulación para realizar completa la curva de titulación. Las normalizaciones las
realizamos con biftalato de potasio y carbonato de sodio.
Diagrama de flujo
Primer problema
Problema 2.1
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pesamos con presicion 3 muestras debiftalato de potasio seco, de 0.3-0.32
g, las muestras deben varian en masay transferimos a matraces erlenmeyer
añadimos 30mL de agua,
agitamos yagregamos
fenolftaleina
llenamos la bureta
con la sosa pornormalizar
titulamos las 3disoluciones hasta
el rosa palido yanotamos el vol
gastado
calculamos lanormalidad de la
sosa y la anotamosen el frasco
Problema 2.2
Lista de material y reactivos.
Resultados.
Tabla No. 1. Registro de datos
Titulación potenciométrica
Reactivo titulante: NaOH Concentración: 0.1 M
Masa de muestra: 0.1014 g
Volumen agregado
(mL)
pH Volumen agregado
(mL)
pH
0.00 2.76 8.80 6.68
0.50 2.95 8.90 9.58
1.00 3.25 8.95 9.96
1.50 3.43 9.00 10.222.00 3.55 9.05 10.39
Materiales Reactivos
1 vaso de precipitado de 50 mL Disoluciones buffer de referencia pH=4 y pH=7
pipetas graduada de 10 mL Disolución de HCl =0,1 M normalizada
Un agitador Disolución de NaOH=0,1 M normalizada
Agitador magnético
Una probeta de 100 mL
Balanza analítica
Una piseta
1 vaso de precipitado de 50 mL
potenciómetroElectrodo de vidrio
Pinza para bureta
Una propipeta
Electrodo de calomel
Espátula
Papel milimétrico
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2.50 3.68 9.10 10.58
3.00 3.82 9.25 10.70
3.50 3.91 9.30 10.80
4.00 3.99 9.40 10.90
4.50 4.09 9.45 10.95
5.00 4.19 9.50 11.025.50 4.30 10.00 11.23
6.00 4.41 11.00 11.51
6.50 4.54 12.00 11.68
7.00 4.69 14.00 11.88
7.50 4.85 16.00 12.00
8.00 5.11 18.00 12.09
8.20 5.23 20.00 12.15
8.40 5.40 25.00 12.20
8.60 5.71
Grafica 1. pH en función del volumen de titulante agregado (NaOH).
Tabla No.2. Registro de datos de primera derivada.
Volumen
agreg.
Δ pH / Δ
Vol.
Volumen
agreg.
Δ pH / Δ
Vol.
0.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
12.00
14.00
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00
p H
Volumen agregado (mL)
pH en función del volumen agregado de titulante
(NaOH)
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(mL) (mL)
0.00 0.380 8.80 29.000
0.50 0.600 8.90 7.600
1.00 0.360 8.95 5.200
1.50 0.240 9.00 3.4002.00 0.260 9.05 3.800
2.50 0.280 9.10 0.800
3.00 0.018 9.25 2.000
3.50 0.016 9.30 1.000
4.00 0.200 9.40 1.000
4.50 0.200 9.45 1.400
5.00 0.220 9.50 0.420
5.50 0.220 10.00 0.280
6.00 0.260 11.00 0.170
6.50 0.300 12.00 0.100
7.00 0.320 14.00 0.060
7.50 0.520 16.00 0.045
8.00 0.600 18.00 0.030
8.20 0.850 20.00 0.010
8.40 1.550 25.00
8.60 4.850
Grafica 2. Primera derivada
0
5
10
15
20
25
30
35
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00
Δ p H /
Δ v o l .
Volumen agreg. (mL)
Primera derivada
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Tratamiento de datos.
1. Determinar el volumen en el punto de equivalencia, el pKa y la masa molar de la
especie acido –base en la muestra problema.
Determinación de pKa
Cuando se ha agregado la mitad del volumen de ácido correspondiente al punto de
equivalencia el pH = pKa. Por lo tanto al obtener un volumen en el punto deequivalencia igual a 8.8 mL la mitad correspondería a 4.4 mL, y al extrapolarlo en la
gráfica nos da un pH = 4 = pKa
Volumen en el punto de equivalencia de acuerdo a la gráfica de la primera derivada es:
8.8 mL. NaOH (0.088M).
Masa molar de la muestra:
Peso de la muestra problema: 0.1014 g.
8.8 mL NaOH = 7.744 x 10-4 mol NaOH
En el punto de equivalencia la reacción es 1:1
7.744 x 10-4 mol NaOH = 7.744 x 10-4 mol de la muestra
7.744 x 10-4 mol de la muestra =0.1014 g
Despejando X g de la muestra:
X g = ( )( ) = 130.940 g/mol
0.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
12.00
14.00
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00
p H
Volumen agregado (mL)
pH en función del volumen agregado de
titulante (NaOH)
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Posible compuesto químico que puede contener la muestra: Ácido fenilacético.
Tabla No. 3. Normalización de una disolución de ácido clorhídrico ≈ 0.1 M con
carbonato de sodio.
No. de muestra 1 2 3
Masa del carbonato de sodio (g) 0.1080 0.1033 0.0910
Cantidad de carbonato de sodio patrón (mol) 1.02E-03 9.75E-04 8.59E-04
Volumen de HCl punto final (mL) 22.3 20.1 18.1
Molaridad de HCl 0.091 0.097 0.095
2 3 32 3 2 3 2 3
2 3
2 3 2 3
32 3
2 3
:
10.1080 1.019 10
105.98874
2 2
21.019 10 2.
1
Ejemplos de cálculo
mol Na CO Xmol Na CO g Na CO x mol Na CO
g Na CO
Reacción producida.
Na CO HCl H CO NaCl
mol HCl Xmol HCl x mol Na CO
mol Na CO
3
3
038 10
2.038 100.091
0.0223
x mol HCl
x mol HCl XMHCl M HCl
L
Molari dad de HCl promedio : 0.094M HCl
Tabla No. 4. Normalización de una disolución de hidróxido de sodio ≈ 0.1 M con
biftalato de potasio.
No. de muestra 1 2 3
Masa de biftalato de potasio (g) 0.3001 0.3530 0.3270
Cantidad de biftalato de potasio patrón
(mol)
1.47E-03 1.73E-03 1.60E-03
Volumen de NaOH punto final (mL) 15.9 20.1 18.7
Molaridad de NaOH 0.092 0.086 0.086
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8 5 4 38 5 4 8 5 4 8 5 4
8 5 4
8 5 4 8 4 4 2
38 5 4
8
:
10.3001 1.470 10
204.2236
11.470 10
1
Ejemplos de cálculo
mol C H KO Xmol C H KO g C H KO x mol C H KO
g C H KO
Reacción producida.
C H KO NaOH C H KO Na H O
mol NaOH Xmol NaOH x mol C H KO
mol C H
3
5 4
3
1.470 10
1.470 100.092
0.0159
x mol NaOH KO
x mol NaOH XM NaOH M NaOH
L
Molaridad de NaOH promedio : 0.088M NaOH
Análisis de resultados.
Tomando el pH inicial de la muestra problema determinamos que se trataba de un ácido, por
lo cual el titulante seleccionado fue NaOH una base fuerte. Observando la gráfica no. 1 detitulación encontramos sólo un salto, es decir, un punto de equivalencia, debido a que la
reacción entre el titulante y el analito se lleva a cabo en relación 1:1. Dicho punto de
equivalencia se localiza en aproximadamente un pH =8. Analizando la curva de titulación se
observa que conforme aumenta el volumen aumenta el pH de la solución, esto se debe a la
presencia de diferentes componentes antes del punto de equivalencia, en el punto de
equivalencia y después del punto de equivalencia. Primero no se observa un cambio abrupto
de pH debido a la presencia de un sistema amortiguador. En el punto de equivalencia se tiene
el ácido y la base conjugada, por lo tanto el pH es ligeramente básico y para después del punto
de equivalencia el exceso de la base fuerte titulante proporciona al producto de la reacción la
naturaleza básica. La normalización de la base que se utilizó como titulante tiene un papel muy
importante porque es necesario conocer su concentración exacta, ya que es un punto
primordial para la determinación de la masa molar de la muestra problema, considerando que
en el punto de equivalencia reacciona el 100% de la muestra en relación 1:1 con el titulante.
Los datos obtenidos experimentalmente de pKa y de masa molar de la muestra no
corresponden exactamente con los de alguna muestra problema reportada en el manual, sin
embargo consideramos el compuesto que tuviera los valores de pKa y masa molar más
aproximados a los obtenidos en la práctica. Ya que al momento de realizar la parte
experimental se producen errores e incertidumbres en cada uno de los datos tomados, tanto
en la valoración como en la titulación, que en los cálculos no están considerados.
Conclusiones.
Mediante la titulación potenciométrica comprendimos cómo es que mediante el uso del
potenciómetro, podemos obtener datos fisicoquímicos que en el caso de un indicador colorido
no nos daría , pues conocemos más información acerca de la titulación no solo en el punto de
equivalencia ,sino antes y después de él. Métodos como lo es el gráfico de la curva de
titulación y la primera derivada nos permite ubicar el punto de equivalencia en una titulación,
en el caso de la curva de titulación se logra graficando el pH contra el volumen utilizado
conforme avanza la titulación, observando donde existe un cambio repentino de pH y esos sonlos datos que se utilizan para calcular .Todo esto nos sirve como referencia para conocer la
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naturaleza de un compuesto, saber si es un ácido o una base, que a su vez podemos clasificar
en fuerte, de fuerza mediana o débil. Toda esta información nos la proporciona el Ka, entre
más disminuye nos encontramos ante la presencia de un ácido fuerte y conforme aumenta con
una base fuerte .La normalización o estandarización de una sustancia es muy importante, ya
que nos permite conocer concentraciones específicas de las sustancias. A través de esto se
puede conocer la concentración de otra sustancia por medio de la titulación. Debido a que
este método es de análisis cuantitativo, que es el estudio experimental de las cantidades de
sustancia que aparecen en una muestra o que intervienen en una reacción, y no solamente la
identificación de su naturaleza.
Cuestionario
1.- ¿Qué comportamiento ácido-base presenta tu muestra problema?
El comportamiento de nuestra muestra es un ácido ya que al medir el pH inicial, fue de 2.76.
2.- ¿Cuál es la reacción química general que se efectúa durante la titulación?
NaOH + C8H8O2 = C8H7O2Na + H2O
3.- ¿Cuál es la identidad de la muestra problema? Justifica con tus resultados obtenidos
Nuestro punto de equivalencia según la curva de titulación es: 8.8 aprox y el punto donde pka
es igual al pH es la mitad del punto de equivalencia que seria 4.4 entonces la identidad de
nuestra muestra problema seria, ácido fenilacético.
4.- En el punto de equivalencia ¿La disolución es neutra, ácida o básica?
La disolución apenas muestra un pequeño carácter básico, ya que se comienza a formar la
base correspondiente.
5.- ¿Cuáles son las especies químicas presentes en cada etapa de la curva de titulación (Antes
del punto de equivalencia, en el punto de equivalencia y después del punto de equivalencia?
A p e = ácido fenilacético
P e= el ácido y el titulante reaccionan por completo dejando en disolución las sales.
D p e= base NaOH
6.- Explica la evolución del pH durante la titulación.
Al iniciar la titulación el pH era ácido, y este permaneció casi constante, a medida que se
agregaba la base, este iba incrementando su pH sin ser muy drástico el cambio, esto se debe a
que en este punto la especie ácida esta en exceso mientras que la especie básica este como
reactivo limitante; después de esto hay un cambio drástico del pH, esto se debe a que
conforme adicionamos más cantidad de base este reacciona con más frecuencia con la especia
ácida, se dan más colisiones entre ellas, por lo que explica el cambio de pH tan brusco,
conforme se adiciona aún más la base, está ya no colisionará con mucha frecuencia con las
moléculas del ácido, por lo que va a mantener un pH básico y este permanecerá casi
constante, permanece casi constante ya que nunca se acaba la especie ácidaexperimentalmente, esto es debido a que hay un equilibrio entre base y acido (formación de
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ácido y base conjugada al mismo tiempo que lo hace imperceptible), teóricamente si se acaba.
Esto es lo que nos indicaría el cambio de pH en la titulación potenciométrica.
Bibliografía.
Skoog, West, Holler, Crouch. Fundamentos de Química Analítica. Octava edición.
Editorial Thomson. México D.F. pp 632-634.
Berenguer Navarro Vicente, Manual de Química de las Disoluciones, 2° edición.
Harris D.C. Análisis Químico cuantitativo. Segunda Edición. Editorial Reverté S. A
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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO
FACULTAD DE QUIMICA
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA 1
“Identificación de un compuesto químico a través de una
titulación potenciométrica”
PROFESOR:
MARCOS FRANCISCO VILLANUEVA HERNANDEZ
EQUIPO:
GARCIA VILLEGAS CINTHYA ITZEL
AGUILAR CONTRERAS GUILLERMO
FECHA
Abril 15, 2013