37077451 Las Tecnicas de Extraccion Liquido

7/29/2019 37077451 Las Tecnicas de Extraccion Liquido

1/21

Las tcnicas de extraccin lquido-lquido y slido-lquido, consiste en usar un

solvente lquido (polar o apolar), capaz de disolver otra sustancia, para separar

compuestos de una fase homognea o extraer de una muestra slida los

compuestos miscibles en l.

La pureza y rendimiento de los extractos dependern de la tcnica que se utilicepara el aislamiento y de las caractersticas que presente la muestra como lo

son:

y Su especie.y Madurez.y Lugar y temperatura del muestreo.

Para la extraccin de estos compuestos utilizaremos diversos sistemas y

procedimientos como lo son:

Destilacin por arrastre con vapor. Extraccin directa a reflujo. Extraccin continua en Soxhlet, extraccin slido-lquido. Extraccin slido-lquido en fro (t.a). Extraccin lquido-lquido (t.a).

Los aceites esenciales estn constituidos qumicamente por terpenoides

(monoterpenos, sesquiterpenos, diterpenos, etc.) Y fenilpropanoides,

compuestos que son voltiles y por lo tanto arrastrables por vapor de agua. Las

esencias hallan aplicacin en numerossimas industrias, por ejemplo: Laindustria cosmtica y farmacutica; trabajan en perfumes, conservantes,

saborizantes, principios activos, etc.

Cada uno de los sistemas a utilizar es para este fin, la extraccin de aceites

esenciales, sin embargo se podr evaluar cul de estos sistemas es el mejor, o

ms efectivo para cumplir estos propsitos.


2/21

Extraer el aceite esencial de un producto natural utilizando la destilacin

por arrastre con vapor.

Determinar el contenido graso de una muestra de salchicha, mediante

extraccin Soxhlet.

Calcular el rendimiento de los aceites esenciales y grasas obtenidas

mediante las diferentes tcnicas de extraccin.

Comparar las ventajas y desventajas de cada una de stas tcnicas para

la extraccin de un analito.


3/21

Vasos qumicos de 250 y 100 mL Mortero y pistilo

Probeta de 100 mL Pinzas tres dedos con nuez

Plancha para calentar Termmetro hasta 150

Matraz Erlenmeyer de 250 mL Mangueras


4/21

Dedal Equipo Soxhlet

Matraz redondo de 250 mL Sistema de destilacin por arrastre

Sistema de reflujo

SUSTANCIAS (ANALITOS)

Salchicha naranja verde limones

Clavitos de olor


5/21

REACTIVOS A UTILIZARSE

1-HEXANO: Hidrocarburo aliftico con seis tomos de carbono.

Formula: C6H14 Peso molecular: 86,18 g/mol. Punto de fusin: -95 C. Punto de ebullicin: 69 C Densidad: 0.6 g/cm3. Aspectos generales: Inmiscible en agua, soluble en alcoholes, toxico y olor

a disolvente, incoloro e inflamable.

2-SULFATO DE SODIO ANHIDRO:

Formula: Na2SO4. Peso molecular: 142 g/mol (anhidro). Punto de fusin: 1157 (anhidro). Aspecto general: es una sustancia incolora, cristalina con buena

solubilidad en el agua y mala solubilidad en la mayora de los disolventes

orgnicos con excepcin de la glicerina.

3-ALCOHOLETLICO COMERCIAL AL 95%.

Formula: CH3-CH2-OH. Peso molecular: 46.07 g/mol. Punto de ebullicin: 78,4 C. Punto de fusin: -114 C. Densidad: 0,789 g/cm3. Aspecto general: Incoloro, se presenta como principal producto de

bebidas alcohlicas.


6/21

PROCEDIMIENTOA. DESTILACIN PORARRASTRECON VAPOR

Se emplearon clavitos de olor.

Peso de los clavitos de olorPeso del baln

Se arm el sistema como

muestra la figura.

Iniciamos el calentamiento y se abri la

pluma para que circulara el agua por el

sistema.

Se procedi a calentar el baln 1, que contena

agua y perlas de ebullicin.

El baln 2 tena la muestra de los clavitos de olor.

Se coloc en un

embudo de

separacin y se

mezcl con 5 mL de

hexano.

Se agit bien. Luego

se decant.

Se recogi una pequea cantidad de destilado.

Se le agreg una pizca de

sulfato de sodio anhidro.

Se agiliz la reaccin al colocarlo

en la plancha.

Hasta que no fue visible el

compuesto agregado.

Se le agreg una pizca de sulfato de

sodio anhidro.


7/21

A.2 EXTRACCIN LQUIDO- LQUIDO en fro (t.a)

Se coloc la tapa esmerilada del embudo y se sostuvo

con los dedos ndice y anular; seguido se coloc hacia

abajo el embudo y se agit con fuerza.

Para mezclar los dos

solventes

Antes de permitir la separacin de los lquidos

inmiscibles, el embudo permaneci hacia arriba;

se abri con mucho cuidado la llave.

Se libera la presin debido a la volatilidad del

solvente orgnico. Cerramos la llave.

Se extrajo, por la parte inferior, la fase ms densa

quitando la tapa y abriendo luego la llave.


8/21

B. EXTRACCIN DIRECTAA REFLUJOColocamos 60g de cascara de

limn en 150 ml de alcohol y

perlas de ebullicin.

Procedimos acalentarlo hasta que

empezara a evaporar;

para extraer el aceite

esencial.

Al disminuir la ebullicin, sepudo obtener un volumen

aproximado de 1- 2mL

Luego se desmont el equipoy procedimos a decantar. El

vaso qumico fue pesado con

anterioridad.

Procedimos a calentarlo por

30 min. Aprox. Para extraer

el aceite esencial.

Determinamos el porcentaje

del aceite obtenido.

Pesamos el vaso qumico

nuevamente.


9/21

C. EXTRACCINCONTNUA EN SOXHLET SLIDO- LQUIDOPesamos 43,3 g de salchicha + dedal. Y se

procedi a armar el sistema como muestra las

fotografas.

Luego se desmont el sistema. Procedimos arecuperar el solvente por evaporacin.

Pesamos y calculamos el porcentaje.

El matraz contena alcohol y perlas de

ebullicin. Se calent, hasta que apreciramos

los sifones.


10/21

D. EXTRACCIN SLIDO- LQUIDO en fro (t.a)En dos matraces se agregaron 1/3 de

cscaras de limn.

Los dos matraces se pesaron con y sin

la muestra.

A ambos se les verti etanol

comercial, hasta que cubriera los

analitos.

Posteriormente, colocamos los

matraces sobre el agitador mecnico

durante 30 minutos.

Pasado el tiempo, decantamos el

solvente.

Calculamos el porcentaje de aceites esenciales y

grasas extradas.

Concentramos el solvente decantado por

evaporacin sobre una plancha calentadora.


11/21

RESULTADOS

I- DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR.Se tritur en un mortero la cantidad de 27g de clavito de olor, la misma a

utilizarse en la extraccin de aceite esencial, como lo vemos en la imagen

siguiente:

a-Trituracin b-Se pes la cantidad de 27g

Segn el procedimiento indicado con anterioridad se procedi armando el

sistema de arrastre de vapor, como se muestra en la siguiente imagen:

Como vemos se coloc un baln con agua y perlas de ebullicin dentro de una

plancha para calentar, a este baln se le puso un tapn con una varilla de

seguridad y una manguera para arrastrar vapor hasta al siguiente baln quecontena la muestra.

Una vez que el vapor entra en el baln N2, se combina con la muestra de

clavitos de olor arrastrando aceite esencial con vapor de agua el cual es

enfriado en un sistema condensador con agua fra, como vemos en la imagen

este aceite es atrapado en un vaso qumico al final del sistema.


12/21

La muestra obtenida en el vaso qumico al final del sistema es una combinacin

de agua con aceite esencial, por lo que se procedi con la tcnica de separacin

lquido-lquido(t.a).

Como vemos en la imagen anterior, se procedi con la tcnica extraccin de

lquido- lquido, colocando la muestra obtenida en un embudo de decantacin,

y aadindole la cantidad de 5 mL de hexano y dejando reposar por unos

minutos.

Debido a la afinidad del hexano con el aceite, se separ la mezcla obtenindose

entonces dos capas en la cual una era agua y la otra aceite esencial combinado

con hexano, luego se abre la llave del embudo separando el agua de la muestra.

Aesta fase oleosa denominada orgnica se le agreg una cucharadita de sulfatode sodio anhidro para extraer el agua restante, dejando reposar el slido, se

decant la muestra en un vaso qumico previamente pesado; sin embargo esta

muestra contiene hexano ms el aceite esencial, por lo que se procedi a

calentar, y debido a la diferencia entre los puntos de ebullicin de ambos

compuestos; se separa la muestra, obteniendo as el aceite esencial final.

Tenemos entonces los siguientes resultados:

Vaso qumico limpio: 29,0g; muestra: 27,0 g

Vaso qumico + aceite despus de calentado: 29,02g

% de grasa = 29,02 g 29,0g (100) = 0,07 %27,0 g

Obteniendo en esta prueba un 0,07 % de grasa.


13/21

II- EXTRACCIN DIRECTA A REFLUJO.

Como vemos en la imagen anterior, se arm el sistema de reflujo segn

instrucciones de profesor, colocando un matraz redondo con 4 perlas (1,8 g.) de

ebullicin y 150 mL de alcohol etlico, esto ms el analito (60 g de cscara de

limn finamente picada), calentndose a reflujo por unos 30 minutos

aproximadamente.

Luego de este tiempo, se desmonta el sistema, decantando el lquido obtenido

en un vaso qumico cuyo peso fue de 117,9 g vacio y limpio, la muestra

obtenida fue de 125 mL.


14/21

Como vemos en las imgenes, la muestra decantada en el vaso qumico, se

someti a un periodo de calentamiento, de esta manera separamos por

diferencias de puntos de ebullicin, el aceite esencial del alcohol etlico.

Una vez finalizado el proceso de calentamiento, se procedi a pesar el vaso

qumico con el residuo aceitoso, obteniendo los siguientes resultados:

Vaso qumico ms residuo aceitoso 124,3 g

Vaso qumico limpio y vacio 117,9 g

Total de grasa obtenida 6,4 g

% de grasa = 124,3 g 117,9g (100) = 10,66 %60,0 g

Obteniendo en esta prueba un 10,66 % de grasa.

III-

EXTRACCIN CONTNUA EN SOXHLET, SLIDO-LQUIDO.

Como vemos en las imgenes, para este procedimiento, se tritur el analito

(salchicha), colocndolo dentro de un dedal y posteriormente pesando la

muestra ms el dedal 43,3 g. El dedal solo pes 5,1 g.

De acuerdo a instrucciones del profesor se procedi armar el sistema como lo

vemos en la siguiente imagen:


15/21

Al sistema se le aadi cierta cantidad de etanol segn instrucciones del

profesor, luego se procedi a calentar el matraz con perlas de ebullicin

previamente aadidas, en el tiempo de extraccin, se logr obtener la cantidad

de 15 sifonasos aproximadamente.

Luego, se detuvo el sistema desmontando el equipo, y se procedi a obtener el

aceite esencial por el mtodo de evaporacin obteniendo los siguientes

resultados:

Matraz + perlas de ebullicin = 112,7 g

Matraz + perlas de ebullicin + grasa = 116,0 g

Masa de la muestra en g antes de la extraccin= 38,2 g + 5,1g dedal=43,3g

Masa de la muestra despus de la extraccin= 32.9g + 5,1g = 38.0g

En base a los datos obtenidos se procedi a realizar el clculo para el

porcentaje de grasa de la siguiente manera:

% de grasa = M2 - M1 (100)M

% de grasa = 116,0 g 112,7g (100) = 8,64 %38,2 g


16/21

Segn los clculos realizados el porcentaje de grasa obtenido es de 8,64%.

En cuanto a la muestra en el dedal se obtuvo los siguientes datos:

Salchicha + Dedal antes = 43,3g

Salchicha + Dedal despus= 38,0 g

Total de grasa extrada en g= 5,3 g

Existe una diferencia entre las masas obtenidas tanto en el dedal y el matraz

despus de extrada la grasa, la misma se explicar en el periodo de

discusiones.

Una pequea cantidad de esta muestra se someti al mtodo de extraccin

lquido-lquido utilizado en el procedimiento I, pero por falta de tiempo no se

pudo culminar este proceso de extraccin.

IV- EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO en frio (t.a).

Como vemos en las imgenes se cortaron finamente cscaras de naranjas

verdes (analito), se colocaron en dos matraces previamente pesados, a los

cuales se les aadi etanol comercial hasta cubrir los analitos. Luego se coloc

en un agitador mecnico por un periodo de 30 minutos.

Luego de agitado, se deja reposar por 5 minutos y se decant la muestra en

vasos qumicos previamente pesados, para proceder por el mtodo de

evaporacin, la extraccin de aceites esenciales.

Segn los siguientes datos obtenidos se calcula el porcentaje de grasa:

Peso de matraces vacios: I- 122,2 g.

II- 125.6 g.


17/21

Matraz + analito : I- 158,4 g.

II- 153,3 g.

Vasos qumicos vacios: I- 116,9 g.

II- 110.5 g.

Vasos qumicos luego de calentados: I- 120,5 g.

II- 111,0 g.

% de grasa= M2 - M1 (100)M

Muestra I:

% de grasa = 120,5g- 116,9g (100) = 9,94 %.36,2 g

Muestra II:

% de grasa = 111,0g - 110,5g (100) = 1,80 %27,7g

Segn formula obtenida en la gua de laboratorio se calcularon los porcentajes

de grasas obtenidos tanto en la muestra nmero I, como la muestra nmero II.


18/21

PARTE I.

En el mtodo de extraccin de arrastre de vapor, no se pudo obtener una buena

cantidad de muestra luego del proceso, debido a una poca cantidad de analito

aadido, y adems por deficiencias del sistema como por ejemplo: fugas de

vapor en el sistema, el tiempo de obtencin de la muestra no fue el adecuado,

ya que en este tipo de experimento se toman alrededor de 48 horas para la

obtencin de una buena muestra.

PARTE II.

En la extraccin directa a reflujo, no se pudo obtener el porcentaje de grasa ya

que falt el valor del peso del vaso qumico con el lquido decantado antes de

iniciar el calentamiento para separar por diferencia de puntos de ebullicin, el

Etanol del aceite esencial. Sin embargo, los resultados se obtuvieron en base a

diferencias de masa, como se ve en el cuadro de resultados.

Recordemos que la extraccin de los aceites esenciales se hace en funcin de la

calidad del aceite a extraer y de la estabilidad de sus constituyentes, ya que en

la mayora de los casos estos tienden a degradarse cuando se someten a altastemperaturas u otro tipo de tratamiento extremo.

PARTE III.

En esta parte del procedimiento la cantidad de sifones contados fueron

aproximadamente 15, sin embargo el tiempo empleado para la extraccin no

fue el adecuado para extraer una buena cantidad de aceite esencial. Adems

una parte del sifn se obstruy por pequeos trozos de salchicha impidiendo el

flujo normal de grasas hacia el matraz.

Sin embargo este sistema fue el que mayor cantidad de aceite esencial obtuvo

despus de todo el proceso.

En s, lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fn de extracciones de

manera automtica; con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando

siempre de manera pura al material.


19/21

PARTE IV.

En esta parte del procedimiento se lograron hacer buenos clculos en base a

los valores obtenidos, sin embargo la cantidad extrada de aceite esencial en

comparacin con los dems sistemas fue mucho menor.


20/21

La destilacin es un proceso fsico pues no se produce ninguna transformacin

de sustancias sino una separacin, desde el punto de vista de la fsica la

destilacin se define del siguiente modo: muchas sustancias de punto de

ebullicin muy alto, calentadas juntamente con el agua pasan a estado de

vapor a la temperatura de ebullicin de sta, son por lo tanto, voltiles con el

vapor de agua y pueden obtenerse y purificarse por destilacin en corriente deese vapor.

Se observ en este experimento la extraccin de un aceite esencial de un

producto natural por arrastre con vapor, obteniendo as, aunque en pequeas

cantidades, el producto deseado.

La extraccin slido - lquido, es una operacin de la ingeniera qumica que se

usa en numerosos procesos industriales. Tcnicamente, es una operacin de

transferencia de masa, donde un disolvente o mezcla de stos, extraen

selectivamente uno o varios solutos que se hallan dentro de una matriz slida.

La extraccin por el sistema soxhlet realizado en este laboratorio ilustra lo

antes expuesto.

En los diversos procedimientos realizados, para extraer aceites esenciales de

varios analitos, se pudo calcular el porcentaje de grasa extrado, logrando as

uno de los objetivos del experimento.

La extraccin por arrastre de vapor de agua es uno de los principales procesos

utilizados para la extraccin de aceites esenciales. Al igual que el sistema

soxhlet, son los que presentan mayores ventajas en relacin a los demsprocedimientos realizados.


21/21

1-Extraccin de aceites esenciales. (En lnea). Fecha de consulta: 4 deseptiembre de 2010. Disponible en :

http://www.alambiques.com/extraccion_aceites.htm.

2- Sistema Soxhlet. (En lnea). Fecha de consulta: 4 de Septiembre de 2010.Disponible en:

http://es.wikiversity.org/wiki/Extracci%C3%B3n_en_fase_s%C3%B3lida

3-Extraccin por arrastre de vapor. (En Lnea). Fecha de consulta: 3 deSeptiembre de 2010. Disponible en:

http://labquimica.wordpress.com/2007/08/07/extraccion-por-arrastre-

con-vapor/

4- Fundamentos de Qumica, Steven S. Zundahl, Cap. 3.4 Mezclas ysustancias puras, Editorial McGraw-Hill, pg. 63.

5- Folleto proporcionado por la Profesora.

37077451 Las Tecnicas de Extraccion Liquido

Documents

Transcript of 37077451 Las Tecnicas de Extraccion Liquido