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3.1 Bibliografía sobre espectroscopia 3.2 Juego espectral 3.3 Fotómetros 3.4 Espectrómetro de matriz de diodos 3.5 Espectrómetro de fibra óptica 3.6 Fotómetro de llama 3.7 Espectroscopio C3 Fotometría Y espectroscopia

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3.7 Espectroscopio 3.6 Fotómetro de llama 3.2 Juego espectral 3.3 Fotómetros 3.1 Bibliografía sobre espectroscopia 3.5 Espectrómetro de fibra óptica

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3.1 Bibliografía sobre espectroscopia

3.2 Juego espectral

3.3 Fotómetros

3.4 Espectrómetro de matriz de diodos

3.5 Espectrómetro de fibra óptica

3.6 Fotómetro de llama

3.7 Espectroscopio

C3Fo

tom

etrí

a Y

espe

ctro

scop

ia

382

C3 Fotometría y espectroscopia3.1 Bibliografía sobre espectroscopia

Laboratory Experiments CHEMISTRYBrochure, 110 Experiments 16504.02Experiments included on the topic:12283Distribution equilibrium12287Dissociation constant12288Temperature dependence of thechemical equilibrium12294HPLC - high performance liquidchromatography - determination of theVan Deemter equation12306Determination of the decompositionrate of a complex via extinctionmeasurement12307Kinetics of the iodide peroxo-disulfatereaction12336Absorption of light (UV-VIS spectroscopy)12337Lambert-Beer’s law 12338Excitation of molecules12339Absorption spectra and pKa values of p-methoxyphenol12341Correlation between pH and absorptionspectrum of phenols12344Fine structure and single-electronspectrum12345Atomic spectra of two-electronsystems: He, Hg12346Two-electron spectra with the prismspectrometer12350The Zeemann Effect

Student experiments Chemistry,General and inorganic chemistry, Part165 Experiments 01835.02

Experiments included on the topic:10242Test for different salts (Flame coloration)

Handbook Diode array spectrometerbooklet, 5 experiments 01197.02

12187Spectra of Food Colourings12188Lambert-Beer’s Law12189Multicomponent Analysis (Mixedcolour photometry)12190Reaction Kinetics – Order of the Reac-tion when Decolorizing Crystal Violet12191Diode Array Spectrometer as Detectorfor Column Chromatography Methods(Demonstration experiment for HPLC)

LABORATORY EXPERIMENTSCHEMISTRY

1650

4.02

W. Schäfer, J. KlunkerT. Schelenz, T. Meier

A. Symonds

HANDBOOK

Diode array spectrometer

0119

7.02

Wieland SchäferJürgen Klunker

MANUEL

Spectromètre à barrettes de diodes

0119

7.03

Wieland SchäferJürgen Klunker

STUDENT EXPERIMENTSCHEMISTRY

General and inorganic chemistry, Part 1

0183

5.02

Fundamental concepts, unit operations,metals, non-metals, air and water

Manuel Spectromètre à barrettes dediodebrochure, 5 expériences 01197.03

12187Spectres des colorants alimentaires12188Loi de Lambert-Beer12189Analyse à plusieurs constituants (photométrie des couleurs mélangées)12190Cinétique des réactions – Ordre desréactions lors de la décoloration duviolet de méthyle12191Le spectromètre à barrettes de diodescomme détecteur dans des analyses enchromatographie sur colonne échan-geuse (expériences de démonstrationdans le domaine de la chromatogra-phie liquide à haut renddement)

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C3 Fotometría y espectroscopia3.2 Juego espectral

Experimento: Composición espectral de la luz yespectros de absorción

Mediante el Juego espectral, sepuede llevar a cabo una impresion-ante demostración de los procesosbásicos de absorción y transmisiónde la luz, de un modo muy simple. Esun sencillo instrumento didácticoque, de forma intuitiva, permite ini-ciar a los alumnos en los principiosde la fotometría.Con un mínimo tiempo de montaje,mediante la rejilla especial de difrac-ción del juego espectral y un retro-proyector, se puede generar un es-pectro continuo de gran brillantez,de aprox. 40 cm de altura y 70 cm deanchura.A continuación, pueden introducirsecuerpos sólidos (por ejemplo: filtrosópticos o fotográficos, vidrio tintadoo celofán) en la trayectoria del hazluminoso y generarse los espectrosde absorción de dichos cuerpos.También pueden utilizarse líquidosde colores (por ejemplo: colorantesalimentarios, zumos de frutas, unasolución de cristal violeta, etc.) enuna cápsula de Petri o una cubeta devidrio para realizar dicho experimen-to.Para ello, las muestras deben situ-arse de forma que sólo modifiquen lamitad del espectro generado. Medi-ante la comparación directa del es-pectro de la muestra con el espectrode referencia, pueden demostrarsede forma clara y convincente lasbandas de absorción de un material,así como variaciones de color del es-pectro aún menores.

luz blanca

incidente

luz blancaincidente

Absorción del espectro violeta y azul de la luz mediante el cristal de unas gafas de sol

Dispersión de la luz „blanca“en una rejilla

1. orden

espectro de poca luminosidad

Rejilla de transmisión

0. orden

luz no difractada,amarillenta

1. orden

espectro de luminosidad intensa

Pantalla

Juego espectral para retroproyector 35634.00Para la demostración gráfica de• un espectro continuo de aprox. 40

cm de altura y 70 cm de anchura• espectros de absorción de materi-

ales sólidos transparentes y líquidosde colores.

accesorios incluidos:• Rejilla de difracción-transmisión

(600 líneas/mm)• Paño para cubrir el proyector• Diafragma (de rendija)• Tres filtros de color: rojo, verde, azul• Cápsula de Petri, de plástico, con 2

cámaras• Instrucciones

En el capítulo E11 encontrará retroproyectores.➔

384

C3 Fotometría y espectroscopia3.3 Fotómetros

Colorímetro 35658.00

• Para el análisis de pruebas col-orimétricas a través de la mediciónde la extinción mediante un diagra-ma de factores o valores; indicacióndirecta de concentración

• menú de usuario vía display LED enseis idiomas

• interfaz de datos RS 232• con acumuladores recargables para

el trabajo de campoEl manejable colorímetro cubre la la-guna existente entre las valoracionescalorimétricas y los análisis de labora-torio. El detallado manual contieneinformación sobre la relevanciaquímica y ecológica de los parámetrosindividuales, aclara los valores límitemarcados por ley para el agua potable,lodos de clarificación, aguas resid-uales, etc.

Componentes suministrados:• Colorímetro• maleta estable• 4 acumuladores NC, incluido car-

gador• 2 cubetas redondas• embudo de plástico• manual

Datos técnicos:• Display digital, • LCD 9×56 mm, 8 cifras• fuente luminosa: lámpara de wol-

framio• filtro: rueda de filtros con 6 filtros de

365 nm / 405 nm / 470 nm / 520 nm/605 nm / 720 nm

• cubetas redondas con unión rosca-da; diámetro exterior: 16 mm

• alimentación eléctrica: 5...-6 V• 4 acumuladores NC, incluido car-

gador; suficientes para aprox. 1500mediciones

• interfaz de datos: RS 232• idiomas: DE, EN, FR, ES, IT, NL;

el idioma se selecciona en fábrica• dimensiones: longitud: 195 mm

anchura: 100 mmaltura: 40 mm

• peso: aprox. 0,52 kg, incluyendoacumuladores

Material de repuesto:Cubetas redondas paracolorímetro, 20 unid. 35658.01Lámpara de wolframio de repuesto 35658.02

En el Capítulo D1 encontrará juegos de productos químicos apropiados.➔

Fotómetro espectral340–900 nm 35654.95

El fotómetro espectral es un aparatosencillo de manejar con un displaydigital de excelente legibilidad. Per-mite una rápida representación de losgrados de absorción y de transmisión,así como de la concentración y delfactor de concentración de muestraslíquidas en el espectro visible. Tam-bién se muestran la longitud de onda

expresada en nm y el color correspon-diente. La regulación de la longitud deonda se efectúa mediante una ruedade ajuste, tras colocar el filtro corre-spondiente en la trayectoria del hazluminoso. El equipo dispone de una in-terfaz RS 232 para la conexión a unordenador (software, ver abajo).

Datos técnicos:• fuente luminosa: lámpara de wolframio• rango de longitudes de onda: 340…900 nm• precisión de longitud de onda: +2,5 nm• legibilidad de la longitud de onda: 1 nm• rango de medición fotométrica: 0–2 absorción, 0–100% transmisión,

0–199 concentración, 0–999 factor• portacubetas: cubetas redondas, d =14 mm, l =10 cm• salida de datos: RS 232, 9 polos• medidas externas (An×Lo×Al): 40 cm × 32 cm × 22 cm• conexión eléctrica: 100/115/220/240 V und 50/60 Hz

Software para fotómetroespectral (DOS) 35654.10Disquete con software para sistemaoperativo DOS, para representar la ab-sorción con relación al tiempo, la lon-gitud de onda y la concentración. Dis-play digital adicional de gran tamaño.En el suministro se incluye un cable dedatos de 9 polos y un adaptador de9/25.

Tubos de ensayo, d =14 mm, l =10 cm, 100 unid. 37657.10Apropiados como cubetas redondaspara el fotómetro espectral 35654.95

385

C3 Fotometría y espectroscopia3.3 Fotómetros

Fotómetro espectral VIS 35652.95El fotómetro espectral es un aparatosencillo de manejar, controlado pormicroprocesador, con un display digi-tal de excelente legibilidad. Permiteuna rápida representación de los gra-dos de absorción y de transmisión demuestras líquidas en el espectro visi-ble (325...900 nm). Dispone un tecla-do de membrana lavable, con 6 teclaslógicas y ofrece funciones para el con-trol de valores pico, relación/diferen-cia de absorción, así como funcionesbásicas de cinética y detección. Incor-pora un sistema de calibrado au-tomático que se activa al conectar elaparato. Cuenta con una interfaz RS232C para su conexión en serie a unaimpresora o a un ordenador, así comocon una salida analógica para conec-tarlo a un registrador Yt.

Datos técnicos:• fuente luminosa: 12 V / 20 W

lámpara de wolframio• rango de longitudes

de onda: 325...900 nm• precisión de longitud de onda: ± 2 nm• grado de repetición de longitud

de onda: ± 1 nm• ancho de banda espectral: < 6 nm• rango fotométrico:

–0,3 bis 3 absorción0,1 bis 200 % transmisión0 hasta 9999 unidades de concentración

• estabilidad a largo plazo: ± 0,002 abs/h

• portacubetas: para cubetas rectangulares con me-didas exteriores de 12 mm × 12 mm o cubetas redondas con diámetroexterior de 12 mm

• salidas: analógica: 100 mV/1 absdigital: RS232C

• medidas exteriores:anchura: 250 mmlongitud: 400 mmaltura: 200 mm

• conexión eléctrica: 100–120 V o200-240 V, 50/60 Hz

Material de repuesto:

Lámpara: 12 V / 20 Wde wolframio 35652.03Lámpara de wolframio de repuestopara el fotómetro espectral VIS (v.Fig.); la sustitución de las lámparas serealiza de forma sencilla y sin proble-mas.

además, son necesarias:cubetas para fotómetro espectral VISde vidrio óptico (VO) o poliestireno(PE)

Cubeta para fotómetro espectral,2 unid. 35664.02Cubetas rectangulares de vidrio ópti-co (VO), 10 mm; adecuadas para medi-ciones en el espectro visible; volumende reacción necesario aprox. 3 ml.• longitud de

trayectoria óptica: 10 mm• medidas exteriores

(mm): 12×12×45• medidas interiores

(mm): 10×10×44• capacidad: aprox. 4 ml

Macrocubeta, 4 ml, PE, 100 unid. 35663.10Cubetas rectangulares desechables depoliestireno (PE), 10 mm; adecuadaspara mediciones en el espectro visible;volumen de reacción necesario aprox.3 ml.• longitud de trayectoria

óptica: 10 mm• medidas exteriores

(mm): 12×12×44• medidas interiores

(mm): 10×10×43• capacidad: aprox. 4 ml

Semi-microcubeta, 1,5 ml, PE,100 unid. 35662.10Cubetas rectangulares desechables depoliestireno (PE), 10 mm; adecuadaspara mediciones en el espectro visible;mediante el estrechamiento lateral sereduce el volumen de la cubeta sin quese modifique la trayectoria atravesadapor la luz (10 mm); esto permite re-alizar mediciones con un volumen dereacción de aprox. 1,5 ml.• longitud de trayectoria

óptica: 10 mm• medidas exteriores

(mm): 12×12×45• capacidad: aprox. 3,5 ml

Portacubetas, PE, para 12unidades 35661.00portacubetas de polietileno (PET) concapacidad para 12 cubetas rectangu-lares de 10 mm.

Cable de datos, RS 232 14601.00para conectar aparatos con interfazRS232 (p. ej., fotómetro espectral VIS)al puerto serie del ordenador

Nota: el análisis espectral y la determinación cuantitativase pueden realizar también por ordenador bajo el sistemaoperativo WINDOWS(tm) (véase página siguiente)

En la página 387 encontrarácubetas de flujo y de cuarzo.➔

386

C3 Fotometría y espectroscopia3.3 Fotómetros

Accesorios necesarios para el registro y análisis de mediciones por ordenador

Este paquete de software permite, encombinación con el fotómetro espec-tral VIS (Núm. de pedido 35652.95)conectado al puerto serie del orde-nador, registrar espectros de formatotalmente automática, realizarmediciones cinéticas, determinarconcentraciones, así como el proce-samiento posterior de los espectros,todo ello de un modo sencillo.En la medición asistida por ordenador,el usuario se ve liberado de una seriede trabajos manuales que debía re-alizar para la operación convencionalde un fotómetro.

• Escáner de espectrosPrograma para el registro de espectrosentre 325 y 900 nm como absorción;puede alternarse con una repre-sentación inmediata de la transmisiónen %. La longitud de onda de inicio yparada, así como el ancho de paso, sepueden ajustar mediante regulador dedesplazamiento y leerse digitalmente.Permite almacenar líneas de basecomo espectros de referencia, asícomo espectros diferenciales.Puede dividirse la pantalla para repre-sentar simultáneamente 2 espectros.

• Análisis de espectrosGeneración de nuevos espectrosdiferenciales mediante la substrac-ción de espectro 1 - (factor x espectro2). El factor puede seleccionarse entre0-1000. Representación como espec-tros de absorción o transmisión.

• CinéticaMedición de la absorción con longitudde onda constante por unidad detiempo. Intervalo de exploraciónajustable entre 0-300 segundos,puede seleccionarse un tiempo totalde medición entre 1-600 minutos.Medición y almacenamiento en me-

moria de la solución de referencia pul-sando un botón. Representación de laregresión lineal y cálculo del aumento.Al introducir el coeficiente de absor-ción molar se realiza el cálculo de laconcentración. Puede alternar entrelas representaciones siguientes: abs,1/abs, In (abs), conc, 1/conc y In (conc).

• ConcentraciónCalcula la concentración de una sus-tancia en la muestra por comparacióncon una curva de calibración genera-da y almacenada. Indicación de laconcentración en mol/l, mmol/l,mg/ml o µg/ml. Aplicación, almace-namiento y carga de curvas de cali-bración con un máximo de 10 valoresde medición; cálculo del aumento.Lectura de los valores de medición demuestras con absorción y concentra-ción. Impresión de la tabla de pares devalores mediante el programa Excel.

Características comunes:� sencillo manejo gracias a una intui-

tiva configuración de pantalla� sin menús ocultos� manejo mediante ratón (mouse)� ajuste de la longitud de onda medi-

ante regulador de desplazamiento� posibilidad de alternar entre absor-

ción y transmisión con representa-ción online

� permite dividir la pantalla: repre-sentación simultánea de 2 espec-tros, p. ej. absorción y transmisiónde una medición, o de 2 espectrosdiferentes.

� todas las mediciones pueden gu-ardarse en los formatos soportadospor WINDOWS(tm)

� por ejemplo, puede importar losdatos con la hoja de cálculo Excel,modificarlos y volver a exportarlos

� impresión de datos y gráficos en

todas las impresoras soportadas porWindows

� manipulación gráfica de los espec-tros, optimización de la escala demedición x e y, desplazamiento ycompresión en las direcciones x e y,representación en forma de puntoso líneas, con o sin reticulado y líneacero, colores a elegir de la paleta decolores de Windows.

Requisitos mínimos del sistema:PC compatible IBM, con procesador80486 o procesador 8’386 con co-procesador matemático, tarjeta gráfi-ca VGA, 4 MB RAM (recomendable 8MB RAM), 12 MB de espacio libre endisco duro, sistema operativo WIN-DOWS(tm), versión 3.1 o superior.

PHYWE Software básico 14099.61Cable de datos, RS 232 14601.00Programas para el fotómetro espectral VIS 14404.61

PHYWE - software básico 14099.61Paquete de software para ejecutar elprograma PHYWE-WINDOWS™. Sóloes necesario instalar el paquete unavez en el ordenador, con independen-cia del número de programas de apli-cación (código final .61) instalados.

Programas para el fotómetroespectral VIS 14404.61Paquete de aplicaciones WINDOWS™para el fotómetro espectral VIS (Núm.de pedido 35652.95), compuesto porlos siguientes programas individuales:• exploración de un espectro• análisis de un espectro• mediciones cinéticas de reacción• determinación de la concentraciónPara poder ejecutar este software,debe estar instalado el paquetePHYWE- software básico (Núm. depedido 14099.61) en el ordenador.

Nuestra oferta completa– ventajas para usted –

Fotómetro y equipo de medición 35652.00Equipamiento básico compuesto de:fotómetro espectral, software,cable de datos, 100 macrocubetas,plástico.

Tubo luminoso para fotómetro espectral VIS 35652.01para la demostración de los colores delespectro; si en vez de una cubeta, seinserta el tubo luminoso en el por-tacubetas del fotómetro espectral, laluz generada por el emisor mono-cromático del espectrómetro, que

normalmente atraviesa la cubeta, esdesviada hacia el observador; de estemodo, el tubo espectral permite lapercepción visual directa del color es-pectral correspondiente a una deter-minada longitud de onda.

387

C3 Fotometría y espectroscopia3.3 Fotómetros

Cubeta para fotómetro espectral,cuarzo, 2 unid. 35665.02Cubetas rectangulares de cuarzo, 10mm; adecuadas para mediciones en elespectro ultravioleta y visible; volu-men de reacción necesario aprox. 3ml.• longitud de

trayectoria óptica: 10 mm• medidas exteriores

(mm): 12×12×45• medidas interiores

(mm): 10×10×44• capacidad: ca. 4 ml

Cubeta de flujo, cristal de cuarzo 35665.03Cubeta rectangular de cuarzo, 10 mm,para las mediciones de flujo en el es-pectro ultravioleta y visible (UV/VIS)de 200...0,2500 nm; con dos em-palmes de tubos en el cierre superior,uno de ellos sirve para la alimentacióny llega hasta el fondo de la cubeta.• longitud de

trayectoria óptica: 10 mm• medidas exteriores

(mm): 12×12×58• capacidad: ca. 1,5 ml

Cubeta de flujo, vidrio óptico 35664.03Cubeta rectangular de vidrio óptico(VO), 10 mm, para las mediciones deflujo en el espectro visible (VIS) de325...2500 nm; con dos empalmes detubos en el cierre superior, uno de ellossirve para la alimentación y llegahasta el fondo de la cubeta.• longitud de

trayectoria óptica: 10 mm• medidas exteriores

(mm): 12×12×58• capacidad: ca. 1,5 ml

Fotómetro de espectro ultravioleta y visible (UV-VIS) con monitor de 190–1100 nm 35655.97El fotómetro espectral UV-VIS se ca-racteriza por su diseño de reducido es-pacio y compacto, así como por susmúltiples posibilidades de aplicación.El manejo se realiza a través de un te-clado de lámina claramente distribui-do en el diálogo de la pantalla, guiadopor un menú en alemán o en inglés. Lalongitud de onda actual y el valor demedición pueden presentarse en ta-maño ampliado. Alternativamentetambién es posible mostrar todos losvalores de medición gráficamente oen forma de tabla en la pantalla LCDcon iluminación de fondo.Un sistema óptico de luz intensa y po-tente permite las mediciones de ab-sorción y de transmisión en todo elrango de longitud de onda de 200 a1100 nm con conmutación automáti-ca entre las dos fuentes de luz. Un es-

cáner de alta velocidad minimiza elriesgo de defectos durante el cambiode longitud de onda y permite así unamedición muy precisa. Otras funcio-nes (entre otras):• Grabación de los parámetros de me-

dición, datos, curvas de calibrado,espectros, etc.

• Escaneado espectral de muestras conrango opcional de la longitud onda,corrección automática de la líneacero y detección de bandas / valles.

• Preparación de una curva de taradocon hasta 10 estándares de concen-tración, indicación de la ecuaciónlineal, corrección automática con-tra la solución cero.

Por medio de un interfaz Centronix oRS232 incorporado es posible conec-tar el aparato a una impresora o a unordenador con puerto de serie.

Datos técnicos:• Fuentes de luz: bombilla halógena de 12 V / 20 W,

bombilla de deuterio• Rango de la longitud de onda: 190…1100 nm• Precisión de la longitud de onda: ± 1 nm• Capacidad de reproducción

de la longitud de onda: ± 0,3 nm• Ancho de banda espectral: 5 nm• Rango fotométrico: – 0,3 a 3 Abs

0,0 a 200%T• Estabilidad de larga duración: ± 0,005 Abs/h• Portacubetas: Para cubetas rectangulares con dimen-

sión exterior de 12 mm×12 mm• Salidas: de serie RS232C

paralelas Centronix• Dimensiones exteriores: Ancho: 420 mm

Fondo: 380 mmAlto: 275 mm

• Conexión de alimentación: 100, 115, 220, 240 V~ conmutable

Software para el fotómetro espectral UV-VIS (Windows®) 35655.01Disquete con software Windows®para la presentación digital y gráficade la absorción, transmisión y con-centración. El volumen de suministroincluye un cable de datos de 9 polospara su conexión al interfaz de seriede un ordenador.

Material de repuesto:

Bombilla, wolframio 35655.10Lámpara de repuesto para el fotó-metro especial UV-VIS (sin foto).

Bombilla, deuterio 35655.02Lámpara de repuesto D2 para el fotó-metro espectral UV-VIS (sin foto)

Consejo: Para las mediciones en el rango visible no es imprescindibleutilizar cubetas de cuarzo. Estas mediciones pueden realizarse tam-bién con cubetas de cristal óptico o de poliestireno (ver pág. 385).

Adicionalmente se necesita:Cubetas para fotómetro espectralUV-VIS de cuarzo, cristal óptico (OG) opoliestirol (PS)

388

C3 Fotometría y espectroscopia3.4 Espectrómetro de matriz de diodos

Experimento: Espectros de colorantes alimentarios yanálisis de múltiples componentes

Núm. de pedido del experimento: 12187, 12189A menudo, en la aplicación de col-orantes sintéticos debe utilizarseuna mezcla de sustancias paraobtener el color deseado. En el ex-perimento se realiza un análisiscomparativo de soluciones puras yuna mezcla de colorantes alimenta-rios artificiales mediante un espec-trómetro de matriz de diodos. Laconstrucción abierta del espec-trómetro de matriz de diodos per-mite observar directamente larelación entre la impresión de colorvisible y los espectros de absorciónde los colorantes.

Extraído del „Handbook,Diode array spectrometer“

MaterialMatriz de diodos con mango y cable 35659.00Disquete para espectrómetro de matriz de diodos 35659.01Juego espectral con rejilla de 600 líneas/cm 35634.00Lámpara de experimentación, halógena, 50 W 08129.88(Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)

CubetasRecipientes de vidrio llagueados conparedes de planos paralelos, placa delfondo sobresaliente y tapa suelta;

para alojar las soluciones que han demedirse con el espectrómetro de ma-triz de diodos.

Anchura Profundidad Altura Núm de(longitud de trayectoria óptica) pedido

60 mm 10 mm 80 mm 29319.0060 mm 20 mm 80 mm 29320.00

Fuente de alimentación,universal con indicaciónanalógica 13501.93Fuente de alimentación potente y ver-sátil, puede usarse también comofuente de corriente continua en es-cuelas, laboratorios y talleres.Dispone de bornes de seguridad de 4 mm para todas las tensiones de sal-ida.

Lámpara de experimentación 2,halógena, 50 W 08129.88La lámpara se compone de lo sigu-iente:Caja para lámpara deexperimentación 08129.01Lámpara halógena:12 V/50 W 08129.06Portalámparas G 6,35 para lámparahalógena de 50/100 W 08129.04Condensador simple,f = 100 mm 08137.01

Handbook, Diode array spectrometer 01197.02Instrucciones sobre experimentos conel espectrómetro de matriz de diodos;en la página 382 encontrará una listade los temas.

HANDBOOK

Diode array spectrometer

0119

7.02

Wieland SchäferJürgen Klunker

En el Capítulo B4 encontrará una descripción detallada de lafuente de alimentación.➔

389

C3 Fotometría y espectroscopia3.4 Espectrómetro de matriz de diodos

Matriz de diodos con mango y cable 35659.00El espectrómetro de matriz de diodos(EMD) permite registrar espectros deabsorción completos en toda unagama del espectro en fracciones desegundos, al contrario de lo que ocurrecon los espectrómetros clásicos, quemiden cada longitud de onda de formaconsecutiva. Por esta razón, esta mod-erna y rápida técnica de análisis es-pectral está cada vez más extendida.El principio de funcionamiento y lasaplicaciones de los modernos espec-trómetros de matriz de diodos puedendemostrarse de forma óptima con esteequipo didáctico que, gracias a suconstrucción abierta, permite ver sufuncionamiento en todo momento. La radiación policromática emitidapor la fuente de radiación atraviesauna cubeta con la solución de mues-tra. La radiación se descompone es-pectralmente en una rejilla y esproyectada sobre una hilera de fotodi-odos formada por 16 diodos (matriz dediodos).La matriz de diodos está conectada alPC mediante un convertidor analógi-co/digital (AD). El espectro se muestradirectamente en el monitor. La du-ración del registro para cada espectroes de 1 segundo en cada caso.La conexión al ordenador permiteguardar los datos de los espectrossobre cualquier soporte de datosapropiado.

Material de repuesto:

Solución para calibrar, verde,para EMD, 250 ml 35659.10Solución de colorantes alimentarios,de color verde, para la calibración delas longitudes de onda del espec-trómetro de matriz de diodos (v. Fig.).

Componentes suministrados:• matriz de diodos con 16 diodos• convertidor AD con 16 canales• cable RS232 (para conectar la ma-

triz de diodos al convertidor AD)• Solución para calibrar, verde, para

EMD

además, son necesarios:Juego espectral con rejilla de 600 líneas/cm 35634.00para montar el espectrómetro de ma-triz de diodos es necesaria la rejilla deljuego espectral para la generación delespectro continuo; en la pág. 171 en-contrará una descripción detalladadel juego.

Disquete para espectrómetro de matriz de diodos 35659.01el disquete contiene el software nece-sario para el funcionamiento del es-pectrómetro de matriz de diodos.

Cubeta 10×60×80 mm 29319.00para alojar las muestras líquidas.

Componentes ópticos necesariospara el montaje sobre banco óptico(disponibles en el equipo de Física ensu mayor parte):

Fuente luminosaLámpara de experimentación,halógena, 50 W 08129.88Fuente de alimentación universal conindicación analógica 13501.93

Banco óptico:Banco óptico, l = 600 mm 08283.00Pie de base para banco óptico (2×) 08284.00Jinete, h = 30 mm (2×) 08286.01Reiter, h = 80 mm (2×) 08286.02Mesita sobre varilla 08060.00Portaplacas con resorte 08288.00Brazo giratorio 08256.00

En el Capítulo B5 encontraráuna descripción detallada delos componentes ópticos

Representación en tiempo real de un espectro

Presentación 3D de la dependencia de tiempo de una familia de espectros

Disquete para espectrómetro de matriz de diodos 35659.01El software para DOS controla la ma-triz de diodos y permite registrar losvalores de medición, así como la posi-bilidad de representar los espectros dediferentes maneras:• permeabilidad por longitud de onda• absorción por longitud de onda• dependencia temporal de los espec-

tros (bi-dimensional)• representación en 3D de la depen-

dencia temporal de los espectros

Requisitos mínimos del sistema:PC compatible IBM, con un mínimo de540 KB de memoria disponibles, sis-tema operativo DOS® 3.3 o superior,tarjeta gráfica EGA o VGA, ranura librepara la tarjeta del convertidor AD.

Posibles aplicaciones del sistema:• registro de espectros (cada solución

coloreada proporciona un espectroen la gama visible)

• determinación de las concentra-ciones de soluciones coloreadas (leyde Lambert-Beer)

• mediciones cinéticas de reacción• espectrómetro de matriz de diodos

como detector para procedimientoscromatográficos en columna (ex-perimentos de demostración de laHPLC)

390

C3 Fotometría y espectroscopia3.5 Espectrómetro de fibra óptica

Experimento: Espectro de emisión de un tubo dedescarga de gas hidrógeno

Núm. de pedido delexperimento: 13186El tubo espectral de hidrógeno, pro-visto con un tubo de cubierta, es ali-mentado con corriente mediante elequipo de alimentación de alta ten-sión. Delante de los capilares lumi-nosos del tubo se coloca un guíaon-das, que está conectado a la entradasensoria del espectrómetro de fibraóptica. En el monitor del ordenadoraparece representado, en tiemporeal, el espectro completo del tubo enel espectro visible de la luz.

MaterialEspectrómetro de fibra óptica 35660.93Equipo de alimentación de alta tensión, 0...10 kV 13670.93Tubo espectral de hidrógeno 06665.00Pie en H „PASS“ 02009.55(Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)

Representación del espectro mediante elsoftware (fragmento)

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C3 Fotometría y espectroscopia3.5 Espectrómetro de fibra óptica

Espectrómetro de fibra óptica 35660.93El espectrómetro de fibra óptica per-mite utilizar la más moderna técnicaanalítica para la enseñanza. Con esteaparato se puede registrar tanto es-pectros de absorción (fotómetro)como espectros de emisión (espec-trómetro) en el espectro visible de laluz en décimas de segundo.El aparato incorpora una fuente lumi-nosa y un espectrómetro, que se en-cuentran separados. La luz poli-cromática es conducida a través de unguíaondas (cable de fibra de vidrio)hasta la muestra y atraviesa la solu-ción de muestra. Posteriormente, laluz que sale de la muestra es conduci-da mediante un segundo guíaondashasta el sensor, donde se descomponeespectralmente mediante una rejillaóptica y se proyecta sobre una hilerade sensores. Esto permite registrar unespectro de la gama completa de lon-gitudes de onda en un tiempo mínimo.De forma análoga, se pueden registrarlos espectros de emisión de fuentesluminosas (espectrómetro). En estecaso, la emisión de la fuente luminosase conduce directamente hasta el sen-sor, donde se produce la descomposi-ción espectral.Los valores medidos se transmitenmediante una interfaz RS232 incor-porada hasta un ordenador, donde sonanalizados y representados con unprograma para WINDOWS™.

Componentes suministrados• espectrómetro de fibra óptica con

fuente luminosa, sensor e interfazRS232

• cable de conexión• 2 guíaondas de vidrio, de 1,5 m de

longitud cada uno• cable de conexión RS232• software para WINDOWS™, para el

análisis y representación de espec-tros

• soporte para pruebas, para alojarcubetas rectangulares de 1 cm

• lámpara de repuesto (5 W / 12 V;halógena)

• llave para fijar los guíaondas

Datos técnicos:• rango de longitudes

de onda: 380–1050 nm• resolución: 1 nm• tasa máxima de exploración: 1 es-

pectro/1 segundo• lámpara: 12 V / 5 W (halógena)• longitud de los guíaondas: 1,5 m• interfaz de comunicaciones: RS232,

9600 baudios, 8 bits de datos, 1 bitde parada

• conexión eléctrica: 230 V~/ 50…60 Hz

• consumo de potencia: aprox. 25 VA• dimensiones de la caja

(mm): 270×236×168

Requisitos mínimos del sistema para elsoftware:• PC compatible IBM

(procesador: 80486 o superior)• tarjeta gráfica VGA• mínimo 8 MB RAM• aprox. 2 MB de espacio libre en

disco duro• sistema operativo Microsoft®

WINDOWS™ 3.1 o superior• interfaz RS232; el chip UART uti-

lizado debe estar equipado conFIFO (p. ej.: UART 16650)

Accesorios recomendados:Cubeta para fotómetro espectral, 2 unid., vidrio óptico 35664.02Macrocubeta, 4 ml, 100 unidades, plástico 35663.10Portacubetas, PET, para 12 unidades 35661.00

En la página 385 encontraráuna descripción detallada delas cubetas.

➔Soporte para muestras, para alojar cubetas rectangulares de 1 cm (para la medición de losespectros de absorción de líquidos)

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C3 Fotometría y espectroscopia3.6 Fotómetro de llama

Experimento: Determinación del contenido de sodio ypotasio en zumos de frutas

MaterialFotómetro de llama con filtro para Na, K, Ca 35646.93Compresor de aire para fotómetro de llama 35647.93Separador de agua para la alimentación de aire 35647.00Válvula reductora de presión para gas natural 35646.04Soluciones de calibración para Na, K, Ca 35646.10(Piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)

Núm. de pedido del experimento: 12388La fotometría de llamas constituyeun caso especial de la espectroscopiade emisión. Se aumenta el nivel de energía de loselectrones exteriores de los metalesalcalinos y alcalinotérreos mediantela aplicación de una llama caliente.Al regresar a su estado básico, estoselectrones emiten una radiación deuna longitud de onda característica(espectro de líneas). La intensidad dela radiación emitida es directamenteproporcional a la concentración delelemento correspondiente, así quemediante la calibración con solu-ciones cuyo contenido de los ele-mentos que vamos a determinar nossea conocido, se pueden conocerestas cantidades.El fotómetro de llama se utiliza deforma rutinaria para determinar loscontenidos de sodio, potasio y calcioen los alimentos. Para ello, las mues-tras son incineradas a una temper-atura máxima de 500° C y se vuelvena absorber con cloruro de hidrógenodiluido. Las muestra líquidas, comolos zumos de frutas, se pueden em-plear directamente para la fo-tometría de llamas. Así mismo, se uti-liza esta técnica para el análisis desuelos y plantas, para lo que es nece-sario extraer previamente las salesmetálicas de suelos y plantas. Debidoa la fácil excitabilidad de los metalesalcalinos y alcalinotérreos, se puedendeterminar incluso concentracionesmínimas en dichos elementos.

La determinación del contenido desodio y potasio en los zumos de frutaofrece información importante parasaber si son genuinos. Los zumos denaranja correctamente elaborados,sin adulterar, contienen unas concen-traciones de sodio de 10 mg/l. Siaparecen valores por encima de los 30mg/l, son indicativos de una elabo-ración incorrecta o de manipulaciónno autorizada.En el zumo de manzana, general-mente el contenido en sodio se sitúapor debajo de 20 mg/l. Valores porencima de los 30 mg/l también debenhacernos sospechar de una manipu-lación ilícita.El contenido de Na y K se determinadirectamente a partir del zumo defruta diluido (la pulpa de la fruta debeser previamente eliminada por cen-trifugación). Para evitar la ionizaciónparcial, que inhibiría la emisión de luz,se añade cloruro de cesio a la soluciónde muestra.Para las curvas de calibración se uti-lizan series de dilución entre 5 y 50mg/l de las soluciones de calibraciónpara K y Na. Las soluciones de cali-bración, al igual que las diluciones delos zumos (1:1, 1:10, 1:50), se prepa-ran con agua bidestilada.Tras elaborar las curvas de calibraciónpara el Na y el K, pueden medirse lasmuestras de análisis y determinarse sucontenido en iones de sodio o potasio,teniendo en cuenta el factor de dilu-ción, a partir de la curva de calibración

Rangos de longitudes de onda y limites de determinación para Na, K, Ca

Elemento Longitud de onda Limites de determinaciónNa 589 nm 3-100 ppmK 766.5 nm 3-100 ppmCa 422.7 nm 5-100 ppm

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C3 Fotometría y espectroscopia3.6 Fotómetro de llama

Fotómetro de llama con filtro para Na, K, Ca 35646.93Fotómetro de llama de emisión, de unsolo canal, a baja temperatura; para ladeterminación rutinaria de sodio (Na),potasio (K) y calcio (Ca) con displaydigital para la lectura directa de losvalores medidos. Para la determi-nación de litio (Li) y bario (Ba) haydisponibles filtros adicionales por en-cargo. Con este aparato de fácil manejo sepueden determinar sin ningún proble-ma los contenidos de sodio, potasio ocalcio en muestras líquidas, incluso enconcentraciones muy bajas, de ali-mentos, partes de plantas, muestrasde suelos y agua, etc.La intensidad de la luz emitida por lamuestra, tras pasar por un filtro, esmedida por una célula fotoeléctrica ymostrada en un display digital con unaresolución de 0,1 ppm. Para aspirar y pulverizar la muestra enla llama de gas, se genera un flujo deaire constante mediante un compre-sor de aire. El encendido de la llama seefectúa electrónicamente, desconec-tándose el suministro de gas de formaautomática al apagarse la llama.

Datos técnicos:• rangos de

medición: Na 3-100 ppmK 3-100 ppmCa 5-100 ppm

• linealidad: mejor del 2 %• estabilidad: mejor del 2% durante 5

minutos en 10 ppm• volumen de muestras: 2-6 ml/min• gas portador, a elegir: propano, bu-

tano, gas natural• aire: seco, no pulsante

(con compresor de aire especial)• salida para registro: dos bornes de

4 mm proporcionan una señalanalógica de 1 V para pantalla de1000 dígitos

• alimentación eléctrica: 230 V~• dimensiones: anchura: 420 mm

profundidad: 360 mmaltura: 300 mm

Componentes suministrados: • Fotómetro de llama completo con

filtros para Na, K y Ca• cable de conexión• tubos de desagüe• sistema eléctrico de control de llama

Además, son necesarios:

Compresor de aire parafotómetro de llama 35647.93Compresor para generar una corrientede aire constante y no pulsante (v. Fig.)Datos técnicos:• capacidad de transporte máxima:

11,5 l/min• vacío final: 240 hPa• sobrepresión máxima admisible:

2 bar• alimentación eléctrica: 230 V~• consumo de potencia: 65 W

Separador de agua para laalimentación de aire 35647.00para eliminar la humedad de la corri-ente de aire bombeada por el compre-sor al aparato (v. Fig.). El separador deagua va montado entre el compresor yel fotómetro de llama (el aire utilizadodebe ser seco).

Válvula reductora de presiónpara gas natural 35646.04para adaptar la presión del gas com-bustible (v. Fig.) La válvula reductorase monta en la parte posterior delfotómetro (como opción haydisponibles también válvulas parapropano y butano)

accesorios opcionales:

Soluciones de calibración paraNa, K, Ca, (3 ampollas) 35646.10para la aplicación de soluciones decalibración con un contenido conoci-do.

Funda protectora 35646.05para cubrir el aparato cuando no seuse.

Accesorios para coloraciones de llamasSi las sales de los metales alcalinos o alcalinotérreos se introducen en unallama, adquieren un color característico para cada uno de los elementos. Estacoloración puede utilizarse para la demostración cualitativa de los elemen-tos o también para la determinación cuantitativa (v. arriba) de los mismos.

Longitud Anchura Grosor Bordes Unidades Núm demm mm mm pedido50 50 2 gebr. 1 38770.00

� Sales metálicas, juego de 6 cloruros 08448.01

Sustancias de muestra en botes de plástico para experimentos espectrográ-ficos. 6 cloruros de los metales estroncio, bario, calcio, sodio, litio, potasio; 2botes vacíos para mezclar, con embalaje de almacenamiento.

� Varitas de magnesia, 25 unidades 38718.04

para utilizar en coloraciones de llama; longitud aprox. 140 mm

� Alambre de platino 08449.00

para introducir en una llama las sustancias objeto de análisis espectroscópi-co. Longitud 50 mm, diámetro 0,15 mm; en varilla de vidrio; con funda pro-tectora de aluminio.

� Placas de vidrio de cobalto

para la determinación de iones K+ en muestras de llama. Azul cobalto núm. 10.

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C3 Fotometría y espectroscopia3.7 Espectroscipio

Experimento: Determinación espectroscópica delsodio, potasio y calcio en cenizas vegetales

Núm. de pedido exp. 08982.La composición de las cenizas vege-tales se puede analizar por espectro-grafía.

En primer lugar, se observan las líneascaracterísticas del espectro deemisión de sales conocidas con ayudade espectroscopio de bolsillo. Posteri-ormente, se analizan las cenizas veg-etales del mismo modo. De este modose pueden detectar cualitativamentelos cationes metálicos del sodio, pota-sio y calcio en las cenizas.

MaterialEspectroscopio de bolsillo 4 35585.00Varitas de magnesia, 25 unidades 38718.04Mechero Bunsen para gas natural, con llave de pas 32167.05(Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)

Espectroscopio

Para observar espectros sin apoyo. Losespectroscopios disponen de una hen-didura, un objetivo y un prisma devisión directa para generar los espec-tros.El suministro se realiza en un sólidoestuche de bolsillo (medidas: 60 mm x143 mm × 31 mm).Con estos espectroscopios se puedenmostrar, entre otros, los fenómenossiguientes:• las „rayas de Fraunhofer“ en la luz

solar• espectros continuos de lámparas in-

candescentes y fosforescentes(tubos de neón)

• espectros de emisión de lámparas dedescarga de vapor (p. ej., lámpara dedescarga de vapor de sodio) y desales metálicas en llamas de com-bustión (coloración de llama)

• etc.

� Espectroscopio de bolsillo 1 35580.00

Espectroscopio simple con ranura deancho fijo sin escala de longitudes deonda.• ancho de ranura: 0,02 mm• distancia focal del objetivo:

ƒ = 40 mm• Außendurchmesser:

da = 18 mm• longitud: 92 mm

� Espectroscopio de bolsillo 2 35581.00

Espectroscopio simple con ranura deancho regulable sin escala de longi-tudes de onda.ancho de ranura: 0...0,8 mm, distancia focal del objetivo: ƒ = 40 mm• diámetro exterior: de = 22 mmlongitud: 89 mm

� Espectroscopiode bolsillo 4 35585.00

Espectroscopio con ranura de anchoregulable y escala de longitudes deonda superpuesta. La escala de longi-tudes de onda se puede calibrar pormedio de un tornillo de regulación.Mediante una palanca giratoria sepuede colocar un pequeño prisma de-lante de la ranura, que cubre la mitadde la misma. Este prisma es iluminadopor un pequeño espejo giratorio fijadoal aparato. De esta forma, el obser-vador puede ver simultáneamente dosespectros superpuestos, que puedencompararse entre sí directamente.Con un pequeño tubo de ensayo, colo-cado directamente delante de la ranu-ra, se pueden analizar soluciones col-oreadas. Los componentes delespectro absorbidos pueden identifi-carse claramente mediante la con-templación del espectro de la fuenteluminosa a través del prisma de com-paración.En el suministro se incluyen cinco pe-queños tubos de ensayo adecuados.• ancho de ranura: 0...0,8 mm• distancia focal del objetivo: ƒ = 40 mm• escala de longitudes de onda:

400...750 nm; división 10 nm• medidas: anchura: 55 mm

longitud: 110 mmaltura: 23 mm

• tubos de ensayo:diámetro: de = 6 mmlongitud: 27 mm

Espectroscopio de bolsillo

Espectroscopio de Kirchhoff-Bunsen 35645.00Para la observación cualitativa y lamedición de espectros de absorción yde emisión.Aparato de sobremesa con prisma fijode flintglas. Telescopio de observacióninclinable con ocular desplazable,tubo graduado con divisiones de ref-erencia, colimador con ranura regula-ble. Tapa desmontable.

• prisma:longitud de la base: 20 mmíndice de refracció: nD = 1,620dispersión media: 0,017

• telescopio:aumento: 16×distancia focal: 160 mmdivisión del ocular: 10 SKT

• altura total: aprox. 23 cm

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