ADHERENCIA DE CAPAS DELGADAS A VIDRIOS: MECANISMOS Y MÉTODOS DE...

BOLSOC.ESP.CERAM. V/DR. 27 (1988) 3. 137-144

ADHERENCIA DE CAPAS DELGADAS A VIDRIOS: MECANISMOS Y MÉTODOS DE MEDIDA(i>

L. PASCUAL* P. MAZON** A. DURAN*

* Instituto de Cerámica y Vidrio, C.S.I.C. Arganda del Rey (Madrid). ** CIDA, Cristalería Española, S. A. Aviles (Asturias).

RESUMEN

El estudio de la adherencia es de vital importancia dentro del campo de las capas delgadas. La fragilidad de estas capas impone la necesidad de un sustrato que aumente su resistencia. La durabilidad y varias de sus propiedades dependen de la interacción entre la capa y el sustrato, es decir de la adherencia.

El principal obstáculo que se encuetra en el estudio de la adherencia reside en la dificultad en medir esta propiedad.

Después de dar una visión general de los mecanismos implicados en la adherencia y de algunos factores que la determinan, se relacionan los métodos de medida, sus ventajas y limitaciones, así como el campo de apUcación de cada uno de ellos.

Adherence of thin layers on glasses: Mechanisms and measuring techniques

The study of adherence is of vital importance in the field of thin layers. The fragility of these layers imposes the need of a substrate that increases its resistance. Durability and several others of its properties depend on the interaction between the layers and the substrate, i.e. on the adherence.

The main obstacle found in the study of adherence is in the difficulty of measuring this property. A general view of the mechanisms involved in the process of adherence and some factors that

determine it is followed by a relation of measuring techniques, their advantages and limitations as well as the field of application for each of them.

Adherence des couches minces aux verres: mécanismes et méthodes de mesure

Dans le domaine des couches minces, l'étude de l'adhérence est d'une importance primordiale. La fragilité de ces couches rend nécessaire un substrat qui en augmente la résistance. Leur durabilité et plusierus de leurs propriétés dépendent de 1' interaction entre la couche et le substrat, autrement dit de l'adhérence. Le principal obstacle auquel on se heurte quand on étudie l'adhérence est la difficulté de mesurer cette propriété. Après avoir donné un aperçu des mécanismes qui entrent en jeu et de certains des facteurs qui déterminent l'adhérence, ce travail passe en revue le méthodes de mesure, leurs avantages et leurs limitations et il précise le champ d'application de chacune d'elles.

Haftung dünner Schichten auf Gläsern: Mechanismen und Messmethoden

Die Untersuchung der Haftung ist von entscheidender Bedeutung auf dem Gebiet der dünnen Schichten. Die Sprödigkeit dieser Schichten führt zu der Forderung nach einem Substrat, das deren Festigkeit erhöht. Die Beständigkeit und die Eigenschaften der Schichten hängen von der Wechselwirkung zwischen Schicht und Substrat ab, dh. von ihrer Haftung.

Das grösste Problem bei der Untersuchung der Haftung besteht in der Schwierigkeit diese Eigenschaft zu messen.

Zunächst wird ein Überblick gegeben Über die Mechanismen, die bei der Haftung eine Rolle spielen und über die Faktoren, die für sie ausschlaggebend sind. Desweiteren werden die Messmethoden, ihre Vor- und Nachteile sowie ihr jeweiliger Anwendungsbereich gegenübergestellt.

1. INTRODUCCIÓN

La producción de capas delgadas y recubrimientos como medio de mejorar las propiedades de diversos materiales es uno de los campos de interés tecnológico actual, especialmente importante en el campo del vidrio.

El conocimiento de los mecanismos de adherencia y la medida de la misma en estos recubrimientos es un problema fundamental, ya que influye sobre diversas propiedades.

(1) Original recibido el 19 de noviembre de 1987.

MAYO-JUNIO, 1988

El objetivo de este trabajo es hacer una revisión de los mecanismos teóricos de adherencia, los métodos de medida de esta propiedad y los parámetros que se obtienen con cada método. A partir del análisis de estos datos se realiza una valoración de los diferentes métodos para determinar la adherencia de capas delgadas a sustratos vitreos.

2. DEFINICIÓN DE ADHERENCIA

Aplicado al dominio de capas delgadas, el término adherencia puede interpretarse de dos formas que, aunque no son contradictorias, representan conceptos diferentes.

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L. PASCUAL, P. MAZON, A. DURAN

La primera de ellas se corresponde con el enfoque teórico que estudia las causas de la unión entre la capa y el sustrato, mientras que la segunda se refiere a los resultados experimentales que se obtienen cuando se intenta medir la adherencia.

2.1. Adherencia básica (AB)

Las fuerzas de enlace entre los átomos del sustrato y los del material que forma la capa son las responsables de la adherencia. La naturaleza de estas fuerzas variará en función de la composición de los materiales y de las condiciones de preparación de la capa.

La adherencia de un sistema capa-sustrato será la resultante de la suma de todas las fuerzas de enlace involucradas, extendida tanto a las de largo como de corto alcance, aunque donde existen estas últimas las primeras pueden considerarse despreciables (1,2).

Dada la dificultad de conocer y cuantificar las fuerzas de enlace existentes entre la capa y el sustrato, el concepto de adherencia básica no se puede aplicar directamente (2).

Otro enfoque teórico del estudio de la adherencia es el que proporciona la termodinámica. El trabajo necesario para separar la capa y el sustrato es igual a la diferencia de energía libre entre las componentes separadas y el sistema unido (3). Para evaluar este trabajo es necesario conocer las energías libres de superficie de ambos componentes y la energía libre de la interfase capa-sustrato. La dificultad de conocer estos factores hace que esta definición carezca de utilidad práctica.

2.2. Adherencia práctica (AP)

Este concepto representa la fuerza o energía necesaria para separar la capa y el sustrato en su ensayo experimental (2,3). En consecuencia, el sistema de medida y el modo de operación influyen decisivamente sobre el valor de adherencia obtenido y, por esto, no es directamente comparable con la adherencia básica.

Sin embargo, desde el punto de vista de la caracterización de las muestras, es este concepto el que debe prevalecer pues es el que define el comportamiento del sistema capa-sustrato si se diseña un método de ensayo que reproduzca o simule las condiciones de uso.

2.3. Errores

Se puede considerar que la definición de adherencia práctica es más amplia que la de adherencia básica, ya que engloba otros factores que pueden ser tan influyentes como la propia adherencia básica sobre el comportamiento del sistema.

El primero de los factores que introduce diferencias es la existencia de tensiones residuales (TR) en el sistema capa-sustrato, fruto de las condiciones de crecimiento de la capa o de posteriores tratamientos. Estas tensiones, ya sean de tracción o de comprensión, son fuerzas que debilitan la adherencia, por esto tienen signo contrario a las de adherencia básica.

El otro factor decisivo para el resultado de la adherencia práctica reside en el método de medida. Un buen ejemplo de esto son los métodos mecánicos que tienen

por objeto separar la capa del sustrato. En estos ensayos es necesario vencer fuerzas de elasticidad, que aunque no contribuyen a la adherencia, sí se suman a ésta en la ejecución del ensayo.

Los métodos de medida pueden introducir también otro tipo de errores (EMM), que en ocasiones se opondrán a la adherencia y en otras la favorecerán.

La adherencia práctica puede entonces expresarse de la forma siguiente (2):

AP = AB — TR ± EMM

3. MECANISMOS DE ADHERENCIA

3.1. Fuerza y energía de enlace

Las fuerzas que constituyen el enlace entre los átomos o moléculas son de origen electromagnético y pueden ser de distintos tipos según los elementos que intervengan y los compuestos que formen. El comportamiento común a todas ellas es un aumento de las fuerzas de atracción a medida que se aproximan los átomos que intervienen en el enlace, su decrecimiento una vez alcanzado el máximo de atracción y la aparición de fuerzas repulsivas para distancias menores que la llamada distancia de equilibrio (l,3)(fig. 1).

Paralelamente a la de la fuerza hay una variación de potencial asociado, W, que define la energía de adherencia del sistema.

Los métodos de medida de la adherencia que se utilizan habitualmente dan resultados de fuerza de adherencia o alguna magnitud relacionada con ella, como puede ser el peso de la carga en un ensayo de rayado o la fuerza de tracción en un ensayo de pelado.

Para conocer la energía de adherencia de un sistema capa-sustrato, sería necesario conocer la dependencia exacta de la fuerza con la distancia, lo cual normalmente no es posible dada la complejidad de los fenómenos que intervienen (2, 10).

F 1 »

REPULSION

1 « 1 « f Fmax ^

ATRACCIÓN - f c - H

L 1

1 \ 1

- r ^ - H

Fig. 1.—Fuerza y energía de enlace entre dos átomos en función de la distancia. Según Chapman (1).

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Adherencia de capas delgadas a vidrios: Mecanismos y métodos de medida.

3.2. Tipos de enlace

La fuerza de adherencia y la estabilidad de un sistema dependen de las reacciones que ocurren en la interfase entre la capa y el sustrato en el momento de su formación. Los enlaces se pueden clasificar en dos grupos: enlace químico y enlace físico (11), siendo los primeros más fuertes.

papel de puente entre ambos. Las interfases que se generan son más abruptas (fig. 2c).

En estos tipos de estructura influyen notablemente las impurezas presentes en la superficie del sustrato, puesto que pueden cambiar la reactividad del proceso y actuar como centros activos o pasivos desde el punto de vista de la adherencia.

3.2.1. Enlace químico

Puede ser de tipo iónico, covalente o metálico y las energías involucradas se sitúan entre 1 y 10 eV/enlace. Aparecen formando parte de dos estructuras:

— Difusión: se forma una interfase en la que la composición varía gradualmente de uno a otro material. Se ve favorecida por la utilización de altas energías y temperaturas durante el depósito de la capa (fig. 2a y 2b).

— Interfase de transición: se forma un compuesto intermedio entre la capa y el sustrato que juega el

o o o o o o oôôôô o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o # o o o » o o o » o o o 9 o o o o o o o o o o o o o o o o o o o «o « o «o «o » o • o • o • o o o o o o o o o o o o o o o o '=>oVo*o°.»o''o"='oVo°o*o°o*o°o*o°

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••••••••••••••••••••••••••••••V

3.2.2. Enlace físico

Las fuerzas involucradas en este tipo de enlace tienen mayor alcance que en el caso del enlace químico, pero las energías puestas en juego son menores. Pueden dividirse en:

— Fuerzas de Van der Waals (12)

Con este nombre genérico se conocen varios tipos de interacción que se producen entre capas electrónicas, generalmente en forma de atracción entre dipolos y en menor medida entre otros multipolos.

Pueden hacerse estimaciones de la energía de un sistema con este tipo de fuerzas de enlace, suponiendo que tiene una estructura cristalina conocida (fig. 2d).

— Fuerzas electrostáticas (13)

Actúan por efecto condensador entre la capa y el sustrato. Principalmente en compuestos metálicos, se produce una transferencia de carga que da origen a una fuerza atractiva de largo alcance y pequeña intensidad. Las energías producidas por este mecanismo son del orden de 0.02eV/enlace.

— Anclaje mecánico (12)

Cuando el sustrato presenta una superficie rugosa o porosa, se produce una penetración del material de la capa en poros o pliegues del sustrato. La adherencia del sistema viene determinada por la resistencia mecánica de las partes (fig. 2e).

3.3. Parámetros que influyen en la adherencia

En función del sistema capa-sustrato que se desee obtener y del método de preparación elegido, se llegará a unos resultados variables entre los que puede haber importantes diferencias (1, 2, 11).

Son muchos los factores que hay que controlar para obtener un buen resultado, pero los condicionantes más destacados son los siguientes.

3.3.1. Sustrato

o o o o o o o o o o o o o oô o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o oôô o oô o o o o o o o o o o o oôôô o o o^ o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o o

••••••••••••••••••••••••••••••V • • • • • • • • • • • • • • • • •

Fig. 2.—Diferentes tipos de interfase capa sustrato a, b, difusión; c, interfase de transición; d, fuerzas de Van de Waals; e, anclaje mecánico.

Según Pulker (2).

Debe reunir unas condiciones buenas de limpieza, entre las que destaca la ausencia de elementos contaminantes que pueden ser incompatibles con la capa. Los tratamientos que se apliquen a la superficie del sustrato pueden alterar las propiedades físicas y químicas de éste. Desde el punto de vista físico, la rugosidad de la superficie resulta fundamental para la existencia de adherencia por anclaje mecánico y el aumento de área útil de contacto entre capa y sustrato ayudará a obtener buena adherencia (14).

En cuanto al aspecto químico, un tratamiento de limpieza puede ser aprovechado para activar la superficie,

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creando centros activos con enlaces sin saturar o eliminando zonas pasivadas por el óxido, según sea el material que se desee limpiar.

3.3.2. Capa

El principal factor a tener en cuenta es la generación de tensiones mecánicas durante o después de la formación de la capa. Las heterogeneidades de composición o térmicas pueden producir tensiones que agrieten o despeguen la capa (15-21).

Otro parámetro importante es el espesor de la capa, pues indica si pueden generarse tensiones fuertes capaces de despegarla.

3.3.3. Método de preparación

Entre los muchos factores que intervienen, destacaremos los siguientes:

— Temperatura del sustrato

Favorece la difusión atómica para la formación de enlaces químicos así como el desarrollo de in-terfases con óxidos, lo cual incrementa la adherencia. Además, puede propiciar una mejor relajación de las tensiones mecánicas aparecidas en la capa durante su formación.

— Irradiación (22)

La generación de átomos rápidos, ya sea del material que forma la capa o de un gas portador, para bombardear el sustrato durante el crecimiento de La capa, contribuye a eliminar los átomos débilmente adheridos y a crear zonas de interdifusión para aumentar la adherencia. Asimismo produce defectos en la superficie que se comportan como centros activos para aumentar la cohesión entre capa y sustrato.

— Velocidad de crecimiento de la capa

Modifica la estructura final de la capa y su compacticidad por lo que es un parámetro importante para controlar las tensiones mecánicas internas de la capa.

— Atmósfera

La composición de los gases presentes durante el crecimiento de la capa influye sobre la posible incorporación de elementos contaminantes y sobre el desarrollo de los distintos tipos de enlace. La introducción de algún gas activo puede ser un método que influya sobre la adherencia.

4. MÉTODOS DE MEDIDA

El principal obstáculo para profundizar en el conocimiento de la adherencia es la dificultad para medir esta propiedad. La intensidad de las fuerzas de adherencia varía entre valores del orden de las de Van der Waals y las fuerzas de cohesión del sustrato o de la capa y tan ampHo intervalo impone Umitaciones a algunos de los métodos de medida que actualmente existen.

Es necesario pues, establecer una serie de criterios para valorar cada uno de los métodos, en función de la finalidad de la medida. Algunos de estos criterios son:

— Carácter cuantitativo o cualitativo. — ReproducibiUdad. — Versatilidad respecto al tipo de combinación capa-

sustrato. — Carácter destructivo o no destructivo. — Campo de aplicación: espesores y fuerzas de adhe

rencia. — Rapidez y sencillez del método.

En cualquier casó y especialmente en la medida de fuerzas de adherencia relativamente elevadas, hay que resolver dos importantes problemas:

a) Que la fuerza aplicada esté perfectamente determinada.

b) Que la separación capa-sustrato tenga lugar en la interfase.

Atendiendo a los anteriores criterios, pueden hacerse diversas clasificaciones de los métodos de medida de la adherencia. En este trabajo estos métodos se clasifican en dos grandes grupos:

1. Métodos no mecánicos 2. Métodos mecánicos

4.1. Métodos no mecánicos

A excepción de los métodos de nucleación, los métodos no mecánicos no están totalmente desarrollados y su campo de aplicación es muy limitado.

Estos métodos generalmente proporcionan información cualitativa sobre la adherencia en investigaciones básicas.

4.1.1. Métodos de nucleación

A escala atómica, la separación de la capa del sustrato supone la ruptura de los enlaces entre átomos individuales. La adherencia, considerada como una propiedad mecánica, sería proporcional a la fuerza necesaria para romper dichos enlaces en la interfase capa-sustrato.

El método de nucleación se basa en la medida de la energía de adsorción de un átomo de la capa al sustrato. La energía de adherencia se calcula como la suma de las contribuciones de todos los átomos de la capa (2, 3, 11).

Sin embargo, este procedimiento es válido hasta el punto en que puede utilizarse la energía de adsorción de un átomo aislado para calcular la energía de la capa continua, puesto que la energía de enlace de un átomo en una capa no es en general la misma que la de un átomo aislado (3).

Algunas características del método son las siguientes: es aplicable a capas de un solo elemento; sus resultados son poco reproducibles; puede aplicarse únicamente a capas muy delgadas (< 1 nm), unidas al sustrato por fuerzas de Van der Waals; no es destructivo y, por último, es un procedimiento lento y complejo.

Hay que indicar, además, que el método de nucleación, más que una medida de la adherencia, proporciona información sobre la estructura y mecanismo de formación de la capa.

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Otros métodos no mecánicos menos desarrollados son:

4.1.2. Rayos X

Este método proporciona información cualitativa sobre la relación tensión-adherencia.

Se basa en las modificaciones que experimenta el contraste de difracción debido a la presencia de tensiones (23).

4.1.3. Capacitancia

Se basa en la medida de la capacidad del condensador formado por el sustrato, la capa y un electrodo, a alta y baja frecuencia. La relación entre la diferencia de capacidades a alta y baja frecuencia seria inversamente proporcional a la adherencia (2, 3).

4.1.4. Resonancia electrónica de spin

Es un método cualitativo, válido para obtener medidas comparativas de adherencia.

Existen otros métodos no mecánicos, como el tratamiento catódico (2, 3, 24), pulsos láser o cañón electrónico (2, 3), pero los mismos no están bien desarrollados en la actualidad y su campo de aplicación es muy limitado.

4.2. Métodos mecánicos

Los métodos mecánicos de medida de la adherencia suponen la aplicación de una fuerza al sistema capa-sustrato. Esta fuerza produce una tensión en la interfase capa-sustrato capaz de despegar la capa. La fuerza para la cual se produce la separación de la capa se considera como el valor experimental de la adherencia (1,2, 3).

La fuerza puede aplicarse en dirección normal o tangencial al sustrato, aunque en realidad la fuerza aplicada es una combinación de ambas.

Entre las distintas formas de clasificación, los métodos mecánicos pueden agruparse en métodos de tracción, métodos de rayado y métodos de pelado.

4.2.1. Métodos de tracción

Los métodos de tracción miden la fuerza, o el momento, necesario para arrancar la capa del sustrato, utilizando un adhesivo como medio de transmisión de la fuerza (2, 3, 25-28).

Existen dos variantes del método, dependiendo de la dirección de aplicación de la fuerza.

— Fuerza aplicada en dirección normal al sustrato

En este caso, la medida experimental de la adherencia viene dada por la fuerza normal necesaria para separar la capa del sustrato (fig. 3).

Este procedimiento, a pesar de ser simple y rápido, sufre los siguientes inconvenientes: está limitado por la resistencia de los adhesivos disponibles (= 6.5 X 10̂ N/m^); existe la posibilidad de alteración de la capa, bien por difusión del adhesivo y/o por la creación de tensiones durante el secado; resulta difícil conseguir una distribución uniforme de la fuerza apli-

CEMENTO

CAPA

SUSTRATO

CEMENTO

Fig. 3.—Representación esquemática del método de tracción: fuerza aplicada en dirección normal al sustrato. Según Mittal (3).

cada debido a dificultades en la alineación del sistema o a la no uniformidad de la capa de adhesivo (25), y es un método destructivo, cuantitativo y poco reproducible.

— Fuerza aplicada en dirección tangencial al sustrato

En esta variante del método, la fuerza se aplica en dirección paralela al sustrato y se mide el momento de la fuerza necesario para separar la capa (3) (fig. 4).

Con este procedimiento, las limitaciones derivadas del adhesivo son las mismas que en el método de tracción normal, pero tiene sobre éste dos importantes ventajas: se pruduce una menor distorsión del sustrato dado que la resultante de las fuerzas normales al sustrato es nula y no es necesaria una alineación perfecta del sistema.

4.2.2. Método de rayado

En el método de rayado, una punta redondeada (R = 0.03 — 0.5 mm), sobre la que se aplican cargas normales crecientes, se desplaza sobre la capa trazando una serie de rayas paralelas. La observación posterior

Fig. 4.—Representación esquemática del método de tracción, fuerza aplicada en dirección tangencial al sustrato. Según Mittal (3).



con el microscopio permite determinar la carga crítica para despegar la capa (1,2,3,29-38).

El peso crítico ha sido relacionado con la fuerza de adherencia (2, 31) partiendo de un modelo cuya representación esquemática viene dada en la fig. 5. La relación viene expresada por la ecuación:

F = Le

TT A • R = K

H Le

7rR2

donde Le, es la carga crítica; R, el radio de la punta; H, la presión promedio sobre el sustrato, a veces identificada con la dureza Vickers; A, la mitad de la anchura de la raya, y K es un coeficiente numérico cuyo valor depende del tipo de punta utilizada.

PUNTA REDONDEADA

Fig. 5.—Representación esquemática del modelo aplicado en el método de rayado. Según Pulker (2).

El método de rayado es un método cuantitativo, rápido y sencillo, adecuado para el control rutinario de la producción de un mismo tipo de recubrimiento y uno de los métodos aplicables a capas de adhesión elevada.

Sin embargo, presenta importantes limitaciones que hay que tener en cuenta en el momento de analizar los resultados.

A pesar de que la carga crítica depende fundamentalmente de las propiedades de la interfase capa-sustrato, los resultados sólo son reproducibles para recubrimientos similares respecto al sistema capa-sustrato y al espesor de la capa. Para un mismo tipo de interfase capa-sustrato, los valores de la adherencia medidos dependen del espesor de la capa si éste es muy pequeño (< 80 nm) (33).

Por otra parte, se ha demostrado (2) que pueden existir dificultades en la determinación de la carga crítica, por readhesión en capas rígidas ya despegadas o por ductilidad en capas metálicas, las cuales pueden ser adelgazadas hasta transparencia sin que exista perdida de adherencia.

Se ha intentado resolver el problema sustituyendo la observación de las rayas al microscopio por el regis-

142

tro de la emisión acústica que se produce con la fractura de la capa (32, 33).

4.2.3. Método de pelado

En el método de pelado se utiliza un adhesivo como medio de aplicación de la fuerza, pero la medida se realiza en una zona no afectada por el mismo (1-3, 29,39-41). Las figuras 6, 7 y 8 indican un esquema de este método.

CARGA NORMAL

VIDRIO

rm CAPA X

D

ADHESIVO SUSTRATO

Fig. 6.—Esquema del sistema utilizado en el método de pelado. Según Foley y Whitaker (40).

SUSTRATO

'CÉLULA DE CARGA

n VACARA

^•<mm\

Fig. 7.—Método de pelado utilizando una máquina Instron. Según Un (41).

Fig. 8.—Método de pelado utilizando una máquina Instron. Según (41).

BOL.SOC.ESP.CERAM.VIDR.VOL. 27 - NUM. 3


El método de pelado mide, a velocidad constante, la fuerza tangencial por unidad de área necesaria para separar la capa del sustrato (3). Un análisis mecánico del método (39) indica que la fuerza de pelado es proporcional a la energía de la interfase capa-sustrato, aunque depende también de otros factores como el espesor de la capa y sus propiedades elásticas (41) y la presión y composición de la atmósfera en que se realiza el ensayo (1).

Los valores de las fuerzas medidas por este método son del orden de cien veces menores que las obtenidas por los métodos en los que se aplica una fuerza normal (41). Este hecho, unido al tamaño relativamente grande del área de la capa despegada, implica respecto a otros métodos una disminución en la concentración de tensiones y menor deformación del sustrato.

El método de pelado es el único que permite obtener resultados cuantitativos y reproducibles. Sin embargo, a pesar de las ventajas indicadas es un procedimiento lento y complejo, poco apto para un control rutinario de la adherencia.

4.2,4. Método de la cinta adhesiva

Puede considerarse otro método, el de la cinta adhesiva, muy limitado en cuanto a su aplicabilidad y a los resultados que se obtienen.

El método consiste en pegar una cinta adhesiva a la capa, que se arranca posteriormente, comprobando si la capa permanece o no adherida al sustrato (2,4).

Es un método cualitativo y destructivo y sus resultados son poco reproducibles. Su interés reside en la rapidez y sencillez del procedimiento y su aplicabilidad en los casos de baja adherencia.

5. CAPAS DELGADAS OBTENIDAS POR PVD, CVD, PIROLISIS y SOL-GEL

Mediante estos métodos es posible obtener una gran variedad de recubrimientos sobre sustratos vitreos: elementos puros, mezclas de elementos, óxidos o vidrios.

La compatibilidad el sistema capa-sustrato determina los tipos de enlace involucrados en la interfase, dando lugar a un amplio intervalo de intensidades de fuerzas de adherencia.

Las capas que necesitan protección, generalmente de elementos puros, exhiben baja adherencia que pueden medirse por varios de los métodos descritos.

Los recubrimientos de óxidos metálicos y los recubrimientos vitreos obtenidos por el procedimiento sol-gel, presentan una mayor rigidez y una elevada adherencia. Su medida en estos casos, implica mayor dificultad y limita el número de métodos aplicables: rayado, tracción y pelado. Únicamente el ensayo de pelado puede proporcionar resultados cuantitativos, reproducibles y comparables.

6. CONCLUSIONES

No existe ningún método a través del cual se pueda determinar la adherencia básica.

En la medida de la adherencia práctica, los valores obtenidos por los distintos métodos no son compara

bles. El método de pelado es el único que permite obtener resultados cuantitativos y reproducibles, aunque es lento y complicado.

Cada método tiene un campo de aplicación limitado por las propiedades físico-químicas de la combinación capa-sustrato y por la intensidad de las fuerzas de adherencia.

Finalmente, hay que indicar, que los resultados obtenidos por algunos de estos métodos proporcionan información complementaria sobre la durabilidad y el mecanismo de formación de las capas.

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ADHERENCIA DE CAPAS DELGADAS A VIDRIOS: MECANISMOS Y MÉTODOS DE...

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