ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

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1 ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS EN EL LAVADERO ECO LAVADO HANGAR EN LA CIUDAD DE BOGOTA D.C. Universidad Distrital francisco José de Caldas Facultad de Medio Ambiente y Recursos Renovables Administración Ambiental Director: Rodrigo Rey Estudiante: Diana Carolina Villamizar Bohórquez Código: 20122185020 2017

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ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS EN EL

LAVADERO ECO LAVADO HANGAR EN LA CIUDAD DE BOGOTA D.C.

Universidad Distrital francisco José de Caldas

Facultad de Medio Ambiente y Recursos Renovables

Administración Ambiental

Director: Rodrigo Rey

Estudiante: Diana Carolina Villamizar Bohórquez

Código: 20122185020

2017

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Tabla de Contenido Lista de Ilustraciones .......................................................................................................................... 5

Lista de tablas...................................................................................................................................... 6

Lista de anexos .................................................................................................................................... 9

1. Introducción .............................................................................................................................. 10

2. Justificación .............................................................................................................................. 11

3. Objetivos ................................................................................................................................... 12

3.1. Objetivo General ............................................................................................................... 12

3.2. Objetivos Específicos ........................................................................................................ 12

4. Metodología .............................................................................................................................. 12

5. Recursos .................................................................................................................................... 13

6. Marco Legal .............................................................................................................................. 13

7. Vertimientos y características ................................................................................................... 17

7.1 Recursos Naturales ............................................................................................................ 17

7.2 Recursos renovables .......................................................................................................... 17

7.3 El Agua como Recurso Hídrico ........................................................................................ 18

7.4 El Ciclo del Agua .............................................................................................................. 18

7.5 Contaminación hídrica ...................................................................................................... 20

7.5.1 Capacidad de Autodepuración del Medio Acuático ................................................. 22

7.5.2 Caudal mínimo ecológico ......................................................................................... 23

7.5.3 Origen de los vertimientos ........................................................................................ 24

7.5.4 Prohibiciones de vertimientos ................................................................................... 24

7.5.5 Actividades no permitidas ......................................................................................... 25

7.6 Características de Aguas residuales .................................................................................. 25

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7.6.1 Características Físicas ............................................................................................... 27

7.6.2 Características Químicas ........................................................................................... 43

7.6.3 Características Biológicas ....................................................................................... 144

7.6.4 Caracterización y obtención de muestras ................................................................ 161

8. Parámetros y valores límites máximos permisibles ................................................................ 178

8.1 Límites máximos permisibles para temperatura ............................................................. 179

8.2 Parámetros Microbiológicos en vertimientos puntuales en aguas residuales ................. 180

8.2.1.1 Límites máximos permisibles para Plaguicidas; ..................................................... 180

8.2.1.2 Límites máximos permisibles para Parámetros fisicoquímicos; ............................. 182

9. Tratamiento de Aguas Residuales ........................................................................................... 188

9.2 Mecanismos presentes en los tratamientos de residuos .................................................. 188

9.3 Operaciones para la eliminación de contaminantes ........................................................ 189

9.4 Tratamientos Preliminares .............................................................................................. 189

9.5 Tratamiento primario ...................................................................................................... 192

9.5.1 Sedimentación Primaria ................................................................................................. 193

9.5.2 Flotación......................................................................................................................... 195

9.5.3 Coagulación – Floculación............................................................................................. 197

9.6 Tratamiento secundario ................................................................................................... 197

9.6.1 Sistemas de Tratamiento Aeróbico ......................................................................... 198

9.6.2 Sistema de Tratamiento Anaeróbico ....................................................................... 203

9.7 Tratamiento Terciario ..................................................................................................... 205

9.7.1 Intercambio Iónico .................................................................................................. 205

9.7.2 Osmosis Inversa. ..................................................................................................... 206

9.7.3 Oxidación química .................................................................................................. 207

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9.7.4 Electrodiálisis .......................................................................................................... 207

9.7.5 Destilación .............................................................................................................. 207

9.7.6 Carbón activado ...................................................................................................... 208

10. Trámites administrativos ambientales ................................................................................. 209

10.1 Permiso de vertimientos .................................................................................................. 209

10.1.1 Tramite permiso de vertimientos ............................................................................ 209

10.1.2 Plan de Cumplimiento ............................................................................................. 213

10.1.3 Modificación del permiso de vertimientos.............................................................. 214

10.1.4 Renovación del permiso de vertimiento.................................................................. 215

10.1.5 Revisión .................................................................................................................. 215

10.1.6 Suspensión de actividades ....................................................................................... 215

10.1.7 Registro de actividades de mantenimiento.............................................................. 216

10.1.8 Seguimiento de los permisos de vertimiento, los Planes de Cumplimiento y Planes

de Saneamiento y Manejo de Vertimientos–PSMV ............................................................... 216

10.1.9 Sanciones ................................................................................................................ 216

11. Eco lavado Hangar .............................................................................................................. 217

11.1 Materias Primas e insumos ............................................................................................. 218

11.2 Maquinaria y equipo ....................................................................................................... 218

11.3 Proceso de mantenimiento de equipos mecánicos y eléctricos ....................................... 219

11.4 Identificación de procedimientos .................................................................................... 220

11.4.1 Descripción de proceso Lavado de carros.................................................................... 220

11.4.2 Descripción de procesos Cambio de Aceite ................................................................. 221

11.4.3 Abastecimiento y consumo de agua ............................................................................. 222

11.5 Tratamiento de aguas residuales ..................................................................................... 224

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11.5.1 Pretratamiento .............................................................................................................. 224

11.5.2 Capacidad actual Vs capacidad instalada..................................................................... 224

11.5.3 Registro fotográfico ..................................................................................................... 226

12. Alternativas ......................................................................................................................... 234

12.1 Lavado en Seco ............................................................................................................... 235

12.2 Sistema de limpieza con vapor........................................................................................ 236

13. Costo- Beneficio de las alternativas .................................................................................... 237

13.1 CARMEN PLUS ............................................................................................................. 237

13.2 LAVADO EN SECO KNIGHT ...................................................................................... 238

14. Conclusiones ....................................................................................................................... 238

15. Recomendaciones................................................................................................................ 240

16. Bibliografía ......................................................................................................................... 241

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Lista de Ilustraciones

Ilustración 1 Resultados de la titulación obtenido de IDEAM ......................................................... 40

Ilustración 2 Cuadro series de dilución para aguas tomado de (IDEAM, Determinación de

escherichia coli y coliformes totales agar chromocult, 2007) ......................................................... 152

Ilustración 3 tomado de (IDEAM, Toma muestras de Aguas Residuales) ....................................... 176

Ilustración 4 Tomado de (IDEAM, Toma muestras de Aguas Residuales) ...................................... 177

Ilustración 5 Desarenador (Hess) .................................................................................................... 190

Ilustración 6 Trampa de grasa (ISA) ............................................................................................... 191

Ilustración 7 Tanque de aireación en proceso de fangos activados (Estación de aguas residuales de

Fairfield) (Pardo, 2012)................................................................................................................... 199

Ilustración 8 Esquema de depuración con biodiscos (Pardo, 2012) ............................................... 200

Ilustración 9 Esquema de tratamiento secundario mediante fangos activados (Pardo, 2012) ........ 202

Ilustración 10 Digestión Anaerobia (A.E.5, 2012) ......................................................................... 204

Ilustración 11 Intercambio de iones (General Water Company, s.f.) ............................................. 206

Ilustración 12 Destilación de agua residual (Lozano-Rivas, 2012) ................................................ 208

Ilustración 13 Carbón Activado (AGUASISTEC, s.f.) ................................................................. 209

Ilustración 14 Localización Eco lavado Hangar ............................................................................. 217

Ilustración 15 Diagrama de proceso cambio de aceite (Camila Benitez, 2013) ............................. 233

Ilustración 16 Disposición de residuos tomado de Diagnóstico ambiental Eco lavado Hangar, 2013

(Camila Benitez, 2013) ................................................................................................................... 234

Ilustración 17 Carmen Plus, tomada de TECNOVAP (Tecnovap, s.f.) ............................................. 237

Lista de tablas Tabla 1 Recursos ............................................................................................................................... 13

Tabla 2 Marco Legal ......................................................................................................................... 13

Tabla 3 Procedimiento determinación de sólidos totales, información tomado de (Laboratorio de

Dinama, 1996) ................................................................................................................................... 30

Tabla 4 Procedimiento determinación de turbidez por nefelometría información tomada de

(Laboratorio de Dinama, 1996) ......................................................................................................... 33

Tabla 5 Determinación de Conductividad por conductimetro información obtenida de (Laboratorio

de Dinama, 1996) .............................................................................................................................. 34

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Tabla 6 Procedimiento determinación de pH información obtenida de (Laboratorio de Dinama,

1996) ................................................................................................................................................. 36

Tabla 7 Procedimiento determinación alcalinidad por potenciómetro información tomada de

(IDEAM, Alcalinidad potenciometria) ............................................................................................. 40

Tabla 8 Procedimiento determinación dureza del agua información tomada de (Laboratorio de

Dinama, 1996) ................................................................................................................................... 42

Tabla 9 Procedimiento determinación oxígeno disuelto (IDEAM, Determinación de oxígeno

disuelto, 2004) ................................................................................................................................... 47

Tabla 10 Procedimiento determinación de DBO información obtenida de (IDEAM, Determinación

de oxígeno disuelto, 2004)) ............................................................................................................... 53

Tabla 11 Procedimiento determinación demanda química de oxigeno información tomada de

(IDEAM, Demanda química de Oxigeno, 2007) .............................................................................. 59

Tabla 12 Procedimiento determinación carbono orgánico total información tomada de (Olga Chica,

2007) ................................................................................................................................................. 60

Tabla 13 Procedimiento determinación de proteínas información obtenida de (Instituto de salud

pública de Chile, s.f.) ........................................................................................................................ 64

Tabla 14 Procedimiento determinación de nitratos información tomada de (IDEAM, Determinación

del Nitrato en agua) ........................................................................................................................... 68

Tabla 15 Procedimiento determinación de nitritos información tomada de (IDEAM, Determinación

de Nitrito en agua por espectrofotometria, 2009) ............................................................................. 72

Tabla 16 Procedimiento de determinación de carbohidratos información tomada de (Díaz*, s.f.) .. 74

Tabla 17 Procedimiento determinación de grasas y aceites información tomada de IDEAM,

Determinación de grasas y aceites en aguas por el método soxhlet, 2007) ...................................... 79

Tabla 18 Procedimiento para la determinación de tenso activos información tomada de (IDEAM,

Tensoactivos aniónicos en agua -Método SAAM, 2007) ................................................................. 83

Tabla 19 Preparación de estándares de calibración y control obtenido IDEAM .............................. 87

Tabla 20 Procedimiento determinación de fenoles información obtenida de (IDEAM, Fenoles en

agua por destilación, extracción con cloroformo y determinación de espectrofotometría, 2007) .... 89

Tabla 21 Mezcla de reactivos obtenido del IDEAM (IDEAM, Fósforo soluble en agua por el

método del ácido ascórbico, 2007) ................................................................................................... 91

Tabla 22 Procedimiento determinación de Fósforo información tomada de (IDEAM, Fósforo

soluble en agua por el método del ácido ascórbico, 2007) ............................................................... 95

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Tabla 23 Procedimiento determinación de nitrógeno tomado de (IDEAM, Nitrógeno total en agua

por el método semi-micro kjeldahl- electrodo de amoniaco, 2007) ............................................... 100

Tabla 24 Especificaciones de preparación de estándares de calibración obtenida de (IDEAM,

Sulfatos en agua por el metodo nefelometrico) .............................................................................. 102

Tabla 25 Procedimiento de determinación de sulfatos información tomada de (IDEAM, Sulfatos en

agua por el metodo nefelometrico) ................................................................................................. 103

Tabla 26 Procedimiento determinación de cloruros información obtenida de (Bravo) .................. 105

Tabla 27 Procedimiento de determinación de hidrocarburos tomado de (IDEAM, Determinación de

grasas y aceites en aguas por el metodo soxhlet, 2007) .................................................................. 108

Tabla 28 Procedimiento determinación cromatografía de gases (Determinación de gases por

cromatografia, 2010) ....................................................................................................................... 112

Tabla 29 Procedimiento para determinación de gases información obtenida de (IDEAM,

Determinación de plaguicidas organoclorados en aguas por cromatografia de gases). .................. 119

Tabla 30 Procedimiento de determinación de metales, información obtenida de (Mexicana) ....... 144

Tabla 31 Procedimiento para la determinación de Escherichia cola y coliformes totales información

tomada de . (IDEAM, Determinación de Escherichia Coli y coliformes totales agar Chromocult,

2007) ............................................................................................................................................... 153

Tabla 32 Procedimiento determinación de estreptococos fecales tomado de (Laboratorio de

Dinama, 1996) ................................................................................................................................. 157

Tabla 33 Procedimiento de determinación de Vibrio Cholerae información tomada de (Laboratorio

de Dinama, 1996) ............................................................................................................................ 161

Tabla 34 Requerimientos para conservación y almacenamiento de muestras de agua obtenido de

(IDEAM, Toma muestras de Aguas Residuales) ............................................................................ 166

Tabla 35 Requerimientos para conservación y almacenamiento de muestras de agua obtenido de

(IDEAM, Toma muestras de Aguas Residuales) ............................................................................ 168

Tabla 36 Ecuaciones según el vertedero tomado de (IDEAM, Toma muestras de Aguas Residuales)

......................................................................................................................................................... 171

Tabla 37 Parámetros considerados por la Resolución 631 del 2015............................................... 183

Tabla 38 Parámetros y sus valores límites máximos permisibles en los vertimientos puntuales de

aguas residuales para la actividad de lavado de carros; fuente; (Ministro de medio ambiente y

desarrollo sostenible, 2015) ............................................................................................................ 185

Tabla 39 Operaciones para la eliminación de contaminantes (Zaror) ............................................ 189

Tabla 40 Tabla materias primas e insumos empleados en Eco lavado Hangar .............................. 218

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Tabla 41 Tabla maquinaria y equipo de Eco lavado Hangar .......................................................... 218

Tabla 42 Mantenimiento maquinaria .............................................................................................. 220

Tabla 43 Servicios públicos ECO LAVADO HANGAR ............................................................... 223

Tabla 44 Consumo de agua por maquinaria.................................................................................... 224

Tabla 45 Capacidad instalada vs capacidad actual Eco lavado Hangar .......................................... 224

Tabla 46 Tarifas de servicios Eco lavado Hangar (Camila Benitez, 2013) .................................... 230

Tabla 47 Materias primas e insumos Eco lavado Hangar ............................................................... 235

Lista de anexos

Anexo 1. Ficha Técnica Carmen Plus

Anexo 2. Cotización productos Knight

Anexo 3. Costos Alternativas

Anexo 4. Eco mapa Eco lavado Hangar

Anexo 5. Cotizaciones insumos Eco lavado Hangar

Anexo 6. Cotización Carmen Plus

Anexo 7. Flujo de Caja Alternativas

Anexo 8. Formato de Chequeo Eco lavado Hangar

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1. Introducción

Las Buenas Prácticas Ambientales son acciones que buscan mitigar el impacto ambiental

negativo de las industrias mediante cambios en la organización de los procesos y las

actividades, sin embargo estas prácticas se han resumido hoy por hoy en soluciones al final

de tubo en donde temas como los vertimientos son mitigados a través de plantas de

tratamiento.

Los lavaderos de carros cada día son más frecuentes en las ciudades, estos lavaderos aunque

son pequeñas y medianas empresas pueden contribuir considerablemente a los daños

ambientales. En Colombia, se presentan significativos vertimientos en los cuerpos de agua

que afectan la disponibilidad y calidad del recurso hídrico, esto provoca un riesgo no solo

para las actividades productivas que se realizan si no para la existencia de los ecosistemas y

de la vida en general, es por ello, que el Estado como garante de derechos genera un marco

legal el cual reglamenta el uso y aprovechamiento del recurso hídrico. La polí1tica favorece

el fortalecimiento de la gestión ambiental empresarial en los lavaderos de carros al generar

la necesidad de la identificación, evaluación y control de impactos y aspectos ambientales.

Todos los cuerpos de agua poseen una capacidad natural para asimilar los elementos que

incorpora, conocida como Capacidad de Carga, (Lozano-Rivas, 2012) dicho límite no se

debe sobrepasar, para ello es fundamental que como organización se planteen nuevas

alternativas que permitan eliminar o mitigar los vertimientos emitidos desde la fuente del

problema.

Las aguas residuales no domesticas son aquellas que proceden de las actividades industriales,

comerciales o de servicios distintas a las que constituyen aguas residuales domésticas

(Resolución 631, 2015). Eco lavado Hangar utiliza hidrolavadoras esta evolución en las

tecnologías permite el ahorro del recurso hídrico por medio de la utilización del agua a

presión la cual arrastra el polvo y desprende la suciedad adherida al vehículo. Asimismo, el

lavadero utiliza aguas lluvias lo que le permite llegar a ahorrar de un 20 hasta un 75% del

agua, la continua inversión en temas ambientales y la responsabilidad de la empresa, impulsa

el desarrollo de la investigación centrado en este lavadero. La presente monografía busca

cambiar el tipo de soluciones implementadas en la actualidad, para ello se repensara el

impacto producido por los vertimientos a través del análisis de los factores legales,

caracterización de los vertimientos y entendimiento de la problemática ambiental.

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Esta monografía busca reconocer y manejar los temas técnicos, legales, y tendencias para un

manejo adecuado los vertimientos sobre el ambiente, con el fin de proponer acciones que

permitan eliminar los impactos en los lavaderos de carros a través de la optimización y

mejora en la calidad y eficiencia.

2. Justificación

Algunos mercados europeos han bloqueado su dinámica transaccional a muchas industrias

contaminadoras, obligándolas a adoptar estrategias o políticas de producción más limpia

(PML), buenas prácticas de manufactura (BPM) y mejores tecnologías disponibles (BTA,

por sus siglas en inglés), entre otras medidas enmarcadas en Planes de Mejoramiento

Continuo y de Responsabilidad Socio ambiental(Lozano-Rivas, 2012). El entendimiento de

la relación; producción – ambiente ya no es solo un tema de concientización individual,

constituye una exigencia legal, la cual permite impulsar la competitividad de la organización

gracias a los beneficios provocados por la gestión ambiental en el ahorro de facturas,

sanciones o gastos.

Cada día aumentan las actividades económicas e industriales, lo cual genera presión en los

recursos naturales es por ello que las entidades públicas han reglamentado el uso y

vertimientos generados en los cuerpos hídricos, así encontramos no solo la Ley 99 de 1993

si no el Decreto 1076 del 2015 que generan un marco legal para el uso y aprovechamiento

sostenible del recurso hídrico. El aumento del control ambiental sumado a las implicaciones

sociales que conlleva la contaminación y la pérdida de calidad del agua han conllevado que

diferentes sectores productivos se preocupen por mejorar su tecnología y procedimientos

para disminuir sus efectos sobre el ambiente.

En la actualidad Bogotá D.C. cuenta con 2.103.725 vehículos particulares (SDA, 2017), su

aumento de los vehículos, ha generado un uso indiscriminado del recurso hídrico para

mantenimiento o limpieza. Esta actividad se ha estructurado en la ciudad a través de

establecimientos que prestan este servicio y que están vigilados por las autoridades

ambientales competentes, entre ellos Eco lavado Hangar, es por ello que surge la necesidad

de modificar las conductas y comportamientos empresariales de forma que se disminuyan

los impactos a través de la gestión ambiental.

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El propósito de este trabajo es la realización de una alternativa de mitigación ante los

impactos en los cuerpos hídricos generados por los vertimientos en Eco lavado Hangar

ubicado en la ciudad de Bogotá, en la localidad de Kennedy a través de la revisión del marco

legal vigente, los sistemas de tratamiento utilizados y los conceptos sobre el tema. De esta

manera se puede aportar al mejoramiento de la productividad y competitividad de la

organización mediante un adecuado desempeño ambiental y bajo un marco de compromiso

entre las partes interesadas ya que se evidencia la necesidad de optimizar el uso de los

recursos naturales, lo cual permita la conservación de los mismos mediante el desarrollo

sostenible al promover las relaciones productivas con el entorno ambiental (Presidente de la

República, 1974)

3. Objetivos

3.1. Objetivo General

3.1.1. Diseñar una alternativa diferencial para el manejo apropiado de los vertimientos en Eco lavado Hangar lavadero de Carros de la ciudad de Bogotá.

3.2. Objetivos Específicos

3.2.1. Describir los procedimientos técnicos para la caracterización de vertimientos utilizados actualmente.

3.2.2. Identificar el marco legal y el proceso administrativo asociado a los vertimientos generados en los lavaderos de carros.

3.2.3. Evaluar el costo- beneficio de la implementación de la alternativa planteada en el lavadero de carros Eco lavado Hangar.

4. Metodología

La monografía se desarrolla mediante una metodología cualitativa en donde se realiza un análisis general del proceso productivo actual en los lavaderos de carros el cual permita

identificar la importancia de generar nuevas propuestas para la elaboración de la limpieza de

los autos, esto se llevara a cabo a través de:

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Revisión bibliográfica: Obtener información sobre las buenas prácticas ambientales

implementadas en el sector de lavadero de carros, identificación del marco teórico y técnico

sobre los vertimientos y demás aspectos evidenciados en el desarrollo del trabajo.

Diagnóstico de Eco lavado Hangar: Visita de identificación general del establecimiento y de los procesos elaborados en el lavadero de carros.

Formulación Alternativa: Consiste en obtener datos para el planteamiento de la alternativa, de manera que se evalué la viabilidad del proyecto a través de un estudio del manejo actual de los vertimientos en los lavaderos de carros.

Conclusiones: Gracias al análisis de los datos se elaboran las conclusiones del proyecto y las recomendaciones para la implementación de la alternativa generada.

5. Recursos Para la planificación y gestión del presente trabajo se necesitarán recursos físicos y humanos,

para determinar este costo se relacionan los recursos necesarios en la tabla 1.

Tabla 1 Recursos

Recursos Cantidad Valor Trabajo del estudiante -

Impresiones 200 $40.000

Computador 1 $899.000

6. Marco Legal

Tabla 2 Marco Legal

Constituci

ón Política

Artículo 49 Establece que el saneamiento ambiental es un servicio público

a cargo del Estado

Artículo 58. Se garantizan la propiedad privada y los demás derechos

adquiridos con arreglo a las leyes civiles, los cuales no pueden ser

desconocidos ni vulnerados por leyes posteriores. En la aplicación de una

ley expedida por motivos de utilidad pública o interés social, resultaren en

conflicto los derechos de los particulares con la necesidad por ella

reconocida, el interés privado deberá ceder al interés público o social. La

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propiedad es una función social que implica obligaciones. Como tal, le es

inherente una función ecológica. El Estado protegerá y promoverá las

formas asociativas y solidarias de propiedad. Por motivos de utilidad pública

o de interés social definidos por el legislador, podrá haber expropiación

mediante sentencia judicial e indemnización previa. Esta se fijará al

consultar los intereses de la comunidad y del afectado. En los casos que

determine el legislador, dicha expropiación podrá adelantarse por vía

administrativa, sujeta a posterior acción contenciosa-administrativa, incluso

respecto del precio.

Artículos 79 y 80 La constitución establece que es deber del Estado,

proteger la diversidad e integridad del ambiente, conservar las áreas de

especial importancia ecológica y fomentar la educación ambiental para

garantizar el derecho de todas las personas a gozar de un ambiente sano y

planificar el manejo y aprovechamiento de los recursos naturales, para

garantizar su desarrollo sostenible, su conservación. De igual manera la

constitución establece que le corresponde al Estado garantizar la calidad del

agua para consumo humano y los demás usos permitidos, que requieran

aplicar los instrumentos para prevenir y controlar los vertimientos

contaminantes.

Decreto

2811 de

1974

Por el cual se dicta el Código Nacional de Recursos Naturales Renovables

y de Protección al Medio Ambiente.

Artículo 1 El ambiente es patrimonio común. El Estado y los particulares

deben participar en su preservación y manejo, que son de utilidad pública e

interés social.

Artículo 8 Se consideran factores que deterioran el ambiente, entre otros:

La acumulación o disposición inadecuada de residuos, basuras, desechos y

desperdicio

Artículo 9.El uso de elementos ambientales y de recursos naturales

renovables, debe hacerse de acuerdo a los principios establecidos por

ejemplo los recursos naturales y demás elementos ambientales deben ser

utilizados en forma eficiente, para lograr su máximo aprovechamiento con

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arreglo al interés general de la comunidad y de acuerdo con los principios y

objetos que orientan este Código.

Artículo 134 Corresponde al Estado garantizar la calidad del agua para

consumo humano, y en general, para las demás actividades en que su uso es

necesario. Para dichos fines deberá: Determinar, previo análisis físico,

químico y biológico, los casos en que debe prohibirse, condicionarse o

permitirse el vertimiento de residuos, basuras, desechos y desperdicios en

una fuente receptora.

Artículo 336 Se prohíbe vertimientos en contaminantes que puedan

perturbar los ecosistemas en el sistema de parques nacionales

Ley 9 de

1979

Por la cual se dictan Medidas Sanitarias

Artículo 1 Establece los procedimientos y las medidas que se deben adoptar

para la regulación, legalización y control de los descargos de residuos y

materiales que afectan o pueden afectar las condiciones sanitarias del

Ambiente.

Artículo 10 Todo vertimiento de residuos líquidos deberá someterse a los

requisitos y condiciones que establezca el Ministerio de Salud, según las

características del sistema de alcantarillado y de la fuente receptora

correspondiente.

Artículo 11 Antes de instalar cualquier establecimiento industrial, la

persona interesada deberá solicitar y obtener del Ministerio de Salud o de la

entidad en quien éste delegue autorización para verter los residuos líquidos.

Ley 99 de

1993

Artículo 42 La utilización directa o indirecta de la atmósfera, el agua y del

suelo, para introducir o arrojar desechos o desperdicios agrícolas, mineros o

industriales, aguas negras o servidas de cualquier origen, humos, vapores y

sustancias nocivas que sean resultado de actividades antrópicas o

propiciadas por el hombre, o actividades económicas o de servicio, sean o

no lucrativas, se sujetará al pago de tasas retributivas por las consecuencias

nocivas de las actividades expresadas.

Artículo 31 Las Corporaciones Autónomas Regionales ejercerán entre otras

las siguientes funciones: Ejercer las funciones de evaluación, control y

seguimiento ambiental de los usos del agua, el suelo, el aire y los demás

recursos naturales renovables, lo cual comprenderá el vertimiento, emisión

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o incorporación de sustancias o residuos líquidos, sólidos y gaseosos, a las

aguas a cualquiera de sus formas, al aire o a los suelos.

Artículo 66 Es competencia de Grandes Centros Urbanos ejercer las

mismas funciones atribuidas a las Corporaciones Autónomas Regionales, en

lo que fuere aplicable al medio ambiente urbano.

Artículo 65 Es función de los Municipios, de los Distritos y del Distrito

Capital de Santafé de Bogotá ejecutar obras o proyectos de

descontaminación de corrientes o depósitos de agua afectados por

vertimiento del municipio, así como programas de disposición, eliminación

y reciclaje de residuos líquidos y sólidos y de control a las emisiones

contaminantes del aire.

Decreto

3440 del

2004

Artículo 3 Las Autoridades Competentes cobraran la tasa retributiva por los

vertimientos puntuales realizados a los cuerpos de agua en el área de su

jurisdicción.

Ley 1333

del 2009

Proceso Sancionatorio Ambiental

Resolució

n 3957 del

2009

Por la cual se establece la norma técnica, para el control y manejo de los

vertimientos realizados a la red de alcantarillado público en el Distrito

Capital

Resolució

n 631 de

2015

Por la cual se establecen los parámetros y los valores límites máximos

permisibles en los vertimientos puntuales a cuerpos de aguas superficiales y

a los sistemas de alcantarillado público y se dictan otras disposiciones.

Decreto 10

76 del

2015

Por medio del cual se expide el Decreto Único Reglamentario del Sector

Ambiente y Desarrollo Sostenible

Capítulo 3; ordenamiento del recurso hídrico y vertimientos. Sección 1,

generales; subsección 1. Objeto. El presente capítulo establece las

disposiciones relacionadas con los usos del recurso hídrico, el

Ordenamiento del Recurso Hídrico y los vertimientos al recurso hídrico, al

suelo y a los alcantarillados

Sección 4; vertimientos. Artículo 2.2.3.3.4.1. Sustancias de interés

sanitario.

Artículo 2.2.3.3.4.2. Usuario de interés sanitario

Page 17: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

17

Sección 20; conservación y preservación de las aguas y sus cauces

subsección principios generales

Artículo 2.2.3.2.20.5.- 2.2.3.2.20.7 Control de vertimientos

Sección 21; vertimiento por uso doméstico y municipal

Artículo 2.2.3.2.21.1 - 2.2.3.2.21.4 Vertimiento por uso doméstico y

municipal

Sección 22; vertimiento por uso agrícola, riego y drenaje

Artículo 2.2.3.2.22.1.Vertimiento por uso agrícola.

Sección 23; vertimiento por uso industrial

Capítulo 7; tasas retributivas por vertimientos puntuales al agua. Sección 1.

Por el cual se reglamenta la tasa retributiva por la utilización directa e

indirecta del agua como receptor de los vertimientos puntuales, y se toman

otras determinaciones.

7. Vertimientos y características

Es fundamental para el desarrollo de la monografía conceptualizar el recurso afectado y las

características generales de esta para analizar los efectos producidos por los vertimientos

generados. De igual forma es necesario definir los conceptos básicos sobre el tema a tratar

para desarrollar de manera adecuada los objetivos del presente trabajo.

7.1 Recursos Naturales

Son los elementos naturales de los ecosistemas, cuyas cualidades les permiten satisfacer, en

forma directa o indirecta, necesidades humanas. Existen los recursos renovables que son

aquellos recursos naturales que tienen la capacidad de perpetuarse (por ejemplo, vida animal,

vegetación) y los no renovables que son aquellos que no tienen la capacidad de perpetuarse,

sino que tienden a agotarse a medida que se consumen (ejemplo, carbón, petróleo,

esmeraldas, etc.) (República S. C., 2015)

7.2 Recursos renovables

Son aquellos que se auto reproducen en el tiempo según unas tasas anuales o interanuales,

de tal manera que la extracción por debajo de aquellas no merma su disponibilidad futura,

pueden ser;

Page 18: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

18

- Puros o fluentes: Los que no pueden agotarse, como el viento, la radiación solar o la

energía de las mareas, que se producen continuamente y se pierden al no ser

utilizadas.

- Parcialmente renovables: Aquellos susceptibles de perder su carácter de renovables

si se agotan; son los biológicos, el suelo, el agua, con distintos flujos y tasas de

renovación. LA sostenibilidad de las actividades que utilizan este tipo de recurso,

exige el respeto a dichas tasas de renovación. (Gomez Orea, 2003)

7.3 El Agua como Recurso Hídrico

El decreto 1076 define como recurso hídrico las aguas superficiales, subterráneas,

meteóricas y marinas con esto se ratifican en la integración funcional entre aprovechamiento

y afectaciones, tratándose del uso de uno de los recursos naturales más importantes y

vulnerables del planeta, asimismo se debe declarar los vertimientos y suministrar la

información operacionalmente útil para la adecuada administración del recurso.

El agua, al mismo tiempo que constituye el líquido más abundante en la Tierra, representa

el recurso natural más importante y la base de toda forma de vida.

El agua puede ser considerada como un recurso renovable en el momento que se controla

cuidadosamente su uso, tratamiento, liberación, circulación. De lo contrario es un recurso no

renovable en una localidad determinada.

La disponibilidad del recurso, junto con su calidad se constituye en parámetros críticos para

el establecimiento y desarrollo de las empresas. Las características físicas, como pH, olor,

sabor, color, turbiedad entre otros, y, las químicas medidas en concentraciones de diferentes

compuestos o elementos como calcio, magnesio, hierro, sulfatos cloruros, nitritos y

microbiológicas. (Serrano, 2008)

7.4 El Ciclo del Agua

El agua de la Tierra - que constituye la hidrósfera - se distribuye en tres reservorios

principales: los océanos, los continentes y la atmósfera, entre los cuales existe una

circulación continua - el ciclo del agua o ciclo hidrológico. El movimiento del agua en el

ciclo hidrológico es mantenido por la energía radiante del sol y por la fuerza de la gravedad.

Page 19: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

19

El ciclo hidrológico se define como la secuencia de fenómenos por medio de los cuales el

agua pasa de la superficie terrestre, en la fase de vapor, a la atmósfera y regresa en sus fases

líquida y sólida. La transferencia de agua desde la superficie de la Tierra hacia la atmósfera,

en forma de vapor de agua, se debe a la evaporación directa, a la transpiración por las plantas

y animales y por sublimación (paso directo del agua sólida a vapor de agua).

La cantidad de agua movida, dentro del ciclo hidrológico, por el fenómeno de sublimación

es insignificante en relación a las cantidades movidas por evaporación y por transpiración,

cuyo proceso conjunto se denomina evapotranspiración.

El vapor de agua es transportado por la circulación atmosférica y se condensa luego de haber

recorrido distancias que pueden sobrepasar 1,000 km. El agua condensada da lugar a la

formación de nieblas y nubes y, posteriormente, a precipitación.

La precipitación puede ocurrir en la fase líquida (lluvia) o en la fase sólida (nieve o granizo).

El agua precipitada en la fase sólida se presenta con una estructura cristalina, en el caso de

la nieve, y con estructura granular, regular en capas, en el caso del granizo.

La precipitación incluye también incluye el agua que pasa de la atmósfera a la superficie

terrestre por condensación del vapor de agua (rocío) o por congelación del vapor (helada) y

por intercepción de las gotas de agua de las nieblas (nubes que tocan el suelo o el mar).

El agua que precipita en tierra puede tener varios destinos. Una parte es devuelta

directamente a la atmósfera por evaporación; otra parte escurre por la superficie del terreno,

escorrentía superficial, que se concentra en surcos y va a originar las líneas de agua. El agua

restante se infiltra, esto es penetra en el interior del suelo; esta agua infiltrada puede volver

a la atmósfera por evapotranspiración o profundizarse hasta alcanzar las capas freáticas.

Tanto el escurrimiento superficial como el subterráneo van a alimentar los cursos de agua

que desaguan en lagos y en océanos.

La escorrentía superficial se presenta siempre que hay precipitación y termina poco después

de haber terminado la precipitación. Por otro lado, el escurrimiento subterráneo,

Page 20: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

20

especialmente si se da a través de medios porosos, ocurre con gran lentitud y alimenta los

cursos de agua mucho después de haber terminado la precipitación que le dio origen.

Así, los cursos de agua alimentados por capas freáticas presentan unos caudales más

regulares. (Recursos Naturales )

7.5 Contaminación hídrica

Se considera como contaminación hídrica, la presencia de formas de energía, elementos,

compuestos (orgánicos o inorgánicos) que disueltos, dispersos o suspendidos alcanzan una

concentración tal, que limita cualquiera de los otros usos del agua (consumo humano, uso

agrícola, pecuario, industrial, recreativo, estético, conservación de flora y fauna, etc.). Esta

definición deja en evidencia que el uso del agua depende, de manera ineludible, a sus

características físicas, químicas, microbiológicas y organolépticas que definen su calidad en

función del uso establecido por una normativa (Lozano-Rivas, 2012).

La contaminación del agua vuelve, en muchas ocasiones, inservible su suministro para

ciertos usos humanos, entre ellos el consumo. Adicionalmente, la contaminación puede

afectar en gran medida los sistemas biológicos naturales. La degradación de los recursos de

agua dulce se debió en un principio a la contaminación por desperdicios orgánicos y la

salinización de los sistemas de riego. Actualmente el problema se ha agravado por la

presencia de sólidos en suspensión, metales pesados, desperdicios radioactivos, nitratos,

micro contaminantes orgánicos, la acidificación de lagos y corrientes y la eutroficación de

lagos y aguas costeras. Existen tres fuentes principales de contaminación del agua: las aguas

negras domésticas, los efluentes industriales y la escorrentía por el uso del suelo. La

concentración de desperdicios y de aguas negras domésticas generalmente se descarga en

extensiones de agua cercanas. A medida que se descompone, se reduce el nivel de oxígeno

del agua, esencial para la vida acuática y el equilibrio natural de los ecosistemas. Las aguas

negras contienen virus y microorganismos patógenos que se derivan de las heces humanas.

Estos virus y microrganismos, en conjunto con las prácticas

Aguas residuales: Se consideran Aguas Residuales a los líquidos que han sido utilizados en

las actividades diarias de una ciudad (domésticas, comerciales, industriales y de servicios).

Comúnmente las aguas residuales suelen clasificarse como:

Page 21: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

21

• Aguas Residuales Municipales. Residuos líquidos transportados por el alcantarillado

de una ciudad o población y tratados en una planta de tratamiento municipal

• Aguas Residuales Domesticas: son las aguas provenientes de las viviendas o

residencias y edificios comerciales.

• Aguas Residuales Industriales. Las Aguas Residuales provenientes de las descargas

de Industrias de Manufactura

Aguas Residuales Domésticas, (ARD): Son las procedentes de los hogares, así como las de

las instalaciones en las cuales se desarrollan actividades industriales, comerciales o de

servicios y que correspondan a:

1. Descargas de los retretes y servicios sanitarios. (Aguas Negras)

2. Descargas de los sistemas de aseo personal (duchas y lavamanos), de las áreas de cocinas

y cocinetas, de las pocetas de lavado de elementos de aseo y lavado de paredes y pisos

y del lavado de ropa (No se incluyen las de los servicios de lavandería industrial). (Aguas

grises)

Aguas Residuales no Domésticas, (ARnD): Son las procedentes de las actividades

industriales, comerciales o de servicios distintas a las que constituyen aguas residuales

domésticas, (ARD).

Residuos Líquidos de Origen Industrial Por su parte, las aguas residuales generadas en la

actividad industrial (RIL) incluyen:

• Aguas de enfriamiento

• Aguas de procesos

• Aguas de lavado de equipos

• Aguas servidas

Vertimiento. Descarga final a un cuerpo de agua, a un alcantarillado o al suelo, de

elementos, sustancias o compuestos contenidos en un medio líquido.

Vertimiento al recurso hídrico. Es cualquier descarga final al recurso hídrico de un

elemento, sustancia o parámetro contaminante, que esté contenido en un líquido residual de

cualquier origen. ( Presidente de la República de Colombia, 2015)

Page 22: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

22

7.5.1 Capacidad de Autodepuración del Medio Acuático

Los contaminantes sufren diferentes transformaciones físicas, químicas y biológicas que

tienen lugar en el medio acuático. Como resultado de estos procesos, la concentración del

contaminante primario en la columna de agua tiende a disminuir. La actividad biológica

constituye uno de los mecanismos de mayor importancia en la autodepuración de los cuerpos

receptores hídricos; sus principales características se presentan a continuación.

La vida se originó y evolucionó inicialmente en medio acuoso. Debido a su gran capacidad

solvente, el agua presente en la naturaleza contiene compuestos orgánicos e inorgánicos,

suspendidos o disueltos, de origen biológico y de origen geológico. La cadena trófica en los

ecosistemas acuáticos es compleja e interactúa con los componentes físicos y químicos del

medio, de manera análoga a los ecosistemas terrestres. Los organismos autótrofos presentes

en el agua absorben energía solar y la utilizan para sintetizar compuestos orgánicos a partir

de moléculas inorgánicas (CO2, NH4 + NO2 −). En los ecosistemas acuáticos, la mayor parte

de la fotosíntesis la realiza el fitoplancton, que sirve de alimento a los consumidores

heterótrofos (principalmente el zooplancton). A su vez, los organismos heterótrofos

consumen O2 y aportan CO2 al medio, como resultado de su actividad metabólica, el cual es

utilizado por los organismos fotosintéticos acuáticos. A su vez, las bacterias, hongos y algas

sirven de alimento para otros organismos, tales como protozoos, invertebrados, y peces. Así,

las diferentes especies acuáticas crecen y mueren, se alimentan las unas de las otras, de

acuerdo a su posición en la cadena trófica, en un equilibrio dinámico alterado sólo por los

azares de la naturaleza y por la actividad del hombre. La presencia de una variada fauna

acuática es muestra de un “buen estado de salud” del medio acuático.

Una corriente de agua con alta capacidad de aireación estará en condiciones de permitir una

rápida descomposición de los materiales orgánicos, por parte de los microorganismos

aerobios presentes. Cualquier condición que altere negativamente la oxigenación del agua

contribuirá a su deterioro. Por ejemplo, los sólidos en suspensión y los contaminantes

cromóforos reducen la transmisión de luz hacia los organismos fotosintéticos de la columna

de agua, con lo que se reduce la producción de oxígeno; por otra parte, los sólidos flotantes

reducen el área disponible para la transferencia de oxígeno desde el aire e interfieren

directamente sobre la luz que penetra a la columna de agua. En el momento que los nutrientes

son utilizados aeróbicamente, una parte se consume en la generación de biomasa, lo cual

genera aumento en la población microbial. Si se reduce la cantidad de nutrientes disponibles

Page 23: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

23

para el crecimiento celular, algunos microbios morirán y se desintegrarán. Normalmente, al

morir los organismos acuáticos sus restos sedimentan y sufren descomposición anaeróbica.

En los cuerpos de agua de cierta profundidad, existe una zona anóxica en el fondo, donde

los organismos anaeróbicos metabolizan los compuestos orgánicos generados por la lisis de

las células muertas.

La actividad viviente le otorga a un cuerpo de agua una cierta capacidad de autodepuración,

ya que los compuestos orgánicos que se vierten en éste, son consumidos por los

microorganismos heterótrofos. Como resultado de la actividad metabólica de los

microorganismos, los compuestos orgánicos disueltos son transformados en biomasa celular,

en CO2 y en otros compuestos inorgánicos simples. La capacidad de autodepuración es

altamente dependiente de la disponibilidad de oxígeno disuelto en el agua. El oxígeno es el

reactivo esencial en los sistemas aeróbicos. En el momento que los organismos aerobios

metabolizan, los nutrientes orgánicos consumen al mismo tiempo el oxígeno disuelto. Los

altos requerimientos metabólicos de oxígeno se contraponen con su baja solubilidad en el

agua (la concentración de saturación del oxígeno disuelto en agua, en contacto con el aire a

presión atmosférica y temperatura ambiente, está en el rango 7-10 g/m3). Si la velocidad de

transferencia de oxígeno desde el aire hacia el seno del agua es menor que la velocidad de

consumo metabólico de oxígeno, su concentración en el agua disminuirá gradualmente, hasta

constituirse en un reactivo limitante en las reacciones de oxidación intracelular. La reducción

en la disponibilidad de oxígeno afectará, primeramente, a los organismos superiores de la

cadena trófica. Ello provocará un desbalance en el equilibrio poblacional, al generar un

acelerado incremento de la cantidad de microorganismos en el cuerpo de agua. Como

consecuencia de esto, el consumo de oxígeno aumenta, hasta llegar a generar un medio

acuático anóxico. Bajo tales condiciones, la actividad metabólica aeróbica se detiene y da

paso a vías metabólicas anaeróbicas (Zaror)

7.5.2 Caudal mínimo ecológico

La calidad del agua no solamente es afectada por los vertidos de residuos, sino que también

por su consumo para diferentes actividades humanas. El consumo de agua fluvial en

actividades industriales, agrícolas o domésticas, así como la instalación de embalses y otras

intervenciones directas sobre el medio físico, pueden afectar las características hidrológicas

del río. Si tales intervenciones resultan en una reducción significativa de su caudal, se pueden

generar consecuencias adversas sobre el ecosistema acuático. Las variaciones de caudal

Page 24: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

24

producen cambios en la población de las diferentes comunidades. Algunas especies pueden

ser sustituidas por otras que cumplen la misma función en el ecosistema, pero que presentan

distintos requerimientos ambientales y poseen diferentes ciclos de vida.

La disminución del caudal puede afectar seriamente el proceso de oxigenación del río y

generar una reducción de su capacidad de autodepuración. Esta situación puede originarse

debido a una reducción importante del área de contacto río-aire y/o del coeficiente de

transferencia de masa (denominado coeficiente de re aireación). (Zaror)

7.5.3 Origen de los vertimientos

Vertimiento puntual directo al recurso hídrico. Es aquel vertimiento realizado en un

punto fijo y directamente al recurso hídrico.

Vertimiento puntual indirecto al recurso hídrico. Es aquel vertimiento que se realiza

desde un punto fijo a través de un canal natural o artificial o de cualquier medio de

conducción o transporte a un cuerpo de agua superficial. (Ministro de medio ambiente y

desarrollo sostenible, 2015)

7.5.4 Prohibiciones de vertimientos

El decreto 1076 del 2015 establece que no se admite vertimientos:

1. En las cabeceras de las fuentes de agua.

2. En acuíferos.

3. En los cuerpos de aguas o aguas costeras, destinadas para recreación y usos afines

que impliquen contacto primario, que no permita el cumplimiento del criterio de

calidad para este uso.

4. En un sector aguas arriba de las bocatomas para agua potable, en extensión que

determinará, en cada caso, la autoridad ambiental competente.

5. En cuerpos de agua que la autoridad ambiental competente declare total o

parcialmente protegidos.

6. En calles, calzadas y canales o sistemas de alcantarillados para aguas lluvias que

existan en forma separada o tengan esta única destinación.

7. No tratados provenientes de embarcaciones, buques, naves u otros medios de

transporte marítimo, fluvial o lacustre, en aguas superficiales dulces, y marinas.

Page 25: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

25

8. Sin tratar, provenientes del lavado de vehículos aéreos y terrestres, del lavado de

aplicadores manuales y aéreos, de recipientes, empaques y envases que contengan o

hayan contenido agroquímicos u otras sustancias tóxicas.

9. Que alteren las características existentes en un cuerpo de agua que lo hacen apto para

todos los usos determinados por el decreto 1076 del 2015.

10. Que ocasionen altos riesgos para la salud o para los recursos hidrobiológicos.

7.5.5 Actividades no permitidas

No se permite el desarrollo de las siguientes actividades según el Decreto 1076 del 2015:

1. El lavado de vehículos de transporte aéreo y terrestre en las orillas y en los cuerpos de

agua, así como el de aplicadores manuales y aéreos de agroquímicos y otras sustancias

tóxicas y sus envases, recipientes o empaques.

2. La utilización del recurso hídrico, de las aguas lluvias, de las provenientes de acueductos

públicos o privados, de enfriamiento, del sistema de aire acondicionado, de condensación

y/o de síntesis química, con el propósito de diluir los vertimientos, con anterioridad al punto

de control del vertimiento.

3. Disponer en cuerpos de aguas superficiales, subterráneas, marinas, y sistemas de

alcantarillado, los sedimentos, lodos, y sustancias sólidas provenientes de sistemas de

tratamiento de agua o equipos de control ambiental y otras tales como cenizas, cachaza y

bagazo. Para su disposición deberá cumplirse con las normas legales en materia de residuos

sólidos. ( Presidente de la República de Colombia, 2015)

7.6 Características de Aguas residuales

La legislación ambiental Colombiana establece que “los recursos naturales renovables no se

podrán utilizar por encima de los límites permisibles que, al alterar las calidades físicas,

químicas o biológicas naturales produzcan el agotamiento o el deterioro grave de esos

recursos o se perturbe el derecho a ulterior utilización en cuanto ésta convenga al interés

público” además establece que: “Las normas de vertimiento serán fijadas según los criterios

de calidad establecidos para el uso o los usos asignados al recurso (Rubén Darío Londoño,

2007)” es por ello que una vez identificado el origen de las aguas residuales, el siguiente

paso es caracterizar cada corriente, entendiéndose caracterización como la operación de

determinar tipo de contaminantes, flujo, frecuencia de vertimiento y sitio de descarga.

Page 26: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

26

Características

físicas • Sólidos totales

• Olores

• Temperatura

• Color

• Turbiedad

• Conductividad

• Potencial de hidrogenio

• Alcalinidad

• Dureza del agua

Características

químicas • Oxígeno disuelto

• Demanda biológica de oxigeno

• Demanda química de oxigeno

• Carbono orgánico total

• Sulfuros

• Cloruros

• Fenoles

• Formaldehidos

• Nitratos y nitritos

• Fosforo y nitrógeno

• Metales

• Plaguicidas

• Hidrocarburos

• BTOX

• AOX

• Grasas

• Tenso activos

• Gases

Características y

biológicas • Microorganismos

• Organismos Patógenos

• Organismos Indicadores

Page 27: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

27

A continuación se describen los principales parámetros físicos, químicos y biológicos que

permiten valorar la calidad del agua y su efecto contaminante fundamentados principalmente

en los procedimientos realizados e implementados por el IDEAM y el manual de

procedimientos analíticos para aguas y efluentes de la dirección nacional de medio ambiente.

Al ser este un tema de alto contenido técnico y al ser el objetivo de la monografía la

descripción de las caracterizaciones de los vertimientos para entender la importancia de la

reducción de estos en el lavadero de carros en este ítem se desarrollaran las siguientes

características de las aguas residuales;

7.6.1 Características Físicas

La característica física más importante del agua residual es el contenido total de sólidos,

término que engloba la materia en suspensión, la materia sedimentable, la materia coloidal

y la materia disuelta. Otras características físicas importantes son el olor, la temperatura, la

densidad, el color y la turbiedad.

7.6.1.1 Sólidos Totales

Las aguas crudas naturales contienen tres tipos de sólidos no sedimentables: suspendidos,

coloidales y disueltos. Los sólidos suspendidos son transportados gracias a la acción de

arrastre y soporte del movimiento del agua; los más pequeños (menos de 0.01 mm) no

sedimentan rápidamente y se consideran sólidos no sedimentables, y los más grandes

(mayores de 0.01 mm) son generalmente sedimentables. Los sólidos coloidales consisten en

limo fino, bacterias, partículas causantes de color, virus, etc., los cuales no sedimentan sino

después de periodos razonables, y su efecto global se traduce en el color y la turbiedad de

aguas sedimentadas sin coagulación. Los sólidos disueltos, materia orgánica e inorgánica,

son invisibles por separado, no son sedimentables y globalmente causan diferentes

problemas de olor, sabor, color y salud, a menos que sean precipitados y removidos mediante

métodos físicos y químicos. (IDEAM, Solidos suspendidos totales en agua secados, 2007)

Analíticamente, se define como la materia que se obtiene como residuo después de someter

al agua a un proceso de evaporación de entre 103° y 105°C. No se define como sólida aquella

materia que se pierde durante la evaporación debido a su alta presión de vapor. Los sólidos

sedimentables se definen como aquellos que se sedimentan en el fondo de un recipiente de

forma cónica (cono de Imhoff) en el transcurso de un periodo de 60 minutos. Los sólidos

Page 28: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

28

sedimentables se expresan en ml/l y constituyen una medida aproximada de la cantidad de

fango que se obtendrá en la decantación primaria del agua residual. Los sólidos totales

pueden clasificarse en filtrables o no filtrables (sólidos en suspensión) esto se verifica al

pasar un volumen conocido de líquido por un filtro. Los sólidos disueltos pueden afectar

adversamente la calidad de un cuerpo de agua o un efluente de varias formas. Aguas para el

consumo humano, con un alto contenido de sólidos disueltos, son por lo general de mal

agrado y en las actividades económicas pueden generar fallas en las maquinas o en el proceso

realizado. (GWC, s.f.)

Metodología Método gravimétrico

Equipos y

reactivos: • Filtros de fibra de vidrio: Whatman 934 AH o Gelman A/E o Milipore

AP 40. Preferentemente de 4,7 cm de diámetro.

• Equipo de filtración por vacío: embudo de membrana filtrante,

preferentemente de 4,7 cm de diámetro, frasco de succión de suficiente

capacidad para la muestra, trampa de agua, bomba de vacío.

• Estufa para operar a 103-105ºC.

• Mufla para operar a 550 ± 50ºC.

• Desecador

• Balanza analítica de precisión 0.1 mg.

• Probetas

Procedimien

to:

Colocar el filtro en el embudo de filtración. Aplicar vacío y enjuagar con

tres porciones de 20 mL de agua destilada. Continuar la succión hasta

eliminar totalmente el agua. Secar en estufa 103-105ºC por 1 hora en un

soporte de porcelana o similar. Si se va a determinar volátiles muflar por 15

minutos a 550 ºC, enfriar en desecador y pesar. Repetir el ciclo de muflado,

enfriado y pesado hasta peso constante.

a) Una vez que se obtuvo el peso constante del filtro, pesarlo

inmediatamente antes de usarlo.

b) Colocar el filtro en el embudo de filtración, mojar el filtro con

una pequeña cantidad de agua destilada.

c) Tomar un volúmen de muestra homogeneizada que de un

residuo seco entre 2.5 y 200 mg. Verter el volumen medido

Page 29: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

29

en el embudo de filtración. Comenzar la succión. Lavar 3

veces sucesivas con 10 mL de agua destilada cada vez.

Continuar la succión por 3 minutos hasta que la filtración sea

completa.

d) Remover el filtro y colocarlo sobre un soporte de porcelana.

Secar por 1 hora a103-105ºC en estufa, enfriar en desecador

hasta temperatura ambiente y pesar. Repetir el ciclo de

secado, enfriado, y pesado hasta peso constante o hasta que

la pérdida de peso sea menor que el 4% del peso previo o 0.5

mg

e) Colocar el filtro anterior en la mufla a 550 ± 50ºC durante 1 hora.

Enfriar en desecador y pesar. Repetir la secuencia hasta obtener peso

constante o hasta que la pérdida de peso sea menor que el 4% del peso

previo o 0.5 mg.

Expresión de

resultados: 𝑺𝑺𝑻,𝒎𝒈

𝑳=

(𝒑𝟐−𝑷𝟏)𝒙 𝟏𝟎𝟎𝟎

𝑽

𝑺𝑺𝑭,𝒎𝒈

𝑳=

(𝒑𝟑−𝑷𝟏)𝒙 𝟏𝟎𝟎𝟎

𝑽

𝑺𝑺𝑽,𝒎𝒈

𝑳= 𝑺𝑺𝑻 − 𝑺𝑺𝑭

Donde:

SST = sólidos suspendidos totales en mg/L.

SSF = sólidos suspendidos fijos en mg/L.

SSV = sólidos suspendidos volátiles en mg/L.

P1 = peso del filtro preparado en mg.

P2 = peso del filtro más el residuo seco a 103-105ºC en mg.

P3 = peso del filtro más el residuo calcinado a 550 ºC en mg.

V = volumen de muestra tomado en mL

Page 30: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

30

Tabla 3 Procedimiento determinación de sólidos totales, información tomado de

(Laboratorio de Dinama, 1996)

7.6.1.2 Olores

Normalmente, los olores son debidos a los gases liberados durante el proceso de

descomposición de la materia orgánica. El agua residual reciente tiene un olor algo

desagradable, que resulta más tolerable que el del agua residual séptica. El olor más

característico del agua residual séptica se debe a la presencia del sulfuro de hidrógeno (huevo

podrido) que se produce al reducirse los sulfatos a sulfitos por acción de microorganismos

anaerobios. La problemática de los olores está considerada como la principal causa de

rechazo a la implantación de instalaciones de tratamiento de aguas residuales.

Los olores pueden medirse con métodos sensoriales, mientras que las concentraciones de

olores específicos pueden determinarse con métodos instrumentales. Se ha podido constatar

que, en condiciones estrictamente controladas, la medida sensorial (organoléptica) de los

olores, al usar el olfato humano el cual puede proporcionar resultados fiables y

significativos. (htt2)

7.6.1.3 Temperatura

La temperatura del agua residual suele ser siempre más elevada que la del agua de

suministro, hecho principalmente debido a la incorporación de agua caliente procedente de

las casas y los diferentes usos industriales. La temperatura del agua es un parámetro muy

importante dada su influencia, tanto sobre el desarrollo de la vida acuática como sobre las

reacciones químicas y velocidades de reacción, así como sobre la aptitud del agua para

ciertos usos útiles. (Alejandro Hammeken, 2005)

La temperatura óptima para el desarrollo de la actividad bacteriana se sitúa entre los 25 y los

35 ºC. Los procesos de digestión aerobia y de nitrificación se detienen al alcanzar los 50 °C.

A temperaturas de alrededor de 15 °C, las bacterias productoras de metano cesan su

actividad, mientras que las bacterias nitrificantes autótrofas dejan de actuar si la temperatura

alcanza valores cercanos a los 5°C. Si se alcanzan temperaturas del orden de 2 °C, incluso

las bacterias quimioheterótrofas que actúan sobre la materia carbonosa dejan de actuar.

Page 31: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

31

La medida de la temperatura de un agua es un método muy simple y sólo requiere la

inmersión de un termómetro electrónico en el fluido, un tiempo corto (generalmente, menos

de 1 minuto) hasta lograr el equilibrio térmico. Debe efectuarse en el momento de la toma

de muestra

7.6.1.4 Color

El agua residual suele tener un color grisáceo. Sin embargo, al aumentar el tiempo de

transporte en las redes de alcantarillado y al desarrollarse condiciones más próximas a las

anaerobias, el color del agua residual cambia gradualmente de gris a gris oscuro, para

finalmente adquirir color negro. Al llegar a este punto, suele clasificarse el agua residual

como séptica. Algunas aguas residuales industriales pueden añadir color a las aguas

residuales domésticas. Su color gris, gris oscuro o negro del agua residual es debido a la

formación de sulfuros metálicos por reacción del sulfuro liberado en condiciones anaerobias

con los metales presentes en el agua residual.

7.6.1.5 Turbiedad

La turbiedad, como medida de las propiedades de transmisión de la luz de un agua, es otro

parámetro que se emplea para indicar la calidad de las aguas vertidas o de las aguas naturales

en relación con la materia coloidal y residual en suspensión. Su medición se lleva a cabo

mediante la comparación entre la intensidad de la luz dispersada en la muestra y la intensidad

registrada en una suspensión de referencia en las mismas condiciones.

Al incidir en una muestra de agua un rayo luminoso, las partículas en suspensión dispersan

parte de la luz que penetra en la muestra. Esta luz dispersada (medida a una longitud de

onda igual a 420 nm) se recoge sobre una célula fotoeléctrica que provoca una corriente

eléctrica en función de su intensidad, y por lo tanto, del grado de turbidez de la muestra.

Este es el fundamento de la nefelometría (método oficial).

Metodología: Determinación de turbidez por nefelometría

Page 32: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

32

Equipos y

reactivos: • Turbidímetro

• Matraces aforados de 100 mL

• Pipetas aforadas de 5 y 10 mL

• Balanza analítica de 1 mg de precisión.

• Agua libre de turbidez: se obtiene al pasar agua destilada a través de

un filtro de membrana de diámetro de poro de 0.2 um. Para todas las

soluciones utilizar agua libre de turbidez.

• Solución I: disolver 1.00 g de sulfato de hidrazina en agua destilada y

diluir a 100 mL en matraz aforado. Preparar mensualmente.

• Solución II: disolver 10.00 g de hexametilen tetraamina en agua

destilada y diluir a 100 mL en matraz aforado. Preparar

mensualmente.

• Suspensión stock de turbidez, 400 TTU: en un matraz aforado de 100

mL mezclar 5.0 mL de solución I con 5.0 mL de solución II. Dejar

reposar 24 hs a 25 ± 3°C, luego enrasar y mezclar. Preparar

mensualmente.

• Suspensión estándar de turbidez, 40 TTU: diluir 10.0 mL de

suspensión stock de turbidez en 100 mL con agua libre de turbidez en

matraz aforado. Preparar semanalmente.

Procedimient

o:

Realizar la calibración del equipo de acuerdo al manual de instrucciones.

Una vez calibrado con la solución de 40 TTU, proceder a las lecturas de

turbidez de las diferentes muestras.

Si la turbidez de la muestra es mayor de 40 TTU diluir la muestra con

agua libre de turbidez hasta que la turbidez caiga entre 30 - 40 TTU.

Nota: al llenar los tubos con muestra y estándares dejar reposar suficiente

tiempo para que escapen las burbujas.

Expresión de

resultados: 𝑻𝒖𝒓𝒃𝒊𝒅𝒆𝒛, 𝑵𝑻𝑼 =

𝑨 ∗ 𝑽

𝑻

Donde:

A: TTU de la muestra diluida

V: volumen del matraz de dilución, mL

T: volumen de muestra tomado para diluir, mL

Page 33: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

33

Tabla 4 Procedimiento determinación de turbidez por nefelometría información tomada de

(Laboratorio de Dinama, 1996)

7.6.1.6 Conductividad

Es la medición de la habilidad del agua para transportar corriente eléctrica. Depende en gran

medida en la cantidad de materia sólida disuelta en el agua (como la sal). Agua pura, como

el agua destilada, puede tener muy poca conductividad y en contraste, agua de mar tendrá

una conductividad mayor. El agua de lluvia frecuentemente disuelve los gases y el polvo que

se encuentran en el aire y por lo tanto, tiene una conductividad mayor que el agua destilada.

La conductividad específica es una medida importante de la calidad del agua, ya que indica

la cantidad de materia disuelta en la misma.

Para la determinación de la conductividad la medida física hecha en el laboratorio es la

resistencia, en ohmios o megohmios. La conductividad es el inverso de la resistencia

específica, y se expresa en micromho por centímetro (µmho/cm), equivalentes a micro

siemens por centímetro (µS/cm) o milisiemens por centímetro (mS/cm) en el Sistema

Internacional de Unidades. La conductividad se mide a través del conductímetro. (IDEAM,

Conductividad electrica en agua, 2006)

Metodología: Determinación de conductividad por conductimetro

Equipos y

reactivos: • Conductimetro

• Termómetro con precisión de 0.1°C, en el rango de 20-30°C, o sensor

de temperatura en el equipo.

• Matraz aforado de 1 L.

• Vasos de bohemia

• Agua destilada y des ionizada.

• Solución estándar de KCl 0.01 M: disolver 0.7456 g de cloruro de

potasio (KCl) secado previamente 2 horas a 105°C en agua destilada y

diluir a 1 L en matraz aforado a 25°C..

Procedimient

o:

Enjuagar la celda de conductividad con una o más porciones de la muestra

a medir.

Page 34: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

34

Ubicar la celda en la muestra de tal manera que no queden retenidas

burbujas de aire.

Ajustar la temperatura de la muestra a 25.0 ± 0.1°C o realizar las

correcciones necesarias para que el valor quede determinado a 25°C.

Medir la resistencia o la conductividad de la muestra.

Expresión de

resultados:

Se mide conductividad de la muestra sin compensación de temperatura, la

conductividad a 25°C se calcula como:

K, µmho/cm = (Km)/[1+0.0191(T-25)]

Donde:

Km= conductividad medida en µmho/cm a T °C

T = temperatura de medida en °C.

Ciertos instrumentos poseen compensación de temperatura y leen la

conductividad en unidades de µmho/cm, en dicho caso la lectura es

corregida automáticamente a 25°C, y se reporta directamente el valor

medido (Laboratorio de Dinama, 1996).

Tabla 5 Determinación de Conductividad por conductimetro información obtenida de

(Laboratorio de Dinama, 1996)

7.6.1.7 Potencial de hidrógeno.

El pH es una medida que indica la acidez del agua. El rango varía de 0 a 14, donde 7 es el

rango promedio (rango neutral). Un pH menor a 7 indica acidez, mientras que un pH mayor

a 7, indica un rango básico. Por definición, el pH es en realidad una medición de la cantidad

relativa de iones de hidrógeno e hidróxido en el agua. Agua que contenga más iones de

hidrógeno tiene una acidez mayor, mientras que agua que contiene más iones de hidróxido

indica un rango básico.

Ya que el pH puede afectarse por componentes químicos en el agua, el pH es un indicador

importante de que el agua cambia químicamente. La contaminación puede cambiar el ph del

agua, lo que a su vez puede dañar la vida animal y vegetal que existe en el agua (USGS, s.f.).

Page 35: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

35

La técnica potencio métrica se basa en la ya conocida capacidad de respuesta del electrodo

de vidrio ante soluciones de diferente actividad de iones H+

. El potencial en el electrodo

de vidrio varía linealmente con el pH del medio. La temperatura de la disolución afecta al

valor del pH, por lo cual habrá que tenerse en cuenta esta circunstancia en el momento que

se proceda a medir potencio métricamente el pH. Se recomienda efectuar la medida de pH

in situ. (Laboratorio de Dinama, 1996)

Metodología: Determinación pH –pH metro

Equipos y

reactivos: • Medidor de pH.

• Electrodo de referencia de potencial constante y electrodo de vidrio. O

se puede utilizar un electrodo combinado el cual posee ambos

electrodos, de medida y de referencia, en un mismo cuerpo.

• Termómetro o sensor de temperatura para compensación automática en

el instrumento.

• Agitador magnético y barras agitadoras

• Vasos de vidrio

• Agua destilada y desairada con conductividad menor a 2 umhos/cm.

Para desairar calentar a ebullición durante 15 minutos y enfriar.

• Soluciones buffer estándar de pH 7 y 4 trazables

Procedimient

o:

Calibración del instrumento:

a) Para ello se debe seguir las instrucciones del medidor de pH. En la

calibración se usan como mínimo dos de las soluciones buffer, cuyos

valores de pH deben cubrir el rango de pH esperado por la muestra a medir.

b) Llevar los buffers y la muestra a la misma temperatura. (Si el equipo lo

permite utilizar compensación de temperatura). El valor correspondiente

de pH de los buffers debe ser corregido a la temperatura de los mismos.

Medida: Medir el pH de la muestra e indicar la temperatura de la misma.

Realizar la medida con una agitación moderada para minimizar la entrada

de dióxido de carbono y suficiente como para homogeneizar la muestra.

Una vez finalizada la medida enjuagar y secar suavemente los electrodos

y proceder a ubicarlos en la solución de preserva de los mismos.

Page 36: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

36

Expresión de

resultados:

Los resultados se deben reportar en unidades de pH con una precisión de

0.1 y la temperatura con una precisión de 1 ºC.

Tabla 6 Procedimiento determinación de pH información obtenida de (Laboratorio de

Dinama, 1996)

7.6.1.8 Alcalinidad

La alcalinidad del agua es su capacidad de neutralizar ácidos, y es la suma de todas las bases

titulables; el valor medido puede variar significativamente con el pH de punto final

empleado. La alcalinidad es una medida de una propiedad agregada del agua y se puede

interpretar en términos de sustancias específicas solo si se conoce la composición química

de la muestra. Debido a que la alcalinidad de muchas aguas superficiales es primariamente

una función del contenido de carbonato, bicarbonato e hidróxido, se toma como un indicador

de la concentración de estos constituyentes. Los valores medidos también pueden incluir

contribuciones de boratos, fosfatos, silicatos, u otras bases que estén presentes. La

alcalinidad superior a las concentraciones de metales alcalinotérreos es significante para

determinar la aptitud de un agua para irrigación. Las mediciones de alcalinidad se emplean

en la interpretación y control de los procesos de tratamiento de aguas. Las aguas residuales

domésticas tienen una alcalinidad menor, o ligeramente mayor, que la del agua de

suministro. Los iones hidroxilo presentes en una muestra como resultado de disociación o

hidrólisis de solutos reaccionan con adiciones de ácido estándar. En consecuencia la

alcalinidad depende del pH de punto final empleado. La alcalinidad de una muestra se

determina mediante el volumen de un ácido estándar requerido para titular una porción a un

pH seleccionado. La titulación se efectúa a temperatura ambiente con un pH metro o un

titulador automático calibrados, o mediante indicadores coloreados. En este último caso, se

debe preparar y titular un blanco del indicador. La construcción de una curva de titulación

permite la identificación de puntos de inflexión y capacidad tampón, si existe, y permite

determinar la alcalinidad con respecto a cualquier pH de interés. En la titulación de especies

básicas simples, como en la estandarización de reactivos, el punto final más exacto se obtiene

del punto de inflexión de una curva de titulación. Debido a que la identificación exacta de

puntos de inflexión puede ser difícil o imposible en mezclas tamponadas o complejas, la

titulación en tales casos se lleva a cabo hasta un punto final de pH arbitrario basado en

consideraciones prácticas. Para titulaciones de control rutinarias o estimaciones preliminares

rápidas de la alcalinidad, se puede usar el cambio de color de un indicador como punto final

Page 37: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

37

Metodología: Determinación alcalinidad por potenciómetro

Equipos y

reactivos: • Potenciómetro. Emplee cualquier pH metro comercial o titulador

eléctrico que use electrodo de vidrio y que pueda tomar lecturas de 0,05

unidades de pH. Estandarícelo y calíbrelo de acuerdo con las

instrucciones del fabricante. Preste especial atención a la compensación

de temperatura y el cuidado del electrodo. Si no se dispone de

compensación automática de temperatura, titule a 25 ± 5ºC.

• Vaso de titulación. Su tamaño y forma dependen de los electrodos y el

tamaño de muestra. Para electrodos de tamaño corriente, use un vaso

de 100 ó 250 mL según el tamaño de la muestra. Tape el vaso con un

tapón de tres huecos, para acomodar los dos electrodos y la bureta.

• Agitador magnético.

• Pipetas, volumétricas de 5, 10, 25, 50 y 100 mL.

• Balones aforados, de 1000, 200 y 100 mL.

• Bureta, de vidrio borosilicato, de 10 mL y/o bureta automática digital.

• Probeta de 50 y 100 Ml

• Vasos de precipitados de 250 y 50 mL

• Solución de carbonato de sodio, aproximadamente 0,05 N. Secar de 1a

1,5 g de Na2CO3 estándar primario a 250 ºC durante 4 h y enfriar en un

desecador. El carbonato seco tiene a adquirir carga estática por lo que

se aconseja pesar 0,6250 g o una cantidad cercana, exactamente

medida, en un vaso de 50 mL y llevar a 250 mL (tener en cuenta este

peso para el cálculo de la normalidad del ácido)No conservar por más

de una semana.

• Ácido sulfúrico estándar, 0,1 N: Coloque un vaso de 600 mL con unos

300 mL de agua des ionizada, Agregue muy lentamente 2,8 mL de

ácido sulfúrico concentrado del 98%, en esta temperatura ambiente

complete a 1 Litro en un balón aforado.

• Ácido sulfúrico 0,02 N. Coloque un vaso de 600 mL con unos 300 mL

de agua des ionizada, adicione 200 mL de ácido sulfúrico 0,1 N y en un

balón aforado y complete a 1000 mL. Estandarice por titulación

Page 38: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

38

potenciométrica, tome 4 mL de solución de Na2CO3 0,05 N y

adiciónelos en un vaso con aproximadamente 50 mL de agua, titule

hasta un pH de 4,5. Calcule la normalidad como:

𝑛𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 =𝐴 ∗ 𝐵

53,00 ∗ 𝐶

Donde:

A = g Na2CO3 pesados en el balón de 1000 mL,

B = mL de solución de Na2CO3 tomados para la titulación,

C = mL de ácido empleados.

Procedimient

o:

- Para alcalinidad menor a 50 mg/L (aguas superficiales limpias) tome

una alícuota de 100 mL, con pipeta aforada y descargue el contenido

con la pipeta cerca al fondo del vaso. Para Alcalinidades entre 50 y

100mg/L (aguas superficiales limpias o ligeramente contaminadas)

tome una alícuota de 50 mL, con pipeta aforada y descargue el

contenido con la pipeta cerca del fondo del vaso.

- Titule hasta pH 8,3 si el pH de la muestra es superior a este valor a

medida que se acerque al punto final, hacer adiciones de ácido más

pequeñas con el botón del Dosimat en el mínimo, que proporciona

volúmenes de 0.002 mL y verificar que se alcance el equilibrio de pH

antes de adicionar más titulante.

- Registre el valor obtenido en la planilla de volumetría como el volumen

de ácido gastado a pH 8,3 para el cálculo posterior de carbonatos e

hidróxidos según el caso.

- Continúe la titulación hasta pH 4,5, a medida que se acerque al punto

final, hacer adiciones de ácido más pequeñas con el botón del Dosimat

en el mínimo, que proporciona volúmenes de 0.002 mL y verificar que

se alcance el equilibrio de pH antes de adicionar más titulante.

- Para alcalinidades mayores a 100 mg/L (aguas superficiales

contaminadas o aguas residuales) tome una alícuota de 50 o 25 mL con

probeta, ya que la cantidad de sólidos suspendidos obstruye la pipeta y

dificulta la medición de la alícuota. La alícuota de 25 mL debe tomarse

en un vaso de 100 mL o menor, para que el sensor del electrodo de

vidrio quede sumergido en la muestra.

Page 39: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

39

- Inmediatamente antes de realizar la titulación, titule hasta pH 8,3 si el

pH de la muestra es superior a este valor a medida que se acerque al

punto final, hacer adiciones de ácido más pequeñas con el botón del

Dosimat en el mínimo, que proporciona volúmenes de 0.002 mL y

verificar que se alcance el equilibrio de pH antes de adicionar más

titulante.

- NOTA: No deje la muestra expuesta al aire y no la someta a agitación

mientras no se adicione el titulante (H2SO4 0.02 N), no sirva varias

muestras simultáneamente.

- Registre el valor obtenido en la planilla de volumetría como el volumen

de ácido gastado a pH 8,3 para el cálculo posterior de carbonatos e

hidróxidos según el caso

- Continúe la titulación hasta pH 4,5, a medida que se acerque al punto

final, hacer adiciones de ácido más pequeñas con el botón del Dosimat

en el mínimo, que proporciona volúmenes de 0.002 mL y verificar que

se alcance el equilibrio de pH antes de adicionar más titulante.

Expresión de

resultados:

Alcalinidad, mgCaCO3

L=

A ∗ N ∗ 50000

𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Dónde:

A = mL de ácido estándar gastados,

N = normalidad del ácido estándar.

Los resultados obtenidos a partir de las determinaciones a pH 8,3 y

alcalinidad total (pH 4,5) ofrecen un medio de clasificación

estequiométrica de las tres formas principales de alcalinidad presentes en

muchas aguas.

La alcalinidad de carbonato (CO3 2- ) se presenta en el momento que el

volumen a pH 8.3 no es 0, sino menor que la total.

La alcalinidad de hidróxido (OH-) se presenta si el volumen a pH 8.3

supera la mitad de la total.

La alcalinidad de bicarbonato se presenta si el volumen a pH 8.3 es menor

de la mitad de la total. Estas relaciones pueden calcularse mediante el

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40

siguiente esquema, donde P es el volumen gastado a pH 8,3 y T es el

volumen gastado a pH 4,5.

Ilustración 1 Resultados de la titulación obtenido de IDEAM

Clave P = alcalinidad de fenolftaleína o a pH 8,3, T = alcalinidad al metil

naranja o a pH 4,5. (IDEAM, Alcalinidad potenciometria)

Tabla 7 Procedimiento determinación alcalinidad por potenciómetro información tomada

de (IDEAM, Alcalinidad potenciometria)

7.6.1.9 Dureza

En la práctica se considera que la dureza es causada por iones metálicos divalentes, capaces

de reaccionar con el jabón para formar precipitados y con ciertos aniones presentes en el

agua para formar incrustaciones. En general, la dureza es igual a la concentración de cationes

polivalentes del agua. Desde el punto de vista sanitario, las aguas duras son tan satisfactorias

para el consumo humano como las aguas blandas; sin embargo, un agua dura requiere

demasiado jabón para la formación de espuma y crea problemas de lavado; además deposita

lodo e incrustaciones sobre las superficies con las cuales entra en contacto, así como en los

recipientes, calderas o calentadores en los cuales se calienta. El ácido

etilendiaminotetraacético y sus sales de sodio (EDTA) forman un complejo de quelato

soluble al añadirlo a las soluciones de algunos cationes metálicos. Se añade EDTA al agua

que contiene calcio y magnesio, aquél se combina primero con el calcio. De acuerdo con los

criterios actuales, la dureza total se define como la suma de las concentraciones de calcio y

magnesio, ambos expresados como carbonato de calcio, en miligramos por litro. La nitidez

del punto final en el método volumétrico de EDTA, aumenta con los incrementos de pH. Sin

embargo, el pH no puede aumentar indefinidamente debido al peligro de precipitación de

carbonato de calcio (CaCO3) o hidróxido magnésico, Mg (OH)2, y por qué la titulación

cambia de color a pH alto. El valor de pH especificado de 10 constituye una solución

satisfactoria. (IDEAM, Dureza Total en Agua con EDTA por Volumetría, 2007)

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41

Metodología: Determinación de dureza del agua por EDTA

Equipos y

reactivos: • Matraz erlenmeyer de 250 mL

• Buretas de 25 mL

• Pipetas aforadas de 10 mL

• Pipetas graduadas de 1 mL

• Matraz aforado de 1000 mL

• Solución Buffer: disolver 1.179 g de etilendiaminotetra-acetato

disódico dihidratado y 780 mg de MgSO4.7H2O o 644 mg de MgCl2.

6H2O en 50 mL de agua destilada. Agregar a esta solución16.9 g de

cloruro de amonio (NH4Cl) y 143 mL de hidróxido de amonio (NH4

OH) concentrado. Mezclar y diluir a 250 mL con agua destilada.

Almacenar en botella de plástico.

• Indicador Negro de Eriocromo-T (NET): mezclar 0.5 g de NET con 100

g de NaCl. Pulverizar en mortero.

• Solución titulante de EDTA 0.01M: disolver 3.723 g de

etilendiaminotetra-acetato disódico dihidratado en agua destilada y

diluir a 1000 mL. Guardar en botella de plástico. Titular contra solución

patrón de calcio.

• Solución estándar de calcio, 1 g CaCO3/L: pesar 1.000 g de CaCO3

anhidro seco en un matraz erlenmeyer de 500 mL. Agregar lentamente

solución de HCl 6 N hasta que todo el carbonato de calcio se halla

disuelto. Agregar 200 mL de agua destilada y hervir 5 minutos para

eliminar completamente el CO2. Enfriar, agregar unas gotas de rojo de

metilo y ajustar al color intermedio naranja y agregar solución 3N de

NH4OH o solución 6 N de HCl. Transferir cuantitativamente y enrasar

a 1000 mL en matraz aforado con agua destilada.

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42

Procedimient

o:

Titulación de la solución de EDTA:

a) Tomar 10.0 mL de solución estándar de calcio y diluir a 50 mL en un

matraz erlenmeyer. Agregar 1.0 mL de solución buffer. El pH deberá estar

entre 10.0 y 10.1, en caso contrario descartar la solución buffer.

b) Agregar una punta de espátula de reactivo indicador. Titular con

solución de EDTA lentamente y agitar continuamente hasta viraje del color

de la solución de rosado a azul. Completar la titulación dentro de los cinco

minutos siguientes al agregado de la solución buffer.

Titulación de la muestra:

a) Seleccionar un volumen de muestra que requiera un gasto de EDTA

menor a 15 mL. Diluir la muestra a 50 mL con agua destilada. Agregar 1

o 2 mL de solución buffer. El pH deberá ser 10.0 ± 0.1, en caso contrario

descartar la solución buffer.

b) Agregar una punta de espátula de reactivo indicador. Titular con

solución de EDTA lentamente y agitar continuamente hasta viraje de color

de la solución de rosado a azul. Completar la titulación dentro de los cinco

minutos siguiente al agregado de la solución buffer.

Expresión de

resultados: 𝑇 =

𝑃 ∗ 𝑣1

𝐺1

Dónde: T: mg de CaCO3 equivalentes a 1000 mL de EDTA

P: mg CaCO3 /L de la solución estándar de calcio

V1: volumen de solución estándar de calcio tomados en la titulación de la

solución de EDTA, (10.0 mL)

G1 : gasto de la solución de EDTA consumidos en su titulación

𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙, 𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3

𝐿=

𝑇𝑥 𝐺2

𝑣2

Donde:

V2: volumen de muestra tomados para la determinación, Ml

G2: volumen de solución de EDTA consumidos en la titulación de la

muestra, mL

Tabla 8 Procedimiento determinación dureza del agua información tomada de (Laboratorio

de Dinama, 1996)

Page 43: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

43

7.6.2 Características Químicas

Las características químicas de las aguas residuales son principalmente el contenido de

materia orgánica e inorgánica, y los gases presentes en el agua residual. La medición del

contenido de la materia orgánica se realiza por separado por su importancia en la gestión de

la calidad del agua y en el diseño de las instalaciones de tratamiento de aguas.

7.6.2.1 Materia Orgánica

Cerca del 75% de los sólidos en suspensión y del 40 % de los sólidos filtrables de una agua

residual de concentración media son de naturaleza orgánica. Son sólidos de origen animal y

vegetal, así como de las actividades humanas relacionadas con la síntesis de compuestos

orgánicos.

Los compuestos orgánicos están formados por combinaciones de carbono, hidrógeno y

oxígeno, con la presencia, en algunos casos, de nitrógeno. También pueden estar presentes

otros elementos como azufre, fósforo o hierro. Los principales grupos de sustancias

orgánicas presentes en el agua residual son las proteínas (40-60%), hidratos de carbono (25-

50%) y grasas y aceites (10%). (ambientum.com, s.f.)

7.6.2.1.1 Medida del Contenido Orgánico

7.6.2.1.1.1 Oxígeno disuelto

El oxígeno disuelto (OD) es necesario para la respiración de los microorganismos aerobios

así como para otras formas de vida aerobia. No obstante, el oxígeno es ligeramente soluble

en el agua; la cantidad real de oxígeno que puede estar presente en la solución está

determinada por a) la solubilidad del gas, b) la presión parcial del gas en la atmósfera, c) la

temperatura, y d) la pureza del agua (salinidad, sólidos suspendidos). La interrelación de

estas variables debe ser consultada en textos apropiados (ver bibliografía) para conocer los

efectos de la temperatura y la salinidad sobre la concentración de OD.

Las concentraciones de OD en aguas naturales dependen de las características fisicoquímicas

y la actividad bioquímica de los organismos en los cuerpos de agua. El análisis del OD es

clave en el control de la contaminación en las aguas naturales y en los procesos de

tratamiento de las aguas residuales industriales o domésticas.

Page 44: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

44

El método de Oxígeno disuelto método yodométrico - modificación de azida permite

determinar la cantidad de mg/l de oxígeno disuelto a través de una valoración química.

(IDEAM, Determinación de oxígeno disuelto, 2004)

Metodología: Oxígeno disuelto método yodométrico - modificación de azida

Equipos y

reactivos: • Botellas de incubación para DBO, de 250 a 300 mL de capacidad, con

boca angosta de reborde ancho y tapa de vidrio esmerilado terminada

en punta.

• Botellas winkler de 300 mL

• Probeta en vidrio o plástica de 100 mL

• Erlenmeyer de 250 mL

• Balones aforados de 1L clase A para la preparación de reactivos

• Pipeta graduada de 1 mL o gotero plástico

• Bureta plástica de 10 mL o Microbureta de 10 mL de capacidad con

tolerancia de 0.02 mL Clase A.

• Solución de sulfato manganoso. Disolver 480 g de MnSO4. 4H2O, 400

g de MnSO4. 2H2O, o 364 g de MnSO4.

• H2O en agua destilada, filtrar y diluir a 1 L. Al adicionar la solución de

de MnSO4 a una solución acidificada de yoduro de potasio (KI), no

debe producir color con el indicador de almidón.

• Reactivo álcali-yoduro-azida. - Para muestras saturadas o sin saturar.

Disolver 500 g de NaOH (o 700 g de KOH) y 135 g de NaI (o 150 g de

KI) en agua destilada y diluir a 1 L. Agregar 10 g de NaN3 disuelto en

40 mL de agua destilada. Las sales de potasio y de sodio pueden usarse

alternadamente. Al diluir y acidificar, el reactivo no debe dar color con

la solución de almidón. - Para muestras supersaturadas.

• Disolver 10 g de NaN3 en 500 mL de agua destilada. Agregar 480 g de

hidróxido de sodio (NaOH) y 750 g de yoduro de sodio (NaI), y agitar

hasta disolver. Puede presentarse turbidez blanca debido al carbonato

de sodio (Na2CO3), pero esto no es perjudicial.

PRECAUCIÓN: No acidificar esta solución porque se pueden producir

vapores tóxicos de ácido hidrazoico.

Page 45: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

45

• Ácido sulfúrico, H2SO4, concentrado. 1 mL es equivalente a

aproximadamente 3 mL del reactivo de álcali-yoduro-azida.

• Solución de Almidón. Para preparar una solución acuosa, disuelva 2 g

de almidón soluble grado analítico y 0,2 g de ácido salicílico como

preservativo, en 100 mL de agua destilada caliente.

• Tiosulfato de sodio titulante estándar, 0.025N. Disuelva 6,205 g de

Na2S2O3.5H2O en agua destilada, agregar 1,5 mL de NaOH 6N o 0,4 g

de NaOH sólido y diluir a 1000 mL. Estandarizar con solución de

biyodato de potasio KH(IO3)2, o si no hay biyodato estandarizar con

solución de yodato de potasio KIO3. - Solución de yodato de potasio

0.025N: Disuelva 0.8917 g de yodato de potasio KIO3 en agua destilada

y diluya a 1000 mL. - Solución de biyodato de potasio estándar, 0,0021

M. Disuelva 812,4 mg de KH(IO3)2 en agua destilada y diluya a 1000

mL. Estandarizar de la siguiente manera:

• Si se va a estandarizar con biyodato de potasio, en un erlenmeyer

disuelva aproximadamente 2 g de KI, libre de yodato, con 100 a 150

mL de agua destilada, agregue 1 mL de H2SO4 6N o unas pocas gotas

de H2SO4 concentrado y 20,00 mL de solución estándar de biyodato.

• Diluya a 200 mL y titular con tiosulfato el yodo liberado, agregue

almidón cerca al punto final de la titulación, o sea al alcanzar un color

pajizo tenue, al agregar el almidón se torna de color azul, continúe con

la titulación hasta incoloro. Anote el volumen gastado de tiosulfato. Si

se va a estandarizar con yodato de potasio, en un erlenmeyer disuelva

aproximadamente 2 g de KI, libre de yodato, con 100 a 150 mL de agua

destilada, agregue 1 mL de H2SO4 6N o unas pocas gotas de H2SO4

concentrado y 20,00 mL de solución estándar de yodato.

• Diluya a 200 mL y titular con tiosulfato el yodo liberado, agregue

almidón cerca al punto final de la titulación, o sea al alcanzar un color

pajizo tenue, al agregar el almidón se torna de color azul, continúe con

la titulación hasta incoloro. Anote el volumen gastado de tiosulfato. Si

las soluciones son equivalentes, se requieren 20,00 mL de Na2S2O3

0,025 M, de lo contrario, ajustar la concentración del Na2S2O3 a 0,025

M.

Page 46: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

46

Procedimient

o:

- Llene con muestra una botella winkler hasta que rebose y tápela.

- Destape la botella y agregue 1 mL ó 20 gotas de solución de MnSO4

(reactivo 1) a la muestra en la botella de DBO, seguido de 1 mL ó 20

gotas del reactivo de álcali-yoduro-azida (reactivo 2); tape

cuidadosamente para evitar burbujas de aire y mezcle varias veces por

inversión de la botella.

- En el momento en el que el precipitado se haya decantado hasta

aproximadamente la mitad del volumen de la botella, para dejar un

sobrenadante claro sobre el floc de hidróxido de manganeso, agregue

1,0 mL ó 20 gotas de H2SO4 concentrado (reactivo 3), tape y mezcle

varias veces por inversión de la botella, hasta disolución completa,

hasta aquí ya está fijado el oxígeno. Si no hay disolución completa

agregue exceso de ácido sulfúrico.

- Mida con una probeta 100 mL de la solución y trasváselos a un

erlenmeyer de 250 mL 9.5 Purgue la bureta de 10 mL con una porción

de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) 0.025N; llene la bureta con tiosulfato

de sodio hasta cero.

- Titule con solución 0,025 M de Na2S2O3 (reactivo 4) agregue gota a

gota y agite el erlenmeyer hasta obtener un color amarillo pajizo pálido;

en ese punto agregue de 3 a 5 gotas de solución de almidón (Reactivo

No. 5) en donde vira a color azul y continúe la titulación hasta la

desaparición del color azul. Este es el punto final de la titulación. Si el

color azul reaparece no se debe agregar más tiosulfato, ignore

subsecuentes reapariciones del color.

- Anote el volumen gastado de tiosulfato de sodio, el volumen de alícuota

que son 100 mL y la concentración del tiosulfato, que generalmente es

0.025N.

Expresión de

resultados:

Para titular un volumen correspondiente a 100 mL de la muestra original,

calcular la corrección por la pérdida de muestra desplazada por los

reactivos, así: para un total de 2 mL de reactivos de MnSO4 y álcali-

yoduro-azida (1 mL de cada uno) en una botella de 300-mL, tomar 100 ×

300/(300-2) = 101 mL.

Page 47: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

47

𝑚𝑔 𝑑𝑒𝑂𝐷

𝐿

=Volumen de Na2S2O3 x Normalidad del Na2S2O3 x 8000 x Volumen de la botella

mL de muestra valorada

Se titula 200 mL de muestra, 1 mL de Na2S2O3 0,025 M = 1 mg OD/L.

Para expresar los resultados como porcentaje de saturación a 101,3 KPa,

emplear los datos de solubilidad reportados en Standard Methods, donde

también se encuentran las ecuaciones para corregir las solubilidades a

presiones barométricas diferentes al nivel promedio del mar y para varias

clorinidades.

La solubilidad del OD en agua destilada a cualquier presión barométrica,

P (mm Hg), temperatura, TºC, y presión de vapor saturado, u (mm Hg),

para la T dada entre 0 y 30ºC, puede calcularse como:

𝑚𝐿𝑂𝐷

𝐿=

(𝑃 − 𝑢) ∗ 0,678

35 + 𝑇

Y entre 30° y 50°C como:

𝑚𝐿𝑂𝐷

𝐿=

(𝑃 − 𝑢) ∗ 0,827

49 + 𝑇

Tabla 9 Procedimiento determinación oxígeno disuelto (IDEAM, Determinación de oxígeno

disuelto, 2004)

7.6.2.1.1.2 Demanda biológica de oxigeno

La DBO es uno de los parámetros de mayor importancia en el estudio y caracterización de

las aguas no potables. La determinación de DBO además de indicarnos la presencia y

biodegradabilidad del material orgánico presente, es una forma de estimar la cantidad de

oxigeno que se requiere para estabilizar el carbono orgánico y de saber con qué rapidez este

material va a ser metabolizado por las bacterias que normalmente se encuentran presentes

en las aguas residuales. El método estándar consiste en tomar un pequeño volumen de la

muestra a analizar. Un volumen que es típicamente de unos cuantos mililitros (1-50 ml), se

mezcla con un agua de dilución previamente preparada y que contiene los nutrientes

requeridos para el desarrollo del medio microbiano y se estabiliza el pH del agua de dilución

con un buffer adecuado. Normalmente las aguas residuales ya tienen éstos nutrientes, pero

Page 48: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

48

se agregan para el caso de aguas de desecho que no los contengan. No es posible poner

grandes cantidades de muestra ya que además del material orgánico digerible, se requiere

oxígeno para el metabolismo de las bacterias y la solubilidad del oxígeno en el agua es

bastante limitada (aproximadamente 8 mg/lto a 25ºC y 1 atm. de presión).

La secuencia del análisis es la siguiente: se recibe la muestra y de inmediato se procesa o se

guarda en refrigeración por no más de 24 horas. Se prepara con los nutrientes necesarios el

agua de dilución y continuamente, mientras se emplea esta agua, se le hace burbujear aire

para saturarla en oxígeno. En un frasco de tapón esmerilado de 300 ml se coloca el volumen

de muestra que se considere adecuado y se le agrega el agua de dilución necesaria para

completar los 300 ml. Se tapa la botella y se coloca en la incubadora a 20ºC por un periodo

de 5 días. Se procede de la misma manera con cada una de las muestras y se coloca un blanco

o testigo junto con las muestras analizadas. El blanco es únicamente agua de dilución y sirve

para corregir por el oxígeno consumido por el agua de dilución, que teóricamente debe ser

cero y sirve para establecer el punto de oxígeno disuelto inicial.

Al término de la prueba (a los cinco días de incubación) se mide el oxígeno disuelto

remanente en cada botella y se calcula la DBO de la muestra (IDEAM, Determinación de

oxigeno disuelto, 2004).

Metodología: Determinación de DBO

Equipos y

reactivos: • Medidor de oxígeno marca YSI, modelo 52.

• Balanza analítica de cuatro cifras decimales (Mettler Toledo AG 204)

• Incubadora (Sargent - Welch. Frigidaire)

• Botellas de Polipropileno de 2000 mL

• Botellas Winkler de aproximadamente 300 mL de capacidad

• Garrafa con llave de 20 L de capacidad y con dispensador o mangueras.

• Microespátula metálica.

• Balón aforado de 1L Clase A

• Balones aforados de 100 mL Clase A o Clase B

• Pipetas graduadas de 10 mL. Clase B

• Pipetas graduadas de 1, 2, 3, 4, 5, 10, 20, 50, 100 mL boca ancha.

• Probetas de 250, 500ml.

• Agua destilada y Ultrapura.

Page 49: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

49

• Solución tampón de fosfato: Disuelva 8,5 g de KH2PO4, 21,75 g de

K2HPO4, 33,4 g de Na2HPO4. 7H2O, y 1,7 g de NH4Cl en

aproximadamente 500 mL de agua ultrapura y diluya a 1 L. El pH del

buffer preparado debe ser 7,2 sin posteriores ajuste, lo que permita un

intervalo entre 7.1 – 7.3 y verificar el pH de cada preparación. Si se

presenta alguna señal de crecimiento biológico, descarte este reactivo.

• Solución de sulfato de magnesio: Disuelva 22,5 g de MgSO4. 7H2O en

agua ultrapura y diluya a 1L. Si se presenta alguna señal de crecimiento

biológico, descarte este reactivo.

• Solución de cloruro de calcio: Disuelva 27,5 g de CaCl2 en agua

ultrapura y diluya a 1L. Si se presenta alguna señal de crecimiento

biológico, descarte este reactivo.

• Solución de cloruro de hierro (III): Disuelva 0,25g de FeCl3 . 6H2O en

agua ultrapura, diluya a 1L .Si se presenta alguna señal de crecimiento

biológico, descarte este reactivo.

• Ácido Sulfúrico 1 M. En un vaso de precipitados coloque alrededor de

300 mL de agua ultrapura y agregue muy lentamente y mientras agita,

28 mL de ácido sulfúrico concentrado; diluya a 1 L. Hidróxido de Sodio

1M. Disuelva 40 g de hidróxido de sodio en agua ultrapura y diluya a 1

L.

• Solución de glucosa - ácido glutámico: Seque a 103 ºC por 1 h glucosa

(grado analítico) y ácido glutámico (grado analítico). Disuelva 150 mg

de glucosa y 150 mg de ácido glutámico en agua ultrapura y diluya a 1

L., almacenarlo en un frasco de tapa de rosca, estéril, refrigerado y se

puede usar por una semana.

• Cepa o Semilla: Agua superficial contaminada. Antes de alimentar la

cepa, agitar para homogenizar el contenido del erlenmeyer que la

contiene, se encuentra en el cuarto de máquinas en aireación continua,

desechar el 50% de la almacenada allí, agregar la misma cantidad que

se eliminó y mezclar. Al día siguiente ya puede ser utilizada, mezclar

antes de transferir a un vaso de precipitados el volumen necesario de

acuerdo al número de muestras, dejar decantar en el vaso y tomar el

sobrenadante, adicionar 2 mL a cada botella Winkler.

Page 50: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

50

Procedimient

o:

Preparación del agua de dilución.

- Llene la garrafa con agua destilada, la necesaria para el análisis.

- Reserve el volumen de agua destilada desde el día anterior.

- Airee el agua por dos horas mínimo, con la bomba de los acuarios, que

se encuentra disponible en el lugar de trabajo.

- Verifique que la temperatura del agua de dilución sea de 20 ± 30C.

- Controle la temperatura, midiéndola con el oxímetro a una muestra que

se toma en una botella Winkler, repita el proceso hasta llegar a 19 °C

- Agregue 1 mL de cada una de las siguientes soluciones, por cada litro

de agua de dilución a preparar: Solución tampón de fosfatos, Solución

de sulfato de magnesio,

- Solución de cloruro de calcio, Solución de cloruro de hierro (III).

- Alistamiento general

- Aliste 3 botellas por cada muestra, blanco, blanco con cepa y estándar

a procesar.

- Anote y registre el valor de 293 mL que correspóndela valor promedio

de las botellas del laboratorio (293+/-4 mL), registre también el

volumen de la alícuota que se tomará de la muestra y la dilución previa

realizada en balón

- Adicione 2 mL de la Cepa o Semilla

- Lectura de Blanco

- Aliste tres botellas Winkler

- Rotule las botellas como “Blanco” y la fecha de análisis.

- Adicione agua de dilución hasta la mitad del cuello de la botella.

- Calibre el equipo de acuerdo a la primera botella de blanco a 73% de

saturación de oxígeno. (2577m.s.n.m.)

- Lea el oxígeno inicial de los blancos, llene totalmente y el sello

hidráulico (pequeña película de agua para impedir el intercambio de

oxigeno entre la botella y el ambiente)

- Lea las otras dos botellas de blancos como muestras y registre e incube

a 20+/- 3°C por cinco días.

Page 51: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

51

- Utilice una de las botellas del blanco para calibrar el oxímetro al quinto

día y lea el Oxígeno disuelto residual de los blancos, blanco con cepa,

estándares y muestras.

Lectura de blanco con adición de cepa

- Aliste tres botellas Winkler

- Rotule las botellas como “Blanco + cepa” y la fecha de análisis.

- Adicione 2 mL de cepa o semilla.

- Adicione agua de dilución solamente hasta la mitad del cuello de la

botella., para que al introducir el electrodo no haya pérdida de muestra.

- Lea el oxígeno inicial de los blancos con adición de cepa, llene

totalmente y deje el sello hidráulico (pequeña película de agua para

impedir el intercambio de oxigeno entre la botella y el ambiente)

- Registre los datos e incube a 20 +/-3°C por cinco días.

- Al quinto día lea el Oxígeno disuelto residual

Lectura de estándar

- Aliste tres botellas Winkler

- Rotule tres de las botellas como “Estándar 198 mg/L” (Estándar 19,8

mg/L este estándar no se procesa como control hasta que se autorice su

utilización) y la fecha de análisis.

- Adicione 2 mL de cepa o semilla.

- Adicione 6 mL del estándar correspondiente.

- Adicione agua de dilución solamente hasta la mitad del cuello de la

botella., para que al introducir el electrodo no haya pérdida de muestra.

- Lea el oxígeno inicial de los estándares, llene totalmente deje el sello

hidráulico (pequeña película de agua para impedir el intercambio de

oxigeno entre la botella y el ambiente)

- Registre los datos e incube a 20+/- 3°C por cinco días.

- Lea el Oxígeno disuelto residual a los 5 días de incubación.

- Procesamiento de la muestra Después de establecer la cantidad de

muestra que necesita de acuerdo a las diluciones a realizar, agite la

muestra para homogenización completa y sirva en un vaso de

precipitados la muestra, ajuste el pH de la muestra entre 6,5 y 7,5 con

ácido sulfúrico 1 M o hidróxido de sodio 1 M, según sea el caso,

Page 52: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

52

dosifique con estos reactivos con una pipeta Pasteur que dosifique gotas

muy pequeñas.(Punta en buen estado)

- Aliste cuatro botellas Winkler

- Rotule las botellas con el número de muestra, la dilución

correspondiente y la fecha de análisis. Para determinar la dilución

aproximada siga los criterios de dilución de muestras.

- Registre el volumen real de la botella Winkler impreso en la botella

usada.

- Adicione a cada botella la cantidad de muestra que se ha establecido, si

se requiere hacer dilución realícela en un balón aforado clase A o B

agite y sirva en la botella la cantidad requerida.

- Adicione 2 mL de cepa.

- Adicione agua solamente hasta la mitad del cuello de la botella, para

que al introducir el electrodo no haya pérdida de muestra.

- Lea el oxígeno inicial de las cuatro botellas de muestra, llene totalmente

y deje el sello hidráulico (pequeña película de agua para impedir el

intercambio de oxigeno entre la botella y el ambiente)

- Si al medir el oxígeno disuelto inicial, ha descendido a menor de 6,

preparar otra botella y utilice un volumen de muestra menor.

- Registre los datos e incube a 20°+/- 3 ºC por cinco días.

- Al quinto día lea el Oxígeno disuelto residual

- Calcule la DBO5 con los resultados obtenidos.

Expresión de

resultados:

Efectúe los cálculos por medio de la ecuación:

Donde:

𝐷𝐵𝑂5,𝑚𝑔𝑂2

𝐿=

(𝑂𝐷𝐶𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑖𝑑𝑜 − 𝑂𝐷𝐶𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑜𝑐𝑒𝑝𝑎)

𝑉𝑚∗ 𝑉

OD consumido: OD i – OD r

OD consumido: OD i – OD r OD consumo cepa: OD i (agua de dilución +

cepa) – OD r (agua de dilución +cepa)

V = Volumen de la botella Winkler, que el valor promediado es de 293

ml.

Vm = Volumen de alícuota de la muestra afectado por el factor de dilución

Page 53: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

53

Tabla 10 Procedimiento determinación de DBO información obtenida de (IDEAM,

Determinación de oxígeno disuelto, 2004))

7.6.2.1.1.3 Demanda Química de Oxígeno

La Demanda Química de Oxígeno (DQO) determina la cantidad de oxígeno requerido para

oxidar la materia orgánica en una muestra de agua, bajo condiciones específicas de agente

oxidante, temperatura y tiempo. Las sustancias orgánicas e inorgánicas oxidables presentes

en la muestra, se oxidan mediante reflujo cerrado en solución fuertemente ácida (H2SO4) con

un exceso de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (Ag2SO4) que

actúa como agente catalizador, y de sulfato mercúrico (HgSO4) adicionado para eliminar la

interferencia de los cloruros. Después de la digestión, el K2Cr2O7 remanente se titula con

sulfato ferroso amoniacal para determinar la cantidad de K2Cr2O7 consumido. La materia

orgánica se calcula en términos de oxígeno equivalente. Para muestras de un origen

específico, la DQO se puede relacionar empíricamente con la DBO, el carbono orgánico o

la materia orgánica. El método es aplicable a aguas superficiales y residuales, para ello,

debe usar dicromato de 0,025 N en un rango de 2.0 mg O2/L a 100 mg O2/L, dicromato de

0,10 N en un rango de 10 mg O2/L a 450 mg O2/L y con el dicromato de 0,25 N tiene un

intervalo de lectura de 10 mg O2/L a 1000 mg O2/L(IDEAM, Demanda química de Oxigeno,

2007).

Metodologí

a:

Demanda química de Oxigeno

Equipos y

reactivos:

- Bureta digital marca Metrohm, modelo Dosimat 775, con una capacidad

de 20 ml y una resolución de 0.002 mL, y un agitador magnético

complementario.

- Bureta de vidrio marca Kimax, con una capacidad de 10 mL y una

resolución 0.02 mL.

- Bureta de vidrio dispensadora, con una capacidad de 50 mL y una

resolución 0.1 mL.

- Balanza analítica con aproximación de 0.0001 g.

- Microdigestor para micro DQO marca Bioscience, Inc., diseñado para

mantener una temperatura constante de operación de 150°C.

Page 54: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

54

- Termoreactor para DQO marca E & Q., diseñado para mantener una

temperatura constante de operación de 150°C. Balones aforados clase A

de 50 mL.

- Erlenmeyers de 125 mL.

- Pipetas aforadas clase A, de 2, 2.5, 5, 6, 10, 20 y 25 mL.

- Pipetas graduadas de 5 y 10 mL.

- Probetas vidrio de 50 mL.

- Transferpipeta de 10 mL

- Pipeta Pasteur.

- Microespátula.

- Micropipeta de 1000 µL

- Tubos de digestión, de vidrio borosilicato, de 16 × 100 mm, con tapa rosca

con empaque de Teflón y que soporten temperaturas hasta de 200°C.

- Tubos de digestión, de vidrio borosilicato, de 25 × 150 mm, con tapa rosca

con empaque de Teflón y que soporten temperaturas hasta de 200°C.

- Agua Ultrapura, obtenida en la pistola del purificador Labconco WaterPro

PS.

- Solución de digestión, 0,0167M ó 0.1 N: Ponga a secar a 150°C durante 2

horas, Dicromato de potasio (K2Cr2O7 ) con pureza superior al 99.5%. En

un vaso de 1000 mL disuelva 4,913 g del Dicromato de potasio anhidro,

en 500 mL de agua des ionizada filtrada, adiciónele muy lentamente 167

mL de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado y 33,3 g de Sulfato mercúrico

(HgSO4) grado reactivo, espere a que se disuelva y se enfríe a temperatura

ambiente, complete en balón volumétrico de 1000 mL. Almacene en

botella ámbar a temperatura ambiente.

- Reactivo de ácido sulfúrico: Prepare con una semana de anticipación.

Agregue sulfato de plata (Ag2SO4), grado reactivo o técnico, en cristales

o en polvo, a una cantidad de H2SO4 concentrado en proporción de 5,5 g

de Ag2SO4/kg H2SO4 (aproximadamente 545 mL de ácido), tome una

botella de 2500 mL de ácido sulfúrico concentrado (como viene en la

presentación del 98%) y adiciónele 25.2294 g de Ag2SO4. Deje en reposo

una semana para que se disuelva el Ag2SO4. Una vez disuelto, transfiera

Page 55: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

55

cuidadosamente y almacene en la bureta de vidrio dispensadora, con una

capacidad de 50 mL, a temperatura ambiente.

- Solución indicadora de ferroina: Disuelva 1,485 g de 1,10-fenantrolina

monohidratada y 0,695 g de Sulfato ferroso heptahidratado (FeSO4.7H2O)

en agua des ionizada filtrada y diluya en balón de 100 mL. Almacene en

frasco con dispensador gota a gota y a temperatura ambiente.

- Ftalato ácido de potasio (KHP) estándar. Triture ligeramente y ponga a

secar Biftalato de potasio (HOOCC6H4COOK) a 110ºC hasta peso

constante. Disuelva 0,2125 g de biftalato de potasio en agua ultrapura y

lleve a volumen en un balón volumétrico de 500 mL. El biftalato tiene una

DQO teórica de 1,176 mg O2/mg y la solución tiene una DQO teórica de

500 mg O2/L. La solución es estable hasta tres meses si se conserva

refrigerada; se debe verificar la presencia o ausencia de crecimiento

biológico, y en caso afirmativo descartarla.

- Solución titulante de Sulfato ferroso amoniacal hexahidratado

(Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O) FAS, aproximadamente 0.04 N: Disuelva

15,6856 g de FAS en agua des ionizada filtrada. Adiciónele 20 mL de

H2SO4 concentrado, grado reactivo lentamente, deje enfriar y complete en

balón volumétrico de 1000 mL. Valore la solución diariamente con la

solución de digestión de K2Cr2O7. Solución titulante de Sulfato ferroso

amoniacal hexahidratado (Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O) FAS, aproximadamente

0.1 N: Disuelva 39,2140 g de FAS en agua des ionizada filtrada.

Adiciónele 20 mL de H2SO4 concentrado, grado reactivo lentamente, deje

enfriar y complete en balón volumétrico de 1000 mL. Valore la solución

diariamente con la solución de digestión de K2Cr2O7.

- Solución de digestión, 0,04175 M ó 0.25 N: Seque a 150°C durante 2

horas, Dicromato de potasio (K2Cr2O7) con pureza superior al 99.5%. En

un vaso de 1000 mL disuelva 12.2825 g del Dicromato de potasio anhidro,

en 500 mL de agua des ionizada filtrada, adiciónele muy lentamente 167

mL de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado y 33,3 g de Sulfato mercúrico

(HgSO4) grado reactivo, espere a que se disuelva y se enfríe a temperatura

ambiente, complete en balón volumétrico de 1000 mL. Almacene en

botella ámbar a temperatura ambiente.

Page 56: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

56

- Solución de digestión, 0,004175 M ó 0.025 N: Seque a 150°C durante 2

horas, Dicromato de potasio (K2Cr2O7) con pureza superior al 99.5%. En

un vaso de 1000 mL disuelva 1.2283 g del Dicromato de potasio anhidro,

en 500 mL de agua des ionizada filtrada, adiciónele muy lentamente 167

mL de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado y 33,3 g de Sulfato mercúrico

(HgSO4) grado reactivo, espere a que se disuelva y se enfríe a temperatura

ambiente, complete en balón volumétrico de 1000 mL. Almacene en

botella ámbar a temperatura ambiente

Procedimie

nto:

Digestión de la muestra

Precaliente al conectar el digestor una hora antes de colocar las muestras para

que éste alcance los 150 °C.

Preparación de blancos: Transfiera una alícuota de 2,5 mL de agua ultrapura

en un tubo de digestión, adicione 1,5 mL de solución de digestión y 3,5 mL

de reactivo de ácido sulfúrico (este reactivo debe ser dispensado gota a gota

por la pared del tubo. Tape herméticamente los tubos, agite varias veces, sin

invertir.

PRECAUCIÓN: Use la careta de seguridad y guantes gruesos para proteger

las manos del calor producido al mezclar el contenido de los tubos, mezcle

minuciosamente antes de aplicar calor, para prevenir el calentamiento local

en el fondo del tubo y una posible reacción explosiva.

Prepare 6 tubos como blancos, 3 de ellos colóquelos en digestión junto con

las muestras y los otros 3 déjelos sin digerir, para valorar la concentración del

FAS.

Tratamiento de la muestra. Agite vigorosamente la muestra, transfiera a un

tubo de digestión, 2,5 mL de muestra, agregue cuidadosamente 1.5 mL de

solución de digestión y 3,5 mL de reactivo de ácido sulfúrico por la pared del

tubo de tal manera que se forme una capa de ácido debajo de la mezcla de

muestra y solución digestora. Tape herméticamente y agite, si la muestra

presenta coloración verdosa o azul, indica que se encuentra fuera de rango de

lectura, repita el procedimiento con dicromato de potasio 0,25 N, titule con

sulfato ferroso amoniacal. Tenga en cuenta las precauciones.

Verifique el tipo de muestra, si ésta corresponda a un adicionado recuerde

medir el volumen antes de iniciar el análisis y regístrelo.

Page 57: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

57

Coloque los tubos con las muestras, los blancos para digestión y los estándares

de control (distribuya aleatoriamente en cada uno de los bloque los blancos y

los estándares de control), en el microdigestor precalentado a 150°C. Espere

a que se estabilice la temperatura en 150°C y deje en digestión por 2 horas,

después de este tiempo saque los tubos y colóquelos en una gradilla a enfriar.

Transfiera cuantitativamente el contenido de cada tubo a un erlenmeyer

marcado con el número de muestra, blanco o control.

Valoración del Titulante

Valoración del FAS: Tome cada uno de los blancos no digeridos, transfiéralos

cuantitativamente a un erlenmeyer de 125 mL, enjuague varias veces con agua

ultra pura y vierta el contenido en el erlenmeyer. Adicione 2 gotas de

indicador de ferroina, mezcle rápidamente con el agitador magnético.

Titule con el FAS aproximadamente 0,04 N (si usó dicromato 0.025 N o 0.10

N) o aprox. 0.10 N (si usó dicromato 0.25N). El punto final de la titulación es

un cambio de color de azul verdoso a café rojizo permanente.

𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝐹𝐴𝑆 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 (K2Cr2O7) ∗ Normalidad (K2Cr2O7)

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝐹𝐴𝑆 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜

Volumen de Dicromato = 1,5 o 6 mL.

Concentración del Dicromato de potasio: 0.025, 0.10 N o 0.25 N

Titulación de muestras

• Titulación de Blancos: Medición de la reducción del dicromato; tome los

tubos de los blancos digeridos y realice el mismo procedimiento de titulación

que el efectuado para la valoración del FAS.

• Titulación de las muestras: Tome los tubos de las muestras y estándares y

realice el mismo procedimiento de titulación que el efectuado para la

valoración del FAS.

NOTA: Si en la etapa de titulación de las muestras al adicionar ferroína,

toman color rojizo permanente, significa que todo el dicromato ha sido

consumido, por lo tanto es necesario utilizar el dicromato más concentrado.

Si este también es consumido diluya la muestra. Deseche los residuos en la

caneca rotulada desechos de DQO ubicada debajo del mesón del área de

DQO.

Page 58: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

58

Expresión

de

resultados:

Rechazo de datos para los 3 blancos con digestión: calcular el estadístico T

para los valores extremos de cada grupo (máximo y mínimo), calcule el

promedio y la desviación estándar.

Calcule el T como: T = (Xalto – Xpromedio)/s para un valor alto.

T = (Xpromedio – Xbajo)/s para un valor bajo.

Si el T calculado es mayor que el T de tablas que es igual a 1,15 para 3 datos

y para un nivel de confianza del 95%, el dato se rechaza.

𝐷𝑄𝑂 𝑐𝑜𝑚𝑜 𝑚𝑔𝑂2

𝐿=

(𝐴 − 𝐵) ∗ 𝑁 ∗ 8 ∗ 1000

𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Donde:

A = Promedio de mL de FAS utilizado para los blancos digeridos

B = mL de FAS utilizado para la muestra

N = Normalidad del FAS

8 = Peso equivalente del Oxígeno.

Cuando el resultado de un análisis sea menor que 10 mg O2/L, realice el

mismo procedimiento de análisis (numeral 10) pero usando los tubos de 50

mL de capacidad y las siguientes condiciones:

- Volumen de blanco, estándar de control de 5.0 mg O2/L o Muestra: 10

mL

- Volumen de reactivo de digestión 0.025 N: 6 mL

- Volumen de reactivo de ácido sulfúrico 14 mL

- Temperatura de digestión 150 °C

- Tiempo de digestión 2 Horas

- Normalidad de la solución titulante, aproximadamente 0.04 N

Cuando el resultado de un análisis sea menor que 2.0 mg O2/L, registre el

valor como < 2.0 mg/L.

Reporte el resultado con 2 cifras significativas.

Registre los resultados de los controles con 3 cifras significativas en la carta

de control, verifique que los valores se encuentren dentro de los límites de

alarma y/o control de la carta.

Page 59: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

59

Tabla 11 Procedimiento determinación demanda química de oxigeno información tomada

de (IDEAM, Demanda química de Oxigeno, 2007)

7.6.2.1.1.4 Carbono orgánico total

El carbono orgánico en las aguas (incluyendo las aguas residuales) está conformado por una

variedad de compuestos orgánicos en diferentes estados de oxidación.

Con el fin de determinar el carbono enlazado orgánicamente, las moléculas orgánicas se

deben deshacer a unidades de carbono sencillas y se deben convertir en una forma molecular

simple que pueda ser determinada cuantitativamente. Los métodos para analizar el COT

utilizan calor, oxígeno, radiación ultravioleta, oxidantes químicos o combinaciones de estos

oxidantes para convertir el carbono orgánico en bióxido de carbono (CO2). El CO2 se puede

medir directamente por un analizador infrarrojo no disperso, se puede reducir a metano

midiéndolo posteriormente con un detector de ionización con llama, o simplemente el CO2

se puede titular químicamente (Olga Chica, 2007)

Metodologí

a:

Carbono Orgánico Total

Equipos y

reactivos:

Total Organic Carbon Analyzer (TOC-VCHP/CPN ) SHIMADZU

CORPORATION

Agua exenta de carbono.

Ácido fosfórico, H3PO4, al 25%.

Solución patrón de carbono total de 1000 mg C/l. Disolver, 2.125 g de Ftalato

de hidrógeno de potasio (C8H5KO8) en agua exenta de carbono, añadir H2SO4

hasta pH=2 y enrasar a 1000 ml. A partir de esta solución, y mediante las

diluciones apropiadas, preparar los diferentes estandares de TC.

Solución patrón de carbono inorgánico de 1000 mg C/l. Disolver, en agua

exenta de carbono, 4.4122 g de carbonato de sodio anhidro (CO3Na2),

previamente calentado a 180°C durante 30 minutos y enfriado en desecador,

añadir 3.497 g de bicarbonato de sodio anhidro (CO3HNa) y enrasar a 1000

ml. A partir de esta solución, y mediante las diluciones apropiadas para IC.

Page 60: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

60

Procedimie

nto:

- Abrir el gas, mover la manilla verticalmente hacia arriba

- Encender el equipo del COT (botón inferior der echo)

- Encender el computador y llamar el software del escritorio (TOC - control

V)

- Encender el horno (Instrument - Properties - seleccionar temperatura 680º -

OK)

- Entrar al menú File y con la opción Open (o desde los íconos de la Barra

de Herramientas seleccionar la opción Open - hoja amarilla), abrir una

Sample Table Editor

- Conectar el computador al equipo COT, mediante la activacion del icono

(rayo), con Use Settings se verifica el encendido del horno y con Use

Settings empieza la coneccion entre los dos equipos y se activa el icono

Semaforo (Start)

- Esperar 20 minutos para que el equipo se estabilice

- Programar dos corridas con agua para que el equipo quede lavado una vez

termine las lecturas

- Apagar el horno por Instrument Properties- TOC - TC Furnace Off.

- En el icono del reloj se le da la orden de Standbye

- Desde el icono rayo por Edit Settings on PC entra a la misma ventana de

Instrument / Properties. Desconectar el computador del equipo COT,

mediante la desactivación del icono (rayo), con Edit Setting se coloca off

al horno y se desconecta el COT del computador.

- Esperar 30 minutos a que se apague el equipo.

- Cerrar la llave del gas.

Expresión

de

resultados:

1. Abrir una sample run

2. Crear Autogenerete, en el menú insert

3. En el autogenerete insertar las curvas de calibración a utilizar

4. Activar el start con el icono del semáforo.

Tabla 12 Procedimiento determinación carbono orgánico total información tomada de

(Olga Chica, 2007)

Page 61: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

61

Proteínas. Las proteínas son los principales componentes del organismo animal, mientras

que su presencia es menos relevante en el caso de organismos vegetales. Están presentes en

todos los alimentos de origen animal o vegetal en el momento que éstos están crudos.

Algunas son solubles en agua, mientras que otras no lo son. Los procesos químicos que

intervienen en la formación de las proteínas contemplan la combinación o formación de

cadenas con gran número de aminoácidos.

El método Kjeldahl para la determinación de proteinas se basa en la destrucción de la materia

orgánica con ácido sulfúrico concentrado, formándose sulfato de amonio que en exceso de

hidróxido de sodio libera amoníaco, el que se destila recibiéndolo en: a) Ácido sulfúrico

donde se forma sulfato de amonio y el exceso de ácido es valorado con hidróxido de sodio

en presencia de rojo de metilo, o b) Ácido bórico formándose borato de amonio el que se

valora con ácido clorhídrico.

Metodología: Método Kjeldahl determinación de proteínas

Equipos y

reactivos: • Balanza analítica, sensibilidad 0.1 mg. 5.2.- Equipo Kjeldahl

• Manto calefactor

• pHmetro

• Material usual de laboratorio

• Ácido sulfúrico concentrado

• Sulfato de potasio o sulfato de sodio, p.a.

• Sulfato cúprico, p.a.

• Solución de hidróxido de sodio al 15 %. Disolver 150 g de NaOH y

completar a 1 litro.

• Solución de ácido sulfúrico 0.1 N. Tomar 2.7 mL de H2SO4 conc. y

completar a 1 litro, luego estandarizar con Na2CO3 anhidro p.a.

• Solución de hidróxido de sodio al 30 %. Disolver 300 g de NaOH y

completar a 1 litro.

• Solución indicadora de rojo de metilo al 1 % en etanol. Disolver 1 g de

rojo de metilo en 100 mL de etanol (95 %).

• Solución de hidróxido de sodio 0.1 N. Tomar 4 g de NaOH y enrasar a

1 litro con agua recientemente hervida y enfriada. Valorar con ácido

succínico.

Page 62: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

62

• Ácido bórico al 3 % . Disolver 30 g de ácido bórico y completar a 1

litro.

• Indicador de Tashiro: rojo de metilo al 0.1 % y azul de metileno al 0.1

% en relación de 2:1, en alcohol etílico.

• Solución de ácido clorhídrico 0.1 N. Tomar 8.3 mL de HCl conc. y

enrasar a 1 litro. Valorar con Na2CO3 anhidro.

Procedimient

o:

- Realizar la muestra en duplicado.

- Efectuar un ensayo en blanco en una sustancia orgánica sin nitrógeno

(sacarosa) que sea capaz de provocar la reducción de los derivados

nítricos y nitrosos eventualmente presentes en los reactivos.

- Pesar al 0.1 mg. alrededor de 1 g de muestra homogeneizada (m) en un

matraz de digestión Kjeldahl.

- Agregar 3 perlas de vidrio, 10 g de sulfato de potasio o sulfato de sodio,

0.5 g de sulfato cúprico y 20 mL de ácido sulfúrico conc.

- Conectar el matraz a la trampa de absorción que contiene 250 mL de

hidróxido de sodio al 15 %. El disco poroso produce la división de los

humos en finas burbujas con el fin de facilitar la absorción y para que

tenga una duración prolongada debe ser limpiado con regularidad antes

del uso. Los depósitos de sulfito sódico se eliminan con ácido

clorhídrico. Si la solución de hidróxido de sodio al 15 % adicionada de

fenolftaleína contenida en la trampa de absorción permanece incolora

debe ser cambiada (aprox. 3 análisis).

- Calentar en manta calefactora y una vez que la solución esté

transparente, dejar en ebullición 15 a 20 min. Más. Si la muestra tiende

a formar espuma agregar ácido esteárico o gotas de silicona

antiespumante y comenzar el calentamiento lentamente.

- Enfriar y agregar 200 mL de agua.

- Conectar el matraz al aparato de destilación, agregar lentamente 100

mL de NaOH al 30 % por el embudo, y cerrar la llave.

Destilar no menos de 150 mL en un matraz que lleve sumergido el extremo

del refrigerante o tubo colector en:

Page 63: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

63

a) 50 mL de una solución de ácido sulfúrico 0.1 N, 4 a 5 gotas de rojo de

metilo y 50 mL de agua destilada. Asegurar un exceso de H2SO4 para que

se pueda realizar la retrotitulación. Titular el exceso de ácido con NaOH

0.1 N hasta color amarillo o

b) 50 mL de ácido bórico al 3 %. Titular con ácido clorhídrico 0.1 N hasta

pH 4.6 mediante un medidor de pH calibrado con soluciones tampón pH 4

y pH 7, o en presencia del indicador de Tashiro hasta pH 4.6 Cada cierto

tiempo es necesario verificar la hermeticidad del equipo de destilación con

10 mL de una solución de sulfato de amonio 0.1 N (6.6077 g/L), 100 mL

de agua destilada y 1 a 2 gotas de hidróxido de sodio al 30 % para liberar

el amoníaco, así como también verificar la recuperación al destruir la

materia orgánica de 0.25 g de L(-)-Tirosina. El contenido teórico en

nitrógeno de este producto es de 7.73 %. Debe recuperarse un 99.7 %.

Expresión de

resultados: %𝑵 =

𝟏𝟒 ∗ 𝑵 ∗ 𝑽 ∗ 𝟏𝟎𝟎

𝒎 ∗ 𝟏𝟎𝟎𝟎

%𝑷𝒓𝒐𝒕𝒆𝒊𝒏𝒂 =𝟏𝟒 ∗ 𝑵 ∗ 𝑽 ∗ 𝟏𝟎𝟎 ∗ 𝒇𝒂𝒄𝒕𝒐𝒓

𝒎 ∗ 𝟏𝟎𝟎𝟎

Donde:

V: 50 mL H2SO4 0.1 N - gasto NaOH 0.1 N o gasto de HCl 0.1 N

m : masa de la muestra, en gramos

factor: 6.25: para carne, pescado, huevo, leguminosas y proteínas en

general

5.7 : para cereales y derivados de soya

6.38: leche

5.55: gelatina

5.95: arroz

Repetibilidad del método: La diferencia entre los resultados de dos

determinaciones efectuadas una después de otra, por el mismo analista, no

debe exceder 0.06 % de Nitrógeno o 0.38 % de proteína. En la planilla de

resultados se indicará método utilizado, identificación de la muestra, peso

de muestra, gastos de titulación, factor utilizado y resultados obtenidos de

Page 64: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

64

la muestras en duplicado con 2 decimales. (Instituto de salud pública de

Chile, s.f.)

Tabla 13 Procedimiento determinación de proteínas información obtenida de (Instituto de

salud pública de Chile, s.f.)

Nitratos y nitritos. Los nitratos y nitritos son iones que existen de manera natural y que

forman parte del ciclo del nitrógeno.

Los niveles naturales de nitratos en aguas superficiales y subterráneas son generalmente de

unos pocos miligramos por litro. En muchas aguas subterráneas, se ha observado un

incremento de los niveles de nitratos debido a la intensificación de las prácticas agrícolas y

ganaderas. Las concentraciones pueden alcanzar varios cientos de miligramos por litro. En

algunos países, hasta un 10% de la población puede estar expuesta a niveles de nitratos en

agua potable superiores a 50 mg/l.

El nitrato es menos tóxico que el nitrito y es usado como una fuente de alimento por las

plantas vivas. El proceso de convertir amonio a nitrato está esquematizado en el ciclo del

nitrógeno.

La nitrificación es más rápida a un pH de 7-8 y a temperaturas de 25-30oC. La nitrificación

hace que el pH del agua baje.

Niveles de nitrito superiores a 0,75 ppm en el agua pueden provocar stress en peces y

mayores de 5 ppm pueden ser tóxicos.

Niveles de nitrato de entre 0 y 40 ppm son generalmente seguros para los peces. Cualquier

valor superior a 80 puede ser tóxico. (Lenntech)

La técnica de monitoreo espectrofotométrico ultravioleta (UV) mide la absorbancia del

nitrato (NO3–) a 220 nm y es adecuada para la determinación rápida de NO3

– y el monitoreo

de aguas con bajo contenido de materia orgánica, como aguas naturales sin contaminar y

fuentes de agua potable. Debido a que la materia orgánica disuelta también puede absorber

a 220 nm y a que el NO3– no absorbe a 275 nm, se usa una segunda medición a 275 nm para

corregir el valor de NO3–. La aplicación de esta corrección empírica está relacionada con la

Page 65: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

65

naturaleza y concentración de materia orgánica y puede variar de una muestra a otra

(IDEAM, Determinación del Nitrato en agua).

Metodología: Determinación de nitratos por espectrofotometría

Equipos y

reactivos: • Espectrofotómetro, para usar a 220 nm y 275 nm con celda de cuarzo

de 1 cm de longitud de paso óptico, lámpara de deuterio (amarilla en el

equipo).

• Equipo de filtración al vacío

• Balones aforados de 200, 100 y 50 mL.

• Pipetas aforadas de 25, 10, 3 y 2 mL

• Erlenmeyer de 125 mL

• Pipeta graduada de 10 mL

• Celda de cuarzo de 1 cm

• Pipeta Pasteur

• Vasos de precipitados de 100 mL

• Probeta de 25 mL

• Filtros de acetato de celulosa 0.45 µm

• Agua libre de nitrato. Usar agua UP para preparar todas las soluciones

y diluciones.

• Solución patrón de nitrato. Secar nitrato de potasio (KNO3) al 99% o

mayor, en un horno a 105ºC por 24 h. Disolver 0,1805 g en agua UP y

diluir a 250 mL; 1,00 mL = 100 µg NO3 – -N. Preservar con 0.5 mL de

CHCl3/L. Esta solución es estable por lo menos 6 meses.

• Solución intermedia de nitrato. Diluir 100 mL de la solución patrón de

nitrato a 1000 mL con agua UP; 1,00 mL = 10,0 µg NO3– -N. Preservar

con 2 mL de CHCl3/L. Esta solución es estable por lo menos 6 meses.

• Solución de ácido clorhídrico, HCl, 1 N. Diluir 83 mL de HCl

concentrado en 800 mL de agua UP, completar 1000 mL.

Procedimient

o:

Procedimiento de preparación de estándares

- A partir de la solución patrón de nitratos de 100 mg N – NO3– /L,

prepare las soluciones de trabajo de 0,03 - 0,10 - 2.0 y 5.0 mg N – NO3–

/L y elabore la curva de calibración.

Page 66: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

66

- Prepare un estándar de 5,0 mg N – NO3– /L a partir de la solución

intermedia de 10 mg N – NO2– /L, tome 25 mL de ésta solución y lleve

a volumen en un balón aforado de 50 mL, con agua UP.

- Prepare un estándar de 2.0 mg N – NO3– /L a partir de la solución

intermedia de 10 mg N– NO2–/L, tome 10 mL de ésta solución y lleve a

volumen en un balón aforado de 50 mL, con agua UP.

- Prepare un estándar de 0,10 mg N – NO3– /L a partir de la solución

intermedia de 10 mg N– NO3 – /L, tome 2 mL de ésta solución y lleve a

volumen en un balón aforado de 200 mL, con agua UP.

- Prepare un estándar de 0.03 mg N – NO3– /L a partir de la solución

patrón de 2,0 mg N– NO3– /L, tome 3 mL de ésta solución y lleve a

volumen en un balón aforado de 200 mL, con agua UP.

- Los estándares de control que se preparan con cada determinación son

los de 0,20 y 1.00 mg N–NO3/L, con alícuotas de 2 y 10 mL

respectivamente del patrón intermedio de 10 mg N– NO3/L y complete

a volumen de 100 mL, registre los resultados en las cartas de control.

Procedimiento de análisis

Preparación de la curva estándar.

- Mida 25 mL de cada uno de los estándares de trabajo y transfiéralos a

un erlenmeyer de 125 mL

- Adicione 0.5 mL de solución de HCl 1 N y mezclar muy bien

- Preparación de la Muestra.

- Solicite las muestras, deje aclimatar y filtre solo en el momento del

análisis, a través de membrana de acetato de celulosa de 0.45

micrómetros. Las muestras con sólidos suspendidos abundantes,

fíltrelas primero con un pre filtro de fibra de vidrio.

- Filtre aproximadamente unos 100 mL de muestra. Con cada lote de

muestras analice un blanco, un duplicado, un estándar de 0.2 mg/L y

uno de 1.0 mg/L.

- Purgue una probeta de 25 mL con la muestra filtrada, blanco o estándar,

mida 25 mL y trasfiéralos a un erlenmeyer de 125 mL, reserve el resto

del filtrado para posibles diluciones.

- Adicione 0.5 mL de solución de HCl 1 N y mezclar muy bien

Page 67: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

67

Medición espectrofotométrica:

- Encienda el Espectrofotómetro UV-VIS con la lámpara de tungsteno,

45 minutos antes de iniciar las lecturas, tenga en cuenta el manual de

uso. La lectura de nitrato debe hacerse a 220 y 275 nm. Cargue la última

curva de calibración.

- Verifique que la celda de vidrio de 1 cm esté perfectamente limpia, si

la observa manchada déjela en jabón, hágale un lavado con H2SO4 al

5% y enjuáguela perfectamente con agua des ionizada.

- Para iniciar las lecturas fotométricas, coloque el blanco de reactivos en

la celda, léalo como blanco, verifique la observación de una línea recta

horizontal en el rango de la longitud de onda, inmediatamente léalo

como muestra y codifíquelo como BLANCO, la absorbancia debe

registrar cifras exponenciales de 10-4y 10-5, continúe con los estándares

de control en orden creciente desde el de más baja concentración, léalos

como muestras.

- Almacene los datos en la carpeta del año correspondiente, en la sub

carpeta Nitratos. Grabe la curva, los estándares y las muestras de dicha

curva de calibración, archivándola por la fecha en que se realizó, dos

dígitos para día, mes y año (dd/mm/aa), en las carpetas Curvas,

Estándares y Muestras respectivamente. Imprima el reporte en papel y

entréguelo al Líder de análisis para su aprobación. Registre los

resultados de los estándares con 2 cifras significativas en la carta de

control, verifique que los valores se encuentren dentro del rango de 2

(s) desviaciones estándar por encima o por debajo, respecto del valor

teórico esperado.

- Ajustar el cero de absorbancia con agua UP. Leer la absorbancia a una

longitud de onda de 220 nm para obtener la lectura de NO3– y a una

longitud de onda de 275 nm para determinar la interferencia debida a la

materia orgánica disuelta. En muestras con absorbancia a 275 nm

mayor a 0,200 diluya aunque el contenido de nitratos esté dentro del

rango de medición.

Page 68: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

68

Expresión de

resultados:

El espectrofotómetro arroja resultados en mg N – NO3/L de acuerdo al

factor de dilución digitado en el momento de la lectura, aplique la siguiente

fórmula:

mg/L N- NO3= m x (Absorbancia220 nm – (2 X absorbancia275nm))

m = inverso de la pendiente de la curva de calibración.

Absorbancia = Lectura realizada por el espectrofotómetro.

mg/L N- NO3 = Concentración de nitratos calculada y registrada por el

espectrofotómetro UV-VIS

Para obtener la absorbancia debida al NO3– en las muestras y los

estándares, sustraer dos veces la lectura de absorbancia a 275 nm de la

lectura a 220 nm. Construir la curva de calibración grafique la absorbancia

debida al NO3- contra la concentración de NO3– -N de los estándares. Con

la absorbancia corregida de la muestras, obtener las concentraciones de las

muestras directamente de la curva estándar.

NOTA: Tener en cuenta que la determinación sobre muestras preservadas

con ácido sulfúrico a pH < 2 incluye el contenido de Nitritos, en muestras

no preservadas solo se determinan los nitratos. Para reportar el resultado

en los casos en que el dato de Nitritos sea mayor al límite de detección, se

realiza la resta y se redondea a dos cifras significativas. Escribir el

resultado con dos cifras significativas.

Tabla 14 Procedimiento determinación de nitratos información tomada de (IDEAM,

Determinación del Nitrato en agua)

El nitrógeno de nitritos raras veces aparece en concentraciones mayores de 1 mg/L, aun en

fuentes de plantas de tratamiento de aguas residuales. En aguas superficiales y subterráneas

su concentración por lo general es menor de 0.1 mg/L. Su presencia indica, por lo regular,

procesos activos biológicos en el agua, ya que es fácil y rápidamente convertido en nitrato.

Los nitritos en concentraciones elevadas reaccionan dentro del organismo con aminas y

amidas secundarias y terciarias formando nitrosominas de alto poder cancerígeno. El nitrito

(NO2 – ) se determina mediante la formación de un colorante azo de color púrpura rojizo por

reacción de diazotación-copulación de sulfanílamida con diclorhidrato de N-(1-naftil)-

Page 69: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

69

etilendiamina (NED diclorhidrato) a pH entre 2,0 y 2,5. (IDEAM, Determinación de Nitrito

en agua por espectrofotometria, 2009)

Metodología: Determinación de nitritos por espectrofotómetro

Equipos y

reactivos: • Espectrofotómetro

• Balanza analítica electrónica con aproximación de 0.0001 g.

• Balones aforados clase A de 100, y 250 mL.

• Erlenmeyer de 125 mL.

• Pipetas aforadas clase A de 2, 5, 10, 20 y 25 mL.

• Pipetas graduadas de 5 y 10 mL.

• Probeta de vidrio de 25 mL.

• Pipeta Pasteur.

• Microespátula.

• Celda de vidrio.

• Papel para limpiar lentes.

• Agua libre de nitritos. Agua UP, obtenida mediante un purificador

Labconco WaterPro PS. Reactivo de coloración. A 800 mL de agua

agregar 100 mL de ácido fosfórico del 85% y 10 g de sulfanilamida,

agitar y disolver totalmente. Agregar 1 g de N- (1 -naftil)-etilendiamina

diclorhidrato. Mezclar hasta disolver, y diluir a 1 L con agua. Esta

solución es estable hasta por seis meses si se guarda en una botella

oscura y en refrigeración.

• Preparación de la solución patrón de 250 mg N- NO2 – /L a partir de un

patrón trazable. Tome 250 mL de Nitrito de sodio trazable de 1000 mg

N - NO2– /L, asegúrese que la concentración corresponda a las unidades

mencionadas y lleve a volumen en un balón de 1000 mL.

• Solución stock de nitrito, 250 mg N- NO2 – /L a partir del sólido: El

NaNO2 comercial grado reactivo es de mínimo 99% de pureza. Como

el NO2– se oxida fácilmente en presencia de humedad, usar un frasco

de reactivo reciente para preparar la solución patrón y guardar los

frascos herméticamente tapados. Disolver 0.6161 g de nitrito de sodio

y diluir a 500 mL en balón aforado con agua ultra pura, 1 ml = 250

Page 70: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

70

mg/L. Almacene esta solución en la nevera de reactivos y preserve con

1 mL de cloroformo. Este patrón tiene una vida útil de 6 meses.

Procedimient

o:

Procedimiento de preparación de estándares

- A partir de la solución patrón de nitritos de 250 mg N - NO2– /L, prepare

la solución intermedia de 5,0 y a partir de esta las soluciones de trabajo

de 0,01, 0,05, 0,10 y 0,20; mg N NO2– /L y elabore la curva de

calibración.

- Prepare un estándar intermedio de 5 mg N - NO2– /L a partir de la

solución patrón de 250 mg N - NO2 – /L, tome 5 mL y llévela a

volumen en un balón aforado de 250 mL, con agua des ionizada. Esta

solución intermedia es estable hasta por 10 días.

- Prepare un estándar de 0,20 mg N- NO2–/L a partir de la solución

intermedia de 5,00 mg N - NO2– /L, tome 4mL de ésta solución y lleve

a volumen en un balón aforado de 100 mL, con agua des ionizada.

- Prepare un estándar de 0,10 mg N-NO2– /L a partir de la solución

intermedia de 5,00 mg N - NO2– /L, tome 4 mL de ésta solución y lleve

a volumen en un balón aforado de 200 mL, con agua des ionizada.

- Prepare un estándar de 0,050 mg N- NO2– /L a partir de la solución

intermedia de 5,00 mg N- NO2– /L, tome 2 mL de ésta solución y lleve

a volumen en un balón aforado de 200 mL, con agua des ionizada.

- Prepare un estándar de 0,010 mg N-NO2 – /L a partir de la solución

intermedia de 0.100 mg N- NO2- /L, tome 20 mL de ésta solución y lleve

a volumen en un balón aforado de 200 mL, con agua des ionizada.

- Los estándares de control que se preparan a diario con cada

determinación son los de 0,01 y 0,10 mg N- NO2- /L.

Procedimiento de análisis:

Solicite las muestras deje aclimatar y filtre solo en el momento del análisis,

a través de membrana de acetato de celulosa de 0.45 micrómetros. Las

muestras con sólidos suspendidos abundantes, fíltrelas primero con un pre

filtro de fibra de vidrio.

Curva de Calibración.

- Prepare una curva de calibración cada vez que cambie de solución de

coloración (lote de reactivo), o de solución patrón de nitrito.

Page 71: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

71

- Encienda el Espectrofotómetro UV-VIS con la lámpara de tungsteno,

45 minutos antes de iniciar las lecturas. La lectura de nitrito debe

hacerse a 543 nm. Cargue la última curva de calibración.

- Verifique que la celda de vidrio de 1 cm esté perfectamente limpia, si

la observa manchada de color rosado déjela en jabón aproximadamente

15 minutos, hágale un lavado con H2SO4 al 5% y enjuáguela

perfectamente con agua des ionizada.

- Al iniciar la lectura de la curva de calibración, transfiera una alícuota

de 25,0 mL del blanco (agua ultra pura) y los estándares en erlenmeyer

de 125 mL y adicione 1 mL del reactivo de coloración, deje desarrollar

color y comience la lectura después de 30 minutos, pero antes de 2

horas después de su adición, lea el blanco como blanco y como muestra

y los estándares, como estándares y como muestras, siga las

instrucciones del equipo.

- Para iniciar las lecturas fotométricas, coloque el blanco de reactivos en

la celda, léalo como blanco, verifique la observación de una línea recta

horizontal en el rango de la longitud de onda de los 543 nm,

inmediatamente léalo como muestra y codifíquelo como BLANCO, la

absorbancia debe registrar cifras exponenciales de 10-4y 10-5, continúe

con los estándares de control en orden creciente desde el de más baja

concentración, léalos como muestras.

- Registre los resultados de los estándares con 2 cifras significativas en

la carta de control, verifique que los valores se encuentren dentro del

rango de 2 (S) desviaciones estándar por encima ó por debajo, respecto

del valor teórico esperado.

Expresión de

resultados:

El espectrofotómetro arroja resultados en mg N- NO2- /L de acuerdo al

factor de dilución digitado en el momento de la lectura, aplique la siguiente

fórmula:

mg N- NO2- /L = Pendiente x Absorbancia x FD

Pendiente = Obtenida a partir de la curva de calibración.

Absorbancia = Lectura realizada por el espectrofotómetro.

Page 72: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

72

mg NO2 – /L = Concentración de nitritos calculada y registrada por el

espectrofotómetro UV-VIS FD = Factor de dilución Escribir el resultado

con dos cifras significativas.

Tabla 15 Procedimiento determinación de nitritos información tomada de (IDEAM,

Determinación de Nitrito en agua por espectrofotometria, 2009)

Hidratos de carbono. Ampliamente distribuidos por la naturaleza, los hidratos de carbono

incluyen azúcares, almidones, celulosa y fibra de madera, compuestos todos ellos presentes

en el agua residual. Los hidratos de carbono contienen carbono, oxígeno e hidrógeno.

Algunos hidratos de carbono son solubles en agua, principalmente los azúcares, mientras

que otros, como los almidones, son insolubles. Los azúcares tienen tendencia a

descomponerse; las enzimas de determinadas bacterias y fermentos dan lugar a un proceso

de fermentación que incluye la producción de alcohol y dióxido de carbono. Los almidones,

por otro lado, son más estables, pero se convierten en azúcares por la actividad bacteriana

así como por la acción de ácidos minerales diluidos.

La detección de carbohidratos por Antrona, se fundamenta en la manera en la que la antrona

forma un compuesto verde en medio ácido fuerte (Ácido sulfúrico) con ciertos carbohidratos

y sacáridos, en especial con azúcares y almidones. La reacción de la Antrona (9.10 dihydro

9 ketoantraceno) en medio sulfúrico produce un derivado del furano que tiene su máximo de

absorción en 620 nm. (Díaz*, s.f.)

Metodología: Detección de carbohidratos por Antrona

Equipos y

reactivos: • Espectofotómetro o de un fotocolorímetro de filtro, esté ultimo con un

filtro de 620 nm (rojo), las cubetas a emplear son de 1cm de paso de luz

o mayores.

• Balanza analítica. frasco de pesada

• Espátula pequeña, frasco lavador

• Agitador de vidrio, volumétrico de 1000 ml y otros de diferentes

capacidades para las diluciones.

• Frasco ámbar de 500 ml, 1000 ml

• Vaso de precipitado (Beaker) de 880 ml, 1000 ml.

Page 73: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

73

• Vasos de precipitado (forma alta) entre 20 y 25 ml.

• Reactivo de Antrona y Ácido sulfúrico: Disuelva 0.1 g de Antrona en

500 ml de Ácido sulfúrico concentrado (con el rigor estipulado en estos

casos), añada esta solución con cuidado sobre 200 ml de agua destilada

bien fría. Enfríe y agregue 1 g de thiourea. La solución resultante, de

color amarillo intenso, es relativamente estable por 1 semana si se

almacena en un frasco ámbar y en refrigeración. Esta cantidad es

suficiente para la realización de 40 ensayos incluidas las soluciones

patrones y blancos. Para pequeñas cantidades de muestras se

recomienda solo preparar unos 15 ml por cada ensayo.

• Solución de Glucosa: Disuelva 100 mg de glucosa seca y de buena

calidad en un litro de agua destilada. La solución es estable por una

semana si es guardada en un frasco ámbar y en refrigeración. Esta

solución tiene una concentración de 100 mg/l de Glucosa.

Procedimient

o:

- Seleccionar una pareja de vasos de precipitados entre 20 y 25 ml de

forma alta para cada ensayo, los vasos de precipitados deben ser todos

iguales para garantizar un similar intercambio calórico durante el

calentamiento y enfriamiento que ocurrirá durante el proceso, se deben

incluir también los beakers del blanco y muestra patrón de Glucosa.

- Se filtran unos 50 ml de la muestra con un papel de filtro de filtración

lenta. Se adicionan 3 ml del filtrado a uno de los vasos de precipitados,

el que debe estar totalmente seco, en el otro se agregan 9 ml de la

solución Antrona y ácido sulfúrico. Una vez estén preparados y

alineados todos los beakers se procede a mezclarlos por parejas

rápidamente y por inversión (de uno al otro y viceversa) tres veces. El

beaker que contiene la mezcla se deja enfriar tapado en un lugar

obscuro. Una vez fría, se traspasa un volumen apropiado a la celda de

vidrio de lectura y se mide la densidad óptica (Dopt) en el

espectrofotómetro o fotocolorímetro a 620 nm, con un filtro rojo en el

último caso. Las lecturas deben hacerse en menos de 2 horas después

de haber desarrollado el color. Igual procedimiento se sigue para el

blanco (3 ml de agua destilada) y la solución patrón de glucosa, esta

última se prepara por dilución de la solución standard.

Page 74: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

74

Expresión de

resultados:

Los cálculos se efectúan aplique la fórmula siguiente:

Glucosa (mg/l) = Cg/ DoptG . Doptm . F

Cg = Concentración de Glucosa del patrón utilizado

DoptG = Densidad óptica del patrón de Glucosa

Doptm = Densidad óptica de la porción medida

F = Factor de dilución = volumen del volumétrico/ volumen de la alicuota

de la muestra (Díaz*, s.f.)

Tabla 16 Procedimiento de determinación de carbohidratos información tomada de (Díaz*,

s.f.)

Grasas. El término grasa, de uso extendido, engloba las grasas animales, aceites, ceras y

otros constituyentes presentes en las aguas residuales. (Caracteristicas Físico químicas del

agua residual).

El keroseno, los aceites lubricantes y los procedentes de materiales bituminosos son

derivados del petróleo y del alquitrán, y sus componentes principales son carbono e

hidrógeno. En ocasiones pueden alcanzar la red de alcantarillado en grandes cantidades

procedentes de tiendas, garajes, talleres y calles. La mayor parte de estos aceites flotan en el

agua residual, aunque una fracción de ellos se incorpora al fango por los sólidos

sedimentables. Los aceites minerales tienden a recubrir las superficies en mayor medida que

las grasas, los aceites y los jabones. Las partículas de estos compuestos interfieren en el

normal desarrollo de la actividad biológica y son causa de problemas de mantenimiento.

Como se acaba de comentar, la presencia de grasas y aceites en el agua residual puede

provocar problemas tanto en la red de alcantarillado como en las plantas de tratamiento. Si

no se elimina el contenido en grasa antes del vertido del agua residual, puede interferir con

la vida biológica en aguas superficiales y crear películas y acumulaciones de materia flotante

desagradables.

Este tipo de contaminación produce un cambio en las características organolépticas del agua

que induce al rechazo de los consumidores, y su ingestión representa un riesgo para la salud;

Page 75: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

75

asimismo, el ecosistema puede sufrir afectaciones debidas al impacto negativo de estos

contaminantes sobre sus diferentes componentes. (Analisis de aguas, s.f.)

El método de extracción Soxhlet para la determinación de grasas y aceites es aplicable para

determinar lípidos biológicos, hidrocarburos ya sea fracciones pesadas o relativamente

polares del petróleo y los niveles de grasas no volátiles pueden alterar el límite de solubilidad

del solvente. El método es aplicable en aguas residuales o afluentes tratados que contengan

estos materiales, aunque la complejidad de la muestra puede producir resultados desviados

a causa de la falta de especificidad Los jabones metálicos solubles son hidrolizados por

acidificación. Sólo los aceites y las grasas sólidas o viscosas presentes se separan de la

muestra líquida por filtración sobre una matriz sólida absorbente. Después de la extracción

en un aparato soxhlet con solvente orgánico, se pesa el residuo que queda de la evaporación

del solvente para determinar el contenido en grasa y aceite. En la determinación de grasas y

aceites no se mide una cantidad absoluta de una sustancia específica; se determinan grupos

de sustancias con características físicas similares con base en su solubilidad en el solvente.

Así, el término "grasas y aceites" comprende cualquier material recuperado como una

sustancia soluble en el solvente (n-hexano). Esto incluye otros materiales extraídos por el

solvente de la muestra acidificada, tales como compuestos azufrados, algunos colorantes

orgánicos y clorofila, no volatilizados durante el ensayo. (IDEAM, Determinación de grasas

y aceites en aguas por el metodo soxhlet, 2007)

Metodología: Método de extracción Soxhlet para la determinación de grasas y

aceites

Equipos y

reactivos:

• Extractor Soxhlet BÜCHI B-810.

• Bomba de vacío.

• Cabina extractora de vapores orgánicos

• Balanza analítica de cuatro cifras decimales

• Horno de secado

• Rotavapor (para la recuperación del solvente)

• Desecador grande Pinzas, metálicas.

• Frasco lavador.

• Vaso de precipitado de 50 mL

• Varilla de vidrio

Page 76: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

76

• Embudo Buchner, de 12 cm de diámetro.

• Dedal de extracción de vidrio.

• Papel de filtro, de 11 cm de diámetro cuantitativo (Whatman Nº 40 o

equivalente)

• Discos de muselina.

• Ácido clorhídrico, HCl concentrado o Ácido sulfúrico, H2SO4

concentrado

• Hexano, C6H12, punto de ebullición 69ºC, libre de residuos.

• Suspensión para ayuda de filtración, tierra de diatomáceas, 10g/L.

Suspender 10 g de la tierra de diatomácea en 1 L de agua destilada.

• Aceite de origen vegetal o mineral.

Procedimient

o:

Procedimiento de preparación de estándares

Blanco: Tome 1 litro de agua destilada y acidifíquela con H2SO4 o HCl a

pH< de 2 (aproximadamente 2 gotas). Verificar con papel indicador.

Estándares de control:

- Pese 5,0 g de aceite mineral en un vaso de precipitados y disuelva con

hexano. Transfiera cuantitativamente a un balón de 50 mL y lleve a

volumen con hexano, para obtener una concentración de 100.000 mg/L.

Almacene inmediatamente en un frasco tapa rosca y refrigere en la

nevera de cromatografía (- 18°C).

- Estándar de 50 mg/L: Dispense de este stock 500 µL en un frasco de un

litro boca ancha utilizado para el muestreo de grasas. Lleve a la

campana de orgánicos y permita que se evapore el solvente. Adicione

agua destilada hasta el cuello y preserve con H2SO4 a pH < 2.

- Estándar de 500 mg/L: Dispense de este stock 5 mL en un frasco de un

litro boca ancha utilizado para el muestreo de grasas. Lleve a la

campana de orgánicos y permita que se evapore el solvente. Adicione

agua destilada hasta el cuello y preserve con H2SO4 a pH < 2.

Procedimiento de análisis

- Preparación del lecho filtrante: Corte la muselina en círculos de

diámetro mayor en un centímetro al del embudo buchner a utilizar.

Page 77: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

77

Ponga en el fondo del embudo buchner el disco de muselina y sobre

esta un papel de filtro cuantitativo.

- Adhiera el papel filtro y la muselina al fondo del embudo humedecerlo

y presionar las orillas del papel con un agitador de vidrio limpio.

- Aplique vacío y filtre 100 mL de suspensión de ayuda (tierra de

diatomácea) y lave con abundante (100 mL) agua destilada.

- Suspenda la filtración hasta que no pase más agua a través del lecho

filtrante Garantizar la simetría del papel y la homogeneidad de la capa

de tierra de diatomácea.

- Filtración y Extracción. Consigne los datos.

- Afore la botella y demarque el nivel de la muestra.

- Con la ayuda de la varilla de vidrio adicione poco a poco y

cuantitativamente la muestra a través del lecho filtrante y evite pérdidas

por el borde del papel.

- Filtre el blanco, estándar o muestra cuantitativamente, utilizar varilla

de vidrio para cada uno. Aplique vacío hasta que no pase más agua a

través del lecho filtrante.

- No permita que el nivel de la muestra supere el borde del medio

filtrante. Doble el filtro y transfiéralo al dedal de extracción.

- Seque el dedal con las muestras, el recipiente de la muestra y la varilla

empleada en la filtración en el horno a 103°C durante 30 minutos.

- Lleve los dedales al extractor Soxhlet. Pese los vasos de extracción.

Enjuague con solvente el recipiente que contenía la muestra y la varilla

de filtración, transfiera el enjuague al vaso de extracción para recuperar

el material graso adherido a las paredes del recipiente.

- Adicione el solvente al vaso de extracción hasta 180 mL para La

extracción (aproximadamente el 90% del volumen total del vaso de

extracción) y llévelo a la plancha de calentamiento del equipo extractor.

- Cierre el equipo y verifique que haya sellado correctamente (el vaso no

gira, ajuste el vaso al sello del soxhlet) Compruebe que la palanca

situada en la parte superior derecha del equipo está en la posición

“closed”.

Page 78: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

78

- Conecte el baño de aceite, verifique que la temperatura de

calentamiento es de 110 °C y abra inmediatamente el suministro de

agua de refrigeración. Realice la extracción durante 4 horas a partir del

primer sifón que realice el equipo. Acabada la etapa de extracción abra

la válvula de drenaje (posiciones open) para la recuperación del

solvente y deje secar los vasos de extracción.

- Apague y desconecte el baño de aceite, deje el flujo de agua hasta que

el equipo se enfríe (aprox. una hora).

- Retire los vasos con la grasa obtenida en la extracción, no toque el vaso

con los guantes, emplee pinzas.

- Lleve los vasos a la cabina extractora para eliminar el solvente residual.

- Lleve al desecador los vasos fríos durante 30 minutos. Determine el

peso final.

NOTA: Según el uso del equipo se recomienda limpiarlo periódicamente

se debe dejar cada media hora de reflujo con solvente y lavar los sellos

inferiores de cada uno de los extractores Soxhlet, limpiándolos con papel

absorbente impregnado de solvente.

Expresión de

resultados:

Cálculo y expresión de resultados

El aumento en peso del vaso de extracción tarado es debido principalmente

a la grasa y el aceite. El contenido de estos es;

𝐺𝑌𝐴,𝑚𝑔

𝐿=

(𝑝𝑓 − 𝑝𝑖)

𝑣∗ 106

Donde;

Pf = peso final del matraz de extracción, g.

Pi = peso inicial del matraz de extracción, g.

V = Volumen de muestra, mL

%𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 =(𝑝𝑎𝑓𝑖𝑛 − 𝑝𝑣𝑎𝑠𝑜) ∗ 100

𝑝𝑒𝑠𝑜𝑎𝑖𝑛𝑖

Donde:

Pafin = peso vaso con grasa obtenido después de la extracción

Pvaso= Peso del vaso de extracción vacío.

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79

Pesoaini = peso de aceite para la preparación del estándar. (IDEAM,

Determinación de grasas y aceites en aguas por el metodo soxhlet, 2007)

Tabla 17 Procedimiento determinación de grasas y aceites información tomada de IDEAM,

Determinación de grasas y aceites en aguas por el método soxhlet, 2007)

Agentes tenso activos, los agentes tenso activos están formados por moléculas de gran

tamaño, ligeramente solubles en agua, y que son responsables de la aparición de espumas en

las plantas de tratamiento y en la superficie de los cuerpos de agua receptores de los vertidos

de agua residual. Tienden a concentrarse en la interfase aire-agua. Durante el proceso de

aireación del agua residual se concentran en la superficie de las burbujas de aire que crean

una espuma muy estable (MBAS).

El método SAAM permite la deteminación de tensoactivos aniónicos en aguas superficiales,

y en aguas residuales pero debe tenerse en cuenta la posible presencia de otro tipo de

sustancias activas al azul de metileno. Las sustancias activas al azul de metileno (SAAM)

un colorante catiónico, transfieren el azul de metileno desde una solución acuosa a un líquido

inmiscible en equilibrio. Esto ocurre durante la formación de un par iónico entre el anión

(SAAM) y el catión azul de metileno. La intensidad del color resultante es una medida de

las sustancias activas al azul de metileno. Los tensoactivos aniónicos se encuentran entre las

muchas sustancias naturales y sintéticas activas al azul de metileno. El método es

relativamente simple y preciso, comprende tres extracciones sucesivas desde un medio

acuoso ácido con exceso de azul de metileno a una fase orgánica de cloroformo, seguida de

la lectura del color azul de dicha fase orgánica mediante espectrofotometría a 652 nm.

Metodología: Método SAAM para la deteminación de tensoactivos aniónicos

Equipos y

reactivos: • Espectrofotómetro marca Hewlett Packard modelo 8453 para usar a

652 nm, con paso de luz de 1 cm.

• Rotavapor.

• Cabina de extracción de vapores orgánicos.

• Embudos de separación, de 250 y 500 mL, preferiblemente con tapones

y llaves de TFE.

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80

• Embudos de filtración de vidrio pequeños con vástago largo

• Balones aforados de 100, 200, 250, 500 y 1000 mL clase A

• Agitadores de vidrio grandes. 25 cm de largo por 0.5 cm de espesor

• Soporte de madera para los embudos

• Vasos de precipitados de 50, 100, 250 y 500 mL.

• Pipetas de 1, 2, 3, 4, 5,10, 20, 25, 50 y 100 mL clase A.

• Algodón o lana de vidrio

• Agua destilada, agua UP o agua des ionizada. Utilícela para preparar

todos los reactivos y diluciones.

• Solución patrón de 1000 mg/L de sulfato de dodecilo expresada como

1000 mg SAAM/L Utilice la sal sódica sulfato de dodecilo

(C12H25NaO4S PM = 288.38g) de pureza igual al 96%. Disuelva 1.042

g de la sal sódica en 500 mL de agua destilada, diluya a 1000 mL.

Consérvese refrigerado.

• Solución de trabajo de 10 mg/L de la sal sódica. Tome 10 mL de la

solución patrón de 1000 mg SAAM/L en un balón aforado clase A de

1000 mL y complete a volumen. Prepare esta solución a diario. Al

preparar esta solución a partir del patrón de 1000 mg SAAM/L, es

indispensable que lleve dicho patrón a 25 °C con el fin de

homogenizarlo ya que este presenta una ligera precipitación de la sal en

el momento que la temperatura es inferior a la temperatura de trabajo

del laboratorio.

• Solución indicadora de fenolftaleína, alcohólica. Disuelva 80 mg de

fenolftaleína en 100 mL de metanol absoluto.

• Hidróxido de sodio 1N. Disuelva 40 g de Hidróxido de Sodio al 100%

en 1 litro de agua destilada.

• Ácido sulfúrico, H2SO4, 1N y 6N.

• Cloroformo, CHCl3. PRECAUCIÓN: El cloroformo es tóxico y un

probable cancerígeno: Mantenga las precauciones adecuadas contra la

inhalación y la exposición a la piel (Trabaje siempre en la cabina de

extracción y utilice elementos de seguridad)

• Azul de metileno 0.1 %. Disuelva 100 mg de azul de metileno (Eastman

Nº P573 o equivalente) en 100 mL de agua destilada.

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81

• Reactivo de azul de metileno: Transfiera 30 mL de la solución de Azul

de metileno 0.1 % a un balón de 1000 mL, agregue 500 mL de agua

destilada, 41 mL de H2SO46 N y 50 g de NaH2PO4.H2O previamente

disueltos en 200mL de agua destilada, agite hasta disolver, complete a

volumen.

• Solución de lavado. Agregue 41 mL de H2SO4 6 N a 500 mL de agua

destilada en un balón de 1000 mL. Añada 50 g de NaH2PO4.H2O. Agite

hasta disolver y diluya a 1000 mL.

• Peróxido de hidrógeno, H2O2, al 30%.

Procedimient

o:

- Preparación de la Curva de Calibración: Prepare una serie de embudos

de separación con 5, 10, 20 y 30 mL de solución de la sal sódica de

trabajo de 10 mg SAAM/L, las concentraciones de estos estándares al

final del proceso de extracción serán respectivamente de 0.5, 1.0, 2.0 y

3.0 mg SAAM/L. Para los ensayos utilice la sal sódica sulfato de

dodecilo en lugar del sulfonato de alquilbenceno lineal sugerido en el

Standard Methods. Añada suficiente agua destilada para completar un

volumen aproximado de 100 mL en cada embudo. Procese cada

estándar como se describe en el numeral 10, (procese las muestras de

la misma manera) y grafique la curva de calibración de absorbancia

contra mg SAAM/L de sal sódica tomados.

- Vierta el volumen de estándar arriba indicado o el volumen de muestra

conveniente así: 100 mL si la concentración de SAAM esperada es

inferior a 3.0 mg SAAM/L o un volumen adecuado para que la

concentración este entre 0.5 y 3.0 mg SAAM/L y adicione el volumen

de agua UP necesario para completar 100 mL en un embudo de

separación de 250 o 500 mL según convenga. Agregue a cada muestra

o estándar unas 3 gotas de indicador de fenolftaleína, adicione gota a

gota NaOH 1 N, hasta color rosado persistente, a continuación adicione

gota a gota H2SO4 1 N justo hasta la desaparición del color rosado

Adicione tres gotas de H2O2 al 30%, para evitar la decoloración del azul

de metileno por sulfuros, agite.

- Añada 25 mL de reactivo de azul de metileno y 25 mL de cloroformo.

Agite el embudo vigorosamente durante 30 segundos despresurice el

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82

embudo después de cada extracción y deje que se separen las fases. Una

excesiva agitación puede provocar emulsión. Para romper las

emulsiones persistentes, añada un pequeño volumen de isopropanol.

- Enjuague el vástago del primer embudo con una pequeña cantidad de

cloroformo.

- Repita la extracción dos veces más con 25 mL de cloroformo cada vez.

Si el color azul de la fase acuosa se debilita o desaparece, deséchela y

repita con un volumen menor muestra.

- Combine todos los extractos de cloroformo en el segundo embudo de

separación. Añada 50 mL de solución de lavado y agite vigorosamente

durante 30 segundos; En esta etapa no se forman emulsiones.

- Deje reposar; y extraiga la capa de cloroformo a través de un embudo

de vidrio pequeño de vástago delgado que contenga un tapón de

algodón en un balón aforado de 100 mL clase A; el filtrado debe ser

claro. Extraiga una vez más la solución de lavado con 25 mL de

cloroformo.

- Recoja los extractos clorofórmicos en el balón de 100 mL, complete a

volumen hasta la línea de aforo con cloroformo y mezcle bien.

- Medición espectrofotométrica: Encienda el Espectrofotómetro UV-

VIS con la lámpara de tungsteno. La lectura de SAAM debe hacerse a

652 nm. Cargue la última curva de calibración. Verifique que la celda

de vidrio de 1 cm esté perfectamente limpia, si la observa manchada de

color azul déjela en jabón, hágale un lavado con HCl al 5% y enjuáguela

perfectamente con agua des ionizada. Almacene los datos.

- Grabe la curva, los estándares y las muestras de dicha curva de

calibración, archivándola por la fecha en que se realizó, dos dígitos para

día, mes y año (dd/mm/aa), en las carpetas Curvas, Estándares y

Muestras respectivamente. Imprima el reporte en papel y entréguelo al

Líder de análisis para su aprobación. Para iniciar las lecturas

fotométricas, coloque Cloroformo en la celda, léalo como blanco,

verifique la observación de una línea recta horizontal en el rango de la

longitud de onda de los 652 nm, lea el blanco de reactivos y codifíquelo

como BLANCO, la absorbancia debe registrar cifras exponenciales de

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83

10-3y 10-4, continúe con los estándares de control en orden creciente

desde el de más baja concentración, léalos como muestras. Registre los

resultados de los estándares con 2 cifras significativas en la carta de

control, verifique que los valores se encuentren dentro del rango de 2

(S) desviaciones estándar por encima o por debajo, respecto del valor

teórico esperado.

- Determine la absorbancia y concentración de SAAM en mg/L a 652 nm

frente a un blanco de Cloroformo. Procese el blanco de la misma

manera que los estándares o muestras y emplee agua en lugar de

muestra o estándar.

Expresión de

resultados:

Los resultados se reportan como mg/L de SAAM como sulfato de dodecilo.

A partir de la curva de calibración, los valores interpolados en esta tanto

para muestras como para estándares corresponden a mg SAAM/L. El

espectrofotómetro arroja resultados en mg SAAM/L de acuerdo al factor

de dilución digitado en el momento de la lectura, aplique la siguiente

fórmula:

mg SAAM/L = m x Absorbancia a 652 nm

m = inverso de la pendiente de la curva de calibración.

Absorbancia = Lectura realizada por el espectrofotómetro.

mg SAAM/L = Concentración de Tensoactivos calculada y registrada por

el espectrofotómetro UV-VIS

Escribir el resultado con dos cifras significativas. (IDEAM, Tensoactivos

aniónicos en agua -Metodo SAAM, 2007)

Tabla 18 Procedimiento para la determinación de tenso activos información tomada de

(IDEAM, Tensoactivos aniónicos en agua -Método SAAM, 2007)

Fenoles. Son compuestos que resultan de reemplazar un hidrógeno o más de su anillo

aromático por uno o más OH. El miembro más simple e importante de esta familia es el

hidroxibenceno o Fenol. El fenol se presenta en la Naturaleza en la madera y en las agujas

de pino, en la orina de los herbívoros (fenolsulfato) y en el alquitrán de hulla. Puede

sintetizarse mediante la Oxidación parcial del Benceno. El fenol se obtiene a partir de la

Page 84: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

84

destilación del alquitrán de hulla. Los vapores y líquidos del fenol son tóxicos y pueden

ingresar fácilmente al cuerpo por vía cutánea. Los vapores inhalados lesionan las vías

respiratorias y el pulmón. El contacto del líquido con la piel y los ojos produce severas

quemaduras (el fenol es un poderoso tóxico protoplasmático). La exposición prolongada

paraliza el sistema nervioso central y produce lesiones renales y pulmonares. La parálisis

puede desembocar en la muerte. Los síntomas que acompañan la afección son cefalalgias,

zumbido en los oídos, mareos, trastornos gastrointestinales, obnubilación, colapso,

intoxicación, pérdida del conocimiento, respiración irregular, paro respiratorio (apnea), paro

cardíaco y, en algunos casos, convulsiones. El fenol es más pesado que el agua y se hunde.

Se disuelve lentamente y forma, incluso en dilución, soluciones tóxicas. En Alemania, el

fenol se encuadra en el grupo de sustancias clasificadas como "Amenaza para el agua - Clase

2" debido a su considerable toxicidad en este medio.

Los vapores son más pesados que el aire y, expuestos al calor, forman mezclas explosivas.

La oxidación del fenol en el aire se acelera por efecto de la luz o de impurezas que actúan

como catalizadores. Debido a la degradación microbiana (aeróbica o anaeróbica) la

acumulación de fenol en el suelo es escasa; el nivel de esta acumulación depende de la

presencia de minerales arcillosos (gran afinidad con el óxido de aluminio). (ECURED)

El método de laboratorio para determinación de fenoles en agua por destilación, extracción

con cloroformo y determinación espectrofotometrías se emplea para el intervalo de 0,01 a

0.4 mg/L. Es un método espectrofotométrico, en el que se determinan los compuestos

fenólicos. Los compuestos fenólicos destilados reaccionan con 4-aminoantipirina a pH 10.0

± 0,1 en presencia de ferricianuro de potasio, que forma un compuesto coloreado de

antipirina. Este tinte es extraído de la solución acuosa con Cloroformo CHCl3 y la

absorbancia es medida a 460 nm (IDEAM, Fenoles en aguapor destilación,extracción con

cloroformo y determiación de esectrofotometria, 2007).

Metodología: Determinación de fenoles en agua por destilación, extracción con

cloroformo y determinación espectrofotometrías

Page 85: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

85

Equipos y

reactivos: • Balanza analítica de cuatro cifras decimales (Mettler Toledo AG 204)

• Aparato de destilación: Compuesto por balón de destilación para

fenoles de 1L de capacidad con su respectivo condensador Graham,

ambos de vidrio de borosilicato, embudo de filtración y balón aforado

de 200 mL.

• pHmetro

• Espectrofotómetro (Hewlett Packard 8453) con longitud de onda de

trabajo de 460 nm. Celda de Vidrio de 1 cm de paso de luz

• Papel de filtro cualitativo, filtración rápida.

• Botellas de Polipropileno de 500 mL o 1 L.

• Balones de capacidad 1L para la destilación de fenoles.

• Condensadores tipo Graham.

• Microespátula metálica.

• Balones aforados de 100 mL, 250 mL y 1L Clase A.

• Balones aforados de 200 mL Clase A y/o Clase B.

• Pipetas graduadas de 10, 25 mL. Clase B

• Pipetas aforadas de 1, 2, 3, 4, 5, 10, 20, 50, 100 mL Clase A

• Frasco lavador en polipropileno

• Probetas de vidrio de 50,100 y 250 mL

• Embudos de Separación de 500 mL.

• Vasos de 50 mL.

• Agua ultra pura grado 1

• Ácido fosfórico, H3PO4, 1: 9. Diluya 10 mL de ácido fosfórico del

85% a 100 mL con agua ultra pura.

• Hidróxido de amonio, NH4OH 0,5 N. Diluya 35 mL de NH4OH

concentrado a 1000 mL con agua ultra pura. Mantener refrigerado y

preparar cantidades menores según el número de muestras a procesar,

ya que este se deteriora con el tiempo.

• Solución tampón de fosfato. Disuelva 104,5 g de K2HPO4 y 72,3 g de

K2HPO4 en agua ultra pura y diluya a 1000 mL. El pH debe ser

aproximadamente 6,8. Mantener refrigerada.

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86

• Solución de 4-aminoantipirina. Disuelva 2,0 g de 4-aminoantipirina

en agua y diluya a 100 mL. Prepare diariamente. (La cantidad de

reactivo puede variar de acuerdo con el número de muestras a

analizar, para evitar el malgasto del mismo).

• Solución de ferricianuro de potasio, K3Fe(CN)6. Disuelva 8,0 g de

K3Fe(CN)6 en agua ultrapura y diluya a 100 mL. Filtre si es necesario

y guarde en botella oscura. Prepare semanalmente.

• Solución patrón de fenol. Disuelva 1,00 g de fenol en agua des

ionizada y diluya a 1000 mL con agua ultrapura.

• Solución NaOH 6 M. Disuelva 240 g de Hidróxido de sodio R.A. en

agua ultrapura y diluya a 1000 mL.

• Cloroformo, CHCL3.

• Sulfato de Sodio anhidro, Na2SO4.

Page 87: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

87

Procedimient

o:

Procedimiento de preparación de estándares

Preparación de la solución patrón de Fenol: En una pesa - sustancias

coloque 1,0000 gramo de Fenol. Transfiéralos de forma cuantitativa a un

balón aforado de 1 litro, utilice agua ultrapura para esta operación. La

solución así obtenida tiene una concentración de 1000 mg Fenol/L.

Prepare una solución intermedia de 10,0 mg Fenol/L, a partir de la

solución de 1000 mg Fenol/L. Para esto tome una alícuota de 5 mL de la

solución patrón, transfiérala a un balón de 500 mL clase A y complete a

volumen con agua ultrapura. Preparar a diario.

Prepare una solución estándar de 1,0 mg Fenol/L, a partir de la solución

de 10,0 mg Fenol/L. Para esto tome una alícuota de 10 mL de la solución

intermedia de 10,0 mg Fenol/L, transfiérala a un balón de 100 mL clase

A y complete a volumen con agua ultrapura. Preparar a diario. A partir

de estas soluciones prepare los estándares de calibración y de control

como se indica en la siguiente tabla:

Tabla 19 Preparación de estándares de calibración y control obtenido

IDEAM

Procedimiento de análisis

Ajuste de pH de las muestras. Tome una alícuota de 200 mL de la muestra

y transfiérala a un vaso de precipitados. Agregue NaOH 6 M y/o H3PO4,

11: 9 para ajustar el pH a 4,0.

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- Destilación de la muestra. Transfiera cuantitativame1nte la muestra

al balón de destilación. Destile hasta que se recojan aproximadamente

150 mL, apague la unidad de calentamiento, deje enfriar aproximada

mente 15 minutos y agregue al balón 50 mL más de agua. Destile

hasta que se recojan aproximadamente 200 mL en el balón aforado,

complete a volumen.

- Filtre tanto muestras como patrones esto evita el arrastre de grasa y

otras impurezas del sistema al balón aforado de 200 mL. Los

estándares y controles tienen el mismo procedimiento que las

muestras. Desarrollo de color, extracción y determinación

espectrofotométrica.

- Transfiera cuantitativamente los 200 mL obtenidos en la destilación

a un embudo de separación Agregue 2,0 mL de Hidróxido de amonio

0,5 N a cada muestra, solución patrón y blanco.

- Ajuste el pH a 10.0 ± 0,1, al adicionar solución buffer de fosfato

(aproximadamente 3 gotas), el blanco sirve para determinar la

cantidad de buffer que requiere. Verifique que el pH se encuentre

entre 9.9 – 10.1y agregue 1 mL de la solución de 4-aminoantipirina

y 1 mL de la solución de Ferricianuro de potasio, agite la muestra tras

la adición de cada reactivo.

- Permita el desarrollo de color por 15 minutos. Agregue 20 mL de

Cloroformo a cada embudo, tape y agite vigorosamente unas cinco

veces, lo cual despresurice el embudo.

- Deje en reposo para que se separen las dos fases. Filtre cada extracto

de Cloroformo sobre papel filtro que contenga aproximadamente un

gramo de Sulfato de Sodio anhidro. Recoja el filtrado en vasos de 50

mL. No adicione más cloroformo, ni lave el papel filtro o los embudos

con Cloroformo.

- Mida la absorbancia de cada muestra en el espectrofotómetro a 460

nm con una celda de vidrio de 1 cm de paso de luz.

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89

Expresión de

resultados:

La concentración de fenoles es determinada directamente en el

espectrofotómetro, para lo cual es importante tener en cuenta el factor de

dilución para cada caso en particular. Reportar los resultados como mg

fenol/L.

Tabla 20 Procedimiento determinación de fenoles información obtenida de (IDEAM,

Fenoles en agua por destilación, extracción con cloroformo y determinación de

espectrofotometría, 2007)

Formaldehidos. Es un compuesto químico, más específicamente un aldehído (el más simple

de ellos) altamente volátil y muy inflamable, de fórmula H2C=O. Se obtiene por oxidación

catalítica del alcohol metílico. En condiciones normales de presión y temperatura es un gas

incoloro, de un olor penetrante, muy soluble en agua y en ésteres. A temperatura ambiente,

el formaldehído es un gas inflamable incoloro de olor penetrante característico. Se le conoce

también como metanol, óxido de metileno, metaldehído, y oxometano. Pequeñas cantidades

de formaldehído son producidas en forma natural en el cuerpo.

El formaldehído no se acumula en plantas o en animales. El smog es una de las principales

fuentes de exposición a formaldehído al igual que los cigarrillos y otros productos de tabaco,

cocinas y hornos a gas y chimeneas abiertas al aire son fuentes de exposición a formaldehído.

Se usa en muchas industrias y en hospitales y laboratorios. (ATSR)

El nitrógeno y el fosforo. Las algas y plantas acuáticas utilizan la energía de la luz para

sintetizar material orgánico complejo, a partir de CO2, agua y otros materiales como

nitrógeno (N) y fósforo (P).El aumento de la cantidad de nutrientes necesarios para a vida

en un cuerpo de agua se denomina eutrofización. La eutrofización puede genera serios

problemas en los cuerpos de agua superficiales. Durante la noche, la reacción inversa ocurre,

al consumir oxígeno y generar CO2, con lo cual el pH tiende a bajar. La actividad

fotosintética tiene un significativo efecto sobre el nivel de pH del cuerpo de agua, ya que

afecta la reacción reversible. (Zaror)

El método del ácido ascórbico permite determinar la presencia de fosforo en muestras de

aguas. El análisis de fósforo envuelve dos pasos generales: (a) conversión de la forma de

fósforo de interés a ortofosfato disuelto, y (b) determinación colorimétrica del ortofosfato

disuelto. El fósforo disuelto se determina en el filtrado de una muestra pasada a través de un

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filtro de 0,45 µm de diámetro de poro. El molibdato de amonio y el tartrato de antimonio y

potasio reaccionan en medio ácido con el ortofosfato para formar un heteropoliácido -ácido

fosfomolíbdico- que es reducido por ácido ascórbico a un complejo azul de molibdeno

intensamente coloreado; sólo las formas de ortofosfato forman dicho color azul en esta

prueba. Para la determinación del fosforo en la muestra se hace uso el Espectrofotómetro

UV-VIS con la lámpara de tungsteno. (IDEAM, Fósforo soluble en agua por el método del

ácido ascórbico, 2007)

Metodologí

a:

Determinación de fosforo por ácido ascórbico

Equipos y

reactivos: • Espectrofotómetro

• Balanza analítica electrónica con aproximación de 0.0001 g.

• Agua UP, obtenida mediante purificador

• Balones aforados clase A de 100 mL.

• Erlenmeyers de 100 mL.

• Pipetas aforadas clase A, de 1, 2, 5, 10, 20 y 25 mL.

• Pipetas volumétricas de 5 y 10 mL.

• Probetas plásticas de 25 y 50 mL.

• Pipeta Pasteur.

• Microespátula.

• Celda de vidrio.

• Papel para limpiar lentes.

• Ácido sulfúrico, H2SO4, 5N: En un vaso de precipitado de 400 mL,

agregue 200 mL de agua ultra pura y adicione lentamente y con agitación

70 mL de H2SO4 concentrado, como se produce una reacción exotérmica,

espere hasta que se enfríe la solución, en ese momento transfiera

cuantitativamente la solución a un balón de 500 mL y complete con agua

ultra pura. Mantenga en frasco de vidrio a temperatura ambiente.

• Solución de tartrato de antimonio y potasio: Disuelva 0.6858 g de

K(SbO)C4H4O6⋅½H2O en 200 mL de agua ultra pura, en un balón aforado

de 250 mL lleve a volumen. Almacene a temperatura ambiente en frasco

de vidrio, por un período de tiempo no mayor de 3 meses. No utilice este

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91

reactivo después del tiempo recomendado, ya que forma un precipitado

azul en la muestra que se va a analizar, minutos después de adicionar el

reactivo combinado, registre los valores más bajos en los resultados.

Refrigerar.

• Solución de molibdato de amonio: Disuelva 20 g de Heptamolibdato de

amonio tetrahidratado, en 500 mL de agua ultra pura. Almacene

refrigerado en frasco de vidrio, por un período de tiempo no mayor de 6

meses. Este reactivo puede formar un precipitado blanco con el tiempo,

que no interfiere en la calidad del análisis. Agite muy bien antes de

utilizarlo.

• Ácido ascórbico, 0,1 M: Disuelva 1,76 g de ácido ascórbico en 100 mL de

agua ultra pura. Guarde en frasco de vidrio ámbar, esta solución es estable

por cerca de una semana, refrigerada a 4°C.

• Reactivo combinado: Deje que todos los reactivos alcancen la temperatura

ambiente antes de agregarlos. Mezcle los siguientes reactivos en estricto

orden y proporciones, agite después de la adición de cada uno de los

reactivos:

Tabla 21 Mezcla de reactivos obtenido del IDEAM (IDEAM, Fósforo soluble

en agua por el método del ácido ascórbico, 2007)

NOTA: Si prepara este reactivo en un recipiente de vidrio transparente se

puede observar una coloración amarilla que indica que quedó bien preparado.

Si nota algo de turbidez, agite y deje en reposo por unos minutos hasta que

ésta desaparezca. Este reactivo es estable por 4 horas.

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92

• Solución patrón de fosfato de 50 mg (P-PO4)/L: Coloque 0.25 g de Fosfato

diácido de potasio también denominado Fosfato monobásico de potasio

KH2PO4 grado analítico, a secar a 105°C durante dos (2) horas. Disuelva

en agua ultra pura 0,2195 g de KH2PO4 anhidro y diluya a 1000 mL en

balón volumétrico. Almacene en la nevera a 4 °C en frasco de vidrio

perfectamente rotulado. 1,00 mL = 50,0 µg PO4 3– -P.

Procedimie

nto:

Procedimiento de preparación de estándares

Estándares de curva calibración. A partir de la solución patrón de fosfato de

50 mg P-PO4/L, prepare los estándares de las siguientes concentraciones 0,03-

0,10-0,50 y 1,00 mg P-PO4/L y elabore la curva de calibración, con éstas

concentraciones.

- Prepare un estándar intermedio de 10 mg/L a partir de la solución patrón

de 50 mg/L, tome 20 mL y llevándola a volumen en un balón aforado de

100 mL, con agua ultra pura.

- Prepare un estándar de 1,00 mg/L a partir de la solución intermedia de 10

mg/L, tome 10 mL de ésta solución y lleve a volumen en un balón aforado

de 100 mL, con agua ultra pura.

- Prepare un estándar de 0,50 mg/L a partir de la solución intermedia de 10

mg/L, tome 5 mL de ésta solución y lleve a volumen en un balón aforado

de 100 mL, con agua ultra pura.

- Prepare una solución intermedia de 0,30 mg/L a partir de la solución

intermedia de 1,00 mg/L, tome 30 mL de ésta solución y lleve a volumen

en un balón aforado de 100 mL, con agua ultra pura.

- Prepare un estándar de 0,10 mg/L a partir de la solución intermedia de 1,00

mg/L, tome 10 mL de ésta solución y lleve a volumen en un balón aforado

de 100 mL, con agua ultra pura.

- Prepare un estándar de 0,03 mg/L a partir de la solución intermedia de 0,30

mg/L, tome 10 mL de ésta solución y lleve a volumen en un balón aforado

de 100 mL, con agua ultra pura.

NOTA: Prepare una curva de calibración cada vez que cambie de solución de

coloración (lote de reactivo), solución patrón de fosfatos

Procedimiento de análisis

Curva de Calibración

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- Con los estándares preparados en el numeral anterior proceda de la

siguiente forma:

- Encienda el Espectrofotómetro UV-VIS con la lámpara de tungsteno (roja

en el equipo). La lectura de fósforo soluble debe hacerse a 880 nm. Cargue

la curva correspondiente a la última preparación de reactivos.

- Verifique que la celda de vidrio de 1 cm este perfectamente limpia, si la

observa manchada de color azul déjela en jabón libre de fósforo y

enjuáguela perfectamente con agua des ionizada, si continua la mancha

lávela con ácido sulfúrico 5N y enjuague con agua des ionizada.

- Al iniciar la determinación de fósforo, transfiera una alícuota de 25 mL de

blanco y estándares, adicione 4 ml del reactivo combinado al blanco y

estándares mezcle completamente, después de mínimo 10 minutos, pero

antes de 30 minutos, lea en el espectrofotómetro.

- Para iniciar las lecturas fotométricas, coloque el blanco de reactivos en la

celda, léalo como blanco, verifique la observación de una línea recta

horizontal en el rango de la longitud de onda de los 880nm,

inmediatamente léalo como estándar y como muestra y codifíquelo como

BLANCO, la absorbancia debe registrar cifras exponenciales de 10-3 y

10-4, continúe con los estándares en orden creciente desde los de más baja

concentración, léalos como estándares y enseguida como muestras. La

gráfica de absorbancia contra concentración de fosfato da una línea recta

que pasa por el origen.

- Almacene los datos. Grabe la curva, los estándares y las muestras de dicha

curva de calibración, archivándola por la fecha en que se realizó, dos

dígitos para día, mes y año (dd/mm/aa).

Procesamiento de la muestra

- Filtre las muestras para la determinación de fósforo disuelto reactivo, a

través de membranas de acetato de celulosa de 0,45 µm. Las muestras de

difícil filtración fíltrelas con un prefiltro de fibra de vidrio.

- El color natural del agua generalmente no interfiere a la longitud de onda

empleada. Para aguas altamente coloreadas o turbias, prepare un blanco de

la muestra filtrada que presenta esta característica, adicione a 25 mL de

muestra, 4 mL de reactivo combinado modificado (mezcle exclusivamente

Page 94: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

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50 mL de H2SO4 5N y 15 mL de Molibdato de amonio). Lea este blanco

como muestra, registre el código de la muestra y la palabra BLANCO y a

continuación lea la muestra a la que se le ha adicionado el reactivo

combinado completo. Reporte el valor de concentración de esta muestra

mediante cálculo adicional y eliminar los valores de concentración de

muestra y su blanco correspondiente.

- Adicione a cada muestra 4,0 mL del reactivo combinado y mezcle

completamente. Lea en el Espectrofotómetro.

- En el momento que pase un grupo de muestras corra inicialmente un

blanco de reactivos, léalo como blanco y como muestra, enseguida pase

un estándar de fosfato de baja y luego uno de alta concentración.

- El equipo solicita el código o la rotulación de cada muestra, el cual

corresponde al asignado en el consecutivo de radicación al ingreso al

laboratorio; dado que en la pantalla se puede observar la absorbancia

registrada para cada muestra, verifique que la muestra no sobrepase el

rango de absorbancia obtenida en la curva de calibración para el estándar

de más alta concentración (1,00 mg/L).

- Almacene los resultados primarios en el disco duro del computador del

espectrofotómetro, en el que queda registrado el nombre del analito,

nombre del método, archivo de la curva, ecuación de calibración, LPC,

fecha y hora del análisis, nombre del operador, firma, nombre de la

muestra, factor de dilución, concentración (mg/L) y absorbancia. Imprima

el reporte en papel y entréguelo al oficial de calidad. Reporte la

concentración y redondee el resultado con 2 cifras significativas.

- Por cada lote de hasta 20 muestras, se debe elegir una muestra aleatoria

para leerla por duplicado, para lotes de más de 20 muestras de debe leer

una por cada 20 muestras.

- Registre los resultados con 2 cifras significativas en la carta de control,

verifique que los valores se encuentren dentro del rango de 2 (s)

desviaciones estándar por encima o por debajo, respecto del valor teórico

esperado

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95

Expresión

de

resultados:

El espectrofotómetro arroja resultados en mg P– PO4/L de acuerdo al factor

de dilución digitado en el momento de la lectura, aplique la siguiente fórmula:

mg/L P- PO4 = Pendiente x Absorbancia

Pendiente = Obtenida a partir de la curva de calibración.

Absorbancia = Lectura realizada por el espectrofotómetro.

mg/L P- PO4 = Concentración de fosfatos calculada y registrada por el

espectrofotómetro UV-VIS

Escribir el resultado con dos cifras significativas, redondee de acuerdo a los

criterios establecidos en el procedimiento de lineamientos de control de

calidad analítica TP0100. (IDEAM, Fósforo soluble en agua por el método

del ácido ascórbico, 2007)

Tabla 22 Procedimiento determinación de Fósforo información tomada de (IDEAM,

Fósforo soluble en agua por el método del ácido ascórbico, 2007)

De acuerdo con el ciclo del Nitrógeno, una concentración alta de Nitrógeno orgánico es

característica de una contaminación fresca o reciente, y por consiguiente de gran peligro

potencial. Todo el Nitrógeno presente en compuestos orgánicos puede considerarse

Nitrógeno orgánico

El Nitrógeno amino de la mayoría de materiales orgánicos y el amoniaco libre son

convertidos a amonio en presencia de H2SO4, sulfato de potasio (K2SO4), y sulfato de Cobre

II (CuSO4) como catalizador. Durante la digestión, el carbono y el hidrógeno son oxidados

a dióxido de carbono y agua, mientras el sulfato es reducido a dióxido de azufre y el grupo

amino es liberado como amoniaco, el cual no puede escapar del medio ácido y permanece

como una sal de amonio. Después de la adición de Hidróxido, el amoniaco es destilado desde

el medio alcalino y absorbido en ácido sulfúrico 0.02M, de la solución ácida el amoniaco es

liberado por adición de NaOH a pH 11 y es leído con un electrodo selectivo de amoniaco

(IDEAM, Nitrogeno total en agua por el metodo semi-micro kjeldahl- electrodo de

amoniaco, 2007)

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96

Metodología: Determinación de nitrógeno por método semi-micro kjeldahl -

electrodo de amoniaco

Equipos y

reactivos: • Balanza analítica de cuatro cifras decimales

• Aparato de digestión: Unidad de digestión BÜCHI 435 Usar tubos de

digestión con una capacidad de 200 mL en un bloque de digestión con

elementos de calentamiento para acomodar los tubos y una salida de

succión para el escape de los gases. Los elementos de calentamiento

deben proveer un rango de temperatura de 375 a 385ºC para una

digestión efectiva.

• Aparato de destilación

• Potenciómetro

• Electrodo selectivo a amoniaco

• Agitador magnético, con barra recubierta de TFE

• Botellas de Polipropileno de 500 mL o 1 L.

• Tubos para la digestión BÜCHI

• Microespátula metálica.

• Balón aforado de 1L Clase A.

• Balones aforados de 100 mL Clase A y Clase B.

• Erlenmeyer de 125 mL.

• Pipetas graduadas de 1, 10, 25 mL. Clase B

• Pipetas aforadas de 5, 10, 20, 50 mL Clase A

• Probetas de 25 y 50 mL

• Frasco lavador

• Agua ultra pura.

• Ácido Sulfúrico concentrado. H2SO4 Reactivo Analítico (aprox 98 %)

• Hidróxido de Sodio. NaOH. Reactivo Analítico (En lentejas)

• Hidróxido de Sodio. NaOH. Reactivo técnico o industrial (En láminas)

• Sulfato de Potasio K2SO4. Reactivo Analítico.

• Sulfato de Cobre CuSO4 Reactivo Analítico.

• Sal tetrasódica del ácido etilendiaminotetraacético dihidrato

(Na4EDTA.2H2O) (Titriplex III) EDTA

• Cloruro de Amonio NH4Cl. Reactivo Analítico.

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97

• Reactivo de digestión: Disolver 134 g de K2SO4 y 7,3 g de CuSO4 en

cerca de 800 mL de agua. Cuidadosamente agregar 134 mL de H2SO4

conc. En el momento que se haya enfriado hasta temperatura ambiente,

diluir la solución a 1 L con agua. Mezclar bien. Mantener a una

temperatura cercana a 20ºC para prevenir la cristalización.

• Hidróxido de sodio, NaOH, 32%. Disuelva 320 g de NaOH Reactivo

técnico en aproximadamente 800 mL de agua, luego complete a 1L

• Solución absorbente, ácido Sulfúrico 0,02 M. Disuelva 1.1 mL de

H2SO4 concentrado en aproximadamente 800 mL de agua y complete

1L

• Solución patrón de EDTA 1000 mg N/L. Disuelva 13,4286 g de sal

tetrasódica del ácido etilendiaminotetraacético en aproximadamente

800 mL de agua y complete a 1L en un balón aforado.

• Solución de NaOH/EDTA, 10 N. Disolver 400 g de NaOH Reactivo

analítico, en 800 mL de agua; agregar 45,2 g de sal tetrasódica de ácido

etilendiaminotetraacético dihidrato (Na4EDTA.2H2O) y agitar para

disolver. Enfriar y diluir a 1000 mL con agua. Solución estándar de

amonio. Disolver en agua 3,819 g de NH4Cl anhidro, secado a 100ºC,

a peso constante y diluir a 1000 mL; 1,00 mL = 1,00 mg N = 1,22 mg

NH3.

• Soluciones patrón de amonio. A partir de la solución estándar de NH4Cl

prepare los estándares de 100, 10.0 y 1.0 mg/L.

Procedimient

o:

Procedimiento de preparación de estándares

- En una pesa - sustancias coloque 13,4286 gramos de EDTA.

Transfiéralos de forma cuantitativa a un balón aforado de 1 litro, utilice

agua ultrapura para esta operación. La solución así obtenida tiene una

concentración de 1000 mg N/L. Para las diluciones posteriores es

conveniente preparar una solución de 100 mg/L, a partir de la solución

de 1000 mg/L.

Estándares de calibración y control:

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98

- Estándar de 1,0 mg N/L. Tome 10 mL del patrón de 10 mg/L y adicione

40 mL de agua ultrapura en el tubo de digestión. La concentración

reportada se encuentra en el destilado.

- Estándar de Control de 5,0 mg N/L .Tome 5 mL del patrón de 100 mg/L

y adicione 45 mL de agua ultrapura en el tubo de digestión. La

concentración reportada se encuentra en el destilado, este es el estándar

de control de bajo.

- Estándar de 10,0 mg N/L. Tome 10 mL del patrón de 100 mg/L y

adicione 40 mL de agua ultrapura en el tubo de digestión. La

concentración reportada se encuentra en el destilado.

- Estándar de Control de 50 mg N/L. Tome 5 mL del patrón de 1000

mg/L y adicione 45 mL de agua ultrapura en el tubo de digestión. La

concentración reportada se encuentra en el destilado, este es el estándar

de control alto.

- Estándar de 100 mg N/L. Tome 10 mL del patrón de 1000 mg/L y

adicione 40 mL de agua ultrapura en el tubo de digestión. La

concentración reportada se encuentra en el destilado.

Procedimiento de análisis

▪ Verificación del Medidor de Iones y del Electrodo: Es recomendable

que el analista verifique que el sistema de medición funcione

adecuadamente. Utilice estándares no digeridos de NH4Cl, para hacer

una pre calibración y lea a manera de prueba uno o dos estándares como

muestras. Evalué los resultados para continuar con el procedimiento de

análisis.

▪ Digestión: agregue cuidadosamente 10 mL de reactivo de digestión al

tubo que contiene 50 mL de la muestra o alícuota conveniente,

completada a 50 con agua ultrapura. Ajuste cada unidad de

calentamiento en el aparato de digestión hasta el punto 3 y coloque los

tubos accione el equipo de evacuación disponible para remover los

vapores ácidos. Aumente el calentamiento gradualmente hasta la

posición 5 pero evite que la ebullición sea muy fuerte y produzca

salpicadura. Continuar la ebullición hasta que la solución se haga

Page 99: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

99

transparente y verde esmeralda y se observen copiosos vapores en todos

los tubos, entonces gire el control de cada unidad de calentamiento al

punto 6 y permita que haya digestión entre 10 y 15 min. Adicionales.

La digestión se ha completado en el punto en el cual, se observa el ácido

sulfúrico en reflujo en la parte más alta del tubo (aproximadamente 5

cm por debajo de la boca del tubo). Apague la unidad y saque el montaje

colóquelo en el soporte para este fin, deje enfriar y apague la unidad de

extracción.

▪ Destilación: Prepare el número de balones conveniente de 100 mL con

30 mL de H2SO4 0.02 M, coloque el balón en el soporte e introduzca el

tubo de salida del destilador sin que quede sumergido en la solución

absorbente. Realice un enjuague a las paredes del tubo con una pequeña

porción de agua, coloque el tubo de digestión en el soporte del equipo

y siga el procedimiento descrito en el manual del destilador BÜCHI

323. Verifique en la programación del equipo las siguientes

condiciones: 10 mL de agua, 15 mL de hidróxido de sodio al 32% y un

tiempo de destilación de tres minutos.

▪ Medición final de amonio: transfiera la muestra destilada a un

erlenmeyer de 125 mL, añadir suficiente solución de NaOH 10 N (1 mL

suele ser suficiente) para aumentar el pH por encima de 11 agite de

manera constante e introduzca el electrodo selectivo de amoniaco.

Permita que haya estabilidad en la lectura y registre el resultado.

- Calibración del Medidor de Iones: Comprobar el funcionamiento del

elemento sensor del electrodo según las instrucciones del fabricante

para asegurar que es correcto.

- Curva de Calibración: Realizar la calibración del equipo de

determinación de amonio, trabaje sobre los patrones digeridos y

destilados.

NOTA: Si la concentración de la muestra es superior a 100 mg N/L, tome

una alícuota menor e inicie la digestión.

Expresión de

resultados:

La concentración de Nitrógeno Total es determinada directamente por el

instrumento de medida, pero, es importante tener en cuenta el factor de

dilución para realizar el cálculo respectivo. Debido al proceso de digestión

Page 100: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

100

sobre 50 mL de muestra y destilación a 100 mL, esta se encuentra afectada

por un factor de dilución de dos. Si se realiza dilución adicional multiplicar

los factores de dilución.

Tabla 233 Procedimiento determinación de nitrógeno tomado de (IDEAM, Nitrógeno total

en agua por el método semi-micro kjeldahl- electrodo de amoniaco, 2007)

Sulfatos: Los sulfatos, sales solubles en agua a excepción de los de Pb, Ba y Sr, se hallan

profusamente repartidos en todas las aguas. El ion procede fundamentalmente de los

procesos de disolución de yesos (CaSO4.2H2O), sin olvidar las cantidades procedentes de la

oxidación bacteriana de sulfuros. Los sulfatos y otros iones, como el magnesio o los fosfatos,

pueden actuar como laxantes cuando se ingieren en cantidades elevadas que superan la

capacidad del intestino para absolverlos. (pública, s.f.)

El fundamento de la determinación turbidimétrica de sulfatos (Método oficial) es la

reacción entre el anión SO4= y el catión Ba2

+ para formar un producto insoluble, que con

ayuda de una suspensión de goma arábiga permanece en disolución un tiempo suficiente

para su análisis turbidimétrico mediante medida espectrofotométrica a una longitud de onda

de 425 nm. Como método de referencia se considera el método gravimétrico, pero su

ejecución es larga, pues implica precipitación con BaCl2 en medio HCl, digestión del

precipitado, filtrado, lavado y calcinación. Además requiere cierta destreza en su desarrollo.

(IDEAM, Sulfatos en agua por el metodo nefelometrico)

Metodología: Determinación de sulfatos por nefelometria

Equipos y

reactivos: • Dos balones aforado, clase “A” de 500 mL. 7.3.2

• Dos balones aforado, clase “A” de 1000 mL.

• balón aforado de 2000 mL. 7.3.4 Pipetas aforadas, clase “A”, de 25 mL,

5 mL, 10mL.

• vaso de precipitados de 250 mL.

• Una (1) pipeta pasteur. 7.3.7 Una (1) varilla de vidrio.

• Una (1) barra agitadora.

• Una (1) probeta de 100 mL. Dos (2) celdas redondas de vidrio de 2,5

cm de paso (para trabajar con el turbidímetro).

• Cuchara medidora, con capacidad de 0,2 a 0,3 mL.

Page 101: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

101

• Erlemenyer de 250 mL. La cantidad varía de acuerdo con el número de

análisis que se vaya a realizar

• Solución tampón: Disuelva 30 g de cloruro de magnesio r.a., cristales,

MgCl2⋅6H2O, 5 g de acetato de sodio r.a., CH3COONa⋅3H2O, 1,0 g de

nitrato de potasio, KNO3 r.a., y 20 mL de ácido acético glacial,

CH3COOH en 500 mL de agua destilada y diluir a 1000 mL. Prepare la

cantidad suficiente de solución, almacene a temperatura ambiente en

frasco rotulado.

• Cloruro de bario R.A., BaCl2*2H2O Merck o de una calidad similar.

• Solución estándar de sulfato de 1,00 mL = 1000 µg SO4 2– : Secar de

2 a 3 g de Na2SO4 estándar a 105 °C durante dos horas y enfriar en

desecador, pesar y disolver 1,4841 g de Na2SO4anhidro R.A. en agua

des ionizada y diluya a 1000 mL en balón aforado clase “A”. Almacene

esta solución en frasco rotulado y refrigere en la nevera de

almacenamiento de reactivos.

• Diluya 100 mL de Na2SO4 trazable (1000 mg SO4/L) o del estándar

preparado en el punto anterior en agua des ionizada y afore a 1000 mL

en balón aforado clase “A”. 1,00 mL = 100 µg SO4 2–. Almacene esta

solución en frasco rotulado y refrigere en la nevera de almacenamiento

de reactivos.

Procedimient

o:

Procedimiento de preparación de estándares

A partir de la solución patrón de sulfatos de 1000 mgSO4/L y de 100

mgSO4/L , tome las alícuotas que se señalan en la tabla 1., y diluya al

volumen correspondiente.

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102

Tabla 24 Especificaciones de preparación de estándares de calibración

obtenida de (IDEAM, Sulfatos en agua por el metodo nefelometrico)

Procedimiento de análisis

- Tome 100 mL de alícuota de las muestras, blanco de reactivo y

estándares de control, los cuales deben encontrarse a temperatura

ambiente.

- Adicione 20 mL de solución buffer A, con pipeta aforada a cada

muestra, blanco de reactivo y estándar de control.

- Coloque la barra agitadora en el blanco de reactivo, para que se

homogenice la solución. Adicione el blanco de reactivos a la celda

perfectamente limpia y escurrida.

- Realice la lectura inicial en el turbidímetro y devuelva al erlenmeyer la

porción utilizada en el turbidímetro, registre la lectura.

- Lea el tiempo en el cronómetro en el instante de adición del Cloruro de

Bario.

- Adicione una cucharada de cristales de BaCl2*2H2O e inicie a

cronometrar inmediatamente. Agite por 60 ± 2 segundos a velocidad

constante, la cual puede variar según el agitador empleado, por lo tanto

se debe regular a una velocidad que no produzca salpicaduras.

- Retire el vaso que contiene la muestra del agitador magnético y deje en

reposo durante 5 minutos +/- 30 segundos.

- Purgue la celda varias veces con la suspensión obtenida y realice la

medición.

Page 103: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

103

- Registre los datos de turbidez final tras adición de BaCl2 y maduración

del precipitado

- Si la turbiedad de la muestra corresponde a un valor superior al

registrado para una concentración de 40 mg SO4/L en la curva de

calibración, es necesario diluir la muestra original y repetir todo el

proceso de análisis. Para concentraciones entre 48 y 70, diluir 50 a 100,

para concentraciones entre 70 y 150 diluir 25 a 100, pera

concentraciones mayores, diluir y evitar que la turbiedad final tras la

adición de cloruro de bario sea inferior a 100.

Expresión de

resultados:

Realice los cálculos de acuerdo a la ecuación obtenida así:

mgSO4/L =(((NTUf – NTUi) – Intercepto) / Pendiente de la curva) * FD

Donde:

NTUf = Turbiedad final

NTUi = Turbiedad inicial Intercepto: Intercepto con el eje de las ordenadas

FD = Factor de Dilución

Efectúe el cálculo de las concentraciones de sulfato y escriba los

resultados. Registre en las cartas de control de Sulfatos, los valores

obtenidos con la lectura de los estándares y localícelos en las gráficas de

las concentraciones analizadas Escriba el comentario del comportamiento

de los estándares en las cartas de control en el formato de captura de datos.

(IDEAM, Sulfatos en agua por el metodo nefelometrico)

Tabla 25 Procedimiento de determinación de sulfatos información tomada de (IDEAM,

Sulfatos en agua por el metodo nefelometrico)

Cloruros Los contenidos en cloruros de las aguas naturales no suelen sobrepasar los 50-60

mg/l. El contenido en cloruros no suele plantear problemas de potabilidad a las aguas de

consumo sin embargo aporta un mal sabor. Un contenido elevado de cloruros puede dañar

las conducciones y estructuras metálicas y perjudicar el crecimiento vegetal

(ambientum.com). El método de Volhard es un tipo de valoración química, que trata la plata

con sulfocianuro (tiocianato). La plata puede ser valorada en medio ácido con KSCN o

también con NH4SCN, el producto formado, AgSCN, es una sal de color blanco y de tipo

muy poco soluble.

Page 104: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

104

Un poco de exceso de sulfocianuro se detecta de manera clara en presencia de Fe^3+, ya que

este ion forma un complejo de color rojo con el tiocianato, que en medio ácido se detecta a

concentraciones muy bajas. Debido a que el indicador es muy sensible a un exceso de

tiocianato, el blanco del indicador es muy pequeño. (Mendez, 2012)

Metodología: Determinación de cloruros mediante el método de precipitación

Volhard

Equipos y

reactivos: • 1 pipeta de 1ml

• espátula

• 1 pipeta aforada de 10 ml

• una pipeta aforada de 15Ml

• una bureta de 25 ml

• 2 erlenmeyer de 250 ml

• 1 probeta de 50 ml

• 1 agitador de vidrio

• 1 frasco lavador

• papel indicador universal.

• Balanza analítica.

• Extractor de aire.

• ventilador

• NaCl 0.010 N

• K2CrO 4 al 5 % (p/v)

• solución de AgNO3 aproximadamente 0.01N, H2SO40.02N HNO3

concentrado, solución de tiocianato de potasio aproximadamente 0.010

N

• Sulfato férrico

• Amonio al 10%(p/v).

Procedimient

o:

- Vierta 10mL de la solución tipo de nitrato de plata en un erlenmeyer de

250 mL; agregue 15mL de agua destilada, 1 mL de HNO3 concentrado

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105

y 2 mL de nitrato férrico y titule con la solución de tiocianato hasta que

aparezca color rojo.

- Halle la normalidad de la solución a partir del promedio de dos

valoraciones que no difieran en más de 0.2 mL.

Determinación de cloruros en una muestra.

- Pesar 1.0000g de muestra y trasferir en un erlenmeyer de 15mL y

adicione de la solución AgNO3 y 3 ml de HNO3.concentrado hervir

suavemente en campana extractora de aire ata que congele el AgCl (10

minutos) enfriar.

- Agregue 10 mL 1 mL de nitrobenceno; agite vigorosamente hasta que

el precipitado coagule.

- Agregue 5 mL de sulfato de hierro y amonio al 10%como indicador

valore por retroceso con la solución tipo de tiocianato hasta que

aparezca color pardo rojizo semejante al obtenido en la titulación de la

solución tipo.

- Informe el volumen consumido como el promedio de dos valoraciones

que no difieran en más de 0.2mL. Determine la concentración de

cloruros en la muestra anote el gasto

Expresión de

resultados:

%𝑵𝒂𝑪𝒍 = 𝟓, 𝟖𝟒𝟓(𝑽𝟏 ∗ 𝑵𝟏) − (𝑽𝟐 ∗ 𝑵𝟐)

Donde V1 = Volumen de la solución de NaCl

N1 = Normalidad de la solución de NaCl

V2 = Volumen de la solución de AgNO3 gastado en la titulación

N2 = Normalidad de la solución de AgNO3 (Bravo)

Tabla 26 Procedimiento determinación de cloruros información obtenida de (Bravo)

Hidrocarburos. Los hidrocarburos son compuestos que contienen sólo carbono e

hidrógeno. Se dividen en:

Los hidrocarburos alifáticos incluyen tres clases de compuestos: alcanos, alquenos y

alquinos. Los alcanos son hidrocarburos que sólo contienen enlaces simples carbono-

carbono, los alquenos contienen enlaces dobles carbono-carbono, y los alquinos son

hidrocarburos que contienen un triple enlace.

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106

Hidrocarburos alicíclicos, o simplemente cíclicos, compuestos por átomos de carbono

encadenados que forman uno o varios anillos. (Fernández)

Hidrocarburos aromáticos Policíclicos Amplio grupo de compuestos orgánicos

caracterizados por poseer dos o más grupos bencénicos acoplados solos entre sí o junto a

otros ciclos no aromáticos con los que comparten dos átomos de carbono. Compuestos

típicos son naftaleno, fluoranteno y benzofluorantenos, benzopireno y benzoperileno y el

indenopireno con mayor o menor grado de sustitución. Los hidrocarburos aromáticos

policíclicos proceden de:(a) combustión incompleta de ciertos compuestos orgánicos y (b)

biosíntesis promovida por algunas bacterias, algas e incluso, plantas superiores.

Son compuestos de escasa solubilidad en agua acumulándose adsorbidos sobre sedimentos

y arcillas del fondo de los cauces de agua y también del suelo. De igual forma son

compuestos tóxicos debido a que se ha comprobado que dosis mínimas provocan tumores

de piel y también internos en animales de laboratorio: gastrointestinales y esofágicos.

Respecto a su poder mutagénico, los estudios se circunscriben al benzo-3,4pireno los cuales

tienen efectos mutagénicos a dosis moderadas.

En el ensayo de laboratorio se extraen en conjunto con las grasas y aceites, por lo tanto su

análisis implica separación y determinación de la porción correspondiente a los HC. Para

determinar los hidrocarburos se emplea el gel de sílice que tiene la capacidad de absorber

los materiales polares como los ácidos grasos. Si se mezcla una solución de hidrocarburos

y materiales grasos en n-hexano con gel de sílice, los ácidos grasos son extraídos de forma

selectiva de la solución. Los materiales no eliminados por absorción al gel de sílice son

considerados hidrocarburos en esta prueba.

Los HC son separados por filtración y/o extracción líquido – líquido y concentrados

mediante extracción Soxhlet o destilación del solvente de análisis.

Metodología: Determinación de hidrocarburos en aguas por extracción soxhlet o

líquido – líquido y gravimetría

Equipos y

reactivos: • Equipo extractor BÜCHI B-81.

• Desecador grande.

• Agitador magnético

• Balanza analítica clase III (cuatro cifras decimales)

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107

• Rota vapor

• Barra agitadora magnética, recubierta en TFE.

• Embudos de vidrio.

• Papel de filtro, de 11 cm de diámetro cuantitativo (Whatman Nº 40 o

equivalente)

• Papel aluminio.

• Vaso de precipitado de 50 mL

• Varilla de Vidrio

• n-Hexano, C6H12, punto de ebullición 69ºC, libre de residuos. (NO

EMPLEAR MEZCLA DE SOLVENTES)

• Ácido clorhídrico, HCl o Ácido sulfúrico, H2SO4 concentrado.

• Aceite de origen vegetal y/o mineral

• Silica gel 60. Secar a 110°C durante 24 horas y guardar en envase

sellado herméticamente, en el desecador.

Procedimient

o:

- Procesamiento de la muestra: Si en la determinación de grasas y aceites

se determina que el resultado es inferior al límite de cuantificación del

método, no continuar con la determinación de hidrocarburos y reportar

como “menor de”

- Re disolver el extracto obtenido en GYA en 100 mL de n-hexano

- Adicione 3,0 g de silica gel por cada 100 mg de material graso.

- Tape el recipiente con papel aluminio.

- Agite con barra magnética durante 5 minutos.

- Filtre la solución a través de un papel filtro pre-humedecido con

solvente, el filtrado se recolecta en los vasos extractores de grasas y

aceites previamente desecados por 30 minutos y pesados. Anote este.

- Lave la silica gel y el papel con 10 mL de solvente, y combine con el

filtrado.

- Destile el solvente hasta sequedad total del vaso.

- Deje enfriar el vaso de extracción.

- Lleve al desecador durante una y pese.

- Registre el peso final del analito.

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108

Expresión de

resultados:

Si el solvente orgánico está libre de residuos, el aumento en peso del vaso

de extracción es debido principalmente a los hidrocarburos (HC), al ser el

contenido de estos:

𝐻𝐶,𝑚𝑔

𝑙=

(𝑝𝑓 − 𝑝𝑖)

𝑣

Donde;

Pf = peso final del matraz de extracción, mg.

Pi = peso inicial del matraz de extracción, mg.

V = Volumen de muestra, L

%𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 =(𝑝𝑎𝑓𝑖𝑛 − 𝑝𝑣𝑎𝑠𝑜) ∗ 100

𝑝𝑒𝑠𝑜𝑎𝑖𝑛𝑖

Donde:

PTotal = peso vaso con grasa obtenido después de la extracción

Pvaso= Peso del vaso de extracción vacío.

Paini = peso de aceite para la preparación del estándar. (IDEAM,

Determinación de grasas y aceites en aguas por el metodo soxhlet,

2007)

Tabla 27 Procedimiento de determinación de hidrocarburos tomado de (IDEAM,

Determinación de grasas y aceites en aguas por el metodo soxhlet, 2007)

BTOX Benceno, tolueno, etilbenceno, xilenos. Los BTEX son un grupo de compuestos

orgánicos volátiles pertenecientes a la familia de los hidrocarburos aromáticos, que se

caracterizan por encontrarse en forma de vapor a temperatura ambiente y por ser insolubles

en agua pero muy solubles en otras sustancias. Este alto poder disolvente hace que dichos

compuestos, sobre todo tolueno y xileno, sean muy apreciados por la industria. (ATSDR,

2000; ATSDR, 2007). Los BTEX pueden proceder de fuentes naturales (incendios forestales

o emisiones volcánicas) o artificiales, al ser estas últimas las más importantes. El hecho de

que se encuentren de manera natural en el petróleo y en sus derivados hace que la mayoría

de procesos de combustión de hidrocarburos (tanto ligados a la industria como al tráfico

rodado) sean importantes fuentes de emisión de estos compuestos. A estas fuentes hay que

añadir los procesos industriales que los emplean como intermediarios para la fabricación de

otros productos. (EPA, 1996), así como, el humo del tabaco como otras de las principales

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109

fuentes emisoras de estos COVs. (Hinwodd y cols., 2006). ( Escuela de Andaluza Salud

pública)

AOX (Compuestos orgánicos halogenados) Son sustancias químicas orgánicas que

contienen uno o varios átomos de un elemento halógeno (generalmente cloro, aunque existen

compuestos formados con bromo y Yodo). Pueden ser sustancias simples y volátiles como

es el caso del triclorometano (cloroformo), o moléculas orgánicas complejas como las

dioxinas y los furanos, que pueden presentar gran variedad de propiedades físicas. El foco

principal de contaminación de estos compuestos, tiene su origen en la industria del papel,

dónde se utiliza la clorina para el blanqueo de las fibras de celulosa. Otras fuentes

minoritarias de emisión se generan durante la desinfección con cloro del agua potable de las

piscinas y de las aguas de proceso en lavaderos.

La exposición excesiva a estas sustancias químicas puede generar efectos adversos sobre la

salud humana, no obstante la sintomatología y las alteraciones producidas van a depender

del tipo de sustancia y de la duración a la exposición de la misma.

La mayoría de estos compuestos son tóxicos para los organismos acuáticos en

concentraciones bajas, ya que son muy persistentes en el medio ambiente y con tendencia a

bioacumularse, incluso a transmitirse hasta el ser humano a través de la cadena alimenticia.

(España)

Gases: Los gases que con mayor frecuencia se encuentran en aguas residuales brutas son el

nitrógeno (N2), el oxígeno (O2), el dióxido de carbono (CO2), el sulfuro de hidrógeno (H2S),

el amoniaco (NH3), y el metano (CH4). Los tres últimos proceden de la descomposición de

la materia orgánica presente en las aguas residuales.

El oxígeno disuelto es necesario para la respiración de los microorganismos aerobios, así

como para otras formas de vida. Debido a que la velocidad de las reacciones bioquímicas

que consumen oxígeno aumenta con la temperatura, los niveles de oxígeno disuelto tienden

a ser más críticos en las épocas en las que las temperaturas suben y el clima es más cálido.

(Analisis de aguas, s.f.)

Determinación de compuestos orgánicos volátiles en muestras de agua mediante

cromatografía de gases/espectrometría de masas El presente método describe un

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110

procedimiento para el análisis cuantitativo de algunos compuestos volátiles en muestras de

agua a niveles inferiores a 1 μg/l mediante purga directa de la muestra y concentración en

una trampa adecuada. El método es aplicable tanto para el análisis de aguas naturales como

de aguas residuales. En este método los compuestos orgánicos volátiles (COVs) objeto de

este protocolo son extraídos de la muestra de agua mediante purga con una corriente de helio,

concentrados sobre una trampa basada en carbón hidrófugo para aumentar la sensibilidad

del método, y cuantificados mediante cromatografía de gases y detección selectiva de masas

(Determinación de gases por cromatografia, 2010).

Metodologí

a:

Cromatografía de gases

Equipos y

reactivos: • Jeringas de vidrio de 10 ml.

• Microjeringas para cromatografía de gases de 250 μl.

• Vasos de precipitados, embudos, matraces Erlenmeyer y otro material

general de laboratorio.

• Columna capilar para cromatografía de gases impregnada con 3 μm de una

fase estacionaria de cianopropilfenil silicona (Vocol, 007-502, Rtx-502.2,

HP-VOC o equivalentes), de 105 m de longitud y con un diámetro interno

máximo de 0,32 mm.

• Concentrador de purga y trampa, equipado con un recipiente de purga de

25 ml y una trampa Vocarb-3000.

• Cromatógrafo de gases, equipado con un sistema de inyección con división

de muestra, columna capilar y detector selectivo de masas.

• Agua desmineralizada, de calidad ISO tipo 1 (Milli Q o equivalente, ver

nota 8.2).

• Metanol de calidad purga y trampa.

• Patrones certificados de COVs (1,1-dicloroeteno, diclorometano, trans

1,2- dicloroeteno, 1,1-dicloroetano,cloroformo,1,1,1-tricloroetano,1,2-

dicloroetano, benceno, tetracloruro de carbono, 1,2-dicloropropano,

tricloroetileno, bromodiclorometano, cis 1,3-dicloropropeno, trans 1, 3-

dicloropropeno, tolueno, 1,1,2-tricloroetano, dibromoclorometano,

tetracloroetileno, clorobenceno, etilbenceno, 1,1,2,2-tetracloroetano, 1,3-

diclorobenceno, 1,4-diclorobenceno y 1,2-diclorobenceno).

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111

Procedimie

nto:

Preparación de disoluciones patrón

Preparar gravimétricamente una disolución patrón que contenga

aproximadamente 2 mg/ml de cada uno de los COVs en metanol; diluir esta

disolución hasta una disolución inicial de trabajo de 0,2 μg/ml de cada uno de

los compuestos individuales.

Preparar series de patrones a partir de la disolución inicial de trabajo, hasta

concentraciones de 12,5 ng/ml, para realizar las rectas de calibración.

Extracción de la muestra Añadir 0,1 ml de metanol a 10 ml de muestra, e

inyectar ésta en el portamuestras del inyector de purga y trampa. Iniciar el

programa de extracción, al utilizar los siguientes parámetros:

- Tiempo de purga: 11 minutos Temperatura de purga: ambiente

Tiempo de purga seca: 2 minutos

- Temperatura de desorción: 250 ºC Tiempo de desorción: 4 minutos

- Temperatura de la válvula y de la línea de transferencia: 150 ºC

Análisis cromatográfico

• Ajustar las condiciones de trabajo del cromatógrafo de acuerdo con

los siguientes parámetros:

• Temperatura de inyección: 150 °C

• Temperatura de columna: Programada. 50 ºC durante cuatro minutos,

rampa de 4 ºC/min hasta 210°C e isoterma final de 20 min.

• Temperatura del detector: 280 °C

• Gas portador: Helio

• Presión de gas portador: 12 p.s.i.

• Inyección: “Split”, con una relación de división de 10:1

Los parámetros de análisis mencionados son indicativos, y puede ser

necesario modificarlos en función del instrumento y de la columna utilizada.

La detección de los compuestos orgánicos volátiles mediante un detector

selectivo de masas en modo SIM se realizará por medio de los iones de m/e

61, 62, 63, 75, 78, 83, 84, 91, 95, 97, 112, 117, 129, 146 y 166.

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112

Expresión

de

resultados:

Para la cuantificación de los compuestos presentes, se realizará una curva de

calibrado, se debe añadir 100 μl de las diluciones preparadas sobre 10 ml de

agua e inyectar ésta en vaso del inyector de purga y trampa. En el caso de que

la respuesta de alguno de los componentes de interés de la muestra se salga

fuera del intervalo lineal, repetir la inyección después de diluir la muestra

hasta un nivel adecuado.

Calcular, por medio de una regresión lineal, la recta de calibrado

concentración/área de pico a partir de los cromatogramas de las diferentes

disoluciones patrón e interpolar en ella el valor del área del pico de la muestra

para hallar directamente la concentración de analito en la muestra.

Tabla 28 Procedimiento determinación cromatografía de gases (Determinación de gases

por cromatografia, 2010)

Plaguicidas y productos similares Se trata de compuestos orgánicos o inorgánicos que se

utilizan para luchar contra los parásitos de los cultivos, del ganado, de los animales

domésticos y del hombre y su ambiente, que pueden clasificarse en: insecticidas, herbicidas,

acaricidas, fungicidas, antibióticos y rodenticidas.

Los compuestos orgánicos que se hallan a nivel de traza, tales como pesticidas, herbicidas y

otros productos químicos de uso agrícola, son tóxicos para la mayor parte de las formas de

vida y, por lo tanto, pueden constituir peligrosos contaminantes de las aguas superficiales.

Estos productos no son constituyentes comunes de las aguas residuales, sino que suelen

incorporarse a las mismas, fundamentalmente, como consecuencia de la escorrentía de

parques, campos agrícolas y tierras abandonadas. Las concentraciones de estos productos

químicos pueden dar como resultado la muerte de peces, contaminación de la carne del

pescado (con lo que reduce su valor nutritivo), y el empeoramiento de la calidad del agua

suministrada. Muchos de estos compuestos químicos están catalogados como contaminantes

prioritarios. (Caracteristicas físicas y Químicas del Agua Residual)

El producto activo de un plaguicida suele tener una riqueza comprendida entre el 75% y el

98%, el resto del producto está compuesto por impurezas de fabricación. Características

típicas de cualquier plaguicida son: (a) toxicidad (que actúa también sobre los organismos

superiores, pero atenuada por la mayor complejidad metabólica de estos frente a los

organismos de bioquímica más simple); (b) elevada resistencia a la degradación o

Page 113: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

113

persistencia; (c) carácter acumulativo, lo que posibilita su toxicidad diferida potenciada a

través de su ascenso en la cadena trófica. Como ejemplo, sirva el dato de que después de

varios años de no utilizar habitualmente DDT en cultivos de varios países europeos y en

EEUU, todavía se lo puede encontrar en suelos y aguas subterráneas de estas zonas. Otro

aspecto negativo relativo a la existencia de plaguicidas en aguas es, su acusado carácter

organoléptico. Concentraciones, en muchos casos, de sólo pocos

µg/1 son capaces de propiciar la aparición de olores y sabores en un agua.

Los principales plaguicidas más usados en la actualidad son insecticidas y dentro de estos

los siguientes grupos:

a) Organoclorados: Aldrín, DDT, Dieldrín, clordano, endrín, heptacloro, HHDN,

Lindano, metoxicloro, 2,4-5-T y tetradifón, como más importantes.

b) Organofosforados: Azinfosmetil, diazinon, fentión, fosdrín, malatión, paratión,

sintox y TEPP, especialmente.

c) Carbarnatos: Carbaryl, zectrán, temik, undén.

La cromatografía de gases es un método de separación y cuantificación en la cual los

componentes que hacen parte de una muestra vaporizada, se inyectan en una columna en la

cual se separan por un proceso de reparto entre una fase móvil gaseosa, generalmente inerte

y una fase estacionaria líquida inmovilizada sobre la superficie de un sólido inerte o en las

paredes de un tubo capilar. La elución se consigue mediante el flujo de la fase móvil de gas

inerte sin que se presente interacción alguna de los analitos con ella durante el recorrido a

través de la columna. El detector de captura responde de manera selectiva a compuestos

orgánicos que contienen halógenos como es el caso de los plaguicidas y bifenilos

policlorados. El eluyente de la muestra procedente de la columna pasa sobre un emisor de

radiación beta, generalmente 63 Ni. Un electrón del emisor causa la ionización del gas

portador y la producción de una corriente de electrones, la cual en ausencia de especies

orgánicas, la corriente generada entre los electrodos es constante, mientras que en presencia

de compuestos orgánicos que contengan grupos funcionales electronegativos que tienden a

capturar electrones, la corriente disminuye significativamente. Este comportamiento permite

la detección con alta sensibilidad para los halógenos, peróxidos y quinonas (IDEAM,

Determinación de plaguicidas organoclorados en aguas por cromatografia de gases).

Metodología: Cromatografía de Gases para determinación de plaguicidas

Page 114: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

114

Equipos y

reactivos:

- Balanza analítica con precisión de pesada 0,0001 g

- Potenciómetro con capacidad de lectura de 0,01 unidades de pH.

- Cromatógrafo de gases dotado con los elementos y sistemas necesarios

para operar, con columna sencilla o doble; sistema de inyección split-

splitless,

- Detector de captura electrónica ECD

- Sistema de adquisición, manejo y registro de datos, que permita obtener

como mínimo los datos de tiempos de retención y áreas de los picos

- Horno para la columna cromatográfica con software para realizar

corridas con temperatura programable.

- Bombas y equipo básico para extracción en fase sólida, para la

preparación de la muestra por medio de la utilización de discos o

cartuchos.

- Columnas para secado de las muestras de vidrio que contienen de 5-7

g de sulfato de sodio anhidro con los cuales se previene la

contaminación de los extractos con agua. Se puede utilizar un pequeño

tubo, una jeringa, cuenta gotas de cristal, siempre que se evite el riesgo

de caída del sulfato de sodio en el extracto y sea de vidrio.

- Baño de maría capaz de regular la temperatura con una variación de

±2°C.

- Sistema de inyección automático o manual con capacidad para inyectar

2 microlitros

- Equipo de agitación por rotación con los accesorios necesarios

- Helio de alta pureza como gas de arrastre.

- Equipo para toma de muestras simples o compuestas

- Recipientes de borosilicato, capacidad 1L con graduación (Wheaton

Media/lab bottle 219820 o equivalente). Pueden usarse botellas ámbar.

Estos recipientes deberán ser lavados y secados adecuadamente para

minimizar la contaminación. Las tapas deberán ser de rosca con

cubierta interna de teflón u otro material inerte que prevengan la

contaminación. Deberán ser lavados cuidadosamente con el último

solvente utilizado, luego con detergente y agua de grifo, agua destilada,

secados al aire o en estufa a 400°C.

Page 115: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

115

- Envases para muestra, de vidrio ámbar capacidad 1 L o ¼ de galón con

tapa rosca con recubierta interna de teflón. Las botellas ámbar son muy

importantes para prevenir el daño de los analitos por acción de la luz.

- Embudos de decantación 2L con tapa de teflón o TFE fluorocarbono.

- Balones o frascos para almacenamiento de soluciones en vidrio ámbar

de 10-15 mL de capacidad con tapa de TFE-fluorocarbono.

- Erlenmeyer 500mL

- Viales ámbar de varios tamaños (5-10mL) tapa rosca interior de TFE

fluorocarbono.

- Microjeringas de varios tamaños

- Equipos de concentración Kuderna-Danish KD, compuesto por los

siguientes elementos: Tubos concentradores graduados de 10-25 mL

(Kontes K-570050-1025 ó K- 570050-2525 o equivalentes). La

calibración deberá verificarse para los volúmenes utilizados en la

prueba. Frascos evaporadores K-D-500 mL (Kontes K-570001-0500

equivalente) incluido el tubo de concentración.

- Columnas Snyder de tres bolas macro K-D- (Kontes K-5030000-0121

o equivalente)

- Columnas Snyder de dos bolas macro K-D-(Kontes K-569001-0219 o

equivalente)

- Frascos para agitación en equipo que permita la agitación de 30 veces /

minuto

- Perlas de ebullición carborundo # 12 (Arthur H Thomas Co. 1590-033

o equivalente) Calentadas a 400°C antes de su uso, enfriadas y

guardadas en desecador.

- Vidriería general del laboratorio: Balones volumétricos de capacidad

de 10 mL, 100 mL y 1000 mL, frascos de vidrio de varios tamaños

ámbar con tapa rosca con cubierta interna de Teflón.

- Viales para el inyector automático, de capacidad de acuerdo a las

especificaciones del inyector con tapa cubierta internamente de teflón;

o manual con jeringa de vidrio para inyectar 2 microlitros.

- Jeringas hipodérmicas de vidrio de capacidad 10 mL, con agujas para

jeringas de 7-10 cm de longitud punta roma.

Page 116: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

116

- Microjeringas de varios tamaños

- Acetona - GP

- Metileno dicloruro - GP

- Metil-tert-butil-éter MTBE – GP

- Ácido clorhídrico RA

- Fosfato de potasio K2HPO4 RA

- Cloruro de sodio RA

- Sulfato de sodio granular anhidro GP

- Tiosulfato de sodio RA

- Pentacloronitrobenceno PCNB 98% pureza RA (estándar interno)

- Decaclorobifenilo DCB 96% pureza RA (compuesto sucedáneo o

surrogate)

- Cloruro mercúrico RA (agente conservante de las muestras)

- Agua destilada Nota: GP grado pesticida o solvente destilado en vidrio

o equivalente

- Cloruro de sodio: caliente los cristales en una cápsula de porcelana a

400°C durante 4 horas para remover sustancias orgánicas que pueden

ocasionar interferencias. Almacenar en frasco de vidrio para evitar

contaminación por ftalatos.

- Sulfato de sodio anhidro granular: caliente los cristales en una cápsula

de porcelana a 400°C durante 4 horas para remover sustancias

orgánicas que pueden ocasionar interferencias. Almacene en frasco de

vidrio para evitar contaminación por ftalatos.

- Agua destilada: utilice preferiblemente recién destilada, almacene en

vidrio para evitar contaminación por ftalatos y libre de los analitos de

interés.

Procedimient

o:

Preparación de soluciones:

Buffer de fosfatos (pH 7): prepárelo por mezcla de 29,6 mL de ácido

clorhídrico 0,1 N y 50 mL de fosfato dipotásico 0,1 M

Análisis

- Extracción líquida / líquida de plaguicidas organoclorados

- Extracción manual

Page 117: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

117

- Marque en el recipiente que contiene la muestra el menisco para la

posterior determinación del volumen.

- Fortifique la muestra con 50 µL de la solución de compuesto sucedáneo

(surrogate) y coloque en un embudo de separación de 2 L. Trate de igual

manera los BL, BLF y demás muestras para control de calidad que

acompañan al lote de análisis.

- Ajuste el pH de las muestras o los estándares a 7 por adición de 50mL

de buffer de fosfatos. Verifique el pH y ajústelo hasta obtener el valor

indicado.

- Agregue 10 g de NaCl a la muestra, tape y agite para disolver la sal.

- Agregue 60 mL de cloruro de metileno al frasco que contiene la

muestra, tape y agite por 30 segundos para enjuagar las paredes

internas.

- Transfiera la muestra con solvente al embudo de separación y agite

vigorosamente por dos minutos lo cual permita igualar presiones

durante la agitación.

- Deje en reposo por lo menos 10 minutos para la separación de las fases,

en caso de presentarse emulsión entre las fases en más de 1/3 del

volumen de la capa orgánica, utilice medios mecánicos como

centrifugación, agitación y filtración por lana de vidrio u otro medio

físico para romper la emulsión.

- Separe la fase orgánica que contiene el cloruro de metileno en un

erlenmeyer de 500 mL.

- Agregue otra alícuota de 60 mL de cloruro de metileno al embudo que

contiene la muestra y repita la extracción. Combine los extractos del

solvente en el Erlenmeyer. Realice una tercera extracción de la misma

manera.

- Determine el volumen de muestra original, llene el frasco que contenía

la muestra con agua, hasta la marca hecha al inicio de la extracción.

Transfiere el agua a una probeta de 1000 mL. Registre el volumen con

precisión de 5 mL.

- Extracción automática La extracción automática presentada se realiza

en un sistema mecánico de agitación por rotación. Marque en el

Page 118: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

118

recipiente que contiene la muestra el menisco para la posterior

determinación del volumen.

- Fortifique la muestra con 50 µL de la solución de compuesto sucedáneo

(surrogate) y coloque en un embudo de separación de 2L. Trate de igual

manera los BL, BLF y demás muestras para control de calidad que

acompañan al lote de análisis.

- Ajuste el pH de las muestras o los estándares a 7 por adición de 50 mL

de buffer de fosfatos. Verifique el pH y ajústelo hasta obtener el valor

indicado. Vierta la muestra en el recipiente del equipo para la agitación.

- Agregue 10 g de NaCl a la muestra, tape y agite para disolver la sal.

Agregue 300 mL de cloruro de metileno al frasco que contiene la

muestra, tape y agite por 30 segundos para enjuagar las paredes

internas. Iguale presiones.

- Transfiera la muestra con solvente al recipiente del equipo y agite por

una hora. Se debe observar mezcla completa entre la fase orgánica y la

muestra durante los dos primeros minutos de la agitación. Quite el

frasco del equipo de agitación, pase el contenido a un embudo de

separación de 2 L.

- Deje en reposo por lo menos 10 minutos para la separación de las fases.

En caso de presentarse emulsión entre las fases en más de 1/3 del

volumen de la capa orgánica

Análisis cromatográfico

- Inyecte 1 a 2 µL de los extractos provenientes de los blancos, muestras

de campo y de laboratorio fortificados, muestras de control de calidad

interno y externo, soluciones de calibración y muestras desconocidas.

Ajuste el sistema de manejo de datos para obtener la respuesta de los

picos cromatográfico en área o altura.

- Si la respuesta obtenida para el pico excede el rango de trabajo del

sistema diluya la muestra y reanalice.

Identificación de analitos

- La identificación de los analitos se hace por comparación de los tiempos

de retención del cromatograma de referencia.

- Considere positiva la identificación, si el tiempo de retención del pico

Page 119: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

119

del analitos en la muestra se encuentra dentro de la ventana especificada

en el protocolo.

- Estime el ancho de ventana del tiempo de retención con base en la

respuesta de los estándares de calibración analizados durante el día.

Expresión de

resultados:

Determine la concentración de las muestras por comparación directa en la

curva de calibración de estándares con la ecuación generada por ella, no

así la que se usa para verificación permanente. En caso de no haber

realizado curva de calibración se puede hacer el cálculo con base en la

respuesta del calibrador utilizado.

Determine la concentración de los compuestos individuales en la muestra

con la siguiente ecuación:

𝐶𝑥 =(𝐴𝑥)(𝐶𝑆)

(𝐴𝑠)(𝐹𝑅)

Dónde:

Cx = concentración del analitos en µg/L

Ax = respuesta del analito de la muestra

As = respuesta del estándar (externo o interno) en unidades consistentes

con las unidades utilizadas para la respuesta del analito.

FR = factor de respuesta (con un estándar externo)

FR=1 porque el estándar es el mismo compuesto medido como analito)

Cs = Concentración del estándar interno o externo que produce una señal

As en µg/L.

Reporte los resultados en µg/L sin hacer corrección de los resultados por

la recuperación

El procedimientos SM 6630 tiene como alcance los analitos siguientes:

BHC, lindano (gamma HCH), heptacloro, Aldrín, heptacloro epóxido,

Dieldrín, endrin, captan, DDE, DDD, DDT, metoxicloro, endosulfan,

dicloran, mirex y pentacloronitrobenceno, detectados por cromatografía de

gases con detectores de captura de electrones y de masas

Tabla 29 Procedimiento para determinación de gases información obtenida de (IDEAM,

Determinación de plaguicidas organoclorados en aguas por cromatografia de gases).

Page 120: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

120

7.6.2.2 Materia Inorgánica

Las concentraciones de las sustancias inorgánicas en el agua aumentan tanto por el contacto

del agua con las diferentes formaciones geológicas, como por las aguas residuales, tratadas

o sin tratar, que a ella se descargan. Las aguas naturales disuelven parte de las rocas y

minerales con los que entran en contacto. Las aguas residuales, salvo el caso de determinados

residuos industriales, no se suelen tratar con el objetivo específico de eliminar los

constituyentes inorgánicos que se incorporan durante el ciclo de uso. Las concentraciones

de los diferentes constituyentes inorgánicos pueden afectar mucho a los usos del agua, como

por ejemplo los cloruros, la alcalinidad, el nitrógeno, el azufre, algunos otros compuestos

tóxicos inorgánicos y algunos metales pesados como el níquel, el manganeso, el plomo, el

cromo, el cadmio, el cinc, el cobre, el hierro y el mercurio.

Metales pesados: El término de metal pesado se refiere a cualquier elemento químico

metálico que tenga una relativa alta densidad y sea tóxico o venenoso en concentraciones

bajas. Los ejemplos de metales pesados incluyen el mercurio (Hg), cadmio (Cd) el arsénico

(As), el cromo (Cr), el talio (Tl), y el plomo (Pb). Los metales originados en las fuentes de

emisión generadas por el hombre (antropogénicas), la combustión de nafta con plomo entre

otras, se liberan a la atmósfera como material particulado que respiramos. Al abandonar

metales tóxicos en el ambiente, secontamina el suelo y se acumulan en las plantas y los

tejidos orgánicos. La peligrosidad de los metales pesados es mayor al no ser química ni

biológicamente degradables además y algunos de ellos con efectos de bioacumulación. Una

vez emitidos, pueden permanecer en el ambiente durante cientos de años. Además, su

concentración en los seres vivos aumenta a medida que son ingeridos por otros

(biomagnificación), por lo que la ingesta de plantas o animales contaminados puede provocar

síntomas de intoxicación.

Plata Se halla en escasa proporción en la naturaleza, tanto en forma nativa, como presente

en algunos minerales o más comúnmente asociada a sales de plomo, zinc, cobre y oro. Las

sales de Ag, de propiedades bacteriostáticas, se pueden usar como relleno de filtros

domésticos de agua, que pueden dar en ocasiones problemas de altos niveles del metal en

aquélla. Metal no especialmente tóxico para el hombre, la ingestión de dosis continuadas y

altas provoca la enfermedad denominada "argiria", caracterizada por una coloración gris

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121

azulada en la piel, por deposición de Ag en la dermis, folículos pilosos, glándulas sudoríparas

y sebáceas.

Aluminio Elemento químico de número atómico 13, masa atómica 26,99 y símbolo Al; es

un metal plateado, muy ligero, buen conductor y resistente a la oxidación, que no se

encuentra nunca libre en la naturaleza y se extrae principalmente de la bauxita; se usa en la

construcción de aviones, vagones ferroviarios, automóviles, cascos de barcos, en

arquitectura, envolturas flexibles, etc (Diccionario).La existencia de Al en aguas tratadas

proviene del uso común de sales de aluminio en coagulación de aguas destinadas a consumo

doméstico. Respecto a esto, durante mucho tiempo se consideró que existía relación entre

alta incidencia de la enfermedad de ALZHEIMER y el uso de agua de grifo rica en Al, en

procesos de diálisis a que se sometía a enfermos renales.

Arsénico Elemento químico de número atómico 33, masa atómica 74,92 y símbolo As; es

un elemento semimetálico sólido, de color gris metálico, que forma compuestos venenosos;

se usa principalmente en la fabricación de vidrio para eliminar el color verde causado por

las impurezas y en la fabricación de gases venenosos. (Diccionario) Integrante de minerales

de metales diversos y sulfuros de otros metales, como cobre, cobalto, plomo, zinc, etc...

Numerosos compuestos de arsénico son solubles en agua. Las cantidades de As del agua

son menores que algunos µgll, si bien pozos contaminados pueden contener del orden

de mg/l, así como vertidos típicamente industriales. El As penetra en el organismo y se

biotransforma, eliminándose por la orina en forma de metil- arsénico. Es un metal claramente

perjudicial y muy tóxico para el organismo.

Berilio Elemento químico de número atómico 4, masa atómica 9,01 y símbolo Be; es un

metal de color gris, muy ligero, que se obtiene del berilo y se usa en la fabricación de aviones

y tubos de rayos X, en los reactores nucleares y en computadoras, láser, televisión, etc.

(Diccionario) Metal de escasa presencia en aguas naturales, sus sales más habituales son

cloruros, nitratos y sulfatos, todos ellos con una solubilidad de alta a moderada en el orden

citado. En aguas continentales su concentración media varía desde 10-2

a 1.2 µg/l.

(Analisis de aguas, s.f.)

Page 122: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

122

Cadmio Elemento químico de número atómico 48, masa atómica 112,40 y símbolo Cd; es

un metal del grupo de los elementos de transición, de color blanco plateado, maleable,

parecido al estaño, altamente tóxico, que se obtiene casi exclusivamente como subproducto

en el refinado de los minerales de cinc; se usa en aleaciones para la fabricación de extintores,

alarmas de incendios y fusibles, en soldadura, etc (Diccionario). Metal de contrastada

toxicidad, se halla incluido dentro de la denominada lista negra de la Unión Europea y por

ello, sus aplicaciones industriales están en franco retroceso. El Cd presente en un agua puede

ser absorbido por los vegetales (arroz y trigo, especialmente) acumulándose en ellos y pasar

vía alimentación al ser humano. También puede acumularse directamente en aquellos

animales que beban aguas contaminadas por el elemento. El Cd provoca una enfermedad

típica cual es la de ITAI-ITAI, caracterizada por dolores abdominales, diarreas, y enfisema

pulmonar. También produce lesiones renales, asociadas a descalcificación de huesos y

deformaciones óseas. (Analisis de aguas, s.f.)

Cromo Elemento químico de número atómico 24, masa atómica 51,996 y símbolo Cr; es un

metal del grupo de los elementos de transición, de color gris, muy duro, resistente e

inoxidable, que se emplea en el cromado de objetos para hacerlos inoxidables, en

refractantes, en la creación de aleaciones de hierro, níquel y cobalto, en la fabricación de

herramientas de corte y en el acabado de vehículos (Diccionario). Las mayores actividades

humanas que incrementan las concentraciones de Cromo (III) son el acero, las peleterías y

las industrias textiles, pintura eléctrica y otras aplicaciones industriales del Cromo (VI).

Estas aplicaciones incrementarán las concentraciones del Cromo en agua. A través de la

combustión del carbón el Cromo será también emitido al agua y eventualmente se disolverá.

En animales el Cromo puede causar problemas respiratorios, una baja disponibilidad puede

dar lugar a contraer las enfermedades, defectos de nacimiento, infertilidad y formación de

tumores. (Analisis de aguas, s.f.)

Mercurio Elemento químico de número atómico 80, masa atómica 200,59 y símbolo Hg; es

un metal líquido a temperatura ordinaria, de color blanco plateado, brillante y denso, que se

encuentra en la naturaleza en estado puro o combinado con plata, o en forma de sulfuro en

el cinabrio; se usa principalmente en termómetros y barómetros, y también en aleaciones

llamadas amalgamas (Diccionario). .El Hg es un elemento que se biotransforma en el medio

ambiente. En agua se halla tanto en forma inorgánica (cloruro e hidróxido de Hg22+

) como

Page 123: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

123

en forma de compuestos orgánicos de alta toxicidad: metilmercurio, dimetilmercurio y

fenilmercurio. Estos compuestos orgánicos a pH ácido (< 5.0) y medio oxidante generan

mercurio iónico divalente. Por su parte, el Hg2+

formado en el proceso anterior puede

experimentar dos tipos de procesos:

a) Reducción microbiana a Hg metálico (por algunas cepas bacterianas hídricas, p.e.,

Pseudomonas). Este Hg, volátil, emigraría a la atmósfera y por medio de la lluvia

ingresaría de nuevo en el medio hídrico.

b) Formación de compuestos organomercúricos muy tóxicos como metilmercurio y

dimetilmercurio. Bajo esta forma, el metal se adheriría fuertemente a partículas

orgánicas y microorganismos (tanto bénticos, como lénticos) sufren un proceso de

metilación microbiana (en medio aerobio o anaerobio). En el primer caso

intervienen bacterias metanogénicas, y en ambos se generaría metionina

mercúrica, que se descompondría más tarde en los derivados mono y di metilados

(en función del pH se formaría preferentemente una u otra especie). Finalmente,

el dimetilmercurio dada su alta volatilidad, podría pasar a la atmósfera y a través

de las precipitaciones, de nuevo al medio hídrico.

Todos los compuestos orgánicos e inorgánicos de Hg, incluido el metal puro, son muy

tóxicos, especialmente los compuestos orgánicos, además la absorción del metimercurio es

muy rápida en los organismos vivos. Después de ésta, y debido a una tasa de eliminación

desde el cuerpo muy lento, se produce el fenómeno de "bioacumulación": esto significa que

la tasa de Hg acumulada en cada organismo de un nivel alimentarlo superior se incrementó

varios órdenes de magnitud con relación al nivel trófico inferior inmediato (al igual que se

comentó con el cadmio). Para el Hg, el fenómeno se puso de manifiesto en otra localidad

japonesa: Minamata. Allí se detectó la intoxicación de la población a causa de mínimos

vertidos mercuriales de una fábrica cercana: el fitoplancton costero consumía Hg

particulado, después el zooplancton depredaba al primero, que a su vez era comido por el

pescado, que finalmente consumían los pescadores de la zona. (Analisis de aguas, s.f.)

Níquel Elemento químico de número atómico 28, masa atómica 58,71 y símbolo Ni; es un

metal del grupo de los elementos de transición, de color blanco plateado, brillante, duro,

maleable, dúctil, resistente a la oxidación y con propiedades magnéticas; se usa en aleaciones

de acero, aporta dureza y resistencia a la corrosión, y como protector y revestimiento

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124

ornamental de los metales susceptibles de corrosión (Diccionario). Poco tóxico en general,

puede ser cancerígeno en algunas de sus sales, lo cual puede provocar así mismo (como otros

metales divalentes) fenórnenos mutagénicos a concentraciones elevadas. (Analisis de aguas,

s.f.).

Plomo Elemento químico de número atómico 82, masa atómica 207,19 y símbolo Pb; es un

metal sólido de color gris azulado, blando, maleable, dúctil, de elevada densidad y mal

conductor de la electricidad; se encuentra principalmente en la galena, de donde se extrae;

se usa en la fabricación de baterías, en el revestimiento de cables eléctricos, en las tuberías,

balas de armas de fuego, tanques y aparatos de rayos X, como protector de materiales

radiactivos, en pinturas, tintes y barnices, etc (Diccionario). El Pb es un elemento de carácter

tóxico. Produce la enfermedad del "satumismo" caracterizada por su acumulación en huesos,

sistema nervioso, riñón, etc. Esta enfermedad provoca falta de apetito, anemia, parálisis,

dolor de cabeza, etc. ataca en mayor medida a la población infantil). Además, el metal

puede producir en el organismo bloqueo enzimático general lo cual puede ser potencialmente

cancerígeno. También como el Hg, es un elemento de carácter típicamente acumulativo, con

una tasa de eliminación muy lenta. En este sentido, y para terminar, dígase que parecen

haberse encontrado evidencias entre trastornos de retardo mental en niños y altos niveles en

Pb de su sangre. (Analisis de aguas, s.f.)

Hierro Elemento químico de número atómico 26, masa atómica 55,84 y símbolo Fe ; es un

metal del grupo de los elementos de transición, de color blanco plateado, blando, dúctil,

maleable, magnético y oxidable, que es muy abundante en la naturaleza forma compuestos

y se extrae principalmente de la hematites; puede recibir diferentes tratamientos que le

confieren propiedades distintas y usos diversos; principalmente se usa para fabricar

herramientas, estructuras y objetos (Diccionario). Si bien el hierro es uno de los recursos

más abundantes de la Tierra, en el momento que una gran cantidad se encuentra presente en

el agua potable, plantea algunas preocupaciones. Aunque no es considerado peligroso para

la salud, el agua demasiado rica en hierro puede requerir tratamiento para mejorar el sabor.

Estaño Elemento químico de número atómico 50, masa atómica 118,69 y símbolo Sn; es un

metal de color blanco plateado, muy dúctil y maleable y de estructura cristalina, que se

encuentra en la casiterita y se usa en forma de hojalata como capa protectora para recipientes

de cobre, para fabricar latas y objetos similares, en aleaciones, en soldadura, en la industria

aeroespacial y como ingrediente de algunos insecticidas (Diccionario). El metal libre se

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125

encuentra en aguas naturales en cantidades traza. Deben mencionarse especialmente los

compuestos orgánicos del mismo. De todos los metales, el estaño es que presenta mayor

número de compuestos organometálicos con usos comerciales. Además de los compuestos

sintéticos existen organometalicos de estaño que se producen de forma natural gracias a

biotransformaciones. Los principales usos industriales del estaño incluyen aplicaciones de

compuestos de estaño en funguicidas, desinfectantes, etc. De particular interés son los

compuestos de tributilestaño por su amplio uso en la fabricación de pinturas biocidas y su

gran impacto ambiental en los ecosistemas marinos. (Analisis de aguas, s.f.)

Estroncio elemento químico, símbolo Sr, de número atómico 38 y peso atómico 87.62. El

estroncio es el menos abundante de los metales alcalinotérreos. La corteza de la Tierra

contiene el 0.042% de estroncio, y este elemento es tan abundante como el cloro y el azufre.

Los principales minerales son la celestita, SrSO4, y la estroncianita, SrCO3.

El nitrato de estroncio se emplea en pirotecnia, señalamiento de vías férreas y en fórmulas

de balas trazadoras. El hidróxido de estroncio forma con cierto número de ácidos orgánicos

jabones y grasas de estructura estable, resistentes a la oxidación y a la descomposición en

una amplia gama de temperaturas. El estroncio es divalente en todos sus compuestos, que

son, al igual que el hidróxido, el fluoruro y el sulfato, totalmente solubles. El estroncio es un

formador de complejos más débiles que el calcio, forma unos cuantos oxi-complejos débiles

con tartratos, citratos, etc.

Los compuestos del estroncio que son insolubles en agua pueden llegar a ser solubles en

agua, como resultado de reacciones químicas. Los compuestos solubles en agua constituyen

una mayor amenaza para la salud de los humanos que los compuestos insolubles en agua.

Además, las formas solubles del Estroncio tienen la oportunidad de contaminar el agua.

Afortunadamente las concentraciones en agua potable son a menudo bastante bajas.

Para la mayoría de la gente, el estroncio se tomará de forma moderada. El único compuesto

del Estroncio que es considerado peligroso para la salud humana, incluso en pequeñas

cantidades, es el cromato de estroncio. El Cromo tóxico que este contiene es el que causa la

toxicidad del compuesto. El cromato de estroncio es conocido por causar cáncer de pulmón,

pero el riesgo de exposición ha sido reducido por los procedimientos de seguridad de las

compañías, así que no es un riesgo importante para la salud.

Page 126: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

126

El Estroncio en su estado elemental ocurre de forma natural en muchos compartimentos del

medio ambiente. Los compuestos del estroncio pueden moverse a través del medio ambiente

con bastante facilidad, porque mucho de los compuestos son solubles en agua. Las

concentraciones de Estroncio pueden ser incrementadas por actividades humanas, como es

la disposición de ceniza de carbón y las cenizas de incineración, y residuos industriales.

Debido a la naturaleza del Estroncio, algo de él puede terminar en peces, vegetales, animales

de granja y otros animales.

Iridio Elemento químico, símbolo Ir, número atómico 77 y peso atómico 192.2. El iridio en

estado libre es una sustancia metálica blanca y dura.

El iridio tiene mucha menor resistencia a la oxidación que el platino o el rodio, pero mayor

que el rutenio o el osmio. Aproximadamente a 600ºC (1110ºF) se forma una fina película de

óxido adherente, IrO2. Es el único metal que puede utilizarse sin protección al aire hasta

2300ºC (4170ºF), con esperanza de vida. No lo ataca ningún ácido, posee una fuerte

tendencia a formar compuestos de coordinación.

Los compuestos principales son el tricloruro de iridio, IrCl3, un compuesto de color verde e

insoluble en agua; el cloruro de iridio (IV) y sodio, Na2IrCl6.6H2O, sólido cristalino de color

negro soluble en agua; el cloruro de iridio (III) y sodio, Na3IrCl6.12H2O, un sólido cristalino

de color verde oliva, soluble en agua, y el cloruro de iridio (IV) y amonio, (NH4)2IrCl6, sólido

cristalino de color rojinegro, relativamente insoluble.

Oro elemento químico, símbolo Au, número atómico 79 y peso atómico 196.967; es un

metal muy denso, blando y de color amarillo intenso. El oro se clasifica como metal pesado

y noble; en el comercio es el más común de los metales preciosos. El cobre, la plata y el oro

están en el mismo grupo en la tabla periódica. La fuente del símbolo químico, Au, es su

nombre en latín aurum (amanecer radiante). Hay sólo un isótopo estable del oro, con número

de masa 197.

Cerca de tres cuartas partes de la producción mundial del oro se consumen en joyerías. Sus

aplicaciones industriales, especialmente en electrónica, consumen 10-15%. El remanente

está dividido entre los empleos médicos y dentales, acuñación y reservas para el gobierno y

particulares. Las monedas y demás objetos decorativos de oro son en realidad aleaciones

porque el metal es muy blando (2.5-3 en la escala de Mohs) para ser útil con un manejo

frecuente.

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127

La densidad del oro es 19,3 veces la del agua a 20ºC (68ºF), tal que 1 m3 de oro pesa cerca

de 19 000 kg (1 pie3, unas 1200 libras). Las masas del oro, al igual que otros metales

preciosos, se miden en la escala Troy, la cual contiene 12 onzas por libra. Se funde a 1063ºC

(1947.97ºF) y ebulle a 2970ºC (5180ºF). Es algo volátil por debajo de su punto de ebullición.

Es un buen conductor de calor y electricidad. Es el metal más dúctil y maleable. Pueden

hacerse láminas transparentes, con espesor de 0.00001 mm con facilidad o estirarlo en

alambres con pesos de 0.5 mg/m. Su calidad se expresa en la escala de finura como partes

de oro puro por mil partes de metal total, o en la escala de quilate como partes de oro puro

por 24 partes de metal total. El oro se disuelve con facilidad en mercurio para formar

amalgamas. Es uno de los metales menos reactivos químicamente. No pierde lustre, ni se

quema al aire. Es inerte en soluciones fuertemente alcalinas y en todos los ácidos puros,

menos el ácido selénico.

La ecotoxicidad del oro no ha sido evaluada. Sin embargo, se espera que la degradación del

oro bajo condiciones aerobias sea muy pobre y no hay evidencia que sugiera que pueda crear

problemas ecológicos al ser vertido en el medio. Ya que el oro es insoluble, se cree que tiene

características mínimas de bioacumulación y biodisponibilidad.

Osmio Elemento químico, símbolo Os, número atómico 76 y peso atómico 190.2. Es un

metal duro, blanco, que aparece rara vez en la naturaleza. El osmio, al igual que otros metales

como el platino, es activo catalíticamente. El tetróxido de osmio se emplea como reactivo

orgánico y colorante para observar tejidos al microscopio. Las aleaciones de osmio con

rodio, rutenio, iridio o platino se utilizan en plumines de estilográficas, puntas de compases,

agujas fonográficas, contactos eléctricos y pivotes de instrumentos, debido a su extrema

dureza y resistencia a la corrosión. La química del osmio es muy complicada por las muchas

valencias exhibidas por el elemento y la tendencia de cada una de ellas a formar muchos

iones complejos. El osmio es un metal muy duro y sus aleaciones son de gran resistencia. El

osmio puro y las aleaciones en que predomina no se pueden trabajar, por lo que deben

emplearse en forma fundida o mediante metalurgia de polvos.

El tetracloruro de osmio, OsCl4, es un sólido negro insoluble en ácidos no oxidantes. El

tetróxido de osmio, OsO4, es un sólido cristalino de color amarillo muy pálido con punto de

fusión de 40ºC (104ºF) y punto de ebullición de 130ºC (266ºF); es el compuesto más

importante del osmio. Este compuesto, muy venenoso, es soluble en agua y en tetracloruro

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128

de carbono. Es un agente oxidante poderoso. No se ha encontrado información relativa a los

efectos del osmio sobre el medio ambiente. Sin embargo, se espera que su ecotoxicidad sea

muy baja debido a su fuerza como oxidante, lo que le hace ser fácilmente convertido en su

dióxido, una forma del metal que es razonablemente inocua.

Silicio Símbolo Si, número atómico 14 y peso atómico 28.086. El silicio es el elemento

electropositivo más abundante de la corteza terrestre. Es un metaloide con marcado lustre

metálico y sumamente quebradizo. Por lo regular, es tetravalente en sus compuestos, aunque

algunas veces es divalente, y es netamente electropositivo en su comportamiento químico.

Además, se conocen compuestos de silicio pentacoordinados y hexacoordinados.

El silicio natural contiene 92.2% del isótopo de masa número 28, 4.7% de silicio-29 y 3.1%

de silicio-30. Además de estos isótopos naturales estables, se conocen varios isótopos

radiactivos artificiales. El silicio elemental tiene las propiedades físicas de los metaloides,

parecidas a las del germanio, situado debajo de él en el grupo IV de la tabla periódica. En su

forma más pura, el silicio es un semiconductor intrínseco, aunque la intensidad de su

semiconducción se ve enormemente incrementada al introducir pequeñas cantidades de

impurezas. El silicio se parece a los metales en su comportamiento químico. Es casi tan

electropositivo como el estaño y mucho más positivo que el germanio o el plomo. De acuerdo

con este carácter más bien metálico, forma iones tetrapositivos y diversos compuestos

covalentes; aparece como un ion negativo sólo en unos pocos siliciuros y como un

constituyente positivo de oxiácidos o aniones complejos.

Forma varias series de hidruros, diversos halogenuros (algunos de los cuales contienen

enlaces silicio-silicio) y muchas series de compuestos que contienen oxígeno, que pueden

tener propiedades iónicas o covalentes. El silicio elemental es un material inerte, que parece

carecer de la propiedad de causar fibrosis en el tejido pulmonar. Sin embargo, se han

documentado lesiones pulmonares leves en animales de laboratorio sometidos a inyecciones

intratraqueales de polvo de silicio. El polvo de silicio tiene pocos efectos adversos sobre los

pulmones y no parece producir enfermedades orgánicas significativas o efectos tóxicos si las

exposiciones se mantienen por debajo de los límites de exposición recomendados. El silicio

puede tener efectos crónicos en la respiración. El silicio cristalino (dióxido de silicio) es un

potente peligro para la respiración. Sin embargo, la probablilidad de que se produzca dióxido

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129

de silicio durante los procesamientos normales es muy remota. LD50 (oral)-3160 mg/kg.

(LD50: Dosis Letal 50. Dosis individual de una sustancia que provoca la muerte del 50% de

la población animal debido a la exposición a la sustancia por cualquier vía distinta a la

inhalación. Normalmente expresada como miligramos o gramos de material por kilogramo

de peso del animal.) No se ha informado de efectos negativos del silicio sobre el medio

ambiente. (Lenntech)

Selenio Elemento químico de número atómico 34, masa atómica 78,96 y símbolo Se ; es un

elemento semimetálico sólido de color gris brillante, de características parecidas a las del

azufre, que se emplea en instalaciones eléctricas por ser buen conductor de la electricidad y

en la fabricación de vidrio (Diccionario). Elemento fisiológicamente "esencial", se encuentra

difundido en la naturaleza en pequeñas cantidades. La esencialidad del Se se justifica en que

forma parte de enzimas y arninoácidos esenciales, así como del "factor 3" esencial para la

nutrición de los animales. Además, posee poder detoxificante frente a ciertos metales

tóxicos como el cadmio.

Vanadio Elemento químico de número atómico 23, masa atómica 50,942 y símbolo V ; es

un metal del grupo de los elementos de transición, de color blanco plateado y brillante, muy

duro, que nunca se halla en estado puro, sino combinado en varios minerales, carbones y

petróleos; se usa mezclado con el acero para aumentar la resistencia de este para fabricar

muelles o resortes, piezas de motores y en mecanismos de transmisión; se utiliza también

como revelador fotográfico y en la fabricación de vidrios transparentes (Diccionario). Posee

un papel fisiológico importante ya que interviene en la calcificación ósea y en la biosíntesis

de colesterol. Parece detectarse un efecto positivo respecto a enfermedades cardiovasculares,

en zonas donde se consumen aguas con pequeños contenidos de Vanadio concentraciones

más elevadas resulta tóxico. (Analisis de aguas, s.f.)

Cinc Elemento químico de número atómico 30, masa atómica 65,37 y símbolo Zn ; es un

metal del grupo de los elementos de transición, de color blanco azulado, de brillo intenso,

de estructura laminosa, muy frágil y oxidable con la humedad, que no existe libre en la

naturaleza, sino que se encuentra como óxido de cinc; se usa como capa protectora o

galvanizador para el hierro y el acero, como componente de distintas aleaciones, en especial

el latón, en las placas de las pilas eléctricas, etc (Diccionario). Al cinc no se le atribuye nivel

de clasificación de riesgo para el agua, puesto que no supone un gran peligro. No obstante

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130

esto sólo se refiere al cinc elemental, ya que algunos derivados del cinc, como arsenato de

cinc y ciauro de cinc, pueden ser extremadamente peligrosos.

El cinc es un mineral alimenticio para seres humanos y animales. La ingestión de cantidades

excesivas de cinc pueden perjudicar la salud de ambos, por encima de cierto nivel resulta ser

tóxico. La toxicidad suele ser baja para animales y personas, pero no debe descartarse la

fitotoxicidad. (Analisis de aguas, s.f.)

Manganeso Elemento químico de número atómico 25, masa atómica 54,94 y símbolo Mn;

es un metal del grupo de los elementos de transición, de color blanco plateado, brillante,

duro y quebradizo, resistente al fuego y muy oxidable; es muy abundante en la naturaleza,

donde se encuentra en forma de menas; se usa en aleaciones de hierro para fabricar aceros,

y sus compuestos se usan en pinturas, barnices, tintes, etc (Diccionario). El manganeso es

un elemento reactivo que se combina fácilmente con los iones el agua y el aire. El manganeso

se encuentra en una serie de minerales de diferentes propiedades químicas y físicas, pero

nunca se encuentra como metal libre en la naturaleza, este elemento le atribuye al agua un

olor y sabor indeseable. (Ecured)

Molibdeno Elemento químico de número atómico 42, masa atómica 95,94 y símbolo Mo ;

es un metal del grupo de los elementos de transición, de color blanco, duro y maleable y

propiedades químicas similares a las del cromo; no existe libre en la naturaleza y es un

oligoelemento importante del suelo, donde contribuye al crecimiento de las plantas; se usa

principalmente en aleaciones con acero pues tiene un punto de fusión muy elevado y una

gran resistencia a la corrosión (Diccionario). El molibdeno es un metal esencial desde el

punto de vista biológico y se utiliza sobre todo en aceros aleados. Es un metal plateado, tiene

el sexto punto de fusión más alto de cualquier elemento. El molibdeno no se produce como

el metal libre en la naturaleza, sino en varios estados de oxidación en los minerales.

Industrialmente, los compuestos de molibdeno se emplean en aplicaciones de alta presión y

alta temperatura, como pigmentos y catalizadores.

El molibdeno se encuentra de forma natural en el suelo y se utiliza en la fabricación de aceros

especiales y en la producción de tungsteno y de pigmentos; ciertos compuestos de molibdeno

se utilizan como aditivos lubricantes y en la agricultura, para prevenir la carencia de

molibdeno en los cultivos. Basado en experimentación animal, el molibdeno y sus

compuestos son altamente tóxicos. Se ha informado de alguna evidencia de disfunción

hepática con hiperbilirubinemia en trabajadores crónicamente expuestos a una planta

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131

soviética de molibdeno y cobre. Además, se han encontrado signos de gota en trabajadores

de fábricas y entre los habitantes de zonas de Armenia ricas en molibdeno. (Lenntech)

Litio Elemento químico de número atómico 3, masa atómica 6,94 y símbolo Li; es un metal

alcalino blanco plateado, blando, dúctil y muy ligero, se corroe rápidamente al contacto con

el aire y no existe en estado libre en la naturaleza, sino solamente en compuestos; se utiliza

en la fabricación de acero, en esmaltes y lubricantes, y el carbonato de litio, en medicina

(Diccionario)

Efectos de la exposición al litio: Fuego: Inflamable. Muchas reacciones pueden causar fuego

o explosión. Libera vapores (o gases) irritantes y tóxicos en un incendio. Explosión: Riesgo

de incendio y explosión en contacto con sustancias combustibles y agua. Inhalación:

Sensación de quemadura. Tos. Respiración trabajosa. Falta de aire. Dolor de garganta. Los

síntomas pueden ser retrasados. Piel: Enrojecimiento. Quemaduras cutáneas. Dolor.

Ampollas. Ojos: Enrojecimiento. Dolor. Quemaduras severas y profundas. Ingestión:

Calambres abdominales. Dolor abdominal. Sensación de quemadura. Náuseas. Shock o

colapso. Vómitos. Debilidad. Vías de exposición: La sustancia puede ser absorbida por el

cuerpo por inhalación de su aerosol y por ingestión. (Lenntech)

Cobre Elemento químico de número atómico 29, masa atómica 63,54 y símbolo Cu; es un

metal de color pardo rojizo, brillante, dúctil, muy maleable, resistente a la corrosión y buen

conductor de la electricidad y el calor; es el metal de más usos y se utiliza para la fabricación

de cables, líneas de alta tensión, maquinaria eléctrica y en aleaciones (Diccionario).

Exposiciones de largo periodo al cobre pueden irritar la nariz, la boca y los ojos y causar

dolor de cabeza, de estómago, mareos, vómitos y diarreas. Una toma grande de cobre puede

causar daño al hígado y los riñones e incluso la muerte. Si el Cobre es cancerígeno no ha

sido determinado aún.

Hay artículos científicos que indican una unión entre exposiciones de largo término a

elevadas concentraciones de Cobre y una disminución de la inteligencia en adolescentes. El

Cobre no se rompe en el ambiente y por eso se puede acumular en plantas y animales. En

suelos ricos en Cobre sólo un número pequeño de plantas pueden vivir. Por esta razón no

hay diversidad de plantas cerca de las fábricas de Cobres, debido al efecto del Cobre sobre

las plantas, es una seria amenaza para la producción en las granjas. El Cobre puede

seriamente influir en el proceso de ciertas tierras agrícolas, según la acidez del suelo y la

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132

presencia de materia orgánica. A pesar de esto el estiércol que contiene Cobre es todavía

usado.

El Cobre puede interrumpir la actividad en el suelo, su influencia negativa en la actividad de

microorganismos y lombrices de tierra. La descomposición de la materia orgánica puede

disminuir debido a esto. (Lenntech)

Cobalto Elemento químico de número atómico 27, masa atómica 58,933 y símbolo Co; es

un metal del grupo de los elementos de transición, de color blanco plateado, magnético y de

poca solidez y escasa ductilidad a temperatura normal; se usa en aleaciones, como

catalizador y, combinado con el oxígeno, para formar la base de color azul de pinturas y

esmaltes (Diccionario).

El Cobalto es beneficioso para los humanos porque forma parte de la vitamina B12, la cual

es esencial para la salud humana. El cobalto es usado para tratar la anemia en mujeres

embarazadas, porque este estimula la producción de glóbulos rojos. De cualquier manera,

muy alta concentracíon de Cobalto puede dañar la salud humana. Al respirar elevadas

concentraciones de Cobalto a través del aire experimentamos efectos en los pulmones, como

asma y neumonia. Esto ocurre principalmente en gente que trabaja con Cobalto.

El Cobalto no puede ser destruido una vez que este ha entrado en el medioambiente. Puede

reaccionar con otras partículas o ser absorbido por las partículas del suelo o el agua. El

Cobalto se mueve sólo bajo condiciones ácidas, pero al final la mayoría del Cobalto

terminará en el suelo y sedimentos (Lenntech) .

Cesio Elemento químico de número atómico 55, masa atómica 132,91 y símbolo Cs ; es un

metal alcalino de color blanco plateado y blando, que se extrae de algunos minerales, se

inflama en contacto con el aire, se utiliza en las células fotoeléctricas y sus isótopos

radiactivos se emplean en investigaciones medicinales e industriales. Es el más reactivo de

los metales alcalinos y en realidad es el menos electronegativo y el más reactivo de todos los

elementos. El cesio reacciona en forma vigorosa con oxígeno para formar una mezcla de

óxidos. En aire húmedo, el calor de oxidación puede ser suficiente para fundir y prender el

metal. El cesio no reacciona con nitrógeno para formar nitruros, pero reacciona con el

hidrógeno a temperaturas altas para producir un hidruro muy estable; reacciona en forma

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133

violenta con el agua y aun con hielo a temperaturas hasta -116ºC (-177ºF) así como con los

halógenos, amoniaco y monóxido de carbono. En general, con compuestos orgánicos el cesio

experimenta los mismos tipos de reacciones que los otros metales alcalinos, pero es mucho

más reactivo.

El Cesio en el aire puede viajar largas distancias antes de precipitar en la tierra. En el agua

y en el suelo la mayoría de los compuestos del Cesio son muy solubles en agua. En suelos,

de cualquier manera, el Cesio no puede ser eliminado del agua subterránea. Permanece en

las capas superiores del suelo y es fuertemente unido a las partículas del suelo y como

resultado no queda disponible para ser tomado por las raíces de las plantas. El Cesio

radiactivo tiene la opción de entrar en las plantas por caer sobre las hojas. Animales que son

expuestos a muy altas dosis de Cesio muestran cambios en el comportamiento, como es el

incremento o el no incremento de la actividad. (Lenntech)

Boro Elemento químico de número atómico 5, masa atómica 10,81 y símbolo B; es un no

metal sólido, frágil y, en su forma cristalina, casi tan duro como el diamante, que en la

naturaleza solo se encuentra combinado con otros elementos; se usa en la industria

metalúrgica y en los reactores nucleares. El boro constituye el 0.001% en la corteza terrestre.

Nunca se ha encontrado libre. Está también presente en el agua de mar en unas cuantas partes

por millón (ppm). Existe en pequeñas cantidades en la mayoría de los suelos y es un

constituyente esencial de varios silicatos tales como la turmalina y la datolita. La presencia

de boro en cantidades muy pequeñas parece ser necesaria en casi todas las plantas, pero en

grandes concentraciones es muy tóxico para la vegetación. En la naturaleza hay sólo un

número limitado de localidades con concentraciones altas de boro o grandes depósitos de

minerales; los más importantes parecen ser de origen volcánico. Si los humanos consumen

grandes cantidades de comida que contiene Boro, la concentración de Boro en sus cuerpos

puede aumentar a niveles que causan problemas de salud. El Boro puede infectar el

estómago, hígado, riñones y cerebro y puede eventualmente llevar a la muerte. (Lenntech).

Bario Elemento químico de número atómico 56, masa atómica 137,34 y símbolo Ba; es un

metal alcalino de color plateado, blando, que se corroe rápidamente en aire húmedo y es tan

reactivo que en la naturaleza solo existe como compuesto en la baritina; se usa en la

fabricación de pinturas y tintas, como material de relleno en los productos de caucho, etc.

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134

Muchos vertederos de residuos peligrosos contienen ciertas cantidades de Bario. La gente

que vive cerca de ellos posiblemente está expuestos a niveles dañinos. La exposición podrá

entonces ser causada por respirar polvo, comer tierra o plantas, o beber agua que está

contaminada con Bario. Por contacto en la piel puede también ocurrir. Los efectos sobre la

salud del Bario dependen de la solubilidad de los compuestos. Compuestos del Bario que se

disuelven en agua pueden ser dañino para la salud humana. La toma de gran cantidad de

Bario que es soluble puede causar parálisis y en algunos casos incluso la muerte.

Pequeñas cantidades de Bario soluble en agua puede causar en las personas dificultad al

respirar, incremento de la presión sanguínea, arítmia, dolor de estómago, debilidad en los

músculos, cambios en los reflejos nerviosos, inflamación del cerebro y el hígado. Daño en

los riñones y el corazón. Algunos compuestos del Bario que son liberados durante procesos

industriales se disuelven fácilmente en agua y son encontrados en lagos, ríos y arroyos.

Debido a sus solubilidades estos compuestos del Bario pueden alcanzar largas distancias

desde sus puntos de emisión. Los compuestos del Bario que son persistentes usualmente

permanecen en la superficie del suelo, o en el sedimento de las aguas. (Lenntech)

Antimonio Elemento químico de número atómico 51, masa atómica 121,75 y símbolo Sb ;

es un elemento semimetálico de color blanco azulado, brillante y frágil, que principalmente

se obtiene como subproducto al refinar minerales de cobre y plomo; se usa para hacer tipos

de imprenta y en aleaciones. (Diccionario) El antimonio difiere de los metales normales por

tener una conductividad eléctrica menor en estado sólido que en estado líquido (como su

compañero de grupo el bismuto). El antimonio metálico es muy quebradizo, de color blanco-

azuloso con un brillo metálico característico, de apariencia escamosa. Aunque a

temperaturas normales es estable al aire, si se calienta se quema en forma luminosa que

desprende humos blancos de Sb2O3. La vaporización del metal forma moléculas de Sb4O6,

que se descomponen en Sb2O3 por arriba de la temperatura de transición. El antimonio se

puede encontrar en los suelos, agua y aire en cantidades muy pequeñas. El antimonio

contamina principalmente los suelos. Pueden viajar grandes distancias con las aguas

subterráneas hacia otros lugares y aguas superficiales.

Las pruebas de laboratorio con ratas, conejos y conejillos de indias nos han mostrado que

niveles relativamente altos de antimonio pueden matar a pequeños animales. Las ratas

pueden experimentar daños pulmonares, cardiacos, hepáticos y renales previos a la muerte.

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135

Los animales que respiran bajos niveles de antimonio durante un largo periodo de tiempo

pueden experimentar irritación ocular, pérdida de pelo y daños pulmonares. Los perros

pueden experimentar problemas cardiacos incluso a bajos niveles de antimonio. Los

animales que respiran bajos niveles de antimonio durante un par de meses también pueden

experimentar problemas de fertilidad

Titanio Elemento químico de número atómico 22, masa atómica 47,90 y símbolo Ti; es un

metal del grupo de los elementos de transición, de color blanco plateado, muy ligero y

resistente, que se extrae del rutilo; se usa en aleaciones metálicas como sustituto del aluminio

para la fabricación de aviones, misiles, cápsulas espaciales, como sustituto de huesos y

cartílagos en cirugía, para fabricar tuberías y plantas de desalinización, etc. El titanio

elemental y el dióxido de titanio tienen un nivel bajo de toxicidad. Animales de laboratorio

(ratas) expuestos a dióxido de titanio por inhalación han desarrollado pequeñas áreas

localizadas de polvo oscuro depositado en los pulmones. Una exposición excesiva en los

humanos puede resultar en ligeros cambios en los pulmones.

Efectos de la sobreexposición al polvo de titanio: La inhalación del polvo puede causar

tirantez y dolor en el pecho, tos, y dificultad para respirar. El contacto con la piel y los ojos

puede provocar irrritación. Vías de entrada: Inhalación, contacto con la piel, contacto con

los ojos. Carcinogenicidad: La agencia internacional para la investigación del cáncer (IARC)

ha incluído el dióxido de titanio en el grupo 3 (el agente no es clasificable con respecto a su

carcinogenicidad en humanos). (Lenntech)

El método para la determinación de metales por espectrofotometría de absorción atómica en

aguas naturales, potables y residuales se basa en la generación de átomos en estado basal y

en la medición de la cantidad de energía absorbida por estos, la cual es directamente

proporcional a la concentración de ese elemento en la muestra analizada (Mexicana).

Metodolo

gía:

Determinación de Metales

Equipos y

reactivos: • Balanza analítica con precisión de 0,1 mg.

• Espectrofotómetro de absorción atómica (EAA). Con haz sencillo o doble,

monocromador, detector, fotomultiplicador ajustable al ancho de banda

espectral, intervalo de longitud de onda que contenga las longitudes de los

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136

analítos a analizar y provisto de una interfase con registrador o un adecuado

sistema de datos.

• Generador de hidruros.

• Vapor frío.

• Horno de grafito. Equipo capaz de programar las temperaturas, tiempos y

flujos de gas inerte y alterno en los pasos para atomizar la muestra, debe

contar con un sistema de enfriamiento para controlar la temperatura del

horno.

• Lámparas de: Aluminio, antimonio, arsénico, bario, berilio, bismuto, calcio,

cadmio, cesio, cobalto, cobre, cromo, estaño, estroncio, hierro, iridio,

magnesio, manganeso, mercurio, molibdeno, litio, níquel, oro, osmio, plata,

platino, plomo, potasio, selenio, silicio, sodio, titanio, vanadio, zinc

(además de otros elementos de interés en el análisis de aguas).

• Horno de microondas, y/o autoclave, y/o placa de calentamiento.

• Quemadores de 10 cm de 1 ranura, de 10 cm de 3 ranuras y para óxido

nitroso de 5 cm o los recomendados por el fabricante del equipo.

• Celda de cuarzo cilíndrica para el generador de hidruros o la recomendada

por el fabricante del equipo.

• Papel filtro número 40 (o equivalente).

• Pipetas volumétricas tipo A o micropipetas calibradas.

• Cajas de petri.

• Tubos de grafito y accesorios (específicos para el horno de grafito

utilizado).

• Material de consumo que necesite el espectrofotómetro en flama y/o horno

y/o generador de hidruros y/o vapor frío.

• Membranas de filtración de 0,45 micras

• Agua libre de metales Tipo I.

• Los ácidos grado reactivo, suprapuro o equivalente si la concentración del

elemento de interés se encuentre a nivel de trazas.

• Solución de calcio. Disolver 630 mg de CaCO3, en 50 ml de 1 + 5 HCl. Si

es necesario, hervir cuidadosamente para obtener una completa disolución.

Enfriar y diluir a 1 000 ml con agua.

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137

• Ácido clorhídrico, al 1 %, 10 %, 20 % (v/v), 1 + 5, 1 + 1 y concentrado.

• Ácido nítrico, al 2 % (v/v), 1+1 y concentrado.

• Ácido sulfúrico, al 1 % (v/v).

• Ácido fluorhídrico, IN.

• Solución de lantano. Disolver 58,65 g de óxido de lantano, La2O3, en 250

ml de HCl concentrado. Adicionar lentamente el ácido, hasta la disolución

total y diluir a 1 000 ml con agua.

• Peróxido de hidrógeno, al 30%.

• Agua regia. Adicionar tres volúmenes de HCl concentrado a un volumen de

HNO3 concentrado.

Soluciones patrón

• Preparar una serie de soluciones patrón de metales, en la concentración y

rango óptimos, por medio de la dilución adecuada de la siguiente solución

stock de metales con agua que contengan 1,5 ml de HNO3/L.

• Secar los reactivos antes de utilizarlos.

• Para hidratos utilizar reactivos recientes.

• Aluminio. Disolver 0,100 g de Aluminio metálico en una mezcla ácida de 4

mL de HCl 1 + 1 y 1 mL de HNO3 en un vaso de precipitados. Transferir

a un matraz de 1 L, adicionar 10 mL de HCl 1 + 1 y diluir a 1 000 mL con

agua; 1,00 mL = 100 g Al.

• Antimonio. Disolver 0,266 9 g K (SbO)C4H4O6 en agua, adicionar 10 mL +

1 HCl y diluir a 1 000 mL con agua, 1,00 mL = 100 g Sb.

• Bario. Disolver 0,151 6 g de BaCl2 (secar a 250° por 2 horas), en

aproximadamente 10 mL de agua con 1 mL de HCl 1 + 1. Adicionar 10,0

mL de HCl 1 + 1 y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g de Ba.

• Berilio. No secarlo. Disolver 1,966 g de BeSO4-4H2O en agua, adicionar

10,0 mL de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL =

100 g de Be.

• Bismuto. Disolver 0,100g de Bismuto metálico en un volumen mínimo de

1 + 1 HNO3. Diluir a 1 000 mL con HNO3 al 2% (v/v),1,00 mL = 100 g

de Bi.

• Cadmio. Disolver 0,100 g de Cadmio metálico en 4 mL de HNO3

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138

concentrado, adicionar 8 mL de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL con

agua, 1,00 mL = 100 g de Cd.

• Calcio: Suspender 0,242 9 g de CaCO3 (secado a 180° por 1 h antes de

pesarlo) en agua y disolver cuidadosamente con una mínima cantidad de 1

+ 1 HNO3. Adicionar 10 mL de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL con

agua; 1,00 mL = 100 g de Ca.

• Cesio. Disolver 0,126 7 de cloruro de cesio, CsCl, en 1 000 mL de agua;

1,00 mL = g Cs.

• Cromo. Disolver 0,192 3 g de CrO3 en agua. Al completar la disolución,

acidificar con 10 mL de HNO3 concentrado, y diluir a 1 000 mL con agua;

1,00 mL = 100 g Cr.

• Cobalto. Disolver 0,100 0 g de cobalto metálico en una mínima cantidad de

1 + 1 HNO3. Adicionar 10 mL de 1 + 1 HCl y diluir a 1 000 mL con agua;

1,00 mL = 100 g Co.

• Cobre. Disolver 0,100 g de cobre metálico en 2 mL de HNO3 concentrado,

adicionar 10 mL de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00

mL = 100 g Cu.

• Estaño. Disolver 1,000 g de estaño metálico en 100 mL de HCl concentrado

y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 1,00 g Sn.

• Estroncio. Suspender 0,168 5 g SrCO3 en agua y disolver cuidadosamente

con una mínima cantidad de HNO3 1 + 1. Adicionar 10 mL de HNO3

concentrado y diluir con agua a 1 000 mL; 1 mL = 100 g Sr.

• Fierro. Disolver 0,100 g de alambre de fierro en una mezcla de 10 mL de

HCl 1 + 1 y 3 mL de HNO3 concentrado. Adicionar 5 mL de HNO3

concentrado y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g Fe.

• Iridio. Disolver 0,114 7 g de cloroiridiato de amonio, (NH4)2IrCl6, en un

volumen mínimo de HCl al 1% (v/v) y diluir a 100 mL con HCl al 1%;

1,00 mL = 500 g Ir.

• Litio. Disolver 0,532 3 g de carbonato de litio, Li2CO3, en un volumen

mínimo de HNO3 1 + 1. Adicionar 10 mL de HNO3 concentrado y diluir a

1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g Li.

• Magnesio. Disolver 0,165 8 g de MgO en un volumen mínimo de HNO3 1

Page 139: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

139

+ 1, adicionar 10 mL de HNO3 concentrado. Diluir a 1 000 mL con agua;

1,00 mL = 100 g Mg.

• Manganeso. Disolver 0,100 0 g de manganeso metálico en 10 mL de HCl

concentrado mezclado con 1 mL de HNO3 concentrado. Diluir a 1 000 mL

con agua; 1,00 mL = 100 g Mn.

• Molibdeno. Disolver 0,204 3 g de (NH4)2MoO4 en 1 000 mL de agua; 1,00

mL = g Mo.

• Níquel. Disolver 0,100 0 g de níquel metálico en 10 mL de HNO3

concentrado y caliente, enfriar y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100

g Ni.

• Oro. Disolver 0,100 g de oro metálico en un volumen mínimo de agua regia.

Evaporar a sequedad, disolver el residuo en 5 mL de HCl concentrado,

enfriar y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g Au.

• Osmio. Obtener el estándar 0,1 M de solución de tetróxido de osmio y

guardarlo en frasco de vidrio; 1,00 mL = 19,02 mg Os. Hacer diluciones

diariamente conforme se utilice con H2SO4 al 1% (v/v). PRECAUCIÓN:

OsO4 es extremadamente tóxico y volátil.

• Paladio. Disolver 0,100 g de alambre de paladio en un volumen mínimo de

agua regia y evaporar a sequedad. Adicionar 5 mL de HCl concentrado, 25

mL de agua y calentar a disolución completa. Disolver el residuo en 20 mL

de HCl 1 + 1 y diluir a 1 000 ml con agua; 1,00 mL = 100 g Pt.

• Plata. Disolver 0,157 5 g de nitrato de plata (AgNO3) en 100 mL de agua,

adicionar 10 mL de ácido nítrico concentrado y diluir a 1 000 mL con agua;

1,00 mL = 100 g Ag.

• Platino. Disolver 0,100 0 g de platino metálico en un volumen mínimo de

agua regia y evaporar a sequedad. Adicionar 5 mL de HCl concentrado y

0,1 g de nace y evaporar nuevamente a sequedad. Disolver el residuo en 20

mL de HCl 1 + 1 y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g Pt.

• Plomo. Disolver 0,159 8 g de nitrato de plomo, Pb (NO3)2, en una mínima

cantidad de HNO3 1+ 1, adicionar 10 ml de HNO3 concentrado y diluir a 1

000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g Pb.

• Potasio. Disolver 0,190 7 g de cloruro de potasio, Cl, (secado a 110°C) en

Page 140: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

140

agua y diluir a 1 000 mL. 1,00 mL = 100 g K.

• Renio. Disolver 0,155 4 g de perrenato de potasio, KReO4, en 200 mL de

agua. Diluir a 1 000 mL con H2SO4 al 1% (v/v); 1,00 mL = 100 g Re.

• Rodio. Disolver 0,386 g de hexaclordato de amonio, (NH4)6RhCl6-1,5H2O,

en un volumen mínimo de HCl al 10% (v/v) y diluir a 1 000 mL con HCl al

10% (v/v); 1,00 mL = 100 g Rh.

• Rutenio. Disolver 0,205 g de cloruro de rutenio, RuCl3, en un mínimo

volumen de HCl al 20% (v/v) y diluir a 1 000 mL con HCl al 20% (v/v);

1,00 mL = 100 g Ru.

• Silicio. No secar. Disolver 0,473 0 g de Na2SiO3-9H2O en agua. Adicionar

10 mL de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100

g Si. Guardar en polietileno.

• Sodio. Disolver 0,254 2 g de cloruro de sodio, NaCl, secado a 140°C, en

agua, adicionar 10 mL de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL; 1,00 mL

= 100g Na.

• Talio. Disolver 0,130 3 g de nitrato de talio, TlNO3, en agua. Adicionar 10

mL de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g

Tl.

• Torio. Disolver 0,238 g de nitrato de torio, Th (NO3)4-4H2O en 1 000 mL

de agua; 1,00 mL = 100 g Th.

• Titanio. Disolver 0,396 0 g de cloruro de Titanio puro (99,8 ó 99,9%), TiCl4,

en una mezcla de volúmenes iguales de HCl 1N y HF 1N. Llevar con esta

mezcla a 1 000 mL; 1,00 mL = 100 g Ti.

• Vanadio. Disolver 0,229 7 g de metavanadato de amonio, NH4VO3, en una

mínima cantidad de HNO3 concentrado. Calentar para disolver. Adicionar

10 mL de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100

g V.

• Zinc. Disolver 0,100g de Zinc metálico en 20 mL de HCl 1 + 1 y diluir a

1000 mL en agua; 1,00 mL = 100 g Zn.

Procedimi

ento:

- Realizar tres lecturas independientes (por lo menos) para cada muestra,

blanco, patrón, etc.

Page 141: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

141

- Las muestras de aguas residuales, requieren en general, un tratamiento

previo antes del análisis. Los metales totales incluyen las combinaciones de

carácter orgánico e inorgánico, tanto disueltos como en partículas. Las

muestras incoloras, transparentes con una turbiedad < 1 UNT, pueden

analizarse directamente sin digestión. En caso de agua potable habrá que

concentrar para algunos metales.

- Preparación de la muestra para determinación de metales disueltos y

suspendidos.

- Para la determinación de metales disueltos, la muestra debe filtrarse en el

momento de su colección y/o en el laboratorio a través de una membrana de

poro de 0,45 micras. Hacer un blanco con una membrana similar, lavada

con agua para asegurarse que está libre de contaminación. Pre acondicionar

la membrana enjuagándola con ácido nítrico (1 %) y dándole un enjuague

con agua tipo I antes de utilizarla.

- Para la muestra de metales suspendidos, registrar el volumen de muestra

filtrada e incluir una membrana en la determinación del blanco. Antes de

filtrar, centrifugar las muestras con un alto contenido de turbiedad en tubos

de plástico de alta densidad o TFE lavados con ácido. Agitar y filtrar a una

presión de 70 Kpa a 130 Kpa.

- Después de la filtración, acidificar el filtrado a un pH de 2 con ácido nítrico

concentrado y analizar directamente.

- La membrana para análisis de metales suspendidos debe guardarse en una

caja de petri lavada, enjuagada con disolución ácida y seca, si la filtración

se realiza en campo.

- Si durante el traslado de la muestra o durante el almacenamiento se forma

un precipitado, éste debe re disolverse.

- Para la digestión de la muestra en parrilla de calentamiento y en vaso abierto

transferir la membrana a un vaso de precipitados de 150 mL y añadir 4 mL

de ácido nítrico concentrado. Incluir un filtro para la determinación del

blanco. Cubrir con vidrio de reloj y calentar. El ácido caliente disuelve la

membrana rápidamente. Incrementar la temperatura para la digestión del

material.

Page 142: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

142

- Calentar casi a sequedad, evitar que hierva la muestra, enfriar y lavar el

vidrio de reloj con agua y añadir otros 3 mL de ácido nítrico concentrado.

Cubrir y calentar hasta digestión completa, es decir, hasta que adquiera una

apariencia cristalina o al no cambiar con la adición del ácido.

- Evaporar casi a sequedad (aproximadamente 2 mL), enfriar y lavar el vidrio

de reloj con agua, añadir 10 mL de ácido clorhídrico (1:1) y 15 mL de agua

por cada 100 mL de dilución y calentar por otros 15 min para redisolver

precipitados que se hayan formado. Los incisos 10.2.6, 10.2.7 y 10.2.8

pueden variar si se utilizan otras fuentes de energía (autoclaves u hornos de

microondas).

- Enfriar, lavar las paredes del vaso y vidrio reloj con agua y filtrar para

remover el material insoluble que pueda tapar el nebulizador. Ajustar el

volumen basado en la concentración esperada de los analitos. La muestra

está lista para su análisis.

- Preparación de la muestra para la determinación de metales totales por

digestión en parrilla de calentamiento y en vaso abierto en aguas naturales,

potables y residuales.

- Homogeneizar perfectamente la muestra y verificar que no existan sólidos

adheridos en el fondo del contenedor. Inmediatamente después tomar una

alícuota de 50 mL a 100 mL según la naturaleza de la muestra, y transferir

a un vaso de precipitados para digestión.

- Añadir 3 mL de ácido nítrico concentrado y calentar en una placa, evaporar,

no dejar hervir, hasta aproximadamente de 2 mL a 5 mL de muestra y

enfriar.

- Adicionar 5 mL de ácido nítrico concentrado, cubrir con un vidrio de reloj

y pasar nuevamente la muestra a la placa de calentamiento. Incrementar la

temperatura de calentamiento hasta que exista reflujo de vapores. Calentar

continuamente y en caso de ser necesario, agregar mayor cantidad de ácido

nítrico concentrado y continuar la digestión.

- Permitir la digestión completa (hasta que la muestra tenga apariencia

cristalina constante) retirar la muestra y enfriar.

- La digestión puede realizarse en placa térmica y en recipientes de teflón

cerrados con autoclave u horno de microondas.

Page 143: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

143

- Por cada 100 mL de volumen de disolución final adicionar 10 mL de ácido

clorhídrico (1:1) y 15 mL de agua, calentar la muestra sin llegar a ebullición

por espacio de 15 min para disolver precipitados o residuos resultantes de

la evaporación y llevar al aforo correspondiente (de 50 mL a 100 mL).

- Enfriar, lavar las paredes del vaso y vidrio de reloj con agua y filtrar para

remover el material insoluble que pueda tapar el nebulizador. Ajustar el

volumen basado en la concentración esperada de los analitos. La muestra

está lista para su análisis. Las concentraciones deben reportarse como

metales totales.

- Este procedimiento puede variar en la determinación de arsénico,

antimonio, mercurio y selenio entre otros.

Análisis por aspiración directa.

- Calibrar el espectrofotómetro de absorción atómica de acuerdo a lo indicado

en el manual del fabricante.

- Obtener una gráfica con los valores de la curva de calibración y realizar los

cálculos cuantitativos. Analizar el lote de muestras.

- Análisis de metales en aguas a nivel de trazas por aspiración directa puede

hacerse por extracción con solvente (MIBK).

Análisis por horno de grafito.

- Calibrar el espectrofotómetro de absorción atómica, con el aditamento

horno de grafito de acuerdo a lo indicado en el manual del fabricante.

- Inyectar la cantidad recomendada por el fabricante en el tubo de grafito del

blanco de reactivos y la disolución de trabajo más concentrada para

optimizar el programa del horno.

- Obtener una gráfica con los valores de la curva de calibración y realizar los

cálculos cuantitativos.

Analizar el lote de muestras.

- Análisis por generador de hidruros.

- En forma directa para aguas naturales y potables (transparentes) y/o después

de previa digestión para aguas residuales.

- Calibrar el espectrofotómetro de absorción atómica con el aditamento

generador de hidruros de acuerdo a lo indicado en el manual del fabricante.

Page 144: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

144

- Obtener una gráfica con los valores de la curva de calibración y realizar los

cálculos cuantitativos.

Expresión

de

resultados

:

Realizar las gráficas de la curvas de calibración de cada uno de los metales de

acuerdo a las concentraciones esperadas de la muestra.

Calcular la concentración de la muestra por medio de la ecuación de la recta

que se obtiene de las curvas de calibración para cada metal al emplear la

siguiente ecuación:

Ecuación:

Y = mX + b

Donde:

Y= es la absorbancia de la muestra ya procesada;

m= es la pendiente (coeficiente de absortividad), y

b=es la ordenada al origen.

Despejar X que debe ser la concentración de la muestra procesada y tomar en

cuenta los factores de dilución que se realicen en cada uno de los metales según

la técnica utilizada, y se debe obtener la concentración del metal en la muestra.

Si se trabaja con el método de adición de estándares, obtener la gráfica, el

coeficiente de correlación y el valor de la muestra sin añadir.

No se deben reportar concentraciones de elementos por debajo del límite de

detección. Reportar los resultados del análisis en mg/L.

Tabla 30 Procedimiento de determinación de metales, información obtenida de (Mexicana)

7.6.3 Características Biológicas

Para el tratamiento biológico se deben de tomar en cuenta las siguientes características del

agua residual: principales grupos de microorganismos presentes, tanto en aguas superficiales

como en residuales, así como aquellos que intervienen en los tratamientos biológicos;

organismos patógenos presentes en las aguas residuales; organismos utilizados como

indicadores de contaminación y su importancia. (Caracteristicas físicas y Químicas del Agua

Residual)

Page 145: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

145

7.6.3.1 Microorganismos

Las bacterias desempeñan un papel amplio y de gran importancia en los procesos de

descomposición y estabilización de la materia orgánica, tanto en el marco natural como en

las plantas de tratamiento. Componen en torno al 95% de la biomasa. Junto con las algas y

los protozoos forman el grupo de microorganismos protistas. Las bacterias se pueden

clasificar en cuatro grupos según a su forma.

2. Esferoidales: Llamadas cocos, tienen un diámetro de entre 1 y 3 micras.

3. Bastones o cilíndricos: Llamados bacilos, tienen entre 1,5 y 2 micras de ancho y

entre 1 y 10 de largo.

4. Espirales: Tienen una media de 50 micras de largo o hasta de100 micras.

Las condiciones del agua a tratar, como la temperatura o el pH, son factores clave en el

crecimiento, desarrollo y supervivencia bacteriana. Una de las bacterias con mayor presencia

en el agua a tratar es la Escherichia Coli, procedente de la materia fecal animal y humana, y

que mediante el proceso de fangos activos es eliminada del agua a tratada.

Los hongos, desde el punto de vista ecológico, presentan ciertas ventajas sobre las bacterias:

pueden crecer y desarrollarse en zonas de baja humedad y en ámbitos con pH bajos. Son una

series de organismos eucariotas aeróbicos, multicelulares, quimioheterótrofos y que al

carecer de clorofila no pueden realizar la fotosíntesis. Los saprófitos son aquellos que

intervendrán en el tratamiento secundario, ya que se alimentan de materia orgánica muerta.

En comparativa con las bacterias, las condiciones de desarrollo de los hongos son algo más

ventajosas, dado que pueden crecer en zonas de baja humedad y pH bajos. Sin la

colaboración de los hongos en los procesos de degradación de la materia orgánica el ciclo

del carbono se interrumpiría en poco tiempo, y la materia orgánica empezaría a acumularse.

La presencia de algas afecta al valor del agua de abastecimiento ya que puede originar

problemas de olor y sabor. Uno de los problemas más importantes es encontrar el proceso

de tratamiento que hay que aplicar a las aguas residuales de diferentes orígenes de modo que

los efluentes no favorezcan el crecimiento de algas y demás plantas acuáticas.

Page 146: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

146

Los protozoarios de importancia para el saneamiento son las amebas, los flagelados y los

ciliados libres y fijos. Los protozoarios se alimentan de bacterias y de otros microorganismos

microscópicos. Tienen una importancia capital, tanto en el funcionamiento de los

tratamientos biológicos, como en la purificación de cursos de agua, ya que son capaces de

mantener el equilibrio natural entre los diferentes tipos de microorganismos. Se debe

controlar el agua de suministro ya que ciertos protozoarios son también patógenos, tales

como el Cryptosporidium parvum y la Giardia lamblia.

Las diferentes plantas y animales que tienen importancia son de tamaños muy variados,

desde los gusanos y rotíferos microscópicos hasta crustáceos macroscópicos. El

conocimiento de estos organismos resulta útil a la hora de valorar el estado de lagos y

corrientes, al determinar la toxicidad de las aguas residuales evacuadas al medio ambiente,

y a la hora de determinar la efectividad de la vida biológica en los tratamientos secundarios

empleados para destruir los residuos orgánicos.

Los virus excretados por los seres humanos pueden representar un importante peligro para

la salud pública. Se sabe con certeza que algunos virus pueden sobrevivir hasta 41 días, tanto

en aguas limpias como en residuales a temperatura de 20° C, y hasta 6 días en un río normal.

Se trata de partículas parasitarias formadas por un cordón genético recubierto con una

película proteínica. En el caso de las aguas residuales es extremadamente importante conocer

qué virus están presentes y los tratamientos para eliminarlos. Algunos de estos virus son el

de la Hepatitis A o la polio. Pueden llegar a sobrevivir 2 meses a la temperatura a la que se

encuentra el agua residual (Caracteristicas físicas y Químicas del Agua Residual)

7.6.3.2 Organismos Patógenos

Los organismos patógenos que se encuentran en las aguas residuales pueden proceder de

deshechos humanos que estén infectados o que sean portadores de una determinada

enfermedad. Las principales clases de organismos patógenos presentes en las aguas

residuales son: bacterias, virus y protozoarios. Los organismos bacterianos patógenos que

pueden ser excretados por el hombre causan enfermedades del aparato intestinal como la

fiebre tifoidea y paratifoidea, la disentería, diarreas y cólera. Debido a la alta infecciosidad

de estos organismos, cada año son responsables de gran número de muertes en países con

Page 147: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

147

escasos recursos sanitarios, especialmente en zonas tropicales. (Caracteristicas físicas y

Químicas del Agua Residual)

7.6.3.3 Organismos Indicadores

Los organismos patógenos se presentan en las aguas residuales contaminadas en cantidades

muy pequeñas y, además, resultan difíciles de aislar y de identificar. Por ello se emplea el

organismo coliforme como organismo indicador, puesto que su presencia es más numerosa

y fácil de comprobar. El tracto intestinal humano contiene innumerables bacterias conocidas

como organismos coliformes, cada humano evacua de 100,000 a 400,000 millones

organismos coliformes cada día. Por ello, se puede considerar que la presencia de coliformes

puede ser un indicador de la posible presencia de organismos patógenos, y que la ausencia

de aquellos es un indicador de que las aguas están libres de organismos que puedan causar

enfermedades. Pero existe un problema por el cual los coliformes no son tan buenos

indicadores, ya que hay algunos patógenos que pueden estar presentes en el agua aún en

ausencia de coliformes. (Alejandro Hammeken, 2005)

La filtración por membrana es el mecanismo mediante el cual se atrapan en la superficie de

la membrana microorganismos cuyo tamaño es mayor que el tamaño del poro 0.45 um, esto

gracias a que una bomba eléctrica ejerce una presión diferencial sobre la muestra de agua lo

cual permite que se filtre. Los contaminantes de tamaño menor que el específico del poro

atraviesan la membrana o se quedan retenidos en su interior, las bacterias quedan en la

superficie de la membrana y luego está es llevada a un medio de enriquecimiento selectivo,

se utiliza el medio de cultivo Chromocult el cual promueve el crecimiento y la identificación.

El medio de cultivo contiene el sutrato Salmon GAL 6 cloro – 3 indol y βD galactopiranosido

es un sustrato cromogénico que es usado para la detección de la enzima galactosidasa de

colonias bacterianas en un ensayo colorimétrico; que da como resultado el cambio de la

colonia a un color rojo salmón. Esta reacción se observa si hay coliformes totales. Para

diferenciar la E.coli de los coliformes totales se hace por medio del sustrato cromogénico X-

Glucorósido, que reacciona con la enzima glucoronidasa pero estas también reaccionan con

el Sustrato Salmón- GAL la cual produce un color azul - violeta en la colonia. El método es

aplicable a aguas superficiales y residuales un rango de 1 a 200000 UFC/100mL. (IDEAM,

Determinación de escherichia coli y coliformes totales agar chromocult, 2007)

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148

Metodologí

a:

Determinación de Escherichia Coli y Coliformes totales agar chromocult

Equipos y

reactivos: • Incubadora.

• Balanza

• Plancha Marca:Cimarec 2 Modelo: Termolyne.

• Autoclave Eléctrica. Marca All American. Modelo: 50X. Sarial: 0000-

200. Calibrado en temperatura, presión y tiempo.

• Bomba de vacío.

• Equipo completo de filtración por membrana que incluye: Bomba de vacío

(115/60), soporte para embudo, embudo, portafiltros, trampas para vacío

y base manifold de 6 puestos.

• Probeta graduada de 100, 500 y 1000 mL.

• Vasos de 100, 250, 500 mL

• Balón de 1 litro de fondo plano

• Varilla de vidrio.

• Cajas de Petri 45 mm de diámetro en vidrio.

• Frascos para toma de muestra en vidrio autoclavables con tapa de rosca.

• Pipetas de 1, 5, y 10 mL.

• Micropipetas de 0.1 y 0.5. µL

• Puntas azules y puntas amarillas

• Pipeta de100 mL clase A

• Mechero de Alcohol

• Papel kraft

• Vinipel

• Cuenta colonias Inventario 2157

• Pinzas de disección

• Filtros de membrana estériles de acetato de celulosa de 0.45 um de poro,

con cuadricula.

• Frascos con capacidad de 1 litro esterilizables.

• Frascos Schott de 250 mL, esterilizables.

Page 149: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

149

• Asa de platino redondeada ( bacteriológica)

• Gradillas.

• Pita

• Tubos de ensayo 18x125mm

• Espátula y Guantes de carnaza

• E.DTA al 15 %.(Ácido etilendiamino tetracético) Preparación: Pesar 15

gramos de EDTA 0.1 M, disolver en 100mL de agua destilada. Esterilizar

a 121ºC por 15 min a 15 psi. Tiosulfato de sodio al 0.025 N. Preparación:

Pesar 6.205 de Na2S2O3.5H2O y disolver en 1000 mL agua destilada.

Esterilizar a 121º C por 15 minutos a 15 psi.

• Alcohol Antiséptico y alcohol industrial

• Agua ultrapura, obtenida en la pistola del purificador Labconco Water Pro

PS y esterilizada a 121 ºC por 20 minutos a 15 psi

• Agar Chromocult con fecha de vencimiento vigente. Preparación:

Disuelva 26.5 g en 1L (1000mL) de agua destilada estéril, coloque la

cantidad de medio de cultivo en un vaso de 100 mL agregar agua y con la

varilla de vidrio mezclar, esta solución la transfiere al balón hasta disolver

todo el medio de cultivo, déjelo 10 minuto en reposo Coloque este balón

en una plancha eléctrica con la temperatura en medio. Coja el balón por el

cuello con guante de carnaza, coloque nuevamente el balón en la plancha

realice esto hasta que el medio de cultivo este disuelto completamente, es

decir que se observe transparente. No deje sobrecalentar (hervir) ni se

puede autoclavar. Retirar y permitir que enfríe hasta temperatura de 42 a

50ºC. Servir en las cajas de petri pequeñas, aproximadamente un volumen

de 10 mL. Para servir debemos colocar los mecheros encendidos

alrededor, y estilizar toda el área. Deje que se solidifique, envuelva en

vinipel por grupos de 4 cajas, coloque el rotulo, realice el control de

calidad por lote y los demás llévelos a la nevera a 4 ºC.

• Agua de Peptona tamponada al 1%. Con fecha de vencimiento vigente.

Preparación: Disolver 1.0 g en 100 mL de agua destilada estéril. Realice

el procedimiento anterior pero en el momento que esté disuelto

completamente déjelo enfriar, esterilice a 121°C por 15 minutos 15 psi. Al

transcurrir el tiempo de esterilización, el suministro de vapor debe apagar

Page 150: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

150

y permitir que la presión disminuya lentamente. Sacarlos del autoclave al

alcanzar la presión cero. Al estar nuevamente frio coloque 100 mL,

mídalos con pipeta de 100mL clase A, y envasarlo en frascos para dilución

Schott, colocar los mecheros y el área estéril, envuelva en grupo de 4

frascos en vinipel y coloque el rotulo y realice el control de calidad. Los

demás frascos llévelos a la nevera a 4ªC. El rotulo de identificación debe

llevar además la fecha de vencimiento lo cual es exigido por la

reglamentación vigente de la FDA.

• Esterilice el área de siembra, para ello desinfecte con hipoclorito de sodio

al 2 % y realice todo el procedimiento con los mecheros encendidos.

Marcar 4 tubos con los nombres de las cepas y agregar 3 a 5 mL de agua

de peptona tamponada en cada uno. Tome más o menos 5 colonias,

observe que estas tengan las características propias de la cepa que se va a

repicar (No tomar las colonias “contaminadas”) haga una solución de esta

y el agua de peptona, mezcle y lleve a la incubadora por 2 a 3 horas a 36

ºC. Pasado este tiempo tomar una azada con el asa bacteriológica

(redonda), hacer la siembra en superficie en toda la caja de petri, con

medio de cultivo Plate Count que se ha preparado y se le ha realizado el

control de calidad. Realizada la siembra de cada una de las cepas llevar a

la incubadora por 24 horas a 36º C. Dejar a temperatura ambiente y luego

pásela a la nevera la nevera a 4ºC. Las cepas están listas para ser utilizadas.

Las cepas envejecidas se deben autoclavar a 121ºC por 20 minutos 15 psi.

Colocar los residuos en bolsa plástica de color rojo, bien selladas, llevarla

al cuarto de máquinas y comunicarle al encargado de recolectar la basura,

para que la transporte al depósito de residuos biológicos.

Page 151: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

151

Procedimie

nto:

- Coloque el portafiltro estéril sobre la base del manifold (parte metálica),

ponga primero la goma de caucho de color azul luego va la friza, la

membrana y por último el embudo el cual debe ser bien enroscado para no

se salga la muestra en el momento que la introduzca.

- Con mucho cuidado coloque el embudo sobre la friza fíjelo

- Llene el embudo con los 100mL de la dilución escogida

- Aplique vacío parcial mediante la bomba conectada al manifold y agite

bien mientras filtra.

- Al pasar todo el líquido adicione más agua de peptona para hacer un

enjuague de las paredes del embudo y aplique vacío de nuevo.

- Al terminar de filtrar cierre las llaves del manifold, apague la bomba de

vacío, retire el embudo, tome la membrana con las pinzas estériles y

colóquela sobre una caja de petri que haya marcado con anterioridad

(código de la muestra, y la dilución correspondiente).

- Incube la caja en posición invertida y déjela 24 horas a 36ºC al cabo de

este tiempo lea el número de colonias resultantes.

Fase Analítica

Desinfectar completamente el área de trabajo. Verificar que todo el material

a utilizar este completamente estéril. Coloque el portafiltro estéril sobre la

base del manifold, ponga primero la goma de caucho de color azul luego va

la friza, la membrana y por último el embudo el cual debe ser bien enroscado

para no se salga la muestra. Con las pinzas estériles (pasada por alcohol

anticéptico y un segundo por el mechero coloca la membrana de celulosa

estéril con la cuadrícula hacia arriba sobre la friza. Con mucho cuidado

coloque el embudo sobre la friza fíjelo. Llene el embudo con los 100 mL de

la dilución escogida según el cuadro (Serie de diluciones para aguas) Se

alistan dos frascos Schott con 100 mL de agua de peptona tamponada estéril

al 1% como mínimo para cada muestra. De acuerdo a las diluciones que vaya

a realizar, extraiga del frasco que contiene el agua de peptona un volumen

igual al determinado de acuerdo a la dilución

Page 152: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

152

Mezcle bien la muestra y restituye el volumen original con la alícuota de la

muestra, utilice pipeta automática y punta estéril, mezcle muy bien antes de

realizar la siguiente dilución. Realice las diluciones de acuerdo con el

siguiente cuadro.

Ilustración 2 Cuadro series de dilución para aguas tomado de (IDEAM,

Determinación de escherichia coli y coliformes totales agar chromocult,

2007)

Fase Post-analítica

- Se realiza la lectura de acuerdo con la siguiente tabla: Tipos de Colonias

Color de colonias Coliformes Totales Rojo salmón E. coli Azul oscuro

Otros gram negativos Transparentes, crema Se cuentan las colonias de

acuerdo con el color.

- Recuento para Coliformes totales: Contar todas las colonias, las de color

rojo salmón más las azules oscura. El resultado se obtiene por la

multiplicación del número total de colonias de la caja más representativa

por el inverso de la dilución utilizada. El resultado debe ser presentado con

dos cifras significativas.

Page 153: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

153

- Cuéntense como colonias individuales aquellas que poseen aspecto de

colonias y crecen muy cerca unas de otras, sin tocarse, siempre que la

distancia entre ellas sea al menos igual al diámetro de la colonia más

pequeña. Cuéntese como una unidad, las cadenas de colonias que parezcan

ser consecuencia de la desintegración de un grupo de bacterias. Las

colonias que se forman como una película entre el agua y el borde de la

superficie del agar en el momento que no se filtra bien, se deben contar

como una sola

- El recuento para E. coli: Se cuenta solamente las colonias que presenten

color azul oscuro-violeta sin tener en cuenta las de Coliformes totales (rojo

salmón)

- Se confirman las colonias de E. coli dudosas al realizar la prueba del indol,

para ello se debe agregar 2 gotas de reactivo de Kovacs, el cual produce

un halo rojo alrededor de la colonia. También se puede confirmar con la

prueba de Bactident E. coli.

Expresión

de

resultados:

Filtre a través de la membrana. Al pasar todo el líquido adicione más agua de

peptona para hacer un enjuaque de las paredes del embudo y aplique vacío de

nuevo. Al terminar de filtrar cierre las llaves del manifold, apague la bomba

de vacío, retire el embudo, tome la membrana con las pinzas estériles y

colóquela sobre una caja de petri que haya marcado con anterioridad (código

de la muestra, y la dilución correpondiente). Incube la caja en posición

invertida y déjela 24 horas a 36ºC al cabo de este tiempo lea el número de

colonias resultantes

El resultado se informa en UFC/100 mL (Unidades formadoras de colonias)

por 100 mL Los Coliformes totales incluyen todas las colonias tanto las de

color rojo salmón (coliformes totales) más las de color violeta o azul (E.coli)

y se multiplica por el inverso de la dilución analizada. Para E.coli, se cuentan

solamente las colonias de color violeta o azul, se multiplica por el inverso de

la dilución analizada

Tabla 31 Procedimiento para la determinación de Escherichia cola y coliformes totales

información tomada de . (IDEAM, Determinación de Escherichia Coli y coliformes totales

agar Chromocult, 2007)

Page 154: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

154

El grupo de estreptococos fecales para la técnica de filtración por membrana se define como

todos los cocos gram positivos que desarrollan colonias de color rojo claro y rojo oscuro

cuando se incuban en medio Agar m Enterococcus para estreptococos fecales por 48 hs a 35

± 0.5 ºC. El principio de esta técnica consiste en la filtración de un volumen conocido de

muestra a través de una membrana de nitrato de celulosa y su incubación en un medio de

cultivo selectivo. La fermentación de carbohidratos presentes en el medio, con la azida de

sodio como agente selectivo, inhibiendo las bacterias gram negativas, y el cloruro trifenil

tetrazolio hace que las colonias positivas presenten un color rojo oscuro como resultado de

la reducción tetrazólica a un azocolorante ácido

Metodología: Determinación de estreptococos fecales

Page 155: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

155

Equipos y

reactivos: • Equipo de filtración: embudo y platina porosa que se puedan trabar

entre sí y sean autoclavables; bomba de vacío; Kitasato de 1 litro;

trampa de agua entre el Kitasato y la bomba de vacío.

• Balanza con una sensibilidad de por lo menos 10 mg.

• Incubadora de 35 ± 0.5ºC.

• Equipo de recuento: microscopio binocular con un aumento de 10 a

15X, y una fuente de luz fluorescente posicionada que forman un

ángulo de 60º-80º con la placa. (De preferencia).

• Autoclave.

• Mecheros.

• Placas de Petri estériles de plástico descartables o de vidrio de 50 mm

de dimetro aproximadamente u otro tamaño adecuado.

• Filtros de nitrocelulosa cuadriculados estériles de 0.45µm ± 0.02µm de

diámetro de poro. Libre de glicerina y sin áreas hidrofóbicas.

• Pinzas para filtros, de acero inoxidable sin extremidades rugosas.

• Tubos de ensayo de vidrio estériles para diluciones con tapa de algodón

o de rosca.

• Pipetas de vidrio graduadas estériles.

• Materiales de vidrio para preparación de los medios de cultivo.

• Termómetros calibrados para controlar las incubadoras.

• Agua peptonada estéril al 1% y pH neutro.

• Etanol al 95%.

• Medio de cultivo Agar m - Enterococcus para estreptococos fecales.

• Agua destilada.

Procedimient

o:

Preparación de los medios de cultivo

El medio de cultivo debe ser preparado como lo indica el envase, sin

necesidad de ser autoclavado y posteriormente fundido.

Una vez fundido y termostatizado a 45ºC, se reparte en las placas de Petri

en una atmósfera estéril al colocar aproximadamente 3 mL de medio por

placa de 50 mm de diámetro.

Preparación de la muestra

Page 156: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

156

El volumen de muestra a ser filtrado se determina de acuerdo a la densidad

bacteriana esperada y el origen de la muestra. En caso de ser necesario se

preparan las diluciones en agua peptonada estéril. Se recomienda filtrar 3

volúmenes diferentes de muestra en múltiplo de 10 o las diluciones

realizadas, como se indica en la siguiente gráfica:

Volúmenes de muestra o de diluciones sugeridas para diferentes tipos de

aguas

Dilución no no no no 10 100 1000 10000

Toma 100 50 10 1 1 1 1 1

Subterráneas X X X

Agua de Aljibe X X X

Lagos, reservorios X X X

Recreacionales X X X

Ríos X X X X

Desechos colorados X X X

Desechos crudos X X X X

Filtración e incubación de la muestra

- Descontaminar los embudos de filtración al inicio del procesamiento

de cada muestra, humedezca el embudo con alcohol y luego

flambeándolo, una vez que el alcohol se consume, hacer pasar

suficiente agua estéril para lavar el sistema y enfriarlo más

rápidamente.

- Colocar un filtro de nitrocelulosa estéril con la superficie cuadriculada

hacia arriba sobre el portafiltros poroso del embudo, utilice pinzas

humedecidas en alcohol, flambeadas y a temperatura ambiente.

Posicionar el embudo sobre éste y trabar el sistema. Verter el volumen

a filtrar y filtrar. Luego de filtrada, destrabar el sistema, retirar el filtro

con pinzas estériles y colocarlo sobre la placa con medio de cultivo

Agar m - Enterococcus para estreptococos fecales, evite la formación

de burbujas de aire.

- Si el volumen a filtrar es pequeño (1 mL), colocar en el embudo

aproximadamente 10 mL de agua peptonada estéril y luego la muestra,

Page 157: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

157

para lograr una mejor distribución de la misma sobre la membrana al

ser filtrada.

- Se recomienda procesar por duplicado cada volumen a filtrar.

- La placa de Petri con el filtro se dejan reposar por 30 minutos y luego

se colocan en la estufa de incubación a 35 ± 0.5ºC en posición

invertida durante 48 horas.

Expresión de

resultados:

Las colonias típicas son aquellas que desarrollan un color rojo claro u

oscuro sobre el medio de cultivo m- Enterococcus para estreptococos

fecales. Para el recuento utilizar preferentemente un microscopio binocular

con un aumento- de 10 o 15X, en caso de ser necesario.

El recuento de colonias se realiza en filtros que contengan entre 20 y 60

colonias de estreptococos. La ecuación que se emplea es la siguiente:

Total colonias estreptococos = colonias de estreptococos contadas x 100/

mL de muestra filtrados Los resultados deben expresarse por Unidades

Formadoras de Colonias (UFC)/ 100 mL.

Realizar la verificación de estreptococos fecales según la normativa.

Tabla 32 Procedimiento determinación de estreptococos fecales tomado de (Laboratorio de

Dinama, 1996)

El género Vibrio se encuentra dentro de la familia Vibrionaceae junto con tres géneros más:

Aeromonas, Photobacterium y Plesiomonas. El mismo está constituido por bacilos, Gram

negativos de 0.5 a 0.8 µm de diámetro y 1.4 a 2.6 µm de largo, anaerobios facultativos,

móviles y no forman endosporas. Esta normativa se basa en la aplicación de diferentes

técnicas de muestreo para la obtención de colonias aisladas de posible V. cholerae, y su

posterior identificación por pruebas bioquímicas y serológicas (Laboratorio de Dinama,

1996).

Metodología: Determinación de Vibrio Cholerae

Page 158: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

158

Equipos y

reactivos: • Equipo de filtración: embudo y platina porosa que se puedan trabar

entre sí y sean autoclavables; bomba de vacío; Kitasato de 1 litro;

trampa de agua entre el Kitasato y la bomba de vacío.

• Balanza con una sensibilidad de por lo menos 10 mg.

• Incubadora de 37ºC - 35 ± 0.5ºC.

• Autoclave.

• Equipo para medir pH con sensibilidad de 0.1 unidades de pH.

• Mecheros.

• Placas de Petri estériles, de plástico descartable o de vidrio.

• Filtros de nitrocelulosa cuadriculados estériles de 0.22µm o 0.45µm ±

0.02 µm de diámetro de poro. Libre de glicerina y sin áreas

hidrofóbicas.

• Pinzas para filtros, de acero inoxidable sin extremidades rugosas,

humedecido en alcohol y flambeadas antes de su uso.

• Tubos de ensayo de vidrio, estériles con tapa.

• Pipetas de vidrio graduadas estériles.

• Frascos de muestreo estériles.

• Bidones estériles de 5 litros para muestreo.

• Materiales de vidrio para preparación de los medios de cultivo.

• Termómetros calibrados para controlar la incubadora.

• Pre filtro estéril

• Agua Peptonada Alcalina simple concentración: Peptona 10 g, cloruro

de so- dio 10 g, agua destilada 1000 mL. pH = 8.6 ± 0.2.

• Discos para el test de citocromo oxidasa o los reactivos

correspondientes.

• Discos de vibriostático 0129 de concentración 10 y 150 g.

• Discos de polimixina B 50µg para ensayo de biotipo.

• Antisueros polivalente 01 y 0 139.

• Antisueros Ogawa e Inaba.

• Etanol al 95%.

• Agar.

• Agua destilada.

Page 159: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

159

Medios de cultivo

• Mac ConKey agar: para visualizar el metabolismo con respecto a la

lactosa.

• TCBS: medio selectivo y diferencial para el crecimiento de Vibrio sp.

Se realiza 24 hs antes de su uso.

• TSA: se lee resistencia a O 129 y Polimixina B.

• TSI: para metabolismo de los azúcares y producción de H2S.

• LIA: decarboxilación de la lisina y producción de H2S.

• HIA: para crecimiento de cepa para tests serológicos.

• SC: utilización de citrato como fuente de carbono.

• Agar Fenilalanina: deaminación de la fenilalanina con producción ác.

fenil- pirúvico.

• MIO: movilidad, decarboxilación de la ornitina.

• SIM: movilidad y producción de indol a partir del triptofano de las

proteínas.

• Inositol: utilización de otros azúcares para diferenciar Vibrio sp.de

Aeromonas sp.

• Arabinosa: igual que el inositol.

• Base de Moeller + arginina: decarboxilación de la arginina.

• T1T0 al T1T10 : Triptona al 1% y diferentes porcentajes de TaCl hasta

llegar a 10%, para saber si es halófilo el microorganismo o no y

diferenciar dentro de la especie Vibrio sp.

• Caldo Titrato: utilización del nitrato como aceptor de electrones con

reducción del TO a TO o T

• Voges ProsKauer: producción de acetoína de la fermentación de azúcar.

• A los medios marcados con (*) hay que adicionarles TaCl hasta una

concentración final de 1% tenga en cuenta el TaCl ya presente en el

medio de cultivo.

Procedimient

o:

Procesamiento de muestra

A. Enriquecimiento directo

Una vez llegada la muestra al laboratorio, se coloca un volumen de muestra

(500 mL) en un recipiente con el mismo volumen de agua peptonada

Page 160: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

160

alcalina (APA) a pH= 8.6 de doble concentración. Incubar a 37 ºC durante

6-8 horas.

Alternativamente pueden incubarse 450 mL de muestra en 50 mL de APA

10 veces concentrada, o relación 1:4 de muestra y APA de simple

concentración.

B. Filtración por membrana

Para filtrar coloque un prefiltro estéril sobre la membrana para las muestras

muy turbias. Una vez filtrado se colocan todas las membrana y los

prefiltros de la muestra en un recipiente con 100 mL de APA simple

concentración. Incubar 6-8 horas a 37ºC.

C. Hisopo de Moore

Colocar el hisopo en un frasco de boca ancha con APA simple

concentración e incubar a 37ºC por 6 - 8 horas.

Aislamiento de Vibrio Cholerae

- Independientemente del método de procesamiento empleado,

posteriormente a la incubación en APA, sembrar una asada de la

película superficial del agua peptonada alcalina en placas de Petri

con medio TCBS, e incubar por 24 horas a 37ºC.

- Seleccionar colonias sospechosas es decir, colonias amarillas,

(porque fermentan la sacarosa), planas, ligeramente convexas, de 2

mm de diámetro con centro opaco y bordes translúcidos. Todas las

colonias amarillas desarrolladas en este medio son de V. cholerae.

Repicar las colonias seleccionadas (aproximadamente un número

de 8 -10) en placas con medio TSA e incubar 24 horas a 37ºC.

- A partir de TSA realizar las pruebas de oxidasa, tinción de Gram,

TSI, decarboxilasas (lisina, arginina y ornitina), crecimiento en

T1T0 y T1T1, que permiten la identificación presuntiva.

- El diagnóstico serológico presuntivo se debe realizar a partir de

colonias desarrolladas en TSA, ya que las colonias crecidas en

TCBS son pegajosas y dificultan la aglutinación.

- Finalmente realizar los ensayos de toxicidad o en su defecto enviar

la muestra al organismo que los realice.

Page 161: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

161

Expresión de

resultados:

Realizar recuento. Los resultados se expresan como Unidades formadoras

de colonia (UFC) de coliformes totales verificados en 100 mL de muestra

Tabla 33 Procedimiento de determinación de Vibrio Cholerae información tomada de

(Laboratorio de Dinama, 1996)

7.6.4 Caracterización y obtención de muestras

La caracterización se debe efectuar a cada uno de los vertimientos de aguas residuales que

sean objeto del permiso de vertimientos. El lugar de la caracterización debe ser una caja de

inspección externa, acondicionada para el aforo y recolección de muestras. En caso de que

no sea viable la ubicación de la misma en la parte externa del predio el Usuario deberá

justificar técnicamente otro emplazamiento.

Los valores reportados de los parámetros medidos en los vertimientos de aguas residuales

vertidas a la red de alcantarillado público, excepto los parámetros de grasas y aceites y

sólidos sedimentables los cuales se analizaran de muestras puntuales, se obtendrán a partir

de muestras compuestas. El número de muestras puntuales con las cuales se compondrá la

muestra compuesta a analizar deberá ser proporcional al tiempo de descarga diaria, con

intervalos máximos de una (1) hora.

En el caso en que el vertimiento no se realice de manera continua sino de manera

intermitente, o que el tratamiento del agua residual sea realizado por lotes, el usuario deberá

presentar por lo menos dos (2) monitoreos simples consecutivos de cada una de las

actividades que generan vertimientos. Adicionalmente adjuntara al informe de

caracterización una descripción del o de los procesos que generaron cada uno de los

vertimientos, así como la descripción del proceso productivo, el régimen de operación de la

planta de tratamiento de aguas residuales y el programa general del monitoreo previsto.

La determinación del caudal del vertimiento se realizará conjuntamente con toma de la

muestra y los análisis de laboratorio realizados a dicha muestra corresponderán a la totalidad

de los parámetros solicitados por la autoridad ambiental.

La Secretaria Distrital de Ambiente según lo dispuesto en los Decretos 1600 de 1994 y 2570

de 2006 ó la norma que lo modifique o sustituya, se apoyará en los resultados de los

laboratorios Ambientales que están sometidos a un sistema de intercalibración analítica

Page 162: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

162

validada mediante sistemas referenciales establecidos por el IDEAM. Dichos laboratorios

deben poseer la resolución de acreditación en donde se presente el alcance en cuanto a

parámetros y métodos, los cuales deberán estar registrados en la página del IDEAM

www.ideam.gov. O el medio que dicha entidad establezca.

Con el fin de garantizar la representatividad de la caracterización, el Usuario deberá informar

mediante oficio radicado ante la Secretaria Distrital de Ambiente – SDA con un mínimo de

quince (15) días hábiles de anticipación, la fecha y el horario en la cual se realizará la

caracterización del vertimiento; será potestativo de la Autoridad Ambiental realizar el

acompañamiento técnico para que se garanticen las condiciones para la prueba.

7.6.4.1 Procedimiento para la toma de muestras de aguas residuales de aguas

residuales industriales (ARI) o domésticas (ARD) para análisis en el

Laboratorio.

Este procedimiento aplica para muestreo de aguas residuales provenientes de efluentes

industriales, plantas de tratamiento, alcantarillados, entre otras; como parte de la prestación

de servicios, convenios, contratos y solicitudes en general. (IDEAM, Toma muestras de

Aguas Residuales)

7.6.4.1.1 Requerimientos

Los procedimientos deben ser realizados por un profesional y/o técnico debidamente

capacitado y avalado por el Laboratorio de Calidad Ambiental en la toma de muestras de

agua, en la operación de sensores de campo y con conocimientos básicos en química.

La siguiente es una lista general de los implementos requeridos en el momento del muestreo:

• Geoposicionador (si se tiene).

• Altímetro (si se tiene).

• Equipos portátiles para mediciones de temperatura, pH y conductividad eléctrica.

• Muestreador (botella Van Dorn, Kemmerer o balde).

• Baldes plásticos de 10 L de capacidad, con llave, para la composición de muestras y

medición de caudal.

• Tubo plástico para homogenización de la muestra compuesta.

• Probeta plástica graduada de 1000 mL.

Page 163: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

163

• Cronómetro.

• Neveras de icopor o poliuretano con suficientes bolsas de hielo para mantener una

temperatura cercana a 4°C.

• Frasco lavador.

• Toalla de papel absorbente.

• Cinta pegante y de enmascarar.

• Bolsa pequeña para basura.

• Esfero (bolígrafo) y marcador de tinta indeleble.

• Tabla portapapeles.

• Guantes.

• Papel aluminio (sí se requiera).

• Cono imhoff para análisis de sólidos sedimentables (si se requiera).

• Agua destilada. En su defecto utilizar agua embotellada o de bolsa.

• Preservantes para muestras: Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4), Ácido nítrico

(HNO3), Hidróxido de sodio (NaOH) 6N, Acetato de Zinc 6N, Ácido clorhídrico

concentrado (HCl) u otro si se requiera.

• Recipientes plásticos y de vidrio. Varía según requerimientos de análisis.

• Formato de captura de datos en campo (si la visita resulta no efectiva)

• Bolsa plástica para guardar los formatos.

• Instructivos de calibración del y conductímetro instructivo de muestreo de aguas

superficiales

• Cuerda de nylon de 0.5 a 1 cm de diámetro de longitud suficiente para manipular los

baldes en las cajas de inspección.

• Papel indicador universal, para verificación de pH de preservación.

• Barretón de hierro para levantar tapas de cajas de inspección.

• Documentos de identificación personal

• Formato de Notificación de presunto accidente de trabajo suministrado por la ARP.

• Overol o ropa de trabajo cómoda y que le brinde protección adecuada

• Gafas de seguridad

• Máscara respiradora con filtros para ácidos y vapores orgánicos

• Impermeable

• Botas de caucho

Page 164: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

164

En el momento que se realice el muestreo de calidad de aguas residuales se deberá:

a) Organizar las botellas rotuladas, los reactivos, formatos e insumos. Para las

unidades productivas que va a visitar.

b) Al llegar al punto identificarse y solicitar la colaboración necesaria para efectuar

el muestreo y saque todo el material correspondiente al sitio.

c) Diligenciar el formato de captura de datos con la información de ubicación

temporo–espacial (nombre de la empresa, fecha, hora), observaciones de los

contadores de agua y energía (si aplica), suministro de servicios, etc.

d) Con ayuda del geoposicionador y del altímetro determine la latitud, longitud y

altitud del sitio exacto de vertimiento y regístrelos en el formato de captura de

datos, en el numeral correspondiente. Si la unidad productiva tiene más de dos

puntos de vertimiento, deberá georreferenciar cada uno de ellos. Escriba con letra

legible y con esfero el nombre del responsable del muestreo (pg 5 del formato).

e) Calibrar el pHmetro y conductímetro. Diligencie los resultados de calibración de

los equipos

f) Medir el caudal del efluente preferiblemente por el método volumétrico manual,

con el cronómetro y uno de los baldes aforados. Purgue el balde.

g) Colocar el balde bajo la descarga de tal manera que reciba todo el flujo;

simultáneamente active el cronómetro. Tome un volumen de muestra entre 1 y

10 L, según la velocidad de llenado, y mida el tiempo transcurrido desde el inicio

hasta la finalización de la recolección de la descarga; al ser Q el caudal (en litros

por segundo, L/s), V el volumen (en litros, L), y t el tiempo (en segundos, s), el

caudal se calcula como Q = V / t, para ese instante de tiempo.

h) Repita el proceso cuantas veces sea necesario para obtener una muestra

compuesta en el periodo de tiempo establecido.

i) Para cada alícuota recogida mida los sólidos sedimentables. Llene el cono Imhoff

a la marca de 1 L con una muestra bien mezclada. Deje sedimentar durante 45

minutos, agitar suavemente la muestra cerca de las paredes del cono con una

varilla o por agitación, dejar reposar durante 15 minutos, leer y registrar el

volumen de sólidos sedimentables en el formato como mililitros por litro. Si el

material sedimentado contiene bolsas de líquido contenido entre las partículas

grandes sedimentadas, estimar el volumen de éstas y restarlo del volumen de

Page 165: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

165

sólidos sedimentables. El límite práctico inferior de medición depende de la

composición de la muestra y generalmente se encuentra en el rango de 0,1 a 1,0

mL/L. Donde exista una separación entre el material sedimentable y el flotante,

no estimar el material flotante como materia sedimentable. Usualmente no se

requiere de réplicas.

j) Medir los parametros de campo, Introduzca los electrodos del pHmetro y

conductímetro. Oprima la tecla MODE. Espere a que los valores en las pantallas

de los equipos se estabilicen (el valor deja de titilar). Oprima la tecla READ. En

el momento que se estabilice la medición, registre los datos de pH, temperatura

y conductividad eléctrica.

k) Lavar los electrodos con abundante agua ya que los valores extremos que pueden

presentar los efluentes industriales los deterioran más rápidamente.

l) Componga una muestra desde 1 a 24 horas, según se haya establecido en el plan

de muestreo.

m) Obtener la muestra compuesta al mezclar en un balde con llave los volúmenes de

cada porción necesarios según la siguiente fórmula:

n) Una vez mezclados los volúmenes, homogenice el contenido del balde por

agitación con un tubo plástico limpio y proceda al llenado de los recipientes.

o) Registrar en el formato de captura de datos en campo todas las observaciones a

que haya lugar durante el muestreo y la integración de la muestra.

p) Etiquetar las botellas antes del llenado. Los rótulos cuentan con la información

de los analitos y la preservación respectiva. Diligencie el nombre de la empresa

o punto de vertimiento, fecha y responsable del muestreo.

q) Cubrir el rotulo con una cinta adhesiva transparente para evitar su deterioro.

r) Tan pronto se ejecuta el muestreo, purgue todas las botellas con muestra y

proceda a llenarlas, mientras homogeniza el contenido del balde por agitación

Page 166: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

166

constante con el tubo plástico (NO agite directamente con la mano ni por rotación

del balde).

s) Evitar la inclusión de objetos flotantes y/o sumergidos. Extraiga la muestra del

balde a través de la llave, nunca sumerja las botellas.

t) Tomar la muestra para análisis de coliformes, aceites y grasas, al ubicar

directamente la botella bajo el flujo del efluente, hasta completar el volumen

necesario sin dejarla rebosar. Si se trata de un canal abierto, sumerja la botella y

sáquela rápidamente, sin dejarla rebosar. Si es evidente una capa de grasa

flotante, deje constancia de tal situación en el de captura de datos.

u) Tomar la muestra para análisis de sulfuros al poner en la botella purgada el

preservante (acetato de Zinc) y después de llenarla hasta cerca de la boca del

recipiente, adicione el NaOH a pH>13 y continúe hasta llenado total sin dejar

espacio de cabeza entre el nivel de líquido y la tapa.

v) Preservar las muestras según el parámetro a analizar. Use un frasco gotero y

añada cerca de 1 mL = 20 gotas del preservante adecuado por cada 500 mL de

muestra.

NOTA: en caso de muestras de lixiviados agregue el preservante a las botellas antes de

llenarlas con muestra.

w) Tapar cada botella y agítela.

x) Colocar las botellas dentro de la nevera y agregue hielo suficiente para refrigerar.

y) Enjuagar con agua destilada los baldes y todos los elementos utilizados en el

muestreo.

z) Colocar las botellas de un mismo sitio de muestreo dentro de la nevera en

posición vertical y agregue hielo suficiente para refrigerar.

aa) Diligenciar el formato y envíarlo junto con las muestras al laboratorio,

preferiblemente el mismo día del muestreo.

Tabla 34 Requerimientos para conservación y almacenamiento de muestras de agua

obtenido de (IDEAM, Toma muestras de Aguas Residuales)

Parámetro a analizar Conservación Máximo

almacenamiento

Page 167: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

167

Recomendado/

Regulatorio

Alcalinidad total Refrigeración 24h/14d

Cloruros No requiere 28d

Color Refrigeración 48h/48h

Cianuro total Adicionar NaOH a pH >12, 24h/14 d; 24 h si hay

sulfuro

Refrigerar en oscuridad Presente

Dureza Adicionar HNO3 a pH < 2 6 meses/6 meses

Aceites y grasas Adicionar HCl a pH < 2.0,

refrigerar

28d/28d

DBO Refrigeración 6h/48h

DQO Analizar tan pronto sea posible,

o adicionar H2SO4 a pH < 2.0,

refrigerar

7d/28d

Conductividad eléctrica Refrigeración 28 d/28 d

Metales en general Para metales disueltos filtrar

inmediatamente, adicionar

HNO3 a pH<2

6 meses/6 meses

Cromo VI Refrigerar 24h/24h

Mercurio Adicionar HNO3 a

pH<2,Refrigerar

28 d/28 d

Amonio Analizar tan pronto como sea

posible o adicionar H2SO4 a

pH<2, refrigerar

7 d/28 d

Nitrato Analizar tan pronto como sea 48 h/48 h

Posible o refrigerar

Nitrato + Nitrito Adicionar H2SO4 a pH < 2.0,

refrigerar

1-2d/28d

Nitrito Analizar tan pronto como sea Ninguno/48 h

posible o refrigerar

Nitrógeno orgánico,

Kjeldahl

Adicionar H2SO4 a pH < 2.0,

Refrigerar

7 d/28 d

Page 168: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

168

Fenoles Refrigerar, adicionar H2SO4 a

pH< 2.0

Preferiblemente

refrigerar durante el

almacenamiento y

analizar tan pronto sea

posible /28 d después de

la extracción.

Grasas y aceites Adicionar HCl o H2SO4 a pH

<2.0, refrigerar

28 d/28 d

Oxígeno disuelto,

electrodo

Analizar inmediatamente 0.25 h/ 0.25 h

Oxígeno disuelto, winkler Analizar inmediatamente,

puede retrasarse la titulación

después de la acidificación

8 h/8h

Tabla 35 Requerimientos para conservación y almacenamiento de muestras de agua

obtenido de (IDEAM, Toma muestras de Aguas Residuales)

Parámetro a

analizar

Conservación Máximo

almacenamiento

Recomendado/

Regulatorio

pH Analizar inmediatamente 0.25 h/0.25 h

PO4 Para fósforo disuelto filtrar 48 h/

inmediatamente; refrigerar

Fósforo total Adicionar H2SO4 a pH < 2.0, 28 d

Refrigerar

Salinidad Analizar inmediatamente 6 meses

Sólidos Refrigeración 7 d/ 2-7 d

Sulfatos Refrigeración 28 d /28 d

Sulfuros

Refrigerar, adicionar 4 gotas de

28d/7d acetato de zinc 2N/100 mL

muestra;

Page 169: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

169

adicionar NaOH a pH > 9.0

Temperatura Analizar inmediatamente 0.25 h/ 0.25 h

Turbidez Analizar el mismo día, guardar en 24 h/48 h

oscuridad hasta 24 horas;

refrigerar

Una vez inspeccionado el sitio donde se realizará el monitoreo, se determina el método para

realizar el aforo, que depende de si el vertimiento se presenta a través de una tubería o de

un canal abierto. Entre las posibilidades para realizar el aforo están: método volumétrico,

vertedero, flotadores, molinete o micromolinete.

7.6.4.1.2 Método volumétrico mediante balde o caneca

Este método se aplica para tubería o canal abierto, en el momento que el vertimiento

presenta una caída de agua en la cual se pueda interponer un recipiente; se requiere un

cronómetro y un recipiente aforado (balde de 10 o 20 litros con graduaciones de 1 L, o caneca

de 55 galones con graduaciones de 1 a 5 galones). Se utiliza un balde para caudales bajos o

una caneca si se deben manejar grandes caudales.

El recipiente se purga dos o tres veces con porciones de aproximadamente 1 L (para el balde)

o 10 L (para la caneca) del efluente, que se desechan. Luego se coloca el recipiente bajo la

descarga de tal manera que reciba todo el flujo; de manera simultánea se activa el

cronómetro. Se debe tener un especial cuidado en el momento de la toma de muestra y la

medición del tiempo, ya que es un proceso simultáneo donde el tiempo comienza a tomarse

en el preciso instante que el recipiente se introduce a la descarga y se detiene en el momento

en que se retira de ella.

7.6.4.1.3 Método del vertedero

Este método aplica para plantas de tratamiento, grandes industrias etc., según las

características físicas (geometría) de la salida del efluente, y en el caso que el método

volumétrico sea inoperante, se puede aplicar el método del vertedero, que consiste en una

obstrucción hecha en el canal para que el líquido retroceda un poco atrás de ella y fluya sobre

o a través de ella. Si se mide la altura de la superficie líquida corriente arriba es posible

determinar el flujo. La posibilidad de utilizar este método dependerá de las características

del efluente y de las instalaciones que este posea.

Page 170: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

170

En caso de tomar la decisión de utilizar un vertedero de geometría conocida implica

necesariamente que el flujo del vertimiento se dirija sobre un canal abierto, en el cual se

pueda conocer la carga o cabeza (H) de la corriente sobre el vertedero. Con este valor se

podrá determinar el caudal en el canal. Este método no es muy aplicable por dos razones: a)

la mayoría de descargas se realizan por medio de tuberías y b) el lograr coincidir un vertedero

de geometría conocida (rectangular con o sin contracción, triangular o trapezoidal) y

graduado con el ancho del canal es bastante improbable.

En caso de encontrar instalado en el efluente un vertedero con una geometría diferente a las

consignadas en el cuadro, se debe contar con su ecuación de calibración para calcular el

caudal, de lo contrario no puede determinarse este valor en campo.

Si se instala el vertedero en el momento del aforo, se debe tener cuidado de cubrir la totalidad

del ancho del canal de manera que todo el flujo se vea represado por el vertedero,

adicionalmente se deben tener las siguientes precauciones:

o Se recomienda utilizar vertederos triangulares para descargas pequeñas, en dónde se

debe cuidar que la cabeza (H) mínima sea de 6 cm y la máxima de 60 cm.

o La placa del vertedor debe ser una hoja metálica o de otro material con poca aspereza,

ya que al aumentar la aspereza del lado corriente arriba de la placa del vertedor el

coeficiente de la ecuación de calibración aumenta, al incrementarse el espesor de la

capa límite.

Page 171: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

171

Tabla 36 Ecuaciones según el vertedero tomado de (IDEAM, Toma muestras de Aguas

Residuales)

Page 172: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

172

7.6.4.1.4 Canales abiertos

Aplica para efluentes como canales, quebradas, ríos, sanjas etc. En algunas ocasiones se

podrá observar la presencia de instalaciones que permiten la salida fácil del vertimiento y

con dimensiones conocidas o fácilmente medibles; una vez se conozca el área de la sección

transversal de la salida del vertimiento se determina la velocidad de salida. Esta velocidad

se puede obtener mediante la utilización de un elemento que flote a lo largo del canal o

tubería (método flotador), de manera que pueda determinarse la velocidad superficial del

vertimiento o mediante la utilización de un molinete para hallar la velocidad media de la

corriente.

Molinete

Insumos

• Molinete, con hélice del tamaño apropiado para el intervalo de caudales que se va a

aforar. Se coloca el número de secciones del eje del molinete necesarias para la

profundidad del canal. Según la frecuencia de uso, debe calibrarse regularmente y

verificar el nivel de aceite interno. Una vez terminado el aforo se guarda

completamente seco.

• Cinta métrica, de un material polimérico que resista a las condiciones de trabajo de

campo.

• Cronómetro.

• Tacómetro, para la determinación de las revoluciones de la hélice. Comúnmente

funciona con baterías, por lo que se debe verificar su estado.

• Varillas, para la medición de profundidades del canal; se utilizan por lo general, las

que trae el molinete para su instalación en la sección transversal de control del canal

a aforar.

Se tiende una cuerda sobre el canal, que señale la sección transversal de control seleccionada.

Esta cuerda debe permanecer amarrada firmemente a las orillas del canal, de manera que se

evite cualquier desplazamiento de la misma. Para facilitar la determinación de los puntos de

medición de velocidad de la corriente, esta cuerda puede tener marcaciones cada metro o

medio metro. Si no es posible tender esta cuerda, se debe tomar como referencia algún objeto

Page 173: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

173

ubicado en las orillas del canal, para verificar en el desarrollo del aforo la localización de la

misma.

Al tomar como referencia la cuerda tendida sobre el canal, se mide con la cinta métrica el

ancho del mismo (W). Se establece el número y espaciamiento entre los puntos en los que

se medirá la velocidad del agua con el molinete, según:

• Para un canal de fondo plano sin diferencia de profundidades a lo largo de la

sección transversal, se toma la velocidad de la corriente con el molinete sobre

una misma posición en el canal.

• Para un canal de fondo irregular o con diferencias de profundidad, se toman entre

tres y seis datos de velocidad de la corriente con el molinete, según el ancho del

canal (entre más ancho, tomar mayor número de mediciones). Para esto dividir

el ancho de la sección transversal entre cuatro a siete partes (denominadas

verticales) y tomar mediciones de velocidad y profundidad (H) del canal en cada

una de estas.

Para medir la velocidad de la corriente con el molinete se selecciona el molinete a utilizar

según el intervalo de caudal a aforar. Se inserta el molinete en el número de varas necesarias

para que la base de la primera de ellas descanse sobre el fondo del canal. Se coloca la punta

del molinete en dirección aguas arriba de la corriente, a una altura equivalente al 20% y 80%

de la profundidad del canal en ese punto (tirante). Se verifica el libre movimiento de la hélice.

Se coloca en ceros el tacómetro del molinete y el cronómetro y se comienza el conteo

simultáneamente en los dos dispositivos.

Al minuto de iniciado el conteo del tacómetro, se determina la cantidad de revoluciones de

la hélice. Se repite la medición de velocidad para verificar la precisión de los datos. Se

determina la profundidad del nivel de agua en el mismo lugar en el que se tomó la medida

de velocidad de la corriente.

Repetir los anteriores pasos para los demás puntos en los que se determinará la velocidad de

la corriente.

Cálculos

Page 174: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

174

Para los cálculos se emplean las siguientes siglas:

A= área de la sección transversal, m2,

H = profundidad en cada vertical, m,

n = número de puntos de medición o verticales,

Q = caudal de la descarga, m3/s,

f = revoluciones por minuto del molinete, rpm,

Vi = velocidad de la corriente en cada vertical, m/s

V = velocidad promedio de la corriente, m/s, y

W = ancho de la corriente, m.

Flotadores

Obtener el área transversal para ello se debe medir el ancho del efluente, luego dividir en

secciones y medir la profundidad en cada una de ellas para obtener el área transversal

promedio Medir y demarcar una distancia conocida a lo largo del canal; colocar suavemente

sobre la superficie del agua un elemento flotante en el canal y simultáneamente activar el

cronometro; medir el tiempo transcurrido hasta que el objeto termine de recorrer la distancia

asignada. Repetir este proceso varias veces y calcular el promedio. El objeto flotante no se

debe dejar caer ni arrojar sobre la corriente, por cuanto esto le imprimiría una velocidad que

afecta la medición. La velocidad se calcula como:

V = X / t, donde

V = velocidad superficial, m/s

X= longitud recorrida por el elemento flotante,

m

t = tiempo de recorrido del elemento flotante, s

Page 175: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

175

El caudal se calcula como:

Q = V x A, donde

Q = caudal, m3/s

V = velocidad superficial, m/s

A = área transversal promedio, m2 (Según la geometría del sitio)

A= W x (∑Hi)/n, (ancho del canal por el promedio de las profundidades)

Si no es posible aplicar el método volumétrico para aforo y toma de muestra del caudal de

efluentes, o si los puntos de vertimiento no presentan un diseño adecuado se deberá aplicar;

7.6.4.1.5 Tapas de Cajas de Inspección

En algunas empresas se puede encontrar que las tapas de las cajas de inspección tienen un

peso muy grande, motivo por el cual se requiere contar con un elemento que permita el

movimiento de la misma.

Es importante verificar el estado de las cajas de inspección, ya que estas pueden estar rotas

y pueden ser un peligro para la persona encargada del muestreo y específicamente del aforo;

en tal caso se debe pedir la colaboración de las trabajadores, para evitar la responsabilidad

de los funcionarios en la manipulación de este tipo de tapas o elementos Este hecho se debe

colocar dentro de las observaciones en el formato de captura de datos.

7.6.4.1.6 Cajas de Inspección Rebosantes

En algunas ocasiones se puede encontrar que las cajas de inspección rebosan por algunos de

sus lados y la determinación del caudal se hace imposible, razón por la cual se debe solicitar

como primera medida hacer una limpieza a la caja y mientras tanto se verifica el proceso

productivo. Es importante que unos de los integrantes de la comisión de muestreo

permanezcan cerca de la caja para revisar cómo se realiza la limpieza, ya que muchas veces

el problema hace referencia a presiones hidrostáticas con el alcantarillado, lo cual produce

que las aguas residuales de la alcantarilla se regresen y tomen unas muestras no

representativas del proceso industrial. Si el problema no llegase a solucionarse por medio

Page 176: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

176

Ilustración 3 tomado de (IDEAM, Toma muestras de Aguas Residuales)

de esta limpieza debe medirse el caudal por medio de la observación y mediante cálculos de

un vertedero horizontal.

7.6.4.1.7 Caudal Insignificante

Las pequeñas empresas generan un caudal que en muchas ocasiones es difícilmente

observado y mucho menos medido. Este vertimiento se desplazará sobre la pared de la caja

de inspección, tanque de ecualización u otra unidad que realice la función de homogenizar

los vertimientos y se deberá utilizar una toma muestras. Este implemento permite medir un

volumen con mayor facilidad que un balde, ya que es cuadrado o rectangular, igualmente

este implemento ha sido previamente graduado a unos volúmenes conocidos. Generalmente

estos toma muestras son de carácter casero.

7.6.4.1.8 Cajas de Inspección con Afluente y Efluente al mismo nivel o en

el Fondo

Si se encuentre en una caja de inspección en la cual las tuberías o conductos del afluente y

el efluente de la caja se encuentren al mismo nivel o que estén a ras del fondo de la caja de

tal manera que hagan imposible la colocación del balde de aforo, se puede aplicar alguna de

las siguientes dos soluciones:

La primera, en el caso de presentarse una caja o unidad con dimensiones conocidas, la

comisión deberá sellar el efluente y determinar el incremento de la lámina de agua, de tal

manera que se pueda realizar una curva de crecimiento con el tiempo; si las dimensiones de

la caja son conocidas se puede determinar un volumen y mediante un cronometro se ha

determinado el incremento de la lámina de agua. Es importante verificar que la salida del

tubo ha sido perfectamente sellada, para evitar fugas del vertimiento que puedan alterar la

lectura del aforo y posterior muestreo.

La segunda posibilidad hace referencia a que la caja no cuente con una forma uniforme y

por consiguiente la toma de medidas sea imprecisa, por lo cual es necesario tapar o sellar el

Page 177: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

177

Ilustración 4 Tomado de (IDEAM, Toma muestras de Aguas Residuales)

afluente de la caja y desocuparla. Paso posterior se deberá llenar la caja de una cantidad

conocida de agua y aforar la caja, (20 litros y 30 litros, o según las características del caudal

de la empresa lo permitan) una vez aforada la caja se libera el tapón del afluente y se observa

el crecimiento de la lámina de agua con respecto al tiempo y se toma el valor de caudal.

7.6.4.1.9 Empresas sin Caja de Inspección

Debido a las características de las pequeñas y medianas empresas, algunas no cuentan con

caja de inspección y los vertimientos salen por un canal o simplemente por el piso de la

empresa. En caso que el vertimiento salga por el piso de la empresa se pueden aplicar las

siguientes soluciones:

• Si la empresa no cuenta con un piso adecuado, es decir, este está sobre suelo (tierra)

se puede llegar a excavar un pequeño hueco con el cual se logra introducir el balde o

elemento para realizar el aforo.

• En el caso que la empresa cuente con un piso en concreto u otro material que permita

la circulación del vertimiento, se debe verificar el sitio donde el vertimiento cae o se

mezcla con el alcantarillado y en ese lugar realizar el aforo; es muy posible que dicho

sitio corresponda a un sector fuera de la industria.

• En algunas ocasiones las empresas no cuentan con cajas de inspección y mezclan los

vertimientos de aguas residuales industriales con los de aguas domesticas; este

percance debe ser anotado dentro del formulario de captura de datos, en lo

correspondiente a observaciones. En el caso de presentarse esta problemática se debe

medir el caudal antes de que se realice la combinación de los dos alcantarillados.

A.R.I. ARD

Page 178: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

178

7.6.4.1.10 Trampas de Grasas

El ingeniero de muestreo, con ayuda del auxiliar, deberá determinar si después de la trampa

de grasas existe otra unidad de pretratamiento, caso en el cual la muestra deberá ser tomada

en esta última unidad. En el caso que no se encuentre la caja de inspección y el efluente de

la misma se dirija hacia el alcantarillado, el muestreo y aforo deberá ser tomado antes del

alcantarillado; si las circunstancias no lo permiten se buscará la manera de realizar el aforo

y muestreo a la salida de la trampa de grasas, con un cuidado tal que no se modifiquen los

análisis por la presencia excesiva de grasas en el momento del mismo. Como sugerencia la

comisión deberá solicitar a la empresa la remoción de las grasas presentes en la trampa y

luego realizar el proceso de muestreo y aforo. Igualmente un mecanismo importante y que

puede ser aplicado, es preguntar cómo han sido realizados los muestreos en ocasiones

anteriores, con el fin de basarse en la experiencia anterior.

7.6.4.1.11 Grandes Descargas de Agua Residual

Existe la posibilidad que algunas industrias realicen un vertimiento de gran volumen de tal

manera que se deberán utilizar otras herramientas de mayor volumen, como por ejemplo

canecas de 55 galones. La toma del tiempo de llenado de la caneca se convierta en un factor

muy importante; por tal motivo se deben implementar mecanismos para determinar el tiempo

exacto de llenado. Estos mecanismos pueden ser, entre otros, retirar de la caneca del sitio de

vertimiento por arrastre con cuerdas, montar previamente la caneca sobre una plataforma

con rodachinas de tal manera que se pueda halar fácilmente, o tapar la caneca una vez llena.

7.6.4.1.12 Tuberías

En el caso que el vertimiento siempre se desplace por una tubería y no realice un salto donde

se pueda aforar, es necesario implementar otro sistema de aforo el cual puede ser determinar

el diámetro interno del alcantarillado por donde se desplaza el vertimiento, verificar la altura

que alcanza el vertimiento dentro de esta tubería y estimar la velocidad del mismo dentro de

la tubería. Así, con los datos de área y velocidad se determina el caudal del vertimiento

(IDEAM, Toma muestras de Aguas Residuales).

8. Parámetros y valores límites máximos permisibles

Los límites permisibles de vertimiento es el contenido permitido de una sustancia, elemento

o parámetro contaminante, en forma individual, mezclado o en combinación, o sus productos

Page 179: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

179

de metabolismo establecidos en los permisos de vertimiento y/o en los Planes de

Saneamiento y Manejo de Vertimientos - PSMV. (Secretaria Distrital de ambiente, 2009).

La resolución 631 del 2015 establece los parámetros y los valores límites máximos

permisibles en los vertimientos puntuales a cuerpos de aguas superficiales y a los sistemas

de alcantarillado público. Igualmente, se establecen los parámetros objeto de análisis y

reporte por parte de las actividades industriales, comerciales o servicios.

8.1 Límites máximos permisibles para temperatura

Para todas las actividades industriales, comerciales o de servicios que realicen vertimientos

puntuales de aguas residuales a un cuerpo de agua superficial o a los sistemas de

alcantarillado público, tendrán en el parámetro de temperatura como valor límite máximo

permisible el de 40,00 °C.

Para las actividades industriales, comerciales o de servicios (excepto la de generación de

energía eléctrica por procesos térmicos (termoeléctricas)), que realicen vertimientos

puntuales de aguas residuales a cuerpos de aguas superficiales, la diferencia de los valores

de temperatura en la zona de mezcla térmica del cuerpo de agua superficial receptor con

respecto a la temperatura del mismo antes del punto de vertimiento puntual, a una distancia

máxima de cien metros (100,00 m) deberá ser menor o igual a 5,00 °C, al tener en cuenta las

mediciones y determinaciones, la sección transversal y perpendicular del cauce del cuerpo

de agua receptor.

Para la actividad de generación de energía eléctrica por procesos térmicos (termoeléctricas),

que realicen vertimientos puntuales de aguas residuales a cuerpos de aguas superficiales,

deberán presentar ante la Autoridad Ambiental competente la siguiente información con los

respectivos soportes técnicos:

1. Las determinaciones de las diferencias de los valores de temperatura en la zona de mezcla

térmica del cuerpo de agua superficial receptor al tomar como referencia las condiciones de

la temperatura del mismo antes del punto de vertimiento puntual y simultáneamente.

Page 180: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

180

2. Las determinaciones de los cambios de los componentes fisicoquímicos e hidrobiológicos

del cuerpo de agua superficial receptor y al tomar como referencia las condiciones del mismo

antes del punto de vertimiento puntual.

Ambas determinaciones se hacen al considerar las mediciones la sección transversal y

perpendicular del cauce del cuerpo de agua receptor y deben efectuarse para diferentes

periodos climáticos.

8.2 Parámetros Microbiológicos en vertimientos puntuales en aguas residuales

Se realizará el análisis y reporte de los valores de la concentración en Número Más Probable

(NMP/100mL) de los Coliformes Termotolerantes presentes en los vertimientos puntuales

de aguas residuales (ARD y ARnD) mediante las cuales se gestionen excretas humanas y/o

de animales a cuerpos de aguas superficiales, si la carga másica en las aguas residuales antes

del sistema de tratamiento es mayor a 125,00 Kg/día de DBO5.

La toma de muestras deberá realizarse de forma simultánea con la caracterización del(os)

vertimiento(s) puntual(es), en el mismo período de tiempo que dure la misma y en el mismo

punto de la caracterización.

8.2.1.1 Límites máximos permisibles para Plaguicidas;

Las actividades que tengan Aguas Residuales No Domésticas, (ARnD), y que:

a) Usen directamente en su actividad industrial, comercial o de servicios, o que las materias

primas o insumos contengan plaguicidas con ingredientes activos de las categorías

toxicológicas IA, IB y II, de acuerdo con lo establecido por la Organización Mundial de la

Salud, (OMS) y/o el Ministerio de Salud y Protección Social o quien haga sus veces, para:

5. El lavado, la limpieza y/o la desinfección de productos agropecuarios.

6. El mantenimiento y limpieza de aeronaves o de elementos y equipos

empleados para su aplicación (aérea o terrestre).

7. El mantenimiento de su infraestructura, la cual incluye la asociada con los

dos (2) ítems anteriores.

8. Sistemas de refrigeración, enfriamiento e intercambio de calor.

Page 181: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

181

b) Fabriquen ingredientes activos de las categorías toxicológicas IA, IB y II1 de acuerdo con

lo establecido por la Organización Mundial de la Salud, (OMS) y/o el Ministerio de Salud y

Protección Social o quien haga sus veces o productos formulados con estos ingredientes

activos.

Deberán cumplir con los valores límites máximos permisibles en los vertimientos puntuales

de Aguas Residuales no Domésticas, (ARnD), a los cuerpos de aguas superficiales o al

alcantarillado público, que se señalan a continuación:

1. El valor límite máximo permisible de la concentración presente en el vertimiento es de

0,001 mg/L para cada una de las siguientes características químicas:

a) Los ingredientes activos de plaguicidas de la Categoría Toxicológica IA con

características químicas cuyos valores de Dosis Letal Oral (DL50 oral) en ratas más

altos conocidos sean menores o iguales a 20,00 mg/Kg de peso corporal, según las

referencias reconocidas por el Ministerio de Salud y Protección Social o quien haga

sus veces.

b) Los ingredientes activos de plaguicidas con características toxicológicas cuya

información reconocida por el Ministerio de Salud y Protección Social o quien haga

sus veces, sean catalogadas como extremada o altamente peligrosas.

2. El valor límite máximo permisible de la concentración presente en el vertimiento es de

0,05 mg/L para los ingredientes activos de plaguicidas de la categoría Toxicológica IB,

cuyos valores de Dosis Letal Oral (DL50 oral) en ratas más bajos conocidos sean mayores a

20,00 y menores o iguales a 200,00 mg/Kg de peso corporal, según las referencias

reconocidas por el Ministerio de Salud y Protección Social o quien haga sus veces.

3. El valor límite máximo permisible de la concentración presente en el vertimiento es de

0,10 mg/L para los ingredientes activos de plaguicidas de la Categoría Toxicológica II y al

1 Los plaguicidas se clasifican en Clases: extremadamente peligrosos (IA), altamente peligrosos (IB),

moderadamente peligrosos (II), poco peligrosos (III), normalmente no ofrecen peligro bajo uso normal (IV, a

veces no clasificados). Algunos plaguicidas son tan tóxicos que la ingestión de solo 5 ml (una cucharada de té)

puede ser suficiente para matar una persona. (OMS)

Page 182: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

182

exceptuar los clasificados como Compuestos Organoclorados, cuyos valores de Dosis Letal

Oral (DL50 oral) en ratas más bajos conocidos sean mayores a 200,00 y menores o iguales

a 2.000,00 mg/Kg de peso corporal, según las referencias reconocidas por el Ministerio de

Salud y Protección Social o quien haga sus veces.

El valor límite máximo permisible de la concentración presente en el vertimiento es de 0,05

mg/L para los ingredientes activos de plaguicidas de la Categoría Toxicológica II

clasificados como Compuestos Organoclorados y cuyos valores de Dosis Letal Oral (DL50

oral) en ratas más bajos conocidos sean mayores a 200,00 y menores o iguales a 2.000,00

mg/Kg de peso corporal, según las referencias reconocidas por el Ministerio de Salud y

Protección Social o quien haga sus veces.

La concentración total de ingredientes activos de plaguicidas, deberán cumplir:

1. La suma total de las concentraciones de los ingredientes activos de plaguicidas cuyo

valor individual máximo admisible sea de 0,001 mg/L podrá ser de 0,01 mg/L como

máximo, sin que en ningún caso se excedan los valores individuales.

2. La suma total de las concentraciones de los ingredientes activos de plaguicidas cuyo

valor individual máximo admisible sea de 0,05 mg/L, incluidos los clasificados como

compuestos organoclorados, podrá ser de 0,50 mg/L como máximo, sin que en

ningún caso se excedan los valores individuales.

3. La suma total de las concentraciones de los ingredientes activos de plaguicidas cuyo

valor individual máximo admisible sea de 0,10 mg/L podrá ser de 1,00 mg/L como

máximo, sin que en ningún caso se excedan los valores individuales.

4. La suma total de las concentraciones de los ingredientes activos de plaguicidas no

podrá ser superior a 1,00 mg/L.

8.2.1.2 Límites máximos permisibles para Parámetros

fisicoquímicos;

La resolución determina los valores máximos permisibles en los vertimientos para los

parámetros establecidos en la tabla 1.

Page 183: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

183

Tabla 37 Parámetros considerados por la Resolución 631 del 2015

Parámetro Unidades

Generales

Ph Unidades de pH

Demanda Química de Oxígeno (DQO) mg/L O2

Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO5) mg/L O2

Sólidos Suspendidos Totales (SST) mg/L

Sólidos Sedimentables (SSED) mL/L

Grasas y Aceites mg/L

Compuestos Semivolátiles Fenólicos mg/L

Fenoles Totales mg/L

Formaldehído mg/L

Sustancias Activas al Azul de Metileno (SAAM) mg/L

Hidrocarburos

Hidrocarburos Totales (HTP) mg/L

Hidrocarburos Aromáticos Policíclicos (HAP) mg/L

BTEX (Benceno, Tolueno, Etilbenceno y Xileno) mg/L

Compuestos Orgánicos Halogenados Adsorbibles (AOX) mg/L

Compuestos de Fósforo

Ortofosfatos (P-PO43-) mg/L

Fósforo Total (P) mg/L

Compuestos de Nitrógeno

Nitratos (N-NO3-) mg/L

Nitritos (N-NO2-) mg/L

Nitrógeno Amoniacal (N-NH3) mg/L

Nitrógeno Total (N) mg/L

Iones

Cianuro Total (CN-) mg/L

Cloruros (Cl-) mg/L

Fluoruros (F-) mg/L

Sulfatos (SO42-) mg/L

Page 184: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

184

Sulfuros (S2-,) mg/L

Metales y Metaloides

Aluminio (Al) mg/L

Antimonio (Sb) mg/L

Arsénico (As) mg/L

Bario (Ba) mg/L

Berilio (Be) mg/L

Boro (Bo) mg/L

Cadmio (Cd) mg/L

Cinc (Zn) mg/L

Cobalto (Co) mg/L

Cobre (Cu) mg/L

Cromo (Cr) mg/L

Estaño (Sn) mg/L

Hierro (Fe) mg/L

Litio (Li) mg/L

Manganeso (Mn) mg/L

Mercurio (Hg) mg/L

Molibdeno (Mo) mg/L

Níquel (Ni) mg/L

Plata (Ag) mg/L

Plomo (Pb) mg/L

Selenio (Se) mg/L

Titanio (Ti) mg/L

Vanadio (V) mg/L

Otros Parámetros para análisis y reporte

Acidez Total mg/L CaCO3

Alcalinidad Total mg/L CaCO3

Dureza Cálcica mg/L CaCO3

Dureza Total mg/L CaCO3

Color Real Medidas de absorbancia a las siguientes

longitudes de onda: 436 nm, 525 nm y 620 nm.

m-1

Page 185: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

185

La resolución 631 del 2015 establece los límites máximos permisibles en los vertimientos

puntuales por cada actividad;

1. Los vertimientos puntuales de aguas residuales domésticas, y de las aguas

residuales (ARD –ARnD) de los prestadores del servicio público de alcantarillado

a cuerpos de aguas superficiales.

2. Los vertimientos puntuales de aguas residuales no domésticas (ARnD) a cuerpos

de aguas superficiales de actividades de;

a. Agroindustria y ganadería.

b. Minería

c. Hidrocarburos

d. Elaboración de productos alimenticios y bebidas.

e. Fabricación y Manufactura de bienes

f. Actividades asociadas con servicios y otras actividades

g. Actividades industriales, comerciales o de servicios diferentes a las

anteriores con vertimientos puntuales a cuerpos de agua superficiales.

3. los vertimientos puntuales de aguas residuales no domésticas (ARnD) al

alcantarillado público.

Los parámetros y sus valores límites máximos permisibles en los vertimientos puntuales de

Aguas Residuales no Domésticas (ARnD) para las actividades industriales, comerciales o de

servicios entre ellas los lavaderos de carro, con vertimientos puntuales a cuerpos de agua

superficiales o al sistema de alcantarillado publico deberán cumplir con los parámetros

establecidos en la resolución 631 del 2015 y deberán hacer análisis y reporte de los

parámetros establecidos en la tabla 2.

Tabla 38 Parámetros y sus valores límites máximos permisibles en los vertimientos

puntuales de aguas residuales para la actividad de lavado de carros; fuente; (Ministro de

medio ambiente y desarrollo sostenible, 2015)

Parámetro Unidades Valores límites

máximos permisibles

Generales

Page 186: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

186

Ph Unidades de

pH

6,00 a 9,00

Demanda Química de Oxígeno (DQO) mg/L O2 150,00

Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO5) mg/L O2 50,00

Sólidos Suspendidos Totales (SST) mg/L 50,00

Sólidos Sedimentables (SSED) mL/L 1,00

Grasas y Aceites mg/L 10,00

Compuestos Semivolátiles Fenólicos mg/L Análisis y Reporte

Fenoles Totales mg/L 0,20

Formaldehído mg/L Análisis y Reporte

Sustancias Activas al Azul de Metileno

(SAAM)

mg/L Análisis y Reporte

Hidrocarburos

Hidrocarburos Totales (HTP) mg/L 10,00

Hidrocarburos Aromáticos Policíclicos (HAP) mg/L Análisis y Reporte

BTEX (Benceno, Tolueno, Etilbenceno y

Xileno)

mg/L Análisis y Reporte

Compuestos Orgánicos Halogenados

Adsorbibles (AOX)

mg/L Análisis y Reporte

Compuestos de Fósforo

Ortofosfatos (P-PO43-) mg/L Análisis y Reporte

Fósforo Total (P) mg/L Análisis y Reporte

Compuestos de Nitrógeno

Nitratos (N-NO3-) mg/L Análisis y Reporte

Nitritos (N-NO2-) mg/L Análisis y Reporte

Nitrógeno Amoniacal (N-NH3) mg/L Análisis y Reporte

Nitrógeno Total (N) mg/L Análisis y Reporte

Iones

Cianuro Total (CN-) mg/L 0,10

Cloruros (Cl-) mg/L 250,00

Fluoruros (F-) mg/L 5,0

Sulfatos (SO42-) mg/L 250,0

Page 187: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

187

Sulfuros (S2-,) mg/L 1,00

Metales y Metaloides

Aluminio (Al) mg/L Análisis y Reporte

Antimonio (Sb) mg/L 0,30

Arsénico (As) mg/L 0,10

Bario (Ba) mg/L 1,00

Berilio (Be) mg/L Análisis y Reporte

Boro (Bo) mg/L Análisis y Reporte

Cadmio (Cd) mg/L 0,01

Cinc (Zn) mg/L 3,00

Cobalto (Co) mg/L 0,10

Cobre (Cu) mg/L 1,00

Cromo (Cr) mg/L 0,10

Estaño (Sn) mg/L 2,00

Hierro (Fe) mg/L 1,00

Litio (Li) mg/L Análisis y Reporte

Manganeso (Mn) mg/L Análisis y Reporte

Mercurio (Hg) mg/L 0,002

Molibdeno (Mo) mg/L Análisis y Reporte

Níquel (Ni) mg/L 0,10

Plata (Ag) mg/L 0,20

Plomo (Pb) mg/L 0,10

Selenio (Se) mg/L 0,20

Titanio (Ti) mg/L Análisis y Reporte

Vanadio (V) mg/L 1,00

Otros Parámetros para análisis y reporte

Acidez Total mg/L CaCO3 Análisis y Reporte

Alcalinidad Total mg/L CaCO3 Análisis y Reporte

Dureza Cálcica mg/L CaCO3 Análisis y Reporte

Dureza Total mg/L CaCO3 Análisis y Reporte

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188

Color Real Medidas de absorbancia a las

siguientes longitudes de onda: 436 nm, 525 nm

y 620 nm.

m-1 Análisis y Reporte

El responsable de la actividad podrá solicitar ante la Autoridad Ambiental competente la

exclusión de algún(os) parámetro(s), basados en balances de materia o de masa y con la

realización de la respectiva caracterización demuestre que estos no se encuentran presentes

en sus aguas residuales. Para ello se debe realizar el análisis estadístico de los resultados de

las caracterizaciones y de la información de las hojas técnicas de las materias primas e

insumos empleados en el proceso. (Ministro de medio ambiente y desarrollo sostenible,

2015)

9. Tratamiento de Aguas Residuales

9.2 Mecanismos presentes en los tratamientos de residuos

En general, los tratamientos de residuos se basan en alguno(s) de los siguientes mecanismos:

Eliminación física del contaminante: a través de operaciones de separación, tales como:

filtración, sedimentación, adsorción, absorción, extracción, etc.

Destrucción o transformación química/biológica del contaminante: transformación del

contaminante a una forma menos contaminante y/o eliminable de la corriente de descarga.

Por ejemplo, a través de un tratamiento aeróbico, combustión del material orgánico,

transformación de óxido de azufre a sulfato, etc.

Consumo del material contaminante: ya sea recuperar y reciclar compuestos reutilizables

o generar nuevos subproductos (ej.: digestión anaeróbica (metano), fertilizantes,

combustibles (sólidos), etc.). Muchas veces los procesos de tratamiento, simplemente

cambian la fase en la que se encuentra presente el contaminante, con lo que el problema

ambiental puede persistir (ej.: la adsorción de fenoles en carbón activado; en este caso se

traslada el problema, a uno de contaminación en fase sólida). A veces, dicho cambio de fase

permite un mejor manejo del material contaminante. Tal es el caso de los tratamientos

aeróbicos, donde los compuestos orgánicos disueltos en el efluente son utilizados en los

procesos de metabolismo celular e incorporados a la biomasa, la cual puede ser separada y

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189

desechada con mayor facilidad. De este modo, el tratamiento sirve como una etapa de

concentración de los residuos. (Zaror)

9.3 Operaciones para la eliminación de contaminantes

Tabla 39 Operaciones para la eliminación de contaminantes (Zaror)

Contaminante Tipo de tratamiento

Grasas y Aceites Libres y

Emulsificados

Separación por Gravedad Filtración Flotación

Sólidos Suspendidos Sedimentación Coagulación y Sedimentación Flotación

Filtración

Materia Orgánica Disuelta Tratamiento Biológico Aeróbico Tratamiento Biológico

Anaeróbico Adsorción Oxidación Química

Sólidos Inorgánicos

Disueltos

Evaporación Intercambio Iónico Osmósis Reversa

Electrodiálisis

Ácidos y Álcalis Neutralización

Gases y Material

Particulado

Incineración Absorción Ciclones Precipitación

Electrostática

Residuos Sólidos y Lodos de

Tratamientos

Tratamiento biológico Incineración Vertederos controlados

Compostado/ Fertilizante/ Forraje Utilización

Termoquímica (Carbón Activado, Licuefacción,

Gasificación)

9.4 Tratamientos Preliminares

Las Rejillas: Con éstas se retiene todo el material grueso, su principal objetivo es retener

basuras, material sólido grueso que pueda afectar el funcionamiento de las bombas, válvulas,

aireadores, etc. Se utilizan solamente en los desbastes previos, y sirven para que los desechos

no dañen las maquinas.

El espaciamiento libre en las barras depende de la finalidad que se quiera lograr;

Rejas Gruesas: 40 hasta 100mm o mas

Rejas Medias: 20 hasta 40 mm (Son las más comunes)

Rejas Finas: 10 hasta 20 mm

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190

Rejas Rotativas muy Finas: 0,25 a 2,5 mm (Equipo moderno capaz de sustituir los

sedimentadores en algunos casos)

Los tamices: Luego de las rejillas se colocan Tamices, con aberturas menores para remover

un porcentaje más alto de sólidos, con el fin de evitar atascamiento de tuberías, filtros

biológicos, con una abertura máxima de 2.5 mm. Tienen una inclinación particular que deja

correr el agua y hace deslizar los desechos por fuera de la malla. Necesita un desnivel

importante entre el punto de alimentación del agua y el de salida.

Los microfiltros: son planillas giratorias plásticas o de acero por las cuales circula el agua

y recogen los desechos y las basuras en su interior, los microfiltros tiene sistemas de lavado

para que así puedan mantener las mallas limpias. Según la aplicación que tengan se

selecciona el tamaño de las mallas.

Desaneradores: son unidades encargadas de retener arenas, guijarros, tierra y otros

elementos vegetales o minerales que traigan las aguas. Pueden ser diseñados como canales

con velocidad controlada o como tanques de sección cuadrada o circular y de área adecuada

a la sedimentación a las partículas a remover. (CYCLUS)

Ilustración 5 Desarenador (Hess)

Trampas de grasa: son pre tratamientos de aguas residuales generalmente utilizado en

establecimientos donde la producción de grasa es bastante alta. Las mismas son utilizadas

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191

para la prevención de taponamientos de tuberías debido a la acumulación de grasas, mas no

deben ser utilizados como sistemas de tratamiento de aguas residuales ni esperar que estos

cumplan con la función de una Planta de Tratamiento.

Para conocer un poco más a detalle sobre este pre-tratamiento revisaremos brevemente la

estructura de una trampa de grasa. (ISA)

Estructura general de una trampa de grasa.

Ilustración 6 Trampa de grasa (ISA)

La estructura general de una trampa de grasa comprende 3 cámaras. La cámara de entrada,

la cámara de salida y estructuras de separación en medio de estas dos, crear una tercera

cámara intermeda en la que la grasa y aceites quedan retenidas.

El objetivo de una trampa de grasa es separar las grasas y los sólidos suspendidos del agua

clarificada. El agua entra en la primera cámara, todo el material flotante como las grasas,

ascienden en el segundo compartimento de la cámara ya que son más livianas (menos densas)

que el agua, mientras que el material más pesado se asienta como lodo en el fondo de la

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192

trampa de grasa. Por último en el tercer compartimento de la cámara, el agua clarificada sin

grasa sale como efluente.

Para considerar exitoso el diseño de una trampa de grasa se deben tomar en cuenta los

siguientes puntos:

• Diseño Hidráulico, tiempo de retención adecuado para que las grasas sean separadas

del efluente, la distancia entre la entrada y la salida debe ser suficiente para permitir

la separación de grasas.

• Las trampas de grasa funcionan mejor si es que el exceso de grasa (grasa flotante) es

removida cada día (diario). Algunas empresas utilizan a las trampas de grasa como

una “bodega” de almacenamiento de desechos. Y las mismas son vaciadas cada cierto

tiempo (semanal, quincenal, mensual) sin permitir que la trampa de grasa cumpla con

su objetivo.

• Productos químicos para trampas de grasa. Las bacterias biológicas o enzimas

biológicas tienen una mezcla de al menos 3 cepas de enzimas, generalmente (lipasa,

proteasa, amilasa) y estas son combinadas con cepas bacterianas no patógenas. Las

enzimas biológicas se encargan de degradar los aceites y grasas y también la materia

orgánica que se encuentre en las trampas de grasa. El objetivo es que las enzimas

degraden y acorten las cadenas de los aceites y grasa para que las bacterias biológicas

puedan alimentarse de ellas y eliminarlas del efluente. (ISA)

9.5 Tratamiento primario

Los tratamientos primarios son aquellos que eliminan los sólidos en suspensión presentes en

el agua residual. Comprende procesos de sedimentación y tamizado. La primera etapa de un

sistema de tratamiento de residuos líquidos incluye normalmente, la separación de sólidos y

material no disuelto (ej.: grasas, coloides), neutralización de pH, regulación de caudal y

estabilización térmica. Los sólidos más gruesos se eliminan a través de cribaje, mientras que

aquellos de menor tamaño se eliminan a través de mecanismos de sedimentación o flotación;

Neutralización y Regulación de Caudal: Neutralización de pH se aplica en el momento

que el efluente tiene un pH fuera de los límites aceptables. Normalmente, se usan ácidos (o

bases) para llevar el pH a un rango cercano a 7. En aquellos casos donde existan líneas ácidas

Page 193: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

193

y básicas de concentraciones similares, será posible neutralizarlas mezclándolas con

anterioridad al tratamiento primario. En la actualidad, se usa sistemas automáticos de control

de pH, los que permiten una buena regulación del pH frente a cambios de carga y flujo. El

diseño de los tanques de neutralización es muy sencillo, y no presenta mayores problemas

de ingeniería, dado que la reacción de neutralización química es muy rápida. Normalmente,

la neutralización y la estabilización de flujo se efectúan en el mismo tanque.

Estabilización de Flujo: Normalmente, el flujo y composición de los residuos líquidos

presenta enormes variaciones durante la operación rutinaria de la planta, que reflejan

diferentes operaciones que tienen lugar durante el proceso (ej.: lavado de los reactores). Ello

puede presentar serios problemas, particularmente para las operaciones de tratamiento

secundario, que se caracterizan por ser procesos muy lentos, cuya eficiencia es muy sensible

a las variaciones de flujo y concentración.

Para garantizar un flujo y carga lo más constante posibles se puede usar un tanque de

almacenamiento (homogeneizador), con un tiempo de residencia lo suficientemente largo

como para amortiguar las variaciones. El tiempo de residencia (normalmente, entre 4 y 24

horas) está determinado por las características de operación de la planta, la biodegradabilidad

del material orgánico y el tipo de tratamiento secundario. Un tiempo de residencia muy largo,

implicará un tanque de mayor volumen (es decir, mayor costo), y puede dar lugar a

crecimiento microbiano, malos olores, etc. Al tratar volúmenes de líquido muy grandes (ej.:

miles de m3), se puede usar lagunas de estabilización. La segregación de las líneas residuales

de mayor contenido orgánico (que requieren de tratamiento secundario) puede resultar en

una substancial disminución del flujo, con la consiguiente reducción del volumen del tanque

de retención. (Zaror)

9.5.1 Sedimentación Primaria

Es un proceso físico de separación por gravedad que hace que una partícula más densa que

el agua tenga una trayectoria descendente, depositándose en el fondo del sedimentador. Está

en función de la densidad del líquido, del tamaño, del peso específico y de la morfología de

las partículas. Esta operación será más eficaz cuanto mayor sea el tamaño y la densidad de

las partículas a separar del agua. A esta operación de sedimentación se le suele denominar

también decantación.

Page 194: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

194

El objetivo fundamental de la decantación primaria es doble: por un lado permite eliminar

los sólidos en suspensión (en un 60%, aproximadamente) presentes en la aguas residuales y

la materia orgánica (en un 30%, aproximadamente) y por otro lado, protegen los procesos

posteriores de oxidación biológica de la intrusión de fangos inertes de densidad elevada.

(CYCLUS)

Se debe retirar los sólidos suspendidos (0,05-10 mm en diámetro) si estos están presentes en

gran cantidad. No es esencial removerlos antes del tratamiento biológico, pero su separación

física (primaria), puede conducir a la eliminación de un 30-40% de DBO (según la

biodegradabilidad de los sólidos). Así, se puede reducir la carga orgánica para el tratamiento

biológico, y reducir la cantidad de lodos biológicos generados. La sedimentación es, por lo

tanto, el proceso de tratamiento de aguas más usado.

Tipos de tanques de sedimentación

Un tanque ideal debe tener 4 características:

• La zona de entrada debe facilitar la reducción y uniformización de la

velocidad del efluente.

• Un canal de salida, para captar el líquido clarificado, con trampas para el

material flotante (ej.: aceites).

• Una zona de sedimentación que representa la capacidad del tanque. En esta

zona tiene lugar la sedimentación, y no debe presentar cortocircuitos o áreas

estancadas.

• Una zona de almacenamiento y eliminación de los sedimentos.

Existen 3 tipos de diseños:

a) Tanques de flujo horizontal: Normalmente son rectangulares (L: A= 4:1).

Tienen la alimentación por uno de los extremos y la salida por el extremo

opuesto.

b) Tanques de flujo radial: De forma circular, con alimentación en el centro, los

cuales fluyen hacia el exterior radialmente. La velocidad es más alta al centro,

y disminuye hacia la periferia.

c) Tanques de flujo ascendente: Ya sea de forma circular o cuadrada, con un

suelo de pendiente fuerte. La alimentación se hace desde el centro del tanque,

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195

bajo la superficie, hacia abajo. Debido a la configuración del fondo, el flujo

cambia de dirección bruscamente hacia arriba, y los sólidos sedimentan cerca

de la periferia. Son muy eficientes. Algunos principios generales La

sedimentación ocurre debido a la acción de la gravedad. El tamaño y la

densidad de las partículas son factores importantes en el resultado final de la

operación. Algunas partículas mantendrán su identidad durante la

sedimentación (discretas), mientras que otras van a flocular (partículas

floculantes). En general, la velocidad de sedimentación de partículas, es

directamente proporcional al cuadrado del radio, y a la diferencia de densidad

entre el sólido y el líquido.

La profundidad del tanque está determinada por el tiempo de residencia necesario para

permitir la sedimentación de la partícula más pequeña. Típicos valores de tiempos de

residencia, están en el rango 1 a 4 horas; mientras mayor la concentración de sólidos, mayor

el tiempo de residencia necesario. Se puede agregar compuestos químicos que ayuden a la

sedimentación, tales como agentes precipitantes, coagulantes y floculantes. Los más usados

son: FeCl3, Al2(SO4)3, Na2SO4, FeSO4, poliacrilamida, gelatina, almidón. Estos agentes se

utilizan en concentraciones en el rango 5-1000 g/m. (Zaror)

9.5.2 Flotación

Proceso físico fundamentado en la diferencia de densidades. La flotación permite separar la

materia sólida o líquida de menor densidad que la del fluido, por ascenso de ésta hasta la

superficie del fluido, ya que en este caso, las fuerzas que tiran hacia arriba (rozamiento y

empuje del líquido) superan a la fuerza de la gravedad. Se generan pequeñas burbujas de gas

(aire), que se asociarán a las partículas presentes en el agua y serán elevadas hasta la

superficie, donde son arrastradas y sacadas del sistema.

En el tratamiento de aguas se utiliza aire como agente de flotación, y en función de cómo se

introduzca en el líquido, se tienen dos sistemas de flotación:

Flotación con aire disuelto (FAD): La tecnología se basa en utilizar micro burbujas

generadas a partir de una solución saturada de agua-aire, a presión liberada, en una celda

donde se encuentra el agua a tratar. Este proceso permite generar una capa flotante en

suspensión que logra la separación sólido líquido.

Page 196: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

196

La flotación es un proceso en el cual se introducen micro burbujas de aire en un estanque

con agua residual o lodo. Al ascender las micro burbujas, las partículas presentes en el

líquido se adhieren a éstas, se separan y forman una capa flotante de material concentrado.

Con ello se consigue una efectiva remoción de Sólidos Suspendidos, Aceites & Grasas, y

materia orgánica particulada (DBO5) (Fundación Chile).

En algunos diseños, el aire sólo se agrega a una parte de la alimentación; en otros casos, se

recicla parte del efluente clarificado, al que se le agrega el aire comprimido. Las principales

variables de diseño son: presión, razón de reciclo2, tiempo de retención, concentración de

sólidos en la alimentación. Ya que la flotación depende del tipo de superficie del material

particulado, los parámetros de diseño deben ser obtenidos a partir de datos de laboratorio

específicos para el agua residual a tratar. En particular, el volumen de aire por unidad de

masa de sólidos, debe ser determinado en base a experimentos, para ello se debe usar una

celda de flotación. La flotación es muy usada en la separación y recuperación de fibra

celulósica, grasas, carbohidratos y proteínas. Presenta menos riesgo de malos olores, ya que

la aireación evita la descomposición anaeróbica del material biodegradable.

Electroflotación: El equipo consiste en un tanque (que actúa como cátodo) y varios ánodos.

Se aplica directamente una corriente, con un voltaje de 10-15 volt. Los cationes formados

en el cátodo neutralizan las cargas negativas de las partículas, las que coagulan y luego son

flotadas por las micro burbujas formadas electrolíticamente. La carga eléctrica de las

substancias coloidales y emulsificadas de origen industrial es generalmente negativa.

El proceso de electroflotación neutraliza eléctricamente las cargas de las partículas, las que

pueden flocular y ser llevadas a la superficie por microburbujas de oxígeno e hidrógeno que

se forman por acción electrolítica. Permite tratar aguas con concentraciones de sólidos

flotantes de 9-12%, comparados con 3-5% en el caso de la FAD, sin que se requieren agentes

floculantes, ni reciclo. Sin embargo, pueden existir problemas de corrosión en el ánodo.

Típicamente, el tiempo de residencia en la electroflotación está en el rango 7-12 min, con un

2 Este término se usa en procesos de inyección de gas. Es el resultado de dividir la cantidad de gas

inyectada en un intervalo de tiempo dado por la cantidad de gas producida durante el mismo intervalo. (Quimicos oil y Gas)

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197

consumo de electricidad estimado en 0.5 kWh/m3. El tamaño típico de una unidad de

electroflotación permite tratar un flujo de 3000 m3/día. (Zaror)

9.5.3 Coagulación – Floculación

En muchos casos parte de la materia en suspensión está formada por partículas de muy

pequeño tamaño, lo que conforma una suspensión coloidal. Estas suspensiones coloidales

suelen ser muy estables, en muchas ocasiones debido a interacciones eléctricas entre las

partículas. Por tanto tienen una velocidad de sedimentación extremadamente lenta, por lo

que haría inviable un tratamiento mecánico clásico.

Una forma de mejorar la eficacia de todos los sistemas de eliminación de materia en

suspensión es la adición de ciertos reactivos químicos que, en primer lugar, desestabilicen la

suspensión coloidal (coagulación) y a continuación favorezcan la floculación de las mismas

para obtener partículas fácilmente sedimentables. Los coagulantes suelen ser productos

químicos que en solución aportan carga eléctrica contraria a la del coloide. Habitualmente

se utilizan sales con cationes de alta relación carga/masa (Fe3+, Al3+) junto con

polielectrolitos orgánicos, cuyo objetivo también debe ser favorecer la floculación:

Sales de Fe3+: Pueden ser Cl3Fe o Fe2(SO4)3, con eficacia semejante. Se pueden utilizar tanto

en estado sólido como en disoluciones. La utilización de una u otra está en función del anión,

si no se desea la presencia de cloruros o sulfatos.

Sales de Al3+: Suele ser Al2(SO4)3 o policloruro de aluminio. En el primer caso es más

manejable en disolución, mientras que en el segundo presenta la ventaja de mayor porcentaje

en peso de aluminio por kg dosificado.

Polielectrolitos: Pueden ser polímeros naturales o sintéticos, no iónicos (poliacrilamidas)

aniónicos (ácidos poliacrílicos) o catiónicos (polivinilaminas). Las cantidades a dosificar son

mucho menores que para las sales, pero tanto la eficacia como el coste es mucho mayor.

(CYCLUS)

9.6 Tratamiento secundario

El tratamiento secundario de depuración constituye una serie de importantes procesos de

naturaleza biológica de tratamiento de las aguas residuales que tienen en común la utilización

de microorganismos (entre las que destacan las bacterias) para llevar a cabo la eliminación

de materia orgánica biodegradable, tanto coloidal como disuelta, así como la eliminación de

compuestos que contienen elementos nutrientes (N y P).

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198

Estos principios son utilizados en los sistemas de tratamiento biológico de efluentes

contaminados con material orgánico bioutilizable. Las diferencias entre los diferentes

procesos, se manifiestan en el tipo de microorganismos utilizados, la configuración de los

biorreactores, su modo de operación y el tipo de actividad biológica presente.

En estos sistemas, los contaminantes orgánicos son degradados por organismos que los

transforman en compuestos más sencillos, de fácil eliminación (ej.:CO2, CH4) o

incorporados al proceso de síntesis de material celular y, por lo tanto, concentrados en la

biomasa. Esta última puede entonces ser eliminada con más facilidad por procesos de

separación sólido-líquido.

Los microorganismos juegan un papel fundamental en los sistemas de tratamiento de

residuos líquidos. En términos generales, los microorganismos heterótrofos necesitan

carbono, nitrógeno, fósforo y trazas de metales para llevar a cabo las reacciones metabólicas

y reproducirse. Dichos microorganismos se clasifican en aeróbicos y anaeróbicos:

• Organismos Aeróbicos: Son aquellos que requieren oxígeno para llevar a cabo sus

reacciones metabólicas. Generan CO2 como subproducto.

• Organismos Anaeróbicos: Son aquellos que crecen en ausencia de oxígeno.

Generan CO2, CH4 y compuestos orgánicos de bajo peso molecular como

subproductos.

• Aquellos organismos aeróbicos y anaeróbicos que sólo pueden sobrevivir en su

respectivo ambiente (es decir, en presencia y ausencia de oxígeno,

respectivamente), se denominan organismos aeróbicos obligados y organismos

anaeróbicos obligados, respectivamente.

• Los organismos que pueden sobrevivir en ambos ambientes se denominan

organismos facultativos.

9.6.1 Sistemas de Tratamiento Aeróbico

Los procesos aeróbicos de tratamiento de efluentes están diseñados para acelerar los

procesos de aireación natural y bioxidación del material orgánico. Nos referiremos aquí a

las lagunas de aireación, a los sistemas de lodos activados (en sus variaciones más

relevantes) y a los filtros biológicos.

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199

Cultivos en suspensión: Se trata del sistema convencional en que el agua decantada y el

fango activado se mezclan junto con aire en el tanque de aireación. En ese momento se

produce la floculación y la oxidación de la materia orgánica y posteriormente la separación

en el decantador secundario.

Sistemas de lecho fijo: En este tipo de procesos se emplea un soporte fijo donde se

desarrolla el crecimiento microbiano. Por lo general se emplea un reactor cilíndrico relleno

de un material de gran superficie específica sobre el que se crea una biopelícula. Se realiza

una aireación, bien natural o forzada, para así mantener la actividad biológica. Las sustancias

contaminantes se difunden junto con el oxígeno presente en el aire a través de la biopelícula

hasta los microorganismos asimiladores. Los lechos bacterianos (o filtro biológico) reduce

el índice de hasta un 80%. El agua penetra al filtro y mediante una serie de tubos u orificios

se distribuye a lo largo de toda la superficie soporte. Conforme el agua discurre, la película

es arrastrada, creándose nueva película en estas zonas.

Por lo general se emplean este tipo de tecnologías en las plantas, los tratamientos previos

son idénticos, entra el agua por la parte superior y salen por la inferior del lecho. Las aguas

depuradas y la biomasa pasan finalmente a una etapa de decantación. La principal diferencia

Ilustración 7 Tanque de aireación en proceso de fangos activados (Estación de aguas residuales de Fairfield) (Pardo, 2012)

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200

entre esta tecnología y el sistema convencional es que no hay necesidad de sistemas

complejos de agitación para mantener la biomasa en suspensión, lo que se traduce en menor

consumo energético. Por lo general esta tecnología se emplea en pequeñas comunidades pues

su mantenimiento es sencillo y la fluctuación de caudal no es excesiva. (Pardo, 2012)

Biodiscos: Los biodiscos es otra tecnología parecida a los lechos bacterianos sobre los cuales

se desarrolla el crecimiento microbiano. El proceso emplea una serie de discos (φ=3m, 1-

2mm espesor). Los biodiscos giran (aprox 1-4 rpm), esta estructura se encuentra siempre

sumergida (aprox 2/5 partes). De esta forma la biomasa toma el oxígeno de la atmósfera y

así se produce la degradación de la materia orgánica de manera progresiva. Llega un instante

en que el espesor de la película generada (entre 0,2 y 3 mm) es tal que impide la difusión

plena de oxígeno y otros nutrientes. Motivo por el cual los microrganismos mueren,

perdiéndose la resistencia mecánica de manera que el movimiento del disco provoca

entonces el desprendimiento de parte de la película que se separa posteriormente del agua

mediante un clarificado. En esa zona que se ha desprendido vuelve a generarse nueva

película y el proceso sigue su curso. Los materiales suelen ser poliméricos para evitar

corrosiones y reducir el peso de la estructura. Si la producción es muy elevada se puede

emplear un grupo de aireación suplementario.

Ilustración 8 Esquema de depuración con biodiscos (Pardo, 2012)

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201

Tecnologías blandas: Fundamentalmente se emplean lagunas, que reducen el coste de las

operaciones y se basan en la actividad natural del medio. El tratamiento consiste en

almacenar las aguas residuales durante un tiempo y favorecer el crecimiento y la actividad

microbiana en ellas. Según el mecanismo que actúe las lagunas pueden ser aerobias,

facultativas o anaerobias, lo cual permite combinarse y realizar un tratamiento completo del

agua La profundidad es un factor importante y no suele exceder los 2 metros en el caso de

las aeróbicas o facultativas. Por lo general la existencia de algas produce una aireación

superficial debido al proceso fotosintético. El principal inconveniente de este tratamiento es

la necesidad de amplias superficies y por ello sólo es apta para pequeñas comunidades, donde

el precio del suelo sea bajo.

Fangos Activados: Se trata del proceso que se emplea fundamentada en dos operaciones: la

oxidación y la separación sólido-líquido. La oxidación tiene lugar en el tanque de aireación

o reactor biológico, donde la población microbiana entra en contacto con el agua residual.

El cultivo biológico o licor mezcla se agrupa con la materia orgánica en flóculos. Los

microorganismos se encargan de realizar el conjunto de reacciones de oxidación. La

población microbiana ha de mantenerse siempre en un determinado nivel, para llegar a un

equilibrio entre la carga orgánica que se va a eliminar y la cantidad de microorganismos

necesarios para su eliminación. Para que ocurran estas reacciones en el tanque de aireación,

es necesario tanto el aporte de oxígeno como la agitación para lograr homogeneizar la mezcla

y que se produzcan el conjunto de reacciones anteriormente citadas. Estos dos efectos se

suelen conseguir simultáneamente mediante agitadores mecánicos o neumáticos. Una vez

que la materia orgánica ha sido oxidada, el licor mezcla se traslada a un decantador donde

se produce la separación sólido-líquido. Parte de los fangos obtenidos son recirculados al

reactor biológico para mantener la concentración de microorganismos. Por otro lado el

exceso de fangos es conducido hasta otra zona donde son tratados.

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202

Ilustración 9 Esquema de tratamiento secundario mediante fangos activados (Pardo, 2012)

Los Fangos Activos se clasifican en procesos de mezcla completa o flujo pistón;

Los procesos de mezcla completa se caracterizan por la uniformidad de las características

del licor en el tanque de aireación o balsa aireada. Tanto los fangos recirculados como el

efluente inicial se mezclan de forma homogénea mientras que son aireados en la cuba.

Los procesos de flujo pistón, sin embargo, mantienen un gradiente de concentración en

función de la distancia a la entrada del proceso. En estos procesos no existe mezcla. Se lleva

a cabo en una cuba de aireación rectangular seguido de un decantador secundario. Tanto el

fango recirculado como el agua entran en la cuba por un extremo, donde son aireados y se

produce la floculación y oxidación de la materia orgánica.

El modelo de mezcla completa puede adoptar las siguientes variantes:

Aireación prolongada: Consiste en un tanque de aireación, con un sistema de aireación por

turbinas, aireadores sumergibles o difusores cerámicos. Éstos mantienen la biomasa en

suspensión e introducen el oxígeno necesario. Estos procesos se caracterizan por su baja

Page 203: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

203

carga másica y baja producción de fangos. Además, su utilización es interesante al eliminar

compuestos con nitrógeno simultáneamente con la materia orgánica.

Contacto-estabilización: Este proceso se desarrolla en dos tanques. El primero denominado

de contacto en el que se mezclan el efluente con el fango recirculado, en el existe aireación

y mezcla completa. Después del contacto se produce la sedimentación, lo cual permite la

recirculación del fango al tanque de estabilización. En el tanque de estabilización se

desarrolla la nueva biomasa, que es enviada al tanque de contacto y así iniciar de nuevo el

ciclo. (Pardo, 2012)

9.6.2 Sistema de Tratamiento Anaeróbico

9.6.2.1 Lagunas Anaeróbicas

Son el sistema anaeróbico más antiguo en uso (desde los años 40). La laguna está cubierta

con material plástico para mantener condiciones anóxicas, recolectar el CH4 y controlar los

malos olores. Las bacterias anaeróbicas se desarrollan y permanecen suspendidas gracias a

la convección producida por los gases generados. Se puede mejorar la agitación con

agitadores de baja velocidad y reciclo de sólidos. Es importante permitir cierto grado de

sedimentación para facilitar la hidrólisis y degradación de los sólidos suspendidos. El CH4

se colecta en varios puntos; se mantiene una presión negativa dentro de la cubierta para

mantenerla en contacto con la superficie del agua. Las lagunas anaeróbicas son ideales para

tratar efluentes con alta concentración de sólidos suspendidos (como podría ser el caso en

muchas plantas celulósicas de pulpa mecánica y semiquímica), ya que los sedimentos pueden

permanecer por largos períodos en el reactor, lo cual permite su degradación. Las lagunas

anaeróbicas permiten tratar los lodos residuales de tratamientos aeróbicos a muy bajo costo.

Permite también estabilizar el flujo de los efluentes debido a su gran volumen.

Desgraciadamente, las lagunas requieren grandes extensiones de terreno, debido a la baja

velocidad de las reacciones anaeróbicas (7-10 días de retención), y se pierde calor debido a

la gran superficie externa.

9.6.2.2 Proceso Anaeróbico de Contacto

Es similar a un proceso de Lodos Activados pero en condiciones anaeróbicas. La reacción

tiene lugar en un reactor agitado, donde se incluyen los nutrientes requeridos, con control de

T y pH. El efluente pasa a un tanque desgasificador donde se permite flocular a la biomasa

antes de entrar a un sedimentador, que permite reciclar parte de la biomasa para mantener

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204

una alta concentración de biomasa en el reactor. Una ventaja adicional es que los sólidos

adsorbidos en los lodos biológicos tienen largos tiempos de residencia que permite su

hidrólisis3.

9.6.2.3 Sistemas de Flujo Ascendente (UASB)

Desarrollado en Wageningen (Países Bajos) en los años 70. Es uno de los avances más

espectaculares en sistemas anaeróbicos de alta tasa. Las bacterias forman gránulos densos

que tienden a sedimentar y se mantienen como un manto en el fondo del reactor. La

alimentación entra por la parte inferior del reactor. Sobre el lecho existe una zona de manto

más floculado (3-10 kg lodos/m3). En el tope del reactor hay un separador de fases, para

separar el biogás de los sólidos atrapados en las burbujas ascendentes. (Zaror)

3 Descomposición de sustancias orgánicas e inorgánicas complejas en otras más sencillas por acción de agua:la hidrólisis de una sal forma disoluciones ácidas o básicas. (EcuRed, 2017)

Ilustración 10 Digestión Anaerobia (A.E.5, 2012)

Page 205: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

205

9.7 Tratamiento Terciario

El tratamiento terciario es un término genérico que describe uno o cualquier número de

procesos utilizados para refinar y pulir el agua antes de que sea reutilizada o descargada en

un cuerpo de agua cercano.

Es simplemente un paso adicional al tratamiento secundario que normalmente se necesita

para eliminar las sustancias orgánicas o inorgánicas que resisten el tratamiento convencional.

También se refiere al tratamiento de efluentes para llevarlos a un estándar de alta calidad.

9.7.1 Intercambio Iónico

Es una operación en la que se utiliza un material, habitualmente denominado resinas de

intercambio iónico, que es capaz de retener selectivamente sobre su superficie los iones

disueltos en el agua, los mantiene temporalmente unidos a la superficie, y los cede frente a

una disolución con un fuerte regenerante.

La aplicación habitual de estos sistemas, es por ejemplo, la eliminación de sales en bajas

concentraciones.

Page 206: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

206

Ilustración 11 Intercambio de iones (General Water Company, s.f.)

9.7.2 Osmosis Inversa.

Es una de las tecnologías más novedosas y destacables dado que su aplicación es amplia en

cuanto al tratamiento del agua, esta tecnología se basa en la aplicar presión en un cilindro

rodeado de una membrana que permite el paso del agua, es un proceso muy eficiente

Osmosis inversa consiste en separar el solvente de una solución concentrada, que pasa

a través de una membrana semipermeable, mediante la aplicación de una presión, la

cual deberá ser, como mínimo, superior a la presión osmótica. Cuanto mayor sea la

presión aplicada, mayor será el flujo de permeado a través de la membrana.

Este proceso es especialmente atractivo por la elevada selectividad de las membranas,

las cuales permiten el paso del solvente, pero apenas pueden pasar los iones y

moléculas de pequeño tamaño disueltas en la solución.

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207

9.7.3 Oxidación química

Es un procedimiento alterno a la adsorción en tratamiento de agua potable y sistemas de

tratamiento de aguas residuales. Las moléculas orgánicas complejas con estructuras con

detergente -fenólicos pueden ser oxidadas dentro de un simple compartimiento con oxidantes

como ozono y cloro. La ventaja de este proceso incluye la eliminación de compuestos de

amonio y la oxidación de substancias inorgánicas (fierro y manganeso) existe la desventaja

de que el cloro puede formar aloformos con algunos compuestos orgánicos.

9.7.4 Electrodiálisis

La electrodiálisis separa las moléculas o iones en un campo eléctrico debido a la diferencia

de carga y de velocidad de transporte a través de la membrana.

Las membranas tienen lugares cargados y poros bastante estrechos (1-2 nm).

En la célula de electrodiálisis se sitúa un cierto número de membranas de intercambio

catiónico y aniónico entre un ánodo y un cátodo de forma que si se aplica la corriente

eléctrica los iones con carga positiva migran a través de la membrana de intercambio

catiónico y viceversa.

9.7.5 Destilación

La destilación es la colección de vapor de agua, después de hervir las aguas residuales. Con

un retiro correctamente diseñado del sistema de contaminantes orgánicos e inorgánicos y de

impurezas biológicas puede ser obtenido, porque la mayoría de los contaminantes no se

vaporizan.

El agua pasará al condensador y los contaminantes permanecerán en la unidad de

evaporación.

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208

Ilustración 12 Destilación de agua residual (Lozano-Rivas, 2012)

9.7.6 Carbón activado

La adsorción en carbón activado se utiliza para eliminar metales, compuestos orgánicos, y

cromóforos. El contaminante se adsorbe en la superficie del carbón; sin embargo, ello resulta

en un residuo sólido que debe ser tratado. Los carbones activados comerciales presentan un

área específica del orden de 1000 m2/g, con capacidades de adsorción en el rango 10-400 (g

contaminante / kg de carbón).

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209

Ilustración 13 Carbón Activado (AGUASISTEC, s.f.)

10. Trámites administrativos ambientales

10.1 Permiso de vertimientos

Es el permiso que autoriza las descargas de aguas residuales bien sea domésticas, pecuarias,

agrícolas, agroindustriales o industriales a un cuerpo de agua, al suelo u otro medio de

vertimiento previo tratamiento de las mismas.

El decreto 1076 del 2015 establece que toda persona natural o jurídica cuya actividad o

servicio genere vertimientos a las aguas superficiales, marinas, o al suelo, deberá solicitar y

tramitar ante la autoridad ambiental competente, el respectivo permiso de vertimientos.

10.1.1 Tramite permiso de vertimientos

1. Reunir los documentos y cumplir las condiciones necesarias para realizar el trámite

1. Información general (Formato único permiso de Vertimientos)

Page 210: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

210

o Nombre, dirección e identificación del solicitante y razón social si se trata de

una persona jurídica.

o Certificado de existencia y representación legal para el caso de persona

jurídica

o Nombre y localización del predio, proyecto, obra o actividad.

o Costo del proyecto, obra o actividad la ubicación.

o Descripción de la operación del sistema, memorias técnicas y diseños de

ingeniería conceptual y básica, planos de detalle del sistema de tratamiento y

condiciones de eficiencia del sistema de tratamiento que se adoptará. Los

estudios deben ser elaborados por firmas especializadas o por profesionales

calificados

o Fuente de abastecimiento de agua que indique la cuenca hidrográfica a la cual

pertenece.

o Características de las actividades que generan el vertimiento.

o Nombre de la fuente receptora del vertimiento he indicar la cuenca

hidrográfica a la que pertenece.

o Caudal de la descarga expresada en litros por segundo.

o Frecuencia de la descarga expresada en días por mes.

o Tiempo de la descarga expresada en horas por día.

o Tipo de flujo de la descarga he indicar si es continuo o intermitente.

2. Plano donde se identifique origen, cantidad y localización georeferenciada de las

descargas al cuerpo de agua o al suelo:

o Deberá presentarse en formato análogo tamaño 100 cm x 70 cm.

3. Caracterización del vertimiento

o Estado final previsto para el vertimiento proyectado

4. Concepto del uso del suelo

5. Evaluación ambiental del vertimiento: debe contener como mínimo;

o Localización georeferenciada de proyecto, obra o actividad.

o Memoria detallada del proyecto, obra o actividad que se pretenda realizar,

con especificaciones de procesos y tecnologías que serán empleados en la

gestión del vertimiento.

o Información detallada sobre la naturaleza de los insumos, productos

químicos, formas de energía empleados y los procesos químicos y físicos

Page 211: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

211

utilizados en el desarrollo del proyecto, obra o actividad que genera

vertimientos.

o Predicción y valoración de los impactos que puedan derivarse de los

vertimientos generados por el proyecto, obra o actividad sobre el cuerpo de

agua y sus usos o al suelo. Para tal efecto se debe tener en cuenta los Planes

de Ordenamiento del Recurso Hídrico y/o el plan de manejo ambiental del

acuífero asociado. Si estos no existan, la autoridad ambiental competente

definirá los términos y condiciones bajo los cuales se debe realizar la

predicción y valoración de los impactos.

o Predicción a través de modelos de simulación de los impactos que cause el

vertimiento en el cuerpo de agua y/o al suelo, en función de la capacidad de

asimilación y dilución del cuerpo de agua receptor y de los usos y criterios

de calidad establecidos en el Plan de Ordenamiento del Recurso Hídrico.

o Manejo de residuos asociados a la gestión del vertimiento.

o Descripción y valoración de los proyectos, obras y actividades para prevenir,

mitigar, corregir o compensar los impactos sobre el cuerpo de agua y sus usos

o al suelo.

o Posible incidencia del proyecto, abra o actividad en la calidad de la vida o en

las condiciones económicas, sociales y culturales de los habitantes del sector

o de la región en donde pretende desarrollarse, y medidas que se adoptarán

para evitar o minimizar efectos negativos de orden sociocultural que puedan

derivarse de la misma

6. Plan de Gestión del Riesgo para el Manejo del Vertimiento

7. Plan de contingencia para la prevención y control de derrames.

8. Constancia de pago para la prestación del servicio de evaluación del permiso de

vertimiento.

Los demás aspectos que la autoridad ambiental competente consideré necesarios para el

otorgamiento del permiso.

La entidad verificará que el solicitante cumpla con:

• Estar inscrito en la cámara de comercio como persona jurídica

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212

• Ser propietario del predio para ello es necesario: Prueba idónea de la posesión o

tenencia del predio

En caso de no ser el tenedor del predio

o Autorización del propietario o poseedor del predio.

Actuación por medio de apoderado

o Poder debidamente otorgado

2. Radicar la documentación

Se verificará la información aportada por el solicitante y el cumplimiento de lo establecido

en el decreto 1076 del 2015

Una vez radicada la solicitud de permiso de vertimiento, la autoridad ambiental competente

contará con diez (10) días hábiles para verificar que la documentación esté completa, la cual

incluye el pago por concepto del servicio de evaluación. En caso que la documentación esté

incompleta, se requerirá al interesado para que la allegue en el término de diez (10) días

hábiles, contados a partir del envío de la comunicación.

3. Si la información esté completa, se expedirá el auto de iniciación de trámite.

4. Dentro de los treinta (30) días hábiles siguientes a la publicación del auto de iniciación de

trámite, realizará el estudio de la solicitud de vertimiento y practicará las visitas técnicas

necesarias.

5. Dentro de los ocho (8) días hábiles siguientes a la realización de las visitas técnicas, se

deberá emitir el correspondiente informe técnico. En el estudio de la solicitud del permiso

de vertimiento, la autoridad ambiental competente por intermedio de profesionales con

experiencia en la material verificará, analizará y evaluará, los siguientes aspectos:

o La información suministrada en la solicitud del permiso de vertimiento,

o Clasificación de las aguas

o Las prohibiciones y las actividades no permitidas en cuanto a vertimientos.

o Si el cuerpo de agua está sujeto a un Plan de Ordenamiento del Recurso

Hídrico o si se han fijado objetivos de calidad.

Page 213: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

213

o Si se trata de un cuerpo de agua reglamentado en cuanto a sus usos o los

vertimientos.

o Plan de Manejo o condiciones de vulnerabilidad del acuífero asociado a la

zona en donde se realizará la infiltración.

o Los impactos del vertimiento al cuerpo de agua o al suelo,

o El plan de gestión del riesgo para el manejo del vertimiento. Dicho plan debe

incluir el análisis del riesgo, medidas de prevención y mitigación, protocolos

de emergencia y contingencia y programa de rehabilitación y recuperación

o Plan de contingencia para el manejo de derrames hidrocarburos o sustancias

nocivas.

6. Una vez proferido dicho informe, se expedirá el auto de trámite que declare reunida toda

la información para decidir.

7. La autoridad ambiental competente decidirá mediante resolución si otorga o niega el

permiso de vertimiento, en un término no mayor a veinte (20) días hábiles, contados a partir

de la expedición del auto de trámite.

8. Contra la resolución mediante la cual se otorga o se niega el permiso de vertimientos,

procederá el recurso de reposición dentro de los cinco (5) días hábiles siguientes a la fecha

de notificación de la misma.

Se debe tener en cuenta que los usuarios que no dispongan de área apropiada para la

construcción de sistemas de control de contaminación y/o que no cumplan con las normas

de vertimiento, deberán reubicar sus instalaciones, de acuerdo al decreto 1076 de 2015 si no

puedan por otro medio garantizar la adecuada disposición de sus vertimientos.

10.1.2 Plan de Cumplimiento

Si de la evaluación de la información proveniente de la caracterización del vertimiento, así

como de la documentación aportada por el solicitante, de los hechos y circunstancias

deducidos de las visitas técnicas practicadas por la autoridad ambiental competente y del

informe técnico, se concluye que no es viable otorgar el permiso de vertimiento al cuerpo de

agua o al suelo, la autoridad ambiental competente exigirá al usuario la presentación de un

Page 214: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

214

Plan de Cumplimiento, si el vertimiento no se realiza en cuerpos de agua Clase I.4 (República

P. d., 2015)

La autoridad ambiental competente tendrá un plazo de tres (3) meses, contados a partir de la

radicación del Plan de Cumplimiento para pronunciarse sobre su aprobación. La resolución

mediante la cual se aprueba el Plan de Cumplimiento deberá relacionar el programa de

ingeniería, cronograma e inversiones, Plan de Gestión del Riesgo para el Manejo del

Vertimiento, Plan de Contingencia para la Prevención y Control de Derrames, los proyectos,

obras, actividades y buenas prácticas aprobados.

Si la autoridad ambiental competente no apruebe el Plan de Cumplimiento, se indicarán las

razones para ello y se fijará al interesado un plazo de un (1) mes para que presente los ajustes

requeridos. En caso de no presentarse dentro del término señalado para ello, el interesado

deberá dar cumplimiento inmediato a la norma de vertimiento vigente.

10.1.3 Modificación del permiso de vertimientos

El decreto 1076 del 2015 establece que si se presenten modificaciones o cambios en las

condiciones bajo las cuales se otorgó el permiso, el usuario deberá dar aviso de inmediato y

por escrito a la autoridad ambiental competente y solicitar la modificación del permiso, se

debe indicar en qué consiste la modificación o cambio y anexar la información pertinente.

La autoridad ambiental competente evaluará la información entregada por el interesado y

decidirá sobre la necesidad de modificar el respectivo permiso de vertimiento en el término

de quince (15) días hábiles, contados a partir de la solicitud de modificación. Para ello deberá

indicar qué información adicional a la prevista en el decreto 1076 del 2015, deberá ser

4 Se establece la siguiente clasificación de las aguas con respecto a los vertimientos: Clase I. Cuerpos de agua

que admiten vertimientos. Clase II. Cuerpos de aguas que admiten vertimientos con algún tratamiento.

Pertenece a la Clase I: Las cabeceras de las fuentes de agua; Las aguas subterráneas; Los cuerpos de agua o

zonas costeras, utilizadas actualmente para recreación; Un sector aguas arriba de las bocatomas para agua

potable, en extensión que determinará el Instituto Nacional de los Recursos Naturales Renovables y del

Ambiente, Inderena, conjuntamente con el Ministerio de Salud; Aquellos que declare el Inderena como

especialmente protegidos de acuerdo con lo dispuesto por los artículos 70 y 137 del Decreto-ley 2811 de 1974. (Presidente Republica de Colombia , 1978)

Page 215: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

215

actualizada y presentada. El trámite de la modificación del permiso de vertimiento se regirá

por el procedimiento previsto para el otorgamiento del permiso de vertimiento.

10.1.4 Renovación del permiso de vertimiento.

Las solicitudes para renovación del permiso de vertimiento deberán ser presentadas ante la

autoridad ambiental competente, dentro del primer trimestre del último año de vigencia del

permiso. El trámite correspondiente se adelantará antes de que se produzca el vencimiento

del permiso respectivo.

Para la renovación del permiso de vertimiento se deberá observar el trámite previsto para el

otorgamiento de dicho permiso en el presente decreto. Si no existen cambios en la actividad

generadora del vertimiento, la renovación queda supeditada solo a la verificación del

cumplimiento de la norma de vertimiento mediante la caracterización del vertimiento.

10.1.5 Revisión

Los permisos de vertimiento deberán revisarse, y de ser el caso ajustarse, de conformidad

con lo dispuesto en el Plan de Ordenamiento del Recurso Hídrico y/o en la reglamentación

de vertimientos.

Los usuarios que amplíen su producción, de acuerdo al artículo 2.2.3.3.4.11 del decreto 1076

del 2015 serán considerados como usuarios nuevos con respecto al control de los

vertimientos que correspondan al grado de ampliación.

10.1.6 Suspensión de actividades

En caso de presentarse fallas en los sistemas de tratamiento, labores de mantenimiento

preventivo o correctivo o emergencias o accidentes que limiten o impidan el cumplimiento

de la norma de vertimiento, de inmediato el responsable de la actividad industrial, comercial

o de servicios que genere vertimientos a un cuerpo de agua o al suelo, deberá suspender las

actividades que generan el vertimiento, menos aquellos vertimientos directamente asociados

con la generación de aguas residuales domésticas.

Si su reparación y reinicio requiere de un lapso de tiempo superior a tres (3) horas diarias se

debe informar a la autoridad ambiental competente sobre la suspensión de actividades y/o la

puesta en marcha del Plan de Gestión del Riesgo para el Manejo de Vertimientos.

Page 216: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

216

10.1.7 Registro de actividades de mantenimiento

Las actividades de mantenimiento preventivo o correctivo quedarán registradas en la minuta

u hoja de vida del sistema de pre tratamiento o tratamiento de aguas residuales del generador

que desarrolle actividades industriales, comerciales o de servicios que generen vertimientos

a un cuerpo de agua o al suelo, documento que podrá ser objeto de seguimiento, vigilancia

y control por parte de la autoridad ambiental competente.

De igual forma Toda ampliación o modificación del proceso o de la infraestructura física,

deberá disponer de sitios adecuados que permitan la toma de muestras para la caracterización

y aforo de sus efluentes. El control de los vertimientos deberá efectuarse simultáneamente

con la iniciación de las operaciones de ampliación o modificación.

10.1.8 Seguimiento de los permisos de vertimiento, los Planes de Cumplimiento y

Planes de Saneamiento y Manejo de Vertimientos–PSMV

Con el objeto de realizar el seguimiento, control y verificación del cumplimiento de lo

dispuesto en los permisos de vertimiento, los Planes de Cumplimiento y Planes de

Saneamiento y Manejo de Vertimientos, la autoridad ambiental competente efectuará

inspecciones periódicas a todos los usuarios.

Sin perjuicio de lo establecido en los permisos de vertimiento, en los Planes de

Cumplimiento y en los Planes de Saneamiento y Manejo de Vertimientos, la autoridad

ambiental competente, podrá exigir en cualquier tiempo y a cualquier usuario la

caracterización de sus residuos líquidos, que indiquen las referencias a medir, la frecuencia

y demás aspectos que considere necesarios.

La oposición por parte de los usuarios a tales inspecciones y a la presentación de las

caracterizaciones requeridas, dará lugar a las sanciones correspondientes.

10.1.9 Sanciones

El incumplimiento de los términos, condiciones y obligaciones previstos en el permiso de

vertimiento, Plan de Cumplimiento o Plan de Saneamiento y Manejo de Vertimientos, dará

lugar a la imposición de las medidas preventivas y sancionatorias, según el procedimiento

previsto en la Ley 1333 de 2009 o la norma que la adicione, modifique o sustituya.

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217

11. Eco lavado Hangar

• Razón social: ECO LAVADO HANGAR

• Nit. : 79.346.061 - 01

• Representante Legal: Wilson Guerrero

• Dirección de correspondencia: Calle 39 Bis Sur # 68L – 05

• Correo electrónico: [email protected]

• Tipo de posesión: Arriendo

• Origen de la empresa: Alternativa económica

• No. de empleados en la empresa: 12

• Características de los empleados: No lazos de consanguinidad

• Antigüedad de la empresa: Cinco años

• Comportamiento histórico del negocio: No aplica

• Acciones de mejoramiento de procedimientos empleados: Captación de Aguas

Lluvias para ser involucradas en el proceso productivo, tratamiento primario de aguas

residuales.

Ilustración 14 Localización Eco lavado Hangar

Page 218: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

218

11.1 Materias Primas e insumos

Tabla 40 Tabla materias primas e insumos empleados en Eco lavado Hangar5

Materias Primas e

Insumos utilizados en el

proceso

Cantidad utilizada

por mes GL Precio Total Costo por mes

Llantil 2 $ 150.000 $ 300.000

Grafito 5 $ 21.000 $ 105.000

Silicona 2 $ 140.000 $ 280.000

Ambientador 3 $ 40.000 $ 120.000

Desengrasante 10 $ 60.000 $ 600.000

Soda caustica 5 $ 7.500 $ 37.500

Limpia vidrios 1 $ 65.000 $ 65.000

Shampoo biodegradable 4 $ 70.000 $ 280.000

Paños microfibra 3 $ 6.000 $ 18.000

Jabón corriente 30 $ 20.000 $ 600.000

TOTAL MES $2.405.500

TOTAL AÑO $28.866.000

11.2 Maquinaria y equipo

Tabla 41 Tabla maquinaria y equipo de Eco lavado Hangar

Tipo de

maquinarias y/o

equipos

Cantidad Etapa del

proceso en

que se utiliza

Horas de

trabajo /

día

Potenci

a

(kw)

Consumo de

Energía

(Kw/día)

Compresor 1 Lavado 24 5 60

5 Tomado de Diagnóstico ambiental de Eco lavado Hangar, 2012

Page 219: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

219

Hidrolavadoras 4 Lavado 24 5,49 27,95

Aspiradoras 3 Alistamiento 13 1,49 4,96

Gatos Hidráulicos 2 Lavado 24 ------- ---------

11.3 Proceso de mantenimiento de equipos mecánicos y eléctricos

El proceso de mantenimiento preventivo de los equipos consta de:

✓ Evaluación previa en donde se detalle las especificaciones del equipo como registro

de entrada, al igual que su desempeño y estado físico

✓ Desarme total de la maquina sometida a mantenimiento.

✓ Evaluación del estado de los componentes internos que la conforman

(especialmente aquellos que impidan su adecuado funcionamiento).

✓ Limpieza de las partes con agua, gasolina u otra sustancia según la parte a limpiar

✓ Cambio de aquellas partes que por su uso presentan desgaste y requieren de su

cambio inmediato (cables, palancas, poleas, retenedores, escobillas, etc.).

✓ Se hace engrasado de las partes que lo requieran o se adiciona los aditivos

necesarios (según el equipo).

✓ Se pinta si es necesario las partes externas u otros elementos que requieran

protección ante la corrosión o peor estética.

✓ Se vuelve a amar la máquina.

✓ Se verifica su funcionamiento mediante una evaluación de desempeño.

NOTA: El valor del mantenimiento depende del tipo de máquina, el estado en que se

encuentre, el valor de las piezas a cambiar y del tiempo requerido para su manutención. A

continuación se presentan los tiempos de mantenimiento para la maquinaria utilizada en la

empresa Eco lavado.

Page 220: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

220

Tabla 42 Mantenimiento maquinaria

11.4 Identificación de procedimientos

11.4.1 Descripción de proceso Lavado de carros

Recepción: Ingreso del carro estacionamiento del automóvil en el área de lavado

Procedimiento:

Paso 1: Ingreso del carro

Paso 2: Selección del trabajador

Paso 3: Elección del servicio deseado

Paso 4: Estacionamiento del carro

Lavado y espumado: Lavar Y remover y detallar, el interior (la tapicería ventanas,

alfombras, cinturones de seguridad, puertas y tableros del automóvil) y el exterior (llantas

vidrios, lavado lateral e inferior del vehículo)

Procedimiento:

Paso 1: Pasar la hidrolavadora por el interior del auto

Paso 2: Aplicar Shampoo con la espumadora

Paso 3: Cepillar las llantas del carro

Paso 4: Con un trapo de frota la carrocería

Paso 5: Enjuagar con la hidrolavadora hasta sacar todo el shampoo

Aspirado y secado: Consiste en retirar toda el agua proveniente del enjuague y los residuos

que se encuentren al interior del carro

Tipo de maquinarias y/o equipos Frecuencia de

mantenimiento superficial

Frecuencia de

mantenimiento preventivo

Compresor Quincenal Cuatrimestral

Hidrolavadoras Bimensual Cuatrimestral

Aspiradoras Trimestral Semestral

Gatos hidráulicos Mensual Cuatrimestral

Page 221: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

221

Procedimiento:

Paso 1: Con un trapo absorbente frotar todas las áreas del carro para secarlo correctamente

Paso 2: Retirar la basura existente dentro del carro

Paso 3: Aspirar cuidadosamente el interior del vehículo.

Paso 4: Aplicar silicona al tablero y a la tapicería que lo permita.

Paso 5: Aplicar ambientador

Polichado: Este proceso permite devolverle al automóvil su brillo original gracias a los

insumos utilizados que permiten revertir el daño de los rallos de sol y del desgaste del uso

general del carro.

Procedimiento:

Paso 1: Aplicar llantil y cera con un trapo en las áreas deseadas

Paso 2: Dar brillo al carro

Paso 5: Retirar todo residuo del vehículo

Paso 6: Se utiliza ambientador para dar aroma al vehículo

Salida: Limpieza completa del carro, finalización del proceso

Procedimiento:

Paso 1: Cancelación del servicio

Paso 2: Salida del auto

11.4.2 Descripción de procesos Cambio de Aceite

Recepción: Ingreso del carro estacionamiento del automóvil en el área de lavado

Procedimiento:

Paso 1: Ingreso del carro

Paso 2: Selección del trabajador

Paso 3: Elección del servicio deseado

Paso 4: Estacionamiento del carro

Preparación: Extracción del aceite usado para limpieza general del filtro

Procedimiento:

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222

Paso 1: Extracción del aceite usado

Paso 2: Retiro de filtros para limpieza

Cambio y limpieza de filtros: Drenar todo el aceite usado que tiene el motor, por uno nuevo,

así como cambiar los filtros de aceite

Procedimiento:

Paso 1: Los filtros que no serán sustituidos deberán ser limpiados manualmente

Paso2: Instalación de los nuevos filtros o de los filtros limpios.

Paso 3: Limpieza manual del tapón

Cambio de aceite:

Procedimiento:

Paso 1: Adicionar por inyección el aceite nuevo

Paso 2: Tome medida del aceite nuevo para evitar carencias o excesos.

Salida: Cambio de aceite completa del carro, finalización del proceso

Procedimiento:

Paso 1: Cancelación del servicio

Paso 2: Salida del auto

11.4.3 Abastecimiento y consumo de agua

11.4.3.1 Abastecimiento de agua

• Captación de aguas lluvias, la cual es almacenada en dos tanques con capacidad de

almacenas 2.000Lts cada uno, según las condiciones meteorológicas.

• Tanque de almacenamiento, 27 m3.

• Abastecimiento mediante el acueducto, del cual se utilizan 20 m3 bimensual.

• Abastecimiento por medio de carro tanques de una capacidad entre 3.000lts 5.000lts,

de los cuales se abastecen 4 veces por semana, lo que da un aproximado mensual de

80 m3.

Page 223: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

223

El consumo de agua del predio se encuentra asociado a diferentes actividades: el

lavado de vehículos, el uso de baños y la cafetería. Las actividades del proceso de

lavado en los cuales se consume agua son pre-enjuague, enjabonada y enjuague. El

valor del recibo del acueducto en el periodo diciembre-febrero es de $423.330 con

un consumo promedio de 14,5 m3/mes.

Tabla 43 Servicios públicos ECO LAVADO HANGAR

Servicios

públicos

Mes Bimensual TOTAL ANUAL

Agua $ 2.400.000 $ 423.330 $ 31.339.980

Luz $ 736.750 $ 634.170 $ 8.841.000

Residuos $ 210.840 $ 2.530.080

Teléfono e

internet

$ 74.800 $ 897.600

TOTAL AÑO $ 43.608.660

11.4.3.2 Medidores

• En cuanto a los medidores, el establecimiento solo cuenta con el medidor del sistema

de acueducto.

Page 224: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

224

11.4.3.3 Consumo de agua

Tabla 44 Consumo de agua por maquinaria

Etapas del proceso Equipo Tiempo de funcionamiento

Enjuague Hidrolavadora 7 días semanales /24 horas al día

lavado Hidrolavadora 7 días semanales /24 horas al día

11.4.3.4 Aguas residuales

Volumen de aguas residuales: No existe medición del volumen de aguas residuales.

11.5 Tratamiento de aguas residuales

El tratamiento que se le dan a las aguas residuales es un tratamiento preliminar, el cual consta

de:

11.5.1 Pretratamiento

El tratamiento que se le dan a las aguas residuales es un tratamiento preliminar, el cual consta

de:

• Rejillas: Tienen como objetivo evitar que entren al agua objetos o materiales que

sean contaminantes.

• Desarenador: Por medio de un proceso de sedimentación, disminuye el material

particulado del agua, mientras esta hace el recorrido a la trampa de grasas.

• Trampas de grasas: La cual tiene como objetivo minimizar la cantidad de grasas y

demás componentes que se vierten en el sistema de alcantarillado, funciona en primer

lugar por sedimentación de los sólidos, y dada la diferencia que hay entre el agua y

las grasas, se logra la suspensión de las grasas pasa su posterior separación.

Luego de ser recolectadas por las trampas cada mes, son puestos a disposición de la

empresa aseo capital 80 lonas de 2 arrobas cada una.

11.5.2 Capacidad actual Vs capacidad instalada

Tabla 45 Capacidad instalada vs capacidad actual Eco lavado Hangar

Capacidad Actual Capacidad instalada

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225

Actualmente la empresa

lava al día 30 vehículos.

Con el equipamiento con que

cuenta puede llegar a lavar 70

vehículos al día6.

6 El cálculo se realizó con base en los tres gatos hidráulicos y al tiempo de operación del Eco lavado.

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226

11.5.3 Registro fotográfico

Gato hidráulico Tanque de almacenamiento

Sistema de iluminación natural Rejillas

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227

Trampa

de grasas

y lodos

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228

Área de lavado

Almacenamiento materia prima e insumos

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229

Insumos Bomba

Publicidad

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230

Tabla 46 Tarifas de servicios Eco lavado Hangar7 (Camila Benitez, 2013)

Servicio Precio automóvil Precio camioneta Promedio

Enjuagado 11.000 15.000 13.000

Lavado general 25.000 32.000 27.000

Enjuagado y motor 22.000 27.000 24.500

General y grafitado 27.000 37.000 32.000

Enjuague y encerado 32.000 37.000 34.500

General y polichado 42.000 50.000 46.000

General motor, Grafitado y

polichado

52.000 52.000 52.000

7 Tomado de Diagnóstico ambiental de Eco lavado Hangar, 2012

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231

12

Limpia Vidrios

MATERIAS PRIMAS E INSUMOS

(ENTRADAS)

SALIDAS

Agua

Jabón y shampoo

Desengrasante, soda caustica

Silicona, grafito.

Llantil

Ambientador

Residuos sólidos (canecas, paños, etc.)

RESPEL

PROCESO LAVADO VEHICULO

Recepción del vehículo

Retiro de alfombras o tapetes

Enjuague

Tallado de carrocería y parte inferior

Enjabonada

Limpieza de vidrios

Segunda enjuagada

Secado

Encerada o polichado

Limpieza y brillo de llantas

Limpieza interna

Aspirado de alfombra interna

Perfumado

Entrega del vehículo

Agua

Crema polichadora

Vertimientos no domésticos y lodos

RESPEL

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232

SALIDAS PROCESO CAMBIO DE ACEITE VEHICULO

Extracción del aceite usado

Elevación del vehículo (área motor)

Retirada de filtros (gasolina, aire, aceite

)

Instalación de los nuevos filtros

Limpieza de tapón y de filtros que no se

han cambiados

Aceite

Vertimientos no domésticos

RESPEL

Filtros

Gasolina - Agua

Aserrín

Agua

Recepción del vehículo

MATERIAS PRIMAS E INSUMOS

(ENTRADAS)

Adición del aceite nuevo

Toma de medida aceite

Destrabar el vehículo

Limpieza del motor (opcional)

Entrega del vehículo

Residuos sólidos (empaques)

RESPEL

Vertimientos no domésticos - Lodos

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233

Ilustración 15 Diagrama de proceso cambio de aceite (Camila Benitez, 2013)

ECOMAPA

Costos de disposición de los residuos

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234

DISPOSICIÓN COSTO DE DISPOSICIÓN

Relleno Sanitario $210.840

Ruta selectiva

Empresa recolectora “DAMA” No se cuenta con el valor

Ilustración 16 Disposición de residuos tomado de Diagnóstico ambiental Eco lavado

Hangar, 2013 (Camila Benitez, 2013)

Inversión en temas de producción más limpia

La empresa cuenta con un sistema de captación de aguas lluvias, la inversión del

empresario es de aproximadamente seis millones de pesos ($ 6.000.000).

12. Alternativas

Materias Primas e Insumos

utilizados en el proceso

Cantidad

tilizada por mes/

Gl

Precio Total Costo por mes

Cera liquida 1 $ 80.000 $ 80.000

Limpiador de llantas 2 $ 518.000 $ 1.036.000

Limpiador de interiores 6 $ 239.000 $ 1.434.000

Bio limpiador y Desengrasante 1 $ 210.000 $ 210.000

Microfibra 3 $ 6.000 $ 18.000

Limpia vidrios 1 $ 70.000 $ 70.000

Lava motor en seco 2 $ 80.000 $ 160.000

Lavado en seco 4 $ 333.000 $ 1.332.000

TOTAL MES $ 4.340.000

TOTAL AÑO $ 52.080.000

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235

Tabla 47 Materias primas e insumos Eco lavado Hangar

12.1 Lavado en Seco

En el lavado en seco se usan productos específicos para la limpieza de vehículos y franelas

de microfibra. Los productos utilizados en la limpieza en seco poseen cera en su

composición, por eso al ser aplicado en el vehículo ellos envuelven la suciedad y lubrican

las partículas, que impidan la fricción entre la suciedad y la carrocería del vehículo. Además,

estos productos suelen dar un brillo a la pintura, ya que la cera está presente en el producto

aplicado. El lavado exterior puede durar entre 10 y 15 minutos; si es completa, entre 25 y

30. Vale la pena resaltar que, además de limpiar, el servicio de Knight también desinfecta el

vehículo.

Entre los principales equipos usted necesitará invertir en la compra de una aspiradora, una

pulidora, aspersores, productos apropiados para el lavado en seco, plumeros de microfibra,

pinceles para su uso en las ruedas, productos para la limpieza de las ruedas y vidrios, y otros

accesorios básicos.

Productos versátiles en el lavado vehicular el cual permite:

• Reducción en costos al dejar de consumir agua.

• No contamina

• Asegura la máxima calidad en los acabados y detalles.

Al lavar con los productos Knight se atiende una necesidad y una responsabilidad de todos.

Al acceder a nuestros centros de servicio ecológico maximiza el tiempo disponible ademes

de excelente resultado garantizado que no cuestan más.

El producto en sí actúa al encapsular y emulsionar las partículas de suciedad, por lo que al

envolverlas en una capa protectora quedan separadas de la superficie y evita que se dañe la

pintura a corto o largo plazo, lo que obedece a su fórmula ecológica. Permite lavar hasta 10

vehículos medianos con sólo 1 litro y sin uso de agua. Sus ingredientes permiten proteger la

pintura debido a que inserta una película brillante contra los rayos UV, la polución ambiental

y la oxidación

Al usar los productos Knight, contribuimos a conservar el planeta, pues al lavar un vehículo

en seco dejamos de utilizar un promedio de 150 litros de agua, y al no prenderlo disminuimos

el consumo de combustible y las emisiones de CO2 al medio ambiente. En cifras, en un año

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236

con tan solo 300 lavadas semanales con el sistema Knight, se puede ahorrar un promedio de

3´782.619 de litros de agua, 540 galones de gasolina, 4.8 toneladas de emisiones de CO2 al

ambiente y 21.600 horas invertidas en llevar el vehículo a un lavadero tradicional..

(KNIGTH, s.f.).

12.2 Sistema de limpieza con vapor

Otro concepto de lavado donde es importante no generar residuos, no hacer ruido y limpiar

de la manera más eficaz, consiste en una máquina exclusiva para las limpiezas específicas

en el interior o exterior y válido para cualquier tipo de vehículo. (Eyna Carwash, 2011) Se

utiliza un chorro de vapor para lavar y limpiar el exterior e interior de los autos. El chorro

de vapor es completamente seguro en las superficies de los vehículos. Por otra parte, el vapor

tiene efectos de desinfección y desodorización.

La característica más especial del lavado de autos a vapor es la de ser ecológicamente

responsable. La tasa de presión de vapor y flujo de agua (consumo) determina la potencia de

lavado de las máquinas. La tasa de flujo de agua de la Limpiadora a Vapor Óptima es

fácilmente ajustable mediante la válvula de control de la humedad. Por cada pistola, la tasa

de flujo de agua varía entre 500cc a 1500cc por minuto (0,13~0,39 gpm), según el modelo y

la configuración de la válvula de control de la humedad.

Generador de vapor de fase con recarga automática y nivel de agua electromecánico dentro

de la caldera. Aspirador de agua equipado con flotador en polvo.

Con eco robot puede limpiar el interior de los coches con especial cuidado de vapor de alta

temperatura. El vapor desinfecta sanitiza y elimina olores, hongos y bacterias. Nuestro

sistema también puede eliminar los ácaros del polvo y los alérgenos, gracias a la acción del

vapor y la succión, la fiebre y también elimina los residuos peligrosos para nuestra salud.

Page 237: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

237

El vapor para limpiar el barniz de los coches hasta 3 vasos de agua, contra 11 litros por

minuto de los limpiadores normales. El vapor "entra en los poros del barniz" y permite

eliminar la suciedad y los desechos de la cera donde fallan los sistemas de limpieza

actuales. Nuestro sistema brillará y mostrará el barniz de los coches.

13. Costo- Beneficio de las alternativas

El análisis de costo-beneficio permite analizar las decisiones de un negocio, en este caso

considerar el cambio de tecnología de hidrolavadoras por el uso de los productos de lavado

en seco knight o el sistema de limpieza con vapor en el lavadero Eco lavado Hangar.

La evaluación de alternativas por costo-beneficio tiene en cuenta todos los beneficios y todos

los costos involucrados, al considerar los costos de mantenimiento, las horas de vida útil de

la máquina, así como los costos- beneficios de la implementación de las propuestas se evaluó

la viabilidad del cambio de tecnologías formuladas en el lavadero de carros Eco lavado

Hangar de la ciudad de Bogotá, ver Anexo 7. A partir de los cálculos realizados se evidencio

que el costo mensual equivalente de las hidrolavadoras es de $6.085.435,03, lo cual permitió

evaluar las alternativas planteadas.

13.1 CARMEN PLUS

• El costo mensual equivalente de implementar las maquinas Carmen plus es de

$13.134.092,60

• El equipo presenta un beneficio de $7.617.759

• La tasa de recuperabilidad de la inversión es de 31%

Ilustración 17 Carmen Plus, tomada de TECNOVAP (Tecnovap, s.f.)

Page 238: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

238

• La relación costo beneficio es de 34%

• Reducción del agua en un 8% del total mensual consumido

• Reducción de la luz en un 66% del total mensual consumido.

13.2 LAVADO EN SECO KNIGHT

• El costo mensual equivalente de implementar los productos knight es de

$9.682.599,01

• Los productos presenta un beneficio de $3.563.352

• La tasa de recuperabilidad de la inversión es de 15%

• La relación costo beneficio es de 12%

• Ahorro de la luz 100%

• Reducción consumo del agua en un 100%

Al tener en cuenta el costo mensual equivalente se determina que no es viable realizar el

cambio de tecnologías puesto los costos resultan ser mayores que los beneficios propuestos,

sin embargo a largo plazo la limitación del recurso hídrico impondrá la necesidad de realizar

cambios radicales en la manera de llevar a cabo el proceso de lavado de autos. Esta necesidad

de disminuir los vertimientos e impactos generados por los lavaderos de carro, genera un

criterio de importancia a la hora de evaluar la viabilidad de las alternativas, es por ello que

al tener en cuenta el costo mensual equivalente realizado, el lavado en seco resulta ser la

opción más viable al eliminar los vertimientos generados y reducir al 100% el consumo del

agua.

El equipo Carmen Plus y los productos knight reflejan beneficios versus los costos

presentados en su implementación por lo cual es necesario evidenciar la importancia de

optimizar la gestión ambiental de los lavaderos de carros, Una operación tradicional de

lavado de autos requiere entre 50 y 350 litros de agua y genera, a su vez, desechos de aceite,

grasa y otros 13 metales contaminantes.

14. Conclusiones La caracterización de vertimientos tiene en cuenta diferentes parametros los cuales permiten evidenciar la calidad del agua generada, para cada parámetro existe un procedimiento

Page 239: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

239

estándar para su evaluación. Es de vital importancia caracterizar los vertimientos ya que de esta manera se conocerá el impacto generado en los ecosistemas ya que la peligrosidad de las sustancias y de los residuos vertidos depende fundamentalmente de sus propiedades químicas físicas o biológicas, las que pueden verse incrementadas, por el manejo inadecuado en las etapas de almacenamiento, proceso de uso, transporte y disposición final. La ley colombiana determina los límites máximos permisibles de los vertimientos generados para todas las actividades industriales, comerciales y domésticas. Es importante que la caracterización se realice con personal idóneo, en los laboratorios certificados por el IDEAM, además dicha caracterización debe cumplir con los requerimientos de muestreo y el análisis acertado de la información. Eco lavado hangar no cuenta con la respectiva caracterización de vertimientos que permita el análisis de los vertimientos generados. El tramite ambiental permite poner en evidencia las sustancias vertidas sobre los cuerpos de aguas, el tramite más que un mero instrumento administrativo es un veedor de los impactos generados sobre el ambiente de manera que se obtenga la información de forma ordenada y completa referente a los vertimientos realizados a la red de alcantarillado público. Colombia y específicamente Bogotá D.C. cuenta con un amplio marco legal que determina los procedimientos, documentos y el proceso administrativo en general con el cual debe contar un establecimiento que genere vertimientos. Los usuarios en la ciudad de Bogotá cuentan con la secretaria distrital de ambiente la cual tramita controla y vigila el cumplimiento de la legislación ambiental. Para el trámite del permiso de vertimientos se debe cumplir con todos los requisitos establecidos en la ley y generar la documentación pertinente la cual sustente la información suministrada por el usuario. Con relación a la anterior consideración, si bien se ha avanzado considerablemente en el manejo de los vertimientos, el control y vigilancia de las entidades correspondientes no es lo suficientemente eficiente y efectiva, lo cual genera que los límites permisibles no se cumplan degradando constantemente la calidad del agua de la ciudad. La tasa retributiva por vertimientos si bien es un instrumento económico que ayuda al control de dicho problema, es la muestra clara de las pocas externalidades negativas asumidas por los particulares que generan aguas residuales no domésticas. Es necesario fortalecer los instrumentos económicos y legales, de manera tal que el no cumplimiento de la ley implique

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240

asumir el total de las externalidades negativas generadas teniendo en cuenta los daños sociales y ambientales provocados por las sustancias analizadas. El estudio de viabilidad consistió en la recopilación, análisis y evaluación de diferentes tipos de información y se determinó que no es viable el cambio de tecnología en Eco lavado hangar, sin embargo la implementación de las alternativas como nueva idea de negocio resulta viable económica y ambientalmente debido a la baja inversión y la responsabilidad ambiental ante un entorno ambiental cambiante en el cual escasean los recursos y un entorno legal fortalecido en donde se aumente las restricciones de vertimientos y consumo. El reto hoy por hoy se encuentra dividido por dos vertientes; descontaminar o dejar de contaminar. El problema de los vertimientos generados por los lavaderos de carros se ha resuelto en la actualidad con soluciones reactivas, sin embargo el aumento de la contaminación y el agotamiento inminente de los recursos naturales, hace necesario repensar los problemas ambientales e iniciar campañas de concientización que promuevan el cambio de las practicas productivas empresariales.

15. Recomendaciones

El aumento de lavadero de carros en la ciudad y en el país, requiere de fortalecimiento de

los requisitos legales ambientales, al ser estos una fuente considerable de vertimientos y

consumo de recursos naturales resulta fundamental generar mayor control, para ello se debe

integrar al decreto 1076 del 2015 el servicio de lavado de carros como un sector en concreto

con límites máximos permisibles específicos para dicha actividad, al tener en cuenta que esta

actividad genera descarga puntuales que deben ser cuantificadas y monitoreadas para la

correcta gestión del recurso hídrico. Es necesario fortalecer los instrumentos económicos y

legales, de manera tal que el no cumplimiento de la ley implique asumir el total de las

externalidades negativas generadas teniendo en cuenta los daños sociales y ambientales

provocados por las sustancias analizadas.

La gestión ambiental realizada a lo largo de los años centrada en las soluciones al final del

tubo tales como el tratamiento de aguas residuales a pesar de ser una respuesta a los

problemas ambientales que enfrenta la sociedad no generan soluciones de fondo, es por ello

que se debe repensar la gestión ambiental en todos los sectores, así como en los lavaderos

Page 241: ALTERNATIVA PARA EL MANEJO ADECUADO DE VERTIMIENTOS …

241

de carros al eliminar de fondo dos problemas fundamentales la escases de agua y la

generación de vertimientos.

Alcanzar altos volúmenes de ventas es la visión de toda empresa al igual que altos niveles

de rentabilidad, la sostenibilidad del negocio de los lavaderos de carros a largo plazo se ve

amenazada, por el fortalecimiento por las preocupaciones ambientales, las alternativas

planteadas para empezar un negocio apunta hacia altas rentabilidades y ventas. Los servicios

propuestos son innovadores y poseen una combinación de técnicas y productos profesionales

que permiten hacer un lavado del vehículo de forma fácil, rápida y segura; todo esto en

cualquier lugar, sin gastar agua y lo mejor, por el mismo valor del lavado tradicional. Este

análisis dio paso a una reestructuración que incluyen cambios en logística, producción y

servicio al cliente, así como también recortes en gastos y costos de manera tal que se obtenga

mejoras en la productividad y estabilidad hacia las amenazas que asechan a los lavaderos de

carros tradicionales.

El permiso de vertimientos debe ser una herramienta de gestión ambiental que permita el

florecimiento de nuevas ideas de manera que se pueda replantear mejores opciones para el

ambiente para los empresarios y la sociedad en general. Eco lavado hangar debe hacer los

trámites administrativos correspondientes para la obtención del permiso de vertimientos así

como la caracterización de sus aguas residuales de manera tal que se gestione y controle de

manera adecuada los impactos ambientales generados por las actividades del lavadero.

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