ANALISIS GRAVIMETRICO

5/7/2018 ANALISIS GRAVIMETRICO - slidepdf.com

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I.- INTRODUCCIÓN :

En el tipo de análisis gravimetrico tenemos en cuenta los materiales delaboratorio que nos ayudan a dar con precisión los pesos de los constituyentes

Es decir se determina de manera directa el porcentaje de reactivo a utilizar para las diferentes operaciones en laboratorio.

El analisis gravimetrico es un método cuantitativo directo que nos da una grancerteza de las cantidades de las sustancias.

Teniendo en cuenta las caracteristicas de los intrumentos describiremoas a lamufla, los desecadores, las placas petri, el mechero la balanza analítica, etc.

Para su estudio y descripción en el curso de Química Analitica, teniendo encuenta sus funciones y manera de uso.

OBJETIVOS:

- Determinar los principales instrumentos y Volumétricos de uso frecuente ellaboratorio.

- Conocer el uso y manejo de los instrumentos Gravimétricos y conociendotambién su finalidad.



III.- Análisis Gravimetrico

Concepto.- Se determina el peso de algún constituyente o (elementoradical o compuesto quimico ) de un muestra o sustancia.

El análisis Gravimetrico consiste en determinar la parte, forma

proporcional de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra,eliminando todas la impurezas que interfieren y convirtiendo el constituyente ocompuesto que se desea determinar en un compuesto pesable decomposición determinada o conocida.

- Hacer uso de los pesos atómicos y moleculares.- Debe existir una relación pondera o estioquiometrica.

Ley de las proporciones definidas aplicados a los cálculos del análisisgravimétrico.

Establece que en un compuesto puro las proporciones en peso de loselementos constituyentes son siempres las mismas, y en la ley de lasproporciones múltiples, según la cual la masa de los elementos queintervienen en una reacción química lo hacen en una relacion definida oinvariable.

Factores gravimetricos (o factor quimico) se define como el paso de lasustancia que se determina equivalente a la unidad de peso de la sustanciadada, Ejemplos:

Cl / AgCl FeCO3 / Fe2O3 Fe / Fe2O3

Se dice que un peso de una sustancia es equivalente al de otra cuandoreaccionan entre si directa o indirectamente en proporciones respectivasexactas a la de aquellos pesos.

231.72 de FeCO3 dan lugar 159, 70g de Fe2O3.

En consecuencia en el numerador se coloca el peso atómico o molecular de lasustancia que se investiga ( buscado ) y en el denominador el peso atómico omolecular de la sustancia que se pesa ( pesado ). Y los coeficientes se ajustande acuerdo con las reacciones que intervienen.

Calculo de Porcentaje: Se calcula partiendo del peso que se investigaequivalente al peso del elemento o compuesto pesado la unidad pasado. Elporcentaje de la sustancia que se busca se determina dividiendo por el peso

de la muestra multiplicado por cien.



Método Físico Químico: Se mide alguna propiedad del sistema enobservación que esté cuantitativamente relacionado con la cantidad delconstituyente que se determina en la muestra de que deriva el sistema. Y sefundamenta en fenomenos ópticos ( se fundamenta en la propiedades de laenergía absorbida poe el sistema en proporción a su contenido de material

absorbente - calorimetria y especrofotometria) y eléctricos ( se fundamenta enlos cambios btuscos que tiene lugar en el sistema bajo la observación comoresultado de una reacción química. )

3.- Métodos Gravimétricos:

La cantidad de sustancia buscada se determina mediante el peso de lapropia sustancia o de algún compuesto químico que lo contiene o equivalequimicamente a ella y puede ser:

a) Precipitación: El constituyente buscado se determina como productoinsoluble de una reacción (método quimico por estar implicado en lasrelaciones estequiométricas ) ejemplo: los cloruros en forma de cloruro deplata.

b) Electrodeposición: La electrólisis da lugar a la separación de un productosólido en un electrodo con la determinación electrónica del cobre.

c) Volatilización: El método puede ser físico como la perdida de peso por desecación en una estufa o químico como la expulsión de bióxido de carbonode los carbonatos en una calcinación o por la acción de un ácido. La medidapuede ser directa por el aumento el peso de un absorbente del constituyentevolátil o indirecta por determinación de la pérdida de peso.

6.- Análisis de Mallas:

a) Cuarteado: Consisten en separar la muestra en cuatro partes.

b) Mezclado: Se realiza con la finalidad de buscar la parte masrepresentativa.

c) Muestra liquida: Elimina las particulas en sus pensión para lo cual seprocede a la filtración.

d) Pesado de Muestras: Se reliza dando lugar ala cantidad de materia aexpoenr.

5.- Preparación de Muestra

Muestras Sólidas: Lapreparación de muestra en la fase sólida tiene la

siguentes fases:



A1.- Secado .- (Si la muestra es humeda)

A1.- Secado: Si la muestra en húmeda consiste en la eliminación de aguapresente

en ella.

A2.- Chancado: Se emplea estas operaciones cuando el tamaño de la muestratiene

pertículas considerablemente grandes: Ejem Minerales, rocas.Disminución de tamaño o de partículas de 4 de 5 cm de diámetro.

A3.- Chancado: Se emplea esta operación si el tamaño de la muestra tieneparticulas

considerablemente grandes Ejm: Minerales roca disminución de tamañode 4 -

5 cm de diametro.A4.- Molienda : Disminución del tamaño de particula menor a 1cm

A5.- Pulverizado: Disminución de tamaño en orden de los micrones -8

M = 1x 10 cm .A6 Uso de Mallas.- Existen de varios números No 50, 100, 200 500.

8.- Casos utilizados en Análisis Químico

- Rango de concentración Caso A: (% de sólido)

Formase Ejm:0,01- mayor 100 gr 1,0 - mayor 0,5 gr

10,00 - mayor 60,00 a 8,25 gr 60,00- mayor + 0,10 gr

- Sensibilidad de una balanza.- Es la cantidad misma que puede captar instantáneamente.

5

0,01 = 0,00001g = 1 x 10 gr 4

0,02 = 1,0001 = 1 x 10

1 .- Métodos Analíticos

Esta constituido por cuatro partes:

1.- Fundamento método.2.- Alcance método.

3.- Desarrollo métrico4.- Error permisible.



Método analítico es una serie secuencias con la finalidad de encontrar unresultado ya sea cualitativo o cuantitativo.

1.- FUNDAMENTO

Extracción del elemento quimico.

+2 +3

Fe + H2O Fe

+3

Fe + ROH R - Fe + H2O

2.- ALCANCE MÉTODO

Definir el rango de concentración de trabajo. El método desarrollado espara muestras con contenido de 1- 10 P.P.M.

3.- DESARROLLO MÉTODO

Son los diferentes métodos desde el ataque, precipitación, filtración,lavado.

Ataque

Fe P.P.S1O3 FiltraciónLavado

4.- Exactitud y Precisión Método.Estándares Científicos.

FE = 20 P.P.M.MAT SMB Cu = 1.20%

Pb = 3.50%

7.- Balanza Analítica:

Es un instrumento de vital importancia para el análisis por medio de esteconseguiremos pesa muestras totalmente exactas. La pesada de muestrasque se realiza es con la finalidad de dar un resultado cuantitativo menor exacto, la balanza analítica viene a ser el cuantitativo en muestras sólidas.

4.-Balón de triple boca: Material de vidrio con cuerpo ovalado, consta de tres



bocas para la conexión de otros materiales no presentan graduación.

5.-Balón de boca Esmerilada: Recipiente de vidrio con cuerpo ovalado, baseredonda y cuello cilindrico o algo alargado y diámetro regular.

7.- Caja Petri: Recipientes de vidrio en forma circular con rebordes elevadoscon la finalidad de colocar cultivos de hongos y bacterias.

12.- Desecador.- Instrumento en forma de pirex con tapa que permite desecar.

16.- Embudos: Instrumento de vidrio que se utiliza para hacer filtraciones.

17.- Frasco Gotero: Material para contar gotas.

18.- Frasco lavador.- Material de vidrio que en su tapa se encuentra

atravesado por un tubo doblado un U, se usa como deposito de agua.

20.- Luna de Reloj: Lámina circular, es cóncavo y convexo, sirve para colocar sustancias sólidas.

21.- Matriz: Material de vidrio, cuerpo ovalado, plana no presenta graduación,se utiliza para preparar disoluciones de mezclas, recepción de filtros.

25.- Mechero de alcohol: Material de vidrio destinado a proporcionar combustión.

39.- Estufas de Vapor: Son comúnmente de cobre y excepto la de doble paredse llena de aguas hasta un cuarto de la altura y se calienta con unmechero. El agua se mantiene en ebullición suave y se condensa el vapor mediante un refrigerante apropiado retornando el agua ala estufa. Enmuchos laboratorios se calientan las estufas de vapor simultáneamente sedestila agua en una estufa destiladora. La temperatura interior de la estufade vapor no excede comúnmente de 90 - 95oC.

40.- Horno Mufla: Un laboratorio bien equipado debe disponer de un hornomufla calentando eléctricamente. La temperatura máxima es de unos

1200oC en lo posible debe estar provisto de termo cupla. Las muflascalentadas a gas se pueden usar, pero no son tan convenientes en lapractica, temperatura maxima 1000oC.

41.- Estufas Eléctricas: El método mas conveniente es el termorregulador quefunciona desde temperatura ambiente, hasta unos 250 a 300oC. Sonrelativamente económicas y deben formar parte del laboratorio de análisis.Se regula la temperatura a +1 a 2oC. Se emplean principalmente parasacar precipitados o sustancias sólidas a temperaturas relativamente

bajas.



42.- Desecadores.- El desecador común tipo Scheibler, se usa para mantener un ambiente seco para el material afectable por la humedad o el dióxidode carbono. La sustancia desecante (en trabajos elementales es usual o elcloruro de calcio anhidro).

Se coloca en el compartimiento inferior y en el superior los crisoles pes -filtros, etc. En los desecadores pequeños, se usan un soporte hecho conun triángulo de sílice con los extremos de alambre doblados de modo quequeden perpendiculares al plano del triángulo y lo suficiente hacia fuerapara que presionen sobre las paredes y el fondo del compartimiento, y asíse mantenga firme. En los desecadores grandes se usa como una placade porcelana. Cuando se coloca en el sececador un objeto caliente antesde poner la tapa debe dejarse trasncurrir unos 5 a 10 segundos Para queel aire se caliente y se expanda. Al sacar el objeto debe cerrarse la tapa

muy graduadamente para evitar una entrada brusca de aire debido a ladepresión que existe, a causa del enfriamiento del gas contenido en eldesecador que se había dilatado al calentar.

CONCLUSIONES:

- Dentro del análisis gravimétrico se puede determinar el peso de unconstituyente (radical, compuesto químico), elementos de una muestra osustancia.Dentro de su aplicación en nuestra carrera nos sirve para determinar conexactitud la cantidad de peso de los elementos químicos, materia prima quedecidamos industrializar.

- Aplicar con un criterio técnico profesional el manejo especializado de equipose instrumentos, haciendo uso de los conocimientos básicos adquiridos coningenio y sentido común.Los distintos materiales como cidrio, porcelana, hierro, madera, polietileno, loscuales tiene aplicaciones distintas dentro de la carrera de Ingeniería en

Industrias Alimentarias.

BIBLIOGRAFIA:- Editores Asociados Joseph E. Dvis Jar. Miramonte High School, Orinda,California,

Margareta Nicholson. Editorial Reverente S.A - México - Barcelona - BuenosAires.

- Ing Benjamin Romero A. 1982 - Químico 2da Edición.



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