Análisis Volumétrico Ácido-Base.

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE EDUCACIÓN Enrique Guzmán y Valle Alma Máter del Magisterio Nacional FACULTAD DE CIENCIAS Escuela Profesional de Ciencias Naturales MONOGRAFÍA Análisis Volumétrico Ácido-Base. Examen de Suficiencia Profesional Res. N° 1150-2018-D-FAC Presentada por: Casqui Ccollana, César Para optar al Título Profesional de Licenciado en Educación Especialidad: Química, Física y Biología Lima, Perú 2018

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE EDUCACIÓN

Enrique Guzmán y Valle

Alma Máter del Magisterio Nacional

FACULTAD DE CIENCIAS

Escuela Profesional de Ciencias Naturales

MONOGRAFÍA

Análisis Volumétrico Ácido-Base.

Examen de Suficiencia Profesional Res. N° 1150-2018-D-FAC

Presentada por:

Casqui Ccollana, César

Para optar al Título Profesional de Licenciado en Educación

Especialidad: Química, Física y Biología

Lima, Perú

2018

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MONOGRAFÍA

Análisis Volumétrico Ácido-Base.

Designación de Jurado Resolución N° 1150-2018-D-FAC

Mg. Mayorga La Torre, Carmen Isabel

Presidente

Dra. Sumarriva Bustinza, Liliana Asunción

Secretario

Mg. Hinojo Jacinto, Guillermina Norberta

Vocal

Línea de investigación: Educación experimental en sistemas bióticos y abióticos

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iii

Dedicatoria

Dedicado a mi familia por la confianza y el

apoyo incondicional, capaz de darme el valor

para enfrentar todo momento adverso y salir

adelante.

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iv

Índice de contenidos

Portada……………………………………………………………………………………....i

Hoja de firmas del jurado……………………………………………………………..……ii

Dedicatoria…………………………………………………………………………..…….iii

Índice de contenidos…………………………………………………………………….....iv

Lista de tablas……………………………………………………………………………..vii

Lista de figuras…………………………………………………………………...……....viii

Introducción………………………………………………………………………………..ix

Capítulo I. Generalidades sobre la volumetría ………………………………………..…..11

1.1 Volumetría ……………………………………..………………………………….11

1.2 Unidades en volumetría ……………………………………………………….…..12

1.2.1 Peso equivalente……………………………………………………..…….12

1.2.2 Normalidad………………………………………………………...…........12

1.3 Materiales volumétricos…………………………………...………………………12

1.3.1 Matraces aforados …..……………………………………………………..12

1.3.2 Buretas ………………………………………………….………………....13

1.3.3 Pipetas…………………………..………………………………………....14

1.3.4 Probetas graduadas………………………………………………………...15

1.4 Términos básicos ……………………………………………………………….....15

1.5 Métodos para análisis volumétrico……………………………………….……….18

1.5.1 Método de análisis volumétrico ácido-base…………………………….....19

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v

1.5.2 Método de precipitación ……………………………………………..........19

1.5.3 Método de formación de complejos……………………………………….20

1.5.4 Método óxido reducción ……………………………………………..........20

Capítulo II. Análisis de volumetría por neutralización…………………………………....22

2.1 Análisis volumétrico ácido-base (neutralización) ……..……………………..........22

2.1.1 Indicadores en el análisis volumétrico ácido-base………………………...23

2.1.1.1 Teoría de los indicadores………………………………………………...24

2.1.1.2 Tipos de indicadores……………………………………………………..25

2.1.1.3 Error del indicador en el análisis volumétrico…………………...............27

2.1.2 Curvas de titulación ………………………………………………….........27

Capítulo III. Soluciones patrón……………………………………………………….…...29

3.1 Soluciones valoradas ácidas………………………………………………….……..29

3.1.1 Preparación de una solución de ácido clorhídrico 0.1 N por dilución…….29

3.2 Soluciones valoradas básicas………………………………………………….........30

3.2.1 Preparación de una solución de NaOH libre de carbonato ………………..30

3.2.1.1 Preparación de una solución de NaOH 0.1 N aprox…………..…………31

3.3 Valoración de ácidos y bases fuertes ……………………………………………….32

3.3.1 Aplicación de la valoración ácidos y bases fuertes………………………..32

3.4 Valoración de ácidos y bases débiles……………………………………………….34

3.4.1 Aplicación de la valoración ácidos y bases débiles ……………………….34

3.5 Valoración de los ácidos polipróticos………………………………………………35

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vi

3.6 Cálculos de la normalidad ………………………………………………………......37

Aplicación didáctica …………………………………………………………....................38

Síntesis………………………………………………………………………………...…..50

Apreciación crítica y sugerencias………………………………………………………....51

Referencias…………………………………………………………………………..……52

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vii

Lista de tablas

Tabla 1. Zona de viraje de algunos indicadores…………………………………………..18

Tabla 2. Influencia de la temperatura sobre la zona de viraje de los indicadores………...27

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viii

Lista de figuras

Figura 1. Matraces aforados………………………………………………………………13

Figura 2. Bureta…………………………………………………………………………...14

Figura 3. Pipetas…………………………………………………………………………..14

Figura 4. Probetas graduadas……………………………………………………………...15

Figura 5. Reacción de la fenolftaleína…………………………………………………….25

Figura 6. Amarillo de metilo ……………………………………………………………...26

Figura 7. Reacción del amarillo de metilo ....……………………………………………..26

Figura 8. Reacción del rojo de metilo …………………………………………………….26

Figura 9. Curva de titulación……………………………………………………………...28

Figura 10. Curva de titulación de un solución de HCl 0.1 N con NaOH 0.1N (o

viceversa)……………………………………………………………………………...…..34

Figura 11. Curva de titulación de un solución de CH3COOH 0.1 N con NH4OH 0.1N (o

viceversa)……………………………………………………………………………..…...35

Figura 12. Curva de titulación con ácidos polipróticos…………………………………...36

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ix

Introducción

En el presente trabajo el análisis cuantitativo y, de un modo particular el análisis

volumétrico posee una enorme importancia para la ciencia y las industrias. Se considera un

importantísimo método de investigación que se aplica ampliamente en la mineralogía,

ciencias médicas, agronómicas y técnicas.

De esta forma nos enfocaremos en el estudio de la volumetría, técnica basada en el

estudio de volúmenes para determinar las concentraciones de un compuesto en una

solución problema.

El primer capítulo presenta de forma general algunos conceptos, definiciones que

se utilizan en volumetría así como de algunas unidades empleadas y ciertos métodos

propios del análisis volumétrico: Análisis volumétrico ácido-base (neutralización o método

de titulación ácido-base), Método de precipitación, Formación de complejos y Método

Redox.

En el segundo capítulo se busca detallar en qué consiste el Análisis volumétrico

ácido—base, los requerimientos que se deben tener en cuenta, los indicadores adecuados

para la titulación con las soluciones apropiadas. El conocimiento de los virajes propios de

cada indicador nos mostraría la curva de titulación que se forma y las diferencias que

existen en titulaciones entre ácidos—bases fuertes y ácidos—bases débiles.

Durante el tercer capítulo el trabajo consiste en cómo valorar soluciones problema,

así como preparación de soluciones con concentraciones normales y de pureza apropiada

para una investigación más detallada. Valoraciones de ácidos fuertes, débiles y ácidos

polipróticos.

Por último en el capítulo cuatro se desarrolla una sesión demostrativa de cómo

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x

podemos aplicar el tema de análisis volumétrico ácido base con estudiantes de secundaria.

El desarrollo de esta sesión es a través de una guía de laboratorio, trabajos en grupo para

indagar y resolver un problema planteado.

La labor del docente es orientar el pensamiento crítico del estudiante, llevar los

conocimientos que adquiere a un plano que le permita emplearlos y no solo como teoría

sino de forma que las aplique en un contexto real.

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11

Capítulo I

Generalidades sobre la volumetría

1.1 Volumetría

La volumetría, o análisis químico cuantitativo, se define como un método que nos permite

reconocer esencialmente el volumen de una solución con concentración conocida

(solución valorada), requerida en la reacción cuantitativa, con otro volumen dado de una

solución con concentración desconocida, solución en análisis (Vogel, 1960). Dicho de otro

modo, la concentración desconocida de una sustancia en una solución puede ser calculada

conociendo el volumen y concentración de una solución primaria empleada con la

aplicación de las leyes de la equivalencia química.

Esta solución valorada se agrega corrientemente, mediante un instrumento que

puede ser la bureta. La operación consiste en ir agregando la solución valorada hasta la

reacción final que se reconoce a través de ciertos cambios visibles que no dejan dudas de

que la reacción llegó hasta el punto final.

Page 12: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

12

1.2 Unidades en volumetría

1.2.1 Peso equivalente.

Es llamado también equivalente gramo (equiv-g) de una sustancia, siendo la

cantidad de gramos químicamente equivalente a un átomo-gramo de hidrógeno en una

reacción dada.

Para poder hallar el equivalente gramo es necesario recurrir a la ecuación de

reacción para poder determinar cuántos gramos de sustancia son correspondientes en una

ecuación a 1 átomo-gramo de hidrógeno.

1.2.2 Normalidad.

La normalidad es el número que indica cuantos equivalentes gramos de sustancia

disuelta contiene 1 litro de solución.

Es así como podemos observar que el concepto de normalidad de la solución está

estrechamente unido al concepto de equivalente-gramo, uno de los más importantes en el

análisis volumétrico.

Equivalentes de soluto

N =

Litros de solución

1.3 Materiales volumétricos

Se les llama así a aquellos instrumentos empleados en el laboratorio para la medición de

volúmenes.

1.3.1 Matraces aforados.

Son llamados así, aquellos recipientes que poseen un fondo plano, cuello largo y

delgado, alrededor del cual está trazada una marca anular.

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Estos recipientes se usan para diluir la solución estudiada a un volumen definido y

preparar soluciones valoradas. De esta manera, a diferencia de las buretas y de las pipetas,

los matraces aforados no se destinan, generalmente para emitir un volumen determinado

de líquido, sino más bien para poder contenerlo.

Figura 1. Matraces aforados. Fuente: Recuperado de https://dequimica.com/teoria/matraz-aforado

1.3.2 Buretas.

Las buretas se usan para la titulación, estos son como unos tubos bastante largos de

forma cilíndrica y uniforme en la región que se halla graduada, en el lado del extremo

inferior posee una llave de vidrio o de goma, esta permite el paso de una sustancia a

distintas cantidades, facilitando el mejor control sobre la cantidad de soluciones empleadas

para titular.

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Figura 2. Bureta. Fuente: Recuperado de

https://grupodidacta.com/product/bureta-transparente-50-ml

1.3.3 Pipetas.

Son tubos estrechos y largos que pueden ensancharse en el centro o no, muestran

una marca (aforo) en la parte superior que indica su capacidad.

Estos son destinados para la medición precisa de volúmenes definidos de la

solución o reactivo estudiado.

Figura 3. Pipetas. Fuente: Recuperado de

https://www.labcomercial.com

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15

1.3.4 Probetas graduadas.

Estos son instrumentos cilíndricos graduados, compuestos de vidrio grueso. La

superficie del extremo superior de este instrumento es mayor que la de los matraces

aforados con el mismo volumen, pese a ello la exactitud es mucho menor; por eso las

probetas graduadas, no deben emplearse para trabajos de relativa exactitud. Solo son útiles

para medidas aproximadas.

Figura 4. Probetas graduadas. Fuente: Recuperado de

https://articulo.mercadolibre.com.ec/

1.4 Términos básicos

Solución. Podemos definirla como una mezcla de dos o más componentes, perfectamente

homogénea ya que cada componente se mezcla íntimamente con el otro, de tal modo que

pierden sus características individuales. Lo que hace que los constituyentes sean

indistinguibles y la interacción de estas se presenten en una sola fase que puede ser sólida,

líquida o gaseosa.

Page 16: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

16

Valoración. Método denominado también como titulación o neutralización, es un

método que se desarrolla en el laboratorio y se utiliza para determinar y conocer la

concentración de una sustancia a partir de un reactivo con valores conocidos. Gracias a que

las medidas de volumen se encargan de desempeñar un papel imprescindible en las

titulaciones en relación a los eq- gr que presenta una sustancia.

Ácidos. Son compuestos que al disolverse en agua, se disocian, emitiendo iones

hidrógeno H+ o hidrogeniones estos entran rápidamente en reacción con el agua,

originando iones hidronio (iones de hidrógeno hidratado):

H+ + H2O = H3O+

Son gracias a estos iones a los que los ácidos deben sus propiedades como tales:

enrojecen el papel tornasol, decoloran las disoluciones rojas de fenolftaleína; colorean de

rojo al anaranjado de metilo, desprenden hidrogeno cuando actúan sobre la mayoría de los

metales, se unen a las bases para formar sales y catalizan numerosas reacciones.

Otra definición que puede ayudarnos a entender lo que son los ácidos sería que, son

sustancias capaces de ceder protones (átomo de hidrógeno que perdió su solitario electrón),

para convertirse en un ion hidrógeno, H+, ya sea en una solución acuosa o no.

Para Bröwnsted, un ácido es cualquier sustancia susceptible de ceder protones a

otra sustancia capaz de aceptarlos, que se denomina base.

Ácidos fuertes. Son ácidos que tienen la capacidad de disociarse completamente en

iones de hidrogeno y aniones en solución. Son considerados también como electrolitos

fuertes. Los ácidos fuertes llegan a disociarse completamente al entrar en contacto con

agua y disolverse, es así como ceden a la solución una cantidad de iones H+.

Ácidos débiles. Son los ácidos que se disocian parcialmente en el agua. La mayoría

de los ácidos son débiles, y se caracterizan por liberar solo algunos átomos de hidrógeno a

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la solución donde se encuentran. Un ácido es considerado débil independientemente de su

capacidad de su capacidad de disociación.

Ácidos polipróticos. Son aquellos ácidos que en una solución acuosa puede llegar a

donar 3 o más protones (H+) por cada molécula. Estos ácidos pueden ser tanto orgánicos

cómo ácidos inorgánicos. Un ejemplo de ácido poliprótico: El ácido fosfórico (H3PO4).

Bases. Llamados también hidróxidos o álcalis (sabor amargo) son compuestos que,

al disolverse en el agua, se disocian en el anión OH- o hidroxilo, común a todos ellos, y en

el catión, que es un metal o radical electropositivo (Rovira 1986). A la presencia del anión

OH- deben los hidróxidos o bases sus propiedades generales: tiñen de azul el papel

tornasol enrojecido por los ácidos, colorean de rojo la fenolftaleína, de amarillo el

anaranjado de metilo, se unen a los ácidos para formar sales y aceleran catalíticamente

numerosas reacciones.

Según Lewis, las bases son sustancias susceptibles de compartir un par electrónico

con otra sustancia, aceptadora de dicho par, que se llama ácido.

Indicador. Es considerada como aquella sustancia que a pesar de ser ácida o básica

al ser añadida a una muestra en la cual se desea realizar el análisis, se llega a generar un

cambio químico y físico que nos permite apreciarlo, generalmente, podemos identificar un

cambio en el color, esto ocurre porque ciertas sustancias sin ionizar tienen un color distinto

que al ionizarse.

Los indicadores actúan como colorantes cuyo color empieza a variar según estén en

contacto con una sustancia ácida o básica, este cambio de coloración es denominado,

viraje.

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Tabla 1

Zona de viraje de algunos indicadores Indicador Color ácido pH viraje Color básico

Amarillo de alizarina Amarilo claro 10.0 – 12.1 Rojo castaño

Azul de bromofenol Amarillo 3.0 – 4.6 Violeta

Azul de bromitol Amarillo 6.0 – 7.6 Azul

Fenolftaleína Incoloro 8.2 – 9.8 Violeta/Rosa

m-cresolpúrpura Amarillo 7.4 – 9.0 Púrpura

Naranja de metilo Rojo 3.1 – 4.4 Amarillo naranja Púrpura de bromocresol Amarillo 5.2 – 6.8 Púrpura

Rojo congo Azul violeta 3.0 – 5.2 Rojo naranja

Rojo de bromofenol Naranja amarillo 5.2 – 6.8 Púrpura

Rojo de cresol Amarillo 7.0 – 8.8 Púrpura

Rojo de fenol Amarillo 6.4 – 8.2 Rojo

Rojo de metilo Rojo 4.4 – 6.2 Amarillo naranja

Rojo neutro Azul rojizo 6.4 – 8.0 Naranja amarillo

Timolftaleina Incoloro 8.6 – 10.0 Azul

Tornasol Rojo 5.0 – 8.0 Azul

Violeta de metilo Amarillo 0.1 – 1.6 Azul/violeta

4-dimetilaminobenzol Rojo 2.9 – 4.0 Amarillo naranja (F) Esculina Índigo débil 1.0 – 1.5 Azul intenso

(F) beta-naftilamina Incoloro 2.8 – 4.4 Violeta

(F) alfa-naftilamina Incoloro 3.4 – 4.8 Azul

(F) fluorescina Azulado 3.8 – 4.3 Azul intenso

(F) eosina Incoloro 3.9 – 4.5 Amarillo naranja

(F) eritrosina Incoloro 3.7 – 4.6 Amarillo verdoso

(F) acridina Verde 5.3 – 6.4 Violeta

(F) umbeliferona Incoloro 6.2 – 8.3 Azul intenso

(F) cumarina Incoloro 9.2 – 10.5 Verde amarillo

(F) beta-metil umbeliferona Índigo débil 6.9 – 7.1 Azul intenso

Nota: Se presenta información de la zona de viraje de algunos indicadores en función al pH de una

solución. Fuente: Recuperado de http://quimicaunion.blogspot.com/2010/09/indicadores-acido-base.html

Ionización. Es aquel procedimiento mediante el cual se producen iones (átomos o

moléculas que poseen cargas gracias a la ganancia o pérdida de electrones que se ubican

en sus niveles de energía).

Iones. Son aquellos átomos dotados de carga eléctrica, debido a que han ganado o

perdido uno o más electrones.

1.5 Métodos para análisis volumétrico

Los métodos de análisis volumétrico pueden clasificarse según el carácter de la

reacción química en la que se basa la determinación de las sustancias por el

método de titulación.

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Por su carácter, se puede señalar que las reacciones que se emplean en el análisis

volumétrico pertenecen a diferentes tipos: las reacciones de combinaciones interiónicas y

las de oxidación-reducción (Alexéiev, 1978). De acuerdo con ello, las determinaciones

volumétricas se pueden dividir en los métodos fundamentales siguientes: de

neutralización (ácido-base), de precipitación, de formación de complejos y de oxidación

reducción.

1.5.1 Método de análisis volumétrico ácido-base.

Alexéiev y otros autores concuerdan en que este método comprende las

valoraciones basadas en la interacción de ácidos y bases, es decir, sobre las reacciones de

neutralización:

H++OH↔ H2O

Por este método podemos determinar las cantidades de ácido (alcalimetría) o de

bases (acidimetría) en la solución dada, la cantidad de sales ácidos y bases débiles, así

como de sustancias que reaccionan con estas sales. Por otro lado el empleo de disolventes

no acuosos (alcoholes, acetona, etc.) ha permitido ampliar la esfera de sustancias que se

pueden determinar este método.

1.5.2 Método de precipitación.

También conocido como método de saturación, este determina una sustancia con

una solución valorada de un agente precipitante. De modo que cuando la precipitación es

completa, el agente precipitante reacciona con un indicador y se produce un cambio de

color. Un ejemplo claro, es el Método de Volhard para la plata, donde los iones de plata se

valoran con una solución patrón de tiocianato potásico:

Ag+ + CNS-→ AgCNS

Page 20: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

20

Donde el punto final se determina por la formación de color rojo cuando se agrega

una gota adicional de tiocianato, que reacciona con alumbre férrico, que se emplea como

indicador, formándose una serie de complejos férricos de tiocianato.

Análogamente se pueden valorar los iones plata con NaCl o AgNO3 de normalidad

conocida, en solución neutra, empleando ciertos indicadores de absorción

(diclorofluoresceína), que forman compuestos coloreados en la superficie de las partículas

del precipitado, originando una variación de color en el punto de equivalencia.

1.5.3 Método de formación de complejos.

En volumetría, junto con las reacciones de formación de compuestos difícilmente

solubles, empleamos además las reacciones que permiten la formación de compuestos

complejos. Esta reacción de formación de complejos debe ser rápida, estequiométrica y

cuantitativa para que pueda ser utilizada en la volumetría. Hasta los últimos tiempos el

método de formación de complejos tenía una aplicación limitada; donde como iones

complejantes se usaban CN-, F-.

Al momento en el que aparece la turbiedad se considera como el punto final de la

titulación.

1.5.4 Método óxido reducción.

En este método se emplean las reacciones de oxidación- reducción relacionadas

con el paso de electrones de un ion (molécula) a otro. La sustancia que pierde electrones

en estas reacciones es el reductor y la que gana, oxidante; la primera sustancia se oxida, la

segunda, se reduce. La consecuencia de tal redistribución de electrones es la modificación

del grado de oxidación de los átomos, moléculas o iones correspondientes, con la

Page 21: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

21

particularidad de que el grado de oxidación de las sustancias que se reducen disminuye, y

de las que se oxidan aumenta (Fritz, 1979).

En los conceptos modernos acerca de las propiedades y la conducta de los

oxidantes y reductores es fácil de hallar rasgos comunes con los conceptos modernos sobre

las propiedades y la conducta de los ácidos y bases. Así, cuanto más fuerte la base, tanto

mayor es su afinidad con el protón, como resultado de lo cual forma un ácido débil. Del

mismo modo un oxidante fuerte posee una gran afinidad con el electrón, la adición del

cual conduce a la formación de un reductor débil.

Page 22: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

22

Capítulo II

Análisis de volumetría por neutralización

2.1 Análisis volumétrico ácido-base (neutralización)

Este comprende las valoraciones basadas en la interacción de ácidos y bases, es decir,

sobre las reacciones de neutralización:

H++OH↔ H2O

Con este método, empleando una solución estándar de un ácido, podemos

determinar el nivel cuantitativo de álcalis (acidimetría) o, utilizando una solución estándar

de un álcali, podemos determinar de forma cuantitativa los ácidos, alcalimetría.

Mediante este método se realiza una serie de otras determinaciones, por ejemplo de

ciertas sales como Na2CO3 y Na2B4O7, cuya reacción es fuertemente alcalina debido a la

hidrolisis y que por eso se titulan con ácidos; la determinación de la dureza del agua, de

sales de antimonio, de nitrógeno en los compuestos orgánicos, etc. Las soluciones patrón

en este método son las soluciones de ácidas (generalmente HCl o H2SO4) o de álcali

comúnmente NaOH o KOH (Vogel, 1960).

Para poder valorar ácidos es requerido un titulante básico fuerte, como puede ser el

NaOH; por el contrario para las bases se usan titulantes fuertemente ácidos, como puede

ser el HCl. Procedimiento que inicia con una estandarización de las sustancias titulantes.

Page 23: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

23

Cabe decir que estas sustancias carecen de las condiciones necesarias para

convertirse en sustancias patrón y por eso no se pueden preparar sus soluciones valoradas

a partir de una cantidad pesada, solución que es diluida en un volumen definido; la

concentración de estas soluciones deben ser determinadas por titulación.

Como sustancias patrones para determinar los títulos de ácidos se utilizan más

frecuentemente el tetraborato sódico (bórax) Na2B4O7 × 10 H2O o carbonato de sódico

anhídrido (sosa). Estas sustancias se pueden obtener prácticamente libres de impurezas y

rigurosamente correspondientes a sus fórmulas. Sus soluciones, como se ha indicado ya

son fuertemente alcalinas y pueden ser tituladas con ácidos.

Para determinar el título de los álcalis se utilizan más frecuentemente el ácido

oxálico H2C2O4. 2H2O o el ácido succínico H2C4O4: sustancias cristalinas sólidas. Después

de la recristalización se puede obtenerlas en estado suficientemente puro, correspondientes

rigurosamente a sus fórmulas. El ácido succínico, como sustancia patrón, es preferible al

ácido oxálico, puesto que aquel no contiene agua de cristalización y no hay peligro de que

florezca durante la conservación.

2.1.1 Indicadores en el análisis volumétrico ácido-base.

Los indicadores son simplemente ácidos o bases débiles que tienen colores fuertes.

En gran parte los indicadores pueden ser de dos colores, dónde las formas ácidas y básicas

poseen colores que se contrastan entre sí. Podemos hallar indicadores de una sola

coloración, como lo es la fenolftaleína, donde su forma ácida carece de color y en bases es

magenta.

Al trabajar en un ácido o una sola base, el indicador termina actuando como una

segunda base o ácido. Por lo que el indicador debe ser usado en pequeñas concentraciones

Page 24: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

24

para evitar alterar las curvas de titulación.

En el método de análisis volumétrico ácido-base, como indicadores se emplean

sustancias que varían de color en función de la magnitud de pH de la sustancia.

2.1.1.1 Teoría de los indicadores.

Tiempo atrás los químicos identificaron la relevancia que poseían los indicadores

en la volumetría. Pero por largo tiempo los estudios realizados en el círculo de los

indicadores presentaban un carácter empírico en su totalidad, sin explicar la presencia de

los fenómenos físicos y químicos manifestados durante la variación de los colores en los

indicadores. Todo esto resultaba de la falta de presencia de una doctrina en la química

general que se emplease como sustento en el diseño de una teoría de los indicadores que

facilitase interpretar toda la información experimental.

La Teoría de la disociación electrolítica que es enunciada por S. Arrhenius en el

año 1887 llega a cumplir con este cometido y siete años más tarde (1894) Oswalt diseña la

llamada Teoría iónica de los indicadores.

De acuerdo con esta teoría, los indicadores resultan ser bases o ácidos débiles

orgánicos, con moléculas e iones no ionizados que presentan colores según la solución en

la cual entren en contacto.

En esta teoría el tornasol posee una sustancia denominada azolitmina, ácido donde

sus moléculas que no ionizadas llegan a ser un tono rojizo y sus aniones, azules. Es

conveniente designar un esquema en donde a todo ácido indicador con HInd, y sus

aniones, con Ind-. Podemos entonces representar la ionización del tornasol de esta manera:

(rojos) HInd↔ H+ + Ind- (azules)

Ambos tipos de tornasol (nos referimos, moléculas HInd e iones Ind- son

Page 25: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

25

coloreadas (Alexéiev, 1978). Estos son denominados indicadores de dos colores o

bicolores. También están los indicadores monocolores, donde una sola de las dos formas

es coloreada y la otra no presenta color alguno. Algunas de ellas son la fenolftaleína,

incolora en soluciones ácidas, fucsia en bases.

2.1.1.2 Tipos de indicadores.

Fenolftaleína. Esta sustancia se encuentra clasificada dentro del grupo de los

indicadores ácidos. Es así que uno de los tres núcleos bencénicos que forman parte de la

molécula de fenolftaleína experimenta una reagrupación quinónica y en la solución se

establece el equilibrio.

Figura 5. Reacción de la fenolftaleína. Fuente: Alexéiev, 1978.

Al introducir los iones OH- en la solución, el equilibrio se desplaza hacia la

derecha, debido a lo cual aparece el color del indicador. No olvidemos que fenolftaleína se

utiliza como soluciones al 0.1% y al 1% en alcohol al 50%.

Anaranjado de metilo. Este es uno de los indicadores básicos, más exactamente es

anfótero, puesto que sus moléculas contienen simultáneamente los grupos ácido SO3H y

básicos N (CH3)2. En el curso de la ionización, las moléculas del anaranjado de metilo

forman iones anfóteros (anfolitos) que al mismo tiempo son portadores de cargas positivas

Page 26: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

26

y negativas.

Figura 6. Amarillo de metilo. Fuente: Alexéiev, 1978.

Estos iones se acumulan durante la acidificación de la solución, dándole un tinte

rosado. En el caso de alcalinizar la solución se produce una interacción entre los iones

anfóteros mencionados y los iones OH- que se acompaña de una modificación de la

estructura del indicador, virando su color de rosa al amarillo. El anaranjado de metilo se

utiliza como una solución acuosa al 0.1%.

Figura 7. Reacción del amarillo de metilo. Fuente: Alexéiev, 1978.

Rojo de metilo. Pertenece también a los a los indicadores básicos. El mecanismo

de cambio de su color es el mismo que en el caso del anaranjado de metilo. Se utiliza

generalmente una solución del indicador al 0.2% en alcohol al 60%.

Figura 8. Reacción del rojo de metilo. Fuente: Alexéiev, 1978.

Page 27: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

27

2.1.1.3 Error del indicador en el análisis volumétrico.

Es de sumo cuidado recordar que existen ciertos factores que influyen en las

indicaciones de los indicadores. Como se sabe, con la elevación de la temperatura, las

magnitudes de las constantes de ionización de los electrolitos pueden cambiar.

Tabla 2

Influencia de la temperatura sobre la zona de viraje de los indicadores

Indicador

Zona de viraje

(unidades en pH) Indicador

Zona de viraje

(unidades en pH)

A 18 °C A 100°C A 18 °C A 100°C

Anaranjado

de metilo 3.1—4.4 2.5—3.7 Fenolftaleina 8—10 8.1—9.0

Rojo de

metilo 4.2—6.3 4.0—6.0 Timolftaleina 9.3—10.5 8.7—9.5

Rojo de

fenol 6.8—8.4 7.3—8.3 Nitramina 11.0—12.5 9.0—10.5

Nota: Se presenta información de la influencia de la temperatura sobre la zona de viraje en

algunos indicadores. Fuente: Alexéiev, 1978.

2.1.2 Curvas de titulación.

Para la selección correcta de un indicador en una valoración se debe tener en cuenta

cómo cambia el pH en el transcurso de la titulación próximo al punto de equivalencia y

cuál es el valor de pH que posee la solución en ese instante. Para ello se necesita del

cálculo y trazado de curvas de titulación. Es en el método de titulación ácido-base, que se

representan gráficamente el cambio de pH de la solución, al agregar paulatinamente la

solución patrón a una cantidad definida de solución estudiada.

De esta forma la mejor manera de estudiar una titulación ácido-base en cada

proceso es tomando medida del pH en el transcurso de la valoración, diseñando una curva

de pH en función de los ml usados de titulante (osea pH con el porcentaje de

neutralización). Gran parte de esta titulación ácido-base, hace que el pH varia de forma

gradual en cuanto se agrega el titulante. Tan pronto se acerque al punto de equivalencia, se

genera una elevación brusca del pH. Es así que la variación de ∆pH por ∆ ml de titulante

es mayor en el punto de equivalencia.

Page 28: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

28

Figura 9. Curva de titulación. Fuente: Recuperado de

https://dequimica.com/web/punto-de-equivalencia

Page 29: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

29

Capítulo III

Soluciones patrón

3.1 Soluciones valoradas ácidas

Muy a menudo se emplean soluciones valoradas de ácido clorhídrico y de ácido sulfúrico.

El ácido clorhídrico concentrado es 10.5 – 12 N y el ácido sulfúrico concentrado es ca. 36

N. por dilución, pueden prepararse fácilmente las soluciones de aproximadamente la

concentración deseada. El ácido clorhídrico es preferido por que casi todos sus cloruros

llegan a ser solubles en agua.

3.1.1 Preparación de una solución de ácido clorhídrico 0.1 N por dilución.

Una de las preparaciones más comunes para obtener soluciones de HCl de 0.1 N es

del siguiente modo: se mide con una probeta graduada o bureta, 9 ml de ácido clorhídrico

concentrado, dicho ácido se vierte en un matraz aforado o en una probeta de un litro que

posea 500 ml de agua destilada. Una vez en el matraz, se lleva a un litro con agua destilada

y se homogeniza. Así se obtiene una solución de aproximadamente 0.1 N (Vogel, 1960).

Hecho esto, la concentración de la solución de HCl a 0.1N es inexacta, por lo que

antes de ser utilizada debe ser valorada previamente con otra solución denominada

solución patrón de bórax (solución básica).

Page 30: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

30

La finalidad de esta valoración es determinar con mayor exactitud la concentración

del HCl debido a que en la preparación por dilución el HCl no es una sustancia pura lo que

hace que pueda ser inexacta el valor de la concentración de HCl y por consiguiente las

valoraciones que se hagan con ella.

3.2 Soluciones valoradas básicas

Se emplean, generalmente, como soluciones valoradas de álcalis soluciones de NaOH,

potasio y bario. Son bases fuertes y fácilmente solubles en agua.

Por otro lado es importante recordar que las soluciones preparadas con bases

débiles no son recomendadas debido a que pierden su concentración inicial si se

almacenan por bastante tiempo además de las dificultades que presentan al momento de la

titulación con ácidos débiles.

Finalmente, los hidróxidos ya mencionados anteriormente no pueden hallarse puros

de modo que, la solución patrón no puede obtenerse directamente disolviendo, una

cantidad conocida de sustancia y luego ser diluida en agua con un volumen específico.

Esto es debido a que los hidróxidos de sodio y de potasio son extremadamente

higroscópicos, contienen siempre una cierta cantidad de carbonato y agua. Es por ello que

no se pueden obtener resultados en las titulaciones, en presencia de carbonato, empleando

ciertos indicadores, es necesario que consideremos los métodos para preparar soluciones

básicas sin la presencia de carbonato.

3.2.1 Preparación de una solución de NaOH libre de carbonato.

Método 1. Debemos lavar rápidamente las barritas de hidróxido de sodio con agua

o las prepararlas a partir de sodio metálico, esta operación nos permitiría eliminar el

Page 31: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

31

exceso de carbonato en la superficie de las barritas, y la solución obtenida con esas

barritas lavadas sería satisfactoria para diversos usos.

Método 2. Se puede preparar una solución concentrada de hidróxido de sodio

(pesos iguales de hidróxido y agua), se cubre y se la deja estar durante un periodo; el

carbonato de sodio sedimenta, límpido puede separarse vertiéndolo o sifonándolo, y luego

diluirlo convenientemente.

3.2.1.1 Preparación de una solución de NaOH 0.1 N aprox.

Hidróxido de sodio libre de carbonato 1. Se disuelven 50 g de hidróxido de sodio

en 50 ml de agua destilada en un frasco pirex, se pasa la solución a un tubo de ensayo de

75 ml pirex y se tapa bien con un tapón recubierto con una hoja de estaño. Se deja estar en

posición vertical, hasta que el líquido sobrenadante sea límpido (Vogel, 1960). Para una

disolución de hidróxido de sodio a 0.1 N se toma, cuidadosamente, con una pipeta

graduada, 6.5 ml de la solución concentrada, límpida, se vierte en un frasco, se diluye

rápidamente con un litro de agua recién hervida y se homogeniza.

Hidróxido de sodio libre de carbonato 2. Se pesa rápidamente unos 4.2 g de

hidróxido de sodio sobre un vidrio de reloj o en un pequeño pesa filtro, luego esta se

disuelve en agua, posteriormente se la lleva a un litro con agua destilada hervida, se

homogenizan, se pasa la solución a una probeta y se tapa con un tapón de goma.

Continuamos agregando entre 5 a 10ml de Ba2Cl para generar la precipitación de los iones

carbonato y estos queden atrapados en el filtrado que realizaremos de nuestra solución.

Cabe resaltar que en ambos casos la concentración de los hidróxidos es de un

aproximado de 0.1 N y decimos aproximado por que la sustancia que empleamos para la

preparación no es pura en su totalidad.

Page 32: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

32

Es así que la única forma para poder determinar la concentración con mayor

exactitud es valorando esta preparación con otra sustancia patrón (en este caso una

solución de ácido oxálico) debido a que la preparación de dicho ácido se realiza de forma

directa gracias a que la sustancia que se usa para su elaboración es pura.

3.3 Valoración de ácidos y bases fuertes

Cuando titulamos un ácido fuerte con una base del mismo tipo o viceversa, el pH empieza

a variar de manera repentina durante el punto de equivalencia. Es aquí donde, un pequeño

incremento de titulante da como resultado una variación significativa del pH. De allí es

que si un indicador posee un intervalo de transición de color bastante próximo a la zona

vertical de la curva de titulación puede ser apropiada para este procedimiento.

Por otro lado siempre es recomendable evitar titular con soluciones muy diluidas.

3.3.1 Aplicación de la valoración ácidos y bases fuertes.

Examinemos el método para obtener las curvas de titulación. Supongamos, por

ejemplo, que 100 ml de solución de HCl 0.1N se titulan con una solución de NaOH 0.1 N.

calculemos las magnitudes de pH de la solución de diferentes momentos de titulación. Al

calcular el pH de la solución de los ácidos o de las bases fuertes (puesto que ellos,

conforme a los conceptos modernos, están ionizados prácticamente por completo en las

soluciones) podemos interpretar que la cantidad de iones H+ (u OH-) es igual a la cantidad

total del ácido (o base). Para simplificar los cálculos, el volumen total de la solución no

cambia durante la titulación. En realidad este volumen se duplica (Vogel, 1960).

Antes de iniciar con la titulación se dispone de una solución de HCl 0.1 N cuyo pH

es igual a 1. Supongamos ahora que a 100 ml de solución de HCl 0.1 N se ha agregado 90

ml de solución de NaOH 0.1 N. En este caso 0.9 (es decir el 90%) de la cantidad total de

Page 33: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

33

ácido serán neutralizadas. Quedará 10 veces menos de ácido libre que antes de empezar la

titulación. Se puede admitir que la concentración de ácido libre (Cácido) será 10 veces

menor que al principio, es decir, será igual a 0.01 mol/l. por consiguiente, el pH de la

solución será en ese momento aproximadamente igual a 2.

Al agregar a la solución que se titula, 99 ml de NaOH, la concentración de HCl

libre se reducirá 10 veces más, es decir, a 0.001 mol/l y el pH de la solución aumentará

aproximadamente hasta 3. De la misma manera hallamos que, al agregar 99 ml de NaOH,

la concentración de ácido se reducirá a 0.0001 mol/l y el pH aumentará hasta 4.

Al agregar a 100 ml de HCl, tomado para la titulación, exactamente 100 ml de

solución de NaOH de la misma normalidad, en la solución se introduce una cantidad de

álcali equivalente al ácido, es decir, se llega al punto de equivalencia. En este momento la

solución contendrá únicamente la NaCl que se forma durante la reacción. Puesto que esta

última no se hidroliza, el pH de la solución será igual a 7. Es en este momento donde se

debe terminar la titulación. Por otra parte, para obtener una idea de las variaciones de pH

en los casos de titulación de un álcali con un ácido, continuemos el cálculo incluso hasta

un exceso de NaOH igual al 100%. Supongamos que se ha agregado 0.1 ml de álcali más

de lo necesario, es decir, 100.1 ml. Puesto que la concentración de NaOH es la misma que

la de HCl, este exceso (0.1 ml) de álcali debe crear una concentración de iones OH- en l

solución igual a la concentración de iones H+ creada por el exceso de HCl, igual a 0.1 ml.

Por consiguiente, [OH-] en este momento será aproximadamente a 10-4, [H+]=10-10 y

pH≈10.

Del mismo modo encontramos que al utilizar un exceso de 1ml de álcali: [OH-]=10-

3, [H+]=10-11 y pH≈11, etc.

Page 34: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

34

Figura 10. Curva de titulación de una solución de HCl

0.1 N con NaOH 0.1N (o viceversa). Fuente:

Alexéiev, 1978.

3.4 Valoración de ácidos y bases débiles

El cálculo de la curva de neutralización es complicada. La principal característica de la

curva que genera es que las variaciones de pH son poco pronunciadas, incluso cerca del

punto de equivalencia, lo que hace que en el resto de la curva se dé el mismo caso. No

existen cambios bruscos de pH, haciendo que un indicador simple no obtenga un punto

final nítido. Es por ello que a veces se dispone de un indicador mezcla, que genera un

cambio de color nítido en un intervalo muy estrecho de pH.

A todo esto, es preferible evitar las titulaciones en que el ácido y las bases sean

débiles.

3.4.1 Aplicación de la valoración ácidos y bases débiles.

Como ejemplo podemos emplear la titulación de 100 ml de ácido acético 0,1 N con

hidróxido de amonio 0.1 N.

Siendo independiente de la concentración de la sal, el pH de la solución en el punto

Page 35: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

35

de equivalencia es igual a 7, es decir coincide con el punto de neutralización. Sin embargo,

este hecho tiene un lugar solo a condición de que pKácido = pKbase, es decir, si el ácido y la

base que reaccionan, son de fuerza igual. Si el ácido es más fuerte (es decir, si pKácido <

pKbase) entonces el pH de la solución de sal es inferior a 7, dicho de otra forma, la solución

es ácida. Si en el caso se da el pH > 7 la solución de sal será alcalina (Fritz, 1979).

Es en este tipo de titulación que no se aprecian saltos de pH. Esto quiere decir que

es imposible realizar tal titulación con precisión, por cuanto el color no cambiará

bruscamente, sino poco a poco.

De esto se deduce que en la titulación por el método de neutralización (ácido-base)

al menos una de las soluciones que se emplean para la reacción, necesita ser un electrolito

fuerte. Por eso, independientemente de lo que se vaya a titular, es necesario utilizar

soluciones patrón a las soluciones de bases o ácidos fuertes.

Figura 11. Curva de titulación de una solución de

CH3COOH 0.1 N con NH4OH 0.1N (o viceversa).

Fuente: Alexéiev, 1978.

3.5 Valoración de los ácidos polipróticos

Conforme a la ionización de los ácidos polipróticos, su neutralización también se efectúa

Page 36: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

36

en etapas. Por ejemplo, en el caso de la titulación de una solución de ácido ortofosfórico

con el hidrato sódico tienen lugar las reacciones:

H3PO4 + OH- ↔ H2PO-4 +H2O

H2PO-4 + OH- ↔ HPO2-

4 +H2O

HPO2-

4+OH- ↔ PO3-4+H2O

De acuerdo con estas reacciones, las curvas de titulación de H3PO4, en lugar de

tener un solo punto de equivalencia tienen tres (Hamilton, 1988).

Figura 12. Curva de titulación con ácidos polipróticos. Fuente: Alexéiev,

1978.

El primero de estos corresponde a la formación de una sal ácida primaria

NaH2PO4, el segundo, de una sal disustituida NA2HPO4 y el tercero, de una sal neutra

Na3PO4. El primer punto de equivalencia se obtiene al gastar 1 mol; el segundo, 2 moles; y

el tercero, 3 moles de NaOH por un mol de H3PO4. Por ejemplo si se titulan 30 ml de

solución de H3PO4 0.1 M, el primer punto de equivalencia se obtendrá al agregar 10 ml; el

segundo, 20 ml; y el tercero, 30 ml de solución de NaOH 0.1 N (Alexéiev, 1978).

Page 37: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

37

Al calcular la concentración de iones hidrogeno en la solución de un ácido

poliprótico, este se considera como monoácido, puesto que las ionizaciones en la segunda

etapa y en las etapas ulteriores son pequeñas en comparación con la ionización de la

primera etapa y se puede despreciarlas.

3.6 Cálculos de la normalidad

Podemos calcular la normalidad de una solución problema mediante la fórmula:

VA + nA = VB + nB

Donde la VA es el volumen del ácido requerido para la neutralización; nA su

normalidad conocida; VB es el volumen de la solución alcalina, y nB, normalidad a

determinar. Esta fórmula nos ayuda también en la determinación de una normalidad ácida

(Gutierrez, 1982).

Page 38: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

38

Aplicación didáctica

Sesión de aprendizaje

• Título: Análisis volumétrico ácido-base.

• Propósito del aprendizaje

COMPETENCIAS CAPACIDADES INDICADORES CAMPO

TEMÁTICO

Indaga mediante

métodos científicos,

situaciones que

pueden ser

investigadas por la

ciencia.

Problematiza

situaciones.

- Formulan preguntas

Volumetría

Diseña estrategias para

hacer indagación.

- Descubren y prueban

experimentalmente sus

hipótesis

Genera y registra

datos e información.

- Realizan

experimentos para

comprobar o refutar

hipótesis

Analiza datos o

información.

- Analizan los datos

conseguidos en la

experimentación para ser

contrastada por la hipótesis de

más fuentes confiables con el

fin de diseñar conclusiones.

Evalúa y comunica.

Da a conocer sus resultados

frente a sus compañeros

Docente: César Casqui

Ccollana

Área CTA

Grado 3° “--”

Unidad --

Sesión --

Duración 135 min<> 𝟑 𝐡𝐨𝐫𝐚𝐬

Page 39: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

39

• Secuencia didáctica

MOMENTOS PROCESOS ACTIVIDADES/ESTRATEGIAS DURACIÓN

INICIO

MOTIVACIÓN

- El docente saluda a sus estudiantes y se les recuerda los

acuerdos de aula para el desarrollo de la sesión.

- Se presentan 2 sustancias en vasos de precipitado (uno

ácido y otro básico), además de un medidor de pH.

20 min

SABERES

PREVIOS

¿Cómo podemos descubrir si son sustancias básicas o

ácidas?

¿Cuál es la finalidad del medidor de pH?

¿Podemos saber cuál es la concentración de ácido o base

en cada una de las soluciones? ¿Cómo?

PROBLEMATIZ

ACIÓN

El docente presenta las definiciones básicas en volumetría

con información preparada con anterioridad y explica

cómo es que podemos hallar las concentraciones a través

de fórmulas y la aplicación correspondiente de forma

experimental para su verificación. A partir de ello el

docente plantea la siguiente pregunta: ¿Qué es la lluvia

ácida?

PROPÓSITO Y ORGANIZACIÓN

Los estudiantes forman grupos con el fin de poder trabajar

en el laboratorio para determinar la concentración de una

base. Propósito: Determinar la concentración de álcalis de

una solución problema.

DESARROLLO

GESTIÓN Y

ACOMPAÑA

MIENTO

Planteamiento del problema

Los alumnos se integran en equipos de trabajo de 4

participantes y plantean otras interrogantes, con la ayuda

de la situación problemática.

¿Qué es la volumetría?

¿Con qué otro nombre se conoce a este término?

¿Qué necesitamos para emplear este método?

¿Qué aplicaciones tiene este estudio?

100 minutos

Planteamiento de hipótesis

Luego formulan posibles respuestas o hipótesis a las

preguntas planteadas o seleccionadas por el equipo de

trabajo.

Elaboración del plan de acción

Con la ayuda del docente los estudiantes empiezan a

analizar la guía de laboratorio.

Se va verificando los materiales necesarios para el

desarrollo

Propuesta la actividad, los estudiantes buscarán desarrollar

satisfactoriamente la guía y concretar el propósito de la

sesión.

Page 40: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

40

El docente debe orientar constantemente con preguntas y

asesorar a los estudiantes para el manejo correcto de

los materiales.

Recojo de datos y análisis de resultados (fuente

primaria).

- Se hace entrega de los materiales necesarios a los

estudiantes y las pautas básicas para su uso

adecuado.

- Prestan atención al docente para iniciar con la

titulación.

- Utilizan la guía y siguen los pasos adecuados para

poder lograr una titulación apropiada. Y así

analizar los resultados obtenidos.

Estructura del saber construido como respuesta al

problema

El docente pide que indaguen el tema en su material de

apoyo y los textos apropiados. Que contrasten su hipótesis

con los resultados de su indagación y la información leída.

Por ultimo cada equipo elabora un organizador con los

procedimientos y los resultados obtenidos.

Evaluación y comunicación

Los integrantes de cada equipo de trabajo explican el

tema, donde evidencian el uso de los conocimientos

científicos y el proceso de indagación empleado en la

clase.

El docente refuerza, retroalimenta y sistematiza la

información y los resultados conseguidos por los

estudiantes.

CIERRE

EVALUACIÓN

Y

METACOGNIC

IÓN

Se evaluará a los estudiantes teniendo en cuenta una lista de

cotejo.

Se fomenta la reflexión de lo aprendido:

¿Qué aprendí hoy?

¿Qué dificultades he tenido mientras realizaba las

actividades de aprendizaje? ¿Cómo lo supere? 15 minutos

APLICACIÓN

Y/O

TRANSFEREN

CIA

Tarea domiciliaria

1. Desarrolla el siguiente ejercicio:

Al titular una sustancia una disolución ácida, de la que se

han pipeteado 8ml, se han consumido 20 ml de

hidróxido de sodio 0.15 N. ¿Cuál es la normalidad

de la disolución problema?

Page 41: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

41

• MATERIALES Y RECURSOS

MATERIALES Y RECURSOS A UTILIZAR

Cuadernos

Guía de

práctica

Matraz

aforado

Bureta

Soporte

Erlenmeyer

Soluciones (NaOH y HCl)

Indicadores (fenolftaleína)

Para el docente:

Arthur, V. (1960). Química Analítica cuantitativa. Argentina, Buenos Aires: Editorial

Kapelusz S.A.

Gutierrez, J. (1982). Química superior. España, Barcelona: Editorial Cultural S.A.

Rovira, J. (1986). El mundo de la química. , Argentina, Buenos Aires: Editorial Clasa S.A.

Para el estudiante:

Guía de laboratorio

Separatas sobre volumetría

Ficha de metacognición

Page 42: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

42

UNIVERSIDAD NACIONAL DE EDUCACIÓN

ENRIQUE GUZMÁN Y VALLE

“Alma Máter del Magisterio Nacional”

Guía de práctica

PRÁCTICA N°1 VOLUMETRÍA ÁCIDO - BASE

• Objetivo

-Hallar la concentración de una solución problema empleando el volumen de una solución

estándar (valorada).

• Principios teóricos volumetría

La volumetría consta de un serie de estrategias de análisis cuantitativo estas se basan en la

medicion de los volúmenes de una disolución con concentración definida y conocida. Es

sencilla de emplear, además de brindar resultados de gran exactitud. La técnica para este

estudio es la titulación o valoración, la cual se realiza cuantificando con rigurosidad el

volumen empleado del reactivo titulante, para lo cual se usa una bureta, instrumento

necesario para reaccionar cierta una cantidad no conocida de otro reactivo al cual se le

conoce como analito o muestra problema. La titulación puede ser llamada también con el

nombre de normalización o valoración volumétrica. De forma general, los siguientes

puntos son indispensables para una titulación apropiada:

a. La reacción que existe entre el analito y el titulante debe resultar estequiométrica, dicho

de otro modo, debe ser bien definida y conocida. Un ejemplo de ello es la reacción

generada en la titulación del carbonato de sodio con ácido sulfúrico:

Na2CO3+ H2SO4→Na2SO4+ CO2+ H2O

Page 43: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

43

b. Necesita ser una reacción rápida.

c. No deben haber reacciones secundarias ni interferencias.

d. El final de la titulación debe ser marcado por una variación nítida de alguna

característica visible física o eléctrica de la solución, ejemplo: la variación de pH.

e. El uso de un indicador apropiado para cada titulación, este debe ser determinado por

su zona viraje. Recordemos que el indicador es una sustancia que tienden a presentar

colores en presencia de sustancias ácidas y básicas.

f. El punto en el cual la concentración de compuesto que se haya contenido en un

volumen fijo de Solución Estándar es equivalente a la concentración de compuesto

que se contiene en un volumen fijo de analito o Muestra Problema, a esto llamamos

Punto de Equivalencia. Siendo un punto considerado en teoría, debido a que en la

experimentación no puede ser observado.

g. El Punto Final por otro lado, es el instante en que observamos de manera

experimental la neutralización. Este punto está caracterizado por el fin de la reacción

resultado de la participación de un reactivo indispensable denominado indicador,

generándose una variación notoria particularmente de coloración o formación de

partículas precipitantes. El Punto final es el instante en que la gota excedente de

titulante hace virar el color del indicador empleado.

h. La reacción necesita ser cuantitativa. Para ello se requiere que el equilibrio de la

reacción se halle desplazado a la derecha, y que el cambio resulte notable en el punto

final y de paso a conseguir la exactitud necesaria.

SOLUCIONES ESTÁNDAR

Estas son sustancias que actúan como referencia para poder hallar la concentración que es

desconocida en una muestra que se desea investigar.

Page 44: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

44

Se logra al disolver una cantidad conocida con precisión de alguna sustancia química de

pureza muy alta al que se le llama estándar o patrón primario y se diluye en un volumen

que se conoce con gran exactitud en una fiola. El Patrón Primario por su estabilidad frente

a factores ambientales como humedad, luz, calor es usado de forma directa.

Una opción alterna es emplear una sustancia química adecuada para realizar la titulación,

pero que debido a carecer de la apropiada pureza para emplearlo de manera directa, puede

pasar por un proceso de estandarización empleando un patrón primario. Ejemplo de ello, el

hidróxido de sodio es un patrón secundario, todo debido a no poseer la pureza requerida

para lograr de forma directa una solución estándar del mismo, para valorarlo se requiere de

un ácido estándar primario, como el ftalato ácido de potasio (FAP). El FAP es una

sustancia sólida que es posible medirse su masa con gran precisión.

La solución estándar o patrón primario requiere de las siguientes condiciones:

• Tiene que ser de pureza elevada (100%)

• A temperatura ambiente la solución debe ser estable.

• Debe poseer un alto peso molecular.

• Los costos para la preparación deben ser mínimos y de fácil adquisición.

Para realizar los cálculos del análisis volumétrico la medida del analito debe ser igual a la

medida de la solución titulante o también es posible que, las concentraciones de los

compuestos que reaccionan entre sí deben ser equivalentes. Por esto:

Page 45: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

45

VSOLUCIÓN PATRON x CSOLUCIÓN PATRÓN= VSOLUCIÓN PROBLEMA x CSOLUCIÓN PROBLEMA

Esto es resumido en la siguiente ecuación,

V1 x C1= V2x C2.

Por lo tanto, ya que la concentración puede expresarse en términos de molaridad o

normalidad, entonces obtenemos lo siguiente:

V1x M1= V2x M2 ó V1xN1= V2x N2

Y si se emplea el peso como uno de los datos en alguno de los reactivos se trabaja

utilizando la siguiente ecuación:

𝑤1

= V2xN2 𝑃𝑒𝑞1

Donde:

W1= Masa de la sustancia en gramos.

Peq1= Peso equivalente de la sustancia en g/eq-g. V = Volumen de la sustancia en litros.

N= Normalidad de la solución eq-g/L.

VOLUMETRÍA ÁCIDO-BASE

Fundamentalmente la volumetría ácido-base es el resultado de la neutralización de una

sustancia ácida con una alcalina o viceversa, formándose una sal en medio acuoso, esta se

basa en las pautas generales de volumetría.

Las reacciones químicas experimentales que están implicadas en este procedimiento son:

Procedimiento:

HCl(ac) + NaOH → NaCl + H2O

Ácido Clorhídrico Hidróxido de Sodio ….. Cloruro de Sodio Agua

La aplicación de las distintas técnicas volumétricas consiste primordialmente en la

cuantificación de diversos componentes en productos que empleamos con regularidad, esto

Page 46: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

46

continuamente para el control de calidad en empresas que elaboran estos productos.

• PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

a) Materiales y equipos:

• -Vaso de precipitado, matraz Erlenmeyer, bureta, pipeta, probeta, fiola, bagueta,

piceta, soporte universal, balanza.

b) Reactivos:

• -Solución estándar de ácido clorhídrico, HCl 0,1 N

• -Solución problema de hidróxido de sodio, NaOH

• -Indicador fenolftaleína en frasco gotero

• -Agua destilada

c) Procedimiento

Titulación de una solución de hidróxido de sodio con una solución estándar de HCl:

1. Una vez la bureta limpia enjuagamos el interior con un poco de la solución patrón de

ácido clorhídrico 0.1 N, haciendo que el exceso vaya a un vaso precipitado para

desecharlo.

2. Aseguramos que la bureta este cerrada y pasamos a llenarla con ácido hasta el

volumen de su capacidad teniendo cuidado de no dejar burbujas en su interior.

3. Trasvasamos con la pipeta 10 ml de solución problema de NaOH aun matraz de 250

ml y agregamos 50 ml de agua destilada. Así como dos gotas de indicador

(fenolftaleína).

4. Con precaución se añadirá la solución de la bureta en al matraz, la mano izquierda se

encarga de abrir la llave mientras con la derecha se ira agitando el matraz con ambas

soluciones hasta que la solución se vuelva incolora.

Anotaremos la cantidad del volumen gastado en la bureta y realizaremos los cálculos.

Page 47: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

47

Datos:

VSOLUCIÓN PATRON (V1) =

CSOLUCIÓN PATRÓN (C1) =

VSOLUCIÓN PROBLEMA (V2) =

CSOLUCIÓN PROBLEMA (C2) =

Cálculo para hallar la concentración de la solución

problema:

V1 x C1= V2x C2.

Page 48: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

48

UNIVERSIDAD NACIONAL DE EDUCACIÓN

ENRIQUE GUZMÁN Y VALLE

Alma Máter del Magisterio Nacional

FICHA DE HETEROEVALUACIÓN DE TRABAJO EN LABOTARORIO

Tema:………………………………………………………………………………

Inte

gra

nte

s d

e gru

po

O

rden

y l

imp

ieza

C

om

port

am

ien

to

Res

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le c

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do

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mate

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Con

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con

clu

sion

es

soli

cita

das

Nota

20% (4 p) 20% (4 p) 20% (4 p) 20% (4 p) 20% (4 p)

GRUPO 1

1

2

3

4

GRUPO 2 1

2

3

4

Page 49: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

49

UNIVERSIDAD NACIONAL DE EDUCACIÓN ENRIQUE GUZMÁN Y VALLE

Alma Máter del Magisterio Nacional

FICHA DE METACOGNICIÓN

Nombres y apellidos: ……………………………………………………………………..

RESPONDE BREVEMENTE:

a. ¿Cómo te sentiste durante el desarrollo del tema?

……………………………………………………………………………………………….

.

b. ¿Qué aprendí?

……………………………………………………………………………………………….

c. ¿Cómo aprendí?

……………………………………………………………………………………………….

d. ¿Qué uso le daría a mi vida cotidiana lo que aprendí?

……………………………………………………………………………………………….

e. ¿Qué parte del desarrollo del tema te pareció más complicado?

……………………………………………………………………………………………….

f. Marca con una X

Marca con una x donde

creas conveniente. ☺

Participé activamente en el

trabajo experimental.

Demostré interés por seguir

aprendiendo

Respeté la participación de

mis compañeros.

Page 50: Análisis Volumétrico Ácido-Base.

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Síntesis

Una de las características típicas de los ácidos y las bases es la de reaccionar entre sí

alterando totalmente sus propiedades características, es decir, originando una reacción de

neutralización.

La operación de valoración o volumetría es la acción por la cual se determina la

concentración de una disolución desconocida por medio de la neutralización con otra

concentración ya conocida. Cuando la valoración se trata de una disolución ácida que se

neutraliza con una base se denomina acidimetría. Si es una base que se neutraliza con un

ácido recibe el nombre de alcalimetría.

La concentración de un ácido y de una base se mide en normalidades, ya que el

número de equivalente del ácido o de la base gastado en la neutralización es igual al

número de equivalentes de la base o ácido que los neutraliza respectivamente:

Equivalentes de ácido= Equivalentes de base

Aplicando la fórmula de normalidad:

Número de equivalentes

N =

Volumen en litros

Se obtiene el número de equivalentes:

Número de equivalentes= N.V.

Puesto que el número de equivalentes es el mismo, tanto para un ácido como para una

base tendremos: N.V= N’.V’ (siendo N la normalidad del ácido; V volumen del ácido; N’,

normalidad de la base; y V’ volumen de la base).

Es decir, se llama volumetría al procedimiento por la cual determinamos la

concentración de un ácido (o una base) desconocida, midiendo el volumen de una

disolución de concentración conocida de una base (o ácido) necesaria para la

neutralización.

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Apreciación crítica y sugerencias

La volumetría es un tema que hoy en día no está presente en el currículo educativo de

forma imprescindible siendo lo más cercano, los estudios de ácidos y bases que se

imparten en los centros educativos.

Ahora conocemos la importancia sobre este tema que no solo es teórico sino que su

práctica es aplicable en contextos más reales en muchas ramas de la ciencia, permitiendo

cultivar la semilla de la curiosidad en cada estudiante a través de casos cotidianos.

Sin embargo la realidad en calidad educativa es preocupante debido a que al docente

se le pide o mejor dicho se le exige calidad de enseñanza pero se le limita con materiales

de laboratorio (estos se encuentran en pésimas condiciones o simplemente el laboratorio

carece de ellas). De la misma forma ocurre con el tema de reactivos necesarios para dichas

operaciones, entonces como impartir temas más complejos si las entidades encargadas no

facilitan los medios necesarios para la misma.

Existen temas más complejos que requieren actividades con material de laboratorio

adecuado que no solo sirvan de adorno en una institución pero del mismo modo docentes

preparados y capacitados constantemente para dirigir dichos laboratorios.

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Referencias

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