Aplicación del diseño estadístico de experimentos en la ...
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INSTITUTO TECNOLÓGICO Y DE ESTUDIOS SUPERIORES DE MONTERREY CAMPUS ESTADO DE MÉXICO APLICACIÓN DEL DISEÑO ESTADÍSTICO DE EXPERIMENTOS EN LA EVALUACIÓN DE LOS EFECTOS SIMULTÁNEOS DE ACABADO SUPERFICIAL Y NITRURACIÓN SOBRE LA FATIGA OLIGOCÍCLICA EN EL ACERO 1018 AISI. TÉSIS QUE PARA OPTAR EL GRADO DE MAESTRO EN CIENCIAS EN SISTEMAS DE MANUFACTURA PRESENTA BRAULIO FERNANDO CRUZ SANTAMARÍA Asesor: Dr. JOAQUÍN OSEGUERA PEÑA Jurado: Dra. OLIMPIA SALAS MARTÍNEZ M. en C. ULISES FIGUEROA LÓPEZ Dr. JOAQUÍN OSEGUERA PEÑA Atizapán de Zaragoza, Edo. de México., Mayo del 2000 Presidente Secretario Vocal
Transcript of Aplicación del diseño estadístico de experimentos en la ...
INSTITUTO TECNOLÓGICO Y DE ESTUDIOS SUPERIORES DE MONTERREY CAMPUS ESTADO DE MÉXICO
APLICACIÓN DEL DISEÑO ESTADÍSTICO DE EXPERIMENTOS EN LA EVALUACIÓN DE LOS EFECTOS SIMULTÁNEOS DE ACABADO SUPERFICIAL Y NITRURACIÓN SOBRE LA FATIGA OLIGOCÍCLICA EN EL ACERO 1018 AISI.
TÉSIS QUE PARA OPTAR EL GRADO DE MAESTRO EN CIENCIAS EN SISTEMAS DE MANUFACTURA
PRESENTA
BRAULIO FERNANDO CRUZ SANTAMARÍA
Asesor: Dr. JOAQUÍN OSEGUERA PEÑA
Jurado: Dra. OLIMPIA SALAS MARTÍNEZ
M. en C. ULISES FIGUEROA LÓPEZ
Dr. JOAQUÍN OSEGUERA PEÑA
Atizapán de Zaragoza, Edo. de México., Mayo del 2000
Presidente
Secretario
Vocal
5
RESUMEN.
En este trabajo se ha analizado y comparado la respuesta a ciclos de fatiga oligocíclica en
piezas de acero AISI 1 O 18, con diferente acabado superficial y con diferente espesor de la capa de
nitruros. El espesor de la capa se hizo variar, dándole al material diferentes tiempos de
nitruración: 4 horas, 2 horas, O horas. Los diferentes acabados superficiales se lograron al pulir las
muestras hasta dos grados de desbaste, antes de que estas piezas fueran nitruradas. La
comparación de la respuesta se hizo con base en un análisis estadístico de varianza, esto sirvió
para determinar si existen diferencias significativas entre los grupos. Para distinguir diferencias
específicas entre determinados grupos se empleo el método de pruebas múltiples de Duncan.
Finalmente para dar soporte a lo obtenido por los métodos estadísticos, así como explicar los
resultados; se evaluaron los espesores de las capas formadas, se hizo un análisis fractográfico de
las superficies de fractura, y se investigaron las curvas de histéresis obtenidas.
6
CONTENIDO
Páginas
DEDICA TO RIA
RECONOCIMIENTOS
RESUMEN
CONTENIDO
ÍNDICE DE FIGURAS
ÍNDICE DE TABLAS
Capítulo. GENERALIDADES
1.1 LA NITRURACIÓN Y LA FATIGA
1.2 ANTECEDENTES
Capítulo 2. DISEÑO Y PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
2.1 DISEÑO ESTADÍSTICO EXPERIMENTAL PROPUESTO
2.2 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
2.2.1
2.2.2
CONDICIONES Y EQUIPO DE NITRURACIÓN
TIPO DE ENSAYO DE FATIGA REALIZADO
2.3 PROPIEDADES DEL MATERIAL PARA EL ESTUDIO
3
4
5
6
8
11
13
13
17
21
21
25
27
29
31
Capítulo 3. RESULTADOS Y ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE LOS ENSAYOS 34
DE FATIGA
3.1 RESULTADOS DEL EXPERIMENTO DE FATIGA Y CONSIDERACIONES 34
INICIALES
3.2 TRANSFORMACIÓN DE LOS DATOS PARA ELIMINAR EL PROBLEMA DE 38
VARIANZA NO CONSTANTE
3.3 ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE LOS DATOS CON TRANSFORMACIÓN
LOGARÍTMICA
42
3.3.1 PRUEBA DE LAS HIPÓTESIS NULAS EN EL ANÁLISIS DE VARIANZA 42
3.3.2 CÁLCULO DE LA SENSITIVIDAD EN EL ANÁLISIS DE VARIANZA 47
3.3.3 COMPARACIONES INDIVIDUALES ENTRE GRUPOS POR EL MÉTODO 50
DE DUNCAN
3.3.4 ESTIMACIÓN DE LOS PARÁMETROS DEL MODELO DE VARIANZA 52
3.3.5 COMPROBACIÓN DE LAS SUPOSICIONES DEL MODELO 55
3 .4 ANÁLISIS DE REGRESIÓN DE LOS DATOS ORIGINALES
3.5 CONCLUSIONES DEL ANÁLISIS ESTADÍSTICO
61
63
Capítulo 4. ANÁLISIS DE LAS MUESTRAS ENSAYADAS 64
4.1 CARACTERÍSTICAS DE LAS FASES EN LA NITRURACIÓN POR PLASMA 64
4.2 ANÁLISIS FRACTOGRÁFICO 67
4.3 CURVAS DE HISTÉRESIS 75
Capítulo 5. CONCLUSIONES GENERALES 87
BIBLIOGRAFÍA 89
ANEXOS:
A. RESULTADOS DEL ANÁLISIS DE LOS DATOS ORIGINALES 92
B. ANÁLISIS DE LOS DATOS CON TRANSFORMACIÓN RAÍZ CUADRADA 96
RECÍPROCA
C. ANÁLISIS DE LOS DATOS CON TRANSFORMACIÓN Y= X-114 101
7
ÍNDICE DE FIGURAS.
1.2.1
2.2.1
2.2.1.1
2.2.2.1
2.3.1
2.3.2
2.3.3
3.1.1
3.1.2
3.2.1
3.2.2
3.2.3
3.2.4
3.3.1.1
3.3.2.1
3.3.4.1
3.3.5.1
Diagrama esquemático de la función diente de sierra usada para los ensayos
de fatiga por López Escorcia
Forma y dimensiones de las probetas utilizadas
Diagrama esquemático del equipo de nitruración usado
Esfuerzo en función del tiempo de los ensayos de fatiga realizados
Metalografia del acero 1 O 18 tomada a 1 OOX
Gráfica esfuerzo contra deformación de la probeta # 1
Gráfica esfuerzo contra deformación de la probeta #2
Gráfica semilogarítmica de la probabilidad acumulativa PK en función de
los residuos para los datos originales
Gráfica de residuos en función de las medias de los datos originales
Gráfica de logaritmo natural de desviación estándar en función del
logaritmo de medias y la ecuación de la recta de ajuste para obtener la
transformación y*
Gráfica de residuos en función de las medias de los datos con
transformación logarítmica
Gráfica de residuos en función de las medias de los datos con
transformación raíz cuadrática recíproca
Gráfica de residuos en función de las medias de los datos con
transformación x -I/4
Respuesta promedio en función de horas de nitruración en cada grupo de
los datos con transformación logarítmica
Potencia o sensitividad de la prueba F
Efecto de las estimaciones a las desviaciones respecto de la media común a
todos los tratamientos en el modelo de varianza
Probabilidad acumulativa en función de residuos de los datos con
transformación logarítmica
8
Páginas
18
26
28
30
31
32
33
37
37
39
40
41
41
44
50
55
58
3.3.5.2
3.3.5.3
3.4.1
3.4.2
3.4.3
4.1.1
4.1.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.2.4
4.2.5
4.2.6
4.2.7
Residuos en función del tiempo de nitruración de los datos con
transformación logarítmica
Residuos en función del acabado superficial de los datos con
transformación logarítmica
Comparación de la respuesta de los datos originales y ajuste lineal entre los
dos diferentes acabados a lo largo de los tiempos de nitruración
Comparación de la respuesta de los datos originales y ajuste por polinomio
de segundo grado entre los dos diferentes acabados a lo largo de los
tiempos de nitruración
Comparación de la respuesta y ajuste exponencial entre los dos diferentes
acabados a lo largo de los tiempos de los tiempos de nitruración
Metal o grafía de una muestra tratada durante 4 horas de nitruración, 1 OOX.
Análisis de rayos X sobre una pieza nitrurada por 2 horas
Fotografía de vista frontal de la superficie de fractura de una probeta
tratada durante 4 horas y sometida a un ensayo de fatiga
Vista frontal de la superficie de fractura de una probeta tratada durante 4
horas y sometida a un ensayo de fatiga
Vista a 45º con respecto de la normal de la sección transversal de una
probeta nitrurada por 4 horas y sometida a ensayos de fatiga mostrando tres
zonas de marcas de playa
Vista frontal de la superficie de fractura de una probeta nitrurada por 2
horas y sometida a ensayos de fatiga
Vista aproximadamente a 25º de la normal a la sección transversal de una
probeta nitrurada por dos horas y sometida a un ensayo de fatiga
Ampliación a 14X de la región de la fotografía anterior en donde se
encuentra la región de alto relieve con la región plana mostrando marcas de
playa
Vista frontal de la superficie de fractura de una probeta sin nitrurar y
sometida a un ensayo de fatiga, hasta la falla final
9
60
60
61
62
62
65
66
71
71
72
72
73
73
74
4.2.8
4.2.9
4.3.1
4.3.2
4.3.3.
4.3.4
4.3.5
4.3.6
4.3.7
4.3.8
4.3.9
4.3.10
4.3.11
4.3.12
Bl
B2
Cl
C2
Vista de la misma superficie de fractura de la fotografía anterior pero a un
diferente ángulo de vista
Vista de la contraparte de la superficie fracturada mostrada en la fotografía
anterior
Curva de histeresis de un ensayo típico de fatiga controlado por una
amplitud variable del esfuerzo
Bosquejo esquemático de la función diente de sierra de para explicar la
formación de los lazos de histéresis del ensayo de fatiga usado en este
experimento
Bosquejo esquemático de la correspondencia de puntos de la función diente
de sierra en la figura 4.3.2 a la gráfica de cr en función de E.
Parte Final de la envolvente 5 de la probeta #3 , del grupo 1
Curva de histéresis de la probeta # 3 del grupo 3
Curva de histéresis de la probeta #4 del grupo 6
Curva de histéresis de la probeta # 1 del grupo 3
Curva de histéresis de la probeta# 3 del grupo 6
Curva de histéresis de la probeta # 1 del grupo 2
Curva de histéresis de #3 del grupo 2
Curva de histéresis de la probeta #2 del grupo 1
Curva de histéresis de la probeta #3 del grupo 1
Gráfica semilogarítmica de residuos en función de la probabilidad
acumulativa de los datos con transformación raíz cuadrática recíproca
Gráfica de residuos contra medias de los datos con transformación raíz
cuadrática recíproca
Gráfica semilogarítmica de residuos contra probabilidad acumulativa de los
datos con transformación X- 114
Gráfica de residuos contra medias de los datos con transformación X-114
10
74
75
76
78
79
80
82
82
83
83
85
85
86
86
100
100
105
105
11 , INDICE DE TABLAS.
Páginas
1.2.1 Resultados de los ensayos de fatiga realizados por López Escorcia 19
2.1.1 Resumen del procedimiento para el análisis de varianza 24
2.2.1.1 Valores de los parámetros del proceso de nitruración en fase plasma 29
2.3 .1 Resumen de evaluaciones encontradas en la prueba de tensión del acero I O 18 33
sin tratamiento superficial
3.1.1
3.2.1
Número de cíclos que soporta el material para cada evento
Cuadro de transformaciones más comunes para eliminar el problema de
varianzas desiguales
35
39
3.3.1.1 Transformación logarítmica de los datos originales 43
3.3.1.2 Resumen de los resultados obtenidos en cada grupo para los datos con 44
transformación logarítmica
3.3.1.3 Resumen del análisis de la vananza para los datos con transformación 46
logarítmica
3 .3 .1.4 Resultados del análisis de la varianza para los datos con transformación 46
logarítmica
3 .3 .2.1 Parámetros para el cálculo del análisis de sensitividad de la prueba F 47
3.3.2.2 Tabla de sensitividad para detectar los efectos del acabado superficial 48
3.3.2.3 Tabla de sensitividad para detectar los efectos del tiempo de nitruración 48
3.3.2.4 Tabla de sensitividad para detectar los efectos de interacción de los dos factores 49
3.3.3. l Análisis de comparaciones múltiples usando la técnica de Duncan 52
3.3.4.1 Estimación de los parámetros del modelo de varianza 54
3.3.5.1 Residuos de cada grupo de los datos con transformación logarítmica 56
3.3.5.2 Residuos de normalizados de cada grupo de los datos con transformación 56
logarítmica
3.3.5.3 Los residuos y la probabilidad acumulativa PK en los datos con transformación 57
logarítmica
Al Valores experimentales originales sin transformación 92
A2
A3
A4
AS
A6
A7
81
82
83
84
85
86
87
CI
C2
C3
C4
es C6
C7
Resumen de resultados obtenidos en cada grupo y del análisis de varianza de los
datos originales (sin transformación)
Resultados del análisis de varianza de los datos originales (sin transformación)
Análisis de comparaciones múltiples usando la técnica de Duncan en los datos
originales (sin transformación)
Residuos por grupo para el análisis con los datos originales
Residuos normalizados por grupo usando los datos sin transformación
Residuos y la probabilidad acumulativa usando los datos originales
Valores experimentales usando la transformación raíz cuadrática recíproca
Resumen de resultados obtenidos en cada grupo y del análisis de varianza de los
datos con la transformación raíz cuadrática recíproca
Resultados del análisis de varianza de los datos con transformación raíz cuadrática recíproca Análisis de comparaciones múltiples usando la técnica de Duncan en los datos
con la transformación raíz cuadrática recíproca
Residuos por grupo de los datos con transformación raíz cuadrática recíproca
Residuos normalizados por grupo usando los datos con transformación raíz
cuadrática recíproca
Residuos y la probabilidad acumulativa en los datos con transformación raíz
cuadrática recíproca
Valores experimentales usando la transformación X- 114
Resumen de resultados obtenidos en cada grupo y del análisis de varianza de los
datos con la transformación x-1/4
Resultados del análisis de varianza de los datos con transformación x-114
Análisis de comparaciones múltiples usando la técnica de Duncan en los datos
con la transformación x-114
Residuos por grupo para el análisis de los datos transformación x-114
1 ti . , x-114 Residuos normalizados por grupo con los datos con a trans ormac10n
· 1 d ti · , x-114 Residuos y la probabilidad acumulativa en os atos con trans ormac10n
12
93
93
94
94
95
95
96
97
97
98
98
99
99
101
102
102
103
103
104
104
13
1 GENERALIDADES.
1.1 INTRODUCCIÓN A NITRURACIÓN Y FATIGA.
Numerosas aplicaciones industriales reqmeren materiales con una superficie dura,
resistente al desgaste, llamada capa o región superficial, y una región suave y tenaz en su interior,
llamada parte interna [1]. Algunos de los tratamientos termoquímicos que generan un
endurecimiento del material en las vecindades de la superficie son los siguientes: nitruración,
carburización, carbonitruración, endurecimiento por inducción, endurecimiento por flama,
endurecimiento por haz de electrones [2].
La combinación de superficie dura, resistente al desgaste, y parte interna suave y tenaz es
útil para piezas que se usan como levas o engranes, el impacto que ocurre durante la operación de
éstas piezas no fractura el material.
14
La nitruración es uno de estos procesos de endurecimiento superficial, se usa
frecuentemente en los aceros. Consiste en colocar la pieza a nitrurar en una atmósfera constituida
por una mezcla en proporciones adecuadas de gases de los cuales comúnmente son amoníaco e
hidrógeno, en un rango de temperaturas de 500 a 550 ºC. El acero está en la condición ferrítica en
este domino de temperaturas [ 1].
Durante este proceso, la reacción de nitruración ocurre no sólo en la superficie, sino
además en regiones de unas cuantas décimas de milímetros por debajo de ésta; la cual se
manifiesta como una rápida difusión de los átomos de nitrógeno desde la superficie hasta el
interior de la muestra.
La efectividad del proceso depende de la formación de nitruros en el acero por la reacción
de nitrógeno con ciertos elementos de aleación. Todo esto resulta en la formación de una capa de
nitruros sobre la superficie, la capa varía en espesor hasta un máximo de 50 µm [I], y abajo de
ésta capa se forma una zona de difusión relativamente gruesa y resistente, donde la dureza y la
concentración de nitrógeno se reduce gradualmente conforme se avanza dentro del material. Esto
aumenta la resistencia al desgaste y la resistencia a la fatiga de los componentes nitrurados[3].
Los métodos convencionales de nitruración son: nitruración gaseosa, nitruración líquida,
nitruración iónica utilizando un plasma. Esta última técnica ya ha sido ampliamente estudiada [4].
Tosic [5] particularmente estudió la aplicación de esta técnica en aceros de baja aleación.
La nitruración se realiza por debajo de la región de fase austenítica, como se muestra en el
diagrama de fases Fe-N, de esta manera se evita la transformación austenítica y en consecuencia
la formación de martensita durante el temple. Estas características producen una mínima
distorsión y un excelente control dimensional.
En la capa nitrurada se puede formar los compuestos intermetálicos; y' (Fe4N) y E (Fe2_3N).
Tales compuestos se forman desde la superficie. Muchas veces se pueden controlar, variando las
15 condiciones de nitruración como la temperatura, el porcentaje de mezcla de gases, presión, etc.
Esto es importante porque controlando estos se pueden obtener mejores propiedades del material.
El nitrurado tiene varias aplicaciones, y una de ellas muy importante, es el efecto que
tiene sobre el mejoramiento de las propiedades a la fatiga de los aceros. Tosic [6] y Celik [7] por
ejemplo, aplicaron esta técnica para mejorar las propiedades a la fatiga de aceros, encontrando un
mejoramiento considerable en las propiedades mecánicas. Esto es de gran importancia
tecnológica porque, de acuerdo a resultados estadísticos, un porcentaje importante de las fallas
que ocurren en componentes mecánicos, se dan por efectos de fatiga, es por ello que determinar
como se puede mejorar el comportamiento a la fatiga de los materiales reviste de gran
importancia práctica.
El nitrurado tiene efectos sobre la resistencia a la falla por fatiga del metal porque
introduce esfuerzos de compresión en su superficie, esto afecta la capacidad de la pieza para
soportar una carga mejorándola. Si se aplica un esfuerzo de tensión a un material que ya contiene
esfuerzos residuales de tensión debido al efecto de algún proceso, el esfuerzo total actuante en
cada parte será la suma de los esfuerzos residuales y los aplicados. Sin embargo, si existen
esfuerzos de compresión en la superficie de una pieza, un esfuerzo aplicado de tensión deberá
primero balancear los esfuerzos de compresión. Entonces la pieza será capaz de soportar una
carga mayor a la normal [8].
Algunos otros factores influyen notablemente sobre la resistencia a la fatiga del material,
lo cuales se pueden clasificar de acuerdo a su naturaleza [9]:
Material: Composición química, tamaño de grano, orientación del grano, inhomogeneidad de
propiedades.
Manufactura: Método de manufactura, tratamiento térmico, condición de la superficie, presencia
de concentradores de esfuerzo.
16
Condición ambiental: Condiciones de operación, corrosión, temperatura, estado de esfuerzo,
desgaste.
Diseñó: Tamaño, forma, esquinas agudas, cambios de sección.
Por ejemplo, el acabado superficial influye en la resistencia a la fatiga, ya que cualquier
discontinuidad provocará que aumente la magnitud del factor de concentración de esfuerzos en la
vecindad de la discontinuidad, y por lo tanto haya mayor concentración de esfuerzos en esa zona,
y así la pieza será más susceptible a fallar en esa región [10] y [11]. Una discontinuidad más
grande produce una mayor magnitud del factor de concentración de esfuerzos, y una mayor
probabilidad de que ocurra una falla en dicha región. Tales irregularidades en general pueden ser
al interior del material, inclusiones o huecos. En la superficie, un cambio en la sección
transversal: un cuñero o un chavetero, o marcas provocadas por un mal pulido, o un mal
maquinado [12] pueden generar concentradores de esfuerzo. Siendo éstas últimas en ciertos casos
tan diminutas que no se pueden percibir a simple vista, resultando incluso bastante difícil
localizarla aún por métodos especiales.
Una vez formada una grieta, el efecto de concentración del esfuerzo se hace mayor y ésta
extiende más rápidamente. Conforme la grieta crece, el área esforzada disminuye en tamaño, y el
esfuerzo aumenta en magnitud hasta que el área remanente no puede soportar el esfuerzo
creciente y falla repentinamente [13].
Una de las características inherentes a los experimentos de fatiga de los materiales es su
naturaleza estadística, provocado por la dispersión de defectos y composiciones y estructuras de
cada fase.
La inhomogeneidad del material produce diferentes velocidades de crecimiento de la
grieta, así la rapidez es grande en un momento y pequeña al siguiente [ 14]. Esto obliga a que el
experimento, en el cual este involucrado la fatiga se tenga que hacer un análisis estadístico de los
resultados del experimento. Particularmente en este trabajo seguiremos las técnicas propuestas
por Montgomery [15], Hicks [16] y Box [17].
17
En principio la fluctuación de la rapidez de crecimiento de las microgrietas, se podría
obtener de calcular el efecto de todos los tipos de defectos. Pero no sería tan simple ya que el
modelo matemático que consideraría todos los efectos sería muy complicado, debido a el gran
número de inhomogeneidades y la forma como están distribuida éstas.
1.2. ANTECEDENTES.
Algunos trabajos se han realizado con la finalidad de estudiar el mejoramiento de las
propiedades a la fatiga utilizando la técnica de nitruración por plasma. Como ya se mencionó
algunos de estos trabajos fueron realizados anteriormente por Tosic [6] y Celik [7], quienes en
forma independiente compararon el efecto de la nitruración bajo ciertas condiciones de fatiga
rotatoria. Tosic [ 6] utilizando un acero 1018 AISI-SAE, comparó la respuesta de tres grupos: en
el primer grupo tenia muestras sin nitrurar; en el segundo tenía muestras nitruradas en una
atmósfera reactiva con una mezcla de gases de 25%N2 - 75%H2 ; en el tercero, tenía otra vez
piezas nitruradas pero ahora en una mezcla de 75%N2 - 25%H2. Las otras condiciones de
nitruración que él empleo fueron: tiempo de nitruración de 25 horas, presión 2.6 mbar,
temperatura de nitruración 480 ºC. Los resultados obtenidos de estos experimentos mostraron
que las piezas nitruradas en la atmósfera 25%N2 - 75%H2 presentaron un aumento en el número
de ciclos a la fractura de casi 5 veces la del material sin nitrurar, sin embargo aquellas piezas
nitruradas en la atmósfera 75%N2 - 25%H2, no mostraron diferencias significativas.
Celik [7], por su parte utilizó un acero 4140, el cuál nitruró durante períodos de cero a 12
horas, a una temperatura entre 500 y 600 º C, en una mezcla de gases de 50%N2 - 50%H2 , bajo
una presión constante de 1 O mbar. En este trabajo Celik [7], reporta que logró aumentar la
resistencia a la fatiga a arriba de un 35% del de aquel material sin nitrurar.
Por otro lado, en el Tecnológico de Monterrey, Campus estado de México, otros trabajos
orientados a estudiar el comportamiento a la fatiga en aceros se han realizado. Uno de ellos es el
18
que fue realizado por López [18], en donde muestras de acero para varillas sin nitrurar, fueron
sometidas a esfuerzos de fatiga, controlando el experimento por la cantidad de deformación que
sufría el material al aplicársele el esfuerzo.
La función que describe la deformación que sufría el material en el tiempo, era una
función diente de sierra delimitada por una envolvente de tipo trapezoidal. En la figura 1.2.1 se
muestra la forma esquemática de esta función . Tres factores se analizaron aquí los cuales fueron
los tiempos T 1, T 2, y la deformación Emax·
-- Eniax
Deformación A e
Tiempo
Fig. 1.2.1 Diagrama esquemático de la función diente de sierra para los ensayos de fatiga usada por López [18].
El periodo T 1 es la duración que le lleva a la envolvente ir desde el cero de deformación
hasta el punto de máxima deformación (etapa A); el periodo T2 -T1 es el tiempo en el cual la
envolvente mantiene máxima deformación sobre la probeta (etapa B); el periodo T3 -T2 es el
tiempo en el cual la envolvente disminuye desde la máxima deformación hasta regresar a cero
( etapa B). La deformación Emax es la deformación máxima que sufrió la muestra durante el
19 ensayo. Cada uno de los factores anteriores, fue diseñado con dos niveles cada uno, formándose
un diseño experimental factorial muy similar al que se usará en este trabajo.
Los resultados del trabajo de López [18] se resumen en el cuadro 1.2.1.
Cuadro 1.2.1 Resultados de los ensayos de fatiga realizados por López [18].
Elongación Máxima de: Elongación Máxima de:
(0.15 mm) (0.17 mm)
T2= 5 seg. T2=10 seg. T2=5 seg. T2=10 seg.
9041.9 6757.1 9029.9
10286.8 4933.8 6604.8
Tl= 10 seg. 7580.5 5778.2 7212.4
8436.2 3696.2 5479.3
10546.4 4298.8 4564.5
8065.4 7824 5357.6
7153.1 6879.3 5673.5
Tl= 15 seg. 9181 7608.1 7017
9251.4 7899.2 5699.4
10329.4 5797.1 5122.8
Las conclusiones a las que se llegaron en este trabajo fueron:
* El cambio de niveles de TI no produce efectos principales.
* El cambio de niveles de T2 y Valmax si produce efectos importantes.
* La interacción de TI y T2 produce diferencias significativas.
Ningún otro tipo de interacción produce diferencias significativas.
4194.2
4622.4
4440.1
3596.3
5192.1
4418.7
6238.8
4051.8
4485.7
4579.1
Por último en este trabajo se estudió los efectos del acabado superficial y del tiempo de
nitruración sobre la fatiga, en el acero 1018. Ambos efectos son importantes puesto que uno de
20 ellos ayuda a evaluar las discontinuidades o pequeñas imperfecciones que pueden ocurrir durante
el proceso de maquinado y el otro nos ayuda a mejorar las propiedades mecánicas del material.
De aquí que tal estudio reviste de gran importancia importancia práctica, y por lo que la
información contenida en este reporte es importante en el desarrollo de nuevas tecnologías.
2 DISEÑO Y PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PROPUESTO.
2.1 DISEÑO ESTADÍSTICO EXPERIMENTAL PROPUESTO.
21
Como ya se mencionó anteriormente, el propósito de este trabajo de tesis es estudiar el
efecto de los dos factores siguientes:
1.- Acabado superficial.
2.- Tiempo de nitrurado.
El factor acabado superficial, está en términos del grado de pulido que se le <lió a las
probetas con las lijas, antes de que éstas fueran nitruradas. Este acabado superficial se decidió
estudiarlo a dos niveles:
a).- Acabado superficial tosco; resultado de pulir la probeta hasta con una lija de 240.
b).- Acabado superficial fino; resultado de pulir las probetas hasta con alúmina de 5 µm.
22 Debe tomarse en cuenta que el grado del tamaño de grano de la lija, nos da una idea de la
rugosidad de la superficie que resulta, y que por ello reportar el grado de la lija final sirve para
tener información del acabado superficial de cada muestra tratada.
Por otro lado, particularmente para aquellas probetas que fueron nitruradas, éste acabado
proporcionado durante el lijado no es exactamente el acabado final después del tratamiento
termoquímico. Puesto que durante el proceso de nitruración una capa de nitruros se forma en la
superficie de la muestra, modificándose su rugosidad inicial.
Sin embargo, como en la práctica el acabado "apriori" a la nitruración, es más fácil de
controlar, pues es más relevante su estudio.
El tiempo de nitruración se decidió estudiarlo a 3 niveles:
a).- Sin nitruración; reportado como O horas de nitrurado.
b).- 2 horas de nitrurado.
c ).- 4 horas de nitrurado.
Así entonces, se tienen dos niveles del factor acabado superficial, por tres niveles del
factor tiempo de nitruración, lo cual da lugar a 6 grupos.
El modelo estadístico experimental, el cual fue adoptado para hacer este trabajo, es
conocido como modelo factorial y viene tratado por numerosos autores como Montgomery [15] y
es tratado con detalle por Lindman [19] y Petersen [24], y se describe a continuación.
En el caso en donde se estudian dos factores A (en a niveles) y B (en b niveles), el cual se
aplica aquí; este modelo se basa en la suposición de que cualquier observación puede ser descrita
por la relación estadística lineal.
23
Yijk = µ + 't¡ + pj + ('tP)ij + Eijk ------- (1)
Donde Yijk es la respuesta observada cuando el factor A esta en el i-ésimo nivel (i =
1,2, ..... , a) y el factor B esta en el j-ésimo nivel (j = 1, 2, ..... ,b) para la k-ésima replica (k =
1,2, ..... , n), µ es el efecto medio general común a todos los tratamientos, 't¡ es el efecto del i-
ésimo nivel del factor A, pj es el efecto del j-ésimo nivel del factor B, ('tp)¡¡ es el efecto de la
interacción entre 't¡ y Pi y Eijk es la componente del error aleatorio.
Es decir aplicado a nuestro caso la respuesta que observaremos Yijk es la cantidad de
ciclos a la fractura, y de acuerdo a el modelo (1 ), esta puede ser calculada como la suma de µ +
't¡ + Pj + ('tP)ij + Eijk· Donde µ es la media ó promedio de todos los valores en todos los grupos
formados, 't¡ es el efecto que produce el i-ésimo nivel del factor acabado superficial sobre la
media general común µ, pj es el efecto que produce el j-ésimo nivel del tiempo de nitruración
sobre la media general, igualmente ('tP)ij es el efecto de la interacción conjunta producido por el
i-ésimo nivel del acabado superficial y el j-ésimo nivel del tiempo de nitrurado, Eijk son los
errores aleatorios debido a las muchas fuentes de variación comunes y naturales en un fenómeno
natural.
Nótese que inicialmente los efectos de tratamiento se definen como desviaciones de la
media general. Además en el caso de que todas las 't¡=O, entonces las medias de todos los grupos
pertenecientes a un mismo nivel del factor B, son iguales entre ellos.
En el caso de que todas las p¡=O, entonces las medias de todos los grupos pertenecientes a un
mismo nivel del factor A, son iguales a cero entre ellos.
Con base en éste modelo se consideran las hipótesis nulas:
Para el factor A.
HoA : 't1 = 't2 = . . . . . . . . . . . = 'ta = O
( es decir los diferentes niveles del factor A no producen ningún efecto)
o en términos de medias: las medias de todos los grupos pertenecientes a un mismo nivel del
factor B son iguales.
24 Para el factor B.
Hos : P1 = P2 = . . . . . . . . . . . = Pb = O
( es decir los diferentes niveles del factor B no producen ningún efecto)
ó en términos de medias: las medias de todos los grupos pertenecientes a un mismo nivel del
factor A son iguales.
Para los efectos de interacción entre A y B.
Ho, : ( -rp )ij = O para todas las i,j.
El modelo se soporta bajo la suposición de que si en la relación (1) los términos de error
Eijk están normal e independientemente distribuidos con varianza constante (i, entonces cada una
de las proporciones de los cuadrados medios MSA/ MSE, MSs/MSE, y MSAB/MSE, del cuadro
2.1.1 están distribuidas como una función F con a-1, b-1, (a-1 )(b-1) grados de libertad del
numerador, respectivamente y ab(n-1) grados de libertad del denominador.
Cuadro 2.1.1 Resumen del procedimiento para el análisis de varianza.
Fuente de variación Suma de cuadrados Grados de libertad Cuadrado medios Fo
Factor A SSA a - 1 MSA = SSA I (a-1) MSA/MSE
Factor B SSs b - 1 MS8 = SS8 I (b-1) MSs I MSE
Interacción SSAB (a - 1) ( b-1 ) MSAs = SSAs I (a-1) (b-1) MSAB / MSE
Error SSE ab (n - 1) MSA = SSE / ab (n-1)
Total SSr abn - 1
El procedimiento del análisis se resume en el mismo cuadro 2.1.1.
25
Es decir, primero se calculan la suma de cuadrados SSA, SS8 , SSAs, SSE; y después estos
valores son divididos entre sus correspondientes grados de libertad, para obtener los cuadrados
medios MSA, MSs, MSAB, MSE. Entonces se calculan las correspondientes Fo, para el factor A,
factor B y para la interacción AB. Al final, una vez calculadas las proporciones Fo, el siguiente
paso es hacer las siguientes comparaciones: Fo que se refiere al factor A se compara con la
distribución F a el nivel de significancia a que se desee, con a-1 grados de libertad en A y ab(n-1)
grados de libertad en el error. Fo que se refiere al factor B se compara con la distribución F a el
nivel de significancia a que se desee, pero ahora con b-1 grados de libertad en el numerador y
ab(n-1) grados de libertad en el error. Fo que se refiere a los efectos de interacción se compara
con la distribución Fa el nivel de significancia a que se desee, con (a-l)(b-1) grados de libertad
en el numerador y ab(n-1) grados de libertad en el denominador.
En cualquiera de las anteriores comparaciones se rechazará la correspondiente hipótesis
nula H0, sí y solo si Fo es mayor que el valor de F, al nivel de significancia a, y con sus
correspondientes grados de libertad del numerador y del denominador.
2.2 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
Las probetas fueron maquinadas de acuerdo a la norma ASTM E466-82 [19],
maquinándose estas en el tomo de control numérico Maho Graziano Spa GR 300c [20] teniendo
las siguientes dimensiones mostradas en la figura 2.2.1.
El maquinado se realizó por medio de un código para el tomo de control numérico,
previamente diseñado específicamente para las dimensiones involucradas de las probetas.
Después del proceso de maquinado se realiza el proceso de pulido, en el mismo tomo de Control
numérico.
26
Las probetas se sujetan al mismo plato de sujeción y otra vez éstas giran alrededor de su
propio eje, mientras las lijas y paño se hacen pasar alrededor de su superficie. Se principia el
proceso de lijado, usando una lija de grano grueso del número 180, para desbastar las
irregularidades en la superficie producidas por el maquinado, para después continuar el proceso
con una lija de tamaño de grano más fino que la anterior, y así el proceso se continua, reduciendo
En donde:
LT
Lm
Dimensiones
L T Longitud total de la probeta. Lm Longitud de la zona de menor diámetro. Dm Diámetro menor de la probeta. LS Longitud de las zonas de sujeción. DS Diámetro de las zonas de sujeción.
Magnitud (mm)
164.40 44.45
12.70 ± 0.25 38.1
19.05 ± 0.25
Fig. 2.2.1 Forma y dimensiones de las probetas utilizadas (Norma ASTM E466-82).
27
cada vez más el tamaño de grano de la lija empleada. Cada lija durante este proceso produce sus
propias rayas que son como una espiral alrededor del eje de simetría de la probeta. La lija usada
posteriormente borrará las rayas producidas por la lija anterior, pero dejará sus propias que serán
borradas por la lija siguiente.
La secuencia de desbaste es lijas de grano 180, 240, 320, 400, 600. El acabado final a las
probetas se les da, haciendo pasar un paño mojado, con una solución de agua y alúmina de 0.05
micrones de grano.
Las probetas con un pulido tosco, únicamente se desbastaron hasta llegar a la lija de 240,
y las que requirieron darles un acabado final fino, se llevaron hasta la lija de 600 y después se les
<lió el pulido final con el paño [21]. Una vez que se pasó por el proceso de lijado, se procedió a
nitrurar las muestras. Después de la Nitruración se procede a correr el ensayo de fatiga, en la
Máquina Instron de ensayos dinámicos [25].
2.2.1 CONDICIONES Y EQUIPO DE NITRURACIÓN.
El eqmpo de nitruración usado en nuestro estudio es un dispositivo, que realiza el
tratamiento termoquímico mediante un proceso asistido por un plasma.
La nitruración asistida por un plasma consiste en introducir la pieza a nitrurar en una
cámara. La cámara deberá tener una entrada y salida por donde se puedan regular y suministrar
los gases requeridos y mantener la presión del proceso. Entonces suministrado una diferencia de
potencial entre el ánodo y cátodo de la cámara se forma un plasma, a través del cual los iones de
nitrógeno son acelerados para incidir sobre la pieza de trabajo. Este bombardeo iónico calienta la
pieza de trabajo, limpia la superficie y suministra el nitrógeno activo para el proceso. El método
tiene la ventaja de que permite aún, un mayor control dimensional, que los métodos tradicionales
de nitruración [23]. El equipo básicamente consta de un reactor, un sistema de suministro y
desalojo de gases para el reactor, un sistema de toma de lecturas de las variables del experimento,
28 la fuente de poder que suministra la diferencia de potencial para el proceso. En la figura 2.2.1.1
se muestra esquemáticamente el equipo de nitruración utilizado.
11
7
12
1) Anodo del reactor.
2) Cátodo del reactor.
3) Muestras a nitrurar.
10
1
3
8
8) Válvula de salida de gases.
9) Bomba de vacío.
I O) Zona de mezcla.
13
4
s
9
4) Medidor de presión. 1 1) Controladores y medidores de flujo másico.
5) Medidor de Temperatura. 12) Zona de almacenamiento de los gases.
6) Válvula de entrada de los gases. 13) Monocromador.
7) Fuente de potencia.
Fig. 2.2.1.1 Diagrama esquemático del equipo de nitruración usado.
La estructura de las fases en una nitruración por plasma consta de una zona de difusión con o sin
la formación de la capa nitrurada dependiendo del tipo y concentración de los elementos de
aleación del metal, además del tiempo y temperatura del tratamiento. La profundidad de la zona
de difusión depende del gradiente de concentración de nitrógeno, el tiempo a una temperatura
29 dada, y la composición del material. Cuando el límite de solubilidad del nitrógeno se excede,
entonces precipitados muy finos coherentes se forman, en la frontera de granos o dentro de la
estructura de red de los granos. Estos precipitados, nitruros de hierro u otros metales, distorsionan
la red y proporcionan un incremento sustancial en la dureza del material [23].
Las condiciones de nitruración empleadas en éste trabajo se muestran en el cuadro
2.2.1.1.
Cuadro 2.2.1.1 Valores de los parámetros de operación del proceso de nitruración en fase plasma.
Duraciones del proceso (horas). O, 2 v 4 horas Temperatura del tratamiento . 773 K Mezcla de gases. 70 % N2 - 30% H2 Presión de operación. 300 Pa Voltaje de operación. 505V
2.2.2 TIPO DE ENSAYO DE FATIGA REALIZADO.
Después de que las probetas fueron preparadas, en lo que se refiere al acabado superficial
y el tratamiento de nitrurado, se procedió a someter las muestras a los ensayos de fatiga en la
máquina Instron, modelo 8502 [25].
Estos ensayos fueron controlados por el grado de esfuerzo al cual se sometieron las
probetas a diferencia del trabajo realizado por López [18], en donde fue controlado por el grado
de deformación que sufría el material al aplicársele un esfuerzo. El tipo de función utilizada en
este ensayo de fatiga, tiene como unidad elemental a una función triangular limitada por una
envolvente trapezoidal como se muestra en la figura 2.2.2.1. Como se puede ver la envolvente
total está centrada alrededor de cr = O, es decir, el esfuerzo medio durante toda la envolvente es
cero, y la duración de ésta es de 30 segundos,teniendo una amplitud máxima de 360 MPa. Tres
regiones se pueden identificar en la envolvente:
30
Región A.- El esfuerzo máximo va creciendo en forma lineal con el tiempo hasta alcanzar una
amplitud previamente determinada, y en nuestro experimento tiene una duración de 1 O seg.
Región B.- Es la región donde la amplitud del esfuerzo es máxima y se mantiene constante
durante 1 O segundos.
Región C.- Es la última región de la envolvente en donde el esfuerzo disminuye en forma lineal
desde el esfuerzo máximo registrado hasta el esfuerzo cero .
Esta trapezoidal modula a la función triangular elemental la cual tiene una frecuencia de
dos ciclos por segundo, es decir cada una de las regiones A, B, C, de la trapezoidal contiene 20
funciones triangulares elementales, encontrándose un total de 60 funciones elementales en la
trapezoidal completa.
400
300 A e
200
e? ~ 100 ~ '-' o o t: Q,j
¿? -100 fil
~
-200
-300
-400
Tiempo (seg)
Fig. 2.2.2.1 Esfuerzo en función del tiempo de los ensayos de fatiga realizados.
31
En la figura 2.2.2.1 se muestra el desarrollo de la función triangular a lo largo de la
envolvente, la cual se considera en este ejemplo tiene una amplitud máxima de 360 MPa. La
función triangular empieza en el tiempo cero con un esfuerzo cero y crece linealmente hasta
alcanzar un esfuerzo de tensión de 9 MPa en 0.25 segundos, después disminuye linealmente hasta
alcanzar un esfuerzo de compresión de -18 Mpa después de 0.5 segundos de comenzada la
prueba, entonces el esfuerzo volverá a incrementarse en forma lineal hasta alcanzar un valor de
27 MPa en tensión, en el tiempo 0.75 segundos y así el desarrollo continua a lo largo de toda la
envolvente.
2.3 PROPIEDADES DEL MATERIAL PARA EL ESTUDIO.
El material utilizado para nuestro estudio, es un acero AISI I O 18, deformado en frío.
A continuación se muestra una metalografia al interior del material, tomada a 100 X, la
cual muestra que el material tiene un tamaño de grano ASTM entre 8 y 9.
Fig. 2.3.1 Metal o grafía del acero 1 O 18, tomada a 1 OOX .
32
Con la finalidad de obtener mayor información acerca de las características físicas y
mecánicas del material utilizado se realizaron dos pruebas de tensión con dos probetas diferentes.
Los resultados de la prueba se muestran en las figuras 2.3.2 y 2.3.3, en donde se muestra casi la
totalidad de la curva esfuerzo deformación, excepto los últimos datos antes de la ruptura del
material.
500
400 -~ ~
~ -o 300 N i. Q,I
¿; C"ll
¡;¡¡;;¡ 200
100
-0.05 o 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
Deformación (mm/mm)
Fig. 2.3.2 Gráfica esfuerzo deformación del ensayo de tensión sobre la probeta # 1.
-~ ~
~ --o N :r. ~
c.: r,i
~
33
r""-·--~ 60 1
1 1
1 1 500
400
300
200
100
-0.05 o 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
Deformación (mm/mm)
Fig. 2.3.3 Gráfica esfuerzo deformación del ensayo de tensión sobre la probeta# 2.
Las propiedades encontradas de este material se muestran en el cuadro 2.3 .1.
Cuadro 2.3.1 Resumen de la propiedades de la prueba de tensión del acero 1018 AISI SAE sin tratamiento superficial.
Esfuerzo Módulo de Límite de Deformación al Esfuerzo Deformación
de Young (MPa) proporcionalidad limite de máximo al esfuerzo
Fluencia (MPa) proporcionalidad alcanzado máximo
(MPa) (mm/mm) (MPa) (mm/mm)
Probeta# 1 387.9 297333.3 356.8 0.0012 548.8 0.1297
Probeta# 2 379.3 300000.0 360 0.0012 547.7 0.1215
Promedio 379.1 298666.7 358.4 0.0012 548.3 0.1256
34
3 RESULTADOS Y ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE LOS
ENSAYOS DE FATIGA.
3.1 RESULTADOS DEL EXPERIMENTO DE FATIGA Y SUPOSICIONES
INICIALES.
Los resultados obtenidos bajo el diseño experimental considerado se presentan en el
cuadro 3 .1.1, en donde la variable de respuesta es el número de ciclos que soportó el material
hasta que sucedió la fractura.
El primer factor es el acabado superficial y el segundo es el tiempo de nitruración. El
primer factor está dispuesto en renglones. En el primer renglón de arriba a abajo, se consideran
las probetas pulidas con alúmina de hasta 5 µm (acabado fino), y en el segundo se consideran las
probetas pulidas hasta lija de granulometria 240 (acabado tosco). El segundo factor, tiempo de
nitrurado, está dispuesto en columnas; en la primera columna contadas de izquierda a derecha, se
encuentra las muestras sin tratamiento; en la segunda aquellas con dos horas de nitruración, y en
la tercera aquellas con 4 horas. Así, entonces se tiene un total de 2 niveles del factor renglón por
tres niveles del factor columna; lo cual da lugar a 6 grupos.
34
35
Con base en este diseño se han considerado las hipótesis nulas HoA , Hor, H01 • para el
acabado superficial, el tiempo de nitruración y los efectos de interacción respectivamente:
Para el efecto de acabado superficial:
independientemente del tiempo de nitruración, las medias de las probetas con acabado fino µF
son iguales a las medias de las probetas con acabado tosco µr.
Para el efecto de tiempo de nitruración:
Hor: µxo = µx2 = µx4
independientemente de cual sea el acabado superficial, las medias de las probetas con cero horas
de nitruración µxo , 2 horas de nitruración µx2, 4 horas de nitruración µx4, son todas iguales
Cuadro 3.1.1 Número de ciclos que soporta el material para cada evento.
Tiempo de Nitruración
O Horas 2 Horas 4 Horas
Grupol Grupo 2 Grupo 3 6454 4510 16387 5999 3584 9828
Fino 4630 3178 13965 4216 5322 15223 5112 5026 8351
Acabado
Grupo 4 Grupos Grupo6 6583 3011 13511 4988 3528 7847
Tosco 3909 4465 8123 5058 3223 11827 3756 4976 14124
35
36
Para los efectos de interacción.
Ho1: (-rP)n = (-rP)a = (-rP)o = (-rP)p1 = (-rP)p2 = (-rP)pJ = O
es decir, no hay efectos de interacción entre los factores, las líneas que unen la respuesta media de
las probetas con un mismo acabado superficial, a lo largo de los tiempos de nitruración son
paralelas.
En donde el primer subíndice de las afirmaciones, se refiere al tipo de acabado final del
material, y es F cuando éste es fino, T cuando es tosco, x cuando es cualquiera de los dos. El
segundo subíndice indica el tiempo de nitruración, y es O, 2, 4, x; cuando los tiempos de
nitruración son cero, dos, cuatro, o cualquiera de los anteriores tres, respectivamente. El tamaño
de espacio muestra} adoptado en nuestro diseño experimental fue de 5 elementos lo cual
corresponde al 95% de confiabilidad, de acuerdo con la prueba F. Un análisis de varianza es
soportado bajo las suposiciones de que los términos del error están normal e independientemente
distribuidos y tienen varianza constante. La primera afirmación involucra que en una gráfica
semilogarítmica de la probabilidad acumulada en función de los residuos, los datos deben de
agruparse en las vecindades de una línea recta. En este caso la suposición se cumple como se
muestra en la figura 3 .1.1.
La segunda suposición implica que en una gráfica de residuos en función de cualquier
variable de observación, no se debe mostrar alguna tendencia. En el caso de que esta variable de
observación sea la media de cada grupo, los residuos deben distribuirse homogéneamente arriba y
abajo del valor de residuo igual a cero para todas las medias [15]. En este caso, esto no se cumple
como se muestra en la figura 3 .1.2, en donde se aprecia que los residuos son más grandes
conforme los valores del promedio de cada grupo aumentan.
36
-~ -CQ -= e = ~ 'O
CQ 'O ·-
37
...... ~ .. ·· =~.::7.-·¡j r~~~~~~~· -----· ---- .... - --- -·· 1 -------· --·--------
- -- --·· ~
~= ~· ::~ .. ·:.··~· ·~~.=·~ •. ~ =~ ' •.. -~===~-=-=L:-=-==:-~ ~=...-:-. ~-=-~-~:: --- . --------+-------- -- -~---- . -
-- ______ ¡__ -
--___ _j __ --------·--· - ---- ------- -·---- --•
-5000 -4000 -3000 -2000 -1000 o 1000 2000 3000 4000 5000
Residuos
Fig. 3.1.1 Gráfica semilogarítmica de la probabilidad acumulativa Pk en función de los residuos
para los datos originales.
"' o = "O
·¡;;
~
5000 .----------------------------,
4000
• 3000 ------- --- ------------+·-------
• • 2000 • 1000 - -•-·--~- -- -------- - - ------. •• • •
-1000
o - - -- -----,-~-· .------ ---- - - - - --- ---
2000 4!0¡ • 6000 sooo 10000 12000 14 oo - --. ---·--------- - --- - -
-2000 ·
-3000 ------------ -- -----------+--- ---· • -4000 -- - --· -------------------- ---
• -5000 '--------------------------'
Medias
Fig. 3.1.2 Gráfica de residuos en función de las medias de los datos originales.
37
38
3.2 TRANSFORMACIÓN DE DATOS PARA ELIMINAR EL PROBLEMA DE
VARIANZA NO CONSTANTE.
De acuerdo con Montgomery [15], la violación de que la varianza no sea contante puede
ser eliminada, mediante una transformación en donde los datos transformados son una potencia
de los datos originales, es decir una transformación del tipo:
y*= y"
Una vez realizada la transformación se puede realizar el análisis estadístico sobre los datos
transformados.
El valor de A se obtiene con la ayuda de una de gráfica del logarítmo de la varianza en función
del logarítmo del valor medio de cada grupo. Dicha gráfica se muestra en la figura 3.2.1, en
donde también se muestra una recta de ajuste realizada por mínimos cuadrados.
La pendiente de la recta de ajuste m, puede ser usada para intuir cual ó cuales
transformaciones podrían ser más convenientes. Así el valor de A más conveniente esta en la
vecindad de la resta.
A= 1 -m
Con el valor obtenido de la pendiente m, entonces se llega a que
11, = 1 - m = 1 - 1.231 = -0.231 = -114
Algunas de las transformaciones más comunes son mostradas en el cuadro 3 .2.1
38
39
9
8
7 ..: ~ . • •• = 'O e 6 ·= .... "' ~ e 5 -o
- . ·- -y = 1.231x - 3.4977
(,1
= ·;;: 4 I R2 = 0.9~02 1 ----·-
"' ~ 'O ~ 3 'O
' J • ----
e ....;¡
2 ·!--
1
---1 - ¡
o 8 8.2 8.4 8.6 8.8 9 9.2 9.4 9.6
Ln de Medias.
Fig. 3.2.1 Gráfica de Logaritmo natural de desviación estándar en función del logaritmo natural
de las medias y la ecuación de la recta de ajuste para obtener la transformación y*.
Cuadro 3.2.1 Cuadro de transformaciones más comunes para eliminar el problema de varianzas d . 1 es1gua es.
Relación entre la valor de la pendiente Valor de A. Tipo de transformación. varianza y la pendiente. de la recta de ajuste.
a oc constante o 1 No hay transformación.
a ocµ 112 1/2 1/2 Raíz cuadrada.
a ocµ 1 o Logarítmica.
a oc µJ/2 3/2 -1/2 Reciproca de la raíz cuadrada.
a oc µ2 2 -1 Reciproca.
39
40
De acuerdo a este cuadro y al valor de A obtenido anteriormente; de las transformaciones
más comunes, dos podrían aplicarse a este caso: la transformación logarítmica o la
transformación recíproca de la raíz cuadrada. Pero si se desea ser más estricto se puede usar la
transformación:
y* = il/4
Las gráficas de residuos contra medias, para los datos con las tres transformaciones
mencionadas son mostrados en las figuras 3.2.2., 3.2.3. y 3.2.4.
0.4
• 0.3 • • • • • • • 0.2 • • • • 0.1 • • • ,,; o -1- -·-- ---- -1--~--- -- ---- ---- -----~-, o = • 'O 8.2. 8.4 8.6 8.8 9 9.2 9.4 96 "' e?º·' • • • -0.2 • • • • • -0.3 • • • -0.4 • -0.5
Medias.
Fig. 3.2.2 Gráfica de residuos en función de las medias de los datos con transformación
logarítmica.
40
"' o :s :'S! "' ti)
o:::
0.005 .--------------------------~
: . o -- - --+-----------------:-+ • • O. 06 0.008 4J.OI 0.012
-0.005 ·
-0.01 •
-0.015
-0.02
Medias
• • • • • ot14
•
i • • ---+• --.0.01• o. 18
•
•
41
Fig. 3.2.3 Gráfica de residuos en función de las medias de los datos con transformación raíz
cuadrática recíproca.
0.015 ~-----------------------~
0.01 • 0.005 •
o ------!---
• • •
• • • • • • • • -+------!---- • --!---------+----- - ---
o. 8 0.09 0.1 0.11 0.91 • 0.13
• • -0.005 • • • •
• • • • • • -O.O! •
o. 4
-0.015 -'-----------------------------' Medias
Fig. 3.2.4 Gráfica de residuos en función de las medias de los datos con transformación x·114•
41
42
En estas tres gráficas puede apreciar, que la transformación logarítmica y potencia -1/4
resuelven el problema, de manera aceptable. Pero esto no sucede con la transformación reciproca
de la raíz cuadrada, puesto que en ésta, particularmente tres datos, se apartan demasiado de los
demás. Cualquiera de las dos transformaciones: la logarítmica ó la x-114, pueden ser entonces
usadas para un análisis exitoso. Para continuar con el tratamiento de datos en forma detallada, se
decidió adoptar en este trabajo la transformación logarítmica.
3.3 ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE LOS DATOS CON
TRANSFORMACIÓN LOGARÍTMICA.
3.3.1 PRUEBA DE LAS HIPÓTESIS NULAS EN EL ANÁLISIS DE VARIANZA.
De acuerdo a los resultados obtenidos en el apartado anterior, antes de proceder a analizar
los datos es conveniente realizar una transformación logarítmica. Los datos ya transformados se
presentan en el cuadro 3. 3. l. l.
En el cuadro 3 .3 .1.2, se presenta un resumen de los datos obtenidos en cada grupo y a
manera de ilustrar los resultados obtenidos, se grafican en la figura 3.3.1.1 los valores promedio
de respuesta de los dos tipos de acabado, en función del tiempo de nitruración y del espesor.
Por simple inspección, se puede ver en esta gráfica que el acabado fino, provee al material
de mayor resistencia que un acabado tosco. También se puede apreciar, que el material con dos
horas de nitrurado disminuye, aunque no de manera importante, la resistencia original de éste;
mientras que el tratamiento de cuatro horas, aumenta más apreciablemente la resistencia respecto
a los otros tiempos de nitruración.
42
43
Cuadro 3.3.1.1 Transformación logarítmica de los datos originales.
Tiem o de nitruración
O Horas 2 Horas 4 Horas
8.7724 8.4140 9.7042 8.6993 8.1842 9.1930
Fino 8.4403 8.0640 9.5443 8.3466 8.5796 9.6306
Acabado 8.5393 8.5224 9.0301
superficial 8.7922 8.0100 9.5113 8.5148 8.1685 8.9679
Tosco 8.2710 8.4040 9.0024 8.5287 8.0781 9.3781 8.2311 8.5124 9.5556
43
.s "' .. = Q.
"' .. a:
44 Cuadro 3.3.1.2 Resumen de los resultados obtenidos en cada grupo de los datos con
transformación logarítmica.
RESUMEN O horas 2 horas 4 horas Total
Acabado Fino Cuenta 5 5 5 15 Suma 42.79810367 41. 76427872 47.10224312 131.664626
Promedio 8.559620735 8.352855745 9.420448624 8.7776417 Varianza 0.031206954 0.048941204 0.086027408 0.27647052
Desv. Estandár 0.176654902 0.22122659 0.293304293
Acabado Tosco Cuenta 5 5 5 15 Suma 42.33790929 41.17298796 46.41537193 129.926269
Promedio 8.467581858 8.234597591 9.283074386 8.66175128 Varianza 0.051480738 0.04629335 0.078370907 0.26682873
Desv. Estandár 0.226893671 0.215158895 0.279948044
Total
Cuenta 10 10 10 Suma 85.13601296 82.93726668 93.51761505
Promedio 8.513601296 8.293726668 9.351761505 Varianza 0.039103184 0.046211188 0.078308052
9.6 ----------------------------~
9.4
9.2
9
8.8
8.6 , --- Promedio paño1
8.4
8.2
8
o 0.5 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
Tiempo de nitruración (horas)
Fig. 3.3.1.1 Respuesta promedio en función de las horas de nitruración de cada grupo de los
datos con transformación logarítmica.
44
45
El análisis de varianza tiene la finalidad de probar si las diferencias observadas son
significativas, y un resumen de este análisis es presentado en el cuadro 3.3.1.3 Aquí en primer
lugar se muestra que la estimación de la varianza, la cual viene dada por el promedio de
cuadrados del error es MSE = 0.0570. Se presenta los valores de F, que resultan del análisis de
los datos experimentales, y el valor critico de Fo para el nivel de confianza del 95%. El valor Fo es
el número a partir del cual si, F>Fo entonces se rechaza la correspondiente hipótesis nula.
En la sexta columna de este cuadro se muestra la probabilidad de que los resultados
obtenidos sean debidos a los términos del error aleatorio, y se tiene que para el acabado
superficial este es de 20%, para el tiempo de nitruración este es de 1.16 X 10-7 %, para
interacción este es de casi 97%.
El resultado del análisis es presentado en el cuadro 3.3.1.4.
En consecuencia se concluye que:
1) El tiempo de nitruración produce efectos significativos, sobre la vida del material.
2) El efecto del acabado superficial no es significativo.
3) No hay efectos de Interacción significativos.
La última afirmación se puede confirmar del hecho de que en la figura 3 .3 .1.1 las líneas
son esencialmente paralelas.
45
46
Cuadro 3.3.1.3 Resumen del análisis de varianza de los datos con transformación logarítmica.
Origen de las Suma de Grados de Promedio de los F Probabilidad Valor crítico variaciones cuadrados libertad cuadrados para F
Acabado Superficial 0.100729426 1 0.100729426 1.76552805 0.1964324 4.259675279 Tiempo de Nitruración 6.234317019 2 3.117158509 54.6357804 1.1633E-09 3 .402831794 Interacción 0.002590142 2 0.001295071 0.02269926 0.97757739 3 .402831794 Dentro del
grupo 1.369282248 24 0.057053427 Total 7.706918834 29
Cuadro 3.3.1.4 Resultados del análisis de varianza usando los datos con transformación logarítmica.
Resultado de la Origen de los Valor F Valor crítico Fo al comparación entre Conclusión
efectos 95% Fy Fo
Acabado superficial 1.76552805 4.25967528 F < Fo No hay diferencias (Factor Remdón). entre medias.
Tiempo de 54.6357804 3.40283179 F > Fo Hay diferencias nitruración entre medias.
(Factor columna).
Interacción 0.02269926 3.40283179 F<Fo No hay efectos de interacción
46
47
3.3.2 CÁLCULO DE SENSITIVIDAD EN EL ANÁLISIS DE VARIANZA.
El cálculo de la sensitividad del análisis de varianza de la prueba se realiza con la ayuda
del parámetro ~2, tomando en cuenta los grados de libertad del numerador y el denominador de la
estadística F, para cada efecto, así como de las curvas características de operación para el modelo
de efectos fijos [ 27].
Los conceptos más importantes para hacer éste análisis se exponen en el cuadro 3 .3 .2.1.
Cuadro 3.3.2.1 Parámetros para el cálculo del análisis de sensitividad de la prueba F.
Factor <1>2 Grados de Libertad del Grados de libertad del
numerador denominador
A nb02/ (2acr2
) a-1 ab (n-1)
B na02/ (2bcr2
) b-1 ab (n-1)
AB n02/ [2cr2[(a-l)(b-l)+I]] (a-1) (b-1) ab (n-1)
En donde: a es el número de niveles del factor A, b es número de niveles del factor B, n es el
número de muestras por grupo, cr 2 es el valor de la varianza, la cual es estimada por MSE, D es la
mínima diferencia entre medias que se puede detectar.
En los cuadros 3.3.2.2, 3.3.2.3 y 3.3.2.4 se muestran los resultados los resultados del
análisis de sensitividad para cada uno de los efectos estudiados. En la primera columna se asume
que la relación 0/cr, tiene ciertos valores; y en las columnas siguientes se calcula el valor de ~2
, ~'
y la probabilidad de despreciar la hipótesis nula a partir de la suposición anterior.
--. 48 Cuadro 3.3.2.2 Tabla de sensitividad para detectar los-·efectos de acabado superficial.
1-P
D/cr ~2 ~ (probabilidad de rechazar HoA (%))
0.8 2.4 1.94 56
0.9 3.04 2.13 69
1.0 3.75 2.32 76
1.1 4.54 2.52 80
1.2 5.4 2.71 88
1.3 6.34 2.90 92
1.4 7.35 3.10 96
1.5 8.44 3.30 97.5
1.6 9.6 1.74 98.3
1.7 10.84 1.55 99
Cuadro 3.3.2.3 Tabla de sensitividad para detectar los efectos de tiempo de nitruración.
1-p
D/cr ~2 ~ (probabilidad de rechazar HoA (%)
0.8 1.07 1.03 28
0.9 1.35 1.16 33
1.0 1.17 1.29 46
1.1 2.40 1.55 60
1.2 3.26 1.80 79
1.4 4.26 2.06 83
1.6 5.40 2.32 93.5
2.0 6.66 2.58 96.5
2.2 8.06 2.84 99
Cuadro 3.3.2.4 Tabla de sensitividad para detectar los efectos de interacción entre los dos
factores.
1 - 13
D/cr ~2 ~ (probabilidad de rechazar HoA (%))
1.2 1.2 1.09 28
1.4 1.63 1.28 40
1.6 2.13 1.46 59
1.8 2.7 1.64 70
2.0 3.33 1.82 78
2.2 4.03 2.01 83
2.4 4.8 2.19 89
2.6 5.63 2.37 93
2.8 6.53 2.55 96.9
3.0 7.5 2.73 98.9
49
En la figura 3 .3 .2.1, se grafican los resultados de las tres tablas anteriores y se muestra que
la prueba es más sensible a notar diferencias provocadas por los efectos de acabado superficial
diferente, siguiéndole en orden de sensibilidad el tiempo de nitruración y terminando por ser
menos sensible a detectar diferencias provocadas por los efectos de interacción.
100 - - - - -·
80
0 60
o
,:... 40
20
o 0.5
1
- . - --- ----'----- - -- - - ;-,--.--.-- - - ---.- - -.- - ---
• ! • ' 1
1 • i : • ! : • ; ----.------- ~ - -- ------.. --- -
• 1· 1
i I • 1 • '
1
1 -- --- --· -+- ----- t A
• ___ J_ _____ _
• ' .. -·-·- - ---.l- ---- -- ----,· -
• : ! 1
• • 1 1 • Interacción i - --~- ----- --+-------___j ___ - -- - ----r--='---
. 1 i !
1
1
1.5
Dla 2 2.5 3
Figura 3.3.2.1 Potencia o sensitividad de la prueba F (Probabilidad de rechazar la hipótesis
nula de cada uno de los tres factores en función de la relación Dio') .
3.3.3 COMPARACIONES INDIVIDUALES ENTRE GRUPOS POR EL MÉTODO DE DUNCAN.
50
El cuadro 3.3.1.4 presenta los resultados del análisis de varianza, y nos dice que existen
diferencias entre las medias de diferentes tiempos de nitruración, pero no específica cuales de
estas medias son diferentes. Un método empleado para esto, es conocido el método de pruebas
múltiples de Duncan [15]. El cual consiste en calcular el error estándar promedio de Duncan
como:
IM§: SJun='y~
51
en donde MSE = 0.05705343, es el promedio de los cuadrados del error, y n = 5 es número total
de muestras en cada grupo.
Así sustituyendo valores se obtiene que:
Sdun = 0.1068207
Entonces de las tablas de Duncan de los rangos de significación se obtienen los valores
ra(p,f), en donde a es el nivel de significación, el cual aquí se esta tomando como 95%; f es
número de grados de libertad de error, y pes una variable que toma cualquier valor entero desde 2
hasta a ó b, según sea que se esté comparando el efecto del factor A ó B.
Los valores que interesan aquí son:
r.os ( 2, 24 ) = 2.92
r.os ( 3, 24) = 3.07
y con ellos se calculan los rangos de significancia mínimos Rp, por la relación
Rp = ra(p,f)Sdun
Resultando lo siguiente:
R2 = ro.os(2,24)Sdun = (2.92)(0.1068207) = 0.3119166 y
R3 = ro os(3,24)Sdun = (3 .07)(0.1068207) = 0.3279395
Estos valores son comparados con la resta de medias que les corresponde, y que se
especifica en el cuadro 3.3.3.1 Si la resta resulta ser mayor que el valor Rp que le corresponde
52
entonces la diferencia es significativa y las medias son diferentes, sucediendo lo contrario si la
resta es menor que Rp.
Nótese que en este cuadro 3.3.3.1, las únicas diferencias significativas son, para acabado
fino entre µ4p y µop, y µ4p y µ2p, y para acabado tosco entre µ41 y µ01, y entre µ41 y µ21; y no se
observa diferencias entre columnas ( es decir, medias con un mismo tiempo de nitruración y un
diferente acabado, lo cual esta de acuerdo con lo obtenido en la prueba F).
Cuadro 3.3.3.1 Análisis de comparaciones múltiples usando la técnica de Duncan de los datos
con transformación logarítmica.
Resta de Medias Resultado Comparación Conclusión
llon - Uo1 0.092038877 Menor que R2 ns
µ2n - µ21 0.118258154 Menor que R2 ns
µ40 - µ41 0.137374238 Menor que R2 ns
µ40 - µ2o 1.067592879 Mayor que R3 * µ4n - µOn 0.860827889 Mayor que R2 * µOn - µ2o 0.20676499 Menor que R2 ns
µ41 - µ21 1.0484 76795 Mayor que R3 * l.141 - Uo1 0.815492529 Mayor que R2 * Uo1 - µ21 0.232984266 Menor que R2 ns
En donde: *; Hay diferencias significativas, y ns; No hay diferencias significativas.
3.3.4 ESTIMACIÓN DE LOS PARÁMETROS DEL MODELO DE VARIANZA.
El modelo que describe el análisis de varianza empleado aquí, esta dado por la ecuación:
Donde Yijk es la respuesta observada cuando el factor A está en el i-ésimo nivel y el
factor B está en el j-ésimo nivel para la k-ésima replica, µ es la media general común a todos los
tratamientos, 't¡ es el efecto del i-ésimo nivel del factor A, pj es el efecto del j-ésimo nivel del
53 factor B, (tP)¡_¡ es el efecto de la interacción entre 1'¡ y pj y E:ijk es la componente del error al
aleatorio.
Los parámetros de este modelo, puede ser estimados aplicando el método de contrastes
[ 15]. Si representamos las estimaciones a los parámetros de la ecuación anterior por " .... Jl, 1¡, pj, (TP)¡_¡ se puede ver que al final del desarrollo matemático se llega a la conclusión que
estos pueden ser calculadas como:
" µ=Y. .. " r. =y. -y
l l.. . ..
/Jj = Y.j. - Y. ..
"" ( r/3) iJ. = Y iJ. - Yi .. - Y.j. + Y ...
Donde las ys están dadas por las relaciones
a n
Y.1= IIYuk · i=I k=I
n
Yu.= LYuk k=I
a h n
y =IIIYuk i=I J=I k=I
Los resultados de esto se presentan en el cuadro 3.3.4.1.
- Y1 Y1"' an
Como se puede ver en el cuadro 3.3.4.1, el valor de la vida media común a todos los
tratamientos esµ= 8.7196.
54
En lo que respecta a los parámetros de efecto (t, p, 'tp), se sabe que estos miden los
efectos sobre la media común a todos los tratamientos µ. Un valor negativo de estos indica que se
produce una disminución de la vida del material respecto a µ, mientras que un valor positivo
indica un aumento.
Los resultados de este análisis se presentan en la figura 3.3.4.1 Allí, se puede apreciar lo
siguiente:
a) El factor que produce mayores efectos es el tiempo de nitrurado, y dentro de estos el
nitrurado por cuatro horas, sobresale por su enorme efecto positivo sobre la media general,
mientras que el tratamiento de dos horas y el grupo de probetas sin tratamiento produce efectos
negativos. El hecho de que los efectos del material sin tratamiento y el de dos horas de
tratamiento sean ambos negativos, resaltan más el efecto positivo del tratamiento de cuatro horas.
b) Después del tiempo de nitruración, el factor acabado superficial es el que sigue en
producir efectos de mayor magnitud, el efecto del acabado fino, el cuál es medido por 't¡, es
positivo, pero el del acabado tosco 't2 resulta ser negativo.
e) Los efectos de interacción son los más pequeños.
Cuadro 3.3.4.1 Estimación de los parámetros del modelo de varianza.
Parámetros Valor µ 8.719696 "' 0.057949 'tJ ~ -0.057949 't2
'31 -0.206095
~2 -0.425970
33 0.632065
('rl3 )u -0.011926
( -rl3 )12 0.001184
('tl3 )13 0.010742
('ti3)21 0.011926
('tah2 -0.001183
(t~h3 -0.010742
55
0.8
"' 0.4
o i.. ..... ~
E ,cu 0.2 i..
cu Q. r,:, o -~ o "O
,----.=m.--,~~----,--=--,--c:::::1·-r~~-,-c::,-,¡- ~
o -(J ('$)11 (~)12 ('$)13 ('$)2i
~ ~ -0.2
-0.4
-0.6
Parámetros
Fig. 3.3.4.1 Efecto de las estimaciones a las desviaciones respecto de la media común a todos
los tratamientos en el modelo de varianza.
3.3.5 COMPROBACIÓN DE LAS SUPOSICIONES DEL MODELO.
Con la finalidad probar que las suposiciones del modelo se cumplen se realizó un análisis
de residuos.
Los resultados de este análisis se presentan en los cuadros 3.3.5.1, 3.3.5.2, y 3.3.5.3.
56
Cuadro 3.3.5.1 Residuos por grupo de los datos con transformación logarítmica.
Tiempo de nitruración
O horas 2 horas 4 horas
0.21283464 0.06119669 0.28379499 0.13972733 -0.16862097 -0.22745789
Fino -0.11930859 -0.2888484 0.12386085 -0.21297864 0.22674871 0.2101141
Acabado -0.02027474 0.16952397 -0.39031205
Superficial 0.32466399 -0.22457006 0.22818506 0.04720845 -0.06611117 -0.31518781
Tosco -0.19654499 0.1694269 -0.28061956 0.06114457 -0.15652971 0.09506595 -0.2364 7202 0.27778404 0.27255637
Cuadro 3.3.5.2 Residuos normalizados por grupo de los datos con transformación logarítmica.
Tiempo de nitruración
O horas 2 horas 4 horas
0.8910487 0.25620467 1.18812972 0.5849793 -0.70594476 -0.95227008
Fino -0.49949464 -1.20928619 0.51855306 -0.89165159 0.94930103 0.87965894
Acabado -0.08488176 0.70972525 -1.63407165
Superficial 1.35923095 -0.94017996 0.95531444 0.19764183 -0.27677955 -1.3195582
Tosco -0.82285083 0.70931885 -1.17483554 0.25598648 -0.65532375 0.39800095 -0.99000842 1.16296442 1.14107836
57
Cuadro 3.3.5.3 Los residuos y la probabilidad acumulativa Pk.
Valor K Residuos pk
1 -0.39031205 0.01666667 2 -0.31518781 0.05 3 -0.2888484 0.08333333 4 -0.28061956 0.11666667 5 -0.23647202 0.15 6 -0.22745789 0.18333333 7 -0.22457006 0.21666667 8 -0.21297864 0.25 9 -0.19654499 0.28333333 10 -0.16862097 0.31666667 11 -0.15652971 0.35 12 -0.11930859 0.38333333 13 -0.06611117 0.41666667 14 -0.02027474 0.45 15 0.04720845 0.48333333 16 0.06114457 0.51666667 17 0.06119669 0.55 18 0.09506595 0.58333333 19 0.12386085 0.61666667 20 0.13972733 0.65 21 0.1694269 0.68333333 22 0.16952397 0.71666667 23 0.2101141 0.75 24 0.21283464 0.78333333 25 0.22674871 0.81666667 26 0.22818506 0.85 27 0.27255637 0.88333333 28 0.27778404 0.91666667 29 0.28379499 0.95 30 0.32466399 0.98333333
Los residuos asociados a cada grupo se muestran en el cuadro 3.3.5.1; y los residuos
estandarizados se presentan en el cuadro 3.3.5.2. En el cuadro 3.3.5.3, se tienen los valores de la
probabilidad acumulativa asociada a cada residuo, en función de estos mismos residuos,
ordenados de mayor a menor.
58
La probabilidad acumulativa Pk asociada a cada residuo, es calculada como Pk = (k -
1/2)/N; donde k es el número en el cual está ordenado cada residuo, y N (=30) es el número total
de datos de el experimento.
La gráfica semilogarítmica, de residuos de probabilidad acumulada en función de los
residuos, se presenta en la figura 3.3.5.1.
ca > ;; ..! ::::,
E ::::, u ca
"CI ca :2 .e ca .e o ... a.
•
-0.5 -0.4
•
• • · .:: .:::: --~·:_.;). !~ . ······ .. e :::::e:.=::::=:.-:- ~ce::. • - --- -- _______ L_ ________ - ----------------
----- ----------f- - -- . ----------- ------ ·- ------
___________________ ¡_ -------- -- --- -------
-- ---------1---~-- --------------. ---1
1 -· --·--------+------------·- ~--~-_J ______ -
-0.3 -0.2 -0.1 o 0.1 0.2 0.3 0.4
Residuos
Fig. 3.3.5.1 Probabilidad acumulativa en función de los residuos de los datos con
transformación logarítmica.
De acuerdo a Montgomery [15], si la suposición de normalidad del error, se cumple, entonces en
una gráfica semilogarítmica de probabilidad acumulativa en función de los residuos, los datos se
deben agrupar en las vecindades de una línea recta.
59
La gráfica semilogarítmica de probabilidad acumulativa en función de los residuos se
presenta en la figura 3.3.5.1; y como se puede ver en esta gráfica la mayoría de los datos están
ajustados.
La duda acerca de que algún dato podría estar demasiado alejado de la línea recta, se
puede despejar haciendo un análisis de los residuos normalizados, derivados de los datos
originales, los cuales se muestran en el cuadro 3.3.5.4 siguiendo otra vez a Montgomery [18], si
los errores son N(0,1), entonces los residuos estandarizados deberían ser normales con media cero
y varianza 1 y entonces deben cumplir lo siguiente:
-1 < 68% de los datos < + 1
-2 < 95% de los datos< +2
-3 < 100% de los datos < + 3
Analizando los residuos normalizados en el cuadro 3.3.5.4 vemos que ninguno de los
datos sale del intervalo de (-2, +2). Así también un total de 8 datos se encuentran fuera de (-1, 1),
lo cual es aproximadamente un 27%, es decir un 73% del total de datos están dentro del intervalo
(-1, 1 ), lo cual es cercano al 68% de los requerimientos.
Por lo cual de todo lo anterior se puede concluir que se cumple la suposición de
normalidad del error.
La suposición de varianza de constante en cualquier variable de observación, se puede
comprobar de las gráficas de residuos presentadas. En la figura 3.2.2 presentada anteriormente se
mostró la gráfica de residuos en función del valor medio. En la figura 3.3.5.2 se presentan los
residuos en función del tiempo de nitruración. En la 3.3.5.3 toca el turno a los residuos en función
del acabado superficial antes del nitrurado. De estas figuras se puede ver que no hay motivo para
sospechar que la varianza no sea constante, razón por la cual el modelo es consistente.
"" o = 'C
"' ~
0.3
0.2
0.1
~ o = "CI
"' &! -0.1
-0.2
-0.3
-0.4 ·
• • • •
---,---
1.5 • 2.5
• • •
Tiempo de nitro ración
• * • •
-.--··- -- -----.---------- ,·------------
3 3.5 4
• • • •
45
Fig. 3.3.5.2 Residuos en función del tiempo de nitruración de los datos con transformación
logarítmica.
0.4
0.3
0.2
0.1
o -
) 0.5
-0.1
-0.2
-0.3
-0.4
• • • • • . . .--- ..
1 1.5
• • • • •
Acabado superficial
• • • • • • • • • • •
25
Fig. 3.3.5.2 Residuos en función del acabado superficial de los datos con transformación
logarítmica (fino = 1, tosco = 2).
60
61
Para terminar con esta sección se debe de mencionar que se analizaron los datos que
surgían de las transformaciones raíz cuadrada recíproca, potencia -1/4 y de los datos originales;
los resultados se muestran en los anexos y en todos los casos las conclusiones obtenidas tanto de
la prueba F, como de la prueba de Duncan resultaron ser esencialmente las mismas, que las
obtenidas por la transformación logarítmica. Lo cual ayuda a reafirmar que las conclusiones a las
que se llegaron después de este análisis estadístico, son las correctas.
3.4 ANÁLISIS DE REGRESIÓN DE LOS DATOS ORIGINALES.
En las figuras 3.4.1, 3.4.2. 3.4.3 se encuentran graficados los datos originales junto con
curvas de ajuste. Se muestra además el factor de dispersión R2 asociado a cada curva.
Analizando el factor de dispersión R2, se puede ver que las mejores curvas de ajuste a los
datos están dados por un polinomio de segundo grado.
18000 -----------• Acabado fino antes de la
16000 Ec. de ajuste para acabado fino. • nitruración (datos i
y= 1867.2x + 3718 • experimentales) .
14000 R2 =0.5195
1 • Acabado Tosco antes dei Ec. de ajuste para acabado tosco. la nitruración (datos
12000 y= 1556.9x + 3481.5 • experimentales). CQ
R2 = 0.4927 ... .a
- Ajuste lineal (acabado " 10000 -• ~ ..: tosco antes de la ~
8000 • nitruración) . !: "' ~ Ajuste lineal (Acabado .e
"' 6000 fino antes de la o • .:; nitruración) . u • 4000 [_
1 T-! 1
2000 1 1
1
o o 2 3 4 5
Tiempo de nitruración (horas)
Fig. 3.4.1 Comparación de la respuesta de los datos originales y ajuste lineal entre los diferentes
acabados a lo largo de los tiempos de nitruración.
18000
16000
14000
E = 12000 t; = ,!::
= = ....
10000
~ 8000 .e ~
-¡:; 6000 u
4000
2000
o
Ec. de ajuste para acabado fino. y = 1173.1x2 - 2825.3x + 5282.2
R2 = 0.793
Ec. de ajuste para acabado Tosco. y= 1033x2 - 2575.1x + 4858.8
R2 = 0.7819
-· -,-'
,'
2 3
_,
Tiempo de nitruración (horas)
. ,.
• • 1
t • ..... •
4
+ Acabado fino antes de¡ la nitruración (datos experimentales).
• Acabado Tosco antes de la nitruración (datos experimentales).
• Ajuste por polinomio de segundo grado f
(Acabado Tosco antes de la nitruración).
---Ajuste por polinomio !
5
de segundo grado (Acabado fino antes _ele_ hi_ll Í!_rUfl!_CÍÓ!_l ). _
62
Fig. 3.4.2 Comparación de la respuesta de los datos originales y ajuste por polinomio de
segundo grado entre los dos diferentes acabados a largo de los tiempos de nitruración.
18000
16000
14000
E = 12000 .... "" OI
,!::
= 10000 OI .... "' 8000 = .e ~
-¡:; 6000 u
4000
2000
o o
--------·-·-·------------------~
Ec. de ajuste para acabado fino. • . _ _l _ . y=4218.5e0·2152x •
R2 = 0.4786
Ec. de ajuste para acabado tosco. y = 3843e0.2039x
R2 = 0.4451
1
2 3
Tiempo de nitruración (horas)
t
•
4
• Acabado fino antes de . la nitruración ( datos experimentales).
• Acabado Tosco antes I
de la nitruración (dato~ experimentales).
Ajuste exponencial , (acabado tosco antes i
de la nitruración).
---Ajuste exponencial
1
[_
(Acabado fino antes de! la nitruración). r-- - ----- --
5
Fig. 3.4.3 Comparación de la respuesta de los datos originales y ajuste exponencial entre los dos
diferentes acabados a largo de los tiempos de nitruración.
63
3.5 CONCLUSIONES DEL ANÁLISIS ESTADÍSTICO.
1) La nitruración por 4 horas meJora las propiedades a la fatiga oligocíclica
independientemente del acabado superficial. El tiempo de nirtruración de 2 horas no genera
ninguna mejoría apreciable.
2) No hay diferencias significativas entre el material con diferentes tipos de acabado y con un
mismo tiempo de nitruración.
3) No hay efectos de interacción significativos.
64
4 ANÁLISIS DE LAS MUESTRAS ENSAYADAS.
4.1 CARACTERÍSTICAS DE LAS FASES EN LA NITRURACIÓN POR
PLASMA.
La estructura típica de las fases en una nitruración por plasma consta de una zona de
difusión y una capa de nitruros de hierro. La presencia de esta capa depende del tipo y
concentración de los elementos de aleación del metal, además del tiempo y temperatura del
tratamiento. La profundidad de la zona de difusión depende del gradiente de concentración de
nitrógeno, el tiempo a una temperatura dada, y los elemento químicos de la pieza. La zona de
difusión se caracteriza por la existencia de precipitados, los cuales se forman cuando el límite de
solubilidad del nitrógeno en el hierro, se excede, ubicándose éstos en la frontera de granos o
dentro de la estructura de red de los granos. Estos precipitados, distorsionan la red e introducen
dislocaciones en el cristal y proporcionan un sustancial incremento en la dureza del material.
Con la finalidad de identificar las características obtenidas después del proceso de
nitruración, se tomaron metalografias encontrándose las siguientes características:
a) En las probetas con dos horas de nitruración, el espesor de la capa de nitruros varía de O a 5
µm con un promedio de 2 µm.
65 b) En las probetas con 4 horas de nitruración , el espesor de la capa de nitruros formada varía de
1 O a 20 µm, con un promedio de 15 µm.
La figura 4.1.1, muestra una región característica de las probetas con 4 horas de
nitruración.
Figura 4.1.1. Metalografía de muestra con 4 horas de nitruración, lOOX.
Un análisis radiocristalográfico de la superficie de una pieza nitrurada por 2 horas, se presenta en
la figura 4.1.2, en donde se muestran las intensidades de radiación en función del doble del
ángulo de incidencia 8 respecto de los planos cristalográficos de acuerdo a la ley de Brag. La
gráfica identifica cada uno de los picos observados, señalando el plano cristalino involucrado en
la difracción, y la fases correspondientes; se puede identificar la presencia de las fases a, y', y E.
La fuente de emisión de rayos X, usada para este análisis tiene un ánodo de Molibdeno emitiendo
una radiación con longitud de onda de 0.7093 Aº y 0.7195 Aº.
66
1 (o
oI)
OO
()"Bl;
en e 0009Z
o ..e: N
..... o o.. C
lj
000 .. l: "O
C
lj
2 - ...... e=
,).. ( 111)
--C
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( 111) oO
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ooo· .. i ~
,----;---,--"T
"---,-----r--r--.......,.-...,.....----,r-----.--:;.--,---; ooo·o~
§ .. o
67
4.2 ANÁLISIS FRACTOGRÁFICO DE LAS MUESTRAS ENSAYADAS.
Un estudio de los cambios básicos estructurales que ocurren cuando un metal se somete a
esfuerzos cíclicos ha logrado identificar 4 estados básicos en el proceso de fatiga, estos son [26]:
1.- Iniciación de la grieta.- Este incluye el desarrollo inicial del daño ocasionado por fatiga y tal
daño llega a ser tan débil que se puede eliminar mediante un recocido térmico.
2.-Crecimiento de las bandas de deslizamiento de la grieta.- Involucra el crecimiento de las
grietas iniciales en planos de alto esfuerzo cortante. (Este estado se le conoce frecuentemente
como el estado I de crecimiento de grietas).
3.- Crecimiento de la grieta en planos de alto esfuerzo tensil.- Involucra el crecimiento de una
grieta bien definida en la dirección normal al máximo esfuerzo tensil, ( éste estado es conocido
como el estado 11).
4.- Falla última.- Este estado ocurre cuando la grieta alcanza tal longitud que la sección
transversal remanente no soporta el esfuerzo aplicado y el material sufre una fractura rápida hasta
la separación final de la pieza.
Una grieta de fatiga se inicia generalmente en la superficie libre y se propaga ordinariamente en
forma transgranular [11]. Una vez formada la grieta se propaga a lo largo de los planos de
deslizamiento ( estado 1), aunque mas tarde toma una dirección normal al máximo esfuerzo tensil
aplicado.( estado 11).
La velocidad de propagación de la grieta en el estado I es generalmente muy baja, de el
orden de nanómetros por ciclo, comparado con las velocidades de micrones por ciclo para el
estado 11 [26].
68 La superficie de fractura del estado II muestra un patrón de estrías y marcas de playa,
cada marca de playa o estría muestra la posición instantánea del frente de la grieta, conforme se
va propagando; así cada marca de playa o estría fue producida por un ciclo de esfuerzos. Mientras
que la superficie de fractura del estado I no presenta ninguna característica definida.
A bajos ciclos, la proporción del total de ciclos correspondiente a el estado II es más
grande que de cualquier otro estado; mientras que el estado I comprende el más largo segmento
para altos ciclos [12].
A continuación se muestran las superficies de fractura de las muestras ensayadas en fatiga,
el diámetro de la sección transversal de las probetas es 12.70 mm. En estas figuras son evidentes
dos regiones:
a).- Una región casi plana que involucra al estado I y II de propagación de grietas y en donde el
estado II es el predominante, y que además dicha superficie plana es perpendicular al eje de la
probeta ensayada. Sobre esta región se encuentra el origen de la grieta propagada.
b ).- Otra región con mucho relieve correspondiente al estado de falla última.
Las fotografías 4.2.1, 4.2.2, 4.2.3 muestran superficies de fractura típicas del material con
4 horas de nitruración, éstas fueron tomadas a 7X.
Además ellas muestran una región plana que es casi la mitad de toda la superficie de
fractura del material. Esta característica es la que las distingue del material con dos horas y cero
horas de nitruración, las cuales muestran una región plana más pequeña, ambas tienen
aproximadamente una región plana que varía entre 1/3 y 1/5 de la sección transversal de la
probeta.
El hecho de que el material con 4 horas de nitruración muestre una sección plana más
grande, indica que para este material el esfuerzo aplicado tiene un nivel más bajo con respecto a
la resistencia global del material. Es decir aunque se haya aplicado un mismo esfuerzo de 360
69 MPa sobre todas las probetas, el efecto de la nitruración de 4 horas ha provocado esfuerzos de
compresión significativos sobre el acero haciendo que la resistencia de este acero aumente; y por
lo tanto el esfuerzo aplicado de 360 MPa sea de un nivel inferior con respecto a la nueva
resistencia del material ya con su tratamiento térmico.
La figura 4.2.1 muestra una vista normal sobre la superficie de fractura de un material con
4 horas de nitruración, aquí se puede observar la región casi plana y la región con alto relieve y
se alcanzan a ver algunas marcas de playa muy tenues sobre la región plana.
La fotografía 4.2.2 muestra otra probeta nitrurada por 4 horas con vista frontal sobre la
superficie de fractura. Esta fotografía muestra el relieve y la región plana. Se puede apreciar
sobre la región plana 3 regiones bien definidas de marcas de playa.
La fotografía 4.2.3, muestra otra probeta nitrurada por 4 horas, a una vista de
aproximadamente 45° con respecto a la normal a la sección transversal de la muestra. Y se
pueden apreciar 3 zonas de marcas de playa muy evidentes sobre la región plana.
Las siguientes fotografías 4.2.4, 4.2.5 y 4.2.6 muestran superficies de fractura
característica de las probetas con 2 horas de nitruración.
La fotografía 4.2.4 muestra la marca de playa correspondiente al cambio de
comportamiento en fatiga. Se pueden apreciar también otras marcas de playa, que están menos
remarcadas que la anterior. Nótese que la región plana aquí es más pequeña que en las anteriores
fotos correspondientes a muestras con 4 horas de nitruración. Además, las marcas de playa, y a
diferencia de las anteriores fotos, salen de la región plana y se prolongan hasta la región de alto
relieve. Esta es otra característica que se presenta en las muestras a dos y cero horas de
nitruración y no se muestra en la probeta de 4 horas
La figura 4.2.5 muestra otra fractura superficie de fractura característica de una probeta
con 2 horas de nitruración. Fue tomada a casi 25º con respecto a la normal a la sección
transversal de la probeta. La región de gran relieve ocupa casi una región de 4/5 de toda la
70
superficie de la sección transversal de la probeta, y se pueden apreciar marcas de playa sobre la
superficie de fractura que vienen desde las regiones más altas de la superficie hasta las más bajas.
En la región más profunda de la pieza se puede ver la región plana en donde se inician las grietas.
Una ampliación en donde la región plana se encuentra con la región de alto relieve de la anterior
figura muestra en la figura 4.2.6. tomada a l 5X. Se pueden apreciar aquí algunas marcas de
playa.
Las figuras 4.2.7, 4.2.8 y 4.2.9 muestran superficies de fractura características del material
sin nitrurar.
La foto 4.2.7. fue tomada a vista normal sobre la región plana de la superficie de fractura.
La región plana es casi un 1/4 de toda la superficie de la sección transversal de la probeta y se
pueden apreciar marcas de playa sobre la región plana que se prolongan hasta la región de relieve.
La figura 4.2.8 muestra una figura de la misma muestra tomada anteriormente pero con
otro ángulo de vista. Se hacen aquí más evidentes 2 zonas de marcas de playa.
En la figura 4.2.9 se muestra la contraparte de la pieza fracturada mostrada en la figura
4.2.8. Se pueden ver marcas de playa y con un arreglo especifico de luces y una vista específica se
puede ver sobre la región profunda de la superficie de fractura del material ( es decir la región
plana) una mezcla de patrón de Chevron y de ríos que nos muestra el origen exacto de la
formación de la grieta.
REGION PLANA
71
Figura 4.2.1. Fotografía de vista frontal de la superficie de fractura de una probeta nitrurada
por 4 horas y sometida a un ensayo de fatiga.
Figura 4.2.2. Vista frontal de la superficie de fractura de una probeta nitrurada por 4 horas y
sometida a un ensayo de fatiga.
72
Figura 4.2.3 Vista a 45° con respecto a la normal de la sección transversal de una probeta
nitrurada por 4 horas y sometida a ensayos de fatiga mostrando marcas de playa.
ULTIMA ZONA DE MARCAS DE PLAY A CORRESPONDIENTE AL
L------ CAMBIO DE COMPORTAMIENTO DE FATIGA
ZONA DE MAS MARCAS DE PLAYA
Figura 4.2.4. Vista frontal de la superficie de fractura de una probeta nitrurada por 2 horas y
sometida a un ensayo de fatiga.
73
Figura 4.2.5. Vista a aproximadamente 25º de la normal a la sección transversal de una
probeta nitrurada por 2 horas y sometida a un ensayo de fatiga.
2 ZONAS DE MARCAS DE PLAYA
Figura 4.2.6. Ampliación a casi 14 X de la región de la anterior fotografía en donde se
encuentra la región de alto relieve con la región plana mostrando marcas de playa.
74
Figura 4.2.7. Vista frontal de la superficie de fractura de una probeta sin nitrurar y sometida
a un ensayo de fatiga, hasta la falla final.
2 ZONAS DE MARCAS DE PLAYA PROLONGADAS A LA REGION DE ALTO RELIEVE
Figura 4.2.8. Vista de la misma superficie de fractura de la fotografía anterior pero a un
diferente ángulo de vista.
INICIO DEL PATRON DE CHEVRON
75
Figura 4.2.9. Vista de la contraparte de la superficie fracturada mostrada en la fotografia
anterior. Obsérvese la mezcla de patrón de Chevron y de ríos.
4.3 CURVAS DE HISTÉRESIS.
En ésta sección se muestran las curvas de histéresis de las probetas más notables de los
experimentos realizados. Los datos generados durante cada ensayo, fueron capturados mediante
un programa computacional y almacenados en el disco duro de una computadora. Esta última,
conectada a la máquina Instron de ensayos mecánicos mediante una interface. El programa esta
diseñado de manera que es posible capturar lotes específicos de información, y almacenarlos en
"buffers" durante cada período.
En la mayoría de las corridas realizadas, se almacenaron datos en los "buffers"
aproximadamente cada 1 O minutos. Los "buffers" contenían capacidad para almacenar
76
información de 60 puntos y cada uno de estos puntos fueron tomados en periodos de 125
milisegundos, tomándose el primer dato desde el momento que en que la corrida empieza. Y en
cada punto se tomaba información instantánea del esfuerzo aplicado al material, la posición de la
mordaza inferior de la máquina Instron, y la deformación que sufría el material medida a través
del extensómetro. En estas condiciones cada vez que la máquina esté tomando datos, ésta
tomaría valores en puntos en la vecindad de cada cresta, cada valle, y cada punto en que el
esfuerzo sea igual a cero, de las funciones triangulares elementales (ver figura 2.2.2.1 ).
En un ensayo típico de fatiga controlado por una amplitud de la magnitud del esfuerzo
constante y centrada en cero, la gráfica es como se muestra en la figura 4.3.1. Nótese en esta
gráfica que en el segmento OP que corresponde al inicio del ensayo en tensión, la parte inicial de
este línea es recta lo cual esta de acuerdo con la ley de Hooke:
a= Ef: para a y E relativamente cercanos a cero.
Donde a es el esfuerzo aplicado en un cierto instante, E es el módulo de Y oung, E es el grado de
deformación producido cuando el material es cargado a un esfuerzo cr.
()
•
Fig. 4.3.1. Curva de histéresis de un ensayo típico de fatiga controlado por una amplitud del
esfuerzo constante.
77 El hecho de que al empezar el proceso inverso de compresión la gráfica no se regrese por la línea
OP, sino que pase por Q a través de una línea recta es debido a el efecto Bauschinger.
Posteriormente se forman los diferentes lazos de histéresis los cuales no se sobreponen uno sobre
otro debido a los efectos de endurecimiento o reblandecimiento del material hasta llegar el
momento en que el material arriva a una condición de equilibrio.
En nuestro ensayo, el modo de control es por un esfuerzo variable, la forma de la función es la de
una envolvente que pondera a una función diente de sierra como se mostró en la figura 2.2.2.1. El
hecho de que la amplitud del esfuerzo, sea un valor que crece durante el estado A, se mantenga
constante en By vuelva a decrecer hasta cero en el estado C, nos conduciría a decir que debido a
la analogía con la figura 4.3.1 nuestra gráfica de u en función de e: tendrá varias curvas como las
de la figura 4.3 .1 que corresponden a el estado B donde la amplitud de la envolvente es constante.
Además varias líneas rectas que corresponden a los estados A y B en donde la amplitud de la
función envolvente decrece.
El comportamiento intuido en las curvas de histéresis se puede explicar con ayuda de las figuras
esquemáticas 4.3.2 y 4.3.3 en donde muestran esquemáticamente una correlación de algunos
puntos en la gráfica cr en función del tiempo contra las curvas de histéresis en la gráfica cr en
función de E, por simplicidad se asume en la figura 4.3.2 que la envolvente tiene sólo 12
funciones triangulares elementales en vez de las 60 que esta función tienen en nuestro
experimento. Los puntos enumerados en la figura 4.3.2 como 1,2,3,4 ....... , etc corresponden a
los puntos cresta o valle de cada una de las funciones triangulares individuales además de los
puntos inicial y final de la envolvente trapezoidal. En la gráfica 4.3.3 los puntos 1,2,3,
pertenecientes a la etapa A de 4.3.2 corresponden a las regiones de inicio del experimento y
donde se cumple la ley de linealidad de Hooke y por tanto estarán ubicados en una línea recta
colocados sucesivamente arriba y abajo de la recta cr = O. Los puntos 4, 5, 6, 7 ... hasta el 21
están ubicados en regiones en donde se ha sobrepasado el esfuerzo de fluencia del material y en
analogía con la figura 4.3.1 se intuye esos puntos se ubican en los extremos de los lazos de
histéresis. En el punto 22 la amplitud del esfuerzo ha disminuido a tal grado de ahí en adelante
78 todos los demás puntos hasta terminar la envolvente estarán ubicados sobre la misma línea recta.
Como el punto 22 fue tomado en tensión la línea recta se encuentra desplazada a la derecha
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;~ ,: ¡1 ! \ \1 \1/ 1/ ¿; ~ 1 'I I i' 11 X /~ j ____ J _(_j/·9
l ~) 17
Fig. 4.3.2. Bosquejo esquemático de la función diente de sierra para explicar la formación de
los lazos de histéresis del ensayo de fatiga usado en este experimento.
cruzando el eje de deformación en un valor positivo. En el caso de que tal punto fuera en
compresión entonces la línea recta estaría desplazada al izquierda cruzando el eje de deformación
en un valor negativo.
La siguiente envolvente empieza en la misma línea recta donde termina la anterior y todos los
puntos de inicio de la nueva envolvente caen alrededor de esta línea hasta llegar a el punto en
donde se empieza a observar nuevamente deformación plástica dando lugar a la formación de
nuevos lazos de histéresis que se colocaran en las vecindades de los anteriores, pero dependiendo
del efecto de reblandecimiento o endurecimiento que sufra el material. Este comportamiento se
repetirá a lo largo de todas las envolventes.
79 Una explicación aplicada a nuestros datos de lo anterior se puede ver en la figura 4.3.4 en
donde se muestran los últimos datos con deformación plástica y casi todos los datos que caen
sobre una línea recta que fueron tomados cada 125 milisegundo y pertenecen a la etapa C, de una
de las envolventes de una probeta con acabado fino y sin nitrurar, Como se puede ver el punto PI
Fig. 4.3.3. Bosquejo esquemático de la correspondencia de puntos de la función diente de
sierra en la figura 4.3.2 a la gráfica de cr en función de E.
de esta gráfica se tomó cuando la probeta estaba comprimida (E= -0.01), luego el punto P2 se
toma cuando la probeta empieza a tensionarse, y en el punto P3 se registra la máxima tensión,
después se prosigue con el punto P4, en donde el material está empezando a comprimirse. Sin
embargo en el punto P5, el cual corresponde a uno de los valles de la función diente de sierra en
la etapa C de la envolvente de la figura 2.2.2.1, el esfuerzo aplicado sobre la probeta es más
pequeña y lo suficientemente pequeña, para que aquí de en adelante y hasta el final de la
envolvente se cumpla la ley de Hooke para todos los demás puntos P6, P7, ..... , que pertenecen a
la etapa C y algunos a la etapa A de la siguiente envolvente que tienen una amplitud del esfuerzo
80
de menor magnitud de la del punto P5 y por lo tanto están dentro de la región donde cr y E son
proporcionales; razón por la cual, todos están sobre la vecindad de una misma línea recta. El
hecho de el los datos sean tomados cada 125 milisegundos y no se siga de forma más continua el
ensayo, se reflejará en que los puntos que sobrepasen el límite de proporcionalidad del material
no formaran lazos de histéresis sino puntos que al unirse en líneas rectas formaran trapezoides de
4 lados, pero en realidad dichos puntos pertenecen a curvas de histéresis como los de la figura
4.3.1.
La figura 4.3.4. fue formada con puntos tomados en crestas y valles de las funciones
triangulares en ellas se nota evidentemente el efecto de la deformación plástica sin embargo
cuando los datos son tomados en puntos intermedios parte de la información obtenida se puede
perder, tal es el caso que se muestra en la figura 4.3.5. En donde por ejemplo para la región B de
la figura 2.2.2.1 la captura se realizó cuando el esfuerzo máximo era de 250 MPa en vez de los
360 MPa que correspondería a las crestas y valles.
400 •
300
1- !-- - -~ o i
~ -O.O 12 -O.O 1 -0. 08 -0.006 -0.004 -0.002 O ,E ~ -100 1
0.008
-200
-300
-400 -
Deformación (mm/mm).
Fig. 4.3.4. Parte final de la envolvente 5 de la probeta #3, del grupo 1.
Horas de nitruración: O horas (sin nitrurar), tipo de acabado: fino, ciclos a la falla: 4630.
81
Otro efecto importante es el cambio de propiedades del material conforme la prueba se va
desarrollando, ésta es la razón por lo que en las curvas de histéresis presentadas no sólo se
observan dos rectas (una recta en donde se supondría se encuentran superpuestas todas las demás
rectas que siguen de una compresión máxima y otra recta en donde se encontrarían superpuestas
todas las rectas que siguen de una tensión máxima); sino que se observan muchas rectas como en
la figura 4.3.5, y en ciertas ocasiones son tantas que en que en algunos casos como en el de la
figura 4.3.6 es difícil identificarlas plenamente.
A continuación, para mostrar los resultados obtenidos del análisis de las curvas de
histéresis de cada grupo, se presentan algunas de estas gráficas, de cada grupo.
La figura 4.3.7 muestra un material con 4 horas de nitrurado y acabado fino, y la figura
4.3.8 muestra otro con el mismo tiempo de nitrurado pero ahora el acabado es tosco. En la figura
4.3.8 la deformación positiva máxima registrada es casi +0.003 y la negativa mínima es de casi -
0.005, teniéndose una amplitud media de:
( + 0.003 + !- 0.005;) · -· - = 0.004
2
Donde las barras 11 significan valor absoluto.
En la figura 4.3.8 se muestra que la deformación máxima del material es alrededor 0.004 y
la mínima es -0.005 produciendo una amplitud promedio de 0.0045. En otra figura que ya se
había mencionado anteriormente, a saber la número 4.3.6, la cual de una muestra de 4 horas de
nitruración y acabado tosco se puede ver que la deformación máxima es de 0.002 y la mínima es
de -0.002, así la amplitud media es 0.002.
En todos los casos de cuatro horas nótese que el grado de deformación máximo que sufre el
material es de casi 0.005 tanto en tensión como para compresión.
,.-._ e,:
Q.,
~ o t::
250
200 !-
150
~ -0.0025 -0.002 -0.0015 .;: 0.0005 0.001 0.0015 0.002
~
o N ..
-100
-150
-200
-250
Deformación (MPa).
Fig. 4.3.5. Curva de histéresis de la probeta 3 del grupo 3.
Horas de nitruración: 4 , tipo de acabado: fino.
400
~ -0.002 0.002 0.0025 .;: ~ 5
-300 -
-400
Deformación (mm/mm).
Fig. 4.3.6. Curva de histéresis de la probeta# 4 del grupo 6.
Horas de nitruración: 4, tipo de acabado: fino, ciclos a la falla: 11287.
82
--~ Q. :; '-' o t: ~
~ -0.006
400
300
0.002 0.004
-200
-300
-400
Deformación (mm/mm)
Fig. 4.3.7. Curva de histéresis de la probeta# 1 del grupo 3.
Horas de nitruración: 4, tipo de acabado: fino, ciclos a la falla: 16387.
o t: ~ -0.006 ¿ ~
500
400 f
'
300 j
0.004 0.006
-400
-500
Deformación (mm/mm)
Fig. 4.3.8. Curva de histéresis de la probeta # 3 del grupo 6.
Horas de nitruración: 4 , tipo de acabado: tosco, ciclos a la falla: 8123.
83
84 Por otro lado en las figuras 4.3.9 y 4.3.10 se muestran las correspondientes curvas de
histéresis de muestras con 2 horas de nitruración y acabado fino.En la figura 4.3.9 se puede ver la
deformación máxima que sufre el material es de +0.002, y la mínima es de casi -0.008, así en
promedio la amplitud de deformación es 0.005. En la figura 4.3.10, la deformación máxima es de
0.004 y la mínima es de casi -0.009, dando una amplitud de deformación promedio de 0.007.
En las figuras con 4.3.11 y 4.3.12 se muestran las curvas correspondientes de aquel
material con cero horas de nitruración y acabado fino.
En la figura 4.3.11 se puede notar que el grado de deformación máxima es 0.009 a tensión
y -0.009 compresión, habiendo una amplitud de deformación promedio de 0.009.
En la figura 4.3.12 se muestra un grado de deformación máxima de alrededor de 0.005 y
mínima de 0.010, produciendo una amplitud de deformación promedio de 0.0075.
Notése que en los casos de 2 y O horas de nitruración la deformación máxima en tensión y
en compresión es de más de 0.005.
Del análisis se encontró lo siguiente:
A) No hay diferencias significativas en las curvas de histéresis de muestras con un mismo tiempo
de nitrurado y diferente acabado superficial.
B) En las curvas de muestras con mismo acabado superficial y diferente tiempo de nitruración, se
puede apreciar una diferencia que podría ser importante, y ésta es que el grado de
deformación que sufrió el material de deformación 4 horas de nitruración es notablemente
menor que el de las probetas con 2 y cero horas de nitruración.
C) Mientras que no se puede decir que halla diferencias notables en la forma de la curva de
histéresis entre los materiales con O horas y 2 horas.
-~ Q.
::; ._, o ~
400
-400
Deformación (mm/mm)
0.004
Fig. 4.3.9. Curva de histéresis de la probeta# 1 del grupo 2.
Horas de nitruración: 2 , tipo de acabado: fino, ciclos a la falla: 451 O.
500 ~
~ -O.O 12 -O.O I 0.004 0.006 0.008 ¿ ~
-300
-400
-500 1
Deformación (mm/mm)
Fig. 4.3.10. Curva de histéresis de la probeta# 3 del grupo 2.
Horas de nitruración: 2 , tipo de acabado: fino, ciclos a la falla: 3178.
85
,,...:.._ ~
Q. ¿ -o t: ~1.50E-02
.,:! ~
500
400
300
I .OOE-02 1.50E-02
-400
-500
Deformación (mm/mm).
Fig. 4.3.11. Curva de histéresis de la probeta# 2 del grupo l.
Horas de nitruración: O, tipo de acabado: fino, ciclos a la falla: 5999.
o
E -o.01s .,:! ~
400
-400
Deformación (mm/mm).
Fig. 4.3.12. Curva de histéresis de la probeta# 3 del grupo 1.
0.015
Horas de nitruración: O , tipo de acabado: fino, ciclos a la falla: 4630.
86
87
5 CONCLUSIONES GENERALES.
Con relación al análisis de varianza se ha formado lo siguiente:
* El tiempo de nitruración produce efectos significativos sobre la resistencia a la fatiga
oligocíclica del material.
* El efecto del acabado superficial no fue significativo.
* Los efectos de interacción no fueron significativos.
Aquellos grupos para los cuales, en el análisis estadístico no mostraron diferencias
significativas, tampoco mostraron diferencias apreciables en el análisis fractográfico, ni tampoco
se pueden apreciar diferencias importantes en el análisis de las curvas de histéresis.
En la fractografía el cambio de propiedades en las muestras con 4 horas de nitruración,
con respecto a los otros tiempos de tratamiento, se traduce en un prolongamiento espacial, del
estado II del proceso de fatiga; es decir, una ampliación de aquella región donde se tiene una
grieta bien definida propagándose hasta antes de que ocurre la falla repentina última.
Por otro lado, en el análisis de las curvas de histéresis, también esbozan sólo diferencias
en aquellas probetas con 4 horas de nitruración con respecto a los otros grupos. La diferencia que
88 se aprecia de estas es que aquellas probetas con 4 horas de tratamiento, sufren una deformación
menor que cualquiera de las otras.
La nitruración por 4 horas produce una capa nitrurada bien desarrollada y gruesa, no tanto
la de 2 horas en donde la capa no estaba aun bien definida. Esto puede explicar el hecho de que
la nitruración por 2 horas no haya producido un efecto de mejoría, respecto a las probetas sin
nitrurar. Sin embargo en la nitruración por 4 horas, se logró formar una capa mas consistente, la
cual incrementó sustancialmente la resistencia de el acero a la fatiga oligicíclica.
En cuanto al acabado superficial; no se apreció ninguna diferencia entre los dos acabados
fino y tosco. Indica que bajo las condiciones de trabajo ensayadas aquí, éste efecto no es
significativo.
De lo anterior, es evidente la importancia que tiene la nitruración sobre las propiedades a
la fatiga del material y el impacto tecnológico que este puede tener cuando sea aprovechado en
todo su potencial.
Por eso es importante profundizar más sobre los mecanismos que intervienen en este
tratamiento, a fin de conocerlo más a fondo; e identificar las mejores condiciones de nitruración;
todo orientado a aprovechar al máximo las ventajas que de este tratamiento se pueden obtener.
89
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91
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[27] Pearson, E. S. and Harley, H. O; "Biometrika Tables for Statiscians", Vol 2, Cambridge
University Press, Cambridge 1972.
92
ANEXO A
CALCULOS ESTADÍSTICOS USANDO LOS DATOS ORIGINALES SIN
TRANSFORMACIÓN.
En este anexo se presentan los resultados estadísticos obtenidos, usando para este
tratamiento los datos originales (véase capítulo 3.3). La gráfica de residuos en función de los
valores medios de cada grupo (figura 3.1.2) y la de residuos en función de la probabilidad
acumulativa (figura 3.1.1) con los datos originales ya fueron presentadas en el capítulo 3.
Cuadro Al Valores experimentales originales sin transformación.
Tiempo de nitruración
O horas 2 horas 4 horas 6454 4510 16387 5999 3584 9828
Fino 4630 3178 13965 4216 5322 15223
Acabado 5112 5026 8351 6583 3011 13511 4988 3528 7847
Tosco 3909 4465 8123 5058 3223 11827 3756 4976 14124
93
Cuadro A2 Resumen de resultados obtenidos en cada grupo y del análisis de varianza de los
datos originales (sin transformación)
RESUMEN O horas 2 horas 4 horas Total Fino
Cuenta 5 5 5 15 Suma 26411 21620 63754 111785
Promedio 5282.2 4324 12750.8 7452.3333 Varianza 869508.2 846080 12177251.2 19172846
Tosco
Cuenta 5 5 5 15 Suma 24294 19203 55432 98929
Promedio 4858.8 3840.6 11086.4 6595.2667 Varianza 1286881.7 711598.3 8732409.8 14056605
Total
Cuenta 10 10 10 Suma 50705 40823 119186
Promedio 5070.5 4082.3 11918.6 Varianza 1008192.056 757211.3444 10062690.27
ANÁLISIS DE VARIANZA
Orig_en de las variaciones Suma de cuadrados Grados de libertad Promedio de los cuadrados F Probabilidad Valor critico e.ara F Acabado Superficial 5509224.533 1 5509224.533 1.3424184 0.25800722 4.259675279
Tiempo de nitruración 364268701.8 2 182134350.9 44.380203 8.6428E-09 3.402831794 Interacción 2448701.667 2 1224350.833 0.2983344 0.74476522 3.402831794
Dentro del grupo 98494916.8 24 4103954.867
Total 470721544.8 29
Cuadro A3 Resultados del análisis de varianza de los datos originales (sin transformación).
Resultado de la Origen de los Valor F Valor crítico Fo al comparación entre Conclusión
efectos 95% Fy Fo
Acabado superficial 1.3424184 4.25967528 F <Fo No hay diferencias (Factor Ren~lón). entre medias.
Tiempo de 44.380203 3.40283179 F > Fo Hay diferencias nitruración entre medias.
(Factor columna).
Interacción 0.2983344 3.40283179 F<Fo No hay efectos de interacción
94
Cuadro A4 Análisis de comparaciones múltiples usando la técnica de Duncan en los datos
originales (sin transformación).
Resta de medias
µ00·µ01
µ2p·µ21
µ4p- µ41
µ4p·µ20
µ40-µ0D
µ0o-µ2D
µ41-µ21
µ41-µ01
µ01-µ21
En donde en µ ,y:
µ es la media
Resultado
423.4
483.4
1664.4
8426.8
7468.6
958.2
7245.8
6227.6
1018.2
x es el tiempo de nitruración en horas
Comparación Conclusión
menor que R2 No hay diferencias entre estas dos medias
menor que R2 No hay diferencias entre estas dos medias
menor que R2 No hay diferencias entre estas dos medias
mayor que R3 Si hay diferencias entre estas dos medias
mayor que R2 Si hay diferencias entre estas dos medias
menor que R2 No hay diferencias entre estas dos medias
mayor que R3 Si hay diferencias entre estas dos medias
mayor que R2 Si hay diferencias entre estas dos medias
menor que R2 No hay diferencias entre estas dos medias
y representa al grado de acabado superficial; en donde pes acabado fino, 1 es acabado tosco. R2= (2.92) (905.97515)= 2645.44, R3=(3.07) (6.8 x 10-4)= 2781.3437 R2= Sduncan r o.os(2,24), R3= Sduncan r 005(3,24), S duncan= 955.97515, r oos(2,24) = 2.92, r 005(3,24) = 3.07
Cuadro AS Residuos por grupo para el análisis con los datos originales.
Tiempo de nitruración
O horas 2 horas 4 horas
1171.8 186 3636.2
716.8 -740 -2922.8
Fino -652.2 -1146 1214.2
-1066.2 998 2472.2
Acabado -170.2 702 -4399.8
1724.2 -829.6 2424.6
129.2 -312.6 -3239.4
Tosco -949.8 624.4 -2963.4
199.2 -617.6 740.6
-1102.8 1135.4 3037.6
95 Cuadro A6 Residuos normalizados por grupo usando los datos originales.
Tiempo de nitruración
O horas 2 horas 4 horas
0.57843186 0.09181458 1.79492569 0.35383168 -0.36528382 -1.44277235
Fino -0.32194339 -0.56569629 0.59936164 -0.52630487 0.49263953 1.22034412
Acabado -0.08401528 0.346526 -2.1718591
0.85111129 -0.40951278 1.19684749 0.06377658 -0.15430773 -1. 59905459
Tosco -0.46884671 0.30822056 -1.4628136 0.09833045 -0.3048639 0.36557999 -0.54437161 0.56046385 1.4994407
Cuadro A 7 Residuos y la probabilidad Acumulativa usando los datos originales.
Orden Residuos. Probabilidad Acumulativa PK.
1 -4399.8 0.01666667
2 -3239.4 0.05
3 -2963.4 0.08333333
4 -2922.8 0.11666667
5 -1146 0.15
6 -1102.8 0.18333333
7 -1066.2 0.21666667
8 -949.8 0.25
9 -829.6 0.28333333
10 -740 0.31666667
11 -652.2 0.35
12 -617.6 0.38333333
13 -312.6 0.41666667
14 -170.2 0.45
15 129.2 0.48333333
16 186 0.51666667
17 199.2 0.55
18 624.4 0.58333333
19 702 0.61666667
20 716.8 0.65
21 740.6 0.68333333
22 998 0.71666667
23 1135.4 0.75
24 1171.8 0.78333333
25 1214.2 0.81666667
26 1724.2 0.85
27 2426.6 0.88333333
28 2472.2 0.91666667
29 3037.6 0.95
30 3636.2 0.98333333
96
ANEXOB
CALCULOS ESTADÍSTICOS USANDO LA TRANSFORMACIÓN RAÍZ
CUADRÁTICA RECÍPROCA.
En este anexo se presentan los resultados estadísticos obtenidos, usando para este
tratamiento la transformación raíz cuadrática recíproca de los datos originales (véase capítulo
3.3).
Cuadro Bl Valores experimentales usando la transformación raíz cuadrática recíproca.
Datos con transformación Tiemoo de Nitruración cuadrática recíoroca O horas 2 horas 4 horas
0.0124476 0.01489058 0.00781178 0.01291102 0.01670383 0.01008713
Paño 0.01469635 0.01773875 0.00846213 0.01540103 0.01370764 0.00810494
Acabado 0.01398636 0.01410551 0.01094286
0.01232503 0.01822404 0.00860313 0.01415914 0.01683588 0.01128881
Lija 0.01599437 0.01496543 0.01109537 0.01406082 0.01761448 0.00919523 0.01631688 0.0141762 0.00841436
97 Cuadro 82 Resumen de resultados obtenidos en cada grupo y del análisis de varianza de los
datos con la transformación raíz cuadrática recíproca
RESUMEN O horas 2 horas 4 horas Total Fino
Cuenta 5 5 5 15 Suma 0.069442352 0.077146308 0.045408836 0.1919975
Promedio 0.01388847 0.015429262 0.009081767 0.01279983 Varianza 1.4954E-06 2.99119E-06 1.85635E-06 9.6419E-06
Tosco
Cuenta 5 5 5 15 Suma 0.072856242 0.081816027 0.048596899 0.20326917
Promedio 0.014571248 0.016363205 0.00971938 0.01355128 Varianza 2.6371E-06 2.99714E-06 1.89507E-06 1.0591E-05
Total
Cuenta 10 10 10 Suma 0.142298593 0.158962335 0.094005735
Promedio 0.014229859 O. O 15896233 0.009400573 Varianza 1.96616E-06 2.90377E-06 1. 78023E-06
ANÁLISIS DE VARIANZA
Orig_en de las variaciones Suma de cuadrados Grados de lib~!J.ad Promedio de los cuadrados F Probabilidad V§}or critico 12f!'ª F Acabado Superficial 4.23502E-06 1 4.23502E-06 1.83172249 0.18853504 4.259675279
Tiempo de nitruración 0.000227641 2 0.000113821 49.229507 3.211E-09 3.402831794 Interacción 1.27447E-07 2 6.37235E-08 0.02756157 0.97284553 3.402831794
Error 5.5489E-05 24 2.31204E-06
Total 0.000287493 29
Cuadro B.3 Resultados del análisis de varianza de los datos con transformación raíz cuadrática recíproca.
Resultado de la Origen de los Valor F Valor crítico FO al comparación entre Conclusión
efectos 95% FyFo
Acabado superficial 1.83172249 4.25967528 F <Fo No hay diferencias (Factor Ren~lón). entre medias.
Tiempo de 49.229507 3.40283179 F > Fo Hay diferencias nitruración entre medias.
(Factor columna).
Interacción 0.02756157 3.40283179 F <Fo No hay efectos de interacción
98
Cuadro B.4 Análisis de comparaciones múltiples usando la técnica de Duncan en los datos con
la transformación raíz cuadrática recíproca
Resta de medias
µ01- µºº
µ21 - µ20
µ41. µ40
µ20 • µ40
µoo • µ40
µ20 - µºº
µ21 • µ41
µo, - µ41
µ21 • µ01
En donde en µ ,y:
µ es la media
Resultado
0.000682778
0.000933944
0.000637612
0.006347494
0.004806703
0.001540791
0.006643826
0.004851869
0.001791957
Comparación Conclusión
menor que R2 No hay diferencias entre estas dos medias
menor que R2 No hay diferencias entre estas dos medias
menor que R2 No hay diferencias entre estas dos medias
mayor que R3 Si hay diferencias entre estas dos medias
mayor que R2 Si hay diferencias entre estas dos medias
menor que R2 No hay diferencias entre estas dos medias
mayor que R3 Si hay diferencias entre estas dos medias
mayor que R2 Si hay diferencias entre estas dos medias
menor que R2 No hay diferencias entre estas dos medias
x es el tiempo de nitruración en horas y representa al grado de acabado superficial; en donde p es acabado fino, 1 es acabado tosco. R2= (2.92) (6.8 xl0-4)= l.9856xJ0-3, R3=(3.07) (6.8 xl0-4)= 2.0876xl0-3
R2= Sduncan ro os(2,24 ), R3= Sduncan r o.os(3,24 ), S duncan= 6.8 X 10-4, r oos(2,24) = 2.92, r oos(3,24) = 3.07
Cuadro B.5 Residuos por grupo de los datos con transformación raíz cuadrática recíproca .
Tiempo de nitruración
O horas 2 horas 4 horas
-0.00097745 0.00127457 0.00100536 0.00080788 0.00230949 -0.00061964
Fino 0.00151256 -0.00172163 -0.00097683 9.7886E-05 -0.00132375 0.00186109
Acabado -0.00156344 0.00279478 -0.00047864
-0.00041211 0.00047267 0.00156943 0.00142312 -0.00139777 0.00137599
Tosco -O. 00051043 0.00125128 -0. 00052415 0.00174564 -0.00218701 -0.00130502
-0.01457125 -0.01636321 -0.00971938
99 Cuadro B.6 Residuos estandarizados por grupo de los datos con transformación raíz cuadrática
recíproca.
Tii:>mnn rli:> nitrnr::ir'r'm
n hnr!:IC: ? hnr::i~ .d hnr::i~
-0.64283078 0.83823251 0.66118504 0.53131146 1.51886181 -0.40751344
Fino 0.99475011 -1.13224621 -0.64242044 0.06437558 -0.87058073 1.22396692
Acabado -1.02821229 1.83801605 -0.31478416
-0.27102973 0.31085694 1.03215346 0.93593244 -0.91926096 0.90493505
Tosco -0.33569016 0.82291523 -0.34471143 1.14803628 -1.43830878 -O.85826001 -9.58294355 -10.761444 -6.39205819
Cuadro B. 7 Residuos y la probabilidad Acumulativa de los datos con transformación raíz
cuadrática recíproca.
Orden Residuos. Probabilidad Acumulativa PK. 1 -0.01636321 0.01666667 2 -0.01457125 0.05 3 -0.00971938 0.08333333 4 -0.00218701 0.11666667 5 -0.00172163 0.15 6 -0.00156344 0.18333333 7 -0.00139777 0.21666667 8 -0.00132375 0.25 9 -0.00130502 0.28333333 10 -0.00097745 0.31666667 11 -0.00097683 0.35 12 -0.00061964 0.38333333 13 -0. 00052415 0.41666667 14 -0.00051043 0.45 15 -0.00047864 0.48333333 16 -0.00041211 0.51666667
17 9.7886E-05 0.55 18 0.00047267 0.58333333
19 0.00080788 0.61666667 20 0.00100536 0.65 21 0.00125128 0.68333333
22 0.00127457 0.71666667
23 0.00137599 0.75
24 0.00142312 0.78333333
25 0.00151256 0.81666667
26 0.00156943 0.85
27 0.00174564 0.88333333
28 0.00186109 0.91666667
29 0.00230949 0.95
30 0.00279478 0.98333333
ca > :.:::;
..!!! ::::, E ::::, (.) ca
"C ca
"C
.e ca .e e
o..
-O 02-
•
•
1 - - ---- 1_ -- -----------
i . 1
---- ----+-- ----- --1 ·-- ----------r- ----- ----------
Residuos
! • Probabilidad . . : i Acumulativa A<. i 1 - -- --
Bl Gráfica semilogarítmica de residuos contra probabilidad acumulativa de los datos con
transformación raíz cuadrática recíproca.
0.005
o • : • t •• i
- - - f- -··- +-·· - --+--•• +------+--i-.-- --1-- - ---
0.002 0.004 o.oos 0.006 tt.01 0.012 0&14 t,.ot 0.116
CI) -0.005 o
::, "C ·¡¡; Q)
-0.01 O'.'. •
-0.015 • •
-0.02
Medias
100
82 Gráfica de residuos contra medias de los datos con transformación raíz cuadrática recíproca.
101
ANEXOC
CALCULOS ESTADÍSTICOS USANDO LOS DATOS ORIGINALES CON
TRANSFORMACIÓN X - 114•
En este anexo se presentan los resultados estadísticos obtenidos, usando para este
tratamiento los datos con transformación potencia x-114 (véase capítulo 3.3).
Cuadro Cl Valores experimentales originales usando la transformación x-114•
Tiempo de nitruración
O horas 2 horas 4 horas
0.1115688 0.12202698 0.0883843 0.11362667 0.12924329 0.10043468
Fino 0.12122851 0.1331869 0.09198982 0.12410088 0.11707961 0.09002745
Acabado 0.11826393 0.11876662 0.10460812
0.11101816 0.13499644 0.09275303 0.11899217 0.12975313 0.10624881
Tosco 0.12646885 0.12233328 0.10533456 0.11857832 0.13271956 0.09589177 0.12773756 0.11906385 0.09172983
102 Cuadro C2 Resumen de resultados obtenidos en cada grupo y del análisis de varianza de los
datos con transformación -1/4 X .
RESUMEN O horas 2 horas 4 horas Total Fino
Cuenta 5 5 5 15 Suma 0.588788778 0.620303403 0.475444368 1.68453655
Promedio 0.117757756 0.124060681 0.095088874 0.33690731 Varianza 2.69766E-05 4. 77614E-05 4.98418E-05 0.00012458
Tosco
Cuenta 5 5 5 15 Suma 0.602795064 0.638866259 0.491958008 1.73361933
Promedio 0.120559013 O 127773252 0.098391602 0.34672387 Varianza 4.59659E-05 4.65018E-05 4.80906E-05 0.00014056
Total
Cuenta 10 10 10 Suma 1.191583843 1.259169662 0.967402375
Promedio 0.238316769 0.251833932 0.193480475 Varianza 7.29425E-05 9.42633E-05 9.79323E-05
ANÁLISIS DE VARIANZA
Orig_en de las variaciones Suma de cuadrados Grados de liberlad Promedio de los cuadrados F Probabilidad Valor critico g_ara F Acabado superficial 8 0304E-05 1 8.0304E-05 1.81725605 0.19022714 4.259675279 Tiempo de nitrurado 0.004665111 2 0.002332555 52.7850561 1.6311E-09 3.402831794
Interacción 1 04161E-06 2 5.20807E-07 0.01178572 0.98828917 3.402831794 Error 0.001060553 24 4.41897E-05
Total 0.005807009 29
Cuadro C3 Resultados del análisis de varianza de los datos originales con transformación x-114•
Resultado de la Origen de los Valor F Valor crítico Fo al comparación entre Conclusión
efectos 95% Fy Fo
Acabado superficial 1.81725605 4.25967528 F <Fo No hay diferencias (Factor Renglón). entre medias.
Tiempo de Hay diferencias nitruración 52.7850561 3.40283179 F > Fo entre medias.
(Factor columna).
Interacción 0.01178572 3.40283179 F <Fo No hay efectos de interacción
103
Cuadro C4 Análisis de comparaciones múltiples usando la técnica de Duncan en los datos con
transformación x- 114•
Resta de medias
µ01- µOo
µ21 - µ2p
µ41 - µ4p
µ2D - µ4D
µOD - µ4D
µ2p - µºº
µ21 - µ41
µ01 - µ41
µ21 - µ01
En donde en µ xY: µ es la media
Resultado
0.00280126
0.00371257
0.00330273
0.02897181
0.02266888
0.00630292
0.02938165
0.02216741
0.00721424
x es el tiempo de nitruración en horas
Comparación Conclusión
menor que R2 No hay diferencias entre estas dos medias
menor que R2 No hay diferencias entre estas dos medias
menor que R2 No hay diferencias entre estas dos medias
mayor que R3 Si hay diferencias entre estas dos medias
mayor que R2 Si hay diferencias entre estas dos medias
Menor que R2 No hay diferencias entre estas dos medias
Mayor que R3 Si hay diferencias entre estas dos medias
Mayor que R2 Si hay diferencias entre estas dos medias
Menor que R2 No hay diferencias entre estas dos medias
y representa al grado de acabado superficial; en donde p es acabado fino, 1 es acabado tosco. R2= (2.92) (0.0029728)= 0.0086808, R3=(3.07) (0.0029728)= 0.0091267 R2= Sduncan r oos(2,24), R3= Sduncan r o.os(3,24), S duncan= 0.0029728, r oos(2,24) = 2.92, r cos(3,24) = 3.07
Cuadro CS Residuos por grupo para el análisis con los datos con transformación x-114•
Tiempo de nitruración
O horas 2 horas 4 horas
-0.00618896 -0.0020337 -0.00670457 -0.00413108 0.00518261 0.00534581
Fino 0.00347075 0.00912622 -0.00309905 0.00634312 -0.00698107 -0.00506143
Acabado 0.00050617 -0.00529407 0.00951924
-0.00954085 0.00722319 -0.00563857 -0.00156684 0.00197988 0.00785721
Tosco 0.00590984 -0.00543997 0.00694296 -0.00198069 0.00494631 -0.00249983 0.00717854 -0.00870941 -0.00666177
104
Cuadro C6 Residuos normalizados por grupo usando los datos con transformación x-114•
Tiempo de nitruración
O horas 2 horas 4 horas
-0.93101553 -0.30593309 -1. 00858043 -0.62144624 0.77962878 0.80417948
Fino 0.52211102 1.37287391 -O .46619618 0.9542068 -1.05017 405 -0.76139914
Acabado 0.07614395 -0. 79639555 1.43199627
-1.43524678 1.08659662 -0.84821953 -0.23570275 0.29783711 1.18197408
Tosco 0.88902771 -0.8183439 1.04444144 -0.29795907 0.74408135 -0.37605352 1.07988088 -1.31017118 -1.00214247
Cuadro C7 Residuos y la probabilidad Acumulativa usando los datos con transformación x-114•
Orden Residuos. Probabilidad Acumulativa Pk
1 -0.00954085 0.01666667 2 -0.00870941 0.05 3 -0.00698107 0.08333333 4 -0.00670457 0.11666667
5 -O. 00666177 0.15
6 -0.00618896 0.18333333 7 -0.00563857 0.21666667
8 -0.00543997 0.25
9 -0.00529407 0.28333333
10 -0.00506143 0.31666667
11 -0.00413108 0.35
12 -0.00309905 0.38333333
13 -0.00249983 0.41666667
14 -0.0020337 0.45
15 -0.00198069 0.48333333
16 -0.00156684 0.51666667
17 0.00050617 0.55
18 0.00197988 0.58333333
19 0.00347075 0.61666667
20 0.00494631 0.65
21 0.00518261 0.68333333
22 0.00534581 0.71666667
23 0.00590984 0.75
24 0.00634312 0.78333333
25 0.00694296 0.81666667
26 0.00717854 0.85
27 0.00722319 0.88333333
28 0.00785721 0.91666667
29 0.00912622 0.95
30 0.00951924 0.98333333
cu > ;.
..!!! ::::,
E ::::, (..) cu ,, cu ,, .e cu .e 2 D.
Residuos
Cl Gráfica semilogarítmica de residuos contra probabilidad acumulativa de los datos con
transformación x-114•
0.015 ~·
0.01 • • * • • •
0.005 • • • • U)
o • :::::, • :-Q o - ·+--~ •-+- .... . . . 1 --------
U) o.Da .>.1 0.11 o.ti• 0.13 0.14 Q) 0.09 • o:::: • -0.005 • : • • • • • • • -0.01
-0.015
Medias
C2 Gráfica de residuos contra medias de los datos con transformación x-114•
105
