APLICACIÓN DE LA ESPECTROSCOPÍA NIR AL ANÁLISIS DE ... · CONCLUSIONES ... 3ª- Del estudio de...
1
APLICACIÓN DE LA ESPECTROSCOPÍA NIR AL ANÁLISIS DE ALGUNOS PARÁMETROS NUTRICIONALES EN HABAS. Excma. Diputación Provincial de Pontevedra. Servicio Agrario. Laboratorio Mouriscade. INTRODUCCIÓN RESULTADOS CONCLUSIONES MATERIAL Y MÉTODOS 1ª- La espectr ofotometría de infrarr ojo cercano es una té cnica adecuada para la dete r minación de humedad y pr oteína en habas sin tratamiento previ o de la muestr a más que la molienda. 2ª- La es pec trofotometría de i nfrarrojo cercano no es una técni ca adecuada, según es te estudio, para la determinación de c enizas y materia grasa en habas. 3ª- Del es tudi o de todos l os indicadores es tadísti cos, los resultados obtenidos s on muy similares al aplicar la primer a y segunda derivadas. Así como los métodos de corrección MSC y SNV y detrend. Las habas son unas de las leguminosas más importantes por emplearse en la alimentación humana y animal, por su elevada variabilidad, su capacidad de fijar nitrógeno atmosférico, elevado contenido proteico y vali osa fuente de ene rgía. Son cul tiva das por sus vain as ve rdes, g ra nos tiernos y com o leg umbre se ca . A ni ve l mundia l se cultivan más d e 15 millones de Ha para g ra no seco y 5 p ara vainas verde s. VALOR NUTRITIVO: Proteínas (16-30%). Glucidos (55-65). Fibra (3-8%). Lípidos (1-5%). Sustancias minerales (3-5%) VENTAJAS: 1º- Alta velocidad de respuesta. 2º- No destrucción de muestra. 3º- Análisis de componentes mayoritarios. 4º- Técnica simple. 5º- Mínima preparación de muestra. 6º- Alta repetibilidad y reproducibil idad. INCONVENIENTES: 1º- Cal ibración rigurosa co n ele va do número d e muestras. 2º- Necesit a cal ibracio nes especí fica s para cada tipo de muestras. 3º- Fa lta sensibi lid ad para análi sis de micro y traza La espectroscopía de infrarrojo cercano (NIR) abarca la región correspondiente entre 800 y2500nm. El espectro NIR es el resultado de la absorción de la luz por parte de las moléculas orgánicas. La radiación asorbida se deduce midiendo la reflejada como (1/R). G RUPO VAL IDACI Ó N. MÉTO DO INST RUI MENT AL FR ENT E MÉT O DO DE REF ERENC IA . GR UPO CALIBRACI Ó N. MÉTOD O INST RUI MENTAL FRENT E MÉTOD O DE REF EREN CIA. HUMEDAD y = 0,98x +0,27 R 2 =0,96 8 10 12 14 16 18 20 8 10 12 14 16 18 20 Métododer eferencia CENIZAS y =0,85x+ 0,60 R 2 =0,8 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 Método dereferenci a PROTE ÍNA BRUTA y =0,99x +0,11 R2= 0,98 14 18 22 26 30 14 18 22 26 30 Métodode referencia MATERI A GRASA y =0,70x +0,39 R 2 = 0,76 0,5 1 1,5 2 2,5 0,5 1 1,5 2 2,5 Método der eferencia HUMEDAD y =1 , 0 1x -0 ,23 R 2 =0 ,96 8 10 12 14 16 18 20 8 10 12 14 16 18 20 Método de referencia MATERIAGRASA y =0,64x +0 ,43 R 2 =0 , 80 0,5 1 1,5 2 2,5 0,5 1 1,5 2 2,5 Método de referencia PROTE ÍNA BRUTA y =0 ,97x +0,7 2 R 2 =0,97 14 18 22 26 30 14 18 22 26 30 Méto do de referencia y = 0,76x +0 , 96 R 2 =0,6 1 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 Método de referencia Indicadores estadísticos del grupo de validación. Proteína r 2 SEV Humedad 25 0.96 0.37 Cenizas 25 0.61 0.28 Materia Grasa 25 0.80 0.14 Proteína 25 0.97 0.45 Indicadores estadísticos del grupo de calibración. Tratamiento Matemático Método Correcci ón Dispersi ón Nº Muestras Nº Términos R 2 SEC SECV HUM CEN MG PB 2,6,6, 1 2,6,6, 1 1,4,4, 1 2,6,6, 1 SNV ydetren SNV y det ren Sin co rrección MS 89 88 90 92 11 9 6 7 0.98 0.84 0.76 0.99 0.232 0.450 0.121 0.277 0.416 0.274 0.152 0.415 Homogenización de la muestra Llenado de cápsula Introducción cápsula en el equipo NIR Registro de espectros 2.- ANÁLISIS POR MÉTODO NIR Humedad Cenizas Materia grasa Proteína bruta 1.- ANÁLISIS POR LOSMÉTODOS DE REFERENCIA Se utilizaron 121 muestras de habas de Galicia procedentes de cosechas propias, del procesado industrial y a granel. Identificación y molienda. CALIBRACIÓN ANÁLIS IS MÉTODOS DE REFERENCIA ESPECTROS NIR 96 MUESTRAS ECUACION ES ANÁLIS IS MÉTODOS DE REFERENCIA ESPECTROS NIR 25 MUESTRAS ECUACION ES VALID ACIÓN DATOS
-
Upload
duongthuan -
Category
Documents
-
view
217 -
download
0
Transcript of APLICACIÓN DE LA ESPECTROSCOPÍA NIR AL ANÁLISIS DE ... · CONCLUSIONES ... 3ª- Del estudio de...
APLICACIÓN DE LA ESPECTROSCOPÍA NIR AL ANÁLISISDE ALGUNOS PARÁMETROS NUTRICIONALES EN HABAS.Excma. Diputación Provincial de Pontevedra. Servicio Agrario. Laboratorio Mouriscade.INT RODUC CIÓN
Excma. Diputación Provincial de Pontevedra. Servicio Agrario. Laboratorio Mouriscade.
RESU LTAD OS
CON CLU SION ES
MATER IAL Y MÉTODOS
1ª- La espectr ofotometría de infrarr ojo cercano es una técnica adecuada para la determinación de humedad y proteína en habas sin tratamiento previo de la muestr a másque la molienda.2ª- La es pec trofotometr ía de i nfrarrojo cercano no es una técni ca adecuada, según es te estudio, para la determinación de c enizas y mater ia grasa en habas.3ª- Del estudio de todos l os indicadores es tadísti cos, los resultados obtenidos son muy similares al aplicar la primer a y segunda derivadas. Así como los métodos decorrección MSC y SNV y detrend.
Las habas son una s de las leguminosas más importantes por emplearse en la alimentaci ón humana y animal, por su elevada variabi lidad, su capacidad de f ijar nitrógeno atmosférico, elevado contenido proteico yvali osa fuente de ene rgía. Son cul tiva das por sus vain as ve rdes, g ra nos tiernos y com o leg umbre se ca . A ni ve l mundia l se cult ivan más d e 15 mil lones de Ha para g ra no seco y 5 p ara vainas verde s.VALOR NUTRITIVO: Proteínas (16-30%). Glucidos (55-65). Fibra (3-8%). Lípidos (1-5%). Sustancias minerales (3-5%)
VENTAJAS: 1º- Alta veloci dad de respuesta. 2º- No destrucción de muestra. 3º- Análisis de componentes mayoritarios. 4º- Técnica simple. 5º- Mínima preparación de muestra. 6º- Alta repetibilidad y reproducibil idad.
INCONVENIENTES: 1º- Cal ibración rigurosa co n ele va do número d e muestras. 2º- Necesit a cal ibracio nes especí fica s para cada tipo de muestras. 3º- Fa lta sensibi lidad para análisis de micro y traza La espectroscopía de infrarroj o cercano (NIR) abarca la región correspondiente entre 800 y2500nm. El espectro NIR es el resultado de la absorci ón de la luz por parte de las moléculas orgánicas. La radiaci ón asorbi dase deduce midiendo la reflejada como (1/R).
G RUPO VALIDACI Ó N. MÉTO DO INST RUIMENT AL FR ENT E MÉT O DO DE REF ERENC IA. GR UPO CALIBRACI Ó N. MÉTOD O INSTRUIMENTAL FRENT E MÉTOD O DE REF EREN CIA.
HUMEDAD
y = 0,98x +0,2 7R2 =0,96
8
10
12
14
16
18
20
8 10 12 14 16 18 20
Métododer eferencia
CENIZAS
y =0,85x + 0,60R2 =0,8 2
2,5
3
3,5
4
4,5
5
5,5
2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5
Método dereferenci a
PROTEÍNA BRUTA
y =0,99x +0,11
R2= 0,9814
18
22
26
30
14 18 22 26 30
Métodode refer encia
MATERIA GRASA
y =0,70x +0,39R2= 0,76
0,5
1
1,5
2
2,5
0,5 1 1,5 2 2,5
Método der eferencia
HUMEDAD
y =1 ,0 1x -0 ,23R2 =0 ,96
8
10
12
14
16
18
20
8 10 12 14 16 18 20
Método de referencia
MATERIA GRASA
y =0,64x +0 ,43R2 =0 ,8 0
0,5
1
1,5
2
2,5
0,5 1 1,5 2 2,5
Método de referencia
PROTEÍNA BRUTA
y =0 ,97x +0,7 2
R2 =0,97
14
18
22
26
30
14 18 22 26 30
Méto do de r efer encia
y = 0,76x +0 ,9 6
R2=0,6 1
2,5
3
3,5
4
4,5
5
5,5
2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5
Método de referencia
Indicadores estadísticos del grupo de validación.
Proteína r2 SEVHumedad 25 0.96 0.37Cenizas 25 0.61 0.28Materia Grasa 25 0.80 0.14Proteína 25 0.97 0.45
Indicadores estadísticos del grupo de calibración.
Tratamiento Matemático Método Correcci ón Dispersi ón Nº Muestras Nº Térmi nos R 2 SEC SECVHUMCEN
MGPB
2,6,6, 12,6,6, 1
1,4,4, 12,6,6, 1
SNV ydet renSNV y det ren
Sin co rrecciónMS
8988
9092
119
67
0.980.84
0.760.99
0.2320.450
0.1210.277
0.4160.274
0.1520.415
Homogenización de la muestra Llenado de cápsula Introducción cápsulaen el equipo NIR
Registro de espectros
2.- ANÁLI SIS PO R MÉTODO NIR
Humedad Cenizas Materia grasa Proteína bruta
1.- ANÁLISIS POR LOS MÉTODOS DE REFERENCIA
Se utilizaron 121 muestras de habas de Galicia procedentes de cosechas propias, del procesado industrial y a granel.
Identificación y molienda.
2.- ANÁLI SIS PO R MÉTODO NIR
CALIBRACIÓN
ANÁLIS IS MÉTODOSDE REFERENCIA
ESPECTROSNIR
96 MUESTRAS
ECUACIONES
ANÁLIS IS MÉTODOSDE REFERENCIA
ESPECTROSNIR
25 MUESTRAS
ECUACIONES
VALIDACIÓN
DATOS
