ASTM D5972-05(2010)

MANUAL DE MÉTODOS DE ENSAYO

ASTM D 5972-05(2010)

Código : RTLAB-MET-01Sección : XIVersión : 04Página : 1/11

REFINERÍA TALARALABORATORIO

SECCION XI

METODO ASTM D ASTM D 5972-05(2010)

PUNTO DE CONGELAMIENTO PARA COMBUSTIBLES DE AVIACION (TRANSICION AUTOMATICA DE FASE)

Nombre Cargo Firma Fecha

Elaborado Fructuoso Zamalloa B.Supervisor Coordinador de Calidad

14-10-2010

Revisado Gregorio Quiroz S. Responsable Técnico 14-10-2010

Aprobado Gregorio Quiroz S. Responsable de Calidad 14-10-2010

____________________________________________________________________________________Fuente: ASTM Standards on line, ASTM D5972-05(2010) Standard Test Method for Freezing Point of

Aviation Fuels (Automatic Phase Transition Method).


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1 Alcance

1.1Este método de ensayo cubre la determinación de la temperatura debajo de la cual se observa formación de cristales en los combustibles de aviación.

Este método de prueba está diseñado para cubrir el rango de temperatura de –80 a 20 °C, sin embargo, en el Programa de Prueba de Cooperación Interlaboratorios ASTM/IP del 2003 mencionado en el punto 12.4 ha sido demostrado que es apropiado para pruebas con combustibles que poseen un punto de congelamiento de -42 a -60°C.

1.2Los valores indicados en unidades del SI son considerados como estándares.

1.3Este método no tiene el propósito de proporcionar todos los aspectos relacionados con la seguridad, cualquiera que sea, asociado con su uso. Es responsabilidad del usuario establecer prácticas apropiadas de seguridad y de salud y determinar las aplicaciones de regulaciones limitantes antes de su uso. Para aspectos de riesgo específicos vea 7.1 y 7.5

2 Documentos de Referencia

2.1ASTM EstándaresD2386 Métodos de Prueba para Punto de Congelamiento de Combustibles de Aviación

3 Terminología

3.1Definiciones:

3.1.1 Punto de Congelamiento, n – en Combustible de Aviación, la temperatura del combustible a la que desaparecen los cristales sólidos de hidrocarburos, formados por enfriamiento, cuando la temperatura del combustible le es permitida subir bajo condiciones especificadas en el ensayo.

3.2Definiciones de Términos Específicos para este Estándar:

3.2.1 Método de Transición de Fase Automática, n – en este método de prueba, los procedimientos de enfriar automáticamente un combustible liquido para aviación hasta la aparición de cristales sólidos de hidrocarburos, seguido por calentamiento controlado y el registro de la temperatura a la cual los cristales sólidos de hidrocarburos son completamente redisueltos en la fase liquida.




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3.2.2 Dispositivo de Pelitre, n - un dispositivo termoeléctrico de estado sólido construido con material semiconductor disímil, configurado de manera tal que transferirá calor a la muestra y la devolverá dependiendo de la dirección de la corriente eléctrica aplicada al dispositivo.

4 Resumen del Método de Prueba

4.1 Una muestra es enfriada a una velocidad de 15 +/-5 °C/min mediante un dispositivo Peltier mientras es iluminado continuamente por una fuente de luz. La muestra es monitoreada continuamente por un conjunto de detectores ópticos para la primera formación de cristales sólidos de hidrocarburos. Una vez que los cristales de hidrocarburos son formados, la muestra es calentada a una velocidad de 10 +/- 0.5 °C/min hasta que el ultimo cristal sea retornado al estado liquido. Los detectores serán en suficiente número para asegurar que sea detectado cualquier cristal de hidrocarburo formado. La temperatura a la que los últimos cristales de hidrocarburos retornen al estado líquido es reportado como el punto de congelamiento.

5 Significación y Uso

5.1 El punto de congelamiento de un combustible de aviación es la temperatura más baja a la que el combustible queda libre de cristales sólidos de hidrocarburos. Estos cristales pueden restringir el flujo del combustible a través del sistema de combustibles de avión. La temperatura del combustible en el tanque de los aviones normalmente decrece durante el vuelo, dependiendo de la velocidad del avión, altitud, duración del vuelo. El punto de congelamiento del combustible siempre debe ser más bajo que la mínima temperatura operacional del combustible.

5.2 Las operaciones de mezcla de petróleo requiere de mediciones precisas de

punto de congelamiento.

5.3 Este método de ensayo produce resultados que han sido encontrados equivalentes con el Método de Prueba D2386 y expresa resultados con una aproximación a 0,1°C, con precisión mejorada sobre el método D2386. Este método también elimina la mayor parte del tiempo del operador y el juicio requerido por el método D2386.

5.4 Cuando la especificación lo requiere el Método D2386, no sustituye este método o ningún otro método de prueba.




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6 Equipos

6.1 Equipo Automático.- este equipo consiste de una cámara de prueba controlada por microprocesador que es capaz de enfriar y calentar a la muestra, observando ópticamente la aparición y desaparición de los cristales de hidrocarburos, y registra la temperatura de la muestra. Una detallada descripción del aparato podrá encontrarla en el anexo A1.

6.2 El aparato deberá estar equipado con una copa para la muestra, con un conjunto detector óptico, fuente de luz, pantalla digital, dispositivos de Peltier, y un dispositivo de medición de temperatura de la muestra.

6.3 El dispositivo de medición de temperatura en la copa de la muestra deberá ser capaz de medir la temperatura de la muestra de –80 a +20 a una resolución de 0,1°C y precisión de 0,1°C.

6.4 El aparato deberá estar equipado con accesorios que permitan la circulación de un medio líquido para remover el calor generado por el dispositivo de Peltier y otros componentes del aparato.

6.5 El aparato deber estar equipado con accesorios para permitir la circulación de la purga de gas para purgar la cámara de prueba que contiene la copa de muestra de cualquier humedad atmosférica.

7 Reactivos y Materiales

7.1 n-Octano- es conveniente el grado reactivo (Peligro- Inflamable, dañino si es inhalado. Mantener alejado del fuego, chispas, y fuego abierto)

7.2 Medio de Enfriamiento- Medio liquido de intercambio de calor para remover el calor generado por el dispositivo Peltier y otros componentes electrónicos del aparato.

Nota 1-Algunos aparatos son diseñados para usar agua tap como medio de enfriamiento para llevar a la muestra a una temperatura de –60°C. Para lograr enfriar la muestra a –80°C, proveer al equipo la circulación del medio de enfriamiento a –30° o menos. Debido a que el agua se congela a 0°, es adecuado el alcohol isopropílico grado técnico o comercial como medio de enfriamiento. Referirse a las instrucciones de operaciones del fabricante sobre la relación entre la temperatura del medio refrigerante y la temperatura mínima de la muestra.

7.3 Gas de Purga- un gas tal como aire, nitrógeno, helio, o argón con un punto de rocío debajo de la temperatura más baja a ser alcanzada por la muestra bajo las condiciones de prueba. (Cuidado- Gas comprimido a altas presiones) (Cuidado- Gas inerte puede ser asfixiante si es inhalado)

7.4 Pipeta, capaz de dispensar 0.15 +/- 0,01 ml de muestra




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7.5 Esponjas de Algodones- ejes de plástico o papel con algodón en su extremo para limpieza de la copa. (Cuidado, el uso de esponjas con ejes de madera puede dañar la superficie de espejo de la copa para la muestra)

8 Preparación del Aparato

8.1 Instalar el analizador para operar de acuerdo a las instrucciones del fabricante.

8.2 Encender el medio refrigerante del liquido y asegurarse que su temperatura sea apropiada para la muestra que se está analizando en concordancia con las instrucciones del fabricante (vea nota 1)

8.3 Encender el gas de purga y asegurarse que está regulado para una presión apropiada en concordancia con las instrucciones del fabricante.

8.4 Encender la fuente principal de energía del analizador.

Nota 2: Algunos equipos son capaces de generar una fuente de gas de purga seco, por tanto eliminan la necesidad de una fuente externa de gas comprimido.

9. Calibración y Estandarización

9.1 Asegurarse de seguir todas las instrucciones del fabricante sobre la calibración, verificación y operación del equipo.

9.2 Para verificar el rendimiento del equipo, se debe usar una muestra de combustible de aviación del que se disponga una amplia data de su punto de congelamiento determinado por el D2386. Las muestras tales como aquellos que han sido usados en los programas interlaboratorios de ASTM cumplirán esta criterio. Tales materiales de verificación también pueden ser preparados para comparaciones cruzadas ínterlaboratorios. Alternativamente, pueden ser usados el n-octano o el n-nonano de alta pureza para verificar la calibración del dispositivo de medición de temperatura del equipo.El valor según literatura del punto de congelamiento del n-octano puro es de –56,8°C.

10 Procedimiento

10.1 Abrir la tapa de la cámara de prueba y limpiar la copa de la muestra dentro de la cámara de prueba con un hisopo de algodón.

10.2 Enjuagar la copa pipeteando 0.15 +/- 0.01 mL de la muestra dentro de la copa. Limpiar la muestra sacándolo de la copa con un hisopo de algodón. La copa




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deberá ser limpiada hasta el punto donde no sean visibles las gotas remanentes de muestra en la copa.

10.3 Enjugar la copa por segunda vez repitiendo el paso 10.2

10.4 Cuidadosamente medir 0,15 +/- 0,01 ml de muestra dentro de la copa.

10.5 Cerrar y asegurar la tapa de la cámara de prueba.

10.6 Comenzar la operación del equipo de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Desde este punto hasta e incluido el término de la medición, el equipo controla automáticamente todas las operaciones. La purga de gas y el medio refrigerante líquido comenzarán a fluir a través del aparato. El dispositivo de Peltier enfría la muestra a una velocidad de 15 +/-5°C/min. Los detectores ópticos monitorean continuamente la muestra para detectar la formación de cristales de hidrocarburo. La temperatura de la muestra es continuamente monitoreada por el aparato y mostrada en el panel frontal. Una vez que los cristales de hidrocarburos son detectados, la muestra es calentada a una velocidad de 10 +/- 0,5°C/min hasta que todos los cristales se redisuelven en la fase liquida. Cuando se detecta la desaparición del ultimo cristal, la temperatura de la muestra es registrada y la medición es terminada.

10.7 El valor del punto de congelamiento será mostrado por el aparato.

10.8 Quitar el seguro y abrir la tapa de la cámara de prueba y limpiar sacando la muestra de la copa con un hisopo de algodón.

11. Reporte

11.1 Reportar la temperatura registrada en 10.7 como el punto de congelamiento, del Método de Prueba D5972.

12 Precisión y Curvas

12.1.1 Repetibilidad- La diferencia entre dos resultados de prueba obtenidos por el mismo operador con el mismo equipo bajo condiciones constantes de operación en la misma muestra podría en corrida larga, en la normal y correcta operación de este método de ensayo, exceder a 0,54°C sólo en un caso de veinte.

12.1.2 Reproducibilidad- La diferencia entre dos resultados sencillos e independientes obtenidos por diferentes operadores trabajando en diferentes laboratorios con muestra idéntica podría, en normal y correcta




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operación de este método de ensayo, exceder en 0,80°C sólo en un caso de veinte.

12.2 Sesgo- Debido a que no hay mezclas de hidrocarburos líquidos con punto de congelamiento conocido, que puedan simular a los combustibles de aviación, no ha podido establecerse el sesgo.

12.3 Sesgo Relativo- Los resultados de todas las muestras del programa interlaboratorio fueron examinados para el sesgo relativo al Método de ensayo D2386. No hubo desviaciones de laboratorios demostrados en el Programa de Prueba de Cooperación Interlaboratorios ASTM/IP del 2003.

12.4 Los niveles de precisión fueron derivados del Programa de Prueba de Cooperación Interlaboratorios ASTM/IP del 2003. Los participantes analizaron 13 muestras comprendidas de varios combustibles de aviación sobre el rango de temperatura de –42°C a –60°C. El estudio hecho en el 2003 no incluye muestras Jet B o JP4. Doce laboratorios participaron con el equipo automático de transición de fase y 15 participaron con el método manual D2386. Las estadísticas de precisión fueron compiladas y calculadas basadas en la resolución de 0,1°C ofrecido por el método de transición de fase automático. Los modelos 70, 70V y 70X participaron en este estudio. Información sobre los tipos de muestra y su respectivo promedio del punto de congelamiento está contenida en el reporte de investigación.

Nota 3 –En el estudio interlaboratorio de 1994, se usaron los modelos de serie 30, 50 y 70, entre todos los combustibles, todas las diferencias estaban dentro de la reproducibilidad del método de ensayo D2386 (2,5°C) a excepción de dos. Estos dos fueron las únicas muestras de combustibles de grados JP4 y Jet B, y para éstos el resultado promedio fue 2,5°C y 2,8°C más calientes que aquellos del método de ensayo D2386. De acuerdo con estas dos muestras en el estudio interlaboratorio de 1994, puede haber una desviación para estos tipos de muestra acorde al método manual para muestras de Jet B y JP4.

13 Palabras claves13.1 Combustible para turbina de aviación; punto de congelamiento, Peltier,

termoeléctrico, cristales de cera.




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ANEXO(Información Importante)

A1. DESCRIPCIÓN DETALLADA DEL EQUIPO

A1.1 Cámara de prueba, compuesta de detectores ópticos, lentes, fuente de luz, copa para la muestra, sensor de temperatura, dispositivo Peltier, y conjunto disipador de calor en una configuración mostrada en la figura A1.1. La tapa de la cámara de prueba puede ser abierta para permitir la limpieza de la copa de muestra y la introducción de una muestra nueva.

Una vez cerrada y asegurada, la cámara se volverá hermética. Un anillo es usado para sellar el acoplamiento entre las superficies de la tapa y el resto de la cámara. El aire atrapado en la cámara cerrada es purgado por gas seco. La entrada y salida del gas seco son mostradas en la Fig. A1.1 La pared de la cámara de prueba está hecha de un metal coloreado de negro y componentes plásticos para minimizar el reflejo de la luz.

A1.1.1 Copa para muestra, conformado por paredes de plástico negro y fondo de metal altamente pulido. La superficie pulida del fondo sirve como una superficie de reflejo para la luz. La transferencia de calor desde y a la muestra, a través del fondo metálico es controlada mediante el dispositivo de Peltier.

A1.1.2 Sensor de Temperatura – para lectura de 0.1°C y una precisión mínima de 0.1°C, permanentemente sumergida en el fondo de la copa de la muestra y posicionado a menos de 0.1 mm debajo del la superficie superior del fondo de la copa. Este sensor de temperatura,




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que está hecho de un simple filamento de platino, proporciona medidas precisas de la temperatura de la muestra.

A1.1.3 Dispositivo Peltier, capaz de controlar la temperatura de la muestra sobre un amplio rango. El rango varía dependiendo de la serie del modelo. Durante el enfriamiento de la muestra, el calor es transferido del tope del dispositivo hacia el fondo. Desde que el tope está en contacto térmico con el fondo de la copa de muestra la muestra será congelada. El fondo del dispositivo Peltier está en contacto térmico con el disipador de calor, donde el calor es disipado al medio refrigerante. Durante el calentamiento de la muestra, se producirá el proceso inverso.

A1.1.4 Fuente de luz, para proveer un haz de luz con una longitud de onda de 660+/-10 nm. La fuente de luz es posicionada de tal forma que proporciona un haz incidente (Fig. A1.1) incidiendo sobre la muestra en un ángulo agudo. La luz es reflejada desde el fondo liso de la copa de muestra. Cuando la muestra es un liquido homogéneo, el haz de luz traspasará la muestra liquida e incidirá sobre la tapa de la cámara el cual es de color negro. La luz reflejada es luego absorbida por la superficie negra. Cuando los cristales de cera aparecen en la muestra, el haz reflejado es dispersado por los límites de la fase sólido-liquido. Una cantidad significativa de luz dispersada incide en los lentes (Fig. A1.2).

A1.1.5. Detectores Ópticos, posicionados sobre los lentes para monitorear la claridad de la muestra. La distancia entre los detectores ópticos y los lentes es ajustada hasta que la imagen de la muestra es proyectada sobre superficie sensible a la luz de los detectores ópticos. Se usan suficientes cantidad de detectores ópticos para cubrir el área de la imagen.

A1.2 Aparato de Interfase Exterior – El arreglo exacto puede variar, sin embargo se recomiendan las siguientes pantallas y los botones de presión. Un típico equipo (ver figura A1.3) es mostrado como un ejemplo.




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A1.2.1 Pantalla de mensaje- provee información del estatus del aparato. Esto mostrará un mensaje apropiado cuando el aparato está en marcha lenta y no se encuentra ninguna falla. El resultado es mostrado al final de esta prueba. Esto mostrará un mensaje del diagnostico si una falla es detectada en cualquiera de los componentes principales del equipo. En el manual de servicio del fabricante está disponible una explicación detallada de los mensajes de diagnostico.

A1.2.2 Pantalla de temperatura de la muestra- Da información actualizada de la temperatura de la muestra durante la medición.

A1.2.3 Pantalla de Señal de Luz- da una información actualizada del nivel de luz dispersada recibida por los detectores ópticos. Esta información puede ser usada por personal del equipo de servicio para soluciones problemas comunes.

A1.2.4 Botones de Menú- permite al operador cambiar la temperatura de Celsius a Fahrenheit y viceversa, debiéndose tener en cuenta que los grados Celsius son considerados como los estándar.

A1.2.5 Botones de operación (RUN)- permite al operador comenzar la secuencia de medición una vez la muestra ha sido colocada en el interior de la cámara de prueba

A1.2.6 Botón de Reinicio (RESET)- Permite al operador parar la secuencia de medición. Solo con presionar este botón, el equipo parará inmediatamente la secuencia de la medición y calentara a la muestra a la temperatura ambiente.

Nota A1.1. Una descripción total, instalación, instrucciones de ajuste y programación e instrucciones de mantenimiento están contenidos en el manual de fabrica suministrado con cada instrumento. Están incluidos in el reporte de investigación.




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RESÚMENES DE CAMBIOS

El logo IP y afiliación fueron eliminados en agosto 2008

El Subcomité D02.07 ha identificado el lugar de los cambios realizados en este estándar desde la última edición (D 5972–02 ε1) y que pueda impactar en el uso del mismo.

(1) El rango de temperatura cambió en el punto 1.2.(2) El párrafo 1.3 fue borrado y la sección 1 renumerado.(3) Se cambió los puntos 12.1, 12.1.1, 12.3, y 12.4 que corresponden a “2003 Joint

ASTM/IP Jet Freezing Point Round Robin”.(4) Se añadió nota 3.



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