CALIBRACION DE BALANZA Y MATERIAL VOLUMTRICO

Valeria Betancur ZuluagaLaura Marcela Toro Uribe

UNIVERSIDAD DEL QUINDIO FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS Y TECNOLOGASPROGRAMA-QUMICAARMENIA-QUINDOMarzo de 2015

CALIBRACION DE BALANZA Y MATERIAL VOLUMTRICO

Valeria Betancur ZuluagaLaura Marcela Toro Uribe

CONTROL DE CALIDAD

Presentado A:Milton Gmez

UNIVERSIDAD DEL QUINDIO FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS Y TECNOLOGASPROGRAMA-QUMICAARMENIA-QUINDOMarzo de 2015

OBJETIVOS

Calibrar una balanza analtica por medio de patrones, que ayudarn a medir el grado de error de esta, teniendo en cuenta la media y la desviacin estndar de los datos para as, construir una curva de calibracin sin datos que se salgan del rango permitido.

Conocer experimental y tericamente los mtodos de calibracin del material volumtrico (bureta de 10 mL, baln aforado de 100mL, pipeta Graduada de 5mL y 10mL) con anlisis estadsticos y sus respectivas curvas de calibracin.

INTRODUCCIN

En cualquier actividad qumica, que involucre anlisis, diseo, investigacin, fabricacin e inspeccin, gran parte de la toma de decisiones y conclusiones se hacen con base a las mediciones confiables que se realizan.

Los anlisis cuantitativos clsicos se llevan a cabo partiendo de dos mediciones bsicas: la masa y el volumen. De all que, anlisis exactos exijan siempre dispositivos de medicin altamente confiables.

Tanto los equipos de pesada como el material volumtrico se ofrece en diferentes calidades, por otra parte estos equipos son degradados por el usa y la mala manipulacin. Por lo tanto es indispensable conocer la condicin del mismo, lo que requiere que tanto balanzas como pipetas aforadas, buretas, matraces, entre otros, deban ser peridicamente revisados.

La calibracin es un conjunto de operaciones que tienen como finalidad determinar los errores de un instrumento de medicin. As, para obtener una buena calibracin se deben emplear unos patrones que son instrumentos de medida destinados a definir o materializar, conservar o reproducir la unidad de medida de una magnitud o un mltiplo o submltiplo de esta, para transferirla por comparacin a otros instrumentos de medida. De esta manera, el patrn para la calibracin de la balanza analtica son unas pesas las cuales poseen un peso exacto. Estas pesas se deben mantener en una vitrina cubiertas con una campana de vidrio que las asle del medio ambiente y en el momento de su empleo deben de manipularse con una pinza especial y nunca tocarse con la mano ya que quedaran impregnadas de grasa y esto provocara un error en la calibracin. La balanza debe permanecer siempre inmvil en una mesa especial de concreto y mrmol que amortige los movimientos que puedan descalibrar el instrumento. El cuarto de trabajo debe estar aislado del ambiente y tener presin positiva.

Tambin se debe realizar el proceso de calibracin de otros instrumentos como el material volumtrico el cual se realiza mediante el peso del agua contenida en ellos a una temperatura dada y luego corregir el peso con la balanza y obtener el volumen real con la densidad del agua a dicha temperatura. La importancia de la calibracin del material volumtrico es muy grande porque de este depende gran parte del resultado de los anlisis. Por ejemplo, se debe conocer el error de una bureta para poder corregirlo y as poder determinar cul es el volumen exacto gastado en una determinada titulacin, ya que es necesario calcular la concentracin exacta de una analito en una muestra, y si los resultados poseen un error mayor al 0.1% pueden causar grandes incidencias en los dems clculos y llegar a generar problemas jurdicos segn el campo de aplicacin.

Antes de proceder a la calibracin del material volumtrico, debemos asegurarnos de que est completamente limpio y seco. El mtodo de limpieza tradicional consiste en utilizar primeramente agua y a continuacin detergente, y despus se vuelve a lavar, primero con agua del grifo y a continuacin con agua destilada. Para eliminar el agua, se debe enjuagar el material volumtrico con alcohol etlico puro, y para eliminar ste, se realiza un ltimo enjuague con acetona pura. Para la limpieza de los patrones de volumen, la norma ISO 4787 [ISO, 1984] recomienda el uso de disolventes ms potentes, aunque stos pueden ser excesivos para el uso normal del material volumtrico en el laboratorio de ensayo. Los dos principales objetivos de la limpieza son en primer lugar obtener una propiedad reproducible de la superficie interior del material volumtrico, de tal manera que el agua pueda ascender y descender en una pelcula fina, regular y homognea, y en segundo lugar obtener condiciones de referencia en el cuello del recipiente, de tal forma que la tensin superficial forme un menisco reproducible con un ngulo plano y una altura unificada.

Para determinar el error de los instrumentos, se debe realizar un anlisis estadstico a todos los datos obtenidos, obtenindose un anlisis de regresin lineal, la desviacin estndar y el error del instrumento.

Metodologa

Para realizar el adecuado proceso de calibracin, se utiliz una balanza precisa la cual se encontraba dispuesta en un mesn que es resistente a errores por movimientos de ste. Y posea centrada la gota de aceite (ojo de pescado), es decir, se encontraba nivelada. El plato de la balanza fue levantado y limpiado internamente. Se emplearon unos patrones suministrados por el laboratorio de principios bioactivos de la Universidad del Quindo.

Calibracin de la balanza del laboratorio

A cada uno de los grupos de laboratorio se le asign un rango de pesos en los cuales se realiza la calibracin, para nuestro caso fue entre 62 a 102g. Cada uno de los 34 datos se pes 10 veces utilizando las pesas patrones de 1, 2, 3, 5, 10, 20, 30 50 y 100g (mezclando pesas para obtener el peso necesario). Los 10 datos correspondientes a cada peso patrn fueron sometidos a un anlisis estadstico para determinar un posible rechazo de alguno de ellos, si se presentaba una desviacin normal mayor a 3. Luego de este anlisis, se obtuvo la media aritmtica de los datos y se relacionaron con los datos patones mediante una grfica para obtener una ecuacin de correccin de la balanza.

Calibracin de la bureta de 10mL

La bureta fue lavada con agua destilada 3 veces y luego 3 veces y se dej secar durante 1h. Posteriormente se procedi a llenar la bureta hasta cero con agua destilada para ser pesado en un pesa-sustancias, dejando derramar el agua cada 1mL hasta haber pesado los 10mL de la bureta. Este mismo procedimiento se realiz 5 veces a una temperatura del agua de 23C. Los datos obtenidos fueron sometidos a anlisis estadstico y finalmente se calcul el volumen real de la bureta corrigindolo con la balanza y con la densidad.

Calibracin de las pipetas aforadas de 5 y 10mL

Las pipetas tambin se lavaron 3 veces con agua destilada y se dejaron secar al aire durante 1h, se llenaron hasta el aforo con agua destilada y se pes su contenido total en un pesa-sustancias 5 veces a una temperatura de 23C. Los datos obtenidos fueron sometidos a anlisis estadstico y finalmente se calcul el volumen real corrigindolo con la balanza y con la densidad.

Resultados

Calibracin balanza analtica

La calibracin de la balanza analtica se realiz en el intervalo de 68,0g a 102,0 g, en la tabla 1 se muestran los resultados de cada una de las 10 mediciones realizadas.REPETICION12345678910

68,067,957867,957767,957767,957467,957767,958067,957667,957667,957867,9578

69,068,958568,958668,958468,958968,958868,958768,958568,958668,958568,9587

70,069,956269,956569,956269,956369,956469,956369,956369,956269,956469,9565

71,070,957070,957270,956670,957170,956970,957070,957670,957070,957670,9573

72,071,971471,971571,971671,971571,971271,971471,971071,961671,971271,9710

73,072,971772,972372,972072,972072,971972,972272,972272,972172,971872,9722

74,073,964073,963673,963873,964173,963773,963873,963673,963873,963773,9637

75,074,965674,965474,965674,965074,965274,965274,965374,965274,965074,9654

76,075,966275,965975,965875,966175,966275,966175,965975,966075,966475,9657

77,076,964276,964076,964176,963676,964076,963876,964076,963976,963976,9641

78,077,955677,955577,955677,955477,955977,955677,956077,955977,956077,9556

79,078,956278,956178,956078,955978,956678,956078,956078,956278,956378,9561

80,079,962979,962679,963079,962879,963279,963079,963179,962579,962879,9628

81,080,963680,963780,963280,963480,963680,963680,963380,963680,963280,9639

82,081,961081,961181,961681,961581,961381,961481,961081,961381,961381,9614

83,082,953282,953182,952982,952782,953382,953282,953182,953082,953682,9529

84,083,953183,953383,953183,953783,953883,953983,953683,953683,953583,9535

85,084,955284,954784,955184,955384,955384,955484,955284,955684,955184,9549

86,085,955785,955885,955985,955785,955385,955885,955385,955685,955385,9554

87,086,944886,945086,944886,944886,944886,944186,944686,944886,944386,9446

88,087,935887,935687,935887,936287,93687,935887,935987,935887,936087,9362

89,088,936688,936288,936688,936588,936788,936588,936788,936488,936588,9365

90,089,943589,943489,943489,943689,943189,94389,943489,943389,943689,9435

91,090,944190,94490,944490,944390,94490,94390,94290,94290,94190,9445

92,091,941991,941791,941591,941491,941691,941591,94291,941891,941691,9415

93,092,93392,93492,933192,933592,933692,933392,933292,933592,933392,9334

94,093,933993,933993,933893,933993,933993,933893,934193,933993,93493,9339

95,094,935394,935594,935594,935494,935394,935594,935494,935394,935194,9356

96,095,936295,936195,936595,936695,935995,936395,936195,936895,936395,9361

97,096,933996,934196,93496,93496,934396,934196,933796,933996,933696,9339

98,097,925797,92897,92597,925897,925497,925297,925397,925397,925497,9253

99,098,925898,926498,96298,926398,925798,925898,95798,95998,95798,96

100,099,996299,99699,996299,996899,996699,996599,996599,996799,996499,9965

101,0100,9974100,9975100,9974100,9975100,9976100,9975100,9976100,9968100,9967100,9968

102,0101,995101,9961101,9952101,9954101,9948101,9954101,9948101,9949101,9948101,9945

Tabla1. Calibracin de la balanza analtica para el intervalo de 86,0 a 102,0.

El anlisis estadstico para los datos obtenidos se muestra en la tabla 2, este anlisis se realiz con el fin de comprobar la veracidad de los resultados tomados durante la prctica de laboratorio, en la tabla se muestran valores como: porcentaje de error, desviacin estndar, media estadstica y |Xi - |; esto con el fin de calcular estadsticamente si algunos de los datos tomados era descartable segn el parmetro: 3 veces por encima o por debajo de la desviacin estndar.

REPETICIONMEDIA%Edesviacinestndard=xi-xmedia(menor)d=xi-xmedia(mayor)d/S

68,067,95770,00010,000159510,000310,000291,81803195SE ACEPTA

69,068,95860,00010,000154920,000111110,000288891,86476976SE ACEPTA

70,069,95630,00030,000115950,000111110,000188891,62905213SE ACEPTA

71,070,95710,00030,00030930,000111110,000488891,58062864SE ACEPTA

72,071,97030,00100,003077950,000733330,001333330,43318872SE ACEPTA

73,072,97200,00020,000195510,000322220,000177780,90932579SE ACEPTA

74,073,96380,00010,000161930,000188890,000211111,30369604SE ACEPTA

75,074,96530,00020,000213180,000277780,000322221,51152415SE ACEPTA

76,075,96610,00050,000211080,000266670,000133330,63166644SE ACEPTA

77,076,96400,00020,000171270,000360,000241,4012981SE ACEPTA

78,077,95570,00010,000218330,000310,000291,32828298SE ACEPTA

79,078,95610,00010,000201110,000240,000462,28732773SE ACEPTA

80,079,96290,00010,000216287E-050,000231,06342788SE ACEPTA

81,080,96350,00050,000228280,000310,000391,70843886SE ACEPTA

82,081,96130,00010,000202480,000290,000311,53098087SE ACEPTA

83,082,95310,00020,000249440,00040,00010,40089186SE ACEPTA

84,083,95350,00000,000272640,000410,000391,4304504SE ACEPTA

85,084,95520,00030,000252988E-050,000421,66019577SE ACEPTA

86,085,95560,00020,000234760,00030,00031,27791413SE ACEPTA

87,086,94470,00010,000271620,000566670,000333331,22720173SE ACEPTA

88,087,93590,00040,00019127,7778E-050,000322221,68530611SE ACEPTA

89,088,93650,00000,000147570,000328E-050,54210474SE ACEPTA

90,089,94340,00010,000198890,000280,000221,10616251SE ACEPTA

91,090,94320,00140,001248150,00090,00131,04153798SE ACEPTA

92,091,94170,00020,000195790,000250,000351,78763871SE ACEPTA

93,092,93340,00000,00028460,000290,000612,14332153SE ACEPTA

94,093,93390,00008,756E-050,000111111,1111E-050,12689783SE ACEPTA

95,094,93540,00020,000144910,000333330,000166671,15010927SE ACEPTA

96,095,93630,00020,000272640,000190,000511,87058898SE ACEPTA

97,096,93400,00010,000201385E-050,000150,7448453SE ACEPTA

98,097,92560,00030,000860490,000446E-050,06972765SE ACEPTA

99,098,94250,01770,017451270,01450,01620,92829944SE ACEPTA

100,099,99640,00010,000245850,000240,000361,46428059SE ACEPTA

101,0100,99730,00050,000361480,000480,000320,88525334SE ACEPTA

102,0101,99510,00060,00045570,000590,001012,21634813SE ACEPTA

Tabla 2.Analisis estadstico para el descarte o la aprobacin de los datos obtenidos

Figura 1. Recta de calibracin balanza analtica

Una vez obtenida la recta de calibracin se hall la ecuacin de la misma, para a partir de esta despejar X1 y as poder hallar el valor corregido de la balanza analtica.

Yi = B*Xi +A

Xi = (Yi A) / B

Valores analticos obtenidos a partir de la recta de calibracin

B = 0,9997218911 A = - 0,0214106138 r = 0,9999971062

Ecuacin para hallar el valor corregido de la balanza analtica

CALIBRACIN MATERIAL VOLUMTRICO

Calibracin pipetas volumtricas de 5 y 10mL:

Temperatura del agua: 24 C

Densidad: 0.99732 g/mL

VPeso aparente del aguaMediaDesviacinEstndar

12345678910

5mL4,92914,92164,94464,92944,92364,92894,93264,92414,92214,92954,92854570,00640519

10mL9,88929,89579,91449,92769,88129,98949,93759,89639,88999,98679,91990940,03773565

Tabla 3. Datos calibracin de pipetas volumtricas de 5 y 10mL

El volumen real de las pipetas se corrigi con la ecuacin de la balanza y la densidad, a partir de este se hall el porcentaje de error del material volumtrico:

Pipeta de 5mL:

Vreal=4,964638555mL

% Error = |4,964638555 5| / 5 * 100 = 0,70722%

Pipeta de 10mL:

Vreal= 9,970807316mL

% Error = |9,970807316 10| / 10 * 100 = 0,2919%

Calibracin baln aforado de 100ml

Temperatura del agua: 24 C

Densidad: 0.99732 g/mL

Masa baln vaci (g)Repeticin Masa baln lleno (g) Masa contenido de agua (g)

56,8111156,235699,4246

2156,235999,4249Media aritmtica99,5175892

3156,781699,9706

4156,236499,4254

5156,622199,8111

6156,234999,4239

7156,235199,4241Desviacin estndar0,20019253

8156,235299,4242

9156,235499,4244

10156,235599,4245

Tabla 4.Datos calibracin baln aforado de 100mL

El volumen real del baln se corrigi con la ecuacin de la balanza y la densidad, a partir de este se hall el porcentaje de error del material volumtrico:

Vreal= 99,834224598ml

% Error = |99,834224598 100| / 100 * 100 = 0,165775402%

Calibracin burea de 10mL

Repeticin

volumen(mL)12345Mediadesviacin estndar

11,00360,99260,99290,84991,05640,976533920,07687794

22,02851,99661,99251,81191,92711,94975740,08620813

33,0462,99832,98932,80592,94212,955158780,09181624

44,01473,99523,99253,81834,05153,973603120,09041011

55,03955,01814,99524,87654,99924,985373220,06352429

66,04696,0245,99355,70386,01855,955937920,14299928

77,04487,0066,99846,70357,02836,955012160,14244871

88,04828,98477,99397,7558,08758,163406620,47131181

99,05739,01588,99688,75859,06248,977446170,12587122

1010,044210,00599,998710,028610,09310,03402380,0375828

Tabla 5. Datos calibracin bureta 10mL.

Figura 2. Recta de calibracin bureta 10mL.

Una vez obtenida la recta de calibracin se hall la ecuacin de la misma, para a partir de esta despejar X1 y as poder hallar el valor corregido de la bureta.

Yi = B*Xi +A

Xi = (Yi A) / B

Valores analticos obtenidos a partir de la recta de calibracin

B = 1,01010 A = - 0,06295 r = 0,99965

Ecuacin para hallar el valor corregido de la bureta

Vreal= 10,02287536mL

% Error = |10,02287536 10| / 10 * 100 = 0,2287536%

El trabajo realizado es de gran importancia en cualquier laboratorio de Qumica y mucho ms en la industria en las que el tema de control de calidad es mucho ms estricto, ya que entre ms se acerquen a la perfeccin los resultados de los anlisis y ms repetitivos sean mayor ser la calidad y concordancia en los resultados, hacindoles la respectiva relacin con el error encontrado en los materiales de medida. Ese trabajo se debe realizar con frecuencia tanto para la balanza analtica como para la materia volumtrica.En este trabajo se obtuvieron datos de calibracin para la balanza muy apropiados ya que se observ poca desviacin, mostrando que los datos obtenidos son muy aproximados a los reales a partir de los cuales se determin la ecuacin para la correccin de datos, tambin en los resultados hallados para el material volumtrico tambin se observaron pequeos porcentajes de error.

Conclusiones

- La calibracin del material de medicin, ya sea masa o volumen es fundamental para la obtencin de buenos resultados en los diferentes procedimientos realizados en el laboratorio, adems de que permite darle un valor agregado a stos si se realiza la calibracin para obtener la certificacin del material a utilizar y del laboratorio.

- La tcnica de calibracin de la balanza analtica realizada es un procedimiento eficaz si se realiza cuidadosamente y si se analizan adecuadamente los datos, adems de ser indispensable en cualquier laboratorio.

-Es muy importante mantener la balanza, los patrones y el material volumtrico en lugares adecuados, ya que la temperatura, la humedad relativa, el movimiento y la presin atmosfrica pueden afectarlos y de esta manera disminuir su eficacia. A pesar se logr realizar la calibracin adecuadamente obteniendo buenos resultados, con desviaciones estndar que mostraban innecesario rechazar datos, con lo cual se puede concluir que los resultados presentaron una linealidad adecuada.

- La calibracin de los materiales analticos es muy importante, ya que permiten reducir el error de los datos obtenidos en los diferentes procedimientos. El porcentaje de error que se establece como permitido, es mximo del 0,1%, adems de que los resultados deben presentar repetitividad y reproducibilidad, por lo tanto, es una herramienta muy importante para asegurar el cumplimiento de estos factores.

-Se logr conocer y aprender los diferentes procedimientos que se deben realizar para calibracin de una balanza analtica y material volumtrico como bureta, matraz volumtrico y pipetas, adems del procesamiento de los datos para obtener resultados de calibracin aceptables.

Bibliografa

ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO. GILBERT H. AYRES. Segunda edicin. Editorial Harla. Mxico.1970

ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO. HARRIS. C DANIEL. Tercera edicin. Editorial Iberoamericana. Mxico 1992

NORMA TECNICA COLOMBIANA. NTC - ISO IEC 17025. REQUISITOS GENERALES DE COMPETENCIA DE LABORATORIOS DE ENSAYO Y CALIBRACION. 2001/04/18.