CALORIMETRIA DE COMBUSTION I

CAPACIDAD CALORIFICA DEL CALORIMETRO

OBJETIVO:

Aprender el manejo del calorímetro de combustión y determinara su capacidad calorífica.

GUIA DE ESTUDIOS

1. Explique que es un calorímetro de combustión.

2. ¿Qué es la capacidad calorífica del calorímetro?

3. Demuestre que para un sistema cerrado en el que solo podría realizarse trabajo de expansión ( o de comprensión) a un volumen constante ΔU= Qv.

4. Escriba la reacción de combustión completa y balanceada para el ácido benzoico.

5. Consulte en la literatura las entalpias de formación ΔHF° del C6H5COOH(S) el CO2(g) y el H2O(l) a 25°C. Calcule con ellas el cambio de entalpia de la reacción del punto 4.

6. Utilizando los resultados anteriores calcular el cambio de energía interna, para la reacción de combustión del ácido benzoico a 25°C, así como el calor liberado en la combustión de 1g de ácido benzoico en un recipiente de volumen constante, a la misma temperatura.

7. Estime el aumento de temperatura que sería observado en el calorímetro durante la combustión de 1g de ácido benzoico, considerando que el calorímetro está constituido por 2 L de agua y 3 Kg de acero inoxidable. Considere la densidad del H2O como 1 g/cm³ y los calores específicos H2O y del acero inoxidable como 1 cal/ (g°C) y 0.12 cal/(g°C) respectivamente.

8. La formación de HNO3 en el calorímetro se debe a la presencia de N2 en el aire inicial (excepto que la muestra lo contenga). El cálculo del calor proporcionado se puede hacer en base a la reacción:

H2O(l) + N2 + O2 2HNO3

Consulte en la literatura la entalpia de formación del HNO3 en solución acuosa 1 m, determine la entalpia de la reacción y el calor liberado por la formación de 1 mmol de HNO3.

PROCEDIMIENTO

I. PREPARACION DE LA MUESTRA1) Pesar entre 0.9000 y 1.1000g de ácido benzoico.2) Colocar el ácido benzoico en el interior del cilindro de la prensa

pastilladora y comprimir la muestra.3) Sacar la pastilla sustituyendo por la pieza apropiada y avanzando

suavemente la cremallera de la prensa.4) Pesar en la balanza la pastilla obtenida anotando el peso hasta las

decimas de mg.

II. OPERACIÓN DEL CALORIMETRO1) Abrir la bomba, retirando la cabeza y colocándola en su soporte.2) Poner la pastilla en una capsula de acero inoxidable, colocándola

después en el anillo.3) Cortar un tramo de 10 cm de cable de ignición y colocarlo entre los

electrodos introduciendo las puntas del alambre en los orificios de los mismos.

4) Inclinar la capsula para que la flama no consuma la muestra y no incida en los electrodos.

5) Doblar el alambre de manera que comprima la pastilla y le impida moverse dentro de la capsula (evitando así el rose con las paredes de la misma).

6) Agregar con la pipeta 1mL de agua destilada a la bomba.7) Humedecer el anillo de hule de la cabeza de la bomba. Con cuidado

colocar la cabeza de la bomba en el cuerpo de la misma. Poner la tapa con cuidado apretando hasta el tope. Revise que la válvula se encuentre cerrada apretando el botón estriado.

8) Conecte la bomba al dispositivo revisando que la válvula se encuentre cerrada, si la conexión no se desliza suavemente extienda una gota de agua sobre la válvula de llenado para lubricar los anillos.

9) Abrir la llave del oxigeno girándola solo ¼ de vuelta.10)Abrir la llave de llenado. Llene la bomba a baja velocidad para no

esparcir la muestra. Cierre la llave cuando la presión alcance 25 atm.11)Eliminar el O2 de la línea empujando la manivela de la válvula de

alivio. El manómetro debe regresar a 0. Si se tarda en hacerlo y se desprende demasiado gas se debe a que la válvula Check no funciona, en este caso se suspenderá el experimento siguiendo asilas indicaciones del instructor.

12)Levantar cuidadosamente la tapa del calorímetro y colocarla en el soporte. Retirar la tina de acero inox.

13)Vaciar aprox. 2L de agua y vaciar cuidadosamente en un vaso de precipitado. La temperatura debe ser alrededor de 20°C.

14)Medir con un matraz volumétrico 2L de agua y vaciar cuidadosamente en la cubeta de acero inox. evitando la perdida de agua por salpicaduras. Coloque la tina dentro del calorímetro en la posición correcta.

15)Colocar el asa metálica en los orificios de la bomba. El asa levantar la bomba sumergiéndola en latina en la posición correcta, Retirar el asa sin tocar el agua con las manos y regrese a a tina las gotas de agua que se adhieran. Conectar los cables a la bomba.

16)Colocar cuidadosamente la tapa del calorímetro. Verifique manualmente que el agitador gire libremente. Coloque la banda del motor del agitador, conecte el calorímetro a la línea de 115 V y encienda el agitador.

17)Utilizando un reloj de pulso espere 5 min desde que se encendió el agitador para que se estabilice la temperatura. Conectar la fuente de ignición a la línea de 115 V , en la hoja de datos anotar temperaturas a diferentes tiempos familiarizándose así con la escala de la temperatura.

18)Al final del periodo de estabilización encienda el cronometro. Anote las temperaturas a intervalos de 1 min durante 5 min. Utilice el lente de aumento para leer con la máxima resolución (después de la quinta lectura retírese del calorímetro).

19)A sexto minuto oprimir el botón de ignición durante 5 s. 20)Tomar las temperaturas a los 45 s, 60 s, 75 s y 90 s, después de la

ignición.21)Después del aumento rápido ajuste el lente y anote las temperaturas

precisas a intervalos de 1 min.22)Apagar el agitador y desconecte la fuente de ignición.23)Separe la banda del motor y déjela sobre la del calorímetro. Quite

cuidadosamente la tapa y póngala en su soporte. Saque el bulbo del termómetro y el agitador con un trapo limpio.

24)Levante la bomba con su asa y desconecte los cables. Seque la bomba.

25)Abra la válvula para reducir la presión, la cual debe ser lenta. Después abra la bomba, quite la cabeza y colóquela en su soporte.

26)Vacié el contenido de la bomba en el vaso de 250 mL. Lave el cuerpo de la bomba con piseta y coloque el agua en otro vaso.

27)Titule el lavado de la bomba con NaOH 0.1 M utilizando azul de bromotimol como indicador. Anote el volumen gastado y la molaridad exacta del NaOH. Deseche en el drenaje la solución neutralizada.

28)Remueva el alambre quemado y mídalo. Anote el resultado en cm.29)Limpie con un trapo húmedo las paredes de la bomba y séquelas.

Ensamble la bomba dejando afuera la capsula de acero inox.30)Vacié el agua de la tina. Límpiela con un trapo húmedo y séquela.

Limpie y seque de igual forma el interior del calorímetro.31)Ponga la tina dentro del calorímetro y cuidadosamente coloque la

tapa del calorímetro en su lugar.