Capítulo 5. Materiales, equipo y...

Capítulo 5. Materiales, equipo y metodología _______________________________________________________________________

55


5. MATERIALES, EQUIPO Y METODOLOGÍA

5.1 Materiales y equipo

A continuación se enlistarán los materiales y equipos utilizados dentro de la tesis,

para luego describir la metodología del proceso de tintura.

5.1.1 Reactivos

a. Colorante Remazol Amarillo RR

b. Colorante Remazol Azul RR

c. Colorante Remazol Rojo RR

d. Colorante Cibacron Rojo FN-R

e. Colorante Cibacron Azul BTE.FN-G

f. Colorante Cibacron Amarillo F-4G

g. Sulfato de sodio (Na2SO4)

h. Carbonato de sodio (Na2CO3)

i. Agua bi-destilada

j. Agua desionizada

5.1.2 Materiales

a. Matraces aforados 50 mililitros.

b. Matraces aforados de 100 mililitros.

c. Pipetas de 10 mililitros

d. Pipetas de 5 mililitros

e. Pipetas de 1 mililitro

f. Probetas de 250 mililitros

g. Probetas de 100 mililitros

h. Probetas de 50 mililitos

i. Espátula

j. Maskin

k. Vaso de precipitado de 500 mililitros

56


l. Vaso de precipitado de 150 mililitros

m. Vaso de precipitado de 80 mililitros

n. Vaso de precipitado de 40 mililitros

o. Recipientes para muestras

p. Tanques de Labomat

q. Llave especial

r. Piseta

s. Agitadores de cristal

t. Celda de cuarzo de 2 mm

u. Pedazos de tela de 20 x 20 cm

v. Tijeras

w. Regla

x. Espátula especial

y. Jeringas

5.1.3 Equipo (Software y Hadware)

a. Balanza Analítica

57


b. Espectrofotómetro UV-Visible (Ver Anexo 1)

c. Labomat (Ver Anexo 2)

d. Parrilla

58


59

5.2 Metodología

Todo el proceso de teñido podría explicarse como una secuencia, sin embargo

con el afán de ser más precisos en los pasos y para que no se sature al lector con

la gran cantidad de información, se dividirá todo el proceso en tres grandes

rubros, es decir, tres etapas. Éstas se muestran desglosadas a continuación:

La metodología describe detalladamente todo el proceso de teñido con la finalidad

de obtener los resultados necesarios para hacer comparaciones entre los

colorantes. De esta forma se elaborará el modelo para las dos marcas.

5.2.1 Etapa de Preparación.

Esta fase involucra todos los preparativos antes de utilizar cualquier

accesorio del Labomat. Esta fase es parte vital del diseño y deben seguirse

con suma precaución para poder obtener resultados confiables. El diseño

utilizado es un 24, el cual se muestra en la Tabla 5.2.1.1.

Tabla 5.2.1.1.- Tabla de referencia para determinar los niveles para colocar

los diferentes factores.

A B C(1) - - - A + - - B - +

AB + + - C - - +

AC + - BC - + +

ABC + + +D - - -

AD + - - BD - + -

ABD + + - CD - - +

ACD + - +BCD -

A

D - -

- - - -

+ - - - + + + + + +

+ + +BCD + + + +


60

Por medio del Figura 5.2.1.1se determinan las cuatros variables más trascendentales para el

Figura 5.2.1.1.- Diagrama de Ishikawa para determinar las variables a estudiar dentro del proceso de tintura.


Después de elaborar el diagrama y a través de la experiencia de uno

de los proveedores se tomaron las siguientes 4 variables que al ser

modificadas en sus diferentes niveles mostrarán cierta variación. Los niveles

de los factores se muestran en la Tabla 5.2.1.2.

Factores Nivel alto (+) Nivel bajo (-)A: Relacion de baño 1/15 respecto a fibra 1/10 respecto a fibra

B: Temperatura de tintura 90º 70ºC: Electrolito 25 gr/lt 15 gr/ltD: Carbonato 9 gr/lt 3 gr/lt

Tabla 5.2.1.2.- Tabla referente al nivel de cada factor.

Con la Tabla 5.2.1.1 y Tabla 5.2.1.2 se elabora la Tabla 5.2.1.3.,

donde se especifica las características de cada experimento.

A B C D(1) 1/10 70° 15gr/lt 3 g/ltA 1/15 70° 15gr/lt 3 g/ltB 1/10 90° 15gr/lt 3 g/lt

AB 1/15 90° 15gr/lt 3 g/ltC 1/10 70° 25gr/lt 3 g/lt

AC 1/15 70° 25gr/lt 3 g/ltBC 1/10 90° 25gr/lt 3 g/lt

ABC 1/15 90° 25gr/lt 3 g/ltD 1/10 70° 15gr/lt 9 g/lt

AD 1/15 70° 15gr/lt 9 g/ltBD 1/10 90° 15gr/lt 9 g/lt

ABD 1/15 90° 15gr/lt 9 g/ltCD 1/10 70° 25gr/lt 9 g/lt

ACD 1/15 70° 25gr/lt 9 g/ltBCD 1/10 90° 25gr/lt 9 g/lt

ABCD 1/15 90° 25gr/lt 9 g/lt Tabla 5.2.1.3.- Especificaciones de cada experimento.

Después de esto se acomodo el diseño de tal forma que se pudieran

realizar 4 experimentos simultáneamente, ya que el Labomat tiene una

capacidad de 8 experimentos por corrida, por lo que se decidió hacer 4

experimentos diferentes con su réplica respectiva. Esto originó la separación

de los experimentos como se muestra en la Tabla 5.2.1.4.

61


N° Expe. Tipo R. de Baño T Electrolito Carbonato1 A 1/15 70° 15gr/lt 3 g/lt2 AC 1/15 70° 25gr/lt 3 g/lt3 AD 1/15 70° 15gr/lt 9 g/lt4 ACD 1/15 70° 25gr/lt 9 g/lt

N° Expe. Tipo R. de Baño T Electrolito Carbonato5 AB 1/15 90° 15gr/lt 3 g/lt6 ABC 1/15 90° 25gr/lt 3 g/lt7 ABD 1/15 90° 15gr/lt 9 g/lt8 ABCD 1/15 90° 25gr/lt 9 g/lt

N° Expe. Tipo R. de Baño T Electrolito Carbonato9 (1) 1/10 70° 15gr/lt 3 g/lt10 C 1/10 70° 25gr/lt 3 g/lt11 D 1/10 70° 15gr/lt 9 g/lt12 CD 1/10 70° 25gr/lt 9 g/lt

N° Expe. Tipo R. de Baño T Electrolito Carbonato13 B 1/10 90° 15gr/lt 3 g/lt14 BC 1/10 90° 25gr/lt 3 g/lt15 BD 1/10 90° 15gr/lt 9 g/lt16 BCD 1/10 90° 25gr/lt 9 g/lt

Tabla 5.2.1.4.- Experimentos colocados en una corrida del Labomat con

condiciones controladas.

Después de contar con el diseño se procedió a llevar a cabo los siguientes

pasos:

a. Cortar y pesar en la balanza analítica cuadros de aproximadamente 20

x 20 cm. de tejido de algodón, gabardina. (Vease la Figura 5.2.1.2)

Figura 5.2.1.2.- Pedazo de tela de algodón, gabardina de 20 x 20 cm.

b. Anotar sus pesos (Debe de ser aproximadamente de 10 g)

c. Colocar un vaso de precipitado en la balanza analítica y calibrarla en

cero. (Vease la Figura 5.2.1.3)

62


Figura 5.2.1.3.- Fotografía de la balanza analítica con una precisión de 4

decimales.

d. Apartar 300 ml. de agua destilada en una probeta.

e. Pesar tres gramos de colorante (Vease la Figura 5.2.1.4, Figura

5.2.1.5, Figura 5.2.1.6 y Figura 5.2.1.7) por medio de una espátula

especial (Vease la Figura 5.2.1.8) y mezclarlo con el agua dentro de

un recipiente.

Figura 5.2.1.4.- Colorantes Remazol Figura 5.2.1.5.- Colorantes abiertos R

Figura 5.2.1.6.- Colorantes Ciba Figura 5.2.1.7.- Colorantes Ciba abiertos

63


Figura 5.2.1.8.- Espátula especial

f. Repetir los pasos c, d, e, hasta tener los seis recipientes con sus

respectivos colorantes.

g. Obtener los gramos necesarios de colorante para cada peso de fibra.

Debido a que los pesos son de 10 +/- 0.001 gramos. Se tomo el

peso como un valor absoluto. Y mediante la recomendación de los

proveedores se decidió aplicar un 2% de colorante sobre el peso de

fibra mediante la fórmula (1)

Grs de colorante = 100

edecolorantPorcentajebraPesodelafi × (1)

Con la cual se determino colocar en cada tanque 0.2gr de colorante

en total.

h. Se dividió el total de gramos a colocarse en un tanque por el color

como se indica en la Tabla 5.2.1.5.

REMAZOL CIBA

0.07 g Remazol Rojo RR 0.07 g Cibacron Rojo FN-R

0.05 g Remazol Azul RR 0.05 g Cibacron Azul BTE.FN-G

0.08 g Remazol Amarillo RR 0.08 g Cibacron Amarillo F-4G

Tabla 5.2.1.5.- Tabla de especificaciones de cada colorante.

i. Estas cantidades se transformaron en mililitros de acuerdo a la

concentración en los recipientes previamente preparados en el paso

f. Esta transformación se logra a través de la fórmula (2).

Ml de colorante = 1

100×anteGrsdecolor (2)

64


65

q. Todos los cálculos y datos necesarios para preparar cada tanque con

su réplica se muestran en la Tabla 5.2.1.5 y Tabla 5.2.1.6-

p. Luego se disuelve el Na2CO3 en los 10 mililitros que se apartaron

anteriormente.

o. Del agua que resta se toma una parte para disolver en la parilla

Na2SO4., la cual se agita constantemente hasta obtener una solución

transparente y sin residuo.

n. Se separan el número de mililitros necesarios para cada experimento y

se descuentan los mililitros de colorante determinados en el paso i y

10 ml extras para el carbonato.

m. Se pesa los gramos necesarios para cada experimento de Na2SO4 y

Na2CO3. (Vease la Figura 5.2.1.9)

l. Se coloca un vaso de precipitado en la balanza analítica y se calibra en

cero.

k. A continuación se calculo el sulfato de sodio (Na2SO4) y el carbonato

de sodio (Na2CO3), estos van de acuerdo a la cantidad de agua total

que hay en cada tanque y de acuerdo al nivel en que se encuentran

estas variables, mediante la fórmula (3)

j. Se apartan 10 mililitros de agua destilada para la disolución del

carbonato de sodio y su posterior inyección. Además se descuentan

los mililitros de colorante que se colocan en los tanques.

Grs de auxiliares = 1000

lbañototaleseneMililitrosvelGramosdeni × (3)

Figura 5.2.1.9.- Contenedores de Na2SO4 y Na2CO3


66

AGUA CARBONATOAMARILLO ROJO AZUL Na2SO4

COLO N° DE EXPE. NUM PESO DE

TELA GRS COL ML COL GRS COL ML COL GRS COL ML COLRELACIO

N DE BAÑO

ML H2O ML. REALES CONCEN GRS CONCEN GRS T

1 1 10 0.08 8.00 0.07 7.00 0.05 5.00 1/15 150 120.00 15G/LT 2.25 3G/LT 0.45 70REP 2 10 0.08 8.00 0.07 7.00 0.05 5.00 1/15 150 120.00 15G/LT 2.25 3G/LT 0.45 70








9 17 10 0.08 8.00 0.07 7.00 0.05 5.00 1/10 100 70.00 15G/LT 1.5 3G/LT 0.30 70REP 18 10 0.08 8.00 0.07 7.00 0.05 5.00 1/10 100 70.00 15G/LT 1.5 3G/LT 0.30 7010 19 10 0.08 8.00 0.07 7.00 0.05 5.00 1/10 100 70.00 25G/LT 2.5 3G/LT 0.30 70

REP 20 10 0.08 8.00 0.07 7.00 0.05 5.00 1/10 100 70.00 25G/LT 2.5 3G/LT 0.30 7011 21 10 0.08 8.00 0.07 7.00 0.05 5.00 1/10 100 70.00 15G/LT 1.5 9G/LT 0.90 70






REP 32 10 0.08 8.00 0.07 7.00 0.05 5.00 1/10 100 70.00 25G/LT 2.5 9G/LT 0.90 90

RE

MAZ

OL

Tabla 5.2.1.5.- Tabla de cálculos para el colorante Remazol y sus proporciones de agua destilada, Na2SO4 y Na2CO3


67

COLO T

7070707070707070909090909090909070707070707070709090909090909090

CIB

A

Tabla 5.2.1.6.- Tabla de cálculos para el colorante Ciba y sus proporciones de agua destilada, Na2SO4 y Na2CO3

N° DE EXPE. NUM PESO DE

TELA GRS COL ML COL GRS COL ML COL GRS COL ML COLRELACIO

N DE BAÑO

ML H2O ML. REALES CONCEN GRS CONCEN GRS

1 1 10 0.08 8.00 0.07 7.00 0.05 5.00 1/15 150 120.00 15G/LT 2.25 3G/LT 0.45REP 2 10 0.08 8.00 0.07 7.00 0.05 5.00 1/15 150 120.00 15G/LT 2.25 3G/LT 0.45








9 17 10 0.08 8.00 0.07 7.00 0.05 5.00 1/10 100 70.00 15G/LT 1.5 3G/LT 0.30REP 18 10 0.08 8.00 0.07 7.00 0.05 5.00 1/10 100 70.00 15G/LT 1.5 3G/LT 0.3010 19 10 0.08 8.00 0.07 7.00 0.05 5.00 1/10 100 70.00 25G/LT 2.5 3G/LT 0.30

REP 20 10 0.08 8.00 0.07 7.00 0.05 5.00 1/10 100 70.00 25G/LT 2.5 3G/LT 0.3011 21 10 0.08 8.00 0.07 7.00 0.05 5.00 1/10 100 70.00 15G/LT 1.5 9G/LT 0.90






REP 32 10 0.08 8.00 0.07 7.00 0.05 5.00 1/10 100 70.00 25G/LT 2.5 9G/LT 0.90

CARBONATOAMARILLO ROJO AZUL AGUA Na2SO4


5.2.2 Etapa de Teñido.

Esta fase involucra todos los pasos para preparar un tanque, la programación

del Labomat, el enjuague y el secado de la tela teñida. Los pasos se

describen a continuación:

a. Colocar los tanques en el porta-tanques y agregar el agua bi-

destilada y el Na2SO4 previamente disuelto en cada tanque. (Vease la

Figura 5

Figu

.2.2.1)

ra 5. Porta-tanques y tanques del Labomat.

. Pipetear de acuerdo a la tabla los mililitros de colorante necesarios.

. Colocar la tela doblada dentro del tanque.

d. Cerrar el tanque con su tapa correspondiente y sellarla mediante la

llave. Aplicar una fuerza considerable para cerrar los tanques puesto

que la solución empezará a hervir y a trabajar a altas presiones.

(Vease la Figura 5.2.2.2)

Figura 5.2.2.2.- Tanque para teñir

2.2.1.-

b

c

68


e. Colocar los tanques dentro del Labomat y el sensor conectarlo a su

apartado. El tanque que tiene dicho sensor se llama termopar (Figura

5.2.2.3), es éste el que transmite los datos al CPU. El tanque con

sensor se muestra en la Figura 5.2.2.4.

que aparezca el mensaje de

“Transfer ok”, luego se teclea el it dos veces

la donde comienza la programación del proceso

. En esta pantalla se programan los siguientes datos:

1. RPM: Revoluciones por minuto a las que trabaja la máquina, en

este caso son 50 para todos los experimentos.

2. TMPO: Tiempo en minutos que queremos que se mantenga

ina.

3. GRAD: Nº de grad minuto

Este apartado indica la temperatura de la cámara del

Figura 5.2.2.3.- Termopar

Figura 5.2.2.4.- Tanque con sensor

f. Prender el Labomat y marcar 1 esperando

botón de Program Ex

para llegar a una pantal

de teñido.

g

trabajando la máqu

os centígrados que levanta en un

hasta alcanzar la temperatura programada.

4. SOL: Temperatura máxima a la que se desea que la solución

llegue o se mantenga por el tiempo programado.

5. TEMP:

Labomat.

h. La programación es como se muestra a continuación:

69


RPM TMPO GRAD SOL TEMP

50 30 3 X Indicado por sensor

Indicado por sensor

Fi 5 .2.5

3. Lu gradiente

Después de alcanzar esa temperatura se mantiene por 15

mina se abre el Labomat y se inyecta el

Na2CO4. a cada tanque. (Vease la Figura 5.2.2.6)

50 15 3 60 Indicado por sensor

50 20 --- 60

i. Dicha gráfica se muestra a en la Figura 5.2.2.5

gura .2 .- Gráfica de proceso de tintura.

donde X es la variable de temperatura que se modifica de acuerdo al

diseño.

j. Esta gráfica es la que justifica la programación del Labomat y la que

se explica a continuación:

1. La temperatura ambiente debe subir tomando en cuenta el

gradiente programado, lo cual requerirá y un tiempo

indefinido.

2. Cuando alcanza la temperatura se mantiene a ese parámetro

por 30 minutos.

ego se desciende la temperatura con el mismo

pero a la temperatura de 60ºC

4.

minutos.

5. Cuando esto ter

70


Figura 5.2.2.6.- Jeringa para inyectar el Na CO

6. Se cierra el Labomat y se progra

2 4.

ma para que mantenga 60°C

k. Se apaga el Labomat y se sacan los tanques con guantes especiales

a

l. Se vacía el contenido del tanque en un recipiente y se etiqueta para

poder identificarlo. (V )

Figura 5.2.2.7.- de Ciba

o. Finalmente se lavan todos los vasos de precipitados, tanques,

con agua destilada.

p. Se prepara una nueva ronda.

por 20 minutos. Con esto termina la programación.

por su temperatura. Después se colocan en el porta-tanques y se

bren con la llave especial.

ease la Figura 5.2.2.7 y Figura 5.2.2.8

Muestras de Remazol Figura 5.2.2.8.- Muestras

m. La tela se deja caer en un baño de agua de la llave y después se

exprime y se coloca sobre un pedazo de papel absorbente y se deja

secar.

n. Posteriormente se etiquetan para poder identificar las telas de cada

experimento.

pipetas, probetas, matraces, que se utilizaron y luego se enjuagan

71


5.2.3 Etapa de Medición y recolección de datos.

Esta fase involucra todos los pasos necesarios para obtener los datos

necesarios de absorbancia para poder conocer el agotamiento. En esta

parte se informa de las modificaciones realizadas para poder caer dentro de

s líneas bases, las cuales están conformadas por agua

.

s en el paso b se crean 5 soluciones

crean a partir de los

los parámetros permitidos por el espectrofotómetro.

a. Se preparan la

destilada, Na2SO4, Na2CO3. de acuerdo a los experimentos.

b. Se preparan todas las soluciones con agua destilada, Na2SO4,

Na2CO3, y colorantes

c. Con las soluciones preparada

con diferentes concentraciones. Estas se

siguientes cálculos en la fórmula (4).

Ml a pipetear= 2.0

100.0×× iónbuscadaConcentracMlaaforar (4)

Es decir, que para obtener una concentración de 0.2 se deben

0.02 se

Figura 5.2.3.1)

d.

muy

pipetear 5 mililitros. Para 0.1 se requieren 2.5 mililitros y para 0.05

se necesitan 1.25 mililitros. Para tener una concentración de

necesitan 0.5 mililitros y para 0.012 es necesario 0.3 mililitros

todos aforados a 50 mililitros. (Vease la

Figura 5.2.3.1.- Matraces con diferentes concentraciones.

El baño de las muestras se diluyen, debido a que el rango del

espectrofotómetro no tiene la capacidad de medir sustancias

72


oscuras. Por lo que por un mililitro de la muestra se colocan 40

ililitros de agua destilada.

e. Se enciende el espectrofotómetro y el CPU para poder tomar las

ediciones.

f. e ingresa al programa CARY WIN y se entra en el apartado de

CAN, donde se conecta el equipo al CPU.

g. De ahí se delimita la lectura del espectro de 400 a 700 y se indica

o la parte transparente hacia el rayo de

línea base.

or concentración y

se enjuaga para llenarl

Esta se coloca de igual forma como en el paso i y se lee. Esta lectura

nos arroja una gráfica, en la cual se busca el máximo valor para así

determinar la lambda del espectro. (Vease la Figura 5.2.3.3)

m

m

S

S

que se va a corregir la línea base.

h. Se verifica que el aparato este cerrado y se calibra a cero.

i. Luego se coloca dentro de la celda el líquido de la línea base, se

enjuaga y se vuelve a colocar dicho líquido. La celda se coloca dentro

del espectrofotómetro dand

luz. (Vease la Figura 5.2.3.2)

Figura 5.2.3.2.- Espectrofotómetro y celda

j. Se cierra el aparato y se marca

k. Luego se coloca el líquido de la solución con may

a de nuevo.

l.

73


Figura 5.2.3.3.- Gráfica de onda para encontrar lambda máxima en un

rango de 400 a 700 nm.

m. Se pasa a otro software llamada “Simple Reads”, en el cual se fija el

n Luego se enjuaga la celda con agua desionizada y se coloca el líquido

de la muestra. Cada vez que se cambie de muestra es necesario lavar

la celda y cambiar de pipeta para así no contaminar la muestra.

o. Se guardan los datos y se repiten los pasos m y n a través de las

diferentes líneas bases.

Los

respectivo para poder concluir sobre este proceso.

valor obtenido en el paso l, que para Remazol fue de 485 y para

CIBA 425. Se calibra la línea base nuevamente y se comienzan a leer

todos lo valores de las diferentes concentraciones.

.

datos obtenidos se mostrarán en el capítulo siguiente con su análisis

74

Capítulo 5. Materiales, equipo y...

Documents

Transcript of Capítulo 5. Materiales, equipo y...