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TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCPICOS

ANLISIS INSTRUMENTAL I

Departamento de Qumica Analtica y Tecnologa de AlimentosTEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCPICOS Elementos bsicos de la instrumentacin utilizada. Fuentes Selectores de longitud de onda: filtros de absorcin y de interferencia y monocromadores de prisma y red Recipientes para las muestras Detectores (fotnicos y trmicos)

TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCPICOSLos instrumentos usados para estudiar la absorcin o la emisin de la radiacin electromagntica en funcin de la son conocidos como ESPECTROFOTMETROS y constan de 5 elementos bsicos :Fuente estable de energa radiante. Dispositivo que asle una determinada regin del espectro.Recipiente transparente a la radiacin para contener la muestra.Detector de radiacin que convierte a la energa radiante en una seal de medida.Indicador de seal : sistema de procesamiento y lectura de la seal

MATERIALES DE LOS COMPONENTES OPTICOS En la Figura se muestran que tipo de material se emplea en funcin de la (regin espectral) para cubetas , ventanas, lentes, prismas y selectores de .

TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCPICOSFUENTES DE RADIACIN Y DETECTORES En la Figura se resumen los diferentes sistemas de deteccin de la seal as como las fuentes usadas en funcin de la (regin espectral).

TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCPICOS1.- FUENTES DE RADIACINSu misin es la generacin de un haz de radiacin con suficiente potencia de salida y estabilidad para que se detecte y se mida con facilidad. Pueden ser CONTINUAS , que emiten radiacin que varia su intensidad en un amplio y DISCONTINUAS O DE LNEAS, que emiten un nmero limitado de lneas o bandas de radiacin, cada una de las cuales abarca un limitado .FUENTES USADAS EN ESPECTROSCOPAFUENTE (nm)TIPO DE ESPECTROSCOPIACONTINUASLmpara de Xenn250-600Fluorescencia molecular y RamanLmpara de Hidrogeno/Deuterio160-380Absorcin molecular (UV)Lmpara de Wolframio 350-2200Absorcin molecular (Visible/IR cercano)Lmpara de Wolframio/Halgeno240-2500Absorcin molecular (UV/Visible/IR cercano)Lmpara de Nicrom750-20000Absorcin molecular (IR)Lmpara de Nernst400-20000Absorcin molecular (IR)Fuente Globar1200-40000Absorcin molecular (IR)DE LINEASLmpara de Ctodo huecoUV-VisibleAbsorcin y fluorescencia atmicaLmpara de descarga sin electrodosUV-VisibleAbsorcin y fluorescencia atmicaLmpara de vapor metlicoUV-VisibleAbsorcin atmica, Fluorescencia molecular y RamanLmpara LASERUV-Visible-IRAbsorcin molecular , Fluorescencia molecular y RamanTEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCPICOSCONTINUAS

UVVisible/IR

Lmpara de DeuterioArco de XennLmpara de Wolframio1.- FUENTES DE RADIACINTEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCPICOS2.- SELECTORES DE LONGITUD DE ONDA Para la mayora de los mtodos espectroscpicos se necesita una radiacin constituida por un grupo limitado y continuo de estrechas denominado banda. Para aislar una banda estrecha se utilizan dos tipos de selectores: FILTROS Y MONOCROMADORES FILTROSSu objetivo consiste en absorber toda la radiacin procedente de la fuente continua excepto una banda. Se caracterizan por su de transmisin mxima y el ancho efectivo de banda, que es la anchura de la banda para que la absorbancia se reduzca a la mitad. Pueden ser de dos tipos: De Absorcin : Limitan la radiacin absorbiendo ciertas regiones del espectro, y que producen anchos efectivos de banda entre 30 y 250 nm.

De Interferencia: Se basan en la interferencia ptica para producir bandas relativamente estrechas. Se construyen con un dielctrico transparente, CaF2 MgF2, que ocupa el espacio entre dos pelculas metlicas semitransparentes muy delgadas, generalmente de Ag. Todo ello colocado entre dos capas de vidrio transparente.

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FILTROSTEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCPICOSFILTROS DE INTERFERENCIA.El grosor de la capa dielctrica, t, se controla cuidadosamente y determinar la que se transmite. Para que exista reforzamiento en 2 (rayo reflejado en produzca una interferencia constructiva con el rayo que incide en 2), la diferencia de camino ptico entre los rayos debe ser un mltiplo entero de la en el medio dielctrico.

Si incide perpendicularmenteLongitud de onda transmitida MONOCROMADORESDispersan la radiacin separando espacialmente las distintas de la luz policromtica proporcionando bandas de anchura pequea. Varan de forma continua y en un amplio y al mismo tiempo aslan una pequea banda de la luz policromtica.COMPONENTES: 1. Rendija de entrada2. Lente colimadora o espejo cncavo que produce un haz paralelo de radiacin3. Elemento que dispersa la radiacin en sus longitudes de onda individuales: prisma o red4. Elemento de enfoque de salida5. Rendija de salida

COMPONENTESY TIPOS DE MONOCROMADORESTEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCPICOS

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RECIPIENTES PARA LAS MUESTRASTodos los mtodos espectroscpicos , excepto los atmicos emplean un recipiente que contenga a la muestra. Reciben el nombre de celda o cubeta y se fabrican de :plstico o vidrio (para la regin Visible) slice fundido (cuarzo) (para la regin Visible y UV por debajo de 350 nm e IR hasta 3000 nm )vidrio de silicato para medidas entre 375 y 2000 nm (V e IR) NaCl para la regin del IRLa longitud mas comn en la trayectoria de las cubetas para Visible y UV, suele ser de 1 cm, aunque las puede haber menores o mayores.Hay cubetas acopladas a los sistemas de medidas continuas (FIA o HPLC), a travs de las cuales pasa el flujo de muestra.

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RECIPIENTES PARA LAS MUESTRAS

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Cubeta: disolucin de medidaRefrigerante: bao termosttico , Peltier cooler

Portacubetas

TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCPICOSDETECTORES PARA ESPECTROSCOPATIPO (nm)DE FOTONESFototubos150-1000Tubos fotomultiplicadores150-1000Fotodiodos de Silicio350-1100Fotoconductores750-3000Clulas fotovoltaicas370-780TERMICOSTermopares600-20000Bolmetros600-20000Celdas neumaticas600-40000Celdas piroelctricas1000-20000TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCPICOSTIPOS DE DETECTORES : FOTNICOS Fototubos: emisin de electrones de una superficie slida fotosensible.Tubos fotomultiplicadores: superficies fotoemisoras que emiten una cascada de electrones provocada por electrones procedentes del rea fotosensible.Fotodiodos de silicio: los fotones aumentan la conductancia a travs de una unin p/n .Detectores de Fotoconductividad o diodos en fila : aumento de conductividad debido a la produccin de electrones y huecos en un semiconductor.Clulas fotovoltaicas o de capa-barrera: la energa radiante genera una corriente en la interfase entre una capa semiconductora y un metal TERMICOSTermopar o termopila: Una o varias parejas de metales diferentes entre los que se desarrolla una diferencia de potencial, cuando sus temperaturas son distintas.Bolmetro : un conductor (Pt o Ni) o semiconductor (xidos de Ni o Co), cuya R cambia en funcin de la temperatura.Celdas neumticas : Cmara cilndrica con gas Xenn con una membrana transparente y ennegrecida que al absorber IR se calienta y calienta el gas. El otro extremo es una membrana que se desplaza por la presin del gas al aumentar la temperatura, la cual se determina a partir de su posicin.Celdas piezoelctricas: Cristales de material piezoelctrico ( titanato de bario o sulfato de triglicina) situados entre dos electrodos (uno transparente al IR) se desarrolla un voltaje que pende de la temperatura, que se mide y se amplifica.FOTOTUBOSEst formado por un ctodo semicilndrico y un nodo de filamento en una ampolla de cuarzo o vidrio donde se ha hecho el vaco. Entre los electrodos se aplica un voltaje y el material fotosensible del ctodo (generalmente xidos de metales alcalinos) emite electrones al ser irradiado : Efecto fotoelctrico. Debido al voltaje aplicado entre los electrodos, los electrones se dirigen al nodo, por el circuito fluye una corriente cuya intensidad es directamente proporcional a la intensidad de la radiacin que la provoca. Se emplea en UV-V (150-1000 nm)TUBOS FOTOMULTIPLICADORES. Es un fototubo con una superficie fotoemisora (ctodo fotosensible), y varias superficies adicionales que emiten una cascada de electrones cuando son alcanzadas por los electrones procedentes del rea fotosensible (dinodos)Al incidir cada fotoelectrn sobre la superficie del dinodo cada electrn acelerado produce nuevos electrones, que se aceleran hacia el dinodo 2, y as sucesivamente, amplificndose la seal.TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCPICOS

FOTOTUBOTUBO FOTOMULTIPLICADORTEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCPICOS

FOTODIODOS DE SILICIO

Tipo nTipo pTEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCPICOS DETECTOR DE FILA DE DIODOS Se pueden fabricar chips de Si que contienen mas de mil fotodiodos (0,02mm cada uno) Con uno o dos de estos detectores colocados en el plano focal (Figura) del monocromador pueden medirse de forma simultanea todas las longitudes de onda.El chip contiene un condensador y un interruptor electrnico por cada diodo.Los espectrofotmetros con estos detectores se denominan multicanales.CELULAS FOTOVOLTAICAS Es el transductor mas sencillo y econmico . Est formado por dos electrodos, uno metlico (de Cu o Fe) y otro semiconductor (de Se, Hg-Cd-Te u CuO) Al incidir la radiacin, el semiconductor se vuelve conductor y la energa radiante genera una corriente en la interfase.Se rompen los enlaces y se liberan electrones y huecos positivos. Los electrones migran hacia la pelcula metlica y pasan al circuito externo para recombinarse con los huecos que migran hacia el metal base crendose una corriente cuya magnitud es proporcional al nmero de fotones que inciden.

CELULA FOTOVOLTAICA

DETECTORES DE FILA DE DIODOS