CRISTALIZACION DE SULFATO DE MAGNESIO

1. INTRODUCCIÓN:

La cristalización es una operación de transferencia de materia en la que se produce la

formación de un sólido (cristal o precipitado) a partir de una fase homogénea (soluto en

disolución o en un fundido).

Destaca sobre otros procesos de separación por su potencial para combinar purificación

producción de partículas en un solo proceso. Comparado con otras operaciones de

separación la cristalización en disolución presenta varias VENTAJAS: El factor de

separación es elevado (producto casi sin impurezas). En bastantes ocasiones se puede

recuperar un producto con una pureza mayor del 99% en una única etapa de

cristalización, separación y lavado.

Controlando las condiciones del proceso se obtiene un producto sólido constituido por

partículas discretas de tamaño y forma adecuados para ser directamente empaquetado y

vendido (el mercado actual reclama productos con propiedades específicas).

Precisa menos energía para la separación que la destilación u otros métodos empleados

habitualmente y puede realizarse a temperaturas relativamente bajas.

Sus principales DESVENTAJAS son:

En general, ni se puede purificar más de un componente ni recuperar todo el soluto en

una única etapa. Es necesario equipo adicional para retirar el soluto restante de las aguas

madres.

La operación implica el manejo de sólidos, con los inconvenientes tecnológicos que esto

conlleva. En la práctica supone una secuencia de procesado de sólidos, que incluye

equipos de cristalización junto con otros de separación sólido-líquido y de secado.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO:

La cristalización es un proceso por el cual a partir de un gas, un líquido o una disolución los

iones, átomos o moléculas establecen enlaces hasta formar una red cristalina, la unidad

básica de un cristal. La cristalización se emplea con bastante frecuencia en Química para

purificar una sustancia sólida.

Método de separación de sistemas materiales homogéneos

Permite separar sustancias que forman un sistema material homogéneo por ejemplo:

el agua potable es una solución formada por agua y sales disueltas en ella. Los tres

métodos más conocidos son: Evaporación o capitalización, cromatografía y

destilación. La operación de cristalización es el proceso por medio del cual se separa

un componente de una solución liquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de

cristales que precipitan. Es una operación necesaria para todo producto químico que

se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea el azúcar o

sacarosa, la sal común o cloruro de sodio.

Enfriamiento de una disolución concentrada

Si se prepara una disolución concentrada a altas temperatura y se enfría, se forma

una disolución sobre saturada, que es aquella que tiene, momentáneamente, más

soluto disuelto que el admisible por la disolución a esa temperatura en condiciones de

equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir que la disolución cristalice mediante

un enfriamiento controlado. Esencialmente cristaliza el compuesto principal, y las que

se enriquecen con las impurezas presentes en la mezcla inicial al no alcanzar su límite

de solubilidad.

Para que se pueda emplear este método de purificación debe haber una variación

importante de la solubilidad con la temperatura, lo que no siempre es el caso. La sal

marina (NaCl), por ejemplo, tiene este efecto.

Cambio de disolvente

Preparando una disolución concentrada de un sustancia en un buen disolvente y

añadiendo un disolvente peor que es miscible con el primero, el principal del sólido

disuelto empieza a precipitar, y las aguas madres se enriquecen relativamente en las

impurezas. Por ejemplo, puede separarse ácido benzoico de una disolución de éste en

acetona agregando agua.

Evaporación del disolvente

De manera análoga, evaporando el disolvente de una disolución se puede conseguir

que empiecen a cristalizar los sólidos que estaban disueltos cuando se alcanzan los

límites de sus solubilidades. Este método ha sido utilizado durante milenios en la

fabricación de sal a partir de salmuera o agua marina.

Sublimación

En algunos compuestos la presión de vapor de un sólido puede llegar a ser lo bastante

elevada como para evaporar cantidades notables de este compuesto sin alcanzar su

punto de fusión (sublimación). Los vapores formados condensan en zonas más frías

ofrecidas por ejemplo en forma de un "dedo frío", pasando habitualmente

directamente del estado gaseoso al sólido, (sublimación regresiva) separándose, de

esta manera, de las posibles impurezas. Siguiendo este procedimiento se pueden

obtener sólidos puros de sustancias que subliman con facilidad como la cafeína, el

azufre elemental, el ácido salicílico, el yodo, etc.

Enfriamiento selectivo de un sólido fundido

Para purificar un sólido cristalino éste puede fundirse. Del líquido obtenido cristaliza,

en primer lugar, el sólido puro, enriqueciéndose, la fase líquida, de las impurezas

presentes en el sólido original. Por ejemplo, este es el método que se utiliza en la

obtención de silicio ultra puro para la fabricación de sustratos u obleas en la industria

de los semiconductores. Al material sólido (silicio sin purificar que se obtiene

previamente en un horno eléctrico de inducción) se le da forma cilíndrica. Luego se

lleva a cabo una fusión por zonas sobre el cilindro. Se comienza fundiendo una franja

o sección del cilindro por un extremo y se desplaza dicha zona a lo largo de este hasta

llegar al otro extremo. Como las impurezas son solubles en el fundido se van

separando del sólido y arrastrándose hacia el otro extremo. Este proceso de fusión

zonal puede hacerse varias veces para asegurarse que el grado de pureza sea el

deseado. Finalmente se corta el extremo en el que se han acumulado las impurezas y

se separa del resto. La ventaja de este proceso es que controlando adecuadamente la

temperatura y la velocidad a la que la franja de fundido se desplaza por la pieza

cilíndrica, se puede obtener un material que es un mono cristal de silicio que presenta

las caras de la red cristalina orientadas en la manera deseada.

Crecimiento cristalino

Monocristal de lizosima para estudio por difracción de rayos X.

Para obtener cristales grandes de productos poco solubles se han desarrollado otras

técnicas. Por ejemplo, se puede hacer difundir dos compuestos de partida en una

matriz gelatinosa. Así el compuesto se forma lentamente dando lugar a cristales

mayores. Sin embargo, por lo general, cuanto más lento es el proceso de cristalización

tanto mejor suele ser el resultado con respecto a la limpieza de los productos de

partida y tanto mayor suelen ser los cristales formados. La forma y el tamaño de los

cristales pueden ser influenciados a aparte por condicionantes como el disolvente o la

concentración de los compuestos, añadiendo trazas de otros componentes como

proteínas (esta es la manera con que los moluscos, las diatomeas, los corales, etc.,

consiguen depositar sus conchas o esqueletos de calcita o cuarzo en la forma

deseada.)

La teoría más aceptada para este fenómeno es que el crecimiento cristalino se realiza

formando capas mono moleculares alrededor de germen de cristalización o de un

cristalito inicial. Nuevas moléculas se adhieren preferentemente en la cara donde su

adhesión libera más energía. Las diferencias energéticas suelen ser pequeñas y

pueden ser modificadas por la presencia de dichas impurezas o cambiando las

condiciones de cristalización.

En multitud de aplicaciones se puede necesitar la obtención de cristales con una

determinada forma y/o tamaño como: la determinación de la estructura química

mediante difracción de rayos X, la nanotecnología, la obtención de películas

especialmente sensibles constituidas por cristales de sales de plata planos orientados

perpendicularmente a la luz de incidencia, la preparación de los principios activos de

los fármacos, etc.

Recristalización:

3. MATERIAL DE METODOS:

3.1 Materia prima:

SULFATO DE MAGNESIO

El sulfato de magnesio o sulfato magnésico, de nombre común sal de Epsom (o sal

inglesa), es un compuesto químico que contiene magnesio, y cuya fórmula es Mg

SO4·7H2O. El sulfato de magnesio sin hidratar MgSO4 es muy poco frecuente y se

emplea en la industria como agente secante. Por esta razón, cuando se dice «sulfato

de magnesio» se entiende implícitamente la sal hidratada. El mismo criterio se aplica

a la sal de Epsom. Para las preparaciones medicinales en las que se utilizará como

solución acuosa se emplea el hidrato, porque los cristales hidratados de esta sal, que

no son delicuescentes, pueden pesarse con escaso error y ser sometidos sin mayores

inconvenientes a los procesos de control de calidad en la manufactura.

Elaboración

El sulfato magnésico puede elaborarse a partir de magnesio y ácido sulfúrico, según la

siguiente reacción:

También partiendo de los óxidos de magnesio o de sus hidróxidos, más ácido

sulfúrico:

Propiedades físicas

Apariencia Sólido cristalino blanco

Densidad 2660 kg/m3; 2,66 g/cm3

Masa molar 120.36 g/mol (Anhidroso)

246.48 g/mol (Heptahidratado) g/mol

Punto de fusión 1.397 K (1.124 °C)

Propiedades químicas

Solubilidad en agua 35.5 g/100 ml (20 °C)

3.2 Reactivos:

Se usó agua destilada y materia prima.

3.3 Material de vidrio y Equipos:

1 vaso de precipitación de 250 mL (pyrex)

1 probeta graduada de vidrio de 100 mL (pyrex)

1 varilla de agitación de vidrio

1 termómetro (-10 a 360) (boeco)

1 luna grande de reloj (pyrex)

2 papel filtro

1 embudo de vidrio mediano (pyrex)

1 cocina eléctrica

1 balanza electrónica

1 pizeta

1 cubeta de hielo

1 pinza

1 toalla

3.4 Procedimientos Experimentales

En el laboratorio se realizo el siguiente procedimiento experimental:

Primero se armó el equipo a utilizar

El sulfato de magnesio se entrego en solución con agua

Antes de utilizar la solución se filtro ya que contenía impurezas.

Se llevo a la cocina para concentrarla

Pasado 20 minutos y a temperatura de 102 °C ,se retiro del fuego ya que dicha

solución comenzó a cristalizarse

Se dejo enfriar un par de minutos, para luego pasar a llevar el vaso con la

cristalización al hielo.

Finalmente colocamos los cristales en un papel de filtro, para secar .

Una vez secos se pesan los cristales para luego colocarlos en un frasco.

4. RESULTADOS (TABLAS Y GRÁFICOS)

Se obtuvo 3.20 g de cristales de sulfato de magnesio.

La temperatura a la cual se obtuvo fue a 100 °C.

5. DISCUSIÓN Y RESULTADOS

Durante la elaboración de la cristalización al inicio se concentró demasiado la solución y

no se pudo obtener los cristales deseados, sino solidos secos; esto sucedió por poca

información buscada.

Finalmente los resultados fueron que al realizar dicho procedimiento experimental se

obtuvo con satisfacción la cristalización de Sulfato de Magnesio.

6. CONCLUSIONES:

Se concluye que Sulfato de Magnesio en comparación con otros compuestos tiende a

cristalizarse de manera rápida debido a su elevado punto de fusión , esto nos ayudo a

obtener cristales, pero es difícil mantenerlo en forma de cristales ya que es hidroscópico

es decir capta humedad del ambiente, es por eso que se mantiene en un frasco ambar

cerrado.

7. RECOMENDACIONES:

Se recomienda mantener los cristales del Sulfuro de Magnesio , en un frasco cerrado ; ya

que si dichos cristales captan la humedad del ambiente pueden diluirse

8. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:

Química orgánica. Robert T. Morrison

Química orgánica laboratorio. Brewste

9. APÉNDICE:

CRISTALIZACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS

INTRODUCCIÓN

Hoy día esta técnica se mantiene como el procedimiento más adecuado para la

purificación de sustancias sólidas. En general, la purificación por recristalización se basa en

el hecho de que la mayoría de los sólidos son más solubles en un disolvente en caliente

que en frío.

El sólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a

ebullición, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y

entonces la solución se deja enfriar para que se produzca la cristalización. En el caso ideal,

toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas

solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan

por filtración y se dejan secar. Si con una cristalización sencilla no se llega a una sustancia

pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente.

• Elección del disolvente

La mejor forma de encontrar un disolvente adecuado para la recristalización de una

sustancia determinada es ensayar experimentalmente distintos disolventes. No obstante,

algunas generalizaciones, razonablemente válidas, pueden ayudar a simplificar la

búsqueda.

1. Los compuestos iónicos se disuelven en disolventes polares y los compuestos no

iónicos en disolventes no polares.

2. Los compuestos no iónicos se pueden disolver en agua si sus moléculas se ionizan

en solución acuosa o puedan asociarse con moléculas de agua a través de puentes

de hidrógeno.

Por este motivo, los hidrocarburos y sus derivados halogenados son prácticamente

insolubles en agua, pero los compuestos en cuyas moléculas existen grupos

funcionales tales como alcohol (-OH), aldehído (-CHO), cetona (R-CO-R), ácido

carboxílico (-COOH) y amida (-CONH2)], que pueden formar puentes de hidrógeno

con agua, son solubles en este disolvente, a menos que la relación del número

total de átomos de carbono al de tales grupos funcionales en la molécula sea

superior a 4 ó 5.

3. Los disolventes hidroxílicos asociados como metanol, etanol, ácido acético,

presentan un poder intermedio entre agua y el éter etílico o benceno. Son buenos

disolventes para los compuestos orgánicos que pueden asociarse.

Un disolvente ideal para una recristalización debe poseer las siguientes

características:

a) Un coeficiente de temperatura elevado para la sustancia que se va a purificar,

esto es, debe disolver una gran cantidad de la misma a su temperatura de

ebullición y sólo una pequeña cantidad a la temperatura ambiente o

ligeramente por debajo de ella.

b) Un coeficiente de temperatura bajo para la impureza.

c) Al enfriarse debe suministrar rápidamente cristales bien formados del

compuesto que se purifica, de los cuales debe ser fácilmente separable.

d) No debe reaccionar con el soluto.

e) Su utilización no debe ser peligrosa (inflamable).

f) Debe ser barato.

Preparación de la solución

Como regla general, el objetivo es disolver el soluto en la mínima cantidad de

disolvente a su temperatura de ebullición. Se recomienda el siguiente procedimiento:

el compuesto a recristalizar, finamente pulverizado, se coloca en un matraz de fondo

redondo del tamaño adecuado al que se acopla un refrigerante de reflujo. Se echa un

trocito de plato poroso y se cubre el sólido con un volumen del disolvente elegido que

se juzgue todavía insuficiente para disolverlo totalmente.

Sobre un baño de agua (o directamente sobre la placa calefactora si el disolvente tiene

un punto de ebullición mayor que el del agua) se calienta la mezcla hasta ebullición,

agitando constantemente al comunicar al líquido un movimiento de giro. A la solución

hirviente se añade más disolvente en pequeñas porciones y continuando la agitación.

Entre cada dos adiciones se debe dejar el tiempo suficiente para que el soluto pueda

disolverse. Se continúa la adición de disolvente hasta que todo el soluto se ha disuelto

a la temperatura de ebullición.

Decoloración

Frecuentemente la solución se colorea con impurezas orgánicas de peso molecular

elevado que acompañan al producto natural deseado o que se han formado como

productos de descomposición o subproductos en el proceso de síntesis. En estos casos

el color se puede eliminar hirviendo la solución durante cinco o diez minutos con una

pequeña cantidad de carbón adsorbente activado.

Filtración de la solución caliente

La solución caliente se debe filtrar de tal forma que no cristalice nada de soluto ni en el

papel de filtro ni en el embudo. Generalmente, para ello se requiere una filtración

rápida con un mínimo de evaporación en el embudo de pitorro corto, previamente

calentado en una estufa, y provisto de un filtro de pliegues para aumentar la velocidad

de filtración.

Enfriamiento

Durante el enfriamiento de la solución caliente se pretende que cristalice la máxima

cantidad de la sustancia deseada con un mínimo de impurezas. El proceso se realiza en

un matraz Erlenmeyer, tapado. Generalmente, es preferible que los cristales tengan un

tamaño medio, porque los cristales grandes pueden incluir gran cantidad de

disolvente, el cual lleva impurezas disueltas, y los cristales pequeños presentan una

gran superficie sobre la que éstas quedan adsorbidas. El tamaño de los cristales se

puede controlar por la velocidad de cristalización; una cristalización rápida favorece la

formación de cristales pequeños y una cristalización lenta origina cristales grandes.

Generalmente lo mejor es dejar que el enfriamiento de la disolución sea lento o al

menos moderado. Si la cristalización es demasiado lenta, se puede favorecer rascando

con una varilla de vidrio la superficie interior del Erlenmeyer (para que se formen

pequeñísimos fragmentos de vidrio que actúen como núcleos de cristalización), o bien,

añadiendo, durante el enfriamiento y de vez en cuando, un pequeño cristal del

producto para sembrar la solución y provocar su cristalización.

Separación de los cristales

En este paso se pretende separar los cristales formados, quitándoles la mayor cantidad

posible de aguas madres, con una evaporación mínima. Generalmente esto se

consigue empleando un embudo Büchner unido a un quitasato, que a su vez se

conecta a la trompa de vacío.

Los quitasatos deberán sujetarse mediante unas pinzas a un soporte. El Büchner debe

ser de tamaño adecuado, eligiéndose el más pequeño que permita la recogida con

holgura de toda la masa cristalina sin que ésta llegue a rebosar el borde superior del

embudo. El papel de filtro debe cubrir por completo todos los orificios de la placa del

Büchner, pero su diámetro debe ser ligeramente inferior al de esta placa. Al colocarlo

debe quedar completamente liso y sin arrugas para que no pueda pasar nada de sólido

por sus bordes. Esto se consigue fácilmente humedeciendo el papel con disolvente y

haciendo succión. Después, sin succión, o mejor, sólo con una ligera succión, para

evitar evaporaciones innecesarias, se echa la mezcla (o parte de ella) dentro del

embudo. Entonces se aplica todo el vacío (o el máximo deseado). Se debe utilizar una

varilla de vidrio o una espátula para que, ayudándose con ella, se pueda pasar lo más

rápidamente posible toda la masa cristalina al embudo. Si algunos cristales quedan

adheridos a las paredes del Erlenmeyer, se pueden lavar y echar en el embudo con

pequeñas cantidades del disolvente frío.

Tan pronto como la masa sólida se hace suficientemente rígida, se presiona, con

cuidado pero con firmeza, con un corcho o tapón de frasco invertido. Cuando cesa el

paso de líquido a través del filtro se interrumpe la succión. En este momento, si el

filtrado tiene valor, se deberá transferir a otro recipiente.

Entonces se procederá al lavado de los cristales para eliminar todo el disolvente que

llevan adherido (que, desde luego, contendrá impurezas solubles). Sin succión, se

cubrirán los cristales con una pequeña cantidad de disolvente puro y frío. En este

momento conviene agitar la mezcla cuidadosamente, para no romper el papel de

filtro, con una espátula o varilla de vidrio roma para asegurar que todos los cristales se

humedecen con el disolvente. Entonces se aplica de nuevo la succión y los cristales se

presionan con un tapón como antes. Este proceso se puede repetir varias veces.

Con frecuencia, por concentración de las aguas madres (filtrado) se puede obtener una

nueva cantidad de cristales. Sin embargo, éstos son casi siempre algo menos puros que

los cristales obtenidos en primer lugar.

Secado de los cristales

Como paso final de la recristalización, los cristales obtenidos deben quedar libres del

disolvente adherido mediante un secado. El Büchner se invierte sobre un papel de

filtro de superficie lisa doblado en tres o cuatro capas y los cristales se pasan a éste

con ayuda de una espátula limpia. Sobre los cristales se colocan otras hojas de papel

de filtro y la mayor parte del disolvente se exprime presionando fuertemente.

Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una cápsula plana y se

cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que caigan partículas de polvo. En

estas condiciones se pueden dejar secar al aire a la temperatura ambiente o se pueden

introducir en un desecador de vacío sobre un desecante que sea eficaz para eliminar el

disolvente usado. El secado a temperaturas superiores a la ambiente se puede realizar

en una estufa. Se debe tener en cuenta que las muestras al principio están

humedecidas con el disolvente y que, por tanto, fundirán a una temperatura inferior a

la del punto de fusión de la sustancia pura.