C.M.A.S.A

MINA AGUILAR

EMPRESA PROPIETARIA: Compania Minera Aguilar S.A., propietaria también de Sulfacid S.A..

UBICACIÓN:

El Aguilar es un complejo minero ubicado en la zona noroeste de la provincia de Jujuy, en el departamento Humahuaca, sobre el faldeo oriental de la Sierra el Aguilar.La ruta nacional N° 9 es la mejor vía de acceso, con un tramo de 200 km entre la capital provincial San Salvador de Jujuy y la localidad de Tres Cruces, para continuar por un camino asfaltado de 47 km hasta el establecimiento minero.Las labores de extracción del mineral se hallan a 4500 m.s.n.m. y el Campamento Molino, donde se encuentra la administración central y las viviendas del personal, a 4000 m.s.n.m..

PRODUCTOS:En El Aguilar acontece la molienda y las menas molidas pasan a una planta hidrometalúrgica, que opera por el método de flotación de sulfuros en medios

espumantes y produce concentrados comerciales de Pb-Ag y Zn. Los concentrados se transportan en camiones hacia Tres Cruces y luego hacia los establecimientos metalúrgicos. El concentrado de plomo se traslada a una planta de refinación ubicada en Palpala, Fundición Aguilar, en la que obtiene plomo refinado y plata metálica, que destina al mercado externo. El concentrado de Zn se transporta hacia Sulfacid, una refinería pionera en la industria del ácido sulfúrico y el cinc electrolítico, en la provincia de Santa Fe.

TIPO DE YACIMIENTO: La sucesión sedimentaria aflorante en la Sierra de Aguilar pertenece casi en su totalidad al periodo Ordovícico y ha sido instruida por dos stocks graníticos de edad cretácica (Aguilar y Abralaite). La Mina el Aguilar yace en la ladera occidental de un pliegue anticlinal, cuyo eje se hunde hacia el Sur conformando una estructura en domo, acentuada por la penetración del granito Aguilar.Yacimiento Mina Aguilar: los cuerpos mineralizados son de forma lenticular, orientados en rumbo norte-sur. En las zonas mineralizadas, los principales minerales metalíferos son la Blenda Esfarelita (es el ZnS en cuya composición casi ni interviene el Fe), la Blenda Marmatita o Ferrífera (este mineral es químicamente una mezcla de FeS y ZnS), la Galena (es el PbS con baja ley de Ag) y la Pirita (se cristaliza en cristales es FeS).Minerales de El Aguilar lLos acompañantes menores incluyen Pirrotina (se cristaliza en masa es FeS), Calcopirita (FeS y CuS).Los sulfuros masivos estratiformes conforman lentes de escaso desarrollo, restringidos al contacto entre las rocas hornofels o corneas y la cuarcita. La mineralogía de esta clase de mena es predominantemente rica en galena, con proporciones menores de blenda esfarelita, pirita y pirrotina. Mina Esperanza: se

1

C.M.A.S.A

encuentra a 4 km medidos en línea recta desde el extremo norte del yacimiento principal. El carácter distintivo de esta parte del yacimiento es que el mineral se encuentra asociado con baritina, también tiene mas cantidad de manganeso que el valor medio de los demás cuerpos restantes que integran las reservas.

AMBIENTE GEOLÓGICO:La génesis del yacimiento corresponde a depósitos sedimentarios exhalativos, Sedex. Esta subtipologia se caracteriza por la presencia de una fuente hidrotermal a partir de la cual emanan soluciones cargadas principalmente con los iones de plomo, cinc y plata que rellenan las fisuras y brechas en la parte superior de la chimenea en ascenso, y precipitan también como sulfuros en depresiones del fondo marino.

TRABAJOS REALIZADOS:La empresa se dedica a la explotación de un yacimiento minero ubicado en la localidad de El Aguilar, departamento de Humahuaca , provincia de Jujuy. Del mismo se extrae mineral polimetalico de plomo, plata y cinc, los cuales son sometidos a los procesos de trituración, molienda, clasificación, flotación y concentración, obteniéndose concentrados de plomo y cinc, que son los productos finales comercializables. Así mismo, la firma realiza tareas de prospección y exploración.

PRODUCCION: La Planta Concentradora de tratamiento de los sulfuros polimetalicos procesa el mineral proveniente de la mina (Pique Inferior, Esperanza, Pulpera, Oriental, Sección Norte) Tratamiento de mineral : 2.100 toneladas/ diarias Leyes de cabeza promedio : 2.5% Pb 4.5% Zn Producción de concentrados: Concentrados de Zn : 231 toneladas diarias Leyes: 50% Zn 2% Pb 8% Fe 150 gr /ton Ag Recuperacion Zn: 91% Concentrados de Pb : 105 toneladas diarias Leyes: 75% Pb 3% Zn 2% Fe 1.300 gr /ton Ag Recuperación Pb: 68%El contenido de Bismuto en ambos concentrados es igualmente bajo, alrededor de los 200 gr por tonelada.Trituración primaria, molienda y clasificaciónEl mineral bruto procedente de la mina ingresa a la planta a través de dos tolvas de 150 ton cada una que alimentan a las trituradoras de mandíbulas Allis Chalmer y Rogger , las que reducen el mineral de 12” a 4”. Luego a través de cintas transportadoras se acopia la carga a un stock pile.Esta carga es alimentada al molino SAG KOOPERS a través de tres alimentadores vibrantes que descargan el producto en una cinta transportadora de baja velocidad y equipada con un pesometro que mide las toneladas de carga que ingresan al molino . El molino muele a un promedio de 42 % pasante malla N° 150; la descarga, donde se encuentra ubicado el muestreador automático de cabeza, se junta con las colas de la Celda Unitaria y se bombea a una batería de hidrociclones KREBS D20B, los que clasifican la pulpa a 80% pasante malla N ° 150.El over flow de los ciclones va a la celda de desbaste ROUGHER del circuito de flotación del sulfuro de plomo y el under alimenta al molino de bolas ALLIS CHALMERS para una remolienda .De este molino se obtiene una pulpa con 45% pasante malla N°

2

C.M.A.S.A

150. Circuitos de flotación de sulfuro de Pb y del sulfuro de ZincExisten dos vías de ingreso al circuito de flotación de PbS.1° A la descarga del molino ALLIS se agregan los depresores de zinc y de hierro, el espumante y el colector y se bombea a la Celda Unitaria que realiza una flotación instantánea de la galena que se libera en el circuito de Molienda. La flotación a una granulometría gruesa evita la sobremolienda del mineral valioso, obteniendo un concentrado final grueso. El cual ingresa a la celda 1º limpieza , a cuyas espumas se le agregan nuevamente los reactivos depresores.Finalmente estas espumas son bombeadas a la Celda Columna.2° El over de los hidrociclones KREBS D20B pasa a la celda ROUGHER ,y las espumas de esta celda también van a la Celda Columna.Lo que no flota en la celda ROUGHER pasa a la celda de barrido ESCAVENGER. La cola de esta celda constituye las colas de la flotación de plomo que pasan al circuito de la flotación del cinc.Las espumas de la Celda Columna constituyen el concentrado final de sulfuro de plomo con contenido de plata. A las colas de la ESCAVENGER se le agrega sulfato de cobre y colector y se bombea a dos tanques de acondicionamiento. La pulpa proveniente de estos tanques pasa a una celda ROUGHER; a las espumas de la rougher se le agrega cianuro de sodio y se bombean a la Celda Columna del cinc las espumas de la columna constituyen el concentrado final de sulfuro de zinc. Las colas de la rougher pasan a tres celdas scavenger donde se le agrega mas espumante, colector y sulfato de cobre, las espumas de estas celdas se juntan con las colas de la columna y el rebalse del molino DENVER para remolienda. y se bombea a tres hidrociclones KREBBS D10B, los que clasifican a 98% pasante de sólidos malla 150; el over retorna a los acondicionadores y el under regresa a este molino. Las colas del tercer scavenger constituyen las colas finales del proceso.Espesado y FiltraciónLos diferentes concentrados obtenidos en la flotación son enviados por gravedad mediante tuberías, a los correspondientes espesadores que quedan situados fuera del edificio. El mayor espesador corresponde al concentrado de cinc.Los concentrados son extraídos del fondo de los tanques mediante bombas, una vez que se obtuvo una densidad de pulpa de 1.900 gr/l, a los respectivos tanques de almacenamiento (stock tank). El concentrado de plomo se bombea a un filtro de vacío de discos, de los que se obtiene un concentrado con una humedad del orden del 12%. El concentrado de zinc se bombea a un filtro prensa de placas verticales, del cual se obtiene un concentrado con 10 % de humedad.La Usina ElectricaLa usina esta abocada a suministrar la energía electrica necesaria para el funcionamiento de las minas, planta concentradora, viviendas, etc. A su vez tiene a cargo la generación de aire comprimido. La usina es alimentada a gas natural, a través de un gasoducto de 40 Km., que va desde el emplazamiento del gasoducto Norandino en Tres Cruces hasta la Central Electrica, en Sierra Aguilar. Laboratorio QuímicoLas tareas que el laboratorio de C.M.A.S.A. realiza son las siguientes:Toma de muestra y determinación de humedad de la carga que ingresa al molino SAG (humedad de cabeza) y de los concentrados producidos y despachados tanto a Sulfacid S.A. como a Fundición Aguilar.

Preparación de muestra para análisis químico de las muestras de cabeza, cola y concentrados traídas de la Planta y de los despachados después del muestreo en los camiones.

Análisis químico de muestras traídas por Geología (Rajos, D.D.H., Exploraciones, Pumahuasi, entre otras), de Planta concentradora (Cabeza, cola , concentrados de Pb y Zn , agua de dique), por Seguridad Medio

3

C.M.A.S.A

Ambiente (polvo ambiental y aguas de drenajes de minas, de arroyos y ríos en El Aguilar) y muestras de Despachos.

TAREAS A LABORATORIO QUIMICO

4

AREA MUESTRERIA

Recepción de Muestra

Preparadas e Identificas para análisis químico de- Geología- Departamento Medio Ambiente- Planta Concentradora (agua dique de colas (laguna 2)

De- Planta Concentradora- Despachos de Conc.

PREPARACIÓN DE MUESTRAS

Cabeza y cola Concentrados - Cuarteo en Planta - Muestreo y cuarteo - Secado en Planta - Pulverización -Secado- Homogeneizacion -Homogeneizacion- Cuarteo -Cuarteo- Identificación -Identificación

Equipamiento-Cuarteadores Jones y cuarteador de pulpas-Filtros a presión de aire-Planchas eléctricas-Pulverizadores

MUESTREO

PREPARACIÓN DE MUESTRAS PARA ANALISIS QUIMICO Determinación

de % HUMEDAD

- En diferentes puntos de proceso dentro Planta Concentradora(carga y descarga del SAG, pilas de concentrados)

- En camiones de despacho de concentrados

Equipamiento

-Sacamuestras automáticos-Sacamuestras manuales - De la Cabeza

- De los concentrados producidos y despachados.

C.M.A.S.A

RECURSO HUMANO

LABORATORIO QUMICO

LABORATORIO QUMICO

5

LABORATORIO QUIMICO

SUPERINTENDENCIA DE GEOLOGÍA Y CONTROL DE CALIDAD

Lic. Guillermo Delle Vedove Superintendente de Geología y Control de Calidad

Abelardo QUSPESupervisor Lab. Químico

Juan Carlos HUMACATA

Relevante de encargado

Crispín SUMBAINO Julio MAMANI

Rogelio QUISPE

AREA ANALISIS QUIMICO

ABSORCIÓN ATOMICA

- DE LLAMA determinaciones en ppm- HORNO DE GRAFITO determinaciones en ppb

VIA CLÁSICA

- TITULACIONES VOLUMÉTRICAS (Concentrados)- FUSION COPELACIÓN ( Plata en concentrados de plomo) - GRAVIMETRIA ( Insolubles en cabeza y concentrados)- HIDROCARBUROS EN AGUAS (Muestras de Dto. Medio Ambiente)

ANALISIS VIA CLASICAABSORCIÓN ATOMICA

- SÓLIDOS EN SUSPENSION( muestras de agua Dto. Medio Ambiente y dique de colas)

ABSORCIÓN MOLECULAR

C.M.A.S.A

LABORATORIO QUÍMICO

MUESTRERIA Muestreo en Planta Concentradora

Se llama MUESTRA a una porción o cantidad de material que representa a una cantidad mayor y que sirve para apreciar su calidad.En Planta Concentradora tenemos la muestra de cabeza que representa a todo el mineral que llega a la Planta, las muestras de concentrados que representan a los concentrados que han sido producidos y las muestras de colas del proceso que representa al mineral molido sin interés económico que surge de la flotación con la concentración mas pobre en componente valioso.El objeto de las muestras es conocer la calidad de un material por medio de los ensayos de laboratorio. Es por esto que las muestras deben ser representativas y proporcionales de toda la masa del mineral al que pertenecen para que sea posible hacer los resultados mas próximos a la realidad.La toma de muestra se hace a mano y automáticamente, es indudable que el muestreo automático es el mas exacto y el que proporciona una muestra representativa en calidad y en cantidad.Una muestra que no es bien tomada no es representativa, es una muestra falsa que dará lugar a los resultados también falsos en los cálculos metalúrgicos.

Cabeza Las muestras son tomadas en forma de pulpa. Para la toma de muestra de cabeza, se cuenta con un muestreador automático (Fig. 2 y 3) que se encuentra ubicado en la descarga del molino SAG, etapa de molienda; éste esta formado por el mecanismo Festo que mueve al cortador en uno y otro sentido, el cortador de acero inoxidable y su tubo de descarga. Debido a la distribución irregular de las partículas en la pulpa, la extracción de la muestra de cabeza se realiza por cortes del flujo del material, donde la ranura del cortador se desplaza en forma perpendicular a la corriente.Una vez cargado el contenedor de pulpa el muestreador se retira en forma instantánea y lo mismo la descarga se realiza instantáneamente, evitándose así errores por segregación, debido al asentamiento de partículas pesadas en el fondo del muestreador y rebalse de las livianas. La frecuencia es de dos cortes de flujo cada 11 minutos. El muestreador automático está recogiendo 15 kg de mineral por turno con una granulometría

6

Camilo GUTIERREZ Florentino CARI Pedro LAGUNA

C.M.A.S.A

desde finos a 6 mm. La descarga del muestreador viaja por una manguera hasta la casilla de cabeza en donde pasa por una serie de cuarteadores de pulpa (Fig. 4).

(Fig. 2 y 3) Sacamuestra de Cabeza

(Fig. 4) cuarteo de pulpa en casilla de cabeza

Al finalizar el turno de ocho horas se realiza el cuarteo manual de la muestra recogida en el deposito de la casilla con un cuarteador estacionario de pulpa (Fig.5), una mitad queda en Planta por posibles pedidos de repetición de análisis y la otra es filtrada al vacío (Fig.6 )y llevada al laboratorio para realizar el análisis químico y reportar las leyes de turno de cabeza. Esta muestra tiene un peso bruto promedio de 600 gr .Los resultados preliminares de las leyes de cabeza se reportan cada 4 horas (dos veces por turno) y el muestreo es manual y por captura. Consiste en tomar una muestra cada cuatro horas por un período del tiempo muy corto, también a la salida del SAG.

(Fig.5) cuarteador de pulpa ( Fig.6 )Filtros para la cabeza y cola

Determinación de Peso Mínimo de muestra de Cabeza para laboratorio

La pregunta sobre el tamaño de la muestra es crítica. Esto es una cuestión importante que no se debe tomar a la ligera. Tomar una muestra más grande que lo necesario para alcanzar los resultados deseados es derrochar los recursos, mientras que las muestras muy pequeñas conducen a menudo a ningún uso práctico para tomar buenas decisiones. El objetivo principal es obtener tanto una exactitud deseable y un nivel deseable de la confianza con mínimos costos.

Para que la muestra sea representativa del todo debe contener, en forma proporcional, un mínimo numero de partículas, de todos los constituyentes mineralógicos. Este numero depende, entre otros, de los siguientes factores:

- ley del material

7

C.M.A.S.A

- granulometría- tipo de mineralización- grado de liberación de las sustancias valiosas- forma de las partículas

en la practica no podemos trabajar con el numero de partículas sino con el peso mínimo.

Objetivo- Determinar el peso mínimo de la muestra de cabeza que llega a laboratorio, tomando en cuenta su contenido en plomo y cinc.

Fundamento teórico de la determinaciónEl peso mínimo de muestra se determina con la ecuación de Pierre Gy,

Donde: M = peso mínimo de muestra (gr.) C = constante del material a muestrear(gr*cm-3) d= diámetro de la partícula mas grande (cm) s2= varianza. Es una medida del error estadístico cometido en el muestreo. Indica la confianza de los resultados que se obtendrán.

La constante especifica C de cada mena, toma en cuenta el contenido mineral y el grado de liberación:

C = f * g * l * m

Donde:f............ factor de forma. Se toma el valor de 0.5 para la mayoría de los minerales.g.......... factor granulométrico. Considerando una muestra en la que el 95% del peso de la muestra tiene partículas de tamaño < d (cm).

y el 95 % del peso de la muestra tiene partículas de tamaño > d´ (cm)

8

MUESTREO AUTOMATICO A LA SALIDA DE MOLINO SAG

CUARTEO MANUALMUESTRA paraLABORATORIO

CUARTEO EN CASILLA

C.M.A.S.A

el valor de g se toma en función de la relación de dichos diámetros. (tabla 1)l............ factor de liberación. Se determina en función de d y el grado de liberación (L*) (tabla 2)

m....... factor mineralógico. Se calcula aplicando la siguiente ecuación:

Donde:a.............contenido medio (ley) de mineral en la mena del lote a muestrear.

r y t........ pesos específicos de mineral y ganga respectivamente.

ProcedimientoLa planta trato durante el mes de agosto una carga con leyes de cabeza de 2.3%Pb y 4.3%Zn.

Se necesita muestrear, en forma rutinaria, con exactitud de y 95% de probabilidad de ocurrencia.La galena y blenda se liberan de su ganga a 38 micrones (L*) .Los pesos específicos respectivamente son los siguientes 7.5gr/cm3 y 4.1gr/cm3 .El peso especifico de ganga es 2.67gr/cm3 .El muestreo se realiza en la descarga del molino SAG (etapa de molienda).

Determinación de d y d´ (tamaño máximo y mínimo de partícula respectivamente)

Malla Descarga molino SAG

Peso [gr] %Pasante N° cm¼” 0.635 22.72 94.15%

# 270 0.0053 340.68 6.51%

# - 270 -0.0053 25.31 0.00

Total 388.71

Calculo teniendo como parámetro a Pb 95%........2s = 0.1/ 2.3

s2 = 0.00047l = 0.05asumiendo que la galena es estequiometricamente PbS, luego la composición del mineral en la mena es 2.65 % PbS

m =

m = 270.816 gr.cm3

g =0.25 porque....(d/d´>4)

9

C.M.A.S.A

f = 0.5C = f *g *l *m = 1.7 gr.cm3

d3 =0.26 cm3

M = 920 gr.

Calculo teniendo como parámetro a Zn95%........2s = 0.1/ 4.3s2 = 0.00013l = 0.05asumiendo que la blenda es estequiometricamente ZnS, luego la composición del mineral en la mena es 6.4 %ZnS

m =

m = 58.5 gr.cm3

g =0.25 porque....(d/d´>4)f = 0.5C = f *g *l *m = 0.36 gr.cm3

d3 =0.26 cm3

M = 730 gr.

ConclusiónSe sugiere aumentar la cantidad de muestra de cabeza que se lleva al laboratorio, de 600 gr a 1 kg como mínimo.

Concentrados El muestreo de las pilas de concentrado de zinc y plomo (Fig.8 y Fig.9) que se forman debajo de los filtros de Planta ( filtro prensa y a discos DENVER) se realiza manualmente con una frecuencia de 2 horas.

(Fig. 8)Pila de concentrado de Zn (Fig. 9)Pila de concentrado de Pb

El operario introduce el sacamuestra hasta una profundidad adecuada dentro de la pila y los puntos de muestreo se eligen estratégicamente equidistantes.El método de muestreo que se aplica es el muestreo de juicio, dado que la muestra que se obtiene esta conformada por elementos seleccionados mediante el juicio personal del operario. Las principales ventajas de este método son la facilidad y el costo bajo con que es obtenida una muestra.

El sacamuestra para el concentrado de cinc (10 a 11% H2O) es una zonda hueca que permite muestrear el interior y exterior de la pila (Fig. 10). Al finalizar el turno, la cantidad de concentrado de cinc que se acumula es reducida usando el

10

C.M.A.S.A

divisor JONES (Fig. 10). Este método de reducción es el adecuado para muestras secas en polvo.

(Fig. 11) JONES y bandejas de cuarteo (Fig. 10) sacamuestra de tubo para el conc. de Zinc El sacamuestras de la pila de plomo (13 a 14 %H2O) tiene la forma de tirabuzón (Fig.12) debido a la humedad del concentrado. El procedimiento que se emplea de reducción de muestra es el método de reducción por incrementos (Fig.13).

(Fig.12)Sacamuestra tirabuzón del concentrado de Pb y bandeja donde se realiza el cuarteo.

(Fig. 13) Método de reducción por incrementos

Finalmente se lleva al laboratorio químico, aproximadamente, 1.7 kg de concentrado de plomo y 800 gr de concentrado de cinc.

ColaEl muestreo de la cola final es automático(Fig. 14) ,el cucharín de material inoxidable se encuentra en el cajón de desagüe final. Las muestras de colas son tomadas cortando el flujo de pulpa que es transportada por gravedad hacia el dique de cola. La muestra es fina y homogeneizada por el proceso. La frecuencia es de un corte cada 6 minutos. La Planta produce aproximadamente de colas por turno y la muestra que se lleva al laboratorio tiene un peso promedio de

11

Se esparce la muestra en una bandeja rectangular formando una torta de espesor uniforme.

Se divide en veinte partes iguales o mas.

Se toma una porción de muestra con la espátula de cada parte dividida y se mezclan estas porciones de muestra en una muestra reducida.

C.M.A.S.A

Leyes de cola final 0.32 % Pb 0.48 % Zn 12 gr/ ton Ag 3.27 % Fe

(Fig. 14) Sacamuestra de Cola Final

Preparación de muestra para análisis químicoLa preparación de las muestras de cabeza, cola y concentrados se realiza en el área de muestreria del laboratorio químico.

Secado esta operación se realiza en planchas de acero, las condiciones deben ser tales que no perjudiquen los análisis químicos; por tal razón se recomienda que el proceso de secado se realice a temperaturas no superiores a 110 °C, por un tiempo de 2 a 3 horas. El control de la temperatura es fundamental, si es muy baja la muestra puede retener humedad y si es muy alta la muestra puede calcinar (oxidar) y seria un problema utilizar esta muestra para determinar calidad.

Actualmente en las planchas de secado de concentrado de cinc y plomo se maneja una temperatura de 380 °C y 430 °C respectivamente y un tiempo de secado no menor a 30 minutos. Temperaturas elevadas y tiempos de exposición prolongados provocan la oxidación tanto del plomo como del cinc en los concentrados. Las muestras de concentrados son analizadas en el laboratorio previa digestión por ácidos fuertes para disolver los sulfuros metálicos . El oxido de plomo permanece indiferente a este ataque, perdiéndose plomo metálico como residuo insoluble. Una muestra de concentrado de plomo oxidada no sirve para determinar calidad. Este problema no sucede con muestras de concentrados de cinc oxidadas, el oxido de cinc si se disuelve en presencia de estos ácidos no provocando diferencias en los resultados de % Zn en los concentrado.

Pulverización en el caso de la cabeza, la muestra seca pasa por el pulverizador de anillo Bleuler-Mill y luego el producto se pasa por un tamiz de malla N° 100 de la serie Tyler, si hubiera rechazo de la malla, se vuelve a pasar por el pulverizador.

12

Concentrado de Plomo (430°C) Tiempo (hora) %OPb

0 0.231/2 0.231 0.27

1 1/2 0.36 2 0.715 1.83

C.M.A.S.A

Para la cola se usa un pulverizador de disco Bico. Con los concentrados no se utilizan pulverizadores. Todo pasar por malla 100.

Homogeneizacion y Cuarteo a mano para que la muestra sea representativa debe mezclarse completamente, luego se procede a reducir la cantidad de muestra por medio del cuarteo sucesivo hasta conseguir una pequeña porción , que es lo que realmente se llama Muestra. Sobre un hule y con una espátula se empieza formando una pila cónica (coneo) luego la pila se aplana y se divide en cuatro partes, de esas cuatro partes se descartan dos cuartas partes, se sigue el coneo y el cuarteado varias veces hasta reducir el peso de la muestra a 200 gr aproximadamente.

Luego se embolsa, se identifica con la fecha y el turno y finalmente se realiza el análisis cuantitativo.

Determinación de HumedadPor turno se determina la humedad de la cabeza que ingresa a la Planta,Se pesa 1 kg. de muestra en una bandeja numerada y previamente tarada. La norma internacional para determinación de humedad en concentrados especifica secado a 105 °C +/- 5 °C. la temperatura interior de la estufa de secado no es con resistencias en la parte inferior y sin circulación de aire durante el secado es de 125 °C y el tiempo de secado es de tres horas

(Ec.1)

con esta humedad se determina el peso seco de la carga que se despacha en los equipos a ARZinc y Fundición Aguilar, los camiones transportistas están cargando entre 28.5-30 toneladas húmedas de concentrado de cinc y entre 25- 27 ton húmedas de concentrado de plomo (Ec.2)

Muestreo de DespachosLos concentrados producidos son acumulados en los galpones que se encuentran bajo los filtros. Generalmente el concentrado de cinc es despachado directamente desde aquí hacia Rosario mientras que el concentrado de plomo al tener en esta etapa una humedad alta es llevado una vez al día en camión al playón de concentrados (Fig. 15) para secar antes de ser despachado. Se pesan los camiones para fines de control de stock.

Acceso playón

Los camiones transportistas de concentrados son pesados en las basculas vacíos al entrar en la planta y con carga cuando salen. El muestreo en los equipos se realiza

13

Gal pón de Zinc Pilas de plomo

Oficina Bascula Pilas de plomo

C.M.A.S.A

manualmente usando una sonda, instrumento apropiado para material de esta granulometría. El método consiste en tomar 16 incrementos por camión, 4 perforaciones en el chasis y 12 en el acoplado. Los incrementos son acumulados en un recipiente y luego se realiza el cuarteo en un separador Jones hasta obtener una muestra de 1200 grs. aproximadamente que es llevada al laboratorio para determinación de humedad y calidad.

Determinación de HumedadSe pesa 1 kg. de muestra en una bandeja numerada y previamente tarada. La norma internacional para determinación de humedad en concentrados especifica secado a 105 °C +/- 5 °C. la temperatura interior de la estufa de secado no es con resistencias en la parte inferior y sin circulación de aire durante el secado es de 125 °C y el tiempo de secado es de tres horas Concluido el secado, la muestra es enfriada a temperatura ambiente y pesada. La humedad del concentrado se calcula por perdida de peso (Ec.1).

(Ec.1)

con esta humedad se determina el peso seco de la carga que se despacha en los equipos a ARZinc y Fundición Aguilar, los camiones transportistas están cargando entre 28.5-30 toneladas húmedas de concentrado de cinc y entre 25- 27 ton húmedas de concentrado de plomo (Ec.2)

(Ec.2)

Muestra de Calidad La metodología que se sigue para el intercambio de análisis de concentrado de

cinc con ARZinc es la siguiente. Minera Aguilar extrae y prepara muestras de concentrado de Zinc

correspondientes a lotes de 1500 toneladas aproximadamente (alrededor de 50 camiones cargados). Los lotes se conforman semanalmente con muestras de concentrado correspondientes a los despachos realizados de lunes a domingo.

Actualmente se están despachando unas 6000 ton por mes, lo cual implica que se estarían conformando 4 lotes por mes aproximadamente. Estos lotes son enviados al Laboratorio de ARZinc y ambos laboratorios analizaran las muestras. Finalmente se realiza el intercambio de análisis entre ambos.

ARZinc también realiza análisis sobre el concentrado recepcionado en periodos quincenales detallando los lotes que lo componen, es por eso que Minera Aguilar además debe formar diariamente una muestra conjunto de los camiones de concentrado que se despachan a Rosario.

El intercambio de análisis de concentrado de plomo con la Fundición en Palpalá

se realiza por lote de concentrado que se despacha en los camiones transportistas.

14

C.M.A.S.A

ANALISIS VIA CLÁSICA

15

ANALISIS QUIMICO

Métodos de

Vía Clásica

Fusión copelació

Hidrocarburos

- Análisis de elementos presentes en bajas proporciones, hasta 15 ppm.- Elementos a determinar Pb, Zn, Mn, Fe, Cd, Bi.

Equipamiento

-Espectrofotómetros de Absorción Atómicade llama PERKIN ELMER 2380 y VARIAN.-Deionizador Nanopure Diamond (BARNSTEAD)

Resultados reportados en % (gr elemento/ 100 gr muestra)

- Análisis de elementos presentes en medias y altas proporciones, mas de 15 ppm.- Elementos a determinar Pb, Zn

Equipamiento

-Buretas digitales (BRAND)-Agitadores magnéticos

Resultados reportados en % (gr elemento/ 100 gr muestra)

-Para determinar el % de residuo insoluble (SO2 + impurezas) en muestras minerales

Equipamiento

-Mufla THERMOLYNE 47900

Resultados reportados en % (gr insoluble/ 100 gr muestra)

Determina -ción Ag en concentrados de Plomo

Determina-ción de grasas y aceites en muestras de agua

Equipamiento-Mufla THERMOLYNE 47900

Resultados reportados en mg / L

El control de la precisión y exactitud de las técnicas, de los equipos y de los analistas se realiza diariamente con muestra controles, muestras enviadas a laboratorios certificados, entre ellos:-Alex Stewart

Absorción

Métodos Volumétric

Gravimetrí

C.M.A.S.A

Métodos Volumétricos

Volumetría de Zinc por FERROCIANURO DE POTASIO (determinación de % Zn (g/100g) en concentrados)

Pesar 0,5 gr. de concentrado de zinc en balanza de precisión de cuatro decimales.

1ra digestión con HCl.

la adición de ácido disuelve la totalidad de los sulfuros de

iones sulfuro

16

Tiempo: 3 minutos

2da digestión con HNO3

* por acción del ácido nítrico sobre los iones sulfuros se forma azufre.

azufre humos nitrosos (blancos)

* el calentamiento prolongado del ácido con azufre da lugara la formación del ion sulfato

el sulfato precipitara como ,con el Pb presente

* además el tratamiento con oxida el a

Tiempo 15 minutos

3ra digestión con NH3 + agua oxigenada

* el NH3 aumenta la [OH]-

produciendo la precipitación del

(algo soluble)

* el oxida el a

(menos soluble que )

*por lo general el se forma primero,

pero este se disuelve en exceso de

especie exceso especie insoluble soluble

C.M.A.S.A

17

Tiempo : 15 minutos

Filtrar el precipitado, además este se lava con solución de Cloruro de Amonio para evitar la retención de Zn en el filtro.

Tiempo: 20 minutos

Acidificar el medio con HCl

* esta especie es convertida a iones cinc por la presencia del ácido

iones Zinc

Tiempo45 minutos

Titular en caliente con ferrocianuro de K usando el indicador externo molibdato de amonio

Precipitado Blanco

* el final de la titulación esta dado por la aparición de un color amarillo como resultado de la reacción entre el ferrocianuro de K y el molibdato.

Tiempo de titulación10 min. por muestra

C.M.A.S.A

Observación : - El método es clásico y muy bueno, pero el punto final es muy difícil de distinguir y queda mucho al ojo y experiencia del operador. Es fácil obtener variaciones alrededor de un 0.3% solo por la lectura final. Estas variaciones se pueden hacer mas comunes en muestras traídas por geología de DDH, por ejemplo, que en muestras de concentrados.

- Es extensa en tiempo y pasos de análisis, analizar una muestra de concentrado de Zinc lleva 1hora y 48 minutos aproximadamente.

- La mayoría de los laboratorios internacionales han adoptado por técnicas que usan indicador interno y que es mucho mas fácil de interpretar.

El uso de esta técnica volumétrica en el laboratorio de C.M.A.S.A. data del año

Volumetría de Zinc por EDTA (TÉCNICA A APROBAR)

18

Pesar 0,2 gr. de concentrado de

1ra digestión con HCl

2da digestión con HNO3

3ra digestión con NH3 + agua oxigenada

Filtrar

3

15

15

20

Tiempo de análisis por muestra 1 hora, 48 minutos

C.M.A.S.A

Exactitud de la técnica

Se determina la exactitud de la técnica usando como parámetro las muestras controles JUL1, JUL2 y JUL3 las cuales fueron enviadas a ser analizadas al laboratorio Alex Stewart Assayers Argentina S.A. cuyo Sistema de Gestión de la Calidad cumple con los requisitos de la Norma de Sistemas de Gestión de la Calidad ISO 9001:2000, certificado valido para el campo de aplicación en preparación y análisis químicos de muestras de exploración minera.

Controles Lab. StewartTécnica

Ferrocianuro de KError

PorcentualTécnicaEDTA

Error Porcentual

JUL 1 % 48.37 % 48.1 -0.55 % 48.17 -0.41JUL 2 % 48.66 % 48.7 0.08 % 48.63 -0.06

JUL 3 % 47.8 % 47.95 0.31 % 47.9 0.2

la técnica se aplico a los distintos tipos de muestras que llegan usualmente a laboratorio para ser analizadas por volumetría.

MUESTRAS Técnica Ferrocianuro de K

Técnica EDTA

BROZA(SLZN-076)RHF-391/DZD-157 DESPACHOS (comp. JUN 09)

% 49.29

DDH (33096)

% 23.62

EXPLORCIONES % ESPECIAL % RAJO(032769)CHAMI

Costos

19

Acidificar el medio con HCl 2

Agregar * solución buffer para obtener un pH 9.3 aproximadamente* indicador interno NET

5

Titular con EDTA usando el indicador interno NET

5 minutos

C.M.A.S.A

Precios de reactivos:

Ferrocianuro de K = 471.00$ el kg + IVA última compra 2006 marca MERCKSulfito de Sodio = 179.00$ el kg + IVA última compra 2003 marca MERCKNitrato de amonio = 90$ el kg + IVA última compra 2006 marca CICARELLIEDTA= 222.48$ el kg + IVA ultima compra 2006 marca FISHER

* Para la técnica de ferrocianuro de K se debe preparar una damajuana del titulante de 18 l.Preparar 18 litros de solución titulante ferrocianuro de potasio lleva 486 gramos de Ferrocianuro de K y 210 gramos de sulfito de sodio.

El costo mensual de la técnica del ferrocianuro, dado que esta se repone una vez

por mes, es de $266.496.

* Para la técnica de EDTA se necesitan preparar dos damajuanas de 18 l una con el titulante y la otra con la solución buffer.Preparar 18 litros de solución titulante EDTA lleva 324 gramos de este reactivo y preparar 18 litros de solución Buffer 144 gramos de nitrato de amonio.

El costo por ambas damajuanas es de $157.12.

la solución titulante se renovara también una vez por mes , mientras que la solución Buffer , estimando que se realicen 7 titulaciones de Zn por día, deberán hacerse 3 renovaciones de las damajuanas en este periodo.

El gasto mensual de la técnica del EDTA es de $182.96

OBSERVACIONES : es una técnica precisa, el final de la titulación se detecta fácilmente debido a que en este tipo de valoraciones, llamadas complejometricas, el indicador es interno. Es muy corta en tiempo y pasos en comparación con la técnica del ferrocianuro de K ( la técnica del EDTA lleva 1 hora aproximadamente de análisis por muestra).y los costos en reactivos se reducirían a poco mas de la mitad.

Volumetría de plomo por EDTA (determinación de % Pb (g/100g) en concentrados)

20

Pesar 0,5 gr. de concentrado de plomo en balanza de precisión

C.M.A.S.A

21

1ra digestión: con HCl

* para descompocion de sulfuros

2da digestión : con * por acción del ácido sobre los sulfuros se forma azufre (precipitado blanco)

humos nitrosos (blancos)

3ra digestión: con elimina el azufre precipitado

* precipita el Pb como sulfato

precipitado blanco

Agregar ácido tartárico * para evitar la precipitación del

Filtrar el sulfato de plomo y agregar Acetato de Amonio.

sulfato de Pb acetato de Pb insoluble soluble

Titular en frío con EDTA e indicador interno naranja de xilenol.

Tiempo 4

Tiempo 3 minutos

Tiempo 30

Tiempo 10

Tiempo 35

Tiempo 33

Calentar en plancha para disolver el sulfato.

Tiempo5

C.M.A.S.A

OBSERVACIONES: la técnica para el análisis de concentrado de plomo con EDTA, resulta precisa porque se realiza con indicador interno que posibilita tener un punto final perfectamente nítido pudiendo así leer un mismo valor aun siendo mas de un analista.

Gravimetría

Determinación de residuo insoluble en ácido

La sílice impura o residuo insoluble, es la que se obtiene después del ataque convencional con ácidos. Hay silicatos insolubles en ácidos y también hay otros cuerpos que precipitan con el HCl. Estos elementos que precipitan y que acompañan a la sílice, la impurifican. De ahí su nombre de sílice impura o residuo insoluble en ácidos.

Los silicatos como el de sodio, al reaccionar con el ácido clorhídrico, dan ácido silícico:

el ácido silícico, por efecto de la alta temperatura (800°C en mufla) se convierte en:

22

Pesar 2 gr. de muestra (cabeza y concentrados) en balanza de

1ra digestión: con HCl Tiempo 3

2ra digestión: con HNO3 Tiempo 30

Filtrar en Tiempo15

Calcinar papel filtro + insoluble en mufla a 800°C

Tiempo 40 minutos

Enfriar a temperatura ambiente hasta peso constante y pesar en

Tiempo 15

C.M.A.S.A

en el momento de pesar el residuo éste esta constituido por sílice en la forma de

.

OBSERVACIONES :

por acción del ácido nítrico sobre los iones sulfuros se forma el ion sulfato. azufre

ion sulfato

el sulfato precipitara como ,con el Pb presente

Cambiar el ácido nítrico por el ácido perclórico, este evita perdidas por proyecciones al ser menos enérgico durante el calentamiento en plancha. Además los resultados son mucho mas cercanos a los enviados por el laboratorio químico SGS del Perú el 14/ 07/ 2006.

23

Muestra controlLAB. QCO. C.M.A.S.A

(nítrico)

LAB. QCO. C.M.A.S.A (perclórico)

LAB. QCO SGS del Perú

Cabeza MAYO 2006( % Insolubles) % 75.05 % 70.97 % 69.42

Conc. Pb MAYO 2006( % Insolubles) % 3.33 % 2.74 % 2.97

C.M.A.S.A

ABSORCIÓN ATOMICA DE LLAMA

Espectrofotómetro VARIAN

* La técnica de Espectroscopia de Absorción Atómica de llama requiere una muestra líquida que se aspira, aeroliza, y se mezcla con gases combustibles, como acetileno y aire . La mezcla es encendida dentro de una flama que tiene un rango de temperatura que van desde 2100 a 2800 °C.

* Durante la combustión, los átomos de los elementos de interés en la muestra son reducidos a átomos libre, átomos en estado basal no excitado, los cuales absorben luz a longitudes de onda características. (Fig. 13)

+

radiación estado fundamental estado excitado electromagnética del átomo del átomo

(Fig. 13)El proceso de absorción atómica

* Los átomos absorben luz en bandas muy estrechas de longitudes de onda, tan estrechas que su denominación corriente es la de líneas o rayas. Este comportamiento es característico de los átomos en estado gaseoso. El foco luminoso debe emitir exactamente las mismas longitudes de onda que son absorbidas por el átomo del elemento en estado fundamental. . La luz producida por esta lámpara lo es en forma de un espectro de líneas muy definidas, característico del elemento a determinar, y dichas líneas tiene exactamente las longitudes de onda precisas para ser absorbidas.

24

C.M.A.S.A

* Un dispositivo como es el foto multiplicador puede detectar la cantidad de reducción de la intensidad de la luz que es absorbida por el analito, y esto puede directamente relacionarse con la cantidad de el elemento en la muestra.* La ventaja de los métodos atómicos son la rapidez, selectividad elevada, la sensibilidad que esta dentro de los limites de partes por millón a partes por billón y la confiabilidad.

Análisis químico por espectroscopia de Absorción Atómica de flama

Es posible analizar todo tipo de elementos (incluyendo los que se analizan en volumetría), sin embargo el espectrofotómetro es usado solo para analizar elementos presentes en bajas o medias proporciones en una muestra mineral. Esta área realiza la determinación de los siguientes elementos : Pb, Zn, Ag, Mn, Fe, Bi, Au, OZn, OPb y otros. El procedimiento en general para efectuar el análisis es similar en la mayoría de los elementos a analizar, la excepción son los óxidos; se disuelve 0.2 gramos de la muestra con ácido perclórico, se diluye en agua y se toman 5 ml de esta dilución para aforar a 100 ml, una vez hecho esto la muestra estará lista para el análisis en el espectrofotómetro, cuyo manejo es relativamente simple.

25

Pesar 0,2 gramos de muestra (cabeza, cola ,concentrados) en balanzas de precisión

Digestión con ácido perclórico para disolver los sulfuros de y calentar en plancha. Luego agregar agua bidestilada llevar nuevamente a plancha hasta producida la ebullición. Retirar y colocar en enfriador.

Trasladar la solución a matraces de 100ml. Dejar decantar la solución matriz. Hacer diluciones 5-100

Tiempo 15

Tiempo 40minutos

C.M.A.S.A

Observación: para analizar OZn y OPb el ataque químico no es el mismo, en este caso de utiliza, acetato de amonio que tiene la propiedad de disolver todos los compuestos de plomo y cinc excepto la galena y blenda. Se consideran óxidos de Pb y Zn a todos aquellos compuestos en los que interviene el oxigeno, como ser los carbonatos, sulfatos.

Recomendación: en el caso de los análisis por A.A. se hace necesario el empleo de agua bidestilada en todo momento, actualmente se observa que en el laboratorio se trabaja con agua destilada al momento de enrasar y de realizar el ataque químico. Una lectura en el equipo llega a ser confiable cuando de cinco lecturas tres son coincidentes en caso contrario se debe volver a realizar la curva de calibración y si esto no trae mejora en la estabilidad se debe calibrar el equipo con las perillas que controlan manualmente el movimiento vertical, horizontal y rotacional de el quemador con respecto al haz luminoso proveniente de la lámpara de cátodo hueco y de esa manera encontrar la posición optima del quemador ( Fig. 16).

( Fig. 14) Ajuste manual del quemador

Estabilidad de las lecturas

Si en el espectrofotómetro dejamos puesto el dispositivo de succión (un tubo capilar de plástico) dentro de una muestra por unos minutos, es posible que observemos variaciones en las lecturas de concentración a medida que transcurre el tiempo. Estas fluctuaciones no deben ser apreciables en un espectrofotómetro bien calibrado.

26

Realizar la curva de calibración con el blanco y las soluciones estándares Controlar la precisión y estabilidad de las lecturas con las muestras controles. Proceder a la lectura de los elementos Pb, Zn, Ag, Mn, Fe, Bi.

Tiempo25minutos

C.M.A.S.A

A continuación se dibujan gráficos de muestras de plomo y cinc con las concentraciones en ppm (para 1, 3, y 5 ppm) tomadas cada 30 seg. por espacio de 3 o 4 minutos. En los gráficos se distinguen dos curvas, una roja que indica la condición sin desviaciones, es decir la concentración base (la primera lectura arrojada por el equipo) y una curva negra que es la situación real.Se denomina Ruido a las fluctuaciones que ocurren dentro de ese lapso de tiempo, en la curva negra están indicados por los puntos negros.

Como se observa, la lectura de muestras de concentraciones de hasta 3 ppm son muy estables.

27

C.M.A.S.A

En muestras de 5 ppm aparece una ligera tendencia negativa no creciente en la secuencia de lecturas.Desviación máxima negativa (es la diferencia entre la desviación máxima por debajo de la conc. base y el valor de la conc. base.) : 4.8 – 5 = -0.2Numero de desviaciones :8

Una vez que se realiza una calibración del equipo optimizando la altura de la llama el resultado es el siguiente

Desviación máxima negativa : 4.9 – 5 = -0.1Numero de desviaciones :2Existe buena estabilidad, la tendencia negativa persiste, pero el numero de desviaciones disminuye.

Observación : la estabilidad de las lecturas disminuye a medida que aumenta la concentración de cinc en las muestras.

28

C.M.A.S.A

Recomendación :es necesario calibrar el equipo cada vez que se realicen lecturas de cinc superiores a 3 ppm. Es importante concientizar al analista de turno, dado que las leyes de cinc de cabeza (turno y preliminar) que se reportan de laboratorio llegan generalmente a 5 ppm.

29

C.M.A.S.A

Desviación máxima positiva (es la diferencia entre la desviación máxima por encima de la conc. base y el valor de la conc. base.) : 5.1 – 5 = 0.1Desviación máxima negativa : 4.9 – 5 = -0.1Numero de desviaciones :2

Existe estabilidad, existen desviaciones pero estas se compensan.

Observación : la estabilidad de este elemento es muy confiable. Sufre pequeñas alteraciones en muestras con concentraciones de plomo de hasta 5 ppm, esto resulta positivo dado que las leyes de plomo de cabeza (turno y preliminar) que se reportan de laboratorio llegan generalmente a 3 ppm.

Servicios de muestreo y análisis en aguas de drenajes de minas, dique de colas y calidad de aguas de arroyos y ríos en El Aguilar, Provincia de Jujuy.Capacitación y adiestramiento en yacimiento sobre toma de muestras, preservación y transporte de aguas y efluentes.

Cuál es la Técnica de Muestreo por Captura? Esta técnica consiste en tomar una muestra relativamente pequeña por un período del tiempo muy corto, donde los resultados son obtenidos generalmente de manera instantánea. Sin embargo, el muestreo pasivo es una técnica donde un instrumento de muestreo se utiliza por un periodo de tiempo mas largo y manteniendo condiciones similares. Dependiendo de la investigación estadística deseable, el muestreo pasivo puede ser una alternativa útil o aún más apropiado que el muestreo por captura.

es dueña de Sulfacid, una firma ubicada en San Lorenzo (Rosario), que procesa zinc para el mercado local, y de una fundición de plata y plomo en la localidad jujeña de Palpalá.

Aguilar, que en 2003 destinó u$s 12 millones para construir una usina, un gasoducto y una planta de procesamiento, ahora avanza en un plan de exploraciones de u$s 3 millones, para prolongar la explotación hasta 30 años adicionales.

Productora de zinc en lingotes y ácido sulfúrico en San Lorenzo, Santa Fe

30