O

ZLU

J.E.N. 211-DQ/l 73

Determinación espectrográfica de impurezasmetálicas en refrigerantes orgánicos

para reactores nucleares

por

Martín Muñoz, M. y Alvarez González, F.

MADRID, 1969

Trabajo publicado en Anales de la Real SociedadEspañola de Física y Química Serie B-QUÍMICA. Tomo64. Pag. 965. Num. 11. Noviembre 1968.

Toda correspondencia en relación con este trabajodebe dirigirse al Servicio de Documentación Biblioteca yPublicaciones, Junta de Energía Nuclear, Ciudad Univers_i_taria, Madrid-3, ESPAÑA.

Las solicitudes de ejemplares deben dirigirse aeste mismo Servicio.

Las publicaciones señaladas con la signatura /ipertenecen a la categoría a, "Memorias Científicas Origi-nales"; las señaladas con la signatura /N pertenecen a lacategoría b, "Publicaciones Provisionales o Notas Inicia-les"; y los señalados con las signaturas /C, /CM, /B, '/Conf pertenecen a la categoría c, "Estudios Recapituladvos" de acuerdo con la recomendación GC(VII)/RES/l 50del OIEA, y la UNESCO/NS/l 77.

Se autoriza la reproducción de los resúmenes analíticos que aparecen en esta publicación.

Deposito legal n° M-23554-1969

Í N D I C E

Págs,

INTRODUCCIÓN 1

PARTE EXPERIMENTAL 2

Instrumentación y material 2

Preparación de las muestras 3

Técnicas espectrograficas 4

RESULTADOS Y DISCUSIÓN 5

Sensibilidades 5

Discusión de los resultados 6

DETERMINACIÓN ESPECTROGRAFICA DE IMPUREZAS METÁLICAS EN

REFRIGERANTES ORGÁNICOS PARA REACTORES NUCLEARES

Por

MARTIN MUÑOZ, M. y ALVAREZ GONZÁLEZ, F.s

INTRODUCCIÓN

Ciertos productos orgánicos, de tipo polifenilico se están ensayando enlos últimos años como refrigerantes en los reactores nucleares por su resis-tencia a la temperatura y a la radiación; entre ellos, los más estudiados perte_necen a la familia de los terfenilo.s, y recientemente se están estudiando mez-clas hidroterfenílicas. En la investigación de este tipo de compuestos tienenespecial interés los métodos químico-analíticos para la determinación de losmacroconstituyentes y de su contenido en impurezas.

Las impurezas metálicas ejercen una gran influencia en los fenómenosde "fouling" y de corrosión que tienen lugar en los circuitos de refrigeraciónde los reactores. Es necesario, pues, disponer de métodos analíticos paradeterminar impurezas metálicas en este tipo de compuestos en concentracio-nes muy bajas. Por otra parte, existen especificaciones referidas a los lími-tes de impurezas que han de cumplir estos compuestos cuando se utilizan comorefrigerantes nucleares.

Aunque se han aplicado para la determinación de ciertos elementos lastécnicas de espectrometría de fluorescencia de rayos X (1) (Z) (3) (4), fotome-tría de llama y absorción atómica (5), los métodos espectrográficos de emisiónson de mayor utilidad por la sensibilidad que alcanzan y, sobre todo, por per-mitir la determinación simultanea de la mayor parte de las impurezas de inte-rés.

McEwen (6) describe un método espectrografico en el que las impure-zas se concentran por destilación del compuesto orgánico en presencia de oxi-dó de cinc; el residuo calcinado se pasa a solución sulfúrica que se evapora

División de Química

sobre electrodos de grafito que se someten a la excitación con arco. Susskindy colaboradores (7) analizan los productos de corrosión de los polifenilos su-blimando éstos a presión reducida en presencia de nitrato de magnesio alcohólico; el residuo de óxido de magnesio se extrae con ácido clorhídrico y se evapora sobre electrodos de grafito que se excitan en arco de corriente continua.Otros autores (8) (9) analizan este tipo de muestras calcinándolas previamen-te, extrayendo el residuo con ácido clorhídrico y determinando las impurezaspor el método espectrografico de chispa con electrodos de cobre. En todos losmétodos citados la mayor dificultad está en conseguir una muestra homogénea,verdaderamente representativa, y en eliminar la materia orgánica.

En nuestro caso se han ensayado varios métodos de mineralización oeliminación de la sustancia orgánica, seleccionando la destilación en vacío para muestras liquidas y la evaporación y calcinación subsiguiente para muestrassolidas, en presencia o no de oxido de magnesio como matriz colectora. Enambos casos se han utilizado el método espectrografico de chispa con electro-dos de cobre y la determinación de impurezas en oxido de magnesio por desti-lación fraccionada con portador y por combustión total (10). Los límites dedetección están de acuerdo con los exigidos en las especificaciones y la repro-ducibilidad es aceptable en ese orden de concentraciones.

PARTE EXPERIMENTAL

Instrumentación y material

-Espectrógrafo Hilger de prisma de cuarzo, tipo Littrow, automáticode gran dispersión (5 A/mm para 3.000 A) y generador "Variource",Jarrell-Ash.

-Equipo revelador JACO "Photoprocessor", comparador de espectrosJudd-Lewis y microfotometro comparador Hilger-Jaco, modelo deconsola, tipo L. 90.

-Mortero de Kennametal y homogeneizadores, Wig-L-Bug.

-Cristalizadores de vidrio Jena, 19 cm 0, 9 cm altura y crisoles deporcelana Rosenthal, modelo 101/50.

-Equipo de destilación a vacio de vidrio Pyrex, con matraz especial decuarzo y bomba mecánica rotatoria.

- Micropipetas de 50 microlitros y sistema de evaporación de muestrassobre electrodos de cobre.

-Electrodos de grafito Ultra-Carbón y de cobre de pureza espectral.

- Placas Kodak, S. A. , num. 1.

Preparación de las muestras

Se :han .ensayado :dos .tipos de procedimientos .para eliminar .la materia• orgánica: ra)"tratamiento :con."adidos ¡minerales, -.con-él ifimdecc.on seguir la mi-"nerálizaroión o la extracción 'de las úmpureza-s; b) .destilación .de.los .compues-'.to-s :or.gañicos con calcinación ífinal.

La mirter alización;por -élmétodo ráe -"Gariu-s, '.con íácido nítrico concen-'trado cen.tub.o de vidrio-.cerrado, .presenta él inconveniente .-'"de que él vidrio se.ataca ligeramente, -contaminando la:muestra, y que la or-élación-entre el volu-:men de .acido y peso de muestra, ípar.a^que la-mineráliz ación sea completa, es-muy grande, -aumentandolos limitéis cde detección. ":La-s .mezclas súlfo-nítricasno-lograron larminerálización^completa y lo ¿mismo sucedió c on - el :ata que Gonácido nítrico -por calefacción-a "reflujo y posterior ^tratamiento con:-mezcía de:ácidos nítrico y per dórico. ¡En .e-steca-so :1a :,gran-cantidad de reactivos nece--saria proporciona unos "blancos con un elevado contenido :de 'impurezas. Losensayos-de extracción .con-ácido.clorhídrico <.en ..caliente, :a.;r.eflujo y^con agita-ción, demostraron que la extracción no.£s¡completa.

-Para muestras liquidas como Gilotherm se ha .utilizado la destilación•en vacío, enmatrazde cuarzo acoplado -a refrig.erante y .colector de vidrioPyrex, calentando.moderadamente y con un vacio de 0, .1 rnm de Hg. Esta des_tilacion.se realizo también en:presencia de oxido de magnesio como colectorxLe impurezas. El matraz de cuarzo, una vez destilada:1a materia .orgánica,secalcina y el residuo se disuelve en un ácido y se aplica da técnica espectro-gráfica.para soluciones de chispa con electrodos de cobre, o bien, si se tratade oxido de magnesio, se aplica un método .para'.determinar im.purez.a-s .enesta matriz. La destilación ha de controlarse cuidadosamente para evitar so-

;brec:alefaccíón y proyección de -laimue s.tr a. .La- cantidad-.de ¡muestra, 5 ..gramo s,no-es muy-representativa, dado él bajo contenido-.en impurezas en el caso demuestras--que no se'han--utilizado-en circuito-s de refrigeración. ..P.orotra parte,la destilación se hace .especialmente .difícil cuando-se trata-de muestras conelevado .contenido en la fracción de "punto :de.ebullición, alto.

-P.ara muestras .sólidas hemos adoptado el :pro ce dimiento siguiente: encrisoles :de porcelana -se .colocan .0., 7 -gr -desoxido .de :magne.sio -de .pureza espec^trál y 40 .gr de terfeniLo. E-ste .se'.ha fundido :previamente --en. el recipiente que¡lo -.contiene, agitando ̂ para que la:muestra sea .homogénea ¡y representativa, ypasándola al crisol, que se pasa.después de -solidificado y frío. Los crisoles..conteniendo las muestras y el colector de oxido de .magnesio se colocan en un.cristalizador Pyr-ex sobre .él .que se :.pone .un gran vidrio :de ¡reloj, que:-a:su vezse cubre conuna manta de ..guata de vidrio que se sujeta-:ál ••.cristalizador conun aro-de alambre flexible. I-E1-: conjunto se coloca :~s.obre -una;placa :de calefac-ción en vitrina-con .buen tiro, cuyo .techo'debe protegerse ]también con lana devidrio fina que 'retenga lo.s vapor es condens ado s. .La f.calef acción .ha-.de :sermoderada al.principio, elevándose .gradualmente. Las fracciones ligeras des-tilan pronto, advirtiendose una condensación en el vidrio de-reloj y paredesdel cristalizador. La destilación se continua hasta casi sequedad enlos criso-

les, observándose que la guata de vidrio se impregna de materia orgánica condensada. La operación dura una jornada de trabajo. Los crisoles se calcinanligeramente con cuidado en mecheros sobre triángulo de cuarzo y luego en mu-fla a 600 °C durante una hora. Cuando las muestras contienen gran proporciónde compuestos de punto de ebullición elevado (HB) y de impurezas, la calcina-ción final ha de hacerse en corriente de oxígeno. Las muestras quedan asípreparadas para el análisis espectrografico.

Técnicas espectrográficas

a) Chispa sobre electrodos de cobre. - Esta conocida técnica (11) (12)se aplica cuando se ha extraído la muestra con ácido clorhídrico a reflujo, ocuando se destila sin empleo de colector y el residuo se disuelve en dicho áci-do. Las soluciones patrón para cada elemento se preparan a partir de produ£tos de pureza espectral Johnson Matthey y ácido clorhídrico Merck "suprapur".

Las placas patrón se obtienen excitando las soluciones patrón en ordencreciente de concentraciones, evaporando 100 p,l sobre cada electrodo. Sehan utilizado patrones de los elementos: Al, As, B, Ca, Cd, Cr, Fe, Mg,Mn, Ni, Pb y Sn, en un intervalo de concentraciones de 0,5 a 50 p*,g/ml. Seutiliza imagen sobre la rendija, chispa condensada de 31. 000 voltios de picoy tiempo de exposición de 60 segundos.

b) Determinación de impurezas en oxido de magnesio (10). - En los ca-sos en que se han colectado las impurezas sobre oxido de magnesio, la deter-minación se ha llevado a cabo combinando los métodos de destilación fraccio-nada con óxido de galio como agente de arrastre y de combustión total con grafito como diluyente. Este ultimo método se ha aplicado a los elementos Al,Ca y Si que presentan óxidos refractarios, diluyendo la muestra con igual cantidad de grafito y empleando arco de corriente continua de 15 amperios. Elgrafito actúa como regulador y se emplea el propio magnesio como patrón in-terno.

La destilación fraccionada se aplica a los elementos B, Cd, Cu, Fe,Mn, Ni, Pb, Sn y Zn. El portador, óxido de galio, se emplea en una propor-ción del 5 por ciento y sirve como patrón interno. El boro y el cadmio, pre-sentes normalmente en las muestras en concentraciones muy bajas, se deter-minan por comparación visual. Las concentraciones de impurezas en los pa-trones son las siguientes:

Cd y Li 0 ,4 - 20 ppmCu, Ni, Pb y Sn 4 - 200 ppmMn y Si 10 - 500 ppmAl, Ca, Fe y Zn 20 - 1. 000 ppmZr 100 - 5. 000 ppm

Las determinaciones cuantitativas se hacen impresionando, por cuadruplicado, en la misma placa, las muestras y los patrones correspondientes.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Sensibilidades

En la Tabla I aparecen las especificaciones que fijan el máximo de im-purezas admisible en un compuesto de este tipo que ha de ser usado como re-frigerante orgánico en un reactor nuclear, junto con los límites de sensibilidadobtenidos en cada uno de los métodos citados para las muestras más represen-tativas. El Cd y el Li, aunque no incluidos en las especificaciones, se han de-terminado por ser elementos de gran sección eficaz. En general, se han con-siderado los elementos que se encontraron en el análisis cualitativo. As, Cry Mo, determinados en principio por el método de chispa en cobre, siempreaparecieron por debajo del límite de detección, por lo que no se incluyeron enlos patrones de impurezas en magnesio. Magnesio y cobre se excluyen recí-procamente en ambos métodos y cinc y circonio solamente se determinan enel segundo método, aunque el circonio no se ha encontrado nunca.

La sensibilidad de cada método está condicionada por la cantidad demuestra de partida. Ya se dijo que uno de los inconvenientes del método demineralizacion de Carius es la pequeña cantidad de muestra que se trata. Lasensibilidad del método espectrográfico de determinación de impurezas en óx_i_do de magnesio como matriz no seria suficiente para ciertos elementos si noexistiera la concentración previa que supone la preparación de la muestra porvolatilización de la materia orgánica, consiguiéndose los resultados que figu-ran en la citada Tabla I.

TABLA i

Especificaciones y límites de sensibilidad (ppm)

Elemento Especificaciones Chispa en cobre

AlAsB ..CaCdCrCuFeLi .MgMnMoNi .PbSi .SnZnZr .

1.00,50,5

10,0

1.02,0

10,0

1,00,21,03,04,03,01,01,01,0

0,50,50,210,50,5

0,5

0,50,20,060,50,50,20,2

Imp. en MgO

0,6

0,0110,01

0,210,1

0,2

0,10,210,10,31,0

Discusión de los resultados

Es necesario destacar la importancia que tiene la toma y preparaciónde muestra. No es fácil tomar una muestra representativa, sobre todo des-de el punto de vista de que las impurezas estén homog ene amenté repartidas.Por esta razón no se han hecho estudios estadísticos que reflejarían funda-mentalmente los errores de toma de muestra, aparte de la laboriosidad de lapreparación de las mismas, para obtener un numero elevado de experiencias.Se recomienda la fusión de las muestras sólidas y la toma de muestras en es-tado fundido, previa agitación de la masa.

En la Tabla II aparecen los resultados del método de chispa en cobreaplicado a dos muestras de un mismo lote de Gilotherm, después de haberhecho la extracción de las impurezas con HC1 a reflujo. Los valores para elboro son anormalmente altos, pues en sucesivos análisis de este tipo de muéstras no volvieron a repetirse.

En la Tabla III se dan una serie de resultados del método aplicado ge-neralmente para muestras liquidas, como Gilotherm: destilación en vacío enpresencia de oxido de magnesio y métodos espectrograficos de combustión total y destilación fraccionada. La concordancia de resultados es aceptable.

La Tabla IV muestra los resultados de la aplicación a muestras líqui-das, del método de evaporación en crisol dentro de un cristalizador, como yase explicó, usando también óxido de magnesio como colector. Las muestrastienen un contenido en impurezas semejante. Sin embargo, el proceso de vo-latilización en este método no es regular, presentándose el riesgo de proyec-ciones, que puede evitarse con una calefacción muy lenta, lo que alarga laoperación extraordinariamente.

En la Tabla V se comparan los resultados obtenidos sobre una mismamuestra sólida por los dos métodos espectrograficos, eliminando la materiaorgánica por evaporación como en el caso anterior, con o sin oxido de magnesio, y disolviendo el residuo en este ultimo caso con acido clorhídrico.

En las Tablas VI y VII se comparan los resultados del método paramuestras sólidas, obtenidos sobre dos tipos de muestras: terfenilo OMP dela casa Progil y Santowax R. La dispersión de resultados hace que considere^mos al método como semicuantitativo, pero suficiente para resolver el pro-blema que se nos ha planteado.

Este método para muestras sólidas ha sido aplicado a la determinaciónde hierro y níquel en dos muestras de polifenilos, dentro de un programa deanálisis cooperativo entre seis laboratorios, organizado por la Euratom (La-boratorios de Ispra, Italia), con buenos resultados.

TABLA II

Muestras de Cüotherm (Método de chispa en cobre)

B ..CdAICaCrFeMnNiPbSn

1

5< 0,5

0,7>5O< 0.5

0,7< 0,5< 0,5< 0.5

0,8

/ug/ml

n.d.n.d.

2

5< 0,5

0,940

< 0,50,7

< 0,5< 0,5< 0,5

1

a

Mgrn

n.d.n.d.n.d.

n.d. = no detectado.

TABLA IIIMuestras de Gilotherm (destilación vacio y método con MgO)

BCd ....Cu ....FeMn ....NiPbSnZnAlCaZrLi

] 1

! 0,2 -fig/mli < 0,02 n.d:i <0 ,2i 4i <0 ,6 n.d.i 0,6¡ <0,2< 0,2 n.d.

' < 1 n.d.; 11 <0,3• < 6 n.d.

—

2

0,1<0,02<0,2

5<0,6

0,6<0,2<0,2< 1 n.d.

1<0,9<6 n.d.<0,l

3

0,2<0,02<O,2

5< 0,6 n.d.

0,5<0,2<0,2< 1 n.d.

0,9<0,9<6 n.d.<0,l

4

0,5<0,02« 0,2

' ¿2,5i <0,61 <0,5! <0,2< 0,2 n.d.

: < 1 n.d.2,50,9

—<0,l

5

0,5<0,02«0,2¿2,5<0,6<0,5<0,2<0,2< 1

2<0,9

—<0,l

6

i 0,6i < 0,02i « 0,2I 4

n.d.

<0,6¿0,5«0,2<0,2< 1

20.9

< 6<0, l

n.d.

n.d.n.d.

n.d.n.d.

TABLA IVMuestras líquidas (evap. crisol y método imp. en MgO)

B .CdCuFe .MnNi .PbSn .ZnAl .CaSi ..Zr .Li .

HB-20

n.d.

0,1 /xg/ml<0.01 n.d.

31

<0,2¿ 0.1<0,2< 0,1 n.d.< 0,3 n.d.

0,6¿0,2

3n.d.

0,05

HB-40

n.d.

0,1 Mg/r<0.01 n.d.

31

<0,2¿ 0,1<0,2<0, l n.d.<0,3 n.d.

0,6<0,2

4< 1 n.d.<0,05

OMP-H

<0.2 fig'ml0.01

10

<

<

<

<<

20.2 n.d.0.10.2

0,3 n.d.0,60,231 n.d.0,05

8

TABLA V

Muestra de Progil OM-2 (ambos métodos)

Chispa en cobre

AlAsBCaCdCoCrCuFeMgMoMnNiPbSnZnZr

0,5<0,5Í£ 0,2

1

<0,6£ 0.06

1,50,5

<0,06<0,2¿0,1<0,5<0,2

PPm

Base MgO

0,6 ppm

0,03: 1: 0,01 n.d.

:0,21,7

:0,20,1

:0,2:0,l:0,2: l n.d.

TABLA VI

Muestras de Progil OMP (evap. sobre MgO)

Elemento

AlBCaCdCuFeMnNiPbSiSnZnZr

>

1

40.140,01360.30.13

100.10,5

ppm

< 3 n.d.

<>

<

><

<

2

2 ppm0,0320,01360.30,1

100,10,63 n.d.

<

<<

>•

<

3

5 ppm0,130,013 .30,20,11

0,113 n.d.

<

<<

>

<

4

60,240,010,140,20,10,2

0,20,53

ppm

n.d.n.d.

n.d.

TABLA VII

Muestras de Santowax R (evap. sobre MgO)

Elemento 1 3

AlB .CaCdCuFeMnNiPbSiSnZnZr

0,60,0130,010,260.2 n.d.0,10,2

100,1 n.d.0,3 n.d.3 n.d.

<0,60,01

< 1<0,01 n.d.<0,2

7<0,2

0,16

<o',3<3

n.d.n.d.n.d.

0.60,05

< 1<0,01 n.d.

34

<0,2<0,l^ 1

40,11

< 3 n.d.

0,90,03

<0,01 n.d.<0,2

5<0,2

0,16

<0Í3<3

n.d.n.d.

n.d.n.d.n.d.

BIBLIOGRAFÍA

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Junta de Energía Nuclear, Divisio'n de Químjca, Madrid."Determinación espectrografica de impurezas me

talicas en refrigerantes orgánicos para reactoresnucleares".MARTIN MUÑOZ, M.; ALVAREZ GONZÁLEZ, F. (1969) 9 pp. Vil tabls. 12 refs.

Se describe un método espectrográfico para la determinación de impurezas me-tálicas en compuestos orgánicos usados como refrigerantes en reactores nucleares.En las muestras sólidas se elimina la materia orgánica por volatilización controlada seguida de calcinación en presencia de óxido de magnesio como colector. Enlas muestras líquidas la destilación se efectúa en vacío. El residuo se analizaespectrográficamente por los métodos de destilación fraccionada con óxido de ga-lio COITO agente de arrastre y de combustión total con grafito como diluyante. Secomparan los resultados con los obtenidos por eliminación de la materia orgánica

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talicas en refrigerantes orgánicos para reactoresnucleares",

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tálicas en compuestos orgánicos usados como refrigerantes en reactores nucleares.En las muestras sólidas se elimina la materia orgánica por volatilización controlada seguida de calcinación en presencia de óxido de magnesio como colector. Enlas muestras líquidas la destilación se efectúa en vacío. El residuo se analizaos|»ectrográficamente por los métodos de destilación fraccionada con óxido de ga-lio como agente de arrastre y de combustión total con grafito como diluyente. Secomparan los resultados con los obtenidos por eliminación de la materia orgánica

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talicas en refrigerantes orgánicos para reactoresnucleares".

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télicas en compuestos orgánicos usados como refrigerantes en reactores nucleares.En las muestras sólidas se elimina la materia orgánica por volatilización contro-lada seguida de calcinación en presencia de óxido de magnesio como colector. Enlas muestras líquidas la destilación se efectúa en vacío. El residuo se analizaespectrográficamente por los métodos de destilación fraccionada con óxido de ga-lio como agente de arrastre y de combustión total con grafito cono diluyente. Socomparan los resultados con los obtenidos por eliminación de la materia orgánica

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talicas en refrigerantes orgánicos para reactoresnucleares".

I, M.; ALVAREZ GONZÁLEZ, F. (1969) 9 pp. Vil tablas. 12 refs.Se describe un método espectrográfico para la determinación de impurezas me-

tálicas en compuestos orgánicos usados como refrigerantes en reactores nucleares.En las muestras sólidas se elimina la materia orgánica por volatilización contro-lada seguida de calcinación en presencia de óxido de magnesio como colector. Enlas muestras líquidas la destilación se efectúa en vacío. El residuo se analizaespectrográficamente por los métodos de destilación fraccionada con óxido de ga-lio como agente de arrastre y de combustión total con grafito como, diluyente. Secomparan los resultados con los obtenidos por eliminación rífi la matrn-ia nmanira

sin colector, disolviendo el residuo en ácido clorhídrico y aplicando el mé- sin colector, disolviendo el residuo en ácido clorhídrico y aplicando el mé-

todo espectrográf i co de chispa en cobre. Los límites de detección están por todo espectrográf i co de chispa en cobre. Los límites de deteccio'n están por

debajo de los máximos de impurezas admisibles. debajo de los máximos de impurezas admisibles.

sin colector, disolviendo el residuo en ácido clorhídrico y aplicando el mé— sin colector, disolviendo el residuo en ácido clorhídrico y aplicando el mé-todo espectrográfico de chispa en cobre. Los límites de detección están por todo espectrográfico de chispa en cobre. Los límites de detección están por

debajo de los máximos de impurezas admisibles. debajo de los máximos de impurezas admisibles.

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"Spectrographic determination of raetallic impurj.ties in organic coolants for nuclear reactor si'MARTIN MUÑOZ, H . ;- ALVARES GONZÁLEZ, F . ( 1 9 6 9 ) 9 p p . V i l T a b l s . 1 2 r e f s .

A spectrochemical method for determining metallic impurities in organic coo-lants for nuclear reactors is given. The organic matter in solid samples is el i—minated by controlled distil lation and dry ashing in the presence of magnesiumoxide as carrier. Liquid,samples are vacuum distillated.r The residue is analyzedby carrier distil lation and by total burning techniques.

The analytical results are discused and compared with those obtained destro-ying the organic raatter without carrier and using the copper spark technique.

Junta de Energía Nuclear, División de Química, Madrid"Spectrographic determination of metallic impuri

ties in organic coolants for nuclear reactors".MARTIN MUÑOZ, M. ; ALVAREZ GONZÁLEZ, F . ( 1 9 6 9 ) 9 p p . V i l t a b l s . 1 2 r e f s .

A spectrochemical method for determining metallic impurities in organic coo-lants for nuclear reactors is given. The organic matter in solid samples is el i —minated by controlled distil lation and dry ashing in the presence of magnesiumoxide as carrier. Liquid samples are vacuum distillated. The residue is analyzedby carrier distil lation. and by total burning techniques.

The analytical results are discused and compared with those obtained destro-ying the organic matter without carrier and using the copper spark technique.

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Junta de Energía Nuclear, División de Química, Madrid."Spec t rog raph ic d e t e r m i n a t i o n of me ta l l i c impurjL

ties in organic coolants for nuclear reactors".MARTIN MUÑOZ, M.; ALVAREZ GONZALES, F. (1969) 9 pp. Vil tabls. 12 refs.

A spectrochemical method for determining metallic impurities in organic coo-lants for nuclear reactors is given. The organic matter in solid samples is eli-minated by controlled distillation and dry ashing in the presence of magnesiumoxide as carrier. Liquid samples are vacuum distillated. The residue is analyzedby carrier distillation and by total buming techniques.

The analytical results are discused and compared with those obtained destro-ying the organic matter without carrier and using the copper spark technique.

J . .E . .N. . 2 1 1 - D . Q . . / I 73

Junta de Energía Nuclear, División de Química, Madrid."Spectrographic determination of metallic impuri

ties in organic coolants for nuclear reactors".MARTIN MUÑOZ, H . ; ALVAREZ GONZALES, F . ( 1 9 6 9 ) 9 p p . V i l t a b l s . 1 2 r e f s .

A spectrochemical method for determining metallic impurities in organic coo-lants for nuclear reactors is given. The organic matter in solid samples Is eli-minated by controlled distillation and dry ashing in the presence of magnesiumoxide as carrier. Liquid samples are vacuum distillated. The residue 1s analyzedby carrier distillation and by total burning techniques.

The analytical results are discused and compared with those obtained destro-ying the organic matter without carrier and using the copper spark technique.