120

DISCUSION

Muchos autores, Klug y Alexander (1974), Peiser, Rooksby y Wilson (1960), Jeffery

(1971), Hammond (1997), Warren (1990), Dinnebier y Billinge (2008), entre otros, han escrito

textos relacionados a la asignatura Difracción de rayos X II, dirigidos generalmente a

estudiantes de ciencias e ingenierías química, mineralógica y metalúrgica; en los que se

exponen, de manera muy extensa, los principales métodos experimentales para su aplicación en

el análisis de las sustancias policristalinas. En estos textos, la inserción de tablas, gráficos y

fotografías limitan la presentación de problemas resueltos y prácticas experimentales. Otros,

Azaroff (1968), Cullity (1978), Bloss (1971), Woolfson (1997), presentan una teoría más

moderada que acompañan con pocos ejemplos y presentan al final de cada capítulo una lista de

problemas propuestos. Muy pocos, Barret (1967), Clark (1955), Azaroff y Buerger (1958),

Henry, Lipson y Wooster (1961), orientan sus textos a aplicaciones específicas de los rayos X

con muy pocos ejemplos. Sólo Azároff y Donahue (1969) han enfocado en su obra el estudio

de la difracción de los rayos X desde el punto de vista del experimento de laboratorio, en un

texto escrito en idioma inglés, donde se presentan experimentos haciendo uso de cámaras de

difracción y un difractómetro convencional de rayos X de geometría - 2.

En la actualidad, los difractómetros de rayos X han evolucionado y su operación, el

registro y el análisis de los datos se realizan por medio de software, lo cual es explicado en los

respectivos manuales de operación de los equipos y no en textos, como lo hace Hermbecker

(2005) específicamente para el equipo de rayos X de PHYWE con el que cuenta el Laboratorio

de Difractometría de nuestra Facultad. Asimismo, los textos no explican el uso de los diversos

programas informáticos especializados que han sido desarrollados recientemente para simular

la creación de estructuras cristalinas y la ejecución de diversas situaciones experimentales.

El texto “DIFRACCIÓN DE RAYOS X II: UN ENFOQUE EXPERIMENTAL”, a

diferencia de los citados, presenta en forma detallada, clara y precisa las pautas para la

ejecución y simulación de una diversidad de experimentos relacionados con los métodos

121

experimentales de la Difracción de los rayos X que se aplican en la determinación y el análisis

de las sustancias policristalinas; con un enfoque teórico-experimental que incluye el uso de

tecnologías informáticas, lo que le permitirá ser usado ventajosamente para el desarrollo

sistemático y concreto de la asignatura Difracción de rayos X II que se imparte a los

estudiantes de ciencias e ingenierías. El detalle en el diseño, el montaje y las pautas para la

ejecución de los experimentos, también marca una sustancial diferencia con el enfoque

propuesto en otros textos.

Por lo expuesto, se puede concluir que mediante el uso del texto “DIFRACCIÓN DE

RAYOS X II: UN ENFOQUE EXPERIMENTAL” es posible:

1. Conseguir una introducción equilibrada de los fundamentos relacionados a los métodos

experimentales de la difracción de los rayos X que se aplican en la determinación y el

análisis de las sustancias policristalinas, con énfasis en el trabajo en el laboratorio.

2. Desarrollar las habilidades, las destrezas y el análisis crítico de los estudiantes y, asimismo,

su capacidad para trabajar en equipo.

3. Ejecutar experimentos que permiten al estudiante observar el uso de herramientas

informáticas para el estudio de diversos aspectos de las estructuras cristalinas.

4. Realizar el análisis cualitativo y cuantitativo de ciertas sustancias cristalinas por difracción

de rayos X a nivel introductorio.

5. Proporcionar a los estudiantes de ciencias e ingenierías química y metalúrgica una base

experimental sólida para el trabajo posterior en el laboratorio de otras asignaturas a nivel

de posgrado relacionadas con esta técnica.

6. Iniciar a los estudiantes de ciencias e ingenierías química, mineralógica y metalurgia en el

método científico de comprobación de hipótesis a través de los experimentos presentados.

7. En contraste con los textos elaborados por otros autores, hacer más dinámico, ameno y

fácil el proceso de enseñanza-aprendizaje de la asignatura Difracción de rayos X II.

122

REFERENCIALES

1. AZÁROFF, LEONID V. Elements of x-ray Crystallography, New York: McGraw-HillBook Company, 1968.

2. AZÁROFF, LEONID V. AND BUERGER, MARTIN J. The powder method in X-raycrystallography, New York: McGraw-Hill Book Company, 1958.

3. AZÁROFF, LEONID V. AND DONAHUE RAYMOND J. Laboratory experiments inx-ray crystallography, New York: McGraw-Hill, 1969.

4. BUERGER, MARTIN J. X – Ray Crystallography; New York: John Willey & Sons,1952.

5. BARRET, CHARLES S. Estructura de los Metales, Madrid: Aguilar, S.A., 1967.

6. BLOSS, F. DONALD. Crystallography and Crystal Chemistry, New York: Holt,Rinehart and Winston, Inc., 1971

7. CLARK, GEORGE L. Applied X-rays, New York: Mc Graw-Hill Book Company, Inc.,1955.

8. CULLITY, BERNARD D. Elements of x-ray Diffraction, Massachusetts: Addison-Wesley Publishing Company, Inc., 1978.

9. DINNEBIER, ROBERT AND BILLINGE, SIMON. Powder Diffraction: Theory andPractice, Cambridge: RSC Publishing, 2008.

10. HAMMOND, CHRISTOPHER. The Basics of Crystallography and Diffraction,Oxford: Oxford University Press, 1997.

11. HENRY, NORMAN F., LIPSON, HENRY AND WOOSTER WILLIAM A. TheInterpretation of x-ray Diffraction Photographs, London: MacMillan & Co. Ltd., 1961.

12. HERMBECKER, KLAUS. Handbook Physics - X-Ray Experiments, Göttingen:PHYWE Series of Publication, 2005.

13. JEFFERY, J.W. Methods in X-Ray Crystallography, London: Academic Press Inc. Ltd.,1971.

14. KLUG, HAROLD P. AND ALEXANDER LEROY E. X-Ray Diffraction Proceduresfor Polycrystalline and Amorphous Materials, New York: John Wiley and sons, Inc.,1974.

15. PEISER, H.S., ROOKSBY, H.P. AND WILSON J.C. X-ray diffraction bypolycrystalline materials, London: Chapman & Hall, Ltd., 1960.

16. WARREN, BERTRAM. X-ray Diffraction, New York: Dover Publications, Inc, 1990.

17. WOOLFSON M.M. An Introduction to X-Ray Crystallography; Cambridge: CambridgeUniversity Press, 1997.

123

APÉNDICE

Contiene Tablas, Cuadros y Sílabo de la asignatura que han sido elaborados por el autor del

proyecto, según se indica:

Tabla N° 1.- Constantes Físicas

Tabla N° 2.- Filtros para la supresión de radiación K

Tabla N° 3.- Ecuaciones para determinar la distancia entre planos

Cuadro N° 1.- Cargado de la película

Cuadro N° 2.- Revelado de la película

Sílabo de la asignatura Difracción de rayos X II.

124

Tabla N° 1.- CONSTANTES FÍSICAS

Denominación Notación Valor

Carga elemental eC10602177,1 19

101080,4 esu

Constante de Coulomb04

1k

229 C/Nm10987551,8

Constante de Boltzmann’s k 231038,1 J/ºK

Constante de Planck hJs10626076,6 34

1510135,4 eV.s

Magnetón de Bohre

B m2

em

T/J10274015,9 24

Masa del electrón em Kg10109390,9 31

Masa del neutrón nm Kg10674929,1 27

Masa del protón pm Kg10672623,1 27

Número de Avogadro AN mol/particulas10022137,6 23

Permeabilidad del espacio libre 0 27 A/N104

Permitividad del espacio libre 0 2212 mN/C109,8

Velocidad de la luz c s/m10997924,2 8

Cuadro elaborado por el autor del proyecto en base a recopilación bibliográfica.

Tabla N° 2.- Filtros para la supresión de radiación K

Blanco Filtro

Haz incidente

)K(I

)K(I

Espesor del filtro para

1

500

)K(I

)K(I

en el haz transmitidoincident

trans

)K(I

)K(I

mg/cm2 Pulg.

Mo Zr 5,4 70 0,0043 0,30

Cu Ni 7,5 18 0,0008 0,42

Co Fe 9,4 13 0,0006 0,47

Fe Mn 9,0 12 0,0006 0,47

Cr V 8,5 9 0,0006 0,48

Cuadro elaborado por el autor del proyecto en base a recopilación bibliográfica.

125

Tabla N° 3.- Ecuaciones para determinar la distancia entre planos

Sistema Ecuación

Cúbico2

222

2 a

)kh(

d

1

Tetragonal2

2

2

22

2 ca

kh

d

1

Hexagonal 2

2

2

22

2 ca

kkhh

3

4

d

1

Romboédrico)cos2cos31(a

)cos(cos)hkkh(2sen)kh(

d

1322

22222

2

Ortorrómbico2

2

2

2

2

2

2 cb

k

a

h

d

1

Monoclínico

ca

cosh2

cb

senk

a

h

sen

1

d

12

2

2

22

2

2

22

Triclínico

)hS2kS2hkS2SkShS(V

1

d

1132312

233

222

2112

Donde:

)coscoscos2coscoscos1abcV 222

22211 sencbS

22222 sencaS

22233 senbaS

)coscos(cosabcS 212

)coscos(cosbcaS 223

)coscos(coscabS 213

Cuadro elaborado por el autor del proyecto en base a recopilación bibliográfica.

126

Cuadro N° 1.- CARGADO DE LA PELICULA

1

En el porta películas, llevar la palanca decontrol a la posición L.

2

Sujetar el sobre que contiene la película einsertar el extremo del borde metálico en elporta películas. Asegurarse de que el ladoque lleva las indicaciones THIS SIDETOWARD LENS mire hacia el objetivo. Nopresionar la zona que lleva la indicación DONOT PRESS HERE, porque aquí seencuentra la ampolla que tienen loscompuestos reveladores.

3

Empujar el sobre hasta la mitad, desplazar lamano que lo sujeta hacia el extremo y luegoempujar el sobre hasta el fondo del portapelículas.

4

Cuando el sobre está insertado porcompleto, las lengüetas (j) quedan alineadascon el borde del porta películas y se ven enla entrada.

127

Cuadro N° 2.- REVELADO DE LA PELICULA

1

Llevar la palanca de control del portapelículas hacia la posición P.

2

Sujetar firmemente el sobre y tirar de unasola vez hasta sacarlo del porta películas.Tirar continuamente, a velocidad media, sindetenerse. Debe percibir una ligeraresistencia en el momento en que el bordemetálico del sobre llega a los rodillos delporta películas, pero continuar tirando sinvacilar. Los rodillos se separarán dejandopasar el borde del sobre.

3

Esperar a que pase el tiempo de reveladorecomendado, según las instrucciones de lapelícula. En nuestro caso, el tiempo deprocesado es aproximadamente unos 20segundos a 21ºC .Sacar la imagen del sobre, sujetando las doslengüetas (k) con los pulgares y curvandoligeramente hacia atrás las dos aletas.

4

Ejerciendo una presión moderada, rasgar elsobre y abrirlo hasta el borde metálico.

5

Sujetar con el pulgar izquierdo el negativo yla cubierta delgada de papel y levantarrápidamente con la mano derecha lafotografía que saldrá del sobre. Tenercuidado con los ácidos que existen en elsobre, si hubiera algún contacto lavarse conabundante agua. Para conservar mejor lapelícula pintar está con el ácido que vienendentro del empaque de la película Polaroid.

128

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAOFACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMATICA

ESCUELA PROFESIONAL DE FÍSICA

SILABO

I. DATOS GENERALES DE LA ASIGNATURA

1.1 Nombre del curso : DIFRACCION DE RAYOS X II1.2 Código - Grupo Horario : FI 510 - 01 F1.3 Carácter : Electivo1.4 Requerimiento : FI 5091.5 Horas de clase : Teoría (02), Laboratorio (03)1.6 Créditos : 031.7 Semestre Académico :1.8 Profesor : Lic. Carlos Quiñones Monteverde

II. OBJETIVOS

2.1 OBJETIVO GENERAL

Describir la aplicación de los métodos experimentales de la difracción de los rayosX en el estudio de los agregados policristalinos y sus análisis químicos y, losprincipios de la fluorescencia y la absorción de los rayos X.

2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS

2.2.1 Introducir en forma equilibrada los fundamentos de las medidasdifractométricas para la orientación de monocristales, la determinación deestructuras cristalinas y su aplicación en el estudio de texturas y losanálisis químicos cualitativo y cuantitativo.

2.2.2 Comprender las técnicas de fluorescencia y absorción de los rayos X y suaplicación en el estudio de las sustancias.

2.2.3 Desarrollar las habilidades, destrezas y análisis crítico de los estudiantes através del trabajo experimental.

2.2.4 Realizar experimentos para mostrar la aplicación de la difracción de rayosX en la determinación de estructuras cristalinas, el análisis cualitativo ycuantitativo de sustancias policristalinas y la determinación de texturas.

2.2.5 Aplicar el programa Carine Crystallography 3.1 para simular una variedadde situaciones experimentales.

III. SUMILLA

Medidas difractométricas, Orientación de monocristales, Estructura de agregadospolicristalinos. Determinación de estructuras cristalinas. Medida precisa de parámetrosde red. Determinación de diagramas de fase. Análisis químico por difracción de rayosX. Análisis químico por fluorescencia y absorción. Medida de esfuerzos.

IV. CRONOGRAMA

129

Semana 01. MEDIDAS DIFRACTOMÉTRICAS

Aspectos generales del difractómetro de rayos X. Óptica de los rayos X.Cálculos de intensidad. Contadores proporcionales. Contadores Geiger.Contadores de centelleo. Medidores de tasas de conteo. Uso demonocromadores.Laboratorio N° 1: Calibración del equipo de rayos X.

Semana 02. ORIENTACIÓN DE MONOCRISTALES

Introducción. Método de Laue de retroreflexión. Método de Laue detransmisión. Método difractométrico. Montaje de un cristal en unaorientación requerida.Laboratorio N° 2: Monocromatización de los rayos X del molibdeno

Semana 03. ESTRUCTURA DE LOS AGREGADOS POLICRISTALINOS

Introducción. Tamaño de grano. Tamaño de partícula. Perfección delcristal. Profundidad de penetración de los rayos X. Orientación del cristal.Textura de alambres. Textura de lámina.Laboratorio N° 3: Monocromatización de rayos X del cobre

Semana 04. DETERMINACION DE ESTRUCTURAS CRISTALINAS I

Introducción. Tratamiento preliminar de los datos. Indexado de patrones decristales cúbicos. Indexado de patrones de cristales no cúbicos: métodográfico.Laboratorio N° 4: Orientación del cristal LiF por el Método de Laue

Semana 05. DETERMINACION DE ESTRUCTURAS CRISTALINAS II

Indexado de patrones de cristales no cúbicos: método analítico. Efecto de ladistorsión de la celda en el patrón de polvo. Determinación del número deátomos en una celda unitaria. Determinación de posiciones atómicas.Ejemplo de determinación de estructura.Laboratorio N° 5: Textura de láminas con Carine Crystallography 3.1

Semana 06. MEDIDA PRECISA DE PARAMETROS

Introducción. Cámaras Debye-Scherrer. Cámaras focalizadoras deretroreflexión. Cámaras pinhole. Difractómetros. Método de los mínimoscuadrados. Método de Cohen.Laboratorio N° 6: Examen de textura de lámina

Semana 07. DETERMINACION DE DIAGRAMAS DE FASE

Principios generales. Soluciones sólidas. Determinación de curvas solvus:método de la desaparición de fases. Determinación de curvas solvus:método paramétrico. Sistemas ternarios.Laboratorio N° 7: Patrones de difracción con Carine Crystallography 3.1

130

Semana 08. EXAMEN PARCIAL (EP)Examen Parcial de Laboratorio (PL)

Semana 09. TRANSFORMACION ORDEN-DESORDEN

Introducción. Orden de gran rango en AuCu3. Otros ejemplos de orden degran rango. Detección de líneas de super redes. Orden de corto rango yclustering.Laboratorio N° 8: Determinación de estructuras cúbicas

Semana 10. ANALISIS QUIMICO POR DIFRACCION I

Introducción. Análisis cualitativo: principios básicos. Método Hanawalt.Ejemplos de análisis cualitativo. Dificultades prácticas.Laboratorio N° 9: Determinación de estructuras fcc

Semana 11. ANÁLISIS QUIMICO POR DIFRACCION II

Análisis cuantitativo. Principios básicos. Método de comparación directa.Método estándar interno. Dificultades prácticas.Laboratorio N° 10: Determinación de estructuras bcc

Semana 12. ANÁLISIS QUIMICO POR FLUORESCENCIA I

Principios generales. Espectrómetros. Intensidad y resolución. Contadores.Laboratorio N° 11: Determinación de estructuras hexagonales

Semana 13. ANÁLISIS QUIMICO POR FLUORESCENCIA II

Análisis Cualitativo. Análisis Cuantitativo. Espectrómetros automáticos.Análisis no dispersivos. Medidas de espesores.Laboratorio N° 12: Determinación de estructuras tetragonales

Semana 14. ANALISIS QUIMICO POR ABSORCION

Introducción. Método del borde de absorción. Método de absorción directa:haz monocromático. Método de absorción directa: haz policromático.Aplicaciones.Laboratorio N° 13: Determinación precisa del parámetro de red del

ClNa.

Semana 15. MEDIDA DE ESFUERZOS I

Introducción. Esfuerzos aplicados y esfuerzos residuales. Esfuerzosuniaxiales. Esfuerzos biaxiales. Técnica experimental: cámara pinhole.Técnica experimental: difractómetro.Laboratorio N° 14: Análisis cualitativo

Semana 16. EXAMEN FINAL (EF)Examen Final de Laboratorio (FL)

131

Semana 17. EXAMEN SUSTITUTORIO (ES)Entrega de notas finales

V. MÉTODOS Y TÉCNICAS DE ENSEÑANZA

Exposiciones de clases magistrales teórico-práticas utilizando pizarra y mediosaudiovisuales dentro de la concepción moderna del proceso ENSEÑANZA-APRENDIZAJE por objetivos, complementadas, con sesiones experimentales en elLaboratorio y el uso de computador personal.

Se usará pizarra, tizas, mota, transparencias, diapositivas, retroproyector, plumones,libros, apuntes de clases y manuales, computadora personal, software especializado,materiales y equipos de laboratorio.

VI. MÉTODO DE EVALUACIÓN

El sistema de calificación usado en cada una de las evaluaciones es vigesimal, deacuerdo a lo indicado:

1. Se tomarán dos (02) exámenes parciales (EP y EF) de naturaleza teórico-práctico yun (01) examen sustitutorio (ES) cuya nota reemplazará a la más baja calificaciónobtenida en los exámenes parciales o al examen parcial no rendido.

2. Se considerará una (01) nota de Exposición Oral (EO) obtenida de promediar la notaasignada a la presentación de los temas desarrollados y las notas correspondientes alas sustentaciones orales.

3. Se considerará una (01) nota de Laboratorio (NL) obtenida de promediar los dos (02)exámenes parciales de Laboratorio (PL y FL) y el promedio de notas de informes(PI) de las experiencias realizadas con asistencias acreditadas, de acuerdo a lasiguiente fórmula:

3

PIFLPLNL

4. La nota final del curso (NF) se obtendrá de acuerdo a la fórmula:

4

NL+EO+EF+EP=NF

5. Para aprobar la asignatura el estudiante deberá alcanzar el promedio mínimo de 10.5en la nota final del curso y acreditar como mínimo el 70% de asistencias a clases.

VII. BIBLIOGRAFIA

7.1 Bibliografía Básica

CULLITY B. D.; X-ray Diffraction; Addison Wesley Publishing Company, Inc.,Massachusetts 1978.

7.2 Bibliografía Complementaria

132

DINNEBIER, ROBERT AND BILLINGE, SIMON. Powder Diffraction: Theoryand Practice, Cambridge: RSC Publishing, 2008.

HAMMOND, C., The Basics of Crystallography and Diffraction, Oxford: OxfordUniversity Press, 1997.

BLOSS F. DONALD; Crystallography and Crystal Chemistry; Holt, Rinehart andWinston, Inc. New York 1971.

JEFFERY, J.W.; Methods in X-Ray Crystallography, Academic Press Inc. Ltd.,London 1971.

WARREN, BERTRAM. X-ray Diffraction, New York: Dover Publications, Inc,1990.

WOOLFSON M.M.; An Introduction to X-Ray Crystallography; Cambridge:Cambridge University Press, 1997.

Bellavista, Febrero 2011

Lic. Carlos Quiñones Monteverde

133

ANEXOS

Contiene Tablas de valores usados en el desarrollo del presente proyecto de investigación,

según se indica:

Tabla Nº 1.- Longitudes de onda de algunas líneas características de emisión y bordes de

absorción.

Tabla Nº 2.- Coeficientes de absorción másico

Tabla Nº 3.- Ángulos interplanares en cristales cúbicos

Tabla N° 4.- Números y Pesos Atómicos internacionales

Tabla Nº 5.- Conjunto de cocientes d12 para el indexado de cristales isométricos.

Tabla N° 6.- Conjunto de cocientes 2 2 2h k para el indexado de cristales cúbicos

134

Tabla N° 1.- Longitudes de onda (en Angstroms) de algunas líneas características de emisión ybordes de absorción

Elemento

Z KPromedio

K2 K1 K1 KBorde

L1 LIII

BordeFuerte muy fuerte Débil Muy fuerte

NaMgAlSiP

1112131415

11,909009,888908,339167,127736,15490

11,909009,888908,336697,125286,15490

11,617009,558007,981006,768105,80380

9,511707,951106,744605,78660

SClAKCa

1617181920

5,374714,730504,194563,744623,36159

5,371964,727604,191623,741223,35825

5,031694,40310

3,453803,08960

5,018204,396903,870703,436453,07016

ScTiVCrMn

2122232425

2,29092

3,034522,752072,507292,293512,10568

3,031142,748412,503482,289622,10175

2,779502,513812,284342,084801,91015

2,757302,497302,269022,070121,89636

FeCoNiCuZn

2627282930

1,937281,79021

1,54178

1,939911,792781,661691,544331,43894

1,935971,788921,657841,540511,43511

1,756531,620751,500101,392171,29522

1,743341,608111,488021,380431,28329

13,357012,2820

13,2887012,13090

GaGeAsSeBr

3132333435

1,343941,257971,179811,108751,04376

1,340031,254011,175811,104711,03969

1,207841,125891,057260,992120,93273

1,195671,116521,044970,979770,91994

11,313010,4560

9,67108,99008,3750

9,367108,64560

KrRbSrYZr

3637383940

0,984100,929630,879380,833000,79010

0,980100,925510,875210,828790,78588

0,878450,828630,782880,740680,70169

0,865460,815490,769690,727620,68877

7,318106,862506,448506,07020

6,863306,386805,961805,58290

NbMoTcRuRh

4142434445

0,710690,750400,713540,676000,647360,61761

0,746150,709260,673000,643040,61324

0,665720,632250,602000,572460,54559

0,652910,61977

0,560470,53378

5,724005,40625

4,845524,59727

5,222604,91250

4,368904,12960

PdAgCdInSn

4647484950

0,589800,563770,539410,516520,49502

0,585410,559360,534980,512090,49056

0,520520,497010,475070,454510,43216

0,509150,485820,464090,443870,42468

4,367604,154123,956283,771913,59987

3,908103,698303,503803,324403,15590

SbTeIXeCs

5152535455

0,474790,455750,437800,420430,40481

0,470320,451260,433290,415960,40026

0,417060,399970,383880,368460,35434

0,406630,389720,373790,358490,34473

3,439153,289093,148490,000002,89200

2,999902,855402,719402,592402,47390

135

Tabla N° 1.- Longitudes de onda (en Angstroms) de algunas líneas características de emisión ybordes de absorción (Continuación)

Elemento

Z KPromedio

K2 K1 K1 KBorde

L1 LIII

BordeFuerte Muy fuerte Débil Muy fuerte

BaLaCePrNd

5657585960

0,389640,375270,361650,348720,35648

0,385080,370700,357070,344020,33182

0,340780,327950,315790,304230,29327

0,331370,318420,306470,295160,28451

2,775202,665102,561202,462702,37010

2,362802,258302,163902,077001,99467

IlSmEuGdTb

6162636465

0,324900,313650,303260,293200,28343

0,320700,308950,298500,288400,27876

0,282090,273050,263600,254450,24601

0,000000,264620,255510,246800,23840

2,282702,199402,120602,046001,97550

0,000001,844501,775301,709401,64860

DyHoErTmYb

6667686970

0,274300,265520,257160,249110,27147

0,269570,260830,252480,244360,23676

0,237580,000000,222600,215300,20876

0,230460,222900,215650,208900,20223

1,908751,844701,784281,726301,67190

1,579001,535301,482181,432801,38608

LuHfTaWRe

7172737475

0,234050,226990,220290,213810,20759

0,229280,222180,215480,208990,20277

0,202120,195540,190070,184360,17887

0,195830,189810,183930,178370,17311

1,619431,569551,521871,476351,43286

1,341351,297121,255111,215461,17700

OsIrPtAuHg

7677787980

0,201620,195880,190370,185060,00000

0,196780,191030,185500,180180,00000

0,173600,168530,163660,158970,00000

0,167800,162860,158160,153440,14923

1,391131,351301,312981,276391,24114

1,140431,105651,072391,039941,00898

TlPbBiThU

8182839092

0,175020,170280,165700,137820,13096

0,170130,165360,160770,132800,12594

0,150130,145980,141940,117380,11138

0,144700,140770,137060,112930,10680

1,207351,175041,143850,955980,91053

0,979300,950290,923360,760620,72216

Tomada de CULLITY, B.D. Elements of x-ray Diffraction, Massachusetts: Addison-WesleyPublishing Company, Inc., 1978.

136

Tabla N° 2.- Coeficientes de absorción másico (/, cm2/g)

Elemento Z

Mo K Zn K Cu K Ni K Co K Fe K Mn K Cr K

= 0,711 = 1,436 =1,542 =1,659 = 1,790 = 1,937 = 2,103 =2,291

HeLiBeB

2345

0,180,220,300,45

0,310,541,022,51

0,370,681,353,06

0,430,871,803,79

0,521,132,424,67

0,641,483,245,80

0,741,763,907,36

0,862,114,749,37

CNOFNe

678910

0,701,101,501,932,67

4,436,85

11,4014,4020,20

5,508,51

12,7017,5024,60

6,7610,7016,2021,5030,20

8,5013,6020,2026,6037,20

10,7017,3025,2033,0046,00

13,8021,8032,2041,1057,60

17,9027,7040,1051,6072,70

NaMgAlSiP

1112131415

3,364,385,306,707,98

25,6033,0040,0049,5059,40

30,9040,6048,7060,3073,00

37,9047,9058,4075,8090,50

46,2060,0073,4094,10

113,00

56,9075,7092,80

116,00141,00

72,3095,20

117,00146,00177,00

92,50120,00149,00192,00223,00

SClAKCa

1617181920

10,0011,6012,6016,7019,80

75,0085,0093,00

119,00142,00

91,30103,00113,00143,00172,00

112,00126,00141,00179,00210,00

139,00158,00174,00218,00257,00

175,00199,00217,00269,00317,00

217,00245,00270,00330,00400,00

273,00308,00341,00425,00508,00

ScTiVCrMn

2122232425

21,1023,7026,5030,4033,50

153,00167,00186,00213,00234,00

185,00204,00227,00259,00284,00

222,00247,00275,00316,00348,00

273,00247,00275,00316,00348,00

338,00377,00422,00490,0063,60

428,00475,00530,0070,5079,60

545,00603,0077,3089,9099,40

FeCoNiCuZn

2627282930

38,3041,6047,4049,7054,80

270,00292,00325,0042,0049,30

324,00354,0049,3052,7059,00

397,0054,4061,0065,0072,10

59,5065,9075,1079,8088,50

72,8080,6093,1098,80

109,00

90,90102,00116,00123,00135,00

115,00126,00145,00154,00169,00

GaGeAsSeBr

3132333435

57,3063,4069,5074,0082,20

52,4057,6063,5069,4077,00

63,3069,4076,5082,8092,60

76,9084,2093,80

101,00112,00

94,30104,00115,00125,00137,00

116,00128,00142,00152,00169,00

144,00158,00175,00188,00206,00

179,00196,00218,00235,00264,00

KrRbSrYZr

3637383940

88,1094,40

101,20108,9017,20

83,0091,50

100,00107,00118,00

100,00109,00119,00129,00143,00

122,00133,00145,00158,00173,00

148,00161,00176,00192,00211,00

182,00197,00214,00235,00260,00

226,00246,00266,00289,00317,00

285,00309,00334,00360,00391,00

NbMoRuRh

41424445

8,5710,2012,2012,44

18,7020,2023,4025,30

126,00136,00153,00165,00

153,00164,00185,00198,00

183,00197,00221,00240,00

225,00242,00272,00293,00

279,00299,00337,00361,00

338,00360,00404,00432,00

PdAgCdInSn

4647484950

26,7028,6029,9031,8033,30

173,00192,00202,00214,00230,00

207,00223,00234,00252,00265,00

254,00276,00289,00307,00322,00

308,00332,00352,00366,00382,00

376,00402,00417,00440,00457,00

450,00483,00500,00531,00555,00

545,00585,00608,00648,00681,00

137

Tabla N° 2.- Coeficientes de absorción másico (/, cm2/g) (Continuación)

Elemento Z

Mo K Zn K Cu K Ni K Co K Fe K Mn K Cr K

= 0,711 = 1,436 =1,542 =1,659 = 1,790 = 1,937 = 2,103 =2,291

SbTeIXeCs

5152535455

35,3036,1039,2041,3043,30

245,00248,00269,00283,00298,00

284,00289,00314,00330,00347,00

342,00347,00375,00392,00410,00

404,00410,00442,00463,00486,00

482,00488,00527,00552,00579,00

589,00598,00650,00680,00715,00

727,00742,00808,00852,00844,00

BaCeTaW

56587374

45,2052,00

101,00105,00

307,00358,00136,00143,00

359,00404,00164,00171,00

423,00476,00200,00209,00

501,00549,00246,00258,00

599,00636,00305,00320,00

677,00670,00364,00380,00

819,00235,00440,00456,00

OsIrPtAuHg

7677787980

113,00118,00123,00128,00132,00

152,00160,00172,00179,00186,00

186,00194,00205,00214,00223,00

226,00237,00248,00260,00272,00

278,00292,00304,00317,00330,00

346,00362,00376,00390,00404,00

406,00422,00436,00456,00471,00

480,00498,00518,00537,00552,00

TlPbBi

818283

136,00141,00145,00

194,00202,00214,00

231,00241,00253,00

582,00294,00310,00

341,00354,00372,00

416,00429,00448,00

484,00499,00522,00

568,00585,00612,00

RaThU

889092

172,00143,00153,00

258,00286,00310,00

304,00327,00352,00

371,00399,00423,00

433,00460,00488,00

509,00536,00566,00

598,00633,00672,00

708,00755,00805,00

Tomada de PEISER, H.S., ROOKSBY, H.P. and WILSON J.C. X-ray diffraction bypolycrystalline materials, London: Chapman & Hall, Ltd., 1960.

138

Tabla N° 3.- Ángulos interplanares en cristales cúbicos entre planos de la forma { 111kh } y

{ 222kh }

{ 222kh }{ 111kh }

100 110 111 210 211 221 310100

110

111

210

211

221

310

311

320

321

331510511711

0.090.045.090.0

54.7

26.663.490.035.365.9

48.270.5

18.471.690.0

25.272.5

33.756.390.036.757.774.5

46.511.415.611.3

0.060.090.035.390.0

18.450.871.630.054.773.290.019.545.076.490.026.647.963.477.131.564.890.011.354.066.919.140.955.5

13.1

0.070.5

109.539.275.0

19.561.990.0

15.854.778.9

43.168.6

29.558.590.061.371.3

22.251.972.090.022.0

0.036.953.174.143.156.8

26.641.853.4

8.158.145.0

19.347.666.1

7.129.841.917.033.253.3

0.033.648.2

17.735.347.1

25.449.858.9

10.042.460.525.237.655.610.929.240.2

0.027.339.0

32.542.558.2

25.245.359.822.442.349.711.527.036.7

0.025.936.9

17.640.355.115.337.952.121.632.340.5

Tomada de CULLITY, B.D. Elements of x-ray Diffraction, Massachusetts: Addison-WesleyPublishing Company, Inc., 1978.

139

Tabla N° 4.- Números y Pesos atómicos internacionales

Símbolo N° At. Peso At. Símbolo N° At. Peso At.ActiniumAluminumAmericiumAntimonyArgonArsenicAstatineBariumBerkeliumBerylliumBismuthBoronBromineCadmiumCalciumCaliforniumCarbonCeriumCaesiumChlorineChromiumCobaltCopperCuriumDysprosiumErbiumEuroplumFluorineFranciumGodolniumGalliumGermaniumGoldHafniumHeliumHolmiumHydrogenIndiumIodineIridiumIronKryptonLanthanumLeadLithiumLutetiumMagnesiumManganeseMercury

AcAl

AmSbAAsAtBaBkBeBiBBrCdCaCfCCeCsClCrCoCuCmDyErEuFFrGdGaGeAuHfHeHoHInIIrFeKrLaPbLtLuMgMnHg

8913955118338556974

835

354820986

585517242729966668639

8764313279722

671

495377263657823

71122580

22726,98

[243]121,7639,94474,91

[210]137,36[245]

9,013209,00

10,8279,916

112,4140,08

[246]12,011140,13132,9135,45752,0158,9463,54

[243]162,46167,2152,0

19,00[223]156,969,7272,60

197,0178,6

4,003164,941,0080

114,76126,91192,2

55,8583,80

138,92207,21

6,940174,99

24,3254,94

200,61

MolybdenumNeodymiumNeptuniumNeonNickelNiobiumNitrogenOsmiumOxygenPalladiumPhosphorusPlatinumPlutoniumPoloniumPotassiumPraseodymiumPromethiumProtactinumRadiumRadonRheniumRhodiumRubidiumRutheniumSamariumScandiumSeleniumSiliconSilverSodiumStrontiumSulfurTantalumTechnetiumTelleriumTerbiumThaliumThoriumThuliumTinTitaniumTungstenUraniumVanadiumXenonYtterbiumYttriumZincZirconium

MaNdNpNeNiNbNOsOPdPPtPuPoKPrPmPaRaRnReRhRbRuSmScSeSlAgNaSrS

TaTcTeTbTlThTmSnTlWUVXeYbYZnZr

4260931028417

768

46157894841959619188867545374462213414471138167343526581906950227492235470393040

95,95144,27[237]20,18358,6992,9114,008

190,216

106,730,975

195,23[242]210

39,100140,92[145]231226,05222186,31102,91

85,48101,1150,43

44,9678,9628,09

107,88022,99187,6332,066

180,95[99]

127,61158,93204,39232,05168,94118,70

47,90183,92238,07

50,95131,3173,04

88,9265,3891,22

Tomada de CULLITY, B.D. Elements of x-ray Diffraction, Massachusetts: Addison-WesleyPublishing Company, Inc., 1978.

140

Tabla Nº 5.- Conjunto de cocientes d12 para el indexado de cristales isométricos

hkl para dIndice de Reflexiones correspondientes a d1

100 110 111 200 210 211 220(1) (2) (3) (4) (5) (6) (7)

100110I

111F

200I-F

210

211I

220I-F

300,221310I

311F

222I-F

320321I

400I-F

410,322

411,330I

331F

420I-F

421332I

422I-F

500,430510,431I

511,333F

520,432

521I

440I-F

522,441530,443I

531F

600,442I-F

610611,532I

620I-F

443,621,540

541I

533F

622I-F

630,542

12345

6891011

1213141617

1819202122

2425262729

3032333435

3637384041

42434445

11.522.5

344.555.5

66.5788.5

99.51010.511

1212.51313.514.5

151616.51717.5

1818.5192020.5

2121.52222.5

11.331.67

22.6733.333.67

44.334.675.335.67

66.336.6777.33

88.338.6799.67

1010.67311.3311.67

1212.3312.6713.3313.67

1414.3314.6715

11.25

1.542.252.52.75

33.253.544.25

4.54.7555.255.5

66.256.56.757.25

7.588.258.58.65

99.259.51010.25

10.510.751111.25

1

1.21.61.822.2

2.42.62.83.23.4

3.63.844.24.4

4.855.25.45.8

66.46.66.87

7.27.47.688.2

8.48.68.89

11.331.51.671.83

22.172.332.672.83

33.173.333.53.67

44.174.334.54.83

56.335.55.675.83

66.176.336.676.83

77.177.337.5

11.121.251.37

1.51.621.7522.12

2.252.372.542.622.75

3123.253.373.62

3.7544.124.254.37

4.54.624.7555.12

5.255.375.55.62

141

Tabla Nº 5.- Conjunto de cocientes d12 para el indexado de cristales isométricos (Cont.)

hkl para dIndice de Reflexiones correspondientes a d1

100 110 111 200 210 211 220(1) (2) (3) (4) (5) (6) (7)

631I

444IF

700,632710,550,543I

711,551F

640I-F

720,641721,633,552I

642I-F

722,544730I

731,553F

650,643732,651I

800I-F

810,740,652

811,741,554I

733820,644I-F

821,742653I

822,660I-F

830,661831,750,743I

751,555F

662I-F

832,654752I

840I,F

900,841,744,663910,833I

911,753F

842I-F

920,760921,761,655I

664I-F

464849505152

5354565758

5961626465

6667686970

7273747576

777880

8182

8384858688

232424.52525.526

26.5272828.529

29.530.5313232.5

3333.53434.535

3636.53737.538

38.53940

40.541

41.54242.54344

15.331616.3316.671717.33

17.671818.671919.33

19.6720.3320.6721.3321.67

2222.3322.672323.33

2424.3324.672527.33

25.672626.67

2727.33

27.672828.3328.6729.33

11.501212.2512.5012.7513

13.2513.501414.2514.5

14.7615.2515.51616.25

16.5016.751717.2517.5

1818.2518.518.7519

19.2519.520

20.2520.5

20.752121.2521.5022

9.29.69.81010.210.4

10.610.811.211.411.6

11.812.212.412.813

13.213.413.613.814

14.414.614.81515.2

15.415.616

16.216.4

16.616.81717.217.6

7.6788.178.338.58.67

8.8399.339.59.67

9.8310.1710.3310.6710.83

1111.1711.3311.511.67

1212.1712.3312.512.67

12.831313.33

13.513.67

3.831414.1714.3314.67

5.7566.126.256.376.5

6.626.7577.127.25

7.377.727.7588.12

8.258.378.58.628.75

99.129.259.379.5

9.629.7510

10.1210.25

10.3710.510.6210.7511

Tomada de BLOSS, F. DONALD. Crystallography and Crystal Chemistry, New York: Holt,Rinehart and Winston, Inc., 1971

142

Tabla N° 6.- Conjunto de cocientes 2 2 2h k para el indexado de cristales cúbicos

hk

Simple Cuerpo Centrado Cara Centrada

2 2 2

2 2 2100

h k

(h k )

2 2 2

2 2 2110

h k

(h k )

2 2 2

2 2 2111

h k

(h k )

*2 2 2

2 2 2200

h k

(h k )

100 1110 2 1111 3 1.5 1200 4 2 1.33 1210 5 2.5 1.67211 6 3 2 1.5220 8 4 2.67 2

221/300 9 4.5 3310 10 5 3.33 2.5311 11 5.5 3.67222 12 6 4 3320 13 6.5 4.33321 14 7 4.67 3.5400 16 8 5.33 4

410/322 17 8.5 5.67441/330 18 9 6

331 19 9.5 6,33 4.75420 20 10 6.67 5421 21 10.5 7332 22 11 7.33 5.5422 24 12 8 6

500/430 25 12.5 8.33510/431 26 13 8.67 6.5511/333 27 13.5 9520/432 29 14.5 9.67

521 30 15 10440 32 16 10.67 8

522/441 33 16.5 11530/433 34 17 11.33

531 35 17.5 11.67600/442 36 18 12 9

610 37 18.5 12.33611/532 38 19 12.67

620 40 20 13.33 10621/540/443 41 20.5 13.67

541 42 21 14533 43 21.5 14.33622 44 22 14.67 11

* Celda unitaria con átomos A y B que cumplen la condición: A Bf f .

Tomada de HERMBECKER, KLAUS. Handbook Physics - X-Ray Experiments, Göttingen:PHYWE Series of Publication, 2005.