El análisis químico de las grasas, es...
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El análisis químico de las grasas, es necesario; ya que sabiendo los resultados de estas pruebas, se pueden establecer las propiedades que tendrá el lípido en estudio. En el análisis de rutina las determinaciones de los índices de yodo, saponificación, acidez, ésteres; son suficientes para confirmar la identidad y asegurar un uso interno inofensivo de la mayoría de grasas y aceites
Transcript of El análisis químico de las grasas, es...
El análisis químico de las grasas, es necesario;
ya que sabiendo los resultados de estas
pruebas, se pueden establecer las
propiedades que tendrá el lípido en estudio.
En el análisis de rutina las determinaciones de
los índices de yodo, saponificación, acidez,
ésteres; son suficientes para confirmar la
identidad y asegurar un uso interno inofensivo
de la mayoría de grasas y aceites
Verificar la pureza y calidad de los lípidos
mediante la determinación química.
Interpretar los resultados obtenidos de las
constantes químicas de los aceites.
Resolver problemas sobre índice de acidez,
ésteres, yodo
Buretas
Pipetas de 10, 5 y 1 ml.
Bombillas.
Balanza analítica.
Cocina eléctrica.
Rejilla de asbesto.
Matraces erlenmeyer.
1 matraz con tapa.
Refrigerante a reflujo.
Agitador magnético.
Hidróxido de potasio 0,1N.
Sol., alcohólica de hidróxido de potasio 0,5N.
Ácido clorhídrico 0,5N
Mezcla cloro-yodo (soluciones alcohólicas de bicloruro de mercurio y yodo en partes iguales (6%), mezcladas 48 horas antes de la determinación)
Sol., alcohólica de fenolftaleína 1%
Alcohol:éter (1:1)
Cloroformo 200 ml.
Sol., de yoduro de potasio 10%
Sol., de tiosulfato de sodio 0,1N
Sol. Indicador de engrudo de almidón 1%
Diferentes tipos de aceites: ricino, oliva,
almendra, coco, cocina
DETERMINACIÓNES QUÍMICAS:
Índice de acidez:
El índice de acidez o número de acidez se
define:
Según F.F. Como el número de mg de KOH
necesarios para neutralizar los ácidos grasos
libres contenidos en 1 g de sustancia grasa.
Según USP: Como el número de ml de KOH
0,1N necesarios para neutralizar la acidez
libre contenida en 10 g de sustancia grasa.
1. Pesar en un vaso de precipitación o matraz
previamente tarado, de 1 – 5 g de sustancia
grasa (si es sólida fundir a calor suave).
2. Añadir 25 ml de la mezcla alcohol – éter (1:1)
3. Mezclar por agitación y añadir III gotas de
solución alcohólica de fenolftaleína.
4. Enrasar una bureta con solución de hidróxido de
potasio 0,1N y dejar caer el preparado anterior
hasta ligera aparición de color rosado permanente.
5. Anotar los ml gastados.
6. Efectuar una prueba blanco (sin la sustancia
examen), colocando 25 ml de la mezcla alcohol –
èter y III gotas de la sol., alcohólica de
fenolftaleína. Dosar con solución de hidróxido de
potasio 0,1N hasta ligera aparición de un color
rosado permanente.
7. Anotar los ml gastados.
8. Para determinar el gasto real de la sol., de hidróxido de potasio
0,1N restar el gasto que hizo la solución problema con el gasto
de la solución blanco.
9. Al efectuar los cálculos tener en cuenta que: 1 ml de KOH
0,1N equivale a 0,0056 g de KOH. Además 1 ml de KOH 0,1N
equivale a 0,0282 g de ácido oleico.
ÏNDICE DE SAPONIFICACIÓN.
Se denomina también número de
saponificación o índice de
KOTOSTORFFER;
se define como el número de mg de KOH
necesarios para neutralizar la acidez
libre y saponificar lo ésteres contenidos
en 1 g de sustancia grasa
PROCEDIMIENTO:
1. Pesar en un matraz con exactitud, 1,5 – 2
g de sustancia grasa (si es sólida fundir a
calor suave), añadir 25 ml de solución
alcohólica de KOH 0,5N, adaptar a un
refrigerante a reflujo y calentar a baño
maría durante 30 minutos.
2. Dejar enfriar y añadir gotas de solución
alcohólica de fenolftaleína.
3. Dosar el exceso de KOH con solución de
HCl 0,5N hasta decoloración del indicador y
anotar los ml gastados.
4. Realizar una prueba en blanco midiendo
exactamente 25 ml de sol., alcohólica de
KOH 0,5N hasta decoloración del indicador.
Anotar el gasto.
5. Para determinar el gasto real de la
solución de ac. Clorhídrico 0,5N, restar de la
cantidad gastada en la titulación de la
prueba en blanco, el volumen gastado en la
titulación de la muestra problema.
Al efectuar los cálculos tener en cuenta
que: 1 ml de HCl 0,5N equivale a 0,028 g de
KOH.
INDICE DE ÉSTERES:
Es el número de mg de KOH necesarios
para saponificar los ésteres contenidos
en 1 g de sustancia grasa
PROCEDIMIENTO:
Resulta estableciendo la diferencia
entre el ìndice de saponificación y el
índice de acidez.
(I.E. = I.S. - I.A.)
ÍNDICE DE YODO
Es una medida del grado de instauración de los
componentes de una grasa. Será tanto mayor
cuanto mayor sea el número de dobles enlaces
por unidad de grasa, utilizándose por ello para
comprobar la pureza y la identidad de las grasas
(p.e., el índice de yodo del ácido oleico es 90,
del ácido linoleico es 181 y del ácido linolénico
274).
A la vez que los dobles enlaces de los ácidos
grasos insaturados se determinan también las
sustancias acompañantes insaturadas, por
ejemplo, los esteroles
Investigación de dobles ligaduras
Los ácidos grasos pueden ser saturados o no
saturados.
Los no saturados se caracterizan por tener en su
molécula uno o más dobles enlaces. Como
consecuencia de ello pueden adicionar oxígeno,
hidrógeno, cloro, bromo, yodo; utilizándose la
cantidad de sustancia fijada para determinar su
grado de insaturación.
El ácido graso insaturado que se halla con mayor
frecuencia es el ácido oleico, cuya fórmula es
C18H34O2 con doble enlace en C9.
FUNDAMENTO:
El reactivo de Hübl está formado por
yodo en alcohol (con bicloruro de
mercurio como catalizador). El yodo
se fija sobre la cadena carbonada de
los ácidos grasos etilénicos a razón de
dos átomos por cada doble ligadura,
por lo tanto el reactivo se decolora al
perder yodo (mientras el ácido graso
lo gana).
ÍNDICE DE YODO:
Llamado también número de yodo. Se define
como el número de g de yodo que han sido fijados
por 100 g de sustancia grasa bajo determinadas
condiciones.
(MÉTODO DE HÛBL)
El método se fundamenta en que las sustancias
grasas fijan yodo en presencia de bicloruro de
mercurio como catalizador. Según este método la
cantidad de muestra a tomar para el análisis varía
de acuerdo a las características de la misma. Por
lo que si se trata de:
Grasa: se tomará de 0,4 a 0,8 g de
muestra.
Aceites secantes: se tomará de 0,1 a 0,2 g
de muestra.
Aceites semisecantes: se tomará de 0,2 a
0,3 g de muestra
Aceites no secantes: se tomará de 0,3 a 0,4
g de muestra
PROCEDIMIENTO:
1. Colocar en un frasco la sustancia grasa
elegida, añadir 15 ml de cloroformo y 40 ml
de mezcla cloro – yodo (soluciones alcohólicas
de bicloruro de mercurio y yodo en partes
iguales, mezcladas 48 horas antes de la
determinación)
2. Dejar en reposo y en la oscuridad por 2
horas, luego añadir 20 ml de solución de KI
10% Y 100 ml de agua destilada.
3. Agitar y dosar el exceso de yodo con
solución de tiosulfato de sodio 0,1N, emplear
engrudo de almidón como indicador y anotar
los ml gastados. .
4. Realizar una prueba en blanco siguiendo el
procedimiento antes indicado, y anotar el
gasto.
5. Para determinar el gasto real de la solución
de tiosulfato de sodio 0,1N restar la cantidad
gastada en la titulación de la muestra problema
de la cantidad gastada en la prueba blanco.
6. Al efectuar los cálculos tener en cuenta que:
1 ml de tiosulfato de sodio 0,1N equivale a
0,0127 g de yodo
