Introducción

El análisis volumétrico es un método utilizado para la determinación de cantidades de sustancias que componen una muestra, mediante una operación llamada titulación. La reacción puede ser acido-base, oxidacion-reduccion o formación de complejos.

Es de gran importancia reconocer los diferentes reactivos ya que de esta manera seremos capaces de reconocer las diferentes sustancias que se producen.

Objetivos:

1. Determinar experimentalmente la composición de una solución dada, de acuerdo con una técnica propuesta.2. Tabular valores obtenidos experimentalmente.3. Utilizar un equipo de titulación en una volumetría acido-base.4. Calcular, con los valores obtenidos experimentalmente, la concentración de una solución dada.

5. Tener conocimiento de las sustancias y su grado de peligrosidad y ser cuidadosos y no poner en riesgo la salud y la vida de otros ni la de nosotros mismos.

6. usar adecuadamente los reactivos en el desarrollo de prácticas del laboratorio.

1. Equipo de Titulación

Cuando reacciona un acido con una base se forman sal y agua. La reacción del medio puede ser neutra, acida o básica según las fuerzas de las sustancias reaccionantes. Cuando se neutraliza un acido fuerte como el acido clorhídrico con una base fuerte como el hidróxido de sodio, se forma una sal de reacción neutra (cloruro de sodio) y agua y el pH de la solución obtenida será igual a 7.

En la reacción se cumple que el numero de equivalentes-gramo del acido es igual al numero de equivalentes-gramo de la base, en el punto de equivalencia.

La titulación consiste en medir un volumen de base o de acido de concentración desconocida y agregar la cantidad equivalente de acido o base de concentración conocida. Esta última se llama solución valorada.

El punto final de la titulación se manifiesta mediante algún cambio físico, por ejemplo el cambio de color de un reactivo auxiliar llamado indicador que debe agregarse al iniciar la titulación y cuyo cambio o viraje nos indica aproximadamente el punto de equivalencia de la misma.

Parte experimental:

Se titulara una solución de concentración desconocida de HCl con solución valorada de NaOH, 0,1 N. El indicador utilizado será la fenolftaleína al 0,5% en etanol, incolora a pH < 8 y rojo violácea a pH > 9.

Informe:

1.- Escribir las ecuaciones molecular e iónica correspondientes a la reacción de titulación.2.- Dibujar el esquema del dispositivo con el nombre de todos los materiales empleados en la titulación.3.- Explicar brevemente la diferencia entre punto de equivalencia y punto final de una titulación.4.- Indicar los cálculos efectuados para deducir la concentración de la solución de acido expresada en:• molaridad y normalidad• gramos de HCl por 100 cm3 de solución. (% masa/vol.)5.- Informar datos, mediciones y resultados en forma de cuadro.

Materiales:

Bureta Matraz Erlenmeyer Solución acida Solución básica Indicador (fenolftaleína)

Técnicas de separación de mezclas

Para mezclas sólidas se pueden utilizar las siguientes técnicas de separación: disolución, lixiviación y extracción. Éstas técnicas requieren de la utilización de un solvente selectivo para separar uno o algunos de los componentes. Cuando la mezcla sólida contiene partículas de diferente tamaño se utiliza el tamizado.

Si se trata de mezclas líquidas constituidas por una sola fase, puede usarse la destilación si la diferencia de los puntos de ebullición entre los componentes es apreciable (10º C aproximadamente), además puede utilizarse la extracción si los componentes de la mezcla tienen diferente solubilidad en un determinado solvente. Por otra parte, la cristalización aprovecha la diferencia en los puntos de solidificación de los componentes.

Para separar mezclas heterogéneas, por ejemplo sólido-líquido, se pueden utilizar técnicas tales como la filtración, la centrifugación o la decantación.

La filtración puede ser simple (por gravedad) y al vacío. La filtración por gravedad se realiza vaciando la mezcla sobre un embudo que contiene un papel de filtro. El líquido pasa a través del papel y el sólido es retenido. El embudo generalmente se soporta sobre un aro de hierro o sobre un trípode.

Procedimiento

Separación de los componentes de una mezcla sólida de CaCO3, NaCl y SiO2

Cuando se desean separar los componentes de una mezcla, es conveniente realizar previamente un esquema o diagrama donde se ilustren cada una de las etapas de la separación y la técnica a ser empleada.

Etapas de separación de la mezcla sólida

Pesar 2.00 g de mezcla y llevarla a un vaso de precipitados de 400 ml. Adicionar lentamente 10 ml de agua agitando continuamente. Filtrar por gravedad a través de un papel de filtro previamente pesado y recoger el filtrado en una probeta graduada.

Pesar una cápsula de porcelana limpia y seca, añadir 5.00 ml del filtrado y someter el conjunto a evaporación. La cápsula debe taparse con un vidrio de reloj previamente pesado

2. Equipo de separación de sustancias inmiscibles sólido-líquido:

Se pueden utilizar técnicas tales como la filtración, la centrifugación o la decantación.

Filtración:

Puede ser simple (por gravedad) y al vacío. La filtración por gravedad se realiza vaciando la mezcla sobre un embudo que contiene un papel de filtro. El líquido pasa a través del papel y el sólido es retenido. El embudo generalmente se soporta sobre un aro de hierro o sobre un trípode.

Materiales:

Trípode

Embudo

Triangulo de arcilla

Tubo de ensayo

Vaso de precipitado

Papel filtro

3. Equipo de separación de sustancias inmiscibles liquido -líquido

Decantación:

Es un método que se utiliza para separar dos líquidos que no son miscibles, por ejemplo, agua  y aceite. En esta experiencia vamos a ver cómo podemos fabricar un embudo de decantación en nuestras casas.

Materiales:

Embudo de separación Vaso de precipitado soporte

¿Cómo se prepara el embudo de decantación?

Corta la botella por la mitad, utilizando unas tijeras.

Tomando la mitad superior, aprieta el tapón y clava un alfiler en el centro (del tapón). Si está muy duro o te cuesta trabajo puedes calentar un poco el alfiler. Pero no mucho, porque el alfiler tiene que quedar clavado sin holgura. 

La parte inferior de la botella sirve como recipiente para recoger el líquido separado.

Coloca el embudo como se ve en la figura. Si no tienes soporte puedes apoyar la parte superior de la botella (embudo) en la inferior.

¿Cómo hacemos la decantación?

Prepara en un vaso una mezcla de agua y aceite y agítala bien.

Vierte la mezcla en el embudo y espera hasta que las dos partes estén bien separadas, una encima de otra.

Coloca el embudo encima del recipiente de recogida y quita el alfiler.

El agua comenzará a gotear, más o menos lentamente en función del tamaño del agujero.

Cuando acabe de caer el líquido cambia el recipiente de recogida y puedes empezar a recoger el segundo componente de la mezcla.

 4. Equipo de separación de sustancias miscibles solido- liquido

EVAPORACIÓN:

Es la separación de un sólido disuelto en un líquido, por calentamiento, hasta que hierve y se transforma en vapor. Como no todas las sustancias se evaporan con la misma rapidez, el sólido disuelto se obtiene en forma pura.

Materiales:

trípode mechero bunsen malla metálica vaso precipitado luna de reloj

5. Equipos formadores de gases:

5a.- El sulfhidricador:

Es el formador del acido sulfhídrico.

Materiales:

tubo de ensayo tapón de jebe tubo de desprendimiento

5b.-equipo formador del acetileno:

El acetileno en estado gaseoso arde con una llama muy brillante, es un gas incoloro inflamable y se obtiene al reaccionar Carburo de Calcio con agua.

Materiales:

matraz kitassato tubo de desprendimiento embudo de separación tapón de jebe vaso de precipitado soporte

6. Equipo de separación de sustancias miscibles liquido-liquido:

Destilación:

La destilación es el procedimiento más utilizado para la separación y purificación de líquidos, y es el que se utiliza siempre que se pretende separar un líquido de sus impurezas no volátiles.

La destilación, como proceso, consta de dos fases: en la primera, el líquido pasa a vapor y en la segunda el vapor se condensa, pasando de nuevo a líquido en un matraz distinto al de destilación.

Evaporación.

Consiste en calentar la mezcla hasta el punto de ebullición de uno de los componentes, y dejarlo hervir hasta que se evapore totalmente. Este método se emplea si no tenemos interés en utilizar el componente evaporado. Los otros componentes quedan en el envase.

Un ejemplo de esto se encuentra en las Salinas. Allí se llenan enormes embalses con aguade mar, y los dejan por meses, hasta que se evapora el agua, quedando así un material sólido que contiene numerosas sales tales como cloruro de sólido, de potasio, etc…

MATERIALES:

MECHERO DE BUNSEN BALON DE DESTILACION TRIPODE MALLA METALICA TAPON DE JEBE TERMOMETRO CONDENSADOR TUBO DE GOMA VASO DE PRESIPITADO SOPORTE