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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA
“INFLUENCIA DEL PORCENTAJE DE CaCO3 E HIDROXIAPATITA SOBRE LA
TURBIDEZ, DBO5 Y LA RESISTENCIA A LA COMPRESIÓN DE BIOFILTROS A
BASE DE BENTONITA”.
TESIS
PARA OPTAR EL TITULO DE:
INGENIERO QUÍMICO
AUTORES:
Bach. Danny Vladimir Chávez Novoa
ASESOR:
Dr. Manuel Vera Herrera
CO-ASESOR:
Ing. Iván Vásquez Alfaro
Trujillo – Perú
2018
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Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/
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JURADO DICTAMINADOR
____________________________
Dr. Pedro Quiñones Paredes
Presidente
__________________________
Ms. Juan Saldaña Saavedra
Secretario
__________________________
Dr. Manuel Vera Herrera
Asesor
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DEDICATORIA
Esta tesis se la dedico a mi Dios todopoderoso
quién supo guiarme por el buen camino, dándome
fuerzas para seguir adelante y no desmayar en los
problemas que se presentaban, enseñándome a
encarar las adversidades sin perder nunca la Fé, la
dignidad ni desfallecer en el intento. Gracias mi
Dios.
A mi hermosa familia conformada por Emi
Marín Ramírez mi fiel compañera y Madre de
mi hermosa hija, apoyo incondicional e
impulsadora más para la culminación de esta
meta y a mi princesa Sophia F. Chávez Marín,
fruto bendito que Dios me dio por hija y motivo
más que suficiente de mi dedicación y
superación profesional. Las amo.
A mamá Margarita, quien estuvo siempre ahí,
brindándome de su apoyo, consejos, comprensión,
amor y ayuda en los momentos más difíciles y a
papá Danny porque a pesar de no tenerlo cerca
siempre estuvo conmigo brindándome de su apoyo
incondicional; Gracias a ellos por haberme brindado
todo lo que soy como persona, mis valores, mis
principios, mi carácter, mi empeño, mi
perseverancia, mi coraje para conseguir mis
objetivos.
A mis hermanos: Víctor, David y en especial a mi
hno. Mesías por su dedicación y apoyo
incondicional para la realización de este gran
sueño; Gracias Hnos. por estar siempre presentes,
dándome ánimos y acompañándome siempre para
poderme realizar. Gracias Totales.
VLADIMIR
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AGRADECIMIENTO
En este presente trabajo de investigación quiero expresar mi más profundo y sincero
agradecimiento a los profesionales que me apoyaron en el desarrollo y culminación del
mismo.
- Dr. Manuel Vera Herrera
- Ing. Jorge Mendoza Bobadilla
- Ing. Iván Vásquez Alfaro
- Ing. Danny Chávez Novoa
- Ing. Dionicio Otiniano Méndez
Así mismo al Departamento de Ingeniería Química de la universidad Nacional de Trujillo,
por brindarme lo mejor de sus conocimientos en las distintas disciplinas y al departamento
de ingeniería de Materiales por la acogida y por brindarme sus instalaciones para poder
realizar el desarrollo de mi investigación.
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INDICE
DEDICATORIA i
AGRADECIMIENTOS ii
INDICE iii
LISTA DE TABLAS vii
LISTA DE FIGURAS ix
RESUMEN xiii
ABSTRACT xiv
CAPITULO I: INTRODUCCIÓN 1
1.1 REALIDAD PROBLEMÁTICA 1
1.2 ANTECEDENTES BIBLIOGRÁFICOS 2
1.3 FUNDAMENTO TEÓRICO 4
1.3.1 Aguas Servidas Municipales 4
1.3.1.1. Contaminación de los cuerpos de agua naturales 4
1.3.1.2. Manejo de las aguas residuales Municipales 4
1.3.2 Aguas Servidas Industriales 5
1.3.3 Sólidos porosos en depuración de aguas 7
1.3.3.1 Descripción Cualitativa de un Sólido Poroso 8
1.3.4 Soporte Cerámico 9
1.3.4.1 Características de soportes cerámicos 9
1.3.4.2 Fabricación de soportes cerámicos. 9
1.3.4.3 Tratamientos térmicos 10
1.3.5 Concha de Abanico 11
1.3.6 La Hidroxiapatita 12
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1.3.6.1 Propiedad de la Hidroxiapatita 13
1.3.7 Bentonita 14
1.3.7.1 Propiedades Físico – Químicas de la bentonita 16
1.3.8 Caolín 17
1.3.9 Turbidez 19
1.3.9.1 Instrumentos de Medición de turbidez 20
1.3.9.2 Normatividad 21
1.3.9.3 Transmitancia, Absorbancia y la ley de Lambert – Beer 23
1.3.10 Demanda Bioquímica de Oxigeno (DBO5) 24
1.3.11 Resistencia a la Compresión 24
1.3.12 Esponja de Poliuretano 25
CAPITULO II: MATERIAL Y MÉTODOS 27
2.1 MATERIALES 27
2.1.1. MATERIAL DE ESTUDIO 27
2.1.2. UNIVERSO Y MUESTRA 27
2.1.2.1. UNIVERSO 27
2.1.2.2. MUESTRA 27
2.1.2.3. MATERIA PRIMA Y MATERIAL DE CONFORMADO 28
2.1.2.3.1. Caracterización de la concha de abanico (CaCO3) 29
2.1.2.3.2. Caracterización de los huesos bovinos 31
2.2 MÉTODOS 33
2.2.1. DISEÑO EXPERIMENTAL 33
2.2.1.1. Variables de Estudio 33
2.2.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 36
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CAPITULO III: RESULTADOS Y DISCUSIÓN 45
3.1 RESULTADOS 45
3.1.1. Análisis de Turbidez 45
3.1.2. Análisis de DBO5 49
3.1.3. Ensayo de resistencia a la Compresión 54
3.2 DISCUSIÓN 59
3.2.1 Turbidez 59
3.2.2. Demanda Bioquímica de Oxigeno (DBO5) 60
3.2.3 Ensayo de Resistencia a la Compresión 60
CAPÍTULO IV: CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES 62
4.1 CONCLUSIONES 62
4.2 RECOMENDACIONES 63
CAPITULO V: REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 64
APENDICES 70
APENDICES N° 1: CONFORMACIÓN DE FILTROS CERÁMICOS 71
APENDICES N° 2: CARACTERIZACIÓN COMPLEMENTARIA DE
MATERIAS PRIMAS 73
ANEXOS 77
ANEXO 1: MAXIMOS PERMISIBLES PARA EL AGUA DE DIFERENTES
USOS 78
ANEXO 2: SECADO DE FILTROS CERÁMICOS 79
ANEXO 3: RECOLECCIÓN DE EFLUENTE Y MATERIAL DE ESTUDIO 80
ANEXO 4: ELABORACIÓN DE LA BARBOTINA 81
ANEXO 5: SOLUCIONES DE ENSAYO EN LABORATORIO 82
ANEXO 6: ANALISIS DE DBO5 83
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ANEXO 7: ANALISIS DE TURBIDEZ 84
ANEXO 8: ENSAYO DE RESISTENCIA A LA COMPRESIÓN 85
ANEXO 9: CARACTERIZACIÓN EXTRA DE MATERIAS PRIMAS 86
ANEXO 10: EQUIPOS UTILIZADOS EN LA INVESTIGACIÓN 87
ANEXO 11: OTROS EQUIPOS UTILIZADOS 88
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LISTADO DE TABLAS
Tabla 1.1.- Componentes Químicos de la cerámica de concha de abanico (wt%) 11
Tabla 1.2.- Composición química del caolín 18
Tabla 1.3.- Características físicas del caolín 19
Tabla 1.4.- Límites permisibles de características del agua. 22
Tabla 2.1.- Propiedades del silicato de sodio Utilizado como Dispersante 28
Tabla 2.2 Características del Equipo DTA/DSC – TGA 29
Tabla 2.3.- Relación MP / CaCO3 34
Tabla 2.4.- Relación MP / HA 34
Tabla 2.5.- Relación MP / MIXTAS (50% CaCO3 / 50%HA) 34
Tabla 2.6.- Diseño de la matriz experimental para la variable dependiente Turbidez 35
Tabla 2.7.- Diseño de la matriz Experimental para la variable dependiente de DBO5 35
Tabla 2.8.- Diseño de la matriz Experimental para la variable dependiente de Resistencia
a la Compresión 35
Tabla 3.1.- Resultados de la Turbidez según la cantidad de CaCO3 en filtros obtenidos
a distintos porcentajes 45
Tabla 3.2.- Resultados de la Turbidez según la cantidad de HA en filtros obtenidos a
distintos porcentajes 46
Tabla 3.3.- Resultados de la Turbidez según la cantidad de Mixtas (50% CaCO3 /50%HA)
en filtros obtenidos a distintos porcentajes 47
Tabla 3.4.- Resultados de la DBO5 según la cantidad de CaCO3 en filtros obtenidos
a distintos porcentajes 50
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Tabla 3.5.- Resultados de la DBO5 según la cantidad de HA en filtros obtenidos a
Distintos porcentajes 51
Tabla 3.6.- Resultados de la DBO5 según la cantidad MIXTA en filtros obtenidos a
distintos porcentajes 52
Tabla 3.7.- Resultados de la Resistencia a la compresión a filtros cerámicos a
diferentes porcentajes de CaCO3 55
Tabla 3.8.- Resultados de la Resistencia a la compresión de los filtros cerámicos
a diferentes porcentajes de HA 56
Tabla 3.9.- Resultados de la Resistencia a la compresión de los filtros cerámicos
a diferentes porcentajes “MIXTAS” 57
Tabla A1.- Cantidad de CaCO3 utilizadas para la elaboración del Filtro 71
Tabla A2.- Cantidad de HA utilizadas para la elaboración del Filtro 71
Tabla A3.- Cantidad MIXTA (CaCO3 – HA) utilizadas para la elaboración del Filtro 72
Tabla A4.- Resultados de Humedad para los 4 tipos de materias primas utilizadas 73
Tabla A5.- Resultados de la granulometría de lavado para las materias primas 73
Tabla A6.- Resultados de Ensayo límite Plástico 74
Tabla A7.- Resultados de Ensayo límite líquido para la bentonita 74
Tabla A8.- Resultados de Gravedad Específica. 74
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LISTADO DE FIGURAS
Figura 1.1.- Modelos y tipos de poros. 7
Figura 1.2.- Soportes cerámico en forma de monolito multicanal. (a) A base de
carbones, carbón-arcillas y (b) A base de zeolitas. 9
Figura 1.3.- Partes de la concha de Abanico. 11
Figura 1.4.- Hidroxiapatita en distintas formas y tamaños. 13
Figura 1.5.- Estructura de la Hidroxiapatita. 13
Figura 1.6.- Estructura de la Montmorillonita (bentonita) indicando las capas
tetraédricas y la capa octaédrica. 15
Figura 1.7.- Estructura cristalina de la caolinita. 18
Figura 1.8.- Diseño óptico de un turbidímetros o nefelómetro. 20
Figura 1.9.- Instrumentos de Medición Turbidimetría. 23
Figura 1.10.- Configuración del ensayo de resistencia compresiva. 25
Figura 2.1.- Geometría y dimensiones iniciales de muestras de filtros Cerámicos, para
análisis de Turbidez, DBO5, y Resistencia a la compresión. 27
Figura 2.2.- Análisis Termo-gravimétrico de la Concha de Abanico (CaCO3). 30
Figura 2.3.- Análisis Térmico Diferencial de la Concha de Abanico (CaCO3). 31
Figura 2.4.- Análisis Termo-gravimétrico de la Hidroxiapatita. 32
Figura 2.5.- Análisis Térmico Diferencial de la Hidroxiapatita. 33
Figura 2.6.-. Diagrama del procedimiento Experimental. 36
Figura 2.7.- Sustratos de poliuretano en forma de paralelepípedo. 37
Figura 2.8.- Imagen de filtros cerámicos obtenidos (a) con CaCO3 variado; (b) con HA
Variado, (c) CaCO3 /HA. 40
Figura 2.9.- Perfil Térmico de Calentamiento y enfriamiento a la que fueron sometidos los
Filtros cerámicos inmediatamente después de la etapa de conformación. 41
Figura 2.10.- Sistema de recirculación de efluentes en los filtros cerámicos. 41
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Figura 2.11.- Equipo espectrofotómetro UV para ensayo de turbidez. 43
Figura 2.12.- Equipo Analizador de DBO5. 43
Figura 2.13.- Equipo para ensayo de compresión. 44
Figura 3.1.- Resultados de % CaCO3 vs Turbidez. 46
Figura 3.2.- Resultados de % HA vs Turbidez. 47
Figura 3.3.- Resultados de % Mixtas vs Turbidez 48
Figura 3.4.- Comparación de TURBIDEZ para las 3 materias primas utilizadas en la
elaboración de los filtros cerámicos. 49
Figura 3.5.- Resultados de % CaCO3 vs DBO5. 50
Figura 3.6.- Resultados de % HA vs DBO5. 51
Figura 3.7.- Resultados de % MIXTAS vs DBO5. 53
Figura 3.8.- Comparación de la DBO5 para las 3 materias primas utilizadas
en la elaboración de los filtros cerámicos. 54
Figura 3.9.- Resultados de % CaCO3 vs Resistencia a la Compresión. 55
Figura 3.10.- Resultados de % HA vs Resistencia a la Compresión. 56
Figura 3.11.- Resultados de % MIXTAS vs Resistencia a la Compresión. 57
Figura 3.12.- Comparación de Resistencia a la compresión para las 3 materias primas
utilizadas en la elaboración de los filtros cerámicos. 58
Figura AX1.- Filtros Cerámicos en proceso de secado 79
Figura AX2.- Recolección de Efluente Municipal tipo Negro 80
Figura AX3.- Corte del Sustrato Polimérico utilizado para el conformado de los Filtros
cerámicos 80
Figura AX4.- Pesaje y conformado de la Barbotina a distintas composiciones. 81
Figura AX5.- Sistema de Recirculación del Efluente Municipal utilizando Filtros
cerámicos 82
Figura AX6.- Toma de muestras resultantes de la Recirculación. 82
Figura AX7.- Muestras listas para ser analizadas. 83
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Figura AX8.- Sometiendo las muestras al Espectrofotómetro UV. 84
Figura AX9.- Determinando la Resistencia Mecánica de los filtros a
distintas composiciones. 85
Figura AX10.- Caracterización de las materias primas utilizadas en la elaboración de
Los Filtros cerámicos 86
Figura AX11 .- Horno eléctrico tipo mufla utilizado para la cocción y sinterización del
filtro cerámico. 87
Figura AX12.- Equipo Termogravimétrico utilizidado para la caracterización de las
materias primas. 87
Figura AX13.- Estufa Eléctrica utilizada para el secado de los fils 88
Figura AX14.- Balanza electrómica utilizada en la investigación 88
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RESUMEN
En la presente investigación se estudió la influencia del porcentaje de Carbonato de calcio
(CaCO3) y de Hidroxiapatita (HA) sobre la turbidez, DBO5 y la resistencia a la compresión
de filtros a base de bentonita y adiciones de carbonato de calcio (CaCO3)calcinado e
Hidroxiapatita (HA), para ser utilizado en la descontaminación y clarificación de las aguas
servidas municipales.
Se prepararon suspensiones cerámicas para la elaboración de los filtros en una mezcla de
proporción fija de bentonita (B) y caolín (C) en relación: B/C: 70/30, con diferentes
porcentajes de CaCO3calcinado (10, 20, 30, 40 y 50%); de HA (10, 20, 30, 40 y 50%), y
proporciones mixtas de CaCO3-HA con los mismo porcentajes anteriores sobre la misma
mezcla base B/C; se obtuvieron los filtros mediante la técnica de inmersión y luego fueron
sinterizados a 900°C. Finalmente se usaron los filtros en un sistema de recirculación con
efluente municipal por un período de 24 horas.
Los resultados mostraron que los filtros elaborados a base de bentonita y 50% de adición de
CaCO3, fueron los que causaron la mayor reducción de la turbidez del agua contaminada,
llegando a conseguir una turbidez de 0.021 Abs.real; del mismo modo el filtro cerámico
elaborado con adiciones del 50% Mixta (CaCO3-HA) consiguió un resultado de DBO5
equivalente a 32 ppm, siendo el mejor resultado de esta variable de estudio con respecto a
un DBO5 de 362 ppm que inicialmente tenía el efluente sin tratar; y finalmente el mejor
comportamiento de los filtros obtenidos para la resistencia a la compresión fue el elaborado
con el 20% de proporción mixta (CaCO3 –HA), siendo la más resistente y obteniéndose un
resultado de 8.81 kg/cm2.
Así mismo se concluye que el filtro óptimo de esta investigación fue el obtenido con 10%
HA, pues con él se consiguió buenos resultados para nuestras 3 variables de estudio.
Palabras clave: Biofiltros; Hidroxiapatita, bentonita
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ABSTRACT
In the present investigation the influence of the percentage of calcium carbonate (CaCO3)
and Hydroxyapatite (HA) on turbidity, DBO5 and the compressive strength of filters based
in bentonite were studied to be used in the decontamination and clarification of municipal
wastewater.
Ceramic suspensions were prepared for the elaboration of the filters in a mixture of fixed
proportion of bentonite (B) and kaolin (C) in relation: B / C: 70/30, with different
percentages of CaCO3calcinado (10, 20, 30, 40 and 50%); of HA (10, 20, 30, 40 and 50%), and
mixed proportions of CaCO3-HA with the same previous percentages on the same base
mixture B/C. the filters were obtained by means of the immersion technique and then they
were sintered at 900 ° C. Finally, the filters were used in a recirculation system with
municipal effluent for a period of 24 hours.
The results showed that the filters made with bentonite and 50% addition of CaCO3, were
the ones that caused the greatest reduction in the turbidity of contaminated water, these
reaching a turbidity of 0.021 Abs.real, in the same way the ceramic filter made with additions
of 50% Mixed (CaCO3 -HA) achieved a result of BOD5 equivalent to 32 ppm being the best
result of this study variable with respect to a BOD5 of 362 ppm that initially had the untreated
effluent. Finally, the best behavior of the filters obtained for the compressive strength was
that elaborated with 20% of mixed (CaCO3 –HA) ratio, being the most resistant obtaining a
value of 8.81 kg / cm2.
Likewise, it is concluded that the optimal filter of this research was obtained with 10% HA,
because with it, good results were obtained for our 3 study variables.
Keywords: Biofilters; Hydroxyapatite, bentonite.
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NOMENCLATURA
LMP Límites Máximos Permisibles
ECA Estándares de Calidad Ambiental
PTAR Planta de Tratamiento de Aguas Residuales
EPS Entidad Prestadora de Servicio de Saneamiento
DBO Demanda Bioquímica de Oxigeno
DBO5 Demanda Bioquímica de Oxigeno a 5 días
OD Oxígeno disuelto
Wt Peso
Ca Calcio
P Fósforo
CaO Oxido de Calcio
CaCO3 Carbonato de calcio
HA Hidroxiapatita
U.V Ultravioleta
T Transmitancia
Abs Absorbancia
Sc Resistencia Compresiva
TG Termogravimétrico
ATG Análisis Termogravimétrico
ATD Análisis Térmico Diferencial
V.I Variable independiente
V.D Variable Dependiente
M.P Muestra Patrón
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PU Poliuretano
E.S.F Efluente sin Filtrar
S.T.S. Solidos Totales suspendidos
LL Límite líquido
LP Límite plástico
LC Límite de contracción
Ppm Partes por millón
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CAPITULO I
INTRODUCCIÓN
1.1 REALIDAD PROBLEMÁTICA
De las 50 Empresas prestadoras de servicio de Saneamiento que brindan el servicio
de alcantarillado de la ciudad de Trujillo, sólo se brinda cobertura al 69,65% de la población
urbana. La población no cubierta vierte directamente sus aguas residuales sin tratamiento al
mar, ríos, lagos, quebradas o, las emplean para el riego de cultivos. Por otro lado, hay
sobrecarga de aguas residuales en las plantas de tratamiento cuya infraestructura es
insuficiente, lo cual origina que los efluentes tratados excedan los límites máximos
permisibles (LMP), y no se cumplan con los estándares de calidad ambiental (ECA). Esto
genera problemas ambientales como la contaminación de los cuerpos de agua (reservas) y la
generación de olores desagradables que causan conflictos con la población.
La disposición de aguas residuales sin tratamiento alguno y las aguas residuales
tratadas inadecuadamente contaminan los cuerpos de agua natural. A su vez, por infiltración
en el subsuelo contaminan las aguas subterráneas, por lo que se convierten en focos
infecciosos para la salud de las poblaciones, así como para la flora y fauna del lugar.
Parte de las aguas descargadas a la red de alcantarillado es derivada a las Plantas de
Tratamiento de Aguas Residuales (PTAR) para su tratamiento, empleando diversas
tecnologías como: lagunas facultativas, lagunas aireadas, lodos activados o filtros
percoladores, entre otros. Posteriormente, estas aguas tratadas son empleadas para el riego
de cultivos, áreas verdes, piscicultura o vertidas a cuerpos de agua natural. Las aguas
residuales descargadas a la red de alcantarillado que no son derivadas a las PTAR son
vertidas sin ningún tratamiento a los cuerpos de agua natural, terrenos baldíos, o son
empleadas en prácticas inadecuadas como riego de cultivos, lo que representa un riesgo para
la salud y el ambiente, por eso es que se debe apuntar a cubrir el servicio de tratamiento,
mediante alguna metodología alternativa de depuración de esta parte de agua contaminada
que no alcanza a ser tratada a fin de reducir los problemas ambientales.[1]
Por lo anteriormente expuesto se planteó la siguiente investigación de manera tal
que pueda responder a la siguiente interrogante: ¿Cuál es la Influencia del porcentaje de
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CaCO3 - Hidroxiapatita sobre la turbidez, DBO5 y resistencia a la compresión de Biofiltros
a base de bentonita?
Se propuso como hipótesis de trabajo: Al aumentar el porcentaje de Carbonato de
Calcio - Hidroxiapatita en los filtros disminuirá la turbidez y la DBO5 en el agua, así mismo
aumentará la resistencia a la compresión de los filtros cerámicos.
Los objetivos de este trabajo fueron:
Evaluar la influencia del Carbonato de calcio-hidroxiapatita incorporado al filtro
cerámico, sobre la turbidez y la DBO5 de aguas municipales y sobre la resistencia a
la compresión del filtro a base de bentonita.
Caracterización mediante análisis térmico (ATG, ATD) del carbonato de calcio,
Hueso de Ganado Bovino, bentonita.
Elaborar filtros cerámicos para la depuración y clarificación de aguas residuales.
Finalmente la importancia de este trabajo de investigación se fundamentó en lo
siguiente:
Se busca diseñar un filtro poroso cerámico apartir de arcillas y diversos minerales
para ser utilizado en la descontaminación y clarificación de las aguas servidas a fin de ser un
método alternativo para la depuración de agentes contaminantes y de partículas que
conllevan aumentar la turbidez que es un problema que presentan las aguas; además con este
trabajo se propone un método adecuado y alternativo por el cual se pueda retener las
partículas sólidas suspendidas presente en los vertidos con la finalidad de reducir la
contaminación de los efluentes líquidos en nuestra sociedad para poder ser usadas como
regadío o ser dispuesta en vertidos al mar.
1.2 ANTECEDENTES BIBLIOGRÁFICOS
Se han realizado trabajos anteriores a este en temas semejantes, tenemos los
siguientes:
Chávez, D. (2012), Elaboró filtros cerámicos a base de bentonita/diatomita
utilizando 3 tamaños promedios(960um, 800um, 625um)como soporte polimérico las cuales
fueron destinadas para la retención de contaminante de cromo presente en disoluciones
preparadas en laboratorio y determinando la Influencia de la relación Bentonita/Diatomita y
del tamaño promedio de poro del Sustrato polimérico sobre la capacidad de adsorción,
superficie específica y resistencia a la compresión de filtros, El tratamiento del filtro se llevó
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en 2 etapas la primera a 450°C y la segunda etapa a 750°C.Obteniendo como resultado el
filtro correspondiente a Bentonita/Diatomita: 75/25 y sustrato PU-625um , teniendo la mejor
eficiencia de adsorción (75.85%) y de superficie específica(10.1 m2/g) y resistencia a la
compresión (2.91 MPa) con la misma relación de B/D pero usando un sustrato PU-960um[2]
Cruz, S. (2005 – Colombia), la actividad catalítica se evaluó empleando la
reacción de hidroisomerización de heptano, utilizando catalizadores bifuncionales (arcilla
modificada impregnada con platino). Los resultados indican que las bentonitas modificadas
presentan mayor actividad que las vermiculitas obtenidas luego de un tratamiento
hidrotérmico empleando un flujo de 2 L/h. Sin embargo, las vermiculitas modificadas con
un flujo mayor del gas en el tratamiento hidrotérmico 3,2 L/h, revelan una mayor eficiencia
en la isomerización de heptano que las bentonitas modificadas. [3]
Rodríguez, M., et al. (1996) Elaboró y caracterizó perfiles tubulares y
multicanales cerámicos para ser utilizados en efluentes líquidos y gaseosos” [4]
Vásquez y Deza, (2005), desarrollaron cerámicos porosos usando residuos urbanos
(huesos de equino) de estos se obtiene la hidroxiapatita, así también utilizaron lodos
residuales de la industria cervecera, para obtener arcilla. Luego se preparó una suspensión
en donde se sumergieron esponjas poliméricas que se quemaron a 500 ºC después de esto se
secaron y se sometieron a un proceso de sinterización a 1200 ºC de esta manera se obtuvieron
los cerámicos porosos, con una porosidad de entre 48 - 54%, realizando después la adsorción
de metales pesados como el plomo, cadmio y cromo. [5]
Chang y Rodríguez, (2008), fabricaron soportes cerámicos extruidos a base de
bentonita, caolín, diatomita y agua, estos fueron sometidos a un tratamiento térmico a tres
niveles de temperaturas, posteriormente se midió la concentración de SO2 gaseoso a 411 °C
para analizar la capacidad de adsorción y la resistencia mecánica [6].
Vásquez , R. , Cruzado, J. (2016), fabricaron esferas “bionanocomposite”
elaborados a base de valva de concha de abanico(CaCO3)arcilla caolinítica y almidón, las
mismas q fueron calcinadas a temperaturas de 600°C,800°C y 1000°C, indicándonos como
mayor porcentaje de eliminación de arsénico y fósforo la temperatura de 800°C a un tiempo
de contacto de 60 minutos siendo 94% el porcentaje de eliminación, así mismo, a las mismas
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condiciones de temperatura y tiempo resulta eficiente para la eliminación de coliformes
fecales y escherichia coli, siendo 99.9% el porcentaje de eliminación.[7]
Risco, T., Moreno, D. (2016) Removieron Cromo trivalente preparando
soluciones artificiales de Cr3+ obtenidas en laboratorio químico, luego utilizaron 250 ml. de
solución de Cromo con 5 gr. de cada valva (CaCO3) a diferentes tamaños, mediante un
agitador magnético se realizaron dos mezclas, unas rápida de 10 minutos a 400 rpm y otra
lenta de 30 minutos a 120 rpm , luego para el análisis de concentración final se obtuvo 100
ml de cada ensayo posteriormente entregándolos al laboratorio de Servicios a la comunidad
e investigación (LASACI), posteriormente se realizaron ensayos de TGA y DTA,
interaccionando a 600°C el carbonato de calcio con Cr3+ , y a 800°C y 1000°C, interacciono
oxido de calcio frente al metal. Esto explica la variación del porcentaje de remoción a 600°C
de casi 45% frente a casi 90% al calcinar a 800°C y 1000°C. [8]
1.3 FUNDAMENTO TEÓRICO
1.3.1 Aguas Servidas Municipales
Son aquellas aguas residuales domésticas que pueden estar mezcladas con aguas de
drenaje pluvial o con aguas residuales de origen industrial previamente tratadas, para ser
admitidas en los sistemas de alcantarillado de tipo combinado.
1.3.1.1. Contaminación de los cuerpos de agua naturales
Las Entidades Prestadoras de Servicios de Saneamiento (EPS Saneamiento) no
brindan un servicio adecuado de tratamiento de aguas residuales. Hay sobrecarga de aguas
residuales en las plantas de tratamiento cuya infraestructura es insuficiente, lo cual origina
que los efluentes tratados excedan los límites máximos permisibles (LMP), y no se cumplan
con los estándares de calidad ambiental (ECA). Esto genera problemas ambientales como la
contaminación de los cuerpos de agua y la generación de malos olores que causan conflictos
con la población.
La disposición de aguas residuales sin tratamiento alguno y las aguas residuales tratadas
inadecuadamente contaminan los cuerpos de agua natural. A su vez, por infiltración en el
subsuelo contaminan las aguas subterráneas, por lo que se convierten en focos infecciosos
para la salud de las poblaciones, así como para la flora y fauna del lugar.
1.3.1.2 Manejo de las aguas residuales Municipales
Las EPS Saneamiento u otras entidades similares, captan el agua de cuerpos
receptores como ríos, lagos, manantiales, pozos subterráneos, y les brindan un
tratamiento con la finalidad de hacerlas aptas para consumo humano.
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El agua para consumo humano es empleada para el desarrollo de actividades
domésticas, comerciales e industriales, que terminan generando aguas residuales
municipales. Estas últimas son vertidas a la red de alcantarillado de las EPS
Saneamiento u otras similares. Las aguas residuales que no son descargadas a una
red de alcantarillado se vierten sin tratamiento a los cuerpos de agua naturales,
terrenos baldíos o son utilizadas para el riego de cultivos.
Parte de las aguas descargadas a la red de alcantarillado es derivada a las Plantas de
Tratamiento de Aguas Residuales (PTAR) para su tratamiento, empleando diversas
tecnologías como: lagunas facultativas, lagunas aireadas, lodos activados o filtros
percoladores, entre otros. Posteriormente, estas aguas tratadas son empleadas para
el riego de cultivos, áreas verdes, piscicultura o vertidas a cuerpos de agua natural.
Las aguas residuales descargadas a la red de alcantarillado que no son derivadas a
las PTAR son vertidas sin ningún tratamiento a los cuerpos de agua natural, terrenos
baldíos, o son empleadas en prácticas inadecuadas como riego de cultivos, lo que
representa un riesgo para la salud y el ambiente.[9]
1.3.2 Aguas Servidas Industriales
El crecimiento de los últimos años en el país se ve reflejado en el aumento de las
industrias, sin embargo estas industrias generan residuos sólidos, líquidos y gaseosos que
van a causar un efecto negativo en el medio ambiente, por lo tanto estos deberían ser
monitoreados, para desarrollar tecnologías convenientes que no maltraten a la naturaleza.
Logrando que el tratamiento de estos residuos no representen un costo sino una inversión.
La preocupación por el medio ambiente ha generado innumerables investigaciones
a fin de proteger nuestro planeta de agentes contaminantes en el aire, agua y tierra. No solo
es el incremento lógico de las aguas residuales municipales sino también de los residuos
industriales, que puede decirse son el castigo pagado por una nación industrializada y la
consecuencia de la civilización y su demanda por un alto estándar de vida. Esto no es, por
supuesto, un argumento contra la industrialización, sino una consecuencia obligada de ella
que hay que reconocer, y que fundamentalmente proviene de la falta de previsión al no
incluir en las inversiones iniciales la planta de tratamiento de efluentes.
Las soluciones que pueden aplicarse para resolver el problema de la contaminación
ambiental derivados de los efluentes industriales, que son los más perjudiciales, pueden ser:
Modificación de operaciones y procesos en las plantas industriales, compatibles con
la producción y calidad de los productos a obtener, con el objetivo de disminuir o
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minimizar los volúmenes de los efluentes o la concentración de materia orgánica en
las descargas.
Tratamientos de los efluentes por métodos físicos, químicos y biológicos, con la
finalidad de reducir contaminantes de los mismos hasta los límites establecidos por
las reglamentaciones vigentes.
Aprovechamiento integral o parcial de los efluentes para recuperar y/o generar
productos valiosos, que ofrezcan alguna rentabilidad interesante.[2]
La turbidez se refiere a lo clara o turbia es decir que pueda estar el agua; es decir
un indicador físico. El agua clara tiene un nivel de turbidez bajo y el agua turbia o lodosa
tiene un nivel alto de turbidez. Los niveles altos de turbidez pueden ser causados por
partículas suspendidas en el agua tales como tierra, sedimentos, aguas residuales y plancton.
La tierra puede llegar al agua por la erosión o el escurrimiento de tierras cercanas; asimismo
la medición de la turbidez se puede determinar mediante turbidímetros de Parr, colorímetro
Duboscq y espectrofotómetros UV. Los sedimentos pueden ser revueltos por demasiada
actividad en el agua, ya sea por parte de los peces o los humanos. Las aguas residuales son
el resultado de las descargas de agua y los altos niveles de plancton pueden deberse a
nutrientes excesivos en el agua. Si la turbidez del agua es alta, habrá muchas partículas
suspendidas en ella. Estas partículas sólidas bloquearán la luz solar y evitarán que las plantas
acuáticas obtengan la luz solar que necesitan para la fotosíntesis. Las plantas producirán
menos oxígeno y con ello bajarán los niveles de Oxígeno Disuelto (OD). Las plantas morirán
más fácilmente y serán descompuestas por las bacterias en el agua, lo que reducirá los niveles
de OD aún más. Las partículas suspendidas en el agua también absorberán calor adicional
de la luz solar lo cual ocasionará que el agua sea más caliente. El agua caliente no es capaz
de guardar tanto oxígeno como el agua fría, así que los niveles de OD bajarán, especialmente
cerca de la superficie.
Dentro de este campo se han desarrollado filtros de arcillas expandidas, alúminas
sinterizadas y vidrios sinterizados. Los materiales vitrocerámicos de fosfosilicatocalcico
presentan aplicaciones como inmovilizadores de metales pesados en aguas contaminadas.
[10]
1.3.3 Sólidos porosos en depuración de aguas
Tradicionalmente se han utilizado, para la depuración de las aguas, arenas, arcillas,
zeolitas, bentonitas, etc., todas ellas materias primas utilizadas en el campo de la cerámica
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El uso de materiales cerámicos en la construcción de soportes catalíticos es cada
vez más común, debido a que se pueden fabricar en una gran diversidad de formas
geométricas al mismo tiempo que su porosidad y área superficial especifica puede ser
controlada. Existen diversas técnicas para conformar los materiales cerámicos en barras,
tubos y perfiles. [11]
Figura 1.1.- Modelos y tipos de poros [11]
Los medios o sólidos porosos pueden ser de origen natural, como las rocas de la
corteza terrestre o las substancias provenientes de diversos organismos vegetales o animales
(carbones). Esta clase de sustratos también pueden ser creados por el hombre y
posteriormente modificados mediante tratamientos térmicos (calcinación, sinterización) o
mediante tratamientos químicos. Algunos ejemplos típicos de sólidos porosos son: los
materiales de construcción, los filtros, el papel, el cuero, la madera, los adsorbentes, los
catalizadores, etc. Dentro de estas dos últimas clases de sólidos porosos se pueden mencionar
a los óxidos inorgánicos (SiO2, Al2O3, ZrO2, TiO2), los vidrios porosos, los carbones
(activado, fibras, tamices moleculares “molecular sieve carbón” denominados SMC por sus
siglas en Ingles, fullerenos y nanotubos), las arcillas pilareadas (ArcPIL) o más
recientemente, a un nuevo tipo de materiales llamados “mesoporous crystalline materials”
(MCM) y las zeolitas. Es muy complicado catalogar a los sólidos porosos dentro de tipos
específicos de sustratos debido a las diferentes y complicadas geometrías que estos pueden
presentar. Sin embargo, los sólidos porosos han sido clasificados morfológicamente como
corpusculares y esponjosos. Los sólidos corpusculares están formados por corpúsculos
sólidos que al empaquetarse de acuerdo a regulares o al azar originan huecos entre ellos. Los
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sólidos esponjosos consisten de huecos diseminados dentro de una matriz sólida; además no
se pueden identificar partículas sólidas individuales dentro de ellos. [12]
1.3.3.1 Descripción Cualitativa de un Sólido Poroso
Cualquier material que contenga cavidades, canales o intersticios puede ser
considerado como poroso. (Ver Figura Nº 1.1). [13]
Clasificación de los poros de acuerdo a su disponibilidad a un fluido externo:
a. Poros cerrados: totalmente aislados de sus vecinos. Influencian propiedades
macroscópicas como la densidad, fortaleza mecánica y conductividad térmica, pero
son inactivos en procesos como flujo de fluidos y adsorción de gases.
b. Poros abiertos: poseen canales continuos de comunicación con la superficie externa
del material
Las geometrías más frecuentes de los poros son:
Poros cilíndricos (por ejemplo, en alúmina y óxido de magnesio).
Poros en forma de rendija o hendidura (en carbones activados y arcillas).
Espacios o huecos entre esferas de sólido conectadas (en sílice y otros sólidos
obtenidos a partir de geles).
Poros en forma de bote de tinta (ink-bottle shaped): el cuerpo del poro es mayor
que su boca).
Poros en forma de embudo (funnel shaped): contrario al anterior.
Para la fabricación de cerámicos porosos se debe tomar en cuenta la forma y
tamaño de poros que se desean lograr, así como la cantidad y tipo de porosidad. Una de las
variables que determinan el método de fabricación de cerámicos porosos es el tamaño
promedio de poro que se requiere del producto final. El método de fabricación seleccionado
para elaborar cerámicos porosos depende de las características del producto deseado. [14]
El empleo de suspensiones en los procesos de conformado, aunque data de siglos
atrás, ha adquirido una gran versatilidad en cuanto a la forma de las piezas y el diseño de
materiales con estructura compleja. El espectacular avance de este grupo de técnicas ha
venido impulsado por el desarrollo de la ciencia de los coloides. La dispersión de partículas
cerámicas en un medio líquido es una suspensión o barbotina cerámica. El carácter
determinante de un sistema coloidal es que existen superficies de separación bien definidas
entre la fase dispersa y el medio de dispersión, de tal manera que las interfaces juegan un
papel decisivo en el comportamiento de la suspensión, ya que controlan propiedades
superficiales tales como absorción, carga superficial, etc. [15]
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1.3.4 Soporte Cerámico
Los soportes cerámicos monolíticos son estructuras unitarias atravesadas
longitudinalmente por canales paralelos (ver Figura Nº1.2).
1.3.4.1 Características de soportes cerámicos
Una de las principales ventajas que deben poseer los soportes cerámicos porosos,
es que deben ser químicamente inertes. Es muy importante tener presente en un soporte la
morfología del poro. En los soportes cerámicos porosos las propiedades mecánicas son
críticas en el diseño, estas propiedades determinan la forma de uso de los materiales y el
tiempo de vida de los soportes cerámicos. Entre las propiedades que se deben considerar
están: la resistencia a la abrasión, la resistencia a la compresión, a la flexión, etc.
(a) (b)
Figura 1.2.- Soportes cerámico en forma de monolito multicanal. (a) A base de
carbones, carbón-arcillas y (b) A base de zeolitas. [16]
1.3.4.2 Fabricación de soportes cerámicos.
a. Mezclado del polvo: La mezcla es una etapa esencial para obtener una buena
dispersión y una perfecta homogeneidad, con una distribución uniforme de los
constituyentes. El mezclado de las materias primas cerámicas puede ser en un
medio líquido, como dispersante, o directamente en polvo, siendo el mezclado en
líquido el de mayor uso en la industria cerámica tradicional.
b. Mezclado de alto corte o amasado: Los materiales son comúnmente preparados en
batch, mezclando las materias primas ya homogéneas, aditivos y el medio líquido
o agente mojante en un mezclador de alto corte o amasador, para obtener una pasta
uniforme donde existe un mejor revestimiento de las partículas con el agua como
agente humectante
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c. Procesos de conformado: Atendiendo a las características de conformado, pueden
definirse dos tipos de procesos: aquellos en los que las características de las pastas
se alteran durante la toma de la forma y aquellos en que no se registra un cambio
sustancial. Al primer tipo pertenece la conformación mediante colado e inmersión
de barbotina, El segundo tipo pertenece el prensado y la extrusión, En la extrusión,
la característica reológica más importante es la plasticidad, la cual permite que el
cuerpo pueda ser deformado al aplicar una fuerza y se mantenga esa deformación
cuando la fuerza aplicada se retira. [17]
1.3.4.3 Tratamientos térmicos
El tratamiento térmico es un paso esencial en la fabricación de la mayoría de los
productos cerámicos.
Secado: Las piezas moldeadas en general deberán someterse a un secado una vez conseguida
su configuración al objeto de desprenderse del agua aportada para este menester o
de otras materias líquidas dependientes del proceso de fabricación. La pieza
moldeada se somete a una etapa de secado; tal que las partículas de arcilla que están
virtualmente rodeadas por una película muy fina de agua pierden la misma a medida
que avanza el proceso, ocasionando que la distancia entre partículas disminuya,
generando contracción del material. La velocidad de evaporación puede ser
controlada mediante la temperatura, humedad y velocidad del flujo de aire.
Cocción y sinterización: Después de secar la pieza moldeada, ésta se somete a cocción y
sinterización, en un horno a una temperatura que depende de la composición y de
las propiedades de la pieza final; durante esta etapa ocurre la disminución de la
humedad y de la porosidad del material, ocasionando que la densidad aumente y se
mejore la resistencia mecánica del mismo. [17]
1.3.5 Concha de Abanico
Es un molusco filtrado, conocido científicamente como “argopecten purpuratus”,
pertenece a la familia Pectinidae, la misma que engloba un gran número de especies
conocidas internacionalmente como “vieiras”.
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Figura 1.3.- Partes de la concha de Abanico. [18]
La valva de molusco es un órgano mineral compuesto, donde el mineral dominante
es Aragonito o Calcita, está íntimamente asociados a una matriz orgánica, que representa
solo el 0.1 – 5% de peso en valva. Esta matriz representa la fusión de proteínas,
glicoproteínas, quitina y los ácidos polisacáridos, secretados por la calcificación de los
tejidos durante la esqueletogénesis.
Tabla Nº 1.1.- Componentes Químicos de la cerámica de concha de abanico (wt%)
Cuando este material es sometido a temperaturas por encima de los 800°, mediante
un análisis de rayos X, nos revela que estas partículas son una mezcla de Carbonato de
Calcio, Óxido de calcio e Hidróxido de calcio, que se disuelven en agua en aproximadamente
0,1% en peso.
a) Microestructura
Las conchas de abanico o bivalvos se pueden dividir en 3 secciones principales:
Capa externa “Perióstraco”, capa media “Capa prismática” y la capa interna “Capa
de Nácar”. En la formación de la concha primero se forma el Perióstraco seguida de
la capa prismática la cual crece por debajo del perióstraco y finalmente se aloja la capa
de nácar en el exterior de la capa prismática. Estructuralmente la concha está formada
básicamente por una superposición de dos a cinco hojas calcificadas y una lámina
orgánica; la combinación natural de estas hojas permite a este biomaterial demostrar
C O Na Al Si P S Cl K Ca Mn Fe Zn Sr Mg
23.0 39.0 <0.1 0.3 0.9 0.1 0.1 1.0 <0.1 36.0 <0.1 <0.1 <0.1 0.1 0.1
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de forma integrada resistencia y tenacidad, evitando así la propagación de una posible
fractura a través de toda la concha.
b) Activación de las conchas de abanico y multifuncionalidad
Hoy se sabe que el 99% del contenido de las conchas es carbonato de calcio
(CaCO3) y que alrededor del 1% es material orgánico multifuncional. Dicho
conocimiento está basado en las activaciones térmicas de calcinación que ha sido
sometido el residuo calcáreo de las conchas de abanico y en muchos casos estas
activaciones fueron acompañadas de activación mecánica como es la molienda,
trituración. [7]
Cabe resaltar que en plantas de tratamiento de aguas residuales, una de las funciones
que cumple el uso del CaCo3, es reducir el sabor, olor y color del agua al eliminar la materia
en suspensión y, por tanto, la turbidez de la misma. Además, podría eliminar materia
orgánica, reducir el nivel de baterías y captar metales pesados disueltos.[19]
1.3.6 La Hidroxiapatita
Es el principal componente inorgánico del hueso de los vertebrados; también la
encontramos en la dentina y el esmalte dental. Este fosfato de calcio, que se puede obtener
de forma sintética, presenta características de biocompatibilidad, no toxicidad, estabilidad
química, osteoconducción y bioactividad; tales propiedades hacen al material muy práctico
para usos médicos. El método más común para la obtención de Hidroxiapatita es el de
precipitación, con el que se obtienen cantidades apreciables del material de forma económica
y fácilmente reproducible. En este método, sin embargo, se deben controlar el pH, la
temperatura de reacción, el tiempo de la reacción, la atmósfera de tratamiento y la relación
Ca/P de los reactivos, para impedir la aparición de otras fases como los ortofosfatos. Una
Hidroxiapatita apropiada para cualquier aplicación específica debe controlar su
composición, las impurezas, morfología, cristalinidad, tamaño del cristal y de las partículas.
[20]
El mineral apatito-(CaOH), también
llamado hidroxiapatita o hidroxiapatito, está formado por fosfato de calcio cristalino
(Ca5(PO4)3(OH)); a veces formulado como Ca10 (PO4)6(OH)2 para denotar que la unidad
cristalina está formada por dos entidades. Representa un depósito del 99 % del calcio
corporal y 80 % del fósforo total. El hueso desmineralizado es conocido como osteoide.
Constituye alrededor del 60-70 % del peso seco del tejido óseo, haciéndolo muy resistente a
la compresión.
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Figura 1.4.- Hidroxiapatita en distintas formas y tamaños [21]
Figura 1.5.- Estructura de la Hidroxiapatita [22]
1.3.6.1 Propiedad de la Hidroxiapatita
La HA tanto natural como sintética, ha sido aplicada para la remoción de Iones
contaminantes presentes en agua y suelos.; este material tiene escasas características
cristalinas, es poroso y tiene un área específica adecuada para ser utilizado como Adsorbente,
por lo tanto la Hidroxiapatita tiene Propiedades Adsorbentes [23, 24]
En una evaluación de hidroxiapatita nanoparticulada como material adsorbente de
iones Flúor, Plomo y arsénico en soluciones Acuosas; La HA presenta una alta capacidad de
adsorción de Plomo, tanto en soluciones sintéticas como de abastecimiento humano, aunque
la HA presenta una gran afinidad por el Flúor en soluciones sintéticas, en aguas de
abastecimiento la Adsorción es menor y se lleva a cabo más lentamente a comparación que
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el Plomo; finalmente para el caso del Arsénico, no se observó adsorción para Ar3+ en
soluciones sintéticas, pero sí para la especie presente en aguas de abastecimiento,
probablemente el Ar5+ presente como arseniato. Lo anterior permite proponer a la HA como
un potencial Adsorbente para la eliminación de plomo, así como para la reducción de
arsénico y Flúor presentes en aguas de abastecimiento humano. [25]
1.3.7 Bentonita
La bentonita es una arcilla compuesta esencialmente por minerales del grupo de las
esmectitas, con independencia de su génesis y modo de aparición. Las esmectitas son
filosilicatos con estructura 2:1, presentando una gran diversidad composicional. Su
estructura se basa en el apilamiento de planos de iones oxígeno e hidroxilos. Los oxígenos
se unen formando capas de extensión infinita con coordinación tetraédrica. Tres de cada
cuatro oxígenos están compartidos con los tetraedros vecinos. En el interior de los tetraedros
se alojan cationes Si4+. Los hidroxilos forman capas con coordinación octaédrica. Los
oxígenos tetraédricos sin compartir con otros oxígenos (oxígenos apicales) forman parte de
la capa octaédrica adyacente. Los cationes octaédricos son, generalmente, Al3+, Mg2+, Fe2+ o
Fe3+ y, más raramente, Li+, Cr2+, Mn2+, Ni2+, Cu2+ o Zn2+. Una capa octaédrica entre dos
tetraédricas, unidas fuertemente por enlace covalente, forma la unidad estructural básica de
la esmectitas. [26]
Las bentonitas tienen propiedades muy amplias y atractivas lo que hace que sus
usos sean muy amplios y diversos. Sus aplicaciones industriales más importantes son:
a1) En arenas de moldeo: Estas están compuestas por arena y arcilla,
generalmente bentonita, que proporciona cohesión y plasticidad a la mezcla, facilitando su
moldeo y dándole resistencia suficiente para conservar la forma adquirida después de retirar
el molde y mientras se vierte el material fundido. La proporción de las bentonitas en la
mezcla varía entre el 5 y el 10%, pudiendo ser ésta tanto sódica como cálcica, según el uso
a que se destine el molde.
a2) Como adsorbentes: La elevada superficie específica de la bentonita, le confiere
una gran capacidad tanto de absorción como de adsorción. Debido a esto se emplea en
decoloración y clarificación de aceites, vinos, sidras, cervezas, etc. Tienen gran importancia
en los procesos industriales de purificación de aguas que contengan diferentes tipos de
aceites industriales y contaminantes orgánicos.
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a3) En catálisis: Son muchas las aplicaciones de las arcillas como catalizadores en
diferentes procesos químicos. Así, son utilizadas en reacciones de desulfuración de gasolina,
isomerización de terpenos, polimerización de olefinas, cracking de petróleo.
a4) En lodos de perforación: Los lodos de perforación son fluidos bombeados que
circulan a través del pozo mientras este es perforado. Una gran variedad de minerales
industriales y productos químicos es utilizada en la formación de lodos de perforación, pero
siempre, el ingrediente más importante es la Bentonita y su utilización se basa en el
incremento de la viscosidad del lodo, que garantiza una efectiva extracción a la superficie
de los escombros, etc. [26]
La superficie específica o área superficial de una arcilla se define como el área de
la superficie externa más el área de la superficie interna (en el caso de que ésta exista) de las
partículas constituyentes, por unidad de masa, expresada en m2/g. Las bentonitas poseen una
elevada superficie específica (150-800 m2/g), muy importante para ciertos usos industriales
en los que la interacción sólido-fluido depende directamente de esta propiedad. La capacidad
de absorción está directamente relacionada con las características texturales (superficie
específica y porosidad) y se puede hablar de dos tipos de procesos que difícilmente se dan
de forma aislada: absorción (cuando se trata fundamentalmente de procesos físicos como la
retención por capilaridad) y adsorción (cuando existe una interacción de tipo químico entre
el adsorbente, en este caso la arcilla, y el líquido o gas adsorbido, denominado adsorbato).
La capacidad de adsorción se expresa en porcentaje de absorbato con respecto a la masa y
depende, para una misma arcilla, de la sustancia de que se trate. La absorción de agua de
arcillas absorbentes es mayor del 100% con respecto al peso. [27]
Figura 1.6.- Estructura de la Montmorillonita (bentonita) indicando las capas
tetraédricas y la capa octaédrica.[28, 29]
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1.3.7.1 Propiedades Físico – Químicas de la bentonita
1. Superficie Específica
La superficie específica o área superficial de la arcilla incluye el área externa más
el área interna de las partículas o poros que la constituyen. Se expresa en m2/g. La
Bentonita-Montmorillonita posee una elevada superficie específica, muy importante
para ciertos usos industriales en los que la interacción sólido-fluido depende
directamente de esta propiedad. La superficie específica de la montmorillonita oscila
entre 80 y 300 m2/g. [30, 31]
2. Capacidad de intercambio Catiónico
Es una propiedad fundamental de la montmorillonita. Son capaces de cambiar,
fácilmente, los iones fijados en la superficie exterior de sus cristales, en los espacios
interlaminares, o en otros espacios interiores de su estructura, por otros existentes en
las soluciones acuosas presentes. Esto significa que pueden captar ciertos cationes
(Na+, K+, H+, Ca2+, Mg2+) y aniones (SO42-,Cl-, PO4
3-, NO3-,etc).La capacidad de
intercambio catiónico(CIC) se puede definir como la suma de todos los cationes de
cambio que un mineral puede adsorber a un determinado pH. El valor de CIC de la
montmorillonita se encuentra entre 80-200 meq/100 g [31]
3. Capacidad de Adsorción
La capacidad de adsorción de la Montmorillonita está directamente relacionada con
las características de su superficie específica y porosidad. Existen principalmente 3
tipos de Adsorción: Intercambio Iónico, Adsorción física y adsorción Química. La
capacidad de Adsorción se expresa como la masa de adsorbato retenido con respecto
a la masa de adsorbente y depende, para una misma arcilla, del tipo de adsorbato [31]
4. Hidratación Interlaminar e Hinchamiento
Una de las propiedades más distintivas de la Montmorillonita es su capacidad de
hincharse considerablemente debido a la adsorción de agua que se aloja en el espacio
interlaminar, produciendo un incremento de su distancia. Éste fenómeno depende de
la naturaleza del catión interlaminar y de la carga de la lámina. A medida que se
intercalan más moléculas de agua aumenta la repulsión electrostática, lo que
contribuye a la separación de las láminas, llegando a disociar por completo una lámina
de la otra [32-34]
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5. Plasticidad
Las arcillas son eminentemente plásticas. Esta propiedad se debe a que el agua
forma una envuelta entre las partículas laminares produciendo un efecto lubricante que
facilita el deslizamiento de unas partículas sobre otras cuando se ejerce un esfuerzo
sobre ellas.La elevada plasticidad de las arcillas es consecuencia, nuevamente, de su
morfología laminar, tamaño de partícula extremadamente pequeño (elevada área
superficial) y alta capacidad de hinchamiento. Generalmente, esta plasticidad puede
ser cuantificada mediante la determinación de los índices de attemberg (limite líquido,
limite plástico y límite de retracción).Estos límites marcan una separación arbitraria
entre los cuatro estados o modos de comportamiento de un suelo sólido, semisólido,
plástico y semilíquido o viscoso. [33-35]
1.3.8 Caolín
Es el nombre comercial para las arcillas blancas que están, predominantemente
compuestas por caolinita. China fue el primer país en utilizar arcillas blancas en la cerámica,
aproximadamente hace 3.000 años atrás. El nombre de caolín se deriva del nombre de la
montaña de donde se extraía dicho mineral, Kauling, que significa cerro elevado. El caolín
define a una arcilla que consiste principalmente en caolinita pura, o un mineral relacionado
con la halloysita, metahalloysita y arcillas con alto contenido de alúmina o sílice.
Se distingue de otras arcillas principalmente por su blandura, blancura y fácil dispersión en
agua y otros líquidos. Estas características son cruciales para sus usos en la manufactura de
papel y otras aplicaciones industriales de cargas minerales.
El promedio de tamaño de partículas se maneja en un rango que va de 0.1 a 100 micrones.
Los caolines se caracterizan por su baja dureza o falta de abrasividad. El caolín tiene dureza
entre 2 y 2,5 en la escala de Mohs. Esta blandura es importante en muchas aplicaciones al
reducir la abrasión de los equipos de procesos.
Los caolines de alta calidad son caracterizados por bajos niveles de impurezas como hierro,
titanio y minerales de tierras alcalinas. [36]
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Figura 1.7.- Estructura cristalina de la caolinita [37]
En la Tablas Nº 1.2 y 1.3 se muestra la composición química y las características
físicas del caolín.
Tabla Nº1.2.- Composición química del caolín [38]
COMPOSICIÓN QUÍMICA
Silicio (SiO2) 60,5 ± 2,5 %
Aluminio (Al2O3) 18,25 ± 1,25 %
Calcio (CaO) 3,0 % max
Hierro (Fe2O3) 2,5 % max
Magnesio (MgO) 1,5 % max
Al2 (OH)42+
(Si2O5)2-
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Tabla Nº 1.3.- Características físicas del caolín [38,39]
CARACTERISTICAS FISICAS
Tamaño medio de
partícula 24 µm
Residuo en malla
Tyler 325 5,0 ± 1,5 %
Humedad 3,0 % max
Absorción de aceite 28 %
Gravedad específica 2,52
Color Crema
1.3.9 Turbidez
En esta oportunidad presentamos el tema de turbidez en la calidad del agua desde
el punto de vista metrológico. El agua es esencial para la vida y juega un papel importante
en el adecuado funcionamiento de los ecosistemas de la tierra. La contaminación del agua
tiene serio impacto sobre todos los seres vivos, afectando negativamente cualquier tipo de
uso, tal como: consumo humano; doméstico; industrial; comercial; agrícola; etc. Un
indicativo de contaminación del agua es la turbidez implicando la existencia de sustancias o
microorganismos que pueden provocar algún daño a la salud o interferencia en algún proceso
de manufactura.[40]
La Turbidez es una medida del grado de transparencia en el cual el agua pierde su
transparencia debido a la presencia de partículas en suspensión. Cuantos más sólidos en
suspensión haya en el agua, más sucia parecerá ésta y más alta será la turbidez; también es
considerada una buena medida de la calidad del agua; Es decir, la turbidez es la reducción
de la transparencia de un líquido causada por la presencia de materia sin disolver. La
turbidez, también es nombrada turbiedad. Existen algunas interferencias en la medición de
turbidez, como la presencia de residuos flotantes o sedimentados, la coloración, el
crecimiento de algas y las burbujas de aire presentes en la muestra de agua para
analizar.[41]
La Técnica analítica que se emplea para la Turbidez se conoce como Turbidimetría
y está basada en la dispersión de la luz por partículas en suspensión en el seno de una
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disolución, la cual mide la disminución de la transmitancia del haz de luz al atravesar la
muestra. [40]
1.3.9.1 Instrumentos de Medición de turbidez
Los instrumentos actual y comúnmente utilizados son los espectroscopios UV-
Visibles, turbidímetros ó nefelómetros, que emplean un método cuantitativo y deben cumplir
los siguientes criterios en el diseño óptico:
La longitud de onda de la radiación incidente debe ser de 860 nm. La fuente de luz
puede ser lámpara de tungsteno; diodos (leds) o láser.
El ancho de banda espectral debe ser menor o igual a 60 nm.
La convergencia de la radiación incidente no debe exceder ±1,5º en turbidímetros
de radiación difusa y u o ±2,5º en turbidímetros de radiación atenuada.
El ángulo de medición entre la radiación incidente y la radiación difusa debe ser de
90º ±2,5º en turbidímetros de radiación difusa y u o 0º ±2,5º en turbidímetros de
radiación atenuada.
La distancia recorrida por la luz incidente y dispersada dentro del tubo de muestra,
no debe exceder 10 cm.
Los turbidímetros o nefelómetros deben estar diseñados con niveles muy pequeños
de luz extraviada, con el objeto de no tener una deriva significativa en el periodo de
estabilización del instrumento, y también para no interferir en mediciones de
turbidez de baja concentración.[40]
Figura 1.8.- Diseño óptico de un turbidímetros o nefelómetro [40]
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1.3.9.2 Normatividad
Existen diferentes normas legales y vigentes con los lineamientos para la
determinación de turbidez en la calidad del agua, tanto internacionales como nacionales y
podemos citar algunas de ellas:
ISO 7027. (1999). Water quality - Determination of turbidity.
DIN 38404-10. (1995). German standard methods for the examination of water,
waste water and sludge.
ASTM D1889-00. Standard test method for turbidity of water.
Method 180.1 USEPA: Determination of turbidity by nephelometry.
NMX-AA-038-SCFI-2001: Análisis de agua - determinación de turbiedad en aguas
naturales, residuales y residuales tratadas.
NOM-127-SSA1-1994: Salud ambiental, agua para uso y consumo humano.
Límites permisibles de calidad y tratamiento a que debe someterse el agua para su
potabilización.
De manera general estas normas contemplan el método de medición, equipo;
materiales de referencia para calibración, toma de muestras, almacenaje, expresión de
resultados, así como los límites de control de la turbidez en la calidad del agua. En la tabla
1.4 se muestran los límites permisibles de características físicas y organolépticas del agua
para uso y consumo humano que marca la Secretaría de Salud en México, que considera la
turbidez como parámetro importante en la calidad del agua.
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Tabla 1.4.- Límites permisibles de características del agua. [40]
Características Límite Permisible
Color 20 unidades de color verdadero en la
escala de platino-cobalto
Olor y Sabor
Agradable. Se aceptarán aquellos que
sean tolerables para la mayoría de los
consumidores, siempre que no sean
resultado de condiciones objetables desde
el punto de vista biológico o químico
Turbiedad 5 Unidades de Turbiedad Nefelométrica
(UTN) o su equivalente en otro método.
La turbidimetría y nefelometría son dos técnicas de medición de la concentración
de partículas en suspensión. La elección entre uno de ambos métodos reside en la dispersión
de luz, si es extensa, es apropiado aplicar la turbidimetría, en cambio sí es mínima es
apropiada la nefelometría. [40].
Del mismo modo La Turbidimetría es un método fotométrico que se basa en la
medición de la disminución de la luz transmitida a través de una suspensión de partículas,
utilizando para ello un Espectrofotómetro. La Turbidimetría puede realizarse en
espectrofotómetros de visible o violeta. Cuando la concentración de partículas en una
suspensión se mide por turbidimetría, la suspensión se coloca en una cubeta similar a un
tubo de ensayo, que permite realizar las medidas de la energía incidentes y transmitidas. En
esta técnica pueden también utilizarse instrumentos visuales sencillos, tales como el
turbidímetros parr o el colorímetro Duboscq. [42]
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Figura 1.9.- Instrumentos de Medición Turbidimetría [43]
1.3.9.3 Transmitancia, Absorbancia y la ley de Lambert - Beer
Existen dos maneras de expresar la relación entre la intensidad de luz incidente “I”
y la intensidad de luz resultante “Io”. La relación directa se denomina Transmitancia (T),
mientras que se denomina Absorbancia al logaritmo con signo cambiado de la
Transmitancia. La Absorbancia es un término actualmente mucho más utilizado que la
transmitancia.
La expresión matemática de ambos parámetros es:
Transmitancia (T) = I/Io
Absorbancia (Abs) = - Log T
La ley de Lambert-Beer establece que la absorbancia está directamente relacionada
con las propiedades intrínsecas del analito, con su concentración y con la longitud de la
trayectoria del haz de radiación al atravesar la muestra. La expresión matemática de la ley
de Lambert-Beer es:
A = C. . L
Donde:
A = Absorbancia de la muestra, C = Concentración del cromóforo, L = Longitud del paso
óptico que contiene la muestra y ɛ = Absorptividad molar. Depende del cromóforo en sí
mismo, de la y de las condiciones de medida (pH, T...). Ya que la absorbancia es
adimensional las unidades son concentración-1 longitud-1. [44]
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1.3.10 Demanda Bioquímica de Oxigeno (DBO5)
La prueba analítica del DBO (demanda Bioquímica de Oxigeno) es una estimación
de la cantidad de materia orgánica biodegradable presente en una muestra de agua residual,
por medio de una población microbiana heterogénea. Las sustancias inorgánicas (sulfuros,
ion ferroso, ion amonio, etc.), pueden ser oxidadas si es que los microorganismos quimio
autotróficos están presentes y las condiciones de incubación lo permiten.
Esencialmente la DBO es una medida de la cantidad de oxigeno utilizado por los
microorganismos en la estabilización de la materia orgánica biodegradable, bajo condiciones
aerobias en un periodo de 5 días, a oscuridad y a una temperatura de 20°C. La determinación
requiere realizar dos determinaciones de oxígeno disuelto: al inicio de la determinación y
otra después de haberla tenido en incubación durante 5 días (OD1 y OD2)
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por los
organismos vivos en la utilización de la materia orgánica presente en un residuo; por lo tanto
es necesario garantizar que durante todo el periodo del ensayo existe suficiente O.D. para
ser utilizado por los microorganismos. Además deben garantizarse las condiciones
ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los microorganismos, por lo tanto se
le deben proporcionar los nutrientes necesarios para el desarrollo bacterial tales como N y P
y eliminar cualquier sustancia toxica de la muestra [45]
La Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO) se la muestra está dado por la
siguiente formula:
DBO5 (mgO2 disuelto / L) = OD1 – OD2
P
Dónde:
P : Factor de dilución de muestra analizada (dilución considerada)
NOTA :La dilución a considerar será la última que permita hallar diferencias entre OD1 y
OD2. Esta diferencia será mayor o igual a 2 mg/L; y el valor de OD2 será mayor o igual a
1mg de O/L
1.3.11 Resistencia a la Compresión.
La resistencia compresiva de un material es una medida de su capacidad para
soportar el aplastamiento, trituración o las cargas de presión. La resistencia compresiva de
las cerámicas es mucho más alta que los correspondientes valores de su resistencia a la
tracción. Dado que los materiales frágiles tales como las cerámicas normalmente rompen en
tensión, una verdadera resistencia a la compresión normalmente es muy difícil de medir.
La configuración general para este ensayo es mostrada en la Figura Nro. 1.10
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Figura 1.10.- Configuración del ensayo de resistencia compresiva [46]
La Resistencia compresiva es dada por la ecuación, Sc = P/A, donde P es la carga a
la fractura (kgf) y A es el área de sección transversal de la probeta de ensayo (cm2). La
medida de la resistencia compresiva requiere mucho más cuidado en la preparación y
alineación de la probeta que la medición del módulo de rotura. En particular las caras de las
probetas donde se apoya la carga deben ser absolutamente planas y paralelas. Si no se reúne
estos criterios, la carga será transmitida irregularmente en desigualdad por la probeta,
causando fallas a bajas cargas y de este modo dando resistencia a la compresión
aparentemente bajas. Materiales de almohadilla o tapones especiales son a menudo usados
para distribuir mejor la carga uniformemente sobre las superficies de apoyo de carga. [46].
1.3.12 Esponja de Poliuretano
El poliuretano flexible también es conocido como “Espuma”, “Hule esponja”,
“Hule espuma”, “Espuma de poliuretano”, “Poliuretano Espumado”, y “Esponja”. En ingles
se conoce como PUFF (Poliurethan Flexible Foam) o solamente “Foam”.
Se forma básicamente por la reacción química de dos compuestos, un poliol y un
isocianato, aunque su formulación necesita y admite múltiples variantes y aditivos. Dicha
reacción libera unos gases, (dióxido de carbono) que son los que van formando las burbujas
[47].
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El poliuretano flexible está fabricado esencialmente de los siguientes productos:
- Poliol (Polioxipropilenglicol) en un 55% a 70% aproximadamente.
- TDI (Di-isocianato de Tolueno) en un 25 % a 35%.
- Agua.
- Catalizador Metálico (Octoato Estañoso).
- Surfactante o Estabilizador.
- Agente Soplante Auxiliar.
- Colorantes.
- Aditivos (Retardantes a la flama, antiestáticos, antioxidantes, etc.)
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CAPITULO II
MATERIAL Y MÉTODOS
2.1 MATERIALES
2.1.1. MATERIAL DE ESTUDIO
Para este trabajo se usaron filtros cerámicos porosos a base de bentonita y efluentes
municipales obtenida de las alcantarillas de la Universidad Nacional de Trujillo.
2.1.2. UNIVERSO Y MUESTRA
2.1.2.1. UNIVERSO
El universo está constituido por materiales cerámicos porosos a base de bentonita
fabricados para descontaminación de efluentes.
2.1.2.2. MUESTRA
En este trabajo de investigación se usaron filtros cerámicos a base de Carbonato de
calcio e Hidroxiapatita a determinadas composiciones y con incorporación de una cantidad
fija de arcilla Bentonita – Caolín y una ligera dosis de dispersante silicato de sodio.
Para la formación del filtro cerámico se ha utilizado espuma de poliuretano que sirvió como
soporte para obtener la forma con la geometría y dimensiones según se muestra en la Fig.
2.1.
Figura 2.1.- Geometría y dimensiones iniciales de muestras de filtros Cerámicos, para
análisis de Turbidez, DBO5, y Resistencia a la compresión.
L = 5 cm
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2.1.2.3. MATERIA PRIMA Y MATERIAL DE CONFORMADO
Para la elaboración de los filtros se utilizaron los siguientes insumos
Bentonita. (suministrado por DROPAKSA)
Caolín. (suministrado por EL LAB. DE CERAMICAS/ING.
MATERIALES - UNT)
Concha de abanico. ( de los varaderos del Puerto Chimbotano)
Hueso de ganado vacuno. (del camal particular de abastos San Francisco S.A. –
Salaverry)
Agua Destilada. (suministrado por DROPAKSA)
Además se usó como dispersante de partículas cerámicas:
Silicato de Sodio (suministrado por DROPAKSA)
Tabla 2.1.- Propiedades del silicato de sodio Utilizado como Dispersante. [47]
Y, también se usó como material de soporte y molde de replicación a un tipo de
Espuma de Poliureano (suministrado por Tiendas y muebles “MABEL”).
Espuma Poliuretano (marca Zebra S.A.) Color Azul, con densidad: 22,3 Kg/m3
La Concha de abanico(CaCO3) y los huesos de ganado Bovino fueron
caracterizados mediante análisis termogravimétrico TG y análisis térmico diferencial ATD,
previos a ser utilizados para la elaboración de los filtros, cuyos resultados se muestran en las
figuras 2.2; 2.3; 2.4 y 2.5.
Nombre del Producto Silicato de Sodio
Formula Química Na2SiO3
Masa Molecular 122.06 g/mol
Densidad 1.33 g/ml
Punto de Fusión 1,088 °C
Solubilidad 100% soluble en Agua
Apariencia Incoloro
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2.1.2.3.1. Caracterización de la concha de abanico (CaCO3):
Análisis termogravimétrico TG, y análisis térmico diferencial DTA
Para el análisis TG/DTA, se utilizó un equipo termoanalizador simultáneo marca
Setsys Evolution disponible en el laboratorio de polímeros de la escuela de Ingeniería de
Materiales UNT, para ello se usó 0.0458 gramos de valvas de concha de abanico molidas a
≤ 0.044 mm de tamaño, con las siguientes especificaciones.
Tabla 2.2 Características del Equipo ATD/DSC – ATG
Setsys Evolution ATD ATG
Gas de trabajo N2 N2
Refrigerante Agua Agua
Rango de temperatura
del módulo (°C)
Ambient to 1600
Ambient to 1600
Cap volumen de crisol
(µl) 100 100
Resolución 0.4 µW 0.002 µg/0.02 µg
RMS 20 µW 0.03 µg/0.3 µg
Rango de Medida n/a ± 200 mg / ± 2g
Una vez colocada la muestra, se procedió a dar los siguientes datos, masa de 45.8
mg, velocidad de calentamiento fue 20°C/min. T° máxima 1000°C, enfriamiento de
25°C/min. Atmosfera con Nitrógeno (gas inerte). El resultado acabo con la aparición de las
gráficas de TGA y DTA en un tiempo de 1 hora con 30 min.
Análisis térmico Gravimétrico (ATG)
En la Figura 2.2 se muestra la curva TG, indicando una muy leve caída del
material, con buena estabilidad térmica del material hasta alcanzar los 700°C, temperatura
en la cual marca el inicio para la descomposición acelerada y la pérdida de material hasta
caer bruscamente hasta la temperatura de ensayo máxima, y se evidencia una pérdida total
de aproximadamente 38% de su masa inicial.
En el gráfico se muestra un cambio de fase entre 700 y 900°C, lo que indica una
descomposición térmica del polvo de concha de abanico. Las temperaturas estudiadas se
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pueden deducir que a 600°C todavía no se ha iniciado la descomposición térmica del CaCO3
(componente principal de la concha de abanico). A 800°C hay una descomposición térmica
parcial del CaCO3 porque según la curva TGA se sigue perdiendo masa y a los 1000°C ya
no hay descomposición del CaCO3 porque se observó que ya no hay pérdida de masa según
la Fig. 2.3.
La pérdida de peso de casi 38% se observó en la curva ATG, ésta pérdida se debe
a la eliminación del carbonato en forma de CO2 según la siguiente reacción:
CaCO3 + calor CaO (s) + CO2 (g) ↑
ATG Concha de Abanico (CaCO3)
Figura 2.2.- Análisis Termo-gravimétrico de la Concha de Abanico (CaCO3)
Análisis Térmico Diferencial (ATD)
En la Siguiente Figura 2.3 se puede mostrar la curva ATD, indicando dos ligeras
bandas endotérmicas, la primera a 110, y la otra a 210 ° C y posteriormente se muestra un
intenso pico de absorción térmica a 890°C que es una temperatura de cambio estructural y
de las características en el material. Según la teoría indica que la calcinación del carbonato
de calcio debería realizarse a una temperatura media de 842.9 y según la Figura 2.4 se
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muestra que nuestro material de concha de abanico debe calcinarse a 890°C para generarle
la activación.
ATD Concha de abanico (CaCO3)
Figura 2.3.- Análisis Térmico Diferencial de la Concha de Abanico (CaCO3)
2.1.2.3.2. Caracterización de los huesos bovinos.
Análisis Térmico gravimétrico (ATG)
La Figura 2.4 muestra el análisis termogravimétrico TG de los huesos bovinos
para la obtención de Hidroxiapatita, en la que se puede evidenciar la pérdida de masa por
efecto del aumento de su temperatura. En ella puede identificarse dos caídas significativas
de la masa, la primera se da en el rango entre 75 y 160°C y correspondiente a un 10% de
pérdida referenciado a la eliminación de la humedad del material, y la segunda se presenta
entre 270 y 530°C correspondiente a un 38% de pérdida de masa que se debe probablemente
a la descomposición de grupos orgánicos, producto de la combustión y deshidratación de la
apatita y a la descomposición del carbono, tal y como lo refiere L. Gonzales [48]
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ATG Hidroxiapatita
Figura 2.4.- Análisis Termo-gravimétrico de la Hidroxiapatita
Análisis Térmico Diferencial (ATD)
La Figura 2.5 muestra la curva características del análisis térmico diferencial
(ATD) para los huesos bovinos para la obtención de la hidroxiapatita en la que se identifica
algunos picos, de los cuales el primero de ellos se manifiesta como un evento endotérmico,
dado a 115°C, que se refiere a la evaporación del agua del sistema contenido en el material;
el pico correspondiente a 220°C corresponde a la transformación y eliminación parcial del
material orgánico, y el pico endotérmico mostrado a 730°C corresponde a la temperatura de
transformación del material para la obtención de la hidroxiapatita induciendo la formación
de óxido de calcio y aumento de la cristalinidad lo que hace un material estructural menos
poroso. Esta temperatura de 730°C es la temperatura de calcinación que fueron sometidos
los huesos de ganado bovino para este trabajo, y que está en concordancia con lo reportado
por D. Gálvez [49]
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ATD Hidroxiapatita
Figura 2.5.- Análisis Térmico Diferencial de la Hidroxiapatita
2.2 MÉTODOS
2.2.1. DISEÑOS EXPERIMENTAL
Se aplicará el diseño experimental, tipo bifactorial los cuales intervienen en la
conformación del filtro poroso por inmersión de esponja polimérica.
2.2.1.1. Variables de Estudio:
1. Variables Independientes:
V.I - A: Porcentaje de CaCO3 (%)
Niveles de Estudio: (a1: 0; a2: 10; a3: 20; a4: 30; a5: 40; a6: 50)
V.I - B: Porcentaje de Hidroxiapatita (%)
Niveles de Estudio; (b1: 0; b2: 10; b3: 20; b4: 30; b5: 40; b6: 50)
A continuación se presentan las relaciones con las que se trabajó, utilizando una
mezcla de proporción fija de bentonita (B) y caolín (C) en relación: B/C: 70/30 que la
llamaremos MP, con diferentes porcentajes de CaCO3 (10, 20, 30, 40 y 50%) y de HA (10,
20, 30, 40 y 50%), y también se probaron a combinaciones de CaCO3-HA con los mismo
porcentajes anteriores sobre la misma mezcla MP.
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Relación en base a 100 gr.
MP =70% BENTONITA / 30%CAOLÍN
MP = 70gr / 30gr.
Tabla 2.3.- Relación MP / CaCO3
A MP/ CaCO3 CaCO3 en el filtro (gr)
A1 90/10 10.3
A2 80/20 20.6
A3 70/30 30.4
A4 60/40 40.8
A5 50/50 50.2
Tabla 2.4.- Relación MP / HA
Tabla 2.5.- Relación MP / MIXTAS (50% CaCO3 / 50%HA)
AB MP/MIXTAS MIXTAS en el filtro(gr)
AB1 90/10 10.3
AB2 80/20 20.3
AB3 70/30 30.7
AB4 60/40 40.4
AB5 50/50 50.2
B MP/HA HA en el filtro(gr)
B1 90/10 10.5
B2 80/20 20.4
B3 70/30 30.2
B4 60/40 40.6
B5 50/50 50.4
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2. Variables Dependientes:
V.D – 1.- Turbidez
V.D – 2.- DBO5 (ppm)
V.D – 3.- Resistencia a la Compresión (Kg/cm2)
A continuación presentamos la matriz para cada variable dependiente de Estudio:
Tabla 2.6.- Diseño de la matriz experimental para la variable dependiente Turbidez
MEZCLA PATRÓN FA FB MP + F(A/B)
MP
a1 b1 ab1
a2 b2 ab2
a3 b3 ab3
a4 b4 ab4
a5 b5 ab5
Tabla 2.7.- Diseño de la matriz Experimental para la variable dependiente de DBO5.
MEZCLA PATRÓN FA FB MP + F(A/B)
MP
a1 b1 ab1
a2 b2 ab2
a3 b3 ab3
a4 b4 ab4
a5 b5 ab5
Tabla 2.8.- Diseño de la matriz Experimental para la variable dependiente de
Resistencia a la Compresión
MEZCLA PATRÓN FA FB MP + F(A/B)
MP
a1 b1 ab1
a2 b2 ab2
a3 b3 ab3
a4 b4 ab4
a5 b5 ab5
N° total de pruebas= [(MP)+(#Niveles F.A)+(#Niveles F.B)+(#Niveles MP + F(A/B) ](N°
Réplicas)(# Variables Depen.)
[1 + (5)+(5)+(5)]*(3)*(3)
= 144 pruebas correspondientes.
Se tendrá que elaborar 144 probetas de filtros cerámicos para la realización de las
3 pruebas establecidas: Turbidez, DBO5 y Resistencia a la compresión.
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Análisis térmico(ATD,ATG)
Análisis fisicoquímico(granulometría,
humedad, límite atterberg, % Humedad.)
ETAPA DE
RECIRCULACIÓN
2.2.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Agua
Cocción: 900 °C
Figura 2.6.-. Diagrama del procedimiento Experimental
OBTENCION
MATERIAS PRIMAS
CARACTERIZACIÓN
DE MATERIAS PRIMAS
CONFORMADO DE
SOPORTES CERÁMICOS –
inmersión de espuma polimérica
SECADO Y SINTERIZADO
CARACTERIZACIÓN
DEL AGUA Y EL
SOPORTE CERÁMICO
ENSAYO DE
TURBIDEZ – DBO5
ANÁLISIS DE RESULTADOS
Bentonita.
Caolín.
Concha de abanico.
Hueso de ganado vacuno.
Silicato de Sodio.
Agua Destilada.
ENSAYO DE
RESISTENCIA
MECÁNICA
MOLIENDA Y
HOMOGENIZACIÓN
CALCINACIÓN DE CONCHA
DE ABANICO Y HUESOS
BOVINOS
MOLIENDA Y
HOMOGENIZACIÓN
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A. Obtención de Materias Primas
Las valvas de concha de abanico fueron obtenidas de los varaderos del puerto
Chimbotano.
Los huesos de ganado vacuno o “Hidroxiapatita” fueron obtenidos del camal
particular de abastos San francisco S.A. en la localidad de Salaverry; así mismo la Bentonita,
el Caolín, agua destilada y Silicato de Sodio fueron obtenidas de la Empresa DROPAKSA.
En la figura 2.7 se muestra los sustratos de poliuretano que se usaron para la
elaboración de los filtros cerámicos.
(a) (b)
Figura 2.7.- Sustratos de poliuretano en forma de paralelepípedo.
B. Caracterización
Antes de iniciar el proceso de elaboración de filtros porosos se realizó análisis de
granulometría, humedad, límites de attemberg, y análisis térmico DTA y TG, entre otros,
que permitan caracterizar tanto a la bentonita, caolín, Carbonato de Calcio e Hidroxiapatita.
Los resultados de caracterización DTA/TG son mostrados en el capítulo II Materiales y
Métodos, el resto de los resultados de las pruebas de caracterización son mostradas en el
Apéndice N° 2
El análisis térmico de HA y el CaCO3 consistió en análisis Termo-gravimétrico y
Análisis Térmico diferencial, usando un termo analizador simultáneo con atmósfera inerte
de N2.
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C. Calcinación de concha de abanico y huesos bovinos
Se utilizó un horno eléctrico tipo mufla para calcinar las conchas de abanico y los
huesos de ganado bovino. Las conchas de abanico fueron calcinadas por 2 horas a 890°C
que marca la transformación hacia CaO. Los huesos de ganado bovino fueron sometidos por
2 horas a calcinación a 730°C lo que hace posible la transformación a hidroxiapatita.
D. Elaboración de suspensión para moldeo de filtros cerámicos
Para elaborar la suspensión cerámica primero se pesaron las cantidades
correspondientes de Carbonato de calcio, Hidroxiapatita, bentonita, caolín y silicato de
sodio; se midió el volumen necesario de agua potable para la posterior preparación de la
pasta cerámica. En cada formulación las cantidades variables requeridas de Carbonato de
calcio e Hidroxiapatita están especificadas en los niveles que se muestran en la
especificación de las variables independientes. En todas las formulaciones se empleó una
cantidad fija de bentonita (70%) y caolín (30%) y una cantidad variable de agua y de silicato
de sodio según la necesidad. En esta etapa también se procedió a cortar la espuma de
poliuretano (PU) a la geometría y dimensiones ya anteriormente especificadas. Luego se
agregó la mezcla de sólidos consistente en Carbonato de calcio, Hidroxiapatita, bentonita y
caolín en un recipiente mezclador que contiene una requerida cantidad de agua, enseguida
se adiciona la cantidad correspondiente de silicato de sodio y se agita mecánicamente hasta
obtener una suspensión homogénea – pasta cerámica.
Luego de obtener una suspensión de características ya definidas, para conformar
los filtros porosos o soportes cerámicos se introducirá una esponja polimérica de forma
Rectangular de 5x5x3.75cm a base de poliuretano.
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La esponja polimérica se comprimirá con un Pizón para eliminar el contenido de
aire que en ella contiene y posteriormente se verterá la suspensión cerámica. Luego se
retirara el pizón, permitiendo que la suspensión penetre en la esponja polimérica.
E. Secado – Sinterizado de la Esponja
Luego de haber introducido la esponja polimérica en la suspensión cerámica se
procederá a su posterior secado al medio ambiente por 24 horas para después en una estufa
de secado la que estará a una temperatura de 110 +/- 5ºC,en un tiempo de duración de 24
horas.
Las esponjas poliméricas, se someterán a una cocción en un horno eléctrico de
mufla a unos 400ºC durante 1 hora, con ello se conseguirá la eliminación total del sustrato
polimérico.
Luego de haber realizado una monococción para el Carbonato de Calcio y para
Hidroxiapatita en el paso anterior; se procederá a aumentar la temperatura a unos 900ºC
durante unas 2 horas como máximo con ello se conseguirá la sinterización de la esponja
cerámica. Una vez finalizado el tiempo de sinterización se dejara enfriar los filtros
cerámicos (poroso) dentro del horno hasta la temperatura ambiente.
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Figura 2.8.- Imagen de filtros cerámicos obtenidos (a) con CaCO3 variado; (b) con
HA variado, (c) CaCO3 /HA.
(a)
(b)
(c)
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0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
0 24 48 72 96 98 106 107 131
TEM
PER
ATU
TRA
(°C
)
TIEMPO (horas)
T(°C) vs Tiempo (h)
Figura 2.9.- Perfil Térmico de Calentamiento y enfriamiento a la que fueron sometidos
los filtros cerámicos inmediatamente después de la etapa de conformación.
F. Etapa de Recirculación
Para determinar los ensayos requeridos en esta investigación se empleó un sistema
de recirculación consistente en una columna de vidrio de 20 cm de largo, un reservorio
cuadrado de vidrio de 2000 ml de capacidad, una bomba de agua de flujo volumétrico
regulable con capacidad máxima de 300 L/h y mangueras de venoclesis adaptada para
comunicar la columna y el reservorio de vidrio, según como se muestra en la figura 2.10
Figura 2.10.- Sistema de recirculación de efluentes en los filtros cerámicos.
FILTROS CERÁMICOS
COLUMNA DE
VIDRIO DE 20 cm.
DE LONGITUD
EFLUENTE
MUNICIPAL
BOMBA DE CAUDAL
REGULABLE
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G. Caracterización del agua y del filtro Cerámico
Luego de haber realizado la recirculación se procedió a realizar la respectiva
caracterización al efluente y al filtro que comprendió en:
- Turbidez (ppm)
- DBO5 (ppm)
- Resistencia a la Compresión (Kg/cm2) filtro
La descripción de la realización de estas pruebas se detalla a continuación:
1. Análisis de Turbidez.
Para determinar el ensayo de turbidez se empleó el equipo T80 + UV/ VIS
Spectrometer – PG Instruments Ltd. Trabajándose en 1 celda con una longitud de onda:
ƛ = 450 nm.; realizándose los siguientes pasos:
a) Enceramos (poner al valor de cero) el tubo de ensayo que irá en la celda Referencial
que en este caso tomamos como referencia el Agua Destilada, por lo que el equipo
nos arrojó un valor de Absorbancia referencial de :
Abs. H2ODEST. = 0.053
K * Abs. = 0.053
b) Luego se procedió a la medición de la primera muestra.
c) Luego de haber reportado el primer resultado, procederemos a cambiar de muestra;
para ello debemos de limpiar con agua destilada el tubo de ensayo utilizado en la
celda y posteriormente enjuagar con parte de la nueva muestra antes de ser sometida
a la celda.
d) Para un buen reporte de resultado limpiar el exterior del tubo de ensayo con paños
limpios de tal manera que no exista perturbación al momento de funcionamiento y
lectura del equipo.
e) Por consiguiente introducimos la muestra en la celda dentro del equipo y
presionamos Start.
f) El equipo nos arrojara el resultado de la muestra colocada y para hallar el resultado
real de Abs., debemos descontar el valor de la abs. Referencial que en este caso es
la del agua destilada.; por lo tanto:
Abs. REAL = Abs MUESTRA – Abs. H2O DEST.
Efluentes
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Figura 2.11.- Equipo espectrofotómetro UV para ensayo de turbidez
2. Análisis de DBO5
Para determinar el análisis de DBO5 se utilizó el equipo analizador de DBO marca
BOD TRACK II y una incubadora marca SHELDON MANUFACTURING, INC
300 N. 26 TH para proporcionar la Temperatura adecuada a 20 °C proporcionado por
la Facultad de Química-Ambiental de la Universidad Nacional de Trujillo.
Figura 2.12.- Equipo Analizador de DBO5
3. Ensayo de Resistencia a la Compresión.
Para la realización de este ensayo se utilizó un equipo de compresión ELE
International con capacidad de 20 TM y sistema electro-hidráulico proporcionado por
el laboratorio de fractomecánica y concreto de la Escuela de ingeniería de Materiales
en la Universidad Nacional de Trujillo.
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Figura 2.13.- Equipo para ensayo de compresión.
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CAPITULO III
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
3.1 RESULTADOS
3.1.1. Análisis de Turbidez.
En las tablas 3.1, 3.2 y 3.3 se muestran los resultados obtenidos del análisis de
Turbidez de las aguas residuales después de haberse colocado los filtros y recirculado por
24 horas.
La Figura 3.1 muestra la tendencia de la turbidez en función a los distintos
porcentajes de CaCO3 incorporados. Estos datos muestran que el valor máximo de turbidez
se alcanza en un valor de 0.098 Abs.real a una concentración del 10% CaCO3 lo que significa
que el agua tratada es más turbia y por otro lado el mínimo valor de 0.021 Abs.real a la
concentración del 50% CaCO3 lo que nos indica que el agua tratada es menos Turbia (más
clara) y para el análisis con la muestra MP se indica un valor de Turbidez de 0.082 Abs real.
Tabla 3.1.- Resultados de la Turbidez según la cantidad de CaCO3 en filtros obtenidos
a distintos porcentajes.
MUESTRA (a)
COMPOSICIÓN
% CaCO3 Abs Abs (REAL)
ESF 0 0.192
0.139
MP 0 0.135 0.082
a1 10 0.151 0.098
a2 20 0.108 0.055
a3 30 0.101 0.048
a4 40 0.081 0.028
a5 50 0.074 0.021
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Figura 3.1.- Resultados de % CaCO3 vs Turbidez
La tabla 3.2 recopila los datos obtenidos del análisis de turbidez y en la Figura 3.2
se muestra la tendencia de la turbidez en función a los distintos porcentajes de HA
adicionados. Estos datos muestran que el valor máximo de turbidez se alcanza en un valor
de 0.129 Abs.real en un filtro con 30% HA, y por otro lado el mínimo valor de 0.034 Abs.real
se da para la concentración del 10% HA en el filtro, lo que indica que el agua tratada es más
clara, y para el análisis con la muestra MP se indica un valor de Turbidez de 0.082 Abs real.
Tabla 3.2.- Resultados de la Turbidez según la cantidad de HA en filtros obtenidos a
distintos porcentajes.
MUESTRA (b)
COMPOSICIÓN % HA
Abs Abs (REAL)
ESF 0 0.192
0.139
MP 0 0.135 0.082
b1 10 0.087 0.034
b2 20 0.095 0.042
b3 30 0.258 0.129
b4 40 0.169 0.116
b5 50 0.16 0.107
0.139
0.082
0.098
0.021
0
0.02
0.04
0.06
0.08
0.1
0.12
0.14
0.16
0 0 10 20 30 40 50
TUR
BID
EZ
% CaCO3
% CaCO3 vs TURBIDEZ
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Figura 3.2.- Resultados de % HA vs Turbidez
La tabla 3.3 recopila los datos obtenidos del análisis de turbidez y en la Figura 3.3
se muestra la tendencia de la turbidez en función a los distintos porcentajes Mixtos añadidos
(CaCO3 – HA).Estos datos muestran que el valor máximo de turbidez se alcanza en un valor
de 0.047 Abs.real para la concentración de 50% MIXTAS lo que significa que el agua tratada
es más turbia y por otro lado el mínimo valor de 0.033 Abs.real a la concentración del 40%
MIXTAS lo que nos indica que el agua tratada es menos turbia (más clara) y para el análisis
con la muestra MP se indica un valor de turbidez de 0.082 Abs real.
Tabla 3.3.- Resultados de la Turbidez según la cantidad de Mixtas (50%
CaCO3/50%HA) en filtros obtenidos a distintos porcentajes.
COMPOSICIÓN % MIXTA
MUESTRA (a,b)
Abs Abs (REAL)
0 ESF 0.192
0.139
0 MP 0.135 0.082
10 ab1 0.09 0.037
20 ab2 0.088 0.035
30 ab3 0.095 0.042
40 ab4 0.086 0.033
50 ab5 0.1 0.047
0.139
0.082
0.034
0.129
0
0.02
0.04
0.06
0.08
0.1
0.12
0.14
0.16
0 0 10 20 30 40 50
TUR
BID
EZ
% HA
%HA vs TURBIDEZ
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Figura 3.3.- Resultados de % Mixtas vs Turbidez
En la Figura 3.4 se muestra la comparación de la TURBIDEZ en función al
porcentaje de los 3 tipos de materias primas utilizadas: CaCO3, Hidroxiapatita (HA) y
MIXTAS (CaCO3/HA). En esta figura podemos apreciar que el máximo límite alcanzado es
al 30 % HA, obteniéndose un valor de TURBIDEZ de 0.205 Abs.real; de igual modo un límite
mínimo al 50% CaO obteniéndose un valor de TURBIDEZ de 0.021 Abs.real y partiendo de
un valor de turbidez de 0.082 Abs real. para la muestra MP.
0.139
0.082
0.033
0.047
0
0.02
0.04
0.06
0.08
0.1
0.12
0.14
0.16
0 0 10 20 30 40 50
TUR
BID
EZ
% MIXTA
% MIXTA vs TURBIDEZ
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0.021
0.129
0.139
0.082
0
0.02
0.04
0.06
0.08
0.1
0.12
0.14
0.16
0 0 10 20 30 40 50
TUR
BID
EZ
%(CaCO3, HA, MIXTA)
%(CaCO3, HA, MIXTA) vs TURBIDEZ
CaCO3 HA MIXTA
Figura 3.4.- Comparación de TURBIDEZ para las 3 materias primas utilizadas en la
elaboración de los filtros cerámicos.
3.1.2. Análisis de DBO5
Se realizó el análisis de DBO5 del agua recirculada en los filtros preparados con
adiciones de CaCO3, HA y Mixtas mediante un equipo marca BOD TRACK II y una
incubadora marca SHELDON MANUFACTURING, INC 300 N. 26 TH; proporcionada por
la Escuela Académico Profesional de Ingeniería Ambiental. Dichos resultados se muestran
en las tablas 3.4, 3.5 y 3.6 y en las gráficas 3.5, 3.6, 3.7.
La tabla 3.4 y la Figura 3.5 muestran los datos de la DBO5 en función a los distintos
porcentajes de CaCO3 utilizados en la fabricación de los filtros cerámicos. Estos datos
muestran que el valor máximo resultante de la DBO5 es 89 ppm usando filtros con 30 %
CaCO3, lo que indica una menor depuración respecto al agua recirculada con el filtro de 50%
CaCO3 que obtuvo un DBO5 de 51 ppm lo que nos indica una mejor depuración, partiendo
de un efluente municipal cuyo valor de DBO5 es 362 ppm. El agua recirculada con un filtro
sin adiciones consigue obtener un DBO5 de 87 ppm. lo cual resulta en un valor similar a
aquellos filtros con adiciones utilizados.
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Tabla 3.4.- Resultados de la DBO5 según la cantidad de CaCO3 en filtros obtenidos a
distintos porcentajes.
COMPOSICIÓN
% CaCO3 MUESTRA (a)
DBO5
(mg/L)
0 ESF 362
0 MP 87
10 a1 79
20 a2 81
30 a3 89
40 a4 53
50 a5 51
Figura 3.5.- Resultados de % CaCO3 vs DBO5
La tabla 3.5 y la Figura 3.6 muestran los datos de la DBO5 en función a los distintos
porcentajes de HA utilizados en la fabricación de los filtros cerámicos. Estos datos muestran
que el valor máximo resultante de la DBO5 es 108 ppm usando filtros con 50 % HA, lo que
362
87
79 81
89
5351
0
50
100
150
200
250
300
350
400
0 0 10 20 30 40 50
DB
O5
(m
g/L)
CaCO3 (%)
%CaCO3 vs DBO5
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indica una menor depuración respecto al agua recirculada con el filtro de 10% HA que
obtuvo un DBO5 de 45ppm lo que nos indica una mejor depuración, partiendo de un efluente
municipal cuyo valor de DBO5 es 362 ppm. El agua recirculada con un filtro sin adiciones
consigue obtener un DBO5 de 87 ppm. lo cual resulta en un valor similar a aquellos filtros
con adiciones utilizados
Tabla 3.5.- Resultados de la DBO5 según la cantidad de HA en filtros obtenidos a
distintos porcentajes.
Figura 3.6.- Resultados de % HA vs DBO5
362
87
45
55 51 51
108
0
50
100
150
200
250
300
350
400
0 0 10 20 30 40 50
DB
O5
(m
g/L)
HA (%)
%HA vs DBO5
COMPOSICIÓN % HA
MUESTRA (b) DBO5
(mg/L)
0 ESF 362
0 MP 87
10 b1 45
20 b2 55
30 b3 51
40 b4 51
50 b5 108
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La tabla 3.6 y la Figura 3.7 muestran los datos de la DBO5 en función a los distintos
porcentajes Mixtos(CaCO3-HA) utilizados en la fabricación de los filtros cerámicos. Estos
datos muestran que el valor máximo resultante de la DBO5 es 57 ppm usando filtros con 10
% Mixta, lo que indica una menor depuración respecto al agua recirculada con el filtro de
50% Mixta que obtuvo un DBO5 de 32 ppm lo que nos indica una mejor depuración,
partiendo de un efluente municipal cuyo valor de DBO5 es 362 ppm. El agua recirculada con
un filtro sin adiciones consigue obtener un DBO5 de 87 ppm. lo cual resulta en un valor
similar a aquellos filtros con adiciones utilizados
Tabla 3.6.- Resultados de la DBO5 según la cantidad MIXTA en filtros obtenidos a
distintos porcentajes.
COMPOSICIÓN % MIXTA
MUESTRA (a,b) DBO5
(mg/L)
0 ESF 362
0 MP 87
10 ab1 57
20 ab2 55
30 ab3 55
40 ab4 55
50 ab5 32
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Figura 3.7.- Resultados de % MIXTAS vs DBO5
En la Figura 3.8 se muestra la comparación de la DBO5 en función al porcentaje
de los 3 tipos de materias primas utilizadas. En esta figura podemos apreciar que el máximo
valor alcanzado es al 50 % HA obteniéndose un valor de DBO5 de 108 mg/L , de igual modo
un valor mínimo al 50 % MIXTA obteniéndose un valor de DBO5 de 32 mg/L, comparado
al de 362 ppm del efluente municipal y a los 87 ppm con el filtro sin adiciones.
362
87 57 55 55 55
320
50
100
150
200
250
300
350
400
0 0 10 20 30 40 50
DB
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(m
g/L)
Mixtas(CaCO3-HA)%
% MIXTAS vs DBO5
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Figura 3.8.- Comparación de la DBO5 para las 3 materias primas utilizadas en la
elaboración de los filtros cerámicos.
3.1.3. Ensayo de resistencia a la Compresión.
La tabla 3.7 nos muestra los resultados obtenidos después de haber realizado el
ensayo de resistencia a la compresión de los filtros cerámicos elaborados con adiciones de
CaCO3 a porcentajes de: 0 %, 10%, 20%, 30%, 40% y 50%.; y como podemos ver en la
Fig.3.9, se aprecia la disminución de resistencia a medida que aumenta el porcentaje de
CaCO3. En esta figura se aprecia que el filtro elaborado sin adiciones de CaCO3 muestra la
mejor resistencia a la compresión cuyo valor cae en 7.00 kg/cm2, y entre los filtros con
adiciones de CaCO3 la mejor resistencia a la compresión se da a 10% de CaCO3 con un valor
de 5.11 Kg/cm2, y el valor más bajo se da para el filtro con 50% CaCO3 cuyo valor cae en
0.53 Kg/cm2.
87
108
362
87
320
50
100
150
200
250
300
350
400
0 0 10 20 30 40 50
DB
O5
, mg/
L
CaCO3, HA, Mixtas (%)
DBO5
CaCO3 HA MIXTA(CaO-HA)
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Tabla 3.7.- Resultados de la Resistencia a la compresión a filtros cerámicos a
diferentes porcentajes de CaCO3
Figura 3.9.- Resultados de % CaCO3 vs Resistencia a la Compresión.
La tabla 3.8 nos muestra los resultados obtenidos en el ensayo de resistencia a la
compresión de los filtros cerámicos elaborados con adiciones de HA. Como podemos ver en
la Fig.3.10, la máxima resistencia a la compresión se da a 10% de HA, con un valor de 7.5
kg/cm2 y por otro lado a la composición de 50%HA, el valor de Resistencia dio 0.62
Kg./cm2; esto nos indicaría que al 10%HA resulta en un filtro más resistente aun cuando se
compara con el filtro sin adiciones de HA.
7.00
5.11
1.701.51
1.04 0.53
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
7.00
8.00
0 10 20 30 40 50
RES
ISTE
NC
IA (
)Kg.
/cm
2)
CaCO3 (%)
%CaCO3 vs RESISTENCIA
COMPOSICIÓN % CaCO3
MUESTRA (a) RESISTENCIA
(Kg./cm2)
0 MP 7.00
10 a1 5.11
20 a2 1.70
30 a3 1.51
40 a4 1.04
50 a5 0.53
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Tabla 3.8.- Resultados de la Resistencia a la compresión de los filtros cerámicos a
diferentes porcentajes de HA
COMPOSICIÓN % HA
MUESTRA (b) RESISTENCIA
(Kg./cm2)
0 MP 7.00
10 b1 7.50
20 b2 3.50
30 b3 1.73
40 b4 1.30
50 b5 0.62
Figura 3.10.- Resultados de % HA vs Resistencia a la Compresión.
La tabla 3.9 nos muestra los resultados obtenidos en el ensayo de resistencia a la
compresión de los filtros cerámicos con adiciones de mezcla mixta CaCO3-HA
(proporciones iguales 50/50). Como se puede ver en la Fig.3.11, se evidencia un ligero
incremento en la resistencia mecánica en compresión a porcentajes de 10, 20 y 30% CaCO3-
HA, siendo el valor más alto a 20% CaCO3-HA con una resistencia en la composición de
8.81 Kg/cm2. Por otro lado la menor resistencia recae para el filtro con una composición de
50% CaCO3-HA con un valor de 0.21 Kg/cm2.
7.00
7.50
3.50
1.731.30
0.62
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
7.00
8.00
0 10 20 30 40 50
RES
ISTE
NC
IA (
Kg.
/cm
2)
HA (%)
% HA vs RESISTENCIA
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Tabla 3.9.- Resultados de la Resistencia a la compresión de los filtros cerámicos a
diferentes porcentajes “MIXTAS”
COMPOSICIÓN % MIXTA
MUESTRA RESISTENCIA
(Kg/cm2)
0 MP 7.00
10 ab1 7.73
20 ab2 8.81
30 ab3 7.67
40 ab4 2.27
50 ab5 0.21
Figura 3.11.- Resultados de % MIXTAS vs Resistencia a la Compresión
En la Figura 3.12 se muestra la comparación de la Resistencia a la Compresión en
función al porcentaje de los 3 tipos de materias primas utilizadas: CaCO3, HA y MIXTAS
(CaCO3/HA). En esta figura podemos apreciar que el máximo límite alcanzado es al 20%
MIXTA obteniéndose un valor de Resistencia a su compresión de 8.81kg./cm2; por otro lado
el valor mínimo se da con el filtro a 50% de la composición MIXTA, obteniéndose un valor
de Resistencia de 0.21 kg/cm2.
7.007.73
8.81
7.67
2.27
0.210.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
7.00
8.00
9.00
10.00
0 10 20 30 40 50
RES
ISTE
NC
IA (
Kg.
/cm
2)
MIXTA (%)
% MIXTAS vs RESISTENCIA
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Figura 3.12.- Comparación de Resistencia a la compresión para las 3 materias primas
utilizadas en la elaboración de los filtros cerámicos.
7.00
8.81
0.210.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
7.00
8.00
9.00
10.00
0 10 20 30 40 50
RES
ISTE
NC
IA (
Kg.
/cm
2)
MIXTA, CaCO3,HA(%)
% (MIXTA, CaCO3, HA) vs RESISTENCIA
CaCO3
HA
MIXTAS
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3.2. DISCUSIÓN
3.2.1 Turbidez
Como se puede observar en la Fig. 3.1 se nota una muy leve tendencia de la
reducción de la Turbidez cuando se incrementa el porcentaje de CaCO3 en los filtros
que fueron sometidos en contacto al agua contaminada; esto por causa de las
características del CaCO3 que permiten la reducción de olores y colores del agua al
eliminar la materia en suspensión, por lo tanto permite la reducción de la Turbidez
de la misma, además podría eliminar materia orgánica, reducir el nivel de bacterias
y captar metales pesados disueltos.
Según los resultados mostrados en la Fig. 3.2 se evidencia que la turbidez se ve
afectada de manera significativa, cuando se incrementa el porcentaje de
Hidroxiapatita, pues a 10 y 20 % de HA, los filtros permiten reducir la turbidez del
agua analizada, pues estas cantidades de HA en el filtro suponen una mejor
distribución de sus partículas haciendo una filtro con distribución más amplia de
porosidad y con ello mejor posibilidad de retención de sólidos en suspensión.
Además se nota que entre 30, 40 y 50% de HA, en el filtro, la turbidez aumenta,
esto por causa del desmoronamiento parcial del filtro, pues la mayor cantidad de
HA no permite la consolidación (compacticidad) haciendo quedar en suspensión las
finas partículas de HA. Aunque principalmente la presencia de HA en el filtro, le
debería proveer de una mejor capacidad de adsorción, pero como en el tipo de agua
residual utilizado no existe presencia de iones metálicos, al menos en niveles
significativos, este material fue utilizado para generarle mayor compacticidad,
porosidad fina y rigidez, pero en cantidades grandes por encima de 30%, resulta ser
menos eficiente para reducir la turbidez.
En base a los resultados mostrado en la Figura 3.3, se evidencia que la turbidez se
reduce notablemente cuando el filtro contiene la mezcla mixta, esto podría
explicarse por una mejor eficiencia de los filtros pues al presentar CaCO3 el agua
permite ser depurada al eliminarse las materias en suspensión, además al haber una
mezcla de CaCO3-HA parece ser que hay un mejor reacomodo de las partículas de
ambos generando un filtro con porosidad mejor distribuida para retener solidos
suspendidos. Adicionalmente se muestra que no hay una variación significativa de
la turbidez del agua, usando los filtros con diferentes porcentajes de mezcla mixta.
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3.2.2. Demanda Bioquímica de Oxigeno (DBO5)
Como se evidencia en los resultados hay una ligera variación entre el DBO5 del
agua filtrada con los distintos filtros elaborados con CaCO3, HA y Mixtos(CaCO3-
HA); pero aun así al usar la filtración con estos materiales de arcilla adicionados
resulta en una gran reducción de la DBO5 comparadas al DBO5 del agua sin filtrar
que registro un valor de 362 mg/L , sabiéndose que los niveles de DBO5 alcanzadas
en el agua filtrada corresponden a valores entre 32 y 108 mg/L (32 mg/L alcanzado
en el filtro que contiene la mezcla Mixta y 108 mg/L la que contiene HA). Esta
reducción del DBO5 permite cambiar de categoría al agua residual, de un tipo de
agua considerada negras municipales cuyo valor de DBO son consideradas entre
100 y 400 ppm, hacia una categoría inferior de agua considerada poco contaminada
que se encuentran por debajo de los 100 ppm, según se indica en la legislación
Peruana vigente sobre estándares de calidad ambiental de agua. Esa reducción del
DBO5 causado por el uso de los filtros es porque permite retener parcialmente
material orgánico en los finos poros de los filtros haciendo y por la operación de
recirculación que permite de alguna manera aerear el efluente contribuyendo que el
Oxígeno suministrado ayude a consumir en parte la materia orgánica durante el
tiempo del ensayo.
3.2.3 Ensayo de Resistencia a la Compresión.
Tal como se aprecia en la Figura 3.12, en general la resistencia a la compresión
tiende a disminuir conforme se incrementa el porcentaje de material añadido de
CaCO3 y de HA, pero en el caso del filtro con mezcla mixta (CaCO3-HA), tal
reducción se da a partir del 40%. Esto podría explicarse por causa de la gran
resistencia mecánica que tiene la bentonita que es el cuerpo base del filtro, pues
como se describió en el capítulo II, está presente en un porcentaje fijo del 70% del
total de sólidos, lo que hace que el filtro adquiera una buena resistencia porque
durante su secado forma un producto sólido altamente denso y compacto. De esta
manera cuando se le sustituye en los porcentajes desde 10 al 50% CaCO3 se reduce
notablemente su resistencia, haciendo que el filtro sea más débil a un porcentaje de
50% CaCO3; ésta misma tendencia se puede observar en los filtros con HA, aunque
los resultados muestran que los filtros al 10% HA adquieren una resistencia muy
similar al del filtro sin HA lo que se podría explicar que a ese porcentaje de
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sustitución (eliminando bentonita) no es suficiente como para representar
depreciación significativa de su resistencia mecánica pues la bentonita que aún
queda se hace cargo para soportar la resistencia del filtro muy similar al filtro que
no tiene adiciones.
En cuanto a los filtros con incorporación mixta, la tendencia sobre la resistencia
descrita anteriormente no es evidenciada, al contrario, en estos filtros la resistencia
a la compresión suele aumentar muy ligeramente cuando se agrega 10, 20 y 30%
de CaCO3-HA esto probablemente se debería al mejor reacomodo de las partículas
de ambos materiales CaCO3 y HA que hace densificar aún más al filtro y talvez
adicionalmente haya podido influir la gran viscosidad de la suspensión en esta
condición mixta que ameritó un conformado más intenso. A otros niveles de
porcentajes, es decir a 40 y 50% CaCO3-HA, la resistencia a la compresión se
reduce muy significativamente, como era de esperarse.
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62
CAPÍTULO IV
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
4.1 CONCLUSIONES
De la presente investigación se plantea las siguientes conclusiones:
Los filtros con adiciones de 50% de CaCO3 genera la mayor clarificación en el agua
recirculada; pues se obtiene un nivel de turbidez de 0.021 Absreal, el más bajo valor
entre todos los filtros utilizados.
El uso de filtros cerámicos a base de bentonita con adiciones permite reducir la
Demanda Bioquímica de Oxígeno del agua municipal utilizada en esta investigación,
haciendo bajar de categoría desde un Agua de tipo negra contaminada hacia un tipo
de agua moderadamente contaminada con el mejor resultado recayendo en los filtros
elaborados con adición de 50% de material MIXTO obteniéndose una DBO5 de 32
ppm.
Los filtros obtenidos a un nivel de adición del 20% de proporción MIXTA consiguió
obtener el más alto valor de resistencia mecánica a la compresión con un valor de
8.81 Kg/cm2
El filtro que cumple el mejor desempeño durante el tratamiento es el obtenido con
10% de HA, pues con él se consigue una buena resistencia mecánica, una reducción
importante del DBO5 y una reducción significativa de la turbidez, convirtiéndose en
el filtro óptimo dentro de esta investigación.
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4.2 RECOMENDACIONES
Purificar las arcillas ya que las impurezas (algunos minerales en menor proporción
que podrían estar presente en las arcillas.) podrían disminuir las características del
filtro para ser utilizado como depurador-clarificador de aguas.
Utilizar otras arcillas y otros componentes, así también como otros niveles de
estudio (mayor tiempo de recirculación, activación de la bentonita, etc.), para poder
determinar la mezcla cerámica óptima de manera tal que se pueda depurar las aguas
contaminadas hasta reducirlas a niveles mínimos permitidos por ley para uso de
riego.
Elaborar filtros cerámicos porosos de mayores tamaños (similares a un adoquín o
ladrillo) para ser aplicados complementariamente en la práctica real.
Complementar el estudio mediante un análisis de porosidad de los filtros para
determinar la distribución de los tamaños de poro, la cual puede resultar ser
influyente en la depuración de las aguas servidas.
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64
CAPITULO V
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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APÉNDICE
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APENDICE N° 1
CONFORMACIÓN DE FILTROS CERÁMICOS
Base: 300 gr
Mezcla Patrón (MP) = 30 % Bentonita + 70 % Caolín
MP = 210 gr Bentonita + 90 gr Caolín
Tabla A1. Cantidad de CaO utilizadas para la elaboración del Filtro (a):
MUESTRA COMPOSICIÓN
% CaO
COMPOSICIÓN
% MP gr. CaO
MP 0 100 0
a1 10 90 30
a2 20 80 60
a3 30 70 90
a4 40 60 120
a5 50 50 150
Tabla A2. Cantidad de HA utilizadas para la elaboración del Filtro (b):
MUESTRA COMPOSICIÓN
% HA
COMPOSICIÓN
% MP gr. HA
MP 0 100 0
b1 10 90 30
b2 20 80 60
b3 30 70 90
b4 40 60 120
b5 50 50 150
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Tabla A3. Cantidad MIXTA (CaO – HA) utilizadas para la elaboración del Filtro (ab):
MUESTRA COMPOSICIÓN
% MIXTA
COMPOSICIÓN
%CaO - %HA
COMPOSICIÓN
% MP
gr. CaO +
gr HA
gr.MIXTA
MP 0 0 100 0 0
ab1 10 5 – 5 90 15 + 15 30
ab2 20 10 – 10 80 30 + 30 60
ab3 30 15 – 15 70 45 + 45 90
ab4 40 20 – 20 60 60 + 60 120
ab5 50 25 – 25 50 75 + 75 150
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APENDICE N° 2
CARACTERIZACIÓN COMPLEMENTARIA DE MATERIAS PRIMAS
HUMEDAD (%W)
%𝑊 =𝐵 − 𝐶
𝐶 − 𝐴 𝑥 100
Donde:
A: Peso del recipiente vacío.
B: Peso del recipiente + Materia Prima
C: Peso final después de Estufa.
Tabla A4. Resultados de Humedad para los 4 tipos de materias primas utilizadas.
N° MATERIA
PRIMA A (gr) B(gr) C(gr) B - C C – A
𝐵 − 𝐶
𝐶 − 𝐴 % W
1 CaCO3 28.34 43.37 43.35 00.2 15.01 0.0013 0.13
2 CaCO3 28.70 40.30 40.25 0.05 11.55 0.0043 0.43
3 HA 30.66 47.83 47.78 0.05 17.12 0.0029 0.29
4 HA 30.35 52.10 52.02 0.08 21.67 0.0037 0.37
5 Caolín 39.68 57.81 57.76 0.05 18.08 0.0028 0.28
6 Caolín 38.31 59.27 59.25 0.02 20.94 0.0010 0.10
7 Bentonita 45.93 63.48 61.74 1.74 15.81 0.1101 11.01
8 Bentonita 99.39 116.33 114.60 1.73 15.21 0.1137 11.37
GRANULOMETRÍA DE LAVADO
Tabla A5. Resultados de la granulometría de lavado para las materias primas.
N° Malla Materia
Prima
Materia Prima
inicial (gr)
Materia prima
final (gr)
% Pasante
200 CaCO3 100.05 23.13 76.88
200 HA 100.17 64.53 35.58
200 Caolín 100.32 - 100
200 Bentonita 100.15 - 100
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Tabla A6. Resultados de Ensayo límite Plástico
MUESTRA PESO LATA
VACIA (gr)
PESO LATA +
VARILLA(gr)
PESO LATA +
VARILLA
DESPUES DE
ESTUFA(gr)
% W
BENTONITA 25.13 26.76 26.28 41.74
CAOLÍN 18.94 21.56 21.08 22.43
CaCO3 - - - No
HA - - - No
Tabla A7. Resultados de Ensayo límite líquido para la bentonita
N° de
golpes
N° de golpes
Experimentales
PESO
LATA
VACIA
(gr)
PESO LATA +
MUESTRA
HÚMEDA(gr)
PESO LATA
+ MUESTRA
SECA(gr)
% W
20 - 30 22 20.83 40.13 28.29 258.71
30 - 40 38 18.40 35.45 25.09 254.858
GRAVEDAD ESPECÍFICA
Luego de haber secado las materias primas y tamizadas por la malla N° 30 se obtuvo
lo siguiente:
Tabla A8. Resultados de Gravedad Específica.
MUESTRA W1(gr) W2(gr) W3(gr) T° (C°) K G.E
BENTONITA 100 1268.69 1325.57 27.8 996.37 2310.69
HA 100 684.24 752.09 27.2 996.53 3099.63
CAOLÍN 100 1275.49 1338.98 27.6 996.42 2729.17
CaCO3 100 657.92 720.98 27.5 996.45 2697.48
G.E = [𝑊1
𝑊1+𝑊2−𝑊3 ] 𝑥 𝐾
Donde:
W1: Peso de la muestra
W2: Peso de la fiola + H2O potable
W3: W1 + W2
K: Densidad del Agua de acuerdo a su Temperatura.
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LIMITE DE CONTRACCIÓN
BENTONITA:
A = 10.43 gr
B = 37.83 gr
C = 31.92 gr
%𝑊 =𝐵 − 𝐶
𝐶 − 𝐴 𝑥 100
%𝑊 =37.83 − 31.92
31.92 − 10.43 𝑥 100
%𝑊 = 27.50
A continuación se muestran los resultados obtenidos por el método de mercurio
derramado.
V: Volumen de la Muestra Húmeda = 14.95
V0: Volumen de la muestra Seca = 4.61
Ps: Peso de la pastilla Seca = 21.49
ɤ H2O: Peso específico del Agua a T° Amb. = 1
𝐿𝐶 = %𝑊 − [(𝑉 − 𝑉𝑜
𝑃𝑠) 𝑥 ɤ H2O ] 𝑥 100
𝐿𝐶 = 27.50 − [(14.95 − 4.61
21.49) 𝑥 1 ] 𝑥 100
𝐿𝐶 = 11.96 %
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Resultados de conductividad iónica, salinidad y sólidos totales suspendidos en las
materias primas.
Agua Destilada: 150 ml T°= 27.1 °C
Conductividad = 5.53 µs/cm
Salinidad = 0
S.T.S. =2.80 ppm
H2O Potable : 150 ml T°= 26.9 °C
Conductividad = 1930 µs/cm
Salinidad = 0.10 %
S.T.S. = 964 ppm
CaCO3 : 50.07 gr T°= 26.9 °C
Conductividad = 7.85 µs/cm
Salinidad = 0.42 %
S.T.S. =4.03 ppm
Hidroxiapatita : 50.03 gr T°= 26.9 °C
Conductividad = 3020 µs/cm
Salinidad = 0.16 %
S.T.S. = 1519 ppm
Caolín : 50.15 gr T°= 26.9 °C
Conductividad = 114.5 µs/cm
Salinidad = 0.01 %
S.T.S. = 57.9 ppm
Bentonita : 50.16 gr T°= 27.2 °C
Conductividad = 5250 µs/cm
Salinidad = 0.28 %
S.T.S. = 2640 ppm
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ANEXOS
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ANEXO 1 MAXIMOS PERMISIBLES PARA EL AGUA DE DIFERENTES USOS
Ley General de Aguas D.L. 17752 aprobado por D.S. 2161-69 AP y sus modificaciones
según D.S. 007-83 S.A. Perú
I II III IV V UNIDAD
ALUMINIO 1.00 1 ppm Al
ARSEN ICO 0.10 0.10 0.20 1.0 0.01 ppm As
BARIO 0.10 0.10 0.50 0.50 ppm Ba
CADMIO 0.01 0.01 0.05 0.0002 ppm Cd
CIANURO 0.20 0.20 1.00 0.005 ppm CN-
COBALTO 0.20 0.20 ppm Co
COBRE 1.00 1.00 0.50 3 0.01
COLOR 0.00 10 20 30 30 ppm Color
CROMO(VI) 0.05 0.05 1.00 5.00 0.05 ppm Cr COLIF. TOTALES 8.80 20000 5000 5000 1000 NMP/100 Ml
COLIF. FECALES 0.00 4000 1000 1000 200 NMP/100 mL
OXIGENO DISUELTO 3.00 3.00 3.00 3.00 5.00 ppm OD
D.B.O. 5.00 5.00 15.00 10.00 10.00 ppm DBO
FENOLES 0.0005 0.001 0.00 0.002 ppm Fenol
HIERRO 0.30 0.30 1.00 Ppm Fenol
FLUORUROS 1.50 1.50 2.00 5.00 ppm F-
LITIO 5 ppm Li
MAGNESIO 150 ppm Mg
MANGANESO 0.10 0.10 0.50 ppm Mn
GRASA 1.50 1.50 0.50 0.00 No Perc. ppm
MERCURIO 0.002 0.002 0.01 0.0001 ppm Hg
NITRATO 0.01 0.01 0.01 ppm N
NIQUEL 0.002 0.002 0.002 0.50 0.002 ppm Ni
pH 5.0 – 9.0 5.0 – 9.0 5.0 – 9.0 5.0 – 9.0 5.0 – 9.0
PLATA 0.05 0.05 0.05 ppm Ag
PLOMO 0.05 0.05 0.10 0.01 ppm Pb
P.C.B. 0.001 0.001 0.001 0.002 ppm PCB
SELENIO 0.01 0.01 0.05 0.05 0.005 ppm Se SÓLIDOS
FLOTANTES 0 0 0 Peq. Cant Moder. ppm
SÓLIDOS
SUSPENDIDOS ppm
SULFATOS 400 ppm SO42-
SULFUROS 0.001 0.002 0.005 0.002 ppm S2-
ZINC 5 5 25 0.02 ppm Zn
I. Aguas de abastecimiento doméstico con simple desinfección
II. Aguas de abastecimiento doméstico con tratamiento equivalente a procesos combinados de
mezcla y coagulación, sedimentación, filtración y cloración aprobados por ministerio de salud.
III. Aguas para riego de vegetales de consumo crudo y bebidas para animales.
IV. Aguas de zonas recreativas de contacto primario (baños similares)
V. Aguas de zona de Pesca de mariscos Bivalvos.
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ANEXO 2
SECADO DE FILTROS CERÁMICOS
Figura AX1.- Filtros Cerámicos en proceso de secado
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ANEXO 3
RECOLECCIÓN DE EFLUENTE Y MATERIAL DE ESTUDIO
Figura AX2.- Recolección de Efluente Municipal tipo Negro
Figura AX3.- Corte del Sustrato Polimérico utilizado para el conformado de los Filtros
cerámicos
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ANEXO 4
ELABORACIÓN DE LA BARBOTINA
Figura AX4.- Pesaje y conformado de la Barbotina a distintas composiciones.
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ANEXO 5
SOLUCIONES DE ENSAYO EN LABORATORIO
Figura AX5.- Sistema de Recirculación del Efluente Municipal utilizando Filtros cerámicos.
Figura AX6.- Toma de muestras resultantes de la Recirculación.
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ANEXO 6
ANALISIS DE DBO5
Figura AX7.- Muestras listas para ser analizadas..
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ANEXO 7
ANALISIS DE TURBIDEZ
Figura AX8.- Sometiendo las muestras al Espectrofotómetro UV..
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ANEXO 8
ENSAYO DE RESISTENCIA A LA COMPRESIÓN
Figura AX9.- Determinando la Resistencia Mecánica de los filtros a distintas composiciones.
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ANEXO 9
CARACTERIZACIÓN EXTRA DE MATERIAS PRIMAS
Figura AX10.- Caracterización de las materias primas utilizadas en la elaboración de los
Filtros cerámicos
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ANEXO 10
EQUIPOS UTILIZADOS EN LA INVESTIGACIÓN
Figura AX11 .- Horno eléctrico tipo mufla utilizado para la cocción y sinterización del filtro
cerámico.
Figura AX12 .- Equipo Termogravimétrico utilizidado para la caracterización de las
materias primas.
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ANEXO 11
OTROS EQUIPOS UTILIZADOS
Figura AX13 .- Estufa Eléctrica utilizada para el secado de los fils
Figura AX14 .- Balanza electrómica utilizada en la investigación.
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