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ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL FACULTAD DE INGENIERÍA ELÉCTRICA TESIS DE GRADO TITULO : DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE EQUIPO PARA CRECIMIENTO DE CRISTALES IÓNICOS BAJO CONDICIONES CONTROLADAS TESIS PREVIA A LA OBTENCIÓN DEL TITULO DE INGENIERO ELÉCTRICO EN LA ESPECIALIZACION DE ELECTRÓNICA Y CONTROL HUGO RAMIRO PINEDA RIVAS Quito, Enero de 1996

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ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL

FACULTAD DE INGENIERÍA ELÉCTRICA

TESIS DE GRADO

TITULO :

DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE EQUIPOPARA CRECIMIENTO DE CRISTALES IÓNICOS

BAJO CONDICIONES CONTROLADAS

TESIS PREVIA A LA OBTENCIÓN DEL TITULODE INGENIERO ELÉCTRICO EN LA ESPECIALIZACION

DE ELECTRÓNICA Y CONTROL

HUGO RAMIRO PINEDA RIVAS

Quito, Enero de 1996

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Agradezco a:

La "FUNDACIÓN INVESTIGACIÓN

Y DESARROLLO - FID"

por haber financiado y asesorado técnicamente el

desarrollo de este trabajo de Tesis para posibles

propósitos de investigación en esta Fundación.

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AGRADECIMIENTO

Al Ing. Fernando Echeverría por su sincera

colaboración en el desarrollo de esta Tesis y

a todos aquellos que supieron dar un poco de

sus conocimientos, y con sabios consejos me

enseñaron el camino para llegar a la

culminación de esta Tesis.

HUGO RAMIRO PINEDA RIVAS

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Certifico que el presente trabajo de Tesis

fue realizado en su totalidad por el señor

HUGO RAMIRO PINEDA RIVAS

TSMM&JA

/ <F£¿

Ing. Fernando EcheverríaDIRECTOR DE TESIS

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CONTENIDO

PAG.

INTRODUCCIÓN 1

CAPITULO I

PRINCIPIOS FÍSICOS, MAGNITUDES INVOLUCRADAS Y SENSORES 3

1.1 Principios generales sobre soluciones iónicas 4

1.2 Magnitudes Físicas y Tranductores 8

1.3 El diodo semiconductor como transductor de temperatura 14

1.4 Transductores de conductividad eléctrica en soluciones iónicas 18

Bibliografía del Capítulo I 24

CAPITULO II

EQUIPO PARA CRECIMIENTO DE CRISTALES IÓNICOS: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN 26

2.1 Análisis global del Sistema y requerimientos generales 27

2.2 Especificaciones del Sistema 30

2.3 Diseño del termostato y su sistema de control 31

2.4 Diseño del sistema de control de conductividad en soluciones iónicas 43

2.5 Diseño del sistema de control de movimiento de soluciones 56

Bibliografía del Capítulo II 63

CAPITULO III

PRUEBAS EXPERIMENTALES 64

3.1. Operación del termostato 65

3.2. Operación del circuito de control de conductividad eléctrica 69

3.3. Operación del circuito de control de movimiento de soluciones 73

3.4. Operación total del equipo en el crecimiento de cristales iónicos 73

CAPITULO IV

ANÁLISIS DE RESULTADOS 75

4.1. Análisis técnico del equipo construido 76

4.2. Análisis económico del equipo construido 81

4.3. Análisis de los resultados experimentales 84

CAPITULO V

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES 86

5.1. Conclusiones 87

5.2. Recomendaciones 88

Bibliografía general 89

ANEXO 1: Diagramas esquemáticos, Circuitos impresos y ubicación de elementos 90

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ÍNDICE ANALÍTICO

PAG.

INTRODUCCIÓN 1

CAPITULO I

PRINCIPIOS FÍSICOS, MAGNITUDES INVOLUCRADAS Y SENSORES

1.1. Principios generales sobre soluciones iónicas 4

1.1.1 Soluciones 4

1.1.2 Solución iónica 5

1.1.3 Diagramas de solubilidad 5

1.1.4 Concentración. Formas de expresión

de la concentración 7

1.2. Magnitudes Físicas y Transductores 8

1.2.1 La Temperatura 8

1.2.2 Conductividad eléctrica 9

1.2.3 Enlaces Químicos 12

1.2.4 Transductores 12

1.2.5 Principios de transducción 13

1.3. El diodo semiconductor como transductor de temperatura 14

1.4. Transductores de conductividad eléctrica en soluciones iónicas 18

1.4.1 Conductividad de los electrólitos 18

1.4.2 Medida de la conductividad 19

1.4.3 Cristales iónicos y crecimiento 21

1.4.4 Métodos para crecer cristales iónicos 22

Bibliografía del Capítulo I 24

CAPITULO II

EQUIPO PARA CRECIMIENTO DE CRISTALES IÓNICOS: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN

2.1. Análisis global del sistema y requerimientos generales 27

2.2. Especificaciones del Sistema 30

2.3. Diseño del termostato y su sistema de control 31

2.3.1 Circuito de potencia 31

2.3.2 Circuito de control 37

2.4. Diseño del sistema de control de conductividad en soluciones iónicas 43

2.4.1 Diagrama de bloques de conductividad y movimiento de solución 43

2.4.2 Celda de conductividad y cálculo de la constante

geométrica 44

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2.4.3 Circuito de control de conductividad 50

2.5. Diseño del sistema de control de movimiento de soluciones 56

2.5.1 Aspectos técnicos de la construcción 61

Bibliografía del Capítulo II 63

CAPITULO III

PRUEBAS EXPERIMENTALES

3.1. Operación del termostato 65

3.1.1 Mediciones y pruebas del termostato 65

3.2. Operación del circuito de control de conductividad eléctrica 69

3.2.1 Mediciones y pruebas realizadas al circuito de control de

conductividad 69

3.3. Operación del circuito de control de movimiento de soluciones 73

3.4. Operación total del equipo en el crecimiento de cristales iónicos 73

CAPITULO IV

ANÁLISIS DE RESULTADOS

4.1. Análisis técnico del equipo construido 76

4.2. Análisis económico del equipo construido 81

4.3. Análisis de los resultados experimentales 84

CAPITULO V

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

5.1. Conclusiones 87

5.2. Recomendaciones 88

Bibliografía general 89

ANEXO 1 : Diagramas esquemáticos, circuitos impresos y

ubicación de elementos 90

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ÍNDICE DE FIGURAS

PAG.

CAPITULO 1

Fig. 1.1 Curva de solubilidad 5

Fig. 1.2 Cambio de región saturada a sobresaturada horizontalmente 6

Fig. 1.3 Cambio de región saturada a sobresaturada verticalmente 6

Fig. 1.4 Barrido horizontal y vertical 7

Fig. 1.5 Variación de la conductividad eléctrica específica en función de la

concentración de las soluciones de electrólitos 11

Fig. 1.6 Partes de un transductor 13

Fig. 1.7 (a) Característica ideal para una juntura semiconductora PN

(b) La relación voltaje - corriente para un diodo de silicio 15

Fig. 1.8 Fuente de corriente 18

Fig. 1.9 Circuito para la medición de conductividad 19

CAPITULO U

Fig. 2.1 Elementos del Sistema 27

Fig. 2.2 Bloques de control del Sistema 28

Fig. 2.3 Diagrama de bloques del Termostato 31

Fig. 2.4 Conmutación a tensión nula aplicando períodos completos 33

Fig. 2.5 Circuito de conmutación a tensión nula 34

Fig. 2.6 Diagrama de bloques del circuito de control 37

Fig. 2.7 Amplificador diferencial 38

Fig. 2.8 Circuito sumador-inversor 39

Fig. 2.9 Circuito comparador 40

Fig. 2.10 Interruptor semiconductor 40

Fig. 2.11 Circuito de ajuste grueso y fino 41

Fig. 2.12 Circuito de protección y señalización 42

Fig. 2.13 Diagrama de bloques del sistema de conductividad

y movimiento de solución 43

Fig. 2.14 Celda de conductividad (a) y Circuito equivalente (b) 44

Fig. 2.15 Circuito para cálculo de la constante geométrica 45

Fig. 2.16 Diagrama de bloques del circuito de control de conductividad 50

Fig. 2.17 Oscilador de onda sinusoidal T gemelas 50

Fig. 2.18 Atenuador de señal 51

Fig. 2.19 Amplificador 52

Fig. 2.20 Oscilador de onda cuadrada 52

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Fig. 2.21 Discriminador de fase 53

Fig. 2.22 Formas de onda del discrimínador 54

Fig. 2.23 Acondicionador de señal 55

Fig. 2.24 Diagrama de bloques del control de movimiento de solución 56

Fig. 2.25 Circuito comparador de conductividad 57

Fig. 2.26 Circuito de señalización de nivel bajo 58

Fig. 2.27 Circuito de comparación de nivel bajo 59

Fig. 2.28 Circuito de señalización de nivel alto 59

Fig. 2.29 Circuito de comparación de nivel alto 60

CAPITULO III

Fig. 3.1 Característica estática de I sensor de temperatura 67

Fig. 3.2 Curva de calentamiento de 30 litros de agua 68

Fig. 3.3 Curva de solubilidad del SO4Cu en 100 cm3 de agua 71

CAPITULO IV

Fig. 4.1 Vista del panel frontal del equipo construido 76

Fig. 4.2 Vista interna del equipo construido 77

Fig. 4.3 Baño María construido 78

Fig. 4.4 Celda de crecimiento 79

Fig. 4.5 Sensores construidos para el control del Sistema 80

Fig. 4.6 Vista total del Sistema de crecimiento de cristales iónicos 80

Fig. 4.7 Cristales iónicos de sulfato de cobre 85

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ÍNDICE DE TABLAS

PAG.

CAPITULO I

Tabla 1.1 Constantes para Si y Ge en las ecuaciones 16

Tabla 1.2 Conductividad específica del KCI 20

CAPITULO II

Tabla 2.1 Características del Triac y SCR 36

Tabla 2.2 Tabulación de voltajes y corrientes de la celda de conductividad 47

Tabla 2.3 Valores tabulados por el método de los mínimos cuadrados 48

Tabla 2.4 Resultados de cálculos por el método de mínimos cuadrados 48

CAPITULO III

Tabla 3.1 Rendimiento del termostato 65

Tabla 3.2 Valores de voltaje, temperatura del sensor y tiempo

de calentamiento del volumen de 30 litros de agua 66

Tabla 3.3 Medición de solubilidad de la sal iónica

de SO4Cu en 100 cm3 de agua 70

Tabla 3.4 Valores referenciales de voltaje para distintos

concentraciones de KCI 72

CAPITULO IV

Tabla 4.1 Lista de materiales 81

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INTRODUCCIÓN

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INTRODUCCIÓN :

El presente trabajo de Tesis fue propuesto y orientado por el Director de

Tesis. Parte de la formación básica que se da en la especialización de

electrónica y control. Esta motivada por orientar dicha formación a una

aplicación concreta en control interdependiente de temperatura,

conductividad, nivel y manejo de flujo de líquidos. Con el propósito de a

través de un proceso controlado llegar a crecer monocristales iónicos.

El desarrollar la tecnología de crecimiento de cristales iónicos abre un

amplio e importante campo de investigación en la Físico - Química y puede

permitir introducir de manera experimental de la forma más simple la Física

del Estado Sólido. Esta materia resulta útil a especializaciones en Física,

Química, Geología y Electrónica.

Las aplicaciones industriales, de desarrollo de instrumentación y técnica

que parten del crecimiento de cristales iónicos son bastante extensas e

importantes: El estudio de estructuras cristalinas, la posibilidad de

discriminar en su espectro una radiación infrarroja, de observar efectos

piezo eléctricos o discriminar en energía una radiación X o Gamma,son por

mencionar algunas, importantes aplicaciones del crecimiento de cristales

iónicos.

Colateralmente el sensar algunas magnitudes Físicas tales como

temperatura y conductividad nos induce a pensar en la necesidad de medir

estos parámetros y por tanto desarrollar instrumentos adecuados para tal

propósito.

Se considera que el tema de Tesis aquí desarrollado cumple con el objetivo

propuesto al haber logrado diseñar y construir un prototipo para crecer

cristales iónicos y con dicho equipo haber experimentado y logrado en

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forma satisfactoria crecer monocristales iónicos bajo condiciones

controladas.

Se espera que el presente trabajo motive futuras investigaciones tendientes

a fortalecer y diversificar este tema.

A continuación se hace una breve descripción de los capítulos y objetivos

fundamentales de la parte escrita de este trabajo de Tesis.

El presente trabajo se compone de 5 capítulos. El Cap. I trata de los

principios Físicos, magnitudes involucradas y sensores. El Cap. II trata

temas referentes al diseño y construcción de un equipo para crecimiento de

cristales iónicos. Cap. III describe las diferentes pruebas experimentales

realizadas con el equipo construido. El Cap. IV se centraliza a un análisis

técnico y económico de los resultados experimentales y construcción del

equipo. En el Cap. V se establece las conclusiones y recomendaciones

resultantes de la investigación.

Al final se adjunta el Anexo de los circuitos electrónicos diseñados y

construidos.

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CAPITULO I

PRINCIPIOS FÍSICOS, MAGNITUDES INVOLUCRADAS Y SENSORES.

CONTENIDO:

1.1. Principios generales sobre soluciones iónicas

1.1.1 Solución

1.1.2 Solución iónica

1.1.3 Diagramas de solubilidad

* 1.1.4 Concentración, Formas de expresión de la concentración

1.2. Magnitudes Físicas y Transductores

1.2.1 La Temperatura

1.2.2 Conductividad Eléctrica

1.2.3 Enlaces Químicos

1.2.4 Transductores

1.2.5 Principios de Transducción

* 1.3. El Diodo semiconductor como transductor de temperatura

1.4. Transductores de Conductividad eléctrica en soluciones

iónicas.

1.4.1 Conductividad de los electrólitos

1.4.2 Medida de la conductividad

1.4.3 Cristales iónicos y crecimiento

1.4.4 Métodos para crecer cristales iónicos

Bibliografía del Capítulo I

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1.1. Principios generales sobre soluciones iónicas.

1.1.1 Solución .- es un sistema homogéneo constituido por la dispersión

molecular, atómica o iónica de dos o más sustancias. [ 1 ]

En una solución podemos distinguir dos tipos de componentes: el medio

dispersante llamado disolvente, y las sustancias dispersas, llamadas

solutos.

Los convenios más usuales para distinguir entre disolvente y soluto son los

siguientes:

a) Disolvente es el componente de la solución que se encuentra en mayor

proporción.

b) Disolvente es aquel componente de la solución cuyo estado físico inicial

es el mismo que el estado físico de la solución.

c) Disolvente, en el caso de que uno de los componentes sea líquido y el

resto no, es el componente líquido, independientemente del estado físico de

la solución.

Cuando la disolución y la precipitación suceden continuamente y con la

misma rapidez, permanece constante en el tiempo la cantidad de soluto

disuelto presente en una cantidad determinada de solución, se dice que la

solución esta saturada.

Solubilidad de un soluto en un solvente se define como la concentración

del mismo en su solución saturada. Algunos solutos son infinitamente

solubles en un determinado solvente, mientras que otros tienen

solubilidades tan bajas que no son medibles por métodos directos. La

solubilidad depende de las propiedades del soluto y del solvente, y depende

también de la temperatura y presión, generalmente se cuantifica en gr. de

soluto por litro de solución. [ 2 ]

Sobresaturación.- La solubilidad de un sólido aumenta con la temperatura.

Enfriando una solución saturada en caliente, el exceso de soluto suele

separarse de la solución. Sin embargo, teniendo cuidado de evitar la

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presencia del menor indicio de soluto sólido en solución saturada antes de

enfriarla, y si el enfriamiento se realiza lentamente; durante este lapso se

dice que la solución esta sobresaturada. [ 3 ]

1.1.2 Solución Jónica .- es una solución homogénea en la cual se

encuentra dispersa un soluto iónico o electrolitos, la misma que se disocia

espontáneamente en iones positivos y negativos; por ejemplo :

Cl K = Cf + K+

1.1.3 Diagramas de solubilidad .- los diagramas de solubilidad se

representan en un plano de dos dimensiones. En donde el eje vertical

representa la cantidad de soluto disuelta en el disolvente, y el eje horizontal

especifica la temperatura de la solución. La curva de solubilidad separa el

diagrama en dos regiones : Una región no saturada y una región

sobresaturada como se muestra en la fig. 1.1. En general las curvas de

solubilidad cruzan el diagrama diagonalmente, usualmente ascendiendo de

izquierda a derecha, porque Ea solubilidad de muchas sales se incrementa

con la temperatura. [ 4 ]

• ' gramo*d«sat

sobresaturada

no saturada

temperatura

Fig. 1.1 Curva de solubilidad

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Para moverse de una a la otra región existen dos maneras básicas

diferentes: Esto puede ser horizontalmente o verticalmente.

Para desplazarse desde el punto A, que se encuentra en una región no

saturada, a la posición de B, en la región sobresaturada. Se reduce la

temperatura de TA a TB como se indica en la fig. 1.2.

temperatura

Fig. 1.2 Cambio de región saturada a sobresaturada horizontalmente

La otra manera es moverse desde A a la posición de E como se muestra en

la fig. 1.3. Se mueve el punto verticalmente, por adición de sal a la solución

a temperatura constante, la sal podría disolverse hasta que finalmente

alcance el punto G en la curva de solubilidad, donde la solución se satura.

gramosda sal

temperatura

Fig. 1.3 Cambio de región saturada a sobresaturada verticaimente

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Otra forma es desplazarse verticalmente en la región no saturada, y

después cruzar a la otra región horizontalmente. Calentar la solución desde

el punto A hasta el punto C, como se muestra en la fig. 1.4, disolver sal

hasta alcanzar D, y finalmente enfriar la solución otra vez consiguiendo el

punto E.

^ gramosde sal

temperatura

Fig. 1.4 Barrido horizontal y vertical

1.1.4 Concentración. Formas de expresión de la

concentración

La concentración de una solución es una medida de la cantidad de soluto

presente en una cierta cantidad de solvente o de solución y pueden

emplearse varias unidades para expresarla.

Vamos a describir las formas más frecuentes de expresión de la

concentración:

a) Peso de soluto por unidad de volumen de disolución. La unidad que

se utiliza de ordinario es el gramo/litro.

b) Porcentaje en peso de soluto, es decir, gramos de soluto contenidos en

100 gramos de solución.

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c) Molaridad. La molaridad es el número de moles de soluto contenidos en

cada litro de solución. El símbolo que se asigna a esta magnitud es M.

d) Molalidad. La molalidad es el número de moles de soluto contenidos en

una solución por cada kilogramo de disolvente. El símbolo que se asigna a

esta magnitud es m.

e) Fracción molar. Llamamos fracción molar de un componente de una

solución al número de moles de ese componente presentes en la solución

dividido por el número de moles totales de las distintas sustancias que

integran la solución. El símbolo que se asigna a esta magnitud es X.

f) Normalidad. Llamamos normalidad de una solución al número de

equivalentes-gramo de soluto contenidos en 1 litro de solución. El símbolo

que se asigna a esta magnitud es N. [ 5 ]

1.2. Magnitudes Físicas y Transductores

1.2.1 La Temperatura

Se define como la condición de un cuerpo el cual determina la transferencia

de calor hacia éste o de éste hacia el exterior u otros cuerpos.

Particularmente esta es una manifestación del promedio de la energía

cinética traslacional de las moléculas de una substancia sometida a una

agitación térmica.

La temperatura es, a diferencia de otras magnitudes físicas una magnitud

intensiva y no extensiva.

Las magnitudes extensivas son aquellas que son aditivas por ejemplo la

longitud, masa, volumen etc. Las magnitudes intensivas no son aditivas por

ejemplo, la densidad, la temperatura, la presión, el volumen específico. [ 6 ]

Se expresa en grados, por lo general en una de las dos escalas relativas:

Centígrada (Celsius) y Fahrenheit, o en una de las dos escalas absolutas:

Kelvin y Rankine. Constituye un parámetro particular más frecuente y más

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importante que se manifiesta en procesos físicos, químicos y en

innumerables aplicaciones en procesos industriales. [ 7 ]

La temperatura es una magnitud que no puede medirse directamente, se

utilizan diversos fenómenos físicos que son influidos por la temperatura y

entre los cuales figuran :

a) Variaciones en volumen o en estado de los cuerpos (sólidos, líquidos o

gases);

b) Variación de resistencia de un conductor (sondas de resistencia);

c) Variación de resistencia de un semiconductor (termistores);

d) \lolfaje creada en la unión de dos metales distintos (termopares);

e) Intensidad de la radiación total emitida por el cuerpo (pirómetros de

radiación);

f) Otros fenómenos utilizados en laboratorio (velocidad del sonido en un

gas, frecuencia de resonancia de un cristal...) entre otros. [ 8 ]

1.2.2 Conductividad eléctrica .- la conductividad es la capacidad de

una solución para conducir una corriente eléctrica iónica. El agua

destilada pura no conduce en principio la corriente pero, si se le disuelven

minerales aumenta su capacidad de conducción. Estos sólidos al disolverse

se separan en iones positivos y negativos en equilibrio con el cuerpo. [ 9 ]

Los iones así disueltos son susceptibles de desplazarse bajo la acción de

un campo eléctrico constante o de variación lenta y también bajo ciertas

condiciones de combinarse con otros iones para formar iones nuevos o

cuerpos distintos no necesariamente iónicos, (reacciones químicas).

Movilidad iónica.- se denomina así a la velocidad absoluta de cualquier ion

bajo una caída de potencial de un voltio por cm., las movilidades aumentan

aproximadamente en 2% por cada grado que se eleva la temperatura.

La conductividad de los iones es función de su concentración y de su

movilidad de tal modo que dos electrodos a tensión sumergidos en un

líquido, en el que existe una sal en solución, por ejemplo CINa, producirá el

fenómeno siguiente:

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Los iones positivos Na + emigrarán al electrodo cargado negativamente,

mientras que los iones negativos Cl " serán atraídos por el electrodo

positivo. Ai llegar a los electrodos, los iones adquieren cargas de signo

contrario y se neutralizan. De este modo se establece una corriente iónica a

través de la solución y eléctrica a través del circuito eléctrico exterior.

La corriente iónica depende de :

1. Número y tipo de iones presentes en la solución.

2. Área efectiva de los electrodos.

3. Diferencia de potencial y distancia entre los electrodos.

4. Temperatura de la solución.

5. Tipo de solvente y soluto.

La conductividad eléctrica específica se define como el recíproco de la

resistencia en ohmios, medida entre dos caras opuestas de un cubo de 1

cm de lado sumergido en una solución. La unidad es el mho o siemens

(recíproco de ohmio) que es la conductancia de una solución que con una

diferencia de potencial de un voltio entre las caras de los electrodos de 1

cm2 de superficie cada uno da lugar a la circulación de un amperio. Gomo

esta unidad es demasiado grande se emplea a menudo en soluciones

diluidas el micromho, (microsiemens) que es la millonésima parte de un

mho.

Los electrólitos son sustancias que en soluciones se disocian en iones.

Estos, por el efecto del campo eléctrico aplicado, se mueven en

determinada dirección y son los portadores de las cargas.

La conductividad eléctrica de las soluciones de electrólitos es

considerablemente mayor que la del solvente puro. Así, los electrólitos son

conductores iónicos, a diferencia de los conductores electrónicos, por

ejemplo, los metales. Los electrólitos pueden ser divididos en fuertes y

débiles. Los primeros son aquellos en los que los enlaces entre partículas,

de modo predominante, son electrostáticos (cristales de las sales), y

fácilmente disociables en solución, en tanto que los segundos son

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sustancias con enlaces iónicos débiles (no fácilmente disociables en

presencia de un solvente). Este comportamiento tiene su explicación en la

configuración molecular y la distribución espacial de orbitales de enlace. El

grado de disociación del electrólito en la solución es función de su

naturaleza, concentración y del tipo del solvente. [ 10 ]

Para los electrólitos fuertes la conductividad eléctrica específica será tanto

mayor cuanto más alta sea la concentración de iones. Sin embargo, con el

aumento de la concentración de los iones crece la atracción mutua entre

ellos. Este efecto puede llegar a ser más fuerte que el aumento de la

concentración total del electrólito en la solución.

En este caso el aumento de la concentración del electrólito provocará la

disminución de la conductividad eléctrica específica de la solución como se

puede ver en la fig. 1.5 [11]

mol/l

Fig. 1.5 Variación de la conductividad eléctrica específica en

función de la concentración de las soluciones de electrólitos

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12

1.2.3 Enlaces Químicos

Se distinguen cuatro tipos de enlaces químicos :

Enlace iónico.- Las partículas son iones cuyas capas externas contienen

generalmente ocho o dieciocho electrones, que pertenecen a uno u otro ion.

Enlace covalente.- Las capas exteriores de cada dos partículas se

completan hasta formar un total de ocho o dieciocho electrones mediante la

compartición de parejas de estos.

Enlace metálico.- Todos los electrones de la capa exterior, o gran número

de ellos, forman una nube negativa móvil, en cuyo seno yacen los iones

positivos.

Enlace de Van der Waals.- Consiste este enlace en una atracción entre

dipolos. Es proporcional a la fuerza del dipolo e inversamente proporcional,

aproximadamente, a la sexta potencia de la distancia, y es muy débil a las

distancias atómicas normales. [ 12 ]

1.2.4 Transductores.

"Un transductor es un dispositivo que proporciona una señal utilizabie en

respuesta a una magnitud física, propiedad o condición específica que se

desea medir." [13]

En varios textos un transductor tiene otras denominaciones, así: en

procesos industriales se los denomina transmisores, en ocasiones son

conocidos también como sensores; en el campo de los dispositivos

electroópicos se les conoce como detectores, en otras ocasiones los

transductores son conocidos por galgas, captadores, sondas o dispositivos

que identifican la utilidad del dispositivo más la terminación metro como

acelerómetro que identifica al transductor de aceleración, tacómetro que

identifica al transductor de velocidad, etc.

Algunos autores definen al transductor como aparato compuesto de dos

partes: el sensor y el acondicionador de señal o circuito de frontera, como

se puede ver en la figura 1.6. El sensor se define como el elemento

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13

primario sobre el que actúa directamente la variable a medir, y las

modificaciones causadas por éste, se convierten en señales de información.

El acondicionador de señal o circuito de frontera convierte las señales

integradas por el sensor en información proporcional a la magnitud de la

variable dinámica, en una forma que pueda ser utilizada por elementos de

control o por elementos de medida.

Magnitud SensorCircuito de

Frontera Salida

Fíg. 1.6 Partes de un transductor

1.2.5. Principios de transducción.

El fundamento de cualquier transductor se halla en el principio de

funcionamiento, para aspectos de diseño y construcción es la base de la

que partimos. A continuación nombraremos algunos de los principios más

conocidos:

- Capacitivo

- Inductivo

- Reluctivo

- Electromagnético

- Piezoeléctrico

- Resistivo

- Potenciométrico

- Fotoconductivo

- Fotovoltaico

- Termoeléctrico

- Ionización, etc.

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14

El principio de transducción es aprovechado en muchísimos dispositivos.

Cada sensor trabajando con un mismo principio puede hallar un sinnúmero

de aplicaciones, así por ejemplo un sensor del tipo capacitivo puede servir

para detectar cambios de presión, nivel, desplazamiento, posición, etc.

Desde el punto de vista energético podríamos dividir en dos ciases a los

transductores:

Transductores Activos.- Son aquellos que generan una corriente o un

voltaje como resultado de alguna forma de energía o variación de fuerza.

Por ejemplo, una termocupla genera una señal eléctrica que es proporcional

a la cantidad de calor aplicado.

Transductores pasivos.- Son aquellos que cambian sus características

cuando son expuestos a alguna forma de energía o fuerza. Por ejemplo una

fotoresistencia varía su resistencia cuando es expuesto a la energía

luminosa.

1.3. El Diodo semiconductor como transductor de

temperatura

La relación voltaje-corriente en una juntura semiconductora (diodo) es

altamente dependiente de la temperatura. Se parte de este fenómeno para

construir un circuito electrónico que permita medirla.

La física de la juntura se describe en textos de electrónica o de estado

sólido. La ecuación que rige la relación voltaje-corriente en una juntura es :

[14]

/ = Corriente que se considera positiva cuando fluye del lado P al lado N de la juntura

lo = Corriente inversa de saturación de la juntura (A)

V = Voltaje aplicado a la juntura, se considera positivo cuando el lado P de la juntura es

positivo respecto de N (V)

VT = Voltaje equivalente de la temperatura (V)

r¡ = Constante adimensional que depende del material semiconductor (Si , Ge)

e = Base de los logaritmos naturales e = 2.718282

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La fig.1.7 muestra esta relación:

15

lo

I (mA)

60

50

40

30

20

10

0.2 0.6 V(V)

Vz

Fig.1.7 (a) La característica ideal para una juntura semiconductora PN.(b) La relación voltaje-corriente para un diodo de silicio.

El voltaje equivalente de la temperatura es una magnitud termodinámica

dada por:

KxT(1.2)

en que:

K = Constante de Boltzman K = 1.381 x 10'23 [J/°K]-19q = Carga eléctrica elemental q = 1.602x10 [C]

Sin embargo la corriente inversa de saturación de la juntura lo, tomada

como parámetro de la figura 1.1 es también función de la temperatura:

Io = Io(T) = K*Tm*e~*0°/ri*T (1.3)

donde:

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16

K = Constante experimental adimensional independiente de T

T = Temperatura en escala absqluta [°K]

m = Constante adimensional dependiente del material semiconductor

VGO - Voltaje equivalente a la banda de energía prohibida entre las bandas de conducción

y valencia en un semiconductor [V]

Tabla 1.1 Constantes para Si y Ge en las ecuaciones

Semiconductor

Si

Ge

TI

2

1

m

1.5

2

VGO

1.21

0.785

Información de la cual es posible obtener una expresión explícita del voltaje

a través de la juntura en función de la temperatura ie:

V=V(I,T) (1.4)

Si se mantiene l=lb= constante

V=V(T) (1.5)

Es decir que fas variaciones de voltaje medidas a través de una juntura

semiconductora directamente polarizada por la que atraviesa una corriente

constante son función exclusiva de la temperatura a la que está expuesta la

juntura.

La expresión (1.5) es teórica, en el dispositivo real existen además

corrientes de fuga. Al minimizar la corriente se permite una mayor

desviación de voltaje de la juntura dentro de un mismo intervalo de

variación de temperatura. En todo caso es necesario estimar un valor de

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17

corriente I que permita variaciones de voltaje entre 0.2 a 0.8 en el rango de

operación del termómetro.

Una juntura que a corriente I constante presenta diferentes voltajes aJ variar

la temperatura constituye en realidad una impedancia variable. El mantener

una corriente constante bajo tales condiciones implica diseñar una fuente de

corriente.

Un dispositivo semiconductor que de una manera simple permite diseñar

una fuente de corriente es el transistor de efecto de campo (JFET) cuyo

comportamiento igualmente se explica en textos de electrónica o estado

sólido. [ 15]

La configuración más simple que cumple con esta función se muestra en la

fig.1.8 en la que se incluye un potenciómetro para ajuste fino y verificación

de I midiendo VR. Puesto que la juntura del diodo D1 estará sometida a un

amplio rango de temperaturas se recomienda separarla de la etapa restante

del circuito por varios decímetros de cable conductor según se sugiere en la

fig.1.8. Las ideas expuestas en 1.3 se encuentran resumidas en los

apuntes [16].

O +Vdo

s

—ff-JU

VD

Fig. 1.8 Fuente de corriente

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18

1.4. Transductores de Conductividad eléctrica en

soluciones iónicas.

1.4.1 Conductividad de los electrólitos .- Las disoluciones iónicas,

para pequeñas señales, al igual que los conductores metálicos, obedecen la

ley de Ohm. Si a un conductor de resistencia R se le aplica un voltaje V,

según la ley de Ohm la intensidad de la corriente I que pasa es

I = VÍR (1.7)

Según la ecuación (1.7) la corriente que pasa a través de un conductor

dado, bajo la influencia de un voltaje constante, es inversamente

proporcional a la resistencia, la cantidad 1/R será una medida del poder

conductor, y se denomina conductancia , se expresa en ohmios recíprocos,

esto es, ohms"1, llamados a veces mhos. La unidad de conductividad en el

SI. para soluciones es el siemens, 1 siemens = 1 mho ver sección 1.2.2

conductividad eléctrica. La resistencia de un conductor varía directamente

con su longitud e inversamente con su superficie; esto es,

R = T* — (1.8)

Donde t es la resistencia específica o resistividad, L es la longitud del

conductor, A es el área de la sección transversal, de modo que la

conductividad C, es

C = l/R (1.9)

C = ( I / T ) * ( Á / L ) (1.10)

Donde 1/i representa la conductividad eléctrica específica K,

C = K*(A/L) (1.11)

Donde (A/L) se conoce como factor geométrico de la celda o constante de la

celda, además según las ecuaciones (1.7) y (1.S) se tiene:

K = ( f / V ) * ( L / A) (1.12)

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19

El poder conductor de todos los iones producidos por 1 equivalente-gramo

de un electrolito a cualquier concentración dada se podrá evaluar

imaginando dos grandes electrodos paralelos separados 1 cm y suponiendo

que la totalidad de la disolución que contiene 1 equi.g está colocada entre

ellos. La conductividad del sistema resultante se denomina Conductividad

Equivalente (ó) a la concentración dada.

S=lWQ*(K/c) (1.13)

Donde c es la concentración de la solución en equivalentes gramo por litro o

normalidad de la solución. [ 17 ]

1.4.2. Medida de la conductividad.- Los resultados irregulares

obtenidos en las primeras medidas de la conductividad de soluciones eran

debidos al empleo de corriente continua. Los gases liberados en los

electrodos no sólo aumentan la resistencia, sino que promueven una fuerza

contraelectromotriz de polarización que se opone al paso de la corriente

alterna. El método más satisfactorio para eliminar la polarización consiste

en emplear una corriente alterna de frecuencia elevada y de baja

intensidad, el circuito utilizado para la obtención de la conductividad

eléctrica es como se muestra en la fig. 1.9.

Ve

Celda

ResistenciaVt

Fuentedecorrientealterna

1KHz

Fig. 1.9 Circuito para la medición de conductividad.

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20

En este circuito determinamos el voltaje a través de la resistencia VR y el

voltaje total de 1Khz aplicado Vt, como Vc es el voltaje que atraviesa la

celda, y siendo una conexión en serie tenemos, que:

Vc=Vt-VR (1.14)

La intensidad I que atraviesa el circuito es constante e igual a la intensidad

IR que pasa por la resistencia; como la resistencia R es conocida entonces:

I = IR=VRIR (1.15)

Dando varios voltajes a la celda obtenemos varios valores de Vc e I, con los

cuales hacemos el gráfico VC=F(I) de donde la pendiente de la parte recta

del mismo representa la resistencia de la celda Rc.

Para la determinación del factor geométrico tenemos:

(1.16)A/L = Constante de la celda

K = Conductividad específica

Rc = Resistencia de la celda.

Utilizamos las conocidas soluciones que poseen una conductividad

específica conocida:

TABLA 1.2 Conductividad específica del KCI

Concentración:

equiv-gr/!itro

1,0 N

0,1 N

0.01N

gr KCI/litro

74,557

7,4557

0,74557

K (S/cm)

0°C

0,06543

0,007154

0,000775

18 °C

0,0982

0,011192

0,0012227

25 °C

0,11173

0,012886

0,0014114

Nota: E18 ]

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21

1.4.3 Cristales iónicos y crecimiento

Cristal.- Se define como un grupo ordenado de átomos, los cuales forman

varios tipos de estructuras cristalinas, dependiendo de la geometría o del

arreglo atómico.

Los cristales iónicos están constituidos por iones con cargas positivas y

negativas. Estos iones son esféricamente simétricos e interaccionan entre

si mediante fuerzas centrales ejercidas por los núcleos sobre los electrones

de los orbitales de enlace, es decir, fuerzas de Coulomb. Para que exista el

cristal en forma estable, estas fuerzas se hallan en equilibrio con fuerzas

repulsivas existentes entre los núcleos en la estructura cristalina por una

parte y también entre los electrones, por otra. El enlace iónico es el que

resulta de la interacción electrostática entre iones con carga opuesta.

Para el crecimiento de cristales a partir de una semilla se necesita una

sobresaturación de una solución, en donde los átomos o iones inciden en la

superficie de la semilla, se desplazan por ella y se fijan en los puntos donde

se ejerce una mayor fuerza de atracción.

Para una descripción del comportamiento de los iones en una solución para

dar lugar a la formación preliminar de semillas se recomienda revisar la

referencia [19].

El crecimiento de cristales viene acompañado de una serie de fenómenos

inherentes tales como defectos en los mismos. Los defectos tienen distintas

causas y son de distintos tipos : Cambio de dirección de ejes en el

crecimiento del cristal, dislocaciones, discontinuidades, introducción de

impurezas etc. Para un mayor detalle ver referencias [ 20, 21 ].

Estas anomalías deben evitarse en lo posible en el crecimiento de

monocristales. El crecer un cristal en condiciones controladas disminuye

notablemente la presencia de defectos en cristales.

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22

En general los cristales están formados por una repetición regular de

bloques idénticos. Cuando un cristal crece en un medio constante, la forma

permanece inalterada durante el crecimiento como si se fueran añadiendo

continuamente bloques elementales idénticos. Los bloques elementales son

átomos o grupo de átomos, los cuales se encuentran en una disposición

periódica en tres dimensiones.

Un cristal puede estar formado por más de un elemento químico o puede

contener varios grupos de átomos asociados por ejemplo el ion S04= del

sulfato de cobre. Se describe la estructura de todos los cristales en función

de una red periódica simple, pero con un grupo de átomos ligados a cada

punto de la red o situado en cada paralelepípedo elemental. Este grupo de

átomos recibe el nombre de base que, al repetirse en el espacio forma el

cristal. Una red es una disposición periódica regular de puntos en el

espacio. La estructura del cristal se forma cuando una base de átomos se

dispone de manera idéntica con respecto a cada punto de la red.

Un cristal ideal se compone de átomos dispuestos sobre una red definida

por tres vectores fundamentales de translación a,b,c. ( vectores de la base

1.4.4 Métodos para crecer cristales iónicos

Entre los métodos para crecer grandes cristales iónicos se tiene dos

procedimientos generales, en ambos métodos se suspende una semilla

cristalina, dentro de un recipiente que contiene la solución sobresaturada.

El primer método se llama de "Recipiente tapado", donde se sobresatura la

solución y se tapa el recipiente, evitando la evaporación del agua. La

semilla crecerá por el exceso de sal contenida en la solución. Este método

es rápido y más utilizado en el crecimiento de cristales iónicos.

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23

El segundo, es el "método por evaporación", donde se empieza con una

solución saturada y se permite que esta se evapore lentamente. Se deja el

recipiente sin tapar, y cubierto la parte superior del recipiente con un

pedazo de lienzo limpio o papel filtro, para reducir la evaporación y evitar el

polvo del medio ambiente.

En ambos casos el control de la temperatura es muy importante, porque

cambios en la temperatura dan lugar a cambios del grado de

sobresaturación. Consecuentemente, es prudente tener el recipiente en

lugares donde la temperatura varia poco, o tener el recipiente en un baño

María.

En los dos métodos de crecimiento de cristales, el primer paso es hacer una

solución saturada a la temperatura a la cual va a crecer el cristal iónico.[22]

Para obtener una solución sobresaturada por el método de recipiente

tapado se calienta la solución a una temperatura alta, donde ésta se

encuentra no saturada. Entonces se disuelve un poco más de sal en la

solución, se suspende la semilla, y se enfría la solución a la temperatura

original, donde la solución por sí misma se sobresatura. La concentración

del grado de sobresaturación varia con cada sal.

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BIBLIOGRAFÍA DEL CAPITULO I

[ 1 ] Lozano Lucea, J. J., Fundamentos de Química, pag. 74,75, Editorial

Alhambra, Madrid, 1985

[ 2 ] John B. Russell, Química General, pag. 330, Editorial Me Graw-Hill,

Bogotá, 1985

[ 3 ] Babor Ibarz, Química General Moderna, pag. 230, Editorial Marin ,

Barcelona, 1983

[ 4 ] Alan Molden & Phylis Singer, Crvstal and Crvstal Growing. pag.

84,85,86; Editorial Heineman, Great Britain - London, 1971

[ 5 ] ídem [ 1 ], pag. 75, 76, 77, 78

[6] Gilbert Newton Lewis, Merle Randall, Thermodvnamics. pag. 10,

intensive and extensive properties, Press. Me Graw - Hill, 1961

[7] Robert C. Weast, PHD., Handbook of Chemistrv and Phvsics. 68th

Edition 1987-1988, CRC, Press, Inc.

[8] Antonio Creus Solé, Instrumentación Industrial, pag. 215, Editorial

Marcombo, Barcelona, 1985

[ 9 ] ídem [8], pag. 317, 318

[10] K. P. Mishenko, Prácticas de Química- Física, pag. 211,222,

Editorial Mir, Moscú. 1985

[11] O. A. Burmistrova, Prácticas de Química- Física, pag. 290,291,

Editorial MIR MOSCÚ, 1977

[12] W. F. de Jong, Cristalografía General, pag. 170,173,306, Editorial

Aguilar, Madrid-España, 1967

[13] Enciclopedia Mundo Electrónico, Transductores de temperatura.

pag. 115, Editorial Marcombo, Boixareu, Barcelona-México, 1983

[ 14 ] Millman, Halkias, Electrónica Integrada, pag. 57,60, Barcelona 1976.

[15] Boylestad Robert, Electrónica, pag. 199, Editorial Prentice-HalI ,

México. 1982

[16] Fernando Echeverría, Circuito de referencia para medición de

temperatura, pag. 1, 4

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25

[ 17 ] Samuel Glasstone, Tratado de Química - Física. Cap. 12, pag. 798,

Editorial Aguilar, 1976.

[18] Cordón M Barrow, Física Química, pag. 619, Editorial Me Graw -

Hill, 1973

[19] Richard W. Ramette, Equilibrio v Análisis Químico. Cap 6.2, pag.

181, 184: nucleación, Editorial Fondo Educativo Interamericano,

1983

[20] Charles Kittel, Introducción a la Física del Estado Sólido. Cap 19 :

Defectos puntuales pag. 661, Cap 20 : Dislocaciones, pag 693,

Editorial Reverte, 1975.

[ 21 ] Ashcroft / Mermin, Solid State Phvsics. Cap 30 : Defects in crystals,

pag. 615, Press. Holt, Rineheart and Winston, 1976.

[22] ídem [4] , pag. 93, 94.

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CAPITULO II

EQUIPO PARA CRECIMIENTO DE CRISTALES IÓNICOS:

DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN

CONTENIDO:

2.1. Análisis global del sistema y requerimientos generales

2.2. Especificaciones del sistema

2.3. Diseño del termostato y su sistema de control

2.3.1 Circuito de potencia

2.3.2 Circuito de control

2.4. Diseño del sistema de control de conductividad en

soluciones iónicas

2.4.1 Diagrama de bloques de conductividad y movimiento

de solución

2.4.2 Celda de conductividad y cálculo de la constante geométrica

2.4.3 Circuito de control de conductividad

2.5. Diseño del sistema de control de movimiento de soluciones

2.5.1 Aspectos técnicos de la construcción

Bibliografía del Capítulo II

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27

2.1. Análisis global del sistema y requerimientos generales

Se ha llegado a concebir el sistema a través de una serie de discusiones

entre el suscrito y el Director de Tesis. La versión final se describe a

continuación.

El proceso de crecimiento de cristales iónicos requiere de los siguientes

elementos como se puede ver en la fíg. 2.1.

12

1 Sensor de temperatura

2 Sensor de Conductividad

3 Crista) iónico

4 Sensor de nivel bajo

5 Sensor de nivel alto

6 Solución Iónica

7 Trípode

8 Agua para Baño María

9 y 10 Resistencias de calefacción

11 Ductos de entra y salidade solución

12 Celda de crecimiento

13 Termo

Fig. 2.1 Elementos del Sistema

El sistema esta compuesto por un termo (13), que contiene en su interior

agua (8), las resistencias de calentamiento (9,10), la celda de crecimiento

(12) y un trípode (7).

En el interior de la celda de crecimiento se encuentra el sensor de

temperatura (1), sensor de conductividad (2), el cristal iónico (3), sensor de

nivel bajo (4), sensor de nivel alto (5), la solución iónica (6), y los ductos de

entrada y salida de solución (11). Para establecer el sistema de control en

base a la figura antes mencionada se requiere de dos bloque: 1)

Temperatura en la solución y 2) Conductividad y movimiento de solución,

como se indica en la fig. 2.2.

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29

1) Temperatura en la solución.- Para mantener la celda de crecimiento a

temperatura constante, se requiere de dos subsistemas: Sistema de control

de temperatura y circuito de potencia.

Formando parte del sistema de temperatura se encuentra una cadena de

diodos, que forman el sensor de esta magnitud, de la cual se aprovecha la

característica corriente - voltaje de la unión semiconductora, (ver

subcapítulo 1.3). La señal obtenida del sensor de temperatura permite

realizar el control de la potencia de disipación de las resistencias de

calentamiento del termostato.

El sistema esta diseñado para realizar un control de la temperatura en un

amplio rango y de una manera continua.

El subsistema del circuito de potencia es el que permite conectar y

desconectar la resistencia calentadora en base a semiconductores de

potencia.

2) Conductividad y movimiento de solución .- Para realizar el crecimiento

del cristal iónico se necesitan de dos subsistemas: Sistema de control de

conductividad , y control de movimiento de solución.

El sistema de control de conductividad esta compuesto básicamente del

sensor que es alimentado por una corriente alterna, de frecuencia 1 Khz y

baja intensidad.

Al iniciarse el proceso, la celda de crecimiento se encuentra llena de

solución sobresaturada. El cristal iónico empieza a crecer conforme la

solución sobresaturada se va enfriando y los iones se depositan

ordenadamente sobre la semilla hasta llegar a la temperatura de crecimiento

constante. La solución pierde concentración y por tanto cambia su

conductividad hasta alcanzar el punto de referencia ajustado. En este

instante se activa la bomba para desalojar la solución gastada, finalizando

el vaciado cuando se activa el sensor de nivel bajo, que a su vez enciende

una segunda bomba de llenado de nueva solución sobresaturada a la celda

de crecimiento. El proceso de llenado continua hasta activar el sensor de

nivel alto que da la señal de apagado de la segunda bomba, dejando el

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30

proceso en estado de espera regido por el monitoreo continuo de la

conductividad de la solución hasta que se active la unidad de control de

conductividad. De esta manera se repite el proceso en una forma

automática.

El movimiento de solución depende directamente del sistema de control de

conductividad eléctrica, y se encuentra diseñado para realizar un control

continuo.

Complementariamente se diseña la fuente de polarización de los circuitos

de control con un voltaje de ±12 voltios de corriente continua y con una

capacidad de 1 amperio, una fuente de alimentación de bombas que

controlan el flujo de líquidos de ± 12 voltios de corriente continua y una

capacidad de 2 amperios.

Se procura que el sistema completo sea robusto con un control analógico,

factible de construirse y repararse con elementos que se encuentran

fácilmente en el mercado local.

2.2. Especificaciones del sistema

Para lograr el crecimiento de cristales iónicos se tendrán las siguientes

especificaciones:

1) Alimentación AC del sistema 120 V

2) Alimentación DC del sistema ± 12 V

3) Potencia Nominal del termostato 1000 W

4) Rango de temperatura del termostato 15 °C a 85 °C

5) Rango de detección de conductividad de 1 a 800 msiemens

6) Volumen de solución a controlar 2 litros

7) Volumen de agua del termo 30 litros

8) Variación del control de temperatura en todo el rango continua

9) Variación del control de conductividad en todo el rango continua

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31

2.3. Diseño del Termostato y su sistema de control

El termostato está formado por los siguientes bloques: El bloque 1, es el

circuito de control de temperatura, bloque 2, es el circuito de potencia y el

bloque 3, 4 son las resistencias de calentamiento y sensor de temperatura

respectivamente, como se puede ver en el diagrama de bloques de la fig.

2.3.

Fig. 2.3 Diagrama de bloques del Termostato

2.3.1 Circuito de potencia

En el diseño del circuito de potencia se tiene presente el tipo de carga y la

corriente que va a circular.

Para el cálculo de la potencia nominal del equipo se parte del volumen de

agua a calentarse y el rango de temperatura a controlar.

El cálculo de la potencia necesaria de calentamiento de líquidos se obtiene

de la siguiente expresión : [ 1 ]

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32

<

m = masa del líquido, Kg.

c = calor específico del líquido, Kcal/Kw - h

At = variación de temperatura, °C

1,16x10"3 = factor de conversión, 1Kcal/Kw.h

h = tiempo de calentamiento

El termo tiene una capacidad de 30 litros de agua y la variación de

temperatura es de 15 °C a 85 °C.

Masa de agua contenida en el termo:

m = 30 Kg.

c= 1Kcal/Kg°C

At = 70 °C

De la ecuación 2.1 se tiene :

3QKg*lKcal I Kg° C*70° C*l,16 x 10"3-

h

Analizando los resultados se observa que para calentar 30 litros de agua,

con una variación de 70 °C durante una hora se necesita 2,43 Kw.

EE termostato contiene 2 resistencias de 8 Q cada una, conectadas en serie

a la red de voltaje de 120 VAC. Con estas especificaciones se calcula la

potencia de calentamiento :

• - R- 4í (2'2)K 1 t>

P = 0,9 Kw

V = voltaje de la red de suministro

R = resistencia

P = potencia

Como conclusión de los cálculos se observa que para una potencia de

calentamiento de 0,9 Kw, 30 litros de agua y variación de temperatura de 70

°C se necesita aproximadamente 3 horas de calentamiento del termo.

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33

La corriente que circula por la carga es:

7 = f (2-3)

Donde :

P = potencia del equipo, 0,9Kw

V= voltaje de alimentación, 120V

De la ecuación 2.3 se calcula la corriente de carga de 7,5 amperios, por

esta especificación se utiliza en el diseño un triac de 15 amperios.

Para gobernar y regular la potencia suministrada a una carga resistiva

existen diferentes técnicas : [ 2 ]

a) Aplicar por todo o nada a partir de la red,

b) Aplicar impulsos de frecuencia constante y ancho variable

c) Aplicar impulsos de frecuencia variable y ancho constante

d) En c.a., y en control de media onda, aplicar las semiondas con ángulo de fase variable.

e) Actuar de idéntica forma en onda completa, dejando siempre intacta una de las

semiondas.

f) Actuar sobre el ángulo de fase de las semiondas.

g) Conmutar a tensión nula y aplicar períodos o semiondas enteras.

En el diseño del circuito de potencia se utiliza la técnica g) conmutar a

tensión nula y aplicar períodos completos de la onda sinusoidal de la red de

suministro como se indica en la fig. 2.4. Esta técnica presenta la ventaja de

no introducir ruido en la red de alimentación y es muy usada en el manejo

de cargas resistivas.

Fig. 2.4. Conmutación a tensión nulaaplicando períodos completos

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34

v Ar

nú VA u

Circuito deco ntro 1

<

S1

_/'""- zi

\3 p C2

R4D4

D3 ^» [ÍH

? D2

Q1 1

i p>t

D5

~ C3

-^-

>c

"< R5

>

Q2

TRIAC

CARGA

Fíg. 2.5 Circuito de conmutación a tensión nula

Para el sistema de conmutación y control del Triac se ha elegido la

topología que se muestra en la fig. 2.5. Se ha tomado esta decisión, pese a

existir circuitos integrados de cruce por cero por tratarse de un circcuito

práctico, robusto y construido con elementos discretos comunes en el

mercado local. Su funcionamiento se describe a continuación.

Como se puede ver en la fig. 2.5, la operación del circuito es el siguiente: [3]

En el inicio del semiciclo positivo, el voltaje crece rápidamente de cero,

causando un gran flujo de corriente dentro del capacitor C2. La corriente

circula a través de C2 y por medio de R4, D3 y D4 hacia la compuerta del

triac Q2, causando el encendido de éste. Entonces Q2 se enciende,

capacitor C3 se carga al pico de voltaje de línea por medio de D5. Guando

el voltaje de línea pasa a través del pico, D5 se polariza inversamente y 03

empieza a descargarse a través de D4 y la compuerta de Q2. A este

momento el voltaje en 03 se atrasa del voltaje de línea. Ouando el voltaje de

línea pasa a través de cero, todavía se tiene carga en 03, también que

cuando el voltaje de línea empieza la parte negativa, 03 se encuentra

todavía descargándose por medio de la compuerta de Q2.

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35

Así Q2 es también encendido cerca del cero en el semiciclo negativo. Esta

operación continua para cada ciclo, hasta que el interruptor S1 es cerrado, a

este momento el SCR Q1 es encendido. Q1 desvía la corriente que va a la

compuerta de Q2 durante cada semiciclo positivo, evitando a Q2

encenderse. Q2 no puede encenderse durante el semiciclo negativo porque

C3 no puede cargarse a menos que Q2 este encendido durante el semiciclo

positivo.

Si S1 se cierra inicialmente durante un semiciclo positivo, el SCR Q1 se

enciende pero la operación del circuito continua por el resto del ciclo

completo y entonces se apaga. Si S1 es cerrado durante un semiciclo

negativo, Q1 no se enciende porque esta polarizado inversamente. Q1

entonces se enciende al comienzo de los semiciclos positivos y Q2 se

apaga.

El apagado-encendido de cruce por cero cuando S1 es abierto esta

asegurado por ias características del SCR Q1. Si S1 es abierto durante el

semiciclo positivo, Q1 continua conduciendo por el semiciclo entero y el

triac Q2 no puede encenderse en la mitad del semiciclo positivo. Q2 no se

enciende durante el semiciclo negativo porque C3 fue incapaz de cargarse

durante el semiciclo positivo. Q2 empieza a conducir al primer semiciclo

positivo completo. Si se abre S1 durante el semiciclo negativo, Q2 todavía

no puede encenderse hasta el comienzo del semiciclo positivo porque C3

esta descargado.

Como se indica en la fig. 2.5 del circuito de potencia se requiere de dos

semiconductores, Q1 es un SCR y Q2 es un Triac. Q2 es el que maneja la

carga de las resistencias de calentamiento. Q1 es el semiconductor que

permite el apagado y encendido de Q2.

La selección del triac se hace en base a la potencia nominal, voltaje nominal

y corriente nominal del sistema.

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36

El triac y SCR utilizados tienen las siguientes características dadas por el

fabricante, según se muestra en la Tabla 2.1.

TABLA 2.1 : Características del Triac y SCR

ELEMENTO: NTE 56016 (TRIAC)

Máxima corriente directa RMS IRMS = 25 A

Mínima corriente DC de compuerta lGTmin = 50 mA

Máximo voltaje DC de compuerta VGTmax = 2,5 V

Potencia media de compuerta PGAV = 0,5 W

Tasa de variación de voltaje versus tiempo dv/dt = 40 V/useg.

Temperatura de juntura semiconductora Tj °C = -40 a + 125

ELEMENTO: NTE 5415 (SCR)

Máxima corriente directa RMS IRMS = 4 A

Máxima corriente media directa IAV = 2,5 A

Mínima corriente DC de compuerta lGTmin = 200 uA

Máximo voltaje DC de compuerta VGTmax = 1,0 V

Potencia media de compuerta PGAV = 0,1 W

Temperatura de juntura semiconductora Tj °C = -40 a 110

Tasa de variación de voltaje versus tiempo dv/dt = 10 V/useg.

El diseño y construcción de los diagramas esquemático, ubicación de

componentes y circuito impreso de la parte de potencia se encuentran en el

Anexo 1, figuras 1, 2 y 3.

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37

2.3.2 Circuito de control

En la fig. 2.6 se muestra el diagrama de bloques del circuito de control. En

él, se pueden apreciar los dispositivos básicos que lo conforman.

Cada bloque está identificado con un número, de tal manera que la

explicación del funcionamiento se puede analizar en forma secuencial.

Sensor

Circuito da controlde temperatura

Fig. 2.6 Diagrama de bloques del circuito de control

Como se puede ver en la fig. 2.6 el sensor esta formado por 10 diodos

1N4148, de 200 mA, se utiliza como sensor de temperatura ya que por ser

una unión PN, tiene un coeficiente de voltaje negativo, o sea que a medida

que aumenta la temperatura, el voltaje disminuye.

El voltaje en el sensor es amplificado por el bloque 1, que está constituido

por un amplificador diferencial como se indica en la fig. 2.7. Que sirve para

amplificar sólo una parte del rango total de respuesta del sensor.

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< V12 +

R1

R2

R6

u-r Q4

JFETi

R5

Sensor

^r^

I-™*™»1

f

U

^

-y — '

1A

C1

V12-

R7

Fig. 2.7 Amplificador diferencial

38

.SALIDA

En el circuito de la fig. 2.7, la señal de voltaje del sensor de temperatura,

ingresa por la entrada inversora del amplificador. El sensor es alimentado

por una fuente de corriente constante que esta construida en base a un

JFET. La corriente que circula por el sensor es de intensidad baja y esta en

el orden de los 50 uA. Es necesario que la fuente de corriente sea

constante para que no exista variaciones en el voltaje de juntura del sensor

por esta causa, e intensidad baja para aumentar el rango de variación de

voltaje dentro del rango de temperatura, además de no obtener disipación

apreciable de calor en la juntura. Con estos cuidados se evita influir en la

temperatura de la solución a controlar.

Por la entrada no inversora del amplificador ingresa la señal que sirve para

ajustar al mismo voltaje obtenido de la cadena de diodos a temperatura

ambiente de la solución. Es necesario que las entradas inversora y no

inversora se encuentren al mismo voltaje, para disminuir el error, por ello se

tiene el potenciómetro R2 que sirve para calibrar este voltaje.

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39

El bloque 2 es un amplificador sumador - inversor, en esta etapa se invierte

la señal obtenida del bloque 1 y se suma un voltaje DC. Este voltaje sirve

para acondicionar la señal de salida del amplificador, adicionalmente se

tiene un ajuste de voltaje offset del circuito. Este circuito se indica en la fig.

2.8.

R10

ENTRADAR8

R9

R12

R13

R11

Fig. 2.8 Circuito sumador - inversor

El bloque 3 esta constituido por un operacional que trabaja como

comparador. En esta etapa ingresa la señal obtenida del bloque 2 y la

señal de ajuste grueso o fino del bloque 5, que establece el usuario del

sistema a través de un control externo al circuito electrónico (perilla de

control). Este voltaje es análogo a la temperatura en grados seleccionada

en la escala del panel frontal del módulo. Se comparan los dos niveles de

voltaje y dependiendo cual es mayor o menor se obtiene a la salida del

comparador un nivel alto o nivel bajo de DC. Este circuito comparador es el

que permite realizar el control del Triac a través de un interruptor

semiconductor. Dependiendo del voltaje Vo de salida del circuito de la fig.

2.8. y el voltaje de comparación ajustado por el usuario. Permitirá obtener

un control de tipo integral, esto es, números de períodos completos de la

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40

onda sinusoidal de la red de suministro hacia la carga como se indicó en la

fig. 2.4. Este circuito se puede ver en la fig. 2.9.

VGRUESO..-O

-CK

Fig. 2.9 Circuito comparador

El bloque 4 es un interruptor semiconductor que esta diseñado en base a un

transistor PNP 2N3905. Dependiendo de la señal de salida del comparador

del bloque 3, la base del transistor se polariza con un nivel alto o bajo de

voltaje. El transistor trabaja como un interruptor en estado de corte o

saturación. Este interruptor sirve para encender o apagar el SOR del

circuito de potencia del bloque 7. El circuito se puede ver en la fig. 2.10.

R30

Fig. 2.10 Interruptor semiconductor

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41

El bloque 5 esta constituido por un arreglo de resistencias de precisión que

sirven para obtener el voltaje de referencia de ajuste grueso por medio de

un selector que se encuentra en el panel frontal del equipo. Adicionalmente

se tiene un potenciómetro que varía desde OV a 1V, este voltaje y el de

ajuste grueso son ingresados a un amplificador sumador, que permite

obtener a su salida un voltaje continuo desde el voltaje grueso seleccionado

sumándole desde OV a 1V. El circuito se muestra en la fig. 2.11.

Fig. 2.11 Circuito de ajuste grueso y fíno

El bloque 6 contiene el circuito de protección y señalización. Los circuitos

están diseñados en base a comparadores. Los comparadores trabajan

dependiendo de la señal de voltaje del sensor de temperatura obtenida del

bloque 2 y el voltaje de protección como se muestra en la fig. 2.12.

Estos circuitos trabajan de la siguiente manera, cuando el sensor de

temperatura se encuentra averiado, el voltaje VO es mayor que el voltaje de

protección. El primer comparador se pone en nivel bajo a su salida lo que

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42

hace que el LED se encuentre apagado, dando así información del estado

del sensor. El segundo comparador da un nivel bajo a su salida y el

transistor Q2 se corta. Se apaga el relé K1.

Con esto se consigue cerrar el interruptor semiconductor del bloque 4.

Encendiendo el SCR del circuito de potencia que deshabilita la alimentación

de las resistencias del termostato.

V.PROTECCIO

Fig. 2.12 Circuito de protección y señalización

Los diagramas esquemático, ubicación de componentes y circuito impreso

del control de temperatura se pueden ver en el Anexo 1, figuras 4,5,6,7.

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43

2.4. Diseño del sistema de control de conductividad en

soluciones iónicas.

2.4.1 Diagrama de bloques de conductividad y movimiento de

solución

Para establecer el sistema de conductividad y movimiento de solución se

requiere de dos subsistemas. El primero es control de conductividad y el

segundo es el control de movimiento de solución.

Estos dos sistemas son interdependientes. Debido a que el sistema de

control de movimiento de solución depende de la señal de control de

conductividad, como se muestra en la fig. 2.13

Fig. 2.13 Diagrama de bloques del sistema de conductividad

y movimiento de solución

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44

2.4.2 Celda de Conductividad y cálculo de la constante

geométrica

Se representa el sistema de dos electrodos ubicados en una solución

mediante el siguiente esquema eléctrico equivalente. Como se indica en la

fig. 2.14.

( a ) ( b )

Fig. 2.14 Celda de conductividad (a) y Circuito equivalente (b)

Donde R es la resistencia óhrnica de la solución y C es la capacitancia

formada por la superficie de separación entre electrodo y electrólito, así que

la impedancia del circuito es : [ 4 ]

1JwC (2.4)

(2.5)

Del circuito equivalente de la celda se tiene una componente resistiva, que

es la que se quiere medir y una componente capacitiva que se necesita

eliminar del circuito, para lograr esto se recurre a un circuito discriminador

de fase que mas adelante describiremos su funcionamiento (ver fig. 2.21).

En la medición de conductividades no se emplea corriente continua, debido

a que superando cierto valor de voltaje puede ocurrir electrólisis, esto es

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45

reacción electroquímica que altera la solución en estudio. Debido a lo

anterior lo procedente para eliminar la polarización consiste en emplear una

corriente alterna de frecuencia elevada y de baja intensidad; de esta manera

la dirección de la corriente se invierte unas mil veces por seg., y la

polarización producida por cada pulsación de la corriente viene neutralizada

por la siguiente, siempre que las alternancias sean simétricas. [ 5 ]

La celda es construida en base a dos electrodos cuyo material debe ser de

conductores que no sean afectados por las sales iónicas, montados sobre

un cuerpo de material aislante.

La constante de la celda depende del tamaño de los electrodos, de la

distancia entre ellos, de su forma y disposición mutua.

Una manera para determinar la constante geométrica de la celda se utiliza

el circuito de lafig. 2.15. [6 ]

Celda

Resistencia

Fuentedecorrientealterna

1KHz

Fig. 2.15 Circuito para cálculo de la

constante geométrica

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46

En donde se determina eí voltaje VR y el voltaje total del circuito Vt, como Vc

es el voltaje que atraviesa la celda, y siendo una conexión en serie

tenemos, que:

(2.6)

La intensidad I que atraviesa el circuito es constante e igual a la intensidad

IR que pasa por la resistencia conocida, entonces se tiene:

(2.7)

Para encontrar la constante se arma el circuito de la fig. 2.15 en un tablero

de montaje de circuitos electrónicos, utilizando un osciloscopio y un

generador de señales a una frecuencia de 1khz, se varia el voltaje de salida

Vt desde 1 V hasta 10 V, con la ayuda del canal 1 del osciloscopio se

realiza esta medición. Para cada voltaje de salida se mide el voltaje de la

resistencia VR con la ayuda del canal 2 del osciloscopio. Los valores

obtenidos se tabulan en la tabla 2.2

Con este procedimiento se llega a obtener valores de Vc e I y se realiza el

tratamiento analítico de VC=F(I), donde la pendiente de la recta representa

la resistencia de la celda R.

Finalmente para la determinación del factor geométrico de la celda se tiene :

A/L = 1/(K*R) (2.8)

Para los sensores de conductividad construidos para la realización de este

trabajo de Tesis y, utilizando la solución de KCI que posee una

conductividad específica conocida y la ecuación 2.8, se llega a determinar la

constante de la celda de conductividad.

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TABLA 2.2 Tabulación de voltajes y comentes de la celda de conductividad

47

vt(V)

1,0

1,6

2,0

2,6

3,0

3,6

4,0

4,6

5,0

5,6

6,0

6,6

7,0

7,6

8,0

9,0

10,0

Vr

(mV)

18

26

32

40

46

54

60

68

76

84

92

100

108

116

124

144

155

I

(A)

0,015

2,166E-2

2,16E-2

3,33E-2

3,83E-2

0,045

5,OE-2

5,66E-2

5,66E-2

0,07

7,66E-2

8,33E-2

9,OE-2

9.66E-2

10.3E-2

12,OE-2

0,1291

Ve

(V)

0,982

1,574

1,574

2,56

2,954

3,546

3,94

4,532

4,532

5,516

5,908

6,5

6,892

7,484

7,876

8,856

9,845

Realizando una regresión lineal, por el método de mínimos cuadrados de la

función Vc = F(I), con los datos correspondientes a la tabla 2.2, se obtiene

los valores tabulados en la tabla 2.3. [ 7 ]

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TABLA 2.3 Valores tabulados por el método de los mínimos cuadrados

48

Xo

11111111111111111

X1 *(10 2)

1,5

2,166

2,666

3,333

3,833

4,5

5,0

5,666

6,333

7,0

7,666

8,333

9,0

9,666

10,33

12,0

12,91

X2*(10~*)

2,25

4,691556

7,107556

11,108889

14,691889

20,25

25,0

32,103556

40,106889

49,0

58,76755

69,4388

81,0

93,4315

106,708

144,0

166,6681

Y

0,982

1,574

1,968

2,56

2,954

3,546

3,94

4,532

4,924

5,516

5,908

6,5

6,892

7,484

7,876

8,856

9,845

XY*(102)

1,473

3,499284

5,246688

8,53248

11,322682

15,957

19,70

25,67831

31,183692

38,612-2

45,2907

54,1645

62,028

72,3403

81,3590

106,272

127,09

Ejecutando los cálculos por el método de los mínimos cuadrados se tabulan

los resultados en la tabla 2.4.

TABLA 2.4 Resultado de cálculos por el método de mínimos cuadrados

S(x°)

17

ZCX1)

1,11902

Z(x2)0,0926325336

ZOO85,857

Z(XY)

7,0965979

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49

Con los valores correspondientes de la tabla 2.4 se obtiene el sistema de

ecuaciones :

17a0 + 1,11902ai=85,857

1,11902a0 + 0,0926325336a! = 7,0965979

Resolviendo el sistema se encuentra los valores de :

a0 = 0,036944831

an =78, 1639

Obteniéndose la ecuación de Ve = f(I) :

Ve = 0.036944831 + 76,167 (2.9)

Donde la expresión 2.9 representa la ecuación de una recta, cuya

pendiente, m, significa la resistencia de la celda de conductividad, entonces

tf = /w = 76,16Q (2.10)

La conductividad específica K, de la solución 1 Normal a 18 °C es:

K = 0,0982(5 Icm) (2.11)

Remplazando los valores de R y K en la ecuación (2.8):

= l/(K*R)

A 1(2 1 2}v '

L 0,0982*76,16

La constante geométrica de la celda de conductividad es:

(2.13)

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50

2.4.3 Circuito de control de conductividad

En el diseño del circuito de control de conductividad de soluciones se tiene

varios bloques numerados que se explicarán uno a uno su funcionamiento.

Los bloques a diseñar se indican en la fig. 2.16

Sensor1

Oscilador deonda sinusoidal

2

Atenuador(.

4Oscilador daonda cuadrada

M

^- — --.

--- — --

>

y3

Amplificador

5D ¡acriminadorde Fase

6

Amplificador Señal deConductividad

Fig. 2.16 Diagrama de bloques del circuito de control

de conductividad

El bloque 1 constituye un oscilador de onda sinusoidal de amplitud 5 voltios

pico y una frecuencia de 1 Khz. Este circuito se muestra en la fig. 2.17

Fig. 2.17 Oscilador de onda sinusoidal T gemelas

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En este circuito R3, R4, R5, C1, C2, C3, y C4 forman un filtro T gemelas,

que cuando es conectado en el lazo de realimentación de un amplificador

operacional, el resultado de este circuito genera una onda sinusoidal, de

frecuencia : [ 8 ]

f= 12*x*R*C ^2'14)

donde R = R3 = R4 y C = C1 = C2 = C3 = C4.

Se ha elegido este circuito por su alta estabilidad y frecuencia muy limpia de

componentes a más altas frecuencias.

Bloque 2.- Esta formado por un atenuador de señal. Este bloque sirve para

disminuir la amplitud de la señal sinusoidal del bloque 1 desde 5V pico a 25

mV pico. Existe un seguidor de voltaje para no producir efecto de carga al

atenuador amplificando la corriente a su salida. La señal obtenida circulará

por el sensor de conductividad y una resistencia de 1 KQ denominada

resistencia espía. De esta resistencia se toma la señal de voltaje que

ingresa al siguiente bloque. Este circuito se indica en la fig. 2.18

R8 SENSOR DECONDUCTIVIDAD

RESISTENCIAESPÍA

Fig. 2.18 Atenuador de señal

El bloque 3 sirve para amplificar la señal sinusoidal obtenida del bloque 2.

La misma que es amplificada nuevamente a los 5 V pico. En esta etapa se

elimina la componente DC del circuito con el condensador C9 y se elimina el

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52

efecto de carga con el seguidor de voltaje. Este circuito se indica en la

fig.2.19.

RH

Señalsinusoidal

^-^^\"

^\U

f^ j. f.

T5K

1MC9

Fig.2.19 Amplificador

El bloque 4 esta formado por un oscilador de onda cuadrada que se

encuentra en fase con el oscilador de onda sinusoidal del bloque 1. El

oscilador es diseñado en base a un comparador y dos diodos zener

conectados a su salida que forman la onda cuadrada. El circuito se muestra

en lafig. 2.20

R6

VSINUSOIDAL

D2

VCUADRADO

D1

Fig. 2.20 Oscilador de onda cuadrada

El bloque 5 constituye el discriminador de fase. A este bloque ingresa la

señal del bloque 3 y del bloque 4. La función del discriminador es eliminar

la componente capacitiva formada por los electrodos de la celda de

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53

conductividad como ya antes se analizó en el literal 2.4.2. A continuación

se realiza una descripción detallada del funcionamiento del bloque 5.

Al discriminador de fase se le dan otros nombres como son discriminador

sensitivo de fase, detector sincrónico, discriminador de interruptor

sincrónico.

Además este circuito puede ser considerado como un rectificador de onda

completa sincronizado. Si la señal de entrada V¡ se encuentra exactamente

en fase con la señal Vc, en la salida se obtiene una forma de onda

rectificada completa como se muestra en la fig. 2.22, el valor promedio de la

onda rectificada completa es máximo. [ 9 ]

Si V¡ esta 90° fuera de fase, el valor promedio de la salida es cero.

Discriminadores sincrónicos son usados a menudo en sistemas de bajo

ruido porque tienen esta propiedad de reducción de ruido.

Vi

Vc

Fig. 2.21 Discriminador de fase

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54

Son

S o f f

v¡ (peokl

¡ (30°)

'o (-i=90°),dc OVE rogé' = ZEfO

/fif. 2.22 Formas de onda del discríminador

La etapa A1 de la fig. 2.21 es un amplificador con una ganancia de -R2/R1.

Entonces -V¡ R2/R1 aparece en el lado izquierdo del interruptor S. Esta

señal recibe además la ganancia de -R7/R6 durante el tiempo cuando S

esta encendido. A través de esta ruta la señal recibe una ganancia total de

R2R7/R1R6. A esto debe añadirse la señal a Vo que viene directamente a

través de R5 con una ganancia de -R7/R5. Durante el tiempo que S esta

encendido tenemos:

R7^

R5 (2.15)

Mientras S esta apagado tenemos que

(2.16)

La ganancia del término R2R7/R1R6 debe ser dos veces de R7/R5. Bajo

estas condiciones el máximo voltaje de salida es

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V —yo -

RT_R5

55

(2.17)

El voltaje de salida DC es una función del ángulo 0 de fase entre V, y \/c,

donde V¡ es sinusoidal

V0(DC) = Q. (2.18)

La constante es el valor promedio de la mitad de una onda sinusoidal. La

etapa A2 es un integrador con entradas dual a través de R5 y R6. El grado

de rizado en Vo puede ser controlado con C1. Este capacitor no es tan

grande y el integrador no necesita ser inicializado.

El bloque 6 es un amplificador que sirve para acondicionamiento de la señal

obtenida del discriminador de fase. Esta señal varia en amplitud,

dependiendo de la conductividad de la solución iónica. El circuito se indica

en lafig. 2.23.

R23

VCONDUCTIVIDAD

R22

Fig. 2.23 Acondicionador de señal

Los diagramas esquemáticos, ubicación de elementos y circuito impreso del

control de conductividad se encuentran en el Anexo 1 figuras 8,9,10 y 11.

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56

2.5. Diseño del sistema de control de movimiento de

soluciones

En el control del proceso de crecimiento de cristales iónicos, se tiene que

evacuar solución que ha perdido concentración de sal iónica, para realizar

este control, se establece el diagrama de bloques de la fig. 2.24.

Señal de conductlvid

¡ »

1Comparador

2Rete

! ' 'ReferenciaAjuatable

3Sensor danivel bajoSeñalización

6Sensor denivel alioSeñalización

4

Comparador

7

Comparador

5Relé

8

Refe

Bomba 1

Bomba2

Celda decrecimiento

Fig. 2.24 Diagrama de bloques del control

de movimiento de solución

El bloque 1 esta formado por un comparador. Ingresan la señales de

conductividad y referencia ajustable. La referencia es variada por el usuario

por medio de un potenciómetro que se encuentra en la parte frontal del

equipo.

El comparador controla la base de un transistor PNP. Sirve para conectar o

desconectar el relé del bloque 2. El relé permite alimentar la bomba 1 de

vaciado de solución gastada de la celda de crecimiento. Este circuito se

indica en la fig. 2.25.

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R2

Sensor deConductividad

REFERENCIAAJUSTAB1£

Fig. 2.25 Circuito comparador de conductividad

El bloque 3 es diseñado en base a un comparador. A este bloque llega la

señal del sensor de nivel bajo. Los sensores de nivel son construidos por

dos electrodos, de material anticorrosivo a la sal iónica. El sensor es

alimentado por una fuente de corriente de baja intensidad. Por la entrada

no inversora del comparador se fija un voltaje. Sirve como punto de

comparación del circuito.

Dependiendo del nivel alto o bajo del comparador se controla el encendido

o apagado del LED. El estado del LED sirve de señalización del nivel de

solución. El circuito se indica en la fig. 2.26.

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SENSOR DENIVEL BAJO

Fig. 2.26 Circuito de señalización

El bloque 4 constituye un comparador. Este bloque sirve para conectar o

desconectar el relé del bloque 5. El relé a su vez controla el encendido o

apagado de la bomba 2 de llenado de nueva solución sobresaturada a la

celda de crecimiento. El circuito se muestra en la fig. 2.27.

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59

Sensor deNivea Bqo

Fig. 2.27 Circuito de comparación de nivel bajo

El bloque 6 es diseñado con los mismos elementos electrónicos del bloque

3. Su funcionamiento sirve para detectar el nivel alto de solución. El

circuito se indica en la fig. 2.28.

Fig. 2.28 Circuito de señalización de nivel alto

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60

El bloque 7 es un comparador que sirve para conectar o desconectar el relé

del bloque 8, dependiendo del estado de la señal del sensor de nivel alto.

Con esto se logra controlar al relé del bloque 5, apagando la bomba 2 de

llenado de solución. Para finalmente tener el sistema en estado de espera

de nueva señal de conductividad. Ef circuito se muestra en la fig. 2.29.

Sensor deNivel alto

Fig. 2.29 Circuito de comparación de nivel alto

Los diagramas esquemático, ubicación de componentes y circuito impreso

del control de movimiento de soluciones se encuentran en el Anexo 1

figuras 12, 13, 14 y 15.

En el diseño del control de solución se utilizan bombas de agua que son

alimentadas por 12 V DC. y 2A.

Se diseña además la fuente de polarización para los diferentes circuitos

electrónicos con un voltaje de alimentación de ± 12 V DC. y corriente de

carga de 1 A.

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61

Las fuentes mencionadas, se hallan construidas en base a reguladores

integrados; así, la fuente de +12 V a 1 A está construida con el circuito

integrado 7812, la fuente de -12 V a 1 A está construida con el circuito

integrado 7912. La fuente de + 12 V a 2A está construida en base al

circuito integrado 935.

Los diagramas esquemáticos, ubicación de componentes y circuitos

impresos se encuentran en el Anexo 1 figuras 16, 17 y 18 que

corresponden a la fuente de los circuitos de control, y figuras 19, 20 y 21

corresponden a la fuente de alimentación de bombas.

2.5.1 Aspectos técnicos de la construcción.

En este trabajo de tesis se diseña y construye un total de 6 tarjetas

electrónicas de dimensiones 16 cm. x 10 cm.

Las tarjetas construidas son :

1 tarjeta para el circuito de potencia

1 tarjeta para el circuito de control de temperatura

1 tarjeta para el circuito de control de conductividad

1 tarjeta para el circuito de control de movimiento de solución

1 tarjeta para la fuente de polarización de circuitos de control

1 tarjeta para la fuente de alimentación de bombas de agua

Los diagramas esquemáticos, ubicación de componentes y circuitos

impresos de las tarjetas se encuentran en el Anexo del trabajo.

Todas las tarjetas se encuentran ensambladas en un gabinete metálico de

las siguientes dimensiones: 40 cm. x 30 cm. x 20 cm.

El montaje de las tarjetas, se lo ha hecho sobre una estructura metálica.

Sirven como soporte canaletas de material aislante, evitando así cualquier

contacto con materiales conductores que puedan provocar un cortocircuito.

El montaje se lo ha realizado de tal manera que cualquier cambio o chequeo

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62

de elementos sea efectuado con relativa facilidad, cada tarjeta es

desmontable.

Además de las tarjetas mencionadas se tiene en el interior del gabinete

metálico los transformadores de alimentación para las fuentes de voltaje,

disipadores de calor del triac, disipador de calor del regulador de voltaje

935, y un contactor para alimentación de la red de suministro.

En el panel frontal, en su interior se tienen todas la conexiones necesarias

para los distintos elementos exteriores, como potenciómetros, selector,

pulsante de encendido, luces de señalización, entradas de los diferentes

sensores y salidas de alimentación de las bombas.

En la parte externa del panel frontal se tiene un bloque de señalización del

proceso. Un bloque de control donde se encuentran ubicados los

potenciómetros, selectores y pulsante de encendido del sistema, y el último

bloque se tiene las entradas de los sensores de temperatura, conductividad,

nivel de solución y salidas de alimentación de las bombas. A un lado del

gabinete se encuentra el cable de alimentación a la red de suministro de

120 VAC, y los terminales para la conexión de las resistencias del

termostato.

Como parte del sistema de crecimiento de cristales iónicos se construye un

cubo metálico aislado térmicamente que servirá como baño María. Tiene

una capacidad de 30 litros de agua. En su interior se encuentran dos

resistencias de calentamiento de 8 ohmios cada una. Mayores detalles

constructivos se dan en la sección 4.1.

Con esto se concluye la descripción de los principios de funcionamiento y

los circuitos que comprenden los distintos sistemas de control de este

equipo.

El Anexo 1 contiene los diagramas de circuitos esquemáticos, impresos y

ubicación de elementos.

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63

BIBLIOGRAFÍA DEL CAPITULO II

[ 1 ] Omega, The electric heaters. pag. A-12

[2] Henri Lilen, Tirístores v triacs. pag. 120,121, Marcombo Boixareu

Editores, Barcelona - México 19S6

[ 3 ] Motorola, Thvristor device data, pag. 55,56. Printed U.S.A. 1989

[ 4 ] K. P. Mischenko, Prácticas de Química - Física, pag. 220, 221

Editorial Mir, Moscú, 1985.

[ 5 ] Samuel Glasstone, Tratado de Química - Física, pag. 798,799.

Editorial Aguilar S. A. Madrid, 1976

[ 6 ] Apuntes de Rosa Díaz Pérez, Fernando Echeverría, Construcción v

Calibración de Celdas de Conductividad

[ 7 ] Richard Burden, Análisis numérico, pag. 376,378, Editorial

Iberoamérica, México, 1985

[ 8 ] Forrest M. Mims, Enqineer's mini - notebook OP - AMP circuíts. pag.

47, Printed U.S.A. 1985.

[ 9 ] David F. Stout, Handbook of Qperational Amplifier Circuit Pesian.

chapter7, pag. 1,3. Editorial McGrraw- Hill.

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CAPITULO III

PRUEBAS EXPERIMENTALES

CONTENIDO :

3.1. Operación del Termostato

3.1.1 Mediciones y pruebas del termostato

3.2. Operación del circuito de control de conductividad

eléctrica

3.2.1 Mediciones y pruebas realizadas al circuito de control

de conductividad

3.3. Operación del circuito de control de movimiento

de soluciones

3.4. Operación total del equipo en el crecimiento de

cristales iónicos

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65

3.1. Operación del Termostato

3.1.1 Mediciones y pruebas del termostato

Las mediciones y pruebas realizadas al termostato han sido referentes a

valores de voltaje y corriente para determinar el rendimiento de potencia.

Las mediciones realizadas se presentan a continuación en la tabla 3.1

TABLA 3.1: Rendimiento del termostato

Vin[V]

123,5

lin [A]

8,16

Pin[W]

1007,76

lo [A]

8,06

Vo[V]

121,4

Po[Wl

978,5

TI = Po/Pin

0,97

De los resultados de la tabla 3.1 se observa un rendimiento porcentual del

97% que se entrega a las resistencias de calentamiento. El 3% restante son

pérdidas que se producen por disipación de calor en el circuito de potencia

del termostato y debido a la polarización de los circuitos electrónicos de

control.

La potencia de consumo para mantener el Sistema a una cierta temperatura

de operación es de aproximadamente 20 W. Este consumo representa el

2% de la potencia total que puede entregar el equipo y es una medida del

buen criterio constructivo del sistema.

Otra de las pruebas realizadas al termostato son referentes a valores de

voltaje y temperatura para determinar la característica estática del sensor de

temperatura y el tiempo de calentamiento de un volumen de 30 litros de

agua.

Para la realización de esta prueba se inicia desde la temperatura ambiente

del agua, y se toma el tiempo inicial to- En este caso la temperatura

ambiente es de 15 °C medidos con un termómetro digital.

Para cada valor de voltaje que se fija con el selector de ajuste grueso con

intervalos de aproximadamente 7 °C del termostato ubicado en el panel

frontal (ajuste grueso), le corresponderá una temperatura definida. Con el

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66

ajuste fino existe un control continuo de la temperatura variando desde una

temperatura fijada con el selector del termostato en un rango de 1 a 7 °C.

Obteniéndose un control continuo en todo el rango de temperatura del

termostato. Estos controles de ajuste grueso y fino se encuentran

involucrados en el circuito de control del termostato del subcapítulo 2.3.2,

fig. 2.11.

Los valores medidos se presentan a continuación en la tabla 3.2, con los

valores obtenidos en la tabla 3.2 se gráfica la curva de la característica

estática del sensor de temperatura y la curva del tiempo de calentamiento

del agua. Estas curvas se muestran en las figs. 3.1 y 3.2 respectivamente.

TABLA 3.2 : Valores de voltaje, temperatura del sensor y tiempo de calentamiento

del volumen de 30 litros de agua

Voltaje de salida [V]

11,0

10,0

9,0

8,0

7,0

6,0

5,0

4,0

3,0

2,0

1,0

0,0

Temperatura [°C]

15

21

28

35

42

49

56

62

68

74

80

85

tiempo [min]

0

20

38

56

73

89

105

121

138

154

174

194

Observando los valores experimentales de la tabla 3.2, se puede decir que

el rango de control del termostato va desde 15 °C hasta un máximo de 85

°C. La variación de temperatura, cuando todo el volumen de agua alcance

el equilibrio térmico es de 3 °C. Esto es debido a que el agua forma capas y

su transmisión de calor se realiza por movimiento de las mismas desde la

parte inferior hacia arriba. Además su movimiento es de tipo turbulento.

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FIG

. 3.

1 :

CA

RA

CT

ER

ÍST

ICA

ES

TIC

A D

EL

SE

NS

OR

DE

TE

MP

ER

AT

UR

A

2128

3542

49

56

62

TEM

PE

RA

TUR

A

EN L

A S

OLU

CIÓ

N

[°C

]68

7480

85

ON

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FIG

. 3.

2 :

CU

RV

A D

E C

AL

EN

TA

MIE

NT

O D

E 3

0 L

ITR

OS

DE

AG

UA

89

105

121

TIE

MP

O [

min

]

138

154

174

194

oo

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69

De los datos de la tabla 3.2 se observa que el tiempo necesario para

calentar 30 litros de agua son aproximadamente 194 minutos que equivalen

a 3 horas y 14 minutos.

3.2. Operación del circuito de control de conductividad

eléctrica

Toda vez que el propósito del presente trabajo de Tesis es desarrollar un

equipo para crecimiento de monocristales iónicos y no es su objetivo crecer

distintos tipos de cristales; en la parte experimental se ha circunscrito, a

propósito, a crecer un solo tipo de monocristal en base al compuesto de

sulfato de cobre (SO4Cu). Los valores aquí reportados se refieren

exclusivamente al compuesto mencionado. Posteriormente a la conclusión

de este trabajo de Tesis, se ha previsto continuar trabajos experimentales

con otros tipos de cristales a través de la Fundación Investigación y

Desarrollo - FID.

3.2.1 Mediciones y pruebas realizadas al circuito de control

de conductividad

El circuito involucrado en esta experimentación se encuentra explicado en el

subcapítulo 2.4.3, y el circuito completo en el Anexo 1, fig. 8.

La prueba se realiza partiendo de una solución de 100 cm3 de disolvente y

sal iónica a temperatura constante. Inicialmente se tiene una solución no

saturada. Luego se continua disolviendo sal en cantidades pequeñas hasta

llegar al límite en donde la sal ya no se disuelve y comienza a depositarse

en el fondo del recipiente. En este instante se dice que la solución se

encuentra saturada. La saturación representa a una temperatura específica

la condición límite. Cuando se llega al punto de saturación se pesa en

gramos la sal iónica disuelta y con el sensor de conductividad se mide el

voltaje de equivalente. Repitiendo el procedimiento anterior y variando la

temperatura se obtiene varios puntos que forman la curva de solubilidad de

la sal iónica. Las mediciones realizadas para la obtención de la curva de

solubilidad se encuentran en la tabla 3.3.

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TABLA 3.3 Medición de solubilidad del la sal iónica de SO4 Cu en 100 cm3 de agua

Temperatura [°C]

15

20

30

40

50

60

70

80

Peso [gr.]

29

34

43

52

62

72

82

92

Voltios [V]

4,62

5,05

5,32

5,47

5,53

5,65

6,30

6,75

Con los valores de la tabla 3.3 se gráfica la curva de solubilidad en la fig.

3.3

A fin de obtener valores referenciales de conductividad, relacionados con el

voltaje de salida del circuito sensor de conductividad se realiza mediciones

para varias concentraciones de cloruro de potasio. Los voltajes obtenidos

son referenciales para cada concentración de la sal iónica en mención. Se

aclara que esta prueba se hace debido a que el objetivo no es medir

conductividad, únicamente se requiere sensar éste parámetro para

propósitos de control. El cloruro de potasio (KC1), cloruro de sodio son

disoluciones estándar, cuya conductividad específica es conocida y son

frecuentemente utilizadas en la calibración de medidores de conductividad y

obtención de la constante geométrica de la celda de conductividad, debido a

su característica lineal que presenta cuando se varia la concentración de la

sales mencionadas y a la alta movilidad de sus iones.

Los valores obtenidos en esta prueba servirán para tener una referencia de

la conductividad eléctrica en milisiemens del compuesto de sulfato de cobre.

La unidad de concentración utilizada para la obtención de la tabla 3.4 es la

Normalidad que es igual a los gramos-equivalentes del compuesto por litro

de solución.

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FIG

. 3.3 :

C

UR

VA

DE

SO

LUB

ILID

AD

DE

L S

04C

u E

N 1

00 c

m3 D

E A

GU

A

1520

3040

50

TEM

PE

RA

TUR

A [

°C]

60

7080

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72

En la tabla 3.4 se presentan los voltajes referenciales medidos con el sensor

de conductividad para distintas concentraciones de KC1.

Tabla 3.4 Valores referenciales de voltaje para distintas concentraciones

deKCI

CONCENTRACIÓN

[equiv-gr/litro]

0,1

0,5

1,0

1,5

2,0

VOLTAJE

M

5,0

5,50

5,80

6,25

6,72

CONDUCTIVIDAD

[ms/cm]

12,7

50,0

93,2

134,0

170,5

Los valores de conductividad de la tabla 3.4 fueron obtenidos con un

medidor de conductividad de las siguientes características :

Marca : HANNA Instruments

Modelo : Hl 8820

Rangos: a) 0.0a 199.9 uS/cm

b) Oa 1999uS/cm

c) 0.00a 19.99mS/cm

d) 0.0 a 99.9 mS/cm

Precisión ± 1% a fondo de escala

Constante celda ± 10% ajustable con potenciómetro

Temperatura de compensación automática de O °C a 40 °C

Display LCD con 34 dígitos con símbolos

Alimentación 100/115 o 230/240, (50/60 Hz)

Condiciones de Operación de O a 50 °C, HR 95% máximo

Peso aproximadamente 1 Kg. (2.2 Ibs)

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73

3.3 Operación del circuito de control de movimiento de

soluciones

Las pruebas referentes al control de movimiento de soluciones han sido

realizadas conjuntamente con el termostato y el control de conductividad.

Este control de movimiento de soluciones se lo realiza en base a los

sensores de nivel alto, bajo y la señal de conductividad eléctrica de la

solución. El circuito involucrado en la etapa de movimiento de soluciones,

se encuentra explicado en el subcapítulo 2.5 y el circuito completo en el

anexo, fig. 12. El movimiento de la solución se produce cuando ha variado

la conductividad eléctrica y da una señal para activación de la bomba de

desalojo de solución gastada. El volumen inicial de solución es de 2 litros, y

el volumen desalojado dependerá de la posición del sensor de nivel bajo.

Una vez que detectó el sensor de nivel bajo, simultáneamente se activa una

segunda bomba que permite el ingreso de nueva solución sobresaturada a

la celda de crecimiento. Este proceso se da hasta cuando el sensor de nivel

alto detecta y apaga la bomba.

Todo el procedimiento descrito se lo obtiene experimentalmente y de una

manera muy satisfactoria para nuestro objetivo.

3.4 Operación total del equipo en el crecimiento de cristales

iónicos

Finalmente para crecer el cristal iónico se conectan todos los sensores al

equipo, se introduce la solución sobresaturada de sulfato de cobre a

temperatura elevada, y se suspende la semilla del cristal a crecer. La

temperatura de crecimiento del cristal se la fija con el selector de control del

termostato. Se ajusta el voltaje de referencia para el control de

conductividad de la solución a un cierto valor que permitirá que crezca el

cristal.

En estas condiciones se deja el sistema y actuará de una manera

automática. El crecimiento del cristal necesita de tiempo en el rango de

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74

horas, toda vez que el sistema mantiene condiciones controladas de

temperatura y conductividad.

Experimentalmente se llegó a comprobar que la temperatura ideal de

crecimiento del cristal iónico de sulfato de cobre se encuentra entre ios 28

°C a 35 °C

Se llega al crecimiento del cristal iónico de suffato de cobre de dimensiones

apreciables, de manera muy satisfactoria. Las características que presenta

el cristal obtenido experimentalmente es de color azul y tiene una forma

geométrica triclínica.

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CAPITULO IV

ANÁLISIS DE RESULTADOS

CONTENIDO:

4.1 Análisis técnico del equipo construido

4.2 Análisis económico del equipo construido

4.3 Análisis de los resultados experimentales

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76

4.1 Análisis técnico del equipo construido

El equipo está construido con criterios técnicos como son el tamaño de las

tarjetas electrónicas que tienen dimensiones definidas de 16 cm de largo

por 10 cm de ancho, dimensiones estandarizadas en equipos electrónicos

europeos. La disposición de los potenciómetros, selectores, interruptores,

elementos de control, entradas de sensores y salidas de alimentación, se

encuentran ubicados en el panel frontal de una manera ordenada y

específica para facilitar el manejo del equipo.

El panel frontal del equipo se indica en la fig. 4.1

Fig. 4.1 Vista del panel frontal del equipo construido

El módulo tiene conexión a tierra para evitar interferencias

electromagnéticas, ruidos de alta frecuencia debido a que se manejan

señales pequeñas.

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77

Los cables de los sensores son blindados para evitar la introducción de

ruido al sistema.

La disposición y ubicación interna de los diferentes elementos que

conforman el sistema tales como: El montaje de las tarjetas electrónicas,

ubicación de los disipadores de calor, contactor eléctrico, transformadores y

cableado se puede observar en la fig. 4.2

Fig. 4.2 Vista interna del equipo construido

Se construye un sistema para calentamiento de agua, comúnmente llamado

baño María, con una capacidad de 30 litros, y se aplica criterios técnicos

como son el aislamiento térmico utilizando fibra de vidrio para eliminar las

pérdidas por convección al medio ambiente.

El cuerpo del baño María esta construido de hojalata inoxidable de 1m.m. de

espesor, hermético para evitar fugas de agua y resistente a la corrosión.

Externamente tiene una tapa con un agujero en el centro, donde se ubica la

celda de crecimiento. Las paredes tienen un espacio intermedio de 6 cm,

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78

en donde se rellena de fibra de vidrio, el que permite tener un aislamiento

térmico con el medio ambiente.

Las resistencias de calentamiento se encuentran ubicadas en la parte

inferior del baño María, en esta ubicación se obtiene una mejor conducción

del calor hacia todo el volumen de agua a calentar.

En la fig. 4.3 se indica el baño María construido.

Fig. 4.3 Baño María construido

La celda de crecimiento es el recipiente donde se encuentra la solución

sobresaturada del compuesto de sulfato de cobre, sensor de temperatura,

sensor de conductividad, sensores de nivel alto, bajo y los ductos de

desalojo y llenado de nueva solución.

En la fig. 4.4 se observan los elementos antes mencionados y su

distribución interior según se imaginó ubicarlos.

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79

Fig. 4.4 Celda de crecimiento

Los sensores utilizados en el crecimiento de monocristales iónicos son

construidos en base a criterios de aislamiento, tamaño, clase de material.

Teniendo presente lo anterior, el sensor de temperatura es aislado

físicamente del contacto con el agua por medio de espagueti térmico, los

diodos se encuentran conectados en serie, y su longitud depende del

volumen de solución a controlar.

El sensor de conductividad es construido con electrodos de material

resistente a la solución a controlar, y estos se encuentran montados en un

cuerpo aislante de polietiieno con silicona. Los sensores de nivel alto y bajo

son construidos con electrodos del mismo material del sensor de

conductividad.

Los sensores construidos se observan en la fig. 4.5

Finalmente en la fig. 4.6 se indican todos los elementos que conforman el

sistema de crecimiento de cristales iónicos.

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Fig. 4.5 Sensores construidos para el control del Sistema

Fig. 4.6 Vista total del Sistema de crecimiento de cristales iónicos

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81

4.2 Análisis económico del equipo construido

A continuación se presenta una lista detallada de todo el material utilizado y

sus precios en el mercado nacional.

En el mercado nacional no se dispone de este tipo de equipos, es por esta

razón que no se puede hacer una comparación del costo del equipo

construido. Al final se hace el equivalente a dólares para la fecha de Enero

de 1996.

En la tabla 4.1 se detalla el material utilizado:

Tabla 4.1 Lista de materiales

Descripción

Acrílico

Baño María

Baquelita y circuitos impresos

Bomba de agua 12V, 1A

Bornera

Cable blindado, 2 conductores

Cable 3x1 4 AWG (sucre)

Cable#14AWG

Cable #18

Celda de crecimiento

Condensadores polyester 0.1 uF, 25V

Condensadores cerámica 0.1 uF, 25V

Condensador cerámica 0.01 uF, 25V

Condensadores polyester 0.68uF,25V

Condensadores polyester 2uF, 200V

Condensador cerámica .0047uF,1KV

Condensador electrolito 2200uF, 25V

Condensador electrolito 100uF, 25V

Condensador no polarizado 2uF 200V

Condensador no polarizado 1 uF 200V

Conectores de tarjeta electrónica

Conectar BNC macho

Conector BNC hembra

Contactor FANAL, bobina 11 OVAC

Diodos

Cantidad

1

1

6

2

1

8

2

4

8

1

14

8

4

2

1

2

3

3

1

1

26

4

4

1

14

P/Unit.

20.000

260.000

35.000

20.000

6.000

3.450

3.920

1.500

1.280

8.000

800

250

250

1.000

2.000

250

2500

1.000

3.000

2.000

2500

4.570

2.000

59.790

300

P/Total

20.000,0

260.000,0

210.000,0

40.000,0

6.000,0

27.600,0

7.840,0

6.000,0

10.240,0

8.000,0

11.200,0

2.000,0

1.000,0

2,000,0

2.000,0

500,0

7.500,0

3.000,0

3.000,0

2.000,0

65.000,0

18.280,0

8.000,0

59.790,0

4.200,0

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82

Diodozener5.1V

Disipadores grandes

Disipadores pequeños

Enchufe 3 terminales 15A

Fusibles

Gabinete metálico Larsen 40x30x20

Inductancia

Jacks

Leds

Manguera plástica

Operacionai TL084

Operacional TLOS2

Plugs

Portaled

Potenciómetros 100K, 50k, 20k, 5k

Potenciómetro lineal 10k

Puente rectificador

Pulsador doble con luz

Regulador de voltaje LM7812

Regulador de voltaje LM7912

Regulador de voltaje ECG935

Rele12VSPST

Rele12VDPDT

Resistencias Viw, tolerancia 10%

Resistencias de precisión

Resistencia 1.4K, 15W

Resistencia 1.2K, 15W

Resistencia 5Q, 20W

Resistencia 1.8Q, 15W

Resistencia 150, 2W

Resistencia de calentamiento 8Q

SCR4A

Selector 12 posiciones

Sensor de temperatura

Sensor de conductividad

Sensor de nivel

Sócalos DIP14

Sócalos DIP8

Sulfato de cobre

Transformador 12.6V, tap central

2

2

2

1

3

1

2

8

8

4

5

2

8

5

9

2

2

1

1

1

1

3

3

69

12

1

1

1

1

1

2

1

1

1

1

2

5

2

2Kg

1

500

10.000

1.500

5.000

500

109.300

3.000

1.000

800

800

4.500

4.000

2.000

1.500

2.500

10.000

4.000

34.430

2.000

2.000

15.000

6.000

8.000

50

150

3.000

3.000

3,000

2.000

500

18.000

4.500

15.000

7.000

10.000

1.000

3.000

2.500

6.600

40.000

1.000,0

20.000,0

3.000,0

5.000,0

1.500,0

109.300,0

6.000,0

8.000,0

6.400,0

3.200,0

22.500,0

8.000,0

16.000,0

7.500,0

22.500,0

20.000,0

8.000,0

34.430,0

2.000,0

2.000,0

15.000,0

18.000,0

24.000,0

3.450,0

1.800,0

3.000,0

3.000,0

3.000,0

2.000,0

500,0

36.000,0

4.500,0

15.000,0

7.000,0

10.000,0

2.000,0

15.000,0

5.000,0

13.200,0

40.000,0

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83

Transformador 1 2.6V

Transistores

Transistores JFET

TRIAC 25A

Varistor

1

10

3

1

1

40.000

2.000

2.000

20.000

9.000

TOTAL

40.000,0

20.000,0

6.000,0

20.000,0

9.000,0

$1.407.930,0

En la tabla anterior se puede observar el costo total del sistema en cuanto

tiene que ver con los elementos y demás accesorios que se encuentran

instalados en el equipo.

La materialización práctica del presente trabajo se ha llevado a cabo a partir

de una serie de pruebas. Al realizar dichas pruebas se tuvieron problemas

debido a los cuales se destruyeron algunos elementos cuyo valor

representa también parte del costo de desarrollo del equipo.

Además para realizar las pruebas iniciales se adquirieron elementos que

luego no fueron utilizados o fueron reemplazados. Esto representa un costo

adicional en el equipo, este costo se estima aproximadamente en el 10% del

costo total, valor económico perdido entre elementos no utilizados y

elementos destruidos.

El tiempo requerido para realizar el diseño y montaje del sistema también

debe ser tomado en cuenta, puesto que representa un trabajo intelectual ai

servicio de la construcción del equipo para crecimiento de cristales iónicos,

que a pesar de no tener que ver directamente con costos, indirectamente

eleva el costo del sistema.

Por lo expuesto, el costo del equipo no puede ser determinado tan solo por

los elementos que lo componen sino que además se debe tomar en cuenta

todo lo que representan pérdidas, además debe incluirse de alguna manera

el tiempo empleado en el diseño y en la construcción del equipo para que

este opere de manera satisfactoria. Se atribuye un costo del 50% del costo

total al tiempo de diseño y construcción. Por lo tanto el costo real

aproximado es el siguiente $ 2.252.688, a la cotización actual del dólar sería

$ 762,33 dólares aproximadamente.

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84

4.3 Análisis de los resultados experimentales

Sobre las pruebas realizadas al termostato se puede observar que la curva

característica del sensor de temperatura es muy lineal. Anteriormente se

menciona la construcción del sensor de temperatura, que esta compuesto

por 10 diodos de señal 1N4148. Esta característica lineal de voltaje de

juntura frente a la variación de temperatura representa una gran ventaja ya

que el costo de los diodos es mínimo frente al costo de sensores de

temperatura como pueden ser termistores o termocuplas.

La razón por la que se utiliza este tipo de sensor en el presente trabajo es

su costo, rango de temperatura a controlar y la construcción de un nuevo

sensores muy fácil.

De los resultados obtenidos de la curva de calentamiento de 30 litros de

agua se puede decir que el tiempo es largo. Una de las razones es por la

potencia entregada a las resistencias de calentamiento que es de 1000

vatios, y su conexión es de tipo serie. Pero para el objetivo de este trabajo

se necesita que la temperatura aumente o disminuya lentamente.

No así la estabilidad def Sistema a una temperatura de operación, donde

existe un bajo consumo de potencia una vez que el sistema se encuentra en

dicho punto. (Esta en el orden del 2% de la potencia nominal).

De los resultados experimentales que se observan con el sensor de

conductividad referente a la obtención de la curva de solubilidad del sulfato

de cobre son muy satisfactorios. (Fig. 3.3).

Esta curva es muy importante en el crecimiento de cristales iónicos, porque

de ella depende la cantidad de sal disuelta en la solución a cierta

temperatura, para estar seguros que la solución se encuentra saturada.

Otra de las pruebas realizadas con el sensor de conductividad fue la

obtención de una tabla de referencia para distintos valores de concentración

de cloruro de potasio. Esta tabla sirve para tener un valor referencia! en

milisiemens del voltaje equivalente en de. que entrega el sensor de

conductividad construido a una determinada concentración. Cabe aclarar

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85

nuevamente que sale del ámbito de este tema de Tesis el realizar una

medición de conductividad.

Finalmente, referente al control de movimiento de solución y operación del

equipo total en el crecimiento de cristales iónicos se puede afirmar que los

resultados fueron los esperados para este objetivo.

En la fig. 4.7 se muestran algunos cristales iónicos de sulfato de cobre

crecidos experimentalmente.

Fig. 4.7 Cristales iónicos de sulfato de cobre

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CAPITULO V

CONCLUSIONES

CONTENIDO:

5.1 Conclusiones

5.2 Recomendaciones

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87

5.1 CONCLUSIONES.

- El diseño y construcción del equipo para crecimiento de cristales iónicos

que se presenta en esta Tesis, es el resultado de muchas horas de diseño,

investigación y pruebas realizadas que han concluido en esta Tesis de

ingeniería. Este tema ha sido desarrollado tanto en su diseño teórico

como en su elaboración práctica con el fin de consolidar las bases teóricas

de las materias de Cristalografía, Física del Estado Sólido, temas que son

de interés a especializaciones de Geología, Física y Química.

- De todo lo diseñado en el presente trabajo se puede afirmar, en base a

los resultados obtenidos. Que cada uno de los subsistemas, se van

uniendo entre si, hasta formar un sistema de control completo que logra el

principal objetivo propuesto.

- De las mediciones y pruebas realizadas se puede afirmar que los

resultados son satisfactorios para un equipo de estas características.

Tomando en cuenta que se llegó a crecer cristales de sulfato de cobre de

dimensiones apreciables.

- De las especificaciones planteadas para este sistema se puede observar

que se llega a cumplir satisfactoriamente con lo propuesto al inicio del

presente trabajo, prueba de ello son los resultados obtenidos con el

equipo.

- La investigación, diseño y construcción de este equipo servirá como base

para futuros trabajos que tengan que ver con temperatura y conductividad

eléctrica.

- Igualmente el Sistema construido se utilizará para el crecimiento de

algunos tipos de cristales iónicos con propósitos específicos. La

iniciativa en este trabajo posterior la toma la Fundación Investigación y

Desarrollo - FID.

- Con este trabajo se demuestra que se logró la construcción de un equipo

para crecimiento de cristales iónicos en condiciones controladas.

Obteniéndose un equipo robusto, de fácil manejo y su diseño esta en

base a elementos electrónicos de uso común en el mercado local.

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88

5.2 RECOMENDACIONES.

En base al trabajo de Tesis desarrollado se recomienda realizar

posteriores trabajos experimentales en crecimiento de cristales iónicos

con propósitos educativos y de aplicación en desarrollo de

instrumentación o industrial.

- Dentro del campo educativo el crecer cristales con este Sistema puede

resultar muy instructivo para introducir el tema de Física del estado

Sólido y Cristalografía.

- Desarrollar mayor experimentación en el tema con la concurrencia de

personal formado en otras disciplinas como son Química, Físico -

Químico y Física.

- La experimentación en el proceso de crecimiento de cristales nos hace ver

la necesidad de disponer de instrumentos adecuados para medir

conductividad y temperatura entre otros parámetros, y se recomienda el

desarrollo de estos instrumentos como temas de futuros trabajos de

Tesis.

- El trabajo aquí desarrollado puede servir como referencia preliminar a

futuros trabajos, principalmente en medición de conductividad,

temperatura y crecimiento de cristales iónicos.

- A plazo mediato y con mayores dificultades se recomienda desarrollar una

serie de Tesis encaminada a diseñar y construir equipo para crecimiento

de cristales de enlace covalente.

Se recomienda se perfeccione el sistema aquí desarrollado para

crecimiento de cristales iónicos con aplicaciones específicas.

- Se recomienda que la Escuela financie la construcción de un equipo

similar para propósitos de experimentación y estudio.

- Se recomienda que grupo interdisciplinario en Física y Química se

preocupe en experimentar con el crecimiento de distintos tipos de

cristales iónicos y buscar aplicaciones.

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89

BIBLIOGRAFÍA GENERAL

Charles Kittel, Introducción a la Física del Estado Sólido. Editorial

Reverte, Barcelona, 1975.

Fernando Mario Beroqui, Cristalización. Editorial Universitaria de

Buenos Aires, 1972.

J. M. Amigó, Brianso, Coy, Huguet, Cristalografía. Editorial Rueda,

Madrid, 1981.

Mott, N. F. y R. W. Gurney, Electronic Processes ín lonic Crvstals.

Oxford University Press, Inc, Nueva York, 1950.

Handbook of Chemistrv and Phvsics 68TH edition 1987 - 1988, CRC

Press, In Boca Ratón, Florida, pag. B67, B145

Luis A Romo S., Ph. D., Química - Física. Cap. XV Soluciones iónicas,

Cap. XVI Conductividad Electrolítica, Editorial Universitaria, Quito,

1972.

Linus Pauling, Uniones Químicas. Cap. 13, Editorial Kapelusz, Buenos

Aires, 1965.

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ANEXO 1

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CIRCUITO DE CONTROL DE TEMPERATURA

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ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL

CIRCUITO DE CONTROL DE CONDUCTIVIDAD

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CIRCUITO DE CONTROL DE SOLUCIÓN

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ALIMENTACIÓN DE BOMBAS

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