EXTRACCION-SOLIDO-LIQUIDO

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL Escuela Profesional de Ingeniería Química Laboratorio de Operaciones Unitarias II PI 135 B EXTRACCION SÓLIDO-LÍQUIDO Nombre del profesor responsable de la práctica Ing. Marcelo Adolfo Astocondor Nombre y código de alumnos integrantes del grupo de trabajo: BRAVO LEON ANGEL ORLANDO 20112102D CADENAS VASQUEZ WALTER 20110388H CRIBILLERO LOAYZA JAIR MARTIN 20110278H FLORES GIL KEVIN ANDREI 20112140C SOTO MORENO MIGUEL EDUARDO 20114003C Lima, 28 de octubre del 2015

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Operaciones unitarias

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Escuela Profesional de Ingeniería Química

Laboratorio de Operaciones Unitarias II

PI 135 B

EXTRACCION SÓLIDO-LÍQUIDO

Nombre del profesor responsable de la práctica

Ing. Marcelo Adolfo Astocondor

Nombre y código de alumnos integrantes del grupo de trabajo:

BRAVO LEON ANGEL ORLANDO 20112102D

CADENAS VASQUEZ WALTER 20110388H

CRIBILLERO LOAYZA JAIR MARTIN 20110278H

FLORES GIL KEVIN ANDREI 20112140C

SOTO MORENO MIGUEL EDUARDO 20114003C

Lima, 28 de octubre del 2015

Laboratorio de Operaciones Unitarias II

Extracción Sólido-Líquido

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INDICE

Contenido I. RESUMEN O ABSTRAC ............................................................................................... 3

II. INTRODUCCION ............................................................................................................ 3

1) FUNDAMENTO TEORICO ........................................................................................... 4

2) OBJETIVOS .................................................................................................................... 6

3) METODOLOGIA ............................................................................................................. 6

4) RESULTADOS ................................................................................................................ 8

5) DISCUCIÓN DE RESULTADOS ................................................................................ 14

6) CONCLUSIONES ......................................................................................................... 14

7) BIBLIOGRAFIA ............................................................................................................. 15

8) ANEXOS ........................................................................................................................ 15

Laboratorio de Operaciones Unitarias II

Extracción Sólido-Líquido

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EXTRACCION SÓLIDO LÍQUIDO

I. RESUMEN O ABSTRAC

La extracción solido-liquido fue realizado en el equipo Sxohlet II, consistió en colocar

aproximadamente 2.5 Kg de solido (Yerbaluisa) en el extractor; una vez cargado de

solvente en este alimentar el sistema con vapor de calefacción y con agua de

enfriamiento por el rehervidor y condensador respectivamente. Se tomaron 11

muestras de la solución (solvente + soluto) en el balón. La presión de vapor de

ingreso al sistema se mantuvo a 20 psi durante toda la práctica de laboratorio. Para

la determinación de la concentración del soluto en las muestras tomadas en el balón

se determinó haciendo uso del espectrofotómetro mediante la absorbancia; para ello

se hizo enfriar las muestras hasta obtener una temperatura de 20 °C y mediante

curva patrón del sistema Yerbaluisa-Agua determinamos la concentración de la

muestra.

II. INTRODUCCION

La extracción es una de las operaciones básicas del laboratorio. Se define como la

acción de separar con un líquido una fracción específica de una muestra, dejando el

resto lo más íntegro posible. Se pueden realizar desde los tres estados de la materia, y

se llaman de la siguiente manera: 1) Extracción sólido – líquido; 2) extracción líquido –

líquido y 3) extracción gas – líquido. La primera es la más utilizada y es sobre la que

trata este escrito de la extracción con el equipo Soxhlet. Como ejemplo se pueden citar

todas las obtenciones de principios activos de los tejidos vegetales. La segunda tiene

usos especialmente en química analítica cuando se extrae el producto de una reacción

efectuada en fase líquida con un solvente específico para separar uno o algunos de los

componentes. Por último un ejemplo de la tercera, gas – líquido, que ordinariamente se

llama ‘lavado de gases’, es el burbujeo por una fase líquida de un gas que se quiere

lavar o purificar. Ante la pregunta de la necesidad de usar un aparato bastante complejo

y costoso para extraer un sólido con un solvente, algo que pareciera tan sencillo de

hacer agregando el solvente a la muestra y luego filtrar y listo, hay que contestar lo

siguiente. El proceso de extracción de la mayoría de las sustancias tiene muy baja

eficiencia, es decir una vez que se agrega el solvente, lo que está en contacto íntimo

con lo extraíble se satura enseguida, por lo que hay que filtrar y volver a tratar con

solvente fresco. Eso implica gran cantidad y mucha manipulación del solvente aparte de

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Extracción Sólido-Líquido

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la atención personalizada que la operación requiere. Como muchas veces lo que se

quiere recuperar es el extracto y no la muestra extraída, habrá que evaporar todo el

solvente para recuperarlo. Por otro lado estas tareas debieran realizarse en una

campana espaciosa dado que los solventes se suene utilizar calientes, es decir con una

alta tensión de vapor. Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sinfin de

extracciones de manera automática, con el mismo solvente que se evapora y condensa

llegando siempre de manera pura al material.

1) FUNDAMENTO TEORICO

La extracción sólido-líquido consiste en tratar un sólido que está formado por dos o

más sustancias con disolvente que disuelve preferentemente uno de los dos sólidos,

que recibe el nombre de soluto. La operación recibe también el nombre de lixiviación,

nombre más empleado al disolver y extraer sustancias inorgánicas en la industria

minera. Otro nombre empleado es el de percolación, en este caso, la extracción se hace

con disolvente caliente o a su punto de ebullición. La extracción sólido-líquido puede ser

una operación a régimen permanente o intermitente, según los volúmenes que se

manejen.

Se emplea para extraer minerales solubles en la industria minera, también en la industria

alimentaria, farmacéutica y en la industria de esencias y perfumes. Los equipos

utilizados reciben el nombre de extractores, lixiviadores, o percoladores. Los residuos

en esta operación son los lodos acumulados en el fondo del extractor que contienen

sólidos y disolventes. Para que se realice la extracción debe haber un contacto

superficial directo entre ambas fases y por tanto es conveniente que el sólido esté

finamente dividido y que el proceso de extracción se repita varias veces para

incrementar su eficiencia.

Esquema de la extracción antes y después.

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Extracción sólido-líquido discontinua

La separación de una mezcla de compuestos sólidos también se puede llevar a cabo

aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado disolvente.

En el caso favorable de una mezcla de sólidos en la cual uno de los compuestos es

soluble en un determinado disolvente (normalmente un disolvente orgánico), mientras

que los otros son insolubles, podemos hacer una extracción consistente en añadir este

disolvente a la mezcla contenida en un vaso de precipitados, un matraz o una cápsula

de porcelana, en frío o en caliente, agitar o triturar con ayuda de una varilla de vidrio y

separar por filtración la disolución que contiene el producto extraído y la fracción

insoluble que contiene las impurezas. Si, al contrario, lo que se pretende es disolver las

impurezas de la mezcla sólida, dejando el producto deseado como fracción insoluble, el

proceso, en lugar de extracción, se denomina lavado.

Extracción sólido-líquido continúa

La extracción sólido-líquido suele ser mucho más eficiente cuando se hace de manera

continua con el disolvente de extracción caliente en un sistema cerrado, utilizando una

metodología similar a la comentada para la extracción líquido-líquido continua, basada

en la maceración con disolvente orgánico, previamente vaporizado en un matraz y

condensado en un refrigerante, de la mezcla sólida a extraer contenida dentro de un

cartucho o bolsa de celulosa que se coloca en la cámara de extracción. El paso del

disolvente orgánico con parte del producto extraído al matraz inicial, permite que el

mismo disolvente orgánico vuelva a ser vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de

extracción, mientras que el producto extraído, no volátil, se va concentrando en el

matraz.

Aplicaciones de la extracción La extracción sólido-líquido tiene las siguientes

aplicaciones: obtención de aceites y grasas animales y vegetales, obtención de extracto

de materia vegetal y animal. Industria minera (lixiviación), obtención de azúcar a partir

de la remolacha.

Condiciones de operación: Por lo general es preferible realizar la extracción a

temperaturas lo más elevada posible. Dichas temperaturas producen la mayor

solubilidad del soluto en el disolvente y, en consecuencia, concentraciones finales

mayores. A temperaturas elevadas la viscosidad del líquido es menor y mayores las

difusividades, esto incrementa la rapidez de la extracción

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2) OBJETIVOS

Reconocer y aprender a utilizar el extractor SOXHLET II.

Estudiar el funcionamiento del equipo y aprender la técnica de extracción sólido

– líquido por difusión que usaremos en los cálculos.

Determinar mediante los datos obtenidos en el laboratorio los coeficientes

globales de transferencia de masa y de calor para el sistema hierba luisa – agua

usando un modelo matemático y usando métodos gráficos.

Conocer las principales características de diferentes equipos industriales de

extracción sólido -líquido

3) METODOLOGIA

PROCEDIMIENTO PRELIMINAR

Preparar la carga de alimentación la cual contiene yerbaluisa previamente

cortada y pesada.

Verificar que las válvulas se encuentren cerradas a excepción de la válvula 2.

Proceder a cargar el extractor con el volumen definido de 35 L.

Cerrar la válvula abierta anteriormente (2) y abrir la válvula 4

Agregar nuevamente el 35 L de agua en el extractor.

DURANTE LA OPERACIÓN

Proceder a alimentar el sistema con vapor de calefacción y con agua de

enfriamiento por el rehervidor y condensador respectivamente.

Esperar el calentamiento del solvente en el balón hasta observar la ebullición del

mismo aproximadamente 20 minutos.

Proceder a sacar el agua caliente del balón con los baldes a través de la válvula

1

Liberar el agua del extractor hacia el balón abriendo la válvula N°2

Trasladar el agua caliente liberada hacia el percolador para apresurar el

equilibrio de T°.

Continuar con esta operación hasta que la temperatura del extractor (percolador)

se encuentre en un rango de 55° C – 60°C

Agregar al extractor el saco que contiene la yerbaluisa.

Tomar muestras de la solución utilizando un vaso de vidrio. La primera toma de

muestra será considerada como tiempo 0.

Sacar muestras del extractor y del balón en los tiempos indicados por el profesor.

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CÁLCULO DEL CAUDAL DEL SOLVENTE.

Cerrar la válvula 4 y colocar la probeta de 1000 ml en la salida de la válvula 3.

Abrir la válvula 3 y medir con el uso de un cronometro un volumen constante.

PROCEDMIMIENTO PARA EL ANALISIS

Calibrar el equipo de espectrofotometría a una longitud de onda de 385 nm.

Utilizando agua destilada en el tubo de ensayo estándar para este equipo,

regular el espectrofotómetro a un valor de 100 de transmitancia o 0 de

absorvancia.

Enfriar las muestras a medir, a temperatura ambiente.

Agregar la solución muestra al tubo de ensayo estándar propio del equipo.

Determinar la absorbancia de la muestra y registrarlo en el cuadro de datos.

SISTEMA

Agua

Yerbaluisa

V

5

V

3

V

4

V

2

V

1

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4) RESULTADOS

DATOS:

- Con los siguientes datos de absorbancia se determinará las concentraciones en

el extractor y el balón a diferentes tiempos (Ct).

ABSORBANCIA (A)

TIEMPO (min)

EXTRACTOR BALON

0 0.001 0.000

2 0.022 0.003

5 0.067 0.006

10 0.187 0.008

15 0.283 0.009

30 0.464 0.031

45 0.600 0.069

60 0.633 0.153

75 0.689 0.211

90 0.745 0.278

DATOS PARA EL CALCULO DEL COEFICIENTE GLOBAL DE TRANFERENCIA

DE CALOR DEL CONDENSADOR UC

VH2O (mL/s) Flujo volumétrico del

H2O 119.05

ρH2O (g/mL) Densidad del H2O 1

CpH2O (cal/g.°C)

Capacidad calorífica del H2O

1

TinH2O (°C) Temperatura de entrada

del H2O 25

ToutH2O (°C) Temperatura de salida

del H2O 35

AC (m2) Area del condensador 1

Tsist (°C) Temperatura del sistema 65

DATOS PARA EL CALCULO DEL COEFICIENTE GLOBAL DE TRANFERENCIA DE CALOR DEL REHERVIDOR UH

mH2O(v) (g/s) Flujo másico del vapor de H2O 6.67

Tvap (°C) Temperatura del vapor de H2O 124

Pvap (psi) Presión del vapor de H2O 20

AH (m2) Area del Rehervidor 0.5

Tsist (°C) Temperatura del sistema 65

DATOS PARA EL CALCULO DEL COEFICIENTE DE TRANSFERENCIA DE MASA APARENTE KL.A

L (mL/min)

Flujo liquido en el extractor 267.6

V (mL) Volumen liquido en el extractor 35 000

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- A las condiciones medidas en el laboratorio se determinan las entalpias

específicas de entrada y salida de vapor en el Rehervidor:

CALCULOS

CALCULO DEL COEFICIENTE DE TRANSFERENCIA DE MASA APARENTE (KL.A)

- Sabemos que del Balance de Materia en el sistema I (Extractor)

dM

dt= L. C − L. Ct +

dw

dt

Pero: L. C = 0 y Ct =M

V=

mol

vol

De la difusión molecular: dw

dt= KL. A. (Co − Ct)

Por lo tanto:

dM

dt= −L. Ct + KL. A. (Co − Ct)

V.dCt

dt= KL. A. (Co − Ct) − L. Ct

dCt

dt=

KL. A

V. Co −

Ct

V. (KL. A + L)

Dónde: K1 =KL. A

V. Co y K2 =

KL. A + L

V

- Por lo tanto determinamos las concentraciones Ct para cada t empleando la

curva patrón de absorbancia del sistema Yerbaluisa-Agua:

A = 0.203 C + 0.0039

DATOS DE ENTALPIAS L-V PARA EL H2O

P = 20 psi hV (J/g)

T = 124 °C 2722

P = 1 atm hL(J/g)

T = 90 °C 419

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- Calculando las concentraciones (mg/mL) en el extractor y el balón a diferentes

tiempos:

- Graficamos las concentraciones en función del tiempo para determinar su

comportamiento:

CONCENTRACION

(mg/mL)

TIEMPO (min)

EXTRACTOR BALON

0 - -

2 0.089 -

5 0.311 0.010

10 0.902 0.020

15 1.375 0.025

30 2.267 0.133

45 2.936 0.321

60 3.099 0.734

75 3.375 1.020

90 3.651 1.350

0.000

0.500

1.000

1.500

2.000

2.500

3.000

3.500

4.000

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Co

nce

ntr

acio

n (

mg/

mL)

Tiempo (min)

Concentracion vs. Tiempo

EXTRACTOR BALON

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- Para la determinación del coeficiente de transferencia de masa aparente (KL.A)

será necesario calcular los valores de dCt/dt, por esta razón trazamos una curva

cuya ecuación es: C = 5E-06 t3 - 0.0012 t2 + 0.1057 t. Derivando esta ecuación

en función del tiempo:

dC/dt = 15E-06 t2 - 0.0024 t + 0.1057

- Calculamos los valores de dC/dt para cada uno de los valores de Ct:

EXTRACTOR

TIEMPO (min)

Ct (mg/mL) dCt/dt

(mg/mL.min)

0 - -

2 0.089 0.101

5 0.311 0.094

10 0.902 0.083

15 1.375 0.073

30 2.267 0.047

45 2.936 0.028

60 3.099 0.016

75 3.375 0.010

90 3.651 0.011

C = 5E-06 t3 - 0.0012 t2 + 0.1057 tR² = 0.995

0.000

0.500

1.000

1.500

2.000

2.500

3.000

3.500

4.000

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

con

cen

trac

ion

(m

g/m

L)

Tiempo (min)

Concentracion en el Extractor vs. Tiempo

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- Graficamos dCt/dt vs. Ct y trazamos una recta cuya ecuación es: y = -0.0055x +

0.1053

- Por lo tanto:

K1 =KL. A

V. Co = 0.1053

mg

mL. min

K2 =KL. A + L

V= 0.0269

1

min

𝐊𝐋. 𝐀 = 𝟔𝟕𝟑. 𝟗 𝐦𝐋/𝐦𝐢𝐧

𝐂𝐨 = 𝟓. 𝟒𝟔𝟗 𝐦𝐠/𝐦𝐋

y = -0.0269x + 0.1054R² = 0.9885

0.00

0.02

0.04

0.06

0.08

0.10

0.12

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0

dC

t/d

t (m

g/m

L.m

in)

Ct (mg/mL)

dCt/dt vs. Ct

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CALCULO DEL COEFICIENTE GLOBAL DE TRANSFERENCIA DE CALOR EN EL

CONDENSADOR (UC)

- Sabemos que del Balance de Energía en el sistema II (Condensador)

Q = mH2O. CpH2O. (TinH2O−ToutH2O)

Q = UC. AC. (LMTD)

UC =mH2O. CpH2O. (TinH2O−ToutH2O)

Ac. (LMTD)

UC =119.05

mLs x 1

gmL x 1

calg. °C x (35 − 25)°C

1 m2 x (100 − 35) − (100 − 25)

Ln(100 − 35100 − 25

)°C

𝐔𝐂 = 𝟏𝟕. 𝟎𝟑𝟔 𝐜𝐚𝐥

𝐬. 𝐦𝟐. °𝐂

CALCULO DEL COEFICIENTE GLOBAL DE TRANSFERENCIA DE CALOR EN EL

REHERVIDOR (UH)

- Sabemos que del Balance de Energía en el sistema III (Rehervidor)

Q = mH2O(v). (hV − hL)

Q = UH. AH. (LMTD)

UH =mH2O(v)

. (hV − hL)

AH. (LMTD)

UH =6.67

gs x (2722 − 419)

Jg x

0.2389 cal1J

0.5 m2 x (124 − 100) − (90 − 65)

Ln(124 − 100

90 − 65)

°C

𝐔𝐇 = 𝟐𝟗𝟗. 𝟔𝟏𝟑𝐜𝐚𝐥

𝐬. 𝐦𝟐. °𝐂

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5) DISCUCIÓN DE RESULTADOS

De la gráfica se puede apreciar que:

No se ha alcanzado el estado estacionario en donde no cambia la

concentración de la solución en el extractor y disminución de la concentración

en el balón.

La concentración en el extractor con los datos obtenidos no se puede

decir que se alcanza un máximo al llegar a los 90 minutos de operación.

La concentración en el balón se incrementa de una manera más lenta

que la concentración en el extractor.

Se observa que el coeficiente global de transferencia de calor es mucho mayor

en el hervidor que en el condensador, ello es debido a la diferencia de

aéreas de transferencia de calor, a la diferencia de flujos de agua de

enfriamiento y vapor de calentamiento, a la alta capacidad de transferencia de

calor del vapor (altas entalpias para el vapor frente a 1cal/g.°C para el agua) y al

cambio de fase del vapor saturado en el hervidor. Estos factores son los que

facilitan la transferencia de calor y por ende aumentan el coeficiente global de

transferencia de calor.

6) CONCLUSIONES

El flujo del líquido de baja por el condensador depende de la concentración

existente en el extractor, la cual al disminuir lo suficiente no alterara de manera

significativa la concentración existente en el balón, pues se considera que solo

se evapora el solvente y que todo el solvente evaporado se condensa y retorna

al balón, con lo cual la concentración en el mismo permanece prácticamente

constante.

La concentración en extractor presenta un máximo debido a que conforme

transcurre el tiempo de operación, el componente activo de la hierba luisa

disminuye y al no ser repuesto disminuye el gradiente de concentración existente

en la fase sólida, con lo cual disminuye el flux de transferencia de masa y la

capacidad extractiva del solvente, pero este no se llega a tener en el tiempo de

operación provisto en la practica

La concentración en el extractor varía mucho más rápido que en el balón dado

que en el balón ingresa solvente (agua) libre de componente activo producto de

la condensación de los vapores del mismo producidos en el balón.

Laboratorio de Operaciones Unitarias II

Extracción Sólido-Líquido

15

Dado que se tiene un alto punto de ebullición normal del solvente, se necesitara

una gran cantidad de energía para vaporizar el líquido en el hervidor, además de

una gran cantidad de agua de enfriamiento para condensarlo.

Si se utilizara un solvente de menor punto de ebullición normal, se tendría una

menor temperatura en el condensador, lo cual reduciría los requerimientos de

agua y vapor de intercambio de calor y evitaría la descomposición térmica del

componente activo, además que la operación sería más rápida porque se tendría

mayor flujo de este solvente a una temperatura dada del condensador.

El valor del coeficiente de transferencia de masa aparente es del orden de

Kl.A=673.9 mL/min que depende de las condiciones de las solución.

La concentración de saturación de la solución es de 𝐂𝐨 = 𝟓. 𝟒𝟔𝟗 𝐦𝐠/𝐦𝐋 la cual

es mayor a todas las demás existentes en la operación.

7) BIBLIOGRAFIA

Operaciones de transferencia de masa, Robert E. Treybal, Editorial Mc Graw

Hill, 1980 México

Guía de laboratorio de operaciones unitarias, Extracción Sólido-Liquido, Ing. Erik

Menzala C.

8) ANEXOS

APLICACIONES INDUSTRIALES:

Las aplicaciones importantes de la extracción sólido-líquido en la industrias alimenticias

son: extracción de aceites y grasas animales y vegetales, lavado de precipitados,

obtención de extractos de materias animales o vegetales, obtención de azúcar,

fabricación de té y café instantáneo, entre otras:

Los aceites vegetales se recuperan a partir de semillas, como los de soja y de algodón

mediante la lixiviación con disolventes orgánicos como: éter de petróleo, hexano, etc.

Extracción de colorantes a partir de materias sólidas por lixiviación con alcohol o soda.

En general casi todos los colorantes naturales son usados para colorear en forma

natural bebidas lácteas, yogurt, quesos, aceites y margarinas, snacks, galletas, postres,

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Extracción Sólido-Líquido

16

sopas y cremas instantáneas, caldos de gallina, pastas alimenticias, salsas y jugos

naturales.

Colorantes de Achiote

Achiote (Annatto) soluble en aceite

Achiote (Annatto) soluble en agua

Los colorantes de achiote son obtenidos por extracción sólido-líquido de las semillas de

achiote y pueden tener base en agua o aceite. Algunos son secados por atomización.

Utilizados para colorear de amarillo y en forma natural margarinas, quesos, aceites, así

como sopas, cremas y salsas.

Colorantes de Cúrcuma

Cúrcuma (Turmeric) soluble en aceite

Cúrcuma (Turmeric) soluble en agua

Los colorantes de cúrcuma son obtenidos por proceso de molienda de la raíz de

cúrcuma obteniéndose en forma de harinas, así como extractos que se obtienen por

extracción sólido-líquido de las raíces y que pueden ser solubles en agua o aceite.

Utilizados para colorear de forma natural caldos de gallina, margarinas, quesos,

condimentos, snacks y otros productos de confitería.

En ecología para indicar el desplazamiento hacia los ríos y mares de los desechos y

excrementos, además de otros contaminantes como pueden ser los fertilizantes;

producido por el mismo proceso indicado para el fenómeno químico.

En geológia en el proceso de lavado de un estrato de terreno o capa geológica por el

agua.

En el tratamiento de los minerales concentrados y otros materiales que contienen

metales, la lixiviación se efectúa por medio de un proceso húmedo con ácido que

disuelve los minerales solubles y los recupera en una solución cargada de lixiviación.

Metalurgia Extractiva:para trabajar los minerales principalmente oxidados. Desde un

tiempo a esta parte se realiza la lixiviación de minerales sulfurados de cobre mediante

procesos de lixiviación bacteriana.

Obtención de azúcar.

Fabricación de té y café instantáneo.

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Extracción Sólido-Líquido

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Oleorresinas: Todas las oleorresinas son obtenidas por procesos de extracción sólido-

líquido con alcohol etílico como agente extractor. Las oleorresinas obtenidas pueden

ser esparcidas en una base de sal común o de ácido acético. Por ejemplo: cilantro,

cimarrón, guasca, orégano, ajo, ají, perejil, apio, cebolla, pimienta, clavo y canela.

En el mecanismo de extracción de un soluto contenido en un sólido mediante un líquido

ocurren las siguientes etapas:

1. Cambio de fase del soluto: Paso del soluto desde el sólido al líquido2. Difusión del

soluto en el disolvente contenido en los poros del sólido:Se da la transferencia del soluto

desde el interior del sólido hasta la superficie del mismo debido a la diferencia de

concentración de éste en la interface sólido-líquido (gradiente de concentración) y la

superficie exterior del sólido. En esta etapa se obtiene la siguiente expresión de

transferencia de materia:

Ecuación No1: Velocidad de transferencia de materia en la difusión del soluto en el disolvente

contenido en los poros del sólido

2. Transferencia del soluto desde la superficie de la particula sólida hasta el seno

de la disolución:

Cuando el soluto alcanza la superficie se transfiere al seno de la disolucón, esta

transferencia de materia se da por transporte molecular y turbulento. La velocidad de

transferencia de materia en esta etapa es:

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18

Ecuación No2: Velocidad de transferencia de materia en la transferencia del soluto desde la

superficie de la particula sólida hasta el seno de la disolución.

EQUIPOS INDUSTRIALES

EQUIPOS DE EXTRACCION SÓLIDO LÍQUDIO A NIVEL LABORATORIO

UNIDAD DE EXTRACCIÓN SÓLIDO/LÍQUIDO UOP4MKII - VERSIÓN 3

El UOP4MkII es un sistema de extracción sólido/líquido de laboratorio para la enseñanza

a estudiantes de ingeniería química de los fundamentos de

esta importante Operación unitaria. El equipo utiliza un

sofisticado sistema de extractor giratorio, de alimentación

continua con caudal en contracorriente y de múltiples etapas,

del tipo habitualmente usado en aplicaciones industriales.

Permite a los estudiantes estudiar la implementación práctica

de la operación, incluyendo la economía del pr oceso y

problemas de control.

Pueden investigarse los efectos de temperatura, múltiples

etapas, y velocidad de alimentación. El extractor es

compatible con computadora, con software educativo como

opción.

Características técnicas

Temperatura del disolvente: Desde temperatura ambiente a 50°C, controlable

individualmente

Caudal de la bomba: 0-13.5l/hora

Velocidad de alimentación: 0-3l/hora

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19

Velocidad de rotación: 1 rev/15min (4revs/hora)

Capacidad del compartimiento del recipiente: 0.16l

Especificaciones

Un sistema de extracción sólido/líquido continuo de tres etapas que utiliza el

diseño de recipiente de extracción giratorio. La velocidad de rotación del

recipiente es variable (0-4 revs/hora).

La alimentación del material de alimentación es automática y la velocidad de

alimentación es variable (0-3l/hora)

Los modos de operación son discontinuo, o continuo con 1, 2 o 3 etapas. Se

proporciona control de temperatura independiente en cada etapa. El caudal es

variable en las tres etapas de disolvente (0-13.5l/hora).

La conductividad de la corriente de fluido es medida en la entrada y en la salida

de cada una de las tres etapas.

El UOP4MkII es compatible con computadora usando el accesorio de registro de

datos opcional, que incluye un completo paquete de software educativo con

detalles de la teoría y de ejercicios experimentales, operación del equipo, registro

de datos automático y visualización gráfica en tiempo real de datos medidos y

calculados.

Las posibilidades experimentales incluyen:

Demostración de procesos de extracción líquido/sólido, discontinua y continua,

de múltiples etapas.

Investigación del efecto de las temperaturas del disolvente y de los caudales de

disolvente y sólidos.

Balance de masas.

Economía del proceso.

Laboratorio de Operaciones Unitarias II

Extracción Sólido-Líquido

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EXTRACTOR TIPO SOXHLET PILOTO VERTICAL

Características Generales del Equipo

Estructura en caños de acero de 1 1/2" pintados en epoxi.

Uniones de la estructura en fundición gris

pintadas en epoxi.

Soportes y uniones de partes de vidrio en

aluminio pintados en epoxi.

Tablero electrónico de comandos, con

encendido y apagado del equipo, regulación de

potencia del calefactor eléctrico.

Apertura de tapa móvil, mecánico y manual,

con sistema de elevación al abrir la tapa móvil.

Caldera eléctrica con vela calefactora de

cuarzo.

Datos Técnicos

Medidas del equipo completo:

Ancho: 0,70 m.

Alto: 2 m.

Profundidad: 0,55 m.

Alimentación del equipo:

Eléctrica: 220 V - 50/60 Hz.

Balón evaporador:

4 litros.

Cámara de extracción:

4 litros.

Superficie de condensación:

600 cm2.

Calentamiento:

Calefactor eléctrico con resistencia

de 1200 Watt.

Laboratorio de Operaciones Unitarias II

Extracción Sólido-Líquido

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EXTRACTOR TIPO SOXHLET PILOTO

Características Generales del Equipo

Estructura en caños de acero de 1 1/2" pintados

en epoxi.

Uniones de la estructura en fundición gris

pintadas en epoxi.

Soportes y uniones de partes de vidrio en

aluminio pintados en epoxi.

Tablero electrónico de comandos, con

encendido y apagado del equipo, regulación de

potencia del calefactor eléctrico.

Apertura de tapa móvil, mecánico y manual, con

sistema de elevación al abrir la tapa móvil.

Datos Técnicos

Medidas del equipo completo:

Ancho: 0,55 m.

Alto: 2 m.

Profundidad: 0,55 m.

Alimentación del equipo:

Eléctrica: 220 V - 50/60 Hz.

Balón evaporador:

5 litros.

Cámara de extracción:

5 litros.

Calentamiento:

Caldera eléctrica mediante vela de

cuarzo de 1000 Watt.

Superficie de condensación:

600 cm2.

EQUIPOS DE EXTRACCION SÓLIDO LÍQUIDO PROCESO CONTINUO

EXTRACTOR DE KENNEDY

Es un equipo por etapas en donde la carga sólida es transportada por palas de una

cámara a la siguiente. Las palas tienen perforaciones para permitir el drenado de los

sólidos entre las etapas, los sólidos por raspado logran desprenderse de las palas. La

Laboratorio de Operaciones Unitarias II

Extracción Sólido-Líquido

22

cámara donde se descarga la miscela se usa como etapa de filtración en donde las

partículas finas se separan de la solución de extracto.

EXTRACTOR DE BOLLMAN

Los sólidos son cargados en canastas perforadas que están unidas a una cadena

transportadora (sentido descendente a la derecha y

sentido ascendente a la izquierda de la Figura 6). El

solvente fresco se añade durante el movimiento

ascendente de las canastas de manera que esta parte la

lixiviación es a contracorriente. La solución que se forma

en las canastas se retira por el fondo del extractor, se

bombean y se esparcen a las canastas que se están

moviendo en forma descendente de forma que esta parte

lixivia a flujo paralelo mediante una solución diluida

solvente-ingrediente activo (miscela media). En el lado

derecho el líquido se percuela a través de los sólidos de

canasta en canasta y se recogen en el fondo como la

solución concentrada final del ingrediente activo (miscela

total) y se separa.

Este tipo de extractor es muy peculiar, ya que cuando trabajamos con sólidos resulta

muy difícil operar de forma continua, sin embargo este tipo de extractor lo permite. Es

una unidad elevadora de cestas diseñada para manejar de 2.000 a 20.000 kg/h de

sólidos desmenuzables. Los cubetos (cestas) con el fondo perforado se colocan en una

banda con movimiento sinfín. Los sólidos secos, alimentados a los cestos que

Laboratorio de Operaciones Unitarias II

Extracción Sólido-Líquido

23

descienden, se rocían con disolvente parcialmente enriquecido. Al elevarse, los cestos,

en la otra sección de la unidad, los sólidos se rocían con disolvente puro en

contracorriente. Los sólidos agotados se descargan de los cestos, en la parte superior

de la unidad, a un transportador de palas; y el disolvente enriquecido se impulsa desde

el fondo de la unidad.

EXTRACTOR TIPO ROTOCEL

Está formado por compartimentos en forma de sectores anulares, con pisos permeables

al líquido que giran alrededor de un

eje central. Los compartimentos

pasan de forma sucesiva por el punto

de alimentación, por un conjunto de

rociadores de disolvente, una sección

de drenaje y una de descarga (donde

el fondo tiene una abertura para

descargar los sólidos extraídos.

Es una modificación del sistema de Shanks (batería de extractores), los tanques se

mueven de manera continua, permitiendo la adición y descarga continua de la carga de

sólidos.

El equipo posee un rotor circular de 18 celdas que al girar cada celda pasa a su vez por

debajo de un aparato que alimenta la carga sólida preparada y bajo una serie de

aspersores los cuales empapan con el solvente a la carga sólida. Después de casi una

Laboratorio de Operaciones Unitarias II

Extracción Sólido-Líquido

24

vuelta, el contenido lixiviado que hay en cada celda se arroja a uno de los

compartimientos inferiores estacionarios, de los cuales se sacan continuamente.

AGITADOR DE DORR

Usa tanto el principio de transporte de material con aire

como el raspado mecánico de los sólidos, es muy usado

en la industria metalúrgica como química para la

lixiviación y el lavado de solidos finamente divididos. El

eje central hueco del agitador actúa como un transporte

de material con aire y al mismo tiempo gira lentamente,

los brazos unidos a la parte inferior del eje raspan los

sólidos sedimentados hacia el centro del fondo del

tanque, en donde se levantan mediante la elevación de

aire a través del eje hasta unos lavadores unidos a la

parte superior. Los lavadores distribuyen la mezcla

elevada de líquido y sólido sobre toda la sección

transversal del tanque. Los brazos de raspado pueden

levantarse para eliminar los sólidos que hayan quedado

sedimentados en ellos durante el tiempo en que la maquina no funcionó, también tienen

unas tuberías de aire auxiliares para favorecer la eliminación del sólido sedimentado.

Laboratorio de Operaciones Unitarias II

Extracción Sólido-Líquido

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EQUIPOS DE EXTRACCION SÓLIDO LÍQUIDO PROCESO DISCONTINUO

TANQUES DE LIXIVIACIÓN Sólidos de tamaño intermedio se pueden lixiviar de manera

adecuada con métodos de percolación en tanques abiertos. Las partículas sólidas a

lixiviar reposan sobre un fondo falso (El tipo más sencillo es el de una rejilla de tiras de

madera colocadas en forma paralela unas con respecto a otras y lo suficientemente

cercanas para retener al sólido), para sostener partículas muy finas, la rejilla puede

cubrirse con esteras o un filtro de lona, los tanques también pueden hacerse

completamente de metal, con fondos falsos perforados sobre los cuales se coloca una

tela de filtro. Los tanques de percolación grandes (4.5 x 3.4 x 5.5 m de profundidad) para

la lixiviación de minerales de cobre, se fabrican de concreto reforzado. El sólido que se

llena en el tanque debe de tener un tamaño de partícula lo más uniforme posible, luego

se bombea un lote de disolvente lo suficiente como para sumergir al sólido y luego se

deja que toda la masa se remoje durante cierto tiempo. Durante este periodo de tiempo

el solvente puede o no circularse sobre el sólido mediante bombeo y drenarse del sólido

a través del fondo falso del tanque (una etapa), se repite esta etapa y se obtendrá la

disolución final de todo el soluto.