Fraccionamiento 2014

7/17/2019 Fraccionamiento 2014

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03/09/2014 operaciones unitarias 1

INTRODUCCIÓN A LADESTILACIÓN




La destilación es la separación de dos componentes basados

en la volatilidad relativa. Se calienta la mezcla de forma talde evaporar al componente más liviano y este se condensaseparado del líquido remanente para evitar su mezclado

nuevamente



F, zf

D, yD

T, P

L, xL

T, P

Destilación instantánea




4

Diagrama Concentración -temperatura

Po = 1 atmSi M = L+V

Mz = Lx + Vy

V/M = (z-x) / (y-x)

= ML / LV

03/09/2014 operaciones unitarias



DESTILACIÓN INSTANTÁNEA DE EQUILIBRIO

F

xFHF

Salida gases de

Combustión Vapor alcondensador

D = F.fYD , HD

Líquido defondo

W = F . ( 1 – f )XW , HW

Quemadorq [Kcal / h]

TORRE FLASH ALAMBIQUE

Por B.Global: F = D + W = F f + F ( 1 – f ) [1] P/el más volatil: F xF = F f yD + F ( 1 – f )xW = D yD + W xW [2]




DESTILACIÓN INSTANTÁNEA DE EQUILIBRIO (2)

Por balance de energía:

HF + q = F f HD + F (1 – f ) HL = D HD + L HL [3]

Combinando estas ecuaciones obtenemos la relación

residuo alimentación:

L - ( YD – XF ) L YD - XF --- = ------------- = [ 4 ] D ( XF - XL ) D XL - XF




L [ HD – ( HF + Q/F ) ] L HD – ( HF + Q/F )

D [ HF - HL + Q/F ] D HL – ( HF + Q/F )

[5 ]

F. ( 1 – f ) L YD - XF HD - ( HF + Q/F )- = - = = [6]

F . f D XL - XF HL - ( HF + Q/F )

Combinando [4] y [5] Obtenemos:

Destilación Instantánea (3)





Destilación continua de una etapaSabemos que:

Líquidos livianos:

Líquidos pesados:

Consideremos una mezcla de doscompuestos de diferente volatilidad

Descripción del proceso. Fases. Distribución

diferencial Efectos de la T y P. Calidad de los productos.

Proceso continuo sin acumulación

Moléculas pequeñas.

Vaporizan fácilmente.Alta volatilidad.

Moléculas grandes.Dificil vaporización.Baja volatilidad.




Alambique




Destilación Continua de Etapas Múltiples

.Cómo obtener productos de alta pureza ( > 99.9 %).

.Columnas de destilación . Partes:

- Una columna de platos- Un condensador

- Un reboiler

- Un acumulador de reflujo



Torre de fraccionamiento




Torre ( flujos de vapor y de líquido)


C



14

Diagrama Concentración -temperatura

Po = 1 atmSi M = L+V

Mz = Lx + Vy

V/M = (z-x) / (y-x)

= ML / LV

03/09/2014 operaciones unitarias




Mecanismos de contacto



Accesorios internos de una columna de destilación

1. Columnas de platos

• Platos

• Distribuidor del alimento

2. Columnas empacadas• Empaque

• Platos soporte para el empaque

• Distribuidor del alimento

• Colectores y redistribuidores de líquido





Campanas de Borboteo




Rebosaderos y tubos de bajada




Platos y Equipos Auxiliares

DIFERENTES TIPOS DE PLATOS. Vertederos y tubos de comunicación entreplatos.

Funcionamiento de válvulas y campanas de

borboteo. Caída de presión en un plato y en toda la torre. Velocidad del vapor y tamaño de las burbujas. Rendimiento del plato . Gradiente del plato.



Plato de una columna de destilación

http://www.patagoniavessels.com.ar/petrolera.htm







Plato

perforado

Plato concanalones



Equipos exteriores de una columna de destilación

1. Rehervidor, ebullidor o calderín

Intercambiador de calor que proporciona la energía a lacolumna para mantener las corrientes de líquido y vapor enestado de saturación.

CLASES DE REHERVIDORES SEGÚN EL INTERCAMBIA-DOR USADO Y LA LOCALIZACIÓN EN LA COLUMNA

• Chaquetas de calentamiento en la parte inferior de la columna

• Intercambiador tubular interno en el fondo de la columna

• Intercambiador tubular externo

* Cuando se va a destilar una mezcla acuosa, donde el agua esel componente pesado, se usa vapor vivo para elcalentamiento.




Clases de rehervidores según el funcionamiento

a) Rehervidor parcial b) Rehervidor total

Vapor decalentamiento

Vapor decalentamiento

L N

W

V N+1

W

L N

V N+1




2. Condensador Intercambiador tubular que condensa el vapor que llega ala parte superior de la columna. El vapor condensadoretorna a la columna como reflujo y lo demás se retiracomo destilado.

Clases de condensadores según el funcionamiento

Agua de

enfriamien-

to

V1

Lo

DV1

Lo D

Agua deenfriamien-

to

a) Condensador parcial b) Condensador total 03/09/2014 operaciones unitarias 24



3. Acumulador de reflujo

Tanque que recibe la corriente proveniente del

condensador. El acumulador permite una holgura

operacional que puede mantener en funcionamiento la

columna cuando se presentan problemas con el

condensador.

* Existen columnas complejas donde se presenta

alimentación múltiple, varias salidas laterales de productos, y donde pueden haber condensadores y

rehervidores intermedios a lo largo del equipo.


Ó



LPG

PROPILENO

PROPANO

LIVIANOS

PROPILENO + PROPANO

VAPOR

CARRIER

199

47

1

1

DESETANIZADORA C3 SPLITTER

TREN DE DESTILACIÓN




TORRES




F, zF

V1, y1

V2, y2

V3, y3

L1, x1

L2, x2

L3, x3

. . . D, yD1

. . . W, xW1

La destilación fraccionada vista como destilaciones

instantáneas en serie




Ln-1

Tn-1, Pn-1

Ln

Tn, Pn

Vn+1

Tn+1, Pn+1

Vn

Tn, Pn

Etapa n

Tn , Pn

Etapa de equilibrio en una columna de destilación




Esquema general de una columna de destilación

Destilado (D) Reflujo (Lo)

Alimentación (F)

Residuo (W)

Acumulador de Reflujo

Condensador

Rehervidor

V L

Zona deenriquecimientoo rectificación

Zona deempobrecimiento

o despojamiento




Determinación de las cargas térmicas en el condensador yen el rehervidor - Balances de materia y entalpía

D, y D, H D Lo

xo

H Lo

F, z F , H F

W, x W , H W

Condensador

Rehervidor

V 1, y 1, H V1 QD

QW

QP





Temperatura y Presión

• Presión y punto de ebullición.• Productos Termosensibles

• Destilación al vacío.

• Dispositivos de protección de la columnapor presión.

• Presión normal y presión de alivio




Temperatura Composición de un producto y Tb. Valores

normales. Significado de los cambios de temperatura. Implicancias del T entre cabeza y fondo. Implicancias de > Q en el Reboiler :

– Aumento de T en todos los platos. – Mayor caudal de destilado. – Mas pesados por cabeza.

Implicancias de > reflujo: – Baja la temperatura de todos los platos.

– Aumenta el caudal de producto de fondo. – Mejora la calidad del producto de cabeza. – El producto de fondo tendrá mas livianos.

Presión




Presión

Una vez determinada para la operación normal nose cambia.

Todo cambio en la presión afecta la calidad delos productos Debe mantenerse un control riguroso de la

misma.

Regímenes de Flujo. Se deben mantener bajo riguroso control. Toda alteración determina cambios en la

composición de los productos y en las variablesde la torre.

Al cambiar el flujo de carga hacia la torre, secambia la temperatura de cabeza. La carga esuna fuente de energía negativa




Balance de materiales

En operación normal no hay acumulación.

El material que entra como carga sale comoproducto de cabeza y de fondo. todos loscomponentes de la alimentación estan

sujetos al principio de conservación

Elementos de control Control automático de los procesos de destilación Ejemplo de control- caso del flotante.Variable

controlada y variable de control. Esquema típico de control de una columna.



Parámetros importantes que definen el grado deseparación de una mezcla en una columna dedestilación

1. Relación de reflujo externa, R = Lo / D2. Relación de reflujo interna, L / V3. Número de etapas teóricas o unidades de transferencia

Métodos simples para calcular parámetros de separaciónen sistemas binarios

1. Método de Sorel2. Método de McCabe - Thiele


MÉTODO DE SOREL o METODO DE ETAPAS



Datos: P, F, yD, xB, R/D, Condensador.

Objetivo: Determinar Nº de etapas.

Balance de M : LR + V2 = L1 + V1

Balance de E : LR hR + V2 H2 =

L1 h1 + V1 H1

Variables desconocidas : L1, V2 , H2Se asume : H2 = H1

Verificación :

LR xR + V2 y2 = L1 x1 + V1 y1

y2 = (L1/ V2) x1+ (V1 y1 - LR xR)/ V2

Conocidas V2 y T2 H2

· Se repite el cálculo hasta el Plato de la carga.

MÉTODO DE SOREL o METODO DE ETAPAS


MÉTODO DE SOREL 2



Para la zona de stripping:

Se parte del reboiler, se hace el balance de materia y energía

ym = xm+1. (R+Lf)/(R+D-Vf) – xb* B/(R+D-Lf)

Se parte de la relación de equilibrio del reboiler

Se supone la temperatura y se calculan la composición del

líquido y del vapor considerando que ya+yb =1

Se repite el cálculo hasta el plato de carga

MÉTODO DE SOREL 2




MÉTODO DE SOREL_3

•· El punto óptimo coincidirá con el de

una corriente interna de igual composición.

•· La contribución de la alimentación debe tenerse

en cuenta en los balances .

•· En la parte inferior la fórmula incluirá un término

relativo a la alimentación.

•· Los cálculos continúan hasta encontrar una

corriente de vapores que esté en equilibrio con el

producto de fondo.




Método de McCabe - Thiele

Restricción para su aplicación

Pérdidas de calor o calores de disolución pequeños

Suposiciones simplificadoras usuales

- El flujo molar líquido es constante en cada una de laszonas de la columna

- La relación L / V es constante para cada una de laszonas

Casos de aplicación

Sistemas de isómeros con puntos de ebullición cercanos




Desarrollo del método de McCabe - Thiele

Zona de enriquecimiento (condensador total)

D, y D Lo, x 0

1

2

n

V 1, y 1

L1, x 1

L2 , x 2

Ln , x n

V 2 , y 2

V n, y n

V n+1, y n+1

Lo = L1 = L2 = ...= L

V1 = V2 = V3 = ...= V

Balance global de materia

V = L + D (1)

Balance del componente

más liviano

yn+1 V = xn L + yD D (2)

Relación de reflujo

R = Lo / D (3)




A partir de las dos primeras ecuaciones anteriores se obtiene:

yn+1 = (L / V) xn + (D / V) yD (4)

Y considerando la relación de reflujo:

yn+1 = R / (R+1) xn + 1 / (R+1) yD (5)

Evaluando n = 0 y calculando el intercepto para una relación

de reflujo conocida, se tienen dos puntos que permiten

construir la línea de operación para la zona de

enriquecimiento. La pendiente de la línea de operación es L /

V (relación de reflujo interno)




x0 x

y

y D / (R+1)

Pendiente = L / V

Representación gráfica de la zona de enriquecimiento


Di C C C T l i d




Diagramas C – C y C –T relacionados



Zona de despojamiento (rehervidor parcial)

LN = LN-1 = LN-2 = ...= L’

VN = VN-1 = VN-2= ...= V’


L’ = V’ + W (6)

Balance del componente másliviano

xN-3 L’ = yN-2 V’ + xW W (7)

W, x W

LN-3 , x N-3 N-2

N-1

N

V N-2 , y N-2

LN-2 , x N-2

LN-1, x N-1

LN , x N

V N-1, y N-1

V N , y N

V N+1, y N +1




A partir de las ecuaciones (6) y (7) se obtiene:

yN-2 = (L’ / V’) xN-3 - (W / V’) xW (8)

Evaluando en N+1 (rehervidor) se tiene que xW está en

equilibrio con yN+1 y por medio de la gráfica de equilibrio se

puede llegar a xN y así tener un punto sobre la línea de

operación de la zona de despojamiento.

Ahora si podemos construir la línea de operación de la zona

de despojamiento ?




xW

x

y

y N+1

x0

?




Estado termodinámico de la alimentación

L

HL, f-1

V

HV, f

L’

HL’, f

V’

HV’, f+1

F

Hf


F + L + V’ = L’ + V (8)Balance global de entalpía

F HF + L HL, f-1 + V’ HV’,f+1 = L’ HL’, f + V HV, f

Considerando que las entalpías de losvapores saturados son similares, eigualmente las de los líquidos saturados, eneste plato de alimentación, se tiene:

F HF + HL (L - L’) = HV (V - V’) (9)

Combinando (8) y (9):

(L’ - L) / F = (Hv - HF) / (HV - HL) = q (10)




Conociendo el valor de q se halla L’ (ec. 10) y

con este dato se calcula V’ (ec. 6), y ya se puede

calcular el intercepto o la pendiente de la líneade operación para la zona de despojamiento.

Actividad

Determinar la ecuación de la línea de

alimentación:

y = (q / (q-1))x - xF / (q-1)


f



Representación gráfica de la zona de despojamiento

xW

x

y

y N+1

x0

z F

Rehervidor

1

2

3

4 Línea de despojamiento

Línea de enriquecimiento

Línea de alimentación

El número de etapasteóricas es un

concepto





L

HL, f-1

V

HV, f

L’

HL’, f

V’

HV’, f+1

F

Hf 1. Líquido subenfriado q 1.0

Posibles estados termodinámicos de la alimentación




L

HL, f-1

V

HV, f

L’

HL’, f

V’

HV’, f+1

FHf

L

HL, f-1

V

HV, f

L’

HL’, f

V’

HV’, f+1

F

Hf

4. Vapor saturado q = 0

5. Vapor sobrecalentado q < 0

L li ió ó ti d l l t d li t ió



Localización óptima del plato de alimentación

1. Para un número determinado de etapas es con el que selogra la mayor diferencia entre yD y xW.

2. Si no se especifican el número de etapas, es el que permiteuna determinada separación con el menor número de etapas.

Número mínimo de etapas

Cuando la columna trabaja a reflujo total. No hay alimentación,ni salidas de destilado ni de fondos durante la operación de la

columna.

Reflujo mínimoCuando la línea de operación de la zona de enriquecimientointersecta la curva de equilibrio y se requiere una cantidad

infinita de etapas.


Nú í i d t



xW

x

y

x0

Número mínimo de etapas


R fl j í i



Reflujo mínimo

xW

x

y

x003/09/2014 operaciones unitarias 58



Relación óptima de reflujo

Rm R

Costos totalesCostos operacionales

Costos fijos

R = A Rm

A está entre 1.1. Y 1.503/09/2014 operaciones unitarias 59

Efi i i d l t



Eficiencia de las etapas

Eficiencia de plato de Murphree para la fase de vapor:

h = (yn - yn-1) / (yn* - yn-1)




TECNICAS ESPECIALES DEDESTILACION

1.- SEPARACIÓN DE MEZCLASMULTICOMPONENTES

2.- DESTILACION EXTRACTIVA Y AZEOTROPICA

3.- DESTILACION POR ARRASTRE DE VAPOR




Propiedades de las mezclas empleadas endestilaciones “normales”

* Volatilidad relativa > 1.05

* No se forman azeótropos

* No se descomponen ni polimerizan

* Todos los componentes se vaporizan a P y T normales

* Operación en continuo




Operaciones Unitarias

Métodos aproximados y rigurosos para el

diseño de columnas de destilación de

sistemas multicomponentes


SEPARACION DE MEZCLAS



SEPARACION DE MEZCLASMULTICOMPONENTES

A.Equilibrio entre fases.

B. Destilación de flash.

C. Fraccionamiento

* Limitaciones de las especificaciones

* Métodos de cálculo (Rigurosos y Abreviados)

* Componentes clave

* Secuencias de separación


Equilibrio entre fases en mezclas



Equilibrio entre fases en mezclasmulticomponentes

Se utilizan balances de materia y entalpía y datos deequilibrio líquido-vapor.

Para cada componente se puede aplicar un balance a todoel sistema y a cada una de las etapas.

Hay un balance entálpico para la columna y para cada

etapa.

Los equilibrios son complejos debido al número decomponentes y a su variación con la temperatura en cadaetapa.




Coeficiente de

distribucióni

ii x

y

K

0

iii P x P

T ii P y P

Ley de Raoult para un componente

Ley de Dalton para un componente

T

i

i P

P

K

0

j

i

j

i

j

j

i

i

ij K

K

p

p

x

y

x y

0

0

Volatilidad

relativa

Varía mucho

con la Tª

Varía poco

con la Tª03/09/2014 operaciones unitarias 66

Mezclas multicomponentes:



Mezclas multicomponentes:

n

i y11 1

n

ii x1 1

11

0

n

iT

ii

p p x

11

0

n

ii

T i

p

p y

Ley de Raoult

Ley de Dalton




Determinación de la

temperatura de burbuja

Determinación de la

temperatura de rocío

n

i

n

i

iii x K y1 1

1

n

i

n

i i

ii K

y x

1 1

1

En ambos casos se tantea la Tª:

Datos: xi, P

Incógnita: T

Suponer T burbuja Estimar K = f(P,T b)Calcular

yi = K ixi

1 i y

T = Tb

NO SI




Destilación de flash de mezclasbinarias

x

f

f

f

x y F

1

LxVy Fx F Balance a la cámara

Fracción vaporizada

Recta en el diagrama de equilibrio

F V f /

Pendiente V L f

f /

1


Valores de (1 f)/f



xF

L+V

y

x

f = 1 L=0

f = 0 V=0

*

Valores de (1-f)/f

y

x

L/V


D til ió d fl h l



Destilación de flash en mezclasmulticomponentes

F

xFi

T0

P1

T0

Q

P1

T1

P2

T2

V

yi

L

xi

Intercambiador

C á m a r a d e f l a s h

B o m b a


D til ió Fl h d l lti t



Destilación Flash de mezclas multicomponentes

i Fii x f

f

f

x y

1Para componente

Como están en equilibrio

1

1 f

x

x

f K

x

y

i

Fii

i

i

Despejando xi

sumando para los

n componentes

n

i

K f

xn

i

ii

Fi x1

111

1

Se resuelve por iteración, suponiendo distintos valores de Tª




Fraccionamiento de mezclas multicomponentes

Limitaciones de las especificaciones

Igual que en mezclas binarias:

-Se supone que las etapas son ideales y después se corrige

con la eficacia.

- Se estudian las condiciones límite de reflujo máximo y

mínimo para la aproximación del número de etapas.

- En diseños preliminares se suponen flujos molares ctes y

y volatilidades relativas αij independientes de la Tª (medios

para toda la columna).03/09/2014 operaciones unitarias 73

Diferencias con las mezclas binarias:



Diferencias con las mezclas binarias:

- Si se considera que los K (y por tanto las α) varían con la

Tª (diferente para cada plato) es necesario hacer un tanteo para calcular la Tª y las composiciones de cada uno de los

componentes en cada etapa Métodos rigurosos

Especificaciones en mezclas binarias:

Conocido: F, xF, TF, α , η

Impuesto: P, L/V, xD, xW

Calculado: D, W, NPT, NPR, Plato de alimentación

Necesidades de calefacción y refrigeración.


Limitación de las especificaciones en



pcolumnas para mezclas multicomponentes

Información que siempre se debe tener:

- Datos de equilibrio- Eficiencia de los platos

- Condiciones del alimento

- Presión en la columna

De los siguientes parámetros el diseñador especificará tres:

- N

- L/V- L´/V´

- Concentración de componentes (máximo 2) en un producto- Separación de componentes (Di /wi) (máximo 2)

- D / W.


Métodos de cálculo para fraccionamiento



Métodos de cálculo para fraccionamientode mezclas multicomponentes

– Métodos rigurosos

Lewis y Matheson

Thiele y Geddes

– Métodos abreviados (cortos)

Geddes-Fenske-Underwood-Gilliland-Kirkbride(diseño)

Edminster (simulación)

?F P

Problemas de diseño

ParamF ?

Problemas de simulación


Forma de operar en métodos rigurosos



p g

- Se supone un xwi

- Se realizan balances de materia y energía plato a plato hacia arriba

- Se hace lo mismo partiendo de xDi, recorriendo la torre hacia abajo

- Se va avanzando en cada caso, hasta que las composiciones

coincidan en un punto con la de la alimentación con un errorinferior a un límite fijado.

- Si no se consigue, se supone otra xWi.

- Finalmente se calcula el diámetro para la parte superior e inferior

de la torre.

- Se comprueba si los valores dados a PS y PI son adecuados

(pérdidas de carga debida a los platos obtenidos) y si no, se corrigen

y se tantea de nuevo.03/09/2014 operaciones unitarias 77



Especificaciones en mezclas multicomponentes(métodos rigurosos):

Conocido: F, xFi, TF, αij, η

Impuesto: PS, PI, L/V en cabeza, xDi

Calculado: D, W, NPT Sup. e Inf., NPR, Plato de alimentación

En cada etapa: xi, yi, T, V, L

Necesidades de calefacción y refrigeración.




Distribución de componentes en destilado y residuo:

Alimentación Destilado Residuo

_____________ ________ _______ A A B ( clave ligero, LK )

B B C

---C C D

( clave pesado, PK ) D


CLAVE LIGERO (LK): Especificación de destilado



CLAVE LIGERO (LK): Especificación de destilado

CLAVE PESADO (PK): Especificación de colas

NO CLAVE LIGERO (NLK): Componentes más volátiles que LK

NO CLAVE PESADO (NPK): Componentes más pesados que PK

COMPONENTES “SANDWICH”: Volatilidad intermedia LK y PK

COMPONENTES DISTRIBUÍDOS: Se encuentra en cabezas y colas

(LK, PK y Sandwich)

COMPONENTES NO DISTRIBUÍDOS: Se encuentran sólo en un producto

(NLK y NPK)03/09/2014 operaciones unitarias 80

Tipos de componentes



Clave pesado (PK)Es el componente de menor volatilidad relativa entre los

compuestos que salen por el destilado y que se halla en unacantidad significativa (mayor al 2%)

Clave ligero (LK)Es el componente de mayor volatilidad relativa entre los

compuestos que salen por el fondo y que se encuentra enuna cantidad significativa (mayor al 2%)

Componente de referenciaEl componente clave pesado es el componente de referencia

Tipos de componentes




Para el diseño de columnas de destilación

multicomponente:

1. Método de grupo de Smith - Brinkley (SB)

2. Método de Fenske - Underwood - Gilliland (FUG)

3. Método de grupo de Kremser

étodos aproximados


1 Método de grupo de Smith Brinkley (SB)



1. Método de grupo de Smith - Brinkley (SB)

Características

- Útil para evaluar el comportamiento de columnas ya existentes

- Funciona bien cuando se tiene un rehervidor parcial o hay una

entrada de calor por el fondo

- Se debe conocer el número de platos totales

- Sirve para encontrar el plato óptimo de alimentación cuando se

especifican los requerimientos de recuperación

- Sirve para calcular las composiciones de los productos cuando sehan especificado el plato de alimentación y el flujo de los productos

- El empleo de valores de k eficaces es muy útil cuando los

coeficientes de distribución varían mucho a lo largo de la columna03/09/2014 operaciones unitarias 83

Algoritmo para el caso en que se conoce el plato de alimentación y serequieren las composiciones de los productos



requieren las composiciones de los productos

Datos del problema

1. Número de platos totales de la columna, N (si el condensador es

parcial se le suma 1)

2. Número total de platos de la zona de despojamiento (incluyendo el

rehervidor parcial), M3. Relación de reflujo, R

4. Relación de reflujo interna para la zona de enriquecimiento, L / V *

5. Flujo del destilado, D

6. Especificación total del alimento (Pf, Tf, zf, F)

* L y V son valores eficaces que se van a considerar constantes, al igual que

L’ y V’ para la zona de despojamiento 03/09/2014 operaciones unitarias 84

Procedimiento



1. Con R y L / V se calculan L y V

2. Con L y V se calculan L’ y V’ (cómo?)

3. Se supone una composición para D y W y se calculan TD y TW (TD es la Tr

del destilado, y TW es la temperatura de burbuja de los fondos)

4. Se calculan las temperaturas eficaces, Tn y Tm, para las zonas deenriquecimiento y despojamiento, respectivamente:

Tn = (T1 + Tpf )/2 y Tm = (TN+1 + Tpf )/2 (Tpf : Temp. aliment.)

5. Se hallan ki = f(Tn) y ki’ = f(Tm)

6. Se calculan los factores de separación, Sni y Smi, para las zonas de

enriquecimiento y despojamiento, respectivamente:

Sni = kiV/L Smi = ki’V’/L’ 03/09/2014 operaciones unitarias 85

7. Si la alimentación es básicamente líquido:



hi = ((ki’ L) / (ki L’)) (1 - Sni ) / (1 - Smi)

Si la alimentación es básicamente vapor:hi = (L / L’) (1 - Sni ) / (1 - Smi)

8. Se determina la fracción del componente i que sale por los fondos:

f i = (W xWi) / (FzFi)

9. Se compara el valor de f i calculado en (8) con::

((1 + SniN-M) + R (1 - Sni)) / ((1 - Sni

N-M) + R (1 - Sni) + hi SniN-m (1 - Smi

M+1))

Si los dos valores no son iguales se regresa al paso 3 y se repite el

procedimiento hasta que los valores se han iguales en la cuarta cifra decimal.


Conceptos importantes usados por los métodos de cálculo



de columnas de destilación multicomponente

Clave pesado (hk)Es el componente de menor volatilidad relativa entre los compuestosque salen por el destilado y que se halla en una cantidad considerable(mayor al 2%)

Clave ligero (lk)Es el componente de mayor volatilidad relativa entre los compuestosque salen por el fondo y que se encuentra en una cantidadconsiderable (mayor al 2%)

Componente de referencia

El componente clave pesado es el componente de referencia

Cómo es la volatilidad relativa de los componentes más pesados que el

clave pesado?, y la de los componentes más ligeros que el clave ligero?


Verificación de la elección de los componentes clave



A partir del hecho de que se requiere un número infinito de etapas

para excluir totalmente del destilado los componentes más pesadosque el clave pesado, y así mismo, de los fondos los más ligeros que elclave ligero, Shiras et al (Ind. Eng. Chem., 42, 871 (1950)) mostró quepara una relación de reflujo mínima Rm se debe cumplir:

Ai = yDi / zFi = ((i - 1)/(lk - 1)) (yDlk / zFlk) + ((lk - i)/(lk - 1)) (yDhk /zFhk)

- Si A < -0.01 o A > 1.01 probablemente el componente i no sedistribuirá

- Si 0.01 < A < 0.99 seguramente el componente i se distribuirá

Los componentes clave se distribuyen entre el destilado y los fondos

Qué sucede con los demás componentes?03/09/2014 operaciones unitarias 88

2. Método de Fenske - Underwood - Gilliland (FUG)



Características

- Útil fundamentalmente para el diseño de columnas, aunque también

sirve para evaluar el comportamiento de columnas ya existentes

- Parte del conocimiento de la localización óptima del plato de

alimentación

- Supone flujos molares constantes (el Rm calculado es mucho menor

que el Rm real)

- Sirve para calcular los flujos y las composiciones de los productos

cuando se han especificado los requerimientos de recuperación de unoo máximo dos componentes

- Se pueden determinar las temperaturas del tope y del fondo de la

columna03/09/2014 operaciones unitarias 89

Ecuación de Fenske



Determina el valor de Nm (a reflujo total). Nm incluye el rehervidor

parcial, si la columna tiene un condensador parcial se le suma 1.

(xi / xhk) = iNm (xWi / xWhk)

ó

Nm = log((DyDlk / WxWlk) (WxWhk / DyDhk)) / loglk lk es un valor eficaz

lk = (Nlk N-1lk ... 2lk 1lk)1/N ó lk = (Dlk pflk Wlk)1/3

ó lk = (Dlk Wlk)1/2

Como una aproximación se puede tomar Nm como el 40 o 60% de N y

suponiendo separaciones de los componentes iterativamente se pude llegar

a estimar los valores iniciales de las temperaturas en los extremos03/09/2014 operaciones unitarias 90

Ecuaciones de Underwood



Es útil para determinar Rm, suponiendo i eficaz y L/V constantes.

Se deben resolver las siguientes ecuaciones:

S ((i zFi)/(i - f)) = 1 - q (1) i son todos los componentes

S (( j yDj)/( j - f)) = Rm + 1 (2) j son el hk y los componentesmás ligeros que el pesado (?)

De (1) con hk < f < lk se resuelve (2).Si existen B componentes

entre los claves el número de valores para f es B+1.

(2) va a permitir construir un sistema de B+1 ecuaciones con B+1 incógnitas,

(siempre y cuando se hayan especificado las composiciones de los

componentes clave en el destilado), cuáles?

Si yDj < 0 ó yDj > 1, los componentes clave elegidos son incorrectos.03/09/2014 operaciones unitarias 91

Con las ecuaciones anteriores también se pueden estimar lastemperaturas iniciales para el destilado y los fondos así:



temperaturas iniciales para el destilado y los fondos, así:

1. i eficaz se puede asumir una temperatura promedio de la columna

o tomar la temperatura del alimento para iniciar el procedimiento

2. Con las ecuaciones de Underwood se calculan los yDi’s con i

3. Se encuentra la temperatura de rocío, T0, para el destilado con losvalores de yDi’s

4. Con balances de materia se hallan los valores de xWi’s (La relaciónD/F debe tenerse como dato de entrada)

5. Se calcula la temperatura de burbuja, TN+1, para los fondos con los

valores de xWi’s

6. Se compara el valor promedio de temperatura asumido en 1 con

(TN+1 + T0)/2, sí son diferentes se vuelve al punto 1 con este nuevo

valor promedio03/09/2014 operaciones unitarias 92

Correlación empírica de Gilliland



0.01 0.1 1.0

1.0

0. 1

0.01

( N

- N m ) / ( N + 1

)

(R - Rm)/(R+1)

Ec. Molokanov

Ec. Molokanov (Int. Chem. Eng., 12(2), 209 (1972))

G = 1 - exp((1+54.4H)(H-1)/((11+117.2H)H0.5))

Donde: G = (N - Nm)/(N + 1) y H = (R - Rm)/(R+1)

Conocidos Nm y Rm, con la

correlación de Gilliland, para un

valor de R especificado sepuede calcular N (o lo contrario)


Localización del plato de alimentación



p

Se considera solamente el sistema binario formado por los

componentes clave.Partiendo del Balance del componente más liviano - zona de enriquecimiento

(presentación de McCabe-Thiele)

yn+1 V = xn L + yD D

Re-escribiendo (2) para lk y hk y despejando x se tiene (sin considerar plato):

xlk = ylk V/L - yDlk D/L

xhk = yhk V/L - yDhk D/L

Eliminando L de las ecuaciones anteriores y despejando ylk se tiene:

ylk = (xlk /xhk )(yhk - yDhk D/V) + yDlk D/V (1)


Partiendo del Balance del componente más liviano - zona de despojamiento(presentación de McCabe-Thiele)



(presentación de McCabe-Thiele)

x N-3 L’ = y N-2 V’ + xW W

y aplicando el mismo procedimiento anterior se tiene:

ylk = (xlk /xhk )(yhk + xWhk W/V’) - xWlk W/V’ (2)

En el punto de alimentación las ecuaciones (1) y (2) son iguales, entonces:

(xlk /xhk )int. = (yDlk D/V + xWhk W/V’)/(yDhk D/V + xWlk W/V’)

Considerando R y q, la ecuación anterior se puede re-escribir como:

(xlk /xhk )int. = (zFlk - yDlk (1-q)/(R+1))/(zFhk - yDhk (1-q)/(R+1))

La razón (xlk /xhk ) se debe calcular plato a plato y la localización del plato dealimentación se obtiene cuando:

(xlk /xhk )f-1 > (xlk /xhk )int. > (xlk /xhk )f


Métodos rigurosos para el diseño de columnas de



Métodos rigurosos para el diseño de columnas de

destilación multicomponentes

1. Método de Lewis y Matheson

2. Método de Thiele y Geddes

Actividad

Revisar el ejemplo 9.13 de Treybal.


En general, para el diseño preliminar de una columna de destilación,



Información que siempre se debe tener:

1. Datos de equilibrio2. Eficiencia de los platos

3. Condiciones del alimento

4. Presión en el destilado (considerando fluido de enfriamiento usado en elcondensador)

De los siguientes parámetros el diseñador sólo especificará tres:

1. N

2. R

3. R’ (=VN+1 / W)

4. Concentración de un componente o máximo 2 en un producto

5. Separación de un componente o máximo 2 (DyDi / WxWi)

6. D / W.03/09/2014 operaciones unitarias 97

Métodos cortos (Abreviados)



Método de Fenske - Underwood - Gilliland

Métodos cortos (Abreviados)


1. Establecer las separaciones deseadas de los componentes clave,las condiciones de la alimentación y la presión de la columna.



2. Calcular el número mínimo de etapas teóricas mediante la

ecuación de Fenske.

3. Volver a utilizar la ecuación de Fenske, ahora para calcular las

separaciones de los componentes no clave.

4. Calcular, con la ecuación de Underwood, la relación de reflujo

mínimo.

5. Mediante la ecuación de Gilliland, calcular el número real de

etapas teóricas a partir de la relación de reflujo real oviceversa.

6. Determinar la etapa de alimentación con la ecuación de

Kirkbride.03/09/2014 operaciones unitarias 99

Ecuación de Fenske



Ecuación de Fenske

Calcula el número mínimo de etapas (reflujo total). Supone una volatilidad relativa media (geométrica)

en toda la columna.

Es independiente de la alimentación y sólo requiere

las recuperaciones de los componentes clave.

log ( xLK / xPK )D ( xLK / xPK )w

NMin.+1 = _____________________________________________

log LK / PK

21

1 )( W media 03/09/2014 operaciones unitarias 100

Separación de Componentes no Clave



Separación de Componentes no Clave

Se emplea la ecuación de Fenske despejada para uncomponente no clave dejando uno de loscomponentes clave como referencia:

mediair

i

r

r

i

w

w

d

d

N log

log

1min

FxFi = DxDi + WxWi

iii wd f

i: no clave

r: referencia

(PK)


Cantidades separadas de componentes no clave:



))(/(1

))(/(

))(/(1

1min,

1min

,

1min

,

N mediar ir r

N

mediar ir r i

i

N

mediar ir r

ii

wd

wd f

d

wd

f w

Cantidades separadas de componentes no clave:


Ecuación de Underwood



Calcula el reflujo mínimo en una torre con zonas de

infinitud por encima y por debajo del plato dealimentación.

xD xW xF 03/09/2014 operaciones unitarias 103

Operación: Vmin· yi,n+1 = Lmin· xi,n + D·xi,D



c

i i

Dii

PK

i

Dii

ni

x DV

K V

L

x D yV

1

,

min

min

min

,

1,min

Equilibrio: yi,n+1 = K i,n+1· xi,n+1

Zona de infinitud composiciones constantes:

xi,n-1 = xi,n = xi,n+1 yi,n-1 = yi,n = yi,n+1

Dini

i

ni x D y K

L yV ,1,

min1,min

i = K i/K PK


cc xWxW ''

Zona de gotamiento



i i

W ii

i

PK

i

W ii xW

K V

L

xW V

1

,

1

min

min

,

min''

'

''

'

c

i i

F iic

i i

W ii

i

Dii

A x F xW x DV V V

1

,

1

,,

limminmin '

Para flujo molar y volatilidad relativa constantes:

1.- Conocida F y su entalpía, calculo VAlim (moles de

alimentación que entran como vapor saturado: 1-f)

2.- Cálculo Ω

3.- Cálculo (L/V)min03/09/2014 operaciones unitarias 105

Ecuación de Gilliland



Ecuación de Gilliland

D L R

R R R X

X

X

X

X

N

N N

/

1

1

2.11711

4.541exp1

1

min

5.0

min

Correlación empírica para el número de platosteóricos y la relación de reflujo de operación en base

a los parámetros mínimos:

L/V = R/ (R+1)03/09/2014 operaciones unitarias 106



Correlación de Gilliland (escala logarítmica)03/09/2014 operaciones unitarias 107



Correlación de Gilliland (escala lineal)03/09/2014 operaciones unitarias 108

Utilización de la correlación de Gilliland



• Cálculo de Nmin mediante Fenske

• Cálculo de (L/D)min mediante Underwood

• Elección de (L/D) real:

1.05 (L/D)min < (L/D)real <1.5(L/D)min

• Cálculo de abscisa y lectura de ordenada

• Cálculo de N etapas teóricas

Utilización de la correlación de Gilliland

( Estimación de Nteóricos a una relación de reflujo dada)


Ecuación de Kirkbride



(Selección del plato de alimentación)

Supone que las etapas están distribuidas de maneraóptima en la zona de rectificación y agotamiento.

La razón entre el nº de platos por encima y pordebajo de la alimentación:

206.02

DW

x x

x x

N N

D PK

W LK

F LK

F PK

I

S


Separación de N compuestos:



Secuencias:

Posibles ordenaciones de las separaciones de los

compuestos, según las diferentes escisiones.

Subgrupos:

Agrupaciones de compuestos en distintos puntos del

sistema (entradas o salidas de las columnas).

Escisiones:

Posibles separaciones o puntos de corte en las series de

compuestos que alimentan las columnas.

Se precisan N-1 columnas de fraccionamiento.


Secuencias para alimentación de 4 componentes



A

-

B

C

D

B

-

C

D

C

-

D

A

-

B

C

D

B

C

-

D

B

-

C

A B

D D C

A

CB




A

B

-

C

D

A

-

B

C

-

D

A

B

D

C




A

B

C

-

D

A

B

C

-

D

A

-

B

C

B

-

C

A

B

-

C

A

-

B

D C D C B

ABA





DESTILACION EXTRACTIVA Y AZEOTRÓPICA



DESTILACION EXTRACTIVA Y AZEOTRÓPICA

Mezclas problemáticas: * Azeotrópicas

* Baja volatilidad relativa (< 1.05)

Tratamientos posibles:

a.- Variación de la presión :

- Azeótropos Homogéneos

- Azeótropos Heterogéneos

b.- Tercer componente :

- Destilación extractiva

- Destilación azeotrópica 03/09/2014 operaciones unitarias 117

Variación de la presión de trabajo. Azeótropo mínimo



P1 P

2

xD1 xD2 xF

T


Azeótropo Azeótropo



m n

m + n

(Una fase)

Separadorde lìquidos


D2



BA

F(A+B)D1

P1 P2

P2

<P1


Variación de la presión de trabajo. Azeótropo máximo



P1 P2

xB1 xB2 xF

T




D2 D1

BA

F

P1 P2


Heteroazeótropo



x,yn m

Tn calderín

Tm calderín

Tdestilado

Tseparador

T


Adición de un tercer componente



A

(B + S)

Rectificación

Absorción

Agotamiento

Separador (S)

Alimentación(A + B)

Destilación extractiva


Características de la destilación extractiva



El agente separador se utiliza para modificar lavolatilidad relativa de los componentes. Varía suscoeficientes de actividad.

Distinta polaridad. Forma un complejo o puentesde hidrógeno con uno de los compuestos y loarrastra hacia el fondo.

Un disolvente es tanto más selectivo para unamezcla cuanto más fácil sea la separación de éstaen su presencia.


I t



Ejemplo de destilación extractiva

Tolueno + Isooctano

Isooctano

Fenol

Fenol

Tolueno

Fenol + Tolueno


Cualidades de un buen disolvente para



destilación extractiva:

Elevada capacidad de disolución (arrastre)

Baja volatilidad

Buena separatibilidad posterior

Alta selectividad S = (12)D / (12)

Capacidad de disolvente

Requerimientos básicos

( toxicidad, estabilidad química, no corrosivo,... )


C í i d l d il ió ó i



Características de la destilación azeotrópica:

La finalidad de la destilación azeotrópica es la separaciónde un azeótropo mínimo binario, o bien la de dos

componentes de puntos de ebullición muy próximos,formando un azeótropo mínimo de menor punto deebullición.

El medio empleado es la adición de otro componente, tal

que el sistema formado por los tres y sus mezclasazeotrópicas sea más fácil de separar que el original.


Elección del separador:



– Hay que considerar la posibilidad de formación de azeótropos con

los componentes iniciales, y los puntos de ebullición y lacomposición de tales azeótropos.

– Los datos experimentales necesarios se pueden encontrar en la

bibliografía para numerosas mezclas.

– Puede recurrirse a la comprobación experimental del

comportamiento previsto en función de la estructura química de los

componentes.

– Tiene que ser el que permita la separación más sencilla, no sólo en

la operación de la columna, sino en toda la instalación.03/09/2014 operaciones unitarias 129

96% etanol4% aguaHeteroazeótropo



AB

C

Etanol 100%

Etanol-agua

agua

Alimentación

96% etanol

4% agua14,5% etanol

84,5 benceno

1,0% agua

condensador

separador

4% agua

7,4% agua

4,1% benceno78,5% etanol

Ejemplo de destilación azeotrópica: obtención de alcohol absoluto03/09/2014 operaciones unitarias 130

Extractiva Vs. Azeotrópica



La destilación extractiva se aplica sólo en proceso continuo,

mientras que la azeotrópica puede efectuarse en columnas de

funcionamiento discontinuo (laboratorio).

La elección del separador es más sencilla en la destilación

extractiva, pues en la azeotrópica hay que buscarlo dentro del

campo de las sustancias que hierven en un intervalo de

temperatura muy limitado y próximo al de los componentes a

separar.

El consumo de energía calorífica suele ser mayor en la

destilación azeotrópica.


Destilación al vacío



Se aplica a la separación de sustancias que se descomponen

químicamente con el calor o de presión de vapor muy baja.

Se opera en condiciones de muy baja presion y baja Tª y tiempode exposición.

Se pueden utilizar torres de platos o de relleno hasta presiones

de 2 mmHg., para más bajas se emplea la Destilación Molecularque utiliza el alto vacío (hasta 0.003 mmHg).

.03/09/2014 operaciones unitarias 132

Destilación por arrastre de vapor



Se aplica a la separación de compuestos inmiscibles con el

agua, generalmente orgánicos, mezclados con otroscomponentes no volátiles susceptibles de descomponerse.

Consiste en la vaporización a baja temperatura de loscomponentes volátiles de una mezcla por introducción de una

corriente directa de vapor de agua.

El vapor de agua calienta la mezcla hasta ebullición y ejerceuna presión parcial (aporta su presión de vapor), lo que

permite operar a menor Tª :

PA + PW = PT = PAmbiente

Podría efectuarse por medio de otros vapores, o bien con

gases y calefacción indirecta.03/09/2014 operaciones unitarias 133

Métodos de destilación por arrastre



1. La alimentación contenida en el calderín se calienta

exclusivamente a expensas del calor latente contenido enel vapor, que condensa parcialmente.

(Tenemos dos componentes y tres fases, por tantoun solo grado de libertad: presión o temperatura)

2. Calefacción indirecta para impedir la condensación devapor y poder fijar la temperatura de destilación másconveniente.

(Si no hay condensación del agua tenemos sólodos componentes, el volátil y el agua, en dos fases y portanto dos grados de libertad : presión y temperatura).


Teoría del arrastre



Problema: cálculo de la cantidad de vapor, necesaria para

separar una determinada cantidad de componente útil, en

función de la Tª y PT de destilación.

Ecuación fundamental (derivada de las leyes de los gases

perfectos) :

B

W

p

p

dB

dW

W: moles de vapor de agua necesarias para el arrastre

B: moles de compuesto volátil en el calderín en un cierto momento

I: cantidad de componente no volátil (constante)

pW , pB : presiones parciales de los compuestos en la mezcla gaseosa03/09/2014 operaciones unitarias 135

No se alcanza el equilibrio Ley de Raoult corregida

con el coeficiente de eficacia E:



con el coeficiente de eficacia E:

I B B P E p p p p BT BT W

0

I B

B P E p B B

0

B

dB

P E

I pdB

P E

pdW

B

T

B

T

00 1

Sustituyendo:


Integrando entre las condiciones iniciales y finales:



2

1

21ln

ln B

B

B B B

11ln

0

21

B

I

P E

p

B B

W

B

T

Donde:

2

10210 ln1 B B

P E I p B B

P E pW

B

T

B

T

Consumo de vapor

por unidad de

producto


0 I

Poca materia inerte



Cuando el arrastre se efectúa en presencia de agua(hay condensación): Pw= P0

W

0

0

21 B

W

P E

P

B B

W

00

21

1

B

W

B

T

P E

p

P E

p

B B

W

0ln

B

Poca materia inerte

o no soluble

Ecuación

simplificada


Condiciones óptimas de arrastre



El arrastre en presencia de agua (con condensación) una vezfijada la presión total, queda fijado el consumo de vapor.

En el arrastre sin condensación pueden variarseindependientemente la temperatura y la presión, para buscarun consumo mínimo de vapor.

Conviene operar a la Tª máxima admisible para la sustancia(valor máximo de P0

B) y a la PT mínima posible.

Cuando no se emplea calefacción indirecta, al consumo de

Fraccionamiento 2014

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